KR20210108311A - 기판 처리 장치 - Google Patents

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KR20210108311A
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freeze
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미나미 나카무라
다이스케 마츠시마
겐스케 데무라
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시바우라 메카트로닉스 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 기판의 표면에 형성된 요철부의 파손을 억제할 수 있고, 오염물의 제거율을 구할 수 있는 기판 처리 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
실시형태에 따른 기판 처리 장치는, 기판을 회전 가능한 배치대와, 상기 배치대와 상기 기판 사이의 공간에 냉각 가스를 공급 가능한 냉각부와, 상기 기판의 상기 배치대측과는 반대의 면에 액체를 공급 가능한 액체 공급부와, 상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체의 상태를 검출 가능한 검출부와, 상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어하는 제어부를 구비하고 있다. 상기 제어부는, 상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체가 과냉각 상태가 되도록 하고, 상기 검출부로부터의 데이터에 기초하여 상기 과냉각 상태의 액체의 동결 개시 시의 온도를 구하고, 미리 구해진 상기 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계와, 상기 구해진 동결 개시 시의 온도로부터 상기 오염물의 제거율을 연산 가능하다.

Description

기판 처리 장치{SUBSTRATE PROCESSING DEVICE}
본 발명의 실시형태는 기판 처리 장치에 관한 것이다.
임프린트용 템플릿, 포토리소그래피용 마스크, 반도체 웨이퍼 등의 기판의 표면에 부착된 파티클 등의 오염물을 제거하는 방법으로서, 동결 세정법이 제안되어 있다.
동결 세정법에서는, 예컨대, 세정에 이용하는 액체로서 순수(純水)를 이용하는 경우, 우선, 회전시킨 기판의 표면에 순수와 냉각 가스를 공급한다. 다음으로, 순수의 공급을 멈추고, 공급한 순수의 일부를 배출하여 기판의 표면에 수막을 형성한다. 수막은, 기판에 공급된 냉각 가스에 의해 동결된다. 수막이 동결되어 얼음막이 형성될 때에, 파티클 등의 오염물이 얼음막에 흡수됨으로써 기판의 표면으로부터 분리된다. 다음으로, 얼음막에 순수를 공급하여 얼음막을 용융하여, 순수와 함께 오염물을 기판의 표면으로부터 제거한다.
그러나, 얼음막의 체적 변화에 의해 얼음막과 기판의 사이에서 응력이 발생하면, 기판의 표면에 손상을 줄 우려가 있다. 특히 기판의 표면에 미세한 요철부가 형성되어 있는 경우, 미세한 요철부가 파손될 우려가 있다.
따라서, 기판의 표면에 형성된 요철부의 파손을 억제할 수 있고, 오염물의 제거율을 향상시킬 수 있는 기판 처리 장치의 개발이 요구되었다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2018-026436호 공보
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 기판의 표면에 형성된 요철부의 파손을 억제할 수 있고, 오염물의 제거율을 향상시킬 수 있는 기판 처리 장치를 제공하는 것이다.
실시형태에 관한 기판 처리 장치는, 기판을 회전 가능한 배치대와, 상기 배치대와 상기 기판 사이의 공간에 냉각 가스를 공급 가능한 냉각부와, 상기 기판의 상기 배치대측과는 반대의 면에 액체를 공급 가능한 액체 공급부와, 상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체의 상태를 검출 가능한 검출부와, 상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어하는 제어부를 구비하고 있다. 상기 제어부는, 상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체가 과냉각 상태가 되도록 하고, 상기 검출부로부터의 데이터에 기초하여 상기 과냉각 상태의 액체의 동결 개시 시의 온도를 구하고, 미리 구해진 상기 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계와, 상기 구해진 동결 개시 시의 온도로부터 상기 오염물의 제거율을 연산 가능하다.
본 발명의 실시형태에 의하면, 기판의 표면에 형성된 요철부의 파손을 억제할 수 있고, 오염물의 제거율을 향상시킬 수 있는 기판 처리 장치가 제공된다.
도 1은 본 실시형태에 따른 기판 처리 장치를 예시하기 위한 모식도.
도 2는 본 실시형태에 따른 기판 처리 장치의 제어부를 예시하기 위한 모식도.
도 3은 기판 처리 장치의 작용을 예시하기 위한 타이밍차트.
도 4는 동결 세정 공정에서의 기판에 공급된 액체의 온도 변화를 예시하기 위한 그래프.
도 5는 액체의 물의 온도와 밀도의 관계 및 고체의 물의 온도와 밀도의 관계를 예시하기 위한 그래프.
도 6은 물의 과냉각 상태로부터의 동결 개시 시의 온도와 팽창률의 관계를 예시하기 위한 그래프.
도 7은 동결 개시 시의 온도와, 액체와 고체의 비율의 관계를 예시하기 위한 그래프.
도 8은 동결 개시 시의 온도와 동결 세정 공정의 횟수의 관계를 예시하기 위한 표.
도 9는 동결 세정 공정의 플로우차트.
도 10은 동결 세정 공정을 반복하여 행하는 경우의 냉각 공정 및 해동 공정의 플로우차트.
도 11은 동결 세정 공정을 반복하여 행하는 경우의 냉각 공정 및 해동 공정의 플로우차트.
도 12는 동결 세정 공정을 반복하여 행하는 경우의 냉각 공정 및 해동 공정의 플로우차트.
도 13은 동결 개시 시의 온도와, 동결 공정에서의 액체와 고체를 포함한 막의 팽창률의 관계를 예시하기 위한 그래프.
도 14는 동결 세정 공정의 반복과 오염물의 제거율을 예시하기 위한 그래프.
도 15는 다른 실시형태에 따른 기판 처리 장치를 예시하기 위한 모식도.
이하, 도면을 참조하면서 실시형태에 관해 예시한다. 각 도면 중, 동일한 구성 요소에는 동일한 부호를 붙이고 상세한 설명은 적절하게 생략한다.
이하에 예시하는 기판(100)은, 예컨대, 반도체 웨이퍼, 임프린트용 템플릿, 포토리소그래피용 마스크, MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)에 이용되는 판형체 등으로 할 수 있다. 다만, 기판(100)의 용도는 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 기판(100)에는 표면에 요철부가 형성되어 있는 것도 있다.
또한, 이하에서는, 일례로서, 기판(100)이 포토리소그래피용 마스크인 경우를 설명한다. 기판(100)이 포토리소그래피용 마스크인 경우에는, 기판(100)의 평면형상은 대략 사각형으로 할 수 있다. 기판(100)의 표면에는 마스크의 패턴인 요철부가 형성되어 있다.
도 1은, 본 실시형태에 따른 기판 처리 장치(1)를 예시하기 위한 모식도이다.
도 2는, 본 실시형태에 따른 기판 처리 장치의 제어부(9)를 예시하기 위한 모식도이다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 기판 처리 장치(1)에는, 배치부(2), 냉각부(3), 제1 액체 공급부(4), 제2 액체 공급부(5), 케이스(6), 송풍부(7), 검출부(8), 제어부(9) 및 배기부(11)가 설치되어 있다. 또한, 도 2에 도시하는 바와 같이, 제어부(9)에는, 기구 제어부(9a), 설정부(9b), 기억부(9c)(기억 소자), 제거율 산출부(9d)(처리 횟수 산출부)가 설치되어 있다.
배치부(2)는, 배치대(2a), 회전축(2b) 및 구동부(2c)를 갖는다.
배치대(2a)는 케이스(6)의 내부에 회전 가능하게 설치되어 있다. 배치대(2a)는 판형을 띤다. 배치대(2a)의 한쪽 주면(主面)에는 기판(100)을 지지하는 복수의 지지부(2a1)가 설치되어 있다. 기판(100)을 복수의 지지부(2a1)에 지지시킬 때에는, 기판(100)의 표면(100b)(요철부가 형성된 측면)이 배치대(2a)측과는 반대쪽을 향하도록 한다.
복수의 지지부(2a1)에는 기판(100)의 이면(100a)의 가장자리(엣지)가 접촉한다. 지지부(2a1)의, 기판(100)의 이면(100a)의 가장자리와 접촉하는 부분은 테이퍼면 또는 경사면으로 할 수 있다. 지지부(2a1)의, 기판(100)의 이면(100a)의 가장자리와 접촉하는 부분이 테이퍼면으로 되어 있으면, 지지부(2a1)와, 기판(100)의 이면(100a)의 가장자리를 점접촉시킬 수 있다. 지지부(2a1)의, 기판(100)의 이면(100a)의 가장자리와 접촉하는 부분이 경사면으로 되어 있으면, 지지부(2a1)와, 기판(100)의 이면(100a)의 가장자리를 선접촉시킬 수 있다. 지지부(2a1)와, 기판(100)의 이면(100a)의 가장자리를 점접촉 또는 선접촉시키면, 기판(100)에 오염이나 손상 등이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
또한, 배치대(2a)의 중앙 부분에는, 배치대(2a)의 두께 방향을 관통하는 구멍(2aa)이 형성되어 있다.
회전축(2b)의 한쪽 단부는 배치대(2a)의 구멍(2aa)에 감합되어 있다. 회전축(2b)의 다른 쪽 단부는 케이스(6)의 외부에 설치되어 있다. 회전축(2b)은 케이스(6)의 외부에서 구동부(2c)와 접속되어 있다.
회전축(2b)은 통형을 띤다. 회전축(2b)의 배치대(2a)측의 단부에는 분출부(2b1)가 설치되어 있다. 분출부(2b1)는, 배치대(2a)의, 복수의 지지부(2a1)가 설치되는 면에 개구되어 있다. 분출부(2b1)의 개구측의 단부는 구멍(2aa)의 내벽에 접속되어 있다. 분출부(2b1)의 개구는, 배치대(2a)에 배치된 기판(100)의 이면(100a)에 대향하고 있다.
분출부(2b1)는, 배치대(2a)측(개구측)이 됨에 따라서 단면적이 커지는 형상을 갖고 있다. 그 때문에, 분출부(2b1)의 내부의 구멍은, 배치대(2a)측(개구측)이 됨에 따라서 단면적이 커진다. 또, 회전축(2b)의 선단에 분출부(2b1)를 설치하는 경우를 예시했지만, 분출부(2b1)는 후술하는 냉각 노즐(3d)의 선단에 설치할 수도 있다. 또한, 배치대(2a)의 구멍(2aa)을 분출부(2b1)로 할 수도 있다.
분출부(2b1)를 설치하면, 방출된 냉각 가스(3a1)를 기판(100)의 이면(100a)의 보다 넓은 영역에 공급할 수 있다. 또한, 냉각 가스(3a1)의 방출 속도를 저하시킬 수 있다. 그 때문에, 기판(100)이 부분적으로 냉각되거나, 기판(100)의 냉각 속도가 지나치게 빨라지거나 하는 것을 억제할 수 있다. 그 결과, 후술하는 액체(101)의 과냉각 상태를 발생시키는 것이 용이해진다. 또한, 기판(100)의 표면(100b)의 보다 넓은 영역에서 액체(101)의 과냉각 상태를 발생시킬 수 있다. 그 때문에, 오염물의 제거율을 향상시킬 수 있다.
회전축(2b)의, 배치대(2a)측과는 반대측의 단부에는 냉각 노즐(3d)이 부착되어 있다. 회전축(2b)의, 배치대(2a)측과는 반대측의 단부와, 냉각 노즐(3d)의 사이에는, 도시하지 않은 회전축 시일이 설치되어 있다. 그 때문에, 회전축(2b)의, 배치대(2a)측과는 반대측의 단부는 기밀(氣密)되도록 밀봉되어 있다.
구동부(2c)는 케이스(6)의 외부에 설치되어 있다. 구동부(2c)는 회전축(2b)과 접속되어 있다. 구동부(2c)는 모터 등의 회전 기기를 가질 수 있다. 구동부(2c)의 회전력은 회전축(2b)을 통해 배치대(2a)에 전달된다. 그 때문에, 구동부(2c)에 의해 배치대(2a), 나아가서는 배치대(2a)에 배치된 기판(100)을 회전시킬 수 있다.
또한, 구동부(2c)는, 회전의 개시와 회전의 정지뿐만 아니라, 회전수(회전 속도)를 변화시킬 수 있다. 구동부(2c)는, 예컨대, 서보 모터 등의 제어 모터를 구비한 것으로 할 수 있다.
냉각부(3)는, 배치대(2a)와 기판(100)의 이면(100a) 사이의 공간에 냉각 가스(3a1)를 공급한다. 냉각부(3)는, 냉각액부(3a), 필터(3b), 유량 제어부(3c) 및 냉각 노즐(3d)을 갖는다. 냉각액부(3a), 필터(3b) 및 유량 제어부(3c)는 케이스(6)의 외부에 설치되어 있다.
냉각액부(3a)는 냉각액의 수납 및 냉각 가스(3a1)의 생성을 행한다. 냉각액은 냉각 가스(3a1)를 액화한 것이다. 냉각 가스(3a1)는, 기판(100)의 재료와 반응하기 어려운 가스라면 특별히 한정되지 않는다. 냉각 가스(3a1)는, 예컨대, 질소 가스, 헬륨 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스로 할 수 있다.
이 경우, 비열이 높은 가스를 이용하면 기판(100)의 냉각 시간을 단축할 수 있다. 예컨대, 헬륨 가스를 이용하면 기판(100)의 냉각 시간을 단축할 수 있다. 또한, 질소 가스를 이용하면 기판(100)의 처리 비용을 저감시킬 수 있다.
냉각액부(3a)는, 냉각액을 수납하는 탱크와, 탱크에 수납된 냉각액을 기화시키는 기화부를 갖는다. 탱크에는, 냉각액의 온도를 유지하기 위한 냉각 장치가 설치되어 있다. 기화부는, 냉각액의 온도를 상승시켜 냉각액으로부터 냉각 가스(3a1)를 생성한다. 기화부는, 예컨대, 외기 온도를 이용하거나, 열매체에 의한 가열을 이용하거나 할 수 있다. 냉각 가스(3a1)의 온도는, 액체(101)의 응고점 이하의 온도이면 되며, 예컨대 -170℃로 할 수 있다.
또, 냉각액부(3a)가, 탱크에 수납된 냉각액을 기화시킴으로써 냉각 가스(3a1)를 생성하는 경우를 예시했지만, 질소 가스 등을 칠러 등으로 냉각시켜 냉각 가스(3a1)로 할 수도 있다. 이와 같이 하면, 냉각액부를 간소화할 수 있다.
필터(3b)는 배관을 통해 냉각액부(3a)에 접속되어 있다. 필터(3b)는, 냉각액에 포함되어 있던 파티클 등의 오염물이 기판(100)측으로 유출되는 것을 억제한다.
유량 제어부(3c)는 배관을 통해 필터(3b)에 접속되어 있다. 유량 제어부(3c)는 냉각 가스(3a1)의 유량을 제어한다. 유량 제어부(3c)는, 예컨대 MFC(Mass Flow Controller) 등으로 할 수 있다. 또한, 유량 제어부(3c)는, 냉각 가스(3a1)의 공급 압력을 제어함으로써 냉각 가스(3a1)의 유량을 간접적으로 제어하는 것이어도 좋다. 이 경우, 유량 제어부(3c)는, 예컨대 APC(Auto Pressure Controller) 등으로 할 수 있다.
냉각액부(3a)에서 냉각액으로부터 생성된 냉각 가스(3a1)의 온도는, 대략 소정의 온도로 되어 있다. 그 때문에, 유량 제어부(3c)에 의해 냉각 가스(3a1)의 유량을 제어함으로써, 기판(100)의 온도, 나아가서는 기판(100)의 표면(100b)에 있는 액체(101)의 온도를 제어할 수 있다. 이 경우, 유량 제어부(3c)에 의해 냉각 가스(3a1)의 유량을 제어함으로써, 후술하는 과냉각 공정에서 액체(101)의 과냉각 상태를 발생시킬 수 있다.
냉각 노즐(3d)은 통형을 띤다. 냉각 노즐(3d)의 한쪽 단부는 유량 제어부(3c)에 접속되어 있다. 냉각 노즐(3d)의 다른 쪽 단부는 회전축(2b)의 내부에 설치되어 있다. 냉각 노즐(3d)의 다른 쪽 단부는, 분출부(2b1)의, 배치대(2a)측(개구측)과는 반대의 단부의 근방에 위치하고 있다.
냉각 노즐(3d)은, 유량 제어부(3c)에 의해 유량이 제어된 냉각 가스(3a1)를 기판(100)에 공급한다. 냉각 노즐(3d)로부터 방출된 냉각 가스(3a1)는, 분출부(2b1)를 통해 기판(100)의 이면(100a)에 직접 공급된다.
제1 액체 공급부(4)는 기판(100)의 표면(100b)에 액체(101)를 공급한다. 후술하는 동결 공정에서, 액체(101)는 고체로 변화할 때에 오염물을 동결의 기점으로 한다. 또한, 액체(101)가 동결 시에 체적 팽창함으로써, 동결의 기점이 된 오염물에 기판(100)의 표면으로부터 분리되는 힘이 생긴다. 또한, 액체(101)가 고체로 변화하면 체적이 변화하기 때문에 압력파가 생긴다. 이 압력파에 의해, 기판(100)의 표면(100b)에 부착되어 있는 오염물이 분리된다고 생각된다. 그 때문에, 액체(101)는, 기판(100)의 재료와 반응하기 어려운 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 또, 과냉각 상태의 액체(101)는, 액막의 온도 불균일에 의한 밀도 변화, 파티클 등의 오염물의 존재, 진동 등이 동결 개시의 기점이 되는 성질도 갖는다. 즉, 동결 개시의 기점의 몇 할 정도는 오염물이 되는 성질도 갖는다.
또한, 액체(101)를 동결했을 때에 체적이 증가하는 액체로 하면, 체적 증가에 따르는 물리력을 이용하여 기판(100)의 표면에 부착되어 있는 오염물을 분리할 수 있다고도 생각된다. 그 때문에, 액체(101)는, 기판(100)의 재료와 반응하기 어렵고 동결했을 때에 체적이 증가하는 액체로 하는 것이 바람직하다. 예컨대, 액체(101)는, 물(예컨대 순수나 초순수 등)이나, 물을 주성분으로 하는 액체 등으로 할 수 있다.
물을 주성분으로 하는 액체는, 예컨대, 물과 알코올의 혼합액, 물과 산성 용액의 혼합액, 물과 알칼리 용액의 혼합액 등으로 할 수 있다.
물과 알코올의 혼합액으로 하면 표면장력을 저하시킬 수 있기 때문에, 기판(100)의 표면(100b)에 형성된 미세한 요철부의 내부에 액체(101)를 공급하는 것이 용이해진다.
물과 산성 용액의 혼합액으로 하면, 기판(100)의 표면에 부착된 파티클이나 레지스트 잔사 등의 오염물을 용해할 수 있다. 예컨대, 물과 황산 등의 혼합액으로 하면, 레지스트나 금속으로 이루어진 오염물을 용해할 수 있다.
물과 알칼리 용액의 혼합액으로 하면, 제타 전위를 저하시킬 수 있기 때문에, 기판(100)의 표면(100b)으로부터 분리시킨 오염물이 기판(100)의 표면(100b)에 재부착되는 것을 억제할 수 있다.
다만, 물 이외의 성분이 너무 많아지면, 체적 증가에 따르는 물리력을 이용하는 것이 어려워지기 때문에, 오염물의 제거율이 저하될 우려가 있다. 그 때문에, 물 이외의 성분의 농도는 5 wt% 이상, 30 wt% 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 액체(101)에는 가스를 용존시킬 수 있다. 가스는, 예컨대, 탄산 가스, 오존 가스, 수소 가스 등으로 할 수 있다. 액체(101)에 탄산 가스를 용존시키면 액체(101)의 도전율을 높일 수 있기 때문에, 기판(100)의 제전이나 대전 방지를 행할 수 있다. 액체(101)에 오존 가스를 용존시키면, 유기물로 이루어진 오염물을 용해할 수 있다.
제1 액체 공급부(4)는, 액체 수납부(4a), 공급부(4b), 유량 제어부(4c) 및 액체 노즐(4d)을 갖는다. 액체 수납부(4a), 공급부(4b) 및 유량 제어부(4c)는 케이스(6)의 외부에 설치되어 있다.
액체 수납부(4a)는 전술한 액체(101)를 수납한다. 액체(101)는, 응고점보다 높은 온도로 액체 수납부(4a)에 수납된다. 액체(101)는, 예컨대 상온(20℃)으로 수납된다.
공급부(4b)는, 배관을 통해 액체 수납부(4a)에 접속되어 있다. 공급부(4b)는, 액체 수납부(4a)에 수납되어 있는 액체(101)를 액체 노즐(4d)을 향해 공급한다. 공급부(4b)는, 예컨대, 액체(101)에 대한 내성을 갖는 펌프 등으로 할 수 있다. 공급부(4b)가 펌프인 경우를 예시했지만, 공급부(4b)는 펌프로 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 공급부(4b)는, 액체 수납부(4a)의 내부에 가스를 공급하여, 액체 수납부(4a)에 수납되어 있는 액체(101)를 압송하는 것으로 해도 좋다.
유량 제어부(4c)는, 배관을 통해 공급부(4b)에 접속되어 있다. 유량 제어부(4c)는, 공급부(4b)에 의해 공급된 액체(101)의 유량을 제어한다. 유량 제어부(4c)는, 예컨대 유량 제어 밸브로 할 수 있다. 또한, 유량 제어부(4c)는, 액체(101)의 공급의 개시와 공급의 정지도 행할 수 있다.
액체 노즐(4d)은 케이스(6)의 내부에 설치되어 있다. 액체 노즐(4d)은 통형을 띤다. 액체 노즐(4d)의 한쪽 단부는, 배관을 통해 유량 제어부(4c)에 접속되어 있다. 액체 노즐(4d)의 다른 쪽 단부는, 배치대(2a)에 배치된 기판(100)의 표면(100b)에 대향하고 있다. 그 때문에, 액체 노즐(4d)로부터 토출한 액체(101)는 기판(100)의 표면(100b)에 공급된다.
또한, 액체 노즐(4d)의 다른 쪽 단부(액체(101)의 토출구)는 기판(100)의 표면(100b)의 대략 중앙에 위치하고 있다. 액체 노즐(4d)로부터 토출한 액체(101)는, 기판(100)의 표면(100b)의 대략 중앙으로부터 퍼져, 기판(100)의 표면(100b)에서 대략 일정한 두께를 갖는 액막이 형성된다. 이하에서는, 기판(100)의 표면(100b)에 형성된 액체(101)의 막을 액막으로 칭한다.
제2 액체 공급부(5)는 기판(100)의 표면(100b)에 액체(102)를 공급한다. 제2 액체 공급부(5)는, 액체 수납부(5a), 공급부(5b), 유량 제어부(5c) 및 액체 노즐(4d)을 갖는다.
액체(102)는, 후술하는 해동 공정에서 이용할 수 있다. 그 때문에, 액체(102)는, 기판(100)의 재료와 반응하기 어렵고, 또한 후술하는 건조 공정에서 기판(100)의 표면(100b)에 잔류하기 어려운 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 액체(102)는, 예컨대, 물(예컨대 순수나 초순수 등)이나, 물과 알코올의 혼합액 등으로 할 수 있다.
액체 수납부(5a)는 전술한 액체 수납부(4a)와 동일하게 할 수 있다. 공급부(5b)는 전술한 공급부(4b)와 동일하게 할 수 있다. 유량 제어부(5c)는 전술한 유량 제어부(4c)와 동일하게 할 수 있다.
또한, 액체(102)와 액체(101)가 동일한 경우에는 제2 액체 공급부(5)를 생략할 수 있다. 또한, 액체 노즐(4d)을 겸용하는 경우를 예시했지만, 액체(101)를 토출하는 액체 노즐과, 액체(102)를 토출하는 액체 노즐을 따로따로 설치할 수도 있다.
또한, 액체(102)의 온도는 액체(101)의 응고점보다 높은 온도로 할 수 있다. 또한, 액체(102)의 온도는 동결된 액체(101)를 해동할 수 있는 온도로 할 수도 있다. 액체(102)의 온도는, 예컨대 상온(20℃) 정도로 할 수 있다.
또한, 제2 액체 공급부(5)가 생략되는 경우에는, 해동 공정에서 제1 액체 공급부(4)를 이용한다. 즉, 액체(101)를 이용한다. 액체(101)의 온도는 동결된 액체(101)를 해동할 수 있는 온도로 할 수도 있다. 액체(101)의 온도는, 예컨대 상온(20℃) 정도로 할 수 있다.
케이스(6)는 상자형을 띤다. 케이스(6)의 내부에는 커버(6a)가 설치되어 있다. 커버(6a)는, 기판(100)에 공급되고, 기판(100)이 회전함으로써 기판(100)의 외부로 배출된 액체(101, 102)를 받아낸다. 커버(6a)는 통형을 띤다. 커버(6a)의, 배치대(2a)측과는 반대측의 단부의 근방(커버(6a)의 상단 근방)은, 커버(6a)의 중심을 향해 굴곡되어 있다. 그 때문에, 기판(100)의 상측으로 비산하는 액체(101, 102)의 포착을 용이하게 할 수 있다.
또한, 케이스(6)의 내부에는 구획판(6b)이 설치되어 있다. 구획판(6b)은, 커버(6a)의 외면과 케이스(6)의 내면 사이에 설치되어 있다.
케이스(6)의 저면측의 측면에는 복수의 배출구(6c)가 설치되어 있다. 도 1에 예시한 케이스(6)의 경우에는, 배출구(6c)가 2개 설치되어 있다. 사용 완료한 냉각 가스(3a1), 공기(7a), 액체(101) 및 액체(102)는, 배출구(6c)로부터 케이스(6)의 외부로 배출된다. 배출구(6c)에는 배기관(6c1)이 접속되고, 배기관(6c1)에는 사용 완료한 냉각 가스(3a1), 공기(7a)를 배기하는 배기부(펌프)(11)가 접속되어 있다. 또한, 배출구(6c)에는 액체(101, 102)를 배출하는 배출관(6c2)이 접속되어 있다.
배출구(6c)는 기판(100)보다 하측에 설치되어 있다. 그 때문에, 냉각 가스(3a1)가 배출구(6c)로부터 배기됨으로써 다운플로우의 흐름이 만들어진다. 그 결과, 파티클이 날리는 것을 방지할 수 있다.
평면시(平面視)에서, 복수의 배출구(6c)는 케이스(6)의 중심에 대하여 대칭이 되도록 설치되어 있다. 이와 같이 하면, 케이스(6)의 중심에 대하여 냉각 가스(3a1)의 배기 방향이 대칭이 된다. 냉각 가스(3a1)의 배기 방향이 대칭이 되면, 냉각 가스(3a1)의 배기가 원활해진다.
송풍부(7)는 케이스(6)의 천장면에 설치되어 있다. 또한, 송풍부(7)는, 천장측이라면 케이스(6)의 측면에 설치할 수도 있다. 송풍부(7)는 팬 등의 송풍기와 필터를 구비할 수 있다. 필터는, 예컨대 HEPA 필터(High Efficiency Particulate Air Filter) 등으로 할 수 있다.
송풍부(7)는, 구획판(6b)과 케이스(6)의 천장 사이의 공간에 공기(7a)(외기)를 공급한다. 그 때문에, 구획판(6b)과 케이스(6)의 천장 사이의 공간의 압력이 외부의 압력보다 높아진다. 그 결과, 송풍부(7)에 의해 공급된 공기(7a)를 배출구(6c)로 유도하는 것이 용이해진다. 또한, 파티클 등의 오염물이, 배출구(6c)로부터 케이스(6)의 내부에 침입하는 것을 억제할 수 있다.
또한, 송풍부(7)는 기판(100)의 표면(100b)에 실온의 공기(7a)를 공급한다. 그 때문에, 송풍부(7)는, 공기(7a)의 공급량을 제어함으로써 기판(100) 상의 액체(101, 102)의 온도를 변화시킬 수 있다. 그 때문에, 송풍부(7)는, 후술하는 과냉각 공정에서 액체(101)의 과냉각 상태를 제어하거나, 해동 공정에서 액체(101)의 해동을 촉진시키거나, 건조 공정에서 액체(102)의 건조를 촉진시키거나 할 수도 있다.
검출부(8)는, 구획판(6b)과 케이스(6)의 천장 사이의 공간에 설치되어 있다. 검출부(8)는, 기판(100)의 표면(100b) 상에 있는 액체(101)의 상태를 검출한다.
검출부(8)는, 예컨대 기판(100)의 표면(100b)에 있는 과냉각 상태의 액체(101)의 온도를 검출한다. 검출부(8)는, 예컨대, 방사 온도계, 서모 뷰어, 열전대, 측온 저항체 등의 온도 센서로 할 수 있다.
또한, 검출부(8)는, 예컨대 기판(100)의 표면(100b)에 있는 과냉각 상태의 액체(101)의 백탁 상태를 검출해도 좋다. 예컨대, 검출부(8)는 과냉각 상태의 액체(101)의 투과율, 반사율, 굴절률 등을 검출한다. 예컨대, 검출부(8)는, 굴절률계, 레이저 변위계, 화상 처리 장치 등으로 할 수 있다.
또한, 검출부(8)를 복수 설치하거나, 검출부(8)가 케이스(6)의 내부를 이동 가능하게 함으로써, 기판(100)의 표면(100b)의 복수의 위치에서의 온도를 검출할 수 있다. 이와 같이 하면, 후술하는 「과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도」를 복수의 위치에서 측정할 수 있기 때문에, 제거율이 가장 낮다고 예측되는 위치의 온도에 기초하여 동결 세정 공정을 반복하여 실행할 수 있다. 즉, 「과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도」의 면내 분포의 영향을 경감할 수 있다.
또, 검출부(8)가 온도 센서라면, 후술하는 「과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도」를 직접 검출할 수 있다. 「과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도」를 직접 검출할 수 있다면, 후술하는 「고체와 액체의 비율」을 정확하고 신속하게 연산할 수 있다. 그 때문에, 검출부(8)는 온도 센서로 하는 것이 바람직하다. 이하에서는, 일례로서, 검출부(8)가 온도 센서인 경우를 설명한다.
제어부(9)는, 기판 처리 장치(1)에 설치된 각 요소의 동작을 제어한다. 도 2에, 제어부(9)의 구성의 일례를 예시한다. 제어부(9)는, 예컨대, CPU(Central Processing Unit) 등의 연산 소자와, 반도체 메모리 등의 기억부(9c)를 가질 수 있다. 제어부(9)는, 예컨대 컴퓨터로 할 수 있다. 예컨대, 도 2에 예시한 기구 제어부(9a), 설정부(9b) 및 제거율 산출부(처리 횟수 산출부)(9d)는 연산 소자로 할 수 있다. 기억부(9c)에는, 기판 처리 장치(1)에 설치된 각 요소의 동작을 제어하는 제어 프로그램이나, 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계에 관한 데이터 등을 저장할 수 있다. 연산 소자는, 기억부(9c)에 저장되어 있는 제어 프로그램, 입출력 화면(장치)(12)을 통해 조작자에 의해 입력된 데이터, 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계에 관한 데이터, 카운터에 의해 카운트된 냉각 공정의 횟수의 데이터, 검출부(8)로부터의 데이터 등을 이용하여, 기판 처리 장치(1)에 설치된 각 요소의 동작을 제어한다.
또한, 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계에 관한 데이터의 상세에 관해서는 후술한다.
제어 프로그램 및 조작자에 의해 입력된 데이터는, 설정부(9b)에 의해 기억부(9c)(기억 소자)에 기억되기에 최적인 상태로 설정된 후 기억 소자에 기억된다. 또한, 설정부(9b)는, 조작자에 의해 출력이 요구된 데이터를 입출력 화면에 표시시키기에 최적인 상태로 재변환하여, 입출력 화면(장치)(12)에 표시시킨다.
다음으로, 기판 처리 장치(1)의 작용에 관해 예시한다.
도 3은, 기판 처리 장치(1)의 작용을 예시하기 위한 타이밍차트이다.
도 4는, 동결 세정 공정에서의 기판(100)에 공급된 액체(101)의 온도 변화를 예시하기 위한 그래프이다.
도 3 및 도 4는, 기판(100)이 6025 쿼츠(Qz) 기판(152 mm×152 mm×6.35 mm), 액체(101)가 순수인 경우이다.
우선, 케이스(6)의 도시하지 않은 반입 반출구를 통해 기판(100)이 케이스(6)의 내부에 반입된다. 반입된 기판(100)은, 배치대(2a)의 복수의 지지부(2a1)의 위에 배치, 지지된다.
기판(100)이 배치대(2a)에 지지된 후에, 도 3에 도시하는 바와 같이 예비 공정, 냉각 공정(과냉각 공정+동결 공정), 해동 공정, 건조 공정을 포함하는 동결 세정 공정이 행해진다.
우선, 도 3 및 도 4에 도시하는 바와 같이 예비 공정이 실행된다. 예비 공정에서는, 제어부(9)가 공급부(4b) 및 유량 제어부(4c)를 제어하여, 기판(100)의 표면(100b)에 소정 유량의 액체(101)를 공급한다. 또한, 제어부(9)가 유량 제어부(3c)를 제어하여, 기판(100)의 이면(100a)에 소정 유량의 냉각 가스(3a1)를 공급한다. 또한, 제어부(9)가 구동부(2c)를 제어하여, 기판(100)을 제2 회전수로 회전시킨다.
여기서, 냉각부(3)에 의한 냉각 가스(3a1)의 공급에 의해 케이스(6) 내의 분위기가 냉각되면, 분위기 중의 더스트를 포함한 서리가 기판(100)에 부착되어, 오염의 원인이 될 가능성이 있다. 예비 공정에서는, 기판(100)의 표면(100b)에 액체(101)를 계속 공급하고 있기 때문에, 기판(100)을 균일하게 냉각시키면서, 기판(100)의 표면(100b)에 서리가 부착되는 것을 방지할 수 있다.
예컨대, 도 3에 예시한 것의 경우에는, 기판(100)의 회전수는, 제2 회전수로서, 예컨대 50 rpm∼500 rpm 정도로 할 수 있다. 또한, 액체(101)의 유량은 0.1 L/min∼1.0 L/min 정도로 할 수 있다. 또한, 냉각 가스(3a1)의 유량은 40 NL/min∼200 NL/min 정도로 할 수 있다. 또한, 예비 공정의 공정 시간을 1800초 정도로 할 수 있다. 예비 공정의 공정 시간은, 기판(100)의 면내 온도가 대략 균일해지는 시간이면 되며, 미리 실험이나 시뮬레이션을 행함으로써 구할 수 있다.
예비 공정에서의 액막의 온도는, 액체(101)가 방류 상태이기 때문에, 공급되는 액체(101)의 온도와 거의 동일해진다. 예컨대, 공급되는 액체(101)의 온도가 상온(20℃) 정도인 경우, 액막의 온도는 상온(20℃) 정도가 된다.
다음으로, 도 3 및 도 4에 도시하는 바와 같이 냉각 공정(과냉각 공정+동결 공정)이 실행된다. 본 실시형태에서는, 냉각 공정 중, 액체(101)가 과냉각 상태가 되고 나서 동결이 시작되기 전까지의 사이를 「과냉각 공정」, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결이 개시되어 동결이 완전히 완료되기 전까지의 사이를 「동결 공정」이라고 부른다. 과냉각 공정에서는, 기판(100)의 표면(100b)에 액체(101)만이 존재한다. 동결 공정에서는, 기판(100)의 표면(100b)에 액체(101)와 액체(101)가 동결된 것이 존재한다. 액체(101)와 액체(101)가 동결된 것이 전체적으로 존재하는 상태를 「고액상」이라고 부른다.
여기서, 액체(101)의 냉각 속도가 너무 빨라지면 액체(101)가 과냉각 상태가 되지 않고, 바로 동결되어 버린다. 그 때문에, 제어부(9)는, 기판(100)의 회전수, 냉각 가스(3a1)의 유량 및 액체(101)의 공급량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 기판(100)의 표면(100b)의 액체(101)가 과냉각 상태가 되도록 한다.
냉각 공정(과냉각 공정+동결 공정)에서는, 도 3에 예시하는 바와 같이, 제1 회전수로 한 후에, 예비 공정에서 공급되고 있던 액체(101)의 공급을 정지시킨다. 제1 회전수는 0 rpm∼50 rpm 정도로 한다. 제1 회전수는, 공급부(4b)로부터 공급된 액체(101)가 기판(100)의 표면(100b)에서 퍼져 균일한 두께의 액막이 형성되고, 균일한 두께의 액막이 유지되는 정도의 회전수이다. 즉, 제어부(9)는, 예비 공정 시의 회전수보다 적은 회전수로 기판(100)을 회전시킨다. 또한, 이 때의 액체(101)의 액막의 두께는, 기판(100)의 표면(100b)으로부터 대략 100 μm 이상으로 할 수 있다. 또한, 냉각 가스(3a1)의 유량은 예비 공정 시와 동일한 유량으로 유지되고 있다.
이와 같이, 냉각 공정(과냉각 공정+동결 공정)에서는, 액체(101)의 공급을 정지시키는 것, 및, 기판(100)의 회전수를 제2 회전수보다 적은 제1 회전수가 되도록 제어함으로써, 기판(100) 상의 액체(101)가 정체되도록 한다. 그 때문에, 기판(100)의 이면(100a)에 계속 공급되고 있는 냉각 가스(3a1)에 의해, 기판(100) 상의 액막의 온도가 예비 공정에서의 액막의 온도보다 더 낮아져, 과냉각 상태가 된다. 예비 공정을 제1 회전수로 실시하고, 기판(100)의 면내 온도가 균일해지면, 액체(101)의 공급을 정지시키도록 해도 좋다.
액체(101)가 과냉각 상태가 되는 제어 조건은, 기판(100)의 크기, 액체(101)의 점도, 냉각 가스(3a1)의 비열 등의 영향을 받는다. 그 때문에, 액체(101)가 과냉각 상태가 되는 제어 조건은, 실험이나 시뮬레이션을 행함으로써 적절하게 결정하는 것이 바람직하다.
과냉각 상태에서는, 예컨대, 액막의 온도, 파티클 등의 오염물이나 기포의 존재, 진동 등에 의해 액체(101)의 동결이 개시된다. 예컨대, 파티클 등의 오염물이 존재하는 경우, 액체(101)의 온도 T가 -35℃ 이상, -20℃ 이하가 되면 액체(101)의 동결이 개시된다. 또한, 기판(100)의 회전을 변동시키거나 하여 액체(101)에 진동을 가함으로써, 액체(101)의 동결을 개시시킬 수도 있다.
과냉각 상태의 액체(101)의 동결이 개시되면, 과냉각 공정으로부터 동결 공정으로 이행한다. 동결 공정에서는, 액막은 순식간에 동결되지는 않는다. 기판(100)의 표면(100b)에 액체(101)와 액체(101)가 동결된 것이 존재한다. 액체(101)가 동결될 때에 잠열이 발생한다. 잠열에 의해 액막의 온도가 응고점까지 상승한다. 기판(100)의 이면(100a)에는 냉각 가스(3a1)가 공급된다. 이 때문에, 잠열의 발생 속도와 냉각 속도가 균형을 이루어, 응고점보다 약간 낮은 온도로 온도가 일정하게 유지된다. 액막이 완전히 동결되어 얼음막이 형성되면, 잠열의 발생이 없어진다. 한편, 기판(100)의 이면(100a)에 대한 냉각 가스(3a1)의 공급은 유지되고 있다. 따라서, 얼음막이 형성되면, 얼음막의 온도는 저하되기 시작한다.
여기서, 얼음막이 계속 냉각되어 얼음막의 온도가 더욱 저하되면, 얼음막의 체적이 축소된다. 얼음막의 체적이 축소되면, 얼음막과 기판(100)의 선팽창계수의 차에 의해 얼음막에 응력이 발생한다. 얼음막에 응력이 발생하면, 얼음막과 접촉하고 있는 기판(100)의 표면(100b)에 응력이 전달된다. 그 때문에, 기판(100)의 표면(100b)에 형성된 미세한 요철부가 파손될 우려가 있다.
이것에 대하여, 동결 공정에서는, 액체(101)가 동결된 것의 주위에 액체(101)가 존재하기 때문에, 액체(101)가 동결된 것의 체적 변화는 액체(101)의 유동에 흡수된다. 그 때문에, 기판(100)의 표면(100b)에 형성된 미세한 요철부가 파손되기 어렵다.
다음으로, 도 3 및 도 4에 도시하는 바와 같이 해동 공정이 실행된다. 도 3 및 도 4에 예시한 것은, 액체(101)와 액체(102)가 동일한 액체인 경우이다. 그 때문에, 도 3 및 도 4에서는 액체(101)로 기재하고 있다. 해동 공정에서는, 제어부(9)가 공급부(4b) 및 유량 제어부(4c)를 제어하여, 기판(100)의 표면(100b)에 소정 유량의 액체(101)를 공급한다. 또, 액체(101)와 액체(102)가 상이한 경우에는, 제어부(9)가 공급부(5b) 및 유량 제어부(5c)를 제어하여, 기판(100)의 표면(100b)에 소정 유량의 액체(102)를 공급한다.
또한, 제어부(9)가 유량 제어부(3c)를 제어하여, 냉각 가스(3a1)의 공급을 정지시킨다. 또한, 제어부(9)가 구동부(2c)를 제어하여, 기판(100)의 회전수를 제3 회전수로 증가시킨다. 제3 회전수는, 예컨대 200 rpm∼700 rpm 정도로 할 수 있다. 기판(100)의 회전이 빨라지면, 액체(101)와 액체(101)가 동결된 것을 원심력으로 털어낼 수 있다. 그 때문에, 액체(101)와 액체(101)가 동결된 것을 기판(100)의 표면(100b)으로부터 배출할 수 있다. 이 때, 기판(100)의 표면(100b)으로부터 분리된 오염물도 액체(101)와 액체(101)가 동결된 것과 함께 배출된다.
또한, 액체(101) 또는 액체(102)의 공급량은, 해동이 가능하다면 특별히 한정되지 않는다. 또한, 기판(100)의 제3 회전수는, 액체(101), 액체(101)가 동결된 것, 및 오염물을 배출할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
다음으로, 도 3 및 도 4에 도시하는 바와 같이 건조 공정이 실행된다. 건조 공정에서는, 제어부(9)가 공급부(4b) 및 유량 제어부(4c)를 제어하여, 액체(101)의 공급을 정지시킨다. 액체(101)와 액체(102)가 상이한 액체인 경우에는, 제어부(9)가 공급부(5b) 및 유량 제어부(5c)를 제어하여, 액체(102)의 공급을 정지시킨다.
또한, 제어부(9)가 구동부(2c)를 제어하여, 기판(100)의 회전수를 제3 회전수보다 빠른 제4 회전수로 증가시킨다. 기판(100)의 회전이 빨라지면, 기판(100)의 건조를 신속하게 행할 수 있다. 기판(100)의 제4 회전수는, 건조가 가능하다면 특별히 한정되지 않는다.
동결 세정이 종료한 기판(100)은, 케이스(6)의 도시하지 않은 반입 반출구를 통해 케이스(6)의 외부로 반출된다.
이상과 같이 함으로써, 1회의 동결 세정 공정을 행할 수 있다.
전술한 해동 공정은, 냉각 공정에서의 동결 공정의 기간에 개시할 수 있다. 과냉각 상태의 액체(101)의 동결의 개시는 검출부(8)에 의해 검출된다. 이것에 의해, 상기 액막의 동결이 개시된 후 완전히 동결될 때까지 해동을 시작할 수 있다. 즉, 기판(100) 상의 액체(101)를 고액상 상태로 해동할 수 있기 때문에, 기판(100)의 표면(100b)에 형성된 미세한 요철부가 파손되는 것을 억제할 수 있다.
또, 해동 개시의 타이밍에는, 고액상 상태의 마지막에 전부가 동결된 순간 및 그 후의 수초의 시간을 포함할 수 있다. 전술한 바와 같이, 기판의 전면이 동결되기까지의 시간, 즉 일부에 고액상 상태가 잔존하고 있는 시간을 포함할 수 있다.
그런데, 전술한 바와 같이, 동결 공정에서는 액체의 전부가 고체로 변화하는 것은 아니다. 또한, 고체로 변화한 것이 전부 오염물을 기점으로 한 것은 아니다. 그 때문에, 동결 세정 공정을 복수회 행하도록 하는 것이 바람직하다.
다음 동결 세정 공정이 실시되는 것이라면, 상기 동결 세정 공정의 건조 공정에서는, 기판(100)의 표면(100b)을 완전히 건조시킬 필요는 없다. 또한, 해동 공정에서 액체(101), 액체(101)가 동결된 것, 및 오염물이 배출된 후, 냉각 가스(3a1)의 공급을 개시하고, 예비 공정을 개시한다. 해동 공정에서, 기판(100)은, 상온 이하의 온도로부터 예비 공정으로 이행하기 때문에, 다음 동결 세정 공정의 예비 공정은 처리 시간을 단축할 수 있다. 즉, 다음 동결 세정 공정이 실시되는 것이라면, 상기 동결 세정 공정의 건조 공정을 생략할 수 있고, 다음 동결 세정 공정의 예비 공정의 처리 시간을 단축할 수도 있다.
예컨대, 동결 세정 공정을 복수회 행하는 경우에는, 2회째 이후의 동결 세정 공정은, 예비 공정과, 기판(100)의 표면(100b) 상에 있는 액체(101)를 과냉각 상태로 하는 과냉각 공정과, 액체(101)와 액체(101)가 동결된 것이 존재하는 동결 공정과, 액체(101)가 동결된 것을 해동하는 해동 공정을 적어도 포함하고 있으면 된다.
또한, 동결 세정 공정이 복수회 행해지는 경우, 제어부(9)는, 해동 공정의 동안에, 냉각 가스(3a1)의 공급을 유지할 수도 있다. 해동 공정에서도 냉각 가스의 공급을 유지함으로써, 예비 공정과 동일한 상태를 만들어낼 수 있다. 즉, 액체(101)가 동결된 것의 해동과, 기판을 예비 냉각하는 것을 동시에 행할 수 있다. 이와 같이 함으로써, 해동 공정과 다음 예비 공정을 겸하는 것이 가능해져, 택트 타임을 더욱 단축할 수 있다.
전술한 바와 같이, 동결 세정에서는, 액체가 고체로 변화했을 때의 체적 변화에 따르는 압력파나, 체적 증가에 따르는 물리력 등에 의해, 기판(100)의 표면에 부착되어 있는 오염물이 분리된다고 생각되고 있다.
구체적으로는, 과냉각 상태의 액체(101)에서, 기판(100)의 표면에 부착되어 있는 오염물을 기점으로 동결을 개시하고 있다고 생각된다. 그 때, 오염물 주위의 액체(101)가 동결된다. 이 때, 액체(101)가 동결된 것으로 덮인 오염물의 주위가 아직 액체 상태이므로, 기판(100)과 오염물 사이의 액체(101)가 동결되어 체적 팽창하는 것에 의해 얻어지는 물리력이, 오염물을 기판으로부터 분리하는 힘이 되어 작용한다.
따라서, 과냉각 상태로부터 동결이 시작된 동결 공정에서는, 액체(101)가 동결된 것의 비율과 오염물의 제거율은 비례한다고 생각된다. 즉, 액체가 고체로 변화하는 비율이 많아질수록 오염물이 분리된다고 생각된다.
또한, 액체(101)가 동결된 것으로 덮인 오염물이 기판(100)으로부터 완전히 분리된 경우, 액체(101)가 동결된 것으로 덮인 오염물과 기판(100) 사이의 공간에 액체(101)가 유동한다. 이 때문에, 액체(101)가 동결되었을 때의 체적 증가에 따르는 물리력은, 액체(101)가 동결된 것으로 덮인 오염물이 기판(100)으로부터 완전히 분리되었을 때에 기판(100)에 전달되지 않게 된다. 따라서, 기판(100)의 표면(100b)에 형성된 미세한 요철부가 파손되기 어렵다.
도 5는, 액체의 물의 온도와 밀도의 관계, 및, 고체의 물의 온도와 밀도의 관계를 예시하기 위한 그래프이다.
도 5는, 20℃∼-50℃까지의 물과 얼음의 밀도 변화를 도시한 것이다. 이것은, J.R.Rumble, [CRC Handbook of Chemistry and Physics], Tayler&Francis, London, 99th ed., 6-7, 6-12(2018)의 값을 기초로 플롯한 것이다.
물의 밀도는, 4℃에서 최대가 되고 그것보다 고온측에서도 저온측에서도 낮아진다. 얼음은 0℃로부터 온도가 낮아짐에 따라서 밀도가 커진다. 0℃ 이하의 물은 과냉각수이지만, 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 밀도는 물로부터 과냉각수로 원활하게 변화하고 있다. 또한 0℃로부터 -40℃의 체적 변화는, 물에서 3.4% 정도, 얼음에서는 0.5% 정도이다.
도 6은, 물의 과냉각 상태로부터의 동결 개시 시의 온도와 팽창률의 관계를 예시하기 위한 그래프이다.
과냉각수가 0℃의 얼음이 된다고 생각했을 때의 체적 변화를 어림한 결과를 도 6에 도시한다. 도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 과냉각수가 0℃의 얼음이 될 때, 원래의 물과 비교하여 5.3%∼9.1% 정도 체적이 증가한다. 이 체적 변화가, 오염물을 들어 올리도록 작용한다. 과냉각이 낮을수록 체적 변화는 감소하지만, 그렇다 하더라도 5%를 넘는 변화를 유지하고 있어, 오염물을 들어 올리기에는 충분한 양이다고 생각된다.
여기서, 본 발명자가 얻은 지견에 의하면, 동결 공정에서, 액체가 고체로 변화하는 비율이 변동하는 것이 판명되었다. 액체가 고체로 변화하는 비율이 많아질수록 오염물이 분리되기 쉬워지기 때문에, 액체가 고체로 변화하는 비율이 변동하면, 오염물의 분리량이 변화되기 때문에 오염물의 제거율이 변동한다고 생각된다. 그 때문에, 동결 세정 공정을 반복하여 행하는 경우, 액체가 고체로 변화하는 비율의 변동을 고려하지 않고, 동결 세정 공정을 미리 정해진 횟수 행하면, 오염물이 잔류하거나, 과잉 세정이 행해지거나 할 우려가 있다.
본 발명자는, 동결 공정에서, 액체가 고체로 변화하는 비율이 변동하는 원인에 관해 조사 연구를 행했다. 그 결과, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도 T(도 4를 참조)가 변동하면, 동결 공정에서, 액체가 고체로 변화하는 비율이 변동하는 것이 판명되었다. 이 경우, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도 T를 안정시킬 수 있다면, 동결 세정 공정을 미리 정해진 횟수 행하는 것이 가능해진다. 그러나, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결이 개시되는 것은, 액막의 온도 불균일에 의한 밀도 변화, 파티클 등의 오염물이나 기포의 존재, 진동 등이 영향을 미친다. 그 때문에, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도 T를 안정시키는 것은 어렵다.
따라서, 본 발명자는, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도 T와, 액체가 고체로 변화하는 비율에 상관이 있기 때문에, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결 개시 시의 온도 T를 검출할 수 있다면, 동결 공정에서, 액체가 고체로 변화하는 비율을 구할 수 있는 것을 발견했다.
여기서, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결이 개시되면, 잠열에 의해 온도가 상승한다. 그 때문에, 동결 개시 시의 온도 T는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 과냉각 상태의 액체(101)의 온도가 상승하기 시작한 온도로 할 수 있다. 또한, 과냉각 상태의 액체(101)의 온도가 상승하기 시작했을 때가 과냉각 상태의 액체(101)의 동결이 개시되는 타이밍이다.
또한, 과냉각 상태의 액체(101)의 동결이 시작되면, 기판(100) 표면의 전면에서 거의 동시에 동결이 시작된다. 그렇지만, 동결의 개시 시각이 약간 어긋날 가능성이 있다. 이 때문에, 잠열에 의해 온도가 상승한 것과 동시에 해동을 시작해 버리면, 오염물을 기점으로 한 동결이 시작되지 않은 개소가 발생해 버릴 가능성이 있다. 따라서, 해동은 동결이 시작되지 않은 개소가 동결을 개시할 것으로 예상되는 시간이 약간 경과하고 나서 행하는 것이 바람직하다. 예컨대, 잠열에 의해 온도가 상승하고 나서 0.2∼2.0초 정도 지연하여 행하도록 하는 것이 좋다. 그러나, 액막이 얇은 경우에는, 동결 공정의 시간이 거의 없어, 곧바로 전부 동결된 얼음막이 되어 버리는 경우가 있다. 이 때, 전술한 바와 같이 얼음막과 기판(100)의 표면 사이에 응력이 생겨 버려, 미세한 요철을 파손해 버리는 경우도 있다. 본 발명자가 얻은 지견에 의하면, 액막의 두께를 100 μm 이상으로 하면, 동결이 개시되는 타이밍으로부터 얼음막이 되기까지의 시간을 필요한 시간만큼 유지할 수 있다.
그런데, 검출부(8)가 온도 센서라면 동결 개시 시의 온도 T를 직접 검출할 수 있다. 또한, 과냉각 상태의 액체(101)로부터 고액상 상태의 액체(101)로 상변화함으로써, 액체(101)는 백탁화한다. 따라서, 기판(100) 상의 액체(101)의 반사율이나 굴절률 등이 변화한다. 그 때문에, 검출부(8)로서, 굴절률계, 레이저 변위계, 화상 처리 장치 등을 이용할 수 있다. 검출부(8)가 굴절률계, 레이저 변위계, 화상 처리 장치 등인 경우에는, 미리 구한 동결 개시 온도와의 상관관계에 의해, 검출된 값을 동결 개시 시의 온도 T로 변환하면 된다.
다음으로, 동결 개시 시의 온도 T와, 액체와 고체의 비율과, 오염물의 제거의 상관을 설명한다.
과냉각 상태로부터 액체가 어는 온도(동결 개시 시의 온도 T)는 조건에 따라 다양하지만, 어떤 계기로 얼기 시작하면 단숨에 계 전체가 언다. 얼 때에는 계 전체가 0℃의 물과 얼음이 되기 때문에, 원래의 물에 대한 얼음의 양(액체와 고체의 비율)은, 이 변화를 단열 과정으로 가정하면, 0℃의 물이 과냉각이 종료하는 온도가 될 때까지 빼앗긴 열량과, 0℃에서 얼음이 생성되어 방출되는 열량과 같다고 생각함으로써 예측할 수 있다.
도 7은, 동결 개시 시의 온도 T와, 액체와 고체의 비율의 관계를 예시하기 위한 그래프이다.
도 7로부터 알 수 있는 바와 같이, 동결 개시 시의 온도 T가 낮아짐에 따라서, 동결 공정에서의 고체의 비율이 많아진다. 전술한 바와 같이, 동결 공정에서의 고체의 비율과 오염물의 제거율 사이에는, 플러스의 상관관계가 있다. 예컨대, 고체의 비율이 많아지면, 보다 많은 오염물을 제거할 수 있다고 생각되기 때문에, 오염물의 제거율은 높아진다. 동결의 기점은, 오염물 외에도, 온도 불균일에 의한 밀도 변화나, 표면이 미소한 진동에 의한 변화, 액체(101) 중의 기포 등을 생각할 수 있다. 따라서, 고체의 비율과 오염물의 제거율은 동일하다고는 할 수 없다. 고체의 비율과 오염물의 제거율의 관계는, 미리 실험이나 시뮬레이션을 행함으로써 구할 수 있다.
다음으로, 액체와 고체의 비율과 오염물의 제거(제거율, 오염율)의 상관에 관해 설명한다.
여기서, 오염물의 제거율(PRE)은, 세정 처리 전의 오염물의 수를 NI, 세정 처리 후의 오염물의 수를 NP로 한 경우에 이하의 식으로 나타낼 수 있다.
PRE(%)=((NI-NP)/NI)×100 - (1)
그 때문에, 동결 개시 시의 온도 T를 알면, 동결 공정에서의 고체의 비율, 나아가서는, 상기 동결 세정 공정에서의 오염물의 제거율(PRE)을 구할 수 있다. 상기 동결 세정 공정에서의 오염물의 제거율을 알면, 기판(100)의 오염물의 제거율이 소정의 값이 될 때까지, 동결 세정 공정을 반복하여 행하도록 하면 된다. 예컨대, 기판(100)의 오염물의 제거율이 90%가 될 때까지, 동결 세정 공정을 반복하여 행하는 것으로 할 수 있다. 목표로 하는 제거율(소정의 제거율)은, 기판(100)의 세정에서의 수율이 허용치가 되도록 설정하면 된다.
도 8은, 동결 개시 시의 온도 T와 동결 세정 공정의 횟수의 관계를 예시하기 위한 표이다.
또한, 도 8에서는, 일례로서, 도 4에 예시한 동결 공정에서의 고체의 비율과, 오염물의 제거율을 같게 했다. 즉, 액체(101)의 동결이 전부 오염물을 핵으로 한 것이다. 또한, 반복되는 각 동결 세정 공정에서, 동결 개시 시의 온도 T가 일정하다고 한 경우이다.
도 8은, 표의 가로열에 액체(101)가 과냉각 상태로부터 동결 개시한 온도, 그 밑에 각 동결 온도에서의 오염물의 제거율, 그 밑에 세정 처리를 반복할 마다의 초기 상태로부터의 오염물의 제거율을 도시하고 있다.
예컨대, 동결 개시 온도를 -30℃로 한 경우, 제거율은 39.3%이며, 1회의 세정 처리로 오염물이 39.3% 제거되는 것을 나타내고 있다. 2회의 세정 처리로 (100-39.3)×0.393+39.3=63.2(%), 3회의 세정 처리로 (100-63.2)×0.393+63.2=77.6(%)가 된다.
도 8로부터 알 수 있는 바와 같이, 동결 개시 시의 온도 T가 변하면 액체가 고체로 변화하는 비율로부터 미리 구한 제거율이 변화한다. 그 때문에, 검출부(8)에 의해 검출된 온도 T에 기초하여, 온도 T에서의 제거율을 기억부(9c)로부터 취출하여, 소정의 오염물의 제거율이 되기까지의 동결 세정 공정의 횟수를 구할 수 있다. 예컨대, 도 8에 예시한 것의 경우에는, 동결 개시 시의 온도 T가 -25℃인 경우에는, 동결 세정 공정의 횟수는 20회 이상으로 할 수 있다. 동결 개시 시의 온도 T가 -30℃인 경우에는, 동결 세정 공정의 횟수는 16회 이상으로 할 수 있다. 이 횟수는, 전술한 바와 같이, 허용되는 세정에서의 수율이 얻어지는 범위에서 적절하게 결정되면 된다.
이와 같이, 미리 동결 세정 공정을 행하는 횟수를 결정하여 세정 처리를 행할 수 있다. 비교적 짧은 기간에는, 액막의 온도, 파티클 등의 오염물이나 기포의 존재, 진동 등이 안정되어, 동결 개시 시의 온도 T가 안정된 경우가 있다. 이러한 경우에는, 최초의 동결 세정 공정시에 동결 개시 시의 온도 T를 검출하고, 동결 세정 공정의 횟수를 설정할 수 있다.
또한, 제어부(9)의 기억부(9c)는, 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계에 관한 데이터로서 도 8에 도시하는 표에 상당하는 데이터를 저장하고 있다. 또, 제어부(9)의 기억부(9c)는, 동결 개시 시의 온도 T와 온도 T에서의 액체가 고체로 변화하는 비율로부터 미리 구한 제거율만의 데이터를 기억하고 있어도 좋다. 또한, 실험 등에서 구한 실제의 오염물 제거율과의 차를 보정하도록 해도 좋다. 그 경우, 보정된 데이터를 기억해도 좋다. 또한, 데이터를 기억할 뿐만 아니라, 근사식으로서 기억하여 연산에 이용해도 좋다.
전술한 바와 같이, 동결 개시 시의 온도 T는, 액막의 온도 불균일에 의한 밀도 변화, 파티클 등의 오염물이나 기포의 존재, 진동 등이 영향을 미치기 때문에, 동결 세정 공정마다 상이한 것이 되는 경우도 많다. 그 때문에, 동결 세정 공정마다 동결 개시 시의 온도 T를 검출하고, 상기 동결 세정 공정에서의 오염물의 제거율을 구하도록 하는 것이 바람직하다. 따라서, 동결 세정 공정의 횟수는 기판(100)마다 상이한 것이 된다.
이 경우, 제어부(9)의 기억부(9c)는, 각 동결 세정 공정에서 산출한 제거율을 동결 세정 공정을 행할 때마다 기억한다. 그리고, 검출부(8)에 의해 검출된 온도 T로부터, 도 8에 도시하는 표로부터 온도 T에서의 제거율의 값을 산출하고, 제어부(9)의 기억부(9c)로부터 전회의 동결 세정 공정에서의 제거율의 값을 판독하고, 그 때의 동결 세정 공정에서의 제거율을 구한다.
또한, 동결 세정 공정의 횟수가 소정 범위를 넘는 경우가 있다. 이러한 경우에는, 이상이 발생한 것으로 보고, 기판(100)을 기판 처리 장치(1)의 외부로 반출할 수 있다. 이 경우, 반출된 기판(100)의 데이터로서, 제거율, 동결 세정 공정의 횟수, 동결 개시 시의 온도 T 등을 외부의 기기에 송신할 수 있다.
또한, 비교적 짧은 기간에서, 동결 개시 시의 온도 T가 안정되어 있는 경우에도, 소정의 횟수마다 동결 개시 시의 온도 T를 검출하고, 동결 세정 공정의 횟수를 설정해도 좋다.
동결 세정 공정을 반복하여 행함으로써 오염물의 제거율이 소정의 값(예컨대 90% 이상)이 된 경우에는, 케이스(6)의 도시하지 않은 반입 반출구를 통해 기판(100)을 케이스(6)의 외부로 반출할 수 있다.
도 9는, 동결 세정 공정의 플로우차트이다. 도 9의 플로우차트의 내용은 전술한 것과 동일하게 할 수 있기 때문에, 내용의 설명은 생략한다.
도 10∼도 12는, 도 9의 동결 세정 공정의 플로우차트에서, 냉각 공정과 해동 공정의 부분을 보다 상세하게 도시한 플로우차트이다.
도 10은, 미리 냉각 공정의 횟수를 결정하는 경우이다. 도 11은, 냉각 공정의 횟수에 소정의 제한을 두지 않는 경우이다. 도 12는, 동결 세정 공정의 횟수에 소정의 제한을 둔 경우이다.
도 10에 도시하는 바와 같이, 미리 냉각 공정의 횟수를 결정하는 경우, 제어부(9)의 기억부(9c)는, 미리 동결 개시 온도 T의 정보를 기억하고 있다. 제어부(9)는, 입력 완료한 온도 T로부터 오염물의 제거율이 예컨대 90%가 되는 횟수를 산출하고, 기억부에 그 횟수를 기억시킨다.
예비 공정 후, 도 10에 도시하는 바와 같이, 공급되고 있던 액체(101)의 공급을 정지시킨다. 그 후, 기판(100)의 회전수를 0 rpm로부터 50 rpm 정도로 하여, 액체(101)의 액막의 두께를 원하는 두께로 한다. 또, 냉각 가스(3a1)의 유량은 예비 공정과 동일한 공급량으로 유지되고 있다.
액체(101)의 액막의 두께를 원하는 두께로 했다면, 검출부(8)에 액막의 온도를 검출시킨다. 이 때, 잠열에 의한 온도 상승을 검출했다면, 제어부(9)는 몇회째의 냉각 공정인지 계산한다. 제어부(9)에는 냉각 공정의 횟수를 카운트하는 카운터(도시하지 않음)가 있고, 카운터로부터 제어부의 연산 소자에 횟수의 정보가 송부된다. 연산 소자는, 카운터로부터의 횟수가 소정 횟수인지 아닌지 판정한다. 소정 횟수가 아니면, 냉각부(3)를 가동한 채로 해동을 실시한다. 구체적으로는, 제1 액체 공급부(4)로부터 액체(101)를 공급한다. 해동이 완료하면, 제1 액체 공급부(4)의 액체(101)를 정지시키고, 다시 액막을 원하는 두께로 한 후, 검출부(8)를 이용하여 액막이 동결 개시되었는지 아닌지를 검지·판정한다. 소정 시간 경과하더라도 잠열에 의한 온도 상승을 검출부(8)가 검출할 수 없는 경우, 과냉각 상태를 거치지 않고 동결이 개시되었을 우려가 있다. 이 경우, 기판 처리 장치(1)는 경고를 하여 장치를 정지시킨다.
이와 같이 함으로써, 검출부(8)에 의해 동결 공정을 검출·검지 가능해지기 때문에, 기판(100) 상의 액체(101)가 고액상 상태에서 반드시 해동할 수 있다. 이 때문에, 기판의 표면에 형성된 요철부의 파손을 억제할 수 있다. 또한, 동결 개시 온도와 그 온도에서의 제거율을, 도 8에 도시한 바와 같은 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계에 관한 데이터로부터 미리 구해 놓음으로써, 오염물의 높은 제거율이 얻어지는 횟수를 용이하게 구할 수 있다. 따라서, 필요한 횟수 이상으로 동결 세정 공정을 실시하는 것을 방지할 수 있기 때문에, 오염물의 제거율을 향상시키면서 택트 타임을 단축할 수 있다. 이 방법은, 동결 개시 온도가 안정되어 있는 경우 바람직하다.
도 11에 도시하는 바와 같이, 냉각 공정의 횟수에 소정의 제한을 두지 않는 경우, 제어부(9)는, 동결 개시 시의 온도 T의 정보로부터 동결 개시 시의 온도 T일 때의 제거율을 기억부(9c)로부터 판독하고, 상기 동결 세정 공정보다 하나 전의 동결 세정 공정에서의 제거율로부터 상기 동결 세정 공정의 제거율을 산출한다.
구체적으로는, 예비 공정 후, 액체(101)의 액막의 두께를 원하는 두께로 하고, 검출부(8)에 액막의 온도를 검출시키는 점까지는 미리 냉각 공정의 횟수를 결정하는 경우와 동일하다. 그 후, 검출부(8)가 잠열에 의한 온도 상승을 검출했다면, 검출부(8)는, 온도 상승한 온도를 동결 개시 시의 온도 T로서 제어부(9)에 정보를 보낸다. 제어부(9)는, 취득한 동결 개시 시의 온도 T일 때의 제거율의 값을 기억부(9c)로부터 판독한다. 그리고, 기억부(9c)로부터 판독한 제거율과 상기 동결 세정 공정보다 하나 전의 동결 세정 공정에서의 제거율로부터, 상기 동결 세정 시의 제거율을 산출한다. 다음으로, 제어부(9)는, 산출한 제거율이 소정의 값(예컨대 90% 이상)인지 아닌지를 판정한다. 산출한 제거율이 90%보다 높은 경우, 냉각부(3)의 냉각 가스(3a1)의 공급을 정지시키고, 해동 공정으로 이행한다. 산출한 제거율이 90%보다 낮은 경우, 상기 동결 세정 공정의 제거율을 기억부(9c)에 기억시키고, 냉각부(3)를 가동한 채로 해동을 실시한다. 구체적으로는, 제1 액체 공급부(4)로부터 액체(101)를 공급한다. 해동이 완료하면, 제1 액체 공급부(4)의 액체(101)를 정지시키고, 다시 액막을 원하는 두께로 한 후, 검출부(8)를 이용하여 액막이 동결 개시되었는지 아닌지를 판정한다.
이와 같이 함으로써, 동결 개시를 검지하기 때문에, 기판(100) 상의 액체(101)가 고액상 상태에서 반드시 해동할 수 있다. 또한, 상기 동결 세정 공정에서, 상정 동결 개시 온도보다 높은 온도에서 동결이 개시되어 버렸다 하더라도, 그 온도에서의 제거율을 제어부(9)의 기억부(9c)로부터 판독하고, 상기 동결 세정 공정의 제거율을 재계산할 수 있다. 그 때문에, 동결 개시 온도가 안정되지 않은 경우에도, 모든 동결 세정 공정을 실시한 후의 오염물의 제거율을 높은 값으로 유지할 수 있다. 결과적으로, 기판(100)마다의 오염물의 제거율이 안정된다.
냉각 공정의 횟수에 소정의 제한을 두지 않는다고 한 경우, 동결 개시 시의 온도 T가 상정 이상으로 높은 온도인 횟수가 많이 발생한 경우, 냉각 공정의 횟수가 상정의 2배나 3배가 되더라도 제거율이 90% 이상이 되지 않을 우려가 있다. 혹은, 제거율이 90% 이상이 되지만, 동결 세정 공정을 반복한 시간이 상정의 2배나 3배 걸릴 우려도 있다. 이 경우, 도 12에 도시하는 바와 같이, 동결 세정 공정의 횟수가 소정 범위를 넘으면, 이상이 발생한 것으로 보고, 기판(100)을 기판 처리 장치(1)의 외부로 반출한다. 반출된 기판(100)은, 제거율, 동결 세정 공정의 횟수, 동결 개시 시의 온도 T 등의 데이터가 외부의 기기에 송신된다.
이 경우, 제어부(9)는 소정 범위의 데이터를 기억부(9c)에 기억하고 있다. 제어부(9)가 동결 개시 시의 온도 T일 때의 제거율과 상기 동결 세정 공정보다 하나 전의 동결 세정 공정에서의 제거율로부터, 상기 동결 세정 시의 제거율을 산출하는 점까지는, 냉각 공정의 횟수에 소정의 제한을 두지 않는 경우와 동일하다.
제어부(9)는, 산출한 제거율이 90% 이상인지 아닌지를 판정한다. 산출한 제거율이 90%보다 높은 경우, 냉각부(3)의 냉각 가스(3a1)의 공급을 정지시킨 상태에서, 해동 공정으로 이행하여 세정 처리를 종료한다.
산출한 제거율이 90%보다 낮은 경우, 상기 동결 세정 공정의 제거율 및 횟수를 기억부(9c)에 기억시킨다. 다음으로, 기억한 횟수가 미리 기억해 둔 소정의 처리 횟수인지 판단한다. 소정의 처리 횟수와 상이한 경우, 냉각부(3)를 가동한 채로 해동을 실시한다. 구체적으로는, 제1 액체 공급부(4)로부터 액체(101)를 공급한다. 해동이 완료하면, 제1 액체 공급부(4)의 액체(101)를 정지하고, 다시 액막을 원하는 두께로 한 후, 검출부(8)를 이용하여 액막이 동결을 개시했는지 아닌지를 판정한다. 소정의 처리 횟수인 경우, 기판(100)을 기판 처리 장치(1)의 외부로 반출한다. 이 때, 반출된 기판(100)의 오염물의 제거율, 동결 세정 공정의 횟수, 동결 개시 시의 온도 T 등의 데이터도 외부의 기기에 송신된다.
이와 같이 함으로써, 동결 개시를 검지하기 때문에, 기판(100) 상의 액체(101)가 고액상 상태에서 반드시 해동할 수 있다. 또한, 세정 처리 중에 이상이 발생한 경우에도, 장치를 정지시키지 않고 다음 기판의 처리를 행할 수 있다. 또한, 기판(100)의 데이터가 제어부(9)에 의해 외부의 기기에 송신되기 때문에 이력을 추적할 수 있다.
미리 냉각 공정의 횟수를 결정하는 경우이며, 오염물의 제거율이 90% 이상인지 아닌지 판단하는 경우, 제어부(9)는 전술한 것과 동일한 동작을 한다. 예컨대, 소정의 처리 횟수를 미리 결정된 냉각 공정의 횟수로 하면 된다. 이 경우, 혹시 미리 결정된 냉각 공정의 횟수에 도달하더라도, 산출한 제거율이 90%보다 낮은 경우, 전술한 것과 동일하게 기판(100)을 기판 처리 장치(1)의 외부로 반출하고, 반출된 기판(100)의 오염물의 제거율, 동결 세정 공정의 횟수, 동결 개시 시의 온도 T 등의 데이터를 외부의 기기에 송신해도 좋다. 또한, 기판(100)을 기판 처리 장치(1)의 외부로 반출하지 않고, 소정 횟수의 동결 세정 공정을 더 반복하여 행하도록 해도 좋다.
이와 같이 함으로써, 기판(100) 상의 액체(101)가 고액상 상태에서 반드시 해동할 수 있다. 또한, 이상이 발생한 경우에도 장치를 정지시키지 않고, 다음 기판의 처리를 행할지, 추가의 동결 세정 공정을 행할지 선택할 수 있다. 또한, 기판(100)의 데이터가 제어부(9)에 의해 외부의 기기에 송신되기 때문에 이력을 추적할 수 있다.
도 13은, 동결 개시 시의 온도 T와, 동결 공정에서의 액체(101)와 고체를 포함한 막의 팽창률의 관계를 예시하기 위한 그래프이다.
동결 공정에서, 액체(101)와 고체를 포함한 막의 팽창률이 커지면, 발생하는 압력파나 물리력이 커지기 때문에, 오염물의 제거율을 향상시킬 수 있다.
도 13으로부터 알 수 있는 바와 같이, 동결 개시 시의 온도 T를 -40℃ 이상, -20℃ 이하로 하면, 막의 팽창률을 크게 할 수 있기 때문에, 오염물의 제거율을 향상시킬 수 있다. 전술한 바와 같이, 동결 개시 시의 온도 T는, 액막의 온도 불균일에 의한 밀도 변화, 파티클 등의 오염물이나 기포의 존재, 진동 등 영향을 받아 변동한다. 그러나, 액막의 온도는, 기판(100)의 회전수, 냉각 가스(3a1)의 유량 및 액체(101)의 공급량 중 적어도 하나를 제어하는 정도의 제어는 가능하다. 그 때문에, 제어부(9)는, 기판(100)의 회전수, 냉각 가스(3a1)의 유량 및 액체(101)의 공급량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 동결 개시 시의 온도 T가 -40℃ 이상, -20℃ 이하가 되도록 할 수 있다.
다음으로, 실제 실험의 결과를 나타낸다.
샘플은, 전술한 기판(100)이 6025 쿼츠(Qz) 기판(152 mm×152 mm×6.35 mm)을 이용하고, 액체(101)는 순수를 사용했다.
오염물은, 기판(100) 상에 입경 80 nm의 폴리스티렌계 라텍스(PSL) 용액(Thermo scientific 제조, 모델 3080A)을 살포, 건조한 것을 사용했다. PSL 용액은, 기판 상의 PSL 부착수가 10000개±10%가 되도록 농도를 조정한 것을 이용하고, 오염물의 측정은 Lasertech 제조의 Magics M-2350을 사용했다.
실험은, 냉각 공정의 동결 공정에서 해동하고, 냉각 공정의 반복을 10회, 30회, 60회 행했을 때의 각각의 오염물의 제거율을 측정했다. 액막의 두께는 약 280 μm로 조정했다.
그 결과를 도 14에 도시한다. 횡축은 처리의 반복수, 종축은 오염물의 제거율(PRE%)을 나타낸다. 반복수 10회일 때 제거율은 52%, 반복수 30회일 때는 제거율이 95%, 반복수 60회일 때는 제거율 94%였다. 각각의 과냉각 공정으로부터의 동결이 개시된 온도는 대략 -38℃∼-39℃였다.
도 14에 도시하는 결과에서는, 고액상에서 해동했을 때의 반복 횟수를 늘림으로써 오염물의 제거율(PRE)은 향상되고, 반복 횟수가 30회에서 포화했다.
상기 실험 결과와 같이, 동결 개시 온도가 안정되어 있는 경우, 1회당의 제거율을 PRE1로 하면, n회 반복했을 때의 PREn은 (2)식으로 주어진다고 생각된다.
PREn=1-θn … (2)
θn은, 동결 세정 공정을 n회 실시한 경우의 오염물의 잔존율이다. 상기 실험에서의 PRE1은, 반복 횟수 30회의 제거율 95%로부터, PRE1=9.5%로 추측된다.
액체(101)가 -38.7℃에서 동결이 시작된 경우, 약 52%가 고체가 된다. 이것으로부터 약 18%가 오염물을 핵으로 하여 고체가 되었다고 생각된다. 어느 경우도 패턴의 도괴는 발생하지 않았다.
도 15는, 다른 실시형태에 따른 기판 처리 장치(1a)를 예시하기 위한 모식도이다. 도 15에 도시하는 바와 같이, 기판 처리 장치(1a)에는, 배치부(2), 냉각부(3), 제1 액체 공급부(4), 제2 액체 공급부(5), 케이스(6), 송풍부(7), 검출부(8), 온도 검출부(8a), 가스 공급부(10), 배기부(11) 및 제어부(9)가 설치되어 있다.
온도 검출부(8a)는, 기판(100)과 배치대(2a) 사이의 공간의 온도를 검출한다. 이 온도는, 기판(100)과 배치대(2a) 사이를 흐르는 혼합 가스(냉각 가스(3a1)와 가스(10d)가 혼합된 가스)의 온도와 거의 같다. 온도 검출부(8a)는, 예컨대, 방사선 온도계, 서모 뷰어, 열전대, 측온 저항체 등으로 할 수 있다.
가스 공급부(10)는, 가스 수납부(10a), 유량 제어부(10b) 및 접속부(10c)를 갖는다.
가스 수납부(10a)는 가스(10d)의 수납과 공급을 행한다. 가스 수납부(10a)는, 가스(10d)가 수납된 고압 봄베나 공장 배관 등으로 할 수 있다.
유량 제어부(10b)는 가스(10d)의 유량을 제어한다. 유량 제어부(10b)는, 예컨대, 가스(10d)의 유량을 직접적으로 제어하는 MFC로 할 수도 있고, 압력을 제어함으로써 가스(10d)의 유량을 간접적으로 제어하는 APC로 할 수도 있다.
접속부(10c)는 회전축(2b)에 접속되어 있다. 접속부(10c)는, 회전축(2b)과 냉각 노즐(3d) 사이의 공간과, 유량 제어부(10b)를 접속한다. 접속부(10c)는, 예컨대 로터리 조인트로 할 수 있다.
가스(10d)는, 기판(100)의 재료와 반응하기 어려운 가스라면 특별히 한정되지 않는다. 가스(10d)는, 예컨대, 질소 가스, 헬륨 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스로 할 수 있다. 이 경우, 가스(10d)는 냉각 가스(3a1)와 동일한 가스로 할 수 있다. 다만, 가스(10d)의 온도는, 냉각 가스(3a1)의 온도보다 높게 되어 있다. 가스(10d)의 온도는, 예컨대 실온으로 할 수 있다.
액체(101)의 냉각 속도가 너무 빨라지면 액체(101)가 과냉각 상태가 되지 않고 바로 동결되어 버린다. 즉, 과냉각 공정을 행할 수 없게 된다. 이 경우, 액체(101)의 냉각 속도는, 기판(100)의 회전수 및 냉각 가스(3a1)의 유량의 적어도 어느 하나에 의해 제어할 수 있다. 그런데, 냉각 가스(3a1)의 온도는, 냉각 가스(3a1)를 공급하는 냉각부에서의 온도 설정에 의해 거의 일정해진다. 그 때문에, 냉각 가스(3a1)의 유량에서는, 액체(101)의 냉각 속도를 느리게 하는 것이 어려워지는 경우가 있다.
또한, 기판(100)의 회전수를 적게 하면, 액막의 두께가 두꺼워지기 때문에 냉각 속도를 느리게 할 수 있다. 그러나, 액막의 두께에는, 표면장력에 의해 유지되는 한계의 두께가 있기 때문에, 기판(100)의 회전수에서는 액체(101)의 냉각 속도를 느리게 하는 것이 어려워지는 경우가 있다.
따라서, 본 실시형태에서는, 냉각 가스(3a1)보다 온도가 높은 가스(10d)와, 냉각 가스(3a1)를 혼합시킴으로써, 액체(101)의 냉각 속도를 느리게 할 수 있도록 하고 있다. 액체(101)의 냉각 속도는, 가스(10d)와 냉각 가스(3a1)의 유량, 가스(10d)와 냉각 가스(3a1)의 혼합 비율, 가스(10d)의 온도 등에 의해 제어할 수 있다.
냉각 가스(3a1)에 냉각 가스(3a1)보다 온도가 높은 가스(10d)를 혼합시킴으로써, 기판(100)과 배치대(2a) 사이의 공간에 공급하는 가스의 온도를 보다 치밀하게 조정할 수 있다. 따라서, 기판(100)의 냉각 온도를 보다 높은 정밀도로 조정할 수 있다. 또한, 액체(101)의 과냉각 상태의 제어를 보다 용이하게 행할 수 있다.
이와 같이 함으로써, 과냉각 상태의 액체(101)가 동결을 개시하는 온도를 -20℃ 이하로 할 수 있는 확률을 높일 수 있다. 그 결과, 오염물의 제거율이 90% 이상이 될 때까지 동결 세정 공정을 반복하는 경우에는, 동결 세정 공정의 횟수를 감소시킬 수 있다. 또한, 미리 세정 횟수가 결정되어 있는 경우에는, 설정 온도보다 높은 온도에서 동결이 개시되는 것을 억제할 수 있기 때문에, 세정 불량이 되는 기판(100)을 줄일 수 있다. 그 결과, 수율이 향상된다.
또한, 가스 공급부(10)가 설치되어 있으면, 전술한 동결 개시 시의 온도 T가, -40℃ 이상, -20℃ 이하가 되도록 냉각 공정에서의 냉각 속도를 조정하는 것이 용이해진다.
또한, 검출부(8)에 의해, 액막의 온도를 검출하여 냉각 가스(3a1)의 유량을 제어했다 하더라도, 기판(100)의 표면(100b)측의 온도(액막의 온도)와, 기판(100)의 이면(100a)측의 온도에는 차가 발생한 경우가 있다. 그 때문에, 검출부(8)에서 검출된 액막의 온도에만 기초하여 냉각 가스(3a1)의 유량을 제어하면, 액막의 온도가 적정 온도가 되었다 하더라도, 액막의 온도와, 기판(100)의 이면(100a)의 온도 사이에 차가 생겨 기판(100)의 두께 방향의 온도 구배가 커지는 경우가 있다. 기판(100)의 두께 방향의 온도 구배가 커지면, 온도 불균일에 의한 밀도 변화가 동결의 기점이 되는 경우도 있고, 이 때문에 동결의 타이밍이 기판(100)마다 달라질 우려가 있다.
또한, 온도 구배가 커지면 밀도가 달라지기 쉬워지고, 이 밀도가 달라지는 것에 의한 밀도의 변화가 동결의 기점이 된돠고 생각된다. 따라서, 기판(100)의 면내에서도 동결의 타이밍이 달라질 우려가 있다.
본 실시형태에 의하면, 제어부(9)는, 온도 검출부(8a)에 의해 측정된 온도에 기초하여, 가스(10d)와 냉각 가스(3a1)의 유량, 가스(10d)와 냉각 가스(3a1)의 혼합 비율 중 적어도 하나를 제어할 수 있다.
그 때문에, 제어부(9)는, 예비 공정에서 이러한 제어를 행하고, 검출부(8)에서 검출된 온도와, 온도 검출부(8a)에서 검출된 온도의 차가 소정의 범위 내가 된 후에, 예비 공정으로부터 과냉각 공정(액체(101)의 공급 정지)으로 전환할 수 있다. 이와 같이 하면, 기판(100)의 두께 방향의 온도 구배가 작아진 상태에서 동결을 개시시킬 수 있기 때문에, 동결의 타이밍이 달라지는 것을 억제할 수 있다.
또한, 유량 제어부(3c)에 의해 냉각 가스(3a1)의 유량을 제어하지 않고(냉각 가스(3a1)의 유량을 일정하게 하여), 가스 공급부(10)로부터 공급되는 가스(10d)의 유량을 제어하여, 액체(101)의 과냉각 상태를 제어할 수도 있다. 이러한 경우에는 유량 제어부(3c)를 생략할 수 있다. 다만, 유량 제어부(3c) 및 가스 공급부(10)를 설치하면, 액체(101)의 과냉각 상태의 제어를 보다 용이하게 행할 수 있다.
또한, 송풍부(7)에 의해 공급되는 공기(7a)의 양을 제어함으로써, 액체(101)의 과냉각 상태의 제어를 행할 수도 있다.
이상, 실시형태에 관해 예시했다. 그러나, 본 발명은 이러한 기술(記述)에 한정되는 것이 아니다. 전술한 실시형태에 관해, 당업자가 적절하게 구성요소의 추가, 삭제 혹은 설계 변경을 행한 것, 또는, 공정의 추가, 생략 혹은 조건 변경을 행한 것도, 본 발명의 특징을 갖추고 있는 한 본 발명의 범위에 포함된다.
예컨대, 기판 처리 장치(1)가 구비하는 각 요소의 형상, 치수, 수, 배치 등은, 예시한 것에 한정되는 것은 아니고 적절하게 변경할 수 있다.
예컨대, 검출부(8)는, 온도 센서가 아니라, 굴절률계, 레이저 변위계, 화상 처리 장치 등으로 해도 좋다. 이 경우, 제어부(9)는, 동결 개시 온도와, 그 동결 개시 온도에서의 액체와 고체의 비율로부터 산출하는 오염물의 제거율, 및, 그 동결 개시 온도에서의 과냉각 상태의 액체(101)의 백탁 상태의 투과율, 반사율, 굴절률을 미리 기억해 둔다. 예컨대, 동결 개시 온도에 의해 액체와 고체의 비율이 변화하기 때문에, 과냉각 상태의 액체(101)의 투과율이 달라진다. 이 투과율의 차이를 미리 측정해 둠으로써, 투과율의 변화로부터 동결 개시의 순간을 검출할 수 있다. 그리고, 그 때의 투과율로부터 동결 개시 온도를 추측하고, 추측한 동결 개시 온도로부터 미리 구해 놓은 액체와 고체의 비율로부터 산출하는 오염물의 제거율을 산출하고, 상기 동결 세정 공정에서의 오염물의 제거율을 연산한다.
1 : 기판 처리 장치 1a : 기판 처리 장치
2 : 배치부 3 : 냉각부
3a1 : 냉각 가스 4 : 제1 액체 공급부
5 : 제2 액체 공급부 6 : 케이스
8 : 검출부 9 : 제어부
10 : 가스 공급부 10d : 가스
100 : 기판 100a : 이면
100b : 표면 101 : 액체
102 : 액체

Claims (12)

  1. 기판을 회전 가능한 배치대와,
    상기 배치대와 상기 기판 사이의 공간에 냉각 가스를 공급 가능한 냉각부와,
    상기 기판의 상기 배치대측과는 반대의 면에 액체를 공급 가능한 액체 공급부와,
    상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체의 상태를 검출 가능한 검출부와,
    상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어하는 제어부
    를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체가 과냉각 상태가 되도록 하고, 상기 검출부로부터의 데이터에 기초하여 상기 과냉각 상태의 액체의 동결 개시 시의 온도를 구하고, 미리 구해진 상기 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계와, 상기 구해진 동결 개시 시의 온도로부터 상기 오염물의 제거율을 연산 가능한 것인 기판 처리 장치.
  2. 기판을 회전 가능한 배치대와,
    상기 배치대와 상기 기판 사이의 공간에 냉각 가스를 공급 가능한 냉각부와,
    상기 기판의 상기 배치대측과는 반대의 면에 액체를 공급 가능한 액체 공급부와,
    상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체의 상태를 검출 가능한 검출부와,
    상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어하는 제어부
    를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체가 과냉각 상태가 되도록 하고, 상기 검출부로부터의 데이터에 기초하여 상기 과냉각 상태의 액체의 동결 개시의 타이밍을 검출하고, 상기 검출된 동결 개시의 타이밍으로부터 미리 정해진 시간 경과 후에 고액상의 상태가 된 상기 액체의 해동을 개시시키는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제어부는, 동결 세정 공정을 반복하여 행했을 때에, 상기 동결 세정 공정의 하나 전의 동결 세정 공정에서의 제거율을 기억부에 기억시키고, 상기 제거율과, 상기 당해 동결 세정 공정에서 구해진 동결 개시 시의 온도와, 미리 구해진 상기 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계에 기초하여, 상기 당해 동결 세정 공정의 제거율을 연산 가능한 것인 기판 처리 장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 제어부는,
    동결 세정 공정을 반복하여 행했을 때에, 상기 동결 세정 공정의 하나 전의 동결 세정 공정에서의 제거율을 기억부에 기억시키고,
    상기 검출부로부터의 데이터에 기초하여 상기 당해 동결 세정 공정에서의 상기 과냉각 상태의 액체의 동결 개시 시의 온도를 구하고,
    상기 당해 동결 세정 공정의 하나 전의 동결 세정 공정에서의 제거율과, 미리 구해진 상기 동결 개시 시의 온도와 오염물의 제거율의 관계와, 상기 구해진 동결 개시 시의 온도로부터 상기 당해 동결 세정 공정에서의 오염물의 제거율을 연산 가능한 것인 기판 처리 장치.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 제어부는,
    상기 기판의 회전수와, 상기 냉각 가스의 유량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체를 과냉각 상태로 하는 과냉각 공정과,
    상기 과냉각 공정 후, 상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 상기 과냉각 상태의 액체를 동결시키고, 상기 액체와 상기 액체가 동결된 것을 존재시키는 동결 공정과,
    상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 상기 액체가 동결된 것을 해동하는 해동 공정
    을 포함하는 상기 동결 세정 공정을 실행 가능하고,
    연산된 상기 동결 세정 공정에서의 상기 오염물의 제거율이 미리 정해진 값이 될 때까지, 상기 동결 세정 공정을 반복하여 실행 가능한 것인 기판 처리 장치.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 제어부는,
    상기 기판의 회전수와, 상기 냉각 가스의 유량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체를 과냉각 상태로 하는 과냉각 공정과,
    상기 과냉각 공정 후, 상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 상기 과냉각 상태의 액체를 동결시키고, 상기 액체와 상기 액체가 동결된 것을 존재시키는 동결 공정과,
    상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 상기 액체가 동결된 것을 해동하는 해동 공정
    을 포함하는 상기 동결 세정 공정을 실행 가능하고,
    연산된 상기 동결 세정 공정에서의 상기 오염물의 제거율이 미리 정해진 값이 될 때까지, 상기 동결 세정 공정을 반복하여 실행 가능한 것인 기판 처리 장치.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 제어부는,
    상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체를 과냉각 상태로 하는 과냉각 공정과,
    상기 과냉각 공정 후에 상기 액체와 상기 액체가 동결된 것이 존재하는 동결 공정과,
    상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 상기 액체가 동결된 것을 해동하는 해동 공정
    을 포함하는 상기 동결 세정 공정을 실행 가능하고,
    상기 과냉각 공정 및 상기 동결 공정에서, 상기 냉각 가스의 유량을 일정하게 유지하고,
    연산된 상기 당해 동결 세정 공정에서의 상기 오염물의 제거율이 미리 정해진 값이 될 때까지, 상기 동결 세정 공정을 반복하여 실행 가능한 것인 기판 처리 장치.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 제어부는,
    상기 기판의 상기 면의 위에 있는 상기 액체를 과냉각 상태로 하는 과냉각 공정과,
    상기 과냉각 공정 후에 상기 액체와 상기 액체가 동결된 것이 존재하는 동결 공정과,
    상기 기판의 회전수, 상기 냉각 가스의 유량 및 상기 액체의 공급량 중 적어도 하나를 제어함으로써, 상기 액체가 동결된 것을 해동하는 해동 공정
    을 포함하는 상기 동결 세정 공정을 실행 가능하고,
    상기 과냉각 공정 및 상기 동결 공정에서, 상기 냉각 가스의 유량을 일정하게 유지하고,
    연산된 상기 당해 동결 세정 공정에서의 상기 오염물의 제거율이 미리 정해진 값이 될 때까지, 상기 동결 세정 공정을 반복하여 실행 가능한 것인 기판 처리 장치.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제어부는, 상기 당해 동결 세정 공정에서의 상기 오염물의 제거율이 미리 정해진 값이 된 후에, 상기 동결 세정 공정을 미리 정해진 횟수 더 실행 가능한 것인 기판 처리 장치.
  10. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제어부는, 상기 동결 세정 공정의 횟수가 미리 정해진 범위를 넘은 경우에는, 상기 기판을 상기 기판 처리 장치의 외부로 반출 가능한 것인 기판 처리 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 제어부는, 상기 반출된 기판의 데이터를 외부의 기기에 송신 가능한 것인 기판 처리 장치.
  12. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 검출부는, 상기 과냉각 상태의 액체의 온도를 검출 가능, 또는, 상기 과냉각 상태의 액체의 백탁 상태를 검출 가능한 것인 기판 처리 장치.
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