JP7167206B2 - 基板処理装置 - Google Patents
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Description
しかし、氷膜の体積変化により氷膜と基板との間で応力が発生すると、基板の表面にダメージを与えるおそれがある。特に基板の表面に微細な凹凸部が形成されている場合、微細な凹凸部が破損するおそれがある。
以下に例示をする基板100は、例えば、半導体ウェーハ、インプリント用テンプレート、フォトリソグラフィ用マスク、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)に用いられる板状体などとすることができる。ただし、基板100の用途はこれらに限定されるわけではない。また、基板100には、表面に凹凸部が形成されていることもある。
また、以下においては、一例として、基板100が、フォトリソグラフィ用マスクである場合を説明する。基板100が、フォトリソグラフィ用マスクである場合には、基板100の平面形状は、略四角形とすることができる。基板100の表面には、マスクのパターンである凹凸部が形成されている。
図2は、本実施の形態に係る基板処理装置の制御部9を例示するための模式図である。
図1に示すように、基板処理装置1には、載置部2、冷却部3、第1液体供給部4、第2液体供給部5、筐体6、送風部7、検出部8、制御部9、および排気部11が設けられている。また、図2に示すように、制御部9には、機構制御部9a、設定部9b、記憶部9c(記憶素子)、除去率算出部9d(処理回数算出部)が設けられている。
載置台2aは、筐体6の内部に回転可能に設けられている。載置台2aは、板状を呈している。載置台2aの一方の主面には、基板100を支持する複数の支持部2a1が設けられている。基板100を複数の支持部2a1に支持させる際には、基板100の表面100b(凹凸部が形成された側の面)が、載置台2a側とは反対の方を向くようにする。
なお、冷却液部3aが、タンクに収納された冷却液を気化させることで冷却ガス3a1を生成する場合を例示したが、窒素ガス等をチラーなどで冷却し、冷却ガス3a1とすることもできる。この様にすれば、冷却液部を簡素化できる。
水とアルコールの混合液とすれば表面張力を低下させることができるので、基板100の表面100bに形成された微細な凹凸部の内部に液体101を供給するのが容易となる。
水とアルカリ溶液の混合液とすれば、ゼータ電位を低下させることができるので、基板100の表面100bから分離させた汚染物が基板100の表面100bに再付着するのを抑制することができる。
供給部4bは、配管を介して、液体収納部4aに接続されている。供給部4bは、液体収納部4aに収納されている液体101を液体ノズル4dに向けて供給する。供給部4bは、例えば、液体101に対する耐性を有するポンプなどとすることができる。なお、供給部4bがポンプである場合を例示したが、供給部4bはポンプに限定されるわけではない。例えば、供給部4bは、液体収納部4aの内部にガスを供給し、液体収納部4aに収納されている液体101を圧送するものとしてもよい。
検出部8は、例えば、基板100の表面100bにある、過冷却状態の液体101の温度を検出する。検出部8は、例えば、放射温度計、サーモビューア、熱電対、測温抵抗体などの温度センサとすることができる。
なお、凍結開始時の温度と汚染物の除去率との関係に関するデータの詳細については後述する。
図3は、基板処理装置1の作用を例示するためのタイミングチャートである。
図4は、凍結洗浄工程における基板100に供給された液体101の温度変化を例示するためのグラフである。
ここで、氷膜が冷却され続けて氷膜の温度がさらに低下すると、氷膜の体積が縮小する。氷膜の体積が縮小すると、氷膜と基板100との線膨張係数の差によって、氷膜に応力が発生する。氷膜に応力が発生すると、氷膜と接触している基板100の表面100bに応力が伝わる。そのため、基板100の表面100bに形成された微細な凹凸部が破損するおそれがある。
凍結洗浄が終了した基板100は、筐体6の図示しない搬入搬出口を介して、筐体6の外部に搬出される。
以上の様にすることで、1回の凍結洗浄工程を行うことができる。
なお、解凍の開始のタイミングには、固液相状態の最後ですべてが凍結した瞬間およびその後の数秒の時間を含むことができる。上述したように、基板の全面が凍結するまでの時間、すなわち一部に固液相状態が残存している時間を含むことができる。
例えば、凍結洗浄工程を複数回行う場合には、2回目以降の凍結洗浄工程は、予備工程と、基板100の表面100bの上にある液体101を過冷却状態にする過冷却工程と、液体101と液体101が凍結したものとが存在する凍結工程と、液体101が凍結したものを解凍する解凍工程と、を少なくとも含んでいればよい。
したがって、過冷却状態から凍結が始まった凍結工程においては、液体101が凍結したものの割合と汚染物の除去率とは比例すると考えられる。つまり、液体が固体に変化する割合が多くなるほど汚染物が分離されると考えられる。
図5は、20℃~-50℃までの水と氷の密度変化を示したものである。これは、J. R. Rumble, [CRC Handbook of Chemistry and Physics], Tayler & Francis, London, 99th ed., 6-7, 6-12(2018)の値をもとにプロットしたものである。
水の密度は、4℃で最大になりそれよりも高温側でも低温側でも低くなる。氷は0℃から温度が低くなるに従って密度が大きくなる。0℃以下の水は過冷却水であるが、図5から分かる通り密度は、水から過冷却水で滑らかに変化している。また0℃から-40℃の体積変化は、水で3.4%程度、氷では0.5%程度である。
過冷却水が0℃の氷になると考えた際の体積変化を見積もった結果を図6に示す。図6から分かる通り、過冷却水が0℃の氷になる際、元の水と比べて5.3%~9.1%程度体積が増加する。この体積変化が、汚染物を持ち上げるように働く。過冷却が低いほど、体積変化は減少するがそれでも5%を超える変化を維持しており、汚染物を持ち上げるには充分な量であると考えられる。
ここで、過冷却状態の液体101の凍結が開始すると、潜熱により温度が上昇する。そのため、凍結開始時の温度Tは、図4に示すように、過冷却状態の液体101の温度が上昇し始めた温度とすることができる。また、過冷却状態の液体101の温度が上昇し始めたときが過冷却状態の液体101の凍結が開始されるタイミングである。
過冷却状態から液体が凍る温度(凍結開始時の温度T)は条件によって様々であるが、あるきっかけで凍り始めると一気に系全体が凍る。凍る際は系全体が0℃の水と氷になるので、元の水に対する氷の量(液体と固体の割合)は、この変化を断熱過程と仮定すると、0℃の水が過冷却の終了する温度になるまでに奪われた熱量と、0℃で氷が生成して放出される熱量に等しいと考えることで予測できる。
図7から分かるように、凍結開始時の温度Tが低くなるに従い、凍結工程における固体の割合が多くなる。前述したように、凍結工程における固体の割合と、汚染物の除去率との間には、正の相関関係がある。例えば、固体の割合が多くなれば、より多くの汚染物が除去できると考えられるので、汚染物の除去率は高くなる。凍結の起点は、汚染物の他にも、温度不均一による密度変化や、表面の微小な振動による変化、液体101中の気泡などが考えられる。したがって、固体の割合と汚染物の除去率は同じとは限らない。固体の割合と汚染物の除去率との関係は、予め実験やシミュレーションを行うことで求めることができる。
ここで、汚染物の除去率(PRE)は、洗浄処理前の汚染物の数をNI、洗浄処理後の汚染物の数をNPとした場合に以下の式で表すことができる。
PRE(%)=((NI-NP)/NI)×100 -(1)
例えば、凍結開始温度を-30℃とした場合、除去率は39.3%であり、1回の洗浄処理で汚染物が39.3%除去されることを示している。2回の洗浄処理で、(100-39.3)×0.393+39.3=63.2(%)、3回の洗浄処理で、(100-63.2)×0.393+63.2=77.6(%)となる。
PREn(%)=(100-PREn-1)×PREc+PREn-1 ・・・(2)
1回目の凍結洗浄工程で得られる除去率:
(100- 0 ) ×0.393 + 0 =39.3(%)
2回目の凍結洗浄工程までで得られる除去率:
(100-39.3)×0.4585+39.3=67.1(%)
3回目の凍結洗浄工程までで得られる除去率:
(100-67.1)×0.524 +67.1=84.3(%)
図10~図12は、図9の凍結洗浄工程のフローチャートにおいて、冷却工程と解凍工程の部分をより詳細に示したフローチャートである。
図10は、予め冷却工程の回数を決定する場合である。図11は、冷却工程の回数に所定の制限を設けない場合である。図12は、凍結洗浄工程の回数に所定の制限を設けた場合である。
予備工程後、図10に示すように、供給されていた液体101の供給を停止する。その後、基板100の回転数を0rpmから50rpm程度として、液体101の液膜の厚みを所望の厚みとする。なお、冷却ガス3a1の流量は予備工程と同じ供給量に維持されている。
具体的には、予備工程後、液体101の液膜の厚みを所望の厚みとし、検出部8に液膜の温度を検出させる点までは予め冷却工程の回数を決定する場合と同じである。その後、検出部8が潜熱による温度上昇を検出したら、検出部8は、温度上昇した温度を凍結開始時の温度Tとして制御部9に情報を送る。制御部9は、取得した凍結開始時の温度Tの時の除去率の値を記憶部9cから読みだす。そして、記憶部9cから読みだした除去率と当該凍結洗浄工程より1つ前の凍結洗浄工程までで得られた除去率から、当該凍結洗浄時までで得られる除去率を算出する。次に、制御部9は、算出した除去率が所定の値(例えば90%以上)かどうかを判定する。算出した除去率が90%よりも高い場合、冷却部3の冷却ガス3a1の供給を停止させ、解凍工程に移行する。算出した除去率が90%よりも低い場合、当該凍結洗浄工程までで得られる除去率を記憶部9cに記憶させ、冷却部3を稼働したまま解凍を実施する。具体的には、第1液体供給部4から液体101を供給する。解凍が完了したら、第1液体供給部4の液体101を停止し、再び液膜を所望の厚みとした後、検出部8を用いて液膜が凍結開始したかどうかを判定する。
汚染物の除去率を高い値に維持することができる。結果的に、基板100毎の汚染物の除去率が安定する。
この場合、制御部9は、凍結洗浄工程の、所定の処理回数までに蓄積された基板100に関するデータを記憶部9cに記憶している。制御部9が凍結開始時の温度Tの時の除去率と当該凍結洗浄工程より1つ前の凍結洗浄工程までで得られた除去率から、当該凍結洗浄時までで得られる除去率を算出する点までは、冷却工程の回数に所定の制限を設けない場合と同じである。
制御部9は、算出した除去率が90%以上かどうかを判定する。算出した除去率が90%よりも高い場合、冷却部3の冷却ガス3a1の供給を停止させた状態で、解凍工程に移行して洗浄処理を終了する。
算出した除去率が90%よりも低い場合、当該凍結洗浄工程までで得られる除去率および回数を記憶部9cに記憶させる。次に、記憶した回数が予め記憶しておいた所定の処理回数か判断する。所定の処理回数と異なっていた場合、冷却部3を稼働したまま解凍を実施する。具体的には、第1液体供給部4から液体101を供給する。解凍が完了したら、第1液体供給部4の液体101を停止し、再び液膜を所望の厚みとした後、検出部8を用いて液膜が凍結を開始したかどうかを判定する。所定の処理回数であった場合、基板100を基板処理装置1の外部に搬出する。このとき、搬出された基板100の汚染物の除去率、凍結洗浄工程の回数、凍結開始時の温度Tなどのデータも外部の機器に送信される。
凍結工程において、液体101と固体を含めた膜の膨張率が大きくなれば、発生する圧力波や物理力が大きくなるので、汚染物の除去率を向上させることができる。
サンプルは、前述した基板100が6025クオーツ(Qz)基板(152mm×152mm×6.35mm)を用い、液体101は純水を使用した。
汚染物は、基板100上に、粒径80nmのポリスチレン系ラテックス(PSL)溶液(Thermo scientific製、型式3080A)を散布、乾燥した物を使用した。PSL溶液は、基板上のPSL付着数が10000個±10%になるように濃度を調整したものを用い、汚染物の測定はLasertech製のMagics M-2350を使用した。
実験は、冷却工程の凍結工程で解凍し、冷却工程の繰り返しを10回、30回、60回行った時のそれぞれの汚染物の除去率を測定した。なお、液膜の厚さは約280μmに調整した。
上記の実験結果のように、凍結開始温度が安定している場合、1回当たりの除去率をPRE1とすると、n回繰り返した際のPREnは(3)式で与えられると考えられる。
PREn=1-θn … (3)
液体101が-38.7℃で凍結が始まった場合、約52%が固体となる。このことから約18%が汚染物を核として固体となったと考えられる。なお、いずれの場合もパターンの倒壊は発生しなかった。
図15に示すように、基板処理装置1aには、載置部2、冷却部3、第1液体供給部4、第2液体供給部5、筐体6、送風部7、検出部8、温度検出部8a、ガス供給部10、排気部11、および制御部9が設けられている。
ガス収納部10aは、ガス10dの収納と供給を行う。ガス収納部10aは、ガス10dが収納された高圧ボンベや工場配管などとすることができる。
流量制御部10bは、ガス10dの流量を制御する。流量制御部10bは、例えば、ガス10dの流量を直接的に制御するMFCとすることもできるし、圧力を制御することでガス10dの流量を間接的に制御するAPCとすることもできる。
このようにすることで、過冷却状態の液体101が凍結を開始する温度を-20℃以下とできる確率を高めることができる。結果として、汚染物の除去率が90%以上となるまで凍結洗浄工程を繰り返す場合には、凍結洗浄工程の回数を減少させることができる。また、予め洗浄回数が決定している場合には、設定温度よりも高い温度で凍結が開始されるのを抑制することができるので、洗浄不良となる基板100を減らすことができる。結果として、歩留りが向上する。
また、送風部7により供給される空気7aの量を制御することで、液体101の過冷却状態の制御を行うこともできる。
Claims (10)
- 基板を回転可能な載置台と、
前記載置台と、前記基板と、の間の空間に、冷却ガスを供給可能な冷却部と、
前記基板の、前記載置台側とは反対の面に液体を供給可能な液体供給部と、
前記基板の前記面の上にある前記液体の状態を検出可能な検出部と、
前記基板の回転数、前記冷却ガスの流量、および、前記液体の供給量の少なくともいずれかを制御する制御部と、
を備え、
前記制御部は、前記基板の前記面の上にある前記液体が過冷却状態となるようにし、前記検出部からのデータに基づいて前記過冷却状態の液体の凍結開始時の温度を求め、予め求められた前記凍結開始時の温度と汚染物の除去率との関係と、前記求められた凍結開始時の温度と、から前記汚染物の除去率を演算可能な基板処理装置。 - 基板を回転可能な載置台と、
前記載置台と、前記基板と、の間の空間に、冷却ガスを供給可能な冷却部と、
前記基板の、前記載置台側とは反対の面に液体を供給可能な液体供給部と、
前記基板の前記面の上にある前記液体の状態を検出可能な検出部と、
前記基板の回転数、前記冷却ガスの流量、および、前記液体の供給量の少なくともいずれかを制御する制御部と、
を備え、
前記制御部は、前記基板の前記面の上にある前記液体が過冷却状態となるようにし、前記検出部からのデータに基づいて前記過冷却状態の液体の凍結開始のタイミングを検出し、前記検出された凍結開始のタイミングから所定の時間経過後に固液相の状態となった前記液体の解凍を開始させることを特徴とする基板処理装置。 - 前記制御部は、前記過冷却状態の液体を凍結させ、前記液体と前記液体が凍結したものとを存在させる凍結工程と、前記液体が凍結したものを解凍する解凍工程と、を少なくとも含む凍結洗浄工程を繰り返し行った際に、当該凍結洗浄工程の1つ前の凍結洗浄工程までで得られた除去率を記憶部に記憶させ、前記除去率と、前記当該凍結洗浄工程において求められた凍結開始時の温度と、予め求められた前記凍結開始時の温度と汚染物の除去率との関係と、に基づいて、前記当該凍結洗浄工程までで得られる除去率を演算可能な請求項1記載の基板処理装置。
- 前記制御部は、
前記過冷却状態の液体を凍結させ、前記液体と前記液体が凍結したものとを存在させる凍結工程と、前記液体が凍結したものを解凍する解凍工程と、を少なくとも含む凍結洗浄工程を繰り返し行った際に、当該凍結洗浄工程の1つ前の凍結洗浄工程までで得られた除去率を記憶部に記憶させ、
前記検出部からのデータに基づいて前記当該凍結洗浄工程における前記過冷却状態の液体の凍結開始時の温度を求め、
前記当該凍結洗浄工程の1つ前の凍結洗浄工程までで得られた除去率と、予め求められた前記凍結開始時の温度と汚染物の除去率との関係と、前記求められた凍結開始時の温度と、から前記当該凍結洗浄工程までで得られる汚染物の除去率を演算可能な請求項2記載の基板処理装置。 - 前記制御部は、
前記基板の回転数、前記冷却ガスの流量の少なくともいずれかを制御することで、前記基板の前記面の上にある前記液体を過冷却状態にする過冷却工程と、
前記過冷却工程の後、前記基板の回転数、前記冷却ガスの流量、および、前記液体の供給量の少なくともいずれかを制御することで、前記過冷却状態の液体を凍結させ、前記液体と前記液体が凍結したものとを存在させる凍結工程と、
前記基板の回転数、前記冷却ガスの流量、および、前記液体の供給量の少なくともいずれかを制御することで、前記液体が凍結したものを解凍する解凍工程と、
を含む前記凍結洗浄工程を実行可能であり、
演算された当該凍結洗浄工程における前記汚染物の除去率が所定の値となるまで、前記凍結洗浄工程を繰り返し実行可能な請求項3または4に記載の基板処理装置。 - 前記制御部は、
前記基板の前記面の上にある前記液体を過冷却状態にする過冷却工程と、
前記過冷却工程の後で前記液体と前記液体が凍結したものとが存在する凍結工程と、
前記基板の回転数、前記冷却ガスの流量、および、前記液体の供給量の少なくともいずれかを制御することで、前記液体が凍結したものを解凍する解凍工程と、
を含む前記凍結洗浄工程を実行可能であり、
前記過冷却工程および前記凍結工程において、前記冷却ガスの流量を一定に維持し、
演算された前記当該凍結洗浄工程における前記汚染物の除去率が所定の値となるまで、前記凍結洗浄工程を繰り返し実行可能な請求項3または4に記載の基板処理装置。 - 前記制御部は、前記当該凍結洗浄工程における前記汚染物の除去率が所定の値となった後に、さらに前記凍結洗浄工程を所定の回数実行可能な請求項5または6に記載の基板処理装置。
- 前記制御部は、前記凍結洗浄工程の回数が所定の範囲を超えた場合には、前記基板を前記基板処理装置の外部に搬出可能な請求項5または6に記載の基板処理装置。
- 前記制御部は、前記搬出された基板のデータを外部の機器に送信可能な請求項8記載の基板処理装置。
- 前記検出部は、前記過冷却状態の液体の温度を検出可能、または、前記過冷却状態の液体の白濁状態を検出可能な請求項1~9のいずれか1つに記載の基板処理装置。
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