CN113380659B - 基板处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基板处理装置，其能够抑制形成在基板的表面上的凹凸部发生破损，且能够求出污染物的除去率。基板处理装置具备：放置台，能够使基板进行旋转；冷却部，能够向所述放置台与所述基板之间的空间供给冷却气体；液体供给部，能够向所述基板的所述放置台侧的相反面供给液体；检测部，能够检测所述液体的状态；及控制部，对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制。所述控制部根据来自所述检测部的数据，求出所述过冷却状态的液体的冻结开始时的温度，从预先求出的所述冻结开始时的温度与污染物的除去率的关系和冻结开始时的温度，能够对所述污染物的除去率进行运算。

Description

基板处理装置
技术领域
本发明的实施方式涉及一种基板处理装置。
背景技术
作为除去附着于压印用模板、光刻用掩模、半导体晶片等基板的表面的颗粒等污染物的方法，提出了冻结清洗法。
冻结清洗法中，例如当作为清洗中使用的液体而使用纯水时，首先，向进行旋转的基板的表面供给纯水和冷却气体。接下来，停止纯水的供给，排出被供给的纯水的一部分而在基板的表面上形成水膜。水膜因供向基板的冷却气体而被冻结。当水膜发生冻结而形成冰膜时，颗粒等污染物因进入冰膜而从基板的表面分离。接下来，向冰膜供给纯水而溶化冰膜，与纯水一起从基板的表面除去污染物。
但是，如果因冰膜的体积变化而冰膜与基板之间产生应力，则有可能对基板的表面产生损伤。尤其，当在基板的表面上形成有细微的凹凸部时，细微的凹凸部有可能发生破损。
于是，希望开发出一种基板处理装置，其能够抑制形成在基板的表面上的凹凸部发生破损，且能够提高污染物的除去率。
专利文献
专利文献1：日本国特开2018-026436号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基板处理装置，其能够抑制形成在基板的表面上的凹凸部发生破损，且能够提高污染物的除去率。
实施方式所涉及的基板处理装置具备：放置台，能够使基板进行旋转；冷却部，能够向所述放置台与所述基板之间的空间供给冷却气体；液体供给部，能够向所述基板的所述放置台侧的相反面供给液体；检测部，能够检测位于所述基板的所述面上的所述液体的状态；及控制部，对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制。所述控制部使位于所述基板的所述面上的所述液体处于过冷却状态，根据来自所述检测部的数据，求出所述过冷却状态的液体的冻结开始时的温度，从预先求出的所述冻结开始时的温度与污染物的除去率的关系和所述求出的冻结开始时的温度，能够对所述污染物的除去率进行运算。
根据本发明的实施方式，提供一种基板处理装置，其能够抑制形成在基板的表面上的凹凸部发生破损，且能够提高污染物的除去率。
附图说明
图1是用于例示本实施方式所涉及的基板处理装置的模式图。
图2是用于例示本实施方式所涉及的基板处理装置的控制部的模式图。
图3是用于例示基板处理装置的作用的时间图。
图4是用于例示冻结清洗工序中供向基板的液体的温度变化的曲线图。
图5是用于例示液体水的温度与密度关系及固体水的温度与密度关系的曲线图。
图6是用于例示水的始于过冷却状态的冻结开始时的温度与膨胀率关系的曲线图。
图7是用于例示冻结开始时的温度与液体和固体比例的关系的曲线图。
图8是用于例示冻结开始时的温度与冻结清洗工序的次数的关系的表。
图9是冻结清洗工序的流程图。
图10是当重复执行冻结清洗工序时的冷却工序及解冻工序的流程图。
图11是当重复执行冻结清洗工序时的冷却工序及解冻工序的流程图。
图12是当重复执行冻结清洗工序时的冷却工序及解冻工序的流程图。
图13是用于例示冻结开始时的温度与冻结工序中的含有液体和固体的膜的膨胀率的关系的曲线图。
图14是用于例示冻结清洗工序的重复与污染物的除去率的曲线图。
图15是用于例示其他实施方式所涉及的基板处理装置的模式图。
符号说明
1-基板处理装置；1a-基板处理装置；2-放置部；3-冷却部；3a1-冷却气体；4-第1液体供给部；5-第2液体供给部；6-框体；8-检测部；9-控制部；10-气体供给部；10d-气体；100-基板；100a-背面；100b-表面；101-液体；102-液体。
具体实施方式
以下，参照附图对实施方式进行例示。并且，在各附图中，对相同的构成要素标注相同的符号并适当省略详细说明。
以下例示的基板100例如可以是用于半导体晶片、压印用模板、光刻用掩模、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)的板状体等。但是，基板100的用途并不局限于此。另外，在基板100的表面上有时还形成有凹凸部。
另外，以下作为一个例子，对基板100为光刻用掩模的情况进行说明。当基板100为光刻用掩模时，能够将基板100的平面形状做成大致四角形。在基板100的表面上形成有掩模的图案即凹凸部。
图1是用于例示本实施方式所涉及的基板处理装置1的模式图。
图2是用于例示本实施方式所涉及的基板处理装置的控制部9的模式图。
如图1所示，基板处理装置1中设置有放置部2、冷却部3、第1液体供给部4、第2液体供给部5、框体6、送风部7、检测部8、控制部9、排气部11。另外，如图2所示，控制部9中设置有机构控制部9a、设定部9b、存储部9c(存储单元)、除去率算出部9d(处理次数算出部)。
放置部2具有放置台2a、旋转轴2b、驱动部2c。
放置台2a可旋转地设置于框体6的内部。放置台2a呈板状。在放置台2a的一个主面上设置有支撑基板100的多个支撑部2a1。当通过多个支撑部2a1支撑基板100时，基板100的表面100b(形成有凹凸部的侧的面)朝着放置台2a侧的相反侧。
多个支撑部2a1接触基板100的背面100a的缘(边缘)。将支撑部2a1的接触基板100的背面100a的缘的部分，能够做成锥形面或倾斜面。如果支撑部2a1的接触基板100的背面100a的缘的部分为锥形面，则能够使支撑部2a1与基板100的背面100a的缘发生点接触。如果支撑部2a1的接触基板100的背面100a的缘的部分为倾斜面，则能够使支撑部2a1与基板100的背面100a的缘发生线接触。如果使支撑部2a1与基板100的背面100a的缘发生点接触或线接触，则能够抑制基板100上产生污物、损伤等。
另外，在放置台2a的中央部分，设置有在厚度方向上穿通放置台2a的孔2aa。
旋转轴2b的一个端部嵌合于放置台2a的孔2aa。旋转轴2b的另一个端部设置在框体6的外部。旋转轴2b在框体6的外部连接于驱动部2c。
旋转轴2b呈筒状。在旋转轴2b的放置台2a侧的端部设置有吹出部2b1。吹出部2b1在放置台2a的设置有多个支撑部2a1的面上开口。吹出部2b1的开口侧的端部连接于孔2aa的内壁。吹出部2b1的开口与放置于放置台2a的基板100的背面100a相对。
吹出部2b1具有伴随靠近放置台2a侧(开口侧)而截面面积变大的形状。因此，吹出部2b1内部的孔伴随靠近放置台2a侧(开口侧)而截面面积变大。并且，虽然例示了在旋转轴2b的顶端设置吹出部2b1的情况，但是还可以将吹出部2b1设置在后述的冷却喷嘴3d的顶端。另外，还可以将放置台2a的孔2aa作为吹出部2b1。
如果设置吹出部2b1，则能够将被喷射的冷却气体3a1供向基板100的背面100a的更大的区域。另外，能够降低冷却气体3a1的喷射速度。因此，能够抑制基板100的一部分被冷却或者基板100的冷却速度过快。其结果，容易形成后述的液体101的过冷却状态。另外，能够在基板100的表面100b的更大的区域中形成液体101的过冷却状态。因此，能够提高污染物的除去率。
在旋转轴2b的放置台2a侧的相反侧的端部，安装有冷却喷嘴3d。在旋转轴2b的放置台2a侧的相反侧的端部与冷却喷嘴3d之间，设置有未图示的旋转轴密封件。因此，旋转轴2b的放置台2a侧的相反侧的端部被封固成气密。
驱动部2c设置在框体6的外部。驱动部2c连接于旋转轴2b。驱动部2c可具有马达等旋转机器。驱动部2c的旋转力介由旋转轴2b传递到放置台2a。因此，通过驱动部2c能够使放置台2a旋转，进而能够使放置于放置台2a的基板100旋转。
另外，驱动部2c不仅可实现旋转开始及旋转停止，而且还可以改变转速(旋转速度)。驱动部2c例如可具有伺服马达等控制马达。
冷却部3向放置台2a与基板100的背面100a之间的空间供给冷却气体3a1。冷却部3具有冷却液部3a、过滤器3b、流量控制部3c、冷却喷嘴3d。冷却液部3a、过滤器3b、流量控制部3c设置在框体6的外部。
冷却液部3a收容冷却液并生成冷却气体3a1。冷却液是冷却气体3a1的液化产物。只要冷却气体3a1是难以与基板100的材料发生反应的气体，则并不特意限定。冷却气体3a1例如可以是氮气、氦气、氩气等惰性气体。
此时，如果使用比热较高的气体，则能够缩短基板100的冷却时间。例如，如果使用氦气，则能够缩短基板100的冷却时间。另外，如果使用氮气，则能够降低基板100的处理费用。
冷却液部3a具有：液箱，收容冷却液；及气化部，使收容于液箱的冷却液气化。液箱中设置有用于维持冷却液温度的冷却装置。气化部通过提高冷却液温度来从冷却液生成冷却气体3a1。气化部例如能够利用外部气体温度或者通过热介质进行加热。冷却气体3a1的温度为液体101的凝固点以下的温度即可，例如可以是-170℃。
并且，虽然例示了冷却液部3a通过使收容于液箱的冷却液气化来生成冷却气体3a1的情况，但是还可以通过冷机等对氮气等进行冷却来作为冷却气体3a1。这样，能够简化冷却液部。
过滤器3b介由配管连接于冷却液部3a。过滤器3b抑制包含在冷却液中的颗粒等污染物向基板100侧流出。
流量控制部3c介由配管连接于过滤器3b。流量控制部3c控制冷却气体3a1的流量。流量控制部3c例如可以是MFC(Mass Flow Controller)等。另外，流量控制部3c还可以通过控制冷却气体3a1的供给压力来间接控制冷却气体3a1的流量。此时，流量控制部3c例如可以是APC(Auto Pressure Controller)等。
冷却液部3a中从冷却液生成的冷却气体3a1的温度成为大致规定的温度。因此，流量控制部3c能够通过控制冷却气体3a1的流量来控制基板100温度，进而能够控制位于基板100的表面100b的液体101的温度。此时，流量控制部3c通过控制冷却气体3a1的流量来在后述的过冷却工序中形成液体101的过冷却状态。
冷却喷嘴3d呈筒状。冷却喷嘴3d的一个端部连接于流量控制部3c。冷却喷嘴3d的另一个端部设置在旋转轴2b的内部。冷却喷嘴3d的另一个端部位于与放置台2a侧(开口侧)呈相反的端部附近。
冷却喷嘴3d向基板100供给流量被流量控制部3c所控制的冷却气体3a1。从冷却喷嘴3d喷射的冷却气体3a1介由吹出部2b1直接供给到基板100的背面100a。
第1液体供给部4向基板100的表面100b供给液体101。在后述的冻结工序中，液体101在向固体发生变化时将污染物作为冻结起点。另外，由于液体101发生冻结时体积膨胀，因此在成为冻结起点的污染物上产生从基板100的表面拉开的力。另外，当液体101变化为固体时，因体积发生变化而产生压力波。可以认为附着于基板100的表面100b的污染物因该压力波而分离。因此，只要液体101难以与基板100材料发生反应，则并不特意限定。并且，过冷却状态的液体101也具有缘于液膜的温度不均匀的密度变化、颗粒等污染物的存在、振动等成为冻结开始的起点的性质。即，也具有冻结开始的起点的一定比例是污染物的性质。
并且，还可以认为，如果液体101采用冻结时体积增加的液体，则可以利用伴随体积增加的物理力来使附着于基板100表面的污染物分离。因此，液体101优选采用难以与基板100材料发生反应且冻结时体积增加的液体。例如，液体101可以是水(例如，纯水或超纯水等)或以水为主成分的液体等。
以水为主成分的液体，例如可以是水与酒精的混合液、水与酸性溶液的混合液、水与碱性溶液的混合液等。
如果采用水与酒精的混合液，则由于能够降低表面张力，因此容易向形成于基板100的表面100b的细微的凹凸部内部供给液体101。
如果采用水与酸性溶液的混合液，则能够溶解附着于基板100的表面的颗粒、保护层残渣等污染物。例如，如果采用水与硫酸等的混合液，则能够溶解保护层、金属构成的污染物。
如果采用水与碱性溶液的混合液，则由于能够降低Z电位，因此能够抑制从基板100的表面100b分离的污染物再次附着于基板100的表面100b。
但是，如果水以外的成分过多，则由于难以利用伴随体积增加的物理力，因此污染物的除去率有可能降低。因此，优选水以外的成分的浓度为5wt％以上、30wt％以下。
另外，可以向液体101中溶解气体。气体例如可以是碳酸气体、臭氧气体、氢气体等。如果向液体101中溶解碳酸气体，则由于能够提高液体101的导电率，因此能够对基板100进行静电消除、带电防止。如果向液体101中溶解臭氧气体，则能够溶解由有机物构成的污染物。
第1液体供给部4具有液体收容部4a、供给部4b、流量控制部4c、液体喷嘴4d。液体收容部4a、供给部4b、流量控制部4c设置在框体6的外部。
液体收容部4a收容前述的液体101。液体101以高于凝固点的温度被收容于液体收容部4a。液体101例如以常温(20℃)被收容。
供给部4b介由配管连接于液体收容部4a。供给部4b向液体喷嘴4d供给收容于液体收容部4a的液体101。供给部4b例如可以是对液体101具有耐性的泵等。并且，虽然例示了供给部4b为泵的情况，但是供给部4b并不局限于泵。例如，供给部4b还可以向液体收容部4a的内部供给气体，加压输送收容于液体收容部4a的液体101。
流量控制部4c介由配管连接于供给部4b。流量控制部4c控制由供给部4b供给的液体101的流量。流量控制部4c例如可以是流量控制阀。另外，流量控制部4c还可以进行液体101的供给开始及供给停止。
液体喷嘴4d设置在框体6的内部。液体喷嘴4d呈筒状。液体喷嘴4d的一个端部介由配管连接于流量控制部4c。液体喷嘴4d的另一个端部与放置于放置台2a的基板100的表面100b相对。因此，从液体喷嘴4d吐出的液体101供向基板100的表面100b。
另外，液体喷嘴4d的另一个端部(液体101的吐出口)位于基板100的表面100b的大致中央。从液体喷嘴4d吐出的液体101，从基板100的表面100b的大致中央扩散，在基板100的表面100b上形成具有大致一定厚度的液膜。并且，以下将形成于基板100的表面100b的液体101的膜称为液膜。
第2液体供给部5向基板100的表面100b供给液体102。第2液体供给部5具有液体收容部5a、供给部5b、流量控制部5c、液体喷嘴4d。
可在后述的解冻工序中使用液体102。因此，只要液体102难以与基板100的材料发生反应且在后述的干燥工序中难以残留于基板100的表面100b，则并不特意限定。液体102例如可以是水(例如，纯水或超纯水等)或水与酒精的混合液等。
能够使液体收容部5a与前述的液体收容部4a相同。能够使供给部5b与前述的供给部4b相同。能够使流量控制部5c与前述的流量控制部4c相同。
并且，当液体102与液体101相同时，可省略第2液体供给部5。另外，虽然例示了兼用液体喷嘴4d的情况，但是还可以分别设置吐出液体101的液体喷嘴及吐出液体102的液体喷嘴。
另外，可以使液体102的温度成为高于液体101的凝固点的温度。另外，液体102的温度还可以是可解冻已冻结的液体101的温度。液体102的温度例如可以是常温(20℃)左右。
并且，当省略第2液体供给部5时，解冻工序中使用第1液体供给部4。即，使用液体101。还可以使液体101的温度为可解冻已冻结的液体101的温度。液体101的温度例如可以是常温(20℃)左右。
框体6呈箱状。在框体6的内部设置有罩6a。罩6a挡住供向基板100且因基板100的旋转而排出到基板100外部的液体101、102。罩6a呈筒状。罩6a的放置台2a侧的相反侧的端部附近(罩6a的上端附近)，朝着罩6a中心弯曲。因此，能够容易捕捉向基板100上方飞溅的液体101、102。
另外，在框体6的内部设置有隔板6b。隔板6b设置在罩6a的外面与框体6的内面之间。
在框体6的底面侧的侧面上设置有多个排出口6c。在图1所例示的框体6的情况下，设置有2个排出口6c。使用结束的冷却气体3a1、空气7a、液体101、液体102从排出口6c排出到框体6的外部。排气管6c1连接于排出口6c，排出使用结束的冷却气体3a1、空气7a的排气部(泵)11连接于排气管6c1。另外，排出液体101、102的排出管6c2连接于排出口6c。
排出口6c设置在比基板100更靠近下方的位置。因此，由于冷却气体3a1从排出口6c排出，因此形成向下的气流。其结果，能够防止颗粒扬起。
当俯视观察时，多个排出口6c设置成相对于框体6中心呈对称。这样，相对于框体6中心，冷却气体3a1的排气方向呈对称。如果冷却气体3a1的排气方向呈对称，则冷却气体3a1的排出变顺畅。
送风部7设置于框体6的顶面。并且，只要是顶侧，则送风部7还可以设置于框体6的侧面。送风部7可以具备风扇等送风机及过滤器。过滤器例如可以是HEPA过滤器(HighEfficiency Particulate Air Filter)等。
送风部7向隔板6b与框体6顶之间的空间供给空气7a(外部气体)。因此，隔板6b与框体6顶之间的空间的压力高于外部压力。其结果，容易将由送风部7供给的空气7a引向排出口6c。另外，能够抑制颗粒等污染物从排出口6c侵入框体6内部。
另外，送风部7向基板100的表面100b供给室温的空气7a。因此，送风部7能够通过控制空气7a的供给量来改变基板100上的液体101、102的温度。因此，送风部7还可以在后述的过冷却工序中控制液体101的过冷却状态，或者在解冻工序中促进液体101的解冻，或者在干燥工序中促进液体102的干燥。
测定部8设置在隔板6b与框体6顶之间的空间中。检测部8检测位于基板100的表面100b上的液体101的状态。
检测部8例如检测位于基板100的表面100b的处于过冷却状态的液体101的温度。检测部8例如可以是辐射温度计、热像仪(Thermo View)、电对、测温电阻元件等温度传感器。
另外，例如还可以使检测部8检测位于基板100的表面100b的处于过冷却状态的液体101的浑浊状态。例如，检测部8检测处于过冷却状态的液体101的透过率、反射率、折射率等。例如，检测部8可以是折射率计、激光变位计、图像处理装置等。
另外，通过设置多个检测部8或者使检测部8可在框体6内部移动，从而能够检测基板100的表面100b的多个位置处的温度。这样，由于能够在多个位置测定后述的“过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度”，因此根据预测为除去率最低的位置的温度，能够重复执行冻结清洗工序。即，能够减轻“过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度”的面内分布的影响。
并且，如果检测部8是温度传感器，则能够直接检测后述的“过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度”。如果能够直接检测“过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度”，则能够正确且迅速地运算后述的“固体与液体的比例”。因此，优选检测部8为温度传感器。以下，作为一个例子，对检测部8为温度传感器的情况进行说明。
控制部9对设置于基板处理装置1的各要素的动作进行控制。图2中例示控制部9的结构的一个例子。控制部9例如可具有CPU(Central Processing Unit)等运算单元和半导体存储器等存储部9c。控制部9例如可以是计算机。例如，能够将图2所例示的机构控制部9a、设定部9b、除去率算出部(处理次数算出部)9d作为运算单元。能够在存储部9c存储：对设置于基板处理装置1的各要素的动作进行控制的控制程序；及关于冻结开始时的温度与污染物的除去率的关系的数据等。运算单元使用存储于存储部9c的控制程序、介由输出入画面(装置)12由操作者输入的数据、关于冻结开始时的温度与污染物的除去率的关系的数据、通过计数器计数的冷却工序的次数的数据、来自检测部8的数据等，对设置于基板处理装置1的各要素的动作进行控制。
并且，关于冻结开始时的温度与污染物的除去率的关系的数据，在以后进行叙述。
通过控制程序及由操作者输入的数据，被设定部9b设定成储存于存储部9c(存储单元)所最适当的状态，之后储存于存储单元。另外，设定部9b将操作者要求输出的数据再转换成在输出入画面上表示所最适当的状态，而显示于输出入画面(装置)12。
接下来，对基板处理装置1的作用进行例示。
图3是用于例示基板处理装置1的作用的时间图。
图4是用于例示冻结清洗工序中供向基板100的液体101的温度变化的曲线图。
并且，图3及图4是基板100为6025石英(Qz)基板(152mm×152mm×6.35mm)、液体101为纯水的情况。
首先，通过框体6的未图示的搬入搬出口将基板100搬入框体6的内部。搬入的基板100放置、支撑于放置台2a的多个支撑部2a1上。
在将基板100支撑于放置台2a之后，如图3所示地执行包括准备工序、冷却工序(过冷却工序+冻结工序)、解冻工序、干燥工序的冻结清洗工序。
首先，如图3及图4所示地执行准备工序。准备工序中，控制部9对供给部4b及流量控制部4c进行控制而向基板100的表面100b供给规定流量的液体101。另外，控制部9对流量控制部3c进行控制而向基板100的背面100a供给规定流量的冷却气体3a1。另外，控制部9对驱动部2c进行控制而使基板100以第2转速进行旋转。
在此，当因冷却部3的冷却气体3a1供给而框体6内的环境被冷却时，包含环境中的灰尘的霜附着于基板100，有可能成为污染的原因。准备工序中，由于继续向基板100的表面100b供给液体101，因此能够均匀地冷却基板100，同时能够防止霜附着于基板100的表面100b。
例如，在图3所例示的情况下，能够将基板100的转速做成第2转速，例如为50rpm～500rpm左右。另外，能够使液体101的流量为0.1L/min～1.0L/min左右。另外，能够使冷却气体3a1的流量为40NL/min～200NL/min左右。另外，能够使准备工序的工序时间为1800秒左右。并且，准备工序的工序时间为基板100的面内温度呈大致均匀的时间即可，能够通过预先进行实验、模拟来求出。
由于准备工序中的液膜的温度为在刚浇上液体101的状态下的温度，因此大致相同于被供给的液体101的温度。例如，当被供给的液体101的温度为常温(20℃)左右时，液膜的温度为常温(20℃)左右。
接下来，如图3及图4所示地执行冷却工序(过冷却工序+冻结工序)。并且，本实施方式中，将冷却工序中的从液体101处于过冷却状态到冻结开始之前之间称为“过冷却工序”，处于过冷却状态的液体101开始冻结，将冻结完全结束之前之间称为“冻结工序”。过冷却工序中，基板100的表面100b上只存在液体101。冻结工序中，基板100的表面100b上存在液体101和冻结的液体101。并且，将液体101和冻结的液体101在整体上存在的状态称为“固液相”。
在此，如果液体101的冷却速度过快，则液体101不经过过冷却状态而立刻被冻结。因此，控制部9通过对基板100的转速、冷却气体3a1的流量、液体101的供给量的至少任意一个进行控制而使基板100的表面100b上的液体101处于过冷却状态。
如图3所例示，冷却工序(过冷却工序+冻结工序)中，在做成第1转速之后，停止供给准备工序中供给着的液体101。第1转速为0rpm～50rpm左右。第1转速是从供给部4b供给的液体101在基板100的表面100b上扩散并形成且维持厚度均匀的液膜程度的转速。即，控制部9以比准备工序时的转速更低的转速使基板100旋转。另外，能够使此时的液体101的液膜厚度成为离基板100的表面100b约100μm以上。另外，将冷却气体3a1的流量维持为与准备工序时相同的流量。
像这样，冷却工序(过冷却工序+冻结工序)中，通过停止供给液体101以及将基板100的转速控制为比第2转速更低的第1转速，由此基板100上的液体101停滞。因此，因继续供向基板100的背面100a的冷却气体3a1，基板100上的液膜的温度比准备工序时的液膜的温度更低，处于过冷却状态。并且，还可以以第1转速实施准备工序，在基板100的面内温度呈均匀之后，停止供给液体101。
液体101处于过冷却状态的控制条件受基板100的大小、液体101的粘度、冷却气体3a1的比热等的影响。因此，优选通过进行实验、模拟来适当决定液体101处于过冷却状态的控制条件。
过冷却状态中，例如因液膜的温度、颗粒等污染物或气泡的存在、振动等而液体101开始发生冻结。例如，当存在颗粒等污染物时，当液体101的温度T成为-35℃以上、-20℃以下时液体101开始发生冻结。另外，还可以通过改变基板100的旋转等而对液体101施加振动，由此使液体101开始发生冻结。
当处于过冷却状态的液体101开始发生冻结时，从过冷却工序过渡到冻结工序。冻结工序中，液膜不会瞬间发生冻结。基板100的表面100b上存在液体101和冻结的液体101。当液体101发生冻结时，产生潜热。因潜热而液膜的温度上升到凝固点。向基板100的背面100a供给冷却气体3a1。因此，潜热的产生速度与冷却速度达到平衡，在比凝固点稍微低的温度下，温度被保持成一定。当液膜完全冻结而形成冰膜时，不再产生潜热。另一方面，维持向基板100的背面100a的冷却气体3a1的供给。从而，当形成冰膜时，冰膜的温度开始降低。
在此，当冰膜继续冷却而冰膜的温度进一步降低时，冰膜的体积缩小。当冰膜的体积缩小时，因冰膜与基板100的线膨胀系数之差而冰膜上产生应力。当冰膜上产生应力时，应力传递到接触冰膜的基板100的表面100b。因此，形成在基板100的表面100b上的细微的凹凸部有可能发生破损。
与此相对，冻结工序中，由于在冻结的液体101周围存在液体101，因此虽然液体101发生了冻结，但是体积变化被液体101的流动所吸收。因此，形成在基板100的表面100b上的细微的凹凸部难以发生破损。
接下来，如图3及图4所示地执行解冻工序。并且，图3及图4所以例示的是液体101与液体102为相同液体的情况。因此，图3及图4中记载为液体101。解冻工序中，控制部9控制供给部4b及流量控制部4c而向基板100的表面100b供给规定流量的液体101。并且，当液体101与液体102为不同液体时，控制部9控制供给部5b及流量控制部5c而向基板100的表面100b供给规定流量的液体102。
另外，控制部9控制流量控制部3c而停止供给冷却气体3a1。另外，控制部9控制驱动部2c而将基板100的转速增加到第3转速。第3转速例如可以是200rpm～700rpm左右。如果基板100的旋转变快，则能够通过离心力来甩开液体101和冻结的液体101。因此，能够从基板100的表面100b排出液体101和冻结的液体101。此时，从基板100的表面100b分离的污染物也与液体101和冻结的液体101一起排出。
并且，只要液体101或液体102的供给量为可解冻的量，则并不特意限定。另外，只要能够排出液体101、冻结的液体101、污染物，则并不特意限定基板100的第3转速。
接下来，如图3及图4所示地执行干燥工序。干燥工序中，控制部9控制供给部4b及流量控制部4c而停止供给液体101。并且，当液体101与液体102为不同液体时，控制部9控制供给部5b及流量控制部5c而停止供给液体102。
另外，控制部9控制驱动部2c而将基板100的转速增加到比第3转速更快的第4转速。如果基板100的旋转变快，则能够迅速对基板100进行干燥。并且，只要能够进行干燥，则并不特意限定基板100的第4转速。
冻结清洗结束的基板100通过框体6的未图示的搬入搬出口搬出到框体6的外部。
这样，能够执行1次冻结清洗工序。
可在冷却工序中的冻结工序期间开始上述的解冻工序。通过检测部8检测过冷却状态的液体101的冻结开始。由此，能够在上述液膜开始冻结之后，在完全冻结时为止开始解冻。即，由于基板100上的液体101能够在固液相状态下解冻，因此能够抑制形成在基板100的表面100b上的细微的凹凸部发生破损。
并且，在解冻开始的时刻中，可包括在固液相状态的最后全部发生冻结的瞬间及其后的数秒钟的时间。如上所述，可包括基板的整个面发生冻结为止的时间，即可包括一部分中残存有固液相状态的时间。
但是，如上所述，冻结工序中并不是全部液体都变化为固体。另外，并不是变化为固体的全部都以污染物为起点。因此，优选多次执行冻结清洗工序。
如果实施以下的冻结清洗工序，则在现在正执行的冻结清洗工序(该冻结清洗工序)的干燥工序中，并不需要使基板100的表面100b完全干燥。另外，解冻工序中，在排出液体101、冻结的液体101、污染物之后，开始供给冷却气体3a1而开始准备工序。解冻工序中，由于基板100从常温以下的温度过渡到准备工序，因此可缩短下一个冻结清洗工序的准备工序的处理时间。即，如果下一个冻结清洗工序会被执行，则能够省略该冻结清洗工序的干燥工序，也能够缩短接下来的冻结清洗工序的准备工序的处理时间。
例如，当多次执行冻结清洗工序时，第2次以后的冻结清洗工序至少包括：准备工序；使位于基板100的表面100b上的液体101处于过冷却状态的过冷却工序；使液体101和冻结的液体101存在的冻结工序；及解冻冻结的液体101的解冻工序即可。
另外，当多次执行冻结清洗工序时，控制部9在解冻工序期间还可以维持冷却气体3a1的供给。通过即使在解冻工序中也维持冷却气体的供给，从而能够做出与准备工序相同的状态。即，能够将解冻冻结的液体101与基板的预冷却同时进行。这样，能够将解冻工序兼作下一个准备工序，能够进一步缩短生产节拍时间。
如前所述，冻结清洗中，认为因伴随液体变化为固体时的体积变化的压力波、伴随体积增加的物理力等，而附着于基板100的表面的污染物被分离。
具体而言，在过冷却状态的液体101中，认为以附着于基板100的表面的污染物为起点冻结开始。此时，污染物周围的液体101发生冻结。此时，由于被冻结的液体101所覆盖的污染物的周围还维持液体，因此基板100与污染物之间的因液体101冻结的体积膨胀而产生的物理力，成为从基板拉开污染物的力而发挥作用。
从而，在从过冷却状态冻结开始的冻结工序中，认为冻结的液体101的比例与污染物的除去率成正比。即，认为液体变化为固体的比例越高污染物越能被分离。
并且，当被冻结的液体101所覆盖的污染物完全从基板100拉开时，在被冻结的液体101所覆盖的污染物与基板100之间的空间中有液体101流动。因此，伴随液体101发生冻结时的体积增加的物理力，在被冻结的液体101所覆盖的污染物完全从基板100拉开时并不传递到基板100。从而，形成在基板100的表面100b上的细微的凹凸部难以发生破损。
图5是用于例示液体水的温度与密度关系及固体水的温度与密度关系的曲线图。
图5表示20℃～-50℃为止的水与冰的密度变化。这是根据J.R.Rumble，[CRCHandbook of Chemistry and Physics]，Tayler&Francis，London，99th ed.，6-7，6-12(2018)的值绘制的曲线图。
水的密度在4℃下最大，比这更高温还是更低温，密度都更低。冰的密度伴随温度从0℃变低而变大。虽然0℃以下的水是过冷却水，但是如同从图5可知的那样，密度从水到过冷却水之间顺畅地发生变化。另外，从0℃至-40℃的体积变化，在水的情况下是3.4％左右，在冰的情况下是0.5％左右。
图6是用于例示水的始于过冷却状态的冻结开始时的温度与膨胀率关系的曲线图。
图6中表示估量当过冷却水成为0℃的冰时的体积变化的结果。如同从图6可知的那样，当过冷却水成为0℃的冰时，与原来的水相比，体积增加5.3％～9.1％左右。该体积变化以提起污染物的方式发挥作用。虽然过冷却越低体积变化越小，但是也还是维持超过5％的变化，认为提起污染物所充分的量。
在此，根据本发明者得到的知识，判明了冻结工序中液体变化为固体的比例发生变动。认为由于液体变化为固体的比例越多则污染物越容易被分离，因此如果液体变化为固体的比例发生变动，则污染物的分离量发生变化，所以污染物的除去率发生变动。因此，当重复执行冻结清洗工序时，如果不考虑液体变化为固体的比例的变动而将冻结清洗工序执行预先决定的次数，则有可能污染物发生残留或者进行过度清洗。
本发明者对冻结工序中液体变化为固体的比例发生变动的原因进行了调査研究。其结果，判明了如果过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度T(参照图4)发生变动，则在冻结工序中液体变化为固体的比例发生变动。此时，如果能够使过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度T稳定，则能够将冻结清洗工序执行预先决定的次数。但是，缘于液膜的温度不均匀的密度变化、颗粒等污染物或气泡的存在、振动等，对过冷却状态的液体101的冻结开始产生影响。因此，难以使过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度T稳定。
于是，本发明者发现了，由于在过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度T与液体变化为固体的比例之间存在相关关系，因此如果能够检测过冷却状态的液体101的冻结开始时的温度T，则能够求出冻结工序中液体变化为固体的比例。
在此，如果过冷却状态的液体101的冻结开始，则因潜热而温度上升。因此，如图4所示，能够将冻结开始时的温度T作为过冷却状态的液体101的温度开始上升的温度。另外，过冷却状态的液体101的温度开始上升的时刻是过冷却状态的液体101的冻结开始的时刻。
并且，当过冷却状态的液体101的冻结开始时，在基板100表面的整个面上几乎同时冻结开始。但是，在冻结的开始时刻上有可能存在些许时间偏差。因此，如果与因潜热的温度上升同时解冻开始，则有可能产生以污染物为起点的冻结并不开始的部位。于是，优选在从冻结还没开始的部位有可能冻结开始时经过些许时间之后，进行解冻。例如，在因潜热而温度上升之后，延时0.2～2.0秒左右而进行即可。但是，当液膜较薄时，有时几乎没有冻结工序的时间而马上成为全都发生冻结的冰膜。此时，也有可能如上所述地在冰膜与基板100的表面之间产生应力而细微的凹凸部发生破损。根据本发明者得到的知识，如果将液膜的厚度做成100μm以上，则能够确保从冻结开始的时刻到成为冰膜为止所需要的时间。
但是，如果检测部8是温度传感器，则能够直接检测冻结开始时的温度T。另外，由于从过冷却状态的液体101向固液相状态的液体101发生相变化，因此液体101发生浑浊化。从而，基板100上的液体101的反射率、折射率等发生变化。因此，作为检测部8可使用折射率计、激光变位计、图像处理装置等。当检测部8为折射率计、激光变位计、图像处理装置等时，通过与预先求出的冻结开始温度之间的相关关系，将被检测出的值转换为冻结开始时的温度T即可。
接下来，对冻结开始时的温度T与液体和固体比例、污染物除去的相关关系进行说明。
虽然液体从过冷却状态发生冻结的温度(冻结开始时的温度T)因条件而不同，但是如果因某种契机而开始发生冻结，则一口气系统整体发生冻结。由于发生冻结时系统整体成为0℃的水与冰，因此如果将该变化假设成绝热过程，则认为0℃的水到过冷却结束的温度为止被夺去的热量与0℃下生成冰而发出的热量相等，由此可预测对原来水的冰的量(液体与固体的比例)，
图7是用于例示冻结开始时的温度T与液体和固体比例的关系的曲线图。
如从图7可知的那样，伴随冻结开始时的温度T降低，冻结工序中的固体的比例提高。如前所述，在冻结工序中的固体比例与污染物的除去率之间存在正相关关系。例如，认为如果固体的比例提高，则可除去更多的污染物，因此污染物的除去率提高。冻结的起点除了污染物之外，认为还有缘于温度不均匀的密度变化、缘于表面的微小振动的变化、液体101中的气泡等。从而，固体的比例与污染物的除去率并不一定相同。可通过预先进行实验、模拟来求出固体的比例与污染物的除去率的关系。
接下来，对从液体变化为固体的比例与污染物的除去(除去率)之间的相关关系进行说明。
在此，在将清洗处理前的污染物的数量作为NI、将清洗处理后的污染物的数量作为NP时，可用以下式表示污染物的除去率(PRE)。
PRE(％)＝((NI-NP)/NI)×100-(1)
因此，如果知道冻结开始时的温度T，则能够求出冻结工序中的固体的比例，进而能够求出该冻结清洗工序中的污染物的除去率(PRE)。如果知道该冻结清洗工序中的污染物的除去率，则基板100的污染物的除去率成为规定的值为止重复执行冻结清洗工序即可。例如，能够到基板100的污染物的除去率成为90％为止重复执行冻结清洗工序。将作为目标的除去率(规定的除去率)设定成使基板100的清洗中的合格率成为容许值即可。
图8是用于例示冻结开始时的温度T与冻结清洗工序的次数的关系的表。
并且，图8中，作为一个例子，将图7所例示的冻结工序中的固体的比例与污染物的除去率做成相等。即，液体101的冻结全都将污染物作为核。另外，在重复的各冻结清洗工序中，将冻结开始时的温度T做成一定。
图8中，在表的横列表示了液体101从过冷却状态冻结开始的温度，在其下方表示了各冻结温度下的污染物的除去率，在其下方表示了每一次重复清洗处理时的始于初始状态的污染物的除去率。
例如，表示了在将冻结开始温度作为-30℃时，除去率为39.3％，1次清洗处理中除去39.3％污染物。2次清洗处理中成为(100-39.3)×0.393+39.3＝63.2(％)，3次清洗处理中成为(100-63.2)×0.393+63.2＝77.6(％)。
如从图8可知的那样，如果冻结开始时的温度T发生变化，则从液体变化为固体的比例预先求出的除去率发生变化。因此，根据通过检测部8检测出的温度T，从存储部9c取出温度T下的除去率，可求出成为规定的污染物除去率为止的冻结清洗工序的次数。例如，在图8所例示的情况下，当冻结开始时的温度T为-25℃时，能够将冻结清洗工序的次数做成20次以上。当冻结开始时的温度T为-30℃时，能够将冻结清洗工序的次数做成16次以上。如前所述，在可得到被容许的清洗下的合格率的范围内，适当决定该次数即可。
像这样，能够在预先决定执行冻结清洗工序的次数后实施清洗处理。在比较短的期间内，有时液膜的温度及颗粒等污染物、气泡的存在及振动等比较稳定，冻结开始时的温度T比较稳定。在这样的情况下，能够在执行最初的冻结清洗工序时，检测冻结开始时的温度T，设定冻结清洗工序的次数。
并且，作为关于冻结开始时的温度与污染物的除去率关系的数据，控制部9的存储部9c存储相当于图8所示的表的数据。并且，控制部9的存储部9c还可以仅储存将冻结开始时的温度T与从温度T下液体变化为固体的比例预先求出的除去率关联起来的数据。而且，还可以补正与通过实验等求出的实际的污染物的除去率之间的差。此时，还可以储存被补正的数据。另外，不仅储存数据，而且还可以作为近似式进行储存而用于运算。
如前所述，由于冻结开始时的温度T受缘于液膜的温度不均匀的密度变化及颗粒等污染物、气泡的存在及振动等的影响，因此在每一次冻结清洗工序中都不同的情况也较多。因此，优选在每一次冻结清洗工序中都检测冻结开始时的温度T，求出在该冻结清洗工序中的污染物的除去率。从而，冻结清洗工序的次数在每一个基板100上都不同。
此时，控制部9的存储部9c在执行每一次冻结清洗工序时都储存各冻结清洗工序中算出的除去率。首先，从通过检测部8检测出的温度T、图8所示的表算出温度T下的除去率值。接下来，从控制部9的存储部9c读出上一次冻结清洗工序为止得到的除去率值。从算出的除去率值、读出的除去率值求出现在正执行的冻结清洗工序(该冻结清洗工序)为止得到的除去率。
在此，在将该冻结清洗工序的前一个冻结清洗工序为止得到的除去率作为PREn-1、将该冻结清洗工序中的冻结开始温度下的污染物的除去率作为PREc时，可用以下的式近似表示该冻结清洗工序为止得到的除去率(PREn)。
PREn(％)＝(100-PREn-1)×PREc+PREn-1··(·2)
例如，假设第1次冻结清洗工序中的冻结开始温度为-30℃，第2次清洗处理中的冻结开始温度为-35℃，第3次冻结清洗工序中的冻结开始温度为-40℃(各冻结开始温度下的污染物的除去率(PREc)参照图8)。此时，各冻结清洗工序为止得到的除去率如以下。
第1次冻结清洗工序中得到的除去率：
(100-0)×0.393+0＝39.3(％)
第2次冻结清洗工序为止得到的除去率：
(100-39.3)×0.4585+39.3＝67.1(％)
第3次冻结清洗工序为止得到的除去率：
(100-67.1)×0.524+67.1＝84.3(％)
另外，有时冻结清洗工序的次数会超过规定的范围。在这样的情况下，能够视为发生异常而将基板100搬出到基板处理装置1的外部。此时，作为被搬出的基板100的数据，可以将除去率、冻结清洗工序的次数、冻结开始时的温度T等发送到外部机器。
另外，在比较短的期间内，即使在冻结开始时的温度T比较稳定的情况下，也可以检测每一个规定的次数的冻结开始时的温度T，设定冻结清洗工序的次数。
当通过重复执行冻结清洗工序而污染物的除去率成为规定的值(例如90％以上)时，介由框体6的未图示的搬入搬出口，能够将基板100搬出到框体6的外部。
图9是冻结清洗工序的流程图。由于能够使图9的流程图的内容做成与前述的内容相同，因此省略对内容的说明。
图10～图12是在图9的冻结清洗工序的流程图中更加详细表示冷却工序及解冻工序的部分的流程图。
图10是预先决定冷却工序的次数的情况。图11是对冷却工序的次数并不设置规定限制的情况。图12是对冻结清洗工序的次数设置规定限制的情况。
如图10所示，在预先决定冷却工序的次数的情况下，控制部9的存储部9c预先储存冻结开始温度T的信息。控制部9从已输入的温度T算出污染物的除去率例如成为90％的次数，在存储部储存该次数。
如图10所示，准备工序后，停止供给供给着的液体101。之后，将基板100的转速从0rpm做成50rpm左右，将液体101的液膜厚度做成所希望的厚度。并且，冷却气体3a1的流量被维持成与准备工序相同的供给量。
在将液体101的液膜厚度做成所希望的厚度之后，使检测部8检测液膜的温度。此时，如果检测到缘于潜热的温度上升，则控制部9计算是第几次的冷却工序。控制部9中存在对冷却工序的次数进行计数的计数器(未图示)，从计数器向控制部的运算单元发送次数信息。运算单元判定来自计数器的次数是否规定次数。如果是规定次数，则在使冷却部3保持工作的状态下实施解冻。具体而言，从第1液体供给部4供给液体101。如果解冻结束，则使第1液体供给部4停止供给液体101，在再次将液膜做成所希望的厚度之后，使用检测部8探测、判定液膜是否冻结开始。并且，即使在规定时间经过之后，当检测部8也未能检测到缘于潜热的温度上升时，有可能未经过过冷却状态而冻结开始。此时，基板处理装置1发出警报而使装置停止。
这样，由于能够通过检测部8检测出冻结工序，因此能够将基板100上的液体101一定在固液相状态下解冻。因此，能够抑制形成在基板的表面上的凹凸部发生破损。另外，通过从如图8所示的关于冻结开始时的温度与污染物的除去率关系的数据，预先求出冻结开始温度及在该温度下的除去率，从而能够容易求出得到污染物的较高除去率的次数。从而，由于能够防止必要次数以上实施冻结清洗工序，因此在提高污染物的除去率的同时，能够缩短生产节拍时间。在冻结开始温度比较稳定时优选该方法。
如图11所示，在对冷却工序的次数并不设置规定的限制时，控制部9根据通过检测部8检测出的冻结开始时的温度T，从存储部9c读出冻结开始时的温度T时的除去率(PREc)。之后，从通过控制部9读出的除去率(PREc)和该冻结清洗工序的前一个冻结清洗工序为止得到的(PREn-1)，算出该冻结清洗工序为止得到的除去率。
具体而言，准备工序后将液体101的液膜厚度做成所希望的厚度，使检测部8检测液膜的温度，到此为止与预先决定冷却工序的次数的情况相同。之后，如果检测部8检测到缘于潜热的温度上升，则检测部8将温度上升的温度作为冻结开始时的温度T而向控制部9发送信息。控制部9从存储部9c读出所取得的冻结开始时的温度T时的除去率值。之后，根据从存储部9c读出的除去率和该冻结清洗工序的前一个冻结清洗工序为止得到的除去率，算出该冻结清洗时为止得到的除去率。接下来，控制部9判定被算出的除去率是否为规定的值(例如90％以上)。当算出的除去率高于90％时，停止冷却部3的冷却气体3a1的供给，过渡到解冻工序。当算出的除去率低于90％时，使存储部9c储存该冻结清洗工序为止得到的除去率，在使冷却部3保持工作的状态下实施解冻。具体而言，从第1液体供给部4供给液体101。如果解冻结束，则使第1液体供给部4停止供给液体101，在再次将液膜做成所希望的厚度之后，使用检测部8判定液膜是否冻结开始。
这样，由于能够探测冻结开始，因此能够将基板100上的液体101一定在固液相状态下解冻。另外，在该冻结清洗工序中，即使假设在高于冻结开始温度的温度下冻结开始，也能够从控制部9的存储部9c读入在该温度下的除去率，能够再计算该冻结清洗工序为止得到的除去率。因此，即使在冻结开始温度并不稳定的情况下，也能够将实施全部冻结清洗工序之后的污染物的除去率维持为较高的值。其结果，每一个基板100的污染物的除去率比较稳定。
当对冷却工序的次数并不设置规定的限制时，当冻结开始时的温度T为假设以上高的温度的次数多次发生时，即使冷却工序的次数成为假设的2倍或3倍，除去率也有可能并不成为90％以上。或者，也有可能虽然除去率成为90％以上，但是重复执行冻结清洗工序的时间有可能成为假设的2倍或3倍。此时，如图12所示，如果冻结清洗工序的次数超过规定范围，则认为发生异常而将基板100搬出到基板处理装置1的外部。向外部机器发送被搬出的基板100的污染物除去率、冻结清洗工序的次数、冻结开始时的温度T等数据。
此时，控制部9在存储部9c储存冻结清洗工序的规定的处理次数为止积累的关于基板100的数据。控制部9通过冻结开始时的温度T时的除去率和该冻结清洗工序的前一个冻结清洗工序为止得到的除去率算出该冻结清洗时为止得到的除去率，到此为止与对冷却工序的次数并不设置规定的限制的情况相同。
控制部9判定算出的除去率是否90％以上。当算出的除去率高于90％时，在停止冷却部3的冷却气体3a1供给的状态下，过渡到解冻工序而结束清洗处理。
当算出的除去率低于90％时，在存储部9c储存该冻结清洗工序为止得到的除去率及次数。接下来，判断储存的次数是否为预先储存的规定的处理次数。当不同于规定的处理次数时，在使冷却部3保持工作的状态下实施解冻。具体而言，从第1液体供给部4供给液体101。当解冻结束时，停止第1液体供给部4的液体101供给，在再次将液膜做成所希望的厚度之后，使用检测部8判定液膜是否冻结开始。当是规定的处理次数时，将基板100搬出到基板处理装置1的外部。此时，向外部机器也发送被搬出的基板100的污染物的除去率、冻结清洗工序的次数、冻结开始时的温度T等数据。
这样，由于探测冻结开始，因此能够将基板100上的液体101一定在固液相状态下解冻。另外，即使在清洗处理中发生异常的情况下，也能够不停止装置而进行对下一个基板的处理。另外，由于控制部9向外部机器发送基板100的数据，因此能够跟踪履历。
当预先决定冷却工序的次数且判断污染物的除去率是否90％以上时，控制部9进行与前述内容相同的动作。例如，将规定的处理次数作为预先决定的冷却工序的次数即可。此时，如果即使到达预先决定的冷却工序的次数，算出的除去率也低于90％时，还可以如同前述地将基板100搬出到基板处理装置1的外部，向外部机器发送被搬出的基板100的污染物的除去率、冻结清洗工序的次数、冻结开始时的温度T等数据。另外，还可以并不将基板100搬出到基板处理装置1的外部，进一步重复执行规定的次数的冻结清洗工序。
这样，能够将基板100上的液体101一定在固液相状态下解冻。另外，即使在发生异常的情况下，也不停止装置，能够选择对下一个基板进行处理还是执行追加的冻结清洗工序。另外，由于控制部9向外部机器发送基板100的数据，因此能够跟踪履历。
图13是用于例示冻结开始时的温度T与冻结工序中的含有液体101和固体的膜的膨胀率的关系的曲线图。
冻结工序中，如果含有液体101和固体的膜的膨胀率变大，则产生的压力波、物理力也变大，因此能够提高污染物的除去率。
如从图13可知的那样，如果将冻结开始时的温度T做成-40℃以上、-20℃以下，则能够加大膜的膨胀率，因此能够提高污染物的除去率。如前所述，冻结开始时的温度T受缘于液膜的温度不均匀的密度变化及颗粒等污染物、气泡的存在及振动等的影响而发生变动。但是，通过对基板100的转速、冷却气体3a1的流量、液体101的供给量的至少任意一个进行控制，能够一定程度控制液膜的温度。因此，控制部9通过对基板100的转速、冷却气体3a1的流量、液体101的供给量的至少任意一个进行控制，从而能够将冻结开始时的温度T做成-40℃以上、-20℃以下。
接下来，表示实际的实验结果。
样品为，前述的基板100使用6025石英(Qz)基板(152mm×152mm×6.35mm)，液体101使用纯水。
污染物使用了在基板100上散布、干燥粒径80nm的聚苯乙烯类乳胶(PSL)溶液(Thermo scientific制、型号3080A)的物质。PSL溶液使用以在基板上的PSL附着数量成为10000个±10％的方式调整浓度的溶液，污染物的测定使用了Lasertech制的Magics M-2350。
实验是测定了在冷却工序的冻结工序中解冻且将冷却工序重复执行10次、30次、60次时的各自的污染物的除去率。并且，将液膜的厚度调整为约280μm。
将该结果示于图14。横轴表示处理的重复次数，纵轴表示污染物的除去率(PRE％)。当重复次数为10次时，除去率为52％，当重复次数为30次时，除去率为95％，当重复次数为60次时，除去率为94％。各自的始于过冷却工序的冻结开始的温度为约-38℃～-39℃。
在图14所示的结果中，通过增加固液相状态下进行解冻时的重复次数来提高污染物的除去率(PRE)，重复次数以30次达到了饱和。
如上述的实验结果那样，认为当冻结开始温度比较稳定时，如果将每一次的除去率作为PRE1，则重复n次时的PREn可用式(3)求出。
PREn＝1-θn…(3)
θn是在将冻结清洗工序实施n次时的污染物的残存率。从重复次数30次的除去率95％，将上述实验中的PRE1估量为PRE1＝9.5％。
当液体101在-38.7℃下冻结开始时，约52％成为固体。从这点认为约18％以污染物为核成了固体。并且，在任意情况下都没发生图案的损坏。
图15是用于例示其他实施方式所涉及的基板处理装置1a的模式图。
如图15所示，基板处理装置1a中设置有放置部2、冷却部3、第1液体供给部4、第2液体供给部5、框体6、送风部7、检测部8、温度检测部8a、气体供给部10、排气部11、控制部9。
温度检测部8a检测基板100与放置台2a之间的空间的温度。该温度大致相等于在基板100与放置台2a之间流动的混合气体(混合冷却气体3a1和气体10d的气体)的温度。温度检测部8a例如可以是辐射温度计、热像仪、电对、测温电阻元件等。
气体供给部10具有气体收容部10a、流量控制部10b、连接部10c。
气体收容部10a进行气体10d的收容及供给。气体收容部10a可以是收容有气体10d的高压瓶或工厂配管等。
流量控制部10b控制气体10d的流量。流量控制部10b例如既可以是直接控制气体10d流量的MFC，还可以是通过控制压力来间接控制气体10d流量的APC。
连接部10c连接于旋转轴2b。旋转轴2b与冷却喷嘴3d之间的空间，被连接部10c连接于流量控制部10b。连接部10c例如可以是回转接头。
只要气体10d是难以与基板100的材料发生反应的气体，则并不特意限定。气体10d例如可以是氮气、氦气、氩气等惰性气体。此时，能够将气体10d做成与冷却气体3a1相同的气体。但是，气体10d的温度比冷却气体3a1的温度更高。能够将气体10d的温度例如做成室温。
如果液体101的冷却速度过快，则液体101不经过过冷却状态而立刻被冻结。即，无法实施过冷却工序。此时，能够通过基板100的转速、冷却气体3a1的流量的至少任意一个对液体101的冷却速度进行控制。但是，因在供给冷却气体3a1的冷却部中的温度设定，冷却气体3a1的温度大致呈一定。因此，通过冷却气体3a1的流量，有时难以降低液体101的冷却速度。
另外，如果降低基板100的转速，则由于液膜的厚度变厚，因此能够降低冷却速度。但是，由于液膜的厚度存在依赖表面张力的极限厚度，因此通过基板100的转速，有时难以降低液体101的冷却速度。
于是，本实施方式中，通过混合温度高于冷却气体3a1的气体10d和冷却气体3a1，能够降低液体101的冷却速度。通过气体10d、冷却气体3a1的流量及气体10d、冷却气体3a1的混合比例及气体10d的温度等，能够对液体101的冷却速度进行控制。
通过向冷却气体3a1混合温度高于冷却气体3a1的气体10d，从而能够更加细致地调整供向基板100与放置台2a之间的空间的气体的温度。从而，能够更加高精度地调整基板100的冷却温度。另外，能够更加容易控制液体101的过冷却状态。
这样，能够提高将过冷却状态的液体101的冻结开始的温度可做成-20℃以下的概率。其结果，当污染物的除去率成为90％以上为止重复执行冻结清洗工序时，能够减少冻结清洗工序的次数。另外，当已预先决定清洗次数时，由于能够抑制在高于设定温度的温度下冻结开始，因此能够减少成为清洗不良的基板100。其结果，合格率提高。
另外，如果设置有气体供给部10，则容易以前述的冻结开始时的温度T成为-40℃以上、-20℃以下的方式对冷却工序中的冷却速度进行调整。
另外，即使通过检测部8检测液膜的温度而对冷却气体3a1的流量进行控制，在基板100的表面100b侧的温度(液膜的温度)与基板100的背面100a侧的温度之间有时还会产生差。因此，如果只根据通过检测部8检测出的液膜的温度对冷却气体3a1的流量进行控制，则即使液膜的温度成为适当温度，在液膜的温度与基板100的背面100a的温度之间也产生差而基板100的厚度方向的温度梯度有可能变大。如果基板100的厚度方向的温度梯度变大，则也有可能缘于温度不均匀的密度变化成为冻结的起点，因此冻结时刻有可能在每一个基板100上都发生偏差。
另外，认为如果温度梯度变大，则容易发生密度偏差，缘于该密度偏差的密度变化成为冻结的起点。从而，即使在基板100的面内，冻结时刻也有可能发生偏差。
根据本实施方式，控制部9根据通过温度检测部8a测定出的温度，能够对气体10d、冷却气体3a1的流量及气体10d、冷却气体3a1的混合比例的至少任意一个进行控制。
因此，控制部9能够在准备工序中进行这样的控制，在通过检测部8检测出的温度与通过温度检测部8a检测出的温度之差处于规定的范围内之后，从准备工序切换到过冷却工序(停止供给液体101)。这样，由于能够在基板100的厚度方向的温度梯度变小的状态下冻结开始，因此能够抑制冻结时刻发生偏差。
并且，还可以并不通过流量控制部3c对冷却气体3a1的流量进行控制(使冷却气体3a1的流量呈一定)，而是通过控制从气体供给部10供给的气体10d的流量来控制液体101的过冷却状态。此时，能够省略流量控制部3c。但是，如果设置流量控制部3c及气体供给部10，则能够更加容易控制液体101的过冷却状态。
另外，还可以通过控制由送风部7供给的空气7a的量来控制液体101的过冷却状态。
以上，对实施方式进行了例示。但是，本发明并不局限于这些记述。关于前述的实施方式，只要具备本发明的特征，则本领域技术人员适当对构成要素进行追加、削除或设计变更的发明或者对工序进行追加、省略或条件变更的发明也包含在本发明的范围内。
例如，基板处理装置1所具备的各要素的形状、尺寸、数量、配置等并不局限于例示的内容，而是可进行适当变更。
例如，检测部8还可以是折射率计、激光变位计、图像处理装置等，而不是温度传感器。此时，控制部9预先储存：冻结开始温度；从该冻结开始温度下的液体与固体比例算出的污染物的除去率；及该冻结开始温度下的过冷却状态的液体101的浑浊状态的透过率、反射率、折射率。例如，由于因冻结开始温度而液体与固体的比例发生变化，因此过冷却状态的液体101的透过率会不同。通过预先测定该透过率的不同点，能够从透过率的变化检测冻结开始的瞬间。而且，从此时的透过率推测冻结开始温度，从推测的冻结开始温度预先求出液体与固体的比例，从该比例算出污染物的除去率，运算该冻结清洗工序中的污染物的除去率。

Claims (11)

1.一种基板处理装置，具备：
放置台，能够使基板进行旋转；
冷却部，能够向所述放置台与所述基板之间的空间供给冷却气体；
液体供给部，能够向所述基板的所述放置台侧的相反侧的表面供给液体；
检测部，能够检测位于所述基板的所述表面上的所述液体的状态；
及控制部，对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制，其特征为，
所述控制部使位于所述基板的所述表面上的所述液体处于过冷却状态，根据来自所述检测部的数据，求出所述过冷却状态的液体的冻结开始时的温度，从预先求出的所述冻结开始时的温度与污染物的除去率的关系和所述求出的冻结开始时的温度，能够对所述污染物的除去率进行运算。
2.一种基板处理装置，具备：
放置台，能够使基板进行旋转；
冷却部，能够向所述放置台与所述基板之间的空间供给冷却气体；
液体供给部，能够向所述基板的所述放置台侧的相反侧的表面供给液体；
检测部，能够检测位于所述基板的所述表面上的所述液体的状态；
及控制部，对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制，其特征为，
所述控制部使位于所述基板的所述表面上的所述液体处于过冷却状态，根据来自所述检测部的数据，检测所述过冷却状态的液体的冻结开始的时刻，在从所述检测出的冻结开始的时刻经过规定时间之后，开始对处于固液相状态的所述液体进行解冻。
3.根据权利要求1所述的基板处理装置，其特征为，所述控制部在重复进行冻结清洗工序时，将该冻结清洗工序的前一个冻结清洗工序为止得到的除去率储存于存储部，根据所述除去率、所述该冻结清洗工序中求出的冻结开始时的温度和预先求出的所述冻结开始时的温度与污染物的除去率的关系，能够对所述该冻结清洗工序的除去率进行运算，所述冻结清洗工序至少包括使处于所述过冷却状态的液体冻结，存在所述液体和冻结的所述液体的冻结工序以及使已冻结的所述液体解冻的解冻工序。
4.根据权利要求2所述的基板处理装置，其特征为，
所述控制部在重复进行冻结清洗工序时，将该冻结清洗工序的前一个冻结清洗工序为止得到的除去率储存于存储部，所述冻结清洗工序至少包括使处于所述过冷却状态的液体冻结，存在所述液体和冻结的所述液体的冻结工序以及使已冻结的所述液体解冻的解冻工序，
根据来自所述检测部的数据，求出所述该冻结清洗工序中的所述过冷却状态的液体的冻结开始时的温度，
从所述该冻结清洗工序的前一个冻结清洗工序为止得到的除去率和预先求出的所述冻结开始时的温度与污染物的除去率的关系和所述求出的冻结开始时的温度，能够对所述该冻结清洗工序中的污染物的除去率进行运算。
5.根据权利要求3所述的基板处理装置，其特征为，
所述控制部能够执行包括过冷却工序、冻结工序、解冻工序的所述冻结清洗工序，
该过冷却工序是通过对所述基板的转速、所述冷却气体的流量的至少任意一个进行控制而使位于所述基板的所述表面上的所述液体处于过冷却状态的工序，
该冻结工序是在所述过冷却工序之后，通过对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制而使所述过冷却状态的液体发生冻结，从而使所述液体与冻结的所述液体存在的工序，
该解冻工序是通过对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制而解冻冻结的所述液体的工序，
被运算出的该冻结清洗工序中的所述污染物的除去率成为规定的值为止，可重复执行所述冻结清洗工序。
6.根据权利要求4所述的基板处理装置，其特征为，
所述控制部能够执行包括过冷却工序、冻结工序、解冻工序的所述冻结清洗工序，
该过冷却工序是通过对所述基板的转速、所述冷却气体的流量的至少任意一个进行控制而使位于所述基板的所述表面上的所述液体处于过冷却状态的工序，
该冻结工序是在所述过冷却工序之后，通过对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制而使所述过冷却状态的液体发生冻结，从而使所述液体与冻结的所述液体存在的工序，
该解冻工序是通过对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制而解冻冻结的所述液体的工序，
被运算出的该冻结清洗工序中的所述污染物的除去率成为规定的值为止，可重复执行所述冻结清洗工序。
7.根据权利要求3所述的基板处理装置，其特征为，
所述控制部能够执行包括过冷却工序、冻结工序、解冻工序的所述冻结清洗工序，
该过冷却工序是使位于所述基板的所述表面上的所述液体处于过冷却状态的工序，
该冻结工序是在所述过冷却工序之后使所述液体与冻结的所述液体存在的工序，
该解冻工序是通过对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制而解冻冻结的所述液体的工序，
在所述过冷却工序及所述冻结工序中，将所述冷却气体的流量维持成一定，
被运算出的所述该冻结清洗工序中的所述污染物的除去率成为规定的值为止，可重复执行所述冻结清洗工序。
8.根据权利要求4所述的基板处理装置，其特征为，
所述控制部能够执行包括过冷却工序、冻结工序、解冻工序的所述冻结清洗工序，
该过冷却工序是使位于所述基板的所述表面上的所述液体处于过冷却状态的工序，
该冻结工序是在所述过冷却工序之后使所述液体与冻结的所述液体存在的工序，
该解冻工序是通过对所述基板的转速、所述冷却气体的流量、所述液体的供给量的至少任意一个进行控制而解冻冻结的所述液体的工序，
在所述过冷却工序及所述冻结工序中，将所述冷却气体的流量维持成一定，
被运算出的所述该冻结清洗工序中的所述污染物的除去率成为规定的值为止，可重复执行所述冻结清洗工序。
9.根据权利要求5～8中任意一项所述的基板处理装置，其特征为，当所述冻结清洗工序的次数超过规定的范围时，所述控制部能够将所述基板搬出到所述基板处理装置的外部。
10.根据权利要求9所述的基板处理装置，其特征为，所述控制部能够向外部机器发送所述搬出的基板的数据。
11.根据权利要求5～8中任意一项所述的基板处理装置，其特征为，所述检测部可检测所述过冷却状态的液体的温度或所述过冷却状态的液体的浑浊状态。
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