TWI810529B - 基板處理裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能抑制形成於基板表面之凹凸部之破損,且能求出污染物之去除率之基板處理裝置。
實施方式之基板處理裝置具備:載置台,其能使基板旋轉;冷卻部,其能將冷卻氣體供給至上述載置台與上述基板之間的空間;液體供給部,其能將液體供給至上述基板之與上述載置台側相反之面;檢測部,其能檢測位於上述基板之上述面上之上述液體的狀態;及控制部,其控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者。上述控制部使位於上述基板之上述面上的上述液體成為過冷狀態,基於來自上述檢測部之資料,求出上述過冷狀態之液體凍結開始時之溫度,根據預先求出之上述凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係、及上述求出之凍結開始時之溫度,可運算出上述污染物之去除率。
Description
本發明之實施方式係關於一種基板處理裝置。
作為去除附著於壓印用模板、光微影用遮罩、半導體晶圓等基板表面之粒子等污染物之方法,提出有凍結洗淨法。
於凍結洗淨法中,例如,當使用純水作為用於洗淨之液體時,首先將純水與冷卻氣體供給至旋轉之基板之表面。其次,停止純水之供給,排出所供給之純水之一部分而於基板之表面形成水膜。水膜藉由供給至基板之冷卻氣體而凍結。當水膜凍結而形成冰膜時,粒子等污染物進入冰膜而與基板之表面分離。其次,對冰膜供給純水而使冰膜溶融,將污染物與純水一起從基板表面去除。
但是,若因冰膜之體積變化而於冰膜與基板之間產生應力,則有對基板表面造成損傷之虞。尤其於基板表面形成有微細之凹凸部之情形時,有微細之凹凸部破損之虞。
因此,期待開發一種能夠抑制形成於基板表面之凹凸部之破損、且能夠提高污染物之去除率之基板處理裝置。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2018-026436號公報
[發明所欲解決之問題]
本發明所欲解決之問題在於提供一種能夠抑制形成於基板表面之凹凸部之破損、且能夠提高污染物之去除率之基板處理裝置。
[解決問題之技術手段]
實施方式之基板處理裝置具備:載置台,其能夠使基板旋轉;冷卻部,其能夠將冷卻氣體供給至上述載置台與上述基板之間的空間;液體供給部,其能夠將液體供給至上述基板之與上述載置台側相反之面;檢測部,其能夠檢測位於上述基板之上述面上之上述液體的狀態;及控制部,其控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者。上述控制部使位於上述基板之上述面上的上述液體成為過冷狀態,基於來自上述檢測部之資料求出上述過冷狀態之液體凍結開始時之溫度,根據預先求出之上述凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係、及上述求出之凍結開始時之溫度,可運算出上述污染物之去除率。
[發明之效果]
根據本發明之實施方式,提供一種能夠抑制形成於基板表面之凹凸部之破損、且能夠提高污染物之去除率之基板處理裝置。
以下,一面參照圖式,一面對實施方式進行舉例說明。再者,各圖式中,對相同之構成要素標註相同之符號,並適當省略詳細之說明。
以下所例示之基板100例如可為半導體晶圓、壓印用模板、光微影用遮罩、用於MEMS(Micro Electro Mechanical Systems,微機電系統)之板狀體等。但是,基板100之用途並不限定於該等。又,有時亦會於基板100之表面形成有凹凸部。
又,以下,作為一例,對基板100為光微影用遮罩之情形進行說明。於基板100為光微影用遮罩之情形時,基板100之平面形狀可為大致四邊形。於基板100之表面形成有作為遮罩圖案之凹凸部。
圖1係用以例示本實施方式之基板處理裝置1之模式圖。
圖2係用以例示本實施方式之基板處理裝置之控制部9之模式圖。
如圖1所示,基板處理裝置1中設置有載置部2、冷卻部3、第1液體供給部4、第2液體供給部5、殼體6、送風部7、檢測部8、控制部9、及排氣部11。又,如圖2所示,控制部9中設置有機構控制部9a、設定部9b、記憶部9c(記憶元件)、去除率算出部9d(處理次數算出部)。
載置部2具有載置台2a、旋轉軸2b、及驅動部2c。
載置台2a可旋轉地設置於殼體6之內部。載置台2a呈板狀。於載置台2a之一主面設置有支持基板100之複數個支持部2a1。由複數個支持部2a1支持基板100時,基板100之正面100b(形成有凹凸部一側之面)朝向與載置台2a側相反之一方。
基板100之背面100a之緣(邊緣)與複數個支持部2a1接觸。支持部2a1之與基板100之背面100a之緣進行接觸之部分可為錐面或傾斜面。若支持部2a1之與基板100之背面100a之緣進行接觸之部分為錐面,則可使支持部2a1與基板100之背面100a之緣進行點接觸。若支持部2a1之與基板100之背面100a之緣進行接觸之部分為傾斜面,則可使支持部2a1與基板100之背面100a之緣進行線接觸。只要使支持部2a1與基板100之背面100a之緣進行點接觸或線接觸,便可抑制基板100產生污染或損傷等。
又,於載置台2a之中央部分設置有在載置台2a之厚度方向上貫通之孔2aa。
旋轉軸2b之一端部嵌合於載置台2a之孔2aa。旋轉軸2b之另一端部設置於殼體6之外部。旋轉軸2b於殼體6之外部與驅動部2c連接。
旋轉軸2b呈筒狀。於旋轉軸2b之載置台2a側之端部設置有吹出部2b1。吹出部2b1於載置台2a之設置有複數個支持部2a1之面形成開口。吹出部2b1之開口側之端部連接於孔2aa之內壁。吹出部2b1之開口與載置於載置台2a之基板100之背面100a對向。
吹出部2b1具有截面面積隨著靠近載置台2a側(開口側)而變大之形狀。因此,吹出部2b1內部之孔之截面面積隨著靠近載置台2a側(開口側)而變大。再者,雖例示了吹出部2b1設置於旋轉軸2b之前端之情形,但吹出部2b1亦可設置於後述之冷卻噴嘴3d之前端。又,亦可將載置台2a之孔2aa作為吹出部2b1。
若設置吹出部2b1,則可將釋出之冷卻氣體3a1供給至基板100之背面100a之更廣區域。又,可降低冷卻氣體3a1之釋出速度。因此,能夠抑制基板100被局部冷卻,或基板100之冷卻速度過快。其結果為,容易產生後述之液體101之過冷狀態。又,能夠於基板100之正面100b之更廣區域產生液體101之過冷狀態。因此,能夠提高污染物之去除率。
於旋轉軸2b之與載置台2a側為相反側之端部安裝有冷卻噴嘴3d。於旋轉軸2b之與載置台2a側為相反側之端部和冷卻噴嘴3d之間設置有未圖示之旋轉軸密封件。因此,旋轉軸2b之與載置台2a側為相反側之端部被氣密性封閉。
驅動部2c設置於殼體6之外部。驅動部2c與旋轉軸2b連接。驅動部2c可具有馬達等旋轉機器。驅動部2c之旋轉力經由旋轉軸2b傳遞至載置台2a。因此,藉由驅動部2c可使載置台2a旋轉,進而可使載置於載置台2a之基板100旋轉。
又,驅動部2c不僅可使旋轉開始及使旋轉停止,亦可使轉速(旋轉速度)變化。驅動部2c例如設為具備伺服馬達等控制馬達者。
冷卻部3將冷卻氣體3a1供給至載置台2a與基板100之背面100a之間的空間。冷卻部3具有冷卻液部3a、過濾器3b、流量控制部3c、及冷卻噴嘴3d。冷卻液部3a、過濾器3b、及流量控制部3c設置於殼體6之外部。
冷卻液部3a進行冷卻液之儲存、及冷卻氣體3a1之產生。冷卻液係使冷卻氣體3a1液化之液體。冷卻氣體3a1只要為不易與基板100之材料反應之氣體則無特別限定。冷卻氣體3a1例如可為氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體。
於此情形時,若使用比熱較高之氣體,則可縮短基板100之冷卻時間。例如,若使用氦氣,則可縮短基板100之冷卻時間。又,若使用氮氣,則可減少基板100之處理費用。
冷卻液部3a具有儲存冷卻液之儲罐、及使儲存於儲罐之冷卻液氣化之氣化部。儲罐中設置有用以維持冷卻液之溫度之冷卻裝置。氣化部使冷卻液之溫度上升,由冷卻液產生冷卻氣體3a1。氣化部例如可利用外部氣體溫度,或者使用由熱介質進行之加熱。冷卻氣體3a1之溫度只要為液體101之凝固點以下之溫度即可,例如可設為-170℃。
再者,例示了冷卻液部3a藉由使儲存於儲罐之冷卻液氣化而產生冷卻氣體3a1之情形,但亦可利用冷卻器等將氮氣等冷卻而製成冷卻氣體3a1。如此,可簡化冷卻液部。
過濾器3b經由配管連接於冷卻液部3a。過濾器3b抑制冷卻液中所含之粒子等污染物流出至基板100側。
流量控制部3c經由配管連接於過濾器3b。流量控制部3c控制冷卻氣體3a1之流量。流量控制部3c例如可為MFC(Mass Flow Controller,質量流量控制器)等。又,流量控制部3c亦可為藉由控制冷卻氣體3a1之供給壓力而間接地控制冷卻氣體3a1之流量者。於此情形時,流量控制部3c例如可為APC(Auto Pressure Controller,自動壓力控制器)等。
冷卻液部3a中由冷卻液產生之冷卻氣體3a1之溫度大致為規定溫度。因此,藉由利用流量控制部3c控制冷卻氣體3a1之流量,可控制基板100之溫度,進而可控制位於基板100之正面100b之液體101之溫度。於此情形時,藉由利用流量控制部3c控制冷卻氣體3a1之流量,可於後述之過冷步驟中使液體101為過冷狀態。
冷卻噴嘴3d呈筒狀。冷卻噴嘴3d之一端部連接於流量控制部3c。冷卻噴嘴3d之另一端部設置於旋轉軸2b之內部。冷卻噴嘴3d之另一端部位於吹出部2b1之與載置台2a側(開口側)相反之端部附近。
冷卻噴嘴3d將藉由流量控制部3c控制流量後之冷卻氣體3a1供給至基板100。從冷卻噴嘴3d釋出之冷卻氣體3a1經由吹出部2b1被直接供給至基板100之背面100a。
第1液體供給部4將液體101供給至基板100之正面100b。於後述之凍結步驟中,液體101於變化成固體時以污染物為凍結起點。又,因液體101於凍結時體積膨脹,作為凍結起點之污染物產生從基板100之表面拉離之力。又,液體101變化成固體時體積發生變化,因此產生壓力波。認為附著於基板100之正面100b之污染物因該壓力波被分離。因此,液體101只要為不易與基板100之材料反應者則無特別限定。再者,過冷狀態之液體101亦具有液膜之溫度不均引起之密度變化、粒子等污染物之存在、振動等成為凍結開始之起點的性質。即,亦具有凍結開始之起點之一定百分比有可能為污染物之性質。
再者,若液體101為在凍結時體積會增加之液體,則認為可利用伴隨體積增加所產生之物理力來分離附著於基板100之表面之污染物。因此,液體101較佳為不易與基板100之材料反應且凍結時體積會增加之液體。例如,液體101可為水(例如純水或超純水等)、以水為主成分之液體等。
以水為主成分之液體例如可為水與醇之混合液、水與酸性溶液之混合液、水與鹼性溶液之混合液等。
若為水與醇之混合液,則可降低表面張力,因此,容易將液體101供給至形成於基板100之正面100b之微細凹凸部之內部。
若為水與酸性溶液之混合液,則可將附著於基板100之表面之粒子或抗蝕劑殘渣等污染物溶解。例如,若為水與硫酸等之混合液,則可將包含抗蝕劑或金屬之污染物溶解。
若為水與鹼性溶液之混合液,則可降低ζ電位,因此,可抑制已從基板100之正面100b分離之污染物再次附著於基板100之正面100b。
但是,若水以外之成分過多,則難以利用隨著體積增加而產生之物理力,因此,有污染物之去除率降低之虞。因此,水以外之成分之濃度較佳為5 wt%以上30 wt%以下。
又,氣體可溶存於液體101中。氣體例如可為二氧化碳、臭氧氣體、氫氣等。若二氧化碳溶存於液體101中,則可提高液體101之導電率,因此,可進行基板100之去靜電或抗靜電。若臭氧氣體溶存於液體101中,則可將包含有機物之污染物溶解。
第1液體供給部4具有液體儲存部4a、供給部4b、流量控制部4c、及液體噴嘴4d。液體儲存部4a、供給部4b、及流量控制部4c設置於殼體6之外部。
液體儲存部4a儲存上述液體101。液體101以高於凝固點之溫度儲存於液體儲存部4a。液體101例如以常溫(20℃)儲存。
供給部4b經由配管連接於液體儲存部4a。供給部4b將儲存於液體儲存部4a之液體101朝向液體噴嘴4d供給。供給部4b例如可為具有對液體101之耐性之泵等。再者,雖例示了供給部4b為泵之情形,但供給部4b並不限定於泵。例如,供給部4b亦可為對液體儲存部4a之內部供給氣體而壓送儲存於液體儲存部4a之液體101者。
流量控制部4c經由配管連接於供給部4b。流量控制部4c控制由供給部4b供給之液體101之流量。流量控制部4c例如可為流量控制閥。又,流量控制部4c亦可進行液體101之供給開始及供給停止。
液體噴嘴4d設置於殼體6之內部。液體噴嘴4d呈筒狀。液體噴嘴4d之一端部經由配管連接於流量控制部4c。液體噴嘴4d之另一端部與載置於載置台2a之基板100之正面100b對向。因此,從液體噴嘴4d噴出之液體101被供給至基板100之正面100b。
又,液體噴嘴4d之另一端部(液體101之噴出口)位於基板100之正面100b之大致中央。從液體噴嘴4d噴出之液體101從基板100之正面100b之大致中央擴散,於基板100之正面100b形成具有大致固定厚度之液膜。再者,以下將形成於基板100之正面100b之液體101之膜稱為液膜。
第2液體供給部5將液體102供給至基板100之正面100b。第2液體供給部5具有液體儲存部5a、供給部5b、流量控制部5c、及液體噴嘴4d。
液體102可用於後述之解凍步驟。因此,液體102只要為不易與基板100之材料反應且於後述之乾燥步驟中不易殘留於基板100之正面100b者則無特別限定。液體102例如可為水(例如純水或超純水等)、或水與醇之混合液等。
液體儲存部5a可與上文所述之液體儲存部4a相同。供給部5b可與上文所述之供給部4b相同。流量控制部5c可與上文所述之流量控制部4c相同。
再者,於液體102與液體101相同之情形時,可省略第2液體供給部5。又,雖例示了兼用液體噴嘴4d之情形,但亦可分別設置噴出液體101之液體噴嘴、及噴出液體102之液體噴嘴。
又,液體102之溫度可設為高於液體101之凝固點之溫度。又,液體102之溫度亦可設為能將已凍結之液體101解凍之溫度。液體102之溫度例如可設為常溫(20℃)左右。
再者,於省略了第2液體供給部5之情形時,在解凍步驟中使用第1液體供給部4。即,使用液體101。液體101之溫度亦可設為能將已凍結之液體101解凍之溫度。液體101之溫度例如可設為常溫(20℃)左右。
殼體6呈箱狀。於殼體6之內部設置有防護罩6a。防護罩6a接住被供給至基板100且藉由基板100之旋轉而排出至基板100之外部之液體101、102。防護罩6a呈筒狀。防護罩6a之與載置台2a側為相反側之端部附近(防護罩6a之上端附近)朝向防護罩6a之中心彎曲。因此,能夠容易捕獲朝基板100之上方飛濺之液體101、102。
又,於殼體6之內部設置有間隔板6b。間隔板6b設置於防護罩6a之外表面與殼體6之內表面之間。
於殼體6之底面側之側面設置有複數個排出口6c。於圖1所例示之殼體6之情形時,設置有2個排出口6c。使用過之冷卻氣體3a1、空氣7a、液體101及液體102從排出口6c排出至殼體6之外部。於排出口6c連接有排氣管6c1,於排氣管6c1連接有排出使用過之冷卻氣體3a1、空氣7a之排氣部(泵)11。又,於排出口6c連接有排出液體101、102之排出管6c2。
排出口6c設置為較基板100更靠下方。因此,藉由將冷卻氣體3a1從排出口6c排出而形成降流。其結果為,能夠防止粒子上揚。
俯視下,複數個排出口6c以相對於殼體6之中心對稱之方式設置。如此一來,冷卻氣體3a1之排氣方向相對於殼體6之中心對稱。若冷卻氣體3a1之排氣方向對稱,則能順利排出冷卻氣體3a1。
送風部7設置於殼體6之頂面。再者,送風部7亦可設置於殼體6之側面,只要為頂側即可。送風部7可具備風扇等送風機及過濾器。過濾器例如可為HEPA過濾器(High Efficiency Particulate Air Filter,高效率粒子空氣過濾器)等。
送風部7將空氣7a(外部氣體)供給至間隔板6b與殼體6之頂壁之間的空間。因此,間隔板6b與殼體6之頂壁之間的空間之壓力高於外部壓力。其結果為,容易將由送風部7供給之空氣7a導向排出口6c。又,能夠抑制粒子等污染物從排出口6c進入殼體6之內部。
又,送風部7將室溫之空氣7a供給至基板100之正面100b。因此,送風部7可藉由控制空氣7a之供給量來使基板100上之液體101、102之溫度變化。因此,送風部7亦可於後述之過冷步驟中控制液體101之過冷狀態,或於解凍步驟中促進液體101之解凍,或於乾燥步驟中促進液體102之乾燥。
檢測部8設置於間隔板6b與殼體6之頂壁之間的空間。檢測部8檢測位於基板100之正面100b上之液體101之狀態。
檢測部8例如檢測位於基板100之正面100b的過冷狀態之液體101之溫度。檢測部8例如可為輻射溫度計、熱觀察儀、熱電偶、電阻測溫計等溫度感測器。
又,檢測部8例如亦可檢測位於基板100之正面100b的過冷狀態之液體101之白濁狀態。例如,檢測部8檢測過冷狀態之液體101之透過率、反射率、折射率等。例如,檢測部8可為折射率計、雷射位移計、圖像處理裝置等。
又,可藉由設置複數個檢測部8、或使檢測部8能在殼體6之內部移動,來檢測基板100之正面100b之複數個位置之溫度。如此一來,由於可於複數個位置測定後述之「過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度」,故可基於預測為去除率最低之位置之溫度,來反覆執行凍結洗淨步驟。即,可減少「過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度」之面內分佈之影響。
再者,若檢測部8為溫度感測器,則可直接檢測後述之「過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度」。只要可直接檢測「過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度」,便能夠準確且迅速地運算後述之「固體與液體之比率」。因此,檢測部8較佳為溫度感測器。以下,作為一例,就檢測部8為溫度感測器之情形進行說明。
控制部9控制設置於基板處理裝置1之各要素之動作。圖2例示了控制部9之構成之一例。控制部9例如可具有CPU(Central Processing Unit,中央處理單元)等運算元件、半導體記憶體等記憶部9c。控制部9例如可為電腦。例如,圖2所例示之機構控制部9a、設定部9b、及去除率算出部(處理次數算出部)9d係可作為運算元件。記憶部9c中可儲存控制設置於基板處理裝置1之各要素之動作之控制程式、凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係相關之資料等。運算元件使用儲存於記憶部9c之控制程式、操作者經由輸入輸出畫面(裝置)12輸入之資料、凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係相關之資料、由計數器計數之冷卻步驟之次數之資料、來自檢測部8之資料等,來控制設置於基板處理裝置1之各要素之動作。
再者,關於和凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係相關之資料之詳情,將於下文中敍述。
控制程式及由操作者輸入之資料,於藉由設定部9b設定為最適合記憶於記憶部9c(記憶元件)之狀態後,被記憶於記憶元件。又,設定部9b將操作者要求輸出之資料,重新轉換成最適合顯示於輸入輸出畫面之狀態,然後將其顯示於輸入輸出畫面(裝置)12。
接下來,舉例說明基板處理裝置1之作用。
圖3係用於例示基板處理裝置1之作用之時序圖。
圖4係用於例示凍結洗淨步驟中,供給至基板100之液體101之溫度變化的曲線圖。
再者,圖3及圖4係基板100為6025石英(Qz)基板(152 mm×152 mm×6.35 mm),且液體101為純水之情形。
首先,將基板100經由殼體6之未圖示之搬入搬出口,搬入至殼體6之內部。所搬入之基板100被載置且支持於載置台2a之複數個支持部2a1之上。
於將基板100支持於載置台2a之後,如圖3所示進行包含預步驟、冷卻步驟(過冷步驟+凍結步驟)、解凍步驟、乾燥步驟之凍結洗淨步驟。
首先,如圖3及圖4所示執行預步驟。預步驟中,控制部9控制供給部4b及流量控制部4c,將規定流量之液體101供給至基板100之正面100b。又,控制部9控制流量控制部3c,將規定流量之冷卻氣體3a1供給至基板100之背面100a。又,控制部9控制驅動部2c,使基板100以第2轉速旋轉。
此處,若利用冷卻部3供給冷卻氣體3a1而將殼體6內之氛圍冷卻,則包含氛圍中之灰塵之霜有可能附著於基板100而導致污染。預步驟中,將液體101持續供給至基板100之正面100b,因此,能夠將基板100均勻地冷卻,並且防止霜附著於基板100之正面100b。
例如,於圖3所例示之情形時,基板100之轉速作為第2轉速,例如可設為50 rpm~500 rpm左右。又,液體101之流量可設為0.1 L/min~1.0 L/min左右。又,冷卻氣體3a1之流量可設為40 NL/min~200 NL/min左右。又,可將預步驟之步驟時間設為1800秒左右。再者,預步驟之步驟時間只要為使基板100之面內溫度大致均勻之時間即可,可藉由預先進行實驗或模擬而求出。
預步驟中之液膜溫度與所要供給之液體101之溫度大致相同,以便讓液體101處於流動狀態。例如,於所要供給之液體101之溫度為常溫(20℃)左右之情形時,液膜溫度成為常溫(20℃)左右。
繼而,如圖3及圖4所示執行冷卻步驟(過冷步驟+凍結步驟)。再者,於本實施方式中,在冷卻步驟中,將液體101成為過冷狀態至開始凍結之前的期間稱為「過冷步驟」,將過冷狀態之液體101開始凍結至凍結完全結束之前的期間稱為「凍結步驟」。於過冷步驟中,基板100之正面100b僅存在液體101。於凍結步驟中,基板100之正面100b存在液體101及液體101凍結而成者。再者,將整體存在液體101與液體101凍結而成者之狀態稱為「固液相」。
此處,若液體101之冷卻速度過快,則液體101不會成為過冷狀態而立即凍結。因此,控制部9藉由控制基板100之轉速、冷卻氣體3a1之流量、及液體101之供給量中的至少任一者,使基板100之正面100b之液體101成為過冷狀態。
於冷卻步驟(過冷步驟+凍結步驟)中,如圖3所例示,在設為第1轉速之後,停止預步驟中所供給之液體101之供給。第1轉速設為0 rpm~50 rpm左右。第1轉速係使從供給部4b供給之液體101於基板100之正面100b擴展而形成均勻厚度之液膜,且維持均勻厚度之液膜之程度的轉速。即,控制部9使基板100以小於預步驟時之轉速的轉速旋轉。又,此時之液體101之液膜厚度可設為從基板100之正面100b起大致100 μm以上。又,冷卻氣體3a1之流量維持為與預步驟時相同之流量。
如此,於冷卻步驟(過冷步驟+凍結步驟)中,藉由停止液體101之供給、及將基板100之轉速控制為小於第2轉速之第1轉速,而使基板100上之液體101停滯。因此,藉由持續供給至基板100之背面100a之冷卻氣體3a1使基板100上之液膜之溫度更加低於預步驟中之液膜溫度,從而成為過冷狀態。再者,亦可以第1轉速實施預步驟,當基板100之面內溫度變得均勻時,停止液體101之供給。
液體101成為過冷狀態之控制條件受到基板100之大小、液體101之黏度、冷卻氣體3a1之比熱等影響。因此,液體101成為過冷狀態之控制條件較佳為藉由進行實驗或模擬而適當決定。
於過冷狀態下,液體101例如根據液膜之溫度、粒子等污染物或氣泡之存在、振動等開始凍結。例如,於存在粒子等污染物之情形時,若液體101之溫度T成為-35℃以上-20℃以下,則液體101開始凍結。又,亦可藉由對液體101施加振動,例如使基板100之旋轉變動等,而使液體101開始凍結。
當過冷狀態之液體101開始凍結時,從過冷步驟移行至凍結步驟。凍結步驟中,液膜並非瞬間凍結。於基板100之正面100b存在液體101及液體101凍結而成者。當液體101凍結時,產生潛熱。液膜溫度因潛熱而上升至凝固點。對基板100之背面100a供給冷卻氣體3a1。因此,潛熱之產生速度與冷卻速度達到平衡,溫度被固定保持為稍低於凝固點之溫度。當液膜完全凍結而形成冰膜時,不再產生潛熱。另一方面,維持向基板100之背面100a供給冷卻氣體3a1之狀態。因此,當形成冰膜時,冰膜之溫度開始降低。
此處,若冰膜持續被冷卻使得冰膜溫度進而降低,則冰膜之體積縮小。若冰膜之體積縮小,則因冰膜與基板100之線膨脹係數之差而對冰膜產生應力。若對冰膜產生應力,則應力會傳遞至與冰膜接觸之基板100之正面100b。因此,有形成於基板100之正面100b之微細凹凸部破損之虞。
對此,於凍結步驟中,在液體101凍結而成者之周圍存在液體101,因此,液體101凍結而成者之體積變化被液體101之流動吸收。因此,形成於基板100之正面100b之微細凹凸部不易破損。
其次,如圖3及圖4所示執行解凍步驟。再者,圖3及圖4例示了液體101與液體102為相同液體之情形。因此,圖3及圖4中記載為液體101。解凍步驟中,控制部9控制供給部4b及流量控制部4c,將規定流量之液體101供給至基板100之正面100b。再者,於液體101與液體102不同之情形時,控制部9控制供給部5b及流量控制部5c,將規定流量之液體102供給至基板100之正面100b。
又,控制部9控制流量控制部3c,停止冷卻氣體3a1之供給。又,控制部9控制驅動部2c,使基板100之轉速增加至第3轉速。第3轉速例如可設為200 rpm~700 rpm左右。若基板100之旋轉加快,則可利用離心力將液體101及液體101凍結而成者甩下。因此,可將液體101及液體101凍結而成者從基板100之正面100b排出。此時,從基板100之正面100b分離之污染物亦會與液體101及液體101凍結而成者一起被排出。
再者,液體101或液體102之供給量只要能夠解凍則無特別限定。又,基板100之第3轉速只要能夠排出液體101、液體101凍結而成者及污染物則無特別限定。
其次,如圖3及圖4所示執行乾燥步驟。乾燥步驟中,控制部9控制供給部4b及流量控制部4c,停止液體101之供給。再者,於液體101與液體102為不同液體之情形時,控制部9控制供給部5b及流量控制部5c,停止液體102之供給。
又,控制部9控制驅動部2c,使基板100之轉速增加至較第3轉速快之第4轉速。若基板100之旋轉加快,則可迅速進行基板100之乾燥。再者,基板100之第4轉速只要能夠進行乾燥則無特別限定。
凍結洗淨結束後之基板100經由殼體6之未圖示之搬入搬出口被搬出至殼體6之外部。
由此可進行1次凍結洗淨步驟。
上述解凍步驟可於冷卻步驟中之凍結步驟之期間開始。藉由檢測部8檢測過冷狀態之液體101開始凍結。藉此,可於上述液膜開始凍結後開始解凍直至完全凍結為止。即,可將基板100上之液體101於固液相狀態下解凍,因此,能夠抑制形成於基板100之正面100b之微細凹凸部破損。
再者,開始解凍之時點可包含固液相狀態之最後全部凍結之瞬間及之後數秒之時間。如上所述,可包含到基板整面凍結為止的時間、即局部保留著固液相狀態之時間。
此外,如上所述,於凍結步驟中,液體並非全部變化成固體。又,並不限定為全部以污染物為起點變化成固體。因此,較佳為凍結洗淨步驟進行複數次。
若實施下一凍結洗淨步驟,則於當前執行之凍結洗淨步驟(該凍結洗淨步驟)之乾燥步驟中,無須使基板100之正面100b完全乾燥。又,解凍步驟中排出液體101、液體101凍結而成者及污染物之後,開始供給冷卻氣體3a1,開始執行預步驟。解凍步驟中,基板100從常溫以下之溫度移行至預步驟,因此,能夠縮短下一凍結洗淨步驟之預步驟之處理時間。即,若實施下一凍結洗淨步驟,則可省略該凍結洗淨步驟之乾燥步驟,亦可縮短下一凍結洗淨步驟之預步驟之處理時間。
例如,於凍結洗淨步驟進行複數次之情形時,第2次以後之凍結洗淨步驟只要至少包含預步驟、使位於基板100之正面100b上之液體101成為過冷狀態之過冷步驟、使液體101與液體101凍結而成者存在之凍結步驟、及將液體101凍結而成者解凍之解凍步驟即可。
又,於凍結洗淨步驟進行複數次之情形時,控制部9亦可於解凍步驟之期間維持冷卻氣體3a1之供給。藉由於解凍步驟中仍維持冷卻氣體之供給,可形成與預步驟相同之狀態。即,可同時進行將液體101凍結而成者解凍、及將基板預冷卻。藉由如此做能夠一起進行解凍步驟與下一預步驟,能夠進一步縮短產距時間。
如上所述,認為於凍結洗淨中,附著於基板100表面之污染物因液體變化成固體時之體積變化所產生的壓力波、或體積增加所產生的物理力等而分離。
具體而言,認為於過冷狀態之液體101中,以附著於基板100表面之污染物為起點開始凍結。此時,污染物周圍之液體101凍結。此時,被液體101凍結而成者覆蓋之污染物周圍仍為液體狀態,因此,基板100與污染物之間的液體101凍結而體積膨脹所獲得的物理力作為將污染物從基板拉離之力發揮作用。
因此,認為於從過冷狀態開始凍結之凍結步驟中,液體101凍結而成者之比率與污染物之去除率成正比。即,認為液體變化成固體之比率越多,越能分離污染物。
再者,於被液體101凍結而成者覆蓋之污染物完全從基板100被拉離之情形時,在被液體101凍結而成者覆蓋之污染物與基板100之間的空間流動液體101。因此,於被液體101凍結而成者覆蓋之污染物完全從基板100被拉離時,液體101凍結時之體積增加所產生的物理力不會傳遞至基板100。因此,形成於基板100之正面100b之微細凹凸部不易破損。
圖5係用以例示液體水之溫度與密度的關係、及固體水之溫度與密度的關係之曲線圖。
圖5示出了20℃~-50℃之水與冰之密度變化。其係基於J. R. Rumble, [CRC Handbook of Chemistry and Physics], Tayler & Francis, London, 99th ed., 6-7, 6-12(2018)之值繪製而成。
水之密度於4℃時達到最大,無論高溫側還是低溫側密度均低於4℃時之密度。冰從0℃開始溫度降低,隨之,密度變大。0℃以下之水為過冷水,但根據圖5可知,密度於從水變成過冷水之階段平穩地變化。又,關於0℃至-40℃之體積變化,水為3.4%左右,冰為0.5%左右。
圖6係用以例示水從過冷狀態開始凍結時之溫度與膨脹率的關係之曲線圖。
圖6中示出估計過冷水成為0℃之冰時之體積變化之結果。根據圖6可知,當過冷水成為0℃之冰時,與原先之水相比,體積增加了5.3%~9.1%左右。該體積變化起著提拉污染物之作用。過冷越低,體積變化越減少,但仍維持在超過5%之變化,認為該量足以能夠提拉污染物。
此處,根據本發明者獲得之知識見解,可判明於凍結步驟中,液體變化成固體之比率發生變動。液體變化成固體之比率越多,污染物越容易被分離,因此認為若液體變化成固體之比率發生變動,則污染物之分離量發生變化,故污染物之去除率發生變動。因此,於反覆進行凍結洗淨步驟之情形時,若不考慮液體變化成固體之比率之變動而進行預先規定次數之凍結洗淨步驟,則有污染物殘留或過度洗淨之虞。
本發明者對凍結步驟中液體變化成固體之比率變動之原因進行了調查研究。其結果可判明為,若過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度T(參照圖4)發生變動,則於凍結步驟中,液體變化成固體之比率發生變動。於此情形時,只要能夠使過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度T穩定,便能夠進行預先規定次數之凍結洗淨步驟。然而,過冷狀態之液體101之凍結開始受到液膜溫度不均引起之密度變化、粒子等污染物或氣泡之存在、振動等影響。因此,難以使過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度T穩定。
因此,本發明者發現,過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度T與液體變化成固體之比率存在相關關係,因此,只要能夠檢測過冷狀態之液體101之凍結開始時之溫度T,便能求出凍結步驟中液體變化成固體之比率。
此處,當過冷狀態之液體101開始凍結時,溫度因潛熱而上升。因此,如圖4所示,凍結開始時之溫度T可設為過冷狀態之液體101之溫度開始上升之溫度。又,過冷狀態之液體101之溫度開始上升時係過冷狀態之液體101開始凍結之時點。
再者,當過冷狀態之液體101開始凍結時,基板100之整個表面上幾乎同時開始凍結。但是,凍結之開始時刻有可能稍微存在時間偏差。因此,若在溫度因潛熱而上升的同時開始解凍,則有可能產生尚未開始以污染物為起點之凍結之部位。因此,較佳為在經過尚未開始凍結之部位將要開始凍結之些許時間之後進行解凍。例如,可從溫度因潛熱而上升後延遲0.2~2.0秒左右進行。但是,於液膜較薄之情形時,幾乎沒有進行凍結步驟之時間,會立即成為已全部凍結之冰膜。此時,如上所述冰膜與基板100之表面之間產生應力,亦會導致微細凹凸破損。根據本發明者獲得之知識見解,若將液膜之厚度設為100 μm以上,則可確保有必要之時間作為開始凍結之時點至成為冰膜為止之時間。
此外,若檢測部8為溫度感測器,則可直接檢測凍結開始時之溫度T。又,藉由從過冷狀態之液體101相變成固液相狀態之液體101,液體101白濁化。因此,基板100上之液體101之反射率或折射率等發生變化。因此,檢測部8可使用折射率計、雷射位移計、圖像處理裝置等。當檢測部8為折射率計、雷射位移計、圖像處理裝置等時,只要根據預先求出之與凍結開始溫度之相關關係,將檢測出之值轉換成凍結開始時之溫度T即可。
其次,對凍結開始時之溫度T、液體與固體之比率、及污染物之去除之間的關聯進行說明。
液體從過冷狀態冷凍之溫度(凍結開始時之溫度T)根據條件不同而多種多樣,但若以某一起點開始冷凍,則整個系統一下子冷凍。冷凍時,整個系統成為0℃之水及冰,因此,若將該變化假定為斷熱過程,則認為0℃之水達到過冷結束之溫度為止所吸收之熱量與0℃時產生冰而釋出之熱量相等,由此能夠預測冰相對於原先之水之量(液體與固體之比率)。
圖7係用以例示凍結開始時之溫度T和液體與固體之比率的關係之圖表。
由圖7可知,隨著凍結開始時之溫度T變低,凍結步驟中之固體之比率變大。如上文所述,凍結步驟中之固體之比率與污染物之去除率之間存在正相關關係。例如,認為若固體之比率變大,則可去除更多污染物,因此污染物之去除率變高。凍結之起點除污染物以外,亦考慮溫度不均引起之密度變化、表面之微小振動引起之變化、液體101中之氣泡等。因此,固體之比率與污染物之去除率不一定相同。固體之比率與污染物之去除率之關係可藉由預先進行實驗或模擬而求得。
其次,對從液體變化成固體之比率與污染物之去除(去除率)之關聯進行說明。
此處,於將洗淨處理前之污染物數量設為NI,將洗淨處理後之污染物數量設為NP之情形時,污染物之去除率(PRE)可由下式表示。
PRE(%)=((NI-NP)/NI)×100 (1)
因此,只要得知凍結開始時之溫度T,便能夠求出凍結步驟中之固體之比率,進而求出該凍結洗淨步驟中之污染物之去除率(PRE)。若得知該凍結洗淨步驟中污染物之去除率,則只要反覆進行凍結洗淨步驟直至基板100之污染物之去除率達到規定值即可。例如,可反覆進行凍結洗淨步驟直至基板100之污染物之去除率達到90%為止。目標去除率(規定之去除率)只要以基板100之洗淨時之良率成為容許值之方式設定即可。
圖8係用以例示凍結開始時之溫度T與凍結洗淨步驟之次數的關係之表。
再者,圖8中,作為一例,使圖7所例示之凍結步驟中之固體之比率與污染物之去除率相等。即,視為液體101之凍結全部以污染物為核心。又,此情形時設為於反覆進行之各凍結洗淨步驟中,凍結開始時之溫度T為固定。
圖8中,表之橫行中示出了液體101從過冷狀態開始凍結之溫度,其下方示出各凍結溫度下之污染物之去除率,再下方示出了洗淨處理每重複一次與初始狀態相比之污染物之去除率。
例如,示出了於將凍結開始溫度設為-30℃之情形時,去除率為39.3%,藉由1次洗淨處理而去除39.3%之污染物。藉由2次洗淨處理,去除率成為(100-39.3)×0.393+39.3=63.2(%),藉由3次洗淨處理,去除率成為(100-63.2)×0.393+63.2=77.6(%)。
由圖8可知,若凍結開始時之溫度T發生變化,則根據液體變化成固體之比率預先求出之去除率發生變化。因此,可基於由檢測部8檢測出之溫度T,從記憶部9c提取出溫度T時之去除率,求出污染物達到規定去除率為止之凍結洗淨步驟之次數。例如,於圖8所例示之情形時,當凍結開始時之溫度T為-25℃時,凍結洗淨步驟之次數可設為20次以上。當凍結開始時之溫度T為-30℃時,凍結洗淨步驟之次數可設為16次以上。如上所述,該次數只要於可獲得所容許之洗淨時之良率之範圍內適當決定即可。
如此,可預先決定進行凍結洗淨步驟之次數,然後進行洗淨處理。於相對較短之期間,有液膜溫度、粒子等污染物或氣泡之存在、振動等穩定,凍結開始時之溫度T穩定之情形。於此情形時,可於最初之凍結洗淨步驟時檢測凍結開始時之溫度T,設定凍結洗淨步驟之次數。
再者,控制部9之記憶部9c儲存有相當於圖8所示之表之資料,作為凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係相關之資料。再者,控制部9之記憶部9c亦可僅記憶有將凍結開始時之溫度T與根據溫度T時之液體變化成固體之比率預先求出之去除率建立關聯所得之資料。進而,亦可修正與藉由實驗等求出之實際之污染物之去除率的差。於此情形時,亦可記憶修正後之資料。又,不僅可記憶資料,亦可以近似式形式記憶並用於運算。
如上文所述,凍結開始時之溫度T受到液膜溫度不均所引起之密度變化、粒子等污染物或氣泡之存在、振動等影響,因此,多數情況下於每次凍結洗淨步驟中均會有所不同。因此,較佳為於每次凍結洗淨步驟中檢測凍結開始時之溫度T,求出該凍結洗淨步驟中之污染物之去除率。因此,每個基板100之凍結洗淨步驟之次數均不同。
於此情形時,控制部9之記憶部9c於每次進行凍結洗淨步驟時記憶各凍結洗淨步驟中算出之去除率。首先,算出由檢測部8檢測出之溫度T,並且根據圖8所示之表算出溫度T時之去除率之值。繼而,從控制部9之記憶部9c讀出直至前一次凍結洗淨步驟為止獲得之去除率之值。根據作為算出之去除率讀出之去除率求出直至當前執行之凍結洗淨步驟(該凍結洗淨步驟)為止獲得之去除率。
此處,關於該凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率(PRE
n),於將該凍結洗淨步驟之前一個凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率設為PRE
n-1,將該凍結洗淨步驟中之凍結開始溫度時之污染物之去除率設為PRE
c時,可由下式近似表示。
PRE
n(%)=(100-PRE
n-1)×PRE
c+PRE
n-1(2)
例如,假定第1次凍結洗淨步驟中之凍結開始溫度為-30℃,第2次洗淨處理中之凍結開始溫度為-35℃,第3次凍結洗淨步驟中之凍結開始溫度為-40℃(各凍結開始溫度時之污染物之去除率(PRE
c)參照圖8)。於此情形時,各凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率如下。
第1次凍結洗淨步驟所獲得之去除率:
(100-0)×0.393+0=39.3(%)
第2次凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率:
(100-39.3)×0.4585+39.3=67.1(%)
第3次凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率:
(100-67.1)×0.524+67.1=84.3(%)
又,凍結洗淨步驟之次數有時會超出規定範圍。此種情形時,視為產生了異常,可將基板100搬出至基板處理裝置1之外部。於此情形時,可將去除率、凍結洗淨步驟之次數、凍結開始時之溫度T等作為搬出之基板100之資料發送至外部機器。
又,於相對較短之期間,即便凍結開始時之溫度T穩定,亦可按規定次數檢測凍結開始時之溫度T,設定凍結洗淨步驟之次數。
於藉由反覆進行凍結洗淨步驟而使污染物之去除率達到規定值(例如90%以上)之情形時,可將基板100經由殼體6之未圖示之搬入搬出口搬出至殼體6之外部。
圖9係凍結洗淨步驟之流程圖。圖9之流程圖之內容與上文所述之內容相同,因此省略內容之說明。
圖10~圖12係更詳細地表示圖9之凍結洗淨步驟之流程圖中的冷卻步驟及解凍步驟之部分的流程圖。
圖10係預先決定冷卻步驟之次數之情形。圖11係不對冷卻步驟之次數進行特定限制之情形。圖12係對凍結洗淨步驟之次數進行特定限制之情形。
如圖10所示,於預先規定冷卻步驟之次數之情形時,控制部9之記憶部9c預先記憶有凍結開始溫度T之資訊。控制部9根據已輸入之溫度T算出污染物之去除率達到例如90%之次數,並將該次數記憶於記憶部。
預步驟後,如圖10所示,停止所供給之液體101之供給。然後,將基板100之轉速設為0 rpm至50 rpm左右,使液體101之液膜厚度為所期望之厚度。再者,冷卻氣體3a1之流量維持為與預步驟相同之供給量。
當使液體101之液膜厚度為所期望之厚度後,由檢測部8檢測液膜之溫度。此時,若檢測出溫度因潛熱而上升,控制部9便會計算是第幾次冷卻步驟。控制部9具有就冷卻步驟之次數進行計數之計數器(未圖示),從計數器將次數資訊發送至控制部之運算元件。運算元件判定從計數器發出之次數是否為規定次數。若並非規定次數,則於運轉冷卻部3之狀態下實施解凍。具體而言,從第1液體供給部4供給液體101。解凍完成後,停止第1液體供給部4之液體101,於再次使液膜為所期望之厚度後,使用檢測部8偵測、判定液膜是否開始凍結。再者,於即使經過規定時間後檢測部8仍未檢測到溫度因潛熱上升之情形時,有不經過過冷狀態而開始凍結之虞。於此情形時,基板處理裝置1發出警告而使裝置停止。
由於藉由如此做而能夠利用檢測部8檢測凍結步驟,故定可使基板100上之液體101於固液相狀態下解凍。因此,可抑制形成於基板表面之凹凸部之破損。又,根據圖8所示之凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係相關之資料,預先求出凍結開始溫度、及該溫度時之去除率,因而能容易地求出獲得較高之污染物之去除率之次數。因此,可防止實施所需次數以上之凍結洗淨步驟,故可提高污染物之去除率並且縮短產距時間。此方法適於凍結開始溫度穩定之情形。
如圖11所示,於未對冷卻步驟之次數進行特定限制之情形時,控制部9根據由檢測部8檢測出之凍結開始時之溫度T,從記憶部9c讀出凍結開始時之溫度T時之去除率(PRE
c)。然後,根據由控制部9讀出之去除率(PRE
c)、及至該凍結洗淨步驟之前一個凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率(PRE
n-1),算出該凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率。
具體而言,預步驟後,直至將液體101之液膜厚度設為所期望之厚度,由檢測部8檢測液膜之溫度為止之點,係與預先決定冷卻步驟之次數之情形相同。然後,當檢測部8檢測出溫度因潛熱而上升時,檢測部8將溫度上升後之溫度,作為凍結開始時之溫度T之資訊發送至控制部9。控制部9從記憶部9c讀出所獲取到之凍結開始時之溫度T時之去除率之值。然後,根據從記憶部9c讀出之去除率、及至該凍結洗淨步驟之前一個凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率,算出該凍結洗淨時為止所獲得之去除率。接著,控制部9判定所算出之去除率是否為規定值(例如90%以上)。當所算出之去除率高於90%時,停止冷卻部3之冷卻氣體3a1之供給,移行至解凍步驟。當所算出之去除率低於90%時,將至該凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率記憶於記憶部9c,於運轉冷卻部3之狀態下實施解凍。具體而言,從第1液體供給部4供給液體101。解凍完成後,停止第1液體供給部4之液體101,於再次使液膜成為所期望之厚度後,使用檢測部8判定液膜是否開始凍結。
由於藉由如此做來偵測凍結開始,故定可使基板100上之液體101於固液相狀態下解凍。又,於該凍結洗淨步驟中,即便以高於假定凍結開始溫度之溫度開始凍結,亦可從控制部9之記憶部9c讀出該溫度時之去除率,重新計算至該凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率。因此,即便於凍結開始溫度不穩定之情形時,亦可將實施全部凍結洗淨步驟後之污染物之去除率維持為較高值。其結果,各基板100之污染物之去除率穩定。
於未對冷卻步驟之次數進行特定限制之情形時,當多次出現凍結開始時之溫度T為假定以上之較高溫度時,即便使冷卻步驟之次數為假定之2倍或3倍,亦有去除率達不到90%以上之虞。或者,雖去除率達到90%以上,但有反覆進行凍結洗淨步驟之時間為假定之2倍或3倍之虞。於此情形時,如圖12所示,若凍結洗淨步驟之次數超出規定範圍,則視為發生了異常,將基板100搬出至基板處理裝置1之外部。搬出之基板100之去除率、凍結洗淨步驟之次數、凍結開始時之溫度T等資料被發送至外部機器。
於此情形時,控制部9將至凍結洗淨步驟達到規定處理次數為止所累積之基板100相關之資料記憶於記憶部9c。控制部9根據凍結開始時之溫度T時之去除率及該凍結洗淨步驟之前一個凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率,算出該凍結洗淨時為止所獲得之去除率,至此為止與未對冷卻步驟之次數進行特定限制之情形相同。
控制部9判定所算出之去除率是否為90%以上。當所算出之去除率高於90%時,停止冷卻部3之冷卻氣體3a1之供給,以此狀態移行至解凍步驟並結束洗淨處理。
當所算出之去除率低於90%時,將至該凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率及次數記憶於記憶部9c。繼而,判斷所記憶之次數是否為預先記憶之規定之處理次數。當與規定之處理次數不同時,於運轉冷卻部3之狀態下實施解凍。具體而言,從第1液體供給部4供給液體101。解凍完成後,停止第1液體供給部4之液體101,再次使液膜為所期望之厚度後,使用檢測部8判定液膜是否開始凍結。當為規定之處理次數時,將基板100搬出至基板處理裝置1之外部。此時,搬出之基板100之污染物之去除率、凍結洗淨步驟之次數、凍結開始時之溫度T等資料亦被發送至外部機器。
由於藉由如此做來偵測凍結開始,故定可使基板100上之液體101於固液相狀態下解凍。又,即便於洗淨處理中產生了異常之情形時,亦可在不停止裝置的情況下進行下一個基板之處理。又,基板100之資料由控制部9發送至外部機器,因此可追蹤歷程。
於預先決定冷卻步驟之次數之情形、且判斷污染物之去除率是否為90%以上之情形時,控制部9進行與上文相同之動作。例如,只要將規定之處理次數設為預先決定之冷卻步驟之次數即可。於此情形時,若已達到預先決定之冷卻步驟之次數但所算出之去除率仍低於90%時,亦可與上文同樣地將基板100搬出至基板處理裝置1之外部,將搬出之基板100之污染物之去除率、凍結洗淨步驟之次數、凍結開始時之溫度T等資料發送至外部機器。又,亦可不將基板100搬出至基板處理裝置1之外部,而進一步反覆進行規定次數之凍結洗淨步驟。
藉由如此做,定可使基板100上之液體101於固液相狀態下解凍。又,即便於產生了異常之情形時,亦可不停止裝置而選擇進行下一個基板之處理或進行追加之凍結洗淨步驟。又,基板100之資料由控制部9發送至外部機器,因此可追蹤歷程。
圖13係用以例示凍結開始時之溫度T與凍結步驟中之包含液體101及固體之膜之膨脹率的關係之曲線圖。
於凍結步驟中,若包含液體101及固體之膜之膨脹率變大,則所產生之壓力波或物理力變大,因此,可提高污染物之去除率。
由圖13可知,若將凍結開始時之溫度T設為-40℃以上-20℃以下,則可增大膜之膨脹率,因此可提高污染物之去除率。如上文所述,凍結開始時之溫度T受到液膜溫度不均引起之密度變化、粒子等污染物或氣泡之存在、振動等影響而變動。然而,能夠藉由控制基板100之轉速、冷卻氣體3a1之流量、及液體101之供給量中的至少任一者,而某種程度地控制液膜之溫度。因此,控制部9可藉由控制基板100之轉速、冷卻氣體3a1之流量、及液體101之供給量中的至少任一者,使凍結開始時之溫度T為-40℃以上-20℃以下。
其次,示出實際之實驗結果。
關於樣品,上述基板100使用6025石英(Qz)基板(152 mm×152 mm×6.35 mm),液體101使用純水。
污染物使用在基板100上散佈粒徑80 nm之聚苯乙烯系乳膠(PSL)溶液(Thermo scientific製造、型號3080A)並使其乾燥而成者。PSL溶液使用以基板上之PSL附著數達到10000個±10%之方式調整濃度者,污染物之測定使用Lasertech製造之Magics M-2350。
實驗中,於冷卻步驟之凍結步驟中解凍,分別測定當冷卻步驟反覆進行10次、30次、60次時之污染物之去除率。再者,液膜之厚度被調整為約280 μm。
將其結果示於圖14。橫軸表示處理之反覆數,縱軸表示污染物之去除率(PRE%)。反覆數為10次時,去除率為52%,反覆數為30次時,去除率為95%,反覆數為60次時,去除率為94%。從過冷步驟開始凍結之溫度分別為大致-38℃~-39℃。
於圖14所示之結果中,藉由增加以固液相解凍時之反覆次數而提高污染物之去除率(PRE),當反覆次數為30次時達到飽和。
如上述實驗結果所示,於凍結開始溫度穩定之情形時,認為若將每1次之去除率設為PRE1,則反覆n次時之PREn由(2)式給出。
PREn=1-θ
n(3)
θ
n係實施n次凍結洗淨步驟時之污染物之殘存率。關於上述實驗中之PRE1,根據反覆次數30次之去除率95%估計為PRE1=9.5%。
於液體101以-38.7℃開始凍結時,約52%成為固體。由此可認為約18%以污染物為核心成為固體。再者,任一種情形時均未發生圖案之崩塌。
圖15係用以例示另一實施方式之基板處理裝置1a之模式圖。
如圖15所示,基板處理裝置1a中設置有載置部2、冷卻部3、第1液體供給部4、第2液體供給部5、殼體6、送風部7、檢測部8、溫度檢測部8a、氣體供給部10、排氣部11、及控制部9。
溫度檢測部8a檢測基板100與載置台2a之間的空間之溫度。該溫度與在基板100與載置台2a之間流動之混合氣體(冷卻氣體3a1與氣體10d混合而成之氣體)之溫度大致相等。溫度檢測部8a例如可設為輻射線溫度計、熱觀察儀、熱電偶、電阻測溫計等。
氣體供給部10具有氣體儲存部10a、流量控制部10b、及連接部10c。
氣體儲存部10a進行氣體10d之儲存與供給。氣體儲存部10a可為儲存有氣體10d之高壓罐或工廠配管等。
流量控制部10b控制氣體10d之流量。流量控制部10b例如可為直接控制氣體10d之流量之MFC,亦可為藉由控制壓力而間接控制氣體10d之流量之APC。
連接部10c連接於旋轉軸2b。連接部10c將旋轉軸2b與冷卻噴嘴3d之間的空間和流量控制部10b連接。連接部10c例如可為旋轉接合器。
氣體10d只要為不易與基板100之材料反應之氣體則無特別限定。氣體10d例如可設為氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體。於此情形時,氣體10d可為與冷卻氣體3a1相同之氣體。但是,氣體10d之溫度高於冷卻氣體3a1之溫度。氣體10d之溫度例如可為室溫。
若液體101之冷卻速度過快,則液體101不會成為過冷狀態而立即凍結。即,無法進行過冷步驟。於此情形時,液體101之冷卻速度可藉由基板100之轉速、及冷卻氣體3a1之流量中的至少任一者而控制。但是,冷卻氣體3a1之溫度藉由供給冷卻氣體3a1之冷卻部中之溫度設定而大致固定。因此,有憑冷卻氣體3a1之流量難以減慢液體101之冷卻速度之情形。
又,若減小基板100之轉速,則液膜厚度增厚,因此可減慢冷卻速度。然而,液膜厚度具有可由表面張力保持之極限厚度,因此,有憑基板100之轉速難以減慢液體101之冷卻速度之情形。
因此,於本實施方式中,藉由於冷卻氣體3a1中混合溫度高於冷卻氣體3a1之氣體10d,可減慢液體101之冷卻速度。液體101之冷卻速度可藉由氣體10d與冷卻氣體3a1之流量、氣體10d與冷卻氣體3a1之混合比率、氣體10d之溫度等而控制。
藉由於冷卻氣體3a1中混合溫度高於冷卻氣體3a1之氣體10d,可更緻密地調整供給至基板100與載置台2a之間的空間之氣體溫度。因此,可更高精度地調整基板100之冷卻溫度。又,可更容易進行液體101之過冷狀態之控制。
藉由如此做,能夠提高可將過冷狀態之液體101開始凍結之溫度設為-20℃以下之機率。其結果為,於反覆進行凍結洗淨步驟直至污染物之去除率達到90%以上之情形時,可減少凍結洗淨步驟之次數。又,於預先決定了洗淨次數之情形時,能夠抑制以高於設定溫度之溫度開始凍結,因此,可減少成為洗淨不良之基板100。其結果為,良率提高。
又,若設置有氣體供給部10,則容易以上述凍結開始時之溫度T成為-40℃以上-20℃以下之方式調整冷卻步驟中之冷卻速度。
又,存在即便藉由檢測部8檢測液膜溫度而控制了冷卻氣體3a1之流量,基板100之正面100b側之溫度(液膜溫度)與基板100之背面100a側之溫度亦產生差的情況。因此,若僅基於檢測部8檢測出之液膜溫度來控制冷卻氣體3a1之流量,則即便液膜溫度已達到適當溫度,亦有液膜溫度與基板100之背面100a之溫度之間產生差而導致基板100之厚度方向之溫度梯度變大之情形。若基板100之厚度方向之溫度梯度變大,則亦有溫度不均引起之密度變化成為凍結起點之情形,因此,有每個基板100中之凍結時點不同之虞。
又,若溫度梯度增大,則容易產生密度差異,認為該密度差異引起之密度變化會成為凍結起點。因此,基板100之面內亦有凍結時點不同之虞。
根據本實施方式,控制部9可基於溫度檢測部8a測定出之溫度,控制氣體10d與冷卻氣體3a1之流量、氣體10d與冷卻氣體3a1之混合比率中的至少任一者。
因此,控制部9可於預步驟中進行此種控制,在檢測部8檢測出之溫度與溫度檢測部8a檢測出之溫度之差成為規定範圍內之後,從預步驟切換為過冷步驟(停止液體101之供給)。如此,能夠在基板100之厚度方向之溫度梯度已變小之狀態下使凍結開始,因此,可抑制凍結時點不同。
再者,亦可不藉由流量控制部3c控制冷卻氣體3a1之流量(使冷卻氣體3a1之流量固定),而控制從氣體供給部10供給之氣體10d之流量,從而控制液體101之過冷狀態。於此情形時,可省略流量控制部3c。但是,若設置流量控制部3c及氣體供給部10,則可更容易進行液體101之過冷狀態之控制。
又,亦可藉由控制由送風部7供給之空氣7a之量,而進行液體101之過冷狀態之控制。
以上,對實施方式進行了舉例說明。但是,本發明並不限定於上述記載。業者針對上述實施方式適當地追加、刪除構成要素或變更設計所得者、或者追加、省略步驟或變更條件所得者只要具備本發明之特徵,則亦包含於本發明之範圍內。
例如,基板處理裝置1所具備之各要素之形狀、尺寸、數量、配置等並不限定於所例示之內容,而可適當變更。
例如,檢測部8亦可不為溫度感測器,而為折射率計、雷射位移計、圖像處理裝置等。於此情形時,控制部9預先記憶有凍結開始溫度、根據該凍結開始溫度時之液體與固體之比率算出的污染物之去除率、及該凍結開始溫度時的過冷狀態之液體101之白濁狀態之透過率、反射率、折射率。例如,液體與固體之比率根據凍結開始溫度而變化,因此,過冷狀態之液體101之透過率不同。藉由預先測定該透過率之差異,可根據透過率之變化檢測凍結開始之瞬間。而且,根據此時之透過率推測凍結開始溫度,算出污染物之去除率,該去除率係根據由推測出之凍結開始溫度預先求出之液體與固體之比率算出,從而運算該凍結洗淨步驟中之污染物之去除率。
1:基板處理裝置
1a:基板處理裝置
2:載置部
2a:載置台
2a1:支持部
2aa:孔
2b:旋轉軸
2b1:吹出部
2c:驅動部
3:冷卻部
3a:冷卻液部
3a1:冷卻氣體
3b:過濾器
3c:流量控制部
3d:冷卻噴嘴
4:第1液體供給部
4a:液體儲存部
4b:供給部
4c:流量控制部
4d:液體噴嘴
5:第2液體供給部
5a:液體儲存部
5b:供給部
5c:流量控制部
6:殼體
6a:防護罩
6b:間隔板
6c:排出口
6c1:排氣管
6c2:排出管
7:送風部
7a:空氣
8:檢測部
8a:溫度檢測部
9:控制部
9a:機構控制部
9b:設定部
9c:記憶部
9d:去除率算出部
10:氣體供給部
10a:氣體儲存部
10b:流量控制部
10c:連接部
10d:氣體
11:排氣部
12:輸入輸出畫面(裝置)
100:基板
100a:背面
100b:正面
101:液體
102:液體
圖1係用以例示本實施方式之基板處理裝置之模式圖。
圖2係用以例示本實施方式之基板處理裝置之控制部之模式圖。
圖3係用以例示基板處理裝置之作用之時序圖。
圖4係用以例示凍結洗淨步驟中對基板供給之液體之溫度變化之曲線圖。
圖5係用以例示液體水之溫度與密度的關係、及固體水之溫度與密度的關係之曲線圖。
圖6係用以例示水從過冷狀態開始凍結時之溫度與膨脹率的關係之曲線圖。
圖7係用以例示凍結開始時之溫度和液體與固體之比率的關係之圖表。
圖8係用以例示凍結開始時之溫度與凍結洗淨步驟之次數的關係之表。
圖9係凍結洗淨步驟之流程圖。
圖10係反覆進行凍結洗淨步驟時之冷卻步驟及解凍步驟之流程圖。
圖11係反覆進行凍結洗淨步驟時之冷卻步驟及解凍步驟之流程圖。
圖12係反覆進行凍結洗淨步驟時之冷卻步驟及解凍步驟之流程圖。
圖13係用以例示凍結開始時之溫度與凍結步驟中包含液體和固體之膜之膨脹率的關係之曲線圖。
圖14係用以例示凍結洗淨步驟之反覆與污染物之去除率之圖表。
圖15係用以例示另一實施方式之基板處理裝置之模式圖。
Claims (12)
- 一種基板處理裝置,其包含:載置台,其能使基板旋轉;冷卻部,其能將冷卻氣體供給至上述載置台與上述基板之間的空間;液體供給部,其能將液體供給至上述基板之與上述載置台側相反之面;檢測部,其能檢測位於上述基板之上述面上之上述液體的狀態;及控制部,其控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者;且上述控制部係使位於上述基板之上述面上的上述液體成為過冷狀態,基於來自上述檢測部之資料,求出上述過冷狀態之液體凍結開始時之溫度,並根據預先求出之上述凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係、及上述所求出之凍結開始時之溫度,可運算出上述污染物之去除率。
- 如請求項1之基板處理裝置,其中上述控制部於反覆進行凍結洗淨步驟時,將至該凍結洗淨步驟之前一個凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率記憶於記憶部,基於上述去除率、上述該凍結洗淨步驟中所求出之凍結開始時之溫度、及預先求出之上述凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係,可運算出上述該凍結洗淨步驟之去除率。
- 如請求項2之基板處理裝置,其中上述控制部能執行上述凍結洗淨步驟,上述凍結洗淨步驟包含: 過冷步驟,其係藉由控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量中的至少任一者,使位於上述基板之上述面上的上述液體成為過冷狀態;凍結步驟,其係於上述過冷步驟之後,藉由控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者,使上述過冷狀態之液體凍結,使上述液體與上述液體凍結而成者存在;及解凍步驟,其係藉由控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者,將上述液體凍結而成者解凍;且上述控制部能反覆執行上述凍結洗淨步驟,直至所運算出之該凍結洗淨步驟中之上述污染物之去除率達到規定值為止。
- 如請求項2之基板處理裝置,其中上述控制部能執行上述凍結洗淨步驟,上述凍結洗淨步驟包含:過冷步驟,其係使位於上述基板之上述面上的上述液體成為過冷狀態;凍結步驟,其係於上述過冷步驟之後,使上述液體與上述液體凍結而成存在者;及解凍步驟,其係藉由控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者,將上述液體凍結而成者解凍;上述控制部於上述過冷步驟及上述凍結步驟中,將上述冷卻氣體之流量維持為固定,且能反覆執行上述凍結洗淨步驟,直至所運算出之上述該凍結洗淨步驟中之上述污染物之去除率達到規定值為止。
- 一種基板處理裝置,其特徵在於包含:載置台,其能使基板旋轉;冷卻部,其能將冷卻氣體供給至上述載置台與上述基板之間的空間;液體供給部,其能將液體供給至上述基板之與上述載置台側相反之面;檢測部,其能檢測位於上述基板之上述面上之上述液體的狀態;及控制部,其控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者;且上述控制部係使位於上述基板之上述面上的上述液體成為過冷狀態,基於來自上述檢測部之資料檢測出上述過冷狀態之液體凍結開始之時點,從上述檢測出之凍結開始之時點經過規定時間後,使成為固液相狀態之上述液體開始解凍。
- 如請求項5之基板處理裝置,其中上述控制部係於反覆進行凍結洗淨步驟時,將至該凍結洗淨步驟之前一個凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率記憶於記憶部,基於來自上述檢測部之資料,求出上述該凍結洗淨步驟中的上述過冷狀態之液體凍結開始時之溫度,根據至上述該凍結洗淨步驟之前一個凍結洗淨步驟為止所獲得之去除率、預先求出之上述凍結開始時之溫度與污染物之去除率的關係、及上述求出之凍結開始時之溫度,可運算出上述該凍結洗淨步驟中之污染物之去除率。
- 如請求項6之基板處理裝置,其中上述控制部能執行上述凍結洗淨步驟,上述凍結洗淨步驟包含:過冷步驟,其係藉由控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量中的至少任一者,使位於上述基板之上述面上的上述液體成為過冷狀態;凍結步驟,其係於上述過冷步驟之後,藉由控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者,使上述過冷狀態之液體凍結,使上述液體與上述液體凍結而成者存在;及解凍步驟,其係藉由控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者,將上述液體凍結而成者解凍;且上述控制部能反覆執行上述凍結洗淨步驟,直至所運算出之該凍結洗淨步驟中之上述污染物之去除率達到規定值為止。
- 如請求項6之基板處理裝置,其中上述控制部能執行上述凍結洗淨步驟,上述凍結洗淨步驟包含:過冷步驟,其係使位於上述基板之上述面上的上述液體成為過冷狀態;凍結步驟,其係於上述過冷步驟之後,使上述液體與上述液體凍結而成者存在;及解凍步驟,其係藉由控制上述基板之轉速、上述冷卻氣體之流量、及上述液體之供給量中的至少任一者,將上述液體凍結而成者解凍;上述控制部於上述過冷步驟及上述凍結步驟中,將上述冷卻氣體之流量維持為固定,且能反覆執行上述凍結洗淨步驟,直至所運算出之上述該凍結洗淨步驟 中之上述污染物之去除率達到規定值為止。
- 如請求項3、4、7、8中任一項之基板處理裝置,其中上述控制部於上述該凍結洗淨步驟中之上述污染物之去除率達到規定值後,能進而執行規定次數之上述凍結洗淨步驟。
- 如請求項3、4、7、8中任一項之基板處理裝置,其中上述控制部於上述凍結洗淨步驟之次數超出規定範圍之情形時,能將上述基板搬出至上述基板處理裝置之外部。
- 如請求項10之基板處理裝置,其中上述控制部能將上述所搬出之基板之資料,發送至外部機器。
- 如請求項3、4、7、8中任一項之基板處理裝置,其中上述檢測部能檢測上述過冷狀態之液體之溫度,或者能檢測上述過冷狀態之液體之白濁狀態。
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