TWI802311B - 基板處理裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可提高污染物的去除率的基板處理裝置。實施方式的基板處理裝置包括：載置台，能夠使基板旋轉；冷卻部，能夠向載置台與基板之間的空間供給冷卻氣體；液體供給部，能夠向基板的與載置台側相反的面供給液體；檢測部，能夠檢測處於基板的面上的液體的凍結的開始；以及控制器，能夠控制基板的旋轉、冷卻氣體的供給及液體的供給。所述控制器控制基板的旋轉、冷卻氣體的流量及液體的供給量中的至少任一個而使處於基板的面上的液體成為過冷狀態，並在基於來自檢測部的訊號而判定為成為過冷狀態的液體已開始凍結的情況下，在從液體開始凍結起經過規定時間後，使凍結後的液體開始解凍。

Description

基板處理裝置
本發明的實施方式是有關於一種基板處理裝置。
作為將附著在壓印用模板、微影用遮罩、半導體晶片等基板的表面的微粒等污染物去除的方法，提出有凍結洗淨法。
在凍結洗淨法中，例如在使用純水作為用於洗淨的液體的情況下，首先，向旋轉的基板的表面供給純水與冷卻氣體。接著，停止純水的供給，將所供給的純水的一部分排出而在基板的表面形成水膜。水膜通過供給至基板的冷卻氣體而凍結。在水膜凍結而形成冰膜時，微粒等污染物被收進冰膜中，由此從基板的表面分離。接著，向冰膜供給純水而使冰膜融化，將污染物與純水一起從基板的表面去除。
另外，提出有如下技術：在形成冰膜的步驟（凍結步驟）之前設置將水膜設為過冷狀態的步驟（過冷步驟），進而，在過冷步驟之前設置進行基板的預備冷卻的步驟（預備步驟）（例如參照專利文獻1）。
通常而言，使冰膜融化的時機（開始解凍步驟的時機）是通過時間管理來管理。例如，在從開始利用凍結洗淨法進行處理起經過了預定的時間時，使得冰膜的溫度達到預定的溫度，從而使得冰膜開始融化。在此情況下，認為只要進行所述預備步驟，則可在每個基板中使從開始處理起至冰膜的溫度達到預定的溫度為止的時間穩定。若可在每個基板中使從開始處理起至冰膜的溫度達到預定的溫度為止的時間穩定，則也可使每個基板的污染物的去除率穩定。
可是，每個基板的污染物的去除率產生了偏差。 因此，期望開發一種可抑制每個基板的污染物的去除率產生偏差的技術。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2018-026436號公報
[發明所要解決的問題] 本發明所要解決的問題為提供一種可抑制每個基板的污染物的去除率產生偏差的基板處理裝置。 [解決問題的技術手段]
實施方式的基板處理裝置包括：載置台，能夠使基板旋轉；冷卻部，能夠向所述載置台與所述基板之間的空間供給冷卻氣體；液體供給部，能夠向所述基板的與所述載置台側相反的面供給液體；檢測部，能夠檢測處於所述基板的所述面上的所述液體的凍結的開始；以及控制器，能夠控制所述基板的旋轉、所述冷卻氣體的供給及所述液體的供給。所述控制器控制所述基板的旋轉、所述冷卻氣體的流量及所述液體的供給量中的至少任一個而使處於所述基板的所述面上的所述液體成為過冷狀態，在基於來自所述檢測部的訊號而判定為成為所述過冷狀態的所述液體已開始凍結的情況下，在從所述液體開始凍結起經過規定時間後，使凍結後的所述液體開始解凍。 [發明的效果]
根據本發明的實施方式，提供一種可抑制每個基板的污染物的去除率產生偏差的基板處理裝置。
以下，一邊參照附圖，一邊對實施方式進行例示。再者，各附圖中，對同樣的結構要素標注同一符號並適當省略詳細說明。 以下例示的基板100例如可設為用於半導體晶片、壓印用模板、微影用遮罩、微機電系統（Micro Electro Mechanical Systems，MEMS）的板狀體等。
再者，在基板100的表面上可形成作為圖案的凹凸部，也可不形成凹凸部。未形成凹凸部的基板例如可設為形成凹凸部之前的基板（例如所謂的塊狀基板（bulk substrate））等。
另外，下文中，作為一例，對基板100為微影用遮罩的情況進行說明。在基板100為微影用遮罩的情況下，基板100的平面形狀可設為大致方形。
圖1為用於例示本實施方式的基板處理裝置1的示意圖。 如圖1所示，在基板處理裝置1中設置有載置部2、冷卻部3、第一液體供給部4、第二液體供給部5、殼體6、送風部7、檢測部8、排氣部9以及控制器10。
載置部2包含載置台2a、轉軸2b以及驅動部2c。 載置台2a可使基板100旋轉。載置台2a以能夠旋轉的方式設置在殼體6的內部。載置台2a呈板狀。在載置台2a的其中一主面設置有支承基板100的多個支承部2a1。在使基板100支承在多個支承部2a1上時，基板100的表面100b（洗淨進行側的面）朝向與載置台2a側相反的一方。
基板100的背面100a的緣（邊緣）與多個支承部2a1接觸。支承部2a1的與基板100的背面100a的緣接觸的部分可設為錐面或傾斜面。若支承部2a1的與基板100的背面100a的緣接觸的部分呈錐面，則可使支承部2a1與基板100的背面100a的緣作點接觸。若支承部2a1的與基板100的背面100a的緣接觸的部分呈傾斜面，則可使支承部2a1與基板100的背面100a的緣作線接觸。若使支承部2a1與基板100的背面100a的緣作點接觸或線接觸，則可抑制基板100產生污垢或損傷等。
另外，在載置台2a的中央部分設置有貫通載置台2a的厚度方向的孔2aa。
轉軸2b的其中一端部側嵌合於載置台2a的孔2aa中。轉軸2b的另一端部側設置在殼體6的外部。轉軸2b在殼體6的外部與驅動部2c連接。
轉軸2b呈筒狀。在轉軸2b的載置台2a側的端部設置有吹出部2b1。吹出部2b1在載置台2a的設置有多個支承部2a1的面開口。吹出部2b1的開口側的端部連接於孔2aa的內壁。吹出部2b1的開口與載置在載置台2a的基板100的背面100a相向。
吹出部2b1具有隨著靠近載置台2a側（開口側）而截面積變大的形狀。因此，吹出部2b1的內部的孔隨著靠近載置台2a側（開口側）而截面積變大。再者，例示了在轉軸2b的前端設置吹出部2b1的情況，但吹出部2b1也可設置在後述的冷卻噴嘴3d的前端。另外，也可將載置台2a的孔2aa作為吹出部2b1。
若設置吹出部2b1，則可將所放出的冷卻氣體3a1供給至基板100的背面100a的更寬廣的區域。另外，可使冷卻氣體3a1的放出速度降低。因此，可抑制基板100被局部冷卻，或者基板100的冷卻速度變得過快。結果，容易產生後述的液體101的過冷狀態。另外，可在基板100的表面100b的更寬廣的區域中產生液體101的過冷狀態。因此，可提高污染物的去除率。
在轉軸2b的與載置台2a側為相反側的端部安裝有冷卻噴嘴3d。在轉軸2b的與載置台2a側為相反側的端部與冷卻噴嘴3d之間設置有未圖示的轉軸密封件。因此，轉軸2b的與載置台2a側為相反側的端部以成氣密的方式被密封。
驅動部2c設置在殼體6的外部。驅動部2c與轉軸2b連接。驅動部2c包含馬達等旋轉設備。驅動部2c的旋轉力經由轉軸2b傳遞至載置台2a。因此，通過驅動部2c，可使載置台2a還有載置在載置台2a的基板100旋轉。
另外，驅動部2c不僅可使旋轉的開始與旋轉的停止變化，而且也可使轉速（旋轉速度）變化。在此情況下，驅動部2c例如可包括伺服馬達等控制馬達。
冷卻部3向載置台2a與基板100的背面100a之間的空間供給冷卻氣體3a1。冷卻部3例如包含冷卻液部3a、過濾器3b、流量控制部3c以及冷卻噴嘴3d。冷卻液部3a、過濾器3b以及流量控制部3c設置在殼體6的外部。
冷卻液部3a進行冷卻液的收納以及冷卻氣體3a1的生成。冷卻液是將冷卻氣體3a1液化而成。冷卻氣體3a1若為不易與基板100的材料反應的氣體，則並無特別限定。冷卻氣體3a1例如可設為氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體。
在此情況下，若使用比熱高的氣體，則可縮短基板100的冷卻時間。例如，若使用氦氣，則可縮短基板100的冷卻時間。另外，若使用氮氣，則可減低基板100的處理費用。
冷卻液部3a包含槽罐及氣化部，所述槽罐收納冷卻液，所述氣化部使收納在槽罐中的冷卻液氣化。槽罐上設置有用於維持冷卻液的溫度的冷卻裝置。氣化部使冷卻液的溫度上升而從冷卻液生成冷卻氣體3a1。氣化部例如可利用外部空氣溫度或者使用熱介質參與下的加熱。冷卻氣體3a1的溫度只要是液體101的凝固點以下的溫度即可，例如可設為-170℃。
過濾器3b經由配管連接於冷卻液部3a。過濾器3b抑制包含在冷卻液中的微粒等污染物流出至基板100側。
流量控制部3c經由配管連接於過濾器3b。流量控制部3c控制冷卻氣體3a1的流量。流量控制部3c例如可設為質量流量控制器（Mass Flow Controller，MFC）等。另外，流量控制部3c也可通過控制冷卻氣體3a1的供給壓力來間接地控制冷卻氣體3a1的流量。在此情況下，流量控制部3c例如可設為自動壓力控制器（Auto Pressure Controller，APC）等。
冷卻液部3a中從冷卻液生成的冷卻氣體3a1的溫度呈大致規定溫度。因此，通過借助流量控制部3c對冷卻氣體3a1的流量進行控制，可控制基板100的溫度還有處於基板100的表面100b的液體101的溫度。在此情況下，通過借助流量控制部3c對冷卻氣體3a1的流量進行控制，可在後述的過冷步驟中產生液體101的過冷狀態。
冷卻噴嘴3d呈筒狀。冷卻噴嘴3d的其中一端部連接於流量控制部3c。冷卻噴嘴3d的另一端部設置在轉軸2b的內部。冷卻噴嘴3d的另一個端部位於吹出部2b1的與載置台2a側（開口側）相反的端部的附近。
冷卻噴嘴3d將由流量控制部3c控制了流量的冷卻氣體3a1供給至基板100。從冷卻噴嘴3d放出的冷卻氣體3a1經由吹出部2b1直接供給至基板100的背面100a。
第一液體供給部4向基板100的表面100b供給液體101。在後述的凍結步驟中，當液體101變化為固體時，體積發生變化，因此產生壓力波。認為所述壓力波使得附著在基板100的表面100b的污染物被分離。因此，液體101若為不易與基板100的材料反應的液體，則並無特別限定。
但是，也認為若設為液體101凍結時體積增大的液體，則可利用伴隨體積增加而來的物理力，將附著在基板100表面的污染物加以分離。因此，液體101優選為設為不易與基板100的材料反應而且在凍結時體積增大的液體。例如，液體101可設為水（例如純水或超純水等）或者以水為主成分的液體等。
以水為主成分的液體例如可設為水與乙醇的混合液、水與酸性溶液的混合液、水與鹼溶液的混合液等。 若設為水與乙醇的混合液，則可降低表面張力，因此容易向形成在基板100的表面100b的微細的凹凸部的內部供給液體101。
若設為水與酸性溶液的混合液，則可溶解附著在基板100的表面的微粒或抗蝕劑殘渣等污染物。例如，若設為水與硫酸等的混合液，則可溶解包含抗蝕劑或金屬的污染物。 若設為水與鹼溶液的混合液，則可降低ζ電位，因此可抑制從基板100的表面100b分離出的污染物再次附著在基板100的表面100b上。
但是，若水以外的成分過多，則難以利用伴隨體積增加而來的物理力，因此有污染物的去除率降低的擔憂。因此，水以外的成分的濃度優選為設為5 wt%以上、30 wt%以下。
另外，可使氣體溶於液體101中。氣體例如可設為二氧化碳、臭氧氣體、氫氣等。若使二氧化碳溶於液體101中，則可提高液體101的導電率，因此可進行基板100的除電或防靜電。若使臭氧氣體溶於液體101中，則可溶解包含有機物的污染物。
第一液體供給部4例如包含液體收納部4a、供給部4b、流量控制部4c以及液體噴嘴4d。液體收納部4a、供給部4b以及流量控制部4c設置在殼體6的外部。
液體收納部4a收納所述液體101。液體101以高於凝固點的溫度收納在液體收納部4a中。液體101例如在常溫（20℃）下被收納。
供給部4b經由配管連接於液體收納部4a。供給部4b朝液體噴嘴4d供給收納在液體收納部4a中的液體101。供給部4b例如可設為具有對液體101的耐性的泵等。再者，例示了供給部4b為泵的情況，但供給部4b並不限定於泵。例如，供給部4b可向液體收納部4a的內部供給氣體，並壓送收納在液體收納部4a中的液體101。
流量控制部4c經由配管連接於供給部4b。流量控制部4c對由供給部4b供給的液體101的流量進行控制。流量控制部4c例如可設為流量控制閥。另外，流量控制部4c也可進行液體101的供給的開始與供給的停止。
液體噴嘴4d設置在殼體6的內部。液體噴嘴4d呈筒狀。液體噴嘴4d的其中一端部經由配管連接於流量控制部4c。液體噴嘴4d的另一端部與載置在載置台2a的基板100的表面100b相向。因此，從液體噴嘴4d噴出的液體101被供給至基板100的表面100b。
另外，液體噴嘴4d的另一端部（液體101的噴出口）位於基板100的表面100b的大致中央。從液體噴嘴4d噴出的液體101從基板100的表面100b的大致中央開始擴散，在基板100的表面100b形成具有大致固定厚度的液膜。再者，下文中，將基板100的表面100b上形成的液體101的膜稱為液膜。
第二液體供給部5向基板100的表面100b供給液體102。第二液體供給部5例如包含液體收納部5a、供給部5b、流量控制部5c以及液體噴嘴4d。液體收納部5a、供給部5b及流量控制部5c設置在殼體6的外部。
液體102可在後述的解凍步驟中使用。因此，液體102若為不易與基板100的材料反應而且在後述的乾燥步驟中不易殘留在基板100的表面100b的液體，則並無特別限定。液體102例如可設為水（例如純水或超純水等）或者水與乙醇的混合液等。
液體收納部5a可設為與所述液體收納部4a相同。供給部5b可設為與所述供給部4b相同。流量控制部5c可設為與所述流量控制部4c相同。
再者，在液體102與液體101相同的情況下，可省去第二液體供給部5。另外，例示的是共用液體噴嘴4d的情況，但也可分別設置噴出液體101的液體噴嘴與噴出液體102的液體噴嘴。
另外，液體102的溫度可設為比液體101的凝固點高的溫度。另外，液體102的溫度也可設為可使凍結後的液體101解凍的溫度。液體102的溫度例如可設為常溫（20℃）左右。
再者，在省去第二液體供給部5的情況下，在解凍步驟中使用第一液體供給部4。即，使用液體101。在此情況下，液體101的溫度可設為可使凍結後的液體101解凍的溫度。液體101的溫度例如可設為常溫（20℃）左右。
殼體6呈箱狀。在殼體6的內部設置有蓋6a。蓋6a接擋被供給至基板100、因基板100旋轉而被排出到基板100的外部的液體101、液體102。蓋6a呈筒狀。蓋6a的與載置台2a側為相反側的端部的附近（蓋6a的上端附近）朝蓋6a的中心彎曲。因此，可使朝基板100上方飛散的液體101、液體102的捕捉變得容易。
另外，在殼體6的內部設置有分隔板6b。分隔板6b設置在蓋6a的外表面與殼體6的內面之間。
在殼體6的底面側的側面設置有多個排出口6c。在圖1中例示的殼體6的情況下，設置有2個排出口6c。用過的冷卻氣體3a1、空氣7a、液體101以及液體102從排出口6c排出至殼體6的外部。
排出口6c相較於基板100而言設置在下方。因此，通過從排出口6c排放冷卻氣體3a1，形成向下流的流動。結果，可防止微粒飛舞。
在俯視時，多個排出口6c設置成相對於殼體6的中心對稱。若如此，則冷卻氣體3a1的排氣方向相對於殼體6的中心對稱。若冷卻氣體3a1的排氣方向對稱，則冷卻氣體3a1的排氣變得順暢。
送風部7設置在殼體6的頂板面。再者，送風部7若為頂板側，則也可設置在殼體6的側面。送風部7包括風機等送風機以及過濾器。過濾器例如可設為高效空氣過濾器（High Efficiency Particulate Air Filter，HEPA）等。
送風部7向分隔板6b與殼體6的頂板之間的空間供給空氣7a（外部空氣）。因此，分隔板6b與殼體6的頂板之間的空間的壓力高於外部的壓力。結果，容易將由送風部7供給的空氣7a引導至排出口6c。另外，可抑制微粒等污染物從排出口6c侵入至殼體6的內部。
另外，送風部7向基板100的表面100b供給室溫的空氣7a。因此，送風部7可通過控制空氣7a的供給量來使基板100上的液體101、液體102的溫度變化。例如，送風部7也可在後述的過冷步驟中控制液體101的過冷狀態，或者在解凍步驟中促進液體101的解凍，或者在乾燥步驟中促進液體102的乾燥。
檢測部8設置在分隔板6b與殼體6的頂板之間的空間內。檢測部8例如對液膜（液體101）的溫度、液體101與凍結後的液體101混合存在的膜的溫度、凍結後的液體101（凍結膜）的溫度進行檢測。在此情況下，檢測部8例如可設為輻射溫度計、熱觀察器、熱電偶、測溫電阻器。另外，檢測部8也可設為對膜的厚度或膜的表面位置進行檢測的構件。在此情況下，檢測部8例如可設為雷射位移計、超聲波位移計等。另外，檢測部8也可設為檢測膜的表面狀態的光學傳感器或圖像傳感器等。
例如，檢測到的液膜的溫度、厚度、表面狀態可在後述的過冷步驟中用於控制液體101的過冷狀態。再者，所謂控制過冷狀態，是對處於過冷狀態的液體101的溫度變化的曲線進行控制而避免液體101被驟然冷卻而凍結，即，維持過冷狀態。
例如，檢測到的液膜的溫度、厚度、表面狀態或者液體101與凍結後的液體101混合存在的膜的溫度、厚度、表面狀態可用於檢測後述的凍結步驟（固液相）的開始。
例如，檢測到的凍結膜的溫度、厚度、表面狀態可在後述的凍結步驟（固相）中用於檢測「裂紋的產生」。
例如，在檢測部8為檢測溫度的構件的情況下，可在後述的凍結步驟（固相）中，根據凍結膜的溫度來間接地檢測「裂紋的產生」。在檢測部8為檢測厚度的構件的情況下，可在後述的凍結步驟（固相）中，根據凍結膜的表面位置的變化來檢測「裂紋的產生」。在檢測部8為檢測表面狀態的構件的情況下，可在後述的凍結步驟（固相）中，根據凍結膜的表面狀態來檢測「裂紋的產生」。
此處，對裂紋進行說明。當和凍結膜的熱膨脹係數與基板100的熱膨脹係數的差相應的應力變大時，產生裂紋。例如，在基板100為石英基板的情況下，當凍結膜的溫度成為-50℃以下時，無法完全耐受增大後的應力，凍結膜產生裂紋。由於在凍結膜中收進了污染物，因此當產生裂紋而凍結膜發生變形時，污染物從基板100的表面100b分離。因此，可提高污染物的去除率。 再者，與裂紋的作用效果相關的詳細情況將在下文敘述。
可是，在產生裂紋時，產生衝擊力。因此，在基板100的表面100b上形成有凹凸部的情況下，有衝擊力使得凹凸部倒塌的擔憂。即，根據基板100的表面100b的狀態，有時也優選為產生裂紋，有時也優選為不產生裂紋。 例如，若可通過檢測部8來檢測裂紋的產生，則可預先求出裂紋產生的溫度或者從液膜開始凍結起至產生裂紋為止的時間。因此，可根據基板100的表面100b的狀態來選擇解凍凍結膜的溫度或者從液膜開始凍結起至解凍為止的時間。另外，通過檢測部8而檢測到裂紋的產生後，可警示凹凸部的倒塌。
排氣部9經由排氣管6c1連接於排出口6c。排氣部9將用過的冷卻氣體3a1與空氣7a排出至殼體6的外部。排氣部9例如可設為泵或鼓風機等。再者，用過的液體101、液體102經由連接於排氣管6c1的排出管6c2而排出至殼體6的外部。
控制器10對設置在基板處理裝置1中的各要素的動作進行控制。控制器10例如包含中央處理器（Central Processing Unit，CPU）等運算部以及半導體記憶體等記憶部。控制器10例如為電腦。在記憶部中可儲存對設置在基板處理裝置1中的各要素的動作進行控制的控制程序。運算部使用儲存在記憶部中的控制程序、由操作者輸入的資料、來自檢測部8的資料等對設置在基板處理裝置1中的各要素的動作進行控制。
例如，液體101的冷卻速度與液膜的厚度有相關關係。例如，液膜的厚度越薄，液體101的冷卻速度越快。相反，液膜的厚度越厚，液體101的冷卻速度越慢。因此，控制器10例如可基於由檢測部8檢測到的液體101的厚度（液膜的厚度）來控制冷卻氣體3a1的流量還有液體101的冷卻速度。再者，液體101的溫度或冷卻速度的控制是在後述的過冷步驟中控制液體101的過冷狀態時進行。 因此，例如，控制器10控制基板100的旋轉、冷卻氣體3a1的流量以及液體101的供給量中的至少任一個而使處於基板100的表面100b上的液體101成為過冷狀態。
例如，控制器10可基於來自檢測部8的訊號來判定成為過冷狀態的液體101是否開始凍結。另外，例如，控制器10可在從液體101開始凍結起經過規定時間後使凍結後的液體101開始解凍。 再者，與成為過冷狀態的液體101開始凍結及凍結後的液體101開始解凍相關的詳細內容將在下文敘述。
接著，對基板處理裝置1的作用進行例示。 圖2為用於例示基板處理裝置1的作用的時序圖。 圖3為用於例示供給至基板100的液體101的溫度變化的曲線圖。 再者，圖2及圖3是基板100為6025石英（Qz）基板（152 mm×152 mm×6.35 mm）、液體101為純水的情況。
首先，經由殼體6的未圖示的搬入搬出口將基板100搬入至殼體6的內部。搬入後的基板100載置在載置台2a的多個支承部2a1上並被支承。
在將基板100支承在載置台2a後，如圖2所示進行包括預備步驟、液膜的形成步驟、冷卻步驟、解凍步驟、乾燥步驟的凍結洗淨步驟。
首先，如圖2及圖3所示執行預備步驟。在預備步驟中，控制器10控制供給部4b及流量控制部4c而向基板100的表面100b供給規定流量的液體101。另外，控制器10控制流量控制部3c而向基板100的背面100a供給規定流量的冷卻氣體3a1。另外，控制器10控制驅動部2c而使基板100以第三轉速旋轉。
此處，當通過由冷卻部3供給冷卻氣體3a1來冷卻殼體6內的環境時，包含環境中的灰塵的霜附著在基板100上，有可能成為污染的原因。在預備步驟中，向基板100的表面100b持續供給液體101，因此可均勻地冷卻基板100，並且防止霜附著在基板100的表面100b上。
在為圖2例示者的情況下，基板100的第三轉速例如為50 rpm～500 rpm左右。另外，液體101的流量例如為0.1 L/min～1.0 L/min左右。另外，冷卻氣體3a1的流量例如為40 NL/min～200 NL/min左右。另外，預備步驟的步驟時間例如為1800秒左右。再者，預備步驟的步驟時間只要是基板100的面內溫度變得大致均勻的時間即可，可預先通過進行實驗或模擬來求出。
關於預備步驟中的液膜的溫度，由於液體101是湧灌流動的狀態，因此與所供給的液體101的溫度大致相同。例如，在所供給的液體101的溫度為常溫（20℃）左右的情況下，液膜的溫度成為常溫（20℃）左右。
接著，如圖2及圖3所示執行液膜的形成步驟。在液膜的形成步驟中，控制器10控制驅動部2c而使基板100以第二轉速旋轉。第二轉速為液膜的厚度成為獲得高的去除率的厚度的轉速。第二轉速例如為50 rpm～100 rpm。即，控制器10使基板100以與預備步驟時的轉速相同或者比預備步驟時的轉速少的轉速旋轉。
而且，如圖2所示，停止供給在預備步驟中供給的液體101，使基板100以第二轉速旋轉，直至成為規定厚度。也可利用檢測部8測定液膜的厚度來確認是否成為規定厚度。也可預先利用檢測部8測定液膜的厚度，並根據所測定的厚度來算出成為規定厚度的時間，在成為規定厚度的時間的期間內維持第二轉速。
然後，將基板100的轉速設為第一轉速。第一轉速是將供給至基板100上的液體101的液膜被維持為均勻厚度的程度的轉速。第一轉速只要是可抑制離心力使得液膜的厚度不均的轉速即可，例如只要設為0 rpm～50 rpm左右即可。
再者，液膜的形成步驟中的冷卻氣體3a1的流量設為與預備步驟中的冷卻氣體3a1的流量相同。如上所述，在預備步驟中，使基板100的面內溫度大致均勻。在液膜的形成步驟中，通過將冷卻氣體3a1的流量維持為與預備步驟相同，可維持基板100的面內溫度變得大致均勻的狀態。
另外，在欲增厚液膜的厚度的情況下，也可從第三轉速設為第一轉速而不設為第二轉速。在此情況下，第一轉速優選為設為接近0 rpm的轉速。特別是，若使基板100的旋轉停止，則可進一步抑制離心力使得液膜的厚度不均。 再者，也可將預備步驟及液膜的形成步驟中的轉速設為第一轉速。另外，第三轉速也可為慢於第一轉速的轉速。
另外，在從預備步驟轉移至液膜的形成步驟時，也可通過使基板100高速旋轉來排出在預備步驟中供給的液體101。在此情況下，只要在排出液體101後，在使基板100的轉速為維持均勻厚度的液膜的程度的轉速（50 rpm）以下，或者使基板100的旋轉停止後，將規定量的液體101供給至基板100即可。若如此，則可容易地形成具有規定厚度的液膜。
如後所述，進行過冷步驟時的液膜的厚度（在液膜形成步驟中形成的液膜的厚度）可設為300 μm～1300 μm左右。例如，控制器10控制液體101的供給量及基板100的轉速而將處於基板100的表面100b上的液膜的厚度設為300 μm～1300 μm左右。 再者，與進行過冷步驟時的液膜的厚度相關的詳細情況將在下文敘述。
接著，如圖2及圖3所示執行冷卻步驟。再者，在本實施方式中，將冷卻步驟中至成為過冷狀態的液體101開始凍結前為止的期間稱為「過冷步驟」，將過冷狀態的液體101開始凍結至凍結完全結束前為止的期間稱為「凍結步驟（固液相）」，將對凍結後的液體101進行進一步冷卻的步驟稱為「凍結步驟（固相）」。
例如，在過冷步驟中，僅液體101存在於基板100的表面100b上。例如，在凍結步驟（固液相）中，液體101與凍結後的液體101存在於基板100的表面100b上。例如，在凍結步驟（固相）中，僅凍結後的液體101存在於基板100的表面100b上。 再者，所謂固液相，是指整體上存在有液體101與凍結後的液體101的狀態。另外，將僅成為凍結後的液體101的狀態稱為凍結膜101a。
首先，在過冷步驟中，通過持續供給至基板100的背面100a的冷卻氣體3a1而基板100上的液膜的溫度相較於液膜的形成步驟中的液膜的溫度而言進一步下降，從而成為過冷狀態。
此處，若液體101的冷卻速度過快，則液體101不會成為過冷狀態而會立即凍結。因此，控制器10對基板100的轉速、冷卻氣體3a1的流量及液體101的供給量中的至少任一個進行控制，由此而使基板100的表面100b的液體101成為過冷狀態。
液體101成為過冷狀態的控制條件受到基板100的大小、液體101的黏度、冷卻氣體3a1的比熱等的影響。因此，液體101成為過冷狀態的控制條件優選為通過進行實驗或模擬來適當決定。
在過冷狀態下，例如因液膜的溫度、微粒等污染物或氣泡的存在、振動等而液體101開始凍結。例如，在存在微粒等污染物的情況下，當液體101的溫度T成為-35℃以上、-20℃以下時，液體101開始凍結。另外，也可通過使基板100的旋轉變動等而對液體101施加振動來使液體101開始凍結。
當過冷狀態的液體101開始凍結時，從過冷步驟轉移至凍結步驟（固液相）。如上所述，在過冷狀態的液體101中，凍結開始的一些起點成為污染物。認為通過污染物成為凍結開始的起點、伴隨液體101變化為固體時的體積變化而產生壓力波、伴隨體積增加而產生物理力等，而將附著在基板100的表面100b的污染物分離。因此，可通過液體101的一部分凍結時產生的壓力波或物理力等而將附著在基板100的表面100b的污染物分離。
在凍結步驟（固液相）中，液膜不會一瞬間凍結。在凍結步驟（固液相）中，液體101與凍結後的液體101存在於基板100的整個表面100b上。 在液體101凍結時，產生潛熱。通過放出潛熱而凍結後的液體101的溫度上升至凝固點。在通過檢測部8來檢測液體101的液膜的溫度的情況下，可將液膜的溫度上升至凝固點附近的瞬間作為開始凍結的時機。
在凍結步驟（固液相）中，也向基板100的背面100a供給冷卻氣體3a1。因此，潛熱的產生速度與冷卻速度均衡，以比凝固點稍微低的溫度將溫度保持為一定。當液膜完全凍結而形成冰膜時，潛熱的產生消失。另一方面，冷卻氣體3a1向基板100的背面100a的供給得以維持。因此，當形成凍結膜101a時，凍結膜101a的溫度開始降低。
當基板100的表面100b的液膜完全凍結時，從凍結步驟（固液相）轉移至凍結步驟（固相）。如上所述，在凍結步驟（固相）中，基板100的表面100b的凍結膜101a的溫度進一步降低。
此處，在液體101中主要包含水。因此，基板100的表面100b的液膜完全凍結而形成凍結膜101a，當凍結膜101a的溫度進一步降低時，凍結膜101a的體積縮小而在凍結膜101a中產生應力。在基板100為石英基板的情況下，例如，當凍結膜101a的溫度成為-50℃以下時，凍結膜101a產生裂紋。
接著，對裂紋的作用效果進行說明。 當凍結膜101a產生裂紋時，附著在基板100的表面100b的污染物103從基板100的表面100b分離。污染物103從基板100的表面100b分離的機理未必明確，但可認為如下所述。
圖4的（a）、圖4的（b）為用於例示污染物103的分離機理的示意圖。 如圖4的（a）所示，在凍結步驟（固相）中，當凍結膜101a的溫度降低時，產生和凍結膜101a的熱膨脹係數與基板100的熱膨脹係數的差相應的應力F。
而且，如圖4的（b）所示，當凍結膜101a的溫度進一步降低（例如成為-50℃以下）時，無法完全耐受增大後的應力F而凍結膜101a產生裂紋。在此情況下，通常而言，以水為主成分的凍結膜101a的熱膨脹係數比基板100的熱膨脹係數大，因此如圖4的（b）所示，凍結膜101a朝外部呈凸狀變形而產生裂紋。
由於在凍結膜101a中收進了污染物103，因此在凍結膜101a朝外部呈凸狀變形時（產生裂紋時），如圖4的（b）所示，污染物103從基板100的表面100b分離。
但是，如上所述，在產生裂紋時，產生衝擊力。若產生衝擊力，則存在形成在基板100的表面100b的凹凸部倒塌的情況。 圖5為用於例示基板100上的凍結膜101a的溫度與污染物103的去除率的關係以及凍結膜101a的溫度與凹凸部的倒塌數的關係的曲線圖。再者，圖5是基板100為石英基板時的曲線圖。 如上所述，在基板100為石英基板的情況下，當凍結膜101a的溫度成為-50℃以下時，凍結膜101a容易產生裂紋。根據圖5而得知，當凍結膜101a的溫度成為-50℃以下時，起因於裂紋的產生而污染物103的去除率變高。然而，當凍結膜101a的溫度成為-50℃以下時，通過裂紋而產生的衝擊力使得凹凸部的倒塌數變多。
因此，在基板100的表面100b上形成有微細的凹凸部或剛性低的凹凸部的情況下，優選為在產生裂紋之前開始解凍。若如此，則不會產生由裂紋引起的衝擊力，因此可抑制凹凸部倒塌。在此情況下，一次凍結洗淨步驟中的污染物103的去除率變低，但只要重複進行凍結洗淨步驟，則可實現凹凸部的倒塌的抑制與污染物103的去除率的提高。
另一方面，在基板100的表面100b上未形成凹凸部（例如塊狀基板）或者形成有剛性高的凹凸部的情況下，優選為在產生裂紋後開始解凍。若如此，則可提高污染物103的去除率。另外，在重複進行凍結洗淨步驟時，可減低凍結洗淨步驟的重複數。
例如，控制器10可將如下步驟重複執行預定的次數：將液體101設為過冷狀態的步驟；使成為過冷狀態的液體101凍結的步驟；及在從液體101開始凍結起經過規定時間後，使凍結後的液體101開始解凍的步驟。 再者，凍結洗淨步驟的執行次數是經由未圖示的輸入輸出畫面而由操作人員輸入。或者，也可設為基板處理裝置1讀取附屬在收納基板100的外殼的條形碼或二維碼（QR code）（注冊商標）等標記。
另外，如上所述，圖5的曲線圖是在基板100為石英基板時所獲得的曲線圖。當和凍結膜的熱膨脹係數與基板100的熱膨脹係數的差相應的應力變大時，產生裂紋。即，若液體101的種類相同，則產生裂紋的溫度根據基板100的材料而發生變化。另外，凍結膜產生裂紋的溫度也根據液體101的厚度而發生變化。因此，可設為通過實驗或模擬來預先求出產生裂紋的溫度會根據基板100的種類與液體101的厚度的組合而如何變化，並根據所求出的溫度來算出規定溫度。
接著，返回圖2及圖3，對基板處理裝置1的作用進行進一步說明。 如圖2及圖3所示，在凍結步驟（固相）後執行解凍步驟。 再者，圖2及圖3例示的是液體101與液體102為相同液體的情況。因此，在圖2及圖3中記載為液體101。在解凍步驟中，控制器10控制供給部4b及流量控制部4c而向基板100的表面100b供給規定流量的液體101。再者，在液體101與液體102不同的情況下，控制器10控制供給部5b及流量控制部5c而向基板100的表面100b供給規定流量的液體102。
另外，控制器10控制流量控制部3c而停止冷卻氣體3a1的供給。另外，控制器10控制驅動部2c而使基板100的轉速增加至第四轉速。第四轉速例如可設為200 rpm～700 rpm左右。
若基板100的旋轉變快，則可利用離心力甩掉液體101與凍結後的液體101。因此，可將液體101與凍結後的液體101從基板100的表面100b排出。此時，從基板100的表面100b分離出的污染物103也和液體101與凍結後的液體101一起被排出。
再者，液體101或液體102的供給量若可實現解凍，則並無特別限定。另外，基板100的第四轉速若可排出液體101、凍結後的液體101及污染物103，則並無特別限定。
接著，如圖2及圖3所示執行乾燥步驟。在乾燥步驟中，控制器10控制供給部4b及流量控制部4c而停止液體101的供給。再者，在液體101與液體102為不同的液體的情況下，控制器10控制供給部5b及流量控制部5c而停止液體102的供給。
另外，控制器10控制驅動部2c而使基板100的轉速增加至比第四轉速快的第五轉速。若基板100的旋轉變快，則可迅速地進行基板100的乾燥。再者，基板100的第五轉速若可實現乾燥，則並無特別限定。
凍結洗淨步驟結束後的基板100經由殼體6的未圖示的搬入搬出口被搬出至殼體6的外部。 通過如以上所述那樣進行，可進行一次凍結洗淨步驟。
再者，如上所述，凍結洗淨步驟也可進行多次。因此，若可實施下一凍結洗淨步驟，則在解凍步驟中也可維持冷卻氣體3a1的供給。若如此，則可產生與預備步驟相同的狀態，因此可省去下一凍結洗淨步驟中的預備步驟。另外，可省去目前執行的凍結洗淨步驟（所述凍結洗淨步驟）中的乾燥步驟。
例如，在重複進行多次凍結洗淨步驟的情況下，一次凍結洗淨步驟只要至少包括過冷步驟、凍結步驟（固液相）、凍結步驟（固相）以及解凍步驟即可。
此處，通常而言，開始解凍步驟的時機是通過時間管理來管理。例如，將基板100載置在載置台2a的多個支承部2a1上後經過了任意時間的時機作為開始凍結洗淨步驟的時機。在此情況下，在從凍結洗淨步驟的開始起至預定的時間的期間內執行預備步驟、液膜形成步驟以及冷卻步驟（過冷步驟、凍結步驟（固液相）、凍結步驟（固相））而形成凍結膜101a。然後，在經過了預定的時間後，供給液體101（102）而對凍結膜101a進行解凍。在此情況下，開始解凍的時機是預先通過進行實驗或模擬來適當決定。
如上所述，由於液膜的厚度、液體101的成分及冷卻氣體3a1的流量等能夠進行管理，因此認為只要根據例如基板100的大小來進行實驗或模擬，則可決定開始解凍步驟的適當的時機。 另外，若進行所述預備步驟，則可在基板100的面內溫度變得大致均勻的狀態下形成液膜，因此認為可使從凍結洗淨步驟的開始起至形成凍結膜101a為止的時間穩定。
可是，本發明人們重複進行了努力實驗與分析，結果判明停止液體101的供給後開始凍結的時機不均。 圖6為用於例示使用本實施方式的基板處理裝置1重複進行凍結洗淨步驟時的各凍結洗淨步驟中的基板100的表面100b的溫度變化的曲線圖。 圖6表示與圖3所示的「液膜形成步驟」中的「液體101停止」至解凍步驟對應的液體101的溫度變化。圖6中的「T1」表示將開始解凍的時機設為停止液體101的供給後預定的時間時的預定的時間。凍結洗淨步驟的重複數為10次。再者，基板100為石英基板。另外，所謂「基板100的表面」，不僅包含基板100的表面100b，而且包含供給至基板100的液體101、形成在基板100的表面100b的液膜、液體101與凍結後的液體101存在於基板100的表面100b上的狀態、以及形成在基板100的表面100b的凍結膜101a。另外，圖6的橫軸的刻度線是以一定的時間刻錄。
根據圖6而得知，停止液體101的供給後開始凍結的時機有偏差。開始凍結的時機產生偏差的原因未必明確，但認為原因之一是存在多個過冷狀態的液體101開始凍結的條件。例如，在過冷狀態的液體101中，由液膜的溫度不均勻引起的密度變化、微粒等污染物的存在、振動等多個要因成為凍結開始的起點。因此，通過多個條件中的至少任一個發生變化而開始凍結或不開始凍結。另外，由於根據多個條件而開始凍結，因此也難以控制開始凍結的時機。
在此情況下，若在停止液體101的供給後經過了預定的時間T1時開始解凍步驟，則根據圖6而得知，開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度不均。若開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度不均，則無法獲得所期望的去除率。或者，若開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度不均，則被解凍的凍結膜101a產生裂紋或不產生裂紋。在此情況下，若基板100的表面100b上形成有微細的凹凸部或剛性低的凹凸部，則有凹凸部倒塌的擔憂。
本發明人們進行研究，結果獲得如下見解：從過冷狀態的液體101開始凍結起至凍結膜101a被冷卻至規定溫度的時間的偏差少。 圖7為用於例示從凍結開始起至凍結膜101a成為規定溫度為止的時間的曲線圖。 再者，在此情況下，規定溫度為-45℃。另外，在從開始凍結起至解凍為止的期間內，基板100的表面100b包含存在液體101與凍結後的液體101的狀態、以及基板100的表面100b上形成有凍結膜101a的狀態。因此，曲線圖的縱軸表述為「基板100的表面溫度」。另外，圖7的橫軸的刻度線是以一定的時間刻錄。而且，在圖6與圖7中，一定的時間是相同的時間。即，在圖6與圖7中，刻度線彼此的間隔相同。 根據圖7而得知，關於從開始凍結起至凍結膜101a成為規定溫度為止的時間，即便重複進行凍結洗淨步驟，偏差也小。與圖6中的從停止液體101的供給起至凍結膜101a成為規定溫度為止的時間的偏差相比較，從開始凍結起至凍結膜101a成為規定溫度為止的時間的偏差小。 因此，通過檢測部8來檢測凍結的開始，若在從檢測到的凍結的開始時點起經過規定時間後開始解凍步驟，則可抑制開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度不均。若開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度均勻，則可使開始解凍的時點時的凍結膜101a的狀態穩定。
另外，通過控制至開始解凍步驟為止的時間，而能夠控制開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度還有被解凍的凍結膜101a的狀態。例如，控制器10通過將規定時間設為第一時間，而可抑制進行解凍的凍結後的液體101（凍結膜101a）產生裂紋。控制器10通過將規定應時間設為比第一時間長的第二時間，而可使進行解凍的凍結後的液體101（凍結膜101a）產生裂紋。因此，通過根據基板100的表面100b的狀態來改變至開始解凍步驟為止的時間，而可抑制凹凸部的倒塌，或者提高污染物103的去除率。
在此情況下，利用檢測部8進行的凍結的開始的檢測例如可以如下方式進行。 圖8為用於例示檢測部8為檢測溫度的溫度傳感器時的檢測值的曲線圖。 圖9為用於例示檢測到的溫度與其前一次檢測到的溫度的差的曲線圖。 在檢測部8為檢測溫度的溫度傳感器等的情況下，例如，以規定時間間隔檢測成為過冷狀態的液體101的表面溫度。 如圖8所示，在成為過冷狀態的液體101凍結時，溫度上升。而且，在如圖9所示檢測到的溫度與其前一次檢測到的溫度的差超過了規定閾值的情況以及如圖8所示溫度上升的比例超過了規定閾值的情況中的至少任一情況下，可判定為液體101已開始凍結。用於判定的閾值可預先通過進行實驗或模擬來求出。
當凍結膜101a產生裂紋時，在基板100的表面100b上形成有微細的凹凸部或剛性低的凹凸部的情況下，凹凸部倒塌的可能性變高。因此，解凍溫度優選為設為比產生裂紋的溫度高的溫度。另外，如圖5所示，有解凍溫度越低，去除率越高的傾向。因此，為了在抑制凹凸部的倒塌的同時獲得高的去除率，優選為在比產生裂紋的溫度高5℃～10℃的溫度下進行解凍。 產生裂紋的溫度只要通過實驗或模擬來預先求出即可。而且，使比產生裂紋的溫度高5℃～10℃的溫度（規定溫度）存儲在控制器10中。
另外，凍結膜產生裂紋的溫度也根據液體101的厚度或基板的種類等條件而發生變化。根據條件，若也有在高於-50℃的溫度下產生裂紋的情況，則也有產生裂紋的溫度成為-50℃以下的情況。輻射溫度計無法檢測-50℃以下的溫度。在此情況下，也可設為預先通過實驗或模擬來求出從過冷狀態的液體101成為固液相狀態（開始凍結）的瞬間起至產生裂紋為止的時間，使比所述時間短10秒～30秒的時間存儲在控制器10中來進行解凍。 由此，即便在無法利用輻射溫度計檢測溫度的範圍內產生裂紋，也一定能在產生裂紋之前解凍。 再者，若縮短10秒～30秒，則成為比產生裂紋的溫度高5℃～10℃的溫度。
或者，也可通過實驗或模擬來預先求出從過冷狀態的液體101成為固液相狀態（開始凍結）的瞬間起至產生裂紋為止的時間，將所述時間的70%以上、90%以下的時間存儲在控制器10中來進行解凍。 再者，若設為從過冷狀態的液體101成為固液相狀態（開始凍結）的瞬間起至產生裂紋為止的時間的70%以上、90%以下的時間，則成為比產生裂紋的溫度高5℃～10℃的溫度。
在檢測部8為檢測膜的厚度或膜的表面位置的位移計等的情況下，例如，以規定時間間隔檢測成為過冷狀態的液體101的表面位置。 控制器10在檢測到的表面位置與其前一次檢測到的表面位置的差超過了規定閾值的情況及表面位置的變化的比例超過了規定閾值的情況中的至少任一情況下，可判定為液體101已開始凍結。用於判定的閾值可預先通過進行實驗或模擬來求出。
在檢測部8為檢測膜的表面的反射率的光學傳感器等的情況下，例如，以規定時間間隔檢測成為過冷狀態的液體101的表面的反射率。 控制器10在檢測到的表面的反射率與其前一次檢測到的表面的反射率的差超過了規定閾值的情況及表面的反射率的變化的比例超過了規定閾值的情況中的至少任一情況下，可判定為液體101已開始凍結。用於判定的閾值可預先通過進行實驗或模擬來求出。
在檢測部8為檢測膜的表面狀態的圖像傳感器等的情況下，例如，以規定時間間隔拍攝成為過冷狀態的液體101的表面狀態。 控制器10對所拍攝的圖像進行黑白二值化處理來判別凍結後的液體101。控制器10在凍結後的液體101的面積、數量、比例等超過了規定閾值的情況下等，可判定為已開始凍結。用於判定的閾值可預先通過進行實驗或模擬來求出。
再者，檢測部8並不限定於例示的構件，只要能夠檢測處於基板100的表面100b上的液體101的凍結的開始即可。
圖10為用於例示使用本實施方式的基板處理裝置重複進行不實施預備步驟時的凍結洗淨步驟時的各凍結洗淨步驟中的基板100的表面100b的溫度變化的曲線圖。 圖10與圖6相比較，不同的方面是未實施預備步驟。另外，圖10表示與圖3所示的「液膜形成步驟」中的「液體101停止」至解凍步驟對應的液體101的溫度變化。 如圖10所示，與其他凍結洗淨步驟相比，第一次凍結洗淨步驟中的從停止液體101的供給起至開始凍結為止的時間變得非常長。另外，隨著到達第二次凍結洗淨步驟、第三次凍結洗淨步驟，從停止液體101的供給起至開始凍結為止的時間變短，在第六次凍結洗淨步驟以後，從停止液體101的供給起至開始凍結為止的時間大致穩定。因此，在不實施預備步驟的情況下，在凍結洗淨步驟的重複初期（第一次～第五次為止）中，停止液體101的供給後開始凍結的時機產生大的偏差。
另外，本發明人們進行研究，結果獲得如下見解：在不實施預備步驟的情況下，在從開始凍結起至凍結膜101a成為規定溫度為止的時間內，也產生比實施預備步驟的情況大的偏差。特別是，在凍結洗淨步驟的重複初期（第一次～第五次為止）中，產生大的偏差，在第六次凍結洗淨步驟以後，從開始凍結起至凍結膜101a成為規定溫度為止的時間大致穩定。
在此情況下，通過檢測部8來檢測凍結的開始，若在從檢測到的凍結的開始時點起凍結膜101a成為規定溫度後開始解凍步驟，則可抑制開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度不均。若開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度均勻，則可在每個凍結洗淨步驟中將開始解凍的時點時的凍結膜101a的溫度保持為一定。
另外，通過利用檢測部8來檢測凍結的開始，而可防止在基板100的表面100b上形成有過冷狀態的液體101的液膜的狀態下誤實施解凍步驟。 如上所述，凍結膜101a產生裂紋的溫度也根據液體101的厚度或基板的種類等條件而發生變化。 本發明人們重複進行努力研究，結果判明：過冷溫度有時達到-40℃。 例如，在於-38℃下凍結膜101a會產生裂紋的條件的情況下，若不通過檢測部8來檢測凍結的開始，則會在液膜的溫度達到-38℃的瞬間開始解凍步驟。在此情況下，通過利用檢測部8來檢測凍結的開始，而可在凍結膜101a成為規定溫度後開始解凍步驟。 再者，如上所述，在第六次凍結洗淨步驟以後，從開始凍結起至凍結膜101a成為規定溫度為止的時間穩定。因此，也可在第一次凍結洗淨步驟至第五次凍結洗淨步驟中，在通過檢測部8而檢測到凍結的開始後，在凍結膜101a成為規定溫度後開始解凍步驟，在第六次以後的凍結洗淨步驟中，在通過檢測部8而檢測到凍結的開始後，在經過規定時間後進行解凍。
以上，對實施方式進行了例示。但是，本發明並不限定於這些記述。只要具備本發明的特徵，則本領域技術人員對所述實施方式適當進行結構要素的追加、刪除或設計變更而成的實施方式或者進行步驟的追加、省略或條件變更而成的實施方式也包含在本發明的範圍內。
例如，基板處理裝置1所包括的各要素的形狀、尺寸、數量、配置等並不限定於例示者而可適當變更。
1:基板處理裝置 2:載置部 2a:載置台 2a1:支承部 2aa:孔 2b:轉軸 2b1:吹出部 2c:驅動部 3:冷卻部 3a:冷卻液部 3a1:冷卻氣體 3b:過濾器 3c:流量控制部 3d:冷卻噴嘴 4:第一液體供給部 4a:液體收納部 4b:供給部 4c:流量控制部 4d:液體噴嘴 5:第二液體供給部 5a:液體收納部 5b:供給部 5c:流量控制部 6:殼體 6a:蓋 6b:分隔板 6c:排出口 6c1:排氣管 6c2:排出管 7:送風部 7a:空氣 8:檢測部 9:排氣部 10:控制器 100:基板 100a:背面 100b:表面 101:液體 101a:凍結膜 102:液體 103:污染物 F:應力
圖1為用於例示本實施方式的基板處理裝置的示意圖。 圖2為用於例示基板處理裝置的作用的時序圖。 圖3為用於例示供給至基板的液體的溫度變化的曲線圖。 圖4的（a）、圖4的（b）為用於例示污染物的分離機理的示意圖。 圖5為用於例示基板上的凍結膜的溫度與污染物的去除率的關係以及凍結膜的溫度與凹凸部的倒塌數的關係的曲線圖。 圖6為用於例示使用本實施方式的基板處理裝置重複進行凍結洗淨步驟時的各凍結洗淨步驟中的基板的表面的溫度變化的曲線圖。 圖7為用於例示從開始凍結起至凍結膜成為規定溫度為止的時間的曲線圖。 圖8為用於例示檢測部為檢測溫度的溫度傳感器時的檢測值的曲線圖。 圖9為用於例示檢測到的溫度與其前一次檢測到的溫度的差的曲線圖。 圖10為用於例示使用本實施方式的基板處理裝置重複進行不實施預備步驟時的凍結洗淨步驟時的各凍結洗淨步驟中的基板的表面的溫度變化的曲線圖。

Claims (8)

  1. 一種基板處理裝置，包括：載置台，能夠使基板旋轉；冷卻部，能夠向所述載置台與所述基板之間的空間供給冷卻氣體；液體供給部，能夠向所述基板的與所述載置台側相反的面供給液體；檢測部，能夠檢測處於所述基板的所述面上的所述液體的凍結的開始；以及控制器，能夠控制所述基板的旋轉、所述冷卻氣體的供給及所述液體的供給，所述控制器控制所述基板的旋轉、所述冷卻氣體的流量及所述液體的供給量中的至少任一個而使處於所述基板的所述面上的所述液體成為過冷狀態，並在基於來自所述檢測部的訊號而判定為成為所述過冷狀態的所述液體已開始凍結的情況下，在從所述液體開始凍結起經過規定時間後，使凍結後的所述液體開始解凍。
  2. 如請求項1所述的基板處理裝置，其中，所述檢測部以規定時間間隔檢測成為所述過冷狀態的所述液體的表面溫度，所述控制器在所述液體的溫度上升且檢測到的溫度與其前一次檢測到的溫度的差超過了規定閾值的情況及溫度上升的比例超過了規定閾值的情況中的至少任一情況下，判定為所述液體已開 始凍結。
  3. 如請求項1所述的基板處理裝置，其中，所述規定時間為預先求出的時間，且是從成為所述過冷狀態的所述液體開始凍結的瞬間起至所述凍結後的液體的表面溫度成為比所述凍結後的液體產生裂紋的溫度高5℃以上且10℃以下的溫度為止的時間。
  4. 如請求項1所述的基板處理裝置，其中，所述檢測部還檢測所述凍結後的液體的表面溫度，即便在經過所述規定時間之前，在由所述檢測部檢測到的溫度成為比預先求出的所述凍結後的液體產生裂紋的溫度高5℃以上且10℃以下的溫度的情況下，所述控制器也使所述凍結後的液體開始解凍。
  5. 如請求項1至請求項4中任一項所述的基板處理裝置，其中，所述控制器通過將所述規定時間設為第一時間而抑制進行解凍的所述凍結後的液體產生裂紋，通過將所述規定時間設為比所述第一時間長的第二時間而使所述進行解凍的凍結後的液體產生裂紋。
  6. 如請求項5所述的基板處理裝置，其中，所述第一時間為預先求出的時間，且比從成為所述過冷狀態的所述液體開始凍結的瞬間起至產生所述裂紋為止的時間短10秒以上且30秒以下。
  7. 如請求項5所述的基板處理裝置，其中，所述第一時間為預先求出的時間，且是從成為所述過冷狀態的所述液體開始凍結的瞬間起至產生所述裂紋為止的時間的70%以上且90%以下。
  8. 如請求項1至請求項4中任一項所述的基板處理裝置，其中，所述控制器將如下步驟重複執行預定的次數：將所述液體設為過冷狀態的步驟；使成為所述過冷狀態的所述液體凍結的步驟；及在從所述液體開始凍結起經過規定時間後，使所述凍結後的液體開始解凍的步驟。
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