KR20210076866A - 자성 페이스트 - Google Patents
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Abstract
[과제] 디스미어 내성 및 자성층과 도체층 사이의 밀착성이 향상된 경화물을 얻을 수 있는 자성 페이스트, 및 상기 자성 페이스트를 사용해서 얻어지는 회로 기판, 인덕터 기판, 및 회로 기판의 제조 방법의 제공.
[해결 수단] (A) 자성 분체, (B) 에폭시 수지, (C) 반응성 희석제, 및 (D) 경화제를 포함하고, (C) 성분이 3관능 이상의 반응성 희석제를 포함하는, 자성 페이스트.
[해결 수단] (A) 자성 분체, (B) 에폭시 수지, (C) 반응성 희석제, 및 (D) 경화제를 포함하고, (C) 성분이 3관능 이상의 반응성 희석제를 포함하는, 자성 페이스트.
Description
본 발명은, 자성 페이스트, 및 자성 페이스트를 사용해서 얻어지는 회로 기판, 인덕터 기판, 및 회로 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
최근의 전자 기기의 소형화, 박형화의 요구에 의해, 프린트 배선판이나 프린트 배선판에 탑재되는 인덕터 부품(코일)도, 소형화, 박형화의 요구가 높아지고 있다. 칩 부품으로서 인덕터 부품을 탑재한 경우, 프린트 배선판의 박형화에 한계가 생긴다. 따라서, 자성 재료를 수지 조성물층에 함유하는 접착 필름을 사용하여, 프린트 기판에 자성층을 형성함으로써, 프린트 배선판 내층에 인덕터를 형성하는 것을 생각할 수 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
본 발명자들은, 자성 페이스트를 이용해서 자성층 위에 도체층을 형성할 때에 습식 디스미어 처리를 행하거나, 자성층을 연마함으로써 발생한 스미어를 제거하기 위해 습식 디스미어 처리를 행하거나 한 바, 산화제 용액에 의한 수지 성분의 탈락, 용해에 기인하여, 자성층 표면의 조화(粗化) 형상이 악화되는 것(즉 디스미어 내성이 떨어짐)을 지견하였다. 그에 기인하여, 자성층 위에 도금 등의 도체층을 형성하려고 해도 도체층에 부풀음이 생겨, 자성층과 도체층 사이의 밀착성이 저하되는 경향이 있다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 디스미어 내성 및 자성층과 도체층 사이의 밀착성이 향상된 경화물을 얻을 수 있는 자성 페이스트, 및 상기 자성 페이스트를 사용해서 얻을 수 있는 회로 기판, 인덕터 기판, 및 회로 기판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들이 예의 검토한 바, 반응성 희석제로서 3관능 이상의 반응성 희석제를 자성 페이스트에 함유시킴으로써, 디스미어 내성 및 자성층과 도체층 사이의 밀착성이 향상되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 내용을 포함한다.
[1] (A) 자성 분체(粉體),
(B) 에폭시 수지,
(C) 반응성 희석제 및
(D) 경화제를 포함하고,
(C) 성분이 3관능 이상의 반응성 희석제를 포함하는, 자성 페이스트.
[2] 3관능 이상의 반응성 희석제의 함유량이, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 0.5질량% 이상 10질량% 이하인, [1]에 기재된 자성 페이스트.
[3] 3관능 이상의 반응성 희석제의 함유량이, (C) 성분 전체를 100질량%로 할 때, 20질량% 이상인, [1] 또는 [2]에 기재된 자성 페이스트.
[4] (A) 성분이 연자성(軟磁性) 분체인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[5] (A) 성분이 산화철분(酸化鐵粉)인, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[6] 산화철분이 Ni, Cu, Mn 및 Zn으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 페라이트인, [5]에 기재된 자성 페이스트.
[7] (A) 성분이 Fe-Mn계 페라이트 및 Fe-Mn-Zn계 페라이트로부터 선택되는 적어도 1종인, [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[8] (A) 성분의 함유량이, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 60질량% 이상인, [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[9] 스루홀 충전용인, [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[10] [1] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트의 경화물에 의해 스루홀이 충전되어 있는 기판을 포함하는, 회로 기판.
[11] [10]에 기재된 회로 기판을 포함하는, 인덕터 기판.
[12] (1) 스루홀에 자성 페이스트를 충전하고, 상기 자성 페이스트를 열경화시켜서, 경화물을 얻는 공정,
(2) 경화물의 표면을 연마하는 공정,
(3) 경화물을 연마한 면을 디스미어 처리하는 공정 및
(4) 경화물을 연마한 면에 도체층을 형성하는 공정을 포함하고,
자성 페이스트가, [1] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트인, 회로 기판의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 디스미어 내성 및 자성층과 도체층 사이의 밀착성이 향상된 경화물을 얻을 수 있는 자성 페이스트, 및 상기 자성 페이스트를 사용해서 얻어지는 회로 기판, 인덕터 기판, 및 회로 기판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
[도 1] 도 1은, 일례로서의 코어 기판의 모식적인 단면도이다.
[도 2] 도 2는, 일례로서의 스루홀을 형성한 코어 기판의 모식적인 단면도이다.
[도 3] 도 3은, 일례로서의 스루홀 내에 자성 페이스트를 충전시킨 모습을 나타내는 모식적인 단면도이다.
[도 4] 도 4는, 일례로서의 충전시킨 자성 페이스트를 열경화시킨 자성 페이스트의 경화물의 모습을 나타내는 모식적인 단면도이다.
[도 5] 도 5는, 일례로서의 자성 페이스트의 경화물을 연마한 후의 모습을 나타내는 모식적인 단면도이다.
[도 2] 도 2는, 일례로서의 스루홀을 형성한 코어 기판의 모식적인 단면도이다.
[도 3] 도 3은, 일례로서의 스루홀 내에 자성 페이스트를 충전시킨 모습을 나타내는 모식적인 단면도이다.
[도 4] 도 4는, 일례로서의 충전시킨 자성 페이스트를 열경화시킨 자성 페이스트의 경화물의 모습을 나타내는 모식적인 단면도이다.
[도 5] 도 5는, 일례로서의 자성 페이스트의 경화물을 연마한 후의 모습을 나타내는 모식적인 단면도이다.
이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다. 또한, 각 도면은, 발명을 이해할 수 있을 정도로, 구성 요소의 형상, 크기 및 배치가 개략적으로 나타나 있는 것에 불과하다. 본 발명은 이하의 실시형태에 의해 한정되는 것은 아니고, 각 구성 요소는 적절히 변경 가능하다. 또한, 본 발명의 실시형태에 따른 구성은, 반드시 도시예의 배치에 의해, 제조되거나, 사용되거나 한다고는 할 수 없다.
[자성 페이스트]
본 발명의 자성 페이스트는, (A) 자성 분체, (B) 에폭시 수지, (C) 반응성 희석제, 및 (D) 경화제를 포함하고, (C) 성분이 3관능 이상의 반응성 희석제를 포함한다.
본 발명에서는, (C) 성분으로서 3관능 이상의 반응성 희석제를 함유시킴으로써, 자성층의 디스미어 내성을 향상시키는 것이 가능해진다. 자성층의 디스미어 내성이 향상되므로, 자성층과 도체층 사이의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 통상, 이 자성 페이스트의 경화물은, 주파수가 10 내지 200MHz로 비투자율 및 자성손실의 개선이 가능하다.
자성 페이스트는, 필요에 따라서, 추가로 (E) 분산제, 및 (F) 기타 첨가제를 포함할 수 있다. 이하, 본 발명의 자성 페이스트에 포함되는 각 성분에 대하여 상세히 설명한다.
<(A) 자성 분체>
자성 페이스트는, (A) 성분으로서 (A) 자성 분체를 함유한다. (A) 자성 분체를 자성 페이스트에 함유시킴으로써 그 경화물의 비투자율을 향상시키는 것이 가능해진다. (A) 자성 분체는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
(A) 자성 분체로서는, 연자성 분체, 경자성 분체 중 어느 것이라도 좋지만, 본 발명의 효과를 현저히 얻는 관점에서, 연자성 분체인 것이 바람직하다.
(A) 자성 분체로서는, 예를 들어, Fe-Mn계 페라이트, Fe-Mn-Zn계 페라이트, Mg-Zn계 페라이트, Mn-Zn계 페라이트, Mn-Mg계 페라이트, Cu-Zn계 페라이트, Mg-Mn-Sr계 페라이트, Ni-Zn계 페라이트, Ba-Zn계 페라이트, Ba-Mg계 페라이트, Ba-Ni계 페라이트, Ba-Co계 페라이트, Ba-Ni-Co계 페라이트, Y계 페라이트, 산화철분 (III), 4산화 3철 등의 산화철분; 순철 분말; Fe-Si계 합금 분말, Fe-Si-Al계 합금분말, Fe-Cr계 합금 분말, Fe-Cr-Si계 합금 분말, Fe-Ni-Cr계 합금 분말, Fe-Cr-Al계 합금 분말, Fe-Ni계 합금 분말, Fe-Ni-Mo계 합금 분말, Fe-Ni-Mo-Cu계 합금 분말, Fe-Co계 합금 분말, 또는 Fe-Ni-Co계 합금 분말 등의 철 합금계 금속분; Co기 아몰퍼스 등의 아몰퍼스 합금류 등을 들 수 있다.
그 중에서도, (A) 자성 분체로서는, 산화철분 및 철 합금계 금속분으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 산화철분으로서는, Ni, Cu, Mn, 및 Zn으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 페라이트를 포함하는 것이 바람직하고, Fe-Mn계 페라이트, 및 Fe-Mn-Zn계 페라이트로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 보다 바람직하다. 또한, 철 합금계 금속분으로서는, Si, Cr, Al, Ni, 및 Co로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 철 합금계 금속분을 포함하는 것이 바람직하다.
(A) 자성 분체로서는, 시판품을 사용할 수 있고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 사용될 수 있는 시판의 자성 분체의 구체예로서는, 파우다텍사 제조 「M05S」 등의 M 시리즈; 파우다텍사 제조 「MZ05」; 산요 토쿠슈세코사 제조 「PST-S」; 엡손 아토믹스사 제조 「AW2-08」, 「AW2-08PF20F」, 「AW2-08PF10F」, 「AW2-08PF3F」, 「Fe-3.5Si-4.5CrPF20F」, 「Fe-50NiPF20F」, 「Fe-80Ni-4MoPF20F」; JFE 케미컬사 제조 「LD-M」, 「LD-MH」, 「KNI-106」, 「KNI-106GSM」, 「KNI-106GS」, 「KNI-109」, 「KNI-109GSM」, 「KNI-109GS」; 토다 코교사 제조 「KNS-415」, 「BSF-547」, 「BSF-029」, 「BSN-125」, 「BSN-714」, 「BSN-828」, 「S-1281」, 「S-1641」, 「S-1651」, 「S-1470」, 「S-1511」, 「S-2430」; 닛폰 쥬카가쿠코교사 제조 「JR09P2」; CIK 나노텍사 제조 「Nanotek」; 킨세이마텍사 제조 「JEMK-S」, 「JEMK-H」: ALDRICH사 제조 「Yttrium iron oxide」 등을 들 수 있다.
(A) 자성 분체는, 구상인 것이 바람직하다. 자성 분체의 장축의 길이를 단축의 길이로 나눈 값(종횡비)로서는, 바람직하게는 2 이하, 보다 바람직하게는 1.5 이하, 더욱 바람직하게는 1.2 이하이다. 일반적으로, 자성 분체는 구상이 아닌 편평한 형상인 편이, 비투자율을 향상시키기 쉽다. 그러나, 특히 구상의 자성 분체를 사용하는 편이, 통상, 자기 손실을 낮게 할 수 있고, 또한 바람직한 점도를 갖는 자성 페이스트를 얻는 관점에서 바람직하다.
(A) 자성 분체의 평균 입자직경은, 비투자율을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 0.01㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 1㎛ 이상이다. 또한, 바람직하게는 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 9㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 8㎛ 이하이다.
(A) 자성 분체의 평균 입자직경은 미(Mie) 산란 이론에 기초하는 레이저 회절·산란법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는 레이저 회절 산란식 입자직경 분포 측정 장치에 의해, 자성 분체의 입자직경 분포를 체적 기준으로 작성하고, 그 중간 직경을 평균 입자직경으로 함으로써 측정할 수 있다. 측정 샘플은, 자성 분체를 초음파에 의해 물에 분산시킨 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 레이저 회절 산란식 입자직경 분포 측정 장치로서는, 호리바 세사쿠쇼사 제조 「LA-500」, 시마즈 세사쿠쇼사 제조 「SALD-2200」 등을 사용할 수 있다.
(A) 자성 분체의 비표면적은, 비투자율을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 0.05㎡/g 이상, 보다 바람직하게는 0.1㎡/g 이상, 더욱 바람직하게는 0.3㎡/g 이상이다. 또한, 바람직하게는 10㎡/g 이하, 보다 바람직하게는 8㎡/g 이하, 더욱 바람직하게는 5㎡/g 이하이다. (A) 자성 분체의 비표면적은, BET법에 의해 측정할 수 있다.
(A) 자성 분체는, 자성 페이스트의 점도를 조정하고, 추가로 내습성 및 분산성을 높이는 관점에서, 표면 처리제로 처리되어 있어도 좋다. 표면 처리제로서는, 예를 들어, 비닐실란계 커플링제, (메타)아크릴계 커플링제, 불소 함유 실란 커플링제, 아미노실란계 커플링제, 에폭시실란계 커플링제, 머캅토실란계 커플링제, 실란계 커플링제, 알콕시실란, 오르가노실라잔 화합물, 티타네이트계 커플링제 등을 들 수 있다. 표면 처리제는, 1종류 단독으로 사용해도 좋고, 2종류 이상을 임의로 조합하여 사용해도 좋다.
표면 처리제의 시판품으로서는, 예를 들어, 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBM-1003」(비닐트리에톡시실란), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBM-503」(3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBM-403」(3-글리시독시프로필트리메톡시실란), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBM-803」(3-머캅토프로필트리메톡시실란), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBE-903」(3-아미노프로필트리에톡시실란), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBM-573」(N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「SZ-31」(헥사메틸디실라잔), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBM-103」(페닐트리메톡시실란), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBM-4803」(장쇄 에폭시형 실란 커플링제), 신에츠 카가쿠코교사 제조 「KBM-7103」 (3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란) 등을 들 수 있다.
표면 처리제에 의한 표면 처리의 정도는, (A) 자성 분체의 분산성 향상의 관점에서, 소정의 범위에 들어가는 것이 바람직하다. 구체적으로는, (A) 자성 분체 100질량부는, 0.01질량부 내지 5질량부의 표면 처리제로 표면 처리되어 있는 것이 바람직하고, 0.05질량부 내지 3질량부로 표면 처리되어 있는 것이 바람직하고, 0.1질량부 내지 2질량부로 표면 처리되어 있는 것이 바람직하다.
(A) 자성 분체의 함유량(체적%)은, 비투자율을 향상시키고 손실 계수를 저감시키는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100체적%로 할 때, 바람직하게는 40체적% 이상, 보다 바람직하게는 50체적% 이상, 더욱 바람직하게는 60체적% 이상이다. 또한, 바람직하게는 85체적% 이하, 보다 바람직하게는 80체적% 이하, 더욱 바람직하게는 70체적% 이하이다.
(A) 자성 분체의 함유량(질량%)은, 비투자율을 향상시키고 손실 계수를 저감시키는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 60질량% 이상, 보다 바람직하게는 70질량% 이상, 더욱 바람직하게는 75질량% 이상이다. 또한, 바람직하게는 98질량% 이하, 보다 바람직하게는 95질량% 이하, 더욱 바람직하게는 90질량% 이하이다.
한편, 본 발명에 있어서, 자성 페이스트 중의 각 성분의 함유량은, 별도 명시가 없는 한, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때의 값이다.
<(B) 에폭시 수지>
자성 페이스트는, (B) 에폭시 수지를 함유한다. 단, (B) 성분은 (C) 반응성 희석제에 해당하는 것은 제외한다. (B) 성분은 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
(B) 에폭시 수지로서는, 예를 들어, 비스페놀 A형 에폭시 수지; 비스페놀 F형 에폭시 수지; 비스페놀 S형 에폭시 수지; 비스페놀 AF형 에폭시 수지; 디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지; 트리스페놀형 에폭시 수지; 페놀 노볼락형 에폭시 수지; tert-부틸카테콜형 에폭시 수지; 나프톨 노볼락형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지, 안트라센형 에폭시 수지 등의 축합환 구조를 갖는 에폭시 수지; 글리시딜아민형 에폭시 수지; 글리시딜에스테르형 에폭시 수지; 크레졸 노볼락형 에폭시 수지; 비페닐형 에폭시 수지; 선상 지방족 에폭시 수지; 부타디엔 구조를 갖는 에폭시 수지; 지환식 에폭시 수지; 복소환식 에폭시 수지; 스피로환 함유 에폭시 수지; 사이클로헥산디메탄올형 에폭시 수지; 트리메틸올형 에폭시 수지; 테트라페닐에탄형 에폭시 수지; 에폭시 수지에 코어 셸 고무 입자를 단일 분산시킨 수지 등을 들 수 있다. (B) 에폭시 수지는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종이상을 조합하여 사용해도 좋다. (B) 에폭시 수지는, 에폭시 수지에 코어 셸형 고무 입자를 단일 분산시킨 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 및 비스페놀 F형 에폭시 수지로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
(B) 에폭시 수지는, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, (B) 에폭시 수지는, 방향족 구조를 갖는 것이 바람직하고, 2종 이상의 에폭시 수지를 사용할 경우에는 적어도 1종이 방향족 구조를 갖는 것이 보다 바람직하다. 방향족 구조란, 일반적으로 방향족이라고 정의되는 화학 구조이며, 다환 방향족 및 방향족 복소환도 포함한다. 에폭시 수지의 불휘발 성분 100질량%에 대하여, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 수지의 비율은, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상, 특히 바람직하게는 70질량% 이상이다.
에폭시 수지에는, 온도 25℃에서 액상의 에폭시 수지(이하 「액상 에폭시 수지」로 할 때가 있음)와, 온도 25℃에서 고체상의 에폭시 수지(이하 「고체상 에폭시 수지」로 할 때가 있음)가 있다. 자성 페이스트는, (B) 에폭시 수지로서, 액상 에폭시 수지만을 포함하고 있어도 좋고, 고체상 에폭시 수지만을 포함하고 있어도 좋지만, 자성 페이스트의 점도를 저하시켜, 스루홀로의 충전성을 향상시키는 관점에서, 액상 에폭시 수지만을 포함하는 것이 바람직하다.
액상 에폭시 수지로서는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 AF형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 에스테르 골격을 갖는 지환식 에폭시 수지, 사이클로헥산디메탄올형 에폭시 수지, 및 부타디엔 구조를 갖는 에폭시 수지가 바람직하고, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 AF형 에폭시 수지 및 나프탈렌형 에폭시 수지가 보다 바람직하다. 액상 에폭시 수지의 구체예로서는, DIC사 제조의 「HP4032」, 「HP4032D」, 「HP4032SS」(나프탈렌형 에폭시 수지); 미츠비시 케미컬사 제조의 「828US」, 「jER828EL」(비스페놀 A형 에폭시 수지), 「jER807」(비스페놀 F형 에폭시 수지), 「jER152」(페놀 노볼락형 에폭시 수지); 미츠비시 케미컬사 제조의 「630」, 「630LSD」(글리시딜아민형 에폭시 수지); 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「ZX1059」(비스페놀 A형 에폭시 수지와 비스페놀 F형 에폭시 수지의 혼합품); 나가세 켐텍스사 제조의 「EX-721」(글리시딜에스테르형 에폭시 수지); 「PB-3600」(부타디엔 구조를 갖는 에폭시 수지); 카네카사 제조의 「MX-153」(코어 셸 구조를 갖는 유기 필러를 포함하는 비스페놀 A형 에폭시 수지) 등을 들 수 있다. 이것들은 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
고체상 에폭시 수지로서는, 나프탈렌형 4관능 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지, 트리스페놀형 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 나프틸렌에테르형 에폭시 수지, 안트라센형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 테트라페닐에탄형 에폭시 수지가 바람직하고, 나프탈렌형 4관능 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지, 및 비페닐형 에폭시 수지가 보다 바람직하다. 고체상 에폭시 수지의 구체예로서는, DIC사 제조의 「HP4032H」(나프탈렌형 에폭시 수지), 「HP-4700」, 「HP-4710」(나프탈렌형 4관능 에폭시 수지), 「N-690」(크레졸 노볼락형 에폭시 수지), 「N-695」(크레졸 노볼락형 에폭시 수지), 「HP-7200」, 「HP-7200HH」, 「HP-7200H」(디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지), 「EXA-7311」, 「EXA-7311-G3」, 「EXA-7311-G4」, 「EXA-7311-G4S」, 「HP6000」(나프틸렌에테르형 에폭시 수지); 닛폰 카야쿠사 제조의 「EPPN-502H」(트리스페놀형 에폭시 수지), 「NC7000L」(나프톨 노볼락형 에폭시 수지), 「NC3000H」, 「NC3000」, 「NC3000L」, 「NC3100」(비페닐형 에폭시 수지);닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「ESN475V」(나프탈렌형 에폭시 수지), 「ESN485」(나프톨 노볼락형 에폭시 수지); 미츠비시 케미컬사 제조의 「YX4000H」, 「YL6121」(비페닐형 에폭시 수지), 「YX4000HK」(비크실레놀형 에폭시 수지), 「YX8800」(안트라센형 에폭시 수지); 오사카 가스 케미컬사 제조의 「PG-100」, 「CG-500」, 미츠비시 케미컬사 제조의 「YL7760」(비스페놀 AF형 에폭시 수지), 「YL7800」(플루오렌형 에폭시 수지), 「jER1010」(고체상 비스페놀 A형 에폭시 수지), 「jER1031S」(테트라페닐에탄형 에폭시 수지) 등을 들 수 있다. 이것들은 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
(B) 에폭시 수지로서, 액상 에폭시 수지와 고체상 에폭시 수지를 병용할 경우, 그것들의 양비(액상 에폭시 수지:고체상 에폭시 수지)는, 질량비로, 1:0.01 내지 1:2의 범위가 바람직하다. 액상 에폭시 수지와 고체상 에폭시 수지의 양비를 이러한 범위로 함으로써, 충분한 파단 강도를 갖는 경화물을 얻을 수 있는 등의 효과를 얻을 수 있다. 상기의 효과의 관점에서, 액상 에폭시 수지와 고체상 에폭시 수지의 양비(액상 에폭시 수지:고체상 에폭시 수지)는, 질량비로, 1:0.02 내지 1:1의 범위인 것이 보다 바람직하고, 1:0.03 내지 1:0.5의 범위인 것이 더욱 바람직하고, 1:0.05 내지 1:0.3의 범위인 것이 특히 바람직하다.
(B) 에폭시 수지의 함유량은, 양호한 기계 강도를 나타내는 자성층을 얻는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 1질량% 이상, 보다 바람직하게는 5질량% 이상, 더욱 바람직하게는 10질량% 이상이고, 바람직하게는 30질량% 이하, 보다 바람직하게는 20질량% 이하, 더욱 바람직하게는 15질량% 이하이다.
(B) 에폭시 수지의 함유량(체적%)은, 양호한 기계 강도, 절연 신뢰성을 나타내는 자성층을 얻는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100체적%로 할 때, 바람직하게는 1체적% 이상, 보다 바람직하게는 3체적% 이상, 더욱 바람직하게는 5체적% 이상이고, 바람직하게는 30체적% 이하, 보다 바람직하게는 27체적% 이하, 더욱 바람직하게는 25체적% 이하이다.
(B) 에폭시 수지의 에폭시 당량은, 바람직하게는 50g/eq. 내지 5000g/eq., 보다 바람직하게는 50g/eq. 내지 3000g/eq., 더욱 바람직하게는 60g/eq. 내지 2000g/eq., 보다 더 바람직하게는 70g/eq. 내지 1000g/eq.이다. 이 범위가 됨으로써, 경화물의 가교 밀도가 충분한 자성층을 형성할 수 있다. 한편, 에폭시 당량은, JIS K7236에 따라서 측정할 수 있고, 1당량의 에폭시기를 포함하는 수지의 질량이다.
(B) 에폭시 수지의 점도는, 바람직하게는 0.5Pa·s 이상이고, 바람직하게는 1000Pa·s 이하, 보다 바람직하게는 500Pa·s 이하, 더욱 바람직하게는 100Pa·s 이하이다. 여기에서, 에폭시 수지의 점도는, 25±2℃에서 E형 점도계를 사용해서 측정한 값이다.
(B) 에폭시 수지의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 100 이상, 보다 바람직하게는 250 이상, 더욱 바람직하게는 400 이상이며, 바람직하게는 5000 이하, 보다 바람직하게는 3000 이하, 더욱 바람직하게는 1500 이하이다. 여기에서, 에폭시 수지의 중량 평균 분자량은, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정되는 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.
<(C) 반응성 희석제>
자성 페이스트는, (C) 반응성 희석제를 포함한다. 본 발명에서는, (C) 성분으로서 3관능 이상의 반응성 희석제를 포함한다. 일반적으로, 자성 페이스트 중의 (A) 자성 분체의 함유량이 높아질수록, 본 발명의 과제인, 디스미어 내성의 저하,및 자성층과 도체층과의 밀착성의 저하가 현저해지지만, 본 발명의 자성 페이스트에 있어서는, 3관능 이상의 반응성 희석제를 자성 페이스트에 함유시킴으로써, (A) 자성 분체의 함유량이 많아도, 디스미어 내성 및 자성층과 도체층 사이의 밀착성이 향상된 경화물을 얻는 것이 가능하다. (C) 성분은 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
(C) 반응성 희석제는, 3관능 이상의 반응성 희석제를 포함한다. 3관능 이상의 반응성 희석제는, 반응성기를 3개 이상 갖는 반응성 희석제이며, 바람직하게는 4관능 이상, 보다 바람직하게는 5관능 이상이며, 바람직하게는 10관능 이하, 보다 바람직하게는 8관능 이하, 더욱 바람직하게는 6관능 이하이다.
반응성기로서는, 예를 들어 에폭시기, 아크릴기, 메타크릴기, 옥세탄기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 반응성기로서는, 자성 페이스트의 점도를 보다 저하시키는 관점에서, 에폭시기인 것이 바람직하다.
(C) 반응성 희석제는, 3관능 이상의 반응성 희석제 이외에, 상기 반응성기를 2개 이하 갖는 반응성 희석제인, 2관능 이하의 반응성 희석제를 포함하고 있어도 좋다.
3관능 이상의 반응성 희석제의 함유량으로서는, 본 발명의 효과를 현저히 얻는 관점에서, (C) 성분 전체를 100질량%로 할 때, 바람직하게는 20질량% 이상, 보다 바람직하게는 25질량% 이상, 더욱 바람직하게는 30질량% 이상, 35질량% 이상이고, 바람직하게는 100질량% 이하, 보다 바람직하게는 95질량% 이하, 더욱 바람직하게는 90질량% 이하이다.
3관능 이상의 반응성 희석제로서는, 시판품을 사용할 수 있다. 사용될 수 있는 시판의 3관능 이상의 반응성 희석제의 구체예로서는, 나가세 켐텍스사 제조의 「EX-321L」(지방족 트리글리시딜에테르); 쇼와 덴코사 제조의 「PETG」(지방족 테트라글리시딜에테르); ADEKA사 제조의 「ED-505」(지방족 트리글리시딜에테르)를 들 수 있다. 이것들은 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
2관능 이하의 반응성 희석제의 함유량으로서는, 본 발명의 효과를 현저히 얻는 관점에서, (C) 성분 전체를 100질량%로 할 때, 바람직하게는 0질량% 이상, 보다 바람직하게는 5질량% 이상, 더욱 바람직하게는 10질량% 이상이며, 바람직하게는 80질량% 이하, 보다 바람직하게는 75질량% 이하, 더욱 바람직하게는 70질량% 이하, 65질량% 이하이다.
2관능 이하의 반응성 희석제로서는, 시판품을 사용할 수 있다. 사용될 수 있는 시판의 2관능 이하의 반응성 희석제의 구체예로서는, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「EX-201」(환상 지방족 글리시딜에테르); 「EX-830」, 「EX-821」(에틸렌 글리콜형 에폭시 수지); 「EX-212」(헥산디올형 에폭시 수지); 「ZX1658」, 「ZX1658GS」(액상1,4-글리시딜사이클로헥산); ADEKA사 제조의 「EP-3980S」(글리시딜아민형 에폭시 수지), 「EP-4088S」, 「EP-4088L」(디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지), ED-509S(tert-부틸페닐글리시딜에테르); 신에츠 카가쿠코교사 제조의 X-22-163(실록산형 에폭시 수지) 등을 들 수 있다. 이것들은 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
(C) 반응성 희석제의 점도는, 바람직하게는 0.001Pa·s 이상, 보다 바람직하게는 0.005Pa·s 이상, 더욱 바람직하게는 0.01Pa·s 이상이다. 상한은 바람직하게는 0.5Pa·s 미만이다. 반응성 희석제의 점도는, (B) 에폭시 수지의 점도와 동일한 방법으로 측정할 수 있다.
(C) 반응성 희석제가 글리시딜기 또는 에폭시기를 가질 경우, (C) 반응성 희석제의 에폭시 당량은, 바람직하게는 50g/eq. 내지 5000g/eq., 보다 바람직하게는 50g/eq. 내지 3000g/eq., 더욱 바람직하게는 60g/eq. 내지 2000g/eq., 보다 더 바람직하게는 70g/eq. 내지 1000g/eq.이다. 이 범위가 됨으로써, 경화물의 가교 밀도가 충분한 자성층을 형성할 수 있다.
(C) 반응성 희석제의 함유량은, 본 발명의 효과를 현저히 얻는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 0.5질량% 이상, 보다 바람직하게는 1질량% 이상, 더욱 바람직하게는 3질량% 이상이고, 바람직하게는 10질량% 이하, 보다 바람직하게는 7질량% 이하, 더욱 바람직하게는 5질량% 이하이다.
3관능 이상의 반응성 희석제의 함유량은, 본 발명의 효과를 현저히 얻는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 0.5질량% 이상, 보다 바람직하게는 1질량% 이상, 더욱 바람직하게는 2질량% 이상이고, 바람직하게는 10질량% 이하, 보다 바람직하게는 7질량% 이하, 더욱 바람직하게는 5질량% 이하이다.
2관능 이하의 반응성 희석제의 함유량은, 본 발명의 효과를 현저히 얻는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 0질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.1질량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.3질량% 이상이고, 바람직하게는 3질량% 이하, 보다 바람직하게는 1.5질량% 이하, 더욱 바람직하게는 1질량% 이하이다.
자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때의 3관능 이상의 반응성 희석제의 함유량(질량%)을 C3이라고 하고, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때의 2관능 이하의 반응성 희석제의 함유량(질량%)을 C2로 할 때, C2/(C2＋C3)로서는, 바람직하게는 0 이상, 보다 바람직하게는 0.1 이상, 더욱 바람직하게는 0.2 이상이며, 바람직하게는 5 이하, 보다 바람직하게는 1 이하, 더욱 바람직하게는 0.7 이하이다. C2/(C2＋C3)이 이러한 범위 내가 되도록 3관능 이상의 반응성 희석제 및 2관능 이하의 반응성 희석제의 함유량을 조정함으로써, 본 발명의 원하는 효과를 보다 현저히 얻는 것이 가능해진다.
자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때의 (C) 반응성 희석제의 함유량(질량%)을 C1이라고 하고, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때의 (B) 에폭시 수지의 함유량(질량%)을 B1로 할 때, B1/C1은, 바람직하게는 0.1 이상, 보다 바람직하게는 0.5 이상, 더욱 바람직하게는 1 이상, 3 이상이며, 바람직하게는 10 이하, 보다 바람직하게는 8 이하, 더욱 바람직하게는 5 이하이다. B1/C1이 이러한 범위 내가 되도록 (B) 성분 및 (C) 성분의 함유량을 조정함으로써, 본 발명의 원하는 효과를 보다 현저히 얻는 것이 가능해진다.
또한, B1/C3은, 바람직하게는 1 이상, 보다 바람직하게는 2 이상, 더욱 바람직하게는 3 이상이고, 바람직하게는 20 이하, 보다 바람직하게는 10 이하, 더욱 바람직하게는 8 이하이다. B1/C3이 이러한 범위 내가 되도록 (B) 성분 및 (C) 성분의 함유량을 조정함으로써, 본 발명의 원하는 효과를 보다 현저히 얻는 것이 가능해진다.
<(D) 경화제>
자성 페이스트는, (D) 경화제를 함유한다. (D) 경화제에는, (B) 에폭시 수지를 경화하는 기능을 갖는 에폭시 수지 경화제와, (B) 에폭시 수지의 경화 속도를 촉진시키는 기능을 갖는 경화 촉진제가 있다. 자성 페이스트는, (D) 경화제로서, 에폭시 수지 경화제 및 경화 촉진제 중 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하고, 경화 촉진제를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
(에폭시 수지 경화제)
에폭시 수지 경화제로서는, 예를 들어, 산무수물계 에폭시 수지 경화제, 페놀계 에폭시 수지 경화제, 나프톨계 에폭시 수지 경화제, 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제, 벤조옥사진계 에폭시 수지 경화제, 및 시아네이트에스테르계 에폭시 수지 경화제, 아민계 에폭시 수지 경화제를 들 수 있다. 에폭시 수지 경화제로서는, 자성 페이스트의 점도를 저하시키는 관점에서, 산무수물계 에폭시 수지 경화제가 바람직하다. 에폭시 수지 경화제는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
산무수물계 에폭시 수지 경화제로서는, 1분자내 중에 1개 이상의 산무수물기를 갖는 에폭시 수지 경화제를 들 수 있다. 산무수물계 에폭시 수지 경화제의 구체예로서는, 무수 프탈산, 테트라하이드로 무수 프탈산, 헥사하이드로 무수 프탈산, 메틸테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸헥사하이드로 무수 프탈산, 메틸나딕산 무수물, 수소화 메틸나딕산 무수물, 트리알킬테트라하이드로 무수 프탈산, 도데세닐 무수 숙신산, 5-(2,5-디옥소테트라하이드로-3-푸라닐)-3-메틸-3-사이클로헥센-1,2-디카복실산 무수물, 무수 트리멜리트산, 무수 피로멜리트산, 벤조페논테트라카복실산 2무수물, 비페닐테트라카복실산 2무수물, 나프탈렌테트라카복실산 2무수물, 옥시디프탈산 2무수물, 3,3'-4,4'-디페닐설폰테트라카복실산 2무수물, 1,3,3a,4,5,9b-헥사하이드로-5-(테트라하이드로-2,5-디옥소-3-푸라닐)-나프토[1,2-C]푸란-1,3-디온, 에틸렌글리콜비스(안하이드로트리멜리테이트), 스티렌과 말레산이 공중합한 스티렌·말레산 수지 등의 폴리머형의 산무수물 등을 들 수 있다.
산무수물계 에폭시 수지 경화제의 시판품으로서는, 신닛폰 리카사 제조의 「HNA-100」, 「MH-700」 등을 들 수 있다.
페놀계 에폭시 수지 경화제 및 나프톨계 에폭시 수지 경화제로서는, 내열성 및 내수성의 관점에서, 노볼락 구조를 갖는 페놀계 에폭시 수지 경화제, 또는 노볼락 구조를 갖는 나프톨계 에폭시 수지 경화제가 바람직하다. 페놀계 에폭시 수지경화제로서는, 함질소 페놀계 에폭시 수지 경화제가 바람직하고, 트리아진 골격 함유 페놀계 에폭시 수지 경화제가 보다 바람직하고, 트리아진 골격 함유 페놀 노볼락 에폭시 수지 경화제가 더욱 바람직하다.
페놀계 에폭시 수지 경화제 및 나프톨계 에폭시 수지 경화제의 구체예로서는, 메이와 카세이사 제조의 「MEH-7700」, 「MEH-7810」, 「MEH-8000」, 닛폰 카야쿠사 제조의 「NHN」, 「CBN」, 「GPH」, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「SN170」, 「SN180」, 「SN190」, 「SN475」, 「SN485」, 「SN495V」, 「SN375」, 「SN395」, DIC사 제조의 「TD-2090」, 「LA-7052」, 「LA-7054」, 「LA-1356」, 「LA-3018-50P」, 「EXB-9500」, 「HPC-9500」, 「KA-1160」, 「KA-1163」, 「KA-1165」, 군에이 카가쿠사 제조의 「GDP-6115L」, 「GDP-6115H」 등을 들 수 있다.
활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제로서는, 특별히 제한은 없지만, 일반적으로 페놀에스테르류, 티오페놀에스테르류, N-하이드록시아민에스테르류, 복소환 하이드록시 화합물의 에스테르류 등의 반응 활성이 높은 에스테르기를 1분자 중에 2개 이상 갖는 화합물이 바람직하게 사용된다. 상기 활성 에스테르계 에폭시 수지경화제는, 카복실산 화합물 및/또는 티오카복실산 화합물과 하이드록시 화합물 및/또는 티올 화합물과의 축합 반응에 의해 얻어지는 것이 바람직하다. 특히 내열성향상의 관점에서, 카복실산 화합물과 하이드록시 화합물로부터 얻어지는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제가 바람직하고, 카복실산 화합물과 페놀 화합물 및/또는 나프톨 화합물로부터 얻어지는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제가 보다 바람직하다. 카복실산 화합물로서는, 예를 들어, 벤조산, 아세트산, 숙신산, 말레산, 이타콘산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 피로멜리트산 등을 들 수 있다. 페놀 화합물 또는 나프톨 화합물로서는, 예를 들어, 하이드로퀴논, 레조르신, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 페놀프탈린, 메틸화 비스페놀 A, 메틸화 비스페놀 F, 메틸화 비스페놀 S, 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, 카테콜, α-나프톨, β-나프톨, 1,5-디하이드록시나프탈렌, 1,6-디하이드록시나프탈렌, 2,6-디하이드록시나프탈렌, 디하이드록시벤조페논, 트리하이드록시벤조페논, 테트라하이드록시벤조페논, 플로로글루신, 벤젠트리올, 디사이클로펜타디엔형 디페놀 화합물, 페놀 노볼락 등을 들 수 있다. 여기에서, 「디사이클로펜타디엔형 디페놀 화합물」이란, 디사이클로펜타디엔 1분자에 페놀 2분자가 축합해서 얻어지는 디페놀 화합물을 말한다.
구체적으로는, 디사이클로펜타디엔형 디페놀 구조를 포함하는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제, 나프탈렌 구조를 포함하는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제, 페놀 노볼락의 아세틸화물을 포함하는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제, 페놀 노볼락의 벤조일화물을 포함하는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제가 바람직하다. 「디사이클로펜타디엔형 디페놀 구조」란, 페닐렌-디사이클로펜틸렌-페닐렌으로 이루어진 2가의 구조를 나타낸다.
활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제의 시판품으로서는, 디사이클로펜타디엔형 디페놀 구조를 포함하는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제로서, DIC사 제조의 「EXB9451」, 「EXB9460」, 「EXB9460S」, 「HPC-8000-65T」, 「HPC-8000H-65TM」, 「EXB-8000L-65TM」; 나프탈렌 구조를 포함하는 활성 에스테르 화합물로서 DIC사 제조의 「EXB9416-70BK」; 페놀 노볼락의 아세틸화물을 포함하는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제로서 미츠비시 케미컬사 제조의 「DC808」; 페놀 노볼락의 벤조일화물을 포함하는 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제로서 미츠비시 케미컬사 제조의 「YLH1026」, 「YLH1030」, 「YLH1048」; 페놀 노볼락의 아세틸화물인 활성 에스테르계 에폭시 수지 경화제로서 미츠비시 케미컬사 제조의 「DC808」 등을 들 수 있다.
벤조옥사진계 에폭시 수지 경화제의 구체예로서는, 쇼와 코분시사 제조의 「HFB2006M」, 시코쿠 카세이코교사 제조의 「P-d」, 「F-a」를 들 수 있다.
시아네이트에스테르계 에폭시 수지 경화제로서는, 예를 들어, 비스페놀 A 디시아네이트, 폴리페놀시아네이트, 올리고(3-메틸렌-1,5-페닐렌시아네이트), 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸페닐시아네이트), 4,4'-에틸리덴디페닐디시아네이트, 헥사플루오로비스페놀 A 디시아네이트, 2,2-비스(4-시아네이트)페닐프로판, 1,1-비스(4-시아네이트페닐메탄), 비스(4-시아네이트-3,5-디메틸페닐)메탄, 1,3-비스(4-시아네이트페닐-1-(메틸에틸리덴))벤젠, 비스(4-시아네이트페닐)티오에테르, 및 비스(4-시아네이트페닐)에테르 등의 2관능 시아네이트 수지, 페놀 노볼락 및 크레졸 노볼락 등으로부터 유도되는 다관능 시아네이트 수지, 이들 시아네이트 수지가 일부 트리아진화한 프리폴리머 등을 들 수 있다. 시아네이트에스테르계 에폭시 수지 경화제의 구체예로서는, 론자 재팬사 제조의 「PT30」 및 「PT60」(모두 페놀 노볼락형 다관능 시아네이트에스테르 수지), 「BA230」, 「BA230S75」(비스페놀 A 디시아네이트의 일부 또는 전부가 트리아진화되어 3량체가 된 프리폴리머) 등을 들 수 있다.
아민계 에폭시 수지 경화제로서는, 1분자내 중에 1개 이상의 활성 수소를 갖는 아미노를 갖는 에폭시 수지 경화제를 들 수 있다. 아민계 에폭시 수지 경화제의 구체예로서는, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 디아미노디페닐설폰, 디시안디아미드 등을 들 수 있다.
아민계 에폭시 수지 경화제의 시판품으로서는, 미츠비시 케미컬사 제조의 「DICY7」 등을 들 수 있다.
에폭시 수지와 에폭시 수지 경화제의 양비는, [에폭시 수지의 에폭시기의 합계수]:[에폭시 수지 경화제의 반응기의 합계수]의 비율로, 1:0.2 내지 1:2의 범위인 것이 바람직하고, 1:0.3 내지 1:1.5의 범위인 것이 보다 바람직하고, 1:0.4 내지 1:1의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 여기에서, 에폭시 수지 경화제의 반응기란, 활성 수산기, 활성 에스테르기 등이며, 에폭시 수지 경화제의 종류에 따라 다르다. 또한, 에폭시 수지의 에폭시기의 합계수란, 각 에폭시 수지의 불휘발 성분의 질량을 에폭시 당량으로 나눈 값을 모든 에폭시 수지에 대하여 합계한 값이며, 에폭시 수지 경화제의 반응기의 합계수란, 각 에폭시 수지 경화제의 불휘발 성분의 질량을 반응기 당량으로 나눈 값을 모든 에폭시 수지 경화제에 대하여 합계한 값이다. 에폭시 수지와 에폭시 수지 경화제의 양비를 이러한 범위 내로 함으로써, 경화물로 했을 때의 내열성이 보다 향상된다.
에폭시 수지 경화제의 함유량은, 본 발명의 원하는 효과를 현저히 얻는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.2질량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.3질량% 이상이다. 상한은, 바람직하게는 5질량% 이하, 보다 바람직하게는 3질량% 이하, 더욱 바람직하게는 1질량% 이하이다.
(경화 촉진제)
경화 촉진제로서는, 예를 들어, 아민계 경화 촉진제, 이미다졸계 경화 촉진제, 인계 경화 촉진제, 구아니딘계 경화 촉진제, 금속계 경화 촉진제 등을 들 수 있다. 경화 촉진제는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
아민계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 트리에틸아민, 트리부틸아민 등의 트리알킬아민, 4-디메틸아미노피리딘, 벤질디메틸아민, 2,4,6,-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 1,8-디아자비사이클로(5,4,0)-운데센 등을 들 수 있고, 4-디메틸아미노피리딘, 1,8-디아자비사이클로(5,4,0)-운데센이 바람직하다.
아민계 경화 촉진제로서는, 시판품을 사용해도 좋고, 예를 들어, 아지노모토 파인테크노사 제조의 「MY-25」 등을 들 수 있다.
이미다졸계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤 질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 2,3-디하이드로-1H-피롤로[1,2-a]벤즈이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질이미다졸륨클로라이드, 2-메틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린 등의 이미다졸 화합물 및 이미다졸 화합물과 에폭시 수지와의 어덕트체를 들 수 있고, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸이 바람직하다.
이미다졸계 경화 촉진제로서는, 시판품을 사용해도 좋고, 예를 들어, 시코쿠 카세이코교사 제조의 「2MZA-PW」, 「2PHZ-PW」, 미츠비시 케미컬사 제조의 「P200-H50」 등을 들 수 있다.
인계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 트리페닐포스핀, 포스포늄보레이트 화합물, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트, n-부틸포스포늄테트라페닐보레이트, 테트라부틸포스포늄데칸산염, (4-메틸페닐)트리페닐포스포늄티오시아네이트, 테트라페닐포스포늄티오시아네이트, 부틸트리페닐포스포늄티오시아네이트 등을 들 수 있고, 트리페닐포스핀, 테트라부틸포스포늄데칸산염이 바람직하다.
구아니딘계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 디시안디아미드, 1-메틸구아니딘, 1-에틸구아니딘, 1-사이클로헥실구아니딘, 1-페닐구아니딘, 1-(o-톨릴)구아니딘, 디메틸구아니딘, 디페닐구아니딘, 트리메틸구아니딘, 테트라메틸구아니딘, 펜타메틸구아니딘, 1,5,7-트리아자비사이클로[4.4.0]데카-5-엔, 7-메틸-1,5,7-트리아자비사이클로[4.4.0]데카-5-엔, 1-메틸비구아니드, 1-에틸비구아니드, 1-n-부틸비구아니드, 1-n-옥타데실비구아니드, 1,1-디메틸비구아니드, 1,1-디에틸비구아니드, 1-사이클로헥실비구아니드, 1-알릴비구아니드, 1-페닐비구아니드, 1-(o-톨릴)비구아니드 등을 들 수 있고, 디시안디아미드, 1,5,7-트리아자비사이클로[4.4.0]데카-5-엔이 바람직하다.
금속계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 코발트, 구리, 아연, 철, 니켈, 망간, 주석 등의 금속의, 유기 금속 착체 또는 유기 금속염을 들 수 있다. 유기 금속 착체의 구체예로서는, 코발트(II)아세틸아세토네이트, 코발트(III)아세틸아세토네이트 등의 유기 코발트 착체, 구리(II)아세틸아세토네이트 등의 유기 구리 착체, 아연(II)아세틸아세토네이트 등의 유기 아연 착체, 철(III)아세틸아세토네이트 등의 유기 철 착체, 니켈(II)아세틸아세토네이트 등의 유기 니켈 착체, 망간(II)아세틸아세토네이트 등의 유기 망간 착체 등을 들 수 있다. 유기 금속염으로서는, 예를 들어, 옥틸산 아연, 옥틸산 주석, 나프텐산 아연, 나프텐산 코발트, 스테아르산 주석, 스테아르산 아연 등을 들 수 있다.
(D) 경화제로서는, 본 발명의 원하는 효과를 얻는 관점에서, 경화 촉진제인 것이 바람직하고, 아민계 경화 촉진제 및 이미다졸계 경화 촉진제로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 보다 바람직하고, 이미다졸계 경화 촉진제인 것이 더욱 바람직하다.
경화 촉진제의 함유량은, 자성 페이스트의 점도를 내리는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.2질량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.3질량% 이상이다. 상한은, 바람직하게는 5질량% 이하, 보다 바람직하게는 3질량% 이하, 더욱 바람직하게는 1질량% 이하이다.
(D) 경화제의 함유량은, 본 발명의 원하는 효과를 현저히 얻는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.2질량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.3질량% 이상이다. 상한은, 바람직하게는 5질량% 이하, 보다 바람직하게는 3질량% 이하, 더욱 바람직하게는 1질량% 이하이다.
<(E) 분산제>
자성 페이스트는, 임의의 성분으로서, 추가로 (E) 분산제를 포함하고 있어도 좋다.
(E) 분산제로서는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 인산등의 인산 에스테르계 분산제; 도데실벤젤설폰산 나트륨, 라우르산 나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르설페이트의 암모늄염 등의 음이온성 분산제; 오르가노 실록산계 분산제, 아세틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌알킬아미드 등의 비이온성 분산제 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 음이온성 분산제가 바람직하다. 분산제는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
인산 에스테르계 분산제는, 시판품을 사용할 수 있다. 시판품으로서, 예를들어 토호 카가쿠코교사 제조 「포스파놀」시리즈의 「RS-410」, 「RS-610」, 「RS-710」 등을 들 수 있다.
오르가노 실록산계 분산제로서는, 시판품으로서, 빅케미사 제조 「BYK347」, 「BYK348」 등을 들 수 있다.
폴리옥시알킬렌계 분산제로서는, 시판품으로서, 니치유사 제조 「마리아림」시리즈의 「AKM-0531」, 「AFB-1521」, 「SC-0505K」, 「SC-1015F」 및 「SC-0708A」, 및 「HKM-50A」 등을 들 수 있다. 폴리옥시알킬렌계 분산제란, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌알킬아미드 등을 합한 총칭이다.
아세틸렌글리콜로서는, 시판품으로서, Air Products and Chemicals Inc. 제조 「사피놀」시리즈의 「82」, 「104」, 「440」, 「465」 및 「485」, 및 「올레핀 Y」등을 들 수 있다.
(E) 분산제의 함유량은, 본 발명의 효과를 현저히 발휘시키는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.3질량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.5질량% 이상이고, 상한은, 바람직하게는 5질량% 이하, 보다 바람직하게는 3질량% 이하, 더욱 바람직하게는 1질량% 이하이다.
<(F) 기타 첨가제>
자성 페이스트는, 추가로 필요에 따라서, (F) 기타 첨가제를 포함하고 있어도 좋고, 이러한 기타 첨가제로서는, 예를 들어, 열가소성 수지, 보존 안정성 향상을 위한 붕산 트리에틸 등의 경화 지연제, 무기 충전재(단, 자성 분체에 해당하는 것은 제외한다), 난연제, 유기 충전재, 유기 구리 화합물, 유기 아연 화합물 및 유기 코발트 화합물 등의 유기 금속 화합물, 및 증점제, 소포제, 레벨링제, 밀착성 부여제, 및 착색제 등의 수지 첨가제 등을 들 수 있다.
상술한 자성 페이스트 중에 포함되는 용제의 함유량은, 자성 페이스트의 전질량에 대하여, 바람직하게는 1.0질량% 미만, 보다 바람직하게는 0.8질량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.5질량% 이하, 특히 바람직하게는 0.1질량% 이하이다. 하한은, 특별히 제한은 없지만 0.001질량% 이상, 또는 함유하지 않는 것이다. 유기 용제의 함유량을 이러한 범위 내로 함으로써 보이드의 발생을 억제할 수 있고, 또한 취급성, 작업성도 우수한 것으로 할 수 있다.
자성 페이스트의 점도는, 통상 20Pa·s 이상, 바람직하게는 25Pa·s 이상, 보다 바람직하게는 30Pa·s이상 또는 50Pa·s이상이고, 통상 200Pa·s 미만, 바람직하게는 180Pa·s 이하, 보다 바람직하게는 160Pa·s 이하이다. 점도는, (B) 에폭시 수지의 점도와 동일한 방법으로 측정할 수 있다.
<자성 페이스트의 제조 방법>
자성 페이스트는, 예를 들어, 배합 성분을, 3개 롤, 회전 믹서 등의 교반 장치를 사용해서 교반하는 방법에 의해 제조할 수 있다. (A) 내지 (F) 성분의 혼합순 등은 임의이다.
<자성 페이스트의 물성 등>
자성 페이스트의 경화물은, 디스미어 처리를 행하여도 부풀음이 생기지 않기 때문에, 도금층과의 사이의 도금 밀착성이 뛰어난 특성을 나타낸다. 따라서, 상기 경화물은, 도금층과의 사이의 필 강도가 뛰어난 자성층을 형성한다. 도금 밀착성이 나타내는 필 강도로서는, 바람직하게는 0.1kgf/cm 이상, 보다 바람직하게는 0.15kgf/cm 이상, 더욱 바람직하게는 0.2kgf/cm 이상이다. 상한은 특별히 한정되지 않지만, 1.0kgf/cm 이하 등으로 할 수 있다. 필 강도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
자성 페이스트의 경화물은, 통상, 주파수 100MHz에서의 비투자율이 높다는 특성을 나타낸다. 따라서, 상기 경화물은, 비투자율이 높은 자성층을 형성한다. 이 경화물 주파수 100MHz에서의 비투자율은, 바람직하게는 3 이상, 보다 바람직하게는 4 이상, 더욱 바람직하게는 5 이상이다. 또한, 상한은 특별히 한정되지 않지만 20 이하 등으로 할 수 있다. 비투자율은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 따라서 측정할 수 있다.
자성 페이스트의 경화물은, 통상, 주파수 100MHz에서의 자성 손실이 낮다는 특성을 나타낸다. 따라서, 상기 경화물은, 자성 손실이 낮은 자성층을 형성한다. 이 경화물의 주파수 100MHz에서의 자성 손실은, 바람직하게는 1 이하, 보다 바람직하게는 0.5 이하, 더욱 바람직하게는 0.2 이하이다. 하한은 특별히 한정되지 않지만 0.001 이상 등으로 할 수 있다. 자성 손실은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 따라서 측정할 수 있다.
자성 페이스트는, 점도가 낮다는 특성을 나타낸다. 따라서, 자성 페이스트는, 스루홀 충전용의 자성 페이스트로서 적합하게 사용할 수 있다.
[회로 기판 및 그 제조 방법]
회로 기판은, 본 발명의 자성 페이스트의 경화물에 의해 스루홀이 충전되어 있는 기판을 포함한다. 회로 기판은, 본 발명의 자성 페이스트를 사용하므로 디스미어 내성이 뛰어나고, 그 결과, 원하는 형상의 자성층을 얻는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명의 자성 페이스트는, 적당한 점도를 가지므로, 스루홀로의 충전성이 뛰어나다.
회로 기판은, 예를 들어, 상술한 자성 페이스트를 이용하여, 하기의 공정 (1) 내지 (4)를 이 순으로 포함하는 제조 방법에 의해 제조할 수 있다.
(1) 스루홀에 자성 페이스트를 충전하고, 상기 자성 페이스트를 열경화시켜, 경화물을 얻는 공정.
(2) 경화물의 표면을 연마하는 공정.
(3) 경화물을 연마한 면을 디스미어 처리(조화 처리)하는 공정.
(4) 경화물을 연마한 면에 도체층을 형성하는 공정.
공정 (1)을 행함에 있어서, 자성 페이스트를 준비하는 공정을 포함하고 있어도 좋다. 자성 페이스트는, 상기에서 설명한 대로이다.
또한, 공정 (1)을 행함에 있어서, 도 1에 일례를 나타내는 바와 같이, 코어 기판(10)을 준비하는 공정을 포함하고 있어도 좋다. 코어 기판(10)으로서, 여기에서는, 지지 기판(11), 및 상기 지지 기판(11)의 양 표면에 마련된 동박 등의 금속으로 이루어진 제1 금속층(12), 및 제2 금속층(13)을 구비하는 코어 기판(10)을 예 로서 설명한다. 지지 기판(11)의 재료의 예로서는, 유리 에폭시 기판, 금속 기판, 폴리에스테르 기판, 폴리이미드 기판, BT 레진 기판, 열경화형 폴리페닐렌에테르 기판 등의 절연성 기재를 들 수 있다.
또한, 도 2에 일례를 나타내는 바와 같이, 코어 기판(10)에 스루홀(14)을 형성하는 공정을 포함하고 있어도 좋다. 스루홀(14)은, 예를 들어, 드릴, 레이저 조사, 플라즈마 조사 등에 의해 형성할 수 있다. 구체적으로는, 드릴 등을 이용해서 코어 기판(10)에 관통 구멍을 형성함으로써, 스루홀(14)을 형성할 수 있다.
스루홀(14)의 형성은, 시판되고 있는 드릴 장치를 이용해서 실시할 수 있다. 시판되고 있는 드릴 장치로서는, 예를 들어, 히타치 비아메카닉스사 제조 「ND-1S211」 등을 들 수 있다.
코어 기판(10)에 스루홀(14)을 형성한 후, 코어 기판(10)의 조화 처리를 행하여, 스루홀(14) 내, 제1 금속층(12)의 표면 위, 및 제2 금속층(13)의 표면 위에 도금층을 형성하는 공정을 포함하고 있어도 좋다.
상기의 조화 처리로서는, 건식 및 습식 중 어느쪽의 조화 처리를 행하여도 좋다. 건식의 조화 처리의 예로서는, 플라즈마 처리 등을 들 수 있다. 또한, 습식의 조화 처리의 예로서는, 팽윤액에 의한 팽윤 처리, 산화제에 의한 조화 처리, 및, 중화액에 의한 중화 처리를 이 순으로 행하는 방법을 들 수 있다.
도금층은, 도금법에 의해 형성되며, 도금법에 의해 도금층이 형성되는 수순은, 후술하는 공정 (4)에서의 도체층의 형성과 동일하다.
스루홀(14)이 형성된 코어 기판(10)을 준비한 후에, 도 3에 일례를 나타내는 바와 같이, 자성 페이스트(20)를 스루홀(14)로 충전한다. 충전 방법으로서는, 통상, 스크린 인쇄를 행하지만, 그 이외의 방법, 예를 들어, 디스펜서를 통하여 자성 페이스트(20)를 충전하는 방법, 스퀴지를 통해 스루홀(14)로 자성 페이스트(20)를 충전하는 방법, 카트리지를 통해 자성 페이스트(20)를 충전하는 방법, 마스크 인쇄해서 자성 페이스트(20)를 충전하는 방법, 롤 코트법, 잉크젯법 등에 의해 행하여도 좋다.
스루홀(14) 내에 자성 페이스트(20)를 충전 후, 자성 페이스트(20)를 열경화하여, 도 4에 일례를 나타내는 바와 같이, 스루홀(14) 내에 자성층(20A)을 형성한다. 자성 페이스트(20)의 열경화 조건은, 자성 페이스트(20)의 조성이나 종류에 따라서도 다르지만, 경화 온도는 바람직하게는 120℃ 이상, 보다 바람직하게는 130℃ 이상, 더욱 바람직하게는 150℃ 이상이며, 바람직하게는 240℃ 이하, 보다 바람직하게는 220℃ 이하, 더욱 바람직하게는 200℃ 이하이다. 자성 페이스트(20)의 경화 시간은, 바람직하게는 5분 이상, 보다 바람직하게는 10분 이상, 더욱 바람직하게는 15분 이상이고, 바람직하게는 120분 이하, 보다 바람직하게는 100분 이하, 더욱 바람직하게는 90분 이하이다.
공정 (1)에서의 자성층(20A)의 경화도로서는, 바람직하게는 80% 이상, 보다 바람직하게는 85% 이상, 더욱 바람직하게는 90% 이상이다. 경화도는, 예를 들어 시차 주사 열량 측정 장치를 사용하여 측정할 수 있다.
자성 페이스트(20)를 열경화시키기 전에, 자성 페이스트(20)에 대하여, 경화 온도보다도 낮은 온도에서 가열하는 예비 가열 처리를 실시해도 좋다. 예를 들어, 자성 페이스트(20)를 열경화시키기에 앞서, 통상 50℃ 이상 120℃ 미만(바람직하게는 60℃ 이상 110℃ 이하, 보다 바람직하게는 70℃ 이상 100℃ 이하)의 온도에서, 자성 페이스트(20)를, 통상 5분간 이상(바람직하게는 5분간 내지 150분간, 보다 바람직하게는 15분간 내지 120분간), 예비 가열해도 좋다.
공정 (2)에서는, 도 5에 일례를 나타내는 바와 같이, 코어 기판(10)으로부터 돌출 또는 부착되어 있는 잉여의 자성층(20A)을 연마함으로써 제거하여, 평탄화한다. 연마 방법으로서는, 코어 기판(10)으로부터 돌출 또는 부착되어 있는 잉여의 자성층(20A)을 연마할 수 있는 방법을 이용할 수 있다. 이러한 연마 방법으로서는, 예를 들어, 버프 연마, 벨트 연마 등을 들 수 있다. 시판되고 있는 버프 연마 장치로서는 이시이 효키사 제조 「NT-700IM」 등을 들 수 있다.
자성층의 연마면의 산술 평균 거칠기(Ra)로서는, 도체층을 형성하는 관점에서, 바람직하게는 300nm 이상, 보다 바람직하게는 350nm 이상, 더욱 바람직하게는 400nm 이상이다. 상한은, 바람직하게는 1000nm 이하, 보다 바람직하게는 900nm 이하, 더욱 바람직하게는 800nm 이하이다. 표면 거칠기(Ra)는, 예를 들어, 비접촉형 표면 조도계를 이용해서 측정할 수 있다.
공정 (2) 후 공정(4) 전에, 자성층의 경화도를 더욱 높이는 등의 목적으로, 필요에 따라 열처리 공정을 행하여도 좋다. 열처리 공정에서의 온도는 상기한 경화 온도에 준해서 행하면 좋고, 바람직하게는 120℃ 이상, 보다 바람직하게는 130℃ 이상, 더욱 바람직하게는 150℃ 이상이며, 바람직하게는 240℃ 이하, 보다 바람직하게는 220℃ 이하, 더욱 바람직하게는 200℃ 이하이다. 열처리 시간은, 바람직하게는 5분 이상, 보다 바람직하게는 10분 이상, 더욱 바람직하게는 15분 이상이며, 바람직하게는 90분 이하, 보다 바람직하게는 70분 이하, 더욱 바람직하게는 60분 이하이다.
공정 (3)에서는, 공정 (2)에서 연마한 자성층(20A)의 연마면을 디스미어 처리한다. 공정 (3)을 행함으로써, 공정 (2)에서 발생한 스미어 등을 제거하는 것이 가능해진다.
조화 공정의 수순, 조건은 특별히 한정되지 않고, 다층 프린트 배선판의 제조 방법시에 통상 사용되는 공지의 수순, 조건을 채용할 수 있다. 조화 공정으로서, 예를 들어, 팽윤액에 의한 팽윤 처리, 산화제에 의한 조화 처리, 중화액에 의한 중화 처리를 이 순으로 실시함으로써 자성층(20A)을 조화 처리할 수 있다.
조화 공정에 사용될 수 있는 팽윤액으로서는 특별히 한정되지 않지만, 알칼리 용액, 계면 활성제 용액 등을 들 수 있고, 바람직하게는 알칼리 용액이다. 팽윤액인 알칼리 용액으로서는, 수산화 나트륨 용액, 수산화 칼륨 용액이 보다 바람직하다. 시판되고 있는 팽윤액으로서는, 예를 들어, 아토텍 재팬사 제조 「스웰링 딥 세큐리간스 P」, 「스웰링 딥 세큐리간스 SBU」 등을 들 수 있다.
팽윤액에 의한 팽윤 처리는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 30℃ 내지90℃의 팽윤액에 자성층(20A)이 마련된 코어 기판(10)을 1분간 내지 20분간 침지함으로써 행할 수 있다. 자성층(20A)을 구성하는 수지의 팽윤을 적당한 레벨로 억제하는 관점에서, 40℃ 내지 80℃의 팽윤액에 자성층(20A)을 5분간 내지 15분간 침지시키는 것이 바람직하다.
산화제에 의한 조화 처리에 사용될 수 있는 산화제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 수산화 나트륨의 수용액에 과망간산 칼륨이나 과망간산 나트륨을 용해한 알카리성 과망간산 용액을 들 수 있다. 알카리성 과망간산 용액 등의 산화제에 의한 조화 처리는, 60℃ 내지 80℃로 가열한 산화제의 용액에 자성층(20A)을 10분간 내지 30분간 침지시킴으로써 행하는 것이 바람직하다. 또한, 알카리성 과망간산 용액에서의 과망간산염의 농도는 5질량% 내지 10질량%로 하는 것이 바람직하다. 시판되고 있는 산화제로서는, 예를 들어, 아토텍 재팬사 제조 「콘센트레이트 컴팩트 P」, 「도징 솔류션 세큐리간스 P」 등의 알카리성 과망간산 용액을 들 수 있다.
중화 처리에 사용될 수 있는 중화액으로서는, 산성의 수용액이 바람직하고, 시판품으로서는, 예를 들어, 아토텍 재팬사 제조 「리덕션 솔루션 세큐리간스 P」를 들 수 있다. 중화액에 의한 중화 처리는, 산화제 용액에 의한 조화 처리가 된 처리면을 30℃ 내지 80℃의 중화액에 5분간 내지 30분간 침지시킴으로써 행할 수 있다. 작업성 등의 점에서, 산화제 용액에 의한 조화 처리가 된 자성층(20A)을, 40℃ 내지 70℃의 중화액에 5분간 내지 20분간 침지하는 방법이 바람직하다.
자성층(20A)은, 디스미어 내성이 뛰어난, 본 발명의 자성 페이스트의 경화물로 이루어지므로, 디스미어 처리를 행하여도, 경화물 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)가 낮다는 특성을 나타낸다. 즉, 디스미어 내성 및 도체층과의 사이의 밀착성이 뛰어난 자성층을 형성한다. 자성층(20A)의 디스미어 처리 후의 산술 평균 거칠기(Ra)로서는, 도금과의 사이의 밀착성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 300nm 이상, 보다 바람직하게는 350nm 이상, 더욱 바람직하게는 400nm 이상이다. 상한은, 바람직하게는 1000nm 미만, 보다 바람직하게는 700nm 이하, 더욱 바람직하게는 650nm 이하이다. 표면 거칠기(Ra)는, 예를 들어, 비접촉형 표면 조도계를 이용해서 측정할 수 있다.
공정 (4)에서는, 자성층(20A)의 연마면 위에 도체층을 형성한다. 필요에 따라서, 도체층을 형성 후, 에칭 등의 처리에 의해 도체층, 제1 금속층(12), 및 제2 금속층(13)의 일부를 제거해서 패턴 도체층을 형성해도 좋다.
도체층의 형성 방법은, 예를 들어, 도금법, 스퍼터법, 증착법 등을 들 수 있고, 그 중에서도 도금법이 바람직하다. 적합한 실시형태에서는, 세미 어디티브법, 풀 어디티브법 등의 적절한 방법에 의해 경화물의 표면에 도금하여, 원하는 배선 패턴을 갖는 패턴 도체층을 형성한다. 도체층의 재료로서는, 예를 들어, 금, 백금, 팔라듐, 은, 구리, 알루미늄, 코발트, 크롬, 아연, 니켈, 티타늄, 텅스텐, 철, 주석, 인듐 등의 단금속; 금, 백금, 팔라듐, 은, 구리, 알루미늄, 코발트, 크롬, 아연, 니켈, 티타늄, 텅스텐, 철, 주석 및 인듐의 그룹으로부터 선택되는 2종 이상의 금속의 합금을 들 수 있다. 그 중에서도, 범용성, 비용, 패터닝의 용이성 등의 관점에서, 크롬, 니켈, 티타늄, 알루미늄, 아연, 금, 팔라듐, 은 또는 구리, 또는 니켈 크롬 합금, 구리 니켈 합금, 구리 티타늄 합금을 사용하는 것이 바람직하고, 크롬, 니켈, 티타늄, 알루미늄, 아연, 금, 팔라듐, 은 또는 구리, 또는 니켈 크롬 합금을 사용하는 것이 보다 바람직하고, 구리를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
여기에서, 경화물을 연마한 면 위에 패턴 도체층을 형성하는 실시형태의 예를, 상세히 설명한다. 경화물을 연마한 면에, 무전해 도금에 의해, 도금 시드층을 형성한다. 그 다음에, 형성된 도금 시드층 위에, 전해 도금에 의해 전해 도금층을 형성하고, 필요에 따라서, 불필요한 도금 시드층을 에칭 등의 처리에 의해 제거하여, 원하는 배선 패턴을 갖는 도체층을 형성할 수 있다. 도체층 형성 후, 도체층의 필 강도를 향상시키는 등의 목적으로, 필요에 의해 어닐 처리를 행하여도 좋다. 어닐 처리는, 예를 들어, 회로 기판을 150 내지 200℃에서 20 내지 90분간 가열함으로써 행할 수 있다.
도체층을 형성 후, 형성된 도금 시드층 위에, 원하는 배선 패턴에 대응하여, 도금 시드층의 일부를 노출시키는 마스크 패턴을 형성한다. 이 경우, 노출한 도금 시드층 위에, 전해 도금에 의해 전해 도금층을 형성한 후, 마스크 패턴을 제거한다. 그 후, 불필요한 도금 시드층을 에칭 등의 처리에 의해 제거하여, 원하는 배선 패턴을 갖는 패턴 도체층을 형성한다.
패턴 도체층의 두께는, 박형화의 관점에서, 바람직하게는 70㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 60㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 40㎛ 이하, 특히 바람직하게는 30㎛ 이하, 20㎛ 이하, 15㎛ 이하 또는 10㎛ 이하이다. 하한은 바람직하게는 1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 3㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 5㎛ 이상이다.
[인덕터 기판]
인덕터 기판은, 본 발명의 회로 기판을 포함한다. 이러한 인덕터 기판은, 상기의 자성 페이스트의 경화물의 주위의 적어도 일부에 도체에 의해 형성된 인덕터 패턴을 갖는다. 이러한 인덕터 기판은, 예를 들어 일본 공개특허공보 특개2016-197624호에 기재된 것을 적용할 수 있다.
인덕터 기판은, 반도체 칩 등의 전자 부품을 탑재하기 위한 배선판으로서 사용할 수 있고, 이러한 배선판을 내층 기판으로서 사용한 (다층)프린트 배선판으로서 사용할 수도 있다. 또한, 이러한 배선판을 개편화한 칩 인덕터 부품으로서 사용할 수도 있고, 상기 칩 인덕터 부품을 표면 실장한 프린트 배선판으로서 사용할 수도 있다.
또한 이러한 배선판을 사용하여, 다양한 형태의 반도체 장치를 제조할 수 있다. 이러한 배선판을 포함하는 반도체 장치는, 전기 제품(예를 들어, 컴퓨터, 휴대전화, 디지털 카메라 및 텔레비전 등) 및 탈것(예를 들어, 자동 이륜차, 자동차, 전차, 선박 및 항공기 등) 등에 적합하게 사용할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 한편, 이하의 기재에 있어서, 양을 나타내는 「부」 및 「%」는, 별도 명시가 없는 한, 각각 「질량부」 및 「질량%」를 의미한다.
<실시예 1>
에폭시 수지(「ZX-1059」, 비스페놀 A형 에폭시 수지와 비스페놀 F형 에폭시 수지의 혼합품, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조) 12질량부, 코어 셸 분산 에폭시 수지(「MX-153」, 코어 셸 구조를 갖는 유기 필러를 포함하는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 유기 필러의 함유량 33질량%, 평균 입자직경 0.2㎛, 가네카사 제조) 5질량부, 3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조) 5질량부, 분산제(「RS-710」, 인산 에스테르계 분산제, 토호 카가쿠사 제조) 1질량부, 경화제(「2MZA-PW」, 이미다졸계 경화 촉진제, 시코쿠 카세이사 제조) 1질량부, 자성 분체(「M05S」, Fe-Mn계 페라이트, 평균 입자직경 3㎛, 파우다텍사 제조) 120질량부를 혼합하고, 3개 롤로 균일하게 분산하여, 자성 페이스트 1을 조제하였다.
<실시예 2>
실시예 1에 있어서,
3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조)의 양을 5질량부에서 4질량부로 바꾸고,
2관능 이하의 반응성 희석제(「ZX-1658GS」, 환상 지방족 디글리시딜에테르, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조) 1질량부를 추가로 사용하였다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 자성 페이스트 2를 조제하였다.
<실시예 3>
실시예 2에 있어서,
2관능 이하의 반응성 희석제(「ZX-1658GS」, 환상 지방족 디글리시딜에테르, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조)의 양을 1질량부에서 2질량부로 바꾸고,
3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조)의 양을 4질량부에서 3질량부로 바꾸었다.
이상의 사항 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 자성 페이스트 3을 조제하였다.
<실시예 4>
실시예 2에 있어서,
2관능 이하의 반응성 희석제(「ZX-1658GS」, 환상 지방족 디글리시딜에테르, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조)의 양을 1질량부에서 3질량부로 바꾸고,
3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조)의 양을 4질량부에서 2질량부로 바꾸었다.
이상의 사항 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 자성 페이스트 4를 조제하였다.
<실시예 5>
실시예 2에 있어서,
2관능 이하의 반응성 희석제(「ZX-1658GS」, 환상 지방족 디글리시딜에테르, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조)의 양을 1질량부에서 4질량부로 바꾸고,
3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조)의 양을 4질량부에서 1질량부로 바꾸었다.
이상의 사항 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 자성 페이스트 5를 조제하였다.
<실시예 6>
실시예 1에 있어서,
3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조) 5질량부를, 3관능 이상의 반응성 희석제(「PETG」, 환상 지방족테트라글리시딜에테르, 쇼와 덴코사 제조) 5질량부로 바꾸었다. 이상의 사항 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 자성 페이스트 6을 조제하였다.
<실시예 7>
실시예 1에 있어서,
에폭시 수지(「ZX-1059」, 비스페놀 A형 에폭시 수지와 비스페놀 F형 에폭시 수지의 혼합품, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조)의 양을 12질량부에서 10질량부로 바꾸고,
3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조)의 양을 5질량부에서 7질량부로 바꾸었다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 자성 페이스트 7을 조제하였다.
<실시예 8>
실시예 1에 있어서,
에폭시 수지(「ZX-1059」, 비스페놀 A형 에폭시 수지와 비스페놀 F형 에폭시 수지의 혼합품, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조)의 양을 12질량부에서 3질량부로 바꾸고,
3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조)의 양을 5질량부에서 14질량부로 바꾸었다.
이상의 사항 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 자성 페이스트 8을 조제하였다.
<비교예 1>
실시예 2에 있어서,
2관능 이하의 반응성 희석제(「ZX-1658GS」, 환상 지방족 디글리시딜에테르, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조)의 양을 1질량부에서 5질량부로 바꾸고,
3관능 이상의 반응성 희석제(「EX-321L」, 지방족 트리글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조) 4질량부를 사용하지 않았다.
이상의 사항 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 자성 페이스트 9를 조제하였다.
<비교예 2>
실시예 6에 있어서, 3관능 이상의 반응성 희석제(「PETG」, 환상 지방족 테트라글리시딜에테르, 쇼와 덴코사 제조) 5질량부를, 2관능 이하의 반응성 희석제(「EX-201L」, 환상 지방족 디글리시딜에테르, 나가세 켐텍스사 제조) 5질량부로 바꾸었다. 이상의 사항 이외에는 실시예 6과 동일하게 하여 자성 페이스트 10을 조제하였다.
<비투자율, 자성 손실의 측정>
지지체로서, 실리콘계 이형제 처리를 실시한 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름(린텍사 제조 「PET501010」, 두께 50㎛)을 준비하였다. 각 실시예 및 각 비교예에서 제작한 자성 페이스트 1 내지 8을 상기 PET 필름의 이형면 위에, 건조 후의 페이스트층의 두께가 100㎛가 되도록, 닥터 블레이드로 균일하게 도포하여, 수지 시트를 얻었다. 얻어진 수지 시트를 190℃에서 90분간 가열함으로써 페이스트층을 열경화하고, 지지체를 박리함으로써 시트상의 경화물을 얻었다. 얻어진 경화물을, 폭 5mm, 길이 18mm의 시험편으로 절단하여, 평가 샘플로 하였다. 이 평가 샘플을, 아질렌트 테크놀로지즈(Agilent Technologies사 제조, 「HP8362B」)를 사용하여, 3턴 코일법으로 측정 주파수를 100MHz로 하고, 실온 23℃에서 비투자율(μ') 및 자성 손실(μ")을 측정하였다.
<필 강도의 측정>
내층 기판으로서, 유리포 기재 에폭시 수지 양면 동장 적층판(동박의 두께 18㎛, 기판 두께 0.3mm, 파나소닉사 제조 R5715ES)의 양면을 마이크로 에칭제(맥크사 제조 CZ8100)로 1㎛ 에칭하여 구리 표면의 조화 처리를 행한 것을 준비하였다.
각 실시예 및 각 비교예에서 제작한 자성 페이스트 1 내지 10을 상기 내층 기판 위에, 건조 후의 페이스트층의 두께가 50㎛가 되도록, 닥터 블레이드로 균일하게 도포하여, 페이스트층을 형성하였다. 페이스트층을 130℃에서 30분간 가열하고, 추가로 150℃에서 30분 가열함으로써 열경화하여, 경화물층을 형성하였다. 형성한 경화물층의 표면의 버프 연마를 실시한 후, 180℃에서 30분 가열함으로써 열처리를 행하였다.
열처리를 행한 경화물층의 표면을, 팽윤액인, 아토텍 재팬사 제조의 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 함유의 스웰링 딥 세큐리간트 P(글리콜에테르류, 수산화 나트륨의 수용액)에, 60℃에서 5분간 침지하였다. 그 다음에 조화액으로서, 아토텍 재팬사 제조의 콘센트레이트 컴팩트 P(KMnO4: 60g/L, NaOH:40g/L의 수용액)에, 80℃에서 5분간 침지하였다. 마지막으로 중화액으로서, 아토텍 재팬사 제조의 리덕션 솔루션 세큐리간트 P(황산의 수용액)에 40℃에서 5분간 침지하였다. 그 후 40℃에서 분 건조함으로써 적층판 A를 얻었다.
적층판 A를, PdCl2를 포함하는 무전해 도금용 용액에 40℃에서 5분간 침지하고, 다음에 무전해 구리 도금액에 25℃에서 20분간 침지하였다. 150℃에서 30분간 가열해서 어닐 처리를 행한 후에, 에칭 레지스트를 형성하고, 에칭에 의한 패턴 형성 후에, 황산구리 전해 도금을 행하여, 25㎛의 두께로 도체층을 형성하였다. 그 다음에, 어닐 처리를 180℃에서 60분간 행하였다. 이 기판을 평가 기판이라고 하였다.
이 평가 기판의 도체층에, 폭 10mm, 길이 100mm의 부분의 칼집을 넣고, 이 일단을 벗겨서 집기도구(티에스이사 제조, 오토콤형 시험기 「AC-50C-SL」)로 집고, 실온 중에서, 50mm/분의 속도로 수직 방향으로 35mm을 떼어냈을 때의 하중(kgf/cm)을 측정할 수 있었던 것을 「○」라고 평가하였다. 또한, 평가 기판의 전해 도금 처리 후의 도체층에 부풀음이 발생하고, 필 강도를 측정할 수 없는 것을 「×」라고 평가하였다.
<산술 평균 거칠기(Ra값)의 측정>
적층판 A를, 비접촉형 표면 조도계(비코 인스트루먼츠사 제조 WYKO NT3300)를 사용하여, VSI 모드, 50배 렌즈에 의해 측정 범위를 121㎛×92㎛로 하여 얻어지는 수치에 의해 Ra값을 구하였다. Ra값은, 무작위로 고른 3점의 평균값을 구함으로써 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
○: Ra값이 700nm 이하
△: Ra값이 700nm를 초과 1000nm 미만
×: Ra값이 1000nm 이상
실시예 1 내지 8은, 디스미어 내성이 뛰어나므로, 디스미어 처리를 행하여도 Ra값을 낮게 하는 것이 가능한 것을 알 수 있었다. 한편, 비교예 1 내지 2는 디스미어 내성이 실시예 1 내지 8보다도 떨어지므로, 디스미어 처리를 행함으로써 자성층 중의 수지 성분이 탈락, 용해되어 버려, Ra값이 실시예 1 내지 8보다도 높은 값으로 되어 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1 내지 8은, 디스미어 내성이 뛰어나므로, 디스미어 처리 후에 도체층을 형성하여도 도체층에 부풀음의 발생을 억제할 수 있고, 그 결과 자성층과 도체층 사이의 필 강도가 향상되는 것을 알 수 있었다.
실시예 1 내지 8에 있어서, (E) 성분을 함유하지 않는 경우라도, 정도에 차는 있지만, 상기 실시예와 같은 결과에 귀착됨을 확인하였다.
10 코어 기판
11 지지 기판
12 제1 금속층
13 제2 금속층
14 스루홀
20 자성 페이스트
20A 자성층
11 지지 기판
12 제1 금속층
13 제2 금속층
14 스루홀
20 자성 페이스트
20A 자성층
Claims (12)
- (A) 자성 분체(粉體),
(B) 에폭시 수지,
(C) 반응성 희석제 및
(D) 경화제를 포함하고,
(C) 성분이 3관능 이상의 반응성 희석제를 포함하는, 자성 페이스트. - 제1항에 있어서, 3관능 이상의 반응성 희석제의 함유량이, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 0.5질량% 이상 10질량% 이하인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, 3관능 이상의 반응성 희석제의 함유량이, (C) 성분 전체를 100질량%로 할 때, 20질량% 이상인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, (A) 성분이 연자성(軟磁性) 분체인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, (A) 성분이 산화철분(酸化鐵粉)인, 자성 페이스트.
- 제5항에 있어서, 산화철분이 Ni, Cu, Mn 및 Zn으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 페라이트인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, (A) 성분이 Fe-Mn계 페라이트 및 Fe-Mn-Zn계 페라이트로부터 선택되는 적어도 1종인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, (A) 성분의 함유량이, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 때, 60질량% 이상인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, 스루홀 충전용인, 자성 페이스트.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 자성 페이스트의 경화물에 의해 스루홀이 충전되어 있는 기판을 포함하는, 회로 기판.
- 제10항에 기재된 회로 기판을 포함하는, 인덕터 기판.
- (1) 스루홀에 자성 페이스트를 충전하고, 상기 자성 페이스트를 열경화시켜, 경화물을 얻는 공정,
(2) 경화물의 표면을 연마하는 공정,
(3) 경화물을 연마한 면을 디스미어 처리하는 공정 및
(4) 경화물을 연마한 면에 도체층을 형성하는 공정을 포함하고,
자성 페이스트가, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 자성 페이스트인, 회로 기판의 제조 방법.
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