KR20210062339A - 표면 보호 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기 발광 다이오드의 봉지층을 제조하는 공정에서 사용하는 보호필름의 용제 휘발에 의한, 기포가 발생하거나 레벨링(Leveling)의 저하가 발행할 수 있는 표면 보호 필름을 제공하는 것으로, 기재필름의 일면에 점착제층을 구비하는 표면 보호 필름에 있어서, 상기 점착제층은 우레탄계 수지; 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체; 말단에 2개 이상의 광반응성기를 갖는 가교제; 가소제; 및 광개시제를 포함하며, 용제를 포함하지 않고, 상기 점착제층은 유리에 대한 180°의 박리각도 및 1.8m/min의 박리속도로 측정한 박리력이 0.5gf/in 내지 4gf/in 인, 표면 보호 필름이 제공된다.

Description

표면 보호 필름{SURFACE PROTECTING FILM}
본 발명은 표면 보호 필름에 관한 것으로서, 점착제층에 광반응성 실록산 첨가제를 포함함으로써, 광학부재용 표면보호 필름이 요구하는 물성인 박리력을 감소시키고 잔류 점착력을 향상시킨 표면 보호 필름에 관한 것이다.
유기 발광 다이오드(Organic Light Emitting Diode; OLED)는 자체 발광형 표시 장치로서, 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display; LCD)와는 달리 별도의 광원이 필요하지 않아 경량 박형으로 제조 가능하다. 또한, 유기 발광 다이오드는 저전압 구동에 따라 소비 전력 측면에서 유리할 뿐만 아니라, 응답 속도, 시야각 및 명암 대비비(contrast ratio)도 우수하여, 차세대 디스플레이로서 연구되고 있다.
상기 유기 발광 다이오드는 불순물, 산소 및 수분에 매우 취약하여 외부 노출 또는 수분, 산소 침투에 의해 특성이 쉽게 열화되고, 수명이 단축되는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 유기 발광 전자 장치의 내부로 산소, 수분 등이 유입되는 것을 방지하기 위한 봉지층(Encapsulation)이 요구된다.
상기 봉지층은 제조 과정 또는 제조된 후에 봉지층을 보호하기 위한 보호필름을 포함하는데, 보호필름은 봉지층과 합지 후 제거되며, 제거 후 봉지층의 손상과 잔사가 없어야 하므로 낮은 박리력과 높은 잔류 점착력이 요구된다. 또한, 상기 보호필름은 일반적으로 용제를 사용하여 제조되고 있으며, 용제를 휘발하는 공정에서 기포가 발생하거나 레벨링(Leveling)의 저하가 발행하는 문제가 있으며, 용제 휘발에 의한 환경오염이 발생하는 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 유기 발광 다이오드의 봉지층을 제조하는 공정에서 사용하는 보호필름이 용제 휘발에 의하여 기포가 발생하거나 레벨링(Leveling)의 저하가 발생을 억제하며, 박리력을 감소시키는 동시에 잔류 점착력을 향상시키는 표면 보호 필름을 제공하는 것이다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는 기재층의 일면에 점착제층을 구비하는 표면 보호 필름에 있어서, 상기 점착제층은 말단이나 측쇄에 광반응성기를 갖는 우레탄계 수지; 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체; 말단에 2개 이상의 광반응성기를 갖는 가교제; 광개시제; 및 광반응성 실록산 첨가제;를 포함하며, 용제를 포함하지 않는 점착제 조성물의 경화물을 포함하고,상기 점착제층은 유리에 대한 180°의 박리각도 및 1.8m/min의 박리속도로 측정한 박리력이 0.5gf/in 내지 4gf/in이며, 상기 점착제층의 잔류 점착력 비율은 75 %이상인, 표면 보호 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 표면 보호 필름은 용제를 사용하지 않아 용제를 휘발하는 공정에서 기포가 발생하거나 레벨링(Leveling)의 저하를 방지할 수 있고, 광경화 방식을 이용하는 우레탄 수지를 사용하여 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 표면 보호 필름은 박리력을 감소시키고, 잔류 점착력을 향상시켜 유기 발광 다이오드의 봉지층을 제조하는 공정의 작업성을 향상시킬 수 있다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 하나의 실시양태에 불과하고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물 및 변형예가 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 단위 "중량부"는 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
본원 명세서 전체에서, "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 통칭하는 의미로 사용된다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"는 "A 및 B, 또는 A 또는 B"를 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 용어 "단량체 단위(monomer unit)"는 중합체 내에서 단량체가 반응된 형태를 의미할 수 있고, 구체적으로 그 단량체가 중합 반응을 거쳐서 그 중합체의 골격, 예를 들면, 주쇄 또는 측쇄를 형성하고 있는 형태를 의미할 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 화합물의 “중량평균분자량” 및 “수평균분자량”은 그 화합물의 분자량과 분자량 분포를 이용하여 계산될 수 있다. 구체적으로, 1 ml의 유리병에 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran, THF)와 화합물을 넣어 화합물의 농도가 1 wt%인 샘플 시료를 준비하고, 표준 시료(폴리스티렌, polystryere)와 샘플 시료를 필터(포어 크기가 0.45㎛)를 통해 여과시킨 후, GPC 인젝터(injector)에 주입하여, 샘플 시료의 용리(elution) 시간을 표준 시료의 캘리브레이션(calibration) 곡선과 비교하여 화합물의 분자량 및 분자량 분포를 얻을 수 있다. 이 때, 측정 기기로 Infinity II 1260(Agilient 社)를 이용할 수 있고, 유속은 1.00 mL/min, 컬럼 온도는 40.0 ℃로 설정할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
유기 발광 다이오드의 제조공정에서 봉지층을 보호하는 표면 보호 필름은 상기 봉지층의 손상과 잔사를 방지하기 위해, 낮은 박리력이 요구된다. 종래의 보호필름은 일반적으로 용제를 사용하여 제조되고 있으며, 용제를 휘발하는 공정에서 기포가 발생하거나 레벨링(Leveling)의 저하가 발생하는 문제가 있다. 나아가, 종래의 보호필름은 박리력을 낮추기 위하여 첨가제를 첨가하는 경우 박리력은 낮아지지만, 잔류 점착력이 낮아져 점착제가 피착물에 이행(migration)하는 문제점이 있었다.
본 발명의 일 실시상태는 기재층의 일면에 점착제층을 구비하는 표면 보호 필름에 있어서, 상기 점착제층은 말단이나 측쇄에 광반응성기를 갖는 우레탄계 수지; 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체; 말단에 2개 이상의 광반응성기를 갖는 가교제; 광개시제; 및 광반응성 실록산 첨가제;를 포함하며, 용제를 포함하지 않는 점착제 조성물의 경화물을 포함하고, 상기 점착제층은 유리에 대한 180°의 박리각도 및 1.8m/min의 박리속도로 측정한 박리력이 0.5gf/in 내지 4gf/in이며, 상기 점착제층의 잔류 점착력 비율은 75 %이상인 표면 보호 필름을 제공한다.본 발명은 용제를 사용하지 않아 용제를 휘발하는 공정에서 기포가 발생하거나 레벨링(Leveling)의 저하를 방지할 수 있고, 표면 보호 필름의 박리력을 감소시키며, 잔류 점착력을 향상시켜 생산성을 향상시킬 수 있다.
본 명세서에서 상기 유리에 대한 1.8m/min의 박리 속도 및 180°의 박리 각도로 측정한 박리력은 표면 보호 필름을 폭이 25mm, 길이가 150mm가 되도록 재단한 후, 2kg의 롤러로 표면 보호 필름의 점착제층을 유리에 부착하고, 25℃의 온도에서 24시간동안 보관한 후, 재료물성분석기(Texture Analyzer, 영국 스테이블 마이크로 시스템사제)를 사용하여 상기 표면 보호 필름을 상기 유리로부터 1.8m/min의 박리 속도 및 180°의 박리 각도로 박리할 때의 박리력이다.
본 명세서에 있어서, 특별한 한정이 없는 한, '유리'라 함은 무알칼리 유리(NEG사, OA-21)를 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 박리력은 0.5 gf/in 내지 4 gf/in일 수 있다. 상술한 범위 내에서 상기 박리력을 조절함으로써, OLED의 제조공정의 작업성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착제층의 잔류 점착력 비율은 75 % 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 점착제층의 잔류 점착력비율은 75 % 이상 99 % 이하, 77 % 이상 95 % 이하, 80 % 이상 90 % 이하, 82 % 이상 86 % 이하일 수 있다. 상술한 범위 내에서 상기 잔류 점착력 비율을 조절함으로써, 피착제에 이행되는 점착제를 감소시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 말단이나 측쇄에 광반응성기를 갖는 우레탄계 수지에서 상기 광반응성기는 수산화기를 포함하는 단관능 아크릴레이트로 캡핑(capping)된 것일 수 있다. 상술한 것과 같이 상기 광반응성기가 수산화기를 포함하는 단관능 아크릴레이트로 캡핑(capping)된 것으로 사용함으로써, 광경화 반응을 효율적으로 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄계 수지는 폴리올과 이소시아네이트계 경화제를 조성물을 반응시켜 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 폴리올로는 OH기를 2 이상 포함하는 화합물이라면, 임의의 적절한 폴리올을 사용할 수 있다. 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리올은 2 내지 6개의 OH기를 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 폴리올은 1종 또는 2종 이상일 수 있다. 2종 이상의 폴리올을 사용하는 경우, 그 혼합 비율은 적절히 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 폴리올의 수평균 분자량은 적절히 선택될 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리올의 수평균 분자량은 적절하게는 100g/mol 내지 20,000g/mol일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 폴리올은 2관능 폴리올 및 3관능 폴리올을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 폴리올 중 3관능 폴리올의 비율은 70 중량% 내지 100 중량%; 80 중량% 내지 100 중량%; 또는 90 중량% 내지 100 중량%일 수 있고, 2관능 폴리올의 비율은 0 중량% 내지 30 중량%; 0 중량% 내지 20 중량%; 또는 0 중량% 내지 10 중량%일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 폴리올이 3관능 폴리올을 포함하는 경우 점착제층의 점착력과 재박리성의 균형을 이루는 데 유리하다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물이 3관능 폴리올을 포함하는 경우, 상기 3관능 폴리올로는 수평균 분자량이 10,000g/mol 내지 15,000g/mol인 폴리올과 수평균 분자량이 1,000g/mol 내지 5,000g/mol인 폴리올을 함께 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물이 2관능 폴리올을 포함하는 경우, 상기 2관능 폴리올의 수평균 분자량은 100g/mol 내지 3,000g/mol일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 폴리올은 바람직하게는 이소시아네이트기(NC0)와 반응성이 있는 추가의 관능성 기를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 폴리올은 예를 들어, 폴리아크릴 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 피마자유계 폴리올 및 이들의 조합일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 보다 구체적으로 상기 폴리올은 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 2종류 이상의 폴리올을 혼합하여 사용하면 분자량의 분산도 조정이 용이하다. 일 실시상태에 있어서, 상기 폴리올은 폴리에테르 폴리올 50 중량% 내지 100 중량%; 및 폴리에스테르 폴리올 0 중량% 내지 50 중량%를 포함한다. 구체적으로, 상기 폴리올은 폴리에테르 폴리올 75 중량% 내지 95 중량%; 및 폴리에스테르 폴리올 5 중량% 내지 25 중량%를 포함한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 이소시아네이트계 경화제로는 우레탄화 반응에 이용할 수 있는 화합물이면 당업계에서 통상적으로 사용되는 임의의 적절한 다관능 이소시아네이트 화합물을 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 다관능 이소시아네이트 화합물로는 다관능 지방족계 이소시아네이트, 다관능 지환족계 이소시아네이트, 다관능 방향족계 이소시아네이트 화합물, 3관능 이소시아네이트로 폴리이소시아네이트를 변성한 트리메틸올 프로판 부가체(adduct), 폴리이소시아네이트와 물을 반응시킨 뷰렛체(biuret body), 이소시아누레이트 고리를 갖는 3량체 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 다관능 지방족계 이소시아네이트 화합물은 트리메틸렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 펜타메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,2-프로필렌 디이소시아네이트, 1,3-부틸렌 디이소시 아네이트, 도데카메틸렌 디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트 등을 포함하나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 다관능 지환족계 이소시아네이트 화합물은 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 1,4-사이클로헥산 디이소시아네이트(CHDI), 4,4'-디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트(HMDI), 비스(이소시아나토메틸) 사이클로헥산(HXDI) 등을 포함하나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 다관능 방향족계 이소시아네이트 화합물은 톨루엔 2,4-디이소시아네이트(TDI), 톨루엔 2,6-디이소시아네이트(TDI), 4,4'-메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI), 2,4'-메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI), 중합체성 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(PMDI), p-페닐렌 디이소시아네이트(PDI), m-페닐렌 디이소시아네이트(PDI), 나프탈렌 1,5-디이소시아네이트(NDI), 나프탈렌 2,4-디이소시아네이트(NDI), p-자일릴렌 디이소시아네이트(XDI), 1,3-비스(1-이소시아나토-1-메틸에틸)벤젠(TMXDI) 등을 포함하나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 우레탄 조성물에 2종 이상의 이소시아네이트계 경화제를 혼합하여 사용할 수 있으며, 이 경우 2종 이상의 이소시아네이트계 경화제의 종류 및 함량은 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 우레탄 조성물에 포함되는 이소시아네이트계 화합물로는 다관능 방향족계 이소시아네이트 화합물과 다관능 지방족계 이소시아네이트 화합물을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물에 있어서, 폴리올과 이소시아네이트계 경화제의 혼합 비율은 적절히 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 조성물은 본 발명의 효과를 저하시키지 않는 범위 내에서 기타 성분을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 조성물은 촉매, 가소제, 산화 방지제, 레벨링제, 용매 등을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 우레탄계 수지의 중합 방법은 공지된 임의의 적절한 방법을 선택할 수 있으며, 일 실시상태에 있어서, 용액 중합 등의 방법이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체는 탄소수 10 이상의 알킬(메트)아크릴레이트 단량체일 수 있다. 상기 단관능 (메트)아크릴레이트 단량체는 점착제층에 소수성 특성을 부여하하는데, 특히 상기 단관능 (메트)아크릴레이트의 알킬기의 탄소수가 10 이상일 때 소수성 특성이 더욱 발현되어, 점착제층의 피착제에 대한 점착력 하락 효과가 크게 나타난다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 및 테트라데실 (메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있고, 상기 전술한 단량체 중 일종 또는 이종 이상의 혼합물이 점착제층에 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체는 상기 우레탄계 수지 100 중량부 대비 50 중량부 내지 200 중량부로 포함되는 것일 수 있다. 상술한 범위 내에서 상기 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체의 함량을 조절함으로써, 우레탄계 수지와의 상용성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광반응성 실록산 첨가제는 무용제형이며, 아크릴 반응기를 포함하는 것일 수 있다. 점착제 조성물에 상술한 것과 같은 상기 광반응성 실록산 첨가제를 포함함으로써, 표면 보호 필름의 박리력을 감소시키는 동시에 잔류 점착력을 향상시킬 수 있으며, 용제를 사용하지 않아 환경오염을 방지하고 점착층에 기포 등이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광반응성 실록산 첨가제는 상기 우레탄계 수지 100 중량부 대비 0.01 중량부 내지 1 중량부로 포함되는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 광반응성 실록산 첨가제는 상기 우레탄계 수지 100 중량부 대비 0.01 중량부 내지 1 중량부, 0.05 중량부 내지 0.7 중량부, 0.1 중량부 내지 0.5 중량부일 수 있다. 상술한 범위 내에서 상기 광반응성 실록산 첨가제의 함량을 조절함으로써, 표면 보호 필름의 박리력을 감소시키는 동시에 잔류 점착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 말단에 2개 이상의 광반응성기를 갖는 가교제는, 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머, 다관능 우레탄 (메타) 아크릴레이트 올리고머 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 가교제로는 광경화가 가능한 다관능성 (메타)아크릴레이트가 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트로는 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트(neopentylglycol adipate) 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메타)아크릴레이트, 디(메타)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄(메타)아크릴레이트 또는 트리스(메타)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 디펜타에리쓰리톨 펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트 또는 우레탄 (메타)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능형 아크릴레이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 가교제는 상기 우레탄계 수지 100 중량부 대비 5 중량부 내지 50 중량부로 포함되는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 가교제는 상기 우레탄계 수지 100 중량부 대비 10 중량부 내지 45 중량부, 15 중량부 내지 40 중량부, 20 중량부 내지 35 중량부일 수 있다. 상술한 범위 내에서 상기 가교제의 함량을 조절함으로써, 점착층에서 요구되는 기계적 물성을 만족시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제는 알파-하이드록시 케톤 타입 화합물, 벤질케탈 타입 화합물이나 이들의 혼합물이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 알파-하이드록시 케톤 타입화합물로 1-하이드록시-싸이클로헥실-페닐-케톤, 2-하이드록시 2-메틸-1-페닐-1-프로파논, 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메칠-1-프로파논, 2,2-디메톡시-2-페닐아테토페논, 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐 포스핀 옥사이드 등이 사용될 수 있다. 개시제는 단독 또는 2종이상 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 광개시제는 상기 우레탄계 수지, 상기 가교제 및 상기 광반응성 실록산 첨가제의 총합 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 상술한 것과 같이 광개시제를 사용함으로써, 자외선 또는 전자선에 의해 활성화되어 점착제층 내의 탄소-탄소 이중결합을 활성화시켜 라디칼 반응이 발생되게 하는 할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착제층은 대전방지제를 더 포함하는 것일 수 있다. 상술한 것과 같이 상기 점착제층에 포함되는 점착제 조성물은 대전 방지제를 더 포함하여 경화됨으로써, 표면 보호 필름에서 정전기가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 점착제층의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 점착제층의 두께는 10㎛ 이상 200㎛ 이하일 수 있고, 바람직하게는 10㎛ 이상 150㎛ 이하, 보다 바람직하게는 10㎛ 이상 100㎛ 이하일 수 있다. 점착제층의 두께를 상기 범위로 함으로써, 공정용 보호 필름에 적용 가능하면서도, 점착성 및 웨팅성이 우수한 점착제층을 제공할 수 있다.
상기 점착제층은 점착제 조성물을 기재층에 경화시켜 형성될 수 있으나, 형성 방법은 특별히 제한되지 않는다. 일 실시상태에 있어서, 예를 들면, 상술한 점착제 조성물 및 이를 사용하여 제조한 코팅액을, Applicator 코팅, 바코터 등의 통상의 수단으로 기재층에 도포하고 경화시키는 방법으로 점착제층을 제조할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 기재층은 기재 필름; 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하고, 상기 점착제층은 상기 제2 대전 방지층의 상기 기재 필름이 구비된 면의 반대면에 구비되는 것인, 표면 보호 필름을 제공할 수 있다.
상기 기재 필름의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 상기 기재 필름은 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플로오루에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름일 수 있다.
상기 기재 필름의 두께는, 예를 들어, 10㎛ 이상 150㎛ 이하, 50㎛ 이상 125㎛ 이하, 또는 50㎛ 이상 100㎛ 이하일 수 있다. 유기 발광 소자의 봉지재층에 점착제층이 형성된 기재층을 합착 시 기재필름의 범위가 상기 두께 범위 미만인 경우, 기재 필름의 변형이 쉽게 발생할 우려가 있고, 기재 필름의 범위가 상기 두께 범위를 초과하는 경우 합착 불량이 발생할 수 있다.
상기 기재 필름에는 예를 들어, 코로나 방전 처리, 자외선 조사 처리, 플라즈마 처리 또는 스퍼터 에칭 처리 등의 적절한 점착 처리가 수행되어 있을 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서상 용어 '대전 방지층'은 정전기 발생을 억제하는 것을 목적으로 하는 층을 의미한다.
상기 제1 및 제2 대전 방지층은 목적하는 효과를 달성하기 위하여 공지의 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 및 제2 대전 방지층은 기재 필름 양면 및 보호 필름 양면에 인라인 코팅 방법에 의해 형성될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 제1 및 제2 대전 방지층은 본 출원의 목적을 고려하여 적절한 대전 방지 조성물로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 및 제2 대전 방지층은 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 우레탄-아크릴계 공중합체, 에스테르계 수지, 에테르계 수지, 아미드계 수지, 에폭시계 수지 및 멜라민 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 제1 및 제2 대전 방지층은 전도성 물질을 포함할 수 있다. 상기 전도성 물질은 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 전도성 고분자는 예를 들어, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜계열, 이들의 유도체 및 공중합체로 구성될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 탄소나노튜브는 탄소 6개로 이루어진 육각형 고리가 서로 연결되어 이루어진 흑연판상을 둥글게 말아서 생긴 튜브 형태를 가질 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 강성 및 전기 전도성이 우수하여, 표면 보호 필름의 대전 방지층으로 사용되는 경우, 대전 방지층의 경도가 증가하고, 대전 방지 기능이 향상될 수 있다.
상기 제1 및 제2 대전 방지층의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있으며, 각각의 대전 방지층의 두께는 서로 같을 수도 있고 다를 수도 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 제1 및 제2 대전 방지층의 두께는 각각 독립적으로 10nm 이상 400nm 이하일 수 있고, 바람직하게는 20nm 이상 300nm 이하; 또는 20nm 이상 100nm 이하일 수 있다. 상기 제1 및 제2 대전 방지층이 전술한 범위 내의 두께를 가짐으로써, 상기 기재 필름의 양면 또는 보호 필름의 양면에 우수한 코팅성을 가질 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 제1 및 제2 대전 방지층의 표면 저항은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 제1 및 제2 대전 방지층의 표면 저항은 각각 독립적으로 104Ω/sq 이상; 105Ω/sq 이상; 106Ω/sq 이상; 107Ω/sq 이상; 108Ω/sq 이상; 또는 109Ω/sq 이상이다. 예를 들어, 제1 및 제2 대전 방지층의 표면 저항은 각각 독립적으로 5×1012Ω/sq 이하; 또는 1011Ω/sq 이하일 수 있다. 상기 제1 및 제2 대전 방지층이 전술한 범위 내의 표면 저항을 가지는 경우, 상기 표면 보호 필름이 우수한 대전 방지 기능을 가질 수 있다.
일 실시상태에 따른 본 발명의 점착제층은 제2 대전 방지층의 일면에 접하여 구비됨으로써, 누적 정전기량이 감소할 수 있다. 또한 점착제층의 표면 저항이 감소하므로, 표면 보호 필름에서 보호층을 박리 시 점착제층 표면의 정전기 발생이 감소한다.
이에 상기 점착제층을 피착재 표면에 부착하기 위해서 표면 보호 필름에서 보호층을 제거하거나, 피착재의 표면에서 표면 보호 필름을 박리할 때, 정전기에 의해 점착제층 또는 피착재에 부착될 수 있는 이물질을 방지할 수 있다. 또한 공정 중 피착재 표면의 오염을 방지하여 피착재 표면의 특성의 저하를 방지할 수 있다.
상기 표면 보호 필름의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 25㎛ 이상 150㎛ 이하; 25㎛ 이상 125㎛ 이하; 또는 25㎛ 이상 100㎛ 이하일 수 있다. 보호 필름의 두께가 상기 범위 미만이면, 유기 발광 소자의 봉지층에 점착제층이 형성된 표면 보호 필름을 합착 시 보호 필름의 변형이 쉽게 발생할 우려가 있고, 보호 필름의 두께가 상기 범위 초과이면 합착 불량이 발생할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
[ 제조예 : 점착제 조성물 및 보호 필름의 제조]
실시예 1
(1) 점착제 조성물 제조
5구 콘덴서 유리 반응기를 준비 후 2관능 폴리올(SC-2204, 한국 폴리올 社, Mn-2,000g/mol) 764g 과 디사이클로헥사메틸렌디이소시아네이트(Evoniki 社, H12MDI) 110g 투입 후 2-에틸헥실아크릴레이트 (LG화학 社, 2EHA) 300g, 라우닐아크릴레이트 (미원스페셜티 社, M120) 300g을 정량 투입하였다. 투입 후 100rpm의 속도로 교반하면서, 균일상이 되도록 70 ℃까지 승온시키고 온도를 유지 하였다. 같은 온도에서 디부틸주석 디라우레이트(DBTDL) 50ppm을 투입하여 NCO 프리폴리머(NCO prepolymer) 반응을 유도하며, 78 ℃ 내지 82 ℃에서 3시간 유지하였다.
이후 하이드록시에틸아크릴레이트(일본촉매 사, 2-HEA)를 26g 투입 후 80 ℃에서 3 시간 유지하며 FT-IR로 NCO peak(2,260cm-1)이 소멸 될 때까지 반응시켜 말단이 아크릴레이션된 우레탄계 수지를 제조하였으며, 상기 우레탄계 수지가 중량 평균 분자량은 87,500g/mol, 분자량 산포는 2.63, 올리고머의 점도는 Brook field DV II 52번 스핀들로 25 ℃에서 169,000 cPs가 되도록 제조하였다.
상기 제조된 우레탄계 수지 100 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA) 135 중량부, 가교제로 트리메틸올프로페인 트리아크릴레이트(TMPTA) 12 중량부 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 25 중량부, 가소제로 아세틸부틸시트레이트(ATBC) 156 중량부 및 광반응성 실록산 첨가제(UV3500) 0.5 중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하였고, 상기 혼합물 100중량부 대비 광개시제(Irgacure 184) 2 중량부를 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다.
(2) 표면 보호 필름의 제조
기재층으로는 기재 필름 양면에 각각 50nm의 대전 방지층이 코팅된 75㎛ 두 께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(H330, 코롱사)을 준비하였다. 보호층으로는 50㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(XD510P, TAK사)의 양면에 대전 방지층이 형성되고, 하나의 대전 방지층 상에 이형층이 코팅된 필름(12ASW, SKC사)을 준비하였다. 다음으로, 상기 기재층의 일면에 상기 점착제 조성물을 과량도포 후 상기 기재층과 상기 이형층이 마주보도록 합지하고 두 층 사이의 상기 점착제 조성의 두께가 75㎛가 되도록 코팅을 한다. 광원 (black light)을 이용하여 700mJ/cm2의 광에너지 조건 하에서 광경화 시켜 표면보호필름을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제(UV3500) 0.5 중량부 대신 광반응성 실록산 첨가제(UV3500) 0.2 중량부로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제로 UV3500 0.5 중량부 대신 UV3530 0.1 중량부로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제로 UV3500 0.5 중량부 대신 UV3570 0.01 중량부로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
실시예 5
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제로 UV3500 0.5 중량부 대신 Tego2500 0.2 중량부로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
실시예 6
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제로 UV3500 0.5 중량부 대신 Tego2010 0.2 중량부로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제를 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제로 UV3500 0.5 중량부 대신 아크릴 반응기가 없는 BYK307 0.2 중량부로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
비교예 3
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제로 UV3500 0.5 중량부 대신 아크릴 반응기가 없는 BYK377 0.4 중량부로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
비교예 4
실시예 1에서 광반응성 실록산 첨가제로 UV3500 0.5 중량부 대신 광반응성 실록산 첨가제로 UV3500 1.5 중량부로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조한 후 표면 보호 필름을 제조하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예의 표면 보호 필름에 대하여 하기 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[ 실험예 1: 박리력 평가]
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4의 표면 보호 필름을 폭이 25mm, 길이가 150mm가 되도록 재단한 후, 2kg의 롤러로 표면 보호 필름의 점착제층을 유리에 부착하고, 25℃의 온도에서 24시간동안 보관한 후, 재료물성분석기(Texture Analyzer, 영국 스테이블 마이크로 시스템사제)를 사용하여 상기 표면 보호 필름을 상기 유리로부터 1.8m/min의 박리 속도 및 180°의 박리 각도로 박리할 때의 박리력을 측정하였다.
[ 실험예 2: 잔류 접착력 비율 평가]
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4의 표면 보호 필름을 폭이 25mm, 길이가 150mm가 되도록 재단한 후, 2kg의 롤러로 표면 보호 필름의 점착제층을 유리에 부착하고, 오븐(DZF6090)에서 60℃의 온도 및 90 RH%의 습도로 설정하고 10일 동안 보관 후의 박리력을 측정하였다. 이후 상기 실험예 1에서 측정한 박리력과 실험예 2에서 측정한 박리력을 하기 식 1에 따라 계산하여 잔류 점착력 비율을 특정하였다.
[식 1]
잔류 점착력 비율(%)
=(실험예 2에서 측정된 박리력/실험예 1에서 측정된 박리력)*100
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4
박리력
(gf/inch)		 2.3 2.8 3.2 3.9 3.5 3.9 4.5 2.1 1.9 1.9
잔류 점착력 비율(%) 77 82 85 90 86 88 91 64 60 52
상기 표 1을 참고하면, 아크릴 반응기를 포함한 광반응성 실록산 첨가제를 사용하는 경우, 박리력이 4.0 gf/inch 이하로 감소되며, 잔류 점착력 비율이 75 %이상인 것을 확인하였다.
이에 비하여, 광반응성 실록산 첨가제를 첨가하지 않은 비교예 1의 경우 박리력이 급격히 증가하여 작업성이 저하되는 것을 확인하였다. 광반응성 실록산 첨가제의 함량이 과도한 비교예 4의 경우 박리력은 감소되지만, 잔류 점착력 비율이 낮아 점착제층이 피착제에 이행되는 것을 확인하였다. 마찬가지로 아크릴 반응기를 포함하지 않은 실록산 첨가제를 사용한 비교예 2 및 4는 박리력은 감소되지만, 잔류 점착력 비율이 낮아 점착제층이 피착제에 이행되는 것을 확인하였다.
따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 아크릴 반응기를 포함한 광반응성 실록산 첨가제를 포함하고, 상기 광반응성 실록산 첨가제의 함량을 조절함으로써, 박리력과 잔류 점착력을 조절하여 표면 보호 필름의 작업성을 향상시킬 수 있다.
이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (13)

  1. 기재층의 일면에 점착제층을 구비하는 표면 보호 필름에 있어서,
    상기 점착제층은 말단이나 측쇄에 광반응성기를 갖는 우레탄계 수지; 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체; 말단에 2개 이상의 광반응성기를 갖는 가교제; 광개시제; 및 광반응성 실록산 첨가제;를 포함하며, 용제를 포함하지 않는 점착제 조성물의 경화물을 포함하고,
    상기 점착제층은 유리에 대한 180°의 박리각도 및 1.8m/min의 박리속도로 측정한 박리력이 0.5gf/in 내지 4gf/in이며,
    상기 점착제층의 잔류 점착력 비율은 75 %이상인, 표면 보호 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광반응성 실록산 첨가제는 무용제형이며, 아크릴 반응기를 포함하는 것인, 표면 보호 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광반응성 실록산 첨가제는 상기 우레탄계 수지 100 중량부 대비 0.01 중량부 내지 1 중량부로 포함되는 것인, 표면 보호 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 우레탄계 수지는 폴리올과 이소시아네이트계 경화제를 반응시켜서 얻어지는 것인, 표면 보호 필름.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 폴리올은 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나인 것인, 표면 보호 필름.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 이소시아네이트계 경화제는 다관능 지방족 이소시아네이트 화합물, 다관능 지환족계 이소시아네이트, 다관능 방향족계 이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나인 것인, 표면 보호 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단관능 (메타)아크릴레이트 단량체는 상기 우레탄계 수지 100 중량부 대비 50 중량부 내지 200 중량부로 포함되는 것인, 표면 보호 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 말단에 2개 이상의 광반응성기를 갖는 가교제는, 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머, 다관능 우레탄 (메타) 아크릴레이트 올리고머 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것인, 표면 보호 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 말단에 2개 이상의 광반응성기를 갖는 가교제는, 상기 우레탄계 수지 100 중량부 대비 5 중량부 내지 50 중량부로 포함되는 것인, 표면 보호 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 광개시제는, 상기 우레탄계 수지, 상기 가교제 및 상기 광반응성 실록산 첨가제의 총합 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 5 중량부로 포함되는 것인, 표면 보호 필름.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 점착제층은 두께가 10㎛ 내지 100 ㎛인, 표면 보호 필름.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 점착제층은 대전방지제를 더 포함하는 것인, 표면 보호 필름.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 기재층은 기재 필름; 및 상기 기재 필름 양면에 각각 구비된 제1 대전 방지층 및 제2 대전 방지층을 포함하고,
    상기 점착제층은 상기 제2 대전 방지층의 상기 기재 필름이 구비된 면의 반대면에 구비되는 것인, 표면 보호 필름.
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