KR20210054485A - 악취 제어 성분을 갖는 섬유 - Google Patents

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스콧 티. 맛투에찌
제프리 이. 보네캄프
알카디 엘. 크라소브스키
케푸 선
케란 루
로날드 웨버스
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 섬유 및 이로부터 제조된 직물을 제공한다. 일 구현예에서, 악취 제어 조성물을 포함하는 섬유가 제공된다. 악취 제어 조성물은 (A) 85 중량% 내지 99.5 중량%의 올레핀계 중합체 및 (B) 15 중량% 내지 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함한다. 악취 억제제는 (i) 이오노머, (ii) 산화 아연 입자, 및 (iii) 산화 구리 입자를 포함한다.

Description

악취 제어 성분을 갖는 섬유
요실금 의류, 여성 케어 제품 및 기저귀와 같은 위생 용품은 높은 정도의 악취 제어를 필요로 한다. 많은 이러한 위생 용품은 수분 흡수 및/또는 악취 제어를 위한 섬유 및/또는 직물 성분을 포함한다.
제올라이트, 중탄산 나트륨, 활성 실리카, 활성탄 및 금속 산화물(예컨대, 산화 아연(ZnO)), 및 아연 염과 같은 악취 제어 입자는 많은 위생 용품을 사용하는 동안 일반적으로 발생하는 악취-발생 분자, 예컨대 우레아(및 다른 아미노계 악취제), H2S 및 머캅탄을 소비하는 것으로 알려져 있다. 다른 모든 요인이 동일하다면, 예를 들어 ZnO 농도 및 악취 억제가 직접적으로 관련되는 것으로 알려져 있는데, 즉, 주어진 올레핀계 중합체 물품에서 ZnO 농도가 증가함에 따라, 악취 억제의 효과도 증가한다.
금속 산화물(특히 ZnO)이 증가함에 따라 악취 억제가 증가하지만, 필름 및 섬유와 같은 올레핀계 중합체 구조에 효과적으로 포함될 수 있는 ZnO의 양에는 한계가 존재한다. 중합체 필름내에서 ZnO 입자의 높은 부하는 압출 다이 립 빌드업(extrusion die lip buildup)을 증가시켜 필름 결함을 유발한다. ZnO 입자의 높은 부하는 또한 헤이즈를 증가시켜 올레핀계 중합체 필름 투명도의 저하 및/또는 필름 색상의 저하를 초래한다. ZnO 입자의 높은 부하는 또한 충격 강도 및 필름 인열 강도와 같은 기계적 특성에 해로운 영향을 미친다. 따라서 가공 파라미터 및 최종-용도 기계적 요건은 ZnO 입자와 같은 악취 흡수제의 올레핀계 중합체 조성물로의 부하에 실질적인 한계를 부과한다.
당해 기술 분야는 섬유 및 직물 구조를 위한 새로운 악취 제어 제형에 대한 지속적인 필요성을 인식하고 있다. 위생 용품에 적합한 가공 및 기계적 특성을 갖는 섬유 및 직물을 위한 새로운 악취 제어 조성물에 대한 필요성이 당 업계에 추가로 인식된다.
본 발명은 섬유를 제공한다. 일 구현예에서, 악취 제어 조성물을 포함하는 섬유가 제공된다. 악취 제어 조성물은 (A) 85 중량% 내지 99.5 중량%의 올레핀계 중합체 및 (B) 15 중량% 내지 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함한다. 악취 억제제는 (i) 이오노머, (ii) 산화 아연 입자, 및 (iii) 산화구리 입자를 포함한다.
본 발명은 직물을 제공한다. 일 구현예에서, 직물이 제공되며, 복수의 섬유를 포함한다. 섬유는 (A) 85 중량% 내지 99.5 중량%의 올레핀계 중합체 및 (B) 15 중량% 내지 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함한다. 악취 억제제는 (i) 이오노머, (ii) 산화 아연 입자, 및 (iii) 산화 구리 입자의 블렌드를 포함한다.
정의
원소 주기율표에 대한 임의의 언급은 문헌[CRC Press, Inc., 1990-1991]에 의해 공개된 바와 같은 것이다. 주기율표에서의 원소의 족에 대한 언급은 족의 번호 매기기에 대한 새로운 표기법에 의한 것이다.
미국 특허 관행 상, 임의의 참조된 특허, 특허 출원 또는 공보는 특히 정의의 개시(본 개시에 구체적으로 제공된 임의의 정의와 상충되지 않는 범위까지) 및 당업계의 일반 지식과 관련하여 그 전문이 본원에 참조로서 인용된다(또는 이의 상응하는 미국 버전이 참조로서 인용됨).
본원에 개시된 수치 범위는 상한 및 하한 값을 포함하여 이로부터의 모든 값을 포함한다. 명시적 값(예를 들어, 1 또는 2, 3 내지 5, 또는 6 또는 7)을 포함하는 범위의 경우, 두 개의 명시적 값 사이의 임의의 하위 범위가 포함된다(예를 들어, 위의 1~7 범위는 1 내지 2; 2 내지 6; 5 내지 7; 3 내지 7; 5 내지 6; 등의 하위 범위를 포함한다.).
문맥으로부터 암시적이거나 당업계에서 통상적인 것에 반대로 언급되지 않는 한, 모든 부(part) 및 백분율은 중량을 기준으로 하며, 모든 시험 방법은 본 개시의 출원 일자로서 현행의 것이다.
"응집체"는 응집되거나, 달리 함께 덩어리를 형성한 복수의 개별 미세 고체 입자이다.
본원에 사용된 용어 "블렌드" 또는 "중합체 블렌드"는 둘 이상의 중합체의 블렌드이다. 이러한 블렌드는 혼화성(분자 수준에서 상분리되지 않음)일 수도 혼화성이 아닐 수도 있다. 이러한 블렌드는 상분리될 수도 상분리되지 않을 수도 있다. 이러한 블렌드는 투과 전자 분광법, 광 산란, x-선 산란 및 당 업계에 공지된 다른 방법으로부터 결정된 바와 같은 하나 이상의 도메인 구성을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다.
용어 "조성물"은 조성물을 포함하는 물질의 혼합물뿐만 아니라 조성물의 물질로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물을 의미한다.
용어 "포함하는", "함유하는", "갖는" 및 그 파생어는 그것이 구체적으로 개시되었는지 여부에 관계없이, 임의의 추가 성분, 단계, 또는 절차의 존재를 배제하는 것으로 의도되지 않는다. 의혹을 피하기 위하여, 용어 "포함하는(comprising)"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은 반대로 기재된 바 없는 경우 임의의 추가적인 첨가제, 어주번트, 또는 화합물을 포함할 수 있으며, 이는 중합체인지 여부와는 무관하다. 이에 반해, 용어 "본질적으로 구성되는(consisting essentially of)"은 조작성에 필수적이지 않은 것을 제외하고는, 임의의 다른 성분, 단계, 또는 절차를 임의의 후속적인 인용 범위에서 배제한다. 용어 "이로서 이루어지는(consisting of)"은, 명확히 기술되거나 나열되지 않은 임의의 요소, 단계 또는 과정을 배제한다. 용어 "또는(or)"은, 달리 기재된 바 없는 경우, 독립적인 뿐만 아니라 임의의 조합인 나열된 구성체를 지칭한다. 단수 형태의 사용은 복수 형태를 포함하며, 그 반대도 마찬가지이다.
"에틸렌계 중합체"는 (중합성 단량체의 총량을 기준으로) 50 중량 퍼센트(중량%) 초과의 중합된 에틸렌 단량체를 포함하고, 선택적으로, 적어도 하나의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체이다. 에틸렌계 중합체는 에틸렌 동종중합체 및 에틸렌 공중합체(에틸렌 및 하나 이상의 공단량체로부터 유래된 단위를 의미함)를 포함한다. 용어 "에틸렌계 중합체" 및 "폴리에틸렌"은 호환적으로 사용될 수 있다. 에틸렌계 중합체(폴리에틸렌)의 비제한적인 예에는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 및 선형 폴리에틸렌이 포함된다. 선형 폴리에틸렌의 비-제한적인 예는 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 초-저밀도 폴리에틸렌(ULDPE), 극-저밀도 폴리에틸렌(VLDPE), 다성분 에틸렌계 공중합체(EPE), 에틸렌/α-올레핀 멀티-블록 공중합체(올레핀 블록 공중합체(OBC)로도 공지되어 있음), 실질적으로 선형, 또는 선형의 플라스토머/엘라스토머 및 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 포함한다. 일반적으로, 폴리에틸렌은 지글러-나타 촉매와 같은 불균일 촉매 시스템, 메탈로센, 비-메탈로센, 금속-중심, 헤테로아릴, 헤테로원자가성(heterovalent) 아릴옥시에테르, 포스핀이민 등과 같은 4족 전이 금속 및 리간드 구조를 포함하는 균일 촉매 시스템을 사용하여 기상 유동층 반응기, 액상 슬러리 공정 반응기, 또는 액상 용액 공정 반응기 내에서 생성될 수 있다. 불균일 촉매 및/또는 균일 촉매의 조합이 또한 단일 반응기 또는 이중 반응기 구성 어느 것에서도 사용될 수 있다.
"에틸렌 플라스토머/엘라스토머"는 에틸렌으로부터 유도된 단위 및 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀 공단량체로부터 유도된 단위를 포함하는 균일한 단쇄 분지 분포를 함유하는 실질적인 선형, 또는 선형, 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 에틸렌 플라스토머/엘라스토머는 0.870 g/cc 내지 0.917 g/cc의 밀도를 갖는다. 에틸렌 플라스토머/엘라스토머의 비-제한적 예는 AFFINITY™ 플라스토머 및 엘라스토머(The Dow Chemical Company에서 입수가능), EXACT™ Plastomers(ExxonMobil Chemical에서 입수가능), Tafmer™(Mitsui에서 입수가능), Nexlene™(SK Chemicals Co. 에서 입수가능), 및 Lucene™(LG Chem Ltd. 에서 입수가능)을 포함한다.
"고밀도 폴리에틸렌"(또는 "HDPE")은 적어도 하나의 C4-C10 α-올레핀 공단량체, 또는 C4-C8 α-올레핀 공단량체, 및 0.940 g/cc, 또는 0.945 g/cc, 또는 0.950 g/cc, 0.953 g/cc 내지 0.955 g/cc, 또는 0.960 g/cc, 또는 0.965 g/cc, 또는 0.970 g/cc, 또는 0.975 g/cc, 또는 0.980 g/cc의 밀도를 갖는 에틸렌 단독중합체 또는 에틸렌/α-올레핀 공단량체이다. HDPE는 단일모드 공중합체(monomodal copolymer) 또는 다중모드 공중합체(multimodal copolymer)일 수 있다. "단일모드 에틸렌 공중합체"는 분자량 분포를 나타내는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 하나의 고유한 피크를 갖는 에틸렌/C4-C10 α-올레핀 공중합체이다. "다중모드 에틸렌 공중합체"는 분자량 분포를 나타내는 GPC에서 2개 이상의 별개의 피크를 갖는 에틸렌/C4-C10 α-올레핀 공중합체이다. 다중모드는 2개의 피크를 갖는 공중합체뿐만 아니라 2개 초과한 피크를 갖는 공중합체를 포함한다. HDPE의 비-제한적인 예는 DOW™ 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 수지(The Dow Chemical Company에서 입수가능), ELITE™ 강화 폴리에틸렌 수지(The Dow Chemical Company에서 입수가능), CONTINUUM™ 이중모드 폴리에틸렌 수지(The Dow Chemical Company에서 입수가능), LUPOLEN™(Lyondell-Basell에서 입수가능), 뿐만 아니라 Borealis, Ineos, 및 ExxonMobil의 HDPE 제품들을 포함한다.
"혼성중합체"는 2개 이상의 상이한 단량체의 중합에 의해 제조된 중합체이다. 이 일반 용어는 2개의 상이한 단량체로부터 제조된 중합체, 및 2개 초과의 상이한 단량체로부터 제조된 중합체, 예를 들어, 삼원중합체, 사원중합체, 등을 지칭하기 위해 일반적으로 이용된 공중합체를 포함한다.
"선형 저밀도 폴리에틸렌"(또는 "LLDPE")은 에틸렌으로부터 유도된 단위 및 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀, 또는 C4-C8 α-올레핀으로부터 유도된 단위, 공단량체를 포함하는 이종 단쇄 분지 분포를 함유하는 선형 에틸렌/ α-올레핀 공중합체이다. LLDPE는 통상적인 LDPE와는 달리, 장쇄 분지가, 존재한다 해도, 거의 없다는 것을 특징으로 한다. LLDPE는 0.910 g/cc 내지 0.940 g/cc 미만의 밀도를 갖는다. LLDPE의 비-제한적인 예는 TUFLIN™ 선형 저밀도 폴리에틸렌 수지(The Dow Chemical Company), DOWLEX™ 폴리에틸렌 수지(Dow Chemical Company), 및 MARLEX™ 폴리에틸렌(Chevron Phillips)을 포함한다.
"저밀도 폴리에틸렌"(또는 "LDPE")은 에틸렌 단독중합체, 또는 0.915 g/cc 내지 0.940 g/cc 미만의 밀도를 갖고 넓은 MWD를 갖는 장쇄 분지를 함유하는 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀, 또는 C4-C8 α-올레핀을 포함하는 에틸렌/α-올레핀 공중합체로 구성된다. LDPE는 전형적으로 고압 자유 라디칼 중합(자유 라디칼 개시제를 갖는 튜브형 반응기 또는 오토클레이브)에 의해 생성된다. LDPE의 비-제한적인 예는 MarFlex™(Chevron Phillips), LUPOLEN™(LyondellBasell), 뿐만 아니라 Borealis, Ineos, ExxonMobil, 등의 LDPE 제품들을 포함한다.
"다-성분 에틸렌계 공중합체"(또는 "EPE")는 에틸렌으로부터 유도된 단위 및 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀, 또는 C4-C8 α-올레핀으로부터 유도된 단위, 예컨대 특허 참고문헌 미국특허 제6,111,023호; 미국특허 제5,677,383호; 및 미국특허 제6,984,695호에 기재된 공단량체를 포함한다. EPE 수지는 0.905 g/cc 내지 0.962 g/cc의 밀도를 갖는다. EPE 수지의 비-제한적인 예는 ELITE™ 강화 폴리에틸렌(The Dow Chemical Company에서 입수가능), ELITE AT™ 첨단 기술 수지(The Dow Chemical Company에서 입수가능), SURPASS™ 폴리에틸렌(PE) 수지(Nova Chemicals에서 입수가능), 및 SMART™(SK Chemicals Co. 에서 입수가능)을 포함한다.
"올레핀계 중합체" 또는 "폴리올레핀"은 (중합성 단량체의 총량을 기준으로) 50 중량 퍼센트 초과의 중합된 올레핀 단량체를 함유하고, 선택적으로, 적어도 하나의 공단량체를 함유할 수 있는 중합체다. 올레핀계 중합체의 비-제한적인 예는 에틸렌계 중합체 또는 프로필렌계 중합체를 포함한다.
"중합체"는, 중합된 형태로 중합체를 구성하는 다수의 및/또는 반복되는 "단위" 또는 "량체(mer) 단위"를 제공하는, 동일하거나 상이한 유형의 단량체를 중합하여 제조된 화합물이다. 따라서, 중합체라는 총칭은 단지 한가지 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 가리키는 데 통상적으로 사용되는 용어 단독중합체, 및 적어도 두 가지 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 가리키는 데 통상적으로 사용되는 용어 공중합체를 포괄한다. 또한, 모든 형태의 공중합체, 예를 들어 랜덤, 블록 등을 포함한다. 용어 "에틸렌/α-올레핀 중합체" 및 "프로필렌/α-올레핀 중합체"는 각각 에틸렌 또는 프로필렌, 및 하나 이상의 추가의 중합성 α-올레핀 단량체의 중합으로부터 제조된 상기 기재된 바와 같은 공중합체를 나타낸다. 중합체가 종종 하나 이상의 명시된 단량체"로 제조된", 명시된 단량체 또는 단량체 유형에 "기반하는", 또는 명시된 단량체 함량을 "함유하는" 것 등으로서 언급되지만, 이와 관련하여 용어 "단량체"는 명시된 단량체의 중합된 잔존 부분(remnant)을 언급하는 것이지 중합되지 않은 화학종을 언급하는 것은 아닌 것으로 이해됨을 주지한다. 일반적으로, 본 명세서에서 중합체는 상응하는 단량체의 중합된 형태인 "단위"에 기반하는 것으로 간주한다.
"프로필렌계 중합체"는 (중합성 단량체의 총량을 기준으로) 50 중량 퍼센트 초과의 중합된 프로필렌 단량체를 함유하고, 선택적으로, 적어도 하나의 공단량체를 함유할 수 있는 중합체다. 프로필렌계 중합체는 프로필렌 동종중합체 및 프로필렌 공중합체(프로필렌 및 하나 이상의 공단량체로부터 유도된 단위를 의미함)를 포함한다. 용어 "프로필렌계 중합체" 및 "폴리프로필렌"은 상호 교환적으로 사용될 수 있다. 적합한 프로필렌 공중합체의 비-제한적인 예는 프로필렌 충격 공중합체 및 프로필렌 랜덤 공중합체를 포함한다.
"초-저밀도 폴리에틸렌"(또는 "ULDPE") 및 "극저밀도 폴리에틸렌"(또는 "VLDPE") 각각은 에틸렌으로부터 유도된 단위 및 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀 공단량체로부터 유도된 단위를 포함하는 이종 단쇄 분지 분포를 함유하는 선형 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. ULDPE 및 VLDPE 각각은 0.885 g/cc 내지 0.915 g/cc의 밀도를 갖는다. ULDPE 및 VLDPE의 비-제한적인 예는 ATTANE™ 초저밀도 폴리에틸렌 수지(The Dow Chemical Company에서 입수가능) 및 FLEXOMER™ 극저밀도 폴리에틸렌 수지(The Dow Chemical Company에서 입수가능)를 포함한다.
시험 방법
D10, D50 및 D90 입자 크기는, Coulter Corporation로부터 입수 가능한 Coulter LS 230 레이저 광산란 입자 측정기를 사용하여 측정한다. D10 입자 크기는 분말 덩어리의 10%가 이 값보다 작은 직경을 갖는 입자로 구성되는 경우의 입자 직경이다. D50 입자 크기는 분말 덩어리의 50%가 이 값보다 작은 직경을 갖는 입자로 구성되고 분말 덩어리의 50%가 상기 값보다 큰 직경을 갖는 입자로 구성되는 입자 직경이다. D90 입자 크기는 분말 덩어리의 90%가 이 값보다 작은 직경을 갖는 입자로 구성되는 경우의 입자 직경이다. 평균 부피 평균 입자 크기는, Coulter Corporation으로부터 입수 가능한 Coulter LS 230 레이저 광산란 입자 측정기를 사용하여 측정한다. 입자 크기 분포는 하기 방정식 A에 따라 계산된다:
Figure pct00001
방정식 A.
다트 충격 강도는 ASTM D1709에 따라 측정되며, 결과는 그램(g)으로 보고된다.
데니어는 섬유의 선형 질량 밀도에 대한 측정 단위이며, 단위는 g/9000m 섬유이다.
밀도는 ASTM D792, 방법 B에 따라 측정된다. 결과는 입방 센티미터(g/cc) 당 그램으로 기록된다.
시차 주사 열량측정(DSC). 시차 주사 열량측정(DSC)은 광범위한 온도에 걸쳐 중합체의 용융, 결정화, 및 유리전이 거동을 측정하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, RCS(냉장 냉각 시스템) 및 오토샘플러가 장착된 TA Instruments Q1000 DSC가 이 분석을 수행하는 데 사용된다. 시험 동안, 50 ml/min의 질소 퍼지 가스 유량을 사용한다. 각 샘플을 약 175℃에서 박막으로 용융 압축하고; 이후, 용융된 샘플을 실온(약 25℃)으로 공기-냉각시킨다. 냉각된 중합체로부터 3 내지 10 mg, 직경 6 mm의 시편을 추출하고, 계량하고, 가벼운 알루미늄 팬(약 50 mg)에 놓고, 크림프 폐쇄한다. 그리고 나서, 열 특성을 결정하기 위해 분석을 수행한다.
샘플의 열 거동은 샘플 온도를 위아래로 올려 열 흐름과 온도 프로파일을 생성함으로써 결정된다. 먼저, 샘플을 180℃로 빠르게 가열하고 3 분간 등온 상태로 유지하여 열 이력을 제거한다. 그런 다음, 샘플을 10℃/분의 냉각 속도로 -40℃로 냉각시키고 -40℃에서 3분 동안 등온 유지한다. 그리고 나서, 샘플을 10℃/분의 가열 속도로 180℃로 가열한다(이는 "제2 열" 램프임). 냉각 및 제2 가열 곡선을 기록한다. 냉각 곡선은 결정화의 시작점에서 -20℃로 기준선 끝점을 설정하여 분석된다. 기준선 끝점을 -20℃에서 용융 종료까지 설정하여 열 곡선을 분석한다. 결정된 값은 외삽 용융 개시 Tm 및 외삽 결정화 개시 Tc이다. 융해열(Hf)(그램 당 줄(Joules per gram)), 및 하기 식을 사용하여 폴리에틸렌 샘플에 대한 계산된 % 결정도: % 결정도 = ((Hf)/292 J/g) x 100. 유리 전이 온도 Tg는, 문헌[Bernhard Wunderlich, The Basis of Thermal Analysis, in Thermal Characterization of Polymeric Materials 92, 278-279 (Edith A. Turi ed., 2d ed. 1997)]에 기술된 바와 같이, 샘플의 절반이 액체열 용량을 획득한 경우 DSC 가열 곡선으로부터 측정된다. 기준선은 유리 전이 영역의 아래 및 위로부터 그려지고 Tg 영역을 거쳐 외삽된다. 샘플 열용량이 이들 기준선 중간인 온도가 Tg이다.
엘멘도르프 인열(또는 인열)은 ASTM D1922-15, 기계 방향(MD)에 따라 측정되며, 결과는 그램-포스(gf)로 보고된다.
g/10분 단위인 용융 유속(MFR)은 ASTM D1238(230℃/2.16 kg)에 따라 측정된다.
g/10분 단위인 용융 지수(MI)(I2)는 ASTM D1238(190℃/2.16 kg)에 따라 측정된다.
악취 억제/악취 억제 값.
악취 억제는 휘발성 황-함유 화합물의 양을 중화시키거나 그렇지 않으면 감소시키는 조성물의 능력이다. 본 개시내용에서, 메틸 머캅탄에 대한 악취 억제는 ASTM D5504-12에 따라 애질런트 황 화학발광 검출기(GC-SCD)가 장착된 가스 크로마토그래피로 측정된다. 에틸렌/옥텐 LLDPE인, DOWLEX™ 2085G로부터 형성된 필름을 Tedlar® 백(폴리비닐 플루오라이드)에 배치하여, 대조군 샘플을 제조한다. 대조군을 위한 Tedlar® 백에는 900 mL의 헬륨 가스와 공지된 양의 메틸 머캅탄을 채우고, Tedlar® 백을 닫았다. 각각의 시험 조성물로부터 형성된 필름을 배치하고, 각각의 시험 필름을 각각의 Tedlar® 백에 배치하여 시험 샘플을 제조했다. 각각의 Tedlar® 백에 900 mL의 헬륨 가스와 공지된 양의 메틸 머캅탄을 채우고, Tedlar® 백을 닫았다. 악취 억제 능력을 평가하기 위해 샘플을 각각의 백으로부터 예정된 시간 간격으로 GC-SCD에 주입한다.
기준 샘플 및 시험 샘플은 2일 후에 분석하였다. 기준 샘플을 각각의 시험 샘플의 메틸 머캅탄 농도를 계산하기 위한 보정 표준으로서 사용하였다.
A. 샘플 제조
대조군 샘플 및 5 ppmv 메틸 머캅탄을 함유하는 각각의 시험 샘플을 SKC 1 L 샘플 백(SKC Tedlar® 샘플 백, 1 Liter, Cat No. 232-01)으로 제조하였다. 필름이 없는 기준 샘플은 보정 표준으로서 Tedlar® 백으로 제조하였다.
1. 필름 1.0 g을 스트립(약 1 cm x 30 cm)으로 절단하였다.
2. 샘플 백에서 밸브를 풀고, 면봉을 댄 애플리케이터의 손잡이로 밸브 구멍을 통해 필름 스트립을 백에 삽입하고, 밸브를 샘플 백에 다시 설치하고, 밸브를 조이기 전에 백에서 공기를 빼내어, 백을 밀봉한다.
3. 백에 0.90 L의 헬륨 가스(AirGas, Ultra Grade Helium)를 채운다.
4. 기밀 유리 주사기를 사용하여, 50 mL의 100 ppmv 메틸 머캅탄을 백으로 주입한다.
또한, 에틸 머캅탄, 프로필 머캅탄 및 부틸 머캅탄을 비롯한 다른 악취제에 대해서도 악취 억제 값 시험을 수행할 수 있다.
B. GC-SCD 조건
1. 가스 크로마토그래프: Agilent Technologies, 2850 Centerville Road, Wilmington, DE 19808로부터 입수가능한, 스플릿/무스플릿 주입 포트를 갖춘 Agilent 모델 7890.
2. 검출기: Agilent 황 화학발광(SCD), 모델 G6644A.
3. 크로마토그래피 데이터 시스템: Agilent OpenLAB 소프트웨어.
4. 컬럼: Agilent J&W DB-1 30 m x 0.32 mm ID, 5 μm 필름 두께.
5. 담체 기체: 수소, 일정한 흐름 모드, 2.0 mL/분.
6. 스플릿, 온도: 250℃, 스플릿 비율: 100:1.
7. 주입량: Valco Six Port Valve에 의해, 500 μL, 루프 크기: 500 μL.
8. 오븐 온도: 1분간 30℃ 유지, 15℃/분 내지 140℃, 1분간 유지.
9. SCD 검출기 조건:
온도: 250℃.
수소 유량: 38.3 mL/분.
산화제 유량: 59.9 sccm.
압력: 400 Torr.
악취 억제 값(OSV)은 하기 식에 의해 계산된 메틸 머캅탄의 제거%이다:
Figure pct00002
피크 면적은 GC-SCD의 반응이다.
OSV 계산의 비-제한적인 예가 제공된다. 2일에, 기준 샘플에서 메틸머캅탄의 GC-SCD 피크 면적은 28240298인 반면, 시험 샘플 IE 1에서 메틸 머캅탄의 GC-SCD 피크 면적은 5667327이다(단위는 Agilent OpenLAB 소프트웨어에서 pA*s임). 시험 샘플 IE 1에 대한 악취 억제 값은 (((28240298-5667327)/28240298)*100 = 80이다. OSV의 식에 나타낸 바와 같이, 메틸 머캅탄의 농도 및 메틸 머캅탄의 GC-SCD 피크 면적은 OSV를 계산하는 데 사용될 수 있다.
다공률 및 표면적. Micromeritics Accelerated Surface Area & Porosimetry 기기(ASAP 2420)를 사용하여 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 다공률 및 표면적 분석을 수행한다. 분석 전에 샘플을 진공하에 두면서 105℃에서 가스를 제거한다.
ASAP 2420 기기는 정적(부적) 샘플 주입 방식을 사용하고, 액체 질소 온도에서 고체에 물리적으로 흡착(물리 흡착)될 수 있는 가스의 양을 측정한다. 다점 BET 측정의 경우, 질소 흡수량은 일정 온도에서 미리 선택된 상대 압력 지점에서 측정한다. 상대 압력은 분석 온도 77 켈빈(K)에서 적용된 질소 압력 대 질소 증기압의 비이다. 다공률에 대한 결과는 그램 당 입방 미터 또는 m3/g으로 보고된다. 표면적에 대한 결과는 그램 당 평방 미터 또는 m2/g으로 보고된다.
용어 "램프-투-브레이크(ramp-to-break)"는 섬유가 완전히 파괴되고 불연속적인, 분당 미터(또는 mpm) 단위의 연신 속도를 지칭한다. 램프-투-브레이크는 필라멘트 다발의 권취 속도를 점차적으로 증가시킴으로써 달성되는 바와 같이 힐스 라인 상에 섬유를 인출하기 위한 최대 라인 속도를 결정하는 방법이다. 이는 적어도 하나의 섬유 브레이크가 발생하는 지점까지 램핑 방법으로 달성된다. 섬유 브레이크가 하나도 없이 재료를 최소 30초 동안 진행시킬 수 있는 최고 속도는 최대 드로우 다운 속도 또는 램프-투-브레이크 속도이다. 램핑 과정은 1500 mpm 권취 속도에서, 또는 필요한 경우 더 낮은 속도에서 시작한다. 재료를 이 라인 속도로 30초 동안 진행시키고 섬유 브레이크가 관찰되지 않으면 고데 롤 속도가 30초에 걸쳐 250 mpm 증가한다. 재료는 브레이크를 확인하면서 각 중간 지점에서 30초 동안 진행된다. 이것은 브레이크가 달성될 때까지 수행된다. 브레이크가 발생하는 속도가 기록된다. 이 과정은 최소 3회 반복되며, 램프-투-브레이크 방법론을 통해 최대 드로우 다운 속도로 평균이 기록된다. 동일한 중합체에서 반복 측정에 대한 표준 편차는 약 100 mpm이다.
용어 "강인성"은 섬유를 브레이크하는 데 필요한 하중 및 ASTM D3217-07에 따라 측정된, 섬유의 데니어의 비를 지칭한다.
용어 "인장 강도"는 ASTM D76M-11(2016)에 따라 측정된, 브레이크 전에 섬유가 견딜 수 있는 최대 인장 응력량을 지칭한다.
아연/구리-총량. 조성물에 존재하는 아연 및/또는 구리의 총량은 ASTM D6247에 따라 x-선 형광 분석법(XRS)에 의해 결정된다. 결과는 백만분율, 또는 ppm으로 보고된다.
상세한 설명
본 발명은 섬유를 제공한다. 일 구현예에서, 악취 제어 조성물을 포함하는 섬유가 제공된다. 악취 제어 조성물은: (A) 85 중량% 내지 99.5 중량%의 올레핀계 중합체, 및 (B) (i) 이오노머; (ii) 산화 아연 입자; 및 (iii) 산화 구리 입자의 블렌드를 포함하는 15 중량% 내지 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함한다.
섬유
"섬유"는 일반적으로 둥근 단면 및 10 초과의 길이 대 직경 비율을 갖는 신장된 재료의 단일, 연속 가닥이다.
악취 제어 조성물
본 섬유는 악취 제어 조성물을 포함한다. 일 구현예에서, 악취 제어 조성물은 올레핀계 중합체인 성분 (A)를 85 중량%, 또는 90 중량% 내지 95 중량%, 또는 97 중량%, 99 중량%, 또는 99.5 중량% 포함한다. 악취 제어 조성물은 상호량의 성분 (B), 또는 15 중량%, 또는 10 중량% 내지 5 중량%, 또는 3 중량%, 1 중량% 또는 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함한다.
악취 제어 조성물은 ASTM D5504-12에 따라 측정된 바와 같은, 45%, 또는 46%, 또는 50%, 또는 60%, 또는 70% 내지 75%, 또는 80%, 또는 85%, 또는 90%의 악취 억제 값을 갖는다.
A. 올레핀계 중합체
본 발명의 조성물은 올레핀계 중합체를 포함한다. 올레핀계 중합체는 프로필렌계 중합체 또는 에틸렌계 중합체일 수 있다. 프로필렌계 중합체의 비-제한적인 예는 프로필렌 공중합체, 프로필렌 동종중합체 및 이들의 조합을 포함한다. 일 구현예에서, 상기 프로필렌계 중합체는 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 적합한 α-올레핀의 비-제한적인 예는 C2 및 C4-C20 α-올레핀, 또는 C4-C10 α-올레핀, 또는 C4-C8 α-올레핀을 포함한다. 대표적인 α-올레핀은 에틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐 및 1-옥텐을 포함한다.
일 구현예에서, 상기 프로필렌/α-올레핀 공중합체는, 프로필렌/에틸렌 공중합체의 중량을 기준으로 50 중량% 초과의, 프로필렌으로부터 유도된 단위, 또는 51 중량%, 또는 55 중량%, 또는 60 중량% 내지 70 중량%, 또는 80 중량%, 또는 90 중량%, 또는 95 중량%, 또는 99 중량%의, 프로필렌으로부터 유도된 단위를 함유하는 프로필렌/에틸렌 공중합체이다. 프로필렌/에틸렌 공중합체는 에틸렌으로부터 유도된 상호량의 단위, 또는 프로필렌/에틸렌 공중합체의 중량을 기준으로 50 중량% 미만, 또는 49 중량%, 또는 45 중량%, 또는 40 wt% 내지 30 중량%, 또는 20 중량%, 또는 10 중량%, 또는 5 중량%, 또는 1 중량%의, 에틸렌으로부터 유도된 단위를 함유한다.
일 구현예에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체이다. 에틸렌계 중합체는 에틸렌 동종중합체 또는 에틸렌/α-올레핀 공중합체일 수 있다.
일 구현예에서, 에틸렌계 중합체는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 적합한 α-올레핀의 비-제한적인 예는 C3-C20 α-올레핀, 또는 C4-C10 α-올레핀, 또는 C4-C8 α-올레핀을 포함한다. 대표적인 α-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐 및 1-옥텐을 포함한다.
일 구현예에서, 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 에틸렌/C4-C8 α-올레핀 공중합체인 LLDPE이다. LLDPE는 하기 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 0.910 g/cc 내지 0.930 g/cc, 또는 0.915 g/cc 내지 0.926 g/cc의 밀도; 및/또는
(ii) 0.5 g/10분, 또는 1.0 g/10분, 또는 2.0 g/10분 내지 3.0 g/10분, 또는 4.0 g/10분, 또는 5.0 g/10분의 용융 지수.
B. 악취 억제제
본 발명의 조성물은 악취 억제제를 포함한다. 악취 억제제는 (Bi) 이오노머, (Bii) 산화 아연 입자, 및 (Biii) 산화 구리 입자로 구성된다.
(Bi) 이오노머
본 발명의 조성물은 이오노머를 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, "이오노머"는 이온-함유 중합체이다. "이온"은 전기적 양전하 또는 음전하를 갖는 원자이다. 이오노머는 비이온성(무극성)인 반복 단량체 단위의 대부분 중량%(일반적으로 85% 내지 90%), 및 이온성, 또는 극성(즉, 양전하 또는 음전하)인 반복 공단량체의 소수 중량%(일반적으로 10% 내지 15%)를 갖는다. 이온 그룹의 양전하는 이온 그룹의 음전하를 끌어 당겨 이온 결합을 형성한다. 이오노머 수지는 "가역적 가교결합" 거동으로 알려진 것을 나타내며, 즉 이오노머가 가열될 때, 중합체 사슬은 이동성이 증가하고, 양전하와 음전하가 서로 멀어지므로 이온 결합이 그대로 유지될 수 없다.
이오노머가 유도되는 단량체 및 공단량체의 비-제한적인 예는 적어도 하나의 알파-올레핀 및 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 카르복실산 및/또는 무수물의 공중합체를 포함한다. 적합한 알파-올레핀의 비-제한적인 예는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐 및 3-메틸부텐을 포함한다. 적합한 카르복실산 및 무수물의 비-제한적인 예는 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, 말레산, 푸마르산 및 말레산 무수물을 포함한다.
일 구현예에서, 이오노머는 에틸렌과 메타크릴산의 공중합체이다.
일 구현예에서, 이오노머는 에틸렌과 아크릴산의 공중합체이다.
일 구현예에서, 이오노머는 금속 이오노머이다. 본원에 사용된 바와 같이, "금속 이오노머"는 알파-올레핀과 에틸렌성 불포화 카르복실산 및/또는 무수물의 공중합체의 금속 염을 기본으로 하는 공중합체를 지칭한다. 금속 이오노머는 금속 이온에 의해 완전히 또는 부분적으로 중화될 수 있다. 이오노머를 중화시키기에 적합한 금속의 비-제한적인 예는 알칼리 금속, 즉 양이온, 예컨대 나트륨, 리튬, 및 칼륨; 알칼리 토금속, 즉 양이온, 예컨대 칼슘, 마그네슘; 및 전이 금속, 예컨대 아연을 포함한다. 금속 이오노머의 비-제한적인 예는 Dow-DuPont으로부터 입수가능한, 에틸렌 및 메타크릴산 공중합체의 나트륨 염인 Surlyn® 8660이다.
일 구현예에서, 금속 이오노머는 아연 이오노머이다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "아연 이오노머"(또는 "ZnI/O")는 카르복실산/또는 무수물을 갖는 비닐 공단량체 및 에틸렌의 공중합체의 아연 염을 기본으로 하는 공중합체를 지칭한다. 산기를 갖는 비닐 공단량체를 갖는 적합한 공단량체의 비-제한적인 예는 메틸/메타크릴산, 비닐 아크릴산, 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴산 및 아크릴산을 포함한다.
적합한 아연 이오노머의 비-제한적인 예는 에틸렌/아크릴산 공단량체의 아연 염, 에틸렌/메틸-메타크릴산 공중합체의 아연 염, 에틸렌/비닐 아크릴산 공중합체의 아연 염, 에틸렌/메타크릴레이트 공중합체의 아연 염, 에틸렌/n-부틸 아크릴산 공중합체의 아연 염, 및 이들의 임의의 조합을 포함한다.
일 구현예에서, 아연 이오노머는 에틸렌/아크릴산 공중합체의 아연 염이다. 적합한 아연 이오노머의 비-제한적인 예는 Dow-DuPont로부터 입수가능한, 에틸렌 및 메타크릴산 공중합체의 아연 염인, Surlyn® 9150을 포함한다.
B(ii) 산화 아연 입자
악취 억제제는 산화 아연(또는 "ZnO")의 입자이다. ZnO 입자는 100 nm 내지 3000 nm의 D50 입자 크기, 1 m2/g 내지 10 m2/g 미만의 표면적, 및 0.020 m3/g 미만의 다공률을 갖는다.
일 구현예에서, ZnO 입자는 하기 특성 (i)~(iii) 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 100 nm, 또는 200 nm, 또는 300 nm, 또는 400 nm 내지 500 nm, 또는 600 nm, 또는 700 nm, 또는 800 nm, 또는 900 nm, 또는 1000 nm, 또는 2000 nm, 또는 3000 nm의 입자 크기 D50; 및/또는
(ii) 1 m2/g, 또는 2 m2/g, 또는 3 m2/g, 또는 4 m2/g 내지 5 m2/g, 또는 6 m2/g, 또는 7 m2/g, 또는 8 m2/g, 또는 9 m2/g의 표면적; 및/또는
(iii) 0.005 m3/g, 또는 0.006 m3/g, 또는 0.008 m3/g, 또는 0.010 m3/g to 0.012 m3/g, 또는 0.013 m3/g, 또는 0.015 m3/g, 또는 0.020 m3/g 미만의 다공률.
적합한 ZnO 입자의 비-제한적인 예는 800HSA(산화 아연, LLC), ZnO 미세분말(US Research Nanomaterials), 및 Zoco102(Zochem, Inc.)를 포함한다.
(Biii) 산화 구리의 입자
악취 억제제는 또한 산화 구리 입자를 포함한다. 산화 구리는 "Cu2O"(구리 I 산화물) 또는 "CuO"(구리 II 산화물), 또는 둘의 혼합일 수 있다. 일 구현예에서, 산화 구리 입자는 100 nm 내지 3000 nm의 D50 입자 크기 및1 m2/g 내지 10 m2/g미만의 표면적을 갖는다. 특별한 이론에 의해 제한되지 않으면서, 산화 구리 입자는 특히 황화수소 및 머캅탄에 대한 황 제거제로서 기여하는 것으로 여겨진다.
일 구현예에서, 산화 구리 입자는 100 nm, 또는 200 nm, 또는 300 nm, 또는 400 nm 내지 500 nm, 또는 600 nm, 또는 700 nm, 또는 800 nm, 또는 900 nm, 또는 1000 nm, 또는 2000 nm, 또는 3000 nm의 입자 크기 D50을 갖는다. 적합한 산화 구리 입자의 비-제한적인 예는 Reade Advanced Materials로부터 입수가능한 Cu2O 325 메쉬 분말 및 CuO 325 메쉬 분말을 포함한다.
C. 조성물
본 발명의 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 (A) 85 중량% 내지 99.5 중량%의 올레핀계 중합체 및 (B) 15 중량% 내지 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함한다(이하, 조성물 1). 악취 억제제는 올레핀계 중합체 매트릭스에 혼합되거나, 그렇지 않으면 블렌딩되며, (Bi) 이오노머, (Bii) 산화 아연 입자, 및 (Biii) 산화 구리 입자의 블렌드이다. 조성물은 45% 초과의 악취 억제 값을 갖는다. 일 구현예에서, 조성물은 46%, 또는 49%, 또는 50% 또는 60% 또는 70% 내지 75%, 또는 80%, 또는 85%, 또는 90%의 악취 억제 값을 갖는다.
ZnI/O(Bi)는 성분 (B)의 총 중량을 기준으로 1 내지 90 중량%의 양으로 성분 (B)에 존재한다. ZnO 대 ZnI/O의 비(이하, "ZnO 대 ZnI/O 비")는 악취 억제제 (B)의 총 중량을 기준으로 3:1 내지 1:7이다. ZnO 대 ZnI/O 비는 3:1, 또는 2:1, 또는 1:1 내지 1:2, 또는 1:3, 또는 1:4, 또는 1:5, 또는 1:6, 또는 1:7일 수 있다. 산화 구리 입자(Biii)는 성분 (B)의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 내지 30 중량%의 양으로 성분 (B)에 존재한다. 산화 구리 입자는 구리 (I) 산화물(Cu2O), 구리 (II) 산화물(CuO), 또는 둘의 혼합일 수 있다. 일 구현예에서, 이오노머 (Bi), 산화 아연 (Bii), 및 산화 구리 (Biii) 사이의 중량% 비는 악취 억제제 (B)의 총 중량을 기준으로 하여 150:100:1 내지 2.9:2.5:1이다(이하, 조성물 1).
일 구현예에서, 이오노머 (Bi), 산화 아연 (Bii), 및 산화 구리 (Biii) 사이의 중량% 비는 악취 억제제 (B)의 총 중량을 기준으로 하여 100:75:1 내지 3:2.5:1이다.
일 구현예에서, 본 발명의 조성물은 에틸렌계 중합체인 85 중량%, 또는 90 중량% 내지 95 중량%, 또는 97 중량%, 99 중량%, 또는 99.4 중량%, 또는 99.5 중량% 성분 (A)를 포함한다. 본 발명의 조성물은 상호량의 악취 억제제, 성분 (B), 또는 15 중량%, 또는 10 중량% 내지 5 중량%, 또는 3 중량%, 1 중량%, 또는 0.6 중량%, 또는 0.5 중량% 악취 억제제를 포함하며, 여기서 Zn I/O 대 ZnO 대 Cu2O 비는 12.5:12.5:1 내지 2.5:2.5:1이다. 악취 억제제 (B)는 본원에 앞서 개시된 임의의 악취 억제제(이하, 조성물 2)일 수 있다.
조성물(즉 조성물 1 및/또는 조성물 2)은 46%, 또는 50%, 또는 60%, 또는 70% 내지 75%, 또는 80%, 또는 85%, 또는 90%의 악취 억제 값을 갖는다.
ZnO와 이오노머의 조합은 메틸 머캅탄에 대한 OSV를 개선하지만, 산화 구리, 특히 Cu2O의 첨가는 전체 OSV를 추가로 개선시키는 것으로 관찰되었다. 실제로, 출원인은 놀랍게도 ZnO/이오노머 악취 억제 조성물에 0.01 중량% 내지 0.1 중량%(예를 들어, 악취 억제제 조성물 (B)의 총 중량을 기준으로 함)의 Cu2O를 첨가하는 것이 산화 구리 입자가 없는 ZnO/이오노머 악취 억제 조성물과 비교한 OSV 성능을 2배 이상 개선시킬 수 있음을 발견했다.
D. 블렌드
산화 아연 입자 및 산화 구리 입자가 (i) 올레핀계 중합체 (A) 내에 분산되도록, 및/또는 (i) 이오노머 (Bi) 내에 분산되도록, 성분 (A) 및 (B)가 혼합되거나, 그렇지 않으면 블렌딩되어, 함께 본 발명의 조성물을 형성한다.
일 구현예에서, 본 발명의 조성물은 악취 제어 마스터배치로서 제조되며, 여기서 성분 (B)는 산화 아연 입자 (Bii) 및 산화 구리 입자 (Biii)를 이오노머 (Bi)에 분산시킴으로써 형성된다. 분산은 이오노머 전체에 입자들(산화 아연 및 산화 구리)을 균일하게 분산시키기 위해, 성분들 (Bi), (Bii), 및 (Biii)의 물리적 혼합 및/또는 용융 블렌딩에 의해 달성될 수 있다. 생성된 성분 (B)는 후속적으로 올레핀계 중합체, 성분 (A)와 혼합되거나, 그렇지 않으면 블렌딩된다. 성분 (B) 및 성분 (A)의 혼합은 물리적 혼합 및/또는 용융 혼합에 의해 달성될 수 있다(이하 악취 제어 마스터배치 1).
일 구현예에서, 본 발명의 조성물은 산화 아연 입자 (Bii)를 이오노머 (Bi)에 분산시킴으로써 악취 제어 마스터배치로서 제조된다. 분산은 이오노머 (Bi) 전체에 아연 입자를 균일하게 분산시키기 위해 성분 (Bi) 및 (Bii)의 물리적 혼합 및/또는 용융 블렌딩에 의해 달성될 수 있다("Bi-Bii 블렌드"). 물리적 혼합 및/또는 용융 블렌딩에 의해 Bi-Bii 블렌드 및 산화 구리 입자들이 후속해서 올레핀계 중합체 성분 (A)에 첨가되어, 올레핀계 중합체 (A), 이오노머 (Bi), 산화 아연 입자 (Bii), 및 산화 구리 입자 (Biii)의 균일한 블렌드인 본 조성물을 형성한다. (이하 악취 제어 마스터배치 2)
일 구현예에서, 본 발명의 조성물은 이오노머 (Bi), 산화 아연 입자 (Bii), 구리 아연 입자 (Biii) 및 올레핀계 중합체 (A)를 혼합함으로써 악취 제어 마스터배치로서 제조된다. 이오노머 (Bi), 산화 아연 입자 (Bii), 및 구리 아연 입자 (Biii)를 올레핀계 중합체 (A)에 전반에 걸쳐 균일하게 분산시키기 위해, 성분 (A), (Bi), (Bii), 및 (Biii)의 물리적 혼합 및/또는 용융 블렌딩에 의해 혼합이 달성될 수 있다(이하 악취 제어 마스터배치 3).
일 구현예에서, 본 발명의 조성물은 이오노머 (Bi), 산화 아연 입자 (Bii), 및 올레핀계 중합체 (A)를 혼합함으로써 악취 제어 마스터배치로서 제조된다. (Bi) 및 (Bii)를 (A)에 전반에 걸쳐 균일하게 분산시키기 위해, 성분 (Bi), (Bii), 및 (A)의 물리적 혼합 및/또는 용융 블렌딩에 의해 혼합이 달성될 수 있다(이하, A-Bi-Bii 블렌드). 산화 구리 입자 (Biii)는 성분 (A)와 혼합된다. 구리 아연 입자 (Biii)를 (A)에 균일하게 분산시키기 위해 물리적 혼합 및/또는 용융 블렌딩에 의해 혼합이 달성될 수 있다(이하, A-Biii 블렌드). 그리고나서 A-Bi-Bii 블렌드는 A-Biii 블렌드와 혼합된다. 올레핀계 중합체 (A), 이오노머 (Bi), 산화 아연 입자 (Bii), 및 산화 구리 입자 (Biii)로 구성된 동종 조성물을 형성하기 위해 혼합이 물리적 혼합 및/또는 용융 블렌딩에 의해 달성될 수 있다(이하, 악취 제어 마스터배치 4).
일 구현예에서, 악취 제어 마스터배치(즉, 임의의 악취 제어 마스터배치 1, 2, 3, 또는 4)는 20 중량% 내지 30 중량% 이오노머, 20 중량% 내지 30 중량% 산화 아연 입자, 5 중량% 내지 15 중량% 산화 구리 입자, 및 30 중량% 내지 60 중량% LLDPE를 포함하며, 성분의 응집물은 100 중량%의 악취 제어 조성물에 달한다.
본 섬유는 단일-성분 섬유, 호모필 섬유 또는 이성분 섬유일 수 있다.
일 구현예에서, 섬유는 단일-성분 섬유이다. "단일-성분 섬유"("단일섬유" 또는 "호모필 섬유"로도 알려져 있음)는 단일 재료의 연속 가닥인 섬유이다. 단일-성분 섬유는 무한(즉, 미리 결정되지 않은) 길이 또는 한정된 길이(즉, 소정 길이의 세그먼트로 절단되거나 달리 분할된 재료의 불연속 가닥인 "스테이플 섬유")를 가질 수 있다. 단일-성분 섬유는 단일 중합체 영역 또는 도메인을 갖고, (이성분 섬유와 마찬가지로) 다른 별개의 중합체 영역을 갖지 않는 섬유이다.
일 구현예에서, 섬유는 이성분 섬유이다. "이성분 섬유"는 둘 이상의 별개의 중합체 성분을 갖는 섬유이다. 이성분 섬유는 접합된 또는 다성분 섬유로도 알려져 있다. 둘 이상의 성분이 동일한 중합체를 포함할 수 있지만, 중합체는 일반적으로 서로 상이하다. 중합체 성분은 이성분 섬유의 단면에 걸쳐 별개의 구역으로 배열된다. 이성분 섬유의 상이한 성분은 일반적으로 이성분 섬유의 길이를 따라 연속적으로 연장된다. 이성분 섬유의 구성은 예를 들어 (하나의 중합체가 다른 중합체에 의해 둘러싸인) 시스(sheath)-코어 배열, 분할된 파이 배열 또는 "해도형(islands-in-the sea)"배열일 수 있다.
이성분 섬유는 제1 성분 및 제2 성분을 포함하고, 여기서 제1 성분은 악취 제어 조성물이다.
제2 성분에 적합한 재료의 비제한적인 예는 올레핀계 중합체(즉, 프로필렌계 중합체 및 에틸렌계 중합체), 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 글리콜-변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리락트산, 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(예를 들어, DuPont에서 입수가능한 SORONA®), 폴리에틸렌 2,5-푸란디카복실레이트, 폴리하이드록시부티레이트, 폴리아미드, 폴리락트산(예를 들어, Cargill-Dow에서 입수가능한 NatureWorks 및 Mistui Chemical에서 입수가능한 LACEA®), 이산/디올 지방족 폴리에스테르(예를 들어, Showa High Polymer Company, Ltd.에서 입수가능한 BIONOLLE® 1000 및 BIONELLE® 3000), 및 지방족/방향족 코폴리에스테르(예를 들어, Eastman Chemical에서 입수가능한 EASTAR™ BIO Copolyester 또는 BASF에서 입수가능한 ECOFLEX™), 및 이들의 조합을 포함한다.
폴리에스테르는 1.2 g/cc 내지 1.5 g/cc, 또는 1.35 g/cc 내지 1.45 g/cc 범위의 밀도를 가질 수 있다.
폴리에스테르는 ASTM D4603 또는 ASTM D2857에 따라 측정된 바와 같이, 0.5 dl/g 내지 1.4 dl/g의 고유 점도(IV)와 동등한 분자량을 가질 수 있다.
일 구현예에서, 이성분 섬유는 시스-코어 구성을 가지며, 이에 의해 (제2 성분으로 구성된) 코어는 (악취 제어 조성물로 구성된) 시스 내부 내에 중심적으로 또는 비-중심적으로 위치되어, 시스가 코어를 완전히 둘러싼다.
일 구현예에서, 이성분 섬유는 세그먼트화된 파이 구성을 갖는다. 섬유는 복수의 제1 파이 세그먼트로 구성된다. 제1 파이 세그먼트는 악취 제어 조성물인 제1 성분으로 구성된다. 섬유는 또한 복수의 제2 파이 세그먼트를 포함한다. 제2 파이 세그먼트는 제2 성분으로 구성된다. 각각의 파이 세그먼트는 섬유의 중심점으로부터 연장되고, 섬유의 외부 표면으로 반경 방향 외측으로 연장된다. 섬유의 부피는 제1 파이 세그먼트 및 제2 파이 세그먼트의 교대 배열에 의해 채워진다. 교대하는 제1 파이 세그먼트 및 제2 파이 세그먼트는 섬유의 길이를 따라, 또는 섬유의 전체 길이를 따라 연장되며, 일체형이며 분리될 수 없다.
일 구현예에서, 이성분 섬유는 "해도형 구성"을 갖는다. 섬유는 (제2 성분으로부터 형성된) 복수의 코어로 구성된다. 복수의 코어는 서로 분리되어 있으며, 악취 제어 조성물인 제1 성분으로 구성된 시스에 배치된다. 복수의 코어는 시스인 "바다" 내에 별개의 "섬"을 형성한다. 시스의 재료(악취 제어 조성물, 제1 성분)는 복수의 코어(제2 성분)를 서로 분리시킨다. 시스의 재료는 또한 복수의 코어를 둘러싸거나 그렇지 않으면 감싼다. 복수의 코어("섬") 및 시스("바다")는 섬유의 길이를 따라 또는 전체 길이를 따라 연장되며, 일체형이며 분리될 수 없다.
섬유(단일-성분 또는 이성분)는 용융-방사 섬유 또는 멜트블로운 섬유일 수 있다.
일 구현예에서, 섬유(단일-성분 또는 이성분)는 용융-방사 섬유이다. 본원에 사용된 바와 같이, "용융-방사 섬유"는 용융-방사 공정에 의해 제조된 섬유이다. 용융-방사는 용융 필라멘트의 밀도를 감소시키는 신장력을 동시에 적용하면서 용융 필라멘트로서 복수의 미세 다이 모세관(예컨대 예를 들어, 방사구)을 통해 중합체 용융물을 압출하는 공정이다. 용융된 필라멘트는 그들의 용융 온도 미만으로 냉각시 고화되어 섬유를 형성한다. 용어 "용융 방사"는 스테이플 섬유 방사(짧은 방사 및 긴 방사 포함) 및 벌크 연속 필라멘트 섬유를 포함한다. 용융-방사된 섬유는 냉간-인발될 수 있다.
일 구현예에서, 섬유는 멜트블로운 섬유이다. "멜트블로운 섬유"는 스레드 또는 필라멘트를 감쇠시켜 밀도를 감소시키는 기능을 하는 수렴 고속 가스 스트림(예를 들어, 공기)으로 용융된 스레드 또는 필라멘트로서 복수의 미세한, 일반적으로 원형인, 다이 모세관을 통해 용융된 열가소성 중합체 조성물을 압출하여 형성된 섬유이다. 필라멘트 또는 스레드는 고속 가스 스트림에 의해 운반되고, 수집 표면 상에 증착되어, 일반적으로 10 미크론보다 작은 평균 두께를 갖는 무작위로 분산된 섬유의 웹을 형성한다.
일 구현예에서, 섬유는 하한이 15 데니어이고 상한이 100 데니어인 밀도를 갖는다.
일 구현예에서, 섬유는 2600 미터/분(mpm) 내지 3200 mpm의 램프-투-브레이크를 갖는다.
일 구현예에서, 섬유는 30 g/5cm, 또는 50 g/5 cm 내지 100 g/5 cm의 인장 강도를 갖는다.
일 구현예에서, 섬유는 적어도 2 cn/Tex의 강인성(tenacity)을 갖는다.
섬유는 선택적으로 하나 이상의 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 적합한 첨가제의 비제한적인 예는 안정화제, 산화방지제, 충전제, 착색제, 핵제, 이형제, 분산제, 촉매 불활성화제, UV 광 흡수제, 난연제, 착색제, 이형제, 윤활제, 정전기 방지제, 안료, 및 상기의 임의의 조합을 포함한다.
본 섬유는 본원에 개시된 둘 이상의 구현예를 포함할 수 있다.
직물
본 발명은 직물을 제공한다. 일 구현예에서, 직물은 복수의 섬유를 포함한다. 섬유는 악취 제어 성분을 포함한다. 악취 제어 성분은: (A) 85 중량% 내지 99.5 중량%의 올레핀계 중합체 및 (B) 15 중량% 내지 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함한다. 악취 억제제는: (i) 이오노머, (ii) 산화 아연 입자, 및 (iii) 산화 구리 입자의 블렌드로 구성된다.
일 구현예에서, 악취 제어 조성물은 ASTM D5504-12에 따라 측정된 바와 같이, 45% 초과의 메틸 머캅탄 악취 억제값을 갖는다.
"직물"은 개별 섬유 또는 얀으로 형성된 직포 구조 또는 부직포 구조이다.
"직포 직물"은 인터레이스된 섬유(또는 얀)의 조립체이다. 직포 직물은 2개의 별개의 섬유 세트, 즉 날실 섬유(또는 "날실") 및 씨실 섬유(또는 "씨실")를 직조함으로써 제조된다. 날실은 씨실이 도입되기 전에 직기에서 제자리에 놓인 섬유 세트이다. 씨실은 직조 공정 동안 도입된 섬유 세트이다. 종방향 또는 길이방향 날실 섬유는 프레임 또는 직기에서 장력으로 고정된 상태로 유지되며, 횡 씨실 섬유는 날실 상하로 인발되어 삽입된다. 날실과 씨실은 직각으로 인터레이스되어 직물을 형성한다. 인터레이스 직조 직물 구조의 비제한적인 예는 락-스티치 편직물을 포함한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "부직포" 또는 "부직포 직물" 또는 "부직포 재료"는 예를 들어 기계적 인터로킹에 의해, 또는 섬유의 적어도 일부를 융합함으로써 임의의 웹에 함께 유지되는 섬유의 어셈블리(예를 들어, 시스-코어, 세그먼트 파이 또는 "해도형")이다. 본 발명에 따른 부직포는 상이한 기술을 통해 제조될 수 있다. 이러한 방법은 스펀본드 공정, 멜트-블로잉 공정, 카디드 웹 공정, 에어 레이드 공정, 열-캘린더 공정, 접착제 본딩 공정, 열풍 본딩 공정, 니들 펀치 공정, 하이드로인탱글링 공정, 전기방사 공정, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
일 구현예에서, 본 직물은 스펀본드 공정에 의해 제조된다. 스펀본드 공정에서, 부직포의 제조는: (a) 방사구로부터 악취 제어 조성물의 가닥을 압출하는 단계; (b) 용융 가닥의 응고를 촉진하기 위해 일반적으로 냉각되는 공기의 흐름으로 가닥을 켄칭시키는 단계; (c) 공기 흐름에서 필라멘트를 공압식으로 동반하거나 섬유 산업에 일반적으로 사용되는 유형의 기계적 인발 롤 주위에 필라멘트를 감아 적용할 수 있는 인발 장력으로 켄치 영역을 통해 필라멘트를 전진시켜 필라멘트를 감쇠시키는 단계; (d) 인발된 가닥을 예를 들어 유공 표면, 예를 들어 무빙 스크린 또는 다공성 벨트의 웹에 수집하는 단계; 및 (e) 느슨한 가닥의 웹을 부직포에 결합시키는 단계를 포함한다. 본딩은 열-캘린더링 공정, 접착제 본딩 공정, 열풍 본딩 공정, 니들 펀치 공정, 하이드로인탱글링 공정 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 제한되지 않는 다양한 수단에 의해 달성될 수 있다.
스펀본드 부직포는 다층 또는 라미네이트 구조로 형성될 수 있다. 이러한 다층 구조는 적어도 둘 이상의 층을 포함하고, 여기서 적어도 하나 이상의 층은 본 발명에 따른 스펀본드 부직포이고, 하나 이상의 다른 층은 하나 이상의 멜트 블로운 부직포 층, 하나 이상의 습식 부직포 층, 하나 이상의 에어-레이드 부직포 층, 임의의 부직 또는 용융 방사 공정에 의해 제조된 하나 이상의 웹, 하나 이상의 필름 층, 예컨대 캐스트 필름, 블로운 필름, 예를 들어 압출 코팅, 스프레이 코팅, 그라비아 코팅, 인쇄, 침지, 키스 롤링 또는 블레이드 코팅을 통해 코팅 조성물로부터 유도된 하나 이상의 코팅 층으로부터 선택된다. 라미네이트 구조는 임의의 수의 본딩 방법; 열 본딩, 접착제 라미네이션, 하이드로인탱글링, 니들 펀칭을 통해 결합될 수 있다. 구조는 S 내지 SX, 또는 SXX, 또는, SXXX, 또는 SXXXX, 또는 SXXXXX 범위일 수 있으며, 여기서 X는 임의의 조합의 필름, 코팅, 또는 다른 부직 재료일 수 있다. 추가의 스펀본드 층은 본원에 기재된 바와 같은 에틸렌계 중합체 조성물로부터, 및 임의로 하나 이상의 중합체 및/또는 첨가제와 조합하여 제조될 수 있다.
스펀본드 부직포는 위생 흡수 용품, 예컨대 기저귀, 여성 위생 용품, 성인 요실금 제품, 와이프(wipe), 붕대 및 상처 드레싱, 및 일회용 슬리퍼 및 신발류, 격리 가운, 외과용 가운, 외과용 커튼 및 커버, 외과용 스크럽 슈트, 캡, 마스크 및 의료 포장과 같은 의료 용도를 포함하지만, 이에 제한되지 않는 다양한 최종-용도 적용에 사용될 수 있다.
스테이플 또는 바인더 섬유의 경우, 악취 제어 조성물로 구성된 본 발명의 섬유는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 합성 섬유, 또는 셀룰로오스, 레이온 또는 면과 같은 천연 섬유를 포함하는 다양한 다른 섬유와 혼합될 수 있다. 이러한 섬유는 부직포 웹으로 습식 레이드, 에어 레이드 또는 카딩될 수 있다. 부직포 웹은 이후 다른 재료에 적층될 수 있다.
일 구현예에서, 부직포의 복수의 섬유는 직경이 0.2 미크론 내지 10 미크론이다.
일 구현예에서, 본 섬유는 카딩 라인과 함께 사용되어, 직물을 제조할 수 있다.
제한이 아닌 예시로서, 본 개시내용의 일부 구현예가 이제부터 하기 실시예에서 상세하게 설명될 것이다.
실시예
실시예에 사용된 물질은 아래 표 1에 제공되어 있다.
Figure pct00003
1. 필름
마스터배치 프로세싱. 악취 억제 조성물을 후속 필름 라인으로 용이하게 공급하기 위해 2개의 마스터배치를 제조하였다. 마스터 배치는 범용 스크류를 사용하여 Coperion ZSK 26 이축 압출기에서 제조되었다. 재료의 체류 시간은 스크류 설계, 20 lbs/hr의 공급 속도 및 분당 300 회전(RPM)의 스크류 속도로 제어되었다. 오일은 주입되지 않았다. 사이드 암 피더는 없었다. 진공은 풀리지 않았다. 가닥 절단 펠릿화기에 의해 절단되기 전에 배합물을 수조를 통해 보냈다. 수집 후, 펠릿화된 물질을 N2 퍼지한 다음, 알루미늄 백에 밀봉하였다.
제1 마스터배치(MB1)의 조성은 50 중량% LLDPE 1, 25 중량% ZnO, 및 25 중량% Surlyn 9150이었다. 제2 마스터배치(MB2)의 조성은 90 중량% LLDPE 1 및 10 중량% Cu2O이었다. 적절한 양의 순수한 LLDPE 1, MB1 및 MB2를 사용하여 실시예 및 반대 실시예의 제형을 생성하여, 열거된 각 조성물의 목표 중량%를 달성하였다.
Figure pct00004
2. 악취 억제
비교 샘플(CS) 및 본 발명의 실시예(IE)의 조성물은 표 3에 제시되어 있다.
악취 억제 값(OSV)이 하기 표 3에 제공된다. 2일 후 보정 표준으로서 참조 샘플(CS 1)을 사용하여 농도를 측정하였고, 2일 후에 참조 샘플의 농도가 변경될 수 있으므로, 샘플의 농도는 참조 샘플에 대한 상대적인 변화로 간주되어야 한다.
Figure pct00005
표 3에서, 각각의 샘플에 대한 성분 양은 총 샘플 조성물 100 중량%를 생성한다. ZnO/아연 이오노머 조합은 CS 3의 OSV(28%)와 CS 1 및 2의 OSV(각각, 12% 및 2%)를 비교함으로써 임의의 악취 억제 기술이 부족한 조성물과 비교하여 OSV를 개선시키는 데 효과적임을 쉽게 알 수 있다. 그러나 놀랍게도, 비록 Cu2O가 본 악취 억제제의 일부로서 매우 낮은 부하로 첨가되지만(즉, IE2 중 ZnO, 아연 이오노머, 및 Cu2O의 조합의 10% 미만으로), 28%의 CS 3 OSV(즉, 아연 이오노머 및 ZnO를 갖고, Cu2O가 존재하지 않는 샘플)와 비교하여, OSV를 64%까지 추가로 개선할 수 있음을 알 수 있다. IE3의 OSV(49%)를 CS3의 OSV(28%)와 비교함으로써 알 수 있듯이, Cu2O의 첨가는 예상치 못하게 Cu2O가 존재하지 않는 ZnO/아연 이오노머 조합보다 거의 50% 높은 OSV를 유지하면서 조성물에서 ZnO/아연 이오노머 농도를 50% 감소시킨다. 0.1 중량% Cu2O와 조합한 이들 물질들의 더 높은 부하가 표 3에 나타낸 본 발명의 실시예 IE1(80%) 및 IE2(64%)의 가장 높은 OSV를 나타낸다는 점에서 ZnO/아연 이오노머 조합은 여전히 OSV에 상당한 영향을 미치는 것으로 추가로 관찰된다.
구체적으로, 본 발명은 본 명세서에 포함된 구현예 및 예시에 제한되는 것이 아니라, 하기 청구범위의 범주 내에 있는 구현예의 일부 및 상이한 구현예들의 요소의 조합을 포함하는 구현예의 변형된 형태를 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (15)

  1. 섬유로서,
    상기 섬유는 악취 제어 조성물을 포함하고, 상기 악취 조성물은:
    (A) 85 중량% 내지 99.5 중량%의 올레핀계 중합체; 및
    (B) (i) 이오노머;
    (ii) 산화 아연 입자; 및
    (iii) 산화 구리 입자블렌드를 포함하는, 15 중량% 내지 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함하는, 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 상기 악취 제어 조성물은 ASTM D5504-12에 따라 측정된 바와 같이, 45% 초과의 메틸 머캅탄 악취 억제값을 갖는, 섬유.
  3. 제1항에 있어서, 상기 올레핀계 중합체는 에틸렌/α-올레핀 공중합체인, 섬유.
  4. 제1항에 있어서, 상기 이오노머는 에틸렌/메틸-메타크릴산, 에틸렌/비닐 아크릴산, 에틸렌/메타크릴레이트, 에틸렌/n-부틸 아크릴산, 및 에틸렌 아크릴산의 군으로부터 선택되는 중합체의 아연 염인, 섬유.
  5. 제1항에 있어서, 상기 이오노머는 아연 이오노머인, 섬유.
  6. 제1항에 있어서, 상기 산화 아연 입자는 100 nm 내지 3000 nm의 D50 입자 크기를 갖는, 섬유.
  7. 제1항에 있어서, 상기 산화 아연 입자는,
    1 m2/g 내지 9 m2/g의 표면적; 및
    0.020 m3/g 미만의 다공률을 갖는, 섬유.
  8. 제1항에 있어서, 상기 산화 구리 입자는 구리(I) 산화물 및 구리(II) 산화물의 군으로부터 선택되는, 섬유.
  9. 제1항에 있어서, 이오노머(Bi), 산화 아연(Bii), 및 산화 구리(Biii) 사이의 중량% 비는 150:100:1 내지 2.9:2.5:1인, 섬유.
  10. 제1항에 있어서, 상기 섬유는 단일-성분 섬유인, 섬유.
  11. 제1항에 있어서, 상기 섬유는,
    악취 제어 조성물인, 제1 성분; 및
    악취 제어 성분과 상이한 중합체 재료인 제2 성분을 포함하는 이성분 섬유인, 섬유.
  12. 제11항에 있어서, 상기 이성분 섬유는 시스-코어(sheath-core) 구조를 갖는, 섬유.
  13. 제11항에 있어서, 상기 제1 성분은 시스내에 존재하는, 섬유.
  14. 직물로서,
    상기 직물은 복수의 섬유를 포함하고, 상기 섬유는:
    (A) 85 중량% 내지 99.5 중량%의 올레핀계 중합체, 및
    (B) (i) 이오노머;
    (ii) 산화 아연 입자; 및
    (iii) 산화 구리 입자를 포함하는, 15 중량% 내지 0.5 중량%의 악취 억제제를 포함하는, 직물.
  15. 제14항에 있어서, 상기 악취 제어 조성물은 ASTM D5504-12에 따라 측정된 바와 같이, 45% 초과의 메틸 머캅탄 악취 억제값을 갖는, 직물.
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