KR20210046497A - 구리 막 연마용 ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 구리 막 연마 방법 - Google Patents

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Abstract

극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상; 및 실란으로 개질된 연마 입자를 포함하고, 상기 실란은 화학식 1로 표시되는 것인, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 구리 막 연마 방법이 제공된다.

Description

구리 막 연마용 ＣＭＰ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 구리 막 연마 방법{CMP SLURRY COMPOSITION FOR POLISHING COPPER LAYER AND METHOD FOR POLISHING COPPER LAYER USING THE SAME}
본 발명은 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 구리 막 연마 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 구리 막 연마 시 구리 막의 디싱을 개선하고, 구리 막 연마 속도가 높은, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 구리 막 연마 방법에 관한 것이다.
최근 반도체 집적 회로의 고집적화, 고성능화에 수반하여 현재 각광받고 있는 미세 가공 기술로서 CMP(chemical mechanical polishing)는 층간 절연막의 평탄화, 금속 플러그 형성, 매립 배선 형성에 있어서 빈번하게 이용되는 기술이다. 또한, 최근에 배선 재료로 사용하고 있는 도전성 물질로서 구리 및 구리 합금을 들 수 있다. 구리 또는 구리 합금은 알루미늄 및 기타의 금속 물질보다 낮은 저항 값을 가지고 있어 집적 회로의 성능을 크게 향상시킬 수 있는 장점을 갖고 있다.
구리 막 연마용 CMP 조성물은 일반적으로 산화제를 이용하여 막질을 산화시키고 연마재로 막질을 연마하고 리간드 또는 킬레이터가 용출된 구리 이온을 착물 형태로 제거시킨다. 이 정도를 조절하기 위해 부식방지제를 사용하여 부식을 제어한다. 연마재 입자로는 콜로이달 실리카를 사용한다. 반도체 생산성 향상을 위해 높은 연마 속도가 요구된다. CMP 슬러리 조성물을 이용해서 높은 연마 속도를 내기 위해서는 연마재 함량을 높여서 물리적 충돌 횟수를 증가시키거나, 킬레이터 함량을 높여 용출 속도를 증가시키는 방법 등이 있다. 그러나 전자는 scratch defect 개수를 증가시키며, 후자는 다량으로 포함시킬 경우 연마 면의 평탄도에 악영향을 주며, 킬레이터의 용해도 때문에 사용량의 한계가 있다.
본 발명의 목적은 구리 막의 디싱을 개선하여 연마 평탄도를 높인 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 구리 막 연마 속도가 높은 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물은 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상; 및 실란으로 개질된 연마 입자를 포함하고, 상기 실란은 하기 화학식 1로 표시된다:
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로 수산기, 치환 또는 비치환된 알콕시기 또는 할로겐이고,
R4는 치환 또는 비치환된 2가의 유기기이고,
X1, X2는 각각 독립적으로 수소; -(C=O)O-M+; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖지 않는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기; 또는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖지 않는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기이고, 상기 M+는 H+ 또는 알칼리 금속의 1가 양이온이고,
X1, X2 중 적어도 하나는 -(C=O)O-M+, 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기, 또는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기이다.
일 구체예에서, R4는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 10의 알킬렌기이고, X1, X2 중 적어도 하나는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기일 수 있다.
일 구체예에서, 상기 화학식 1의 실란은 하기 화학식 1-1 내지 하기 화학식 1-4 중 하나 이상을 포함할 수 있다:
[화학식 1-1]
(OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-C(=O)O-M+)
[화학식 1-2]
(OH)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-C(=O)O-M+)
[화학식 1-3]
(OCH3)3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-C(=O)O-M+)2
[화학식 1-4]
Cl3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-C(=O)O-M+)2
상기 화학식 1-1 내지 상기 화학식 1-4에서, M+는 상기 화학식 1에서 정의한 바와 같다.
일 구체예에서, 상기 연마 입자는 실리카를 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 화학식 1의 실란으로 개질된 연마 입자는 상기 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 20 중량%로 포함될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물은 pH가 5 내지 9일 수 있다.
일 구체예에서, 상기 조성물은 착화제, 부식 방지제, 산화제, pH 조절제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 구리 막 연마 방법은 본 발명의 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 구리 막을 연마하는 단계를 포함한다.
본 발명은 구리 막의 디싱을 개선하여 연마 평탄도를 높인 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공하였다.
본 발명은 구리 막 연마 속도가 높은 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공하였다.
도 1은 본 발명 일 실시예의 화학식 1의 실란으로 개질된 실리카의 개념도이다.
도 2는 본 발명 다른 실시예의 화학식 1의 실란으로 개질된 실리카의 개념도이다.
본 발명자는 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물에 있어서, 하기 화학식 1의 실란으로 개질된 연마 입자를 연마제로 포함함으로써 구리 막의 디싱 개선과 연마 속도 개선을 동시에 얻을 수 있었음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상; 및 하기 화학식 1의 실란으로 개질된 연마 입자를 포함한다. 이하, 본 발명에 따른 CMP 슬러리 조성물 중 구성 성분에 대해 상세하게 설명한다.
극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상은 구리 막을 연마 입자로 연마 시 마찰을 줄여줄 수 있다. 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상은 물(예를 들면 초순수 또는 탈이온수), 유기 아민, 유기 알코올, 유기 알코올아민, 유기 에테르, 유기 케톤 등이 될 수 있다. 바람직하게는 초순수 또는 탈이온수를 사용할 수 있다. 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상은 CMP 슬러리 조성물 중 잔량으로 포함될 수 있다.
연마제는 실란으로 개질된 연마 입자를 포함하고, 상기 실란은 하기 화학식 1로 표시된다:
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서, R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로 수산기, 치환 또는 비치환된 알콕시기 또는 할로겐이고,
R4는 치환 또는 비치환된 2가의 유기기이고,
X1, X2는 각각 독립적으로 수소; -(C=O)O-M+; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖지 않는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기; 또는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖지 않는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기이고, 상기 M+는 H+ 또는 알칼리 금속의 1가 양이온이고,
X1, X2 중 적어도 하나는 -(C=O)O-M+, 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기, 또는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기이다.
상기 할로겐은 불소, 염소, 브롬 또는 요오드가 될 수 있다.
연마 입자는 실란으로 개질됨으로써 개질되지 않은 연마 입자 대비 입자 표면이 상대적으로 소프트(soft)한 상태가 됨으로써 구리 막 연마 시 연마 면의 디싱을 개선함으로써 연마 평탄도를 높일 수 있다.
화학식 1의 실란은 적어도 1개의 -C(=O)O-M+를 함유한다. 본 발명의 구리 막 CMP 슬러리 조성물은 pH가 5 내지 9, 구체적으로 5 내지 8인데, 해당 pH에서 화학식 1의 실란은 카르복실산 음이온(-C(=O)O-)을 구비한다. 카르복실산 음이온(-C(=O)O-)은 구리 막 연마 조성물 중 착화제(킬레이터) 효과를 제공할 수 있다.
화학식 1의 실란은 질소(N)를 함유한다. 구체적으로 X1, X2 중 적어도 하나는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기, 또는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기가 될 수 있다. 이를 통해, 연마 입자는 플렉서블한 작용기를 도입하여 연마 입자를 소프트하게 만들어 디싱을 줄이는 효과가 더 클 수 있으며, steric effect 또는 동일 음전하를 갖는 입자 간의 정전기적 반발력에 의하여 연마 입자 간의 뭉침에 의한 거대 입자로 인하여 야기되는 연마면에서의 스크래치 발생을 줄이고 조성물의 저장 안정성, 분산 안정성을 높일 수 있다.
질소는 구리 막 연마 시 용출되는 구리 이온을 킬레이팅(chelating)시킴으로써 구리 막 연마 시 구리의 용출 속도를 높임으로써 연마 속도를 높일 수 있다.
또한, 일반적으로 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물에서는 용출되는 구리 이온의 킬레이팅을 위해 착화제를 포함한다. 그러나, 본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 착화제를 포함하지 않거나 착화제를 포함할 경우 착화제의 양을 줄일 수 있는 장점이 있다. 일반적으로 착화제를 다량 포함시킬 경우 착화제에 의한 부식성이 증가할 우려가 있는데, 부식성을 제어하기 위해서는 부식 방지제도 다량 사용해야 한다. 특히, 착화제로 많이 사용되는 글리신은 CMP 슬러리 조성물 중 용해도가 낮아서 CMP 슬러리 조성물에 포함되는 사용량에 한계가 있다. 그러나, 본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 글리신을 비롯한 착화제, 부식 방지제의 사용량을 줄일 수 있어 CMP 슬러리 조성물 중 농축비가 개선될 수 있다.
도 1, 도 2는 각각 본 발명의 일 실시예로서 (개질 전의) 연마 입자로서 실리카가 화학식 1의 실란의 일 구체예의 화합물에 의해 개질된 연마 입자의 작용 모식도이다. 도 1, 도 2를 참조하면, (개질 전의) 실리카 표면과 화학식 1의 실리콘 부위가 결합됨으로써 실리카 표면이 개질될 수 있다. 화학식 1의 실란 중 질소 원자는 용출된 구리 이온을 킬레이팅시킨다. 연마 입자가 실리카인 경우, 실리카 표면의 Si-OH기와 화학식 1의 Si(R1)(R2)(R3)-는 가수분해 및 축합 반응(공유 결합)할 수 있어, 화학식 1의 실란은 연마 입자에 안정적으로 결합될 수 있다.
연마 입자는 화학식 1의 실란으로 적어도 일 부분이 개질될 수 있다. 구체적으로, 연마 입자는 연마 입자의 전체 표면적 중 1% 내지 100%, 구체적으로 10% 내지 90%가 개질될 수 있다. 상기 범위에서, 디싱 개선 및 연마 속도 개선 효과를 동시에 얻는데 도움을 줄 수 있다.
화학식 1의 실란으로 개질된 연마 입자는 구형 또는 비구형의 입자로서, 일차 입자의 평균 입경(D50)이 10nm 내지 150nm, 예를 들면 20nm 내지 120nm가 될 수 있다. 상기 범위에서 구리 막에 대한 연마 속도를 낼 수 있고, 스크래치가 발생하지 않게 할 수 있으며, 연마 후 구리 막의 평탄도를 높일 수 있다. 상기 "평균 입경(D50)"은 당업자에게 알려진 통상의 입경을 의미하고, 연마 입자를 중량 기준으로 분포시켰을 때 50 중량%에 해당되는 입자의 입경을 의미한다.
화학식 1의 실란으로 개질된 연마 입자는 연마용 조성물 중 0.001 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 10 중량%, 더 바람직하게는 0.01 중량% 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는 0.01 중량% 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 구리 막을 충분한 연마 속도로 연마할 수 있고, 스크래치가 발생하지 않게 할 수 있고, 조성물의 분산 안정성이 좋을 수 있다.
화학식 1의 실란으로 개질된 연마 입자는 (개질 전의) 연마 입자와 화학식 1의 실란을 혼합한 다음 통상의 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면, (개질 전의) 연마 입자와 화학식 1의 실란을 혼합하고, 상온 또는 가열하여 교반 처리함으로써 제조될 수 있다. 구체적으로, 연마 입자 1g 당 화학식 1의 실란 0.001mmol 내지 1mmol, 구체적으로는 0.01mmol 내지 0.5mmol과 혼합되어 연마 입자는 개질될 수 있다. 상기 범위에서, 디싱 개선 및 연마 속도 개선 효과를 동시에 내는데 도움을 줄 수 있다.
(개질 전의) 연마 입자는 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아, 지르코니아 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, (개질 전의) 연마 입자로서 실리카를 사용함으로써, 화학식 1의 실란에 의한 개질이 용이할 수 있다.
화학식 1의 실란을 보다 상세하게 설명한다.
R1, R2, R3은 각각 독립적으로 수산기 또는 치환 또는 비치환된 알콕시기 또는 할로겐이고, 구체적으로 수산기 또는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 탄소 수 5의 알콕시기 또는 할로겐이 될 수 있다. 본 명세서에서 '치환 또는 비치환된'에서 '치환'은 해당 작용기의 수소 원자가 아미노기, 할로겐, 탄소 수 1 내지 10의 알킬기, 탄소 수 6 내지 20의 아릴기, 수산기 등으로 치환된 것을 의미한다.
R4는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 10의 알킬렌기, 구체적으로 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 5의 알킬렌기가 될 수 있다.
X1, X2에서 '지방족 탄화수소기'는 직선형 또는 분지쇄형의 탄소 수 1 내지 10의 알킬기, 고리형의 탄소 수 3 내지 10의 알킬기, 구체적으로 직선형 또는 분지쇄형의 탄소 수 1 내지 5의 알킬기 또는 고리형의 탄소 수 3 내지 6의 알킬기가 될 수 있다. X1, X2에서 '방향족 탄화수소기'는 탄소 수 6 내지 20의 아릴기 또는 탄소 수 7 내지 20의 아릴알킬기, 구체적으로 탄소 수 6 내지 10의 아릴기 또는 탄소 수 7 내지 10의 아릴알킬기가 될 수 있다.
화학식 1에서 M+는 H+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+ 또는 Fr+이 될 수 있다.
일 구체예에서, 화학식 1의 실란은 하기 화학식 1-1 내지 1-4 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다:
[화학식 1-1]
(OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-C(=O)O-M+)
[화학식 1-2]
(OH)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-C(=O)O-M+)
[화학식 1-3]
(OCH3)3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-C(=O)O-M+)2
[화학식 1-4]
Cl3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-C(=O)O-M+)2
상기 화학식 1-1 내지 상기 화학식 1-4에서, M+는 상기 화학식 1에서 정의한 바와 같다.
본 발명의 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물은 착화제를 포함하지 않을 수도 있으나, 착화제를 더 포함함으로써 연마 속도를 더 개선할 수 있다.
착화제는 당업자에게 알려진 통상의 종류를 포함할 수 있다. 예를 들면, 착화제는 글리신, 히스티딘 등의 아미노산, 이미다졸, 암모니아, 아미노 알코올, 폴리아민, 폴리알코올(예: 디알콜, 트리알코올 또는 폴리알코올, 에틸렌 글리콜, 피로카테콜, 피로갈롤 등) 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
착화제는 CMP 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 연마 속도, 슬러리의 분산 안정성이 좋아지고, 구리 막의 표면 특성이 좋아질 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 부식 방지제를 더 포함할 수 있다. 부식 방지제는 구리 막 연마 시 디싱을 개선할 수 있다.
부식 방지제는 트리아졸계 화합물, 테트라졸계 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
예를 들면, 트리아졸은 벤조트리아졸, 5-메틸벤조트리아졸, 4-메틸벤조트리아졸 등을 포함하는 메틸벤조트리아졸(톨릴트리아졸), 에틸 벤조트리아졸, 프로필 벤조트리아졸, 부틸 벤조트리아졸, 펜틸 벤조트리아졸, 헥실 벤조트리아졸, 히드록시 벤조트리아졸 등을 포함하는 벤조트리아졸계 화합물, 1,2,4-트리아졸, 1,2,3-트리아졸 등이 될 수 있다. 트리아졸은 트리아졸 자체 또는 트리아졸의 염으로 CMP 슬러리 조성물에 포함될 수도 있다.
예를 들면, 테트라졸은 5-아미노테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-페닐테트라졸 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 테트라졸은 테트라졸 자체 또는 테트라졸의 염으로 CMP 슬러리 조성물에 포함될 수도 있다.
부식 방지제는 CMP 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.005 중량% 내지 1 중량%, 더 바람직하게는 0.01 중량% 내지 0.1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 구리 막에 대한 연마 속도도 높아지면서 연마 시 구리 막에서의 디싱을 개선할 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 산화제를 더 포함할 수 있다. 산화제는 구리 막을 산화시켜 구리 막 연마가 용이하도록 하고, 구리 막의 표면을 고르게 하여 연마 이후에도 표면 거칠기가 좋도록 할 수 있다.
산화제는 무기 과화합물, 유기 과화합물, 브롬산 또는 그의 염, 질산 또는 그의 염, 염소산 또는 그의 염, 크롬산 또는 그의 염, 요오드산 또는 그의 염, 철 또는 그의 염, 구리 또는 그의 염, 희토류 금속 산화물, 전이 금속 산화물, 중크롬산 칼륨 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 "과화합물"은 하나 이상의 과산화기(-O-O-)를 포함하거나 최고 산화 상태의 원소를 포함하는 화합물이다. 바람직하게는 산화제로 과화합물을 사용할 수 있다. 예를 들면 과화합물은 과산화수소, 과요오드화칼륨, 과황산칼슘, 페리시안칼륨 중 하나 이상, 바람직하게는 과산화수소일 수 있다.
산화제는 CMP 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 4 중량%, 더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 구리 막의 연마 선택비를 향상시킬 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 pH가 5 내지 9, 바람직하게는 6 내지 8이 될 수 있다. 상기 범위에서, 구리 막의 부식을 방지할 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 상기 pH를 맞추기 위해 pH 조절제를 더 포함할 수도 있다. pH 조절제는 무기산 예를 들면 질산, 인산, 염산, 황산 중 하나 이상을 포함할 수 있고, 유기산 예를 들면 pKa 값이 6 이하인 유기산으로 예를 들면 초산, 시트르산 중 1종 이상을 포함할 수 있다. pH 조절제는 염기 예를 들면 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 탄산나트륨, 탄산칼륨 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 미생물의 번식 및/또는 오염을 막기 위하여 살충제, 살균제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 살충제, 살균제는 각각 CMP 슬러리 조성물에서 통상적으로 사용되는 재료를 포함할 수 있다.
CMP 슬러리 조성물은 계면활성제, 분산제, 개질제, 표면활성제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 구리 막 연마 방법은 본 발명의 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 구리 막을 연마하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
(1) 개질 전의 연마 입자: 평균 입경(D50)이 53nm인 실리카(Nalco社, DVSTS006)
(2) pH 조절제: 질산, 수산화칼륨
실시예 1
3-아미노프로필트리에톡시실란 221.37g(1몰)과 에틸클로로아세테이트 (ClCH2COO-C2H5) 122.55g(1몰)을 용매인 에탄올에서 혼합하고 교반하면서 트리에틸아민(N(C2H5)3) 101.9g(1몰)을 추가로 첨가한 후 90℃에서 12시간 동안 반응시켰다. 냉각 후 생성된 불용성 염을 여과하고, 용매를 증류시켜 (OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-COO-C2H5)를 제조하였다.
제조한 (OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-COO-C2H5) 30.75g(0.1몰)과 상기 개질 전의 연마 입자를 혼합하고 염기성 pH 조건에서 85℃에서 18시간 동안 반응시켜, 말단이 -Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-COOH)로 개질된 실리카를 제조하였다.
CMP 슬러리 총 중량에 대하여, 연마 입자로서 제조된 개질된 실리카 0.2 중량%, 글리신 1.2 중량%, 히스티딘 0.4 중량%, 부식 방지제로 벤조트리아졸 0.02 중량%를 함유하고 나머지는 초순수를 포함시켜, CMP 슬러리 조성물을 제조하였다. CMP 슬러리 조성물의 pH 조절은 질산 또는 수산화칼륨을 사용하며, pH는 7이 되도록 하였다.
실시예 2
실시예 1에서, 3-아미노프로필트리에톡시실란 221.37g(1몰), 에틸클로로아세테이트 (ClCH2COO-C2H5) 245.1g(2몰), 트리에틸아민(N(C2H5)3) 203.8g(2몰)을 반응시킨 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 실시하여, (OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-COO-C2H5)2를 제조하였다. (OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-COO-C2H5)2와 상기 개질 전의 연마 입자를 혼합하고 염기성 pH 조건에서 85℃에서 18시간 동안 반응시켜, 말단이 -Si-CH2CH2CH2-N(CH2-COOH)2로 개질된 실리카를 제조하였다. 제조된 개질된 실리카를 연마 입자로 사용해서 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서, 글리신 함량을 1.2중량%에서 1.0중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서, 연마 입자로서 상기 개질 전의 연마 입자를 사용하고 연마 입자를 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 2
3-아미노프로필트리에톡시실란으로 개질된 실리카 입자를 제조하였다. 3-아미노프로필트리에톡시실란으로 개질된 실리카 입자는 개질제와 개질 전의 실리카 입자를 25℃에서 18시간 동안 반응시켜 얻었다. 제조된 개질된 실리카를 연마 입자로 사용하고 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 3
(OCH3)3Si-CH2CH2-COO-K+로 개질된 실리카 입자를 제조하였다. (OCH3)3Si-CH2CH2-COO-K+로 개질된 실리카 입자는 개질제와 개질 전의 실리카 입자를 25℃에서 18시간 동안 반응시켜 얻었다. 제조된 개질된 실리카를 연마 입자로 사용하고 실시예 1과 동일한 방법으로 CMP 슬러리 조성물을 제조하였다.
실시예와 비교예에서 제조한 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물에 대하여 연마 평가를 하였다.
(1) 구리 막 연마 속도(단위: Å/분): 연마 평가는 AMAT社 200mm 연마 장비인 Mirra 장비를 이용하여, 93rpm 정반 회전 속도, 87rpm 헤드 회전 속도, 1.5psi 연마 압력, 슬러리 공급 유량 150ml/분, 및 연마 시간 60초인 동일 조건으로 구리막을 연마하였으며, 연마 패드로는 Rodel社의 IC1010을 사용하였다. 연마 속도는 연마 전후의 막 두께 차이를 전기 저항값으로부터 환산하여 구하였다.
(2) 디싱(단위: Å): (1)과 동일한 연마 공정 조건으로 패턴 평가를 진행하였다. 디싱은 구리와 산화막 폭이 100㎛인 영역에서 측정하였다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3
연마 입자의 종류 A B A C D E
연마 입자 함량
(중량%)		 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
글리신 함량(중량%) 1.2 1.2 1.0 1.2 1.2 1.2
구리 연마 속도 8120 8280 7790 5560 4760 7100
디싱 1290 1320 1250 1850 1820 1460
*표 1에서,
A는 (OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-COOH)으로 개질된 실리카
B는 (OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-COOH)2로 개질된 실리카
C는 개질되지 않은 실리카
D는 3-아미노프로필트리메톡시실란으로 개질된 실리카
E는 (OCH3)3Si-CH2CH2-COO-K+으로 개질된 실리카
상기 표 1에서와 같이, 본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 구리 막에 대한 연마 속도가 현저하게 높고 디싱이 현저하게 개선되었다. 특히 실시예 3은 착화제인 글리신 함량이 비교예보다 낮았으나 더 높은 연마 속도와 낮은 디싱을 보였다.
반면에, 개질되지 않은 실리카를 연마 입자로 포함하는 비교예 1은 구리 막의 연마 속도가 낮고 디싱이 심하게 일어났다. 카르복실레이트 음이온을 함유하지 않고 질소만을 함유하는 실란으로 개질된 연마 입자를 포함하는 비교예 2는 연마 속도가 가장 낮고 디싱도 큰 문제가 있었다. 질소를 함유하지 않고 카르복실레이트 음이온을 갖는 실란으로 개질된 입자를 연마 입자로 포함하는 비교예 3은 실시예 1 내지 실시예 3보다 연마 속도가 낮고 디싱이 큰 문제가 있었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (8)

  1. 극성 용매, 비극성 용매 중 1종 이상; 및 실란으로 개질된 연마 입자를 포함하고, 상기 실란은 하기 화학식 1로 표시되는 것인, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    상기 화학식 1에서,
    R1, R2 및 R3은 각각 독립적으로 수산기, 치환 또는 비치환된 알콕시기 또는 할로겐이고,
    R4는 치환 또는 비치환된 2가의 유기기이고,
    X1, X2는 각각 독립적으로 수소; -(C=O)O-M+; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기; 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖지 않는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기; 또는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖지 않는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기이고, 상기 M+는 H+ 또는 알칼리 금속의 1가 양이온이고,
    X1, X2 중 적어도 하나는 -(C=O)O-M+, 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기, 또는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 방향족 탄화수소기이다.
  2. 제1항에 있어서, R4는 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 내지 10의 알킬렌기이고, X1, X2 중 적어도 하나는 적어도 1개의 -(C=O)O-M+를 갖는 치환 또는 비치환된 지방족 탄화수소기인 것인, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1의 실란은 하기 화학식 1-1 내지 하기 화학식 1-4 중 하나 이상을 포함하는 것인, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물:
    [화학식 1-1]
    (OC2H5)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-C(=O)O-M+)
    [화학식 1-2]
    (OH)3Si-CH2CH2CH2-NH(CH2-C(=O)O-M+)
    [화학식 1-3]
    (OCH3)3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-C(=O)O-M+)2
    [화학식 1-4]
    Cl3Si-CH2CH2CH2-N(CH2-C(=O)O-M+)2
    상기 화학식 1-1 내지 상기 화학식 1-4에서, M+는 상기 화학식 1에서 정의한 바와 같다.
  4. 제1항에 있어서, 상기 연마 입자는 실리카를 포함하는 것인, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1의 실란으로 개질된 연마 입자는 상기 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 20 중량%로 포함되는 것인, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물은 pH가 5 내지 9인 것인, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 착화제, 부식 방지제, 산화제, pH 조절제 중 1종 이상을 더 포함하는 것인, 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 구리 막 연마용 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 구리 막을 연마하는 단계를 포함하는 것인, 구리 막 연마 방법.
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