KR20210040049A - 점착제 및 이 점착제를 이용한 점착 테이프 - Google Patents
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Abstract
점착력, 점착력 내열성, 유지력이 뛰어나고, 풀 자국이 적고, 택이 양호한 점착제 및 이 점착제를 이용한 테이프를 제공한다. 본 발명에 의하면, 스티렌-부타디엔 고무와, 천연 고무와, 점착 부여제를 포함하는 점착제로서, 상기 스티렌-부타디엔 고무의 겔 분율은 20~60 질량%이고, 상기 점착제는 상기 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여, 상기 천연 고무를 10~35 질량부, 상기 점착 부여제를 100~150 질량부 포함하고, 상기 점착제에 포함된 스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율이 5~15 질량%인 점착제가 제공된다.
Description
본 발명은 점착제 및 이 점착제를 이용한 점착 테이프에 관한 것으로, 더 상세하게는 스티렌-부타디엔 고무 등을 점착 성분으로서 이용한 점착제 조성물 및 이 점착제 조성물을 이용한 점착 테이프에 관한 것이다.
일반적으로 기재가 폴리 염화 비닐계 수지 조성물로 되어 있는 폴리 염화 비닐계 점착 테이프 또는 시트(이하, 간단히 점착 테이프라고도 한다.)에는 점착 성분으로서 스티렌-부타디엔 고무(이하 "SBR"라고 칭하는 경우가 있다.)를 함유하는 점착제가 사용되고 있으며, SBR은 저흡수성 및 내노화성이 우수하지만, 점착성과 응집성이 다소 낮다는 일면을 가지고 있기 때문에, SBR과 천연 고무의 혼합물을 점착 성분으로 하는 점착제가 널리 사용되고 있다.
상기 점착 테이프로는 종래 소위 유기 용제계 점착제를 이용하여 얻어지는 점착 테이프가 우수한 접착성이나 유지력을 갖는 것으로 알려져 있다.
그러나 휘발성 유기 화합물이 세계적으로 문제가 되고 있으며, 휘발성 유기 화합물을 함유하지 않는 점착제가 기대되고 있다. 에멀젼형 점착제는 휘발성 유기 화합물을 포함하지 않고, 도포에 특별한 장치를 필요로 하지 않고, 또한 보존도 용이하기 때문에 용제형 점착제의 대체품으로 주목 받고 있다. 또한 천연 고무와 합성 고무를 에멀젼화 한 이른바 고무 에멀젼형 점착제를 각종 필름에 도포 건조하여 얻어지는 점착 테이프도 검토되고 있다(특허문헌 1).
그러나 에멀젼형 점착제는 점착제 구성 분자 내의 겔 네트워크 형성 능력이 낮고, 에멀젼형 점착제를 사용하여 얻을 수 있는 점착 테이프는 응집력, 요철면에 대한 접착성이 낮기 때문에 용제계 점착제를 이용하여 얻어지는 점착 테이프와 비교하여 충분한 접착력을 발현하는 것이 곤란한 경우가 있었다.
또한, 이를 해결하기 위한 수단으로서 저분자량의 합성 이소프렌 고무 라텍스나 SBR 등을 이용하여 점착력을 향상시키는 수단이 있었지만, 박리 시에 풀 자국이 생기는 경우나 유지력이나 택(tack)이 양호하지 않은 경우가 있는 등, 실용성이 뛰어나지 않다는 점에서 적합하지 않았다. 또한, 가열에 의해 접착력이 저하되는 경우도 있었다.
본 발명은 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 점착력, 접착력 내열성, 유지력이 뛰어나고, 풀 자국이 적고, 택이 양호한 에멀젼형 점착제 및 이 에멀젼형 점착제를 이용한 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무와 점착 부여제를 포함하는 에멀젼형 점착제이고, 상기 스티렌-부타디엔 고무의 겔 분율은 20~60 질량%이고, 상기 점착제는 상기 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여, 상기 천연 고무를 10~35 질량부, 상기 점착 부여제를 100~150 질량부 포함하고, 상기 점착제에 포함된 스티렌-부타디엔 고무 및 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율이 5~15 질량%인 점착제가 제공된다.
본 발명자는 예의 검토를 실시한 결과, 소정의 범위의 겔 분율을 갖는 스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무와 점착 부여제를 소정의 비율로 포함하는 경우, 점착력, 접착력 내열성, 유지력이 뛰어나고, 풀 자국이 적고, 택이 양호한 것을 발견하고, 본 발명의 완성에 이르렀다.
이하, 본 발명의 다양한 실시 형태를 예시한다. 다음에 나타내는 실시 형태는 서로 조합 가능하다.
(1) 스티렌-부타디엔 고무와, 천연 고무와, 점착 부여제를 포함하는 에멀젼형 점착제로서, 스티렌-부타디엔 고무의 겔 분율이 20~60 질량%이며, 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여 천연 고무를 10~35 질량부, 점착 부여제를 100~150 질량부 포함하고, 상기 점착제에 포함된 스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율이 5~15 질량%인 점착제.
(2) 상기 스티렌-부타디엔 고무의 겔 분율이 25~55 질량%인 (1)에 기재된 점착제.
(3) 상기 점착제가 상기 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여, 상기 천연 고무를 15~25 질량부 포함하는 (1) 또는 (2)에 기재된 점착제.
(4) 상기 점착제가 상기 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여, 상기 점착 부여제를 110~140 질량부 포함하는, (1)~(3) 중 어느 한 항에 기재된 점착제.
(5) 상기 점착 부여제가 석유 수지인 (1)~(4) 중 어느 한 항에 기재된 점착제.
(6) 상기 점착제가 가소제를 포함하는 (1)~(5) 중 어느 한 항에 기재된 점착제.
(7) 기재의 적어도 한 쪽 면에 (1)~(6) 중 어느 한 항에 기재된 점착제로 이루어진 점착제층을 갖는 점착 테이프.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명한다. 다음에 나타내는 실시 형태 중에서 나타내는 각종 특징 사항은 서로 조합 가능하다. 또한 각 특징 사항에 대하여 독립적으로 발명이 성립한다.
1. 점착제
본 발명의 일 실시 형태의 (에멀젼형) 점착제는 스티렌-부타디엔 고무와, 천연 고무와, 점착 부여제를 포함하는 점착제로서, 스티렌-부타디엔 고무의 겔 분율은 20~60 질량%이며, 점착제는 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여 천연 고무를 10~35 질량부 포함하고, 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여, 점착 부여제를 100~150 질량부 포함하고, 점착제에 포함되는 스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율은 5~15 질량%인 것을 특징으로 하는 조성물이다.
이하, 각 구성에 대해 상세하게 설명한다.
1-1. SBR
본 발명의 일 실시 형태의 점착제는 스티렌과 부타디엔의 공중합체인 SBR(스티렌-부타디엔 고무)를 포함한다.
SBR의 겔 분율은 20~60%이며, 바람직하게는 25~55%이며, 보다 바람직하게는 30~50%이다. SBR의 겔 분율이 너무 높으면 점착력이 저하되고 택이 낮아지는 경우가 있다. 또한 SBR의 겔 분율이 너무 낮으면 풀 자국이 증가하거나, 40℃에서의 유지력이 저하되거나 하는 경우가 있다.
여기서 "SBR의 겔 분율"이란, 소정의 침지 조건에서 용해되지 않고 남은 고형분, 즉 불용분의 비율을 나타내는 것이며, 구체적으로는 SBR 시료를 톨루엔에 상온(예를 들면, 20℃)에서 72시간 침지한 경우의 후의 불용분율을 나타낸다. 톨루엔 침지 전의 SBR시료의 질량을 M0으로 했다. 또한, 상온에서 72시간 톨루엔에 침지한 후의 시료의 톨루엔 불용분을 M1로 했다. 또한, 톨루엔 불용분은 300메시 금속망으로 여과하여 분리하고, 105℃에서 1시간 건조한 후의 잔류분이다. 이러한 M0 및 M1에 근거한 하기 식(1)에 따라 겔 분율을 구할 수 있다.
겔 분율(질량%)=(M1/M0)×100 (1)
또한, SBR로 복수 종류의 SBR을 이용한 경우에는 상기의 SBR의 겔 분율은 각 SBR의 겔 분율과 함유량을 바탕으로 산출될 수 있다
또한, 복수 종류의 SBR을 사용하는 경우로는, 예를 들면 겔 분율 0~30%의 SBR(SBR-1), 겔 분율 50~100%의 SBR(SBR-2)의 2종류를 사용하는 것을 들 수 있다.
1-2. 천연 고무
본 발명의 일 실시 형태의 점착제는 천연 고무를 포함한다.
점착제는 SBR 100 질량부에 대하여 천연 고무를 10~35 질량부 포함하고, 바람직하게는 15~25 질량부 포함한다. 천연 고무의 함유량이 너무 많으면 점착력이 저하되는 경우가 있다. 또한 천연 고무의 함유량이 너무 적으면 택이 저하되거나 40℃에서의 유지력이 저하되거나 하는 경우가 있다. 또한, 본 명세서에서 "택(tack)"이란, 점착제의 주요 성질의 하나이고, 가벼운 힘으로 단시간에 피착체에 점착하는 힘이며, 평가 방법은 JIS Z0237의 경사식 볼택(Ball Tack)을 채용할 수 있다. 또한 ASTM D2979 및 JIS Z0237의 규정에 관련된 사항을 보충하는 것으로서 롤링 볼택 시험과 프로브 택 시험이 있다.
여기서, 상기 "천연 고무"에는 천연 고무 또는 일부를 관능기로 수식한 천연 고무가 포함된다. 천연 고무의 예로는 천연 고무 라텍스, 천연 고무-메틸 메타크릴레이트 공중합체 라텍스, 에폭시화 천연 고무 라텍스 등을 들 수 있다. 천연 고무는 바람직하게는 천연 고무 라텍스, 천연 고무-메틸 메타크릴레이트 공중합체 라텍스이다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 선택하여 사용해도 된다.
1-3. 점착 부여제
본 발명의 일 실시 형태의 점착제는 접착 부여제로서 점착성을 부여 가능한 수지를 포함한다.
점착제는 SBR 100 질량부에 대하여, 점착 부여제를 100~150 질량부 포함하고, 바람직하게는 110~140 질량부 포함한다. 점착 부여제의 함유량이 너무 많으면 풀 자국이 증가하거나, 유지력이 저하되거나 하는 경우가 있다. 또한, 점착 부여제의 함유량이 너무 적으면 접착력이 저하되는 경우가 있다.
점착 부여제로서는 연화점, 각 성분과의 상용성 등을 고려하여 선택할 수 있다. 예를 들면 테르펜 수지, 로진 수지, 수소 첨가 로진 수지, 쿠마론·인덴 수지, 스티렌계 수지, 지방족계 석유 수지, 지환족계 석유 수지 등의 석유 수지, 테르펜-페놀 수지, 크실렌 수지, 기타 지방족 탄화수소 수지 또는 방향족 탄화수소 수지 등의 에멀젼을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 두 종류 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 특히, 지방족계 석유 수지, 지환족계 석유 수지 등의 석유 수지, 및 테르펜-페놀 수지로부터 1종류 이상 사용하는 것이 바람직하고, 석유 수지가 보다 바람직하고, 지방족계 석유 수지가 더욱 바람직하다.
1-4. 스티렌 모노머 단위의 비율
본 발명의 일 실시 형태의 점착제에 포함되는 스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율은 5~15 질량%, 바람직하게는 5~11 질량%이다. 스티렌 모노머 단위의 비율이 과잉 및 불충분한 경우에는 점착 테이프의 점착력이 불충분하게 되는 경우가 있다.
본 명세서에서 "점착제에 포함된 스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율"이란, 엘라스토머인 스티렌-부타디엔 고무 및 천연 고무에 포함된 스티렌 구조의 함유률의 평균값이며, 1H-NMR(400MHz) 법에 의해 스티렌 구조, 부타디엔 구조, 이소프렌 구조에 귀속되는 수소의 공명 신호의 강도를 측정하고 각 구조의 비율을 구하는 것에 의해 결정할 수 있다. 자세한 내용은 후술한다.
1-5. 기타 첨가제
본 발명의 일 실시 형태의 점착제는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 가소제, 필러, 윤활제 등 기타 첨가제를 포함할 수 있다.
특히, 점착력, 유지력, 풀 자국, 택 등의 관점에서 점착제는 바람직하게는 가소제를 포함하고, 보다 바람직하게는 점착제 중에 가소제를 5~45 질량% 포함한다.
2. 점착 테이프
본 발명의 일 실시 형태에 따른 점착 테이프는 기재의 적어도 한 쪽 면에 점착제층을 가지고, 이 점착제층은 상기 점착제의 건조 도포막이다.
2-1. 기재
기재로는 염화 비닐 수지 조성물이 바람직하게 사용된다. 염화 비닐 수지 조성물은 폴리 염화 비닐을 함유하고 있으면 특별히 제한되지 않는다. 염화 비닐 수지 조성물의 수지 성분 전체량에 대한 폴리 염화 비닐의 비율은 예를 들면 50 질량% 이상, 바람직하게는 80 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 90~100 질량%이다. 또한, 염화 비닐 수지 조성물은 수지 성분 이외에 필요에 따라 공지의 첨가제(예를 들면, 안정제, 가소제, 난연제 등)을 함유하고 있다.
기재의 두께는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 10~500μm, 바람직하게는 70~200μm, 더욱 바람직하게는 80~160μm이다. 또한, 기재는 단층의 형태를 가지고 있어도 되고, 또한 복층 형태를 가지고 있어도 된다. 또한, 기재에는 필요에 따라 후면 처리, 정전기 방지 처리, 프라이머 처리 등의 각종 처리를 실시할 수도 있다.
<기재의 제조 방법>
본 발명의 기재는 폴리 염화 비닐 수지, 가소제, 무기 충전제, 열 안정제, 광 흡수제, 안료, 기타 첨가제 등을 혼합한 수지 조성물을 용융 혼련하여 얻을 수 있다. 용융 혼련 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 2축 압출기, 연속식 및 배치식의 니더, 롤, 번버리 믹서 등의 가열 장치를 구비한 각종 혼합기, 혼련기를 사용할 수 있으며, 상기 수지 조성물이 균일 분산되도록 혼합하여 얻어진 혼합물을 관용의 성형 방법인 캘린더법, T다이법, 인플레이션법 등에 의해 기재로 성형한다. 성형기는 생산성, 색변형, 형상의 균일성 등의 면에서 캘린더 성형기가 바람직하다. 캘린더 성형의 롤 배열 방식은 예를 들면 L형, 역L형, Z형 등의 공지의 방식을 채용할 수 있으며, 롤 온도는 보통 150~200℃, 바람직하게는 155~190℃로 설정된다.
2-2. 점착제층
기재의 적어도 한 쪽 면에 형성된 점착제층의 두께는 예를 들면 5~100μm, 바람직하게는 10~50μm, 더욱 바람직하게는 15~40μm이다. 이보다 더 얇으면 점착력이 저하하여 얻어지는 점착 테이프의 감는 작업성이 저하될 수 있다. 한편, 이보다 두꺼우면 도공성이 나빠질 수 있다.
점착제층은, 예를 들면 상기 에멀젼형 점착제 조성물을 도포하고 건조시켜 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 점착 테이프는, 예를 들면 기재의 편면에 점착제를 도포하여 건조로에 의해 용매를 충분히 제거시키는 등을 하여 얻을 수 있다. 또한, 점착제의 도공 방식으로는 콤마 방식, 립다이 방식, 그라비아 방식, 롤 방식, 슬롯 다이 방식 등을 들 수 있다.
2-3. 하도제층
본 발명의 일 실시 형태에 따른 점착 테이프는 필요에 따라 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 기재와 점착제층의 밀착성을 향상시킬 목적으로 기재와 점착제층 사이에 하도제층을 설치해도 된다.
하도제층을 형성하는 하도제로는 천연 고무에 메틸 메타크릴레이트를 그래프트 중합시킨 그래프트 공중합체 100 질량부에 대하여, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체 25~300 질량부로 이루어지는 것이 바람직하다.
하도제에 사용되는 천연 고무에 메틸 메타크릴레이트를 그래프트 중합시킨 그래프트 중합체는 천연 고무 70~50 질량%에 메틸 메타크릴레이트 30~50 질량% 그래프트 중합시킨 것이 바람직하다. 그래프트 중합체 중의 메틸 메타크릴레이트의 비율이 30 질량% 미만이면, 메틸 메타크릴레이트와 기판과의 밀착성이 나빠져 점착 테이프의 층간 박리가 발생하는 경우가 있다. 또한 메틸 메타크릴레이트의 비율이 50 질량%보다 많으면 하도제 자체가 경화하여 기재의 변형에 추종할 수 없어지고, 점착 테이프의 층간 박리가 발생하는 경우가 있다.
하도제에 사용되는 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체로는, 중 니트릴 타입(아크릴로니트릴 25~30 질량%, 부타디엔 75~70 질량%), 중고 니트릴 타입(아크릴로니트릴 31~35 질량%, 부타디엔 69~65 질량%), 고 니트릴 타입(아크릴로니트릴 36~43 질량%, 부타디엔 64~57 질량%) 등이 있다. 이들은 단독으로 사용하거나 2종류 이상을 병용해도 된다.
예를 들면, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 점착 테이프는 기재의 편면에 하도제를 도공하고, 건조로에 의해 용매를 충분히 제거시켜 하도제층을 형성할 수 있으며, 이 위에 점착제층을 설치할 수 있다. 또한, 하도제의 도공 방식으로는 그라비아 방식, 스프레이 방식, 키스롤 방식, 바 방식, 나이프 방식 등을 들 수 있다. 하도제층의 두께는 통상 0.1~1μm, 보다 바람직하게는 0.3~0.5μm이다. 또한 하도제층 위에 상도제층을 더 설치해도 되고, 상도제층의 두께는 사용 목적이나 용도 등에 따라 다양하지만 일반적으로 5~50μm, 보다 바람직하게는 10~30μm이다.
2-4. 점착 테이프의 물성
<점착력>
본 발명의 일 실시 형태에 따른 점착 테이프는 대 SUS판 점착력은 바람직하게는 2.0N/10mm 이상이며, 보다 바람직하게는 2.5N/10mm 이상이며, 더욱 바람직하게는 3.0N/10mm 이상이다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 점착 테이프는 대 테이프 후면 접착력은 바람직하게는 2.0N/10mm 이상이며, 보다 바람직하게는 2.5N/10mm 이상이며, 더욱 바람직하게는 3.0N/10mm 이상이다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 점착 테이프는 60℃×120 시간 가열 후의 대 SUS판 점착력은 바람직하게는 2.0N/10mm 이상이며, 보다 바람직하게는 2.5N/10mm 이상이다. 또한 가열 후에 상온 시에서의 점착력 변화가 적은 것이 바람직하고, 가열 전후의 대 SUS판 점착력 차는 바람직하게는 0~0.5N/10mm이며, 보다 바람직하게는 0~0.2N/10mm이며, 더욱 바람직하게는 0~0.1N/10mm이다.
<유지력>
본 발명의 일 실시 형태에 따른 점착 테이프는 40℃ 환경 하, 500g의 추를 매달았을 때의 유지 시간은, 바람직하게는 140분 이상이며, 보다 바람직하게는 150분 이상이며, 더욱 바람직하게는 200분 이상이다.
[실시예]
다음에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 또한 이들은 모두 예시적인 것으로서, 본 발명의 내용을 한정하는 것은 아니다.
다음의 실시예에서, 아래의 SBR을 조합하여 사용하고 있다.
(S1) JSR사 제조 T093A(겔 분율 0 질량%, 스티렌 비율 40 질량%)
(S2) JSR사 제조 2108(겔 분율 0 질량%, 스티렌 비율 25 질량%)
(S3) JSR사 제조 0545(겔 분율 80 질량%, 스티렌 비율 25 질량%)
(S4) 일본 제온사 제조 NipolLX426(겔 분율 80 질량%, 스티렌 비율 30 질량%)
(S5) 일본 제온사 제조 NipolLX111K(겔 분율 80 질량%, 스티렌 비율 0 질량%)
(S6) 일본 제온사 제조 NipolLX432M(겔 분율 80 질량%, 스티렌 비율 15 질량%)
(S7) 일본 제온사 제조 NipolLX421(겔 분율 80 질량%, 스티렌 비율 45 질량%)
(S8) 일본 제온사 제조 NipolLX112(겔 분율 80 질량%, 스티렌 비율 0 질량%)
(S9) 일본 제온사 제조 NipolLX416(겔 분율 60 질량%, 스티렌 비율 70 질량%)
을 밀폐 용기 내 120℃에서 14일 가열한 SBR(겔 분율 0 질량%, 스티렌 비율 70 질량%)
(S10) 일본 제온사 제조 NipolLX112A2(겔 분율 80 질량%, 스티렌 비율 70 질량%)
을 밀폐 용기 내 120℃에서 14일 가열한 SBR(겔 분율 0 질량 %, 스티렌 비율 70 질량%)
[실시예 1]
(1) 폴리염화비닐 수지(대양염화비닐주식회사 TH-1000, 평균 중합도 1000), 가소제로서 프탈산디이소노닐(J PLUS 사 제조의 DINP), 삼산화 안티몬(스즈히로화학사 제조, FIRE CUT TOP-5)을 번버리 믹서로 균일하게 분산되도록 용융 혼련한 후, 캘린더 성형기에 의해 롤 온도 165℃에서 110μm 두께의 기재를 제작했다.
(2) 본 실시예에서 점착제는 고형분 질량비로 겔 분율 40 질량%의 SBR 100 질량부, 천연 고무로 천연 고무 라텍스(REGITEX사 제조, HALATEX) 10 질량부 및 천연 고무-메타크릴산 메틸 그래프트 공중합체 라텍스(REGITEX사 제조, MG-40S) 10 질량부, 그리고 점착 부여제로서 점착 부여 수지 에멀젼(아라카와카가쿠사 제조, AP1100) 130 질량부, 이러한 점착제를 100 질량부로 할 때, 가소제(J PLUS사 제조, 프탈산디이소노닐)를 30 질량부 함유(즉, 점착제 중에 가소제를 30 질량% 함유함)시킨 것이다. 또한, 사용한 SBR은 S1과 S4를 50:50의 비율로 혼합한 것이다. 상기 점착 부여 수지 에멀젼으로는 지방족계 석유 수지(엑손모빌사 제조, ESCOREZ1102) 75 질량부를 메틸시클로헥산 25 질량부에 용해하고, 이것에 계면 활성제(카오사 제조, 에말겐920) 3.5 질량부 및 물 46.5 질량부를 가하여 호모 믹서로 교반 유화하고 감압 증류로 메틸시클로헥산을 제거한 것이다.
(3) 점착 테이프는 상기 기재에 상기 점착제를 도포 건조하고 점착제층의 두께가 20μm인 테이프를 작성했다. 이 테이프를 이용하여 대 SUS판 점착력, 대 테이프 후면 점착력, 유지력, 60℃×120h 가열 후의 대 SUS판 점착력, 및 60℃×120h 가열 후의 대 테이프 후면 점착력을 평가했다.
<점착제에 포함된 스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율(스티렌 비율)>
점착제 중의 엘라스토머(스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무의 합계)의 비율을 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 계산했다. SBR 시료 1mg에 대하여 용매(테트라하이드로퓨란)가 0.1~10mL이 되도록 적절하게 농도를 조정하고 적절한 필터(예를 들면 평균 공경 0.45μm 정도의 멤브레인 필터)로 여과하여 GPC 측정 장치에 주입한다. 이 분석에 의해 크로마토그램에 나타난 피크의 분자량을 표준 폴리스티렌 환산의 값으로 산출했다. 분자량 30,000 이상을 엘라스토머의 분자량, 분자량 30,000 미만을 점착 부여제 및 기타 성분의 분자량으로 했다. 엘라스토머 종과 점착 부여제 및 기타 성분의 면적 피크의 비율에서 엘라스토머 종의 비율을 산출했다(하기 식).
점착제 중의 엘라스토머의 비율(질량%)=
점착제 중의 엘라스토머/[점착제 중의 엘라스토머+(점착제 중의 점착 부여제 및 기타 성분)
스티렌-부타디엔 고무와 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율은 1H-NMR(400MHz)법에 의해 스티렌 구조(6.6~7.6ppm, A)와 부타디엔 구조(4.7~5.8ppm, B), 이소프렌 구조(5.16~5.05ppm, C)에 귀속되는 수소의 공명 신호의 강도를 측정하고(A, B, C는 피크 강도를 의미한다), 스티렌 구조와 부타디엔 구조, 이소프렌 구조의 비율을 구하는 것에 의해 결정할 수 있다.
이러한 강도에서 엘라스토머 중의 각 구조의 질량 조성비를 다음 식으로 산출했다.
스티렌 구조:부타디엔 구조:이소프렌 구조 = A/5×104:(B-C)/2×54:C×68
상기 점착제 중의 엘라스토머의 비율 및 엘라스토머 중의 각 구조의 질량 조성비에 의해 다음의 식으로 점착제에 포함된 스티렌-부타디엔 고무 및 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율을 산출했다.
스티렌 모노머 단위의 비율(질량%)=
[스티렌 구조/(스티렌 구조+부타디엔 구조+이소프렌 구조)]×점착제 중의 엘 라스토머의 비율×100
<대 SUS판 점착력>
IEC60454-3-1-5에 따라 측정한 대 SUS판 점착력이다. 온도 23±2℃, 습도 50±5%RH로 설정된 평가 시험실 내에서 측정했다.
<대 테이프 후면 점착력>
IEC60454-3-1-5에 따라 측정한 대 테이프 후면 점착력이다. 온도 23±2℃, 습도 50±5%RH로 설정된 평가 시험실 내에서 측정했다.
<60℃×120h 가열 후의 대 SUS판 점착력>
IEC60454-3-1-5에 따라 측정한 대 SUS판 점착력이다. 테이프 샘플을 온도 60±2℃로 설정된 기어 오븐에서 120시간 가열 후, 상온에서 12시간 냉각하여 온도 23±2℃, 습도 50±5%RH로 설정된 평가 시험실 내에서 측정했다.
<60℃×120h 가열 후의 대 테이프 후면 점착력>
IEC60454-3-1-5에 따라 측정한 대 테이프 후면 점착력이다. 테이프 샘플을 온도 60±2℃로 설정된 기어 오븐에서 120시간 가열 후, 상온에서 12시간 냉각하여 온도 23±2℃, 습도 50±5%RH로 설정된 평가 시험실 내에서 측정했다.
<유지력>
표 1 및 표 2에서 "유지력"은 JIS Z0237, 13항 "유지력"에 따라 40℃ 환경 하, 500g의 추를 매달았을 때의 유지 시간이다.
<풀 자국>
IEC60454-3-1-5에 따라 측정한 샘플의 피착체면에 대한 풀 자국 상태에 따라 다음과 같이 평가했다.
A: 남아 있지 않다
B: 약간 남아있다
C: 남아 있다
<택>
각 점착제층에서의 택(gf)을 ASTM D2979에 준거하여 측정한 경우의 결과에 대해 다음과 같이 평가했다.
A: 250gf 이상
B: 100gf 이상 250gf 미만
C: 100gf 미만
[실시예 2~15 및 비교예 1~11]
스티렌-부타디엔 고무, 천연 고무, 점착 부여제, 가소제 등의 종류 및 배합량을 표 1 및 표 2와 같이 변경하며 또한 각종 특성 평가를 실시한 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
또한, 이들에서 사용되는 스티렌-부타디엔 고무는 다음의 고형분 중량 분율로 혼합한 것을 사용하였다.
(실시예 2 및 5) S1:S4=70:30
(실시예 3) S1:S4=30:70
(실시예 4, 6~15) S1:S4=50:50
(비교예 1) S1:S4=20:80
(비교예 2) S1:S4=80:20
(비교예 3-8) S1:S4=50:50
(비교예 9) S9:S4=50:50
(비교예 10) S10:S4=50:50
(비교예 11) S3:S4=50:50
이상에서, 소정의 범위의 겔 분율을 갖는 스티렌-부타디엔 고무와, 천연 고무와, 점착 부여제를 소정의 비율로 포함하는 경우에, 점착력, 점착력 내열성, 유지력이 뛰어나고, 풀 자국이 적고, 택이 양호한 것을 알 수 있다.
[산업상 이용 가능성]
본 발명의 에멀젼형 점착제를 사용하는 것에 의해 휘발성 유기 화합물의 원인이 되는 유기 용제를 사용하지 않고 점착력, 점착력 내열성, 유지력이 뛰어나고, 풀 자국이 적고, 택에 우수한 점착 테이프를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 점착 테이프는 전기 공사용의 고압 케이블이나 자동차용 와이어 하네스 등 견고한 결속력이 요구되고, 또한 휘발성 유기 화합물을 바라지 않는 용도에 호적하게 사용할 수 있다.
Claims (7)
- 스티렌-부타디엔 고무와, 천연 고무와, 점착 부여제를 포함하는 에멀젼형 점착제로서,
상기 스티렌-부타디엔 고무의 겔 분율이 20~60 질량%이며,
상기 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여, 상기 천연 고무를 10~35 질량부, 상기 점착 부여제를 100~150 질량부 포함하고,
상기 점착제에 포함된 스티렌-부타디엔 고무 및 천연 고무의 합계량에 대한 스티렌 모노머 단위의 비율이 5~15 질량%인 점착제. - 제1항에 있어서,
상기 스티렌-부타디엔 고무의 겔 분율이 25~55 질량%인 점착제. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 점착제가 상기 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여, 상기 천연 고무를 15~25 질량부 포함하는 점착제. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착제가 상기 스티렌-부타디엔 고무 100 질량부에 대하여, 상기 점착 부여제를 110~140 질량부 포함하는 점착제. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착 부여제가 석유 수지인 점착제. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착제가 가소제를 포함하는 점착제. - 기재의 적어도 한 쪽 면에 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 점착제로 이루어진 점착제층을 갖는 점착 테이프.
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