KR20200136991A - 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

경질 피막으로서 기재 (31) 측으로부터 순서대로 기재 측 단층부 (33) 및 적층부 (34) 를 갖는 피복 절삭 공구 (40). 기재 측 단층부 (33) 는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상이며, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 경질 피막으로 이루어진다. 적층부 (34) 는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Ti 가 가장 많고, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 a 층과, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, 또한 적어도 Cr 과 B 를 함유하는 질화물 주체의 b 층이 교대로 적층되어 이루어진다. a 층과 b 층의 막두께 방향의 적층 주기는 5 ∼ 100 nm 이다. 기재 측 단층부 (33) 및 적층부 (34) 로 구성되는 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어진다.

Description

피복 절삭 공구 및 그 제조 방법
본 발명은, 우수한 내마모성을 발휘하는 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2018년 5월 30일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2018-103480호에 근거해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
가혹한 절삭 가공 (고이송 가공, 고속 가공 등) 에서 사용하는 여러 가지 피복 절삭 공구가 제안되어 있다.
일본 특허 제4714186호 (특허문헌 1) 는, 기재 상에, (AlCrB)N 혹은 (AlCrB)CN 및 불가피 불순물로 이루어지는 제 1 성막층과, SiN, SiCN, CN 혹은 CNB 및 불가피 불순물로 이루어지는 제 2 성막층이 교대로 각 2 층 이상 적층된 다층 피막층을 갖는 피복 절삭 공구를 개시하고 있다.
일본 공표특허공보 2018-505310호 (특허문헌 2) 는, 기재 상에 순서대로, (AlCr)N 으로 이루어지는 베이스층 (212), (AlCrB)N 으로 이루어지는 A 층과 (AlCr)N 으로 이루어지는 B 층을 적층하여 이루어지는 다층막 (216), 및 (AlCrB)N 으로 이루어지는 최외층 (220) 을 갖는 코팅 (단락 0022, 0024, 도 2) 을 개시하고 있다.
일본 특허 제5684829호 (특허문헌 3) 는, 기재 상에, (AlCrB)N 개별층과 (TiAl)N 개별층이 교대로 적층된 다층 구조를 갖는 다층 피복 시스템 (단락 0014) 을 개시하고 있다.
일본 공개특허공보 2004-136430호 (특허문헌 4) 는, (TiB)N 피막과 내산화성이 우수한 (TiAlN) 계 경질 피막이나 (CrAl)N 계 경질 피막을 적층하여 다층 구조로 하는 취지 (단락 0017) 를 개시하고 있다.
일본 특허 제4714186호 일본 공표특허공보 2018-505310호 일본 특허 제5684829호 일본 공개특허공보 2004-136430호
특허문헌 1, 2 에 기재된 피복 절삭 공구를 사용하여, 예를 들어 탄소강 (피삭재) 을 절삭 가공한 경우, 당해 절삭 공구의 AlCrN 계 피막의 특성으로부터 플랭크면 마모는 억제되지만, 레이크면 마모가 진행되기 쉽다.
특허문헌 3 에 기재된 다층 피복 시스템 및 특허문헌 4 에 기재된 피복 공구는 모두, 본 발명에 관련된 적층부 (a 층과 b 층의 조합) 를 결여하고 있어, 플랭크면 마모 및 레이크면 마모를 밸런스 양호하게 억제할 수 없다.
따라서, 본 발명의 목적은, 종래의 (AlCr)N 피막 또는 (TiB)N 피막을 형성한 피복 절삭 공구보다 우수한 내마모성을 발휘하는 신규이고 고성능인 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 피복 절삭 공구는, 기재 상에 경질 피막을 갖는 피복 절삭 공구로서, 경질 피막으로서 기재 측으로부터 순서대로 기재 측 단층부 및 적층부를 갖고, 기재 측 단층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상이며, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 경질 피막으로 이루어지고, 적층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Ti 가 가장 많고, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 a 층과, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, 또한 적어도 Cr 과 B 를 함유하는 질화물 주체의 b 층이 교대로 적층되어 이루어지고, a 층과 b 층의 막두께 방향의 적층 주기는 5 ∼ 100 nm 이며, 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 피복 절삭 공구에 있어서, 기재 측 단층부의 막두께 (t1) 는 1.0 ∼ 5 ㎛ 이며, 적층부의 전체의 막두께 (t2) 는 0.5 ∼ 2.5 ㎛ 이며, 기재 측 단층부와 적층부의 전체의 막두께비 (t1/t2) 는 1.0 ∼ 5 인 것이 바람직하다.
상기 피복 절삭 공구에 있어서, 적층부 상에 표면 측 단층부를 갖고, 표면 측 단층부의 막두께 (t3) 는 0.3 ∼ 5 ㎛ 이며, 기재 측 단층부, 적층부 및 표면 측 단층부로 구성되는 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어지고, 표면 측 단층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상이며, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 경질 피막으로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 피복 절삭 공구에 있어서, 상기 X 선 회절 패턴에 있어서의 (200) 면의 X 선 회절 피크값 I(200) 과 (111) 면의 X 선 회절 피크값 I(111) 의 비 I(200)/I(111) 은 0.2 ∼ 0.37 인 것이 바람직하다.
상기 피복 절삭 공구에 있어서, 상기 X 선 회절 패턴에 있어서의 (311) 면의 X 선 회절 피크값 I(311) 과 (111) 면의 X 선 회절 피크값 I(111) 의 비 I(311)/I(111) 은 0.03 ∼ 0.15 인 것이 바람직하다.
본 발명의 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 상기 피복 절삭 공구를 아크 이온 플레이팅법에 의해 제조하는 방법으로서, 기재 측 단층부 및 b 층의 형성용 타겟은, 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : AlαCr1-α-β-γBβCγ (단, α, 1-α-β-γ, β 및 γ 는 각각 Al, Cr, B 및 C 의 원자비를 나타내고, 0.4 ≤ α ≤ 0.8, 0.04 ≤ β ≤ 0.165, 및 0 ≤ γ ≤ 0.035 를 만족하는 숫자이다.) 로 나타내는 조성의 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금으로 이루어지고, a 층의 형성용 타겟은, 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : Ti1-δBδ (단, 1-δ 및 δ 는 각각 Ti 및 B 의 원자비를 나타내고, 0.1 ≤ δ ≤ 0.5 를 만족하는 숫자이다.) 로 나타내는 조성의 TiB 합금으로 이루어지고, 전압력 2.7 ∼ 3.3 Pa 로 한 질소 가스 분위기에 있어서, 기재 온도를 400 ∼ 550 ℃ 로 하고, 기재 측 단층부의 형성 시에 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -160 ∼ -100 V 로 하고, 및 적층부의 형성 시에 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -140 ∼ -80 V 로 하는 것을 특징으로 한다.
상기 피복 절삭 공구의 제조 방법에 있어서, 적층부 상에 표면 측 단층부를 형성하는 공정을 갖고, 표면 측 단층부의 형성 시에 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -160 ∼ -100 V 로 하는 것이 바람직하다.
상기 피복 절삭 공구의 제조 방법에 있어서, 표면 측 단층부의 형성용 타겟으로서 기재 측 단층부와 동일한 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 피복 절삭 공구의 제조 방법에 있어서, 적층부의 형성에 있어서, a 층의 형성용 타겟 및 b 층용의 형성용 타겟에 동시에 아크 전류를 통전하는 것이 바람직하다.
본 발명의 피복 절삭 공구는, 기재 상에 경질 피막을 갖고, 상기 경질 피막으로서 기재 측으로부터 순서대로 기재 측 단층부 및 적층부를 갖고, 기재 측 단층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상이며, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 경질 피막으로 이루어지고, 적층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Ti 가 가장 많고, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 a 층과, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, 또한 적어도 Cr 과 B 를 함유하는 질화물 주체의 b 층이 교대로 적층되어 이루어지고, a 층과 b 층의 막두께 방향의 적층 주기는 5 ∼ 100 nm 이며, 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어진다. 이 때문에, 종래의 (AlCr)N 피막 또는 (TiB)N 피막을 형성한 피복 절삭 공구에 비해, 플랭크면 마모 및 레이크면 마모가 밸런스 양호하게 억제된다. 이 작용에 의해 본 발명의 피복 절삭 공구는, 고성능이고 장수명이다.
본 발명의 피복 절삭 공구의 제조 방법에 의하면, 상기 본 발명의 신규이고 고성능인 피복 절삭 공구를 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 피복 절삭 공구의 경질 피막의 형성에 사용할 수 있는 아크 이온 플레이팅 장치의 일례를 나타내는 정면도이다.
도 2 는 본 발명의 피복 절삭 공구의 단면 조직의 일례를 설명하는 모식도이다.
도 3 은 실시예 1 의 피복 절삭 공구의 단면을 나타내는 주사형 전자현미경 (SEM) 사진 (배율 20,000 배) 이다.
도 4 는 실시예 4 의 피복 절삭 공구의 단면을 나타내는 주사형 전자현미경 (SEM) 사진 (배율 20,000 배) 이다.
도 5 는 실시예 6 의 피복 절삭 공구의 단면을 나타내는 주사형 전자현미경 (SEM) 사진 (배율 20,000 배) 이다.
도 6 은 기재 상에 기재 측 단층부 및 적층부를 피복한 실시예 1 의 피복 절삭 공구의 단면에 있어서의 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 7 은 기재 상에 기재 측 단층부, 적층부 및 표면 측 단층부를 피복한 실시예 4 의 피복 절삭 공구의 단면에 있어서의 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 8 은 기재 상에 기재 측 단층부, 적층부 및 표면 측 단층부를 피복한 실시예 6 의 피복 절삭 공구의 단면에 있어서의 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 9 는 비교예 1 의 피복 절삭 공구의 단면에 있어서의 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 10 은 실시예 1 의 적층부를 확대한 투과형 전자현미경 (TEM) 에 의한 암시야상 (배율 1,600,000 배) 이다.
도 11 은 도 10 의 적층부의 위치 4 에 있어서의 a 층의 나노 빔 회절 패턴으로부터 해석한 결정 구조를 나타내는 사진이다.
도 12 는 도 10 의 적층부의 위치 5 에 있어서의 b 층의 나노 빔 회절 패턴으로부터 해석한 결정 구조를 나타내는 사진이다.
도 13 은 본 발명의 피복 절삭 공구를 구성하는 인서트 기재의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 14 는 인서트를 장착한 날끝 교환식 회전 공구의 일례를 나타내는 개략도이다.
본 발명의 실시형태를 이하 상세하게 설명하지만, 본 발명은 그것들로 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상적인 지식에 기초하여 적절히 변경 또는 개량을 가해도 된다. 또, 하나의 실시형태에 관한 설명은, 특별히 기재가 없으면 다른 실시형태에도 그대로 적용할 수 있다.
[1] 피복 절삭 공구
본 실시형태의 피복 절삭 공구는, 기재 상에 경질 피막을 갖고, 경질 피막으로서 기재 측으로부터 순서대로 기재 측 단층부 및 적층부를 갖고, 기재 측 단층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상이며, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 경질 피막으로 이루어진다. 적층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Ti 가 가장 많고, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 a 층과, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, 또한 적어도 Cr 과 B 를 함유하는 질화물 주체의 b 층이 교대로 적층되어 이루어진다. a 층과 b 층의 막두께 방향의 적층 주기는 5 ∼ 100 nm 이다. 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어진다.
도 2 는 실시형태의 피복 절삭 공구 (40) 의 단면의 일례를 나타내는 모식도이다. 피복 절삭 공구 (40) 는, 기재 (31) 와, 기재 (31) 의 표면에 필요에 따라 형성되는 개질층 (32) 과, 개질층 (32) 상에 순서대로 형성되는 기재 측 단층부 (33) 및 적층부 (34) 를 갖는다. 적층부 (34) 는, a 층과 b 층이 교대로 상기 적층 주기로 퇴적된 층이다.
피복 절삭 공구 (40) 는, 적어도 기재 측 단층부 (33) 및 적층부 (34) 로 이루어지는 경질 피막을 갖는다. 피복 절삭 공구 (40) 는, 기재 측 단층부 (33), 적층부 (34) 및 표면 측 단층부 (35) 로 구성되는 경질 피막을 가져도 된다. 상기 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어지는 것이 바람직하다.
(A) 기재
기재는 내열성이 풍부하고, 물리 증착법을 적용할 수 있는 재질일 필요가 있다. 기재의 재질로서, 예를 들어 초경합금, 서멧, 고속도강, 공구강 또는 입방정 질화붕소 (cBN) 등의 세라믹스를 들 수 있다. 기재의 재질은, 강도, 경도, 내마모성, 인성 및 열안정성 등의 관점에서, 초경합금 기재 또는 세라믹스 기재가 바람직하다. 초경합금은 탄화텅스텐 입자와 Co 또는 Co 를 주체로 하는 합금의 결합상으로 이루어진다. 결합상의 함유량은, 탄화텅스텐 및 결합상의 각 함유량의 합계 (100 질량%) 에 대해 1 ∼ 13.5 질량% 가 바람직하고, 3 ∼ 13 질량% 가 보다 바람직하다. 초경합금 중의 결합상의 함유량이, 1 질량% 미만에서는 인성이 불충분하고, 13.5 질량% 초과에서는 경도 (내마모성) 가 불충분하다. 소결 후의 기재의 미가공면, 연마 가공면 및 날끝 처리 가공면의 어느 것에도 본 실시형태의 경질 피막을 형성할 수 있다.
(B) 초경합금 기재의 개질층
기재가 초경합금인 경우, 기재 표면에 TiB 합금의 타겟으로부터 발생한 이온을 조사하여 (이후, 이온 봄바드라고도 한다), 평균 두께 1 ∼ 10 nm 의 fcc 구조를 갖는 개질층을 형성하는 것이 바람직하다. 초경합금은 주성분인 탄화텅스텐이 hcp 구조를 갖지만, 개질층은 기재 측 단층부와 동일한 fcc 구조로 이루어진다. 초경합금의 기재와 개질층은, 그들의 경계 (계면) 에 있어서의 결정 격자 무늬의 바람직하게는 30 % 이상, 더욱 바람직하게는 50 % 이상, 특히 바람직하게는 70 % 이상의 부분이 연속된다. 이 구조에 의해, 개질층을 개재하여 초경합금의 기재와 기재 측 단층부가 강고하게 밀착된다.
개질층을 갖는 피복 절삭 공구에서는, fcc 구조를 가지는 개질층이 고밀도의 박층상으로 형성되므로 파괴의 기점이 되기 어렵다. 개질층의 평균 두께가, 1 nm 미만에서는 경질 피막의 기재에 대한 밀착력의 향상 효과가 충분히 얻어지지 않고, 10 nm 초과에서는 반대로 밀착력이 악화된다. 개질층의 평균 두께는 2 ∼ 9 nm 가 더욱 바람직하다.
(C) 경질 피막
(1) 조성
(a) 기재 측 단층부 및 표면 측 단층부
본 실시형태의 기재 측 단층부 및 표면 측 단층부는 모두, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상이며, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 경질 피막으로 이루어진다. 상기 Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상임으로써 당해 피막의 내마모성이 향상된다. 당해 피막의 내마모성을 향상시키기 위해, 상기 Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 은 0.90 ∼ 0.99 가 바람직하고, Al 의 함유 비율 (원자비) 은 0.5 이상이 바람직하고, B 의 함유 비율 (원자비) 은 0.01 이상이 바람직하다. 상기 Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비), Al 의 함유 비율 (원자비) 및 B 의 함유 비율 (원자비) 이 상기 특정 범위를 벗어나면 내마모성이 저하한다. 또한, 「질화물 주체」란, N 의 함유 비율 (원자비) 이, 비금속 원소의 함유 비율 (원자비) 의 합계 1 에 대해 0.5 이상인 것을 의미하고, N 의 함유 비율 (원자비) 은 0.6 이상인 것이 바람직하다.
기재 측 단층부 및 표면 측 단층부가 (AlCrB)N 피막, (AlCrB)NO 피막 또는 (AlCrB)NCO 피막인 경우, 당해 피막의 조성은 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : (AlxCr1-x-yBy)N1-e-fCeOf (단, x, 1-x-y, y, 1-e-f, e 및 f 는 각각 Al, Cr, B, N, C 및 O 의 원자비를 나타내고, 0.5 ≤ x ≤ 0.75, 0.01 ≤ y ≤ 0.1, 0 ≤ e ≤ 0.03, 및 0 ≤ f ≤ 0.010 을 만족하는 숫자이다.) 에 의해 나타내는 것이 바람직하다. 금속 (반금속 원소를 포함한다) 원소, N 및 O 의 함유량은 후술하는 EPMA 및 TEM-EDS (이후, EDS 라고도 한다) 를 병용하여 분석할 수 있다. C 의 함유량은 후술하는 EPMA 에 의해 분석할 수 있다.
Al 의 원자비 x 의 범위는 0.5 ∼ 0.75 인 것이 바람직하다. x 가 0.5 미만에서는 Al 의 함유량이 지나치게 적기 때문에, 당해 피막의 내산화성이 저해된다. 한편, x 가 0.75 를 초과하면 당해 피막 중에 연질인 hcp 구조의 결정상이 형성되어 내마모성이 저해된다. x 는 0.50 ∼ 0.74 인 것이 더욱 바람직하다.
Cr 의 원자비 1-x-y 의 범위는 0.49 ∼ 0.15 인 것이 바람직하다. 1-x-y 가 0.15 미만에서는 Al 의 함유량이 지나치게 많기 때문에, 당해 피막 중에 연질인 hcp 구조의 결정상이 형성되어 내마모성이 저해된다. 한편, 1-x-y 가 0.49 를 초과하면 당해 피막 중의 Al 의 함유량이 과소가 되기 때문에 내산화성이 저해된다. 1-x-y 는 0.49 ∼ 0.18 인 것이 더욱 바람직하다.
B 의 원자비 y 의 범위는 0.01 ∼ 0.1 인 것이 바람직하다. y 가 0.01 미만에서는 첨가 효과가 얻어지지 않고, 당해 피막의 윤활성이 저해된다. 한편, y 가 0.1 을 초과하면 당해 피막이 취화한다. y 는 0.01 ∼ 0.08 인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 (AlCrB)N 피막, (AlCrB)NO 피막 및 (AlCrB)NCO 피막에 포함되는 N 의 원자비 1-e-f 는 1 ∼ 0.96 인 것이 바람직하다. 1-e-f 가 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내마모성이 저하하기 쉽다. 1-e-f 는 0.998 ∼ 0.96 인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 (AlCrB)N 피막, (AlCrB)NO 피막 및 (AlCrB)NCO 피막에 포함되는 O 의 원자비 f 는 모두 0.010 이하인 것이 바람직하다. f 가, 0.010 을 초과하면 산소 함유량이 과다하게 되어, 당해 피막의 내마모성이 저하하기 쉽다. f 는, 0.002 ∼ 0.010 인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 (AlCrB)NCO 피막에 포함되는 C 의 원자비 e 는 0.03 이하인 것이 바람직하다. e 가, 0.03 을 초과하면 당해 피막의 내마모성이 저하한다. 당해 피막의 내마모성을 향상시키기 위해 e 는 0.01 ∼ 0.03 인 것이 더욱 바람직하다. 상기 (AlCrB)N 피막 및 (AlCrB)NO 피막의 경우, e 는 0.01 미만의 불가피적 불순물 레벨 (예를 들어 0.001 ∼ 0.009 정도) 이 허용된다.
(b) 적층부
본 실시형태의 적층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Ti 가 가장 많고, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 a 층과, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, 또한 적어도 Cr 과 B 를 함유하는 질화물 주체의 b 층이 교대로 적층되어 이루어진다. a 층에 있어서, Ti 의 함유 비율 (원자비) 은 0.65 이상인 것이 바람직하고, B 의 함유 비율 (원자비) 은 0.01 이상인 것이 바람직하다. b 층에 있어서, Al 의 함유 비율 (원자비) 은 0.42 이상인 것이 바람직하고, Cr 의 함유 비율 (원자비) 은 0.1 이상인 것이 바람직하고, B 의 함유 비율 (원자비) 은 0.01 이상인 것이 바람직하다. a 층 및 b 층에 있어서의 각 원소의 함유 비율 (원자비) 이 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내마모성이 저하하기 쉽다. 또한, 「질화물 주체」란, N 의 함유 비율 (원자비) 이, 비금속 원소의 함유 비율 (원자비) 의 합계 1 에 대해 0.5 이상인 것을 의미하고, N 의 함유 비율 (원자비) 은 0.6 이상인 것이 바람직하다.
a 층의 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성은, 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : (Ti1-p-q-rBpAlqCrr) (단, 1-p-q-r, p, q 및 r 은 각각 Ti, B, Al 및 Cr 의 원자비를 나타내고, 0.01 ≤ p ≤ 0.05, 0.02 ≤ q ≤ 0.2, 및 0.01 ≤ r ≤ 0.1 을 만족하는 숫자이다.) 에 의해 나타내는 것이 바람직하다.
Ti 의 원자비 1-p-q-r 은 0.96 ∼ 0.65 인 것이 바람직하다. 1-p-q-r 이 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내레이크면 마모성이 저하한다. 1-p-q-r 은 0.96 ∼ 0.8 인 것이 더욱 바람직하다.
B 의 원자비 p 는 0.01 ∼ 0.05 인 것이 바람직하다. p 가, 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내레이크면 마모성이 저하한다. p 는 0.01 ∼ 0.03 인 것이 더욱 바람직하다.
Al 의 원자비 q 는 0.02 ∼ 0.2 인 것이 바람직하다. q 가 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내레이크면 마모성이 저하한다. q 는 0.02 ∼ 0.12 인 것이 더욱 바람직하다.
Cr 의 원자비 r 은 0.01 ∼ 0.1 인 것이 바람직하다. r 이, 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내레이크면 마모성이 저하한다. r 은 0.01 ∼ 0.05 인 것이 더욱 바람직하다.
b 층의 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성은, 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : (Al1-s-t-uCrsBtTiu) (단, 1-s-t-u, s, t 및 u 는 각각 Al, Cr, B, 및 Ti 의 원자비를 나타내고, 0.1 ≤ s ≤ 0.4, 0.01 ≤ t ≤ 0.08, 및 0.03 ≤ u ≤ 0.1 을 만족하는 숫자이다.) 에 의해 나타내는 것이 바람직하다.
Al 의 원자비 1-s-t-u 는 0.86 ∼ 0.42 인 것이 바람직하다. 1-s-t-u 가 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내플랭크면 마모성이 저하한다. 1-p-q-r 은 0.84 ∼ 0.44 인 것이 더욱 바람직하다.
Cr 의 원자비 s 는 0.1 ∼ 0.4 인 것이 바람직하다. s 가 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내플랭크면 마모성이 저하한다. s 는 0.12 ∼ 0.40 인 것이 더욱 바람직하다.
B 의 원자비 t 는 0.01 ∼ 0.08 인 것이 바람직하다. t 가 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내플랭크면 마모성이 저하한다. t 는 0.01 ∼ 0.07 인 것이 더욱 바람직하다.
Ti 의 원자비 u 는 0.03 ∼ 0.1 인 것이 바람직하다. u 가 상기 특정 범위를 벗어나면 당해 피막의 내플랭크면 마모성이 저하한다. u 는 0.03 ∼ 0.09 인 것이 더욱 바람직하다.
a 층 및 b 층은 모두 질화물 주체의 경질 피막이다. a 층 및 b 층의 비금속 원소 (N, C, O) 에 대해 EDS 분석한 바, C 의 함유는 정성 분석에 의해 확인되었지만, C 함유량의 측정 결과는 안정적이지 않아, C 의 정확한 정량 분석은 할 수 없었다. 그러나, a 층 및 b 층의 N, C 및 O 의 각 함유 비율 (원자비) 에 대해서는 N 이 주체인 것을 알 수 있었다. 즉, a 층 및 b 층에 있어서, N, C 및 O 의 각 함유 비율 (원자비) 의 합계 1 에 대해 N 의 함유 비율 (원자비) 은 0.5 이상이며, 바람직한 예에서는 N 의 함유 비율 (원자비) 은 0.6 이상이었다. 이 때문에, 후술하는 표 5, 표 6 에서는 a 층 및 b 층의 조성을 모두 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성만으로 나타냈다.
(c) 경질 피막에 있어서의 B 첨가의 효과
기재 측 단층부, 적층부의 a 층 및 b 층, 및 표면 측 단층부에 있어서, 상기 특정 범위의 B 함유량으로 함으로써, 각 피막의 결정립의 격자 변형이 증가한다. 이 작용에 의해, B 첨가된 경질 피막에 있어서, 피막 경도, 내마모성 및 공구 수명이 모두 향상된다.
(d) 경질 피막에 있어서의 C 첨가의 효과
기재 측 단층부, 적층부의 a 층 및 b 층, 및 표면 측 단층부에 있어서, 상기 특정 범위의 B 함유량으로 하는 것을 전제로, 상기 특정 범위의 C 함유량으로 함으로써, 각 피막의 결정립의 격자 변형이 더욱 증가한다. 이 작용에 의해, C 첨가된 경질 피막에서는, 피막 경도, 내마모성 및 공구 수명이 모두 더욱 향상된다.
(2) 막두께
본 실시형태의 기재 측 단층부의 막두께 (t1) 는 적층부의 전체의 막두께 (t2) 보다 크다. 또한, t1 은 1.0 ∼ 5 ㎛ 인 것이 바람직하다. t1 이, 1.0 ㎛ 미만에서는 플랭크면 마모가 진행되기 쉽고, 5 ㎛ 초과에서는 기재 측 단층부의 밀착력이 현저하게 저하한다. t1 은 1.2 ∼ 5.0 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다.
적층부의 전체의 막두께 (t2) 는 0.5 ∼ 2.5 ㎛ 인 것이 바람직하다. t2 가, 0.5 ㎛ 미만에서는 레이크면 마모가 진행되기 쉽고, 2.5 ㎛ 초과에서는 적층부의 밀착력이 저하한다. t2 는 0.8 ∼ 2.2 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 표면 측 단층부의 막두께 (t3) 는 0.3 ∼ 5 ㎛ 인 것이 바람직하다. t3 이, 0.3 ㎛ 미만에서는 플랭크면 마모의 억제 효과가 얻어지지 않고, 5 ㎛ 초과에서는 표면 측 단층부 (35) 와 적층부 (34) 의 밀착력이 현저하게 저하한다. t3 은 0.5 ∼ 4.5 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 기재 측 단층부와 적층부의 전체의 막두께비 (t1/t2) 는 1.0 ∼ 5 인 것이 바람직하다. 본 실시형태의 표면 측 단층부와 적층부의 전체의 막두께비 (t3/t2) 는 0.3 ∼ 4 인 것이 바람직하다. 본 실시형태의 기재 측 단층부 및 표면 측 단층부의 각 막두께의 합계와 적층부의 전체의 막두께의 비 (t1 + t3)/t2 는 1.0 ∼ 10 인 것이 바람직하다. 각 막두께비 t1/t2, t3/t2, 및 (t1 + t3)/t2 가 각각 상기 특정 범위를 벗어나면 우수한 내플랭크면 마모성 및 내레이크면 마모성을 양립시키기 어려워진다. t1/t2 는 1.2 ∼ 5 인 것이 더욱 바람직하다. t3/t2 는 0.5 ∼ 3 인 것이 더욱 바람직하다. (t1 + t3)/t2 는 1.2 ∼ 8 인 것이 더욱 바람직하다.
특별히 한정되지 않지만, 본 실시형태의 적층부를 구성하는 a 층의 막두께 (ta) 및 b 층의 막두께 (tb) 는 모두 3 ∼ 30 nm 인 것이 바람직하다. ta 및 tb 가 상기 특정 범위를 벗어나면 우수한 내플랭크면 마모성 및 내레이크면 마모성을 양립시키기 어려워진다. ta 및 tb 는 모두 4 ∼ 28 nm 인 것이 더욱 바람직하다.
표면 측 단층부와 기재 측 단층부의 막두께비 (t3/t1) 는 0.1 ∼ 1.5 인 것이 바람직하다. t3/t1 이 상기 특정 범위를 벗어나면 우수한 내플랭크면 마모성 및 내레이크면 마모성을 양립시키기 어려워진다. t3/t1 은 0.2 ∼ 1.2 인 것이 더욱 바람직하다.
평탄하지 않은 기재 측 단층부, 적층부 및 표면 측 단층부의 「막두께」는 「산술 평균 두께」를 의미한다.
(3) 적층부의 적층 주기
본 실시형태의 적층부의 a 층 및 b 층의 적층 주기 T 는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 임의의 a 층 1 층의 하단 (下端) 부터 인접하는 바로 위의 b 층 1 층의 상단 (上端) 까지의 막두께 방향의 거리 (두께) 이다. T 는 5 ∼ 100 nm 이다. T 가 5 nm 미만 및 100 nm 초과에서는 모두 당해 피막의 내마모성이 저하한다. T 는 10 ∼ 90 nm 인 것이 바람직하고, 20 ∼ 80 nm 인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 적층부에 있어서, a 층과 b 층의 상호 확산에 의해 a 층과 b 층의 경계가 불명료하게 되는 경우가 있다. 이 경우, 적층 주기 T 를, 적층부에 있어서 인접하는 3 층 (예를 들어 순서대로 적층되는 a 층, b 층, 및 a 층) 에 있어서, b 층을 사이에 두고 배치되는 2 개의 a 층의 적층 방향에 있어서의 거리로서 계측할 수도 있다. 2 개의 a 층 간의 거리는, 각각의 a 층의 두께 방향의 중점끼리를 잇는 거리이다.
(4) 결정 구조
본 실시형태의 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어진다. 또한, 본 실시형태의 기재 측 단층부, 적층부 및 표면 측 단층부로 구성되는 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어지는 것이 바람직하다. 즉, 본 실시형태의 상기 경질 피막 부분이 fcc 의 결정상임으로써, 피복 절삭 공구로서의 고성능화, 장수명화에 기여한다. 또한, X 선 회절 패턴에 나타나지 않는 범위이면, 경질 피막 내에 fcc 이외의 미소상이 존재하고 있어도 상관없다. 적층부만의 결정 구조는 미소상의 검출이 가능한 전자 회절 (TEM) 에 의해 동정할 수 있다. 고성능화, 장수명화의 점에서, 상기 전자 회절에 있어서, 적층부는 fcc 를 주구조로 하는 것이 바람직하고, fcc 의 단일 구조로 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.
상기 X 선 회절 패턴에 있어서, (200) 면의 X 선 회절 피크값 I(200) 과 (111) 면의 X 선 회절 피크값 I(111) 의 비 I(200)/I(111) 은 0.2 ∼ 0.37 인 것이 바람직하다. 비 I(200)/I(111) 이 상기 특정 범위를 벗어나면 플랭크면 마모 및 레이크면 마모를 밸런스 양호하게 억제하는 것이 곤란해진다. 비 I(200)/I(111) 은 0.25 ∼ 0.36 인 것이 더욱 바람직하다.
상기 X 선 회절 패턴에 있어서, (311) 면의 X 선 회절 피크값 I(311) 과 (111) 면의 X 선 회절 피크값 I(111) 의 비 I(311)/I(111) 은 0.03 ∼ 0.15 인 것이 바람직하다. 비 I(311)/I(111) 이 상기 특정 범위를 벗어나면 플랭크면 마모 및 레이크면 마모를 밸런스 양호하게 억제하는 것이 곤란해진다. 비 I(311)/I(111) 은 0.06 ∼ 0.12 인 것이 더욱 바람직하다.
(D) 메커니즘
본 발명자는, 고성능이고 장수명인 나노 적층 피막을 예의 검토한 결과, (i) 기재 상에 상기 특정 조성의 기재 측 단층부를 형성한 것, (ii) 기재 측 단층부 상에 상기 특정 조성의 a 층과 b 층을 교대로 적층함과 함께 양층의 막두께 방향의 적층 주기 T 를 5 ∼ 100 nm 로 한 것, 및 (iii) 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 부분의 X 선 회절 패턴이 fcc 의 단일 구조로 이루어지는 것에 의해, 종래에 비해 플랭크면 마모 및 레이크면 마모를 밸런스 양호하게 현저하게 억제할 수 있는 것을 발견하였다. 즉, 충분히 해명되어 있지 않지만, 기재 측 단층부 및 b 층이 주로 플랭크면 마모를 억제하고, a 층이 주로 레이크면 마모 (크레이터 마모) 를 억제하는 것을 알 수 있었다. 또한, 표면 측 단층부가 형성되면 플랭크면 마모의 억제 효과가 보다 향상되는 것을 알 수 있었다.
또, 상기와 같이, 비 I(200)/I(111) 은 0.2 ∼ 0.37 인 경우에, 플랭크면 마모 및 레이크면 마모를 밸런스 양호하게 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다. 기재 측 단층부 및 적층부, 나아가서는 표면 측 단층부를 구성하는 각 피막의 다결정립에 있어서, 상대적으로 (200) 면 배향이 억제되고, (111) 면 배향이 증가한 것에 의해, 본 실시형태의 피복 절삭 공구가 고성능이고 장수명이 되었다고 생각된다.
또, 비 I(200)/I(111) 은 0.2 ∼ 0.37 인 것을 전제로, 비 I(311)/I(111) 은 0.03 ∼ 0.15 인 경우에, 플랭크면 마모 및 레이크면 마모를 밸런스 양호하게 더욱 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다. 기재 측 단층부 및 적층부, 나아가서는 표면 측 단층부를 구성하는 각 피막의 다결정립에 있어서, 상대적으로 (311) 면 배향이 억제되고, (111) 면 배향이 증가한 것에 의해, 본 실시형태의 피복 절삭 공구가 고성능이고 장수명이 되었다고 생각된다.
[2] 성막 장치
본 실시형태의 경질 피막의 형성에는 아크 이온 플레이팅 (이후, AI 라고도 한다) 장치를 사용할 수 있다. AI 장치는, 예를 들어 도 1 에 나타내는 바와 같이, 감압 용기 (25) 와, 절연물 (14) 을 개재하여 감압 용기 (25) 에 장착된 아크 방전식 증발원 (13, 27) 과, 각 아크 방전식 증발원 (13, 27) 에 장착된 타겟 (10, 18) 과, 각 아크 방전식 증발원 (13, 27) 에 접속된 아크 방전용 전원 (11, 12) 과, 베어링부 (24) 를 개재하여 감압 용기 (25) 의 내부까지 관통하는 자유롭게 회전할 수 있는 지주 (6) 와, 기재 (7) 를 유지하기 위해 지주 (6) 에 지지된 유지구 (8) 와, 지주 (6) 를 회전시키는 구동부 (1) 와, 기재 (7) 에 바이어스 전압을 인가하는 바이어스 전원 (3) 을 구비한다. 감압 용기 (25) 에는, 가스 도입부 (2) 및 배기구 (17) 가 형성되어 있다. 아크 점화 기구 (16, 16) 는, 아크 점화 기구 베어링부 (15, 15) 를 개재하여 감압 용기 (25) 에 장착되어 있다. 감압 용기 (25) 내에 도입한 가스 (아르곤 가스, 질소 가스 등) 의 이온화를 위해서, 필라멘트형의 전극 (20) 이 절연물 (19, 19) 을 개재하여 감압 용기 (25) 에 장착되어 있다. 타겟 (10) 과 기재 (7) 사이에는, 차폐판 베어링부 (21) 를 개재하여 감압 용기 (25) 에 차폐판 (23) 이 설치되어 있다. 차폐판 (23) 은 차폐판 구동부 (22) 에 의해 예를 들어 상하 또는 좌우 방향으로 이동하고, 차폐판 (23) 이 타겟 (10) 과 기재 (7) 사이에 존재하지 않는 상태로 된 후에, 본 실시형태의 경질 피막의 형성이 실시된다.
(A) 기재 측 단층부 및 표면 측 단층부의 형성용 타겟
(1) AlCrB 합금 및 AlCrBC 합금의 조성
본 실시형태의 기재 측 단층부, b 층 및 표면 측 단층부 (이후, 기재 측 단층부 등이라고도 한다) 의 형성용 타겟으로서 사용하는 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금은, 예를 들어 소정 조성의 Al 분말 또는 AlC 분말 및 CrB 합금 분말을 사용하여, 하기 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금의 조성으로 배합 및 혼합하고, 얻어진 혼합 분말을 성형하고, 얻어진 성형체를 소결하여 얻어진다. 상기 공정에 의해 제작되는 AlCrB 소결체 합금 또는 AlCrBC 소결체 합금의 함유 산소량은, 예를 들어 Al 분말 또는 AlC 분말 및 CrB 합금 분말의 입경, 및 배합 공정부터 소결 공정까지를 비산화성 분위기 (예를 들어, 아르곤 가스 분위기 또는 진공도 1 ∼ 10 × 10-3 Pa 의 분위기) 에서 실시함으로써 적절히 조정할 수 있다.
AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금은, 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : AlαCr1-α-β-γBβCγ (단, α, 1-α-β-γ, β 및 γ 는 각각 Al, Cr, B 및 C 의 원자비를 나타내고, 0.4 ≤ α ≤ 0.8, 0.04 ≤ β ≤ 0.165, 및 0 ≤ γ ≤ 0.035 를 만족하는 숫자이다.) 에 의해 나타내는 조성을 갖는 것이 바람직하다. α, β 및 γ 를 각각 상기 특정 범위 내로 함으로써 본 실시형태의 기재 측 단층부 등을 성막할 수 있다.
Al 의 원자비 α 의 범위는 0.4 ∼ 0.8 인 것이 바람직하다. α 가 0.4 미만에서는 기재 측 단층부 등의 Al 함유량이 지나치게 적기 때문에, 기재 측 단층부 등의 내산화성이 저해된다. 한편, α 가 0.8 을 초과하면 기재 측 단층부 등에 연질인 hcp 구조의 결정상이 형성되어 내마모성이 저해된다. α 의 범위는 0.45 ∼ 0.78 인 것이 더욱 바람직하다.
Cr 의 원자비 1-α-β-γ 의 범위는 0.56 이하인 것이 바람직하다. 1-α-β-γ 가 0.56 을 초과하면 기재 측 단층부 등의 Al 함유량이 과소가 되어 내산화성이 저해된다. 1-α-β-γ 의 범위는 0.485 ∼ 0.025 인 것이 더욱 바람직하다.
B 의 원자비 β 의 범위는 0.04 ∼ 0.165 인 것이 바람직하다. β 가 0.04 미만에서는 B 의 첨가 효과가 얻어지지 않는다. 한편, β 가 0.165 를 초과하면 기재 측 단층부 등이 X 선 회절 패턴에 있어서 fcc 의 단일 구조를 유지할 수 없다. β 의 범위는 0.05 ∼ 0.16 인 것이 더욱 바람직하다.
C 의 원자비 γ 는 0.035 이하가 바람직하다. γ 가 0.035 를 초과하면 피복 절삭 공구가 단수명이 된다. γ 의 범위는 0.015 ∼ 0.035 가 더욱 바람직하다.
(2) AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금의 산소 함유량
AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금의 산소 함유량은 2000 ∼ 4000 ㎍/g 인 것이 바람직하다. 산소 함유량이 2000 ㎍/g 미만 및 4000 ㎍/g 초과에서는 모두, 기재 측 단층부 등의 O 의 원자비 f 가 0.002 미만 또는 0.010 초과가 된다. AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금의 산소 함유량은, 2050 ∼ 3900 ㎍/g 인 것이 더욱 바람직하고, 2100 ∼ 3800 ㎍/g 인 것이 특히 바람직하다.
(B) TiB 합금 타겟
본 실시형태의 개질층 및 a 층을 형성하기 위한 TiB 합금 타겟은, 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : Ti1-δBδ (단, 1-δ 및 δ 는 각각 Ti 및 B 의 원자비를 나타내고, 0.1 ≤ δ ≤ 0.5 를 만족한다.) 로 나타내는 조성을 갖는 것이 바람직하다. δ 가 0.1 미만에서는 탈탄층이 형성되어 fcc 구조의 개질층이 얻어지지 않는다. δ 가 0.5 를 초과하면 fcc 구조의 개질층이 얻어지지 않는다. δ 는 0.10 ∼ 0.3 인 것이 더욱 바람직하다.
(C) 아크 방전식 증발원 및 아크 방전용 전원
도 1 에 나타내는 바와 같이, 아크 방전식 증발원 (13, 27) 은 각각 개질층 혹은 a 층 형성용의 TiB 합금으로 이루어지는 타겟 (10), 및 기재 측 단층부 등 형성용의 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금으로 이루어지는 타겟 (18) 을 구비한다. 예를 들어, 타겟 (10) 혹은 타겟 (18) 에, 아크 전류로서 직류 전류 혹은 펄스 전류를 통전한다. 도시하고 있지 않지만, 아크 방전식 증발원 (13, 27) 에 자장 발생 수단 (전자석 및/또는 영구자석과 요크로 이루어지는 구조체) 을 설치하고, 기재 (7) 의 근방에 수십 G (예를 들어 10 ∼ 50 G) 의 자장 분포를 형성하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 경질 피막의 성막 시에 발생하는 드롭렛은 경질 피막의 파괴의 기점이 된다. 그 때문에, 150 ∼ 250 A 의 직류 아크 전류를 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금으로 이루어지는 타겟 (18) 및 TiB 합금으로 이루어지는 타겟 (10) 에 통전하여 드롭렛의 과잉 발생을 억제하는 것이 바람직하다.
(D) 바이어스 전원
도 1 에 나타내는 바와 같이, 기재 (7) 에 바이어스 전원 (3) 으로부터 바이어스 전압을 인가한다.
[3] 성막 조건
본 실시형태의 이온 봄바드의 조건, 및 경질 피막의 성막 조건을 공정마다 이하에 상세히 서술하지만, 특별히 한정되는 것은 아니다.
(A) 기재의 클리닝 공정
도 1 에 나타내는 AI 장치의 유지구 (8) 상에 기재 (7) 를 세트한 후, 감압 용기 (25) 내를 1 ∼ 5 × 10-2 Pa (예를 들어 1.5 × 10-2 Pa) 로 유지하면서, 히터 (도시 생략) 에 의해 기재 (7) 를 250 ∼ 650 ℃ 의 온도로 가열한다. 도 1 에서는 원기둥체로 나타내고 있지만, 기재 (7) 는 솔리드 타입의 엔드 밀 또는 인서트 등의 여러 가지 형상을 취할 수 있다. 기재 (7) 는, 예를 들어 WC 기초 경합금으로 이루어진다. 기재 (7) 를 가열하여 승온시킨 후, 아르곤 가스를 감압 용기 (25) 내에 도입하여 0.5 ∼ 10 Pa (예를 들어 2 Pa) 의 아르곤 가스 분위기로 한다. 이 상태에서 기재 (7) 에 바이어스 전원 (3) 에 의해 -250 ∼ -150 V 의 직류 바이어스 전압 또는 펄스 바이어스 전압을 인가하여 기재 (7) 의 표면을 아르곤 이온에 의해 봄바드하여 클리닝한다.
기재 온도가 250 ℃ 미만에서는 아르곤 이온에 의한 에칭 효과가 없고, 또 650 ℃ 초과에서는 성막 공정 시에 기재 온도를 소정 조건으로 설정하는 것이 곤란하다. 기재 온도는 기재에 매립한 열전쌍에 의해 측정한다 (이후의 공정에서도 동일). 감압 용기 (25) 내의 아르곤 가스의 압력이 0.5 ∼ 10 Pa 의 범위 밖이면, 아르곤 이온에 의한 봄바드 처리가 불안정하게 된다. 직류 바이어스 전압 또는 펄스 바이어스 전압이, -250 V 미만에서는 기재에 아킹의 발생이 일어나고, -150 V 초과에서는 봄바드의 에칭에 의한 클리닝 효과가 충분히 얻어지지 않는다.
(B) 개질층 형성 공정
기재 (7) 에 대한 개질층의 형성은, TiB 합금의 타겟 (10) 을 사용한 기재 (7) 에 대한 이온 봄바드에 의해 실시한다. 기재 (7) 의 클리닝 후에, 감압 용기 (25) 내를 유량이 30 ∼ 150 sccm 의 아르곤 가스 분위기로 한다. 아크 방전식 증발원 (13) 에 장착한 TiB 합금의 타겟 (10) 의 표면에 아크 방전용 전원 (11) 으로부터 50 ∼ 100 A 의 아크 전류 (직류 전류) 를 통전한다. 기재 (7) 를 450 ∼ 750 ℃ 의 온도로 가열함과 함께, 바이어스 전원 (3) 으로부터 기재 (7) 에 -1000 ∼ -600 V 의 직류 바이어스 전압을 인가한다. TiB 합금의 타겟 (10) 을 사용한 이온 봄바드에 의해, Ti 이온 및 B 이온이 기재 (7) 에 조사된다.
기재 (7) 의 온도가 450 ∼ 750 ℃ 의 범위 밖에서는 fcc 구조의 개질층이 형성되지 않거나, 혹은 기재 (7) 의 표면에 탈탄층이 형성되어 기재 측 단층부와의 밀착력이 현저하게 저하한다. 감압 용기 (25) 내의 아르곤 가스의 유량이 30 sccm 미만에서는 기재 (7) 에 입사하는 Ti 이온 등의 에너지가 지나치게 강해, 기재 (7) 의 표면에 탈탄층이 형성되고, 기재 측 단층부와의 밀착성을 저해한다. 한편, 아르곤 가스의 유량이 150 sccm 초과에서는 Ti 이온 등의 에너지가 약해져, 개질층이 형성되지 않는다.
아크 전류가, 50 A 미만에서는 아크 방전이 불안정하게 되고, 100 A 초과에서는 기재 (7) 의 표면에 드롭렛이 다수 형성되어 기재 측 단층부와의 밀착성을 저해한다. 직류 바이어스 전압이, -1000 V 미만에서는 Ti 이온 등의 에너지가 지나치게 강해 기재 (7) 의 표면에 탈탄층이 형성되고, -600 V 초과에서는 기재 표면에 개질층이 형성되지 않는다.
(C) 경질 피막의 성막 공정
(1) 기재 측 단층부의 성막
기재 (7) 상, 또는 개질층을 형성한 경우에는 개질층 상에, 본 실시형태의 기재 측 단층부를 형성한다. 이때, 질소 가스를 사용하여, 아크 방전식 증발원 (27) 에 장착한 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금으로 이루어지는 타겟 (18) 의 표면에 아크 방전용 전원 (12) 으로부터 아크 전류를 통전한다. 동시에, 하기 온도로 제어한 기재 (7) 에 바이어스 전원 (3) 으로부터 직류 바이어스 전압 또는 유니폴라 펄스 바이어스 전압을 인가한다.
(a) 기재 온도
본 실시형태의 기재 측 단층부의 성막 시의 기재 온도를 400 ∼ 550 ℃ 로 한다. 기재 온도가 400 ℃ 미만에서는 기재 측 단층부가 충분히 결정화하지 않기 때문에, 기재 측 단층부가 충분한 윤활성 및 내마모성을 가지지 않는다. 또, 잔류 응력의 증가에 의해 피막 박리의 원인이 된다. 한편, 기재 온도가 550 ℃ 초과에서는 기재 측 단층부의 결정립의 미세화가 과도하게 촉진되어 윤활성 및 내마모성이 저해된다. 기재 온도는 480 ∼ 540 ℃ 가 바람직하다.
(b) 질소 가스의 압력
본 실시형태의 기재 측 단층부의 성막 가스로서 질소 가스를 사용한다. 질소 가스의 압력 (전압력) 은 2.7 ∼ 3.3 Pa 로 한다. 질소 가스의 압력이 2.7 Pa 미만에서는, 기재 측 단층부의 질화가 불충분하게 되고, 질화되지 않은 이상 (異相) 의 존재에 의해 피복 절삭 공구의 단수명화를 초래하는 외에, 기재 측 단층부의 산소 함유량이 과다하게 된다. 한편, 질소 가스의 압력이 3.3 Pa 초과에서는, 기재 측 단층부의 산소 함유량이 과소가 되고, 연화를 초래한다. 질소 가스의 압력은, 2.8 ∼ 3.2 Pa 로 하는 것이 바람직하고, 2.9 ∼ 3.1 Pa 로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(c) 질소 가스의 유량
질소 가스의 유량은 750 ∼ 900 sccm 으로 하는 것이 바람직하다. 질소 가스의 유량이 750 sccm 미만 및 900 sccm 초과에서는 모두 상기 질소 가스의 압력 (전압력) 을 2.7 ∼ 3.3 Pa 로 조정하는 것이 곤란해진다. 질소 가스의 유량은 770 ∼ 880 sccm 으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(d) 기재에 인가하는 바이어스 전압
본 실시형태의 기재 측 단층부를 형성하기 위해서, 기재에 직류 또는 유니폴라 펄스의 바이어스 전압을 인가하는 것이 바람직하다. 바이어스 전압은 -160 ∼ -100 V 로 하는 것이 바람직하다. 바이어스 전압이 -160 V 미만에서는 B 함유량이 현저하게 저하한다. 한편, 바이어스 전압이 -100 V 초과에서는 피복 절삭 공구가 단수명이 된다. 바이어스 전압은 -150 ∼ -110 V 로 하는 것이 더욱 바람직하다.
유니폴라 펄스 바이어스 전압의 경우, 바이어스 전압은 제로로부터 부 (負) 측으로의 상승이 급준한 부분을 제외한 부의 피크값을 의미한다. 유니폴라 펄스 바이어스 전압의 주파수는, 20 ∼ 50 kHz 가 바람직하고, 30 ∼ 40 kHz 가 더욱 바람직하다.
(e) 아크 전류
기재 측 단층부의 성막 시의 드롭렛을 억제하기 위해서, 타겟 (18) 에 통전하는 아크 전류 (직류 전류) 는 150 ∼ 250 A 로 하는 것이 바람직하다. 아크 전류가, 150 A 미만에서는 아크 방전이 불안정하게 되고, 250 A 초과에서는 드롭렛이 현저하게 증가하여 기재 측 단층부의 내마모성이 악화된다. 아크 전류는 160 ∼ 240 A 로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(2) 적층부의 성막
기재 측 단층부 상에, 본 실시형태의 적층부를 형성한다. 적층부를 최외층으로 해도 된다. 구체적으로는, 기재 측 단층부의 성막을 계속하면서, 타겟 (18) (AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금) 에 더하여 타겟 (10) (TiB 합금) 에 아크 전류를 통전함으로써, a 층과 b 층이 교대로 퇴적된 본 실시형태의 적층부를 형성한다. 적층부 특유의 성막 조건은 이하의 (i), (ii) 만이고, 그 외는 기재 측 단층부의 성막 조건과 동일하다.
(i) 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -140 ∼ -80 V 로 하는 것이 바람직하다. 적층부의 성막 시에 기재에 인가하는 바이어스 전압을 기재 측 단층부의 바이어스 전압보다 정전압 (正電壓) 측으로 시프트 (이 시프트는 5 ∼ 30 V 가 바람직하다) 함으로써, 적층부의 b 층의 조성이 기재 측 단층부 및 표면 측 단층부의 조성과 비교해 Al 리치가 된다. 이 구조에 의해, 고성능이고 장수명인 피복 절삭 공구를 얻을 수 있다. 바이어스 전압이, -140 V 미만에서는 B 함유량이 크게 저하하고, -80 V 초과에서는 피복 절삭 공구가 단수명이 된다. 바이어스 전압의 더욱 바람직한 범위는 -130 ∼ -90 V 이다.
(ii) 적층부의 성막 시에, 타겟 (18) 및 타겟 (10) 에 동시에 아크 전류를 통전하는 것이 실용적이다.
(3) 표면 측 단층부의 성막
적층부 상에, 필요에 따라 본 실시형태의 표면 측 단층부를 형성한다. 예를 들어, 성막 시간을 조정하여, 표면 측 단층부와 기재 측 단층부의 막두께비 t3/t1 을 0.1 ∼ 1.5 로 설정하는 것이 바람직하다. 이 이외는 상기 기재 측 단층부의 성막 조건과 동일하다.
(4) 적층부 또는 표면 측 단층부의 상층
적층부 또는 표면 측 단층부를 최외층으로 해도 되지만, 필요에 따라 적층부 또는 표면 측 단층부 상에, 예를 들어 공지된 경질 피막을 적어도 1 층 형성해도 된다. 공지된 경질 피막으로서, 예를 들어 (TiAl)N, (TiAlCr)N, (TiAlNb)N, (TiAlW)N, (TiSi)N, (TiB)N, TiCN, Al2O3, Cr2O3, (AlCr)N, 및 (AlCrSi)N 으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 층의 경질 피막이 예시된다.
실시예
본 발명을 이하의 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 물론 그것들로 한정되지 않는다. 이하의 실시예 및 비교예에 있어서, 타겟의 금속 원소 및 반금속 원소의 조성은 특별히 기재가 없으면 형광 X 선법에 의한 측정값이며, 함유 산소량은 캐리어 가스법 (carrier gas hot extraction method) 에 의한 측정값이다. 또, 실시예에서는 경질 피막의 기재로서 인서트를 사용했지만, 물론 본 발명은 그것들로 한정되는 것이 아니고, 인서트 이외의 절삭 공구 (엔드 밀, 드릴 등) 에도 적용 가능하다.
실시예 1
(1) 기재의 클리닝
8.0 질량% 의 Co 를 함유하고, 잔부가 WC 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 WC 기초 경합금제의 마무리 밀링 인서트 기재 (도 13 에 나타내는 미츠비시 히타치 툴 주식회사 제조의 ZDFG300-SC), 및 물성 측정용 인서트 기재 (미츠비시 히타치 툴 주식회사 제조의 SNMN120408) 를, 도 1 에 나타내는 AI 장치의 유지구 (8) 상에 세트하고, 진공 배기와 동시에 히터 (도시 생략) 로 550 ℃ 까지 가열하였다. 그 후, 아르곤 가스를 500 sccm (sccm 은 1 atm 및 25 ℃ 에 있어서의 cc/분, 이후 동일) 의 유량으로 도입하여 감압 용기 (25) 내의 압력을 2.0 Pa 로 조정함과 함께, 상기 각 기재 (이후, 기재 (7) 라고도 한다) 에 -200 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하여 아르곤 이온의 봄바드에 의한 에칭에 의해 기재 (7) 의 클리닝을 실시하였다.
(2) TiB 합금 타겟을 사용한 개질층의 형성
기재 온도를 550 ℃ 로 유지한 채, 아르곤 가스의 유량을 70 sccm 으로 하고, 조성이 Ti0.85B0.15 (원자비) 로 나타내어지는 TiB 합금의 타겟 (10) 을 아크 방전용 전원 (11) 이 접속된 아크 방전식 증발원 (13) 에 배치하였다. 바이어스 전원 (3) 에 의해 기재 (7) 에 -800 V 의 직류 전압을 인가함과 함께, 타겟 (10) 의 표면에 아크 방전용 전원 (11) 으로부터 75 A 의 아크 전류 (직류 전류) 를 흘려, 기재 (7) 의 표면에 평균 두께 5 nm 의 개질층을 형성하였다. 개질층의 평균 두께의 측정은 일본 특허 제5967329호에 기재된 방법으로 실시하였다.
(3) 기재 측 단층부의 형성
Al0.55Cr0.35B0.10 (원자비) 의 금속 원소 및 반금속 원소의 조성, 및 산소 함유량이 2300 ㎍/g 인 AlCrB 소결체 합금으로 이루어지는 타겟 (18) 을, 도 1 의 아크 방전용 전원 (12) 이 접속된 아크 방전식 증발원 (27) 에 배치하였다. 기재 (7) 의 온도를 450 ℃ 로 설정함과 함께, 질소 가스 분위기로 한 감압 용기 (25) 내의 질소 가스의 전압력을 3.0 Pa 로 하고, 및 질소 가스의 유량을 800 sccm 으로 조정하였다.
바이어스 전원 (3) 에 의해 기재 (7) 에 -140 V 의 직류 전압을 인가함과 함께, 타겟 (18) 에 아크 방전용 전원 (12) 으로부터 200 A 의 직류 아크 전류를 흘려, 기재 (7) 상에 기재 측 단층부로서, (Al0.60Cr0.38B0.02)N0.994O0.006 (원자비) 의 조성을 갖는 막두께 (t1) 2.0 ㎛ 의 기재 측 단층부를 형성하였다.
(4) 적층부의 형성
바이어스 전원 (3) 에 의해 기재 (7) 에 -120 V 의 직류 전압을 인가한 것 이외에는, 상기 기재 측 단층부의 성막 조건을 유지하면서, 조성이 Ti0.85B0.15 (원자비) 로 나타내어지는 TiB 합금의 타겟 (10) 에 아크 방전용 전원 (11) 으로부터 200 A 의 직류 아크 전류를 흘려, 기재 측 단층부 상에 a 층과 b 층을 교대로 50 층씩 퇴적하여 전체 막두께 (t2) 가 1.0 ㎛ 인 적층부를 형성하였다. 이렇게 하여 본 실시예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하였다.
(5) 경질 피막의 단면 조직의 관찰
도 3 은, 상기 피복 절삭 공구의 단면 조직을 나타내는 주사형 전자현미경 (SEM) 사진 (배율 : 20,000 배) 이다. 도 3 에 있어서, 31 은 WC 기초 경합금 기재이며, 33 은 기재 측 단층부이며, 34 는 적층부이다. 개질층 (32), 적층부 (34) 를 구성하는 a 층 및 b 층은 모두 도 3 이 저배율이므로 보이지 않는다.
(6) 경질 피막의 각 막두께, 적층부의 적층 주기
도 3 의 기재 측 단층부 (33) 및 적층부 (34) 에 있어서 각각 좌단 (左端) 및 우단 (右端) 의 막두께를 측정하고, 측정값을 산술 평균하여 기재 측 단층부 (33) 의 막두께 (t1) 및 적층부 (34) 전체의 막두께 (t2) 를 얻었다. 또 도 3 의 적층부 (34) 로부터 투과형 전자현미경 (TEM, 니혼 전자 주식회사 제조 JEM-2100) 의 관찰용 시료를 제작하고, 상기 시료의 적층부를 당해 TEM 에 의해 촬영한 암시야상 (배율 1,600,000 배) 을 도 10 에 나타낸다. 도 10 에 있어서의 적층부의 상측으로부터 하측을 향해 교대로 적층한 a 층 및 b 층의 중앙 위치에 있어서 적층 주기 T 를 측정하고, 측정값을 산술 평균하여 T 를 얻었다. T 는 20 nm 였다.
(7) 경질 피막의 조성
상기 피복 절삭 공구의 단면에 있어서의 기재 측 단층부의 두께 방향의 중심 위치를 전자 프로브 마이크로 분석 장치 EPMA (니혼 전자 주식회사제조 JXA-8500F) 에 의해, 가속 전압 10 kV, 조사 전류 0.05 A, 및 빔 직경 0.5 ㎛ 의 조건으로 측정하고, 기재 측 단층부의 조성을 분석하였다. 또한, 상기 기재 측 단층부의 두께 방향의 중심 위치에 있어서 기재 측 단층부의 N 원소 및 O 원소의 정량 분석을, TEM (JEM-2100) 에 탑재된 에너지 분산형 X 선 분광기 (EDS, NORAN 사 제조 UTW 형 Si(Li) 반도체 검출기, 빔 직경 : 약 1 ㎛) 를 사용한 EDS 분석에 의해 실시하였다. EPMA 및 EDS 분석의 측정 조건은 다른 예에서도 동일하다.
(8) 경질 피막의 X 선 회절 패턴
상기 피복 절삭 공구의 단면에 있어서의 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 경질 피막 부분의 결정 구조를 관찰하기 위해서, X 선 회절 장치 (Panalytical 사 제조의 EMPYREAN) 를 사용하고, 당해 경질 피막의 표면에 이하의 조건으로 CuKα1 선 (파장 λ : 0.15405 nm) 을 조사하여 X 선 회절 패턴 (도 6) 을 얻었다.
관전압 : 45 kV
관전류 : 40 mA
입사각 ω : 3°로 고정
2θ : 20 ∼ 90°
도 6 에 있어서, (111) 면, (200) 면, (220) 면, 및 (311) 면은 모두 fcc 구조의 X 선 회절 피크였다. 따라서, 상기 경질 피막의 부분은 fcc 의 단일 구조인 것을 알 수 있다. 또한, 도 6 에 있어서, 지수 부여되어 있지 않은 X 선 회절 피크는 WC 기초 경합금 기재의 X 선 회절 피크이다.
(9) 적층부의 조성, 결정 구조
도 10 의 TEM 의 암시야상에 있어서의 백색부의 위치 4 및 흑색부의 위치 5 를 각각, TEM (JEM-2100) 에 부속된 UTW 형 Si(Li) 반도체 검출기에 의해 EDS 분석을 실시하였다. 그 결과, 백색부의 위치 4 (a 층) 의 금속 (반금속을 포함한다) 조성은 (Ti0.90B0.01Al0.08Cr0.01) 이었다. 또 흑색부의 위치 5 (b 층) 의 금속 (반금속을 포함한다) 조성은 (Al0.57Cr0.33B0.02Ti0.08) 이었다.
도 10 의 위치 4, 5 에 있어서, TEM (JEM-2100) 에 의해, 200 kV 의 가속 전압 및 50 cm 의 카메라 길이의 조건으로 나노 빔 회절을 실시하였다. 위치 4 에서 얻어진 회절상을 도 11 에 나타낸다. 위치 5 에서 얻어진 회절상을 도 12 에 나타낸다. 도 11 및 도 12 에서는 모두 fcc 구조의 (002) 면, (111) 면, 및 (11-1) 면의 회절 패턴이 관찰되었다. 이 결과로부터, 본 실시예의 적층부는 전자 회절 패턴도 fcc 의 단일 구조인 것을 알 수 있었다.
(10) 공구 수명의 측정
도 13 및 도 14 에 나타내는 바와 같이, 상기 피복 절삭 공구 (이후, 인서트 (40A) 라고도 한다.) 를, 날끝 교환식 회전 공구 (미츠비시 히타치 툴 주식회사 제조 ABPF30S32L150) (50) 의 공구 본체 (46) 의 선단부 (48) 에 고정 나사 (47) 에 의해 장착하였다. 날끝 교환식 회전 공구 (50) 의 날 직경은 30 mm 로 하였다. 날끝 교환식 회전 공구 (50) 를 사용하여 하기 전삭 조건으로 절삭 가공을 실시하고, 단위시간마다 샘플링한 인서트 (40A) 의 레이크면 (45a) 및 플랭크면 (45b) 을 광학 현미경 (배율 : 100 배) 으로 관찰하고, 레이크면 (45a) 혹은 플랭크면 (45b) 의 어느 것의 마모폭 또는 치핑폭이 0.2 mm 이상이 되었을 때의 가공 시간을 공구 수명으로 판정하였다.
절삭 가공 조건
가공 방법 : 연속 전삭 가공
피삭재 : 120 mm × 250 mm 의 S50C 각재 (HB220)
사용 인서트 : ZDFG300-SC (밀링용)
절삭 공구 : ABPF30S32L150
절삭 속도 : 380 m/분
1 날당의 이송량 : 0.3 mm/날
축 방향의 절입량 : 0.3 mm
반경 방향의 절입량 : 0.1 mm
절삭액 : 없음 (건식 가공)
사용한 AlCrB 합금의 타겟 및 TiB 합금의 타겟의 조성을 표 1 에 나타낸다. 기재 측 단층부의 성막 조건을 표 2 에 나타낸다. 적층부의 성막 시에 인가하는 DC 바이어스 전압을 표 3 에 나타낸다. 기재 측 단층부의 조성을 표 4 에 나타낸다. a 층의 금속 (반금속을 포함한다) 조성을 표 5 에, b 층의 금속 (반금속을 포함한다) 조성을 표 6 에 각각 나타낸다. 기재 측 단층부 및 적층부의 전체의 각 막두께 t1 및 t2, 기재 측 단층부와 적층부의 전체의 막두께비 t1/t2, 및 적층부의 적층 주기 T 를 표 8 에 나타낸다. 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 경질 피막 부분의 X 선 회절의 결과, a 층 및 b 층의 전자 회절의 결과, 및 공구 수명을 표 9 에 나타낸다.
실시예 2
기재 측 단층부 및 적층부의 각 성막 시간을 조정함으로써, 막두께 t1 을 1.0 ㎛ 로 하고, 막두께 t2 를 0.8 ㎛ 로 하고, 막두께비 t1/t2 를 1.25 로, 및 적층 주기 T 를 16 nm 로 변화시켰다. 상기 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여 본 실시예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
실시예 3
기재 측 단층부의 성막 시간을 조정함으로써 막두께 t1 을 5.0 ㎛ 로 하고, 막두께비 t1/t2 를 5 로 변화시켰다. 상기 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여 본 실시예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
실시예 4
기재 측 단층부의 성막 시간을 조정하여 막두께 t1 을 1.2 ㎛ 로 한 것 이외, 실시예 1 과 동일하게, 개질층을 형성한 기재 상에 순서대로 기재 측 단층부 및 적층부를 형성하였다. 계속해서, 적층부 상에, 성막 시간을 조정한 것 이외에는 기재 측 단층부와 동일한 성막 조건에 의해 표면 측 단층부로서, (Al0.60Cr0.38B0.02)N0.994O0.006 (원자비) 의 조성을 갖고, 막두께 (t3) 를 1.2 ㎛ 로 한 경질 피막을 형성하였다. 이렇게 하여, 막두께비 t1/t2 를 1.2 로, 막두께비 t3/t2 를 1.2 로, 막두께비 (t1 + t3)/t2 를 2.4 로, 및 막두께비 t3/t1 을 1 로 변화시킨 본 실시예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
실시예 5
기재 측 단층부의 성막 시간을 조정한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 개질층을 형성한 기재 상에 순서대로 막두께 t1 이 4.0 ㎛ 인 기재 측 단층부, 및 막두께 t2 가 1.0 ㎛ 인 적층부를 형성하였다. 계속해서, 적층부 상에, 성막 시간을 조정한 것 이외에는 기재 측 단층부와 동일한 성막 조건에 의해 표면 측 단층부로서, (Al0.60Cr0.38B0.02)N0.994O0.006 (원자비) 의 조성을 갖고, 막두께 (t3) 를 3.0 ㎛ 로 한 경질 피막을 형성하였다. 이렇게 하여, 막두께비 t1/t2 를 4 로, 막두께비 t3/t2 를 3 으로, 막두께비 (t1 + t3)/t2 를 7 로, 및 막두께비 t3/t1 을 0.75 로 변화시킨 본 실시예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
실시예 6
실시예 1 과 동일하게 하여, 개질층을 형성한 기재 상에 순서대로 기재 측 단층부 및 적층부를 형성하였다. 계속해서, 적층부 상에, 성막 시간을 조정한 것 이외에는 기재 측 단층부와 동일한 성막 조건에 의해 표면 측 단층부로서, (Al0.60Cr0.38B0.02)N0.995O0.005 (원자비) 의 조성을 갖고, 막두께 (t3) 를 0.5 ㎛ 로 한 경질 피막을 형성하였다. 이렇게 하여, 막두께비 t1/t2 를 2 로 하고, 막두께비 t3/t2 를 0.5 로 하고, 막두께비 (t1 + t3)/t2 를 2.5 로 하고, 및 막두께비 t3/t1 을 0.25 로 변화시킨 본 실시예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
도 4 는 실시예 4 의 피복 절삭 공구의 단면 조직을 나타내는 주사형 전자현미경 (SEM) 사진 (배율 : 20,000 배) 이다. 도 4 에 있어서, 31 은 WC 기초 경합금 기재이며, 33 은 기재 측 단층부이며, 34 는 적층부이며, 35 는 표면 측 단층부이다. 개질층 (32), 적층부 (34) 를 구성하는 a 층 및 b 층은 모두 도 4 가 저배율이므로 보이지 않는다. 도 7 은, 실시예 4 의 기재 측 단층부, 적층부 및 표면 측 단층부로 구성되는 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴을 나타낸다. 도 7 로부터, 실시예 4 의 경질 피막 부분은 fcc 의 단일 구조로 이루어지는 것을 알 수 있다.
도 5 는 실시예 6 의 피복 절삭 공구의 단면 조직을 나타내는 주사형 전자현미경 (SEM) 사진 (배율 : 20,000 배) 이다. 도 5 에 있어서, 31 은 WC 기초 경합금 기재이며, 33 은 기재 측 단층부이며, 34 는 적층부이며, 35 는 표면 측 단층부이다. 개질층 (32), 적층부 (34) 를 구성하는 a 층 및 b 층은 모두 도 5 가 저배율이므로 보이지 않는다. 도 8 은, 실시예 6 의 기재 측 단층부, 적층부 및 표면 측 단층부로 구성되는 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴을 나타낸다. 도 8 로부터, 실시예 6 의 경질 피막 부분은 fcc 의 단일 구조로 이루어지는 것을 알 수 있다.
실시예 2 ∼ 6 에 대해, 각 예의 AlCrB 합금 타겟 및 TiB 합금 타겟의 조성을 표 1 에 나타낸다. 각 예의 기재 측 단층부의 성막 조건을 표 2 에 나타낸다. 각 예의 적층부의 바이어스 전압을 표 3 에 나타낸다. 각 예의 기재 측 단층부의 조성을 표 4 에 나타낸다. 각 예의 a 층의 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성을 표 5 에 나타내고, 각 예의 b 층의 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성을 표 6 에 각각 나타낸다. 실시예 4 ∼ 6 의 각 예의 표면 측 단층부의 조성을 표 7 에 나타낸다. 실시예 2 ∼ 6 에 대해, 각 예의 각 막두께 t1, t2 및 t3, 각 막두께비 t1/t2, t3/t2, (t1 + t3)/t2, t3/t1 및 각 적층 주기 T 를 표 8 에 나타낸다. 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 부분, 그리고 기재 측 단층부, 적층부 및 표면 측 단층부로 구성되는 부분의 X 선 회절의 결과, 각 예의 a 층 및 b 층의 전자 회절의 결과, 및 각 예의 공구 수명을 표 9 에 나타낸다.
실시예 7 ∼ 13
표 1 에 나타내는 각 예의 AlCrB 합금 타겟 및 TiB 합금 타겟을 사용하고, 표 2 에 나타내는 각 예의 기재 측 단층부의 성막 조건을 사용하고, 및 표 3 에 나타내는 각 예의 적층부의 바이어스 전압을 사용한 것 이외, 실시예 1 과 동일하게 하여 각 예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하였다. 실시예 7 에서는 실시예 1 에 대해 AlCrB 합금 타겟의 Al(Cr) 첨가량을 변화시켰다. 실시예 8 및 9 에서는 실시예 1 에 대해 AlCrB 합금 타겟의 B 첨가량을 크게 변화시켰다. 실시예 10 및 13 에서는 실시예 1 에 대해 질소 가스의 전압력을 변화시켰다. 실시예 11 에서는 실시예 9 에 대해 바이어스 전압을 변화시켰다. 실시예 12 에서는 실시예 1 에 대해 AlCrB 합금 타겟의 함유 산소량을 크게 증가시켰다. 각 예의 AlCrB 합금 타겟 및 TiB 합금 타겟의 조성을 표 1 에 나타낸다. 각 예의 기재 측 단층부의 성막 조건을 표 2 에 나타낸다. 각 예의 적층부의 바이어스 전압을 표 3 에 나타낸다. 각 예의 기재 측 단층부의 조성을 표 4 에 나타낸다. 각 예의 a 층의 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성을 표 5 에 나타내고, 각 예의 b 층의 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성을 표 6 에 각각 나타낸다. 각 예의 각 막두께 t1 및 t2, 각 막두께비 t1/t2 및 각 적층 주기 T 를 표 8 에 나타낸다. 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 부분의 X 선 회절의 결과, 각 예의 a 층 및 b 층의 전자 회절의 결과, 및 각 예의 공구 수명을 표 9 에 나타낸다.
비교예 1
표 1 에 나타내는 AlCrB 합금 타겟을 사용하고, 성막 시에 있어서의 감압 용기 (25) 내의 질소 가스 분위기의 전압력을 2 Pa 로 하고, 질소 가스의 유량을 700 sccm 으로 하고, 및 DC 바이어스 전압을 -120 V 로 한 것 이외, 실시예 1 과 동일하게 하여, 실시예 1 과 동종의 기재 상에 기재 측 단층부만을 형성한 본 비교예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다. 도 9 에 비교예 1 의 피복 절삭 공구의 기재 측 단층부의 X 선 회절 패턴을 나타낸다.
비교예 2
표 1 에 나타내는 AlCrB 합금 타겟을 사용하고, 성막 시에 있어서의 감압 용기 (25) 내의 질소 가스 분위기의 전압력을 3.5 Pa 로 하고, 질소 가스의 유량을 900 sccm 으로 하고, 및 DC 바이어스 전압을 -120 V 로 한 것 이외, 실시예 1 과 동일하게 하여, 실시예 1 과 동종의 기재 상에 기재 측 단층부만을 형성한 본 비교예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
비교예 3
표 1 에 나타내는 과소한 산소 함유량 (420 ㎍/g) 의 AlCrB 합금 타겟을 사용하고, DC 바이어스 전압을 -120 V 로 한 것 이외, 실시예 1 과 동일하게 하여, 실시예 1 과 동종의 기재 상에 기재 측 단층부만을 형성한 본 비교예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
비교예 4
표 1 에 나타내는 과다한 산소 함유량 (5390 ㎍/g) 의 AlCrB 합금 타겟을 사용하고, DC 바이어스 전압을 -120 V 로 한 것 이외, 실시예 1 과 동일하게, 실시예 1 과 동종의 기재 상에 기재 측 단층부만을 형성한 본 비교예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
실시예 14
WC 기초 경합금 기재에 TiB 합금 타겟을 사용한 개질층을 형성하지 않은 것 이외, 실시예 1 과 동일하게 하여 본 실시예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
실시예 15 ∼ 17
표 1 에 나타내는 각 예의 AlCrBC 합금 타겟을 사용한 것 이외, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 실시예의 피복 절삭 공구 (밀링 인서트) 를 제작하고, 공구 수명 등을 측정하였다.
실시예 14 ∼ 17 및 비교예 1 ∼ 4 에서 사용한 각 예의 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금으로 이루어지는 타겟, 및 TiB 합금 타겟의 조성을 표 1 에 나타낸다. 각 예의 기재 측 단층부의 성막 조건을 표 2 에 나타낸다. 각 예의 적층부의 성막 시에 인가하는 DC 바이어스 전압을 표 3 에 나타낸다. 각 예의 기재 측 단층부의 조성을 표 4 에 나타낸다. 각 예의 a 층의 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성을 표 5 에, 각 예의 b 층의 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 조성을 표 6 에 나타낸다. 각 예의 각 막두께 t1 및 t2, 각 막두께비 t1/t2 및 각 적층 주기 T 를 표 8 에 나타낸다. 기재 측 단층부 및 적층부로 구성되는 각 예의 경질 피막 부분의 X 선 회절의 결과, 각 예의 a 층 및 b 층의 전자 회절의 결과, 및 각 예의 공구 수명을 표 9 에 나타낸다.
실시예 1, 4, 6 및 비교예 1 의 각 경질 피막 부분의 X 선 회절 패턴 (도 6 ∼ 9) 으로부터 각각 판독한 각 비 I(200)/I(111) 및 각 비 I(311)/I(111) 을 표 10 에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
Figure pct00007
Figure pct00008
Figure pct00009
표 9 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 17 의 각 날끝 교환식 회전 공구는 비교예 1 ∼ 4 의 각 날끝 교환식 회전 공구보다 장수명이었다. 특히, 기재 측 단층부로서 0.01 ∼ 0.03 (원자비) 의 C 를 함유하는 각 (AlCrB)NCO 피막 (표 4) 을 형성한 실시예 15 ∼ 17 의 각 날끝 교환식 회전 공구는 실시예 1 의 날끝 교환식 회전 공구와 동등 이상으로 장수명이었다. WC 기초 경합금 기재의 표면에 개질층을 형성하지 않은 실시예 14 의 날끝 교환식 회전 공구는 실시예 1 ∼ 13 및 실시예 15 ∼ 17 의 각 날끝 교환식 회전 공구보다 단수명이었지만, 비교예 1 ∼ 4 의 각 날끝 교환식 회전 공구보다 장수명이었다.
비교예 1 ∼ 4 의 각 밀링 인서트를 장착한 날끝 교환식 회전 공구는 모두 본 발명에 관련된 적층부가 결여되어 있기 때문에, 양호한 내마모성을 발휘할 수 없고, 단수명이 되었다고 판단된다.
Figure pct00010
표 10 으로부터, 비 I(200)/I(111) 에 대해, 실시예 1 에서 0.30, 실시예 4 에서 0.35, 및 실시예 6 에서 0.36 이었다. 이에 대하여 비교예 1 의 비 I(200)/I(111) 은 0.39 로 컸다. 비 I(311)/I(111) 에 대해, 실시예 1 에서 0.06, 실시예 4 에서 0.09, 및 실시예 6 에서 0.11 이었다. 이에 대하여 비교예 1 의 비 I(311)/I(111) 은 0.18 로 컸다.
상기 실시예에서는, 기재 측 단층부, b 층, 나아가서는 표면 측 단층부를 동일한 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금으로 이루어지는 타겟을 사용하여, 거의 동일 조성물로 성막했지만 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 복수의 상이한 조성의 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금으로 이루어지는 타겟을 사용하고, 기재 측 단층부 및 적층부의 b 층, 나아가서는 표면 측 단층부의 어느 조성을 본 발명의 범위 내에서 적절히 변경해도 된다.
1 : 구동부
2 : 가스 도입부
3 : 바이어스 전원
6 : 하부 유지구 (지주)
7 : 기재
8 : 상부 유지구
10, 18 : 음극 물질 (타겟)
11, 12 : 아크 방전용 전원
13, 27 : 아크 방전식 증발원
14 : 아크 방전식 증발원 고정용 절연물
15 : 아크 점화 기구 베어링부
16 : 아크 점화 기구
17 : 배기구
19 : 전극 고정용 절연물
20 : 전극
21 : 차폐판 베어링부
22 : 차폐판 구동부
23 : 차폐판
24 : 베어링부
25 : 감압 용기
31 : WC 기초 경합금 기재
32 : 개질층
33 : 기재 측 단층부
34 : 적층부
35 : 표면 측 단층부
40A : 밀링용 인서트 (인서트 기재)
45a : 인서트의 레이크면
46 : 공구 본체
47 : 인서트용 고정 나사
48 : 공구 본체의 선단부
50 : 피복 절삭 공구 (날끝 교환식 회전 공구)
a : a 층
b : b 층

Claims (9)

  1. 기재 상에 경질 피막을 갖는 피복 절삭 공구로서,
    상기 경질 피막으로서 기재 측으로부터 순서대로 기재 측 단층부 및 적층부를 갖고,
    상기 기재 측 단층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상이며, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 경질 피막으로 이루어지고,
    상기 적층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Ti 가 가장 많고, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 a 층과, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, 또한 적어도 Cr 과 B 를 함유하는 질화물 주체의 b 층이 교대로 적층되어 이루어지고,
    a 층과 b 층의 막두께 방향의 적층 주기는 5 ∼ 100 nm 이며,
    상기 기재 측 단층부 및 상기 적층부로 구성되는 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재 측 단층부의 막두께 (t1) 는 1.0 ∼ 5 ㎛ 이며, 상기 적층부의 전체의 막두께 (t2) 는 0.5 ∼ 2.5 ㎛ 이며, 상기 기재 측 단층부와 상기 적층부의 전체의 막두께비 (t1/t2) 는 1.0 ∼ 5 인 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 적층부 상에 표면 측 단층부를 갖고, 상기 표면 측 단층부의 막두께 (t3) 는 0.3 ∼ 5 ㎛ 이며,
    상기 기재 측 단층부, 상기 적층부 및 상기 표면 측 단층부로 구성되는 부분의 X 선 회절 패턴은 fcc 의 단일 구조로 이루어지고,
    상기 표면 측 단층부는, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 비율로 Al 이 가장 많고, Al 과 Cr 의 합계의 함유 비율 (원자비) 이 0.9 이상이며, 또한 적어도 B 를 함유하는 질화물 주체의 경질 피막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 X 선 회절 패턴에 있어서의 (200) 면의 X 선 회절 피크값 I(200) 과 (111) 면의 X 선 회절 피크값 I(111) 의 비 I(200)/I(111) 은 0.2 ∼ 0.37 인 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 X 선 회절 패턴에 있어서의 (311) 면의 X 선 회절 피크값 I(311) 과 (111) 면의 X 선 회절 피크값 I(111) 의 비 I(311)/I(111) 은 0.03 ∼ 0.15 인 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구.
  6. 제 1 항에 기재된 피복 절삭 공구를 아크 이온 플레이팅법에 의해 제조하는 방법으로서,
    상기 기재 측 단층부 및 상기 b 층의 형성용 타겟은, 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : AlαCr1-α-β-γBβCγ (단, α, 1-α-β-γ, β 및 γ 는 각각 Al, Cr, B 및 C 의 원자비를 나타내고, 0.4 ≤ α ≤ 0.8, 0.04 ≤ β ≤ 0.165, 및 0 ≤ γ ≤ 0.035 를 만족하는 숫자이다.) 로 나타내는 조성의 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금으로 이루어지고,
    상기 a 층의 형성용 타겟은, 불가피적 불순물을 제외하고 하기 일반식 : Ti1-δBδ (단, 1-δ 및 δ 는 각각 Ti 및 B 의 원자비를 나타내고, 0.1 ≤ δ ≤ 0.5 를 만족하는 숫자이다.) 로 나타내는 조성의 TiB 합금으로 이루어지고,
    전압력 2.7 ∼ 3.3 Pa 로 한 질소 가스 분위기에 있어서, 기재 온도를 400 ∼ 550 ℃ 로 하고, 상기 기재 측 단층부의 형성 시에 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -160 ∼ -100 V 로 하고, 상기 적층부의 형성 시에 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -140 ∼ -80 V 로 하는 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 적층부 상에 표면 측 단층부를 형성하는 공정을 갖고,
    상기 표면 측 단층부의 형성 시에 기재에 인가하는 바이어스 전압을 -160 ∼ -100 V 로 하는 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 표면 측 단층부의 형성용 타겟으로서 상기 기재 측 단층부와 동일한 AlCrB 합금 또는 AlCrBC 합금을 사용하는 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구의 제조 방법.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적층부의 형성에 있어서, 상기 a 층의 형성용 타겟 및 상기 b 층의 형성용 타겟에 동시에 아크 전류를 통전하는 것을 특징으로 하는 피복 절삭 공구의 제조 방법.
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