KR20200111096A - 경화성 수지 조성물, 드라이 필름, 경화물 및 전자 부품 - Google Patents
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Abstract
[과제] 무기 필러의 배합량이 많음에도 불구하고, 구리박과의 밀착성 및 해상성이 우수한 경화성 수지 조성물 등을 제공한다.
[해결 수단] (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지, (B) 광중합 개시제, (C) 에폭시 수지 및 (D) 무기 필러를 포함하고, 상기 (D) 무기 필러의 배합량이 고형분 환산으로 50질량％ 이상인 경화성 수지 조성물이며, 실질적으로 상기 (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지 이외에 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물을 함유하지 않고, 상기 (C) 에폭시 수지로서, (C-1) 20℃에서 액상인 액상 에폭시 수지, (C-2) 20℃에서 고체상이며, 40℃에서 액상인 반고형 에폭시 수지, 및 (C-3) 40℃에서 고체상인 고형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물 등이다.
[해결 수단] (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지, (B) 광중합 개시제, (C) 에폭시 수지 및 (D) 무기 필러를 포함하고, 상기 (D) 무기 필러의 배합량이 고형분 환산으로 50질량％ 이상인 경화성 수지 조성물이며, 실질적으로 상기 (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지 이외에 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물을 함유하지 않고, 상기 (C) 에폭시 수지로서, (C-1) 20℃에서 액상인 액상 에폭시 수지, (C-2) 20℃에서 고체상이며, 40℃에서 액상인 반고형 에폭시 수지, 및 (C-3) 40℃에서 고체상인 고형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물 등이다.
Description
본 발명은, 경화성 수지 조성물, 드라이 필름, 경화물 및 전자 부품에 관한 것이다.
근년 통신용, 민간용, 산업용 등의 전자 기기의 분야에 있어서의 실장 방법의 소형화·고밀도화에의 지향은 현저한 바이고, 그것에 수반하여 전자 부품의 소형화가 진행되고 있다. 특히 휴대 전화나 스마트폰 등 소형의 모바일 기기에는, 다수의 적층 전자 부품이 사용되고 있으며, 그 중에서도 적층 칩 인덕터는, 권선 인덕터와 비교하여 소형화 및 높이 저감화가 용이하기 때문에, 근년 급속하게 수요가 확대되고 있다. 이 적층 칩 인덕터는 금속 페이스트로 코일 패턴을 인쇄한 세라믹스의 시트를 다수 적층하여 내부에 입체적인 코일을 제작함으로써 형성된다. 최종적으로 세라믹을 고온에서 소성시켜 인덕터를 형성하지만, 소성 시의 크랙 등의 문제나, 저유전율에 의한 Q 특성의 안정화의 요구로부터, 세라믹이 아니라 수지계 재료의 칩 인덕터가 요구되고 있다(예를 들어 특허문헌 1).
또한 코일 패턴의 형성 방법 중 하나로서, 수지계 재료에서는, 구리박 에칭을 사용하는 덴팅법 등을 들 수 있다. 종래의 세라믹 인덕터에서는, 도전 페이스트를 스크린 인쇄함으로써 회로 코일(도선)을 형성하고 있었기 때문에, 도선의 두께를 증대시켜 인쇄하기에 한계가 있고, 소결 공정 중에 두께가 감소되기 때문에, 도선의 두께를 제어하는 것이 곤란하였다. 이에 비해, 구리박 덴팅법은, 구리박의 두께와 도금의 두께를 용이하게 조절할 수 있어, 구리 회로 코일의 두께를 자유롭게 증대시킴으로써, 저항을 낮추어 Q값을 증가시킬 수 있다. 또한 소성 공정에서의 두께의 감소도 일어나지 않기 때문에, 두께의 제어가 용이해진다.
적층 칩 인덕터는 코일 패턴을 3차원적으로 나선상으로 구성할 필요가 있고, 각 층에 비아홀을 뚫어, 상하 방향의 도통을 확보한다. 비아홀의 형성 방법은 레이저 가공이 일반적이지만 비아홀의 소직경화나 비용의 문제에서 과제가 있다. 이 문제에 대하여, 알칼리 가용형 감광성 수지 조성물은 포토 툴에서의 노광 후, 알칼리 수용액으로 현상함으로써, 비아 형성이 가능하고, 또한 레이저와 비교하여, 프로세스 비용이 싼 이점이 있다.
그러나 수지계 재료의 칩 인덕터는 종래의 세라믹 인덕터와 비교하여, 수지 성분인 점에서 경화 시의 치수 안정성(휨)이나 도막 강도에 문제가 있다. 이 문제에 대하여, 수지 성분에 무기 필러를 충전하는 방법이 있지만, 무기 필러를 고충전하면, 구리박과의 밀착성이 얻어지지 않을 뿐 아니라, 소직경의 비아를 형성하는 것이 어렵고, 충분한 해상성을 얻는 것은 곤란하였다.
여기에서 본 발명의 목적은, 무기 필러의 배합량이 많음에도 불구하고, 구리박과의 밀착성 및 해상성이 우수한 경화성 수지 조성물, 해당 조성물로부터 얻어지는 수지층을 갖는 드라이 필름, 해당 조성물 또는 해당 드라이 필름의 수지층 경화물, 및 해당 경화물을 갖는 전자 부품을 제공하는 데 있다.
일반적으로 해상성의 컨트롤은, 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물(광중합성 모노머)의 종류나 배합량을 조정함으로써 행해지지만, 본 발명에 있어서는, 구리박과의 밀착성도 겸비할 필요가 있기 때문에 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물의 조정만으로는, 그것들을 양립시키는 것은 곤란하였다.
본 발명자들은 상기 목적의 실현을 위해 예의 검토한 결과, 알칼리 가용성 수지로서, 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지를 배합하고, 또한 상기 알칼리 가용성 수지 이외에 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물을 실질적으로 배합하지 않고, 또한 액상 에폭시 수지, 반고형 에폭시 수지 및 고형 에폭시 수지를 병용함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 경화성 수지 조성물은, (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지, (B) 광중합 개시제, (C) 에폭시 수지 및 (D) 무기 필러를 포함하고, 상기 (D) 무기 필러의 배합량이 고형분 환산으로 50질량％ 이상인 경화성 수지 조성물이며, 실질적으로 상기 (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지 이외에 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물을 함유하지 않고, 상기 (C) 에폭시 수지로서, (C-1) 20℃에서 액상인 액상 에폭시 수지, (C-2) 20℃에서 고체상이며, 40℃에서 액상인 반고형 에폭시 수지, 및 (C-3) 40℃에서 고체상인 고형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은, 상기 (D) 무기 필러가 경화성 반응성기를 갖는 표면 처리제로 처리되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은, 상기 (C-1) 액상 에폭시 수지와 상기 (C-2) 반고형 에폭시 수지의 배합량의 합계와, 상기 (C-3) 고형 에폭시 수지의 배합량의 질량비가 0.3:1.0 내지 2.0:1.0이며, 상기 (C-1) 액상 에폭시 수지와 상기 (C-2) 반고형 에폭시 수지의 배합량의 질량비가 0.3:1.0 내지 3.0:1.0인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은, 상기 (C-1) 액상 에폭시 수지, 상기 (C-2) 반고형 에폭시 수지 및 상기 (C-3) 고형 에폭시 수지가 노볼락형 에폭시 수지인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은 전자 부품의 층간 절연층의 형성용인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은, 인덕터의 층간 절연층의 형성용인 것이 바람직하다.
본 발명의 드라이 필름은, 상기 경화성 수지 조성물을 필름에 도포, 건조하여 얻어지는 수지층을 갖는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 경화물은, 상기 경화성 수지 조성물, 또는 상기 드라이 필름의 수지층을 경화하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 전자 부품은, 상기 경화물을 갖는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 따르면, 무기 필러의 배합량이 많음에도 불구하고, 구리박과의 밀착성 및 해상성이 우수한 경화성 수지 조성물, 해당 조성물로부터 얻어지는 수지층을 갖는 드라이 필름, 해당 조성물 또는 해당 드라이 필름의 수지층 경화물, 및 해당 경화물을 갖는 전자 부품을 제공할 수 있다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은, (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지(이하, 「(A) 알칼리 가용성 수지」라고도 약기함), (B) 광중합 개시제, (C) 에폭시 수지 및 (D) 무기 필러를 포함하고, 상기 (D) 무기 필러의 배합량이 고형분 환산으로 50질량％ 이상인 경화성 수지 조성물이며, 실질적으로 상기 (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지 이외에 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물을 함유하지 않고, 상기 (C) 에폭시 수지로서, (C-1) 20℃에서 액상인 액상 에폭시 수지, (C-2) 20℃에서 고체상이며, 40℃에서 액상인 반고형 에폭시 수지, 및 (C-3) 40℃에서 고체상인 고형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다. 본 발명의 경화성 수지 조성물은, 구리박과의 밀착성이 우수한 점에서, 현상 후의 상태에서 구리박을 가열 라미네이트해도 밀착성이 우수하다. 따라서, 적층 구조를 형성하는 도중에 별도로 가열 공정을 마련하지 않고도, 본 발명의 경화성 수지 조성물의 층과 구리박의 층을 안정적으로 반복 적층하는 것이 가능하며, 예를 들어 적층 후에 일괄하여 가열하여 본경화함으로써, 도중의 가열 공정을 생략할 수도 있다.
이하, 본 발명의 경화성 수지 조성물의 각 성분에 대하여 설명한다.
[(A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지]
(A) 알칼리 가용성 수지는, 페놀성 수산기, 티올기 및 카르복실기 중 1종 이상의 관능기와, 에틸렌성 불포화기를 함유하고, 알칼리 용액으로 현상 가능한 수지이며, 바람직하게는 페놀성 수산기를 2개 이상 갖는 감광성 수지, 카르복실기 함유 감광성 수지, 페놀성 수산기 및 카르복실기를 갖는 감광성 수지, 티올기를 2개 이상 갖는 감광성 수지를 들 수 있다. 여기서, 「감광성」이란, 에틸렌성 불포화기를 갖는 것을 의미한다.
(A) 알칼리 가용성 수지는 카르복실기를 갖는 것이 보다 바람직하고, 에폭시 수지를 출발 원료로 하는 카르복실기 함유 감광성 수지, 페놀 화합물을 출발 원료로 하는 카르복실기 함유 감광성 수지, 공중합 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지, 우레탄 구조를 갖는 감광성 카르복실기 함유 수지인 것이 더욱 바람직하다. 에틸렌성 불포화기로서는, (메타)아크릴산 또는 (메타)아크릴산 유도체 유래의 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서 (메타)아크릴산이란, 아크릴산, 메타아크릴산 및 그들의 혼합물을 총칭하는 용어이며, 다른 유사한 표현에 대해서도 동일하다.
(A) 알칼리 가용성 수지의 구체예로서는, 이하에 (1) 내지 (10)으로서 열거되는 화합물(올리고머 및 폴리머 중 어느 것이어도 됨)을 들 수 있지만, 그것들에 제한되지 않는다.
(1) (메타)아크릴산 등의 불포화 카르복실산과, 스티렌, α-메틸스티렌, 저급 알킬(메타)아크릴레이트, 이소부틸렌 등의 불포화기 함유 화합물의 공중합에 의해 얻어지는 카르복실기 함유 수지에, 글리시딜(메타)아크릴레이트, α-메틸글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 분자 중에 하나의 에폭시기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 부가하여 이루어지는, 공중합 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지. 또한, 저급 알킬이란, 탄소 원자수 1 내지 5의 알킬기를 가리킨다.
(2-1) 디이소시아네이트와, 카르복실기 함유 디알코올 화합물과 디올 화합물의 중부가 반응에 의한 카르복실기 함유 우레탄 수지에, 추가로 상기한 바와 같은 분자 중에 하나의 에폭시기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 부가하여 이루어지는 우레탄 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(2-2) 디이소시아네이트와, 카르복실기 함유 디알코올 화합물과, 디올 화합물과, 분자 중에 하나의 수산기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 우레탄 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(2-3) 디이소시아네이트와, 카르복실기 함유 디알코올 화합물과, 디올 화합물과, 분자 중에 하나의 이소시아네이트기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 우레탄 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지.
여기서, 디이소시아네이트로서는, 지방족 디이소시아네이트, 분지 지방족 디이소시아네이트, 지환식 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
카르복실기 함유 디알코올 화합물로서는, 디메틸올프로피온산, 디메틸올부탄산 등을 들 수 있다.
디올 화합물로서는, 폴리카보네이트계 폴리올, 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리올레핀계 폴리올, 아크릴계 폴리올, 비스페놀 A계 알킬렌옥사이드 부가체 디올, 페놀성 히드록실기 및 알코올성 히드록실기를 갖는 화합물 등을 들 수 있다.
분자 중에 하나의 수산기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물로서는, 히드록시알킬(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
분자 중에 하나의 이소시아네이트기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물로서는, 이소포론디이소시아네이트와 펜타에리트리톨트리아크릴레이트의 등몰 반응물 등을 들 수 있다.
(3-1) 디이소시아네이트와, 2관능 에폭시 수지의 (메타)아크릴레이트 또는 그의 부분 산무수물 변성물과, 카르복실기 함유 디알코올 화합물과, 디올 화합물의 중부가 반응에 의한 우레탄 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(3-2) (3-1)의 카르복실기 함유 감광성 수지에, 추가로 분자 중에 하나의 에폭시기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 부가하여 이루어지는 우레탄 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(3-3) 디이소시아네이트와, 2관능 에폭시 수지의 (메타)아크릴레이트 또는 그의 부분 산 무수물 변성물과, 카르복실기 함유 디알코올 화합물과, 디올 화합물과, 분자 중에 하나의 수산기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 우레탄 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(3-4) 디이소시아네이트와, 2관능 에폭시 수지의 (메타)아크릴레이트 또는 그의 부분 산 무수물 변성물과, 카르복실기 함유 디알코올 화합물과, 디올 화합물과, 분자 중에 하나의 이소시아네이트기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 우레탄 구조를 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(4) 다관능 에폭시 수지에 (메타)아크릴산 등의 불포화 모노카르복실산을 반응시켜, 측쇄에 존재하는 수산기에 무수 프탈산, 테트라히드로무수프탈산, 헥사히드로무수프탈산 등의 2 염기산 무수물을 부가시킨 카르복실기 함유 감광성 수지.
(5) 2관능 에폭시 수지의 수산기를 추가로 에피클로로히드린으로 에폭시화한 다관능 에폭시 수지에 불포화기 함유 모노카르복실산을 반응시켜, 발생한 수산기에 2 염기산 무수물을 부가시킨 카르복실기 함유 감광성 수지.
(6) 1 분자 중에 복수의 에폭시기를 갖는 에폭시 화합물에, p-히드록시페네틸알코올 등의 1 분자 중에 적어도 1개의 알코올성 수산기와 1개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물과, 불포화 모노카르복실산을 반응시켜, 얻어진 반응 생성물의 알코올성 수산기에 대하여, 무수 말레산, 테트라히드로무수프탈산, 무수 트리멜리트산, 무수 피로멜리트산, 무수 아디프산 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(7) 다관능 옥세탄 수지에 디카르복실산을 반응시켜, 발생한 1급의 수산기에 2 염기산 무수물을 부가시킨 카르복실기 함유 폴리에스테르 수지에, 추가로 글리시딜(메타)아크릴레이트, α-메틸글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 분자 중에 하나의 에폭시기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 부가하여 이루어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(8) 1 분자 중에 복수의 페놀성 수산기를 갖는 화합물과 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드 등의 알킬렌옥사이드를 반응시켜 얻어지는 반응 생성물에 불포화기 함유 모노카르복실산을 반응시켜, 얻어지는 반응 생성물에 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(9) 1 분자 중에 복수의 페놀성 수산기를 갖는 화합물과 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 등의 환상 카보네이트 화합물을 반응시켜 얻어지는 반응 생성물에 불포화기 함유 모노카르복실산을 반응시켜, 얻어지는 반응 생성물에 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(10) 상기 (4) 내지 (9)의 카르복실기 함유 감광성 수지에, 추가로 상기한 바와 같은 분자 중에 하나의 에폭시기와 하나 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 부가하여 이루어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(A) 알칼리 가용성 수지의 산가는 20 내지 200mgKOH/g의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 40 내지 150mgKOH/g의 범위이다. (A) 알칼리 가용성 수지의 산가가 20mgKOH/g 이상인 경우, 도막의 밀착성이 양호하고, 광경화성 수지 조성물로 한 경우에는 알칼리 현상이 양호해진다. 한편, 산가가 200mgKOH/g 이하인 경우, 현상액에 의한 노광부의 용해를 억제할 수 있기 때문에, 필요 이상으로 개구가 설계 이상으로 커지거나, 경우에 따라서는, 노광부와 미노광부의 구별없이 현상액으로 용해 박리되거나 하는 것을 억제하여, 양호하게 레지스트 패턴을 묘화할 수 있다.
(A) 알칼리 가용성 수지로서는, (4) 내지 (10)의 카르복실기 함유 감광성 수지가 바람직하고, HAST 내성의 관점에서 상기 (8), (9)의 카르복실기 함유 감광성 수지가 보다 바람직하다.
또한, (A) 알칼리 가용성 수지의 중량 평균 분자량은 수지 골격에 따라서 상이하지만, 1,500 내지 50,000, 나아가 1,500 내지 30,000의 범위가 바람직하다. 중량 평균 분자량이 1,500 이상인 경우, 지촉 건조 성능이 양호하고, 노광 후의 도막 내습성이 양호하며, 현상 시의 막감소를 억제하고, 해상도의 저하를 보다 억제할 수 있다. 한편, 중량 평균 분자량이 50,000 이하인 경우, 현상성이 양호하고, 저장 안정성도 우수하다.
(A) 알칼리 가용성 수지의 이중 결합 당량은, 예를 들어 500 내지 3,500g/eq.이며, 해상성의 관점에서 700 내지 3,000g/eq.인 것이 바람직하다.
(A) 알칼리 가용성 수지는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. (A) 알칼리 가용성 수지의 배합량은, 예를 들어 조성물의 고형분 전체량 기준으로 5 내지 30질량％이다.
또한, 본 발명의 경화성 수지 조성물은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 종래 공지된 에틸렌성 불포화기를 갖지 않는 알칼리 가용성 수지를 함유해도 된다.
[(B) 광중합 개시제]
본 발명의 경화성 수지 조성물은 (B) 광중합 개시제를 함유한다. (B) 광중합 개시제로서는, 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. (B) 광중합 개시제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(B) 광중합 개시제로서는, 구체적으로는 예를 들어, 비스-(2,6-디클로로벤조일)페닐포스핀옥사이드, 비스-(2,6-디클로로벤조일)-2,5-디메틸페닐포스핀옥사이드, 비스-(2,6-디클로로벤조일)-4-프로필페닐포스핀옥사이드, 비스-(2,6-디클로로벤조일)-1-나프틸포스핀옥사이드, 비스-(2,6-디메톡시벤조일)페닐포스핀옥사이드, 비스-(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드, 비스-(2,6-디메톡시벤조일)-2,5-디메틸페닐포스핀옥사이드, 비스-(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드 등의 비스아실포스핀옥사이드류; 2,6-디메톡시벤조일디페닐포스핀옥사이드, 2,6-디클로로벤조일디페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일페닐포스핀산메틸에스테르, 2-메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 피발로일페닐포스핀산이소프로필에스테르, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 등의 모노아실포스핀옥사이드류; 페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀산에틸, 1-히드록시-시클로헥실페닐케톤, 1-[4-(2-히드록시에톡시)-페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로피오닐)-벤질]페닐}-2-메틸-프로판-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온 등의 히드록시아세토페논류; 벤조인, 벤질, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인n-프로필에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인n-부틸에테르 등의 벤조인류; 벤조인알킬에테르류; 벤조페논, p-메틸벤조페논, 미힐러 케톤, 메틸벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 4,4'-비스디에틸아미노벤조페논 등의 벤조페논류; 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 1,1-디클로로아세토페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로파논, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1,2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸)-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논, N,N-디메틸아미노아세토페논 등의 아세토페논류; 티오크산톤, 2-에틸티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2,4-디이소프로필티오크산톤 등의 티오크산톤류; 안트라퀴논, 클로로안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-tert-부틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논, 2-아밀안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논 등의 안트라퀴논류; 아세토페논디메틸케탈, 벤질디메틸케탈 등의 케탈류; 에틸-4-디메틸아미노벤조에이트, 2-(디메틸아미노)에틸벤조에이트, p-디메틸벤조산에틸에스테르 등의 벤조산에스테르류; 1,2-옥탄디온, 1-[4-(페닐티오)-, 2-(O-벤조일옥심)], 에타논, 1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-, 1-(O-아세틸옥심) 등의 옥심에스테르류; 비스(η5-2,4-시클로펜타디엔-1-일)-비스(2,6-디플루오로-3-(1H-피롤-1-일)페닐)티타늄, 비스(시클로펜타디에닐)-비스[2,6-디플루오로-3-(2-(1-필-1-일)에틸)페닐]티타늄 등의 티타노센류; 페닐디술피드2-니트로플루오렌, 부틸로인, 아니소인에틸에테르, 아조비스이소부티로니트릴, 테트라메틸티우람디술피드 등을 들 수 있다. 광중합 개시제 중에서도 아세토페논류 및 아실포스핀옥사이드류 중 어느 1종을 포함하는 것이 바람직하고, 해상성 및 구리박과의 밀착성이 보다 향상되기 때문에, 아실포스핀옥사이드류를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
(B) 광중합 개시제의 배합량은, (A) 알칼리 가용성 수지 100질량부에 대하여, 예를 들어 5 내지 30질량부이다.
[(C) 에폭시 수지]
본 발명의 경화성 수지 조성물은, (C) 에폭시 수지로서, (C-1) 20℃에서 액상인 액상 에폭시 수지, (C-2) 20℃에서 고체상이며, 40℃에서 액상인 반고형 에폭시 수지, 및 (C-3) 40℃에서 고체상인 고형 에폭시 수지를 포함한다. 여기서, 액상의 판정은, 위험물의 시험 및 성상에 관한 부령(1989년 자치부령 제1호)의 별지 제2 「액상의 확인 방법」에 준하여 행한다. 예를 들어, 일본 특허 공개 제2016-079384호 공보의 단락 23 내지 25에 기재된 방법으로 행한다.
(C-1) 액상 에폭시 수지로서는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 AF형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, tert-부틸-카테콜형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 아미노페놀형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지 등을 들 수 있다. (C-1) 액상 에폭시 수지 중에서도 비스페놀 A형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지가 바람직하다. 또한, (C-1) 액상 에폭시 수지 중에서도 구리박과의 밀착성의 관점에서, 노볼락형 에폭시 수지가 보다 바람직하다.
(C-1) 액상 에폭시 수지는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(C-2) 반고형 에폭시 수지로서는, DIC사제 EPICLON860, EPICLON 900-IM, EPICLON EXA-4816, EPICLON EXA-4822, 도토 가세이사제 에포토트 YD-134, 미쓰비시 케미컬사제 jER834, jER872, 스미토모 가가꾸사제 ELA-134 등의 비스페놀 A형 에폭시 수지; DIC사제 EPICLON HP-4032 등의 나프탈렌형 에폭시 수지; DIC사제 EPICLON N-740 등의 페놀노볼락형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. (C-2) 반고형 에폭시 수지 중에서도 비스페놀 A형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지가 바람직하다. 또한, (C-2) 반고형 에폭시 수지 중에서도 구리박과의 밀착성의 관점에서, 노볼락형 에폭시 수지가 바람직하다.
(C-2) 반고형 에폭시 수지는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(C-3) 고형 에폭시 수지로서는, DIC사제 EPICLON HP-4700(나프탈렌형 에폭시 수지), 닛본 가야꾸사제 NC-7000(나프탈렌 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지) 등의 나프탈렌형 에폭시 수지; 닛본 가야꾸사제 EPPN-502H(트리스페놀에폭시 수지) 등의 페놀류와 페놀성 수산기를 갖는 방향족 알데히드의 축합물의 에폭시화물(트리스페놀형 에폭시 수지); DIC사제 EPICLON HP-7200H(디시클로펜타디엔 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지) 등의 디시클로펜타디엔 아르알킬형 에폭시 수지; 닛본 가야꾸사제 NC-3000H(비페닐 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지) 등의 비페닐아르알킬형 에폭시 수지; 닛본 가야꾸사제 NC-3000L 등의 비페닐/페놀노볼락형 에폭시 수지; DIC사제 EPICLON N660, EPICLON N690, 닛본 가야꾸사제 EOCN-104S 등의 노볼락형 에폭시 수지; 미쓰비시 케미컬사제 YX-4000 등의 비페닐형 에폭시 수지; 신닛테츠 스미킨 가가쿠사제 TX0712 등의 인 함유 에폭시 수지; 닛산 가가꾸사제 TEPIC 등의 트리스(2,3-에폭시프로필)이소시아누레이트 등을 들 수 있다. (C-3) 고형 에폭시 수지 중에서도 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 비페닐형, 노볼락형 에폭시 수지가 바람직하다. 또한, (C-3) 고형 에폭시 수지 중에서도 구리박 밀착성의 관점에서, 노볼락형 에폭시 수지가 바람직하다.
(C-3) 고형 에폭시 수지는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 발명에 있어서는, (C-1) 액상 에폭시 수지, 상기 (C-2) 반고형 에폭시 수지 및 상기 (C-3) 고형 에폭시 수지가 노볼락형 에폭시 수지인 것이 구리박 밀착성이 우수한 점에서 바람직하다.
본 발명에 있어서, (C-1) 액상 에폭시 수지와 (C-2) 반고형 에폭시 수지의 배합량의 합계와, (C-3) 고형 에폭시 수지의 배합량의 질량비가 0.3:1.0 내지 2.0:1.0이며, (C-1) 액상 에폭시 수지와 (C-2) 반고형 에폭시 수지의 배합량의 질량비가 0.3:1.0 내지 3.0:1.0인 것이 바람직하다. 이러한 범위이면, 더욱 구리박과의 밀착성 및 해상성이 우수하다.
(C) 에폭시 수지의 배합량은, 에폭시기가 (A) 알칼리 가용성 수지의 카르복실기나 페놀성 수산기 등의 알칼리 가용성기 1당량에 대하여, 0.6 내지 2.5당량인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, (C) 에폭시 수지 이외의 다른 열경화 성분을 함유해도 된다.
[(D) 무기 필러]
본 발명의 경화성 수지 조성물은, (D) 무기 필러를 고형분 환산으로 50질량％ 이상 포함한다. (D) 무기 필러는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 또한, (D) 무기 필러는 표면 처리된 필러(표면 처리 필러)인 것이 바람직하고, 해상성을 손상시키지 않고 보다 고탄성이면서 또한 저CTE의 경화물을 얻을 수 있다.
여기서, (D) 무기 필러의 표면 처리란, (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지, 또는 (C) 에폭시 수지와의 상용성을 향상시키기 위한 처리를 의미한다. (D) 무기 필러의 표면 처리는 특별히 한정되는 것은 아니지만, (D) 무기 필러는 경화성 반응성기를 갖는 표면 처리제로 처리되어 있는 것이 바람직하고, 유기 성분과 무기 성분의 계면이 감소됨으로써, 탄성률을 높게 하며 도막 강도를 향상시킬 수 있다.
(D) 무기 필러로서는, 예를 들어 실리카, 황산바륨, 티타늄산바륨, 노이부르크 규토, 탈크, 클레이, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 산화알루미늄, 산화티타늄, 수산화알루미늄, 질화규소, 질화알루미늄 등을 들 수 있다. 그 중에서도 실리카가 바람직하고, 경화성 수지 조성물의 경화물의 경화 수축을 억제하고, 밀착성, 경도 등의 특성을 향상시킬 수 있다. 실리카로서는, 용융 실리카, 구상 실리카, 무정형 실리카, 결정성 실리카 등을 들 수 있다.
상기 표면 처리 필러는, 커플링제로 표면 처리된 무기 필러인 것이 바람직하다.
커플링제로서는, 실란계, 티타네이트계, 알루미네이트계 및 지르코알루미네이트계 등의 커플링제를 사용할 수 있다. 그 중에서도 실란계 커플링제가 바람직하다. 이러한 실란계 커플링제의 예로서는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, N-(2-아미노메틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아닐리노프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 병용하여 사용할 수 있다. 이들 실란계 커플링제는, 미리 무기 필러의 표면에 흡착 또는 반응에 의해 고정화되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 무기 필러에 실시된 커플링제는, 「에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물」에는 포함되지 않는 것으로 한다.
상기 표면 처리 필러는 경화성 반응기를 갖는 것이 바람직하다. 경화성 반응기는 열경화성 반응기여도 광경화성 반응기여도 된다. 열경화성 반응기로서는, 수산기, 카르복실기, 이소시아네이트기, 아미노기, 이미노기, 에폭시기, 옥세타닐기, 머캅토기, 메톡시메틸기, 메톡시에틸기, 에톡시메틸기, 에톡시에틸기, 옥사졸린기 등을 들 수 있다. 광경화성 반응기로서는, 비닐기, 스티릴기, 메타크릴기, 아크릴기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 비닐기, 스티릴기, 메타크릴기, 아크릴기 등의 에틸렌성 불포화기나 에폭시기를 갖는 것이 바람직하고, 보다 해상성이 우수한 경화성 수지 조성물을 얻을 수 있다. 상기 표면 처리 필러는, 에틸렌성 불포화기 또는 에폭시기를 갖는 실리카인 것이 보다 바람직하다.
(D) 무기 필러의 평균 입자 직경은 5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 평균 입자 직경 0.4 내지 1.0㎛인 것이 보다 바람직하다. 여기서 평균 입자 직경이란, 무기 필러 단체 또는 무기 필러 분산액의 평균 입자 직경이다. 또한 일부 평균 입자 직경 100nm 이하의 나노 필러도 병용할 수 있다. 여기서, 본 명세서에 있어서, 무기 필러의 평균 입자 직경은 일차 입자의 입경뿐만 아니라, 이차 입자(응집체)의 입경도 포함한 평균 입자 직경(D50)이며, 레이저 회절법에 의해 측정된 D50의 값이다. 레이저 회절법에 의한 측정 장치로서는, 마이크로트랙·벨사제의 Microtrac MT3300EXII를 들 수 있다.
(D) 무기 필러는 평균 입자 직경을 조정해도 되고, 예를 들어 비즈 밀이나 제트 밀에서 예비 분산하는 것이 바람직하다. 또한, (D) 무기 필러는 슬러리 상태로 배합되는 것이 바람직하고, 슬러리 상태로 배합함으로써, 고분산화가 용이하며, 응집을 방지하고, 취급이 용이해진다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은, (D) 무기 필러를 고충전해도, 구리박과의 밀착성 및 해상성이 우수한 점에서, 또한 (D) 무기 필러를 고충전하면 경화 시의 치수 안정성(저휨성)이나 도막 강도가 우수한 점에서, (D) 무기 필러의 배합량은, 예를 들어 고형분 환산으로 60질량％ 이상이어도 된다.
(D) 무기 필러의 배합량은, 경화막의 강성 확보나 보다 양호한 해상성이 얻어지는 점에서, 경화성 수지 조성물의 고형분 환산으로 50 내지 75질량％의 범위가 바람직하다.
(에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물)
본 발명의 경화성 수지 조성물은, (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지 이외에 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물을 실질적으로 함유하지 않는다. 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물의 예로서는, 광반응성 모노머로서 종래의 경화성 수지 조성물에 배합되는 아크릴레이트 화합물 등을 들 수 있다.
여기서, 「실질적으로 함유하지 않는」이란, 구성 성분으로서 적극적으로 배합되어 있지 않은 것이며, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 소량 포함되는 것은 배제되지 않는다. 예를 들어, (A) 알칼리 가용성 수지 100질량부에 대하여 3질량부 이하이고, 바람직하게는 1질량부 이하이고, 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물을 포함하지 않는 것이 가장 바람직하다. 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물의 함유량이 적을수록, 해상성 및 구리박 밀착성이 우수하다.
(경화 촉진제)
본 발명의 경화성 수지 조성물은 경화 촉진제를 함유하는 것이 바람직하다. 그러한 경화 촉진제로서는, 예를 들어 이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 4-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-(2-시아노에틸)-2-에틸-4-메틸이미다졸 등의 이미다졸 유도체; 디시안디아미드, 벤질디메틸아민, 4-(디메틸아미노)-N,N-디메틸벤질아민, 4-메톡시-N,N-디메틸벤질아민, 4-메틸-N,N-디메틸벤질아민 등의 아민 화합물, 아디프산디히드라지드, 세바스산디히드라지드 등의 히드라진 화합물; 트리페닐포스핀 등의 인 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 구아나민, 아세토구아나민, 벤조구아나민, 멜라민, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-S-트리아진, 2-비닐-2,4-디아미노-S-트리아진, 2-비닐-4,6-디아미노-S-트리아진·이소시아누르산 부가물, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-S-트리아진·이소시아누르산 부가물 등의 S-트리아진 유도체를 사용할 수도 있고, 바람직하게는 이들 밀착성 부여제로서도 기능하는 화합물을 경화 촉진제와 병용한다. 경화 촉진제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
경화 촉진제의 배합량은, (A) 알칼리 가용성 수지 100질량부에 대하여 0.1 내지 20질량부인 것이 바람직하다.
(유기 용제)
본 발명의 경화성 수지 조성물에는, (A) 알칼리 가용성 수지의 합성이나 조성물의 조제를 위해서 또는 기재나 캐리어 필름에 도포하기 위한 점도 조정을 위하여, 유기 용제를 사용할 수 있다. 유기 용제로서는, 케톤류, 방향족 탄화수소류, 글리콜에테르류, 글리콜에테르아세테이트류, 에스테르류, 알코올류, 지방족 탄화수소, 석유계 용제 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 카르비톨, 메틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 글리콜에테르류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜부틸에테르아세테이트 등의 에스테르류; 에탄올, 프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 알코올류; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소; 석유 에테르, 석유 나프타, 수소 첨가 석유 나프타, 솔벤트 나프타 등의 석유계 용제 등이다. 유기 용제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(기타 임의 성분)
본 발명의 경화성 수지 조성물에는, 필요에 따라서 추가로, 착색제, 광개시 보조제, 시아네이트 화합물, 엘라스토머, 머캅토 화합물, 우레탄화 촉매, 틱소트로픽화제, 밀착 촉진제, 블록 공중합체, 자성체 입자, 연쇄 이동제, 중합 금지제, 동해 방지제, 산화 방지제, 방청제, 자외선 흡수제, 미분 실리카, 유기 벤토나이트, 몬모릴로나이트 등의 증점제, 실리콘계, 불소계, 아크릴계, 고분자계 등의 소포제 및/또는 레벨링제, 이미다졸계, 티아졸계, 트리아졸계 등의 실란 커플링제, 포스핀산염, 인산에스테르 유도체, 포스파젠 화합물 등의 인 화합물 등의 난연제 등의 성분을 배합할 수 있다. 이들은 전자 재료의 분야에 있어서 공지된 물질을 사용할 수 있다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은 드라이 필름화하여 사용해도 액상으로서 사용해도 된다. 액상으로서 사용하는 경우에는, 1액성이어도 2액성 이상이어도 된다.
이어서, 본 발명의 드라이 필름은, 캐리어 필름 상에, 본 발명의 경화성 수지 조성물을 도포, 건조시킴으로써 얻어지는 수지층을 갖는다. 드라이 필름의 경우, 건조된 수지층은 막 두께 정밀도가 우수하고, 적층 칩 콘덴서의 적층 시의 치수 정밀도가 우수하다. 드라이 필름을 형성할 때에는, 먼저, 본 발명의 경화성 수지 조성물을 상기 유기 용제로 희석하여 적절한 점도로 조정한 후에, 콤마 코터, 블레이드 코터, 립 코터, 로드 코터, 스퀴즈 코터, 리버스 코터, 트랜스퍼 롤 코터, 그라비아 코터, 스프레이 코터 등에 의해, 캐리어 필름 상에 균일한 두께로 도포한다. 그 후, 도포된 조성물을, 통상 40 내지 130℃의 온도에서 1 내지 30분간 건조시킴으로써, 수지층을 형성할 수 있다. 도포막 두께에 대하여는 특별히 제한은 없지만, 일반적으로 건조 후의 막 두께로 3 내지 150㎛, 바람직하게는 5 내지 60㎛의 범위에서 적절히 선택된다.
캐리어 필름으로서는, 플라스틱 필름이 사용되고, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드이미드 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리스티렌 필름 등을 사용할 수 있다. 캐리어 필름의 두께에 대하여는 특별히 제한은 없지만, 일반적으로 10 내지 150㎛의 범위에서 적절히 선택된다. 보다 바람직하게는 15 내지 130㎛의 범위이다.
캐리어 필름 상에 본 발명의 경화성 수지 조성물을 포함하는 수지층을 형성한 후, 수지층의 표면에 티끌이 부착되는 것을 방지하는 등의 목적으로, 추가로 수지층의 표면에, 박리 가능한 커버 필름을 적층하는 것이 바람직하다. 박리 가능한 커버 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름이나 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 표면 처리한 종이 등을 사용할 수 있다. 커버 필름으로서는, 커버 필름을 박리할 때, 수지층과 캐리어 필름의 접착력보다도 작은 것이면 된다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 커버 필름 상에 본 발명의 경화성 수지 조성물을 도포, 건조시킴으로써 수지층을 형성하고, 그 표면에 캐리어 필름을 적층하는 것이어도 된다. 즉, 본 발명에 있어서 드라이 필름을 제조할 때에 본 발명의 경화성 수지 조성물을 도포하는 필름으로서는, 캐리어 필름 및 커버 필름 중 어느 것을 사용해도 된다.
본 발명의 전자 부품은, 본 발명의 경화성 수지 조성물, 또는 드라이 필름의 수지층을 경화하여 얻어지는 경화물을 갖는 것이다. 본 발명의 경화성 수지 조성물을 사용한 수지층의 형성 방법으로서는, 예를 들어, 본 발명의 경화성 수지 조성물을, 상기 유기 용제를 사용하여 도포 방법에 적합한 점도로 조정하여, 기재 상에, 딥 코팅법, 플로우 코팅법, 롤 코팅법, 바 코터법, 스크린 인쇄법, 커튼 코팅법 등의 방법에 의해 도포한 후, 60 내지 100℃의 온도에서 조성물 중에 포함되는 유기 용제를 휘발 건조(가건조)시킴으로써, 지촉 건조성의 수지층을 형성한다. 또한, 드라이 필름의 경우, 라미네이터 등에 의해 수지층이 기재와 접촉하도록 기재 상에 접합한 후, 캐리어 필름을 박리함으로써, 기재 상에 수지층을 형성한다.
상기 기재로서는, 특별히 한정되지 않지만, 미리 구리 등에 의해 회로 형성된 프린트 배선판이나 플렉시블 프린트 배선판 외에도, 종이 페놀, 종이 에폭시, 유리천 에폭시, 유리 폴리이미드, 유리천/부직포 에폭시, 유리천/종이 에폭시, 합성 섬유 에폭시, 불소 수지·폴리에틸렌·폴리페닐렌에테르, 폴리페닐렌옥사이드·시아네이트 등을 사용한 고주파 회로용 동장 적층판 등의 재질을 사용한 것으로, 모든 그레이드(FR-4 등)의 동장 적층판, 그 밖에도 금속 기판, 폴리이미드 필름, PET 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름, 유리 기판, 페라이트 시트, 유전체 세라믹 기판, 웨이퍼판 등을 들 수 있다.
본 발명의 경화성 수지 조성물을 도포한 후에 행하는 휘발 건조는, 열풍 순환식 건조로, IR로, 핫 플레이트, 컨벡션 오븐 등(증기에 의한 공기 가열 방식의 열원을 구비한 것을 사용하여 건조기 내의 열풍을 향류 접촉시키는 방법 및 노즐로부터 지지체에 분사하는 방식)을 사용하여 행할 수 있다.
본 발명의 전자 부품의 제조 방법의 예로서, 본 발명의 드라이 필름 수지층을 사용하여 형성한 층간 절연층을 갖는 인덕터의 제조 방법의 일례에 대하여 하기에 설명한다. 본 발명의 드라이 필름 수지층을, 구리 등의 도체 패턴이 형성된 기재 상에 라미네이트하고, 기재 상에 수지층을 형성한 후, 노광 후, 현상하여, 층간 도통부를 마련하기 위한 비아를 형성한다. 여기서, 캐리어 필름의 박리는, 노광 전이어도 후이어도 어느 쪽이어도 된다. 이어서, 상기 비아에 도체를 충전하고, 층간 도통부를 마련한다. 도체의 충전 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 페이스트 인쇄법에 의한 금속 페이스트의 충전이나 전해 도금, 구리박의 에칭 등의 공지 관용의 방법에 의해, 비아에 도체를 충전하면 된다. 이어서, 수지층 상에 구리박을 가열하면서 라미네이트한 후, 에칭에 의해 구리박의 도체 패턴을 형성한다. 상기를 반복하고, 마지막으로 일괄적으로 열경화함으로써, 도체의 코일 패턴을 3차원적으로 나선상으로 구성한 인덕터를 제조할 수 있다.
상기 노광 및 현상은, 소정의 패턴을 형성한 포토마스크를 통하여 선택적으로 활성 에너지선에 의해 노광하고, 미노광부를 희알칼리 수용액(예를 들어, 0.3 내지 3질량％ 탄산소다 수용액)에 의해 현상하여 패턴을 형성한다.
상기 활성 에너지선 조사에 사용되는 노광기로서는, 고압 수은등 램프, 초고압 수은등 램프, 메탈 할라이드 램프, 수은 쇼트 아크 램프 등을 탑재하여, 350 내지 450nm의 범위에서 자외선을 조사하는 장치이면 되고, 또한 직접 묘화 장치(예를 들어, 컴퓨터로부터의 CAD 데이터에 의해 직접 레이저로 화상을 그리는 레이저 다이렉트 이미징 장치)도 사용할 수 있다. 직묘기의 램프 광원 또는 레이저 광원으로서는, 최대 파장이 350 내지 450nm의 범위에 있는 것이면 된다. 화상 형성을 위한 노광량은 막 두께 등에 따라서 상이하지만, 일반적으로는 10 내지 1000mJ/cm2, 바람직하게는 20 내지 800mJ/cm2의 범위 내로 할 수 있다.
상기 현상 방법으로서는, 디핑법, 샤워법, 스프레이법, 브러시법 등에 의한 수 있고, 현상액으로서는, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 인산나트륨, 규산나트륨, 암모니아, 아민류 등의 알칼리 수용액을 사용할 수 있다.
상기 구리박의 라미네이트는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 40 내지 120℃에서 가열하면서 라미네이트하면 된다.
상기 열경화는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 130 내지 220℃에서 가열하면 되고, 활성 에너지선을 조사 후에 가열 경화, 또는 가열 경화 후 활성 에너지선을 조사, 또는 가열 경화만으로 최종 마무리 경화(본경화)해도 된다.
또한, 인덕터의 보호층을 마련해도 된다. 보호층은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 적층 방향의 양단부면에 보호층을 마련해도 된다. 또한, 보호층은 본 발명의 경화성 수지 조성물의 경화물이어도 되고, 동일 조성물을 포함하는 경화물로 구성함으로써, 열 물성차에 의한 영향을 적게 할 수 있다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은, 전자 부품의 제조에 적합하게 사용할 수 있고, 디지털 기기나 AV 기기, 정보 통신 단말기 등의 각종 전자 기기 중에서 사용되는 전자 부품 등에 있어서 유용하다. 전자 부품은 수동 부품이어도 능동 부품이어도 되고, 인덕터인 것이 바람직하다. 특히, 본 발명의 경화성 수지 조성물은, 구리박과의 밀착성 및 해상성이 우수한 점에서, 전자 부품의 층간 절연층의 형성에 적합하게 사용할 수 있고, 적층형 전자 부품의 층간 절연층, 특히는 인덕터의 층간 절연층의 형성에 보다 적합하게 사용할 수 있다. 인덕터의 사이즈는 특별히 한정되지 않지만, 해상성이 우수한 점에서, 1변이 10mm 이하인 소형 인덕터의 제조에 적합하게 사용할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을, 실시예를 사용하여 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 있어서 「부」 및 「％」라고 하는 것은, 특별히 언급하지 않는 한 모두 질량 기준이다.
(에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지 A-1의 합성)
온도계, 질소 도입 장치겸 알킬렌옥사이드 도입 장치 및 교반 장치를 구비한 오토클레이브에, 노볼락형 크레졸 수지(쇼와 고분시(주)제, 상품명 「쇼놀 CRG951」, OH 당량: 119.4) 119.4g, 수산화칼륨 1.19g 및 톨루엔 119.4g을 투입하고, 교반하면서 계 내를 질소 치환하고, 가열 승온하였다. 이어서, 프로필렌옥사이드 63.8g을 서서히 적하하고, 125 내지 132℃, 0 내지 4.8kg/cm2로 16시간 반응시켰다. 그 후, 실온까지 냉각시키고, 이 반응 용액에 89％ 인산 1.56g을 첨가 혼합하여 수산화칼륨을 중화하고, 불휘발분 62.1％, 수산기가가 182.2g/eq.인 노볼락형 크레졸 수지의 프로필렌옥사이드 반응 용액을 얻었다. 이것은, 페놀성 수산기 1당량당 알킬렌옥사이드가 평균 1.08몰 부가되어 있는 것이었다.
이어서, 얻어진 노볼락형 크레졸 수지의 알킬렌옥사이드 반응 용액 293.0g, 아크릴산 43.2g, 메탄술폰산 11.53g, 메틸하이드로퀴논 0.18g 및 톨루엔 252.9g을, 교반기, 온도계 및 공기 흡입관을 구비한 반응기에 투입하고, 공기를 10ml/분의 속도로 불어 넣어, 교반하면서 110℃에서 12시간 반응시켰다. 반응에 의해 생성된 물은, 톨루엔과의 공비 혼합물로서, 12.6g의 물이 유출되었다. 그 후, 실온까지 냉각시키고, 얻어진 반응 용액을 15％ 수산화나트륨 수용액 35.35g으로 중화하고, 이어서 수세하였다. 그 후, 증발기에서 톨루엔을 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 118.1g으로 치환하면서 증류 제거하고, 노볼락형 아크릴레이트 수지 용액을 얻었다. 이어서, 얻어진 노볼락형 아크릴레이트 수지 용액 332.5g 및 트리페닐포스핀 1.22g을, 교반기, 온도계 및 공기 흡입관을 구비한 반응기에 투입하고, 공기를 10ml/분의 속도로 불어 넣어, 교반하면서, 테트라히드로프탈산 무수물 60.8g을 서서히 첨가하고, 95 내지 101℃에서 6시간 반응시켰다. 고형물의 산가 88mgKOH/g, 불휘발분 65％의 카르복실기 함유 감광성 수지의 수지 용액 A-1을 얻었다.
(무기 필러의 조제)
(메타크릴실란으로 표면 처리한 실리카의 조제)
애드마테크사제 구상 실리카 700g, 용제로서 PMA(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 300g, 비즈 밀에서 0.7㎛의 지르코니아 비즈를 사용하여 분산 처리를 행하였다. 이것을 3회 반복하여 3㎛ 필터로 여과하고, 평균 입경이 0.7㎛로 되는 실리카 슬러리를 조제하였다.
상기에서 얻어진 평균 입경 0.7㎛의 실리카 슬러리(PMA(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 중, 고형분 70질량％))를 사용하고, 실리카에 대하여 4wt％의 메타크릴실란을 첨가하고, 비즈 밀에서 10분 처리하여, 메타크릴실란으로 표면 처리한 실리카를 얻었다. 또한, 상기 메타크릴실란으로서는, 신에쓰 실리콘사의 KBM-503을 사용하였다.
(에폭시실란으로 표면 처리한 실리카의 조제)
상기와 동일하게 하여 얻어진 평균 입경 0.7㎛의 실리카 슬러리(PMA(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 중, 고형분 70질량％))를 사용하고, 실리카에 대하여 4wt％의 에폭시실란을 첨가하여, 비즈 밀에서 10분 처리하고, 에폭시실란으로 표면 처리한 실리카를 얻었다. 또한, 상기 에폭시실란으로서는, 신에쓰 실리콘사의 KBM-403을 사용하였다.
[실시예 1 내지 15, 비교예 1 내지 8]
하기 표 1 내지 4 중에 나타내는 배합에 따라서, 각 성분을 배합하고, 교반기에서 예비 혼합한 후, 비즈 밀에서 분산시켜, 각각 경화성 수지 조성물을 조제하였다. 표 중의 배합량은 질량부를 나타낸다. 조정한 실시예 및 비교예의 경화성 수지 조성물을 사용하여 하기와 같이 평가를 행하였다.
<드라이 필름의 제작>
실시예 1 내지 15 및 비교예 1 내지 8의 경화성 수지 조성물을 각각 메틸에틸케톤으로 적절히 희석한 후, 애플리케이터를 사용하여 PET 필름(도레이사제, FB-50: 16㎛)에 도포하고, 80℃에서 30분 건조시켜 드라이 필름을 얻었다. 또한, 건조 후의 수지층의 막 두께에 대하여는, 사용하는 애플리케이터의 종류에 따라서 조정하여, 평가 항목에 따라서 상이한 막 두께의 드라이 필름을 제작하였다.
<평가 기판 제작 방법>
상기 방법에서 드라이 필름을 제작 후(수지층의 막 두께 20㎛), 라인/스페이스=25㎛/25㎛의 회로가 형성된 프린트 배선판을 또는 회로 패턴 형성하지 않은 동장 적층판(구리 솔리드 기판)을 화학 연마한 후, 진공 라미네이터(닛코 머티리얼즈제 CVP-300)를 사용하여 가압도: 0.4MPa, 100℃, 1분, 진공도: 133.3Pa의 조건에서 가열 라미네이트, 100℃, 5kg/f로 평판 프레스 후, 미노광의 감광성 수지층(드라이 필름)을 갖는 기판을 얻었다.
<라미네이트성>
상기 기판 제작 방법으로 얻어진 기판의 라인/스페이스=25㎛/25㎛의 회로부를 사용하여 하기 기준으로 라미네이트성을 평가하였다.
○: 회로간에 기포의 발생이 없고, 라미네이트할 수 있으며, 회로부의 단면 관찰에서 충분한 평활성이 얻어지고 있다.
×: 회로간에 기포가 발생, 또는 플로우성이 충분하지 않고, 회로부의 단면 관찰에서 평활성이 얻어지지 않는다.
<구리박 밀착성>
상기 기판 제작 조건(수지층의 막 두께 15㎛)에서 얻어진 구리 솔리드 기판(150mm×95mm) 상의 감광성 수지층을 오크 세이사쿠쇼 UV-DI 노광기(Mms-60)를 사용하여 300mJ/cm2(스텝 태블릿 8/41단)로 노광을 실시하였다. 노광 후 5분에 PET 필름을 박리하고, 전체면 노광한 수지층을 얻었다. 그 후 30℃의 1wt％ Na2CO3 수용액을 스프레이압 2kg/cm2의 조건에서 90초간 현상을 행하고, 후루카와 덴키 고교사제 전해 구리박(품명: F2-WS)의 매트면을 수지층에 올려놓고, 진공 라미네이터(닛코 머티리얼즈제 CVP-300)를 사용하여 가압도: 0.4MPa, 100℃, 1분, 진공도: 133.3Pa의 조건에서 가열 라미네이트, 120℃, 5kg/f로 평판 프레스를 행하여, 구리박을 첩부하였다. 첩부한 기판을 폭 2cm, 길이 9.5cm로 재단 후, 구리박을 폭 1cm 남기고, 다른 구리박부를 떼어낸다. 남긴 폭 1cm 구리박을 시마즈 세이사쿠쇼제 인장 시험기(AGS-100)를 사용하여, 단부면으로부터 벗기고, 이하의 기준으로 구리박 밀착성을 평가하였다.
◎: 박리 강도가 2N/cm 이상
○: 박리 강도가 1N/cm 이상 2N/cm 미만
×: 박리 강도가 1N/cm 미만
<해상성>
상기 기판 제작 조건(수지층의 막 두께 15㎛)에서 얻어진 구리 솔리드 기판 상의 감광성 수지층을 오크 세이사쿠쇼 UV-DI 노광기(Mms-60)를 사용하여 30 내지 80㎛φ, 10㎛마다 개구하는 패턴을 사용하고, 노광량 300mJ/cm2로 노광을 실시하였다. 노광 후 5분에 PET 필름을 박리하고, 그 후 30℃의 1wt％ Na2CO3 수용액을 스프레이압 2kg/cm2의 조건에서 90초간 현상을 행하였다. 그 후, UV 컨베이어 로에서 적산 노광량 1000mJ/cm2의 조건으로 자외선 조사한 후, 170℃에서 60분 가열하여 경화하였다. 얻어진 개구부를 (주사형 전자 현미경)에 의해 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
◎: 개구 패턴 30㎛φ의 Bottom 직경이 Top 직경에 비해 90 내지 100％의 사이즈로 개구되어 있다.
○: 개구 패턴 30㎛φ의 Bottom 직경이 Top 직경에 비해 80％ 내지 90％ 미만의 사이즈로 개구되어 있다.
×: 개구 패턴 30㎛φ의 Bottom 직경이 Top 직경에 비해 80％ 미만의 사이즈로 개구되어 있다.
<휨>
상기 방법으로 드라이 필름(수지층의 막 두께 15㎛)을 제작 후, 후루카와 덴키 고교사제 전해 구리박(품명: FV-WS)의 광택면에 드라이 필름을 올려놓고, 진공 라미네이터(닛코 머티리얼즈제 CVP-300)를 사용하여 가압도: 0.4MPa, 100℃, 1분, 진공도: 133.3Pa의 조건에서 가열 라미네이트, 100℃, 5kg/f로 평판 프레스를 행하여, 구리박에 첩부하였다. 이 구리박을, UV 컨베이어 로에서 적산 노광량 1000mJ/cm2의 조건으로 자외선 조사한 후, 170℃에서 60분 가열하여 수지층을 경화하였다. 경화 후 5cm×5cm로 잘라내어, 각 4변의 휨량을 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
◎: 4변의 휨량의 평균값이 4mm 미만
○: 4변의 휨량의 평균값이 4mm 이상 7mm 미만
×: 4변의 휨량의 평균값이 7mm 이상
<도막 강도(굽힘 탄성률)>
상기 방법으로 드라이 필름(수지층의 막 두께 20㎛)을 제작 후, 후루카와 덴키 고교사제 전해 구리박(품명: FV-WS)의 광택면에 드라이 필름을 올려놓고, 진공 라미네이터(닛코 머티리얼즈제 CVP-300)를 사용하여 가압도: 0.4MPa, 100℃, 1분, 진공도: 133.3Pa의 조건에서 가열 라미네이트, 100℃, 5kg/f로 평판 프레스를 행하여, 구리박에 첩부하였다. 이것을 2회 반복하여, 막 두께 40㎛의 도막을 제작하고, 오크 세이사쿠쇼 UV-DI 노광기(Mms-60) 노광량 300mJ/cm2로 노광 후, 추가로 이것을 3회 반복하여, 약 120㎛의 도막을 형성하였다.
그 후, UV 컨베이어 로에서 적산 노광량 1000mJ/cm2의 조건으로 자외선 조사한 후, 170℃에서 60분 가열하여 경화하였다. 경화 도막을 구리박으로부터 박리하고, 10mm×100mm의 사이즈로 잘라내어, 시마즈 세이사쿠쇼사제 인장 시험기(AGS-100)로 지점간 거리 20mm, 압축 속도 2mm/min의 조건에서 굽힘 탄성률을 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
◎: 굽힘 탄성률이 10GPa 이상
○: 굽힘 탄성률이 5GPa 이상 10GPa 미만
×: 파단점 강도가 5GPa 미만
*1: 상기에서 합성한 에틸렌성 불포화기를 갖는 카르복실기 함유 수지 A-1
*2: IGM Resins사제 OmniradTPO(2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드)
*3: IGM Resins사제 Omnirad907(2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온)
*4: DIC사제 EPICLON N-730A(페놀노볼락형 에폭시 수지)
*5: DIC사제 EPICLON 840-S(비스페놀 A형 에폭시 수지)
*6: DIC사제 EPICLON N-740(페놀노볼락형 에폭시 수지)
*7: DIC사제 EPICLON 860(비스페놀 A형 에폭시 수지)
*8: DIC사제 EPICLON N-770(페놀노볼락형 에폭시 수지, 연화점 70℃)
*9: DIC사제 EPICLON N-870(비스페놀 A 노볼락형 에폭시 수지, 연화점 70℃)
*10: 닛본 가야꾸사제 NC-7300L(나프탈렌형 에폭시 수지, 연화점 63℃)
*11: 상기에서 조제한 메타크릴실란으로 표면 처리한 실리카
*12: 상기에서 조제한 에폭시실란으로 표면 처리한 실리카
*13: 애드마텍스사제 SO-C2
*14: 닛본 가야꾸사제 DPHA(디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트)
*15: 빅케미·재팬사제 BYK-361N(아크릴레이트계 레벨링제)
*16: C. I. Pigment Yellow 147
*17: 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트
상기 표 중에 나타내는 결과로부터, 본 발명의 실시예 1 내지 15의 경화성 수지 조성물은, 무기 필러의 배합량이 많음에도 불구하고, 구리박과의 밀착성 및 해상성이 우수한 것을 알 수 있다.
Claims (9)
- (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지,
(B) 광중합 개시제,
(C) 에폭시 수지 및
(D) 무기 필러
를 포함하고, 상기 (D) 무기 필러의 배합량이 고형분 환산으로 50질량％ 이상인 경화성 수지 조성물이며,
실질적으로 상기 (A) 에틸렌성 불포화기를 갖는 알칼리 가용성 수지 이외에 에틸렌성 불포화기를 갖는 유기 화합물을 함유하지 않고,
상기 (C) 에폭시 수지로서, (C-1) 20℃에서 액상인 액상 에폭시 수지, (C-2) 20℃에서 고체상이며, 40℃에서 액상인 반고형 에폭시 수지, 및 (C-3) 40℃에서 고체상인 고형 에폭시 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 (D) 무기 필러가 경화성 반응성기를 갖는 표면 처리제로 처리되어 있는 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (C-1) 액상 에폭시 수지와 상기 (C-2) 반고형 에폭시 수지의 배합량의 합계와, 상기 (C-3) 고형 에폭시 수지의 배합량의 질량비가 0.3:1.0 내지 2.0:1.0이며,
상기 (C-1) 액상 에폭시 수지와 상기 (C-2) 반고형 에폭시 수지의 배합량의 질량비가 0.3:1.0 내지 3.0:1.0인 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (C-1) 액상 에폭시 수지, 상기 (C-2) 반고형 에폭시 수지 및 상기 (C-3) 고형 에폭시 수지가 노볼락형 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 전자 부품의 층간 절연층의 형성용인 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물.
- 제5항에 있어서, 인덕터의 층간 절연층의 형성용인 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 경화성 수지 조성물을 필름에 도포, 건조하여 얻어지는 수지층을 갖는 것을 특징으로 하는 드라이 필름.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 경화성 수지 조성물, 또는 제7항에 기재된 드라이 필름의 수지층을 경화하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 경화물.
- 제8항에 기재된 경화물을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 부품.
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