KR20200108473A - 분산물을 제조하기 위한 장치, 관련 어셈블리 및 관련 방법 - Google Patents

분산물을 제조하기 위한 장치, 관련 어셈블리 및 관련 방법 Download PDF

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KR20200108473A
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Abstract

분산물(12)을 제조하기 위한 장치(10), 관련 어셈블리 및 관련 방법이 개시된다. 본 발명은 제1 상(phase)(16)을 포함하는 요소(14)를 포함하는 분산물(12)을 제조하기 위한 장치(10)에 관한 것으로, 그 요소는 상기 제1 상(16)과 실질적으로 혼화 가능하지 않는 연속상(18)에 분산된다. 장치(10)는 적어도 하나의 제조 노즐(20, 34)을 포함하고, 이 제조 노즐은, 제1 상(16)을 형성하는 제1 유체(36)를 전달하기 위한 제1 덕트(30), 제1 덕트(30)의 일부분을 동축으로 둘러싸고 연속상(18)을 형성하는 제2 유체(102, 40)를 전달할 수 있는 제2 덕트(100, 32), 및 출구(34)를 포함한다. 노즐(20, 34)은, 제1 유체(36)와 제1 유체(36)를 둘러싸는 제2 유체(102, 40)를 포함하는 유체 젯트(22)를 출구(34)에서 형성할 수 있다. 제조 장치(10)는, 유체 젯트(22)를 기계적으로 분할하고 노즐(20, 34)의 출구(34) 근처에 위치되는 단편화 장치(24)를 추가로 포함하고, 단편화 장치(24)는 유체 젯트(22)를 복수의 요소로 기계적으로 분할하도록 되어 있는 가동 부분(50)을 포함한다.

Description

분산물을 제조하기 위한 장치, 관련 어셈블리 및 관련 방법
본 발명은 분산물을 제조하기 위한 장치에 관한 것이다. 본 발명은 또한 적어도 하나의 그러한 장치를 포함하는 제조 어셈블리 및 그러한 장치를 사용하여 분산물을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 출원인은, 눈에 보이고 예컨대 100㎛와 1500㎛ 사이의 직경을 가지며 운동학적으로 안정적이고 또한 선택적으로 단분산(monodisperse)인 요소를 포함하는 거시적 분산물을 제조하고 판매하고 있다.
연속상(continuous phase)에 분산되는 요소를 포함하는 분산물, 예컨대 매크로 에멀젼의 제조는, 일반적으로, 서로에 대해 실질적으로 혼화 가능하지 않는 적어도 2개의 상(phase) 간의 혼합을 직접 제조용 통에서 또는 인라인 반응기에서 수행하는 것으로 이루어진다.
그럼에도 불구하고, 그러한 방법은, 불가능한 것은 아니지만, 연속상에서 분산 요소의 균일한 분포를 얻는 것을 매우 어렵게 한다. 또한, 고농도의 분산상(dispersed phase)을 얻고 또한 특히 밀리미터 이상의 크기 및/또는 균일한 크기의 거시적 분산 요소를 얻는 것도 어렵다. 이들 어려움은 상 중의 하나가 높은 점도를 가지고 있을 때 또는 빠른 제조 속도를 얻고자 원할 때 더 커지게 된다.
분산물의 요소의 치수 및 연속상에서 그 요소의 분포의 균일성을 정밀하게 제어하기 위해, 예컨대, WO2012/120043에 기재되어 있는 것과 유사하게, 밀리 또는 마이크로 유체 장치에서 분산물의 요소를 제조하는 것이 알려져 있다. 이 장치는 더 개선될 수 있다. 사실, 그 장치는 그의 유체 역학적 작업(드립핑(dripping)형 공정을 사용한 요소의 분리)으로 인해 빠른 제조 속도를 쉽게 얻는 것을 가능하게 하지 않는다.
유체는 매우 작은 단면을 갖는 채널에서 흐를 수 있어야 하므로, 이 밀리 또는 마이크로 유체 장치는 점도에 있어, 또는 원료 및/또는 장치에 대한 적어도 하나의 적합화에 있어 제한을 주게 된다. 사실 이들 단점은 얻어질 수 있는 분산물의 생약적인 양태(galenic aspect) 및/또는 감각성을 제한하고/제한하거나 분산물 제조 방법을 더 복잡하게 한다.
본 발명의 한 목적은, 제조 규모 변경의 효과를 쉽게 제어하면서, 높은 점도를 갖는 적어도 하나의 상이 존재하더라도, 특히 거시적인 그리고 적용 가능하다면 단분산인 분산 요소를 쉽게 또한 더 높은 제조 수율로 얻을 수 있게 해주는 제조 장치를 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 앞에서 언급한 종류의 제조 장치에 관한 것으로, 이 제조 장치의 특징으로서, 분산물은 적어도 하나의 제1 상(phase)을 포함하는 요소를 포함하고, 그 요소는 제1 상과 실질적으로 혼화 가능하지 않는 연속상에 분산되고, 본 제조 장치는,
- 적어도, 제1 상을 형성하는 제1 유체를 전달하기 위한 제1 덕트, 제1 덕트의 적어도 일부분을 바람직하게 동축으로 둘러싸고 연속상을 형성하는 제2 유체를 전달할 수 있는 제2 덕트, 및 출구를 포함하고, 적어도 제1 유체와 제1 유체를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 유체를 포함하는 유체 젯트를 출구에서 형성할 수 있는 적어도 하나의 제조 노즐; 및
- 유체 젯트를 기계적으로 분할하기 위한 것이며, 노즐의 출구 근처에 위치되는 적어도 하나의 단편화 장치를 포함하고,
단편화 장치는 노즐에 대해 움직일 수 있는 가동 부분을 포함하고, 이 가동 부분은 유체 젯트를 연속상에 분산되는 제1 유체를 포함하는 복수의 요소로 기계적으로 분할하도록 되어 있다.
특정한 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 장치는, 개별적으로 또는 기술적으로 가능한 조합에 따라 고려되는 다음과 같은 특징적 사항들 중의 하나 이상을 갖는다:
- 기계적 단편화 장치는 노즐에 대해 움직일 수 있고;
- 제조 노즐은 제3 덕트를 포함하고, 제3 덕트의 적어도 일부분은 제1 덕트의 적어도 일부분에 의해 바람직하게 동축으로 둘러싸이며, 제3 덕트는 제1 유체와 실질적으로 혼화 가능하지 않는 제3 유체를 전달할 수 있고, 유체 젯트는, 제3 유체, 제3 유체를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제1 유체, 및 제1 유체를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 유체를 포함하며, 연속상에 분산되는 각 요소는 제1 유체로 형성되는 외측 코어 및 제3 유체로 형성되고 외측 코어 안에 배치되는 적어도 하나의, 바람직하게는 단일의 내측 코어를 포함하며;
- 각 요소는 제1 상과 연속상 사이의 계면에서, 또한 선택적으로는, 제3 유체가 존재한다면 제1 상과 제3 유체 사이의 추가 계면에서, 바람직하게는 코아세르베이트(coacervate) 층으로 형성되는 외피(shell)(또는 막)를 포함하고;
- 요소의 제1 상은, 제3 유체와 연속상 사이에서, 특히, 주변 온도와 대기압에서 고체인 열민감성 겔화제, 다당류, 특히, 다원자가 이온에 반응적인 다가 전해질에서 선택되는 적어도 하나의 겔화제를 포함하는 층으로 형성되는 외피를 형성하며;
- 본 장치는 적어도 하나의 독립적인 덕트를 포함하고, 이 덕트는, 연속상의 점도를 증가시키기 위한 적어도 하나의 용액을 포함하는 추가 유체를 분산물 쪽으로 전달하도록 되어 있고;
- 본 장치는 적어도 제조 노즐에서 적어도 제1 유체, 및 선택적으로 제2 유체 및/또는 제3 유체를 가열할 수 있는 적어도 하나의 가열 장치를 포함하며;
- 본 장치는, 특히 장치가 전술한 바와 같은 적어도 하나의 가열 장치를 포함할 때, 분산물을 냉각시키는 적어도 하나의 냉각 장치를 포함하고;
- 단편화 장치의 가동 부분은 연속적인 개구가 제공되어 있는 회전 또는 진동 스크레이퍼를 포함하며;
- 가동 부분이 노즐에 대해 움직이는 동안에, 연속적인 개구들은 노즐로부터 가로질러 연속적으로 지나갈 수 있고:
- 요소는 실질적으로 구형인 형상을 가지며;
- 요소의 적어도 60%, 또는 심지어 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 80%, 더욱더 좋게는 적어도 90%는, 10 ㎛ 이상, 바람직하게는 50 ㎛ 이상, 특히 100 ㎛ 이상, 또는 심지어 200 ㎛ 이상, 더욱더 좋게는 300 ㎛ 이상, 특히 400 ㎛ 이상, 더욱더 좋게는 500 ㎛ 이상의 평균 직경을 가지며;
- 제1 유체 및/또는 제2 유체 및/또는 제3 유체(존재한다면)는 가스가 아니고;
- 본 장치는 제어된 균일한 전단(shear)을 요소에 가할 수 있는 적어도 하나의 혼합기를 더 포함하고, 바람직하게 혼합기는, 적어도,
- 2개의 동축 회전 실린더;
- 2개의 평행한 회전 디스크; 또는
- 2개의 평행한 진동 판
으로 형성되는 적어도 하나의 셀을 포함하며;
한 특정한 실시예에 따르면, 요소의 단분산성을 개선하기 위해, 요소는 크기 개선 단계를 거치게 되며, 이 크기 개선 단계 동안에, 요소는 요소를 균일한 제어된 직경의 요소로 단편화시킬 수 있는 전단을 받게 된다. 바람직하게는, 개선 단계는 문헌 EP 3,144,058에 기재되어 있는 방법에 따라 쿠에트(Couette)형의 고전단 셀에서 수행된다.
본 발명은 또한 분산물을 제조하기 위한 어셈블리에 관한 것으로, 이 어셈블리는 전술한 바와 같은 복수의 제조 장치, 및 적어도 제1 유체와 제2 유체 및 선택적으로 제3 유체를 각 장치에 공급할 수 있는 유체 분배 시스템을 포함하고, 바람직하게 노즐의 출구는 동일한 챔버에서 열려 있다.
특정한 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 어셈블리는, 개별적으로 또는 기술적으로 가능한 조합에 따라 고려되는 다음과 같은 특징적 사항들 중의 하나 이상을 갖는다:
- 본 장치는 적어도 하나의 구심 원을 따라 위치되며, 노즐의 출구는 원의 중심 쪽으로 배향되고;
- 본 장치는 적어도 하나의 원심 원을 따라 위치되며, 노즐의 출구는 그 원의 외부 쪽으로 배향되며;
- 본 장치는 적어도 하나의 원을 따라 위치되며, 노즐의 출구는 서로 평행하고;
- 단편화 장치는 모든 장치에 의해 공유되며;
- 공유되는 단편화 장치의 가동 부분은 구심 원의 내측 윤곽을 따라 움직이도록 배치되는 회전 또는 진동 스크레이퍼를 포함하고;
- 공유되는 단편화 장치의 가동 부분은 원심 원의 외측 윤곽을 따라 움직이도록 배치되는 회전 또는 진동 스크레이퍼를 포함하며;
- 공유되는 단편화 장치의 가동 부분은 서로 평행한 노즐의 출구의 반대편에 배치되는 회전 또는 진동 스크레이퍼를 포함한다.
본 발명은 또한 연속상에 분산되는 적어도 제1 상을 포함하는 요소를 포함하는 분산물을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 이 방법은, 적어도,
- 전술한 바와 같은 제조 장치 및 적어도 제1 유체 및 이 제1 유체와 실질적으로 혼화 가능하지 않는 제2 유체를 제공하는 단계;
- 제1 상을 형성하는 제1 유체를 제1 덕트에 주입하고 또한 제1 덕트를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 덕트에 제2 유체를 주입하는 단계;
- 노즐의 출구에서 유체 젯트를 형성하는 단계 - 유체 젯트는 공압출로 형성되고, 적어도 제1 유체 및 이 제1 유체를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 유체를 포함함 -;
- 유체 젯트를 분할하고 또한 제2 유체에 분산되는 적어도 제1 유체를 포함하는 요소를 얻기 위해 단편화 장치의 가동 부분을 움직이는 단계; 및
- 분산물을 회수하는 단계를 포함한다.
특정한 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 방법은, 개별적으로 또는 기술적으로 가능한 조합에 따라 고려되는 다음과 같은 특징적 사항들 중의 하나 이상을 갖는다:
- 본 방법은 제3 유체를 제3 덕트에 주입하는 단계를 포함하고, 제3 덕트의 적어도 일부분은 제1 덕트의 적어도 일부분에 의해 바람직하게 동축으로 둘러싸이고, 유체 젯트는 또한 제3 유체를 포함하고, 제1 유체는 제3 유체를 바람직하게 동축으로 둘러싸며;
- 본 방법은 크기 개선 단계를 포함하고, 이 크기 개선 단계 동안에, 제어된 균일한 전단이 혼합기 내의 요소에 가해지며, 혼합기는 특히 쿠에트형이고, 2개의 동축 실린더, 즉 내측 반경(Ro)을 갖는 외측 실린더 및 외측 반경(Ri)을 갖는 내측 실린더를 포함하고, 외측 실린더는 움직이지 않으며, 내측 실린더는 각속도(ω)로 회전한다.
한 특정한 실시예에 따르면, 분산물의 상은 거시적으로 불균일한 혼합물을 형성한다. 명백히 이는 분산 요소가 거시적인 특성을 가질 때의 경우이다.
본 발명에서, 위에서 언급된 분산물은 상호 교환적으로 "에멀젼"이라고 할 수 있다.
한 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 분산물은 계면활성제를 포함하지 않는다.
마지막으로 본 발명은 전술한 바와 같은 적어도 하나의 분산물 및, 선택적으로, 생리학적으로 허용 가능한 매체를 포함하는 특히 미용 조성물에 관한 것이다.
단지 예로서 제공되고 또한 첨부 도면을 참조하는 이하의 설명을 읽으면 본 발명을 더 잘 이해할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 제조 장치의 개략적인 종단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 제2 제조 장치의 개략적인 종단면도이다.
도 3은 복수의 제조 장치를 포함하는 본 발명에 따른 제조 어셈블리의 사시도이다.
도 4는 본 발명에 따른 제조 장치의 도 1과 유사한 도이다.
도 5는 분산물의 요소가 본 발명에 따른 장치로 형성되는 방울의 형태로 있는 본 발명에 따른 예시적인 분산물의 도이다.
도 6은 분산물의 요소가 본 발명에 따른 장치로 형성되는 캡슐의 형태로 있는 본 발명에 따른 예시적인 분산물의 도이다.
온도 및 압력
이하, 다른 언급이 없으면, 주변 온도(예컨대, T = 25℃ ± 2℃) 및 대기압(760 mmHg 또는 1.013.105 Pa 또는 1013 mbar)에 있다고 생각한다.
점도
본 발명에 따른 분산물의 점도는 크게 변할 수 있는데, 그래서, 변하는 질감(texture)을 얻을 수 있다.
한 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 분산물을 형성하는 각 상(phase) 및/또는 본 발명에 따른 분산물은, 25℃에서 측정될 때, 1 mPa.s 내지 500,000 mPa.s, 바람직하게는 10 mPa.s 내지 300,000 mPa.s, 바람직하게는 400 mPa.s 내지 200,000 mPa.s, 특히 1,000 mPa.s 내지 100,000 mPa.s, 더 특히는 2000 mPa.s 내지 150,000 mPa.s, 또는 2,000 mPa.s 내지 10,000 mPa.s의 점도를 갖는다.
점도는 이하의 방법을 사용하여 주변 온도, 예컨대 T = 25℃ ± 2℃ 및 주변 압력, 예컨대 1013 mbar에서 측정된다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 제1 실시예에 따른 분산물(12)을 제조하기 위한 장치(10)를 설명하고, 분산물(12)은 연속상(18)에 분산되는 제1 상(16)을 포함하는 요소(14)를 포함한다.
분산물(12)
분산물(12)은 직접식이거나(즉, 수중 유형(oil-in-water type)) 또는 반대식이다(즉, 유?O 수형). 얻어진 분산물(12)은 운동학적으로 안정적이다. 본 발명의 의미 내에서, "운동학적으로 안정적이다"는, 예컨대, 분산물이 적어도 2 주, 심지어 1 개월, 바람직하게는 3 개월, 더욱더 좋게는 6 개월 동안 안정적임을 의미한다. "안정적이다"는, 분산물이 만족스러운 시각적 균일성을 유지한다는 것을 의미하는데, 다시 말해, 육안으로 인지 가능한 상변이 또는 크림화가 없고, 연속상의 혼탁화가 없고, 요소들이 서로 덩어리지는 일이 없고, 특히, 요소들의 서로에 대한 유착 또는 오스트발트 숙성(Ostwald ripening) 없고, 또한 물질이 분산상으로부터 연속상으로 또는 그 반대 방향으로 누출되는 일이 없는 것을 의미한다.
제1 상(16)은 수성 또는 유성, 바람직하게는 유성이고, 주변 온도와 대기압에서 연속상(18)과 혼화 가능하지 않다.
본 발명의 의미 내에서, "혼화 가능하지 않다" 또는 "실질적으로 혼화가능하지 않다"는, 제2 상(또는 유체)에서의 제1 상(또는 유체)의 용해도가 주변 온도와 대기압에서 유리하게는 5 중량% 이하임을 의미한다.
연속상(18)은 유성 또는 수성, 바람직하게는 수성이고, 특히 사실 제1 상(16)과 다르다.
본 발명에서 사용 가능한 오일은 FR1759183으로 출원된 특허 출원에 기재되어 있는 것들을 포함하고, 이의 내용은 여기에 참조로 포함되어 있다.
요소(14)는 유리하게는 실질적으로 구형이고, 바람직하게는 거시적이다.
바람직하게는, 요소(14)의 적어도 60%, 또는 심지어 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 80%, 더욱더 좋게는 적어도 90%는, 10 ㎛ 이상, 바람직하게는 50 ㎛ 이상, 특히 100 ㎛ 이상, 심지어 200 ㎛ 이상, 더욱더 좋게는 300 ㎛ 이상, 특히 400 ㎛ 이상, 더욱더 좋게는 500 ㎛ 이상의 평균 직경(D)을 갖는다. 특히, 요소(14)의 적어도 60%, 또는 심지어 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 80%, 더욱더 좋게는 적어도 90%는 10 ㎛와 3,000 ㎛ 사이, 특히 50 ㎛와 2,500 ㎛ 사이, 바람직하게는 100 ㎛와 2,000 ㎛ 사이, 특히 200 ㎛와 1,500 ㎛ 사이, 또는 심지어 500 ㎛와 1,000 ㎛ 사이의 평균 직경(D)을 갖는다.
바람직하게는, 요소(14)는 100 ㎛ 이상의 직경을 가지며, 또한 분산상의 전체 부피의 60% 이상, 또는 심지어 70 % 이상, 바람직하게는 80% 이상, 더욱더 좋게는 90% 이상의 부피를 갖는다.
요소(14)는 유리하게는 겉보기 단분산성(즉, 요소는 눈으로 동일 직경의 구체로 인지됨)을 갖는다.
"겉보기 단분산성"은, 요소(14)의 주어진 집단에 대해, 요소(14)의 평균 직경(
Figure pct00001
)의 변화 계수(Cv)가 10%와 30% 사이, 바람직하게는 15%와 20% 사이임을 의미한다.
요소(14)의 평균 직경(
Figure pct00002
)은 예컨대 이미지 처리 소프트웨어를 사용하여 N개의요소(14)로 구성된 로트(lot)의 사진을 분석하여 측정된다. 전형적으로, 이 방법에 따르면, 직경은, 분산물(12)의 요소(14)를 담고 있는 용기의 크기에 근거하여, 화소(pixel)로 측정되어 ㎛로 변환된다.
바람직하게는, N의 값은 30 이상으로 선택되고, 그래서 이 분석은 에멀젼의 요소의 직경 분포의 통계학적으로 의미 있는 반영을 제공한다. N은 특히 분산물이 다분산인 경우에 유리하게는 100 이상이다.
각 요소(14)의 직경(Di)이 측정되고, 평균 직경(
Figure pct00003
)은 이들 값의 산술 평균을 계산하여 얻어진다:
Figure pct00004
이들 값(Di)으로부터, 또한 분산물(12)의 요소(14)의 직경의 표준 편차(σ)를 얻을 수 있다:
Figure pct00005
분산물의 표준 편차(σ)는, 평균 직경(
Figure pct00006
) 주위에서 분산물(12)의 요소(14)의 직경(Di)의 분포를 나타낸다.
평균 직경(
Figure pct00007
) 및 가우스 분산의 표준 편차(σ)를 알고 있으면, 요소(14)의 집단의 95.4%가 직경 구간
Figure pct00008
에 있고 또한 그 집단의 68.2%는 구간
Figure pct00009
에 있다고 결정할 수 있다.
본 발명의 이 실시예에 따른 분산물(12)의 단분산성을 특성화하기 위해, 변화 계수를 계산할 수 있다:
Figure pct00010
이 파라미터는 요소의 평균 직경의 함수로 요소(14)의 직경의 분포를 나타낸다.
요소(14)의 직경의 변화 계수(Cv)는 유리하게는 30% 미만, 바람직하게는 20% 미만, 더 바람직하게는 10% 미만, 또는 심지어는 5% 미만이다.
대안적으로, 단분산성은 본 발명에 따른 분산물 샘플을 일정한 원형 단면의 비알(vial)에 담아 볼 수 있다. 반대 방향으로 작업을 반복하기 전에, 파일을 통해 가로지르는 대칭 축선 주위로 1/2 초간 1/4 회전으로 완만하게 교반하고 다음에 나머지를 1/2 초간 교반하는 것을 연달아 4회 행한다.
분산상의 요소는 단분산될 때 결정질 형태로 조직화된다. 따라서, 요소는 모든 3개의 차원에서 반복되는 패턴을 따르는 적층체를 갖는다. 그리고, 양호한 단분산성을 나타내는 규칙적인 적층체, 분산물(12)의 다분산성을 나타내는 불규칙적인 적층체를 관찰할 수 있다. 적용 가능하다면, 당업자는, 단분산성을 특성화하는 본 방법을 만족스럽게 실시하기 위해 상, 특히 연속상(18)의 점도를 어떻게 조절할지를 알 것이다.
분산물(12)에서, 유리하게는 분산물(12)의 총 중량에 대한 제1 상(16)(특히, 오일(들))의 분율은 유리하게는 2 중량% 이상, 바람직하게는 5 중량% 이상, 더욱더 좋게는 10 중량% 이상, 특히 15 중량% 이상, 바람직하게는 20 중량% 이상, 특히 30 중량% 이상일 수 있다. 대조적으로, 종래 기술의 드립핑법으로는, 직접 분산으로 얻을 수 있는, 분산상, 특히 오일(들)에서 최대 분율은 약 15%이다.
따라서, 분산물(12)에서, 분산물(12)의 총 중량에 대한 제1 상(16)(특히, 오일(들))의 분율은 유리하게는 15 중량%과 60 중량% 사이, 바람직하게는 20 중량%와 50 중량% 사이, 특히 30 중량%와 40 중량% 사이에 있을 수 있다.
도 1에 나타나 있는 실시예에서, 분산물의 각 요소(14)는 제1 상(16)의 방울로 형성된다.
일 변형 실시예에 따르면, 분산물의 각 요소(14)는 적어도 하나의 외피(shell)(16A)을 포함할 수 있다. 당업자는, 특히 본 발명에 따른 장치의 상세를 고려하면서, 이 외피(16A)가 형성되는 것을 보장하기 위해 필요한 적합화 및/또는 조절을 어떻게 할 것인가를 알 것이다.
예컨대, 외피(16A)는 제1 상(16)과 연속상(18) 사이의 계면에서 코아세르베이트(coacervate) 층으로 형성될 수 있다. 이 코아세르베이트 층은 유리하게는 처음에 제1 상(16)에 포함되어 있는 코아세르베이트의 적어도 제1 전구체(precursor) 폴리머와 처음에 연속상(18)에 포함되어 있는 코아세르베이트의 적어도 제2 전구체 폴리머 간의 상호 작용으로 형성된다. 따라서, 제1 폴리머는 친수성 폴리머이고, 제2 전구체 폴러머는 지방 친화성 폴리머이며 또는 그 반대도 가능하다. "코아세르베이트의 제1 전구체 폴미러/코아세르베이트의 제2 전구체 폴리머" 쌍은 특히 "카르보머/아미노 변성 실리콘" 쌍이다. 이러한 종류의 요소의 예가 WO2012120043에 기재되어 있고, 이의 내용은 참조로 포함되어 있다.
본 발명에 따른 장치는, 노즐을 더럽힘이 없이, 코아세르베이션 반응에 관여되는 두 폴리머 중의 하나가 분산상(16)과 연속상(18) 사이의 계면 쪽으로 이동하는 것을 지연시키기 위해 일반적으로 사용되는 중간 액체의 사용을 없애면서 분산물(12)을 형성할 수 있게 해준다는 점에서 더 유리하다.
제2 변형예(나타나 있지 않음)에 따르면, 분산물(12)의 각 요소(14)는 제1 상(16)에 있는 적어도 하나의 제1 겔화제(gelling agent) 및 선택적으로 연속상(18)에 있는 적어도 하나의 제2 겔화제를 포함한다. 다시 말해, 이 제2 변형예에 따른 분산물(12)의 요소(14)는 외피가 없음에도 불구하고 개선된 운동학적 안정성 및 기계적 저항성을 갖는다. 제1 상(16) 및/또는 연속상(18)은 예컨대 겔화된다. 친수성 또는 지방 친화성 겔화제의 예가 FR1752208로 출원된 출원에 기재되어 있고, 이의 내용은 참조로 포함되어 있다.
제3 변형 실시예(나타나 있지 않음)에 따르면, 분산물(12)은 제1 상(16)에 있는 적어도 하나의 제1 겔화제 및 선택적으로 연속상(18)에 있는 적어도 하나의 제2 겔화제를 포함하고, 각 요소(14)는, 특히, 처음에 제1 상(16)에 포함되어 있는 적어도 하나의 폴리머와 처음에 연속상(18)에 포함되어 있는 적어도 하나의 제2 폴리머 간의 상호 작용으로 제1 상(16)과 연속상(18) 사이의 계면에서 코아세르베이트 층으로 형성되는 외피를 더 포함한다. 이 변형예는 분산물(12)의 운동학적 안정성을 더욱더 개선시킨다는 점에서 유리하다.
제조 장치(10)
본 장치(10)는 유체 젯트(22)를 형성할 수 있는 제조 노즐(20), 유체 젯트(22)를 기계적으로 분할하기 위한 기계적 단편화 장치(24), 및 바람직하게는, 분산물(12)을 담고 또한 배출시키기 위한 챔버(26)를 포함한다.
노즐(20)은 적어도 제1 덕트(30), 제2 덕트(32) 및 출구(34)를 포함하고, 출구는 노즐(20)을 지탱하는 하우징(35)에 형성된다.
"유체 젯트"는 층류 상태로 공통 방향을 따르는 여러 유체의 유동, 특히, 유체가 서로의 주위에 배치되는, 바람직하게는 동심인 연속적인 원통형 층을 형성하면서 흐르는 유동을 말하는 것이다.
제1 덕트(30) 및 제2 덕트(32) 각각은 프레임(35)에서 일련의 적어도 하나의 실질적으로 원통형인 덕트 부분을 포함한다.
제1 덕트(30)는, 제1 유체(36)를 공급하는 제1 공급 채널(38)로부터, 제1 상(16)을 형성할 수 있는 제1 유체(36)를 전달하기 위한 것이다. 제1 덕트(30)는 예컨대 제2 덕트(32)의 길이를 따라 중간에서 그 제2 덕트(32)에서 열려 있다. 제2 덕트에서 열려 있는 제1 덕트(30)의 부분은 유동 축선(X-X')을 따라 연장되어 있다.
한 특정한 실시예(나타나 있지 않음)에 따르면, 제2 덕트(32)와 제1 덕트(30)는 동일한 평면에서 노즐(20)의 출구(34)에서 열려 있다.
제1 덕트(32)는, 제1 유체(40)를 공급하는 제1 공급 채널(42)로부터, 제1 상(18)을 형성할 수 있는 제1 유체(40)를 전달하기 위한 것이다. 제2 덕트(32)는 노즐(20)의 출구(34)에서 열려 있고, 제2 덕트(32)의 길이의 일부분에 걸쳐 제1 덕트(30)의 일부분을 바람직하게 동축으로 둘러싼다.
출구(34)에서 열려 있는 제2 덕트(32)의 부분은 유동 축선(X-X')을 따라 연장되어 있다.
따라서, 노즐(20)은 출구(34)에서 공압출로 유체 젯트(22)를 형성할 수 있고, 제2 유체(40)는 유체 젯트(22)에서 제1 유체(36)를 바람직하게 동축으로 둘러싼다. 유체 젯트(22)는 출구(34)의 근처에서 유동 축선(X-X')에 실질적으로 평행한 방향을 따라 흐른다.
당업자는, 노즐(20)의 출구(34)에서 유체 젯트의 형성을 보장하기 위해 특히 제1 유체(36)와 제2 유체(40)의 유량에 대한 필요한 조절을 어떻게 할 것인가를 알고 있을 것이다.
출구(34)는 바람직하게는 챔버(26)에서 열려 있는 하우징(35)의 개구이다. 이 개구(34)는 유동 축선(X-X')에 실질적으로 직교하는 개구 면 내에 있다.
기계적 단편화 장치(24)는 노즐(20)의 출구(34) 근처에 위치되고, 노즐(34)에 대해 움직일 수 있는 가동 부분(50) 및 이 가동 부분(50)을 움직이기 위한 액츄에이터(나타나 있지 않음)를 포함한다.
가동 부분(50)은 유체 젯트(22)를 기계적으로 분할할 수 있는데, 즉, 가동 부분(50)의 운동에 의해 유체 젯트(22)가 바람직하게는 규칙적으로 절단되어, 그 유체 젯트가 기계적으로 분할된다. 유체 젯트(22)의 분할은 한번의 작업으로 매우 짧은 시간에 걸쳐 일어나고, 이로써 기계적 단편화 작용 및 요소(14)의 크기를 제어할 수 있다.
가동 부분(50)은, 유동 축선(X-X')을 따라 유리하게는 규칙적으로 서로 이격되어 있는 관통 개구(52)를 가지고 있다.
한 특정한 실시예에 따르면, 관통 개구(52)는 서로 다른 크기 및/또는 표면을 갖는다. 이 특정한 실시예는 예컨대 상이한 크기를 갖는 분산 요소의 적어도 두 집단을 포함하는 본 발명에 따른 분산물을 형성할 수 있고, 이는 효과, 특히 미용 효과의 요망되는 시각적 및/또는 감각성 및/또는 균일성에 영향을 줄 수 있다.
예컨대, 가동 부분(50)은 특히 금속으로 된 교번적인 바아 또는 와이어, 및 개구(52)를 포함하는 평평한 또는 원통형 그리드의 형태이다.
각 개구(52)는, 유리하게는, 유동 축선(X-X')에 직교하는 평면에서 개구(34)의 횡방향 연장과 실질적으로 같은 횡방향 연장을 갖는다. 따라서, 개구(52)는 유체 젯트가 출구(34)로부터 가로질러 위치될 때 그 유체 젯트(22)의 유동을 허용하는 데에 적합하다.
액츄에이터는, 출구(34)를 통과하는 유체 젯트(22)의 유동 방향에 대한 실질적으로 횡방향을 따라 가동 부분(50)을 움직이기 위한 것이다. 액츄에이터는 예컨대 전기 모터 및 연결 로드-크랭크 시스템을 포함한다.
따라서 가동 부분(50)은, 적어도, 출구(34)가 개구(52) 중의 하나로부터 가로지르지 않고 또한 가동 부분(50)이 실질적으로 유체 젯트(22)의 유동 축선(X-X')에 있는 폐쇄 위치와, 출구(34)가 개구(52) 중의 하나로부터 가로질러 있고 또한 가동 부분(50)이 유체 제트의 분할 없이 그 유체 젯트(22)의 유동을 허용하는 개방 위치 사이에서 움직일 수 있다.
액츄에이터는, 미리 결정된 진동수로 가동 부분(50)을 개방 위치와 폐쇄 위치 사이에서 움직여 유체 젯트(22)를 분할하고 그래서 본 발명에 따른 분산물(12)을 형성하도록 구성된다.
개방 위치와 폐쇄 위치 사이에서의 가동 부분(50)의 운동 속도(또는 진동수), 가동 부분(50) 및/또는 개구(52)의 치수, 가동 부분(50)과 개구(52) 사이의 간격 및/또는 제1 유체(36)와 제2 유체(40)에 주어지는 유량이 요소(14)의 크기를 결정한다.
한 바람직한 실시예에 따르면, 요소(14)는 단상성(monophasic)이고 제1 유체(36)만 포함하고 또한 앞에서 언급한 바와 같은 외피(16A)를 선택적으로 포함한다.
요소(14)의 부피는 가동 부분(50)의 운동 진동수, 가동 부분(50) 및/또는 개구(52)의 치수, 가동 부분(50)과 개구(52) 사이의 간격 및/또는 제1 유체(36)와 제2 유체(40)에 주어지는 또한 그래서 유체 젯트(22)에 주어지는 유량에 달려 있다. 특히, 요소(14)와 연속상(18)의 부피 비는, 노즐(20)의 출구(34)에서의 제1 유체(36)와 제2 유체(40)의 유량의 비에 달려 있다.
이들 상이한 파라미터의 레벨에 대한 조절은 당업자의 일반적인 지식에 달려 있다. 다시 말해, 당업자는, 요망되는 크기를 갖는 요소(14)를 형성하거나 또는 상이한 크기를 갖는 분산 요소의 적어도 두 집단을 포함하는 본 발명에 따른 분산물을 제조하기 위해 필요한 조절을 어떻게 할 것인가를 알고 있을 것이다.
챔버(26)는 유체 젯트(22)의 분할로 생긴 분산물(12)을 수용하고 또한 분배를 위해 그 분산물(12)을 배출하기 위한 것이다.
제1 변형예(도 1에 나타나 있음)에 따르면, 챔버(26)는 노즐(20)의 출구(34)에 직접 위치되고, 그래서 노즐(20)은 단편화 장치(24)를 통해 직접 수용부(26)에서 열려 있다.
나타나 있지 않은 실시예에 따르면, 장치(10)는 분산물(12)이 주입되는 적어도 하나의 혼합기를 더 포함하고, 이 혼합기는 제어된 균일한 전단(shear)을 요소(14)에 가할 수 있다. 혼합기는 적어도 하나의 전달 셀을 포함한다.
EP3144058에 기재되어 있는 바와 같이, 혼합기는 요소(14)의 단분산성을 개선할 수 있고, 요소(14)는, 이 요소를 균일한 제어된 직경의 요소(14)로 분할할 수 있는 전단을 받는다. 이 실시예에 따르면, 얻어진 분산물(12)은 개선된 크기의 균일성이 제공된 요소(14)를 포함한다.
전달 셀은, 유리하게는, 적어도 2개의 동축 회전 실린더를 포함하는, 쿠에트(Couette)형 셀이다. 실린더는 예컨대 내측 반경(Ro)을 갖는 외측 실린더 및 외측 반경(Ri)을 갖는 내측 실린더를 포함하고, Ro ＞ Ri 이다. 외측 실린더는 예컨대 움직이지 않으며, 내측 실린더는 예컨대 일정한 각속도(ω)의 회전 운동으로 구동된다. 분산물(12)은 외측 실린더와 내측 실린더 사이에 위치되며, 두 실리더의 운동차에 의해 전단된다.
일 변형예에서, 전달 셀은 2개의 평행한 회전 디스크 또는 2개의 평행한 진동 판을 포함한다.
장치(10)의 다른 실시예
도 2에 나타나 있는 한 실시예에 따르면, 장치(10)는 적어도 하나의 독립적인 덕트(62)를 더 포함하고, 이 덕트는, 연속상(18)의 점도를 증가시키는 적어도 하나의 추가 용액을 포함하는 추가 유체(64)를 공급하는 독립적인 채널(66)로부터 적어도 하나의 유체(64)를 분산물(12)에 전달할 수 있다. 그러므로 제2 유체(40)는 추가 유체(64)와 혼화 가능하다. 점도를 증가시키기 위한 그러한 용액은 예컨대 베이스, 특히, 수산화나트륨과 같은 알칼리 수산화물을 함유하는 용액이고, 특히 WO2015055748에 기재되어 있고, 이의 내용은 참조로 포함되어 있다.
도 3에 나타나 있는 다른 실시예에 따르면, 단편화 장치(24)의 가동 부분은 일정한 각속도로 중심 축선(Z-Z')을 중심으로 회전 가능한 회전 스크레이퍼(80)를 포함한다.
스크레이퍼(80)는 예컨대 실질적으로 원형인 중공 축을 갖는 로터이며, 반경 방향으로 배향되는 개구(82)를 가지며, 이 개구는 스크레이퍼(80)의 외측 윤곽(84)에서 열려 있다. 개구(82)는 스크레이퍼(80)의 중공 중심 부분에서 열려 있다. 유리하게는, 개구(82)는 외측 윤곽(84)을 따라 고르게 이격되어 있다.
외측 윤곽(84)은 출구(34)의 근처에서 연장되어 있고, 유동 축선(X-X')에 직교하며, 그래서 외측 윤곽은 개구(34)의 면에 실질적으로 접한다.
따라서, 단편화 장치(24)는, 전술한 바와 같이, 개구(82) 중의 하나가 출구(34)로부터 가로지르는 개방 위치와 폐쇄 위치 사이에서 중심 축선(Z-Z')을 중심으로 하는 회전으로 움직일 수 있다.
액츄에이터는, 예컨대, 회전 스크레이퍼를 중심 축선(Z-Z')을 중심으로 회전시킬 수 있는 전기 모터이다. 폐쇄 위치로부터 개방 위치로의 통과 진동수는 스크레이퍼(80)의 각회전 속도 및 두 연속하는 개구(82)를 분리하는 각도 간격에 달려 있다.
일 변형예에서, 스크레이퍼(80)는 바람직하게는 일정한 각속도로 회전 운동이 아닌 진동 운동으로 구동된다.
도 4에 도시되어 있는 다른 실시예에 따르면, 장치(10)는 제1 덕트(30)와 제2 덕트(32) 및 제3 덕트(100)를 포함하는 노즐(20)을 포함한다. 제3 덕트(100)의 적어도 일부분은 제1 덕트(30)의 적어도 일부분에 의해 바람직하게 동축으로 둘러싸인다. 제3 덕트(100)는 제3 유체(102)를 공급하는 제3 채널(104)에 의해 공급되는 제3 유체(102)를 전달할 수 있다.
일 변형예(나타나 있지 않은)에 따르면, 제1 덕트(30)와 제3 덕트(100) 또는 심지어 제2 덕트(32)는 동일한 면에서 특히 노즐(20)의 출구(34)에서 열려 있다.
그래서 유체 젯트(22)는 제1 유체(36), 제1 유체(36)를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 유체(40), 및 제1 유체(36)에 의해 바람직하게 동축으로 러싸이는 제3 유체(102)를 포함하고, 유체 젯트(22)는 공압출로 형성된다. 유체 젯트(22)의 분할 후에 형성되는 각 요소(14)는, 적어도 일시적으로, 제1 유체(36)로 형성되는 외측 코어(110) 및 제3 유체(102)로 형성되고 외측 코어(110) 안에 배치되는 적어도 하나의, 바람직하게는 단지 하나의 내측 코어(112)를 포함한다.
사실, 제1 변형예에 따르면, 제3 유체(102) 및 제1 유체(36)는 실질적으로 혼화가능하다. 이 변형예는, 서로 양립 가능하지 않고 또는 심지어는 장치(10)의 적절한 작업에 영향을 주는 특성이 있는 동일한 상의 원료 내의 캡슐화를 가능하게 한다는 점에서 유리하다.
본 발명의 의미 내에서, "실질적으로 혼화 가능하다"는, 제2 상(또는 유체)에서의 제1 상(또는 유체)의 용해도가 주변 온도와 대기압에서 유리하게는 5 중량% 이상임을 의미한다.
따라서, 이 제1 변형예의 일 실례로서, 요소(14)가 코아세르베이트 외피(16A)를 포함하는 경우, 제3 유체(102)는 높은 함량의 식물성유를 포함하고, 제1 유체(36)는, 양이온 폴리머의 양호한 용매인 것으로 알려져 있는 오일에서, 전술한 바와 같은, 코아세르베이트의 적어도 하나의 전구체 지방 친화성 양이온 폴리머, 특히 아미노 변성 실리콘을 포함한다. 따라서, 양이온 폴리머와 식물성유 사이의 불양립성은 코아세르베이트 외피의 형성 후에 생기게 된다.
더 일반적으로, 제3 유체(102) 및 제1 유체(36) 각각은 서로 반응할 수 있는 작용 성분을 포함하고, 그래서, 이들 작용 성분은 요소(14)의 형성 후에 함게 반응한다.
이리하여 단상 요소(14)를 형성할 수 있다.
제2 변형예에 따르면, 제3 유체(102) 및 제1 유체(36)는 실질적으로 혼화가능하지 않다. 따라서 분산물(12)은 다중적, 특히 이중적이고, 특히, 수중 유중 수형(water-in-oil-in-water type), 유중 수중 유형, 또는 수중 유중 유형이다. 이로써 이상성(diphasic) 요소(14)를 형성할 수 있다.
제1 예에 따르면, 이상성 요소(14)는 다성분 코어가 제공되어 있는, 다시 말해, 제3 유체(102)로 형성되는 내측 코어(112) 및 제1 유체(36)로 형성되고 내측 코어(112)를 완전히 둘러싸는 외측 코어(110)를 포함하는 방울을 형성한다. 선택적으로, 이들 방울은 제1 유체(36)와 연속상(18) 사이, 또는 심지어 제1 유체(36)와 제3 유체(102) 사이의 계면에서 전술한 바와 같은 외피, 특히 코아세르베이트 외피를 포함한다. 이러한 방울은 도 5에 도시되어 있다.
요소가 이상성인 제2 예(나타나 있지 않음)에 따르면, 분산물(12)은, 제1 상(16)은 적어도 하나의 제1 겔화제를 포함하고 또한 선택적으로 연속상(18)은 적어도 하나의 제2 겔화제를 포함하도록 되어 있다. 다시 말해, 이 제2 변형예에 따른 이상성 요소(14)는 외피가 없음에도 불구하고 개선된 운동학적 안정성 및 기계적 강도를 가지며, 외측 코어(110)의 겔화에 의해 내측 코어(112)의 크림화 또는 침전이 회피될 수 있다. 겔화제의 예는 FR 1752208로 출원된 출원에 기재되어 있고, 이의 내용은 참조로 포함되어 있다.
제3 예에 따르면, 요소(14)는 위의 제1 예와 제2 예의 조합에 기반하는 방울을 형성한다.
제4 예에 따르면, 요소(14)는 제3 유체(102)로 형성되는 코어(113) 및 제1 유체(36)로 형성되고 코어(113) 주위에 위치되는 외피(16C)를 포함하는 캡슐을 형성한다. 이러한 캡슐이 도 6에 도시되어 있다.
외피는 적어도 하나의 겔화제로 만들어질 수 있다.
이러한 겔화제는, 예컨대, 주변 온도와 대기압에서 고체인 열민감성 겔화제, 예컨대, 한천(agar)에서 선택될 수 있고, 그리고/또는 다당류, 특히 다원자가 이온에 반응적인 다가 전해질, 예컨대 알긴산염에서 선택될 수 있다.
다가 전해질의 겔화의 경우에는, 다가 전해질이 액체 상태에서 겔화 상태로 되도록 하기 위해 그 다가 전해질과 반응할 수 있는 적어도 하나의 시약이 제2 유체(40)에 존재할 필요가 있다. 이러한 시약은, 일반적으로, 예컨대 칼슘 이온, 바륨 이온, 마그네슘 이온 및 이의 혼합물 중에서 선택되는 알카리 토류 금속의 이온과 같은 다원자가 이온을 포함하는 용액이다. 특히 열민감성 겔화제, 다당류, 특히 다원자가 이온에 반응적인 다가 전해질, 및 다가 전해질이 액체 상태에서 겔화 상태로 되도록 하기 위해 그 다가 전해질과 반응할 수 있는 시약의 예는 WO2010063937에 기재되어 있다.
바람직하게는, 제2 유체(40)가 제1 유체가 액체 상태에서 겔화 상태로 되도록 하기 위해 그 제1 유체(36)에 존재하는 다가 전해질과 반응할 수 있는 적어도 하나의 시약을 포함할 때, 제1 유체(36) 및/또는 제2 유체(40)는 적어도 하나의 겔화 지연제, 예컨대 테트라소듐 파이로포스페이트를 더 포함한다.
나타나 있지 않은 다른 실시예에 따르면, 장치(10)는, 예컨대, 제1 유체(36)를 공급하는 공급 채널(38) 및/또는 제2 유체(40)를 공급하는 공급 채널(42) 및/또는 노즐(20)에서 적어도 제1 유체(36) 및/또는 제2 유체(40)를 가열할 수 있는 적어도 하나의 가열 장치를 더 포함한다. 이 가열 장치는 예컨대 제1 덕트(30) 및/또는 제2 덕트(32)의 근처에 위치되고, 특히 제1 덕트(30) 및/또는 제2 덕트(32)를 바람직하게 동축으로 둘러싼다. 제1 변형예에 따르면, 가열 장치는 예컨대 가열 저항 및 전기 발생기를 포함하며, 줄(Joule) 효과로 제1 유체(36) 및/또는 제2 유체(40)를 가열할 수 있다. 제2 변형예에 따르면, 가열 장치는 예컨대 열교환기를 포함한다.
일 변형예에서, 가열 장치는 제3 유체(102)를 가열할 수 있고, 제3 유체(102)를 공급하기 위한 제3 공급 채널(104) 및/또는 제3 덕트(100)의 근처에 배치되고, 또는 제1 유체(36), 제2 유체(40) 및 제3 유체(102)를 동시에 가열할 수 있으며, 제1 덕트(30), 제2 덕트(32) 및 제3 덕트(100)의 근처에 위치된다.
제조 어셈블리(75)
도 3을 참조하여, 앞에서 설명한 제1 실시예에 따른 복수의 제조 장치(10)를 포함하는 제조 어셈블리(75)를 설명한다.
제조 장치(10)는 적어도 하나의 구심 원 주위에 배치되며, 그 제조 장치의 각각의 유동 축선(X-X')은 원의 중심 쪽으로 수렴한다. 도 3에 나타나 있는 예에서, 제조 장치(10)는 구심 원을 따라 배치되며, 그 원의 중심은 중심 축선(Z-Z') 상에 위치된다.
나타나 있지 않은 한 실시에에 따르면, 제조 장치(10)는 적어도 2개의 중첩된 구심 원을 따라 배치되며, 그 원의 중심은 중심 축선(Z-Z')을 따라 정렬된다. 이러한 실시예는, 적용 가능하다면, 각각 유체(36, 40, 102)를 위한 공급 덕트(38, 42) 및 선택적으로 공급 덕트(104)를 증가시킴이 없이, 본 발명에 따른 분산물(12)의 제조 수율을 쉽게 증가시킬 수 있다는 점에서 유리하다.
장치(10)의 출구(34)는, 각 장치(10)에 의해 제조된 분산물(12)을 수용하기 위한 동일한 공유형 챔버(26)에서 열려 있다.
제조 어셈블리(75)는, 제1 채널(38), 제2 채널(42) 및 선택적으로 제3 채널(104)에 의해 제1 유체(36), 제2 유체(40) 및 선택적으로 제3 유체(102)를 각 제조 장치(10)에 공급할 수 있는 유체 분배 시스템을 포함한다.
유리하게는, 장치(10)는 동일한 제1 채널(38) 및 동일한 제2 채널(42), 그리고 선택적으로 동일한 제3 채널(104)을 공유하며, 제1 채널(38)과 제2 채널(42) 및 선택적으로 제3 채널(104)은 실질적으로 원형이고 구심 원과 동심이다.
유리하게는, 각 제1 채널(38)은 제1 덕트(들)(30)에서 열려 있고, 각 제2 채널(42)은 제2 덕트(들)(32)에서 열려 있으며, 심지어 각 제3 채널(104)은 예컨대 감소된 단면의 채널 부분에 의해 형성되는 적어도 하나의 수두 손실(head loss)을 통해 제3 덕트(들)(100)에서 열려 있다. 그 수두 손실로 인해 노즐(20)의 상류에서 제1 유체(36), 제2 유체(40) 또는 심지어 제3 유체(102)의 유동이 느려지게 된다.
채널 부분은 제1 유체(36), 제2 유체(40) 또는 심지어 제3 유체(102)의 유동 방향에 대한 횡방향 면에서 단면을 가지며, 이 단면은 제1 채널(38)과 제 1 덕트(30), 제2 채널(42)과 제2 덕트(38) 또는 심지어 제3 채널(104)과 제3 덕트(100)의 단면 보다 작은 면적을 갖는다. 발생된 수두 손실 때문에, 그 수두 손실의 하류에서 제1 유체(36), 제2 유체(40) 또는 심지어 제3 유체(102)의 유동을 조절할 수 있고, 그래서 제조 장치(10) 안으로 주입되는 유체(들)를 균일하게 할 수 있다.
유체 분배 시스템은, 예컨대, 제1 채널(38) 및 제1 유체 저장부(36)에 유체 연결되는 제1 펌프를 포함한다. 제1 펌프는 제1 채널(38)에서 제1 유체(36)를 순환시킬 수 있고 또한 미리 결정된 유량을 갖는 제1 유체(36)를 장치(10)에 공급할 수 있다.
유체 분배 시스템은 또한 제2 채널(42) 및 제2 유체 저장부(40)에 유체 연결되는 제2 펌프를 포함한다. 제2 펌프는 제2 채널(42)에서 제2 유체(40)를 순환시킬 수 있고 또한 미리 결정된 유량을 갖는 제2 유체(40)를 장치(10)에 공급할 수 있고, 그 유량은 제1 유체(36)의 유량과 같거나 같지 않을 수 있다.
선택적으로, 유체 분배 시스템은 또한 제3 채널(104) 및 제3 유체 저장부(102)에 유체 연결되는 제3 펌프를 포함한다. 제3 펌프는 제3 채널(104)에서 제3 유체(102)를 순환시킬 수 있고 또한 미리 결정된 유량을 갖는 제3 유체(102)를 장치(10)에 공급할 수 있고, 그 유량은 제1 유체(36) 및/또는 제2 유체(40)의 유량과 같거나 같지 않을 수 있다.
유리하게 장치(10)는 동일한 단편화 장치를 공유하고, 이 단편화 장치는 전술한 바와 같은 회전 스크레이퍼(80)를 포함한다. 회전 스크레이퍼(80)는 구심 원의 내측 윤곽(83)을 따라 움직이고 그래서 장치(10)의 각 출구(34)의 개구 먼에 실질적으로 접하도록 배치된다. 구심 원의 내측 윤곽(83) 및 스크레이퍼(80)의 외측 윤곽(84)은 유리하게 1 mm 이하, 바람직하게는 0.5 mm 이하, 더욱더 좋게는 0.2 mm 이하의 거리로 분리되어 있다.
회전 스크레이퍼(80)의 개구(82)는 유리하게는 각도적으로 고르게 이격되어 있고, 그래서 회전 스크레이퍼는, 각 노즐(20)에 의해 형성되는 유체 젯트(22)를 동일한 미리 결정된 진동수로 분할하고, 그래서 각 노즐(20)의 출구(34)에서 요소(14)를 동일하게 형성하는 데에 적합하다.
회전 스크레이퍼(80)의 개구(82)는 또한 서로 다른 크기 및/또는 표면을 가질 수 있고, 그래서 회전 스크레이퍼는 상이한 크기를 갖는 요소(14)의 적어도 두 집단을 형성하는 데에 적합하다.
한 변형 실시예에 따르면, 유리하게 장치(10)는 동일한 단편화 장치를 공유하고, 이 단편화 장치는 진동 스크레이퍼(80)를 포함한다.
한 변형예(나타나 있지 않음)에 따르면, 어셈블리(75)의 제조 장치(10)는 적어도 하나의 원심 원 주위에 배치되며, 그 제조 장치의 각각의 유동 축선(X-X')은 원의 중심으로부터 발산한다.
장치(10)의 출구(34)는 원심 원의 외부 쪽으로 배항되고, 제조 장치(10) 주위에 위치되는 동일한 실질적으로 환형인 공유형 챔버(26)에서 열려 있다.
유체 분배 시스템은 전술한 바와 같고, 유체 분배를 위한 제1 채널(38), 제2 채널(42) 및 선택적으로 제3 채널(104)은 제조 장치(10)에 대해 내측에, 예컨대 중심 축선(Z-Z')의 근처에 위치된다.
회전 또는 진동 스크레이퍼(80)는 장치(10)들 간에 공유되며, 웜심 원의 외측 윤곽을 따라 움직이도록 배치된다. 따라서 스크레이퍼(80)의 내측 윤곽은 전술한 바와 같이 장치(10)의 출구(34)에 실질적으로 접한다.
제2 변형예(나타나 있지 않음)에 따르면, 노즐(20)의 출구(34)는 실질적으로 서로 평행하게 또한 중심 축선(Z-Z')에 실질적으로 평행하게 배치된다. 회전 또는 진동 스크레이퍼(80)는 서로 평행한 노즐(20)의 출구로부터 가로지르도록 배치된다.
스크레이퍼(80)는 예컨대 중심 축선(Z-Z')을 중심으로 회전하는 디스크의 형태로 되어 있고, 이 디스크는 그의 주변부 근처에서 관통 개구(52)를 가지며, 이 관통 개구는 출구(34)로부터 가로지르도록 배치되고 챔버(26)에서 열려 있다. 스크레이퍼(80)는 5 mm 이상의, 특히 10 mm 이상의, 또는 심지어 20 mm 이상의, 그리고 바람직하게는 200 mm 이하의, 유리하게는 100 mm 이하의 두께를 갖는다.
따라서, 개구(들)(52)는, 특히 외피가 전술한 바와 같은 코아세르베이트 층으로 형성될 때, 완만한 조건 하에서 분산 요소의 안정화 현상을 생기게 하고, 다음에, 챔버(26)에서 생길 수 있는 파열 및/또는 전단 현상을 분산물이 더 잘 견딜 수 있게 하는 데에 유리한 환경을 구성하는 예컨대 원형 또는 장방형의 터널 형태를 취할 수 있다.
제2 변형 실시예에 따른 단편화 장치(24)는 더 유리하게는 적어도 하나의 냉각 시스템을 포함한다. 이러한 "통합형"의 연속적인 냉각 시스템은, 기껏해야 챔버(26)에 위치되는 종래의 냉각 시스템에 비해 개선된 냉각 성능 레벨 및 공간적 최적화를 갖는다.
제조 방법
이제, 도 1에 나타나 있는 장치(10)를 사용하여 분산물(12)을 제조하기 위한 방법을 설명한다. 본 제조 방법은, 제조 장치(10)와, 제1 유체(36) 및 제1 유체(36)와 실질적으로 혼화 가능하지 않는 제2 유체(40)를 제공하는 예비 단계를 포함한다.
유리하게는, 제1 유체(36)는, 제1 덕트(30)에 유체 연결되어 제1 유체(36)를 공급하는 제1 공급 채널(38)에 의해 제공되며, 제2 유체(40)는, 장치(10)의 노즐(20)의 제2 덕트(32)에 유체 연결되어 제2 유체(40)를 공급하는 제2 공급 채널(42)에 의해 제공된다.
본 방법은, 유동 방향(X-X')으로 노즐(20)의 출구(34) 쪽으로, 제1 유체(36)를 제1 덕트(30)에 주입하고 또한 제2 유체(40)를 제2 덕트(32)에 주입하는 적어도 하나의 단계를 포함하고, 제2 덕트(32)는 제1 덕트(30)의 적어도 일부분을 바람직하게 동축으로 둘러싼다.
다음에 본 방법은 노즐(20)의 출구(34)에서 유체 젯트(22)를 형성하는 단계를 포함하고, 유체 젯트(22)는 공압출로 형성되고, 제1 유체(36) 및 이 제1 유체(36)를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 유체(40)를 포함한다.
유리하게는, 유체 젯트(22)는 유동 방향(X-X')으로 또한 출구(34)의 개구 면에 대해 횡으로 흐른다.
본 방법은, 유체 젯트(22)를 분할하고 본 발명에 따른 분산물(12)을 얻기 위해 제조 장치(10)의 단편화 장치(24)의 가동 부분(50)을 움직이는 단계를 포함한다.
유리하게는, 가동 부분(50)은, 유동 방향(X-X')에 실질적으로 직교하고 또한 출구(34)의 개구 면에 실질적으로 접하는 방향을 따라 움직인다.
유리하게는, 가동 부분(50)은 고정된 미리 결정된 진동수로 요소(14)를 형성하도록 액츄에이터에 의해 움직인다. 그래서 요소(14)는 실질적으로 서로 동일하고, 그래서 얻어지는 분산물(12)은 단분산이다.
유리하게는, 가동 부분(50)은 회전 스크레이퍼(80)이고, 그래서 가동 부분(50)의 운동은 일정한 각속도로 중심 축선(Z-Z')을 중심으로 일어나는 회전이다. 일 변형예에서, 가동 부분(50)은 일정한 각속도에서 회전 운동이 아닌 진동 운동으로 구동되는 스크레이퍼이다.
회전 스크레이퍼의 외측 윤곽(84)은 출구(34)의 근처에서 이 출구(34)의 개구 면에 실질적으로 접하여 연장되어 있다.
마지막으로 본 방법은 연속상(18)에 분산되어 있는 요소(14)를 포함하는 분산물(12)을 회수하는 단계를 포함한다.
다른 실시예에서, 본 방법은 전술한 바와 같이 제1 유체(36)와 제2 유체(40)를 주입하고, 또한 제1 덕트(30)의 적어도 일부분에 의해 적어도 부분적으로 그리고 바람직하게 동축으로 둘러싸이는 제3 덕트(100)에 제3 유체(102)를 주입하는 단계를 포함한다.
제1 변형예에 따르면, 제3 유체(102)는 제1 유체(36)와 실질적으로 혼화 가능하다.
제2 변형예에 따르면, 제3 유체(102)는 제1 유체(36)와 실질적으로 혼화 가능하지 않다.
이렇게 공압출로 형성된 유체 젯트(22)는 제1 유체(36), 제2 유체(40) 및 제 3 유체(102)를 포함하고, 제2 유체(40)는 제1 유체(36)를 바람직하게 동축으로 둘러싸고, 제1 유체(36)는 제3 유체(102)를 바람직하게 동축으로 둘러싼다.
이렇게 얻어진 분산물(12)에서, 그리고 제1 유체(36)와 제3 유체(102)의 서로에 대한 혼화 가능한 또는 혼화 가능하지 않는 특성에 따라, 요소(14)는 단상성이거나 이상성이다.
다른 실시예에서, 본 방법은 크기 개선 단계를 더 포함하고, 이 단계 동안에, 제어된 균일한 전단이 혼합기 내의 요소(14)에 가해지며, 혼합기는 특히 전술한 바와 같다.
다른 실시예에서, 본 방법은 요소(14)만 모으기 위해 분산물(12)을 여과하는 단계를 더 포함한다.
추가적인 화합물 및 작용 성분
본 발명에 따른 분산물(12), 특히 분산상(16)(제1 유체(36)) 및/또는 연속상(18)(제2 유체(40)) 및/또는 제3 유체(102)는, 앞에서 언급된 코아세르베이트, 겔화제 및 다당류의 전구체 폴리머와 다른 적어도 하나의 추가적인 화합물을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 분산물(12), 특히 분산상(16)(제1 유체(36)) 및/또는 연속상(18)(제2 유체(40)) 및/또는 제3 유체(102)는, 분말, 플레이크(flake), 특히 수용성 또는 비수용성, 지용성 또는 비지용성, 유기 또는 무기 염료, 안료, 광학적 효과를 갖는 재료, 액정 및 그의 혼합물 중에서 선택되는 염료, 지방상에 녹지 않는 입상 작용제, 유화 및/또는 비유화 실리콘 탄성중합체, 방부제, 습윤제, 안정화제, 킬레이트화제, 완화제, pH, 삼투력 및/또는 굴절률 수정제 등에서 선택되는 수정제 또는 전형적인 미용 첨가제 또는 그의 혼합물을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 분산물(12), 특히 분산상(16)(제1 유체(36)) 및/또는 연속상(18)(제2 유체(40)) 및/또는 제3 유체(102)는, 바람직하게는 수화제, 치료제, 탈안료제, UV 필터, 박리제, 항산화제, 진피 및/또는 상피 거대 분자의 합성을 자극하는 작용제, 피부 이완제, 발한 억제제, 진정제, 노화 억제제, 방향제 및 이의 혼합물에서 선택되는 적어도 하나의 특히 생물학적 또는 미용 작용 성분을 더 포함할 수 있다. 이러한 작용 성분은 특히 FR 1,558,849에 기재되어 있고, 이의 내용은 참조로 포함되어 있다.
물론, 당업자는, 본 발명에 따른 장치 및/또는 분산물의 유리한 특성이 고려되는 추가에 의해 변경되지 않도록 또는 실질적으로 변경되지 않도록, 위에서 언급된 추가 화합물(들) 및/또는 그의 각각의 양 중 어느 하나를 확실히 선택할 것이다. 특히, 추가 화합물(들)의 특성 및/또는 양은 본 발명에 따른 분산물의 고려되는 상의 수성 또는 유성(또는 지방성) 특성에 달려 있다. 이들 조절은 당업자의 기술 내에 있다.
사용
본 발명에 따른 분산물은 국소성(topical) 조성물일 수 있으며 그래서 구강용 또는 섭취용 조성물은 아니다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 분산물은 특히 미용 조성물로서 위에서 언급된 준비 방법의 끝에서 직접 사용될 수 있다.
본 발명에 다른 분산물은, 위에서 언급된 성분 외에도, 적어도 하나의 생리학적으로 허용 가능한 매체를 포함할 수 있다.
본 발명과 관련하여, 그리고 다른 언급이 없다면, "생리학적으로 허용 가능한 매체"는, 미용에 적절한, 특히 본 발명에 따른 조성물을 케라틴 재료, 특히 피부 및/또는 머리카락, 더 특히는 피부에 바르기에 적합한 매체를 말한다.
생리학적으로 허용 가능한 매체는, 일반적으로 그 조성물이 적용되어야 하는 매체의 특성 및 조성물이 조질되어야 하는 외양에 적합하다.
한 실시예에 따르면, 생리학적으로 허용 가능한 매체는 전술한 바와 같은 연속상에 의해 직접 구성된다.
본 발명에 따른 미용 조성물은 예컨대 크림, 에멀젼, 로션, 세럼(serum), 피부(손, 얼굴, 발 등)용 겔과 오일, 파운데이션(액체, 페이스트), 목욕 및 샤워용 조제 물질(염, 폼(foam), 오일, 겔 등), 모발 관리 제품(모발 색 및 표백제), 클리닝 제품(로션, 파우더, 샴푸), 모발 유지 관리 제품(로션, 크림, 오일), 헤어스타일링 제품(로션, 락커, 브릴리언틴), 면도용 제품(비누, 폼, 로션 등), 입술에 바르는 제품, 태양 제품, 무태양 태닝 제품, 피부 미백을 가능하게 하는 제품, 주름 억제 제품일 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 미용 조성물은 노화 억제 세럼, 유스(youth) 세럼, 수화 세럼 또는 향기나는 물일 수 있다.
본 발명은 또한 케라틴 재료, 특히 피부 및/또는 모발, 더 특히는 피부의 미용 처리를 위한 비치료적 방법에 관한 것으로, 이 방법은 위에서 언급한 바와 같은 적어도 하나의 조성물 또는 미용 조성물의 적어도 하나의 층을 케라틴 재료에 바르는 단계를 포함한다.
본 개시 전체에 걸쳐, "∼을 포함하는" 이라는 표현은, 다르게 명시되어 있지 않다면, "적어도 하나의 ∼를 포함하는"과 동의어로 이해되어야 한다.
"∼와 ∼ 사이", "∼에서 ∼까지" 및 "∼에서 ∼까지의 범위" 라는 표현은, 다르게 명시되어 있지 않다면, 포괄적인 것으로 이해되어야 한다.

Claims (17)

  1. 적어도 하나의 제1 상(phase)(16)을 포함하는 요소(14)를 포함하는 분산물(12)을 제조하기 위한 장치(10)로서, 상기 요소는 상기 제1 상(16)과 실질적으로 혼화 가능하지 않는 연속상(continous phase)(18)에 분산되고, 상기 장치(10)는,
    - 적어도, 상기 제1 상(16)을 형성하는 제1 유체(36)를 전달하기 위한 제1 덕트(30), 제1 덕트(30)의 적어도 일부분을 바람직하게 동축으로 둘러싸고 상기 연속상(18)을 형성하는 제2 유체(40)를 전달할 수 있는 제2 덕트(32), 및 출구(34)를 포함하고, 적어도 상기 제1 유체(36)와 제1 유체(36)를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 유체(40)를 포함하는 유체 젯트(22)를 상기 출구(34)에서 형성할 수 있는 적어도 하나의 제조 노즐(20); 및
    - 상기 유체 젯트(22)를 기계적으로 분할하기 위한 것이며, 상기 노즐(20)의 출구(34) 근처에 위치되는 적어도 하나의 단편화 장치(24)를 포함하고,
    상기 단편화 장치(24)는 상기 노즐(20)에 대해 움직일 수 있는 가동 부분(50)을 포함하고, 이 가동 부분은 상기 유체 젯트(22)를 상기 연속상(18)에 분산되는 제1 유체(36)를 포함하는 복수의 요소(14)로 기계적으로 분할하도록 되어 있는, 분산물을 제조하기 위한 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제조 노즐(20)은 제3 덕트(100)를 포함하고, 제3 덕트의 적어도 일부분은 상기 제1 덕트(30)의 적어도 일부분에 의해 바람직하게 동축으로 둘러싸이며, 제3 덕트(100)는 상기 제1 유체(36)와 실질적으로 혼화 가능하지 않는 제3 유체(102)를 전달할 수 있고, 유체 젯트(22)는, 상기 제3 유체(102), 제3 유체(102)를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 상기 제1 유체(36), 및 제1 유체(36)를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 상기 제2 유체(40)를 포함하며, 상기 연속상(18)에 분산되는 각 요소(14)는 제1 유체(36)로 형성되는 외측 코어(110) 및 상기 제3 유체(102)로 형성되고 상기 외측 코어(110) 안에 배치되는 적어도 하나의, 바람직하게는 단일의 내측 코어(112)를 포함하는, 장치(10).
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 각 요소(14)는 상기 제1 상(16)과 연속상(18) 사이의 계면에서, 또한 선택적으로는, 제1 상(16)과 제3 유체(102) 사이의 추가 계면에서, 바람직하게는 코아세르베이트(coacervate) 층으로 형성되는 외피(shell)(16A)를 포함하는, 장치(10).
  4. 제2항에 있어서, 상기 요소(14)의 제1 상(16)은, 상기 제3 유체(102)와 연속상(18) 사이에서, 특히, 주변 온도와 대기압에서 고체인 열민감성 겔화제, 다당류, 특히, 다원자가 이온에 반응적인 다가 전해질에서 선택되는 적어도 하나의 겔화제를 포함하는 층으로 형성되는 외피(16C)를 형성하는, 장치(10).
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치(10)는 적어도 하나의 독립적인 덕트(62)를 포함하고, 이 덕트는, 상기 연속상(18)의 점도를 증가시키기 위한 적어도 하나의 용액을 포함하는 추가 유체(64)를 상기 분산물(12) 쪽으로 전달하도록 되어 있는, 장치(10).
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치(10)는 적어도 상기 제조 노즐(20)에서 적어도 상기 제1 유체(36),및 선택적으로 제2 유체(40) 및/또는 제3 유체(102)를 가열할 수 있는 적어도 하나의 가열 장치를 포함하는, 장치(10).
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단편화 장치(24)의 상기 가동 부분(50)은 연속적인 개구(82)가 제공되어 있는 회전 또는 진동 스크레이퍼(80)를 포함하는, 장치(10).
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 요소(14)는 실질적으로 구형인 형상을 갖는, 장치(10).
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 요소(14)의 적어도 60%, 또는 심지어 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 80%, 더욱더 좋게는 적어도 90%는, 10 ㎛ 이상, 바람직하게는 50 ㎛ 이상, 특히 100 ㎛ 이상, 또는 심지어 200 ㎛ 이상, 더욱더 좋게는 300 ㎛ 이상, 특히 400 ㎛ 이상, 더욱더 좋게는 500 ㎛ 이상의 평균 직경을 가지며 그리고/또는 요소(14)는 100 ㎛ 이상의 직경을 가지며 또한 분산상(dispersed phase)의 전체 부피의 60% 이상, 또는 70 % 이상, 바람직하게는 80% 이상, 더욱더 좋게는 90% 이상의 부피를 갖는, 장치(10).
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치(10)는 제어된 균일한 전단(shear)을 상기 요소(14)에 가할 수 있는 적어도 하나의 혼합기를 더 포함하고, 이 혼합기는, 적어도,
    - 2개의 동축 회전 실린더;
    - 2개의 평행한 회전 디스크; 또는
    - 2개의 평행한 진동 판
    으로 형성되는 적어도 하나의 셀을 포함하는, 장치(10).
  11. 분산물(12)을 제조하기 위한 어셈블리(75)로서, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 복수의 제조 장치(10), 및 적어도 제1 유체(36)와 제2 유체(40) 및 선택적으로 제3 유체(102)를 각 장치(10)에 공급할 수 있는 유체 분배 시스템을 포함하고, 바람직하게 상기 노즐(20)의 출구(34)는 동일한 챔버(26)에서 열려 있는, 분산물을 제조하기 위한 어셈블리.
  12. 제11항에 있어서, 상기 장치(10)는 적어도 하나의 구심 원을 따라 위치되며, 상기 노즐(20)의 출구(34)는 상기 원의 중심 쪽으로 배향되는, 어셈블리(75).
  13. 제11항 및 제12항에 있어서, 단편화 장치(24)가 모든 장치(10)에 의해 공유되는, 어셈블리(75).
  14. 제12항 및 제13항에 있어서, 공유되는 단편화 장치(24)의 가동 부분(50)은 상기 구심 원의 내측 윤곽(83)을 따라 움직이도록 배치되는 회전 또는 진동 스크레이퍼(80)를 포함하는, 어셈블리(75).
  15. 연속상(18)에 분산되는 적어도 제1 상(16)을 포함하는 요소(14)를 포함하는 분산물(12)을 제조하기 위한 방법으로서, 적어도
    - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 제조 장치(10) 및 적어도 제1 유체(36) 및 이 제1 유체(36)와 실질적으로 혼화 가능하지 않는 제2 유체(40)를 제공하는 단계;
    - 제1 상(16)을 형성하는 제1 유체(36)를 제1 덕트(30)에 주입하고 또한 상기 제1 덕트(30)를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 덕트(32)에 제2 유체(40)를 주입하는 단계;
    - 노즐(20)의 출구(34)에서 유체 젯트(22)를 형성하는 단계 - 상기 유체 젯트(22)는 공압출로 형성되고, 적어도 상기 제1 유체(36) 및 이 제1 유체(36)를 바람직하게 동축으로 둘러싸는 제2 유체(40)를 포함함 -;
    - 상기 유체 젯트(22)를 분할하고 또한 상기 제2 유체(40)에 분산되는 적어도 상기 제1 유체(36)를 포함하는 요소(14)를 얻기 위해 단편화 장치(24)의 가동 부분(50)을 움직이는 단계; 및
    - 상기 분산물(12)을 회수하는 단계를 포함하는, 분산물을 제조하기 위한 방법.
  16. 제15항에 있어서, 제3 유체(102)를 제3 덕트(100)에 주입하는 단계를 더 포함하고, 제3 덕트(100)의 적어도 일부분은 상기 제1 덕트(30)의 적어도 일부분에 의해 바람직하게 동축으로 둘러싸이고, 상기 유체 젯트(22)는 또한 상기 제3 유체(102)를 포함하고, 제1 유체(36)는 상기 제3 유체(102)를 바람직하게 동축으로 둘러싸는, 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 방법은 크기 개선 단계를 포함하고, 이 크기 개선 단계 동안에, 제어된 균일한 전단이 혼합기 내의 요소(14)에 가해지며, 상기 혼합기는 특히 쿠에트(Couette)형이고, 2개의 동축 실린더, 즉 내측 반경(Ro)을 갖는 외측 실린더 및 외측 반경(Ri)을 갖는 내측 실린더를 포함하고, 상기 외측 실린더는 움직이지 않으며, 내측 실린더는 각속도(ω)로 회전하는, 방법.
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