FR3135982A1 - Dispersions de gouttes contenant un polymère anionique et un polymère cationique (di)aminé - Google Patents
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Abstract
DISPERSIONS DE GOUTTES CONTENANT UN POLYMÈRE ANIONIQUE ET UN POLYMÈRE CATIONIQUE (DI) AMINÉ La présente invention concerne une dispersion formée d’une phase dispersée sous forme de gouttes et d’une phase continue, comprenant une phase grasse et une phase aqueuse non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique, l’une des phases parmi la phase grasse et la phase aqueuse étant la phase dispersée et l’autre phase parmi la phase grasse et la phase aqueuse étant la phase continue, dans laquelle les gouttes comprennent au moins un cœur et au moins une écorce formée d’au moins un polymère anionique et d’au moins un polymère cationique, le polymère cationique étant un composé répondant à la formule (I) suivante : dans laquelle : n est un nombre entier compris de 1 à 5, X1 et X2, identiques ou différents, représentent -O-, -CH2- ou -NH-, R1, R2 et R3, identiques ou différents, représentent indépendamment les uns des autres un radical alkylène divalent comprenant de 20 à 50 atomes de carbone, R4 et R5, identiques ou différents, représentent, indépendamment l’un de l’autre, H, OH ou NH2, l’un au moins des groupes R4 et R5 représentant NH2. Figure pour l'abrégé : néant
Description
La présente invention a pour objet des dispersions de gouttes contenant un polymère anionique et un polymère cationique (di)aminé. Elle a également pour objet des compositions, notamment cosmétiques, contenant lesdites dispersions, ainsi que les procédés de préparation desdites dispersions.
L'amodiméthicone, également connue sous le nom de polydiméthylsiloxane, est un polymère synthétique à base de silicium (ou composé siliconé). L’amodiméthicone est une matière première utilisée en cosmétique et notamment en capillaire. Elle permet de gainer la fibre capillaire, elle forme un film mince autour de la tige du poil et de la peau, ce qui est souhaitable pour une meilleure adhérence du produit et elle est également utilisée pour les cheveux colorés traités car elle permet de protéger et de conserver l'éclat de la couleur.
La Déposante utilise l’amodiméthicone comme polymère lipophile précurseur de coacervat pour stabiliser des dispersions, notamment macroscopiques, comme décrit dans WO2012120043.
Cependant, en cosmétique, on constate une demande de plus en plus forte des consommateurs en compositions dénuées de composés siliconés en raison de leur impact environnemental, car non biodégradables, et/ou de leur dangerosité suspectée pour la santé.
On constate également une demande de plus en plus forte des consommateurs en compositions cosmétiques comprenant des ingrédients biosourcés. Cette tendance s’illustre notamment par l’apparition de nombreux labels tels que "Cosmébio", "Natrue", "Cosmos" ou "Ecocert", ainsi que la norme ISO 16128 relatives aux définitions techniques et aux critères applicables aux ingrédients et produits cosmétiques naturels et biologiques.
Il existe donc un besoin en alternative non-siliconée et biosourcées à l’amodiméthicone et dédiée à la stabilité cinétique de dispersions, notamment macroscopiques.
En particulier, il existe également un besoin en alternative non-siliconée à l’amodiméthicone qui assure la formation de dispersions, notamment macroscopiques, dotées de propriétés au moins similaires, notamment en termes de phénomènes d’agrégation des gouttes entre elles, d’adhésion des gouttes au packaging et/ou de défauts de sphéricité des gouttes au niveau de dispersions, notamment, macroscopiques.
La présente invention a donc pour but de fournir des dispersions stables comprenant des composés, idéalement biosourcés ou préparés à partir de produits biosourcés, pour remplacer des composés siliconés, et en particulier l’amodiméthicone.
La présente invention a également pour but de fournir des dispersions stables comprenant un polymère cationique biosourcé pour remplacer l’amodiméthicone.
Comme il ressort des exemples ci-après, les inventeurs ont montré qu’un composé de formule (I) selon l’invention autorise la fabrication de dispersions, notamment macroscopiques, dotées de propriétés satisfaisantes en termes de résistances mécaniques et de stabilité cinétiques.
Ainsi, la présente invention concerne une dispersion formée d’une phase dispersée sous forme de gouttes et d’une phase continue, comprenant une phase grasse et une phase aqueuse non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique, l’une des phases parmi la phase grasse et la phase aqueuse étant la phase dispersée et l’autre phase parmi la phase grasse et la phase aqueuse étant la phase continue,
dans laquelle les gouttes comprennent au moins un cœur et au moins une écorce formée d’au moins un polymère anionique et d’au moins un polymère cationique, le polymère cationique étant un composé répondant à la formule (I) suivante :
dans laquelle :
- n est un nombre entier compris de 1 à 5, de préférence compris de 1 à 3, préférentiellement égal à 1 ou 2,
- X1et X2, identiques ou différents, représentent, indépendamment l’un de l’autre, -O-, -CH2- ou -NH-, de préférence l’un au moins des groupes X1et X2, voire X1et X2, représentant -NH-,
- R1, R2et R3, identiques ou différents, représentent indépendamment les uns des autres un radical alkylène divalent, linéaire, cyclique ou ramifié, comprenant de 20 à 50 atomes de carbone, de préférence de 25 à 45 atomes de carbone, mieux de 30 à 40 atomes de carbone, et préférentiellement de 34 à 36 atomes de carbone, R1, R2et R3pouvant inclure un radical cycloalkylène comprenant de 3 à 10 atomes de carbone, de préférence comprenant 6 atomes de carbone, ledit radical cycloalkylène étant éventuellement substitué par une ou plusieurs chaînes alkyles comprenant de 6 à 10 atomes de carbone,
- R4et R5, identiques ou différents, représentent, indépendamment l’un de l’autre, H, OH ou NH2, l’un au moins des groupes R4et R5représentant NH2.
Dans le cadre de la présente invention, les gouttes de phase dispersée peuvent être désignées indifféremment par le terme « gouttes (G1) ».
Dans le cadre de la présente invention, les dispersions susmentionnées peuvent être désignées indifféremment par le terme « émulsions ».
La dispersion de l’invention présente l’avantage d’être cinétiquement stable, notamment au cours du temps et pendant le transport. Par « stable » ou « stabilité cinétique », on entend désigner, au sens de la présente invention, à température ambiante et pression atmosphérique, l’absence d’opacification de la phase aqueuse, l’absence d’agrégation des gouttes entre elles, et notamment l’absence de coalescence ou de mûrissement d’Oswald des gouttes entre elles, l’absence d’adhésion des gouttes au packaging et l’absence de fuite de matières de la phase dispersée vers la phase continue, ou inversement, et ce sur une période de temps supérieure ou égale à 1 mois, de préférence supérieure ou égale à 3 mois, et mieux supérieure ou égale à 6 mois.
Selon un mode de réalisation, une dispersion selon l’invention comprend moins de 0,5%, de préférence moins de 0,25%, et en particulier moins de 0,05%, en poids de tensioactif(s) par rapport au poids total de la dispersion, et, de préférence, ne comprend pas de tensioactif.
Selon un premier mode de réalisation, une dispersion selon l’invention est une émulsion simple, c’est-à-dire contenant uniquement une phase aqueuse et une phase grasse. Au regard de la nature des phases, une dispersion selon l’invention peut être une émulsion de type huile-dans-eau (ou émulsion directe) ou une émulsion de type eau-dans-huile (ou émulsion inverse).
Selon un premier mode de réalisation, dans les dispersions de l’invention, la phase grasse est la phase continue et la phase aqueuse est la phase dispersée.
Selon un deuxième mode de réalisation, dans les dispersions de l’invention la phase grasse est la phase dispersée et la phase aqueuse est la phase continue, de préférence sous forme de gel.
Selon un autre mode de réalisation, une dispersion selon l’invention est une émulsion multiple, en particulier une émulsion double, par exemple de type eau-dans-huile-dans-eau, huile-dans-eau-dans-huile ou huile-dans-huile-dans-eau.
La phase grasse et la phase aqueuse d’une dispersion selon l’invention sont non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique. Ainsi, la solubilité de la phase grasse dans la phase aqueuse est avantageusement inférieure à 5% en masse, et inversement.
Des couples d’huiles non miscibles entre elles sont notamment décrits dans la demande FR3063893.
Quel que soit le mode de réalisation, une dispersion selon l’invention peut être qualifiée de mélange macroscopiquement inhomogène d’au moins deux phases non miscibles. En d’autres termes, dans une dispersion selon l’invention, la phase continue peut être individualisée de la phase dispersée, et inversement, notamment à l’œil nu.
Les gouttes G1 de phase dispersée peuvent être :
- monophasiques ;
ou
- multiphasiques, dans lesquelles les gouttes G1 comportent une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’écorce, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.
Dans le cadre de la présente invention, les gouttes présentent avantageusement une monodispersité apparente (i. e. qu’elles sont perçues à l’œil comme des sphères identiques en diamètre). Les gouttes sont avantageusement sensiblement sphériques.
Les gouttes de la dispersion de l’invention sont avantageusement des gouttes macroscopiques. Par « macroscopique », ou « goutte macroscopique », on entend désigner, au sens de la présente invention, des gouttes de phase dispersée visibles à l’œil nu, par opposition à des gouttes microscopiques non visibles à l’œil nu.
Selon un mode de réalisation, le diamètre moyen des gouttes de la phase dispersée est compris de 0,2 µm à 3 000 µm, de préférence de 20 µm à 2 500 µm, en particulier de 200 µm à 2 000 µm, et préférentiellement de 500 µm à 1 500 µm. En particulier, dans une dispersion selon l’invention :
- les gouttes possédant un diamètre supérieur ou égal à 250 μm, en particulier supérieur ou égal à 500 μm, de préférence supérieur ou égal à 750 μm, voire supérieur ou égal à 1 000 μm, voire entre 250 μm et 3 000 μm, mieux entre 500 μm et 2 000 μm, et en particulier entre 750 μm et 1 000 μm, représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90% du volume total de la phase dispersée et/ou
- au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90%, des gouttes possèdent un diamètre moyen supérieur ou égal à 250 μm, en particulier supérieur ou égal à 500 μm, de préférence supérieur ou égal à 750 μm, voire supérieur ou égal à 1 000 μm, voire entre 250 μm et 3 000 μm, mieux entre 500 μm et 2 000 μm, et en particulier entre 750 μm et 1 000 μm.
La détermination du volume de gouttes possédant un diamètre particulier par rapport au volume total de la phase dispersée relève des connaissances générales de l’homme du métier, notamment eu égard à la méthode de mesure du diamètre décrite ci-dessous.
Sauf indication contraire, dans tout ce qui suit, on considère qu’on se trouve à la température ambiante (par exemple T=25°C ± 2°C) et pression atmosphérique (760 mm de Hg, soit 1,013.105Pa ou 1013 mbar).
La viscosité d’une dispersion selon l’invention ou d’au moins une de ses phases peut varier de façon importante ce qui permet d’obtenir des textures variées. La viscosité est mesurée à température ambiante et à pression ambiante selon la méthode décrite dans WO2017046305.
Selon un mode de réalisation, une dispersion selon l’invention a une viscosité comprise de 1 mPa.s à 500 000 mPa.s, de préférence de 10 mPa.s à 300 000 mPa.s, mieux de 400 mPa.s à 100 000 mPa.s, et plus particulièrement de 1 000 mPa.s à 30 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C.
Une dispersion selon l’invention comprend au moins une phase aqueuse.
La phase aqueuse peut correspondre à la phase continue ou la phase dispersée d’une dispersion selon l’invention, de préférence la phase aqueuse est la phase continue d’une dispersion selon l’invention.
Lorsque la phase continue d’une composition selon l’invention est une phase aqueuse, cette dernière se présente de préférence sous forme d’un gel, en particulier d’un gel présentant une viscosité adaptée pour suspendre les gouttes de phase dispersée et contribuer ainsi à la stabilité cinétique et au visuel attractif d’une composition selon l’invention. Avantageusement, la phase aqueuse continue est en outre suffisamment rhéofluidifiante pour entraîner les gouttes avec elle lors de sa distribution.
Avantageusement, notamment lorsqu’elle représente la phase continue, la phase aqueuse n'est pas solide à température ambiante et à pression ambiante, c’est-à-dire qu’elle est apte à s’écouler sous son propre poids.
Selon un mode de réalisation, la phase aqueuse a une viscosité comprise entre 400 mPa.s et 100 000 mPa.s, de préférence entre 800 mPa.s et 30 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C.
Cette viscosité est mesurée selon la méthode décrite ci-dessus.
La phase aqueuse, de préférence la phase aqueuse continue, des dispersions comprend au moins de l’eau.
Outre l’eau distillée ou déionisée, une eau convenant à l’invention peut être aussi une eau de source naturelle ou une eau florale.
Selon un mode de réalisation, le pourcentage massique d’eau de la phase aqueuse, de préférence de la phase continue aqueuse, est d’au moins 30%, de préférence d’au moins 40%, en particulier d’au moins 50%, et mieux d’au moins 60%, notamment compris entre 70% et 98%, et préférentiellement compris entre 75% et 95%, par rapport à la masse totale de ladite phase aqueuse, de préférence de la phase aqueuse continue.
La phase aqueuse, notamment lorsqu’elle représente la phase continue d’une dispersion selon l’invention, peut en outre comprendre au moins une base. Elle peut comprendre une base unique ou un mélange de plusieurs bases différentes. La présence d’au moins une base dans une telle phase continue aqueuse contribue notamment à rehausser la viscosité de cette dernière.
Dans la suite de la description, cette base peut également être désignée « solution d’augmentation de la viscosité » ou solution (BF). Selon un mode de réalisation, la base présente dans la phase aqueuse est une base minérale.
Selon un mode de réalisation, la base minérale est choisie dans le groupe constitué des hydroxydes des métaux alcalins et des hydroxydes des métaux alcalino-terreux.
De préférence, la base minérale est un hydroxyde de métaux alcalins, et notamment NaOH.
Selon un mode de réalisation, la base présente dans la phase aqueuse est une base organique. Parmi les bases organiques, on peut citer par exemple l’ammoniaque, la pyridine, la triéthanolamine, l’aminométhylpropanol, ou encore la triéthylamine.
Une dispersion selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 10% en poids, de préférence de 0,01% à 5% en poids, et préférentiellement de 0,02% à 1% en poids de base(s), de préférence de base(s) minérale(s), et notamment de NaOH, par rapport au poids total de la phase aqueuse la/les comprenant, voire de ladite dispersion.
Une dispersion selon l’invention comprend au moins une phase grasse, également désignée dans la suite de la description « phase huileuse ».
La phase grasse peut représenter la phase continue ou la phase dispersée d’une dispersion selon l’invention. De préférence, la phase grasse représente la phase dispersée d’une dispersion selon l’invention.
De préférence, une phase grasse d’une dispersion selon l’invention a un point de fusion compris entre 50°C et 100°C, de préférence entre 60°C et 90°C.
Le point de fusion d’une phase grasse peut être mesuré à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC), par exemple le calorimètre vendu sous la dénomination "DSC Q2000" par la société TA Instruments. Les protocoles de préparation des échantillons et de mesure sont les suivants : un échantillon de 5 mg de l’échantillon à tester, préalablement chauffé à 80°C et prélevé sous agitation magnétique à l'aide d'une spatule également chauffée, est placé dans une capsule hermétique en aluminium, ou creuset. Deux essais sont réalisés pour s'assurer de la reproductibilité des résultats. Les mesures sont réalisées sur le calorimètre mentionné ci-dessus. Le four est soumis à un balayage d'azote. Le refroidissement est assuré par l'échangeur thermique RCS 90. L'échantillon est ensuite soumis au protocole suivant en étant tout d'abord mis en température à 20°C, puis soumis à une première montée en température allant de 20°C à 130°C, à la vitesse de chauffe de 5°C/minute, puis est refroidi de 130°C à -80°C à une vitesse de refroidissement de 5°C/minute et enfin soumis à une deuxième montée en température allant de -80°C à 130°C à une vitesse de chauffe de 5°C/minute. Pendant la deuxième montée en température, on mesure la variation de la différence de puissance absorbée par le creuset vide et par le creuset contenant l'échantillon en fonction de la température. Le point de fusion du composé est la valeur de la température correspondant au sommet du pic de la courbe représentant la variation de la différence de puissance absorbée en fonction de la température. La température de fin de fusion correspond à la température à laquelle 95% de l'échantillon a fondu.
Huile(s)
Avantageusement, la phase grasse peut comprendre au moins une huile.
On entend par « huile » un corps gras liquide à la température ambiante et pression atmosphérique.
Comme huiles selon l’invention, on peut citer par exemple :
- les huiles hydrocarbonées d'origine végétale, telles que décrites ci-après ;
- les huiles hydrocarbonées d'origine animale, telles que le perhydrosqualène et le squalane ;
- les esters et les éthers de synthèse, notamment d'acides gras, comme les huiles de formules R1COOR2et R1OR2dans laquelle R1représente le reste d’un acide gras en C8à C29, et R2représente une chaîne hydrocarbonée, ramifiée ou non, en C3à C30, comme par exemple l’huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le néopentanoate d’isodécyle, le néopentanoate d'isostéaryle, le myristate d’isopropyle, le myristate d'octyldodécyle, le palmitate d’éthyl-2-hexyle, le stéarate d’octyl-2-dodécyle, l’érucate d’octyl-2-dodécyle, l’isostéarate d’isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l’isostéaryl lactate, l’octylhydroxystéarate, l’hydroxystéarate d’octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; et les esters du pentaérythritol comme le tétrabéhénate de pentaérythrityle (DUB PTB) ou le tétraisostéarate de pentaérythrityle (Prisorine 3631) ;
- les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d’origine minérale ou synthétique, tels que les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, le polyisobutène hydrogéné tel que l’huile de Parléam ;
- les alcools gras ayant de 8 à 26 atomes de carbone, comme l’alcool cétylique, l’alcool stéarylique et leur mélange (alcool cétylstéarylique), ou encore l’octyldodécanol ;
- et leurs mélanges.
De préférence, la phase grasse d’une dispersion selon l’invention comprend au moins une huile végétale.
A titre d’huile(s) hydrocarbonée(s) d'origine végétale, on peut citer les triglycérides d’acides caprylique et caprique, les triglycérides d’acides caprylique, caprique (également connue sous le nom de "huile MCT »), myristique et stéarique (nom INCI : Caprylic/capric/myristic/stearic Triglyceride), le triéthylhexanoine, l’huile de graine de limnantheLimnanthes Alba(nom INCI : Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil), l’huile de noix de macadamia (nom INCI : Macadamia Ternifolia Seed Oil), l’huile d’églantierRosa Canina(nom INCI : Rosa Canina Fruit Oil), l’huile de soja (nom INCI : Glycine Soja (Soybean) Oil), l’huile de graines de tournesol (nom INCI : Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil), le tribéhénine (nom INCI : tribehenin), le triisostéarine (nom INCI : triisostearin), l’huile de noyau d’abricot (nom INCI : Prunus Armeniaca (Apricot) Kernel Oil), l’huile de son de riz (nom INCI : Oryza Sativa (Rice) Bran Oil), l’huile d’argan (nom INCI : Argania Spinosa Kernel Oil), l’huile d’avocat (nom INCI : Persea Gratissima Oil), l’huile d’onagre (nom INCI : Oenothera Biennis Oil), l’huile de germe de riz (nom INCI : Oryza Sativa Germ Oil), l’huile de noix de coco hydrogénée (nom INCI : Hydrogenated Coconut Oil), l’huile d’amande douce (nom INCI : Prunus Amygdalus Dulcis Oil), l’huile de graine de sésame (nom INCI : Sesamum Indicum Seed Oil), l’huile de colza hydrogénée (nom INCI : Hydrogenated Rapeseed Oil), l’huile de graine de carthame (nom INCI : Carthamus Tinctorius Seed Oil), l’huile de noix du QueenslandMacadamia integrifolia(nom INCI : Macadamia Integrifolia Seed Oil), le tricaprylin (ou triacylglycérol), l’huile de germe de blé (nom INCI : Triticum Vulgare Germ Oil), l’huile de graine de bourrache (nom INCI : Borago Officinalis Seed Oil), l’huile de karité (nom INCI : Butyrospermum Parkii Oil), l’huile de ricin hydrogénée (nom INCI : Hydrogenated Castor Oil), l’huile de graine de chou chinois (nom INCI : Brassica Campestris Seed Oil), l’huile de camélia, et notamment de graine de camélia du Japon (nom INCI : Camellia Japonica Seed Oil), l’huile de graine de thé vert (nom INCI : Camellia Sinensis Seed Oil), l’huile d’argousier (nom INCI : Hippophae Rhamnoides Oil), l’huile de graine deCamellia Kissi(nom INCI : Camellia Kissi Seed Oil), l’huile de graine deMoringa(nom INCI : Moringa Pterygosperma Seed Oil), l’huile de canola (nom INCI : Canola Oil), l’huile de graine de thé (nom INCI : Camellia Oleifera Seed Oil), l’huile de graine de carotte (nom INCI : Daucus Carota Sativa Seed Oil), le triheptanoine (nom INCI : Triheptanoin), l’huile de vanille (nom INCI : Vanilla Planifolia Fruit Oil), les glycérides d’huile de canola et de phytostérols (nom INCI : Phytosteryl Canola Glycerides), l’huile de graine de cassissier (nom INCI : Ribes Nigrum (Black Currant) Seed Oil), l’huile de graine de karanja (nom INCI : Pongamia Glabra Seed Oil), l’huile de roucou (nom INCI : Roucou (Bixa orellana) Oil), et leurs mélanges.
Avantageusement, la phase grasse comprend au moins une huile ayant un indice de réfraction proche de celui de la phase aqueuse, à savoir une huile ayant un indice de réfraction, à température ambiante et pression atmosphérique, compris de préférence entre 1,2 et 1,6, de préférence entre 1,25 et 1,5, en particulier entre 1,3 et 1,4. Ce mode de réalisation est avantageux en ce qu’il permet d’améliorer la transparence de la phase grasse, et donc la transparence de la dispersion selon l’invention. La transparence peut être qualifiée selon la méthode décrite dans WO2018/167309.
Avantageusement, la phase grasse d’une dispersion selon l’invention comprend au moins une, voire au moins deux, huile(s), de préférence choisie(s) parmi une/des huile(s) hydrocarbonée(s) d'origine végétale, et de préférence choisie(s) parmi l’huile de graine de limnantheLimnanthes Alba(nom INCI : Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil, les triglycérides d’acides caprylique, caprique, et leur mélange.
De préférence, une dispersion selon l’invention comprend une teneur inférieure à 1%, et mieux inférieure à 0,5 %, voire ne comprend pas, d’huile de silicone ou d’huile fluorée.
Une dispersion selon l’invention peut comprendre entre 10% et 99,5 %, de préférence entre 20% et 90%, mieux entre 30% et 85%, et en particulier entre 50% et 80%, en poids d’huile(s) par rapport au poids total de la phase grasse la/les comprenant.
Une dispersion selon l’invention peut comprendre de 1% à 50%, de préférence de 5% à 40%, et mieux de 10% à 25%, en poids d’huile(s) par rapport au poids total de ladite dispersion.
Contre toute attente, les inventeurs ont observé qu’une dispersion selon l’invention demeure satisfaisante en termes de stabilité cinétique même en présence de pourcentages élevés en phase dispersée, notamment lorsque la dispersion est une émulsion directe. Ainsi, une dispersion selon l’invention peut avantageusement comprendre de 1% à 60%, en particulier de 5% à 50%, de préférence de 10% à 40%, et mieux de 15% à 30%, en poids de phase dispersée, de préférence de phase grasse dispersée ou de phase aqueuse dispersée, par rapport au poids total de la dispersion.
Comme mentionné ci-dessus, les gouttes de la phase dispersée comprennent une écorce formée d’au moins un polymère anionique et d’au moins un polymère cationique.
En d’autres termes, les gouttes selon l’invention sont entourées d’une écorce formée d’au moins un polymère anionique et d’au moins un polymère cationique.
Selon l’invention, les gouttes obtenues peuvent présenter une écorce très fine, notamment d’épaisseur inférieure à 1% du diamètre des gouttes.
L’épaisseur de l’écorce est ainsi de préférence inférieure à 1 µm et est donc trop faible pour être mesurée par des méthodes optiques.
Selon un mode de réalisation, l’épaisseur de l’écorce des gouttes est inférieure à 1 000 nm, notamment comprise de 1 à 500 nm, de préférence inférieure à 100 nm, avantageusement inférieure à 50 nm, préférentiellement inférieure à 10 nm.
La mesure de l’épaisseur de l’écorce des gouttes de l’invention peut être effectuée par la méthode de diffusion de neutrons aux petits angles (Small-Angle X-ray Scattering), telle que mise en œuvre dans Sato et al. J. Chem. Phys. 111, 1393-1401 (2007).
Pour cela, les gouttes sont produites en utilisant de l’eau deutérée, puis sont lavées trois fois avec une huile deutérée, comme par exemple une huile deutérée de type hydrocarboné (octane, dodécane, hexadécane).
Après lavage, les gouttes sont ensuite transférées dans la cellule de Neutrons afin de déterminer le spectre I(q) ; q étant le vecteur d’onde.
A partir de ce spectre, on applique les traitements analytiques classiques (REF) afin de déterminer l’épaisseur de l’écorce hydrogénée (non deutérée).
Selon un mode de réalisation, l’écorce entourant les gouttes de la phase dispersée est rigidifiée, ce qui confère notamment une bonne résistance aux gouttes et diminue, voire empêche, leur coalescence.
Cette écorce est typiquement formée par coacervation, c’est-à-dire par précipitation de polymères chargés de charges opposées. Au sein d’un coacervat, les liaisons liant les polymères chargés entre eux sont de type ionique, et sont généralement plus fortes que des liaisons présentes au sein d’une membrane de type tensioactif.
L’écorce est formée par coacervation d’au moins deux polymères chargés de polarité opposée (ou polyélectrolyte) et de préférence en présence d’un premier polymère, de type cationique, et d’un deuxième polymère, différent du premier polymère, de type anionique. Ces deux polymères jouent le rôle d’agents de rigidification de la membrane.
La formation du coacervat entre ces deux polymères peut être provoquée par une modification des conditions du milieu réactionnel (température, pH, concentration en réactifs, etc.). La réaction de coacervation résulte de la neutralisation de ces deux polymères chargés de polarités opposées et permet la formation d’une structure membranaire par interactions électrostatiques entre le polymère anionique et le polymère cationique. La membrane ainsi formée autour de chaque goutte forme typiquement une écorce qui encapsule totalement le cœur de la goutte, et isole ainsi le cœur de la goutte de la phase continue.
Selon l’invention, les gouttes, et notamment l’écorce desdites gouttes, comprennent un polymère de type cationique. Elles peuvent également comprendre plusieurs polymères de type cationique. Ce polymère cationique est celui mentionné ci-dessus qui forme l’écorce par coacervation avec le polymère anionique.
Dans le cadre de la présente demande, et sauf mention contraire, on entend par "polymère de type cationique" ou « polymère cationique » un polymère comportant des fonctions chimiques de type cationique. On peut aussi parler de polyélectrolyte cationique.
De préférence, le polymère cationique est un polymère lipophile susceptible d’être ionisé au contact d’une phase aqueuse
Selon l’invention, le polymère cationique répond à la formule (I) susmentionnée.
Dans le cadre de la présente invention, un radical alkylène est un radical divalent correspondant à un groupe alkyle linéaire ou ramifié avec un atome d’hydrogène en moins, pouvant être représenté par -CxH2x-, x représentant le nombre d’atomes de carbone.
Dans le cadre de la présente invention, on entend par un groupe alkyle un groupe aliphatique hydrocarboné, saturé, linéaire ou ramifié comprenant de x à y atomes de carbone. A titre d’exemples, on peut citer les groupes méthyle, éthyle, n-propyle, isopropyle, butyle, isobutyle, tertbutyle ou pentyle.
Selon la présente invention, un radical cycloalkylène est un radical divalent correspondant à un groupe cycloalkyle avec un atome d’hydrogène en moins.
Un groupe cycloalkyle est selon la présente invention un groupe carboné cyclique comprenant, sauf mention contraire, de 3 à 10, atomes de carbone. A titre d’exemples, on peut citer les groupes cyclopropyle, cyclobutyle, cyclopentyle, cyclohexyle, etc.
De préférence, dans la formule (I) ci-dessus, n est égal à 1 ou 2.
Les composés avec n=1 seront également nommés trimères et les composés avec n=2 seront nommés pentamères.
Selon un mode de réalisation, dans la formule (I) susmentionnée, l’un au moins des groupes R4et R5représente NH2.
Selon un mode de réalisation, dans la formule (I), X1et X2sont identiques et représentent, indépendamment l’un de l’autre, -O-, -CH2- ou -NH-.
Selon un mode de réalisation, dans la formule (I), l’un au moins des groupes X1et X2représente -NH-.
Selon un mode de réalisation, dans la formule (I), X1et X2représentent -NH-.
Selon un mode de réalisation, dans la formule (I), R4et R5représentent NH2.
Selon un mode de réalisation, dans la formule (I), R1représente un radical alkylène divalent linéaire ou ramifié, comprenant de 20 à 50 atomes de carbone, de préférence de 25 à 45 atomes de carbone, mieux de 30 à 40 atomes de carbone, et préférentiellement de 34 à 36 atomes de carbone. Selon un mode de réalisation, dans la formule (I), R1représente un radical alkylène divalent linéaire ou ramifié, comprenant de 34 à 36 atomes de carbone.
Selon un mode de réalisation, dans la formule (I), R2et R3, identiques ou différents, de préférence identiques, représentent indépendamment les uns des autres un radical alkylène divalent, linéaire ou ramifié, comprenant de 20 à 50 atomes de carbone, de préférence de 25 à 45 atomes de carbone, mieux de 30 à 40 atomes de carbone, et préférentiellement de 34 à 36 atomes de carbone. Selon un mode de réalisation, dans la formule (I), R2et R3, identiques ou différents, de préférence identiques, représentent indépendamment les uns des autres un radical alkylène divalent, linéaire ou ramifié, comprenant de 34 à 36 atomes de carbone.
Selon un mode de réalisation, le polymère cationique répond à la formule (II) suivante :
dans laquelle n, R1, R2et R3sont tels que définis ci-dessus.
Les composés de formule (II) correspondent à des composés de formule (I) dans laquelle X1=X2=NH et R4=R5=NH2.
De préférence, dans la formule (II), R2et R3sont identiques.
Selon un mode de réalisation, dans la formule (II), n est égal à 1 ou 2.
Selon un mode de réalisation, le polymère cationique répond à la formule (III) suivante :
dans laquelle n, R1et R2sont tels que définis ci-dessus.
Les composés de formule (III) correspondent à des composés de formule (I) dans laquelle X1=X2=NH, R4=R5=NH2et R2et R3sont identiques.
De préférence, dans la formule (III), R2représente un radical alkylène divalent, linéaire ou ramifié, comprenant de 34 à 36 atomes de carbone.
De préférence, une dispersion selon l’invention comprend au moins un composé de formule telle que définie ci-après :
Une dispersion selon l’invention peut comprendre des composés de formule (I) qui diffèrent en ce que :
- les groupes R2et R3sont différents au sein d’un même composé de formule (I) ; et/ou
- les groupes R1, R2, R3, R4et/ou R5sont différents entre deux composés de formule (I).
Les inventeurs ont observé qu’il peut être nécessaire de réduire la teneur en polymère(s) cationique(s) selon l’invention par rapport aux teneurs généralement considérées avec l’amodiméthicone sous peine de former une écorce fripée et/ou des gouttes non sphériques, ce qui peut être préjudiciable au côté esthétique et à la stabilité cinétique de la dispersion. Ainsi, l’homme du métier saura ajuster la teneur en polymère(s) cationique(s) pour obtenir une dispersion selon l’invention stable, et notamment comprenant une écorce non fripée et des gouttes sensiblement sphériques.
Selon un mode de réalisation, la dispersion comprend de 0,001% à 10%, de préférence de 0,005% à 5%, mieux de 0,01% à 2,5%, tout particulièrement de 0,05% à 1%, voire de 0,1% à 0,5%, en poids de polymère(s) cationique(s) par rapport au poids total de la phase le(s) comprenant, et en particulier de la phase grasse.
Selon l’invention, les gouttes, et notamment l’écorce desdites gouttes, comprennent un polymère de type anionique. Elles peuvent également comprendre plusieurs polymères de type anionique. Ce polymère anionique est celui mentionné ci-dessus qui forme l’écorce par coacervation avec le polymère cationique.
De préférence, le polymère anionique est un polymère hydrophile susceptible d’être ionisé.
Par "fonction chimique de type anionique", on entend une fonction chimique AH capable de céder un proton pour donner une fonction A-. Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type anionique comporte donc des fonctions chimiques sous forme AH, ou bien sous forme de sa base conjuguée A-.
Comme exemple de fonctions chimiques de type anionique, on peut citer les fonctions acide carboxylique –COOH, éventuellement présentes sous forme d’anion carboxylate –COO-.
Comme exemple de polymère de type anionique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type anionique, tel que des fonctions acide carboxylique. De tels monomères sont par exemple l’acide acrylique, l’acide maléique, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction acide carboxylique. Il peut par exemple s’agir de polymère anionique comprenant des unités monomères comportant au moins une fonction chimique de type acide carboxylique.
De préférence, le polymère anionique est hydrophile, c'est-à-dire soluble ou dispersible dans l'eau.
Parmi les exemples de polymère de type anionique appropriés à la mise en œuvre de l’invention, on peut citer les copolymères d’acide acrylique ou d’acide maléique et d’autres monomères, tels que l’acrylamide, les acrylates d’alkyle, les acrylates d’alkyle en C5-C8, les acrylates d’alkyle en C10-C30, les méthacrylates d’alkyle en C12-C22, les méthacrylates méthoxypolyéthylèneglycol, les acrylates d’hydroxyester, les acrylates crosspolymères, et leurs mélanges.
Selon l’invention, un polymère de type anionique est de préférence un carbomère tel que décrit ci-après. Ce polymère peut également être un copolymère réticulé acrylates/C10-30alkyl acrylate (nom INCI : acrylates/C10-30alkyl acrylate Crosspolvymer).
Selon un mode de réalisation, l'écorce des gouttes comprend au moins un polymère anionique, tel que par exemple un carbomère.
Selon un mode de réalisation, le polymère anionique est un polymère comprenant des unités monomères comportant au moins une fonction chimique acide carboxylique, de préférence choisi parmi les carbomères ou un copolymère réticulé acrylates/C10-30alkyl acrylate, et de préférence un carbomère.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par "carbomère", un homopolymère éventuellement réticulé, issu de la polymérisation de l’acide acrylique. Il s’agit donc d’un poly(acide acrylique) éventuellement réticulé. Parmi les carbomères de l’invention, on peut citer ceux commercialisés sous les noms Tego®Carbomer 340FD de Evonik, Carbopol®981 de Lubrizol, Carbopol®ETD 2050 de Lubrizol, ou encore Carbopol®Ultrez 10 de Lubrizol.
Selon un mode de réalisation, on entend par "carbomère" ou "carbomer" ou "Carbopol®", un polymère d'acide acrylique de haut poids moléculaire réticulé avec du sucrose allylique ou des éthers allyliques de pentaérythritol (handbook of Pharmaceutical Excipients, 5emeEdition, plll). Par exemple, il s'agit du Carbopol®910, du Carbopol®934, Carbopol®934P, du Carbopol®940, du Carbopol®941, du Carbopol®71G, du Carbopol®980, du Carbopol®971P ou du Carbopol®974P. Selon un mode de réalisation, la viscosité dudit carbomère est comprise entre 4 000 et 60 000 cP à 0,5% w/w.
Les carbomères ont d'autres dénominations : acides polyacryliques, polymères carboxyvinyliques ou carboxy polyéthylènes.
Une dispersion selon l’invention peut comprendre de 0,01% à 10%, de préférence de 0,05% à 5%, et préférentiellement de 0,10% à 2,5%, voire de 0,5% à 1%, en poids de polymère(s) anionique(s), notamment de carbomère(s), par rapport au poids total de ladite dispersion.
Selon l’invention, les dispersions selon l’invention peuvent comprendre un carbomère et un copolymère réticulé acrylates/C10-30alkyl acrylate.
La phase aqueuse selon l’invention peut également comprendre au moins un polymère réticulé ou au moins un copolymère réticulé, ledit polymère réticulé ou copolymère réticulé comprenant au moins une unité dérivée de la polymérisation d’un des monomères suivants : acide acrylique ou méthacrylique, acrylate ou méthacrylate d’alkyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, ou leurs sels.
C’est notamment le cas lorsqu’une dispersion selon l’invention comprend au moins un agent parfumant tel que défini ci-après.
La phase aqueuse peut également comprendre un mélange de polymères réticulés ou un mélange de copolymères réticulés ou encore un mélange de polymère(s) réticulé(s) et de copolymère(s) réticulé(s).
Selon l’invention, le terme "unité dérivée de la polymérisation d’un monomère" signifie que le polymère ou copolymère est un polymère ou copolymère obtenu par polymérisation ou copolymère dudit monomère.
Selon un mode de réalisation, le polymère réticulé ou le copolymère réticulé est un polyacrylate réticulé.
Les copolymères et polymères réticulés de l’invention sont anioniques.
Selon un mode de réalisation, le copolymère est un copolymère d’acide carboxylique insaturé et de carboxylate insaturé d’alkyle en C1-30, de préférence en C1-C4. Un tel copolymère comporte au moins un motif hydrophile de type acide carboxylique insaturé oléfinique et au moins un motif hydrophobe de type ester d’alkyle (C1-C30) d’acide carboxylique insaturé.
De préférence, ces copolymères sont choisis parmi ceux dont le motif hydrophile de type acide carboxylique insaturé oléfinique correspond au monomère de formule (IV) suivante :
dans laquelle : R1désigne H ou CH3ou C2H5, c’est-à-dire des motifs acide acrylique, acide méthacrylique ou acide éthacrylique, et dont le motif hydrophobe de type ester d’alkyle (C1-C30) d’acide carboxylique insaturé correspond au monomère de formule (V) suivante :
dans laquelle : R2désigne H ou CH3ou C2H5(c’est-à-dire des motifs acrylates, méthacrylates ou éthacrylates) et de préférence H (motifs acrylates) ou CH3(motifs méthacrylates), R3désignant un radical alkyle en C1-C30, et de préférence en C1-C4.
Parmi ce type de copolymères, on utilisera plus particulièrement ceux formés à partir d’un mélange de monomères comprenant :
(i) essentiellement de l’acide acrylique,
(ii) un ester de formule (IV) décrite ci-dessus et dans laquelle R2désigne H ou CH3, R3désignant un radical alkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone,
(iii) et un agent réticulant, qui est un monomère insaturé polyéthylénique copolymérisable bien connu, comme le phtalate de diallyle, le triméthylolpropane tri(meth)acrylate, diallyl itaconate, diallyl fumarate, diallyl maléate, zinc (meth)acrylate, le (méth)acrylate d’allyle, le divinylbenzène, le diméthacrylate de (poly)éthylèneglycol, le méthylène-bis-acrylamide, et l’huile de ricin.
Selon un mode de réalisation, le polymère réticulé ou le copolymère réticulé est un polymère ou copolymère d’acide acrylique et/ou d’acide méthacrylique, et/ou d’acrylate d’alkyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 4 atomes de carbone, et/ou de méthacrylate d’alkyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, de préférence de 1 à 4 atomes de carbone.
Selon un mode de réalisation, le copolymère réticulé est un copolymère réticulé d’acide méthacrylique et d’acrylate d’alkyle comprenant de 1 à 4 atomes de carbone, de préférence 2 atomes de carbone.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par « copolymère réticulé d’acide méthacrylique et d’acrylate d’alkyle comprenant de 1 à 4 atomes de carbones », un copolymère réticulé résultant de la polymérisation d’un monomère d’acide méthacrylique et d’un monomère d’acrylate d’alkyle comprenant de 1 à 4 atomes de carbones.
De préférence, dans ce copolymère, l’acide méthacrylique représente de 20% à 80% en poids, de préférence de 35% à 65% en poids du poids total du copolymère.
De préférence, dans ce copolymère, l’acrylate d’alkyle représente de 15% à 80% en poids, de préférence de 35% à 65% en poids du poids total du copolymère.
En particulier, l’acrylate d’alkyle est choisi parmi le méthacrylate d’alkyle, l’acrylate d’éthyle et l’acrylate de butyle.
Selon un mode de réalisation, le polymère réticulé ou le copolymère réticulé selon l’invention, présent dans la phase aqueuse continue, est choisi dans le groupe constitué des polymères ou copolymères suivants : Acrylates Copolymer, Acrylates crosspolymer-4, Acrylates crosspolymer-3, Polyacrylate-2 Crosspolymer et Polyacrylate-14 (noms INCI).
Parmi lesdits polymères ci-dessus, on préfère tout particulièrement, selon la présente invention, les produits vendus par la société LUBRIZOL sous les dénominations commerciales Fixate Superhold (nom INCI = Polyacrylate-2 Crosspolymer), Fixate Freestyle Polymer (nom INCI = Acrylates crosspolymer-3), Carbopol®Aqua SF1 (nom INCI = Acrylates copolymer) et Carbopol®Aqua SF2 (nom INCI = Acrylates crosspolymer-4).
De préférence, le copolymère réticulé est le Carbopol®Aqua SF1 (nom INCI = Acrylates copolymer).
Selon un mode de réalisation, le copolymère réticulé est choisi parmi les copolymères réticulés d’acide acrylique ou méthacrylique et d’acrylates d’alkyle comprenant de 1 à 4 atomes de carbone.
Selon l’invention, la dispersion de l’invention peut comprendre de 0,1% à 10% en poids, de préférence de 0,5% à 8% en poids, et préférentiellement de 1% à 3% en poids de polymère(s) réticulé(s) ou copolymère(s) réticulé(s) par rapport au poids total de ladite dispersion.
Selon l’invention, les dispersions selon l’invention peuvent comprendre un carbomère et un copolymère réticulé Carbopol®Aqua SF1 (nom INCI = Acrylates copolymer).
Selon un mode de réalisation, le polymère cationique est un polymère lipophile susceptible d’être ionisé au contact d’une phase aqueuse et le polymère anionique est un polymère hydrophile susceptible d’être ionisé.
Selon un mode de réalisation, les gouttes de la dispersion selon l’invention comprennent un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope, ledit cœur étant monophasique ou comportant une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire, la phase intermédiaire et la phase interne étant non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique.
La phase intermédiaire est de préférence réalisée à base d’une solution non miscible avec la phase continue et la phase intermédiaire est de préférence réalisée à base d’une solution non miscible avec la phase interne, à température ambiante et pression atmosphérique. Ainsi, la solubilité de la phase intermédiaire avec la phase continue et la phase interne est inférieure avantageusement à 5 % en masse, et inversement, auquel cas :
- lorsque la phase continue est aqueuse, la phase intermédiaire est huileuse et la phase interne est aqueuse ;
- lorsque la phase continue est huileuse, la phase intermédiaire est aqueuse et la phase interne est huileuse ; et
- lorsque la phase continue est aqueuse, la phase intermédiaire est huileuse et la phase interne est huileuse.
Avantageusement, la phase intermédiaire comprend au moins un agent gélifiant (ou agent de texture), notamment tel que défini ci-dessous. L’agent gélifiant contribue notamment à améliorer la suspension de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire et prévient/évite les phénomènes de crémage ou de sédimentation de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire.
Selon un mode de réalisation, la phase grasse comprend en outre au moins un agent gélifiant lipophile.
Un tel agent gélifiant est différent des polymères anioniques et cationiques et des huiles décrits ci-dessus.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par « agent gélifiant », un agent permettant d’augmenter la viscosité de la phase grasse de la dispersion dépourvue dudit agent gélifiant, et d’atteindre par exemple une viscosité finale de la phase grasse gélifiée supérieure à 20 000 mPa.s, de préférence supérieure à 50 000 mPa.s, mieux supérieure à 100 000 mPa.s, et tout particulièrement supérieure à 200 000 mPa.s.
De préférence, l’agent gélifiant lipophile selon l’invention est choisi parmi les agents gélifiants lipophiles organiques ou minéraux, polymériques ou moléculaires ; les corps gras solides à température et pression ambiante notamment choisis parmi les cires, les corps gras pâteux, les beurres, et leurs mélanges ; et leurs mélanges.
Ces agents gélifiants lipophiles sont décrits plus en détails dans WO2021234135.
Selon un mode de réalisation préféré, l’agent gélifiant lipophile est choisi dans le groupe constitué des agents gélifiants lipophiles polymériques, et notamment choisi dans le groupe constitué des polyacrylates, des esters de dextrine et d'acide(s) gras, des esters de glycérol et d’acide(s) gras, des polyamides, et de leurs mélanges.
On peut notamment citer les esters de dextrine et d’acide(s) gras commercialisés sous les dénominations Rheopearl® KL2 (nom INCI : dextrin palmitate), Rheopearl® TT2 (nom INCI : dextrin palmitate ethylhexanoate), et Rheopearl® MKL2 (nom INCI : dextrin myristate) par la société Miyoshi Europe.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, l’agent gélifiant lipophile est choisi parmi le Castor Oil/IPDI Copolymer (and) Caprylic/Capric Triglyceride, notamment commercialisé sous la dénomination Estogel® M par PolymerExpert, l’Hydrogenated Castor Oil/Sebacic Acid Copolymer ainsi que ses dérivés, notamment commercialisés respectivement sous les dénominations Estogel® Green (ou Estogel® G) et Estogel® Green 40 par PolymerExpert le Caprylic/Capric Triglyceride (and) Polyurethane-79, notamment commercialisé sous la dénomination OILKEMIA™ 5S polymer par la société Lubrizol, le Trihydroxystearin, notamment commercialisé sous la dénomination THIXCIN® R par la société Elementis Specialties, et leurs mélanges, et mieux le Castor Oil/IPDI Copolymer (and) Caprylic/Capric Triglyceride.
Selon un mode de réalisation particulier, une dispersion selon l’invention, en particulier la phase grasse, ne comprend pas de gel d’élastomère comprenant au moins une diméthicone, notamment tel que commercialisé par NuSil Technology sous la dénomination CareSil™ CXG-1104 (INCI : Dimethicone (and) Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer).
Avantageusement, un agent gélifiant lipophile est un agent gélifiant thermosensible, à savoir qui réagit à la chaleur, et notamment est un agent gélifiant solide à température ambiante et liquide à une température supérieure à 50°C, de préférence supérieure à 60°C, et mieux supérieure à 70°C. De préférence, un agent gélifiant lipophile thermosensible selon l’invention a un point de fusion compris entre 50°C et 130°C, et de préférence entre 60°C et 120°C.
Avantageusement, un agent gélifiant de phase grasse selon l’invention est un agent gélifiant thixotrope ou apte à conférer à la solution qui le comprend un comportement thixotrope. Un tel agent gélifiant thixotrope est notamment choisi parmi les silices pyrogénées éventuellement traitées hydrophobes, décrites précédemment.
L’homme du métier veillera à choisir le(s) agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) et/ou leur quantité de manière à satisfaire aux contraintes imposées par le procédé de fabrication mis en œuvre (notamment de type « non-microfluidique » ou « microfluidique ») pour la fabrication de la dispersion selon l’invention. Ces ajustements relèvent des compétences de l’homme du métier au regard de l’enseignement de la présente description.
Selon un mode de réalisation, une dispersion selon l’invention peut comprendre de 0,5% à 70%, de préférence de 1% à 60%, en particulier de 1,5% à 50%, mieux de 2% à 40%, en particulier de 5% à 30%, et préférentiellement de 10% à 20%, en poids d’agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) par rapport au poids total de la phase grasse le(s) comprenant.
Une dispersion selon l’invention, en particulier la phase aqueuse et/ou la phase grasse, peut/peuvent en outre comprendre au moins un composé additionnel différent des polymères cationique et anionique, des agents gélifiants lipophiles et des huiles susmentionné(e)s.
Les dispersions selon l’invention peuvent ainsi en outre comprendre des poudres ; des paillettes ; des agents colorants, notamment choisis parmi les agents colorants hydrosolubles ou non, liposolubles ou non, organiques ou inorganiques, les matériaux à effet optique, les cristaux liquides, et leurs mélanges ; des agents particulaires insolubles dans la phase grasse ; des charges, de nature organique ou minérale ; des conservateurs ; des humectants ; des stabilisateurs ; des chélateurs ; des émollients ; des agents modificateurs choisis parmi les agents de texture, (ou agents gélifiants), de pH, de force osmotique et/ou des modificateurs d’indice de réfraction etc… ou tout additif cosmétique usuel ; et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation, les agents particulaires insolubles dans la phase grasse des gouttes sont choisis dans le groupe constitué des pigments, des nacres, des céramiques, des polymères, notamment des polymères acryliques, et de leurs mélanges.
Les dispersions selon l’invention peuvent en outre comprendre au moins un actif biologique/cosmétique choisi parmi les agents hydratants, les agents cicatrisants, les agents dépigmentants, les filtres UV, les agents desquamants, les agents antioxydants, les actifs stimulant la synthèse des macromoléculaires dermiques et/ou épidermiques, les agents dermodécontractants, les agents anti-transpirants, les agents apaisants et/ou les agents anti-âge, et leurs mélanges.
Une phase aqueuse selon l’invention peut en outre comprendre au moins un agent de texture hydrophile, différent des polymères cationique et anionique, des huiles, des agents gélifiants lipophiles et de la base décrit(e)s précédemment.
Un tel agent de texture hydrophile permet avantageusement de moduler la viscosité et la sensorialité d’une dispersion selon l’invention, voire d’améliorer sa stabilité cinétique. Lorsque présent en phase aqueuse continue, l’agent de texture hydrophile peut également impacter la suspensivité des gouttes.
Comme agents de texture hydrophiles, c'est-à-dire solubles ou dispersibles dans l’eau, et donc pouvant être présents dans la phase aqueuse d’une composition selon l’invention, on peut citer :
- les agents de texture naturels, notamment choisis parmi les extraits d'algues, les exsudats de plantes, les extraits de graines, les exsudats de microorganismes, tel que l’alcasealan (INCI : Alcaligenes Polysaccharides), et autres agents naturels, en particulier l’acide hyaluronique,
- les agents de texture semi-synthétiques, notamment choisis parmi les dérivés de la cellulose et les amidons modifiés,
- les agents de texture synthétiques, notamment choisis parmi les homopolymères d'acide (méth)acrylique ou un de leurs esters, les copolymères d'acide (méth)acrylique ou un de leurs esters, les copolymères d’AMPS (2-acrylamido-2-méthylpropane sulfoniques acide), les polymères associatifs,
- les autres agents de texture, notamment choisis parmi les polyéthylèneglycols (commercialisé sous la dénomination Carbowax®), les argiles, les silices telles que celles commercialisées sous les dénominations Aérosil® 90/130/150/200/300/380), la glycérine, et
- leurs mélanges.
Par « polymère associatif » au sens de la présente invention, on entend tout polymère amphiphile comportant dans sa structure au moins une chaîne grasse et au moins une portion hydrophile ; les polymères associatifs conformes à la présente invention peuvent être anioniques, cationiques, non-ioniques ou amphotères ; il s’agit notamment de ceux décrits dans FR 2 999 921. De préférence, il s’agit des polymères associatifs amphiphiles et anioniques et des polymères associatifs amphiphiles et non-ioniques tels que décrits ci-après.
Ces agents de texture hydrophiles sont décrits plus en détails dans FR3041251.
Bien entendu, l’homme du métier veillera à choisir les éventuels composé(s) additionnel(s) et/ou leur quantité de telle manière que les propriétés avantageuses de la dispersion selon l’invention ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée. En particulier, la nature et/ou la quantité du/des composé(s) additionnel(s) dépend(ent) de la nature aqueuse ou grasse de la phase considérée de la dispersion selon l’invention. Ces ajustements relèvent des compétences de l’homme du métier.
Les dispersions selon l’invention peuvent être préparées par différents procédés.
Ainsi, les dispersions selon l’invention présentent l’avantage de pouvoir être préparées selon un procédé simple « non-microfluidique », à savoir par simple émulsification.
Comme dans une émulsion classique, une solution aqueuse et une solution grasse sont préparées séparément. C’est l’ajout sous agitation de la phase grasse dans la phase aqueuse qui crée l’émulsion directe.
La viscosité de la phase aqueuse continue peut être maîtrisée, notamment, en jouant sur la quantité de polymère anionique (notamment carbomère) et le pH de la solution et/ou de la nature et/ou de la teneur en agent(s) de texture hydrophile(s). De manière générale, le pH de la phase aqueuse est inférieur à 4,5, ce qui peut impliquer l’ajout d’une troisième solution d’augmentation de viscosité (BF) dans un dernier temps pour atteindre un pH compris entre 5,5 et 6,5.
La viscosité des phases et la force de cisaillement appliquée au mélange sont les deux principaux paramètres qui influencent la taille et la monodispersité des gouttes de la dispersion.
L’homme du métier saura ajuster le procédé non-microfluidique pour satisfaire au critère de diamètre moyen des gouttes de la dispersion selon l’invention.
Les dispersions selon l’invention peuvent également être préparées selon un procédé microfluidique, notamment comme décrit dans les demandes internationales WO2012/120043, WO2015/055748 ou WO2019/145424.
Selon ce mode de réalisation, les gouttes obtenues par ces procédés microfluidiques présentent une distribution de taille uniforme. De préférence, les dispersions de l’invention sont constituées d’une population de gouttes monodispersées, notamment telles qu’elles possèdent un diamètre moyen compris de 500 µm à 3 000 µm et un coefficient de variation Cv inférieur à 10%, voire inférieur à 3%.
Dans le cadre de la présente description, on entend par "gouttes monodispersées" le fait que la population de gouttes de la dispersion selon l’invention possède une distribution de taille uniforme. Des gouttes monodispersées présentent une bonne monodispersité. A l’inverse, des gouttes présentant une mauvaise monodispersité sont dites "polydispersées".Selon un mode, le diamètre moyen des gouttes est par exemple mesuré par analyse d’une photographie d’un lot constitué de N gouttes, par un logiciel de traitement d’image (Image J). Typiquement, selon cette méthode, le diamètre est mesuré en pixel, puis rapporté en µm, en fonction de la dimension du récipient contenant les gouttes de la dispersion.
De préférence, la valeur de N est choisie supérieure ou égale à 30, de sorte que cette analyse reflète de manière statistiquement significative la distribution de diamètres des gouttes de ladite émulsion.On mesure le diamètre Di de chaque goutte, puis on obtient le diamètre moyen en calculant la moyenne arithmétique de ces valeurs :
A partir de ces valeursD i , on peut également obtenir l’écart-type σ des diamètres des gouttes de la dispersion :
L'écart-type σ d’une dispersion reflète la répartition des diamètresD i des gouttes de la dispersion autour du diamètre moyen .En connaissant le diamètre moyen et l'écart-type σ d’une dispersion, on peut déterminer que l’on trouve 95,4% de la population de gouttes dans l’intervalle de diamètres et que l’on trouve 68,2% de la population dans l’intervalle .
L'écart-type σ d’une dispersion reflète la répartition des diamètresD i des gouttes de la dispersion autour du diamètre moyen .En connaissant le diamètre moyen et l'écart-type σ d’une dispersion, on peut déterminer que l’on trouve 95,4% de la population de gouttes dans l’intervalle de diamètres et que l’on trouve 68,2% de la population dans l’intervalle .
Pour caractériser la monodispersité de la dispersion selon ce mode de l’invention, on peut calculer le coefficient de variation :
Ce paramètre reflète la répartition des diamètres des gouttes en fonction du diamètre moyen de celles-ci.
Le coefficient de variation Cv des diamètres des gouttes selon ce mode de l’invention est inférieur à 10%, de préférence inférieur à 5%, voire inférieur à 3%.
Alternativement, la monodispersité peut être mise en évidence en plaçant un échantillon de dispersion dans un flacon à section circulaire constante. Une agitation douce par rotation de un quart de tour sur une demi-seconde autour de l’axe de symétrie traversant le flacon, suivie d’un repos d’une demi-seconde est effectuée, avant de répéter l’opération en sens inverse, et ce quatre fois de suite.
Les gouttes de la phase dispersée s’organisent sous une forme cristalline lorsqu’elles sont monodispersées. Ainsi, elles présentent un empilement suivant un motif se répétant suivant dans les trois dimensions. Il est alors possible d’observer, un empilement régulier qui indique une bonne monodispersité, un empilement irrégulier traduisant la polydispersité de la dispersion.
Pour obtenir des gouttes monodisperses, on peut également mettre en œuvre la technique de la microfluidique (Utadaet al.MRS Bulletin 32, 702-708 (2007) ; Crameret al.Chem. Eng. Sci. 59, 15, 3045-3058 (2004)), et plus particulièrement des dispositifs microfluidiques de type co-flow (les fluides vont dans la même direction) ou flow-focusing (les fluides vont dans des directions différentes, et typiquement dans des sens opposés).
La présence d’agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) et/ou d’agent(s) de texture hydrophile(s) peut nécessiter des ajustements au niveau du procédé de préparation d’une dispersion selon l’invention. En particulier, le procédé de préparation d’une dispersion selon l’invention peut comprendre une étape de chauffage (entre 40°C et 150°C, notamment entre 50°C et 90°C) de la phase grasse et/ou de la phase aqueuse avant, voire également pendant, le/la mélange/mise en contact de ladite phase grasse avec la phase aqueuse.
La présente invention concerne un procédé de préparation d’une dispersion telle que définie ci-dessus, comprenant les étapes suivantes :
- optionnellement, le chauffage d’un fluide huileux FI et/ou d’un fluide aqueux FE, à une température comprise de 40°C à 150°C ;
- la mise en contact du fluide aqueux FE et du fluide huileux FI ; et
- la formation des gouttes de phase grasse, constituée du fluide huileux FI, dispersée dans une phase aqueuse continue, constituée du fluide aqueux FE, ou inversement, lesdites gouttes comprenant une écorce isolant le cœur des gouttes,
dans lequel :
- le fluide huileux FI comprend au moins une huile et au moins un polymère cationique de formule (I) telle que définie ci-dessus, et optionnellement en outre au moins un agent gélifiant lipophile, et
- le fluide aqueux FE comprend au moins de l’eau et au moins un polymère anionique, en particulier un carbomère, et optionnellement en outre au moins un agent de texture hydrophile.
Selon un mode de réalisation, le fluide FI est initialement préparé en mélangeant une phase grasse destinée à former le cœur des gouttes, au moins une huile et au moins un polymère cationique tel que défini précédemment, et optionnellement au moins un agent gélifiant lipophile et/ou au moins un composé additionnel tel(s) que susmentionné(s).
Selon un mode de réalisation, le fluide FE est initialement préparé en mélangeant une phase aqueuse destinée à former la phase continue de la dispersion avec, de façon optionnelle, au moins une base, au moins un polymère anionique tel que défini précédemment, et optionnellement au moins un composé additionnel, des conservateurs et/ou autres produits solubles dans l’eau tels que la glycérine.
Selon un mode de réalisation, la phase continue aqueuse de la dispersion formée comprend, voire est, la phase aqueuse du fluide FE. Le polymère anionique présent dans ledit fluide FE sert notamment à la formation de l’écorce des gouttes. Ledit polymère anionique contribue en outre à augmenter la viscosité du fluide FE, lorsque celui-ci est destiné à représenter la phase continue aqueuse.
Selon un mode de réalisation, l’étape de formation des gouttes peut en outre comprendre une étape d’injection d’une solution d’augmentation de la viscosité de la phase aqueuse continue du fluide FE. De préférence, la solution d’augmentation de la viscosité est aqueuse. Cette solution d’augmentation de la viscosité est typiquement injectée dans le fluide externe aqueux FE après formation de la dispersion selon l’invention, et donc après formation des gouttes.
Selon un mode de réalisation, la solution d’augmentation de la viscosité comprend une base, notamment un hydroxyde d’alcalin, tel que l’hydroxyde de sodium.
Avantageusement, un procédé de l’invention comprend en outre, après l’étape de formation des gouttes, une étape de refroidissement. Cette étape de refroidissement permet avantageusement d’accélérer la cinétique de refroidissement de la dispersion formée, et ainsi prévenir les risques de coalescence et de fragmentation des gouttes post-formation (entre 10 et 30°C).
En particulier, l’étape de refroidissement est réalisée à une température inférieure au point de fusion du/des agent(s) gélifiant lipophiles et/ou agent(s) de texture hydrophile(s) mis en œuvre(s), et de préférence à une température inférieure au point de fusion le plus bas parmi les agents gélifiants lipophiles et/ou agent(s) de texture hydrophile(s) mis en œuvre. En particulier, l’étape de refroidissement est réalisée à une température inférieure à la température ambiante, de préférence à une température comprise de 0°C à 25°C, de préférence de 5°C à 20°C, et mieux de 10°C à 15°C. Cette étape de refroidissement peut consister à faire passer la dispersion dans un échangeur multitubulaire, de préférence monté à proximité immédiate de la/des sortie(s) du dispositif microfluidique.
De manière préférée, une dispersion selon l’invention est dédiée à une application topique.
De manière préférée, la dispersion selon l'invention est directement utilisable, à l'issue des procédés de préparation précités, à titre de composition, notamment cosmétique. La dispersion selon l'invention, lorsque préparée au moyen d’un procédé micro-fluidique tel que décrit ci-dessus, est également utilisable à titre de composition, notamment cosmétique, après séparation des gouttes et redispersion de celles-ci dans une seconde phase appropriée.
L'invention concerne également l’utilisation d’une dispersion selon l'invention pour la préparation d'une composition, notamment cosmétique.
La présente invention concerne ainsi également une composition, notamment cosmétique, comprenant au moins une dispersion selon l’invention, optionnellement en association avec un milieu physiologiquement acceptable.
Les dispersions ou compositions selon l’invention peuvent notamment être utilisées dans le domaine cosmétique.
Elles peuvent comprendre, outre les ingrédients susmentionnés, au moins un milieu physiologiquement acceptable.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par "milieu physiologiquement acceptable", un milieu approprié aux applications cosmétiques, et convenant notamment à l’application d’une composition de l’invention sur une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau.
Le milieu physiologiquement acceptable est généralement adapté à la nature du support sur lequel doit être appliquée la composition, ainsi qu’à l’aspect sous lequel la composition doit être conditionnée.
Selon un mode de réalisation, le milieu physiologiquement acceptable est représenté directement par la phase continue aqueuse telle que décrite ci-dessus.
Les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un sérum, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte) une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires (teintures capillaires et décolorants), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), un produit de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produit destiné à être appliqué sur les lèvres , un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides. En particulier, les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être un sérum anti-âge, un sérum jeunesse, un sérum hydratant ou une eau parfumée.
La présente invention concerne également un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique, notamment de maquillage et/ou de soin, d’une matière kératinique, en particulier de la peau, des lèvres ou des cheveux, comprenant au moins une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une dispersion telle que définie ci-dessus ou d’au moins une composition telle que définie ci-dessus.
Exemple
1
–
Synthèse d’un polymère cationique selon l’invention
Cet exemple 1 repose sur la mise en œuvre de la matière première commercialisé par Croda sous la dénomination Priamine® 1075.
| Priamine ® 1075 | ||
| Propriété | Unité | Valeur |
| Indice d’amine | mgKOH/g | 205 |
| Couleur Gardner | 1 | |
| Viscosité dynamique | mPa.s à 25ºC | 210 |
| ISCC PLUS bio-contenu certifié durable | % | 100 |
Cet exemple 1 repose sur la mise en œuvre de la matière première commercialisé par Croda sous la dénomination Pripol® 1009 :
| Pripol®1009 | ||
| Propriété | Unité | Valeur |
| Indice d’acide | mgKOH/g | 196 |
| Couleur APHA | Hazen at 25ºC | 50 |
| Indice d’iode | mgKOH/g | 7 |
| ISCC PLUS bio-contenu certifié durable | % | 100 |
Le solvant de purification utilisé est le Cetiol® C5C (INCI : Coco-Caprylate/Caprate) commercialisé par la société BASF.
546g de Priamine® 1075 et 142g de Pripol® 1009 sont introduits dans un réacteur de 1L. Le mélange réactionnel est laissé sous agitation mécanique à 140°C pendant 23h sous vide. La réaction est suivie par infrarouge, notamment par accroissement et stabilisation du pic lié aux fonction amides (CONH, 1646 cm-1). La chromatographie d’exclusion stérique (CES) en étalonnage polystyrène indique dans le produit de réaction la présence 44% de « Priamine » (Mn théorique 546g/mol), 35% de trimères (Mn théorique 1663g/mol), 15% de pentamères (Mn théorique 2780g/mol), et 6% d’oligomères de degré supérieur. L’indice d’amine du milieu réactionnel est mesuré par titration à 2,2 équivalent/kg.
10g de brut réactionnel obtenu à l’issu de l’étape 1 et 90g de Cetiol® C5C sont mélangés. Le mélange est centrifugé à 5000tr/mn, à 15°C, pendant 15 minutes puis placé à 4°C pour la nuit. Le mélange est alors recentrifugé à 5000tr/mn, à 4°C, pendant 15 à 20 minutes. Le culot contenant la « Priamine » (30%), des trimères (37%), des pentamères (20%) et oligomères de degré supérieur (13%) est éliminé. Le pourcentage évalué par gravimétrie de composé(s) de formule (I) en solution dans l’huile est d’environ 8,2% et sa composition estimée par calcul est de 38% de « Priamine », 42% de trimères, 14% de pentamères et 6% d’oligomères de degré supérieur. L’indice d’amine « composés de formule (I) /Cetiol® C5C » mesuré par titration est de 0,205eq/kg.
|
Composé de formule (I) issu de la réaction entre
Priamine® 1075 et Pripol® 1009 |
Exemple
2
–
Dispersions macroscopiques de soin de la peau
Cet exemple a consisté à préparer deux dispersions A et B de gouttes macroscopiques d’une phase grasse gélifiée dispersées dans une phase aqueuse continue au moyen d’un dispositif microfluidique tel que décrit dans WO2017046305. Les compositions des phases (fluides) permettant la préparation de ces deux dispersions sont les suivantes :
| A (comp.) |
B (inv.) |
|||
| Fluide | Nom | INCI | %w/w | %w/w |
|
IF
(phase grasse gélifiée) |
DUB ININ Grade A | Isononyl isononanoate | Qsp* | |
| Huile de Meadowfoam | Limnanthes alba seed oil | 18,00 | ||
| Rheopearl® KL2 | Dextrin palmitate, Palmitic Acid, Aqua | 15,00 | ||
| PHAT BLUE DC6204 | CI 61565 (and) CI 60725 | 0,00092 | ||
| CAS-3131 PILOT | Amodimethicone | 0,20 | 0 | |
| Polymère cationique de formule (III)** | - | 0 | 0,041 | |
| Total | 100 | |||
|
OF
(phase aqueuse continue) |
Eau osmosée | Aqua | Qsp* | |
| Microcare® PE | Phenoxyethanol, aqua | 0,89 | ||
| Microcare® emollient PTG | Pentylene glycol, aqua | 2,22 | ||
| Glycerine codex | Glycerin, aqua | 11,11 | ||
| Edeta BD | Disodium EDTA | 0,044 | ||
| Carbopol®ETD 2050 polymer | Carbomer | 0,33 | ||
| Sodium hydroxide pellets PRS codex | Sodium hydroxyde | 0,013 | ||
| Total | 100 | |||
|
BF
(base) |
Eau osmosée | Aqua | Qsp* | |
| Sodium hydroxide pellets PRS codex | Sodium hydroxyde | 0,35 | ||
| Total | 100 |
* Q
sp
: quantité suffisante pour
**
Polymère cationique de formule (III) obtenu en exemple 1, et donc où R1 représente un radical alkylène divalent comprenant 34 atomes de carbone
et R2
représente
un radical alkylène divalent comprenant 3
6
atomes de carbone
.
Pour l’OF :
Le Phénoxyéthanol, le Pentylèneglycol et l’EDTA sont incorporés dans l’eau. Le mélange est agité pendant 5 min.
Le carbomère est ensuite dispersé dans le mélange précédent sous agitation pendant 30 minutes à l’aide d’une pâle défloculeuse.
La glycérine est ensuite ajoutée et le mélange est placé sous agitation pendant 10 min.
La soude est ensuite ajoutée et on mélange la solution pendant 10 minutes.
Pour l’IF :
Le polymère cationique lipophile (ie amodimethicone ou Polymère cationique de formule (III)) est ajouté à l’isononyl isononanoate puis mélangée à l’aide d’un barreau magnétique pendant 5 min. On ajoute ensuite le colorant PHAT BLUE DC6204 sous agitation.
Sous agitation, on ajoute l’huile de Meadowfoam.
On chauffe le mélange à 80°C puis on ajoute le Rheopearl®micr KL2 sous agitation magnétique jusqu’à obtenir une solution homogène.
La solution d’IF chauffée est introduite dans une seringue reliée à un chauffage permettant de maintenir l’IF à chaud (80°C). Pour réduire les pertes thermiques le dispositif microfluidique a été installé directement en sortie de seringue.
Pour la BF :la soude et l’eau sont mélangées à l’aide d’un barreau magnétique pendant 5 min.
Dans ces essais, les débits par buse ci-dessous ont été utilisés :
OF 150 mL/hr
IF 20,35 mL/hr
BF 16,667 mL/hr
Dans les deux cas, on obtient des dispersions comprenant des gouttes sphériques ayant un diamètre moyen de 1000 μm.
Le polymère cationique de formule (I) n’est donc pas préjudiciable à la bonne formation de la dispersion ni à la robustesse du procédé de fabrication.
Par ailleurs, la cinétique de réaction du polymère cationique de formule (I) avec le « carbomer », et donc la formation d’une écorce de coacervat, apparaissent similaires à ce qui est obtenu avec l’Amodimethicone.
Le polymère cationique de formule (I) est donc apte à substituer l’amodimethicone, au moins pour la fabrication de dispersions, notamment dotées de gouttes macroscopiques.
Ensuite, une analyse visuelle de la stabilité cinétique des deux dispersions est réalisée en termes d’adhésion, d’agrégation et de turbidité (ou opacification) de la phase aqueuse.
Ainsi, à l’issue de la production, chacune des dispersions A et B est conditionnée dans trois réceptacles en polypropylène (PP) de 30 ml rempli à la moitié. Après 1 jour à température ambiante, chaque essai subit un des trois tests de transport ci-après (un réceptacle par test), à savoir :
- test rouleaux (i.e. mouvement circulaire horizontal) : référence Wheaton, pendant 1 heure ;
- table vibrante (i.e. mouvement circulaire vertical) : référence Heidolph Unimax 1010, pendant 1 heure ; et
- mélangeur 3D (i.e. mouvements aléatoires) : pendant 6 minutes.
| ADHÉSION | AGRÉGATION | TURBIDITÉ |
| Fixation des gouttes sur la paroi du packaging | Agglomération des gouttes entre elles (l’agrégation est susceptible de favoriser la coalescence) | Transfert de phase grasse dans la phase continue aqueuse |
Critères de notation:
| CRITÈRES DE NOTATION | 0 | 1 | 2 | 3 |
| ADHÉSION | Absence d’adhésion | Légère adhésion | Adhésion moyenne | Forte adhésion |
| AGRÉGATION | Absence d’agrégation | Légère agrégation | Agrégation moyenne | Forte agrégation |
| TURBIDITÉ DU GEL | Gel transparent | Gel légèrement trouble | Gel moyennement trouble | Gel trouble |
Résultats:
| A (comp.) |
B (inv.) |
|
| ADHÉSION | 1 | 1 |
| AGRÉGATION | 0 | 0 |
| TURBIDITÉ DU GEL | 0 | 0 |
On en conclut que l’impact d’un polymère cationique selon l’invention en termes de stabilité cinétique sur une dispersion, qui plus est lorsque dotée de gouttes macroscopiques, est similaire à celui de l’amodiméthicone.
Exemple
3
–
Dispersions macroscopiques de type fond de teint
Cet exemple a consisté à préparer deux dispersions C et D de gouttes macroscopiques d’une phase grasse gélifiée dispersées dans une phase aqueuse continue au moyen d’un dispositif microfluidique tel que décrit dans WO2019145424. Les compositions des phases (fluides) permettant la préparation de ces deux dispersions sont les suivantes :
| Nom | Nom INCI |
C
(Comp.) |
D
(Inv.) |
||
|
% w/w
Phases |
|||||
| PHASE GEL AQUEUX (=OF) | 100,00 | A | |||
| Eau osmosée | / | Aqua | Qsp* | A1 | |
| MICROCARE® PE | Thor | PHENOXYETHANOL, AQUA | 0,87 | A1 | |
| MICROCARE® EMOLLIENT PTG | Thor | PENTYLENE GLYCOL, AQUA | 2,17 | A1 | |
| CARBOPOL ® ETD2050 | Lubrizol | CARBOMER | 0,20 | A3 | |
| ALCASEALAN | Hakuto | ALCALIGENES POLYSACCHARIDES | 0,02 | A2 | |
| GLYCERINE CODEX | Interchimie | GLYCERIN, AQUA | 3,26 | A4 | |
| GLUCAM E20 HUMECesTANT | Lubrizol | METHYL GLUCETH-20 | 3,26 | A4 | |
| UNITAMURON® H-22 | Induchem | BUTYLENE GLYCOL,TAMARINDUS INCA SEED GUM, PHENOXYETHANOL | 5,43 | A5 | |
| EDETA BD | BASF | DISODIUM EDTA | 0,03 | A1 | |
| SODIUM HYDROXIDE PELLETS PRS CODEX | Panréac | SODIUM HYDROXIDE | 0,03 | A6 | |
| PHASE HUILEUSE (=IF) | 100,00 | B | |||
| DUB ININ A | Stearinerie Dubois | Isononyl Isononanoate | Qsp* | B1 | |
| DUB 810C/MB | Stearinerie Dubois | Coco-Caprylate/Caprate | 10,00 | B2 | |
| NIKKOL MEADOWFOAM OIL | NIKKO CHEMICALS | LIMNANTHES ALBA SEED OIL, TOCOPHEROL | 10 | B2 | |
| Estogel® M | Poplymer Expert | Castor Oil/IPDI Copolymer (70-90%), Caprylic/Capric Triglyceride (10-30%) | 8 | B1 | |
| CAS-3131 PILOT | Nusil | AMODIMETHICONE | 1,5 | 0 | B3 |
| Polymère cationique de formule (III)** | Croda | - | 0 | 0,41 | B3 |
| ASL-1 TIO2 CR-50 | Daito Kasei | CI77891, Aluminum hydroxide, Sodium Lauroyl glutamate, Lysine, Magnesium chloride | 38,82 | B2 | |
| ASL-1 YELLOW LL-100P | Daito Kasei | CI 77492, Sodium Lauroyl glutamate, Lysine, Magnesium chloride | 3,85 | B2 | |
| ASL-1 RED R-516P | Daito Kasei | CI 77491, Sodium Lauroyl glutamate, Lysine, Magnesium chloride | 1,02 | B2 | |
| ASL-1 BLACK BL-100P | Daito Kasei | CI 77499, Sodium Lauroyl glutamate, Lysine, Magnesium choride | 0,07 | B2 |
* et ** : voir tableau de l’exemple 2.
Pour l’OF : protocole identique à celui décrit en exemple 1
Pour l’IF:
B1 : Le DUB ININ A et l’Estogel® M sont mélangé à 80°C pendant 30 minutes à l’aide d’une pâle défloculeuse jusqu’à homogénéisation.
B2 : Dans un autre contenant, mélanger le DUB 810C/MB et NIKKOL MEADOWFOAM OIL, ajouter les 4 pigments ASL, puis homogénéiser à la spatule (= mélange B2).
Incorporer doucement le mélange B2 dans le mélange B1 sous agitation douce à 80°C (= mélange X).
B3 : Le polymère cationique (ie Amodimethicone ou Polymère cationique de formule (III)) est enfin ajouté au mélange X et l’agitation est prolongée pendant 3 minutes à 80°C.
Dans ces essais, les débits et paramètres suivants ont été utilisés :
| Paramètres du procédé microfluidique |
Débit
(pour une buse ; en ml/h) |
| IF | 20 |
| OF | 180 |
| BF*** | 21,6 |
*** Optionnellement, on peut prévoir l’ajout d’une solution d’augmentation de la viscosité (BF) de la phase continue de manière à améliorer la suspension des gouttes de phase dispersée dans la phase continue, notamment tel que décrit dans WO2015055748. Cette BF est notamment une solution de soude (NaOH).
Les tests de stabilité cinétique réalisés en exemple 1 (ie adhésion, agrégation et turbidité (ou opacification) de la phase aqueuse) sont réitérés avec les dispersions C et D.
Les résultats obtenus montrent que, au niveau d’une dispersion macroscopique dotée d’une phase dispersée riche en pigments, le polymère cationique selon l’invention est doté des mêmes effets techniques avantageux que l’amodiméthicone.
Par ailleurs, les dispersions C et D présentent des propriétés avantageuses similaires en termes de couvrance des imperfections et de couleur, d’une part, et sur le plan du ressenti sensoriel, de la fraîcheur, de l’hydratation et de la légèreté, d’autre part.
Un polymère cationique de formule (I) se présente donc comme une alternative non-siliconée et biosourcées crédible à l’amodiméthicone pour former une écorce et ainsi stabiliser des dispersions, notamment macroscopiques.
Claims (18)
- Dispersion formée d’une phase dispersée sous forme de gouttes et d’une phase continue, comprenant une phase grasse et une phase aqueuse non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique, l’une des phases parmi la phase grasse et la phase aqueuse étant la phase dispersée et l’autre phase parmi la phase grasse et la phase aqueuse étant la phase continue,
dans laquelle les gouttes comprennent au moins un cœur et au moins une écorce formée d’au moins un polymère anionique et d’au moins un polymère cationique, le polymère cationique étant un composé répondant à la formule (I) suivante :
dans laquelle :
- n est un nombre entier compris de 1 à 5, de préférence compris de 1 à 3, préférentiellement égal à 1 ou 2,
- X1et X2, identiques ou différents, représentent, indépendamment l’un de l’autre, -O-, -CH2- ou -NH-, de préférence l’un au moins des groupes X1et X2, voire X1et X2, représentant -NH-,
- R1, R2et R3, identiques ou différents, représentent indépendamment les uns des autres un radical alkylène divalent, linéaire, cyclique ou ramifié, comprenant de 20 à 50 atomes de carbone, de préférence de 25 à 45 atomes de carbone, mieux de 30 à 40 atomes de carbone, et préférentiellement de 34 à 36 atomes de carbone, R1, R2et R3pouvant inclure un radical cycloalkylène comprenant de 3 à 10 atomes de carbone, de préférence comprenant 6 atomes de carbone, ledit radical cycloalkylène étant éventuellement substitué par une ou plusieurs chaînes alkyles comprenant de 6 à 10 atomes de carbone,
- R4et R5, identiques ou différents, représentent, indépendamment l’un de l’autre, H, OH ou NH2, l’un au moins des groupes R4et R5représentant NH2. - Dispersion selon la revendication 1, dans laquelle la phase grasse est la phase dispersée et la phase aqueuse est la phase continue, de préférence sous forme de gel.
- Dispersion selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle le polymère cationique est un polymère lipophile susceptible d’être ionisé au contact d’une phase aqueuse et le polymère anionique est un polymère hydrophile susceptible d’être ionisé.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle, dans la formule (I), X1et X2représentent -NH-.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle, dans la formule (I), R4et R5représentent NH2.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le polymère cationique répond à la formule (II) suivante :
dans laquelle n, R1, R2et R3sont tels que définis dans la revendication 1, R2et R3étant de préférence identiques. - Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le polymère cationique répond à la formule (III) suivante :
dans laquelle n, R1et R2sont tels que définis dans la revendication 1. - Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle chaque goutte comprend de0,001% à 10%, de préférence de 0,005% à 5%, mieux de 0,01% à 2,5%, tout particulièrement de 0,05% à 1%, voire de 0,1% à 0,5%, en poids de polymère(s) cationique(s) par rapport au poids total de la phase le(s) comprenant, et en particulier de la phase grasse.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le polymère anionique est un polymère comprenant des unités monomères comportant au moins une fonction chimique acide carboxylique, de préférence choisi parmi les carbomères ou un copolymère réticulé acrylates/C10-30alkyl acrylate, et de préférence un carbomère.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ladite dispersion comprend de 0,01% à 10%, de préférence de 0,05% à 5%, préférentiellement de 0,10% à 2,5%, voire de 0,5% à 1%, en poids de polymère(s) anionique(s), notamment de carbomère(s), par rapport au poids total de la phase le(s) comprenant, voire de ladite dispersion.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les gouttes comprennent un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope, ledit cœur étant monophasique ou comportant une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire, la phase intermédiaire et la phase interne étant non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le diamètre moyen des gouttes de la phase dispersée est compris de 0,2 µm à 3 000 µm, de préférence de 20 µm à 2 500 µm, en particulier de 200 µm à 2 000 µm, et préférentiellement de 500 µm à 1 500 µm.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la phase grasse comprend en outre au moins un agent gélifiant lipophile, de préférence choisi parmi les agents gélifiants lipophiles organiques ou minéraux, polymériques ou moléculaires ; les corps gras solides à température et pression ambiante ; et leurs mélanges, et est de préférence choisi dans le groupe constitué des agents gélifiants lipophiles polymériques, et notamment choisi dans le groupe constitué des polyacrylates, des esters de dextrine et d'acide(s) gras, des esters de glycérol et d’acide(s) gras, des polyamides, et de leurs mélanges.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant de 0,5% à 70%, de préférence de 1% à 60%, en particulier de 1,5% à 50%, mieux de 2% à 40%, en particulier de 5% à 30%, et préférentiellement de 10% à 20%, en poids d’agent(s) gélifiant(s) lipophile(s) par rapport au poids total de la phase grasse le(s) comprenant.
- Dispersion selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle ne comprend pas de tensioactif.
- Procédé de préparation d’une dispersion telle que définie selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant les étapes suivantes :
- optionnellement, le chauffage d’un fluide huileux FI et/ou d’un fluide aqueux FE, à une température comprise de 40°C à 150°C ;
- la mise en contact du fluide aqueux FE et du fluide huileux FI ; et- la formation des gouttes de phase grasse, constituée du fluide huileux FI, dispersée dans une phase aqueuse continue, constituée du fluide aqueux FE, ou inversement, lesdites gouttes comprenant une écorce isolant le cœur des gouttes,
- le fluide huileux FI comprend au moins une huile et au moins un polymère cationique de formule (I) selon la revendication 1, et optionnellement en outre au moins un agent gélifiant lipophile, et
- le fluide aqueux FE comprend au moins de l’eau et au moins un polymère anionique, en particulier un carbomère, et optionnellement en outre au moins un agent de texture hydrophile.
- Composition, notamment cosmétique, comprenant au moins une dispersion selon l’une quelconque des revendications 1 à 15, optionnellement en association avec au moins un milieu physiologiquement acceptable.
- Procédé non thérapeutique de traitement cosmétique, notamment de maquillage et/ou de soin, d’une matière kératinique, en particulier de la peau, des lèvres ou des cheveux, comprenant au moins une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une dispersion selon l’une quelconque des revendications 1 à 15 ou d’au moins une composition selon la revendication 17.
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