KR20200077839A - 식각액 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 식각액 조성물에 관한 것으로, 질화티타늄(TiN)을 선택적으로 식각하면서 질화알루미늄(AlN)의 식각률을 조절하고, 금속 배선막 및 라이너(liner)에 부식을 방지할 수 있는 식각액 조성물을 제공한다.

Description

식각액 조성물{ETCHING COMPOSITION}
본 발명은 질화티타늄을 선택적으로 식각하면서 질화알루미늄의 식각률을 조절하고, 금속 배선막과 라이너(liner)막의 부식을 방지하기 위한 식각액 조성물에 관한 것이다.
반도체 장치 및 TFT-LCD, OLED 등의 미세 회로는 기판상에 형성된 알루미늄, 알루미늄 합금, 구리 및 구리 합금 등의 도전성 금속막 또는 실리콘 산화막, 실리콘 질화막 등의 절연막에 포토레지스트를 균일하게 도포한 다음, 패턴이 새겨진 마스크를 통하여 빛을 조사한 후 현상을 통하여 원하는 패턴의 포토레지스트를 형성시키고 건식 또는 습식 식각으로 포토레지스트 하부에 있는 금속막 또는 절연막에 패턴을 전사한 후, 필요없는 포토레지스트를 박리 공정에 의해 제거하는 일련의 리소그래피 공정을 거쳐 완성된다.
대형 디스플레이의 게이트 및 데이터 금속 배선으로는 알루미늄 및 크롬 배선 등을 사용할 수 있고, 이에 비하여 저항이 낮고 환경적으로 문제가 없는 구리 금속을 사용할 수 있다.
건식 식각(dry etch)의 경우 식각 중지를 목적으로 사용하는 질화알루미늄(AlN) 막을 완전히 제거하지 못하거나 과도하게 제거하여 금속 배선 형성 공정에서 문제를 발생시킬 수 있다. 또한, 라이너(liner)의 적용 없이 배선을 형성하는 경우 금속 배선 형성 공정에서 배선 폭이 얇아져 여러가지 문제가 발생할 수 있으므로, 일반적으로 코발트(Co)와 같은 라이너를 사용한다.
따라서, 상기와 같은 문제점을 해결하고 금속 배선막 및 라이너의 부식을 방지하기 위한 조성물이 필요하다.
본 발명의 목적은 질화티타늄(TiN)을 선택적으로 식각하면서 질화알루미늄(AlN)의 식각률을 조절하고, 금속 배선막과 라이너(liner)막의 부식을 방지하기 위한 식각액 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
불소 화합물;
하기 화학식 1의 알킬 갈레이트;
하기 화학식 2의 2종 이상의 아민 화합물;
과산화수소; 및
부식 억제제를 포함하는 식각액 조성물로서,
상기 2종 이상의 아민 화합물이 알콜 아민 및 알콕시 알킬 아민을 포함하는 것인, 식각액 조성물:
Figure pat00001
화학식 1에서 R은 탄소수 1 내지 20개의 알킬기이고,
Figure pat00002
화학식 2에서,
R1, R2 및 R3은 서로 독립적으로 수소 원자, 하이드록시(C1-C10)알킬, (C1-C10)알콕시, (C1-C10)알콕시(C1-C10)알킬, (C1-C10)알킬, (C1-C10)알킬 아미노(C1-C10)알킬 및 아미노(C1-C10)알킬로 이루어진 군에서 선택되고,
단, R1, R2 및 R3 중 하나 이상은 하이드록시(C1-C10)알킬 또는 (C1-C10)알콕시(C1-C10)알킬이거나; R1, R2 및 R3 중 어느 하나가 (C1-C10)알콕시인 경우 다른 하나는 반드시 (C1-C10)알킬이다.
구체적으로 예를 들면, 상기 화학식 1 화합물의 R은 탄소수 1개 내지 12의 알킬기일 수 있고, 예를 들면, 메틸갈레이트(methyl gallate), 에틸갈레이트(ethyl gallate), n-프로필갈레이트(n-propyl gallate), 이소프로필 갈레이트(iso-propyl gallate), n-부틸갈레이트(n-butyl gallate), 이소부틸 갈레이트(iso-butyl gallate), n-펜틸갈레이트(n-pentyl gallate), 이소아밀 갈레이트(iso-amyl gallate), n-헥실갈레이트(n-hexyl gallate), n-헵틸갈레이트(n-heptyl gallate), n-옥틸갈레이트(n-octyl gallate), n-노닐 갈레이트(n-nonyl gallate), n-데실 갈레이트(n-decyl gallate), n-언데실 갈레이트(n-undecyl gallate) 및 n-도데실 갈레이트(n-dodecyl gallate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 알콜 아민은 아미노에톡시에탄올, 모노에탄올아민, 메틸에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 2-아미노-1-프로판올, 아미노이소프로판올, N-메틸에탄올아민, 3-아미노-1-프로판올, 4-아미노-1-부탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올 및 트리에탄올 아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 알콕시 알킬 아민은 1-메톡시-메탄-1-아민, 2-메톡시-에탄-1-아민, 3-메톡시-프로판-1-아민, 4-메톡시-부탄-1-아민, 1-에톡시-메탄-1-아민, 2-에톡시-에탄-1-아민, 3-에톡시-프로판-1-아민, 4-에톡시-부탄-1-아민, 1-프로폭시-메탄-1-아민, 2-프로폭시-에탄-1-아민, 3-프로폭시-프로판-1-아민, 4-프로폭시-부탄-1-아민, 1-부톡시-메탄-1-아민, 2-부톡시-에탄-1-아민, 3-부톡시-프로판-1-아민 및 4-부톡시-부탄-1-아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 부식억제제는 피라졸계, 피리미딘계, 이미다졸계, 구아니딘계, 트리아졸계, 테트라졸계 및 옥사졸계로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 부식억제제는 1H-피라졸, 4-니트로-3-피라졸카르복실산, 3,5-피라졸 카르복실산; 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸; 벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-디히드록시프로필벤조트리아졸, 2,3-디카르복시프로필벤조트리아졸, 4-히드록시벤조트리아졸, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸메틸에스테르, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸부틸에스테르, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸옥틸에스테르, 5-헥실벤조트리아졸, [1,2,3-벤조트리아졸릴-1-메틸][1,2,4-트리아졸릴-1-메틸][2-에틸헥실]아민, 톨리트리아졸, 나프토트리아졸, 비스[(1-벤조트리아졸릴)메틸]포스폰산, 3-아미노벤조트리아졸; 1-아세틸-1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 및 3H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘-3-올; 이미다졸, 1-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸피라졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-이소프로필이미다졸, 벤즈이미다졸, 5,6-디메틸벤즈이미다졸, 2-아미노벤즈이미다졸, 2-클로로벤즈이미다졸 및 2-메틸벤즈이미다졸; 및 1H-테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-아미노테트라졸 및 5-페닐테트라졸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 유기산을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 유기산은 탄소 및 산소 원자로 이루어지는 화합물일 수 있고, 구체적으로 갈산, 포름산, 아세트산, 글리옥실산, 피루브산, 락트산, 만델산, 비닐아세트산, 3-히드록시부티르산, 옥살산, 말레산, 말론산, 메틸말론산, 디메틸말론산, 프탈산, 타르타르산, 푸마르산, 말산, 숙신산, 글루타르산, 옥살로아세트산, 시트르산, 헤미멜리트산, 트리멜리트산, 트리메스산, 멜리트산, 이소시트르산, 아코니트산, 옥살로숙신산, 프로피온산, 부티르산, 이소부티르산, 발레르산, 이소발레르산, 피발산, 카프로산, 옥탄산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 아크릴산, 프로피올산, 메타크릴산, 크로톤산, 이소크로톤산, 벤조산, 신남산, 이소프탈산, 테레프탈산, 푸란카르복실산, 티오펜카르복실산, 니코틴산, 이소니코틴산, 글리콜산, 살리실산, 바닐린산, 시링산, 피로카테쿠산, 레소르실산, 겐티스산, 프로카테쿠산, 오르셀린산, 타르트론산, 류신산, 메발론산, 판토산, 리시놀레산, 리시넬라산, 세레브론산, 시트라말산, 퀸산, 시킴산, 벤질산, 아트로락트산, 멜릴로트산, 플로레트산, 쿠마르산, 움벨산, 카페산, 페룰산, 이소페룰산, 시나프산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 불소 화합물은 불화수소(hydrogen fluoride, HF), 불화나트륨(sodium fluoride, NaF), 불화칼륨(potassium fluoride, KF), 불화 알루미늄(aluminium fluoride, AlF3), 불붕산(fluoroboric acid, HBF4), 불화 암모늄(ammonium fluoride, NH4F), 불화수소암모니아(ammonium bifluoride, NH4HF2), 중불화나트룸(sodium bifluoride, NaHF2), 중플루오르화칼륨(potassium bifluoride, KHF2) 및 테트라플루오로붕산암모늄(ammonium tetrafluoroborate, NH4BF4)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
일구현예에 따르면 본 발명은,
불소 화합물 0.001 내지 10중량%;
아민 화합물 0.05 내지 20중량%;
과산화수소 1 내지 50중량%;
부식 억제제 0.001 내지 10중량%; 및
알킬 갈레이트 0.0001 내지 10중량%를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 유기산 0.0001중량% 내지 10중량%를 더 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명은 질화알루미늄막의 식각률을 조절하기 위하여 사용될 수 있다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명에 따른 식각액 조성물에 의하면, 질화티타늄(TiN)을 선택적으로 식각하면서 질화알루미늄(AlN)의 식각률을 조절할 수 있고, 금속 배선 공정 중 금속 배선막 및 라이너(liner)에 부식이 발생하는 문제를 방지할 수 있다. 또한, 식각액의 pH 저하(pH drop) 및 금속 산화물의 잔류로 인한 문제를 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 식각액 조성물을 사용한 식각 과정을 나타내는 모식도이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대하여 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 본 발명의 구현예에 따른 식각액 조성물에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
식각 공정 중 식각 중지(etch stop) 목적으로 사용할 수 있는 질화알루미늄(AlN) 막은 완전하게 제거되지 못하거나 반대로 과도하게 제거되는 경우 금속 배선 형성 공정에서 문제를 발생시킨다. 또한, 금속 배선 형성 공정 중 배선 폭이 과도하게 얇아지는 것을 방지하기 위하여 일반적으로 코발트(Co) 등과 같은 라이너(liner)를 적용한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점에 대하여, 질화알루미늄 막의 식각률을 조절하고, 금속 배선막 및 라이너 부식을 방지하기 위한 조성물을 제공한다. 또한, 공정 중 식각액의 pH 저하(pH drop) 및 금속 산화물(metal oxide)의 잔류로 인한 문제점을 최소화할 수 있는 조성물을 제공함으로써 구리를 함유하는 금속막의 에칭 후(post-etch) 및 에싱 후(post-ash) 잔류물을 제거할 수 있다.
구체적으로,
불소 화합물;
2종 이상의 아민 화합물;
과산화수소;
부식억제제; 및
알킬 갈레이트를 포함하는 식각액 조성물을 제공함으로써 상기와 같은 과제를 해결할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 알킬 갈레이트는 화학식 1의 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00003
화학식 1에서 R은 탄소수 1 내지 20개의 알킬기이다. 또한, 상기 R은 선형, 가지형 또는 고리형 구조를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 R은 탄소수 1 내지 12개의 알킬기일 수 있고, 구체적으로 예를 들면 상기 알킬 갈레이트는 메틸갈레이트(methyl gallate), 에틸갈레이트(ethyl gallate), n-프로필갈레이트(n-propyl gallate), 이소프로필 갈레이트(iso-propyl gallate), n-부틸갈레이트(n-butyl gallate), 이소부틸 갈레이트(iso-butyl gallate), n-펜틸갈레이트(n-pentyl gallate), 이소아밀 갈레이트(iso-amyl gallate), n-헥실갈레이트(n-hexyl gallate), n-헵틸갈레이트(n-heptyl gallate), n-옥틸갈레이트(n-octyl gallate), n-노닐 갈레이트(n-nonyl gallate), n-데실 갈레이트(n-decyl gallate), n-언데실 갈레이트(n-undecyl gallate) 및 n-도데실 갈레이트(n-dodecyl gallate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 알킬갈레이트는 예를 들면, 0.0001 내지 10중량%, 예를 들면 0.001 내지 10중량%, 예를 들면 0.001 내지 5중량% 포함할 수 있다. 상기와 같은 함량 범위에서 산화 금속 용해제로서 작용하는 금속착화제(킬레이트제)로서의 역할을 함으로써 하부막의 부식 방지 및 에칭 속도의 효과적 제어의 역할을 할 수 있다.
상기 불소 화합물은 예를 들면, 해리되어 F- 또는 HF2 -를 발생시키는 화합물일 수 있으며, 구체적으로 예를 들면, 불화수소(hydrogen fluoride, HF), 불화나트륨(sodium fluoride, NaF), 불화칼륨(potassium fluoride, KF), 불화 알루미늄(aluminium fluoride, AlF3), 불붕산(fluoroboric acid, HBF4), 불화 암모늄(ammonium fluoride, NH4F), 불화수소암모니아(ammonium bifluoride, NH4HF2), 중불화나트룸(sodium bifluoride, NaHF2), 중플루오르화칼륨(potassium bifluoride, KHF2) 및 테트라플루오로붕산암모늄(ammonium tetrafluoroborate, NH4BF4)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 예를 들면, 불화수소일 수 있다. 불소 화합물의 함량은 예를 들면, 0.001 내지 10중량%, 예를 들면 0.001 내지 5중량%, 예를 들면 0.005 내지 2중량% 포함할 수 있다. 불소 화합물은 공정 중 하부를 슬라이스 식각하는 리프트 오프(lift off) 세정 작용으로 금속 산화물(metal oxide)을 제거하고, 식각 잔사, 특히 건식 식각 잔사(dry etch residue)를 세정하는 역할을 할 수 있다.
상기 2종 이상의 아민 화합물은 화학식 2로 표현될 수 있고, 이는 알콜 아민 및/또는 알콕시 알킬 아민을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
NR1R2R3
화학식 2에서
R1, R2 및 R3은 서로 독립적으로 수소 원자, 하이드록시(C1-C10)알킬, (C1-C10)알콕시, (C1-C10)알콕시(C1-C10)알킬, (C1-C10)알킬, (C1-C10)알킬아미노(C1-C10)알킬 및 아미노(C1-C10)알킬로 이루어진 군에서 선택되고,
단, R1, R2 및 R3 중 하나 이상은 하이드록시(C1-C10)알킬 또는 (C1-C10)알콕시(C1-C10)알킬이거나; R1, R2 및 R3 중 어느 하나가 (C1-C10)알콕시인 경우 다른 하나는 반드시 (C1-C10)알킬이다.
상기 알킬 및 알콕시는 직쇄 또는 분지형일 수 있다. 상기 분지형은 주쇄에서 뻗어나온 분지쇄 또는 측쇄를 가지는 구조를 의미하고, '가지형'으로 표현할 수 있으며, 반복적인 측쇄를 가지는 덴드리머형 구조를 포함할 수 있다. 덴드리머형 구조는 대칭 또는 비대칭일 수 있다.
본 명세서에서 알콜 아민 화합물은 그 구조의 일측 말단이 수산기(hydroxyl group, -OH)로 이루어지는 화합물을 의미하고, 알콕시 알킬 아민은 산소 원자가 화합물 구조의 말단에 위치하지 않는 것으로 알콜 아민과 구분할 수 있다.
아민 화합물은 예를 들면, 알콜 아민 및 알콕시 알킬 아민 화합물을 모두 포함할 수 있고, 알칸올 아민의 총 함량은 예를 들면, 0.05 내지 20중량%, 예를 들면 0.1 내지 10중량%, 예를 들면, 0.1 내지 5중량%일 수 있다. 본 발명에서 아민 화합물은 금속 산화물을 제거할 수 있고, 금속 킬레이트제로서 작용할 수 있고, 폴리머 잔사 제거 후 재흡착을 방지시킬 수 있으며 pH 조정제로서의 역할을 할 수 있다.
알콜 아민은 예를 들면, 아미노에톡시 에탄올(aminoethoxy ethanol), 모노에탄올 아민(monoethanol amine), 메틸 에탄올아민(methyl ethanolamine), 메틸 디에탄올아민(methyl diethanolamine), 디에탄올 아민(diethanol amine), 디에틸에탄올아민(diethyl ethanolamine), 모노이소프로판올아민(monoisopropanol amine), 2-아미노-1-프로판올(2-amino-1-propanol), 아미노이소프로판올(aminoisopropanol), N-메틸에탄올아민(N-methyl ethanol amine), 3-아미노-1-프로판올(3-amino-1-propanol), 4-아미노-1-부탄올(4-amino-1-butanol), 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올(2-(2-aminoethylamino)ethanol) 및 트리에탄올 아민(triethanolamine)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 알콜 아민의 함량은 예를 들면, 0.01 내지 10중량%, 예를 들면 0.1 내지 5중량%일 수 있다.
알콕시 알킬 아민은 예를 들면, 1-메톡시-메탄-1-아민(1-methoxy-methane-1- amine), 2-메톡시-에탄-1-아민(2-methoxy-ethane-1-amine), 3-메톡시-프로판-1-아민(3-methoxy-propan-1-amine), 4-메톡시-부탄-1-아민(4-methoxy-butan-1-amine), 1-에톡시-메탄-1-아민(1-ethoxy-methane-1-amine), 2-에톡시-에탄-1-아민(2-ethoxy-ethane-1-amine), 3-에톡시-프로판-1-아민(3-ethoxy-propan-1-amine), 4-에톡시-부탄-1-아민(4-ethoxy-butan-1-amine), 1-프로폭시-메탄-1-아민(1-propoxy-methane-1-amine), 2-프로폭시-에탄-1-아민(2-propoxy-ethane-1-amine), 3-프로폭시-프로판-1-아민(3-propoxy-propan-1-amine), 4-프로폭시-부탄-1-아민(4-propoxy-butane-1-amine), 1-부톡시-메탄-1-아민(1-butoxy-methan-1-amine), 2-부톡시-에탄-1-아민(2-butoxy-ethane-1-amine), 3-부톡시-프로판-1-아민(3-butoxy-propan-1-amine) 및 4-부톡시-부탄-1-아민(4-butoxy-butan-1-amine)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 알콕시 알킬 아민의 함량은 예를 들면, 0.01 내지 20중량%, 예를 들면 0.1 내지 10중량%일 수 있다.
알콜 아민을 단독으로 사용하는 경우, pH를 높였을 때 해당 조성을 예를 들어, 50℃ 이상의 고온에 방치시키면 시간의 경과에 따른 pH 저하(pH drop) 문제가 발생한다. 구체적으로, 알콜 아민은 분자의 말단에 수산기(-OH)가 존재하므로, 고온에서 과산화물 라디칼(peroxide radical)에 의한 산화반응이 발생할 수 있고, 해당 분자가 산화되었을 때 말단이 카복시기(-COOH) 형태로 산화되어 조성 내의 pH 저하에 문제를 야기하게 되는 것이다.
알콕시 알킬 아민의 경우 알콜 아민의 구조에 비하여 과산화물 라디칼에 의하여 산화되기 어려운 분자의 형태를 가진다. 해당 분자가 산화되는 경우 말단이 에스터(ester)의 형태를 가지므로 고온 조건에서 안정성을 향상시킬 수 있다. 그러나, 알콕시 알킬 아민을 단독으로 사용하여 pH를 높이게 되면 금속 산화물이 잔류할 수 있고, 질화 티타늄의 식각속도가 저하될 수 있으며, 세정 후 오염물의 재흡착 방지 효과가 저하될 수 있다.
이와 같은 이유로, 본 발명에서는 알칸올아민으로 알콜 아민 및 알콕시 알킬 아민을 모두 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 과산화수소를 1 내지 50중량% 포함할 수 있고, 예를 들면 5 내지 40중량%, 예를 들면 10 내지 35중량% 포함할 수 있다. 과산화수소는 상기와 같은 함량 범위에서 질화 티타늄(TiN)을 효과적으로 산화 식각할 수 있다.
일구현예에 따르면, 부식억제제로서 피라졸계, 피리미딘계, 이미다졸계, 구아니딘계, 트리아졸계, 테트라졸계, 옥사졸계로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 1H-피라졸, 4-니트로-3-피라졸카르복실산, 3,5-피라졸 카르복실산; 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸; 벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-디히드록시프로필벤조트리아졸, 2,3-디카르복시프로필벤조트리아졸, 4-히드록시벤조트리아졸, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸메틸에스테르, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸부틸에스테르, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸옥틸에스테르, 5-헥실벤조트리아졸, [1,2,3-벤조트리아졸릴-1-메틸][1,2,4-트리아졸릴-1-메틸][2-에틸헥실]아민, 톨리트리아졸, 나프토트리아졸, 비스[(1-벤조트리아졸릴)메틸]포스폰산, 3-아미노벤조트리아졸; 1-아세틸-1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 및 3H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘-3-올; 이미다졸, 1-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸피라졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-이소프로필이미다졸, 벤즈이미다졸, 5,6-디메틸벤즈이미다졸, 2-아미노벤즈이미다졸, 2-클로로벤즈이미다졸 및 2-메틸벤즈이미다졸; 및 1H-테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-아미노테트라졸 및 5-페닐테트라졸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 예를 들면, 테트라졸 화합물을 사용할 수 있으며, 예를 들면 1H-피라졸, 4-니트로-3-피라졸카르복실산, 3,5-피라졸 카르복실산 등의 피라졸 화합물에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 부식억제제의 함량은 예를 들면, 0.001 내지 10중량%, 예를 들면 0.001 내지 5중량%, 예를 들면 0.01 내지 2중량% 포함할 수 있다. 부식 억제제는 하부막의 부식을 억제할 수 있고, 구체적으로, 질소원자(N)의 이온쌍전자(ion pair electron)가 금속 이온과 결합하여 표면을 보호할 수 있다.
일구현예에 따르면, 유기산을 추가로 포함할 수 있고, 예를 들면, 탄소(C) 및 산소(O) 원자로 이루어지는 화합일 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 글리옥실산(glyoxylic acid), 피루브산(pyruvic acid), 락트산(lactic acid), 만델산(mandelic acid), 비닐아세트산(vinylacetic acid), 3-히드록시부티르산(3-hydroxybutyric acid), 옥살산(oxalic acid), 말레산(maleic acid), 말론산(malonic acid), 메틸말론산(methylmalonic acid), 디메틸말론산(dimethylmalonic acid), 프탈산(phthalic acid), 타르타르산(tartaric acid), 푸마르산(fumaric acid), 말산(malic acid), 숙신산(succinic acid), 글루타르산(glutaric acid), 옥살로아세트산(oxaloacetic acid), 시트르산(citric acid), 헤미멜리트산(hemimellitic acid), 트리멜리트산(trimellitic acid), 트리메스산(trimesic acid), 멜리트산(mellitic acid), 이소시트르산(isocitric acid), 아코니트산(aconitic acid), 옥살로숙신산(oxalosuccinic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 이소부티르산(isobutyric acid), 발레르산(valeric acid), 이소발레르산(isovaleric acid), 피발산(pivalic acid), 카프로산(caproic acid), 옥탄산(octanoic acid), 아디프산(adipic acid), 피멜산(pimelic acid), 수베르산(suberic acid), 아젤라산(azelaic acid), 세박산(sebacic acid), 아크릴산(acrylic acid), 프로피올산(propiolic acid), 메타크릴산(methacrylic acid), 크로톤산(crotonic acid), 이소크로톤산(isocrotonic acid), 벤조산(benzoic acid), 신남산(cinnamic acid), 이소프탈산(isophthalic acid), 테레프탈산(terephthalic acid), 푸란카르복실산(furoic acid), 티오펜카르복실산(thiophenecarboxylic acid), 니코틴산(nicotinic acid), 이소니코틴산(isonicotinic acid), 글리콜산(glycolic acid), 살리실산(salicylic acid), 바닐린산(vanillic acid), 시링산(syringic acid), 피로카테쿠산(pyrocatechuic acid), 레소르실산(resorcylic acid), 겐티스산(gentisic acid), 프로카테쿠산(protocatechuic acid), 오르셀린산(orsellinic acid), 타르트론산(tartronic acid), 류신산(leucic acid), 메발론산(mevalonic acid), 판토산(pantoic acid), 리시놀레산(ricinoleic acid), 리시넬라산(ricinelaidic acid), 세레브론산(cerebronic acid), 시트라말산(citramalic acid), 퀸산(quinic acid), 시킴산(shikimic acid), 벤질산(benzilic acid), 아트로락트산(atrolactinic acid), 멜릴로트산(melilotic acid), 플로레트산(phloretic acid), 쿠마르산(coumaric acid), 움벨산(umbellic acid), 카페산(caffeic acid), 페룰산(ferulic acid), 이소페룰산(isoferulic acid), 시나프산(sinapic acid)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
유기산의 함량은 예를 들면, 0.0001중량% 내지 10중량%, 예를 들면 0.001 내지 5중량%로 포함할 수 있고, 상기와 같은 범위로 유기산을 추가하는 경우 세정력을 향상시킬 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 식각액을 사용하여 질화티타늄(TiN) 하드마스크를 선택적으로 식각하면서 구리(Cu), 코발트(Co), 질화알루미늄(AlN), 산화알루미늄(AlO, AlOC) 등의 부식을 방지할 수 있다. 또한, 구리 함유막의 식각 후(post-etch) 및 애싱 후(post-ash) 잔류물을 효과적으로 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 식각액 조성물을 사용한 식각 공정을 도 1에 간략하게 도시하였다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 실시예를 실시할 수 있는바, 이하 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물로 이해되어야 한다.
실시예 및 비교예
표 1 및 2와 같은 조성으로 실시예 및 비교예의 식각액 조성물을 제조하였다. 함량의 단위는 중량%이다.
Figure pat00004
Figure pat00005
표 1 및 2에서 약어는 다음을 의미한다.
H2O2: 과산화수소
HF: 불화수소
AEE: 2-(2-아미노에톡시)에탄올
MOEA: 2-메톡시-에탄-1-아민
MOPA: 3-메톡시-프로판-1-아민
EOEA: 2-에톡시-에탄-1-아민
EOPA: 3-에톡시-프로판-1-아민
MIPA: 1-아미노-2-프로판올
TTA: 톨리트리아졸
BTA: 벤조트리아졸
MG: 메틸 갈레이트
EG: 에틸 갈레이트
IBG 이소 부틸 갈레이트
OG: 옥틸 갈레이트
AA: 초산
MA: 말레산
실험예 1: 조성물 안정성 및 경시변화 평가
비아홀이 형성된 시편으로서, 기판 상에 Cu 금속막, 실리콘 질화막, 실리콘 산화막, SiC 유전체(상품명BD2), TiN 하드마스크 층이 적층된 구조로, 비아홀이 형성될 때 남아있는 잔류물, 즉 에칭에 의해 변성된 변성하드마스크 티타늄잔류물 그리고 유기 및 무기 잔류물인 폴리머 잔류물이 존재하는 시편을 준비하였다.
표 1의 함량을 갖는 실시예 및 비교예 조성물에 대해, 새로 만든 조성물과, 50℃ 배스 내에서 24시간 동안 보관한 조성물을 각각 준비한 후 H2O2 함량 및 pH를 측정하였다. 과산화수소의 함량은 과망간산칼륨 적정으로 확인하였다.
또한, 세정 전과 세정제 조성물을 사용 하여 60초의 세정 공정 시간이 경과한 후에 각각 실리콘 웨이퍼상의 TiN 하드마스크, AlN, Cu, Co 금속 및 절연체의 각 두께를 측정함으로써 제거속도 및 에칭 속도를 계산하였다. 두께 측정에는 J.A.Woollam M-2000 Ellipsometer 장비를 사용하였다.
또한, 폴리머 잔류물 제거에 걸리는 시간은 30초 단위로 주사전자현미경 관찰로써 측정하였다. 평가 결과는 표 3에 나타내었다.
Figure pat00006
상기 표의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이 알콜아민 단독 사용 조건인 비교예 1은 실험 24시간 후 과산화수소 함량 및 pH 가 감소하여, 결과적으로 질화티타늄(TiN) 하드마스크의 제거 속도가 현저하게 저하되는 것을 확인할 수 있다. 또한, pH가 감소하여 질화알루미늄(AlN)의 에칭 속도가 증가되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 알콕시알킬아민 단독 사용 조건인 비교예 2 및 6은 알콜아민 대비 말단이 소수성(hydrophobic)이므로 폴리머 제거에 소요되는 시간이 2배 정도 증가한 것을 확인할 수 있다. 또한, 알킬 갈레이트를 첨가하지 않은 비교예 3 내지 5 역시 폴리머 제거에 소요되는 시간이 2배 이상으로 증가하였다.
반면, 모든 실시예에 따른 조성물은 50℃, 24시간 경과 후에도 식각 속도, pH 및 폴리머 제거 시간이 크게 변화하지 않고 안정한 결과를 나타냄을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술한 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 상기 기재된 특정한 실시예에 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.

Claims (14)

  1. 불소 화합물;
    하기 화학식 1의 알킬 갈레이트
    하기 화학식 2의 2종 이상의 아민 화합물;
    과산화수소; 및
    부식억제제를 포함하는 식각액 조성물로서,
    상기 2종 이상의 아민 화합물이 알콜 아민 및 알콕시 알킬 아민을 포함하는 것인, 식각액 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    화학식 1에서 R이 탄소수 1 내지 20개의 알킬기이고,
    [화학식 2]
    NR1R2R3
    화학식 2에서
    R1, R2 및 R3이 서로 독립적으로 수소 원자, 하이드록시(C1-C10)알킬, (C1-C10)알콕시, (C1-C10)알콕시(C1-C10)알킬, (C1-C10)알킬, (C1-C10)알킬 아미노(C1-C10)알킬 및 아미노(C1-C10)알킬로 이루어진 군에서 선택되고,
    단, R1, R2 및 R3 중 하나 이상이 하이드록시(C1-C10)알킬 또는 (C1-C10)알콕시(C1-C10)알킬이거나; R1, R2 및 R3 중 어느 하나가 (C1-C10)알콕시인 경우 다른 하나는 반드시 (C1-C10)알킬이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 R이 탄소수 1 내지 12개의 알킬기인 것인, 식각액 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알킬 갈레이트가 메틸 갈레이트(methyl gallate), 에틸 갈레이트(ethyl gallate), n-프로필 갈레이트(n-propyl gallate), 이소프로필 갈레이트(iso-propyl gallate), n-부틸 갈레이트(n-butyl gallate), 이소부틸 갈레이트(iso-butyl gallate), n-펜틸 갈레이트(n-pentyl gallate), 이소아밀 갈레이트(iso-amyl gallate), n-헥실 갈레이트(n-hexyl gallate), n-헵틸 갈레이트(n-heptyl gallate), n-옥틸 갈레이트(n-octyl gallate), n-노닐 갈레이트(n-nonyl gallate), n-데실 갈레이트(n-decyl gallate), n-언데실 갈레이트(n-undecyl gallate) 및 n-도데실 갈레이트(n-dodecyl gallate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 식각액 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알콜 아민이 아미노에톡시에탄올, 모노에탄올아민, 메틸에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 2-아미노-1-프로판올, 아미노이소프로판올, N-메틸에탄올아민, 3-아미노-1-프로판올, 4-아미노-1-부탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올 및 트리에탄올 아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 식각액 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 알콕시 알킬 아민이 1-메톡시-메탄-1-아민, 2-메톡시-에탄-1-아민, 3-메톡시-프로판-1-아민, 4-메톡시-부탄-1-아민, 1-에톡시-메탄-1-아민, 2-에톡시-에탄-1-아민, 3-에톡시-프로판-1-아민, 4-에톡시-부탄-1-아민, 1-프로폭시-메탄-1-아민, 2-프로폭시-에탄-1-아민, 3-프로폭시-프로판-1-아민, 4-프로폭시-부탄-1-아민, 1-부톡시-메탄-1-아민, 2-부톡시-에탄-1-아민, 3-부톡시-프로판-1-아민 및 4-부톡시-부탄-1-아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 식각액 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 부식억제제가 피라졸계, 피리미딘계, 이미다졸계, 구아니딘계, 트리아졸계, 테트라졸계 및 옥사졸계로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 식각액 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 부식억제제가 1H-피라졸, 4-니트로-3-피라졸카르복실산, 3,5-피라졸 카르복실산; 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸; 벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-디히드록시프로필벤조트리아졸, 2,3-디카르복시프로필벤조트리아졸, 4-히드록시벤조트리아졸, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸메틸에스테르, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸부틸에스테르, 4-카르복실(-1H-)벤조트리아졸옥틸에스테르, 5-헥실벤조트리아졸, [1,2,3-벤조트리아졸릴-1-메틸][1,2,4-트리아졸릴-1-메틸][2-에틸헥실]아민, 톨리트리아졸, 나프토트리아졸, 비스[(1-벤조트리아졸릴)메틸]포스폰산, 3-아미노벤조트리아졸; 1-아세틸-1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 및 3H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘-3-올; 이미다졸, 1-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸피라졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-이소프로필이미다졸, 벤즈이미다졸, 5,6-디메틸벤즈이미다졸, 2-아미노벤즈이미다졸, 2-클로로벤즈이미다졸 및 2-메틸벤즈이미다졸; 및 1H-테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-아미노테트라졸 및 5-페닐테트라졸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 식각액 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    유기산을 추가로 포함하는 것인, 식각액 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 유기산이 탄소 및 산소 원자로 이루어지는 화합물인 것인, 식각액 조성물.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 유기산이 포름산, 아세트산, 글리옥실산, 피루브산, 락트산, 만델산, 비닐아세트산, 3-히드록시부티르산, 옥살산, 말레산, 말론산, 메틸말론산, 디메틸말론산, 프탈산, 타르타르산, 푸마르산, 말산, 숙신산, 글루타르산, 옥살로아세트산, 시트르산, 헤미멜리트산, 트리멜리트산, 트리메스산, 멜리트산, 이소시트르산, 아코니트산, 옥살로숙신산, 프로피온산, 부티르산, 이소부티르산, 발레르산, 이소발레르산, 피발산, 카프로산, 옥탄산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 아크릴산, 프로피올산, 메타크릴산, 크로톤산, 이소크로톤산, 벤조산, 신남산, 이소프탈산, 테레프탈산, 푸란카르복실산, 티오펜카르복실산, 니코틴산, 이소니코틴산, 글리콜산, 살리실산, 바닐린산, 시링산, 피로카테쿠산, 레소르실산, 겐티스산, 프로카테쿠산, 오르셀린산, 타르트론산, 류신산, 메발론산, 판토산, 리시놀레산, 리시넬라산, 세레브론산, 시트라말산, 퀸산, 시킴산, 벤질산, 아트로락트산, 멜릴로트산, 플로레트산, 쿠마르산, 움벨산, 카페산, 페룰산, 이소페룰산, 시나프산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 식각액 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 불소 화합물이 불화수소(hydrogen fluoride, HF), 불화나트륨(sodium fluoride, NaF), 불화칼륨(potassium fluoride, KF), 불화 알루미늄(aluminium fluoride, AlF3), 불붕산(fluoroboric acid, HBF4), 불화 암모늄(ammonium fluoride, NH4F), 불화수소암모니아(ammonium bifluoride, NH4HF2), 중불화나트룸(sodium bifluoride, NaHF2), 중플루오르화칼륨(potassium bifluoride, KHF2) 및 테트라플루오로붕산암모늄(ammonium tetrafluoroborate, NH4BF4)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 식각액 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    불소 화합물 0.001 내지 10중량%;
    아민 화합물 0.05 내지 20중량%;
    과산화수소 1 내지 50중량%;
    부식 억제제 0.001 내지 10중량%; 및
    알킬 갈레이트 0.0001 내지 10중량% 를 포함하는 것인, 식각액 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    유기산 0.0001중량% 내지 10중량%를 더 포함하는 것인, 식각액 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    질화알루미늄막의 식각률을 조절하는 것인, 식각액 조성물.
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