KR20200056487A - 고강도 제초제 현탁액 농축물 - Google Patents

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Abstract

본원에서는, 수용성 제초제 및 고체 수-불용성 살유해생물제, 예를 들면 제초제인 페녹스술람의 높은 농도를 가지는 신규한 살유해생물제 조성물이 제공된다. 본 발명의 조성물은 특히 다양한 열적 환경에서의 저장시에 안정하며, 고체 입자의 침전에 대한 강화된 저항성 및/또는 수-불용성 살유해생물제의 화학적 분해에 대한 강화된 저항성을 나타낸다.

Description

고강도 제초제 현탁액 농축물{HIGH STRENGTH HERBICIDAL SUSPENSION CONCENTRATES}
본 출원은 2012년 6월 6일자 U.S. 특허 가출원 제US 61/656,148호의 우선권을 주장하는 바, 그 전체가 본원에 참조로써 포함된다.
고-강도, 예컨대 고농도의 배합물은 운송 및 취급 비용의 감소를 포함한 다양한 경제적 및 환경적 이유로 바람직하다. 2종 이상의 활성 성분을 함유하는 액체 사전-혼합 농축물들은 매우 다양한 농업 적용분야에서 유용하다. 예를 들면, 개별 활성 성분 단독에 비해 더 넓은 범위의 유해생물을 방제하기 위하여, 또는 다중적인 작용 기작을 활용하기 위하여, 2종 이상의 살유해생물제 활성 성분이 조합될 수 있다.
화학적 및/또는 물리적으로 안정한 액체 사전-혼합 농축물의 제제는 과제로 남아 있다. 물리적 불안정성의 예에는 예를 들면 상 분리, 결정화, 침전, 침강, 겔화 및 응집이 포함된다. 수용성 성분을 수-불용성 성분, 예컨대 고체와 조합하는 배합물의 제제 역시 과제이다. 높은 수성 상 염 함량을 함유하는 수성 현탁액 농축물을 증점시키기 위한 유변물성 개질 첨가제(rheology modifying additive)의 사용은 곤란할 수 있으며, 결과는 예측불가능하다. 염이 제초제 활성 성분의 수용성 염인 그와 같은 수성 현탁액 농축물은 통상적인 유변물성 개질 첨가제가 사용되는 경우 물리적으로 불안정할 수 있다. 그러한 증점제는 높은 이온 강도의 수성 상과는 비상용성이어서, 상 분리 및 고체의 침전으로 이어짐으로써, 조성물이 쓸모없게 되도록 할 수 있다.
따라서, 불용성 살유해생물제(pesticide) 활성 성분의 분산 상, 및 제초제(herbicide)의 수용성 염을 함유하는 높은 이온 강도의 수성 상을 포함하는 안정한 수성 사전-혼합 농축물, 그리고 그의 제조 방법에 대한 필요성이 존재한다.
[발명의 개요]
본원에서 제공되는 것은 하기를 포함하는 안정한 조성물이다:
a) 총 조성물 대비 리터 당 약 1 그램 활성 성분 (g ai/L) 내지 약 200 g ai/L의 수불용성 고체 살유해생물제를 포함하는 분산 상;
b) 총 조성물 대비 약 100 g ai/L 내지 약 500 g ai/L의 살유해생물제 수용성 염 및 약 200 g/L 내지 약 800 g/L의 물을 포함하는 연속 수성 상;
c) 약 0.1 g/L 내지 약 20 g/L의 1종 이상 상용성 유변물성 작용제(rheology agent); 및
d) 총 조성물 대비 약 1 g/L 내지 약 100 g/L의 1종 이상 침윤-분산제.
본원에서 제공되는 것은 하기를 포함하는 안정한 조성물이다:
a) 총 조성물 대비 리터 당 약 1 그램 활성 성분 (g ai/L) 내지 약 200 g ai/L의 수불용성 고체 살유해생물제를 포함하는 분산 상;
b) 총 조성물 대비 약 100 g ai/L 내지 약 500 g ai/L의 살유해생물제 수용성 염 및 약 200 g/L 내지 약 800 g/L의 물을 포함하는 연속 수성 상;
c) 약 0.1 g/L 내지 약 20 g/L의 1종 이상 상용성 유변물성 작용제; 및
d) 총 조성물 대비 약 1 g/L 내지 약 100 g/L의 1종 이상 침윤-분산제.
소정 실시양태에서, 상기 조성물은 임의로 추가적인 활성 성분들 및/또는 불활성 배합 성분들을 포함한다.
또한 본원에서 상기 조성물의 제조 방법이 제공된다.
본원에서 사용될 때, "안정한 조성물"이라는 용어는 그것이 제조, 수송 및/또는 저장되는 환경에 대하여 정해진 시간 기간 동안 물리적 및/또는 화학적으로 안정한 조성물을 지칭한다. "안정한 조성물"의 측면에는 하기가 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다: 약 0 ℃ 내지 약 50 ℃ 범위인 온도에서의 물리적 안정성, 균질성, 주입성, 눈에 띄는 분산 입자의 침강 또는 오스트발트 숙성(Ostwald ripening)을 나타내지 않는 액체, 상 분리를 나타내거나 침전된 고체를 적게 형성시키거나 형성시키지 않는 조성물, 물의 분무 탱크로 주입될 때 용이하게 분산되며 예를 들면 분무 적용에 의해 표적 유해생물에 적용될 때 그의 생물학적 효능을 유지하는 조성물. 일부 실시양태에서, 상기 조성물은 이액현상(syneresis)을 나타내지 않거나, 및/또는 저장 조건하에서 매우 적은 점도의 변화를 나타내는 안정하고 균질한 현탁액 농축물을 형성한다.
일부 실시양태에서, 기술되는 조성물은 약 40 ℃ 이상의 온도에서 4, 6 또는 8주 이상의 기간 동안 안정하다. 일부 실시양태에서, 기술되는 조성물은 약 54 ℃ 이상의 온도에서 약 2주 이상의 기간 동안 안정하다. 일부 실시양태에서, 조성물은 저온에서는 성분들 중 어떠한 것의 분리 또는 침전 (또는 결정화)도 나타내지 않거나 유의성 있게 나타내지 않는다.
일부 실시양태에서, 조성물은 약 20 ℃ 미만, 약 10 ℃ 미만, 또는 약 5 ℃ 이하 또는 약 0 ℃ 이하의 온도에서 약 2주 이상 동안 균질한 현탁액 농축물로 유지된다. 소정 실시양태에서, 조성물은 이러한 온도에서 약 4, 6 또는 8주 이상 동안 안정하다.
일부 실시양태에서, 조성물은 그것을 냉동/해동 (F/T) 조건에 적용한 후에도 약 2주 이상 동안 균질한 현탁액 농축물로 유지된다 (여기서 온도는 24시간 마다 약 -10 ℃ 내지 약 40 ℃로 순환됨).
A. 수불용성 고체 살유해생물제
본원에서 기술되는 조성물의 수성 상에 현탁 또는 분산되는 것은 수-불용성 고체 살유해생물제이다. 소정 실시양태에서, "수불용성"은 20 ℃의 탈이온수 중에서 리터 당 약 100 밀리그램 (mg/L) 이하의 용해도를 가지는 살유해생물제를 지칭한다. 일부 실시양태에서, 살유해생물제는 약 75 mg/L 이하의 20 ℃에서의 탈이온수 중 용해도를 가진다. 일부 실시양태에서, 살유해생물제는 약 50 mg/L 이하의 20 ℃에서의 탈이온수 중 용해도를 가진다. 일부 실시양태에서, 살유해생물제는 약 25 mg/L 이하의 20 ℃에서의 탈이온수 중 용해도를 가진다. 소정 실시양태에서, "고체"는 약 75 ℃ 이상의 융점을 가지는 살유해생물제를 지칭한다. 일부 실시양태에서, 수불용성 살유해생물제는 약 100 ℃ 이상, 다른 실시양태에서는 약 150 ℃ 이상의 융점을 가진다.
기술되는 조성물의 분산 상에 함유되는 수불용성 살유해생물제는 예컨대 제초제, 식물 성장 조절제, 살조제, 살진균제, 살세균제, 살바이러스제, 살곤충제, 살비제, 살선충제 또는 살연체동물제일 수 있다. 일부 실시양태에서, 살유해생물제는 제초제이다.
소정 실시양태에서, 기술되는 조성물은 임의로 제초제 독성완화제(safener)를 기술되는 조성물 분산 상의 성분으로서 포함한다.
수불용성 살유해생물제는 분산되며, 그것이 유기 용매에 의해 코팅되거나 둘러싸이지 않도록 배합될 수 있다.
기술되는 조성물의 분산 상 중 수불용성 살유해생물제 활성 성분으로서 유용한 대표적인 제초제에는 아클로니펜, 아미도술푸론, 아트라진, 아짐술푸론, 벤술푸론-메틸, 벤조페납, 비페녹스, 브로모부티드, 브로모페녹심, 클로메톡시펜, 클로르브로무론, 클로리무론-에틸, 클로르니트로펜, 클로로톨루론, 클로르탈-디메틸, 클로메프롭, 클로란술람-메틸, 시클로술파무론, 다이무론, 데스메디팜, 디클로베닐, 디클로술람, 디플루페니칸, 디메푸론, 디니트라민, 디우론, 에타메트술푸론-메틸, 에톡시술푸론, 페녹사프롭-에틸, 페녹사프롭-P-에틸, 플람프롭-메틸, 플라자술푸론, 플로라술람, 플루세토술푸론, 플루메트술람, 플루미클로락-펜틸, 플루미옥사진, 플루폭삼, 플루리돈, 플루르타몬, 할로술푸론-메틸, 이마자퀸, 입펜카르바존, 이소프로투론, 이속사벤, 이속사피리폽, 이마조술푸론, 레나실, 리누론, 메페나셋, 메소술푸론, 메타조술푸론, 메타벤즈티아주론, 메토벤주론, 메토술람, 메트술푸론, 나프로아닐리드, 네부론, 니코술푸론, 노르플루라존, 오르소술파무론, 오리잘린, 옥사디아존, 옥시플루오르펜, 페녹스술람, 펜메디팜, 프리미술푸론-메틸, 프로디아민, 프로메트린, 프로파닐, 프로파진, 프로피리술푸론, 프로피자미드, 피라졸리네이트, 피라조술푸론-에틸, 피리부티카르브, 피리프탈리드, 피리미술판, 피록스술람, 퀸클로락, 퀴잘로폽-에틸, 퀴잘로폽-P-에틸, 림술푸론, 시두론, 시마진, 테퓨릴트리온, 테르부틸라진, 테르부트린, 티아조피르, 티펜술푸론-메틸, 트랄콕시딤, 트리에타진 및 이들의 유도체 중 1종 이상이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
소정 실시양태에서, 기술되는 조성물의 분산 상에 사용하기 위한 제초제는 아미도술푸론, 아짐술푸론, 벤술푸론-메틸, 클로란술람-메틸, 디클로술람, 에톡시술푸론, 페녹사프롭-P-에틸, 플로라술람, 플루세토술푸론, 할로술푸론-메틸, 입펜카르바존, 메소술푸론, 메타조술푸론, 메토술람, 메트술푸론-메틸, 니코술푸론, 오르소술파무론, 옥시플루오르펜, 페녹스술람, 프리미술푸리온-메틸, 프로파닐, 프로피리술푸론, 피라조술푸론-에틸, 피리프탈리드, 피리미술판, 퀴잘로폽-P-에틸, 림술푸리온, 사플루페나실, 테퓨릴트리온 및 티펜술푸론-메틸이다.
일부 실시양태에서, 기술되는 조성물의 분산 상에 사용하기 위한 제초제는 페녹스술람 또는 벤술푸론-메틸이다. 소정 실시양태에서, 제초제는 페녹스술람이다.
기술되는 조성물의 분산 상에 사용하기 위한 추가적인 제초제 활성 성분에는 예를 들면 US7314849 B2호, US7300907 B2호, US7786044 B2호 및 US7642220 B2호에 개시되어 있는 바와 같은 하기 화학식의 화합물, 및 그의 염 및 에스테르가 포함된다:
Figure pat00001
또는
Figure pat00002
(식 중,
Ar은 할로겐, C1-C6 알킬, C1-C6 알콕시, C2-C4 알콕시알킬, C2-C6 알킬카르보닐, C1-C6 알킬티오, C1-C6 할로알킬, C1-C6 할로알콕시, C2-C4 할로알콕시알킬, C2-C6 할로알킬카르보닐, C1-C6 할로알킬티오, -OCH2CH2-, -OCH2CH2CH2-, -OCH2O- 또는 -OCH2CH2O-에서 독립적으로 선택되는 1 내지 4개의 치환체에 의해 치환된 페닐 기를 나타내며;
R은 H 또는 F를 나타내고;
X는 Cl 또는 비닐을 나타내며;
Y는 Cl, 비닐 또는 메톡시를 나타냄).
일부 실시양태에서, 제초제는 하기의 화학식을 가지는 화합물 또는 그의 C1-C6 알킬 에스테르 또는 염, 예컨대 메틸 에스테르이다:
Figure pat00003
.
일부 실시양태에서, 제초제는 하기의 화학식을 가지는 화합물 또는 그의 C1-C12 알킬 또는 C7-C12 아릴알킬 에스테르 또는 염, 예컨대 벤질 에스테르이다:
Figure pat00004
.
기술되는 조성물 중 분산 상의 살유해생물제로서 유용한 대표적인 살곤충제에는 아바멕틴, 아세페이트, 아세트아미프리드, 아크리나트린, 알파-시퍼메트린, 알파-엔도술판, 아미트라즈, 아자메티포스, 아자디라크틴, 아진포스-메틸, 아조시클로틴, 벤디오카르브, 벤푸라카르브, 벤술탑, 베타-시플루트린, 베타-시퍼메트린, 비펜트린, 브로모프로필레이트, 부펜카르브, 부프로페진, 부타카르브, 카두사포스, 카르바릴, 카르보퓨란, 카르보술판, 카르탑, 카르탑 히드로클로리드, 클로란트라닐리프롤, 클로르페나피르, 클로르펜손, 클로르펜빈포스, 클로르플루아주론, 크로마페노지드, 클로펜테진, 클로티아니딘, 쿠마포스, 시안트라닐리프롤, 시퍼메트린, 델타메트린, 디아펜티우론, 디아지논, 디코폴, 디크로토포스, 디플루벤주론, 디메토에이트, 디노테퓨란, 디술포톤, 에마멕틴, 에마멕틴 벤조에이트, 엔도술판, 엔도치온, 엔드린, EPN, 에타포스, 에티오펜카르브, 에티온, 에티프롤, 에토에이트-메틸, 에토펜프록스, 에톡사졸, 페나미포스, 페나자플로르, 페나자퀸, 페네타카르브, 페니트로치온, 페노부카르브, 펜프로파트린, 펜피록시메이트, 펜술포치온, 피프로닐, 플로니카미드, 플루아주론, 플루벤디아미드, 플루시클록수론, 플루시트리네이트, 플루페녹수론, 푸페노지드, 푸라치오카르브, 감마-HCH, 할펜프록스, 할로페노지드, 헵테노포스, 헥사플루무론, 헥시티아족스, 히드라메틸논, 히퀸카르브, 이미다클로프리드, 인독사카르브, 이사조포스, 이소벤잔, 이소프로카르브, 이속사치온, 레피멕틴, 루페누론, 밀베멕틴, 메타미도포스, 메티오카르브, 메토밀, 메톡시클로르, 메톡시페노지드, 메빈포스, 멕사카르베이트, 밀베멕틴, 니텐피람, 노발루론, 오메토에이트, 옥사밀, 옥시데프로포스, 옥시디술포톤, 펜플루론, 펜토에이트, 포레이트, 포살론, 포스폴란, 포스메트, 포스파미돈, 피리메타포스, 피리미카르브, 피리미포스-에틸, 피리미포스-메틸, 프리미도포스, 프로페노포스, 프로플루트린, 프로메카르브, 프로파포스, 프로폭수르, 프로치오포스, 피메트로진, 피라플루프롤, 피리다벤, 피리달릴, 피리플루퀴나존, 피리프롤, 피리프록시펜, 로테논, 스피네토람, 스피노사드, 스피로테트라마트, 술폭사플로르, 술플루라미드, 술프로포스, 타우-플루발리네이트, 테부페노지드, 테부펜피라드, 테플루벤주론, 테플루트린, 테트라클로르빈포스, 테트라디폰, 테트라메트린, 테트라메틸플루트린, 세타-시퍼메트린, 티아클로프리드, 티아메톡삼, 티크로포스, 티오디카르브, 티오메톤, 튜린지엔신, 톨펜피라드, 트랄로메트린, 트리아조포스, 트리플루무론, 트리메타카르브 및 이들의 유도체 중 1종 이상이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
기술되는 조성물 중 분산 상의 살유해생물제 활성 성분으로서 유용한 대표적인 살진균제 및 살세균제에는 아시벤졸라르-S-메틸, 아족시스트로빈, 베날락실, 베노밀, 비테르타놀, 빅사펜, 보스칼리드, 브로무코나졸, 캅타폴, 캅칸, 카르벤다짐, 카르프로파미드, 키노메치오나트, 클로로탈로닐, 클로졸리네이트, 시프로디닐, 디클로플루아니드, 디클로로펜, 디클로시메트, 디클로메진, 디클로란, 디에토펜카르브, 디페노코나졸, 디메토모르프, 디니코나졸, 디티아논, 에폭시코나졸, 파목사돈, 페나리몰, 펜부코나졸, 펜퓨람, 펜피클로닐, 펜틴, 플루아지남, 플루디옥소닐, 플루오피람, 플루오로이미드, 플루퀸코나졸, 플루술파미드, 플루톨라닐, 폴페트, 헥사코나졸, 이미벤코나졸, 입코나졸, 입프로디온, 이소피라잠, 이소티아닐, 크레속심-메틸, 만코제브, 마네브, 메파니피림, 메프로닐, 메토미노스트로빈, 메트코나졸, 메티람, 미클로부타닐, 누아리몰, 오리사스트로빈, 옥신-구리, 옥솔린산, 펜시쿠론, 펜치오피라드, 프탈리드, 폴리옥신, 프로베나졸, 프로시미돈, 프로피네브, 피로퀼론, 퀴녹시펜, 퀸토젠, 테부코나졸, 테클로프탈람, 테크나젠, 티플루자미드, 티오파네이트-메틸, 티람, 티아디닐, 톨클로포스-메틸, 톨릴플루라니드, 트리아디메폰, 트리아디메놀, 트리아족시드, 트리시클라졸, 트리포린, 트리티코나졸, 발리다마이신, 빈클로졸린, 지네브, 지람 및 이들의 유도체 중 1종 이상이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
기술되는 조성물 중 분산 상의 활성 성분으로서 유용한 대표적인 제초제 독성완화제에는 베녹사코르, 벤치오카르브, 브라씨놀리드, 클로퀸토세트, 다이무론, 디시클로논, 펜클로라졸-에틸, 펜클로림, 헤어핀 단백질, 이속사디펜-에틸, 지에카오완, 지에카옥시, 메페네이트, 옥사베트리닐, R29148, N-페닐-술포닐벤조산 아미드 및 이들의 유도체와 같은 1종 이상의 제초제 독성완화제가 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일부 실시양태에서, 독성완화제는 클로퀸토세트, 또는 예를 들면 멕실 에스테르 또는 나트륨염과 같은 그의 에스테르 또는 염이다. 소정 실시양태에서, 클로퀸토세트는 벼 또는 곡류에 대한 조성물의 유해 효과를 길항하는 데에 이용된다.
기술되는 조성물 중 분산 상의 활성 성분으로서 유용한 대표적인 식물 성장 조절제에는 6-벤질아미노퓨린, 시클라닐리드, 플루메트랄린, 포르클로르페누론, 이나벤피드, 2-(1-나프틸)아세트아미드, 파클로부트라졸, N-페닐프탈람산, 티디아주론 및 유니코나졸 중 1종 이상이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일부 실시양태에서, 수-불용성 살유해생물제 활성 성분의 평균 입자 크기는 약 1-10 마이크로미터 (㎛)이다. 소정 실시양태에서, 살유해생물제는 페녹스술람이며, 여기서 페녹스술람은 약 3-6 ㎛의 평균 입자 크기를 가지는 기술 등급의 분말이다.
전체로서의 조성물 중 수-불용성 활성 성분의 적재량은 문제의 활성 성분 및 조성물의 예정된 용도에 따라 달라진다. 일부 실시양태에서, 적재량은 약 1 내지 약 100 g ai/L이다.
B. 살유해생물제의 수용성 염
본원에서 사용될 때의 살유해생물제 또는 식물 성장 조절제 또는 이들의 염과 관련된 "수용성"이라는 용어는 수용성 활성 성분이 조성물의 수성 상에 원하는 농도로 완전히 용해되는 것을 가능케 하기에 충분한 20 ℃에서의 탈이온수 중 용해도를 가진다는 것을 의미한다. 일부 실시양태에서, 본원에서 기술되는 조성물에 유용한 수용성 활성 성분은 약 50 g/L 이상 또는 약 200 g/L 이상인 20 ℃에서의 탈이온수 중 용해도를 가진다. 일부 실시양태에서, 상기 살유해생물제는 제초제이다. 소정의 실시양태에서, 상기 제초제는 벤타존의 수용성 염이다.
기술되는 조성물의 연속 수성 상에 함유되는 벤타존의 수용성 염에는 예컨대 나트륨, 칼륨, 암모늄 및 유기 암모늄에서 선택되는 1종 이상 양이온의 염이 포함되는데, 여기서 유기 암모늄 양이온은 1 내지 약 16개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 대표적인 유기 암모늄 양이온에는 예를 들면 디메틸 암모늄, 모노에탄올 암모늄, n-프로필 암모늄 및 이소프로필 암모늄이 포함된다. 소정 실시양태에서, 벤타존의 수용성 염은 벤타존-나트륨이다.
기술되는 조성물의 수성 상은 수성 상 중 상당량의 용해된 염, 예컨대 벤타존-나트륨의 존재로 인하여 높은 이온 강도를 가지는 것으로 기술된다. 본원에서 기술되는 조성물의 수용성 제초제 활성 성분, 예컨대 제초제 벤타존-나트륨은 적합한 부피의 물에서의 조성물의 희석 및 표적 위치에의 분무에 의한 적용시 제초제로써 효과적이기에 충분한 전체로서의 조성물 중 농도로 존재한다. 일부 실시양태에서는, 벤타존-나트륨 약 100 내지 약 500 g ai/L의 적재량이 사용된다. 소정 실시양태에서, 조성물은 500 g ai/L 초과의 벤타존-나트륨을 포함한다. 소정 실시양태에서, 조성물은 약 250 내지 약 450 g ai/L의 벤타존 나트륨을 포함한다. 소정 실시양태에서, 조성물은 약 300 내지 약 400 g ai/L의 벤타존 나트륨을 포함한다.
일부 실시양태에서, 수불용성 살유해생물제는 페녹스술람이며, 벤타존-나트륨 대 페녹스술람의 중량비는 약 100:1 내지 약 10:1이다. 또 다른 실시양태에서, 벤타존-나트륨 대 페녹스술람의 중량비는 약 70:1 내지 약 20:1이다. 또 다른 실시양태에서, 벤타존-나트륨 대 페녹스술람의 중량비는 약 40:1 내지 약 20:1이다. 또 다른 실시양태에서, 벤타존-나트륨 대 페녹스술람의 중량비는 약 30:1 내지 약 20:1이다.
C. 유변물성 작용제
본원에서 기술되는 조성물은 약 0.1 g/L 내지 약 20 g/L의 1종 이상 상용성 유변물성 작용제를 포함한다. 분산된 고체 입자의 침강을 방지할 목적으로, 높은 용해된 고체 또는 염 농도를 가지는 수성 상을 포함하는 수성 현탁액 농축물을 증점시키기 위한 유변물성 개질 첨가제의 사용은 곤란할 수 있다. 특히 용해된 고체가 제초제 활성 성분의 수용성 염인 그와 같은 수성 현탁액 농축물은 조성물을 증점하고 안정화하기 위하여 단독 또는 조합 사용될 때 통상적인 유변물성 개질제와 물리적으로 비상용성일 수 있다. 이런 경우에, 해당 증점제는 수성 현탁액 농축물에 첨가되면 상 분리 및 고체의 침전으로 이어져 조성물이 쓸모없게 되도록 한다.
상용성인 수성 살유해생물제 혼합물 또는 용액은 1종 이상 살유해생물제 생성물 및/또는 다른 통상적으로 사용되는 성분들의 조합 또는 혼합에 의해 형성되었을 때 고체 침전 또는 상 분리가 적거나 없는 균질한 액체, 및 그의 생물학적 효능의 유지로 이어지는 혼합물 또는 용액으로 정의된다.
드디어 예상밖으로, 특정 유변물성 작용제가 제초제 활성 성분의 수용성 염 및 현탁된 고체 살유해생물제 입자의 높은 농도를 가지는 수성 현탁액 농축물과 상용성이어서, 증점하고 그에 따라 안정화하는 데에 사용될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이러한 유변물성 작용제는 통상적인 크산탄 검, 스멕타이트 점토 또는 미세결정질 셀룰로스 증점제들에 비해 더 엄격한 수성 환경에서 개선된 성능을 제공한다. 이러한 유변물성 작용제의 개선된 성능은 통상적인 증점제들과 성능을 비교하였을 때 하기 개선된 성능 속성들 중 1종 이상의 결과일 수 있다: (1) 더 높은 단위 중량 당 증점 활성, (2) 더 우수한 온도, 염 및 pH 안정성, (3) 특히 높은 이온 강도 및 높은 용해 고체 함유 용액에서의 증대된 수화 속도, 및 (4) 강화된 입자 현탁 성능. 구체적으로, 1종 이상의 상기 유변물성 작용제가 개별적으로, 또는 예를 들면 비검(Veegum)® HS 또는 비검® K (비검® 제품은 R.T. 반데르빌트(Vanderbilt) 사 (코네티컷 노르워크 소재)에서 구입가능함)와 같은 통상적인 크산탄 검, 스멕타이트 점토 또는 미세결정질 셀룰로스 유변물성 개질제와 함께 및/또는 그와 조합하여 사용될 경우, 벤타존의 수용성 염을 함유하는 안정한 수성 현탁액 조성물이 형성된다.
일부 실시양태에서, 상기 유변물성 작용제는 미세섬유질 셀룰로스, 크산탄 검 및 카르복시메틸 셀룰로스를 함유하는 블렌드인 셀룰론(Cellulon)® PX (2009, CP 켈로(Kelko) 사 (조지아 아틀란타 소재))이다. 일부 실시양태에서, 유변물성 작용제는 가정용 세척 제품에 사용되는 크산탄 검인 켈잔(Kelzan)® BT (2009, CP 켈로 사)이다. 일부 실시양태에서, 유변물성 작용제는 강화된 수화 특성을 가지는 크산탄 검인 켈잔® 어드밴스 퍼포먼스(Advance Performance) (2011, CP 켈로 사)이다.
어떠한 이론에도 얽매이고자 하는 것은 아니나, 본원에서 기술되는 조성물에서의 기술되는 점도 증가 방법은 수성 현탁액에 분산되었을 때 교반의 부재하에 선형 사슬을 형성하는 소형 입자 또는 친수콜로이드의 경향, 그리고 조성물 전체에 걸쳐 3-차원 네트워크-유형의 구조를 형성하는 상기 사슬의 경향을 활용한다. 입자가 더 작아지게 되면, 이러한 경향들은 증가한다. 결과적인 구조적 점도는 분산 입자의 침전을 억제하지만, 약하게 교반되면 쉽게 파괴됨으로써, 물질이 용기로부터 용이하게 유출되는 것을 가능케 한다.
D. 침윤-분산제
본원에서 기술되는 조성물은 약 1 g/L 내지 약 100 g/L의 1종 이상 침윤-분산제를 포함한다. 침윤-분산제는 수성 매체 중에서 수-불용성 고체 살유해생물제 입자의 분산을 촉진하며, 입자끼리의 응집을 방지한다. 적합한 침윤-분산제에는 알킬아릴술포네이트염, 예컨대 칼슘 도데실벤젠술포네이트; 알킬페놀-알킬렌 옥시드 첨가 생성물, 예컨대 노닐페놀-C18 에톡실레이트; 비누, 예컨대 나트륨 스테아레이트; 알킬나프탈렌-술포네이트 염 및 축합물, 예컨대 나트륨 디부틸-나프탈렌술포네이트; 술포숙시네이트염의 디알킬 에스테르, 예컨대 나트륨 디(2-에틸헥실)술포숙시네이트; 4차 아민, 예컨대 라우릴 트리메틸암모늄 클로라이드; 알킬 아민, 예컨대 탈로우 아민 또는 그의 유도체; 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 공중합체; 폴리에틸렌 옥시드 측쇄에 의해 그래프팅된 아크릴 공중합체; 양쪽성 중합체; 및 모노 및 디알킬 포스페이트 에스테르의 염이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일부 실시양태에서, 상기 침윤-분산제는 모르웨트(Morwet)® D-425 (알킬나프탈렌-술포네이트 축합물의 나트륨염)와 플루로닉(Pluronic)® P-105 (에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 공중합체)의 조합이다. 소정 실시양태에서, 침윤-분산제는 아틀록스(Atlox)® 4913 (빗-형 중합체성 계면활성제; 폴리에틸렌 옥시드 측쇄에 의해 그래프팅된 아크릴-메타크릴 공중합체) 또는 아틀록스® 4915 (양쪽성 중합체 계면활성제)이다.
[모르웨트® D-425는 악조 노벨(Akzo Nobel) 사 (일리노이 시카고 소재)로부터 구입가능하며; 플루로닉® P-105는 바스프 코포레이션(BASF Corporation) 사 (뉴저지 플로람 파크 소재)로부터 구입가능하고; 아틀록스® 4913 및 4915는 크로다 (Croda) 사 (뉴저지 에디슨 소재)로부터 구입가능함].
E. 임의의 추가적인 제초제
본원에서 개시되는 조성물은 임의로, 그것이 비상용성 또는 활성 성분 안정성 문제를 야기하지 않는 경우, 추가적인 제초제 활성 성분과 함께 사용될 수 있다. 이러한 제초제 활성 성분에는 벤조산, 페녹시알칸산, 피리딘카르복실산, 피리미딘카르복실산 및 피리디닐옥시카르복실산의 알칼리 금속염, 아민염 또는 에스테르, 예컨대 디캄바, 2,4-D, MCPA, 2,4-DB, 아미노피랄리드, 아미노시클로피라클로르, 피클로람, 클로피랄리드, 플루르옥시피르 및 트리클로피르, 그리고 브로목시닐 및 이옥시닐의 알칼리 금속염이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일부 실시양태에서, 상기 아민은 1차, 2차 또는 3차 알킬아민, 알칸올아민, 알킬알칸올아민 또는 알콕시알칸올아민이며, 여기서 알킬 및 알칸올 기는 포화되어 있고 개별적으로 C1-C4 알킬 기를 함유한다. 대표적인 알칼리 금속은 나트륨 및 칼륨이다. 본원에서 개시되는 조성물은 임의로 비스피리박-나트륨, 카르펜트라존-에틸, 시할로폽-부틸, 디클로폽-메틸, 플루아지폽-P-부틸, 할록시폽-P-메틸, 이마자픽, 이마자피르, 이마자메타벤즈, 이마자목스, 이마제타피르, 펜디메탈린, 프로폭시딤, 세톡시딤, 테부티우론 및 트리플록시술푸론과 함께 사용될 수도 있다.
본원에서 기술되는 조성물 및 방법은 또한 글리포세이트, 글루포시네이트, 디캄바, 페녹시 옥신, 피리딜옥시 옥신, 아릴옥시페녹시프로피오네이트, 아세틸 CoA 카르복실라제 (ACCase) 억제제, 이미다졸린온, 아세토락테이트 신타제 (ALS) 억제제, 4-히드록시페닐-피루베이트 디옥시제나제 (HPPD) 억제제, 프로토포르피리노겐 옥시다제 (PPO) 억제제, 트리아진 및 브로목시닐과 함께 글리포세이트-내성, 글루포시네이트-내성, 디캄바-내성, 페녹시 옥신-내성, 피리딜옥시 옥신-내성, 아릴옥시페녹시프로피오네이트-내성, ACCase-내성, 이미다졸린온-내성, ALS-내성, HPPD-내성, PPO-내성, 트리아진-내성, 브로목시닐-내성, 그리고 다중의 화학 및/또는 다중의 작용 기작에 대하여 내성을 부여하는 다중 또는 누적 특질을 지닌 작물에 대하여 사용될 수 있다.
기술되는 조성물이 예를 들면 제초제 활성 성분과 같은 추가적인 활성 성분과의 조합으로써 사용될 경우, 본 발명에서 청구되는 조성물은 사전혼합 농축물로서 다른 활성 성분 또는 활성 성분들과 배합될 수 있거나, 분무 적용용으로 다른 활성 성분 또는 활성 성분들과 수중에 탱크-혼합될 수 있거나, 또는 별도의 분무 적용으로써 다른 활성 성분 또는 활성 성분들과 순차적으로 적용될 수 있다.
F. 임의의 불활성 성분
임의로, 본원에서 개시되는 조성물은 비제한적으로 분산제, 계면활성제 및 침윤제와 같은 불활성 배합물 성분들을 함유할 수 있다. 이러한 임의의 불활성 성분에는 특히 문헌 ["McCutcheon's Detergents and Emulsifiers Annual," MC Publishing Corp., Ridgewood, New Jersey, 1998] 및 ["Encyclopedia of Surfactants," Vol. I-III, Chemical Publishing Co., New York, 1980-81]에 기술되어 있는 배합물 업계에서 통상적으로 사용되는 계면활성제들이 포함될 수 있다. 이러한 표면-활성 작용제들은 특성상 음이온계, 양이온계 또는 비이온계일 수 있으며, 에멀션화제, 침윤제, 현탁제 또는 다른 목적으로 사용될 수 있다.
상기에 제시된 구체적인 방법 및 조성물들 이외에도, 본원에서 기술되는 방법 및 조성물에는 또한 1종 이상의 추가적인 상용성 성분을 함유하는 조성물들이 포함될 수 있다. 이러한 추가적인 성분에는 예를 들면 조성물에 용해 또는 분산될 수 있으며, 살비제, 살조제, 섭식저해제, 살조류제, 살세균제, 조류 퇴치제, 화학불임제, 고엽제, 건조제, 소독제, 살진균제, 제초제 독성완화제, 제초제, 곤충 유인제, 살곤충제, 곤충 퇴치제, 포유동물 퇴치제, 교미 교란제, 살연체동물제, 살선충제, 식물 활성화제, 식물 성장 조절제, 쥐약, 신호화학물질, 상승제 및 살바이러스제에서 선택될 수 있는 1종 이상의 살유해생물제 또는 기타 성분들이 포함될 수 있다. 또한, 예를 들면 소포제, 항미생물제, 완충제, 부식 억제제, 분산제, 염료, 방향제, 빙점 강하제, 중화제, 방취제, 침투 조제, 금속이온봉쇄제, 분무 추진 조절제, 확산제, 안정화제, 점착제, 점도-개질 첨가제 등과 같이 기능적 효용을 제공하는 소정의 다른 추가적인 성분들이 이러한 조성물에 포함될 수 있다.
G. 제조 방법 및 용도
일부 실시양태에서, 본원에서 기술되는 조성물은 하기의 단계들에 의해 제조된다:
(1) 물을 1종 이상의 유변물성 작용제, 그리고 비제한적으로 수 불용성 활성 성분 및 임의로 다른 활성 성분 예컨대 pH 완충제, 침윤제, 부동제, 소포제, 살생물제 등을 포함한 소정의 수 상용성 성분들과 혼합함으로써, 제1 수성 상을 제조하는 단계; 및
(2) 수용성 활성 성분을 물에 용해시켜, 임의로 소정의 추가적인 불활성 성분들을 함유하는 제2 수성 상을 형성시키는 단계; 및
(3) 잘 혼합하면서, 기술되는 현탁액 농축물이 달성될 때까지 제1 수성 상에 제2 수성 상을 천천히 첨가하는 단계.
대표적인 수 상용성 성분에는 수용성 또는 수불용성 분산 계면활성제, 수불용성 활성 성분, 및 임의로 pH 완충제, 침윤제, 부동제, 소포제, 살생물제 등과 같은 기타 불활성 성분이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에서 기술되는 수성 제초제 조성물은 임의로 경작지에서 잡초 방제용과 같은 농업 적용분야용의 수성 분무 혼합물 중에 희석될 수 있다. 그와 같은 조성물은 통상적으로 적용 전에 물과 같은 불활성 담체를 사용하여 희석된다. 일부 실시양태에서, 보통 예를 들면 잡초, 잡초의 위치, 또는 잡초가 최종 출현할 수 있는 위치에 적용되는 희석 조성물은 약 0.0001 내지 약 1 중량%의 활성 성분 또는 0.001 내지 약 0.05 중량%의 활성 성분을 함유한다. 본 발명의 조성물은 예를 들면 통상적인 지면 또는 공중 분무기의 사용에 의해, 관개수에의 첨가에 의해, 그리고 업계 숙련자에게 알려져 있는 다른 통상적인 수단에 의해 잡초 또는 그의 위치에 적용될 수 있다.
H. 실시예
하기의 실시예는 본원에서 기술되는 조성물의 다양한 측면들을 예시하기 위하여 제시되는 것으로써, 청구범위에 대한 제한으로 간주되어서는 아니 된다.
실시예 1. 32 중량%의 나트륨 벤타존 및 0.89 중량%의 페녹스술람을 함유하는 안정한 수성 현탁액 농축물의 제조 (샘플 1)
비검® HS 및 켈잔® 어드밴스드 퍼포먼스 (AP)의 모 용액을 수중에서 서로 혼합하였다. 유변물성 작용제를 적당히 혼합한 후, 수화시킨 다음, 프로필렌 글리콜을 용액에 첨가하였다. 그렇게 형성된 용액을 천천히 첨가된 프록셀(Proxel)™ GXL, 시트르산, 플루로닉® P-105 및 모르웨트® D-425를 함유하는 수중 페녹스술람의 현탁액과 중간 교반 속도로 혼합하였다. 다음에, 생성 현탁액을 (600 rpm으로 혼합하면서) 수중 벤타존-나트륨의 44 중량% 용액인 아틀록스® 4913 (매우 천천히 첨가) 및 최종적으로 소포제 B로 처리하여, 기술되는 수성 현탁액 농축물을 제공하였다. 조성물은 하기를 함유하였다: 벤타존 나트륨 활성 성분 (361.12 g/L, 31.99 중량%), 페녹스술람 활성 성분 (10.044 g/L, 0.89 중량%), 소포제 B (1.146 g/L, 0.10 중량%), 프로필렌 글리콜 부동제 (41.835 g/L, 3.71 중량%), 아크 케미칼스(Arch Chemicals), Inc.사 (조지아 스미르나 소재)로부터 구입가능한 프록셀™ GXL 살생물제 (0.047 g/L, 0.004 중량%), 바스프 코포레이션 사 (뉴저지 플로람 파크 소재)로부터 구입가능한 플루로닉® P-105 분산제 (1.408 g/L, 0.12 중량%), 시트르산 pH 완충제 (0.047 g/L, 0.004 중량%), 크로다 사 (뉴저지 에디슨 소재)로부터 구입가능한 아틀록스® 4913 분산제 (10.044 g/L, 0.89 중량%), 악조 노벨 사 (일리노이 시카고 소재)로부터 구입가능한 모르웨트® D-425 분산제 (1.408 g/L, 0.12 중량%), RT 반데르빌트 사 (코네티컷 노르워크 소재)로부터 구입가능한 비검® HS 유변물성 작용제 (2.257 g/L, 0.20 중량%), CP 켈코 사 (조지아 아틀란타 소재)로부터 구입가능한 켈잔® AP 유변물성 작용제 (2.257 g/L, 0.20 중량%), 물 (나머지). 표 1에 나타낸 유변물성 작용제 또는 유변물성 작용제들 및 양을 사용한 것 이외에는 샘플 1과 유사한 방식으로, 샘플 2-5를 제조하였다.
실시예 2. 나트륨 벤타존 및 페녹스술람을 함유하는 수성 현탁액 농축물의 저장 안정성 측정
제조된 수성 현탁액 농축물들을 실온에서 2주 동안, 54 ℃에서 2주 동안 및/또는 냉동/해동 조건에서 2주 동안 저장하였다. 다음에, 균질성, 점도의 변화 및 이액현상-침강에 대하여 샘플들을 평가하였다. 실온에서 저장된 샘플과 비교하였을 때, 안정한 것으로 평가된 샘플들은 균질하고, 점도의 변화가 적거나 없었으며, 이액현상 또는 침강을 적게 나타내거나, 나타내지 않았다.
<표 1>
Figure pat00005
1 셀룰론® 및 켈잔® 제품은 CP 켈코 사 (조지아 아틀란타 소재)로부터 구입가능하며; 비검® 제품은 R.T. 반데르빌트 사 (코네티컷 노르워크 소재)로부터 구입가능하고; 아비셀® 제품은 FMC 바이오폴리머 (펜실베이니아 필라델피아 소재)로부터 구입가능함.
2 F/T = 24시간 마다 -10 ℃ 내지 40 ℃ 사이로 순환하는 냉동-해동 온도.
3 해당 샘플은 제조 도중 광범위하고 즉각적인 고체 형성으로 알 수 있는 바와 같이 비상용성인 것으로 밝혀졌음.

Claims (1)

  1. a. 총 조성물 대비 리터 당 약 1 그램 활성 성분 (g ai/L) 내지 약 200 g ai/L의 수불용성 고체 살유해생물제를 포함하는 분산 상;
    b. 총 조성물 대비 약 100 g ai/L 내지 약 500 g ai/L의 살유해생물제 수용성 염 및 약 200 g/L 내지 약 800 g/L의 물을 포함하는 연속 수성 상;
    c. 약 0.1 g/L 내지 약 20 g/L의 1종 이상 상용성 유변물성 작용제; 및
    d. 총 조성물 대비 약 1 g/L 내지 약 100 g/L의 1종 이상 침윤-분산제
    를 포함하는 안정한 조성물의 용도.
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