KR20200030497A - 피막 형성용 처리액 - Google Patents

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Abstract

금속 재료의 내식성을 보다 높일 수 있는 처리액 및 처리 방법을 제공하는 것. 금속 재료의 표면에 화성 처리 피막을 형성한 후에, 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물, 유기 금속 화합물 및 물을 함유하는 피막 형성용 처리액에 의하여 피막을 형성하는 것.

Description

피막 형성용 처리액
본 발명은 화성(chemical conversion) 처리 피막을 가지는 금속 재료에 대한 피막 형성용 처리액, 피막의 형성 방법, 피막 함유 금속 재료 등에 관한 것이다.
아연, 알루미늄, 마그네슘, 코발트, 니켈, 철, 동, 주석, 금, 이들의 합금 등의 각종 금속 재료의 내식성 부여 방법으로서, 크롬에 의한 화성 처리나 양극 산화 처리, 톱 코트(top coating) 등의 표면 처리가 실시되고 있다(특허문헌 1~6). 그러나 상기한 금속 재료에 대한 내식성의 요구는 점점 높아지고 있고, 상기한 방법으로는 요구되는 내식성을 만족할 수 없다는 문제점이 있다.
특허문헌 1: 일본국 특개2007-277690 공보 특허문헌 2: 일본국 특개2012-36469 공보 특허문헌 3: 일본국 특개2014-101585 공보 특허문헌 4: 일본국 특개2002-371380 공보 특허문헌 5: 일본국 특개2015-134942 공보 특허문헌 6: 일본국 특개2017-8338 공보
본 발명은 금속 재료의 내식성을 보다 높일 수 있는 처리액 및 처리 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 바람직하게는, 본 발명은 처리에 의해 형성되는 피막이 보다 박막이면서도 금속 재료의 내식성을 높일 수 있는 처리액 및 처리 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 보다 바람직하게는, 본 발명은 표면에 화성 처리 피막을 가지는 금속 재료의 내식성을 보다 높일 수 있는 처리액 및 처리 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는 상기 과제를 감안하여 예의 연구를 진행한 결과, 금속 재료의 표면에 화성 처리 피막을 형성한 후에, 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물, 유기 금속 화합물 및 물을 함유하는 피막 형성용 처리액에 의하여 피막을 형성함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견했다. 본 발명자는 이 지견에 기초하여 더욱 연구를 진행한 결과, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 일 양태로서 하기의 양태를 포함한다:
항 1. 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물, 유기 금속 화합물 및 물을 함유하는 화성 처리 피막을 가지는 금속 재료에 대한 피막 형성용 처리액.
항 2. 상기 화성 처리 피막이 규산 화성 처리 피막, 3가 크롬 화성 처리 피막, 지르코늄 화성 처리 피막 및 인산 화성 처리 피막으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 항 1에 기재된 처리액.
항 3. 상기 화성 처리 피막이 규산 화성 처리 피막인 항 1 또는 2에 기재된 처리액.
항 4. 상기 규소 화합물이 수지를 포함하는 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 처리액.
항 5. 알콕시실란, 알콕시실란 올리고머 및 비규소계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유하는 항 4에 기재된 처리액.
항 6. 상기 유기 금속 화합물을 구성하는 금속이 티탄, 지르코늄, 알루미늄 및 주석으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 처리액.
항 7. 상기 유기 금속 화합물의 함유량이 상기 규소 화합물 100질량부에 대하여 0.01~50질량부인 항 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 처리액.
항 8. 상기 물의 함유량이 상기 규소 화합물 100질량부에 대하여 1~100질량부인 항 1 내지 7 중 어느 한 항에 기재된 처리액.
항 9. (공정 D) 항 1 내지 8 중 어느 한 항에 기재된 처리액을, 화성 처리 피막을 가지는 금속 재료에 도포하는 공정을 포함하는 피막의 형성 방법.
항 10. 상기 공정 D 전에, (공정 C) 화성 처리액을 금속 재료에 도포하는 공정을 더 포함하는 항 9에 기재된 형성 방법.
항 11. 상기 공정 C 전에, (공정 A) 금속 재료 표면을 에칭 처리하는 공정을 더 포함하는 항 10에 기재된 형성 방법.
항 12. 상기 공정 A와 상기 공정 C의 사이에 (공정 B) 금속 재료를 디스멋(desmutting) 처리하는 공정을 더 포함하는 항 11에 기재된 형성 방법.
항 13. 공정 D 후에, (공정 E) 경화 처리하는 공정을 더 포함하는 항 9 내지 12 중 어느 한 항에 기재된 형성 방법.
항 14. 상기 경화 처리가 열처리인 항 13에 기재된 형성 방법.
항 15. 금속 재료, 상기 금속 재료 상의 피막 1 및 상기 피막 1 상의 피막 2을 포함하고, 또한 상기 피막 1이 화성 처리 피막이고, 상기 피막 2가 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물의 가교 구조체 및 유기 금속 화합물을 함유하는 피막인 피막 함유 금속 재료.
본 발명에 따르면, 금속 재료의 내식성을 보다 높일 수 있는 처리액 및 처리 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 해당 처리 방법에 의해 얻어질 수 있는 피막 함유 금속 재료를 제공할 수도 있다.
본 명세서 중에 있어서, "함유" 및 "포함하는"의 표현에 대해서는, "함유", "포함하는", "실질적으로 이루어지는" 및 "만으로 이루어지는"이라는 개념을 포함한다.
본 발명은 그 일 양태에 있어서, 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물, 유기 금속 화합물 및 물을 함유하는, 화성 처리 피막을 가지는 금속 재료에 대한 피막 형성용 처리액(본 명세서에 있어서, "본 발명의 처리액"으로 나타내는 일도 있다.), 본 발명의 처리액을 이용한 피막 형성 방법 및 본 발명의 처리액을 이용하여 얻어질 수 있는 피막 함유 금속 재료에 관한 것이다. 이하에, 이들에 대하여 설명한다.
알콕시실릴기는 적어도 하나의 알콕시기를 가지는 알콕시실릴기인 한, 특별히 제한되지 않는다. 알콕시실릴기로서는, 예를 들면, 일반식(1): (R1)m(R2O)3－mSi-(식 중, R1은 관능기, R2는 저급 알킬기이다. m은 0~2의 정수이다)로 나타나는 기를 들 수 있다.
R1로 나타나는 관능기로서는, 메틸, 페닐, 헥실, 데실, 1, 6-비스(트리메톡시실릴), 트리플루오로프로필, 비닐, 3-글리시독시프로필, 3-글리시독시프로필, 2-(3, 4-에폭시시클로헥실)에틸, p-스티릴, 3-메타크릴록시프로필, 3-아크릴록시프로필, 3-아미노프로필, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필, 3-[(1, 3-디메틸부틸리덴)아미노]프로필, N-페닐-3-아미노프로필, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필, 트리스-(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트로부터 하나의 트리메톡시실릴기를 제외하고 이루어지는 기, 3-우레이도프로필, 3-메르캅토프로필, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설피드로부터 하나의 트리에톡시실릴기를 제외하고 이루어지는 기, 3-이소시아네이트프로필, 3-트리메톡시실릴프로필석신산 무수물로부터 트리메톡시실릴기를 제외하고 이루어지는 기 등을 예시할 수 있다.
R2로 나타나는 저급 알킬기로서, 구체적으로는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, sec-부틸, n-펜틸, 1-에틸프로필, 이소펜틸, 네오펜틸 등의 탄소수 1~6 정도의 직쇄상 또는 분기쇄상의 알킬기를 들 수 있다.
알콕시실릴렌기는 적어도 하나의 알콕시기를 가지는 알콕시실릴렌기인 한, 특별히 제한되지 않는다. 알콕시실릴렌기로서는, 예를 들면, 일반식(2): (R3)n(R4O)2－nSi=(식 중, R3은 관능기, R4는 저급 알킬기이다. n은 0~1의 정수이다)로 나타나는 기를 들 수 있다.
R3으로 나타나는 관능기로서는, R1로 나타나는 관능기와 동일한 것을 들 수 있다.
R4로 나타나는 저급 알킬기로서는, R2로 나타나는 저급 알킬기와 동일한 것을 들 수 있다.
규소 화합물로서는, 부분 구조로서, 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물인 한, 특별히 제한되지 않는다. 규소 화합물로서는, 예를 들면, 수지, 알콕시실란 올리고머, 알콕시실란 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 바람직하게는 수지를 들 수 있다.
수지로서는, 예를 들면, 실리콘 수지뿐만 아니라, 알콕시실릴기가 도입된 각종 수지(예를 들면, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 멜라민 수지 등) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 바람직하게는 알콕시실릴기가 도입된 아크릴 수지, 실리콘 수지 등을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 알콕시실릴기가 도입된 아크릴 수지를 들 수 있다.
수지의 중량 평균 분자량은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 11000~200000, 바람직하게는 11000~100000, 보다 바람직하게는 11000~70000, 더욱 바람직하게는 11000~50000이다.
수지가, 알콕시실릴기가 도입된 수지인 경우, 알콕시실릴기의 함유량은 예를 들면, 1~70질량%, 바람직하게는 2~60질량%, 보다 바람직하게는 3~50질량%, 더욱 바람직하게는 4~45질량%, 더한층 바람직하게는 5~40질량%이다.
알콕시실란으로서는, 예를 들면, Si(OCH3)4, Si(OC2H5)4, CH3Si(OCH3)3, CH3Si(OC2H5)3, C2H5Si(OCH3)3, C2H5Si(OC2H5)4, CHCH2Si(OCH3)3, CH2CHOCH2O(CH2)3Si(OCH3)3, CH2C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3, CH2CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3, NH2(CH2)3Si(OCH3)3, SH(CH2)3Si(OCH3)3, NCO(CH2)3Si(OC2H5)3 등을 들 수 있다.
알콕시실란 올리고머는 알콕시실란을 가수 분해하여, 축중합시킨 것이다. 알콕시실란 올리고머로서는, 예를 들면, 알콕시실란 올리고머의 중량 평균 분자량으로서, 500~10000 정도의 것을 이용할 수 있다.
규소 화합물은 1종 단독이어도 좋고, 2종 이상의 조합이어도 좋다.
규소 화합물의 함유량은 본 발명의 처리액 100질량%에 대하여 예를 들면, 3~70질량%, 바람직하게는 5~30질량%, 보다 바람직하게는 8~25질량%이다.
본 발명의 처리액에 있어서는, 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합을 가지지 않는 수지(비규소계 수지)를 포함하고 있어도 좋다. 비규소계 수지로서는, 예를 들면, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 멜라민 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 바람직하게는 에폭시 수지를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 비스페놀A형 에폭시 수지를 들 수 있다.
본 발명의 처리액에 있어서는, 피막 형성 성분으로서, 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 수지(성분 A)와, 알콕시실란, 알콕시실란 올리고머 및 비규소계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 성분(성분 B)의 조합을 함유하는 것이 바람직하다.
성분 A로서는, 바람직하게는 알콕시실릴기가 도입된 아크릴 수지, 실리콘 수지 등을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 알콕시실릴기가 도입된 아크릴 수지를 들 수 있다.
성분 B로서는, 바람직하게는 비규소계 수지를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 에폭시 수지를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 비스페놀A형 에폭시 수지를 들 수 있다.
성분 A와 성분 B의 함유비는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 성분 A 100질량부에 대하여 성분 B가 예를 들면, 30~200질량부, 바람직하게는 60~150질량부, 보다 바람직하게는 80~120질량부, 더한층 바람직하게는 90~110질량부이다.
유기 금속 화합물로서는, 축합 반응의 촉매로서 기능할 수 있는 것인 한, 특별히 제한되지 않는다. 유기 금속 화합물로서는, 예를 들면, 금속 성분으로서, 티탄, 지르코늄, 알루미늄, 주석 등을 포함하는 수용성의 유기 금속 킬레이트 화합물, 금속 알콕시드 등을 이용할 수 있다. 이들 중에서 유기 티탄 화합물로서는, 테트라이소프로필티타네이트, 테트라노르말부틸티타네이트, 부틸티타네이트 다이머, 테트라터셔리부틸티타네이트, 테트라옥틸티타네이트 등의 티탄알콕시드 화합물; 티탄디이소프로폭시비스아세틸아세토네이트, 티탄테트라아세틸아세토네이트, 티탄디옥틸록시비스에틸아세토아세토네이트, 티탄옥틸렌글리콜레이트, 티탄디이소프로폭시비스에틸아세틸아세토네이트, 티탄락테이트, 티탄락테이트암모늄염, 티탄디이소프로폭시비스트리에탄올아미네이트 등의 티탄 킬레이트 화합물 등을 예시할 수 있고, 유기 지르코늄 화합물로서는, 노르말프로필지르코네이트, 노르말부틸지르코네이트 등의 지르코늄알콕시드 화합물; 지르코늄테트라아세틸아세토네이트, 지르코늄트리부톡시모노아세틸아세토네이트, 지르코늄디부톡시비스에틸아세토아세테이트, 지르코늄트리부톡시모노스테아레이트 등의 지르코늄 킬레이트 화합물을 예시할 수 있고, 유기 알루미늄 화합물로서는, 알루미늄이소프로필레이트, 모노부톡시알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄부티레이트 등의 알루미늄알콕시드 화합물; 에틸아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄트리스에틸아세테이트, 알킬아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄모노아세틸아세토네이트비스에틸아세토아세테이트 등의 알루미늄 킬레이트 화합물 등을 예시할 수 있다.
유기 금속 화합물은 1종 단독이어도 좋고, 2종 이상의 조합이어도 좋다.
유기 금속 화합물의 함유량은 특별히 한정적이지는 않지만, 규소 화합물 100질량부에 대하여 통상, 0.01~50질량부 정도로 하면 좋고, 0.1~30질량부 정도로 하는 것이 바람직하고, 1~30질량부가 보다 바람직하고, 5~30질량부가 더욱 바람직하고, 10~25질량부가 더한층 바람직하고, 15~25질량부가 더한층 바람직하다.
본 발명의 처리액에 있어서는, 유기 금속 화합물 이외의 촉매를 함유하는 것도 허용된다. 다만, 바람직하게는 본 발명의 처리액은 유기 금속 화합물 이외의 촉매를 함유하지 않는다.
물의 함유량은 특별히 한정적이지는 않지만, 규소 화합물 100질량부에 대하여 예를 들면, 1~100질량부, 바람직하게는 10~100질량부, 보다 바람직하게는 20~100질량부이다.
본 발명의 처리액에는, 상기 성분 이외에 용매를 함유하는 것이 바람직하다. 용매로서는, 친수성을 가지는 용매인 한, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 알코올계, 글리콜계, 글리콜에테르계, 에테르계, 에테르알코올계, 케톤계 등의 유기 용제를 단독으로, 또는 필요에 따라서 적절히 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도 글리콜에테르계 용매가 보다 바람직하다.
글리콜에테르계 용매로서는, 예를 들면, 일반식(3): HO-R5-O-R6(식 중, R5는 저급 알킬렌기를 나타낸다. R6은 알킬기를 나타낸다.)으로 나타나는 용매를 들 수 있다.
R5로 나타나는 저급 알킬렌기는 특별히 제한되지 않고, 직쇄상 또는 분기쇄상(바람직하게는 분기쇄상)의 어느 쪽의 것도 포함한다. 해당 알킬렌기의 탄소 원자수는 예를 들면, 1~6, 바람직하게는 1~5, 보다 바람직하게는 2~4, 더욱 바람직하게는 3이다. 해당 알킬렌기의 구체예로서는, 메틸렌기, 에틸렌기, n-프로필렌기, 이소프로필렌기, n-부틸렌기, 이소부틸렌기 등을 들 수 있다.
R6으로 나타나는 알킬기는 특별히 제한되지 않고, 직쇄상 또는 분기쇄상(바람직하게는 직쇄상)의 어느 쪽의 것도 포함한다. 해당 알킬기의 탄소 원자수는 예를 들면, 1~6, 바람직하게는 1~4, 보다 바람직하게는 1~2, 더욱 바람직하게는 1이다. 해당 알킬기의 구체예로서는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, sec-부틸기 등을 들 수 있다.
본 발명의 처리액은 상기 성분 이외에, 다른 성분을 함유하고 있어도 좋다. 다른 성분으로서는, 예를 들면, 착색제를 들 수 있다.
착색제로서는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 아조레이크, 불용성 아조, 축합 아조, 안트라퀴논, 퀴나크리돈, 프탈로시아닌 등의 유기 안료; 산화티탄, 벵갈라(red iron oxide), 황연(chrome yellow), 군청, 감청, 카본 블랙, 그래파이트, 산화철흑 등의 무기 안료; 알루미늄 플레이크, 마이카, 착색 마이카, 실리카 플레이크, 유리 플레이크 등의 플레이크 안료; 탤크, 카올린, 클레이, 탄산칼슘, 실리카, 황산바륨 등의 체질 안료; 아연말, 징크 크로메이트, 연단(red lead), 아산화납, 스트론튬 크로메이트, 인몰리브덴산계 안료, 시안아미드납 등의 방청(rust preventive) 안료 등의 각종 안료를 들 수 있다.
착색제는 1종 단독이어도 좋고, 2종 이상의 조합이어도 좋다.
착색제의 함유량은 특별히 한정은 아니지만, 피막 형성 성분에 대한 중량 비율에서 예를 들면, 0~100중량%, 바람직하게는 0~50중량%이다.
착색제 이외의 다른 성분의 함유량은 본 발명의 처리액 100질량%에 대하여 예를 들면, 0~20질량%, 바람직하게는 0~10질량%, 보다 바람직하게는 0~5질량%, 더욱 바람직하게는 0~1질량%, 더한층 바람직하게는 0질량%이다.
본 발명의 처리액의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 각 성분을 적절히 혼합하여 얻을 수 있다. 상기의 처리액은 바람직하게는, 규소 화합물 및 필요에 따라서 용매를 혼합한 후, 그곳에 물 및 유기 금속 화합물을 첨가 및 혼합함으로써 얻어진다.
본 발명의 처리액에 있어서는, 피막 형성 성분의 분자 간 및/또는 분자 내가 일부 가교된 상태이어도 좋다.
본 발명의 처리액을 화성 처리 피막을 가지는 금속 재료에 도포함으로써 내식성을 가지는 피막을 형성할 수 있다.
본 발명의 처리액의 도포 방법으로서는, 예를 들면, 딥 코트, 스프레이 코트, 롤 코트, 스핀 코트, 바 코트 등의 공지의 방법을 채용할 수 있다.
본 발명의 처리액의 도포 후에는 다시 경화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 경화 처리는 본 발명의 처리액 중의 피막 형성 성분을 경화시킬 수 있는 처리인 한, 특별히 제한되지 않는다. 경화 처리로서, 바람직하게는 열처리를 들 수 있다.
열처리의 온도는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 20℃ 이상, 바람직하게는 50~300℃, 보다 바람직하게는 100~250℃, 더욱 바람직하게는 150~250℃이다.
열처리의 시간은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 5분간~2시간, 바람직하게는 10분간~1시간, 보다 바람직하게는 20분간~40분간이다.
본 발명의 처리액에 의해 얻어지는 피막의 두께는 보다 얇은 것이 바람직하고, 예를 들면, 1~100㎛, 바람직하게는 0.5~50㎛, 보다 바람직하게는 1~30㎛이다.
금속 재료는, 그 적어도 일부의 표면이 금속으로 구성되어 있는 재료인 한, 특별히 제한되지 않는다. 금속으로서는, 예를 들면, 아연, 알루미늄, 마그네슘, 코발트, 니켈, 철, 동, 주석, 금, 이들의 합금 등의 각종 금속을 들 수 있다. 이들 중에서도 금속으로서 바람직하게는, 마그네슘, 마그네슘 합금, 알루미늄, 알루미늄 합금 등을 들 수 있다. 금속 재료로서, 보다 구체적으로는, 금속만으로 이루어지는 물품, 금속 이외의 그 밖의 물품(예를 들면, 세라믹 재료, 플라스틱 재료 등)과 금속이 조합된 복합품, 표면에 금속 도금 피막을 가지는 도금 처리품 등을 들 수 있다.
금속 재료가 가지는 화성 처리 피막으로서는, 바람직하게는 규산 화성 처리 피막, 3가 크롬 화성 처리 피막, 지르코늄 화성 처리 피막, 인산 화성 처리 피막 등을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 규산 화성 처리 피막, 3가 크롬 화성 처리 피막, 지르코늄 화성 처리 피막 등을 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 규산 화성 처리 피막을 들 수 있다.
규산 화성 처리 피막의 형성에는, 규산 이온의 공급이 가능한 화합물(규산 화합물)을 물에 용해한 규산 화성 처리액을 이용할 수 있다.
규산 화합물로서는, 특별히 한정적이지는 않고, 각종 공지의 규산 화합물을 이용할 수 있다. 규산 화합물의 구체예로서는, 규산 리튬, 규산 나트륨, 규산 칼륨, 규산 암모늄, 규산 콜린, 규산 칼슘, 규산 마그네슘, 헥사플루오로규산 등을 들 수 있다. 규산 화합물은 1종 단독이어도 좋고, 2종 이상의 조합이어도 좋다.
규산 화성 처리액 중의 규산 이온 농도는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 0.1g/L~700g/L 정도이면 좋고, 바람직하게는 1g/L~500g/L, 더욱 바람직하게는 10g/L~300g/L이다.
상기 규산 화성 처리액을 금속 재료에 도포함으로써 규산 화성 피막을 형성할 수 있다. 도포 방법에 대해서는, 상기의 본 발명의 처리액의 도포 방법과 동일하다. 규산 화성 처리액의 액온은 예를 들면, 10~90℃ 정도이고, 규산 화성 처리액에 의한 금속 재료의 처리 시간은 예를 들면, 10초~10분 정도이다.
인산 화성 처리 피막의 형성에는, 인산 이온의 공급이 가능한 화합물(인산 화합물)을 물에 용해한 인산 화성 처리액을 이용할 수 있다.
인산 화합물로서는, 특별히 한정적이지는 않고, 각종 공지의 인산 화합물을 이용할 수 있다. 인산 화합물의 구체예로서는, 인산, 폴리인산, 인산2수소암모늄, 인산2수소칼륨, 인산수소2칼륨, 인산아연 등을 들 수 있다. 인산 화합물은 1종 단독이어도 좋고, 2종 이상의 조합이어도 좋다.
인산 화성 처리액 중의 규산 이온 농도는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 0.01~30중량% 정도이다.
상기 인산 화성 처리액을 금속 재료에 도포함으로써 인산 화성 처리 피막을 형성할 수 있다. 도포 방법에 대해서는, 상기의 본 발명의 처리액의 도포 방법과 동일하다. 인산 화성 처리액의 액온은 예를 들면, 10~80℃ 정도이고, 인산 화성 처리액에 의한 금속 재료의 처리 시간은 예를 들면, 10초~10분 정도이다.
3가 크롬산 화성 처리 피막의 형성에는, 3가 크롬산 이온의 공급이 가능한 화합물(3가 크롬산 화합물)을 물에 용해한 3가 크롬산 화성 처리액을 이용할 수 있다.
3가 크롬산 화합물로서는, 특별히 한정적이지는 않고, 각종 공지의 3가 크롬산 화합물을 이용할 수 있다. 3가 크롬 화합물의 구체예로서는, 황산크롬, 질산크롬, 염화크롬, 초산크롬 등을 들 수 있다. 3가 크롬 화합물은 1종 단독이어도 좋고, 2종 이상의 조합이어도 좋다.
3가 크롬산 화성 처리액 중의 규산 이온 농도는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 0.1~100g/L 정도, 바람직하게는 0.5~20g/L 정도이다.
상기 3가 크롬산 화성 처리액을 금속 재료에 도포함으로써 3가 크롬산 화성 피막을 형성할 수 있다. 도포 방법에 대해서는, 상기의 본 발명의 처리액의 도포 방법과 동일하다. 3가 크롬산 화성 처리액의 액온은 예를 들면, 10~80℃ 정도이고, 3가 크롬산 화성 처리액에 의한 금속 재료의 처리 시간은 예를 들면, 10초~10분 정도이다.
지르코늄 화성 처리 피막의 형성에는, 지르코늄 이온의 공급이 가능한 화합물(지르코늄 화합물)을 물에 용해한 지르코늄 화성 처리액을 이용할 수 있다.
지르코늄 화합물로서는, 특별히 한정적이지는 않고, 각종 공지의 지르코늄 화합물을 이용할 수 있다. 지르코늄 화합물의 구체예로서는, 황산지르코늄, 옥시황산지르콤늄, 황산지르코늄암모늄, 질산지르코늄, 질산지르코늄암모늄, 옥시질산지르코늄, 염화지르코늄, 초산지르코늄, 유산지르코늄, 탄산지르코늄암모늄 등을 들 수 있다. 지르코늄 화합물은 1종 단독이어도 좋고, 2종 이상의 조합이어도 좋다.
지르코늄 화합물 화성 처리액 중의 규산 이온 농도는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 0.1~100g/L 정도이고, 바람직하게는 0.5~20g/L 정도이다.
상기 지르코늄 화성 처리액을 금속 재료에 도포함으로써 지르코늄 화성 피막을 형성할 수 있다. 도포 방법에 대해서는, 상기의 본 발명의 처리액의 도포 방법과 동일하다. 지르코늄 화성 처리액의 액온은 예를 들면, 10~80℃ 정도이고, 지르코늄 화성 처리액에 의한 금속 재료의 처리 시간은 예를 들면, 10초~10분 정도이다.
금속 재료는 상기 화성 처리 피막의 형성 전에 에칭 처리되어 있는 것이 바람직하다. 에칭 처리에 의해, 금속 표층이 용해하여 활성 표면이 노출되기 때문에 화성 처리 피막의 형성 반응을 촉진할 수 있다고 생각된다.
에칭 처리액으로서는, 해당 금속 재료를 용해시키는 처리액이면 좋고, 산이나 알칼리의 처리액을 이용할 수 있다. 산성 처리액으로서는, 염산이나 질산, 황산 등이 이용된다. 알칼리성 처리액으로서는, 수산화나트륨이나 수산화칼륨 등이 이용된다.
에칭 처리 조건으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 처리 대상의 금속 재료와 해당 처리액을 충분히 접촉할 수 있는 방법이면 좋다. 통상은, 해당 처리액 중에 금속 재료를 침지하는 방법에 따르면, 효율 좋은 처리가 가능하게 된다. 처리 조건은, 특별히 한정적이지는 않지만, 예를 들면, 침지법으로 처리하는 경우에는, 처리액의 액온을 10~90℃ 정도로 하고, 침지 시간을 5초~10분 정도로 하면 좋다.
금속 재료가 에칭 처리된 것인 경우, 에칭 처리 후에 다시 디스멋 처리되어 있는 것이 바람직하다. 에칭 처리 후의 금속 표면에는 불순물인 불용해성 금속 잔사의 스멋이 부착되어 있고, 통상은, 디스멋 처리가 실시된다. 디스멋 처리의 효과로서는, 에칭 처리로 용해하지 않았던 금속이나 불순물 등의 잔사의 스멋을 제거함으로서 균질의 금속 표면을 형성시킬 수 있어서, 결함이 없는 화성 피막의 형성이 가능하게 된다고 생각된다.
디스멋 처리액으로서는, 불용해성 금속을 용해시키는 처리액이면 좋고, 산이나 알칼리의 처리액을 이용할 수 있다. 산성 처리액으로서는, 염산이나 질산, 황산 등이 이용된다. 알칼리성 처리액으로서는, 수산화나트륨이나 수산화칼륨 등이 이용된다. 통상, 에칭액과 디스멋액의 pH는 상반되어 있고, 에칭액이 산성이면, 디스멋액은 알칼리성, 에칭액이 알칼리성이면, 디스멋액은 산성인 일이 많지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
디스멋 처리 조건으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 처리 대상의 금속 재료와 해당 처리액을 충분히 접촉할 수 있는 방법이면 좋다. 통상은, 해당 처리액 중에 금속 재료를 침지하는 방법에 따르면, 효율 좋은 처리가 가능하게 된다. 처리 조건은 특별히 한정적이지는 않지만, 예를 들면, 침지법으로 처리하는 경우에는, 처리액의 액온을 10~90℃ 정도로 하고, 침지 시간을 5초~10분 정도로 하면 좋다.
상기의 처리에 의해, 내식성을 가지는 피막을 구비하는 금속 재료를 얻을 수 있다. 바꾸어 말하면, 금속 재료, 상기 금속 재료 상의 피막 1 및 상기 피막 1 상의 피막 2를 포함하고, 또한, 상기 피막 1이 화성 처리액이고, 상기 피막 2가 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물의 가교 구조체 및 유기 금속 화합물을 함유하는 피막인 피막 함유 금속 재료를 얻을 수 있다.
(실시예)
이하에, 실시예에 기초하여 본 발명을 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
아크릴실리콘 수지(중량 평균 분자량: 약 2만, 알콕시실릴기 함유량 40질량%) 10질량%, 비스페놀A형 에폭시 수지 10질량% 및 프로필렌글리콜모노에틸에테르 80질량%로 이루어지는 혼합액을 조제했다. 다음으로, 해당 혼합액 100질량부에 대하여 물을 3질량부, 알루미늄모노아세틸아세토네이트비스에틸아세토아세테이트 2질량부 추가하여 피막 형성용 처리액을 조제했다.
한편, 금속 재료(마그네슘 합금 AZ91기판(크기 100×60×0.3㎜))를, 60℃로 온도 조정한 인산나트륨 수용액 50g/L에 3분간 침지함으로써 인산 화성 처리했다.
얻어진 인산 화성 처리 피막을 가지는 금속 재료에, 상기에서 조제한 피막 형성용 처리액을 스프레이 도포하고, 건조기를 이용하여 200℃에서 30분간 열처리를 실시하여 피막을 형성했다.
실시예 2
금속 재료를 인산 화성 처리하는 대신에, 지르코늄 화성 처리하는 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시했다. 지르코늄 화성 처리는 금속 재료를, 60℃로 온도 조정한 질산지르코늄암모늄 수용액 100g/L에 1분간 침지함으로써 실시했다.
실시예 3
금속 재료를 인산 화성 처리하는 대신에, 3가 크롬 화성 처리하는 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시했다. 3가 크롬 화성 처리는 금속 재료를, 40℃로 온도 조정한 3가 질산크롬 수용액 100g/L에 1분간 침지함으로써 실시했다.
실시예 4
금속 재료를 인산 화성 처리하는 대신에, 규산 화성 처리하는 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시했다. 규산 화성 처리는 금속 재료를, 60℃로 온도 조정한 규산나트륨 수용액(물컵 3호) 100g/L에 3분간 침지함으로써 실시했다.
실시예 5
피막 형성 처리액의 조성이 다른 이외는, 실시예 4와 동일하게 하여 실시했다. 본 실시예에서 사용한 피막 형성 처리액은 다음과 같이 하여 조제했다. 실리콘 수지(신에츠 화학 공업사제, 중량 평균 분자량: 약 1.1만~10만) 20질량%, 메틸트리메톡시실란 올리고머 10질량% 및 프로필렌글리콜모노메틸에테르 70질량%로 이루어지는 혼합액을 조제했다. 다음으로, 해당 혼합액 100질량부에 대하여 물을 10질량부, 티탄디이소프로폭시비스에틸아세틸아세토네이트 5질량부 추가하여 피막 형성용 처리액을 조제했다.
실시예 6
금속 재료를 규산 화성 처리하기 전에 에칭 처리 및 디스멋 처리하는 이외는, 실시예 4와 동일하게 하여 실시했다. 에칭 처리는 금속 재료를, 50℃로 온도 조정한 질산 수용액 100g/L에 30초간 침지함으로써 실시했다. 디스멋 처리는 에칭 처리 완료의 금속 재료를 20℃로 온도 조정한 수산화나트륨 수용액 100g/L에 3분간 침지함으로써 실시했다.
비교예 1
금속 재료를 인산 화성 처리하는 대신에, 알칼리 탈지 처리하는 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시했다. 알칼리 탈지 처리는 금속 재료를, 수산화나트륨 수용액 10g/L에 침지함으로써 실시했다.
실시예 7
금속 재료로서 마그네슘 합금 AZ91기판에 대신하여, 알루미늄 합금 A5052기판(크기 100×50×0.2㎜)을 이용하는 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 실시했다.
실시예 8
금속 재료로서 마그네슘 합금 AZ91기판에 대신하여, 알루미늄 합금 A5052기판(크기 100×50×0.2㎜)을 이용하는 이외는, 실시예 2와 동일하게 하여 실시했다.
실시예 9
금속 재료로서 마그네슘 합금 AZ91기판에 대신하여, 알루미늄 합금 A5052기판(크기 100×50×0.2㎜)을 이용하는 이외는, 실시예 3과 동일하게 하여 실시했다.
실시예 10
금속 재료로서 마그네슘 합금 AZ91기판에 대신하여, 알루미늄 합금 A5052기판(크기 100×50×0.2㎜)을 이용하는 이외는, 실시예 4와 동일하게 하여 실시했다.
실시예 11
금속 재료로서 마그네슘 합금 AZ91기판에 대신하여, 알루미늄 합금 A5052기판(크기 100×50×0.2㎜)을 이용하는 이외는, 실시예 5와 동일하게 하여 실시했다.
실시예 12
금속 재료로서 마그네슘 합금 AZ91기판에 대신하여, 알루미늄 합금 A5052기판(크기 100×50×0.2㎜)을 이용하고, 그에 동반하여, 에칭 처리의 방법 및 디스멋 처리의 방법을 바꾸는 이외는, 실시예 6과 동일하게 하여 실시했다. 본 실시예에 있어서, 에칭 처리는 금속 재료를, 50℃로 온도 조정한 수산화나트륨 수용액 100g/L에 30초간 침지함으로써 실시했다. 디스멋 처리는 에칭 처리 완료의 금속 재료를, 60℃로 온도 조정한 질산 수용액 50g/L에 3분간 침지함으로써 실시했다.
비교예 2
금속 재료로서 마그네슘 합금 AZ91기판에 대신하여, 알루미늄 합금 A5052기판(크기 100×50×0.2㎜)을 이용하는 이외는, 비교예 1과 동일하게 하여 실시했다.
시험예 1: 내식성 시험
상기한 실시예 1~12 및 비교예 1~2에서 얻어진 피막 함유 금속 재료에 대하여, 열수 침지 시험(100℃의 열수에 침지)에 의한 내식성 시험을 실시했다. 피막 함유 금속 재료를 100℃의 열수에 침지하고, 침지 개시로부터 피막 함유 금속 재료의 표면적에 대한 녹의 발생 면적 비율이 10%로 될 때까지의 시간을 측정했다. 해당 시험의 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
전처리 금속 재료 내식성 시험 결과
(부식 발생 시간)
실시예 1 인산 화성 처리



마그네슘 합금		 3시간
실시예 2 지르코늄 화성 처리 9시간
실시예 3 3가 크롬 화성 처리 9시간
실시예 4 규산 화성 처리 12시간
실시예 5 규산 화성 처리 12시간
실시예 6 에칭 처리
디스멋 처리
규산 화성 처리
24시간
비교예 1 탈지 처리 1시간
실시예 7 인산 화성 처리



알루미늄 합금		 36시간
실시예 8 지르코늄 화성 처리 48시간
실시예 9 3가 크롬 화성 처리 48시간
실시예 10 규산 화성 처리 48시간
실시예 11 규산 화성 처리 48시간
실시예 12 에칭 처리
디스멋 처리
규산 화성 처리
96시간
비교예 2 탈지 처리 24시간
이상의 결과로부터 명백한 바와 같이, 화성 처리 피막을 가지는 금속 재료에 대하여 본 발명의 처리액을 이용해서 피막을 형성함으로써 내식성이 향상되는 것을 알 수 있었다.

Claims (15)

  1. 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물, 유기 금속 화합물 및 물을 함유하는
    화성 처리 피막을 가지는 금속 재료에 대한 피막 형성용 처리액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 화성 처리 피막이 규산 화성 처리 피막, 3가 크롬 화성 처리 피막, 지르코늄 화성 처리 피막 및 인산 화성 처리 피막으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
    처리액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 화성 처리 피막이 규산 화성 처리 피막인
    처리액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 규소 화합물이 수지를 포함하는
    처리액.
  5. 제4항에 있어서,
    알콕시실란, 알콕시실란 올리고머 및 비규소계 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유하는
    처리액.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기 금속 화합물을 구성하는 금속이 티탄, 지르코늄, 알루미늄 및 주석으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
    처리액.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기 금속 화합물의 함유량이 상기 규소 화합물 100질량부에 대하여 0.01~50질량부인
    처리액.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물의 함유량이 상기 규소 화합물 100질량부에 대하여 1~100질량부인
    처리액.
  9. (공정 D) 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 처리액을, 화성 처리 피막을 가지는 금속 재료에 도포하는 공정을 포함하는
    피막의 형성 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 공정 D 전에,
    (공정 C) 화성 처리액을 금속 재료에 도포하는 공정을 더 포함하는
    형성 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 공정 C 전에,
    (공정 A) 금속 재료 표면을 에칭 처리하는 공정을 더 포함하는
    형성 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 공정 A와 상기 공정 C의 사이에,
    (공정 B) 금속 재료를 디스멋 처리하는 공정을 더 포함하는
    형성 방법.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    공정 D 후에,
    (공정 E) 경화 처리하는 공정을 더 포함하는
    형성 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 경화 처리가 열처리인
    형성 방법.
  15. 금속 재료, 상기 금속 재료 상의 피막 1 및 상기 피막 1 상의 피막 2를 포함하고, 또한,
    상기 피막 1이 화성 처리 피막이고,
    상기 피막 2가 알콕시실릴기, 알콕시실릴렌기 및 실록산 결합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 가지는 규소 화합물의 가교 구조체 및 유기 금속 화합물을 함유하는 피막인
    피막 함유 금속 재료.
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