KR20200003546A - 알루미나 소결체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 알루미나 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 제조방법은 알루미나 분말로 알루미나 성형체를 마련하는 단계; 상기 알루미나 성형체를 Na를 포함하는 복합 전구체 물질로 코팅하는 단계; 상기 코팅된 알루미나 성형체를 건조하는 단계; 및 상기 건조된 알루미나 성형체를 소결하는 단계;를 포함할 수 있다.

Description

알루미나 소결체 및 그 제조방법{Alumina sintered body and manufacturing method thereof}
본 발명은 알루미나 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 저온 소결이 가능하고, 우수한 결합력 및 강도를 가지는 알루미나 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
산화물 세라믹스 중에서 대기 분위기에서 소결 가능하며 동시에 10W/m·K 이상의 높은 열 전도도를 갖는 대표적인 소재로는 알루미나(Alumina: Al2O3) 세라믹이 있다.
알루미나는 강한 이온성 결합을 바탕으로 높은 경도, 화학적 안정성 및 제조 경제성 등의 이유로 첨단 기능성 재료에 널리 사용되고 있으며, 기계 구조용 재료나 전자재료, 생체재료 등 그 응용분야가 광범위하다.
하지만 알루미나 세라믹스는 전형적인 취성재료의 파괴거동을 가지며, 금속에 비해 인성이 매우 낮고 강도의 산포가 큰 결점이다.
알루미나는 상온에서의 강도는 매우 높으나 1000oC 이상에서의 강도는 현저히 저하되는 취성 파괴 특성을 가져 사용상 제한이 있다. 또한, 알루미나와 같이 강도가 높은 고밀도 취성 재료는 열 충격시 낮은 임계온도를 보여 고온에서 열 충격에 약해진다.
이러한 취성재료의 임계온도를 높이고 임계온도 이상에서도 열충격 저항성을 높이기 위해서는 열충격을 흡수할 수 있는 기공이나 균열을 내부에 존재시키는 방법이 있으나, 이 경우 기계적 강도가 낮아진다는 문제점이 있다.
또한, 알루미나는 치밀화가 어려워 여러 소결기술에 대한 연구가 진행되고 있으며, 나노크기의 미세입자 또는 강화섬유 첨가 등의 방법이 사용되고 있다. 이는 단일소재가 갖는 물성의 한계점을 극복하기 위해 각 재료의 장점만을 부각시킬 수 있도록 재료를 복합화 하는 방법 중에 하나이다.
또한, 금형을 이용하여 알루미나 분말을 상온에서 반복압축하여 높은 성형압으로 1회 압축하는 것이 아닌 낮은 압력으로 반복 압축하는 경우 알루미나 분말의 치밀화에 효과적인 것으로 알려져 있다. 그러나 이러한 일련의 공정들로 인해 알루미나 소결체의 가격이 상승하는 문제가 있다.
한국 등록특허 제10-1723270호는 Al2O3 및 Cu2O의 각 시료를 혼합하고, 하소하여 CuAlO2를 합성한 후, 상기 CuAlO2에 Cu2O를 첨가하고 대기 분위기에서 1200℃이하의 저온으로 소성됨으로써 제조하는 세라믹스 소결체를 개시하고 있다.
한국 공개특허 제2017-0127425호는 알루미나 화합물 및 마그네슘 화합물을 포함하는 마그네슘 알루미네이트 스피넬을 제조하는 방법을 개시하고 있다.
한국 등록특허 제10-1723270호 한국 공개특허 제2017-0127425호
본 발명에 따른 일 실시형태의 목적은 저온 소결이 가능하고, 우수한 결합력 및 강도를 가지는 알루미나 소결체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시형태는 알루미나 분말로 알루미나 성형체를 마련하는 단계; 상기 알루미나 성형체를 Na를 포함하는 복합 전구체 물질로 코팅하는 단계; 상기 코팅된 알루미나 성형체를 건조하는 단계; 및 상기 건조된 알루미나 성형체를 소결하는 단계;를 포함하는 알루미나 소결체의 제조방법을 제공한다.
상기 복합 전구체 물질은 Na를 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물일 수 있다.
상기 복합 전구체 물질은 Si을 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물과 Al을 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 Na를 포함하는 전구체 물질의 비율은 50 내지 90mol%일 수 있다.
상기 건조 단계는 75 내지 85℃의 온도에서 5 내지 7시간 수행되는 1차 건조 공정 및 180 내지 220℃의 온도에서 5 내지 7시간 수행되는 2차 건조 공정을 포함할 수 있다.
상기 소결 단계는 1500 내지 1600℃의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기의 방법으로 제조되는 알루미나 소결체를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 제조방법에 의하면 저온 소결이 가능하고, 우수한 결합력 및 강도를 가지는 알루미나 소결체를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면 알루미나 성형체를 복합 전구체 물질로 코팅하여 알루미나 성형체의 결합력이 향상되고, 알루미나 성형체의 저온 소결 특성을 향상시킬 수 있다.
즉, 복합 전구체 물질간의 화학 반응 또는 복합 전구체 물질과 알루미나의 화학반응을 통하여 성형체의 결합력을 향상시킬 수 있고, 비교적 저온에서 소결이 가능할 수 있다. 또한, 복합 전구체 물질의 코팅으로 인해 향상된 결합력을 기반으로 알루미나 소결체의 강도도 향상될 수 있다.
알루미나 성형체의 향상된 결합력에 의해 우수한 강도특성을 가지는 우수한 품질의 알루미나 소결체의 제조가 가능할 뿐만 아니라, 비교적 낮은 온도에서 소결 공정을 진행할 수 있어 원가를 절감하는 효과도 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 제조방법을 단계별로 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 복합 코팅물질에 따른 소결 과정에 대한 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 성형체의 강도특성을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 강도특성을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 성형체 및 소결체의 파단면을 분석한 사진이다.
이하, 본원의 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시형태를 들어 상세히 설명한다. 본 발명의 실시형태는 염색업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 단계가 다른 단계와 “상에”또는 “전에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 단계가 다른 단계와 직접적 시계열적인 관계에 있는 경우 뿐만 아니라, 각 단계 후의 혼합하는 단계와 같이 두 단계의 순서에 시계열적 순서가 바뀔 수 있는 간접적 시계열적 관계에 있는 경우와 동일한 권리를 포함할 수 있다.
본 발명의 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 “~ (하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본 발명은 알루미나 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 제조방법은 알루미나 분말로 알루미나 성형체를 마련하는 단계; 상기 알루미나 성형체를 Na를 포함하는 복합 전구체 물질로 코팅하는 단계; 상기 코팅된 알루미나 성형체를 건조하는 단계; 및 상기 건조된 알루미나 성형체를 소결하는 단계; 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체는 상기의 제조방법으로 얻어질 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 제조방법은 복합 전구체 물질간의 화학 반응 또는 복합 전구체 물질과 알루미나의 화학반응을 통하여 성형체의 결합력을 향상시킬 수 있고, 이에 따라 우수한 강도 특성을 나타내는 알루미나 소결체를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 제조방법을 구체적으로 설명한다. 이에 의하여 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 구조 및 특성은 보다 구체적으로 특정되고 이해될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 제조방법을 단계별로 나타내는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 복합 코팅물질에 따른 소결 과정에 대한 개념도이다.
우선, 알루미나 분말로 알루미나 성형체를 마련할 수 있다(S1).
본 발명의 일 실시형태에 따르면 압축성형 방법에 의하여 성형체를 제조할 수 있으며, 이에 제한되지 않을 수 있다. 성형체의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 알루미나 소결체가 사용되는 목적에 따라 다양한 형상으로 성형될 수 있다.
알루미나 분말을 사용하는 경우 치밀화가 어려워 비교적 고온에서 소결해야하는 문제가 있다. 그러나 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 하기와 같이 알루미나 성형체를 Na를 포함하는 복합 전구체 물질로 코팅함으로써 결합력을 향상시킬 수 있다.
다음으로, 알루미나 성형체를 Na를 포함하는 복합 전구체 물질로 코팅할 수 있다(S2).
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 복합 전구체 물질은 Na를 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물을 포함할 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 소듐 알콕사이드(NaOR)를 사용할 수 있다. 상기 R은 탄소수 1 내지 5의 알킬일 수 있다.
상기 복합 전구체 물질에 Na가 포함됨에 따라 알루미늄 성형체의 건조 공정 또는 소결 공정에서 그 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면 복합 전구체 물질은 Si을 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물을 포함할 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 테트라오소 실리케이트 (Tetraortho silicate, TEOS)를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면 복합 전구체 물질은 Al을 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물을 포함할 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 알루미늄 에톡시드 (Alumium ethoxide)를 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 복합 전구체 물질은 2종의 전구체 물질을 포함할 수 있다. 예를 들면, Na를 포함하는 전구체 물질 및 Si를 포함하는 전구체 물질을 사용할 수 있다. 또는 Na를 포함하는 전구체 물질 및 Al을 포함하는 전구체 물질을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 복합 전구체 물질은 3종의 전구체 물질을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로 Na를 포함하는 전구체 물질, Si를 포함하는 전구체 물질 및 Al을 포함하는 전구체 물질을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, Na를 포함하는 전구체 물질은 10 내지 50 mol%로 사용될 수 있다. Si를 포함하는 전구체 물질은 50 내지 90 mol%로 사용될 수 있고, Al을 포함하는 전구체 물질은 10 내지 50 mol%로 사용될 수 있다. 상기 Na를 포함하는 전구체 물질의 비율이 상기 범위를 벗어나면 알루미나 성형체의 결합력 향상 효과가 미비할 수 있다.
상기와 같이 복합 전구체 물질로 코팅하면 무기 알칼리 금속 혼합물의 졸-겔 반응에 따라 알루미나 분말의 캡슐화가 진행될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 2종의 전구체 물질을 사용하여 침지하였을 경우 알루미나 분말에 2종의 복합 전구체 물질(120)이 코팅될 수 있고, 3종의 전구체 물질을 사용하여 침지하였을 경우 알루미나 분말에 3종의 복합 전구체 물질(130)이 코팅될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 알루미나 성형체에 복합 코팅물질을 코팅하는 방법은 예를 들면, 침지 방법을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 코팅 단계 이후에 알루미나 성형체를 건조하는 단계를 수행할 수 있다(S3).
상기 코팅 단계에서 무기 알칼리 금속 혼합물의 졸-겔 반응에서 형성된 H2O 및 ROH 등을 제거하기 위하여 건조 공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 건조 공정은 1차 및 2차 건조 공정으로 수행될 수 있으며, 1차 건조는 75 내지 85℃, 구체적으로 80℃에서 수행될 수 있다. 또한, 1차 건조 시간은 5 내지 7시간, 구체적으로 6시간 동안 수행될 수 있다.
상기 2차 건조는 180 내지 220℃, 구체적으로 200℃에서 수행될 수 있다. 또한, 2차 건조 시간은 5 내지 7시간, 구체적으로 6시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 본 건조 단계에서 복합 전구체 물질 간의 화학 반응이 진행될 수 있다. 이러한 화학 반응에 의하여 알루미나 성형체의 결합력을 향상시킬 수 있다.
1차 및 2차 건조 온도가 상기 범위를 벗어나면 화학 반응이 수행되지 않아 알루미나 소결체의 결합력 향상 효과가 미비할 수 있다.
다음으로, 코팅된 알루미나 성형체를 1500 내지 1600℃의 온도에서 소결할 수 있다(S4).
일반적으로 알루미나 분말을 이용하여 성형체를 제조하는 경우, 치밀화가 어렵고 고온에서 소결해야하는 문제가 있다. 그러나 본 발명의 일 실시형태에 따르면 알루미나 성형체를 복합 전구체 물질로 코팅하여 알루미나 성형체의 결합력이 향상되고, 알루미나 성형체의 저온 소결 특성을 향상시킬 수 있다.
즉, 복합 전구체 물질간의 화학 반응 또는 복합 전구체 물질과 알루미나의 화학반응을 통하여 성형체의 결합력을 향상시킬 수 있고, 비교적 저온에서 소결이 가능할 수 있다. 또한, 복합 전구체 물질의 코팅으로 인해 향상된 결합력을 기반으로 알루미나 소결체의 강도도 향상될 수 있다.
알루미나 성형체의 향상된 결합력에 의해 알루미나의 단점인 낮은 강도와 산포를 방지하여 우수한 품질의 알루미나 소결체의 제조가 가능할 뿐만 아니라, 비교적 낮은 온도에서 소결 공정을 진행할 수 있어 원가를 절감하는 효과도 가질 수 있다.
이하, 본원의 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명하며, 본 실시예에 의하여 본원의 범위가 제한되는 것은 아니다.
[실시예]
비교예
알루미나를 압축 성형하여 성형체를 제작하고, 1500℃에서 3시간 열처리를 하여 소결체 시험편을 얻었다.
실시예 1
알루미나를 압축 성형하여 성형체를 제작하고, 2종 복합물질에 침지하여 시험편을 코팅하였다. 이때 2종 복합물질로 테트라오소 실리케이트(Tetraortho silicate, TEOS)와 금속 알콕사이드(NaOMe)가 혼합된 무기 알칼리 금속 혼합물을 사용하였다. 상기 2종 복합물질은 각각 실리카와 소듐 옥사이드의 전구체로써, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 9:1의 몰 비율로 혼합하여 사용하였다. 2종 복합물질로 코팅한 후 무기 알칼리 금속 혼합물의 졸-겔 반응에서 형성된 H2O 및 ROH를 제거하기 위하여 시험편을 80℃에서 6시간 건조한 후 200℃에서 6시간 건조하였다. 건조된 시험편을 1500℃에서 3시간 열 처리하여 소결체를 제작하였다.
실시예 2
알루미나를 압축 성형하여 성형체를 제작하고, 3종 복합물질에 침지하여 시험편을 코팅하였다. 상기 3종 복합물질은 각각 실리카, 소듐 옥사이드, 알루미나의 전구체로써, 테트라 오소실리케이트(Tetraortho silicate, TEOS), 금속 알콕사이드 (NaOMe), 알루미늄 에톡시드(Alumium ethoxide)를 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 5:1:1의 몰 비율로 혼합하여 사용하였다. 3종의 복합물질로 코팅된 시험편을 80℃에서 6시간 건조한 후 200℃에서 6시간 건조하였다. 건조된 시험편을 1500℃에서 3시간 열처리하여 소결체를 제작하였다.
복합 코팅 물질 TEOS(wt%(mol%)) NaOMe(wt%(mol%)) Al(OEt3)(wt%(mol%))
실시예 1 76(0.9) 18(0.1) -
실시예 2 104(0.5) 21(0.1) 16(0.1)
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 성형체의 강도특성을 측정한 결과를 나타내는 그래프이고, 도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 소결체의 강도특성을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다. 도 5는 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 성형체 및 소결체의 파단면을 분석한 사진이다.
도 3를 참조하면, 2종 또는 3종의 복합 전구체 물질로 코팅한 경우 코팅을 수행하지 않은 경우에 비하여 알루미나 성형체의 강도가 향상된 것을 알 수 있다.
또한, 도 4를 참조하면, 2종 또는 3종의 복합 전구체 물질로 코팅하고 소결 공정을 통하여 얻어진 소결체는 코팅을 수행하지 않고 소결 공정을 통하여 얻어진 소결체에 비하여 강도가 향상된 것을 알 수 있다.
또한, 도 5를 참조하면 본 발명의 일 실시형태에 따른 알루미나 성형체 및 소결체는 복합 전구체 물질로 인하여 알루미나 분말간에 결합이 형성된 것을 확인할 수 있다.
이상, 구현예 및 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 구현예를 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. 알루미나 분말로 알루미나 성형체를 마련하는 단계;
    상기 알루미나 성형체를 Na를 포함하는 복합 전구체 물질로 코팅하는 단계;
    상기 코팅된 알루미나 성형체를 건조하는 단계; 및
    상기 건조된 알루미나 성형체를 소결하는 단계;
    를 포함하는 알루미나 소결체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복합 전구체 물질은 Na를 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물인 알루미나 소결체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 복합 전구체 물질은 Si을 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물과 Al을 포함하는 금속염 또는 산화물, 및 이들의 화합물 중 1종 이상을 포함하는 알루미나 소결체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 Na를 포함하는 전구체 물질의 비율은 10 내지 50mol%인 알루미나 소결체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 건조 단계는 75 내지 85℃의 온도에서 5 내지 7시간 수행되는 1차 건조 공정 및 180 내지 220℃의 온도에서 5 내지 7시간 수행되는 2차 건조 공정을 포함하는 알루미나 소결체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 소결 단계는 1500 내지 1600℃의 온도에서 수행되는 알루미나 소결체의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 알루미나 소결체.
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