KR100721278B1 - 내포물을 함유하는 세라믹 부품 및 이의 제조방법 - Google Patents

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비말 케이. 푸자리
제프리 제이. 쿠취
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생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드
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Abstract

제1 세라믹 물질을 포함하는 조성물로부터 형성된 소결 세라믹 바디 및 세라믹 바디 내의 다수의 내포물을 포함하고, 이때 각 내포물은 흑연과 제2 세라믹 물질을 포함하는 세라믹 부품이 기재되어 있다.
세라믹 부품, 소결 세라믹 바디, 내포물, 흑연.

Description

내포물을 함유하는 세라믹 부품 및 이의 제조방법{Ceramic component containing inclusions and a method for forming the same}
본 발명은 일반적으로 세라믹 물질 및 보다 구체적으로 윤활성 물질의 내포물을 갖는 세라믹 바디 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
세라믹 물질(예: 실리콘 카바이드)은 내식성 및 내마모성과 같은 특성으로 인하여 다양한 공업적 용도에서 특별한 용도를 발견할 수 있지만, 이러한 세라믹은 종종 몇몇 용도에 대해 충분한 윤활성을 갖지 못한다. 따라서, 특히 실리콘 카바이드 세라믹 바디 영역에서, 흑연 부하는 마찰 특성, 특히 승온에서의 윤활성을 개선하기 위한 시도로 혼입하였다. 이러한 세라믹 부품은 자동차 펌프 씰(seal)과 같은 건조 환경과 습윤 환경에서 씰로서의 용도를 포함하는, 다양한 적용시 특별한 용도가 확인되었다.
흑연 부하된 실리콘 카바이드 바디는 다양한 기술을 통해 제조되었다. 예를 들면, 이러한 바디는, 소위 반응 결합된 공정에 의해 형성되는데, 이때 전구체, 통상 탄소는 고온 조작 동안 용융된 실리콘과 반응하여 실리콘 카바이드를 형성한다. 이러한 반응 결합된 바디는, 통상 다음 반응에서 세라믹 바디에 잔류하는 2차 상으로서 탄소 흑연을 추가로 함유한다.
또 다른 기술은 통상 분말 가공 기술을 통해 형성되는 성형체의 무압 또는 가압 소결을 포함하는, 직접 고체 상태 소결 공정을 이용한다.
전술한 제조 기술 및 생성된 흑연 부하 실리콘 카바이드 바디가 높은 윤활도를 요하는 세라믹 부품에서 개선점을 나타내지만, 더욱 개선된 세라믹 부품 및 이의 제조방법에 대한 요구는 당해 분야에 계속 필요하다.
발명의 요약
본 발명의 제1 양태에 따르면, 복수의 내포물을 안에 갖는 소결 세라믹 바디를 포함하는 세라믹 부품이 제공된다. 세라믹 바디는 제1 세라믹 물질을 포함하는 조성물로부터 형성된다. 또한, 내포물은 흑연과 제2 세라믹 물질을 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 복수의 내포물을 안에 갖는 소결 세라믹 바디를 포함하는 세라믹 부품이 제공된다. 소결 세라믹 바디는 제1 세라믹 물질을 포함하고, 각각의 내포물은 윤활성 물질로 형성된 제1 상과, 제2 세라믹 물질로 형성된 제2 상을 포함한다.
또 다른 양태에 따르면, 세라믹 부품의 제조방법이 제공된다. 당해 방법은 제1 세라믹 물질을 제공하고, 흑연과 제2 세라믹 물질로 구성된 과립을 형성하며, 제1 세라믹 물질과 과립을 함유하는 성형체를 형성하고, 성형체를 소결시키는 것을 요한다.
본 발명은 첨부된 도면을 참조로 보다 잘 이해할 수 있고, 이의 수많은 대상, 특징 및 이점은 당해 기술분야의 숙련가에게 명확할 것이다.
도 1은 세라믹 부품을 제공하기 위한 본 발명의 양태에 따르는 특별한 제조 기술을 나타내는 공정 흐름도이다.
도 2는 세라믹 바디 속의 내포물을 나타내는, 세라믹 부품의 구조를 도시한 것이다.
상이한 도면에서 동일한 참조 기호의 사용은 유사하거나 동일한 항목을 나타낸다.
본 발명의 양태에 따르면, 세라믹 바디, 및 특히 매끄럽고/거나, 흑연 함유 세라믹 바디를 형성하는 다양한 기술 및 이에 의해 형성된 세라믹 바디가 제공된다. 이와 관련하여, 도 1을 보면, 본 발명의 양태에 따르는 세라믹 바디의 제조방법이 도시되어 있다. 먼저, 다양한 물질을 혼합 단계(110)에서 함께 혼합한다. 통상, 당해 물질을 함께 혼합하여 슬러리를 형성하고, 통상 미립자를 함유하는 분말 형태인 실리콘 카바이드(112) 및 또한, 미립자를 함유하는 분말 형태인 탄소 흑연(114)을 포함한다. 당해 기술분야에서 알 수 있는 바와 같이, 탄소의 흑연 형태는 특별한 판상 또는 층상 결정 구조를 가지며, 이때 흑연 면(plane)에서 탄소원자는 육방 배열로 강하게 배향된 공유 결합에 의해 함께 유지되고, 층들 사이의 결합은 약한 반 데르 발스 힘에 의해 제공된다. 이러한 결정 구조는 흑연의 윤활 특성에 상당히 기여한다. 실리콘 카바이드는 α실리콘 카바이드, β실리콘 카바이드 또는 α실리콘 카바이드와 β실리콘 카바이드와의 혼합물일 수 있다.
탄소 물질의 입자 크기는 서브마이크론 입자 크기 내지 약 30㎛, 가장 통상적으로는 약 1 내지 약 20㎛와 같이, 광범위하게 변할 수 있다. 유사하게는, 실리콘 카바이드의 입자 크기도 0.1 내지 약 20㎛, 통상 약 0.05 내지 약 5.0㎛와 같이 변할 수도 있다. 특정 양태는 입자 크기가 약 1㎛인 실리콘 카바이드 분말을 사용한다.
또한, 결합제(118) 및 유체(120) 뿐만 아니라, 소결 및/또는 가공 첨가제(116)를 혼합물을 가할 수 있다. 소결 보조제의 예에는 붕소 및 탄소계 소결 보조제가 포함된다. 특별한 예로는 B4C로서 부가되는 붕소를 포함하는 반면에, 탄소 소결 보조제는 페놀계 수지와 같은 탄소 함유 중합체로부터 유도될 수 있다. 예시적 농도는 붕소 0.5중량% 및 탄소 3.0중량%이다. 탄소의 중량%는 페놀계 수지의 감소를 통해 1.0 내지 2.0중량% 정도 감소시킬 수 있다. 그러나, 이러한 경우, 미가공 강도에 대한 부가의 결합제가 부가될 수 있다. 통상, 유체(120)는 슬러리로서도 공지되어 있는 수성 혼합물을 형성하는 물이다. 실리콘 카바이드(112)는 실리콘 카바이드(112)와 흑연(114)의 총량을 기준으로 하여, 약 5 내지 약 65중량%의 범위 내로 존재할 수 있고, 이탈된 흑연은 실리콘 카바이드와 흑연의 총량을 기준으로 하여, 약 35 내지 약 95중량%의 범위 내에 존재한다. 가장 통상적으로, 실리콘 카바이드는 약 10 내지 약 50중량%의 양으로 존재하며, 나머지 양은 실질적으로 흑연이다.
혼합 단계(110)에서 안정한 슬러리의 형성 후에, 슬러리를 과립화하여 주요 성분으로서의 실리콘 카바이드(112)와 흑연(114), 및 가공/소결 첨가제(116)와 결합제(118)를 함유하는 복합 과립을 형성한다. 과립화 단계(122)는 다양한 기술에 의해 수행할 수 있고, 가장 통상적으로 사용되는 기술은 당해 기술분야에 잘 알려진 분무 건조법이다. 분무 건조 이외에, 복합 과립은 당해 분야에 알려진 드립 캐스팅(drip casting)과 같은 캐스팅에 의해 형성될 수 있다.
과립화 단계는 복합 과립의 평균 과립 크기가 약 10 내지 약 400㎛, 통상 약 10 내지 약 200㎛, 보다 더 통상적으로는 약 20 내지 약 150㎛의 범위가 되도록 수행한다. 복합 과립은 실리콘 카바이드 원료 상(phase)과 흑연 원료 상인, 두개의 주요 상을 함유하는 안정한 응집체이다.
복합 과립의 형성에 이어서, 과립을 혼합 단계(124)에서 추가의 성분들과 혼합한다. 혼합 단계(110)에서와 같이, 소결/가공 첨가제, 결합제 및 유체(통상, 물)를 혼합하여 과립화 단계(122)로부터 복합 과립을 함유하는 슬러리를 형성한다. 또한, 실리콘 카바이드도 슬러리에 가한다. 실리콘 카바이드(126)는 필수적으로 실리콘 카바이드(112)와 동일한 물질로 형성될 수 있다. 또한, 실리콘 카바이드는 일반적으로 분말 형태이며, α실리콘 카바이드, β실리콘 카바이드 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 혼합물 중의 복합 과립의 상대적 중량%는 일반적으로 실리콘 카바이드(126)와 복합 과립의 총량을 기준으로 하여, 약 35중량% 이하이다. 따라서, 내포물을 형성하는 복합 과립은, 일반적으로 본 발명의 양태에 따르는 세라믹 부품의 최종 형태의 약 35중량% 이하를 차지한다. 가장 통상적으로, 복합 과립은 약 25중량% 이하, 및 일반적으로 약 5 내지 약 25중량%의 범위 내의 양으로 존재한다.
혼합 단계(124)에서 슬러리를 형성한 후에, 슬러리는 일반적으로 과립화 단계(128)에 따라 과립화하여 과립화 단계(122)와 유사한 형태로 2차 과립을 형성한다. 과립화 단계(122)에서와 같이, 과립화 단계(128)에서의 과립화는 통상 교호 형태의 과립화가 수행될 수 있지만, 분무 건조에 의해 수행된다. 과립화 단계(128)로부터 생성된 2차 과립은 일반적으로 SiC 공급원(128)으로부터 SiC에 의해 두껍게 피복된 SiC/C 복합 과립을 포함한다.
또는, 혼합 단계(124)를 실리콘 카바이드 물질(126)과 과립화 단계(122)로부터의 복합 과립을 혼합하여 본질적으로 무수 상태인 혼합물을 형성하고, 성형 단계(130)에서 후속 성형하는 단계를 포함하여, 전적으로 무수 상태로 수행할 수 있다. 이와 관련하여, 과립화 단계(128)는 건너뛰고, 일반적으로 실리콘 카바이드(126)는 과립화 단계(122)로부터 생성된 복합 과립과 균일하게 혼합하기 위한 과립화 형태일 수도 있다. 이러한 경우, 과립 형성 실리콘 카바이드(126)는 일반적으로 과립화 단계(122)에서 형성된 복합 과립과 유사한 형태로, 목적하는 소결/가공 첨가제 및 결합제를 함유한다.
성형 단계(130)에서, 혼합 단계(124)에서 형성된 무수 혼합물 또는 과립화 단계(128)에서 형성된 과립화 생성물을 성형시켜, 소결 단계(132)에서 소결시키기 위한 미가공체를 형성한다. 다양한 성형 기술이 사용될 수 있으며, 이중 가장 통상적인 방법에는 냉간 압축으로도 공지되어 있는, 실온에서의 다이 압축법과 같은, 압축법이 포함된다. 냉간 정수압 성형법(CIP: cold isostatic pressing), 압출법, 사출 성형법 및 겔 캐스팅과 기타 기술이 소결 전에 미가공체를 성형하기 위하여 사용된다. 성형에 이어서, 성형체를 소결 단계(132)에서 소결시켜 성형체를 치밀화한다. 소결은, 예를 들면, 약 1850 내지 약 2350℃(예: 1950 내지 약 2200℃)의 범위 내의 온도에서 무압 소결에 의해 수행될 수 있다. 소결은 성형체가 승압에 적용되는 환경에서, 예를 들면, 열간 압축 및 열간 정수압 성형으로 수행할 수도 있다. 이들 경우, 소결 온도는 압력의 부가로 인하여 저하됨으로써, 치밀화가 보다 저온에서 수행될 수 있다. 소결은 불활성 환경(예: 0족 기체 또는 질소)에서 수행될 수 있다.
전술한 공정의 결과로서 형성되는 세라믹 부품은, 일반적으로 소결된 세라믹 바디를 형성하는 글로발 연속 매트릭스 상(global continuous matrix phase)을 함유하며, 글로발 매트릭스 상은 혼합 단계(124)에서 혼입된 세라믹 물질을 포함하는 조성물을 갖는다. 위에 기재되어 있는 양태에서, 이러한 물질은 실리콘 카바이드(126)이다. 전술한 양태가 실리콘 카바이드를 포함하는 조성물을 갖는 세라믹 바디의 형성에 촛점을 맞추고 있지만, 산화지르코늄(ZrO2), 알루미나(Al2O3) 및 이들의 혼합물과 같은 다른 기재 물질이 또한 세라믹 부품의 최종 용도에 따라 사용될 수 있다. 가장 통상적으로, 흑연(114)과 함께 혼합 단계(110)에 부가되는 세라믹 물질은 일반적으로 혼합 단계(124)에서 혼입된 세라믹 물질과 동일하다. 전술한 양태에 따라, 산화지르코늄 및 알루미나와 같은 물질이 상기 제시된 바와 같이 사용될 수도 있지만, 동일한 물질은 실리콘 카바이드이다.
또한, 특정 양태는 목적하는 최종 세라믹 물질에 대한 전구체인, 복합 과립을 형성하는데 사용되는 전구체 물질의 사용을 시도하였다. 예로서, 실리콘 카바이드(112)는 실리카(SiO2)로 대체할 수 있으며, 이는 고온 소결 작업 동안 실리콘 카바이드로 전환된다.
소결에 이어 형성되는 세라믹 부품은 세라믹 바디의 글로발 매트릭스 상에 분산되어 있는 다수의 내포물을 가지며, 각각의 내포물은 흑연상 및 세라믹 상을 포함하고, 흑연-풍부 영역을 한정한다. 위에 기재되어 있는 양태에서, 내포물의 세라믹 상은 실리콘 카바이드이다. 내포물은 최종 형성된 세라믹 부품에서, 예를 들면, 주사 전자 현미경을 포함하는 다양한 공지된 특성화 기술 중의 하나에 의해 그 자체를 용이하게 확인할 수 있다. 내포물은 통상 평균 크기가 약 10 내지 약 400㎛의 범위, 예를 들면, 약 20 내지 200㎛의 범위 내이다. 특별한 양태는 평균 크기가 약 30 내지 150㎛ 범위 내의 내포물을 갖는다. 특정 작업 양태는 75 내지 100㎛의 내포물을 갖는 것으로 확인되었다.
이러한 세라믹 부품은 통상 밀도 이론치의 약 85% 초과, 가장 통상적으로는 약 90% 초과인, 비교적 고밀도이다. 특정 예는 밀도 이론치의 93% 초과, 심지어 95% 초과인 훨씬 더 높은 밀도를 기술하고 있다.
통상, 세라믹 부품 중의 흑연의 전체 함량은 흑연 약 2 내지 약 20중량%, 예를 들면, 흑연 약 5 내지 약 15중량%의 범위 내에 속한다. 본 발명의 특정 특징에 따라, 내포물은 필수적으로 세라믹 물질[예: 실리콘 카바이드(112)]로 형성된 제1 상을 포함하는 다중상 구조를 가지며, 이는 흑연이 혼입되어 있는, 골격 구조를 갖는 상호연결된 내포물 매트릭스 상을 형성한다. 내포물의 세라믹 물질로 이루어진 이러한 골격 구조 또는 연속 매트릭스 상은, 각각의 내포물에서 유용하게 흑연(또는 다른 윤활성 물질)을 고정하는 기능을 하여, 흑연의 기계적 안정성을 개선시킨다. 이와 관련하여, 복수의 내포물(12)이 혼입되어 있는, 글로발 매트릭스 상(10)을 갖는 세라믹 소결체를 갖는 세라믹 부품(1)을 도시한 도 2를 참조한다. 각각의 내포물(12)은 흑연(16)이 혼입되어 있는 연속 매트릭스 상(14)을 포함한다. 위에기재되어 있는 양태에서, 글로발 매트릭스 상(10)과 내포물(12) 속의 연속 매트릭스 상은 모두 실리콘 카바이드로 형성된다.
또한, 본 발명의 또 다른 특징에 따라, 실제로 내포물(12)을 형성하는 세라믹/흑연 과립을 형성하기 위한 세라믹 물질의 혼입은 세라믹 부품의 소결 및 치밀화를 돕는다. 특히, 단일상 흑연 과립은 소결 공정 동안 피닝 중심(pinning center)으로서 작용하고, 세라믹 부품의 목적하는 수축 및 다공성의 감소를 방지하려는 것으로 확인되었다. 따라서, 단일상 흑연 과립은 효과적인 소결을 방지하려 한다. 세라믹 상(예: 실리콘 카바이드)을 함유하는 복합 과립의 사용으로 내포물의 수축을 방지함으로써, 다른 단일상 흑연의 피닝 효과를 감소시킬 수 있다. 따라서, 심지어 본 명세서에 기재되어 있는 바와 같이 비교적 높은 흑연 부하를 가지면서, 위에 기재한 비교적 고밀도가 수득될 수 있다. 명확히 하기 위하여, 세라믹/흑연 과립의 세라믹 물질은 비소결 형태로, 예를 들면, 상기 기재한 바와 같은 분말 형태로 존재하며, 이는 글로발 매트릭스 상의 소결과 치밀화와 함께 유용하게 수축되고 치밀화된다.
본 발명의 양태에 따라, 생성된 세라믹 부품은 자동차 적용시 실제 용도가 발견되는 수 펌프 씰(water pump seal)과 같은, 씰로서의 특별한 용도를 발견할 수 있다. 씰은 다양한 기하학적 형태 중의 하나를 가질 수 있고, 환상 형태가 상당히 통상적이며, 밀봉되는 부품의 형태에 부합되는 외부 형태를 가지며, 기체와 액체를 포함하여, 유체를 통과시키기 위한 내부 말단을 갖는다.
실시예 1
헥솔로이(Hexoloy) SA 실리콘 카바이드 925g과 합성 흑연(d50 = 6㎛) 75g을 포함하고, SiC 92.5% 및 흑연 배치 7.5%를 형성하는, 배치 1㎏을 제조한다. 상세한 사항은 하기에 제공된다.
고체 75g을 함유하는 소정량의 헥솔로이 SA 슬러리를 고체 75g을 함유하는 합성 흑연 분말 슬러리와 혼합한다. 결합제, 계면활성제 및 중합체성 탄소 공급원을, 합한 슬러리에 가하고, 혼합한다. 이 후, 이러한 물질은 분무 건조시킨다.
고체 850g을 함유하는 제2 양의 헥솔로이 SA 슬러리를 위에 기재되어 있는 앞서 제조된 분무 건조된 물질로부터의 고체 150g을 함유하는 슬러리와 혼합한다. 이러한 합한 슬러리에, 결합제, 계면활성제 및 중합체성 탄소 공급원을 가하고, 함께 혼합한다. 이 후, 이러한 혼합 슬러리는 분무 건조시켜 최종 배치 생성물을 제조한다.
배치 물질의 제조에 이어서, 미가공체를 형성하여, 건조시키고, 미국 특허 제4,179,299호에 기재되어 있는 공정 기술에 따라 연소시킨다. 즉, 미가공체는 소결체를 형성하기 위하여 정적 Ar 대기에서, 2200℃에서 1시간 동안 소결시킨다. 부가 공정의 세부 사항이 미국 특허 제4,179,299호 공보에 제공되어 있다.
표 1은 헥솔로이 SA로서 공지되어 있는, 당해 기술분야의 실리콘 카바이드 물질[제조원: 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스(Saint-Gobain Ceramics and Plastics] 상태인 비교실시예 1과, 위에 기재되어 있는 바와 같은 실시예 1의 밀도, 마찰 및 마모 특성을 비교한 것이다.
샘플 소결 밀도(g/cc) 마찰 계수 마모 계수(㎣/N,m)
E1 2.80 0.44 9.13E-06
CE1 3.16 0.41 4.54E-07

Claims (35)

  1. 제1 세라믹 물질을 포함하는 조성물로부터 형성된 소결 세라믹 바디 및 당해 세라믹 바디 내의 다수의 내포물[이때, 각 내포물은 흑연과 제2 세라믹 물질을 함유하는 과립으로부터 형성되고, 제2 세라믹 물질은 제1 세라믹 물질과 동일한 물질이다]을 포함하는, 세라믹 부품.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 제1 세라믹 물질 및 제2 세라믹 물질이 SiC를 포함함을 특징으로 하는, 세라믹 부품.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서, 과립이, 세라믹 바디 및 과립을 형성하는 조성물의 총량을 기준으로 하여, 약 35중량% 이하의 양으로 존재함을 특징으로 하는, 세라믹 부품.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 제1 세라믹 물질을 포함하는 조성물로부터 형성된 소결 세라믹 바디 및 당해 세라믹 바디 내의 다수의 내포물[이때, 각 내포물은 흑연과 제2 세라믹 물질을 포함하고, 내포물에서 제2 세라믹 물질이 연속 매트릭스 상을 형성하고 당해 연속 매트릭스 상 속에 흑연이 봉입되어 있다]을 포함하는, 세라믹 부품.
  20. 제1항 또는 제19항에 있어서, 수 펌프 씰(water pump seal)임을 특징으로 하는, 세라믹 부품.
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 제1 세라믹 물질을 포함하는 조성물로부터 형성된 소결 세라믹 바디 및 당해 세라믹 바디 내의 다수의 내포물[이때, 각 내포물은 윤활성 물질을 포함하는 제1 상(i) 및 제2 세라믹 물질을 포함하는 제2 상(ii)을 포함하고, 제2 상은 제1 상이 봉입되는 연속 매트릭스 상을 형성한다]을 포함하는, 세라믹 부품.
  24. 제1 세라믹 물질을 제공하는 단계,
    흑연과 제2 세라믹 물질로 구성된 과립(여기서, 제2 세라믹 물질은 제1 세라믹 물질과 동일하다)을 형성하는 단계,
    제1 세라믹 물질과 과립을 함유하는 성형체를 형성하는 단계 및
    성형체를 소결시키는 단계를 포함하는, 세라믹 부품의 제조방법.
  25. 제24항에 있어서, 과립이, 제2 세라믹 물질 미립자를 흑연 미립자를 함께 캐스팅법 또는 분무 건조법으로 과립화함으로써 형성됨을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
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