KR20190110001A - 전기변색 디바이스 및 전기변색 디바이스의 제작 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 군은 응용 전기 화학 분야, 즉, 수정된 전기변색 화합물에 기초한 디바이스 및 디바이스의 제작 방법, 보다 구체적으로, 전극을 포함하되, 전극 중 적어도 하나가 광학적으로 투명하고, 상기 전극이 비양성자성 불활성 용매, 또는 이들의 혼합물, 아크릴 및/또는 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물, 피리딘을 포함하는 음극성 물질, 양극성 물질, 광개시제, 접착제 및 무관 전해액을 포함하는 용액으로 충전되는 밀폐 공간을 형성하는, 전기변색 디바이스에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 전기변색 용액은 또한 방향족 또는 이종고리 계열 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 광학 광택제, 입체 장해 페놀 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 항산화제를 포함한다. 달성된 기술적 결과는 전기변색 디바이스의 증가된 사용 수명이다.
Description
본 발명의 군은 응용 전기 화학 분야, 즉, 수정된 전기변색 화합물에 기초한 디바이스 및 디바이스의 제작 방법, 보다 구체적으로, 2개의 전극을 포함하되, 전극 중 적어도 하나가 광학적으로 투명하고, 상기 전극이 비양성자성 불활성 용매 또는 이들의 혼합물, 아크릴 및/또는 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물, 피리딘을 포함하는 음극성 물질, 양극성 물질, 광개시제, 접착제 및 무관 전해액(indifferent electrolyte)을 포함하는 용액으로 충전되는 밀폐 공간(enclosed space)을 형성하는, 전기변색 디바이스에 관한 것이다. 본 발명의 군은 특히, 광 투과를 전기적으로 제어하는 다양한 광 필터, 건축학적 및 차량 거울 및 창문을 제작하기 위해 사용될 수 있다.
본 명세서는 다음의 용어 및 정의를 사용한다.
본질적으로, 가소성 작용제, 올리고머 및 모노머 반응물질 및 광개시제의 혼합물인, 아크로랫 ( Acrolat ), 또는 사용 준비가 된 불포화 올리고머-모노머 광경화성 합성물. 보통 차량 및 건축 적용을 위한 충격-방지 3중 유리를 제작하기 위해 활용되는 불포화 올리고머 모노머 광경화성 합성물을 사용하는 것이 바람직하다. 이들은 "NPP Macromer" Ltd((블라디미르(Vladimir), 러시아). http://macromer.ru/product/glass/akrolat-18/)에 의해 제작되는 아크로랫 19(기술 명세서 TU 2243-069-10488057-2012에 따름)이다.
DRS -250, 또는 수은구 아크 램프. 수은 석영 램프는 고강도의 좁은 광빔을 획득하도록 광학 디바이스에서 사용된다. 이들 램프는 가시광선 및 자외선 스펙트럼 둘 다로 에너지를 방출한다.
http://scopica.ru/proj/rtutnaya-lampa-sverhvyisokogo-davleniya-drsh-250-3/
% Vol., %용적
M, 몰
ITO, 또는 인듐 주석 산화물, 광대역 갭(약 4 eV) 때문에 가시광선을 투과시키지만 IR선을 반사시킬 수 있는 반도체 물질.
UV, 또는 자외선.
종래 기술
미국 특허 제4902108호는 2개의 광학적으로 투명한 전극을 저비등점 용매와 혼합된 폴리메틸 메타크릴산염으로 충전시키는 방법을 개시하고, 상기 필러는 미리 결정된 막 두께를 갖는다. 이어서 그렇게 형성된 밀폐 공간은 고비등점 용매 내에 음극성 및 양극성 컴포넌트 및 무관 전해액을 포함하는 전기변색 용액으로 충전된다. 고체 상태 젤 유기 화합물에 기초한 전기변색 디바이스가 공지된다. (러시아 특허 제RU2144937호; 제RU2224275호; 제RU100309호 참조). 이러한 시스템의 문제점은 다음의 것을 포함한다: 정수 내부 압력, 산성 매체(폴리머 사슬 내의 카복시기의 존재가 양극성 컴포넌트의 염색된 양성화된 변종의 형성을 초래할 수도 있음), 화합물 상 분리. 모든 상기 문제점의 조합은 수명이 긴 젤 전기변색 화합물 및 유도체 디바이스를 획득하는 태스크(task)를 매우 어렵게 만든다.
전기변색 디바이스는 전기변색 용액이 내부에 산재된 폴리머 매트릭스에 기초하고, 미국 특허 제 5888431호를 참조하라. 이러한 고체-상태 매트릭스의 생성은 공정에 특유한 다수의 복잡함에 의해 어렵게 된다. 라인 프리폴리머가 유기 용매 내에 먼저 용해된다. 이 반제품은 프리폴리머 사슬 연결을 위한 작용제 및 개시제를 포함하는 첨가제와 전기변색 컴포넌트의 용액으로, 그 점도를 낮추도록 희석된다. 용적 매트릭스가 디바이스 내에 바로 형성된다.
고체 폴리머 막에 기초한 전기변색 디바이스를 제작하는 방법이 또한 공지된다. 미국 특허 제6002511호; 미국 특허 제7202987호; 미국 특허 제2013063802호를 참조하라. 고체 막은 전자기 방사, 특히, 자외선의 영향 하에서 동봉된 전극 간 공간 내부에 형성된다. 폴리머 전기변색 화합물 형성 공정은 라디칼 중합을 개시할 시 어려움을 특징으로 한다. 중합된 화합물이 자외선의 영향을 받는 경우, 개시 공정은, 화합물이 광개시제 민감도 범위 내에서 상당한 광 흡수를 하는 전기변색 컴포넌트를 포함한다면 훨씬 더 어려워진다. 그러므로, 넓은 파장 범위 내의 전자기 방사의 영향 하에서 개시를 설정할 가능성이 고려되었다. 그러나, 전기변색 모노머 합성물의 다양성은 전자기 방사 스펙트럼의 특별한 성질에 기인하여 다색 고체 막의 형성을 위해 다목적 방법을 개발하는 것을 불가능하게 만든다.
미국 특허 제7202987호는 설정 공정의 가속을 위해 추가의 에너지원으로서 열적 효과와 자외선 중합의 조합을 기술한다.
가장 최근의 종래 기술은, 2018에 공개된 러시아 발명 특허 제2642558호이고, 상기 발명은, 2개의 전극을 포함하되, 그 중 적어도 하나가 광학적으로 투명하고, 상기 전극이 비양성자성 불활성 용매 또는 이들의 혼합물, 아크릴 및/또는 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물, 피리딘을 포함하는 음극성 물질, 양극성 물질, 광개시제, 접착제 및 무관 전해액을 포함하는 용액으로 충전되는 밀폐 공간을 형성하는, 전기변색 디바이스를 개시한다.
이 종래 기술은 또한 2개의 전극을 포함하되, 그 중 적어도 하나가 광학적으로 투명한, 전기변색 디바이스를 제작하는 방법을 개시하고, 상기 방법은 다음의 단계를 수반하는 다음의 단계를 포함한다: 불활성 비양성자성 용매 내의, 음극성 전기변색 컴포넌트, 양극성 전기변색 컴포넌트, 광개시제, 접착제, 무관 전해액, 불포화 올리고머-모노머 합성물의 참 전기변색 용액(true electrochromic solution)을 획득하는 단계; 전극 간 밀폐 공간을 참 전기변색 용액으로 충전시키는 단계; 참 전기변색 용액으로 충전되는 전극 간 밀봉된 밀폐 공간을 생성하는 단계; 전기변색 컴포넌트 중 적어도 하나의 분자의 여기 상태로의 전이 및 산소의 자유 활성 상태로부터 묶인 비활성 상태로의 전이를 보장하도록 가시광선 및/또는 자외선 스펙트럼 범위 내에서 전자기 방사에 의해 전기변색 용액을 중합시키는 단계; 전기변색 용액의 형태로 필러와 가교된 폴리머 매트릭스를 포함하는 고체-상태 전기변색 층을 획득하도록 활성화된 참 전기변색 용액에 열적으로 영향을 주는 단계.
디바이스 및 방법 둘 다로서 원형의 문제점은 전기변색 디바이스의 낮은 사용 수명이다. 또 다른 문제점은 폴리머 매트릭스의 낮은 가소성 및 탄력성이다.
디바이스
발명의 개시내용.
이 발명은, 하나의 측면에서, 2개의 전극을 포함하는 전기변색 디바이스를 제공하는 주요 목표를 갖고, 전극 중 적어도 하나는 광학적으로 투명하고, 상기 전극은 비양성자성 불활성 용매, 불포화 올리고머-모노머 합성물, 음극성 전기변색 컴포넌트, 양극성 전기변색 컴포넌트, 광개시제, 접착제 및 무관 전해액을 포함하는 용액으로 충전되는 밀폐 공간을 형성하고, 상기 디바이스는 적어도 상기에 언급된 문제점 중 하나의 문제점을 경감시키도록, 즉, 기술적 목적인 전기변색 디바이스의 사용 수명을 연장시키도록 기능한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 용액은 또한 방향족 또는 이종고리 계열 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 광학 광택제 및 입체 장해 페놀 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 항산화제를 포함한다.
이 유용한 특징은 항산화제가 사용 수명을 연장시키기 때문에 전기변색 디바이스의 사용 수명을 연장시키는 것을 가능하게 한다. 광학 광택제도 또한 사용 수명을 연장시킨다.
용액이 다음의 범위: 폴리스타이렌 폴리메틸 메타크릴산염, 폴리에틸렌 테레프탈산염, 폴리비닐 피롤리돈, 이들의 유도체 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 폴리머를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 폴리머의 이점, 즉, 중합된 합성물의 기계적 성질의 개선을 강화시키는 것을 가능하게 한다.
용액이 다음의 범위: 크라운 에터 및 프탈산 에터 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 가소제를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 가소제의 이점, 즉, 폴리머 매트릭스의 탄성 또는 가소성 및 탄력성을 증가시키도록 폴리머로의 가소제의 첨가를 강화시키는 것을 가능하게 한다.
용액이 0.001M 내지 0.002M 범위 내의 광학 광택제를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 광학 광택제 함량의 범위를 명시하고 그리고 어떤 레벨이 전기변색 디바이스의 사용 수명을 연장시키는 가장 두드러진 효과를 컨디셔닝하는지(condition)를 결정하는 것을 가능하게 한다.
용액이 0.001M 내지 0.002M 범위 내의 항산화제를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 항산화제 함량의 범위를 명시하고 그리고 어떤 레벨이 전기변색 디바이스의 사용 수명을 연장시키는 가장 두드러진 효과를 컨디셔닝하는지를 결정하는 것을 가능하게 한다.
용액이 1 Vol.% 내지 20 Vol.% 범위 내의 폴리머를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 폴리머 함량의 범위를 명시하고 그리고 어떤 레벨이 전기변색 디바이스의 폴리머 매트릭스의 탄성 또는 가소성 및 탄력성의 증가의 가장 두드러진 효과를 컨디셔닝하는지를 결정하는 것을 가능하게 한다.
용액이 1 Vol.% 내지 5 Vol.% 범위 내의 가소제를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 가소제 함량의 범위를 명시하고 그리고 어떤 레벨이 전기변색 디바이스의 폴리머 매트릭스의 탄성 또는 가소성 및 탄력성의 증가의 가장 두드러진 효과를 컨디셔닝하는지를 결정하는 것을 가능하게 한다.
상기 레벨은 더 낮은 농도가 디바이스의 성질에 가시적인 효과를 나타내지 않는다는 이유로 선택된다.
더 높은 농도는 용해성 및 중합 문제를 야기할 수도 있다.
청구된 발명의 본질적인 특징의 조합은 종래 기술에 공지되어 있고, 따라서 디바이스 발명은 새로운 요구된 특징을 갖는다. 또한, 컴포넌트의 구성이 당업자에게 명백하지 않고, 따라서 디바이스 발명은 독창적인 단계의 요구된 특징을 갖는다.
발명 방법의 개시내용.
이 발명은, 다른 측면에서, 2개의 전극을 포함하는 전기변색 디바이스를 제작하는 방법을 제공하는 주요 목적을 갖고, 전극 중 적어도 하나는 광학적으로 투명하고, 상기 방법은 다음의 단계를 수반하는 다음의 단계를 포함한다: 불활성 비양성자성 용매 내의 음극성 전기변색 컴포넌트, 양극성 전기변색 컴포넌트, 광개시제, 접착제, 무관 전해액, 불포화 올리고머-모노머 합성물의 참 전기변색 용액을 획득하는 단계; 전극 간 밀폐 공간을 참 전기변색 용액으로 충전시키는 단계: 참 전기변색 용액으로 충전되는 전극 간 밀봉된 밀폐 공간을 생성하는 단계; 전기변색 컴포넌트 중 적어도 하나의 분자의 여기 상태로의 전이 및 산소의 자유 활성 상태로부터 묶인 비활성 상태로의 전이를 보장하도록 가시광선 및/또는 자외선 스펙트럼 범위 내에서 전자기 방사에 의해 전기변색 용액을 중합시키는 단계; 전기변색 용액의 형태로 필러와 가교된 폴리머 매트릭스를 포함하는 고체-상태 전기변색 층을 획득하도록 활성화된 참 전기변색 용액에 열적으로 영향을 주는 단계, 상기 방법은 적어도 상기에 언급된 문제점 중 하나의 문제점을 경감시키도록, 즉, 기술적 목적인 전기변색 디바이스의 사용 수명을 연장시키도록 기능한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 용액은 방향족 또는 이종고리 계열 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 광학 광택제, 입체 장해 페놀 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 항산화제를 포함한다.
이 유용한 특징은 항산화제가 사용 수명을 연장시키기 때문에 전기변색 디바이스의 사용 수명을 연장시키는 것을 가능하게 한다. 광학 광택제도 또한 사용 수명을 연장시킨다. 또한, 광학 광택제는 광 투과를 82%까지 증가시키는 것을 허용한다.
용액이 다음의 범위: 폴리스타이렌 폴리메틸 메타크릴산염, 폴리에틸렌 테레프탈산염, 폴리비닐 피롤리돈, 이들의 유도체 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 폴리머를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 폴리머의 이점, 즉, 중합된 합성물의 기계적 성질의 개선을 강화시키는 것을 가능하게 한다.
용액이 다음의 범위: 크라운 에터 및 프탈산 에터 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 가소제를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 가소제의 이점, 즉, 폴리머 매트릭스의 탄성 또는 가소성 및 탄력성을 증가시키도록 폴리머로의 가소제의 첨가를 강화시키는 것을 가능하게 한다.
용액이 0.001M 내지 0.002M 범위 내의 광학 광택제를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 광학 광택제 함량의 범위를 명시하고 그리고 어떤 레벨이 전기변색 디바이스의 사용 수명을 연장시키는 가장 두드러진 효과를 컨디셔닝하는지를 결정하는 것을 가능하게 한다.
용액이 0.001M 내지 0.002M 범위 내의 항산화제를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 항산화제 함량의 범위를 명시하고 그리고 어떤 레벨이 전기변색 디바이스의 사용 수명을 연장시키는 가장 두드러진 효과를 컨디셔닝하는지를 결정하는 것을 가능하게 한다.
용액이 1 Vol.% 내지 20 Vol.% 범위 내의 폴리머를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 폴리머 함량의 범위를 명시하고 그리고 어떤 레벨이 전기변색 디바이스의 폴리머 매트릭스의 탄성 또는 가소성 및 탄력성의 증가의 가장 두드러진 효과를 컨디셔닝하는지를 결정하는 것을 가능하게 한다.
용액이 1 Vol.% 내지 5 Vol.% 범위 내의 가소제를 포함한다는 점에서 본 발명의 하나의 버전이 있다.
이 유용한 특징은 가소제 함량의 범위를 명시하고 그리고 어떤 레벨이 전기변색 디바이스의 폴리머 매트릭스의 탄성 또는 가소성 및 탄력성의 증가의 가장 두드러진 효과를 컨디셔닝하는지를 결정하는 것을 가능하게 한다.
청구된 발명의 본질적인 특징의 조합은 종래 기술에 공지되어 있고, 따라서 방법 발명은 새로운 요구된 특징을 갖는다. 또한, 컴포넌트의 구성이 당업자에게 명백하지 않고, 따라서 방법 발명은 독창적인 단계의 요구된 특징을 갖는다.
본 발명의 다른 두드러진 특징 및 이점은 첨부된 도면을 참조하여, 이하에 포함되지만 다음의 특징으로 제한되지 않는 설명으로부터 손쉽게 명백해진다.
- 도 1은 본 발명에 따른 전기변색 디바이스의 도면,
- 도 2는 본 발명에 따른 방법의 단계를 도시한 도면,
도 1은 다음의 것을 도시한다:
1 - 전기전도성 코팅을 구비한 고체 라이너;
2 - 스페이서;
3 - 접촉부;
4 - 부틸 고무 밀봉 화합물;
5 - 폴리설파이드 밀봉 화합물;
6 - 용액(전기변색 합성물).
- 도 1은 본 발명에 따른 전기변색 디바이스의 도면,
- 도 2는 본 발명에 따른 방법의 단계를 도시한 도면,
도 1은 다음의 것을 도시한다:
1 - 전기전도성 코팅을 구비한 고체 라이너;
2 - 스페이서;
3 - 접촉부;
4 - 부틸 고무 밀봉 화합물;
5 - 폴리설파이드 밀봉 화합물;
6 - 용액(전기변색 합성물).
디바이스
발명의 실시형태.
전기변색 디바이스는 2개의 전극을 포함하되, 그 중 적어도 하나는 광학적으로 투명하며; 상기 전극은 다음의 것을 포함하는 용액으로 충전된 밀폐 공간을 형성한다:
- 비양성자성 불활성 용매뿐만 아니라 그 혼합물, 30 Vol.% 내지 70 Vol.%(프로필렌 카보네이트, 다이메틸 폼아마이드, 술푸란, 다이메틸 설폭사이드, 에톡시에탄올, 폴리에스터, 에틸렌 카보네이트, 다이에틸 카보네이트, 플루오로에틸렌 카보네이트, 다이메틸 카보네이트, 다이프로필 카보네이트, 다이메틸 설폭사이드, 아세토나이트릴, 다이메톡시에탄, 다이에톡시에탄, 테트라하이드로푸란, N-메틸-2-피롤리돈, 에틸메틸 카보네이트, 감마-부티로락톤, 메틸 포름산염, 프로필아세트산염, 에틸포름산염, 프로필포름산염, 메틸아세트산염, 에틸아세트산염, 펜틸아세트산염, 메틸프로피온산염, 에틸프로피온산염, 프로필프로피온산염 및 부틸프로피온산염);
- 불포화 올리고머-모노머 합성물(및/또는 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물), 30 Vol.% 내지 70 Vol.%;
- 음극성 전기변색 컴포넌트(예를 들어, 피리딘을 포함하는 음극성 물질, 상기 물질은 폴라로그램 상에서 적어도 하나의 가역 전류-전압 환원파를 가짐(과염소산염; 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖고 질소 원자와 연결된 알킬렌기를 가진 4,4'-다이피리디늄, 2,2'-다이피리디늄, 비스-1,1'-다이피리디늄, 연결 페닐렌기 또는 케토기를 가진 비스-2,2'-피리디늄 또는 비스 4,4'-피리디늄 테트라플루오로붕산염 또는 헥사플루오로인산염), 0.001M 내지 0.2M);
- 양극성 전기변색 컴포넌트(예를 들어, 폴라로그램 상에서 적어도 하나의 가역 전류-전압 산화파를 가진 양극성 물질(페로센, 그 유도체 및 이들의 혼합물, 페로센 오일; 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸페나진, 그 유도체 또는 이들의 혼합물; 페노티아진, 페녹사진, 벤조티아졸, 이들의 유도체 또는 이들의 혼합물), 0.001M 내지 0.2M);
- 광개시제(벤조인, 벤질 케탈, 아로일포스핀 산화물, 아미노 알킬 페논, 지방족 및 방향족 케톤 및 이들의 혼합물), 0.001M 내지 0.020M;
- 접착제(유기작용성 실란), 1 Vol.% 내지 10% Vol.%;
- 무관 전해액(알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 과염소산염, 테트라플루오로붕산염, 헥사플루오로인산염 또는 트라이페닐사이안붕산염, 1 내지 4개의 탄소 원자를 가진 알킬기를 가진 테트라알킬암모늄뿐만 아니라 이들의 혼합물), 0.005M 내지 0.5M;
- 광학 광택제(방향족 또는 이종고리 계열뿐만 아니라 이들의 혼합물로부터), 0.001M 내지 0.002M;
- 항산화제(입체 장해 페놀류뿐만 아니라 이들의 혼합물), 0.001M 내지 0.002M;
- 가소제(크라운 에터 및 프탈산 에터뿐만 아니라 이들의 혼합물), 0.1 Vol.% 내지 5 Vol.%;
- 다음의 범위로부터 선택되는 폴리머: 폴리스타이렌 폴리메틸 메타크릴산염, 폴리에틸렌 테레프탈산염, 폴리비닐 피롤리돈, 이들의 유도체 및/또는 이들의 혼합물.
혼합된 합성물의 사용은 전극 간 공간 내의 전기변색 층의 전기적으로 활성화된 상태의 다양한 분광 특성 또는 컬러 및 음영을 생성한다. 음극성 및 양극성 컴포넌트의 농도는, 이들이 0.001M 내지 0.2M 범위일 수도 있도록, 전기변색 디바이스의 타입과 미리 결정된 전기적 및 광학적 매개변수에 의해 결정된다.
음극성 전기변색 컴포넌트는 음극성 전위 영역에서 가역 환원될 수 있는 각각의 전기변색 화합물 또는 유기 화합물의 혼합물이다.
이러한 유기 화합물은 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖고 질소 원자와 연결된 알킬렌기를 가진 다이피리디늄, 과염소산염, 4,4'-다이피리디늄, 2-2'-다이피리디늄, 비스-1,1'-다이피리디늄, 연결 페닐렌기 또는 케토기를 가진 비스-2,2'-피리디늄 또는 비스 4,4'-피리디늄 테트라플루오로붕산염 또는 헥사플루오로붕산염의 4차염이다.
1 내지 10개의 탄소 원자를 가진 알킬기, 및 차례대로 2, 3, 4, 5, 6번 위치(탄소 원자 1 내지 4)에 알킬 치환물을 포함할 수도 있는 페닐기와 벤질기, 다양한 할로겐화물(Cl, Br, I)이 4차화된 피리딘 고리기로서 사용될 수도 있다. 알콕시기 및 사이아노기, 2,2'-다이피리디늄 유도체를 위한 2 내지 4개의 탄소 원자를 가진 알킬렌 연결기가 또한 사용될 수 있다. 피리딘 고리는 또한 피리딘 고리 중 각각의 하나가 2, 3, 4, 5번 위치에서 임의의 다른 것과 상이하다면, 치환물(상기에 나열됨)을 포함할 수 있다.
양극성 전기변색 컴포넌트는 양극성 전위 영역에서 가역 환원될 수 있는 각각의 전기변색 화합물 또는 유기 화합물의 혼합물이다.
양극성 전기변색 컴포넌트는 사이클로펜타다이엔일 고리에서 각각의 다른 치환물로부터 독립된 수개를 포함하는 페로센 및 그 유도체를 포함한다. 이러한 치환물은 1 내지 10개의 탄소 원자를 가진 알킬기, 페닐기, 알킬기 내에 1 내지 4개의 탄소 원자를 가진 알킬페닐기, 1 내지 10개의 탄소 원자를 가진 알콕시기, 알콕시기 내에 1 내지 4개의 탄소 원자를 가진 알콕시페닐기, 벤질기, 알킬기 내에 1 내지 4개의 탄소 원자를 가진 알킬 벤질기, 할로겐화페닐기, 페닐카복시기, 나이트로페닐기, 카복아마이드기, 아실기, 아릴로일기 또는 아실(아릴)알킬기이다.
1,1-다이에틸 페로센 또는 페로센 오일이 또한 사용될 수 있다.
게다가, 3차 알킬 아민 또는 알킬 아릴릴 아민뿐만 아니라 페나진, 페녹사진, 페노티아진의 류로부터의 이종고리 화합물이 또한 양극성 전기변색 컴포넌트로서 사용될 수 있다. 양극성 전기변색 컴포넌트는 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸페나진, 그 유도체 또는 이들의 혼합물의 형태일 수도 있다.
다음의 화합물이 불활성 비양성자성 용매로서 사용될 수 있다: 프로필렌 카보네이트, 다이메틸 폼아마이드, 술푸란, 다이메틸 설폭사이드, 에톡시에탄올, 폴리에스터, 에틸렌 카보네이트, 다이에틸 카보네이트, 플루오로에틸렌 카보네이트, 다이메틸 카보네이트, 다이프로필 카보네이트, 다이메틸 설폭사이드, 아세토나이트릴, 다이메톡시에탄, 다이에톡시에탄, 테트라하이드로푸란, N-메틸-2-피롤리돈, 에틸메틸 카보네이트, 감마-부티로락톤, 메틸 포름산염, 프로필아세트산염, 에틸포름산염, 프로필포름산염, 메틸아세트산염, 에틸아세트산염, 펜틸아세트산염, 메틸프로피온산염, 에틸프로피온산염, 프로필프로피온산염 및 부틸프로피온산염 및 이들의 혼합물. 농도는 30 Vol.% 내지 70 Vol.%, 바람직하게는, 40 Vol.% 내지 60 Vol.%로 변할 수도 있다.
아크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물 및/또는 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물을 불포화 올리고머-모노머 합성물로서 사용하는 것이 바람직하다.
상기 참용액을 획득하기 위해서, 아크릴 및/또는 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물과 광개시제가 화합물로서 함께 결합된다. 농도는 30 Vol.% 내지 70 Vol.%, 바람직하게는: 40 Vol.% 내지 60 Vol.%로 변할 수도 있다.
열적 및 광화학적 개시제뿐만 아니라 이들의 혼합물이 중합 개시제로서 사용될 수도 있다. 예를 들어, 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온 또는 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤이 참용액을 중합시키기에 충분한 양으로 사용될 수도 있다.
규산염 유리 또는 폴리머 판은 전극을 위한 고체 라이너로서 사용된다. 판을 위한 폴리머 물질은 폴리이미드, 폴리에틸렌 테레프탈산염 및 폴리카보네이트를 포함한 군으로부터 선택된다.
고체 라이너 상의 도핑된 전이 금속 산화물로부터의 전기전도성 코팅은 전극으로서 사용된다.
전기전도성 코팅은 이격된(spacered) 인듐 산화물 In2O3:SnO2, 도핑된 주석 산화물 SnO2:F 또는 도핑된 아연 산화물 ZnO:Ga를 포함하는 군으로부터 선택될 수도 있다.
전기변색 디바이스 내에서 전극 간의 갭은 0.03 내지 1㎜, 바람직하게는 0.04 내지 0.6㎜이다.
다양한 첨가제는 기계적, 물리적 및 화학적 충격에 내성인 전기변색 디바이스를 획득하도록 참 전기변색 용액에 도입될 수도 있다. 고체-상태 층의 요구된 이온 전도도를 획득하기 위해서, 무관 전해액은 직접 전압에 의한 긴 분극 동안 고온 하에서 그리고 증가된 전압 하에서 전기변색 컴포넌트의 전기적으로 활성화된 변종을 안정화시키도록 원래의 전기변색 용액에 도입될 수도 있다. 전해액은 특히, 더 큰 전기변색 디바이스 내에서, 착색/탈색 공정의 가역성을 증가시키도록 기능한다. 무관 전해액은 유기염 및 무기염일 수도 있다: 알칼리 또는 알칼리 토금속의 과염소산염, 테트라플루오로붕산염, 헥사플루오로인산염 또는 트라이페닐사이안붕산염, 1 내지 4개의 탄소 원자를 가진 테트라알킬암모늄뿐만 아니라 이들의 혼합물. 첨가된 전해액의 양은 0.005M 내지 0.5M, 바람직하게는 0.01M 내지 0.1M일 수도 있다.
크라운 에터 및 프탈산 에터는 폴리머 매트릭스의 증가된 이온 전도도를 초래하고, 그 결과, 전기변색 디바이스를 가속화시키는 첨가된 가소제로서 사용된다. 첨가된 가소제의 양은 0.1 Vol.% 내지 5 Vol.%의 범위일 수도 있다.
발생한 화합물의 물리적 성질(공간-네트워크 구조를 가진 폴리머 매트릭스의 접착력, 응집력 및 관련된 가소성 및 탄력성)의 개선을 위해서, 참 전기변색 용액은 부가적으로 구조화제와 가교제, 표면 조절제 및 접착 촉진제로서 사용되는, 실란기(유기작용성 실란)로부터의 유기 화합물로부터의 첨가제를 포함할 수도 있고, 물리적 성질 및 열적 안정성을 개선시킨다. 선호되는 화합물은 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란 및 3-글리시독시프로필 트라이메톡시실란이다. 본질적으로, 유기작용성 실란인, 구조화 첨가제의 농도는 1 Vol.% 내지 10 Vol.%의 범위일 수도 있다.
전기변색 화합물을 흡착된 공기 산소를 포함한 산화제로부터 보호하기 위해서, 입체 장해 페놀이 부가적으로 도입되었다. 보호성 첨가제의 농도는 0.001M 내지 0.002M의 범위일 수도 있다.
전기변색 디바이스를 단파장 자외선 방사로부터 보호하기 위해서 그리고 폴리머 매트릭스를 밝히기 위해서, 방향족 및 이종고리 계열로부터의 광학적 광택제가 도입되었다. 이들의 농도는 0.001M 내지 0.002M 범위이다.
더 고밀도 전기변색 용액 및 더 소성이고 탄성인 폴리머 매트릭스와 막-전해액을 획득하기 위해서, 사용 준비가 된(ready-to-use) 폴리머 합성물이 첨가될 수도 있다. 이들은 폴리스타이렌 폴리메틸 메타크릴산염, 폴리에틸렌 테레프탈산염, 폴리비닐 피롤리돈, 이들의 유도체 및 혼합물을 포함한다. 이들의 양은 1 Vol.% 내지 20 Vol.%, 바람직하게는 5 Vol.% 내지 10 Vol.%의 범위일 수도 있다.
방법 발명의 실시형태.
2개의 전극을 포함하는 전기변색 디바이스를 제작하는 방법으로서, 전극 중 적어도 하나는 광학적으로 투명하고, 상기 방법은 도 2에 따라, 수반되는 다음의 단계를 포함한다:
단계 A1. 다음의 것을 포함하는 참 전기변색 용액을 획득하는 단계.
- 불활성 비양성자성 용매 내의;
- 음극성 전기변색 컴포넌트,
- 양극성 전기변색 컴포넌트,
- 광개시제,
- 접착제,
- 무관 전해액,
- 불포화 올리고머-모노머 합성물,
- 방향족 또는 이종고리 계열 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 0.001M 내지 0.002M의 광학 광택제,
- 입체 장해 페놀류 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 0.001M 내지 0.002M의 항산화제,
- 폴리스타이렌 폴리메틸 메타크릴산염, 폴리에틸렌 테레프탈산염, 폴리비닐 피롤리돈, 이들의 유도체 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 1 Vol.% 내지 20 Vol.%의 폴리머, 및
- 크라운 에터 및 프탈산 에터 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 1 Vol.% 내지 5 Vol.%의 가소제.
단계 A2. 전극 간 밀폐 공간을 참 전기변색 용액으로 충전시키는 단계.
단계 A3. 참 전기변색 용액으로 충전되는 전극 간 밀봉된 밀폐 공간을 생성하는 단계.
단계 A4. 전기변색 컴포넌트 중 적어도 하나의 분자의 여기 상태로의 전이 및 산소의 자유 활성 상태로부터 묶인 비활성 상태로의 전이를 보장하도록 가시광선 및/또는 자외선 스펙트럼 범위 내의 전자기 방사에 의해 전기변색 용액을 중합시키는 단계.
단계 A5. 전기변색 용액의 형태로 필러와 가교된 폴리머 매트릭스를 포함하는 고체-상태 전기변색 층을 획득하도록 활성화된 참 전기변색 용액에 열적으로 영향을 주는 단계.
산업적 적용가능성.
본 발명에 따르면, 산업적 프로토타입이 제작되었고, 이하의 실시예를 참조하라.
실시예
1
전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈(twine)이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염 및 0.0030M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 리튬 과염소산염 및 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었고, 즉, 용액은 중력에 의해서가 아닌 힘의 인가에 의해 충전되었다.
충전 후, 심(seam) 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 82%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1분 및 3분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
실시예
2
전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염 및 0.0030M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 나트륨 과염소산염, 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염 및 0.015M의 나트륨 테트라플루오로붕산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 82%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1,5분 및 2분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
실시예
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트,
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염 및 0.0030M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 리튬 과염소산염 및 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 82%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1분 및 3분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트,
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염 및 0.0030M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'-바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 나트륨 과염소산염, 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염 및 0.015M의 나트륨 테트라플루오로붕산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 82%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1,5분 및 2분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염 및 0.0030M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 리튬 과염소산염 및 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀.
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 82%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1분 및 2분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트,
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염 및 0.0030M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 나트륨 과염소산염, 0.005M 테트라부틸 암모늄 과염소산염 및 0.015M의 나트륨 테트라플루오로붕산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 82%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1.5분 및 2분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 폴리머: 10 Vol.%의 폴리메틸 메타크릴산염,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염 및 0.0030M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 리튬 과염소산염, 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀.
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 81%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1분 및 3분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
실시예
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 폴리머: 10 Vol.%의 폴리메틸 메타크릴산염,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염 및 0.0030M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 나트륨 과염소산염, 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염 및 0.015M의 나트륨 테트라플루오로붕산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀,
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 81%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1.5분 및 2분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
실시예
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 폴리머: 10 Vol.%의 폴리메틸 메타크릴산염,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.015M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 리튬 과염소산염, 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀,
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 79%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 흑색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1분 및 3분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 폴리머: 10 Vol.%의 폴리메틸 메타크릴산염,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.005M의 페로센,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.010M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 리튬 과염소산염, 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀.
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 79%였다. 1.2V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 청색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 20%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1분 및 3분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 폴리머: 10 Vol.%의 폴리메틸 메타크릴산염,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.005M의 페로센,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.016M의 1,1'-다이벤질-4,4'-다이피리디늄 디과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 리튬 과염소산염, 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀.
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 79%였다. 1.2V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 자색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 15%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1분 및 3분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
실시예
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전기변색 디바이스가 제작되었고, 상기 디바이스는 2개의 광학적으로 투명한 ITO 전극을 포함하고, 30 Ω/□의 표면 저항을 가지며, 유리 라이너의 두께는 4㎜이다. 전극의 크기는 148×210㎜이다. 전극 간 공간이 부틸 고무계 밀봉 화합물에 의해 형성되었다; 0.4㎜ 두께인 나일론 트윈이 스페이서로서 사용되었다.
전기변색 용액은 다음의 것을 포함했다:
- 불활성 비양성자성 용매: 50 Vol.%의 프로필렌 카보네이트
- 메타크릴 불포화 올리고머-모노머 합성물: 45 Vol.%의 아크로랫 18,
- 폴리머: 10 Vol.%의 폴리메틸 메타크릴산염,
- 양극성 전기변색 컴포넌트: 0.008M의 5,10-다이하이드로-5,10-다이메틸 페나진,
- 음극성 전기변색 컴포넌트: 0.0033M의 1,1"-(1,3-프로판다이일)비스[1'-메틸-4,4'바이피리디늄] 테트라과염소산염,
- 무관 전해액: 0.015M의 리튬 과염소산염, 0.005M의 테트라부틸 암모늄 과염소산염,
- 광개시제: 0.005M의 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온,
- 접착제: 2 Vol.%의 3-메타크릴옥시프로필 트라이메톡시실란,
- 가소제: 3 Vol.%의 다이에틸 프탈산염,
- 항산화제: 0.001M의 아이오놀,
- 광학 광택제: 0.001M의 터페닐.
디바이스의 내부 용적은 압력 하에서 원래의 전기변색 용액으로 충전되었다. 충전 후, 심 내의 개구는 부틸 고무 및 폴리설파이드 밀봉제로 밀봉되었다.
충전된 디바이스는 자외선 하에서 90분 동안 컨디셔닝되었고, 방사 강도는 320 내지 400㎚의 범위 내에서 10W/m2이고, 따라서 열 챔버는 70℃이다. 방사 전 그리고 방사 후 가시광선 스펙트럼 범위 내에서 디바이스의 광 투과는 80%였다. 1V의 전압이 인가된 후, 디바이스는 갈색 컬러를 획득했으며, 광 투과는 10%였고, 그리고 착색/탈색의 시간은 각각 1분 및 3분이었다. 디바이스가 30분 동안 DRS-250 램프로부터의 UV 광선 하에서 컨디셔닝되었을 때, 어떤 변화도 나타나지 않았다. 디바이스를 개방했을 때, 전기변색 층은 고체-상태 폴리머 막처럼 보였다.
실시예 1 내지 12에 따른 디바이스의 산업적 프로토타입의 테스트는, 이들 디바이스가 태양 광선에 의해 개시되는 열화 공정에 내성인 전기변색 디바이스이고, 광 투과가 최대 82%이고 그리고 사용 수명이 유사한 디바이스의 사용 수명을 초과한다(최대 5년)는 것을 입증했다.
따라서, 본 발명은 기술 목적, 즉, 전기변색 디바이스의 사용 수명을 증가시키는 것을 달성한다.
추가의 기술적 결과는 폴리머 매트릭스의 증가된 가소성 및 탄력성이다.
Claims (10)
- 2개의 전극을 포함하는 전기변색 디바이스로서, 상기 2개의 전극 중 적어도 하나는 광학적으로 투명하고, 상기 전극은,
비양성자성 불활성 용매,
불포화 올리고머-모노머 합성물,
음극성 전기변색 컴포넌트,
양극성 전기변색 컴포넌트,
광개시제,
접착제,
무관 전해액(indifferent electrolyte)
을 포함하는 용액으로 충전되는 밀폐 공간을 형성하되,
상기 용액은 또한
방향족 또는 이종고리 계열 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 광학 광택제,
입체 장해 페놀 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 항산화제
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스. - 제1항에 있어서, 상기 용액은 폴리스타이렌 폴리메틸 메타크릴산염, 폴리에틸렌 테레프탈산염, 폴리비닐 피롤리돈, 이들의 유도체 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스.
- 제1항에 있어서, 상기 용액은 크라운 에터 및 프탈산 에터 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 가소제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스.
- 제1항에 있어서, 상기 용액은 0.001M 내지 0.002M 범위 내의 상기 광학 광택제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스.
- 제1항에 있어서, 상기 용액은 0.001M 내지 0.002M 범위 내의 상기 항산화제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스.
- 제2항에 있어서, 상기 용액은 1 Vol.% 내지 20 Vol.% 범위 내의 상기 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스.
- 제3항에 있어서, 상기 용액은 1 Vol.% 내지 5 Vol.% 범위 내의 상기 가소제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스.
- 2개의 전극을 포함하는 전기변색 디바이스를 제작하는 방법으로서, 상기 2개의 전극 중 적어도 하나는 광학적으로 투명하고, 상기 방법은,
불활성 비양성자성 용매 내에,
음극성 전기변색 컴포넌트,
양극성 전기변색 컴포넌트,
광개시제,
접착제,
무관 전해액,
불포화 올리고머-모노머 합성물
을 포함하는 참 전기변색 용액(true electrochromic solution)을 획득하는 단계,
상기 전극 간 밀폐 공간(enclosed space)을 상기 참 전기변색 용액으로 충전시키는 단계,
상기 참 전기변색 용액으로 충전된 상기 전극 간 밀봉된 밀폐 공간을 생성하는 단계,
전기변색 컴포넌트 중 적어도 하나의 분자의 여기 상태로의 전이 및 산소의 자유 활성 상태로부터 묶인 비활성 상태로의 전이를 보장하도록 가시광선 및/또는 자외선 스펙트럼 범위 내에서 전자기 방사에 의해 상기 전기변색 용액을 중합시키는 단계,
상기 전기변색 용액의 형태로 필러와 가교된 폴리머 매트릭스를 포함하는 고체-상태 전기변색 층을 획득하도록 활성화된 참 전기변색 용액에 열적으로 영향을 주는 단계를 수반하는 단계를 포함하되,
상기 용액은 방향족 또는 이종고리 계열 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 광학 광택제, 입체 장해 페놀 및/또는 이들의 혼합물의 범위로부터 선택되는 항산화제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스를 제작하는 방법. - 제8항에 있어서, 상기 용액은 폴리스타이렌 폴리메틸 메타크릴산염, 폴리에틸렌 테레프탈산염, 폴리비닐 피롤리돈, 이들의 유도체 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스를 제작하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 용액은 크라운 에터 및 프탈산 에터 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 가소제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기변색 디바이스를 제작하는 방법.
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