KR20190109569A - 다공성 세라믹 입자 및 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법 - Google Patents

다공성 세라믹 입자 및 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법 Download PDF

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KR20190109569A
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porous ceramic
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layered
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조나단 더블유. 포이즈
사무엘 엠. 코치
마이클 케이 프란시스
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세인트-고바인 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인크.
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Abstract

다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하인 입자 크기를 가질 수 있다. 다공성 세라믹 입자는 코어 영역과 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함할 수 있는 특정 단면적을 추가로 가질 수 있다. 층별 영역은 코어 영역을 둘러싸고 중첩된 층별 섹션을 포함할 수 있다. 코어 영역은 코어 영역 조성을 포함할 수 있고, 제1 층별 섹션은 제1 층별 섹션 조성을 포함할 수 있다. 제1 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다.

Description

다공성 세라믹 입자 및 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법
관련 출원 특허의 상호 참조
본 출원은 2017년 3월 14일에 출원된 미국 가출원 번호 62/470,929의 이익을 주장한다.
기술분야
본 개시는 다공성 세라믹 입자 및 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 개시는 다공성 세라믹 입자를 형성하기 위해 배치식 모드로 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하는 것에 관한 것이다.
다공성 세라믹 입자는 다양한 용도에 사용될 수 있으며, 특히, 예를 들어 촉매 분야에서 촉매 담체 또는 촉매 담체의 구성 요소로서 역할 하는 데 유일하게 적합하다. 촉매 분야에서 사용되는 다공성 세라믹 입자는, 예를 들어 적어도 촉매 구성 요소를 위에 침전시킬 수 있는 최소 표면적, 높은 수분 흡수, 및 높은 분쇄 강도를 조합할 필요가 있다. 최소 표면적과 높은 수분 흡수를 달성하려면, 촉매 담체 또는 촉매 담체의 구성 요소로 사용되는 세라믹 입자에 최소 양의 다공성을 포함함으로써 적어도 부분적으로 달성될 수 있다. 그러나, 세라믹 입자의 다공성 증가는 촉매 담체 또는 촉매 담체의 구성 요소의 분쇄 강도와 같은 다른 특성을 변화시킬 수 있다. 반대로, 높은 분쇄 강도는 더 낮은 다공성을 요구할 수 있으며, 이는 촉매 담체나 촉매 담체의 구성 요소의 표면적 및 수분 흡수를 감소시킨다. 따라서 다공성 세라믹 입자, 특히 입자가 촉매 분야에 사용되는 경우, 이들 물성의 밸런싱은 구성 요소의 성능에 필수적이다. 일단 다공성 세라믹 입자에 필요한 물성의 밸런싱을 달성하려면, 구성 요소의 균일한 성능을 보장하기 위해 입자를 균일하게 생산하는 것이 필요하다. 따라서 촉매 담체 또는 촉매 담체의 구성 요소로 사용되는 다공성 세라믹 입자는 균일한 정도의 다공성을 가져야 하며, 평균 입자 크기가 균일하고 균일한 형상을 가져야 한다. 따라서, 업계는 특정한 다공성과 같이 원하는 다양한 품질을 갖는, 개선된 다공성 세라믹 입자, 및 이들 다공성 세라믹 입자를 균일하게 형성하기 위한 개선된 방법을 계속 요구한다.
본원에 기술된 발명의 일 양태에 따라, 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 입자 크기를 가질 수 있다. 다공성 세라믹 입자는 코어 영역과 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함할 수 있는 특정 단면적을 추가로 가질 수 있다. 층별 영역은 코어 영역을 둘러싸고 중첩된 층별 섹션을 포함할 수 있다. 코어 영역은 코어 영역 조성을 포함할 수 있고, 제1 층별 섹션은 제1 층별 섹션 조성을 포함할 수 있다. 제1 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다.
본원에 기술된 발명의 다른 양태에 따라, 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 0.01 cc/g이고 약 1.6 cc/g 이하인 평균 다공성을 포함할 수 있다. 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하인 평균 입자 크기를 추가로 포함할 수 있다. 복수의 다공성 세라믹 입자의 각 세라믹 입자는 코어 영역과 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함한 단면 구조를 포함할 수 있다. 복수의 다공성 세라믹 입자는 배치식 모드로 운영되는 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성될 수 있다. 스프레이 유체화 형성 공정은 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있다. 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함할 수 있다. 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함할 수 있고, 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함할 수 있다. 제1 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다.
본원에 기술된 발명의 또 다른 양태에 따라, 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하는 방법은 세라믹 입자의 초기 배치를 준비하는 단계를 포함할 수 있다. 세라믹 입자의 초기 배치는 (Id90 -Id10)/Id50과 같은 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 가질 수 있고, 여기서 Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일하다. 방법은, 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 (Pd90 -Pd10)/Pd50과 같은 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 가질 수 있고, 여기서 Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일하다. 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하기 위한 IPDS/PPDS 비율은 적어도 약 0.90일 수 있다. 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함할 수 있다. 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함할 수 있고, 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함할 수 있다. 제1 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다.
본원에 기술된 발명의 또 다른 양태에 따라, 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법은 배치식 모드에서 수행되는 스프레이 유체화 형성 과정을 사용하여 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 배치식 모드는 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있다. 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성된 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 0.01 cc/g 이고 약 1.60 cc/g 이하인 평균 다공성을 포함할 수 있다. 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성된 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하인 평균 입자 크기를 추가로 포함할 수 있다. 복수의 다공성 세라믹 입자의 각 세라믹 입자는 코어 영역과 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함한 단면 구조를 포함할 수 있다. 층별 영역은 코어 영역을 둘러싸는 제1 층별 섹션을 포함할 수 있다. 코어 영역은 코어 영역 조성을 포함할 수 있고, 층별 영역의 제1 층별 섹션은 제1 층별 섹션 조성을 포함할 수 있다. 제1 층별 섹션 조성은 제1 물질과 상이할 수 있다.
본원에 기술된 발명의 또 다른 양태에 따라, 촉매 담체를 형성하는 방법은 배치식 스프레이 유체화 형성 과정을 포함할 수 있는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하인 입자 크기를 가질 수 있다. 방법은 다공성 세라믹 입자를 적어도 약 350℃이고 약 1400℃ 이하인 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함할 수 있다. 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함할 수 있고, 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함할 수 있다. 제1 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다.
첨부된 도면을 참조함으로써, 본 발명의 많은 특징부 및 장점이 당업자에게 명백해지고, 보다 잘 이해될 수 있다.
도 1은 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하기 위한 공정의 일 구현예를 도시하는 흐름도를 포함한다.
도 2a 및 도 2b는 다공성 세라믹 입자의 배치에 대한 초기 입자 크기 분포 폭과 처리된 입자 크기 분포 폭을 도시하는 그래프 표시를 포함한다.
도 3은 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하기 위한 공정의 다른 구현예를 도시하는 흐름도를 포함한다.
도 4는 입자의 코어 영역과 층별 영역을 도시하는 다공성 세라믹 입자의 일 구현예의 미세 구조 이미지를 포함한다.
도 5는 입자의 코어 영역과 다중 층별 섹션을 갖는 층별 영역을 도시하는 다공성 세라믹 입자의 일 구현예의 도시를 포함한다.
도 6 내지 도 11은 다공성 세라믹 입자의 구현예의 미세 구조 이미지를 포함한다.
도 12는 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 촉매 담체의 미세 구조 이미지를 포함한다.
도 13a는 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 촉매 담체의 단면 이미지 전체에 대해 지르코니아 농도를 나타내는 촉매 담체의 에너지-분산 X선 분광 이미지를 포함한다.
도 13b는 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 촉매 담체의 단면 이미지 내에서 위치에 대한 지르코니아 농도를 도시하는 플롯을 포함한다.
도 14는 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 촉매 담체의 단면 이미지 내에서 위치에 대한 알루미나 농도를 도시하는 플롯을 포함한다.
도 15는 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 촉매 담체의 단면 이미지 내에서 위치에 대한 지르코니아 농도 및 알루미나 농도 둘 다를 도시하는 플롯을 포함한다.
상이한 도면에서 동일한 참조 기호의 사용은 유사하거나 동일한 항목을 표시한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 “함유한다(comprises)”, “함유하는(comprising)”, “포함한다(includes)”, “포함하는(including)”, “갖는다(has)”, “갖는(having)”, 또는 이들의 임의의 변형은 비배타적인 포함을 다루는 것으로 의도된다. 예를 들어, 특징부 목록을 포함하는 공정, 방법, 물품, 또는 장치가 반드시 이들 특징부에만 제한되는 것은 아니며, 이러한 공정, 방법, 물품, 또는 장치에 대해 명시적으로 나열되지 않거나 고유한 다른 특징부를 포함할 수 있다.
본원에 사용되는 바와 같이, 반대로 명시적으로 언급되지 않는다면, “또는(or)”은 포함하는-또는(inclusive-or)을 지칭하며 배제하는-또는(exclusive-or)을 지칭하지 않는다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 다음 중 임의의 하나로 만족된다: A가 참이고(또는 존재하고) B가 거짓이며(또는 존재하지 않으며), A가 거짓이고(또는 존재하지 않고) B가 참이며(또는 존재하며), A, B 모두 참이다(또는 존재한다).
또한, “일(a 또는 an)”의 사용은 본원에 기술된 요소들 및 구성 부품들을 기술하기 위해 사용된다. 이는 단순히 편의상 그리고 본 발명의 일반적인 범위를 정하기 위해 사용된다. 이 설명은 명확히 달리 의미하지 않는 한, 하나, 적어도 하나, 그리고 복수를 또한 포함하는 단수를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
복수의 다공성 세라믹 입자, 및 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법이 본원에 기술되어 있다. 본원에 기술된 구현예는 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 다공성 세라믹 입자를 제조하는 것에 관한 것이다. 특히, 크기 분포를 좁게 갖는 구형의 다공성 입자의 배치를 제조하기 위해, 배치식 스프레이 유체화 형성 공정을 제안한다. 배치식 스프레이 유체화 형성 공정을 사용함으로써, 크기 분포를 좁게 갖는 구형 입자를 효율적이고 경제적으로 제조할 수 있음이 알려졌다. 또한, 반복적인 성장 공정과 다중 배치 제조 사이클을 포함할 수 있는 분할 체계를 사용함으로써, 크기 분포를 좁게 유지하면서 큰 입자 크기를 제조할 수 있다. 또한, 반복적인 성장 공정과 다중 배치 제조 사이클을 포함할 수 있는 분할 체계를 사용함으로써, 상이한 조성을 갖는 상이한 층별 영역을 갖는 다공성 입자를 형성할 수 있다.
밀도가 높고 구형인 세라믹 입자를 스프레이 유체화로 준비할 수 있다. 그러나, 이러한 입자는 연속적인 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 준비된다. 연속적인 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 크기 분포가 좁고, 특정 다공성과 같이 위에서 기술한 대로 다양하게 원하는 품질을 갖는 세라믹 입자를 제조하는 단계는, 세라믹 입자의 과대 크기 분율의 평균 입자 크기를 감소시키고 정상화하기 위해서, 공정 후 기계적 선별 작업(즉, 절단, 연마 또는 필터링)을 포함할 수 있는 복잡한 제조 공정을 요구한다. 이들 분율은 연속 공정으로 다시 재활용하거나 손실된 재료로 계산해야 한다. 따라서 이러한 연속적인 작업은 과도한 비용을 요구할 수 있으며 특정 대형 제조 상황에서만 실용적일 수 있다.
본원에 기술된 특정 구현예에 따라, 복수의 다공성 세라믹 입자를 배치식 모드로 운영되는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 형성할 수 있다. 이러한 공정을 사용하여 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계는 세라믹 입자의 배치의 평균 입자 크기를 균일하게 증가시키면서, 다공성 세라믹 입자의 배치 내 모든 입자의 형상을 균일하게 하고 입자 크기 분포를 비교적 좁게 유지한다.
특정 구현에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 임의의 스프레이 유체화 형성 공정으로서 정의될 수 있고, 여기서 제1 유한 수의 세라믹 입자(즉, 초기 배치)는 스프레이 유체화 형성 공정을 동시에 시작하고, 모두 스프레이 유체화 형성 공정을 동시에 종료한 제2 유한 수의 다공성 세라믹 입자(즉, 처리된 배치)로 형성된다. 또 다른 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 비주기적 또는 비연속적인 것으로 또한 정의될 수 있으며, 이는 세라믹 입자는 연속적으로 제거되지 않고, 동일한 배치에서 다른 세라믹 입자와는 상이한 시간에서 스프레이 유체화 형성 공정으로 다시 도입됨을 의미한다.
또 다른 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 적어도 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있다. 도시 목적으로, 도 1은 본원에 기술된 구현예에 따라 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 도시하는 흐름도를 포함한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하기 위한 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클(100)은, 세라믹 입자의 초기 배치를 제공하는 단계(110)와 스프레이 유체화를 사용하여 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 단계(120)를 포함할 수 있다. 본원에 사용되는 바와 같이 용어 배치(batch)는 본원에 기술된 바와 같이 형성 공정 사이클을 겪을 수 있는 유한 수의 입자를 지칭함을 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 단계(110)에서 제공된 세라믹 입자의 초기 배치는 코어 영역 조성을 각각 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 코어 영역 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 코어 영역은 본질적으로 세라믹 물질로 이루어질 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치는 단일체 시드 입자를 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치는 단일체 시드 입자를 포함할 수 있고 시드 입자의 표면 위에 층별 영역이 놓인다. 스프레이 유체화 형성 공정의 사이클에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치는 이전에 미처리된 입자, 또는 이전에 형성 공정 사이클을 겪은 입자를 포함할 수 있음을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 단계(110)에서 제공된 세라믹 입자의 초기 배치는 특정 평균 입자 크기(Id50)를 가질 수 있다. 예를 들어, 세라믹 입자의 초기 배치는 적어도 약 100 미크론의 Id50를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 200 미크론, 적어도 약 300 미크론, 적어도 약 400 미크론, 적어도 약 500 미크론, 적어도 약 600 미크론, 적어도 약 700 미크론, 적어도 약 800 미크론, 적어도 약 900 미크론, 적어도 약 1000 미크론, 적어도 약 1100 미크론, 적어도 약 1200 미크론, 적어도 약 1300 미크론, 적어도 약 1400 미크론 또는 심지어 적어도 약 1490 미크론과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치는 약 1500 미크론 이하의 Id50를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 1400 미크론 이하, 약 1300 미크론 이하, 약 1200 미크론 이하, 약 1100 미크론 이하, 약 1000 미크론 이하, 약 900 미크론 이하, 약 800 미크론 이하, 약 700 미크론 이하, 약 600 미크론 이하, 약 500 미크론 이하, 약 400 미크론 이하, 약 300 미크론 이하, 약 200 미크론 이하, 또는 심지어 적어도 약 150 미크론 이하와 같다. 세라믹 입자의 초기 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 Id50을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 세라믹 입자의 초기 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 Id50을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
다른 구현예에 따라, 단계(120)에서 세라믹 입자의 초기 배치로부터 형성되어 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같이, 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합한 임의의 원하는 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 단계(120)에서의 세라믹 입자의 초기 배치는 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 단일체 시드 입자를 포함할 수 있고 시드 입자의 표면 위에 층별 영역이 놓인다.
또 다른 구현예에 따라, 단계(120)에서 세라믹 입자의 초기 배치로부터 형성되어 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 특정 평균 입자 크기(Pd50)를 가질 수 있다. 예를 들어, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 적어도 약 200 미크론의 Pd50를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 300 미크론, 적어도 약 400 미크론, 적어도 약 500 미크론, 적어도 약 600 미크론, 적어도 약 700 미크론, 적어도 약 800 미크론, 적어도 약 900 미크론, 적어도 약 1000 미크론, 적어도 약 1100 미크론, 적어도 약 1200 미크론, 적어도 약 1300 미크론, 적어도 약 1400 미크론, 적어도 약 1500 미크론, 적어도 약 1600 미크론, 적어도 약 1700 미크론, 적어도 약 1800 미크론, 적어도 약 1900 미크론 또는 심지어 적어도 약 1950 미크론과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 약 4000 미크론 이하의 Pd50를 가질 수 있고, 예를 들어 약 3900 미크론 이하, 약 3800 미크론 이하,약 3700 미크론 이하, 약 3600 미크론 이하, 약 3500 미크론 이하, 약 3400 미크론 이하, 약 3300 미크론 이하, 약 3200 미크론 이하, 약 3100 미크론 이하, 약 3000 미크론 이하, 약 2900 미크론 이하, 약 2800 미크론 이하, 약 2700 미크론 이하, 약 2600 미크론 이하, 약 2500 미크론 이하, 약 2400 미크론 이하, 약 2300 미크론 이하, 약 2200 미크론 이하, 약 2100 미크론 이하, 약 2000 미크론 이하, 약 1900 미크론 이하, 약 1800 미크론 이하, 약 1700 미크론 이하, 약 1600 미크론 이하, 약 1500 미크론 이하, 약 1400 미크론 이하, 약 1300 미크론 이하, 약 1200 미크론 이하, 약 1100 미크론 이하, 약 1000 미크론 이하, 약 900 미크론 이하, 약 800 미크론 이하, 약 700 미크론 이하, 약 600 미크론 이하, 약 500 미크론 이하, 약 400 미크론 이하, 약 300 미크론 이하, 약 200 미크론 이하, 또는 심지어 약 150 마이크론 이하와 같다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 Pd50을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 Pd50을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
본원에 사용되는 바와 같이, 특히 사이클(100)의 단계(120)를 참조로 사용된 대로, 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 일반적으로, 가열된 가스의 흐름에서 초기 또는 시드 입자를 유체화하여 액체에서 원자화된 고체 물질로 도입시키는 임의의 입자 형성 또는 성장 공정을 포함할 수 있음을 이해할 것이다. 원자화된 물질은 초기 또는 시드 입자와 충돌하고 액체가 기화하면서 고체 물질은 초기 또는 시드 입자의 외부 표면에 침전되어 시드 입자의 일반적인 크기나 형상을 증가시키는 층이나 코팅을 형성한다. 원자화된 물질 안팎으로 입자는 반복적으로 순환하면서, 고체 물질의 다중층을 초기 또는 시드 입자 상에 형성시키거나 침전시킨다.
특정 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치를 형성하기 위해 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 것으로서 스프레이 유체화를 설명할 수 있다. 본원에 기술된 스프레이 유체화 형성 공정은 스프레이 유체화 형성 공정 중에 입자의 크기를 수동으로 줄이기 위한 어떤 형태 또는 추가 메커니즘을 포함하지 않을 수 있음을 추가적으로 이해할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치를 형성하기 위해 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 것으로서 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 설명할 수 있다.
도 1을 다시 참조하고, 본원에 기술된 특정 구현예에 따라, 단계(110) 중에 제공된 세라믹 입자의 초기 배치는 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 갖는 것으로서 설명할 수 있으며 단계(120) 중에 형성된 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)를 갖는 것으로서 설명할 수 있다. 도시 목적으로, 도 2a 및 도 2b는 세라믹 입자의 초기 배치에 대한 초기 입자 크기 분포와 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치에 대한 처리된 입자 크기 분포 폭을 각각 그래프로 표시한 것을 포함한다. 도 2a에 도시한 바와 같이, 세라믹 입자의 초기 배치의 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 (Id90 -Id10)/Id50와 같고, 여기서 Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일하다. 도 2b에 도시한 바와 같이, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 (Pd90 -Pd10)/Pd50과 같은 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 가질 수 있고, 여기서 Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일하다.
본원에 기술된 모든 입자 크기 분포 측정은 Retsch Technology사의 CAMSIZER®(예, 모델 8524)를 사용하여 결정된다. CAMSIZER®는 광학 이미징을 통해 미세구(microsphere) 단면의 2차원 투영을 측정한다. 투영은 동일한 직경의 원으로 변환된다. 샘플을 75 mm 폭 피더로 계측기에 공급하고, 샘플 챔버의 상부에 있는 가이던스 시트를 사용하며, 최대 모호성은 1.0 %로 설정된다. 측정은 기본 및 줌 CCD 카메라로 수행한다. 1:1의 이미지 비율을 사용한다. 배치의 대표적인 시료에 있는 모든 입자는 계산에 포함된다. 즉 크기나 형상 한계 때문에 어떤 입자도 무시되지 않는다. 측정은 통상 수천 개에서 수백만 개의 입자를 이미지화할 것이다. 계산은 CAMSIZER® 소프트웨어 버전 5.1.27.312에 포함된 계측기의 통계 기능을 사용하여 수행된다.“xFe_min” 입자 모델을 사용하고 "구형 입자"로 형상이 설정된다. 통계는 부피 기반으로 계산된다.
본원에 기술된 특정 구현예에 따라, 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 사이클(100)은 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하기 위해 특정 IPDS/PPDS 비율을 유지하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 방법은 적어도 약 0.90의 IPDS/PPDS 비율을 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 1.00, 적어도 약 1.10, 적어도 약 1.20, 적어도 약 1.30, 적어도 약 1.40, 적어도 약 1.50, 적어도 약 1.60, 적어도 약 1.70, 적어도 약 1.80, 적어도 약 1.90, 적어도 약 2.00, 적어도 약 2.50, 적어도 약 3.00, 적어도 약 3.50, 적어도 약 4.00, 또는 심지어 적어도 약 4.50과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 방법은 적어도 약 10.00 이하의 IPDS/PPDS 비율을 가질 수 있고, 예를 들어 약 9.00 이하, 약 8.00 이하, 약 7.00 이하, 약 6.00 이하, 약 5.00 이하, 약 4.50 이하, 또는 심지어 약 4.00 이하와 같다. 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 방법은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 IPDS/PPDS 비율을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 방법은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 IPDS/ PPDS 비율을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 특정 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치는 특정 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 가질 수 있다. 본원에 기술된 바와 같이, 초기 입자 크기 분포 폭은 (Id90 -Id10)/Id50와 같고, 여기서 Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일하다. 예를 들어, 세라믹 입자의 초기 배치는 약 2.00 이하의 IPDS를 가질 수 있고, 예를 들어, 약 1.90 이하, 약 1.80 이하, 약 1.70 이하, 약 1.60 이하, 약 1.50 이하, 약 1.40 이하, 약 1.30 이하, 약 1.20 이하, 약 1.10 이하, 약 1.00 이하, 약 0.90 이하, 약 0.80 이하, 약 0.70 이하, 약 0.60 이하, 약 0.50 이하, 약 0.40 이하, 약 0.30 이하, 약 0.20 이하, 약 0.10 이하, 약 0.05 이하, 또는 심지어 IPDS가 영(zero)인 초기 입자 크기 분포 폭이 실질적으로 없는 것과 같다. 또 다른 특정 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치는 적어도 약 0.01의 IPDS를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.05, 적어도 약 0.10, 적어도 약 0.20, 적어도 약 0.30, 적어도 약 0.40, 적어도 약 0.50, 적어도 약 0.60, 또는 심지어 적어도 약 0.7과 같다. 세라믹 입자의 초기 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 IPDS를 가질 수 있음을 이해할 것이다. 세라믹 입자의 초기 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 IPDS를 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 특정 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 특정 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 가질 수 있다. 본원에 기술된 바와 같이, 처리된 입자 크기 분포 폭은 (Pd90 -Pd10)/Pd50와 같고, 여기서 Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일하다. 예를 들어, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 약 2.00 이하의 PPDS를 가질 수 있고, 예를 들어, 약 1.90 이하, 약 1.80 이하, 약 1.70 이하, 약 1.60 이하, 약 1.50 이하, 약 1.40 이하, 약 1.30 이하, 약 1.20 이하, 약 1.10 이하, 약 1.00 이하, 약 0.90 이하, 약 0.80 이하, 약 0.70 이하, 약 0.60 이하, 약 0.50 이하, 약 0.40 이하, 약 0.30 이하, 약 0.20 이하, 약 0.10 이하, 약 0.05 이하, 또는 심지어 PPDS가 영(zero)인 처리된 입자 크기 분포 폭이 실질적으로 없는 것과 같다. 또 다른 특정 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 적어도 약 0.01의 PPDS를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.05, 적어도 약 0.10, 적어도 약 0.20, 적어도 약 0.30, 적어도 약 0.40, 적어도 약 0.50, 적어도 약 0.60, 또는 심지어 적어도 약 0.7과 같다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 PPDS를 가질 수 있음을 이해할 것이다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 PPDS를 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 평균 입자 크기(Pd50)는 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50) 이상일 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 평균 입자 크기(Pd50)는 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 특정 백분율 이상일 수 있다. 예를 들어, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 평균 입자 크기(Pd50)는 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 10 % 이상일 수 있고, 예를 들어 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 20 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 30 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 40 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 50 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 60 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 70 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 80 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 90 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 100 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 120 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 140 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 160 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 180 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 200 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 220 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 240 % 이상, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 260 % 이상, 또는 심지어 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 적어도 약 280 % 이상과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 평균 입자 크기(Pd50)는 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 300 % 이하일 수 있고, 예를 들어 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 280 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 260 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 240 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 220 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 200 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 180 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 160 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 140 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 120 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 100 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 90 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 80 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 70 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 60 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 50 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 40 % 이하, 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 30 % 이하, 또는 심지어 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 약 20 % 이하와 같다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기(Id50)보다 임의 백분율로 더 큰 Pd50을 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에 가질 수 있음을 이해할 것이다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 세라믹 입자의 초기 배치의 평균 입자 크기보다 임의 백분율로 더 큰 Pd50을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치는 특정 평균 구형도를 가질 수 있다. 예를 들어, 초기 입자는 적어도 약 0.80의 평균 구형도를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.82, 적어도 약 0.85, 적어도 약 0.87, 적어도 약 0.90, 적어도 약 0.92, 또는 심지어 적어도 약 0.94와 같다. 또 다른 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치는 약 0.99 이하의 평균 구형도를 가질 수 있고, 예를 들어 약 0.95 이하, 약 0.93 이하, 약 0.90 이하, 약 0.88 이하, 약 0.85 이하, 약 0.83 이하, 또는 심지어 약 0.81 이하와 같다. 세라믹 입자의 초기 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 임의 값인 구형도를 가질 수 있음을 이해할 것이다. 세라믹 입자의 초기 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 구형도를 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다. 본원에 기술된 구형도는 CAMSIZER® 형상 분석을 사용하여 측정될 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 특정 평균 구형도를 가질 수 있다. 예를 들어, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 적어도 약 0.80의 평균 구형도를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.82, 적어도 약 0.85, 적어도 약 0.87, 적어도 약 0.9, 적어도 약 0.92, 또는 심지어 적어도 약 0.94와 같다. 또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 약 0.99 이하의 평균 구형도를 가질 수 있고, 예를 들어 약 0.95 이하, 약 0.93 이하, 약 0.90 이하, 약 0.88 이하, 약 0.85 이하, 약 0.83 이하, 또는 심지어 약 0.81 이하와 같다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 구형도를 가질 수 있음을 이해할 것이다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 구형도를 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다. 본원에 기술된 구형도는 CAMSIZER® 형상 분석을 사용하여 측정될 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 특정 다공성을 가질 수 있다. 예를 들어, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 적어도 약 0.01 cc/g의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.05 cc/g, 적어도 약 0.10 cc/g, 적어도 약 0.25 cc/g, 적어도 약 0.50 cc/g, 적어도 약 0.75 cc/g, 적어도 약 1.00 cc/g, 적어도 약 1.10 cc/g, 적어도 약 1.20 cc/g, 적어도 약 1.30 cc/g, 적어도 약 1.40 cc/g, 적어도 약 1.50 cc/g 또는 심지어 적어도 약 1.55 cc/g과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 약 1.60 cc/g 이하의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 약 1.55 cc/g 이하, 약 1.50 cc/g 이하, 약 1.45 cc/g 이하, 약 1.40 cc/g 이하, 약 1.35 cc/g 이하, 약 1.30 cc/g 이하, 약 1.25 cc/g 이하, 약 1.20 cc/g 이하, 약 1.15 cc/g 이하, 약 1.10 cc/g 이하, 약 1.05 cc/g 이하, 약 1.00 cc/g 이하, 약 0.95 cc/g 이하, 약 0.90 cc/g 이하, 또는 심지어 적어도 약 0.85 cc/g 이하와 같다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 다공성은 기공 부피 또는 기공 크기 분포로서 지칭될 수 있음을 또한 이해할 것이다. 본원에 기술된 다공성, 기공 부피 또는 기공 크기 분포는 25 내지 60,000 psi의 압력을 사용한 수은 침입법에 의해 측정되고, Micrometrics Autopore 9500 모델(130° 접촉각, 0.480 N/m의 표면 장력을 갖는 수은, 및 수은 압축에 의한 미보정)을 사용한다.
또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치를 구성하는 세라믹 입자 수는 세라믹 입자의 초기 배치를 구성하는 세라믹 입자 수의 특정 백분율과 같을 수 있다. 예를 들어, 처리된 배치에서의 세라믹 입자 수는 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 80 %와 동일할 수 있고, 예를 들어 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 85 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 90 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 91 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 92 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 93 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 94 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 95 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 96 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 97 %, 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 98 %, 또는 심지어 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 적어도 약 99 %와 같다. 또 다른 특정 구현예에 따라, 처리된 배치에서의 세라믹 입자 수는 초기 배치에서의 세라믹 입자 수와 동일할 수 있다. 처리된 배치에서의 세라믹 입자 수는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 임의 백분율과 동일할 수 있음을 이해할 것이다. 처리된 배치에서의 세라믹 입자 수는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 초기 배치에서의 세라믹 입자 수의 임의 백분율과 동일할 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 배치식 모드로 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은, 세라믹 입자의 초기 배치 전체의 스프레이 유체화를 시작하는 단계, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치 전체를 형성하기 위해 세라믹 입자의 초기 배치 전체를 스프레이 유체화하는 단계, 및 처리된 배치 전체의 스프레이 유체화를 종료하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은, 초기 배치에서의 모든 세라믹 입자가 동시에 형성 공정을 시작하고 동시에 형성 공정을 완료하는 소정의 기간 동안, 세라믹 입자의 초기 배치 전체에 스프레이 유체화를 수행하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 스프레이 유체화 형성 공정은 적어도 약 10분 지속될 수 있고, 예를 들어 적어도 약 60분, 적어도 약 90분, 적어도 약 120분, 적어도 약 240분, 적어도 약 360분, 적어도 약 480분, 또는 심지어 적어도 약 600분과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 스프레이 유체화 형성 공정은 약 720분 이하로 지속될 수 있고, 예를 들어 약 600분 이하, 약 480분 이하, 약 360분 이하, 약 240분 이하, 약 120분 이하, 약 90분 이하, 약 60분 이하, 또는 심지어 약 30분 이하와 같다. 스프레이 유체화 형성 공정은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 시간(분)으로 지속될 수 있음을 이해할 것이다. 스프레이 유체화 형성 공정은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 시간(분)으로 지속될 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은, 초기 배치에서의 모든 세라믹 입자가 동시에 형성 공정을 시작하고 동시에 형성 공정을 완료하는 소정의 기간 동안, 세라믹 입자의 초기 배치 전체에 스프레이 유체화를 수행하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 적어도 약 10분 지속될 수 있고, 예를 들어 적어도 약 60분, 적어도 약 90분, 적어도 약 120분, 적어도 약 240분, 적어도 약 360분, 적어도 약 480분, 또는 심지어 적어도 약 600분과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 약 720분 이하로 지속될 수 있고, 예를 들어 약 600분 이하, 약 480분 이하, 약 360분 이하, 약 240분 이하, 약 120분 이하, 약 90분 이하, 약 60분 이하, 또는 심지어 약 30분 이하와 같다. 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 시간(분)으로 지속될 수 있음을 이해할 것이다. 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 시간(분)으로 지속될 수 있음을 또한 이해할 것이다.
도 1을 다시 참조하면, 특정 구현예에 따라, 세라믹 입자의 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 단계(120)는 스프레이 유체화 형성 공정이 종료된 이후에 다공성 세라믹 입자를 소결하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치를 소결하는 단계는 특정 온도에서 일어날 수 있다. 예를 들어, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 적어도 약 350℃의 온도에서 소결될 수 있고, 예를 들어 적어도 약 375℃, 적어도 약 400℃, 적어도 약 425℃, 적어도 약 450℃, 적어도 약 475℃, 적어도 약 500℃, 적어도 약 525℃, 적어도 약 550℃, 적어도 약 575℃, 적어도 약 600℃, 적어도 약 625℃, 적어도 약 650℃, 적어도 약 675℃, 적어도 약 700℃, 적어도 약 725℃, 적어도 약 750℃, 적어도 약 775℃, 적어도 약 800℃, 적어도 약 825℃, 적어도 약 850℃, 적어도 약 875℃, 적어도 약 900℃, 적어도 약 925℃, 적어도 약 950℃, 적어도 약 975℃, 적어도 약 1000℃, 적어도 약 1100℃, 적어도 약 1200℃, 또는 적어도 약 1300℃와 같다. 또 다른 구현예에 따라, 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 약 1400℃ 이하의 온도에서 소결될 수 있고, 예를 들어 약 1300℃ 이하, 약 1200℃ 이하, 약 1100℃ 이하, 약 1000℃ 이하, 약 975℃ 이하, 약 950℃ 이하, 약 925℃ 이하, 약 900℃ 이하, 약 875℃ 이하, 약 850℃ 이하, 약 825℃ 이하, 약 800℃ 이하, 약 775℃ 이하, 약 750℃ 이하, 약 725℃ 이하, 약 700℃ 이하, 약 675℃ 이하, 약 650℃ 이하, 약 625℃ 이하, 약 600℃ 이하, 약 575℃ 이하, 약 550℃ 이하, 약 525℃ 이하, 약 500℃ 이하, 약 475℃ 이하, 약 450℃ 이하, 약 425℃ 이하, 약 400℃ 이하, 또는 심지어 약 375℃ 이하와 같다. 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 임의 온도에서 소결될 수 있음을 이해할 것이다. 스프레이 유체화 형성 공정은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 시간(분)으로 지속될 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예를 참조하여 본원에 기술된 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성된 복수의 다공성 세라믹 입자는 특정 평균 다공성을 가질 수 있다. 예를 들어, 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 0.01 cc/g의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.05 cc/g, 적어도 약 0.10 cc/g, 적어도 약 0.25 cc/g, 적어도 약 0.50 cc/g, 적어도 약 0.75 cc/g, 적어도 약 1.00 cc/g, 적어도 약 1.10 cc/g, 적어도 약 1.20 cc/g, 적어도 약 1.30 cc/g, 적어도 약 1.40 cc/g, 적어도 약 1.50 cc/g 또는 심지어 적어도 약 1.55 cc/g과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 복수의 다공성 세라믹 입자는 약 1.60 cc/g 이하의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 약 1.55 cc/g 이하, 약 1.50 cc/g 이하, 약 1.45 cc/g 이하, 약 1.40 cc/g 이하, 약 1.35 cc/g 이하, 약 1.30 cc/g 이하, 약 1.25 cc/g 이하, 약 1.20 cc/g 이하, 약 1.15 cc/g 이하, 약 1.10 cc/g 이하, 약 1.05 cc/g 이하, 약 1.00 cc/g 이하, 약 0.95 cc/g 이하, 약 0.90 cc/g 이하, 또는 심지어 적어도 약 0.85 cc/g 이하와 같다. 복수의 다공성 세라믹 입자는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 평균 다공성을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 복수의 다공성 세라믹 입자는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 평균 다공성을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성된 복수의 다공성 세라믹 입자는 본원에 기술된 구현예에 따라 특정 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 100 미크론의 평균 입자 크기를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 200 미크론, 적어도 약 300 미크론, 적어도 약 400 미크론, 적어도 약 500 미크론, 적어도 약 600 미크론, 적어도 약 700 미크론, 적어도 약 800 미크론, 적어도 약 900 미크론, 적어도 약 1000 미크론, 적어도 약 1100 미크론, 적어도 약 1200 미크론, 적어도 약 1300 미크론, 적어도 약 1400 미크론 또는 심지어 적어도 약 1490 미크론과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 복수의 다공성 세라믹 입자는 약 1500 미크론 이하의 평균 입자 크기를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 1400 미크론 이하, 약 1300 미크론 이하, 약 1200 미크론 이하, 약 1100 미크론 이하, 약 1000 미크론 이하, 약 900 미크론 이하, 약 800 미크론 이하, 약 700 미크론 이하, 약 600 미크론 이하, 약 500 미크론 이하, 약 400 미크론 이하, 약 300 미크론 이하, 약 200 미크론 이하, 또는 심지어 적어도 약 150 미크론 이하와 같다. 복수의 다공성 세라믹 입자는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 평균 입자 크기를 가질 수 있음을 이해할 것이다. 복수의 다공성 세라믹 입자는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 평균 입자 크기를 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성된 복수의 다공성 세라믹 입자는 본원에 기술된 구현예에 따라 특정 평균 구형도를 가질 수 있다. 예를 들어, 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 0.80의 평균 구형도를 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.82, 적어도 약 0.85, 적어도 약 0.87, 적어도 약 0.90, 적어도 약 0.92, 또는 심지어 적어도 약 0.94와 같다. 또 다른 구현예에 따라, 복수의 다공성 세라믹 입자는 약 0.95 이하의 평균 구형도를 가질 수 있고, 예를 들어 약 0.93 이하, 약 0.90 이하, 약 0.88 이하, 약 0.85 이하, 약 0.83 이하, 또는 심지어 약 0.81 이하와 같다. 복수의 다공성 세라믹 입자는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 구형도를 가질 수 있음을 이해할 것이다. 복수의 다공성 세라믹 입자는 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 구형도를 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
또 다른 특정 구현예에 따라, 배치식 모드로 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 사이클(100)을 참조하고 도 1에 도시된 바와 같이 본원에 기술된 다중 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있다. 사이클(100)을 참조하여 본원에 추가로 기술되고 도 1에 도시된 바와 같이, 각각의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은, 세라믹 입자의 초기 배치를 제공하는 단계(110)와 스프레이 유체화를 사용하여 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 단계(120)를 포함할 수 있다. 임의의 사이클로부터 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 후속 사이클용 세라믹 입자의 초기 배치를 형성하기 위해 사용될 수 있음을 이해할 것이다. 예를 들어, 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클(100) 중에 형성된 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치는 그 다음 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클(100)에서의 초기 배치로서 사용될 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이 사이클(100)에 대해 본원에 기술된 모든 설명, 특징 및 구현예는, 본원에 기술된 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하기 위해 배치식 모드로 작동하는 다중-사이클 스프레이 유체화 형성 공정 중 임의의 사이클에 적용될 수 있다.
또 다른 특정 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 특정 수의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있다. 예를 들어, 배치식 모드로 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 적어도 2개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있고, 예를 들어 적어도 3개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 적어도 4개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 적어도 5개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 적어도 6개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 적어도 7개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 적어도 8개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 적어도 9개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 또는 심지어 적어도 10개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클과 같다. 예를 들어, 배치식 모드로 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 15개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있고, 예를 들어 10개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 9개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 8개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 7개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 6개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 5개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 4개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 또는 심지어 3개 이하의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클과 같다. 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 수의 사이클을 포함할 수 있음을 이해할 것이다. 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 수의 사이클을 포함할 수 있음을 또한 이해할 것이다.
도시 목적으로, 도 3은 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하기 위해 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정의 구현예를 보여주는 흐름도를 포함하고, 여기서 스프레이 유체화 형성 공정은 3개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 다공성 세라믹 입자를 형성하기 위한 공정(300)은 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클로서, 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 제공하는 단계(310)와 스프레이 유체화를 사용하여 제1 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치로 형성하는 단계(320)를 포함할 수 있다. 다음, 공정(300)은 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클로서, 세라믹 입자의 제2 초기 배치로서 제1 처리된 배치를 제공하는 단계(330)와 스프레이 유체화를 사용하여 제2 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치로 형성하는 단계(340)를 포함할 수 있다. 마지막으로, 공정(300)은 제3 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클로서, 세라믹 입자의 제3 초기 배치로서 제2 처리된 배치를 제공하는 단계(350)와 스프레이 유체화를 사용하여 제3 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 제3 처리된 배치로 형성하는 단계(360)를 포함할 수 있다. 제3 처리된 배치는 최종 처리된 배치로서 지칭될 수 있음을 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 공정(300)의 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 참조하여, 세라믹 입자의 제1 초기 배치의 입자는 코어 영역 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 코어 영역 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 코어 영역은 본질적으로 세라믹 물질로 이루어질 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 코어 영역 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 공정(300)의 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클(즉, 단계 310-320)은 세라믹 입자의 제1 처리된 배치를 형성하기 위해 세라믹 입자의 제1 초기 배치로부터 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 코팅 유체는 특정한 제1 코팅 물질 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 코팅 물질 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 제1 코팅 물질 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 코팅 물질 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제1 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 동일할 수 있다. 제1 코팅 물질 조성이 코어 영역 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제1 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다. 제1 코팅 물질 조성이 코어 영역 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제1 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이한 물질, 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 코팅 물질 조성은 물질의 특정 농도 또는 다중 물질의 특정 농도를 포함할 수 있고, 농도는 제1 코팅 유체의 전체 부피에 대해 부피 백분율로 측정된다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도는 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 지속 기간 전체에 대해 일정하게 유지될 수 있다. 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 기간 내내 제1 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도를 일정하게 유지하면, 제1 층별 섹션의 두께 전체에 일반적으로 균질한 제1 층별 섹션 조성을 갖는 제1 층별 섹션을 형성한다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도는 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 지속 기간 내내 또는 일부 기간 동안 점진적으로 변화될 수 있다. 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 기간 내내 또는 일부 기간 동안, 제1 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도를 점진적으로 변화시키면, 제1 층별 섹션의 두께 전체에 점진적으로 변화하거나 비균질한 조성을 갖는 제1 층별 섹션을 형성한다.
또 다른 구현예에 따라, 공정(300)의 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클(즉 단계 330-340)은 세라믹 입자의 제2 처리된 배치를 형성하기 위해 세라믹 입자의 제1 처리된 배치로부터 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제2 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 코팅 유체는 특정한 제2 코팅 물질 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 제2 코팅 물질 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 동일할 수 있다. 제2 코팅 물질 조성이 코어 영역 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제2 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성은 제1 코팅 물질 조성과 동일할 수 있다. 제2 코팅 물질 조성이 제1 코팅 물질 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제2 코팅 물질 조성은 제1 코팅 물질 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다. 제2 코팅 물질 조성이 코어 영역 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제2 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이한 물질, 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성은 제1 코팅 물질 조성과 상이할 수 있다. 제2 코팅 물질 조성이 제1 코팅 물질 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제2 코팅 물질 조성은 제1 코팅 물질 조성과 상이한 물질(유체화 용액을 미포함), 제1 코팅 물질 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 제1 코팅 물질 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성은 물질의 특정 농도 또는 다중 물질의 특정 농도를 포함할 수 있고, 농도는 제2 코팅 유체의 전체 부피에 대해 부피 백분율로 측정된다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도는 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 지속 기간 내내 일정하게 유지될 수 있다. 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 기간 내내 제2 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도를 일정하게 유지하면, 제2 층별 섹션의 두께 전체에 일반적으로 균질한 제2 층별 섹션 조성을 갖는 제2 층별 섹션을 형성한다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도는 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 지속 기간 내내 또는 일부 기간 동안 점진적으로 변화될 수 있다. 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 기간 내내 또는 일부 기간 동안, 제2 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도를 점진적으로 변화시키면, 제2 층별 섹션의 두께 전체에 점진적으로 변화하거나 비균질한 조성을 갖는 제2 층별 섹션을 형성한다.
또 다른 구현예에 따라, 공정(300)의 제3 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클(즉 단계 350-360)은 세라믹 입자의 제3 처리된 배치를 형성하기 위해 세라믹 입자의 제1 처리된 배치로부터 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제3 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 유체는 특정한 제3 코팅 물질 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 제3 코팅 물질 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 동일할 수 있다. 제3 코팅 물질 조성이 코어 영역 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제3 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 제1 코팅 물질 조성과 동일할 수 있다. 제3 코팅 물질 조성이 제1 코팅 물질 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제3 코팅 물질 조성은 제1 코팅 물질 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 제2 코팅 물질 조성과 동일할 수 있다. 제3 코팅 물질 조성이 제2 코팅 물질 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제3 코팅 물질 조성은 제2 코팅 물질 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다. 제3 코팅 물질 조성이 코어 영역 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제3 코팅 물질 조성은 코어 영역 조성과 상이한 물질, 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 제1 코팅 물질 조성과 상이할 수 있다. 제3 코팅 물질 조성이 제1 코팅 물질 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제3 코팅 물질 조성은 제1 코팅 물질 조성과 상이한 물질, 제1 코팅 물질 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 제1 코팅 물질 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 제2 코팅 물질 조성과 상이할 수 있다. 제3 코팅 물질 조성이 제1 코팅 물질 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제3 코팅 물질 조성은 제2 코팅 물질 조성과 상이한 물질, 제1 코팅 물질 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 제2 코팅 물질 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성은 물질의 특정 농도 또는 다중 물질의 특정 농도를 포함할 수 있고, 농도는 제3 코팅 유체의 전체 부피에 대해 부피 백분율로 측정된다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도는 제3 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 지속 기간 내내 일정하게 유지될 수 있다. 제3 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 기간 내내 제3 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도를 일정하게 유지하면, 제3 층별 섹션의 두께 전체에 일반적으로 균질한 제3 층별 섹션 조성을 갖는 제3 층별 섹션을 형성한다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도는 제3 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 지속 기간 내내 또는 일부 기간 동안 점진적으로 변화될 수 있다. 제3 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 기간 내내 또는 일부 기간 동안, 제3 코팅 물질 조성에서 특정 물질의 농도 또는 다중 물질의 농도를 점진적으로 변화시키면, 제3 층별 섹션의 두께 전체에 점진적으로 변화하거나 비균질한 조성을 갖는 제3 층별 섹션을 형성한다.
본원에 언급한 대로 특정 구현예에 따라, 배치식 모드에서 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정은 필요한 수만큼 임의로 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함할 수 있다. 모든 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은, 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클, 제2 유체화 형성 사이클, 또는 제3 유체화 형성 사이클을 참조하여 본원에 기술된 공정에 따라 수행될 수 있음을 이해할 것이다.
본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 복수의 다공성 세라믹 입자를 이제 참조하면, 복수의 다공성 세라믹 입자는 코어 영역과 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 갖는 특정 단면을 포함하는 것으로 각각 설명될 수 있다. 도 4는 예시로 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 다공성 세라믹 입자의 구현예를 단면 이미지로 도시한 것이다. 도4에 도시된 바와 같이, 다공성 세라믹 입자(400)는 코어 영역(410)과 코어 영역(410) 위에 놓인 층별 영역(420)을 포함할 수 있다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 시드 또는 초기 입자로 지칭될 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 단일체일 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 코어 영역 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 코어 영역 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 코어 영역은 본질적으로 세라믹 물질로 이루어질 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 층별 영역(420)은 코어 영역(410) 위에 놓인 외부 영역 또는 껍질 영역으로 지칭될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 층별 영역(420)은 코어 영역(410)을 둘러싸는 중첩층을 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 층별 영역(420)은 층별 영역 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 층별 영역 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 층별 영역 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 층별 영역은 본질적으로 세라믹 물질로 이루어질 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 층별 영역 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 층별 영역(420)은 특정 다공성을 가질 수 있다. 예를 들어, 층별 영역(420)은 적어도 약 0.01 cc/g의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.05 cc/g, 적어도 약 0.10 cc/g, 적어도 약 0.25 cc/g, 적어도 약 0.50 cc/g, 적어도 약 0.75 cc/g, 적어도 약 1.00 cc/g, 적어도 약 1.10 cc/g, 적어도 약 1.20 cc/g, 적어도 약 1.30 cc/g, 적어도 약 1.40 cc/g, 적어도 약 1.50 cc/g 또는 심지어 적어도 약 1.55 cc/g과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 층별 영역(420)은 약 1.60 cc/g 이하의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 약 1.55 cc/g 이하, 약 1.50 cc/g 이하, 약 1.45 cc/g 이하, 약 1.40 cc/g 이하, 약 1.35 cc/g 이하, 약 1.30 cc/g 이하, 약 1.25 cc/g 이하, 약 1.20 cc/g 이하, 약 1.15 cc/g 이하, 약 1.10 cc/g 이하, 약 1.05 cc/g 이하, 약 1.00 cc/g 이하, 약 0.95 cc/g 이하, 약 0.90 cc/g 이하, 또는 심지어 적어도 약 0.85 cc/g 이하와 같다. 층별 영역은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 층별 영역은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
다른 구현예에 따라, 층별 영역(420)은 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 특정 부피 백분율을 구성할 수 있다. 예를 들어, 층별 영역(420)은 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 50 부피%를 구성할 수 있고, 예를 들어 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 55 부피%, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 60 부피%, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 65 부피%, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 70 부피%, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 75 부피%, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 80 부피%, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 85 부피%, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 90 부피%, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 95 부피%, 또는 심지어 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 적어도 약 99 부피%와 같다. 또 다른 구현예에 따라 층별 영역은 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 99.5 부피% 이하를 구성할 수 있고, 예를 들어 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 99 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 95 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 90 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 85 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 80 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 75 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 70 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 65 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 60 부피% 이하, 또는 심지어 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 약 55 부피% 이하와 같다. 층별 영역(420)은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 임의 부피 백분율로 구성할 수 있음을 이해할 것이다. 층별 영역(420)은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 다공성 세라믹 입자(400)의 전체 부피의 임의 부피 백분율로 구성할 수 있음을 또한 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 동일한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 코어 영역(410)과 층별 영역(420)은 동일한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 동일한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 동일한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 동일한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 상이할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 상이한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 코어 영역(410)과 층별 영역(420)은 상이한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 상이한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 상이한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 층별 영역(420)과 상이한 다공성을 가질 수 있다.
또 다른 특정 구현예에 따라, 코어 영역(410)은 제1 알루미나 상을 포함할 수 있고, 층별 영역은 제2 알루미나 상을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 알루미나 상과 제2 알루미나 상은 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 알루미나 상과 제2 알루미나 상은 다를 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 알루미나 상은 알파 알루미나일 수 있고 제2 알루미나 상은 알파가 아닌 알루미나 상일 수 있다.
특정 구현예에 따라, 층별 영역 조성은 코어 영역 조성과 동일할 수 있다. 층별 영역 조성이 코어 영역 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 층별 영역 조성은 코어 영역 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 층별 영역 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다. 층별 영역 조성이 코어 영역 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 층별 영역 조성은 코어 영역 조성과 상이한 물질, 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 복수의 다공성 세라믹 입자의 또 다른 구현예를 참조하면, 복수의 다공성 세라믹 입자는 코어 영역, 및 코어 영역 위에 놓이고 상이한 층별 섹션을 다수 포함하는 층별 영역을 갖는 특정 단면을 포함하는 것으로 각각 설명될 수 있다. 도 5는 예시로 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 다공성 세라믹 입자의 구현예로 상이한 층별 섹션을 갖는 층별 영역을 갖는 단면 이미지로 도시한다. 도5에 도시된 바와 같이, 다공성 세라믹 입자(500)는 코어 영역(510)과 코어 영역(510) 위에 놓인 층별 영역(520)을 포함할 수 있다. 층별 영역(520)은 상이한 층별 섹션(522, 524, 및 526)을 추가로 포함할 수 있다.
코어 영역(510) 및 층별 영역(520)은 도 4에 표시된 해당 구성 요소(즉, 코어 영역(410) 및 층별 영역(410))를 참조로 설명된 모든 특징을 포함할 수 있다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 시드 또는 초기 입자로 지칭될 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 단일체일 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 코어 영역 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 코어 영역 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 코어 영역은 본질적으로 세라믹 물질로 이루어질 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 도 5에 도시된 바와 같이 제1 층별 섹션(522)은 코어 영역(510)을 둘러싸는 중첩층을 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 특정 다공성을 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 층별 섹션(522)은 적어도 약 0.01 cc/g의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.05 cc/g, 적어도 약 0.10 cc/g, 적어도 약 0.25 cc/g, 적어도 약 0.50 cc/g, 적어도 약 0.75 cc/g, 적어도 약 1.00 cc/g, 적어도 약 1.10 cc/g, 적어도 약 1.20 cc/g, 적어도 약 1.30 cc/g, 적어도 약 1.40 cc/g, 적어도 약 1.50 cc/g 또는 심지어 적어도 약 1.55 cc/g과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 약 1.60 cc/g 이하의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 약 1.55 cc/g 이하, 약 1.50 cc/g 이하, 약 1.45 cc/g 이하, 약 1.40 cc/g 이하, 약 1.35 cc/g 이하, 약 1.30 cc/g 이하, 약 1.25 cc/g 이하, 약 1.20 cc/g 이하, 약 1.15 cc/g 이하, 약 1.10 cc/g 이하, 약 1.05 cc/g 이하, 약 1.00 cc/g 이하, 약 0.95 cc/g 이하, 약 0.90 cc/g 이하, 또는 심지어 적어도 약 0.85 cc/g 이하와 같다. 층별 영역은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 층별 영역은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 특정 부피 백분율을 구성할 수 있다. 예를 들어, 제1 층별 섹션(522)은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 50 부피%를 구성할 수 있고, 예를 들어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 55 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 60 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 65 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 70 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 75 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 80 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 85 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 90 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 95 부피%, 또는 심지어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 99 부피%와 같다. 또 다른 구현예에 따라 층별 영역은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 99.5 부피% 이하를 구성할 수 있고, 예를 들어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 99 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 95 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 90 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 85 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 80 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 75 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 70 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 65 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 60 부피% 이하, 또는 심지어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 55 부피% 이하와 같다. 제1 층별 섹션(522)은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 임의 부피 백분율로 구성할 수 있음을 이해할 것이다. 제1 층별 섹션(522)은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 임의 부피 백분율로 구성할 수 있음을 또한 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 동일한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)과 제1 층별 섹션(522)은 동일한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 동일한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 동일한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 동일한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 상이할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 상이한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)과 제1 층별 섹션(522)은 상이한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 상이한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 상이한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제1 층별 섹션(522)과 상이한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제1 층별 섹션 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 제1 층별 섹션 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 제1 층별 섹션은 본질적으로 세라믹 물질로 이루어질 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 동일할 수 있다. 제1 층별 섹션 조성이 코어 영역 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제1 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다. 제1 층별 섹션 조성이 코어 영역 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제1 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 상이한 물질, 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 내부 표면(522a)과 외부 표면(522b)를 갖는 것으로 정의될 수 있다. 제1 층별 섹션(522)의 내부 표면(522a)은 코어 영역(510)과 가장 근접한 표면으로서 정의된다. 제1 층별 섹션(522)의 외부 표면(522b)은 코어 영역(510)으로부터 가장 멀리 있는 표면으로서 정의된다.
특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제1 층별 섹션(522)의 내부 표면(522a)에서 외부 표면(522b)까지의 제1 층별 섹션(522) 두께 전체에 대해 균일하고 균질한 제1 층별 섹션 조성을 가질 수 있다. 본원에 기술한 바와 같이, 균일하거나 균질한 제1 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션(522)의 내부 표면(522a)에서 외부 표면(522b)까지의 제1 층별 섹션(522) 두께 전체에 대해 제1 층별 섹션 조성 내의 물질 또는 물질들의 농도에서 1% 이하의 변화를 갖는 것으로 정의됨을 이해할 것이다.
형성된 다공성 세라믹 입자 또는 촉매 담체 내에서 또는 형성된 다공성 세라믹 입자 또는 촉매 담체의 특정 일부에서 특정 물질의 농도는 본원에 기술된 바와 같이 그 물질의 원소 조성을 지칭한다. 원소 조성은 연마되고 장착된 시료 상에서 결정되고, Oxford사 계측기 EDS X-Max 150 검출기 및 Oxford사 Aztec 소프트웨어(버전 3.1)를 갖는 Hitachi사 S-4300 필드 에미션 주사 전자 현미경을 사용한다. 물질의 대표 시료는 Struers Epofix와 같은 이액계 에폭시 레진 안에 처음 장착된다. 일단 에폭시가 완전히 경화되면, 시편을 연삭하고 연마한다. 예를 들어, 시편은 Struers Tegramin-30 연삭기/연마기 상에 장착될 수 있다. 그 다음, 점점 가는 미세한 패드와 연마제를 갖는 다중 단계 공정을 사용하여 시편을 연삭하고 연마한다. 전형적인 순서는, MD-Piano 80 연삭 디스크로 300 rpm에서 명목상 1.5분(에폭시로부터 시편이 노출될 때까지), MD-Piano 220으로 300 rpm에서 1.5분, MD-Piano 1200으로 300 rpm에서 2분, DiaPro Allegro/Largo 다이아몬드 연마제를 갖는 MD-Largo 연마 디스크로 150 rpm에서 5분, 및 마지막으로 DiaPro Dur를 갖는 MD-Dur pad로 150 rpm에서 4분이다. 이 모든 것을 윤활제인 탈이온수로 수행한다. 연마 후에 시료의 연마 표면은, 예를 들어 SPI 카본 코터를 사용하여 탄소 코팅된다. 시료를 탄소 섬유로부터 5.5 cm의 코터 스테이지 상에 위치시킨다. 신규 탄소 섬유를 절단시켜 코팅 헤드 내에 고정한다. 챔버를 폐쇄하고 배기한다. 코터는 섬유 표면을 세정하기 위해 3 볼트에서 20초 동안 작동된다. 그 다음 섬유가 빛을 내는 것을 중단할 때까지 펄스 모드로 7 볼트에서 작동된다. 그 다음 시료를 적절한 현미경 장착대에 위치시키고 현미경 안에 삽입한다. 시편을 백스캐터 모드를 사용하여 SEM에서 먼저 조사한다. 전형적인 조건은 15 mm의 작업 거리, 15 kV 가속 전압, 및 x25 내지 x200의 배율이다. 전체 단면을 보기 위해 적절하게 절단되었던 구를 찾기 위해 시편을 조사한다. 일단 적절한 곳을 발견하면, Aztec 소프트웨어로 추가적인 조사를 수행한다. Aztec 소프트웨어에서, "EDS 검출기 EDS1의 제어"를 사용하여 검출기를 작업 조건으로 먼저 냉각시킨다. 일단 검출기가 냉각되면, "Point & ID"뿐만 아니라 "Guided" 모드를 선택한다. "Linescan" 옵션을 선택하고 관심 있는 영역의 전자 이미지를 얻는다. Line Scan(1차원) 또는 Mapping(2차원) 모드 중 하나에서 원소 조성을 볼 수 있다. Linescan 모드에서 "Line Data 얻기" 창을 선택하면 된다. 라인 그리기 툴을 사용하여, 스캔을 위한 적절한 섹션(구 중앙을 가로지르는 대각선과 같음)을 선택하면 된다. 데이터를 얻기 시작하려면 "시작"을 클릭하면 된다. 소프트웨어는 자동적으로 발견한 화학 원소를 식별할 것이다. 삽입 또는 배제용 원소를 수동적으로 선택할 수도 있다. 2차원 맵핑을 위해서, 옵션에서 "Map" 다음에 "Map Data 얻기" 창을 선택하면 된다. 전체를 보기 위한 이미지 또는 선택 영역을 맵핑할 수 있다. line scan과 마찬가지로, 소프트웨어는 발견한 화학 원소를 식별하거나 삽입 또는 배제용 원소를 수동적으로 선택할 수도 있다.
또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제1 층별 섹션(522)의 내부 표면(522a)에서 외부 표면(522b)까지의 제1 층별 섹션(522) 두께 전체에 대해 변하는 제1 층별 섹션 조성을 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제1 층별 섹션(522)의 내부 표면(522a)에서 외부 표면(522b)까지의 제1 층별 섹션(522) 두께 전체 또는 일부에 대해 점진적인 농도 구배 조성으로서 설명되는 제1 층별 섹션의 가변 조성을 가질 수 있다. 본원에 기술한 대로 점진적인 농도 구배 조성은, 제1 층별 섹션(522)의 내부 표면(522a)에서 측정한 제1 층별 섹션 조성의 특정 물질의 제1 농도로부터, 제1 층별 섹션(522)의 외부 표면(522b)에서 측정한 제1 층별 섹션 조성의 동일 특정 물질의 제2 농도로 점진적으로 변화하는 것으로서 정의할 수 있음을 이해할 것이다. 특정 구현예에 따라, 특정 물질은 제1 층별 섹션 조성 내의 세라믹 물질일 수 있다. 또 다른 구현예에서, 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 점진적인 농도 구배 조성은 증가할 수 있어서, 제1 층별 섹션(522)의 내부 표면(522a)에서 측정한 특정 물질의 제1 농도는 제1 층별 섹션(522)의 외부 표면(522b)에서 측정한 동일 특정 물질의 제2 농도보다 작다. 또 다른 구현예에 따라, 점진적인 농도 구배 조성은 감소할 수 있어서, 제1 층별 섹션(522)의 내부 표면(522a)에서 측정한 특정 물질의 제1 농도는 제1 층별 섹션(522)의 외부 표면(522b)에서 측정한 동일 특정 물질의 제2 농도보다 크다.
또 다른 구현예에 따라, 도 5에 도시된 바와 같이 제2 층별 섹션(524)은 코어 영역(510)과 제1 층별 섹션(522)을 둘러싸는 중첩층을 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 특정 다공성을 가질 수 있다. 예를 들어, 제2 층별 섹션(524)은 적어도 약 0.01 cc/g의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.05 cc/g, 적어도 약 0.10 cc/g, 적어도 약 0.25 cc/g, 적어도 약 0.50 cc/g, 적어도 약 0.75 cc/g, 적어도 약 1.00 cc/g, 적어도 약 1.10 cc/g, 적어도 약 1.20 cc/g, 적어도 약 1.30 cc/g, 적어도 약 1.40 cc/g, 적어도 약 1.50 cc/g 또는 심지어 적어도 약 1.55 cc/g과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 약 1.60 cc/g 이하의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 약 1.55 cc/g 이하, 약 1.50 cc/g 이하, 약 1.45 cc/g 이하, 약 1.40 cc/g 이하, 약 1.35 cc/g 이하, 약 1.30 cc/g 이하, 약 1.25 cc/g 이하, 약 1.20 cc/g 이하, 약 1.15 cc/g 이하, 약 1.10 cc/g 이하, 약 1.05 cc/g 이하, 약 1.00 cc/g 이하, 약 0.95 cc/g 이하, 약 0.90 cc/g 이하, 또는 심지어 적어도 약 0.85 cc/g 이하와 같다. 층별 영역은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 층별 영역은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 특정 부피 백분율을 구성할 수 있다. 예를 들어, 제2 층별 섹션(524)은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 50 부피%를 구성할 수 있고, 예를 들어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 55 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 60 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 65 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 70 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 75 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 80 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 85 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 90 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 95 부피%, 또는 심지어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 99 부피%와 같다. 또 다른 구현예에 따라 층별 영역은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 99.5 부피% 이하를 구성할 수 있고, 예를 들어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 99 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 95 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 90 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 85 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 80 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 75 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 70 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 65 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 60 부피% 이하, 또는 심지어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 55 부피% 이하와 같다. 제2 층별 섹션(524)은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 값 사이에서 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 임의 부피 백분율로 구성할 수 있음을 이해할 것이다. 제2 층별 섹션(524)은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 값 사이의 범위 내에서 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 임의 부피 백분율로 구성할 수 있음을 또한 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 동일한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)과 제2 층별 섹션(524)은 동일한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 동일한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 동일한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 동일한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 동일한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)과 제2 층별 섹션(524)은 동일한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 동일한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 동일한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 동일한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 상이할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 상이한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)과 제2 층별 섹션(524)은 상이한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 상이한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 상이한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제2 층별 섹션(524)과 상이한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 상이할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 상이한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)과 제2 층별 섹션(524)은 상이한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 상이한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 상이한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제2 층별 섹션(524)과 상이한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제2 층별 섹션 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 제2 층별 섹션 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 제1 층별 섹션은 본질적으로 세라믹 물질로 이루어질 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제2 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 동일할 수 있다. 제2 층별 섹션 조성이 코어 영역 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제2 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션 조성과 동일할 수 있다. 제2 층별 섹션 조성이 제1 층별 섹션 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제2 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다. 제2 층별 섹션 조성이 코어 영역 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제2 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 상이한 물질, 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션 조성과 상이할 수 있다. 제2 층별 섹션 조성이 제1 층별 섹션 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제2 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션 조성과 상이한 물질, 제1 층별 섹션 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 제1 층별 섹션 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 내부 표면(524a)과 외부 표면(524b)를 갖는 것으로 정의될 수 있다. 제2 층별 섹션(524)의 내부 표면(524a)은 제1 층별 섹션(522)과 가장 근접한 표면으로서 정의된다. 제2 층별 섹션(524)의 외부 표면(524b)은 제1 층별 섹션(522)으로부터 가장 멀리 있는 표면으로서 정의된다.
특정 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제2 층별 섹션(524)의 내부 표면(524a)에서 외부 표면(524b)까지의 제2 층별 섹션(524) 두께 전체에 대해 균일하고 균질한 제2 층별 섹션 조성을 가질 수 있다. 본원에 기술한 바와 같이, 균일하거나 균질한 제1 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션(524)의 내부 표면(524a)에서 외부 표면(524b)까지의 제1 층별 섹션(524) 두께 전체에 대해 제1 층별 섹션 조성 내의 물질 또는 물질들의 농도에서 1% 이하의 변화를 갖는 것으로 정의됨을 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제2 층별 섹션(524)의 내부 표면(524a)에서 외부 표면(524b)까지의 제2 층별 섹션(524) 두께 전체에 대해 변하는 제2 층별 섹션 조성을 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제2 층별 섹션(524)의 내부 표면(524a)에서 외부 표면(524b)까지의 제2 층별 섹션(524) 두께 전체 또는 일부에 대해 점진적인 농도 구배 조성으로서 설명되는 제2 층별 섹션의 가변 조성을 가질 수 있다. 본원에 기술한 대로 점진적인 농도 구배 조성은, 제2 층별 섹션(524)의 내부 표면(524a)에서 측정한 제2 층별 섹션 조성의 특정 물질의 제1 농도로부터, 제2 층별 섹션(524)의 외부 표면(524b)에서 측정한 제2 층별 섹션 조성의 동일 특정 물질의 제2 농도로 점진적으로 변화하는 것으로서 정의할 수 있음을 이해할 것이다. 특정 구현예에 따라, 특정 물질은 제2 층별 섹션 조성 내의 세라믹 물질일 수 있다. 또 다른 구현예에서, 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 점진적인 농도 구배 조성은 증가할 수 있어서, 제2 층별 섹션(524)의 내부 표면(524a)에서 측정한 특정 물질의 제1 농도는 제2 층별 섹션(524)의 외부 표면(524b)에서 측정한 동일 특정 물질의 제2 농도보다 작다. 또 다른 구현예에 따라, 점진적인 농도 구배 조성은 감소할 수 있어서, 제2 층별 섹션(524)의 내부 표면(524a)에서 측정한 특정 물질의 제1 농도는 제2 층별 섹션(524)의 외부 표면(524b)에서 측정한 동일 특정 물질의 제2 농도보다 크다.
또 다른 구현예에 따라, 도 5에 도시된 바와 같이 제3 층별 섹션(526)은 코어 영역(510)과 제1 층별 섹션(522)과 제2 층별 섹션(524)을 둘러싸는 중첩층을 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션(526)은 특정 다공성을 가질 수 있다. 예를 들어, 제3 층별 섹션(526)은 적어도 약 0.01 cc/g의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 적어도 약 0.05 cc/g, 적어도 약 0.10 cc/g, 적어도 약 0.25 cc/g, 적어도 약 0.50 cc/g, 적어도 약 0.75 cc/g, 적어도 약 1.00 cc/g, 적어도 약 1.10 cc/g, 적어도 약 1.20 cc/g, 적어도 약 1.30 cc/g, 적어도 약 1.40 cc/g, 적어도 약 1.50 cc/g 또는 심지어 적어도 약 1.55 cc/g과 같다. 또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션(526)은 약 1.60 cc/g 이하의 평균 다공성을 가질 수 있고, 예를 들어 약 1.55 cc/g 이하, 약 1.50 cc/g 이하, 약 1.45 cc/g 이하, 약 1.40 cc/g 이하, 약 1.35 cc/g 이하, 약 1.30 cc/g 이하, 약 1.25 cc/g 이하, 약 1.20 cc/g 이하, 약 1.15 cc/g 이하, 약 1.10 cc/g 이하, 약 1.05 cc/g 이하, 약 1.00 cc/g 이하, 약 0.95 cc/g 이하, 약 0.90 cc/g 이하, 또는 심지어 적어도 약 0.85 cc/g 이하와 같다. 층별 영역은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 이해할 것이다. 층별 영역은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 것 사이의 범위 내에서 임의 값인 다공성을 가질 수 있음을 또한 이해할 것이다.
다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션(526)은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 특정 부피 백분율을 구성할 수 있다. 예를 들어, 제3 층별 섹션(526)은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 50 부피%를 구성할 수 있고, 예를 들어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 55 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 60 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 65 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 70 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 75 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 80 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 85 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 90 부피%, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 95 부피%, 또는 심지어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 적어도 약 99 부피%와 같다. 또 다른 구현예에 따라 층별 영역은 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 99.5 부피% 이하를 구성할 수 있고, 예를 들어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 99 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 95 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 90 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 85 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 80 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 75 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 70 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 65 부피% 이하, 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 60 부피% 이하, 또는 심지어 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 약 55 부피% 이하와 같다. 제3 층별 섹션(526)은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 값 사이에서 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 임의 부피 백분율로 구성할 수 있음을 이해할 것이다. 제3 층별 섹션(526)은 전술한 최소값과 최대값 중 임의의 값 사이의 범위 내에서 다공성 세라믹 입자(500)의 전체 부피의 임의 부피 백분율로 구성할 수 있음을 또한 이해할 것이다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)과 제3 층별 섹션(526)은 동일한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)과 제3 층별 섹션(526)은 동일한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)과 제3 층별 섹션(526)은 동일한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 동일한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 상이할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 코어 영역(510)과 제3 층별 섹션(526)은 상이한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 코어 영역(510)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 상이할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)과 제3 층별 섹션(526)은 상이한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제1 층별 섹션(522)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 상이할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 조성을 가질 수 있다. 특정 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)과 제3 층별 섹션(526)은 상이한 물질로 형성될 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 미세구조를 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 입자 밀도를 가질 수 있으며, 입자 밀도는 입자 질량을 입자간 다공성을 포함하는 입자 부피로 나눈 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제2 층별 섹션(524)은 제3 층별 섹션(526)과 상이한 다공성을 가질 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제3 층별 섹션(526)은 제3 층별 섹션 조성을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 특정 물질 또는 특정 물질의 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 상기 물질 또는 제3 층별 섹션 조성에 포함된 물질은 세라믹 물질을 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 각 세라믹 입자의 제3 층별 섹션은 본질적으로 세라믹 물질로 이루어질 수 있다. 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
특정 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 동일할 수 있다. 제3 층별 섹션 조성이 코어 영역 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제3 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션 조성과 동일할 수 있다. 제3 층별 섹션 조성이 제1 층별 섹션 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제3 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 제2 층별 섹션 조성과 동일할 수 있다. 제3 층별 섹션 조성이 제2층별 섹션 조성과 동일한 것으로 언급된 경우, 제3 층별 섹션 조성은 제2 층별 섹션 조성과 동일한 상대적 농도에서 동일한 물질을 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 상이할 수 있다. 제3 층별 섹션 조성이 코어 영역 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제3 층별 섹션 조성은 코어 영역 조성과 상이한 물질, 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 코어 영역 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션 조성과 상이할 수 있다. 제3 층별 섹션 조성이 제1 층별 섹션 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제3 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션 조성과 상이한 물질, 제1 층별 섹션 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 제1 층별 섹션 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 제2 층별 섹션 조성과 상이할 수 있다. 제3 층별 섹션 조성이 제2 층별 섹션 조성과 상이한 것으로 언급된 경우, 제3 층별 섹션 조성은 제2 층별 섹션 조성과 상이한 물질, 제2 층별 섹션 조성과 상이한 상대적 농도의 물질, 또는 제2 층별 섹션 조성과 상이한 상대적 농도의 물질과 상이한 물질 둘 모두를 포함함을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션(526)은 내부 표면(526a)과 외부 표면(526b)를 갖는 것으로 정의될 수 있다. 제3 층별 섹션(526)의 내부 표면(526a)은 제2 층별 섹션(524)과 가장 근접한 표면으로서 정의된다. 제3 층별 섹션(526)의 외부 표면(526b)은 제2 층별 섹션(524)으로부터 가장 멀리 있는 표면으로서 정의된다.
특정 구현예에 따라, 제3 층별 섹션(526)은 제3 층별 섹션(526)의 내부 표면(526a)에서 외부 표면(526b)까지의 제3 층별 섹션(526) 두께 전체에 대해 균일하고 균질한 제3 층별 섹션 조성을 가질 수 있다. 본원에 기술한 바와 같이, 균일하거나 균질한 제1 층별 섹션 조성은 제1 층별 섹션(526)의 내부 표면(526a)에서 외부 표면(526b)까지의 제1 층별 섹션(526) 두께 전체에 대해 제1 층별 섹션 조성 내의 물질 또는 물질들의 농도에서 1% 이하의 변화를 갖는 것으로 정의됨을 이해할 것이다.
또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션(526)은 제3 층별 섹션(526)의 내부 표면(526a)에서 외부 표면(526b)까지의 제3 층별 섹션(526) 두께 전체에 대해 변하는 제3 층별 섹션 조성을 가질 수 있다. 또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션(526)은 제3 층별 섹션(526)의 내부 표면(526a)에서 외부 표면(526b)까지의 제3 층별 섹션(526) 두께 전체 또는 일부에 대해 점진적인 농도 구배 조성으로서 설명되는 제3 층별 섹션의 가변 조성을 가질 수 있다. 본원에 기술한 대로 점진적인 농도 구배 조성은, 제3 층별 섹션(526)의 내부 표면(526a)에서 측정한 제3 층별 섹션 조성의 특정 물질의 제1 농도로부터, 제3 층별 섹션(526)의 외부 표면(526b)에서 측정한 제3 층별 섹션 조성의 동일 특정 물질의 제2 농도로 점진적으로 변화하는 것으로서 정의할 수 있음을 이해할 것이다. 특정 구현예에 따라, 특정 물질은 제3 층별 섹션 조성 내의 세라믹 물질일 수 있다. 또 다른 구현예에서, 세라믹 물질은, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합과 같은 다공성 세라믹 입자를 형성하는 데 적합하며 원하는 임의의 세라믹 물질일 수 있음을 이해할 것이다. 또 다른 구현예에 따라, 제3 층별 섹션 조성은 란타늄(La), 아연(Zn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 니오븀(Nb), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 비스무스(Bi) 또는 이들의 조합 중 하나를 임의로 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따라, 점진적인 농도 구배 조성은 증가할 수 있어서, 제3 층별 섹션(526)의 내부 표면(526a)에서 측정한 특정 물질의 제1 농도는 제3 층별 섹션(526)의 외부 표면(526b)에서 측정한 동일 특정 물질의 제2 농도보다 작다. 또 다른 구현예에 따라, 점진적인 농도 구배 조성은 감소할 수 있어서, 제3 층별 섹션(526)의 내부 표면(526a)에서 측정한 특정 물질의 제1 농도는 제3 층별 섹션(526)의 외부 표면(526b)에서 측정한 동일 특정 물질의 제2 농도보다 크다.
도시 목적으로, 도 6 내지 도 11은 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 다공성 세라믹 입자의 단면 이미지를 포함한 것이다.
또 다른 특정 구현예에 따라, 본원에 기술된 다공성 세라믹 입자는 촉매 담체 또는 촉매 담체의 구성 요소로서 형성될 수 있다. 본원에 기술된 다공성 세라믹 입자가 촉매 담체 또는 촉매 담체의 구성 요소로서 형성되는 곳에서, 촉매 담체는 다공성 세라믹 입자 또는 다공성 세라믹 입자의 배치를 참조로 본원에 기술된 특징 중 임의의 것을 갖는 것으로서 기술될 수 있음을 이해할 것이다.
다수의 상이한 양태 및 구현예가 가능하다. 이들 양태 및 구현예의 일부가 아래에 설명된다. 이 명세서를 읽은 후, 당업자는 이들 양태 및 구현예가 단지 예시적인 것이며 본 발명의 범주를 제한하지 않음을 이해할 것이다. 구현예는 이하에 열거된 아이템 중 하나 이상의 임의의 구현예에 따른 것일 수 있다.
구현예 1. 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하는 방법으로서, (Id90 -Id10)/Id50(여기서, Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 갖는 세라믹 입자의 초기 배치를 준비하는 단계; 및 상기 초기 배치를 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여, (Pd90 -Pd10)/Pd50(여기서, Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 갖는 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 단계를 포함하되, 상기 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 상기 배치로 형성하기 위한 IPDS/PPDS 비율이 적어도 약 0.90인 방법.
구현예 2. 구현예 1에 있어서, 상기 IPDS/PPDS 비율은 적어도 약 1.10, 적어도 약 1.20, 적어도 약 1.30, 적어도 약 1.40, 적어도 약 1.50, 적어도 약 1.60, 적어도 약 1.70, 적어도 약 1.80, 적어도 약 1.90, 적어도 약 2.00, 적어도 약 2.50, 적어도 약 3.00, 적어도 약 3.50, 적어도 약 4.00, 적어도 약 4.50인 방법.
구현예 3. 구현예 1에 있어서, 상기 IPDS는 약 2.00 이하, 약 0.95 이하, 약 0.90 이하, 약 0.85 이하, 약 0.80 이하, 약 0.75 이하, 약 0.70 이하, 약 0.65 이하, 약 0.60 이하, 약 0.55 이하, 약 0.50 이하, 약 0.45 이하, 약 0.40 이하, 약 0.35 이하, 약 0.30 이하, 약 0.25 이하, 약 0.20 이하, 약 0.15 이하, 약 0.10 이하, 약 0.05 이하인 방법.
구현예 4. 구현예 1에 있어서, 상기 PPDS는 약 2.00 이하, 약 0.95 이하, 약 0.90 이하, 약 0.85 이하, 약 0.80 이하, 약 0.75 이하, 약 0.70 이하, 약 0.65 이하, 약 0.60 이하, 약 0.55 이하, 약 0.50 이하, 약 0.45 이하, 약 0.40 이하, 약 0.35 이하, 약 0.30 이하, 약 0.25 이하, 약 0.20 이하, 약 0.15 이하, 약 0.10 이하, 약 0.05 이하인 방법.
구현예 5. 구현예 1에 있어서, 입자의 상기 초기 배치는 적어도 약 100 미크론이고 약 1500 미크론 이하인 평균 입자 크기(Id50)를 포함하는 방법.
구현예 6. 구현예 1에 있어서, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치는 적어도 약 150 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 평균 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 7. 구현예 1에 있어서, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치의 평균 입자 크기(d50)는 세라믹 입자의 상기 초기 배치의 평균 입자 크기(d50)보다 적어도 약 10 % 더 큰 방법.
구현예 8. 구현예 1에 있어서, 상기 초기 입자는 적어도 약 0.8 이고 약 0.95 이하인 구형도를 포함하는 방법.
구현예 9. 구현예 1에 있어서, 상기 처리된 입자는 적어도 약 0.8 미크론이고 약 0.95 미크론 이하인 구형도를 포함하는 방법.
구현예 10. 구현예 1에 있어서, 상기 처리된 입자는 약 1.60 cc/g 이하이고 적어도 약 0.80 cc/g인 다공성을 포함하는 방법.
구현예 11. 구현예 1에 있어서, 세라믹 입자의 상기 초기 배치는 상기 스프레이 유체화 형성 공정을 동시에 시작하는 제1 유한 수의 세라믹 입자를 포함하는 방법.
구현예 12. 구현예 11에 있어서, 상기 처리된 배치는, 상기 스프레이 유체화 형성 공정을 동시에 완료한 상기 제1 유한 수의 세라믹 입자의 적어도 약 80 %와 같은 제2 유한 수의 세라믹 입자를 포함하고, 적어도 약 85 %, 적어도 약 90 %, 적어도 약 91 %, 적어도 약 92 %, 적어도 약 93 %, 적어도 약 94 %, 적어도 약 95 %, 적어도 약 97 %, 적어도 약 98 %, 적어도 약 99 %는 상기 제1 유한 수의 세라믹 입자와 같은 방법.
구현예 13. 구현예 1에 있어서, 상기 스프레이 유체화 형성 공정은 배치식 모드로 수행되는 방법.
구현예 14. 구현예 13에 있어서, 상기 배치식 모드는 비 주기적인 방법.
구현예 15. 구현예 13에 있어서, 상기 배치식 모드는 세라믹 입자의 상기 초기 배치 전체를 스프레이 유체화하는 것을 개시하는 단계, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치 전체를 형성하기 위해 세라믹 입자의 상기 초기 배치 전체를 스프레이 유체화하는 단계, 상기 처리된 배치 전체의 스프레이 유체화를 종료하는 단계를 포함하는 방법.
구현예 16. 구현예 15에 있어서, 스프레이 유체화는 적어도 약 5분이고 약 600분 이하인 소정의 기간 동안 일어나는 방법.
구현예 17. 구현예 15에 있어서, 스프레이 유체화는, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치를 형성하기 위해 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하는 방법.
구현예 18. 구현예 1에 있어서, 세라믹 입자의 상기 초기 배치는 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구현예 19. 구현예 1에 있어서, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치는 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구현예 20. 구현예 1에 있어서, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치로부터의 세라믹 입자 단면은 코어 영역, 및 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함하는 방법.
구현예 21. 구현예 20에 있어서, 상기 코어 영역은 단일체인 방법.
구현예 22. 구현예 20에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 중첩층을 포함하는 방법.
구현예 23. 구현예 20에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 코어 영역의 다공성보다 더 큰 다공성을 포함하는 방법.
구현예 24. 구현예 20에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 세라믹 입자의 전체 부피의 적어도 약 10 부피%를 포함하는 방법.
구현예 25. 구현예 20에 있어서, 상기 코어 영역은 상기 세라믹 입자의 전체 부피의 약 99 부피% 이하를 포함하는 방법.
구현예 26. 구현예 20에 있어서, 상기 코어 영역은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구현예 27. 구현예 20에 있어서, 상기 층별 영역은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구현예 28. 구현예 20에 있어서, 상기 코어 영역과 상기 층별 영역은 동일한 조성인 방법.
구현예 29. 구현예 20에 있어서, 상기 코어 영역과 상기 층별 영역은 상이한 조성인 방법.
구현예 30. 구현예 20에 있어서, 상기 코어 영역은 제1 알루미나 상을 포함하고 상기 층별 영역은 제2 알루미나 상을 포함하는 방법.
구현예 31. 구현예 30에 있어서, 상기 제1 알루미나 상과 상기 제2 알루미나 상은 동일한 방법.
구현예 32. 구현예 30에 있어서, 상기 제1 알루미나 상과 상기 제2 알루미나 상은 상이한 방법.
구현예 33. 구현예 30에 있어서, 상기 제1 알루미나 상은 알파 알루미나이고 상기 제2 알루미나 상은 알파가 아닌 알루미나인 방법.
구현예 34. 구현예 20에 있어서, 상기 코어 영역과 상기 층별 영역 사이에 중간 영역이 존재하는 방법.
구현예 35. 구현예 1에 있어서, 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하는 방법은, 상기 다공성 세라믹 입자를 적어도 약 350℃, 적어도 약 375℃, 적어도 약 400℃, 적어도 약 425℃, 적어도 약 450℃, 적어도 약 475℃, 적어도 약 500℃, 적어도 약 525℃, 적어도 약 550℃, 적어도 약 575℃, 적어도 약 600℃, 적어도 약 625℃, 적어도 약 650℃, 적어도 약 675℃, 적어도 약 700℃, 적어도 약 725℃, 적어도 약 750℃, 적어도 약 775℃, 적어도 약 800℃, 적어도 약 825℃, 적어도 약 850℃, 적어도 약 875℃, 적어도 약 900℃, 적어도 약 925℃, 적어도 약 950℃, 적어도 약 975℃, 적어도 약 1000℃, 적어도 약 1100℃, 적어도 약 1200℃, 적어도 약 1400℃의 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
구현예 36. 구현예 1에 있어서, 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하는 방법은, 상기 다공성 세라믹 입자를 적어도 약 1400℃ 이하, 약 1400℃ 이하, 약 1200℃ 이하, 약 1100℃ 이하, 약 1000℃ 이하, 약 975℃ 이하, 약 950℃ 이하, 약 925℃ 이하, 약 900℃ 이하, 약 875℃ 이하, 약 850℃ 이하, 약 825℃ 이하, 약 800℃ 이하, 약 775℃ 이하, 약 750℃ 이하, 약 725℃ 이하, 약 700℃ 이하, 약 675℃ 이하, 약 650℃ 이하, 약 625℃ 이하, 약 600℃ 이하, 약 575℃ 이하, 약 550℃ 이하, 약 525℃ 이하, 약 500℃ 이하, 약 475℃ 이하, 약 450℃ 이하, 약 425℃ 이하, 약 400℃ 이하, 약 375℃ 이하의 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
구현예 37. 촉매 담체를 형성하는 방법으로서, 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 입자 크기를 포함하는 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계; 상기 다공성 세라믹 입자를 적어도 약 350℃이고 1400℃ 이하인 온도에서 소결하는 단계를 포함하는 방법.
구현예 38. 구현예 37에 있어서, 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하는 방법은, 상기 다공성 세라믹 입자를 적어도 약 350℃, 적어도 약 375℃, 적어도 약 400℃, 적어도 약 425℃, 적어도 약 450℃, 적어도 약 475℃, 적어도 약 500℃, 적어도 약 525℃, 적어도 약 550℃, 적어도 약 575℃, 적어도 약 600℃, 적어도 약 625℃, 적어도 약 650℃, 적어도 약 675℃, 적어도 약 700℃, 적어도 약 725℃, 적어도 약 750℃, 적어도 약 775℃, 적어도 약 800℃, 적어도 약 825℃, 적어도 약 850℃, 적어도 약 875℃, 적어도 약 900℃, 적어도 약 925℃, 적어도 약 950℃, 적어도 약 975℃, 적어도 약 1000℃, 적어도 약 1100℃, 적어도 약 1200℃, 적어도 약 1400℃의 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
구현예 39. 구현예 37에 있어서, 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하는 방법은, 상기 다공성 세라믹 입자를 적어도 약 1400℃ 이하, 약 1400℃ 이하, 약 1200℃ 이하, 약 1100℃ 이하, 약 1000℃ 이하, 약 975℃ 이하, 약 950℃ 이하, 약 925℃ 이하, 약 900℃ 이하, 약 875℃ 이하, 약 850℃ 이하, 약 825℃ 이하, 약 800℃ 이하, 약 775℃ 이하, 약 750℃ 이하, 약 725℃ 이하, 약 700℃ 이하, 약 675℃ 이하, 약 650℃ 이하, 약 625℃ 이하, 약 600℃ 이하, 약 575℃ 이하, 약 550℃ 이하, 약 525℃ 이하, 약 500℃ 이하, 약 475℃ 이하, 약 450℃ 이하, 약 425℃ 이하, 약 400℃ 이하, 약 375℃ 이하의 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
구현예 40. 구현예 37에 있어서, 상기 스프레이 유체화 형성 공정을 시작하기 위해 사용되는 입자의 초기 배치는 적어도 약 100 미크론이고 약 1500 미크론 이하인 평균 입자 크기(Id50)를 포함하는 방법.
구현예 41. 구현예 37에 있어서, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치는 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 평균 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 42. 구현예 37에 있어서, 상기 스프레이 유체화 형성 공정은 배치식 모드로 수행되는 방법.
구현예 43. 구현예 42에 있어서, 상기 배치식 모드는 세라믹 입자의 상기 초기 배치 전체를 스프레이 유체화하는 것을 개시하는 단계, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치 전체를 형성하기 위해 세라믹 입자의 상기 초기 배치 전체를 스프레이 유체화하는 단계, 상기 처리된 배치 전체의 스프레이 유체화를 종료하는 단계를 포함하는 방법.
구현예 44. 구현예 43에 있어서, 스프레이 유체화는 적어도 약 10분이고 약 600분 이하인 소정의 기간 동안 일어나는 방법.
구현예 45. 구현예 43에 있어서, 스프레이 유체화는, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치를 형성하기 위해 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하는 방법.
구현예 46. 구현예 37에 있어서, 상기 다공성 세라믹 입자는 약 1.60 cc/g 이하이고 적어도 약 0.80 cc/g인 다공성을 포함하는 방법.
구현예 47. 구현예 37에 있어서, 상기 다공성 세라믹 입자는 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구현예 48. 구현예 37에 있어서, 상기 다공성 세라믹 입자의 단면은 코어 영역, 및 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함하는 방법.
구현예 49. 구현예 48에 있어서, 상기 코어 영역은 단일체인 방법.
구현예 50. 구현예 48에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 중첩층을 포함하는 방법.
구현예 51. 구현예 48에 있어서, 상기 코어 영역은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구현예 52. 구현예 48에 있어서, 상기 층별 영역은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
구현예 53. 구현예 48에 있어서, 상기 코어 영역과 상기 층별 영역은 동일한 조성인 방법.
구현예 54. 구현예 48에 있어서, 상기 코어 영역과 상기 층별 영역은 상이한 조성인 방법.
구현예 55. 구현예 48에 있어서, 상기 코어 영역은 제1 알루미나 상을 포함하고 상기 층별 영역은 제2 알루미나 상을 포함하는 방법.
구현예 56. 구현예 55에 있어서, 상기 제1 알루미나 상과 상기 제2 알루미나 상은 동일한 방법.
구현예 57. 구현예 55에 있어서, 상기 제1 알루미나 상과 상기 제2 알루미나 상은 상이한 방법.
구현예 58. 구현예 55에 있어서, 상기 제1 알루미나 상은 알파 알루미나이고 상기 제2 알루미나 상은 알파가 아닌 알루미나인 방법.
구현예 59. 구현예 42에 있어서, 상기 배치식 모드는 비 주기적인 방법.
구현예 60. 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법으로서, 배치식 모드로 수행되는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 상기 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계를 포함하되, 상기 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 61. 구현예 60에 있어서, 상기 배치식 모드는 세라믹 입자의 상기 초기 배치 전체를 스프레이 유체화하는 것을 개시하는 단계, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치 전체를 형성하기 위해 세라믹 입자의 상기 초기 배치 전체를 스프레이 유체화하는 단계, 상기 처리된 배치 전체의 스프레이 유체화를 종료하는 단계를 포함하는 방법.
구현예 62. 구현예 61에 있어서, 스프레이 유체화는 적어도 약 10분이고 약 600분 이하인 소정의 기간 동안 일어나는 방법.
구현예 63. 구현예 61에 있어서, 스프레이 유체화는, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치를 형성하기 위해 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하는 방법.
구현예 64. 구현예 60에 있어서, 상기 배치식 모드는 비 주기적인 방법.
구현예 65. 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 입자 크기를 포함하되, 상기 입자의 단면은 코어 영역과 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 66. 구현예 65에 있어서, 상기 코어 영역은 단일체인 다공성 세라믹 입자.
구현예 67. 구현예 65에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 중첩층을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 68. 구현예 65에 있어서, 상기 코어 영역은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 69. 구현예 65에 있어서, 상기 층별 영역은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 70. 구현예 65에 있어서, 상기 코어 영역과 상기 층별 영역은 동일한 조성인 다공성 세라믹 입자.
구현예 71. 구현예 65에 있어서, 상기 코어 영역과 상기 층별 영역은 상이한 조성인 다공성 세라믹 입자.
구현예 72. 구현예 65에 있어서, 상기 코어 영역은 제1 알루미나 상을 포함하고 상기 층별 영역은 제2 알루미나 상을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 73. 구현예 72에 있어서, 상기 제1 알루미나 상과 상기 제2 알루미나 상은 동일한 다공성 세라믹 입자.
구현예 74. 구현예 72에 있어서, 상기 제1 알루미나 상과 상기 제2 알루미나 상은 상이한 다공성 세라믹 입자.
구현예 75. 구현예 72에 있어서, 상기 제1 알루미나 상은 알파 알루미나이고 상기 제2 알루미나 상은 알파가 아닌 알루미나인 다공성 세라믹 입자.
구현예 76. 적어도 약 0.01 cc/g이고 약 1.60 cc/g 이하인 평균 다공성; 및 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 평균 입자 크기를 포함하되, 적어도 2개의 배치식 스프레이 형성 사이클을 포함하는 배치식 모드로 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성되는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 77. 구현예 76에 있어서, 상기 적어도 2개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 제1 사이클과 제2 사이클을 포함하되, 상기 제1 사이클은: 적어도 약 100 미크론이고 약 4000 미크론 이하의 평균 입자 크기를 갖는 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 준비하는 단계, 및 상기 제1 초기 배치를 스프레이 유체화를 사용하여 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치로 형성하는 단계를 포함하며 다공성 세라믹 입자로 상기 제1 처리된 배치는 세라믹 입자의 상기 제1 초기 배치의 평균 입자 크기(d50)보다 적어도 약 10 % 더 큰 평균 입자 크기(d50)를 갖고, 상기 제2 사이클은: 세라믹 입자의 상기 제1 처리된 배치로부터 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 준비하는 단계, 및 상기 제2 초기 배치를 스프레이 유체화를 사용하여 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치로 형성하는 단계를 포함하며 다공성 세라믹 입자로 상기 제2 처리된 배치는 세라믹 입자의 상기 제2 초기 배치의 평균 입자 크기(d50)보다 적어도 약 10 % 더 큰 평균 입자 크기(d50)를 갖는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 78. 구현예 77에 있어서, 세라믹 입자의 상기 제1 초기 배치는 (Id90 -Id10)/Id50(여기서, Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 갖고, 세라믹 입자의 상기 제1 처리된 배치는 (Pd90 -Pd10)/Pd50(여기서, Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 갖고, 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 공정 사이클은 적어도 약 0.90의 IPDS/PPDS 비율을 갖는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 79. 구현예 78에 있어서, 세라믹 입자의 상기 제2 초기 배치는 (Id90 -Id10)/Id50(여기서, Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 갖고, 세라믹 입자의 상기 제2 처리된 배치는 (Pd90 -Pd10)/Pd50(여기서, Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 갖고, 상기 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 공정 사이클은 적어도 약 0.90의 IPDS/PPDS 비율을 갖는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 80. 구현예 76에 있어서, 상기 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하기 위한 공정은 상기 복수의 다공성 세라믹 입자를 적어도 약 350℃이고 1400℃ 이하인 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 81. 구현예 79에 있어서, 상기 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 0.80이고 약 0.95 이하인 구형도를 추가로 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 82. 구현예 79에 있어서, IPDS/PPDS 비율이 적어도 약 1.1인 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 83. 구현예 79에 있어서, IPDS는 약 2.00 이하인 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 84. 구현예 79에 있어서, PPDS는 약 2.00 이하인 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 85. 구현예 86에 있어서, 상기 코어 영역은 단일체인 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 86. 구현예 76에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 중첩층을 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 87. 구현예 86에 있어서, 스프레이 유체화는, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치를 형성하기 위해 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 88. 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법으로서, 적어도 2개의 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하는 배치식 모드로 수행되는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 상기 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계를 포함하되, 상기 스프레이 유체화 형성화 공정에 의해 셩성된 상기 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 0.01 cc/g이고 1.66 cc/g 이하인 평균 다공성과 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 평균 입자 크기를 포함하는 방법.
구현예 89. 구현예 88에 있어서, 상기 적어도 2개의 배치식 스프레이 유체화 사이클은 제1 사이클과 제2 사이클을 포함하되, 상기 제1 사이클은: 적어도 약 100 미크론이고 약 4000 미크론 이하의 평균 입자 크기를 갖는 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 준비하는 단계, 및 상기 제1 초기 배치를 스프레이 유체화를 사용하여 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치로 형성하는 단계를 포함하며 다공성 세라믹 입자로 상기 제1 처리된 배치는 세라믹 입자의 상기 제1 초기 배치의 평균 입자 크기보다 적어도 약 10 % 더 큰 평균 입자 크기를 갖고; 상기 제2 사이클은: 세라믹 입자의 상기 제1 처리된 배치로부터 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 준비하는 단계, 및 상기 제2 초기 배치를 스프레이 유체화를 사용하여 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치로 형성하는 단계를 포함하며 다공성 세라믹 입자로 상기 제2 처리된 배치는 세라믹 입자의 상기 제2 초기 배치의 평균 입자 크기보다 적어도 약 10 % 더 큰 평균 입자 크기를 갖는 방법.
구현예 90. 구현예 89에 있어서, 세라믹 입자의 상기 제1 초기 배치는 (Id90 -Id10)/Id50(여기서, Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 갖고, 세라믹 입자의 상기 제1 처리된 배치는 (Pd90 -Pd10)/Pd50(여기서, Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 갖고, 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 공정 사이클은 적어도 약 0.90의 IPDS/PPDS 비율을 갖는 방법.
구현예 91. 구현예 90에 있어서, 세라믹 입자의 상기 제2 초기 배치는 (Id90 -Id10)/Id50(여기서, Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 갖고, 세라믹 입자의 상기 제2 처리된 배치는 (Pd90 -Pd10)/Pd50(여기서, Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 갖고, 상기 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 공정 사이클은 적어도 약 0.90의 IPDS/PPDS 비율을 갖는 방법.
구현예 92. 구현예 88에 있어서, 상기 방법은 상기 복수의 다공성 세라믹 입자를 적어도 약 350℃이고 1400℃ 이하인 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
구현예 93. 구현예 88에 있어서, 상기 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성된 상기 복수의 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 0.8이고 약 0.95 이하인 구형도를 추가로 포함하는 방법.
구현예 94. 구현예 91에 있어서, 상기 IPDS/PPDS 비율이 적어도 약 1.10인 방법.
구현예 95. 구현예 91에 있어서, 상기 IPDS는 약 2.00 이하인 방법.
구현예 96. 구현예 91에 있어서, 상기 PPDS는 약 2.00 이하인 방법.
구현예 97. 구현예 88에 있어서, 상기 코어 영역은 단일체인 방법.
구현예 98. 구현예 88에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 중첩층을 포함하는 방법.
구현예 99. 구현예 88에 있어서, 스프레이 유체화는, 다공성 세라믹 입자로 상기 처리된 배치를 형성하기 위해 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하는 방법.
구현예 100. 구현예 76에 있어서, 상기 복수의 다공성 세라믹 입자의 각 세라믹 입자는 코어 영역, 및 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함한 단면 구조를 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 101. 구현예 88에 있어서, 상기 복수의 다공성 세라믹 입자의 각 세라믹 입자는 코어 영역, 및 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함한 단면 구조를 포함하는 방법.
구현예 102. 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하의 입자 크기를 포함하되, 상기 입자의 단면은 코어 영역, 및 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함하고, 상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 제1 층별 섹션을 포함하고, 상기 코어 영역은 코어 영역 조성을 포함하고, 상기 제1 층별 섹션은 상기 코어 영역 조성과 상이한 제1 층별 섹션 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 103. 구현예 102에 있어서, 상기 코어 영역은 단일체인 다공성 세라믹 입자.
구현예 104. 구현예 102에 있어서, 상기 코어 영역 조성은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 105. 구현예 102에 있어서, 상기 제1 층별 섹션은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 106. 구현예 102에 있어서, 상기 제1 층별 섹션은 내부 표면과 외부 표면을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 107. 구현예 106에 있어서, 상기 제1 층별 섹션의 제1 층별 조성은, 상기 제1 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제1 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제1 층별 섹션의 두께 전체에 대해 균일한 층별 섹션 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 108. 구현예 106에 있어서, 상기 제1 층별 섹션의 제1 층별 조성은 상기 제1 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제1 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제1 층별 섹션의 두께 전체에 대해 점진적인 농도 구배 조성을 포함하되, 상기 점진적인 농도 구배는 상기 제1 층별 섹션의 내부 표면에서 측정한 상기 제1 층별 섹션 조성에서의 물질의 제1 농도로부터 상기 제1 층별 섹션의 외부 표면에서 측정한 상기 제1 층별 섹션 조성에서의 동일한 상기 물질의 제2 농도까지의 점진적인 변화로 정의되는 다공성 세라믹 입자.
구현예 109. 구현예 108에 있어서, 상기 제1 층별 섹션의 물질의 제1 농도는 상기 제1 층별 섹션의 동일한 상기 물질의 제2 농도보다 더 작은 다공성 세라믹 입자.
구현예 110. 구현예 108에 있어서, 상기 제1 층별 섹션의 물질의 제1 농도는 상기 제1 층별 섹션의 동일한 상기 물질의 제2 농도보다 더 큰 다공성 세라믹 입자.
구현예 111. 구현예 102에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 제1 층별 섹션을 둘러싸는 제2 층별 섹션을 추가로 포함하고, 상기 제2 층별 섹션은 상기 제1 층별 섹션 조성과 상이한 제2 층별 섹션 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 112. 구현예 111에 있어서, 상기 제2 층별 섹션은 내부 표면과 외부 표면을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 113. 구현예 112에 있어서, 상기 제2 층별 섹션의 제2 층별 조성은, 상기 제2 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제2 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제2 층별 섹션의 두께 전체에 대해 균일한 층별 섹션 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
구현예 114. 구현예 112에 있어서, 상기 제2 층별 섹션의 제2 층별 조성은 상기 제2 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제2 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제2 층별 섹션의 두께 전체에 대해 점진적인 농도 구배 조성을 포함하되, 상기 점진적인 농도 구배는 상기 제2 층별 섹션의 내부 표면에서 측정한 상기 제2 층별 섹션 조성에서의 물질의 제1 농도로부터 상기 제2 층별 섹션의 외부 표면에서 측정한 상기 제2 층별 섹션 조성에서의 동일한 상기 물질의 제2 농도까지의 점진적인 변화로 정의되는 다공성 세라믹 입자.
구현예 115. 구현예 112에 있어서, 상기 제2 층별 섹션의 물질의 제1 농도는 상기 제2 층별 섹션의 동일한 상기 물질의 제2 농도보다 더 작은 다공성 세라믹 입자.
구현예 116. 구현예 112에 있어서, 상기 제2 층별 섹션의 물질의 제1 농도는 상기 제2 층별 섹션의 동일한 상기 물질의 제2 농도보다 더 큰 다공성 세라믹 입자.
구현예 117. 적어도 약 0.01 cc/g이고 약 1.60 cc/g 이하인 평균 다공성; 및 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 평균 입자 크기를 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자로서, 상기 복수의 다공성 세라믹 입자는 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하는 배치식 모드로 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성되고, 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하고, 상기 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함하고, 상기 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함하고, 상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 코어 영역 조성과 상이한 복수의 다공성 세라믹 입자.
구현예 118. 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하는 방법으로서, (Id90-Id10)/Id50(여기서, Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 갖는 세라믹 입자의 초기 배치를 준비하는 단계; 및 상기 초기 배치를 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여, (Pd90-Pd10)/Pd50(여기서, Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 갖는 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 단계를 포함하되, 상기 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 상기 배치로 형성하기 위한 IPDS/PPDS 비율은 적어도 약 0.90이고, 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하고, 상기 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함하고, 상기 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함하고, 상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 코어 영역 조성과 상이한 방법.
구현예 119. 촉매 담체를 형성하는 방법으로서, 상기 방법은 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계; 및 적어도 약 350℃이고 1400℃ 이하의 온도에서 상기 다공성 세라믹 입자를 소결하는 단계를 포함하고, 상기 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하의 입자 크기를 포함하고, 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하고, 상기 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함하고, 상기 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함하고, 상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 코어 영역 조성과 상이한 방법.
구현예 120. 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법으로서, 상기 방법은 적어도 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하고 배치식 모드로 수행되는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 상기 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하의 입자 크기를 포함하고, 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하고, 상기 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함하고, 상기 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함하고, 상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 코어 영역 조성과 상이한 방법.
구현예 121. 구현예 117 내지 구현예 120 중 어느 한 예에 있어서, 상기 코어 영역 조성은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합을 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 122. 구현예 117 내지 구현예 120 중 어느 한 예에 있어서, 상기 제1 코팅 물질 조성은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합을 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 123. 구현예 117 내지 구현예 120 중 어느 한 예에 있어서, 상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 전체에 대해 일정하게 유지되는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 124. 구현예 117 내지 구현예 120 중 어느 한 예에 있어서, 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 시간 전체 또는 일부 동안에 상기 제1 코팅 물질 조성에서의 물질 농도를, 상기 제1 배치식 스프레이 형성 사이클을 시작할 때의 상기 물질의 제1 농도로부터 상기 제1 배치식 스프레이 형성 사이클을 종료할 때의 상기 물질의 제2 농도로 점진적으로 변화시킴으로써, 상기 제1 코팅 물질 조성을 점진적으로 변화시키는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 125. 구현예 124에 있어서, 상기 물질의 제 1 농도는 상기 물질의 제2 농도보다 더 작은 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 126. 구현예 124에 있어서, 상기 물질의 제 1 농도는 상기 물질의 제2 농도보다 더 큰 다공성 세라믹 입자, 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 127. 구현예 117 내지 구현예 120 중 어느 한 예에 있어서, 상기 스프레이 유체화 형성 공정은 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 추가로 포함하고, 상기 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 동안에 형성된 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제2 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하여 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치를 형성하고, 상기 제2 코팅 유체는 제2 코팅 물질 조성을 포함하고, 상기 제2 코팅 물질 조성은 상기 제1 코팅 물질 조성과 상이한 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 128. 구현예 127에 있어서, 상기 제2 물질 조성은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 129. 구현예 128에 있어서, 상기 제2 코팅 물질 조성은 상기 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 전체에 대해 일정하게 유지되는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 130. 구현예 128에 있어서, 상기 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 시간 전체 또는 일부 동안에 상기 제2 코팅 물질 조성에서의 물질 농도를, 상기 제2 배치식 스프레이 형성 사이클을 시작할 때의 상기 물질의 제1 농도로부터 상기 제2 배치식 스프레이 형성 사이클을 종료할 때의 상기 물질의 제2 농도로 점진적으로 변화시킴으로써, 상기 제2 코팅 물질 조성을 점진적으로 변화시키는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 131. 구현예 128에 있어서, 상기 물질의 제 1 농도는 상기 물질의 제2 농도보다 더 작은 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 132. 구현예 128에 있어서, 상기 물질의 제 1 농도는 상기 물질의 제2 농도보다 더 큰 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
구현예 133. 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 입자 크기를 포함하는 다공성 세라믹 입자로서, 상기 입자의 단면은 코어 영역, 및 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함하고, 상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 제1 층별 섹션을 포함하고, 상기 제1 층별 섹션은 내부 표면과 외부 표면을 포함하고, 상기 코어 영역은 코어 영역 조성을 포함하고, 상기 제1 층별 섹션은 상기 코어 영역 조성과 상이한 제1 층별 섹션 조성을 포함하고, 상기 제1 층별 섹션의 상기 제1 층별 조성은 상기 제1 층별 섹션 두께 전체에 대해 상기 제1 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제1 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 점진적인 농도 구배 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
실시예
실시예 1 본원에 기술된 구현예에 따라 4개 사이클 공정을 사용하여 세라믹 입자의 예시적인 배치를 형성하였고, 그 다음 촉매 담체로 형성하였다.
공정 중 사이클(1)에서, 베마이트(알루미나) 물질의 시드 입자를 사용하여 질량 800 g인 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 형성하였다. CAMSIZER®로 측정한 바와 같이, 이 세라믹 입자의 제1 초기 배치는 Id10 = 110 μm, Id50 = 123 μm, 및 Id90 = 143 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌다. 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.27이었다. 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 VFC-3 스프레이-유체기에 로딩하였다. 이들 입자를 38 SCFM(작동 시작 시점)의 기류로 명목상 100°C 온도에서 유체화하였다. 이 기류를 작동 과정에 걸쳐 50 SCFM으로 점진적으로 증가시켰다. 베마이트 현탁액을 입자로 유체화된 층 상으로 스프레이하였다. 현탁액은 125 파운드의 탈이온수, 48.4 파운드의 UOP Versal 250 베마이트 알루미나, 및 1.9 파운드의 고농축 질산으로 구성되었다. 현탁액의 pH는 4.3이고, 고형분이 23.4 %이었으며, 4.8 μm의 중간 입자 크기로 밀링하였다. 현탁액은 32 psi의 원자화 공기 압력을 갖고 2개의 유체 노즐을 통해 원자화시켰다. 질량이 10,830 g인 현탁액을 3시간 30분에 걸쳐 입자 층에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치는 2608 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 168 μm, Pd50 = 180 μm, 및 Pd90 = 196 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.16이었다. 형성 공정 중 제1 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.7이었다.
공정 중 사이클(2)에서, 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치(즉, 사이클(1)의 생성물) 2250 g을 사용하여 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치는 Id10 = 168 μm, Id50 = 180 μm, 및 Id90 = 196 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.16이었다. 이들 세라믹 입자의 제2 초기 배치를, 45 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 58 SCFM으로 증가한 기류와 명목상 100°C의 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성의 현탁액을 30 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이하였다. 질량이 17,689 g인 현탁액을 4시간 45분에 걸쳐 세라믹 입자의 제2 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치는 5796 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 225 μm, Pd50 = 242 μm, 및 Pd90 = 262 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.15이었다. 형성 공정 중 제2 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.02이었다.
공정 중 사이클(3)에서, 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치(즉, 사이클(2)의 생성물) 500 g을 사용하여 세라믹 입자의 제3 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제3 초기 배치는 Id10 = 225 μm, Id50 = 242 μm, 및 Id90 = 262 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.15이었다. 이들 세라믹 입자의 제3 초기 배치를, 55 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 68 SCFM으로 증가한 기류와 명목상 100°C의 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성의 현탁액을 30 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이한다. 질량이 11,138 g인 현탁액을 4시간 45분에 걸쳐 세라믹 입자의 제3 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제3 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자의 제3 배치는 2877 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 430 μm, Pd50 = 463 μm, 및 Pd90 = 499 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.15이었다. 형성 공정 중 제3 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.03이었다.
공정 중 사이클(4)에서, 다공성 세라믹 입자로 제3 처리된 배치(즉, 사이클(3)의 생성물) 2840 g을 사용하여 세라믹 입자의 제4 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제4 초기 배치는 Id10 = 430 μm, Id50 = 463 μm, 및 Id90 = 499 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.15이었다. 이들 세라믹 입자의 제4 초기 배치를, 75 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 78 SCFM으로 증가한 기류와 명목상 100°C의 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성의 현탁액을 30 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이한다. 질량이 3400 g인 현탁액을 30분에 걸쳐 세라믹 입자의 제4 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제4 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자의 제4 배치는 3581 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 466 μm, Pd50 = 501 μm, 및 Pd90 = 538 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.14이었다. 형성 공정 중 제4 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.04이었다.
사이클(4)로부터 다공성 세라믹 입자의 제4 배치를 회전 하소로에서 1200°C로 소성하였고, 알파 알루미나 (분말 x-선 회절법으로 측정됨) 촉매 담체를 형성하였고 이의 질소 BET 표면적은 10.0 m2/gram이고 수은 침입 부피는 0.49 cm3/gram이었다. 촉매 담체는 D10 = 377 μm, D50 = 409 μm, D90 = 447 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 갖는다. 또한, 촉매 담체는 0.16의 분포 폭과 96 %의 CAMSIZER® 형상 분석 구형도를 갖는다.
실시예 2 본원에 기술된 구현예에 따라 3개 사이클 공정을 사용하여 세라믹 입자의 예시적인 배치를 형성하였다.
공정 중 사이클(1)에서, 베마이트(알루미나) 물질의 시드 입자를 사용하여 질량 2800 g인 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 형성하였다. CAMSIZER®로 측정한 바와 같이, 이 세라믹 입자의 제1 초기 배치는 Id10 = 180 μm, Id50 = 197 μm, 및 Id90 = 216 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌다. 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.17이었다. 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 VFC-3 스프레이-유체기에 로딩하였다. 이들 입자를 50 SCFM(작동 시작 시점)의 기류로 명목상 100°C 온도에서 유체화하였다. 이 기류를 작동 과정에 걸쳐 55 SCFM으로 점진적으로 증가시켰다. 베마이트 현탁액을 입자로 유체화된 층 상으로 스프레이하였다. 현탁액은 175 파운드의 탈이온수, 72 파운드의 UOP Versal 250 베마이트 알루미나, 및 2.7 파운드의 고농축 질산으로 구성되었다. 현탁액의 pH는 4.8이고, 고형분이 23.9 %이었으며, 4.68 μm의 중간 입자 크기로 밀링한다. 현탁액은 35 psi의 원자화 공기 압력을 갖고 2개의 유체 노즐을 통해 원자화시켰다. 질량이 6850 g인 현탁액을 2시간에 걸쳐 입자 층에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치는 4248 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 210 μm, Pd50 = 227 μm, 및 Pd90 = 248 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.17이었다. 형성 공정 중 제1 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.09이었다.
공정 중 사이클(2)에서, 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치(즉, 사이클(1)의 생성물) 1250 g을 사용하여 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치는 Id10 = 210 μm, Id50 = 227 μm, 및 Id90 = 248 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.17이었다. 이들 세라믹 입자의 제2 초기 배치를, 55 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 67 SCFM으로 증가한 기류와 명목상 100°C의 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성의 현탁액을 35 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이하였다. 질량이 16,350 g인 현탁액을 4시간에 걸쳐 세라믹 입자의 제2 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치는 4533 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 333 μm, Pd50 = 356 μm, 및 Pd90 = 381 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.14이었다. 형성 공정 중 제2 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.24이었다.
공정 중 사이클(3)에서, 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치(즉, 사이클(2)의 생성물) 1000 g을 사용하여 세라믹 입자의 제3 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제3 초기 배치는 Id10 = 333 μm, Id50 = 356 μm, 및 Id90 = 381 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.14이었다. 이들 세라믹 입자의 제3 초기 배치를, 75 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 89 SCFM으로 증가한 기류와 명목상 100°C의 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성의 현탁액을 35 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이한다. 질량이 13,000 g인 현탁액을 2시간 20분에 걸쳐 세라믹 입자의 제3 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제3 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제3 처리된 배치는 4003 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 530 μm, Pd50 = 562 μm, 및 Pd90 = 596 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.12이었다. 형성 공정 중 제3 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.15이었다.
실시예 3 본원에 기술된 구현예에 따라 동일한 제1 사이클을 갖는, 3가지 다른 2개 사이클 공정을 사용하여 예시적인 배치 또는 세라믹 입자를 형성하였고, 그 다음 촉매 담체로 형성하였다.
공정 중 사이클(1)에서, 비정질 실리카 물질의 시드 입자를 사용하여 질량 950 g인 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 형성하였다. CAMSIZER®로 측정한 바와 같이, 이 세라믹 입자의 제1 초기 배치는 Id10 = 188 μm, Id50 = 209 μm, 및 Id90 = 235 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌다. 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.23이었다. 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 VFC-3 스프레이-유체기에 로딩하였다. 이들 입자를 35 SCFM(작동 시작 시점)의 기류로 명목상 100°C 온도에서 유체화하였다. 이 기류를 작동 과정에 걸쳐 43 SCFM으로 점진적으로 증가시켰다. 입자로 유체화된 층 상으로 현탁액을 스프레이하였다. 현탁액은 62 파운드의 탈이온수, 13.5 파운드의 Grace-Davison C805 합성 비정질 실리카 겔, 5.6 파운드의 Nalco 1142 실리카 콜로이드, 0.53 파운드의 수산화나트륨, 및 1.3 파운드의 DuPont사 Elvanol 51-05 폴리비닐 알코올로 구성되었다. 현탁액의 pH는 10.1이고, 고형분이 21.8 %이었으며, 4.48 μm의 중간 입자 크기로 밀링하였다. 현탁액은 30 psi의 원자화 공기 압력을 갖고 2개의 유체 노즐을 통해 원자화시켰다. 질량이 7425 g인 현탁액을 2시간에 걸쳐 입자 층에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치는 2124 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 254 μm, Pd50 = 276 μm, 및 Pd90 = 301 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.17이었다. 형성 공정 중 제1 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.32이었다.
공정 중 제1 사이클(2) 반복에서, 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치(즉, 사이클(1)의 생성물) 2,500 g을 사용하여 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치는 Id10 = 254 μm, Id50 = 276 μm, 및 Id90 = 301 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.17이었다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치를, 43 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 46 SCFM으로 증가한 기류와 명목상 100°C의 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성의 현탁액을 30 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이하였다. 질량이 14,834 g인 현탁액을 3시간 15분에 걸쳐 세라믹 입자의 제2 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치는 2849 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 476 μm, Pd50 = 508 μm, 및 Pd90 = 543 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.13이었다. 형성 공정 중 제2 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.29이었다.
공정 중 제2 사이클(2) 반복에서, 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치(즉, 사이클(1)의 생성물) 2,500 g을 사용하여 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치는 Id10 = 254 μm, Id50 = 276 μm, 및 Id90 = 301 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.17이었다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치를, 43 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 47 SCFM으로 증가한 기류와 92°C에서 시작해서 작동이 종료하는 시점에 147°C로 증가한 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성이나 고형분이 19.7 %인 현탁액을 35 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이하였다. 질량이 16,931 g인 현탁액을 3시간 15분에 걸쳐 세라믹 입자의 제2 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치는 3384 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 482 μm, Pd50 = 511 μm, 및 Pd90 = 543 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.12이었다. 형성 공정 중 제2 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.43이었다.
공정 중 제3 사이클(2) 반복에서, 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치(즉, 사이클(1)의 생성물) 2,500 g을 사용하여 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치는 Id10 = 254 μm, Id50 = 276 μm, 및 Id90 = 301 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.17이었다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치를, 43 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 48 SCFM으로 증가한 기류와 92°C에서 시작해서 작동이 종료하는 시점에 147°C로 증가한 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성이나 고형분이 20.9 %인 현탁액을 35 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이하였다. 질량이 16,938 g인 현탁액을 3시간 15분에 걸쳐 세라믹 입자의 제2 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치는 3412 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 481 μm, Pd50 = 512 μm, 및 Pd90 = 544 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.12이었다. 형성 공정 중 제2 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.38이었다.
3개의 사이클(2) 반복으로 얻어진 성형 제품은 결합되어 회전식 하소로에서 650°C의 온도로 소성되었다. 이는 비정질 실리카(분말 x선 회절법으로 결정됨) 촉매 담체를 생성하였고, 질소 BET 표면적이 196 m2/gram이고, 수은 흡수 기공 부피는 1.34 cm3/gram이고, D10 = 468 μm, D50 = 499 μm, D90 = 531 μm, 폭이 0.13이고, CAMSIZER® 형상 분석 구형도는 96.3%이었다.
실시예 4 본원에 기술된 구현예에 따라 3개 사이클을 사용하여 세라믹 입자의 예시적인 배치를 형성하였다.
공정 중 사이클(1)에서, 지르코니아 물질의 시드 입자를 사용하여 질량 247 g인 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 형성하였다. CAMSIZER®로 측정한 바와 같이, 이 세라믹 입자의 제1 초기 배치는 Id10 = 110 μm, Id50 = 135 μm, 및 Id90 = 170 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌다. 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.44이었다. 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 VFC-3 스프레이-유체기에 로딩하였다. 이들 입자를, 34 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 40 SCFM으로 증가한 기류와 93°C에서 시작해서 작동이 종료하는 시점에 130°C로 증가한 온도에서 유체화시켰다. 29 파운드의 탈이온수, 7.5 파운드의 Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo사 RC-100 지르코니아 분말, 0.3 파운드의 고농축 질산, 0.3 파운드의 Sigma Aldrich사 폴리에틸렌이민, 및 0.22 파운드의 DuPont사 Elvanol 51-05 폴리비닐 알코올의 혼합물로 이루어진 현탁액을 준비한다. 현탁액의 pH는 3.1이고, 고형분이 20.4 %이었으며, 중간 입자 크기는 2.92 μm이다. 현탁액은 35 psi의 원자화 공기 압력을 갖고 2개의 유체 노즐을 통해 원자화시켰다. 질량이 3487 g인 현탁액을 1시간에 걸쳐 입자 층에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치는 406 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 141 μm, Pd50 = 165 μm, 및 Pd90 = 185 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.27이었다. 형성 공정 중 제1 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.67이었다.
공정 중 사이클(2)에서, 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치(즉, 사이클(1)의 생성물) 400 g을 사용하여 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치는 Id10 = 141 μm, Id50 = 165 μm, 및 Id90 = 185 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.27이었다. 이들 세라믹 입자의 제2 초기 배치를, 40 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 44 SCFM으로 증가한 기류와 명목상 130°C의 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성의 현탁액을 35 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이하였다. 질량이 3410 g인 현탁액을 1 시간에 걸쳐 세라믹 입자의 제2 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치는 644 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 172 μm, Pd50 = 191 μm, 및 Pd90 = 213 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.22이었다. 형성 공정 중 제2 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.24이었다.
공정 중 사이클(3)에서, 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치(즉, 사이클(2)의 생성물) 500 g을 사용하여 세라믹 입자의 제3 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제3 초기 배치는 Id10 = 172 μm, Id50 = 191 μm, 및 Id90 = 213 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.22이었다. 이들 세라믹 입자의 제3 초기 배치를, 45 SCFM로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 44 SCFM으로 증가한 기류와 명목상 130°C의 온도에서 유체화시켰다. 제1 사이클과 유사한 조성의 현탁액을 35 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이한다. 질량이 4,554 g인 현탁액을 1 시간에 걸쳐 세라믹 입자의 제3 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제3 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제3 처리된 배치는 893 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 212 μm, Pd50 = 231 μm, 및 Pd90 = 249 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.16이었다. 형성 공정 중 제3 사이클에서의 IPDS/PPDS 비율은 1.34이었다.
실시예 5 본원에 기술된 구현예에 따라 2개 사이클을 사용하여 세라믹 입자의 예시적인 배치를 형성하였고, 그 다음 촉매 담체로 형성하였다.
공정 중 사이클(1)에서, 베마이트(알루미나) 물질의 시드 입자를 사용하여 질량 1000 g인 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 형성하였다. CAMSIZER®로 측정한 바와 같이, 이 세라믹 입자의 제1 초기 배치는 Id10 = 480 μm, Id50 = 517 μm, 및 Id90 = 549 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌다. 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.119이었다. 세라믹 입자의 제1 초기 배치를 VFC-3 스프레이-유체기에 로딩하였다. 이들 입자를, 작동 시점에서 85 SCFM(2405 lpm과 같음)의 기류와 명목상 100°C의 온도에서 유체화시켰다. 이렇게 유체화된 입자층 상으로 베마이트 현탁액을 스프레이하였다. 현탁액은 6350 g의 탈이온수, 2288 g의 UOP Versal 250 베마이트 알루미나, 254 g의 Sasol Catapal B 베마이트 알루미나, 및 104 g의 고농축 질산으로 구성되었다. 현탁액의 pH는 4.3이고, 고형분이 26.5 %이었으며, 4.8 μm의 중간 입자 크기로 밀링하였다. 현탁액은 40 psi의 원자화 공기 압력을 갖고 2개의 유체 노즐을 통해 원자화시켰다. 교반하면서, 36.42 % 고형분을 갖는 1000 g의 MEL사 지르코늄 아세테이트 용액을 연속적으로 현탁액에 첨가하였다. 현탁액의 처음 지르코늄 농도는 0 %이었고 공정이 종료되는 시점에 지르코늄 농도는 10.5 %로 증가하였다. 질량이 7024 g인 베마이트 현탁액뿐만 아니라 1000 g의 지르코늄 아세테이트 용액을 1시간 30분에 걸쳐 입자 층에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치는 2943 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 679 μm, Pd50 = 733 μm, 및 Pd90 = 778 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.135이었다.
공정 중 사이클(2)에서, 다공성 세라믹 입자로 제1 처리된 배치(즉, 사이클(1)의 생성물) 1000 g을 사용하여 세라믹 입자의 제2 초기 배치를 형성하였다. 세라믹 입자의 제2 초기 배치는 Id10 = 679 μm, Id50 = 733 μm, 및 Id90 = 778 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 가졌고, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)은 0.135이었다. 이들 세라믹 입자의 제2 초기 배치를, 95 SCFM(2689 lpm)로 시작해서 작동이 종료하는 시점에 100 SCFM(2830 lpm)으로 증가한 기류와 명목상 100°C의 온도에서 유체화시켰다. 5675 g의 탈이온수, 1944 g의 UOP Versal 250 베마이트 알루미나, 169 g의 Sasol Catapal B 베마이트 알루미나, 104 g의 고농축 질산, 및 950 g의 지르코늄 아세테이트 용액으로 이루어진 제2 현탁액을 준비했다. 제2 현탁액의 지르코니아 함량은 산화물 기반으로 10.5 %이었다. 현탁액의 pH는 4.9이고, 고형분이 26.2 %이었으며, 4.8 μm의 중간 입자 크기로 밀링하였다. 교반하면서, 1168 g의 지르코늄 아세테이트 용액을 이 현탁액에 연속적으로 첨가하였고, 40 psi의 원자화 공기 압력으로 2개의 유체 노즐을 통해 시드층 상에 스프레이하였다. 현탁액의 처음 지르코늄 농도는 10.5 %이었고 공정이 종료되는 시점에 지르코늄 농도는 20 %로 증가하였다. 질량이 7686 g인 베마이트 현탁액뿐만 아니라 1168 g의 지르코늄 아세테이트 용액을 1시간 30분에 걸쳐 세라믹 입자의 제2 초기 배치에 도포시켜 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치를 형성하였다. 다공성 세라믹 입자로 제2 처리된 배치는 3203 g의 질량을 가졌고, 입자 크기 분포는 Pd10 = 990 μm, Pd50 = 1030 μm, 및 Pd90 = 1079 μm를 포함하였다. 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)은 0.087이었다.
사이클(2)에서 다공성 세라믹 입자의 제2 배치를 머플 퍼니스에서 1000°C로 소성하였고, 감마 알루미나와 정방정계 지르코니아(분말 x-선 회절법으로 측정됨) 촉매 담체를 형성하였고 이의 질소 BET 표면적은 113 m2/g이고 수은 침입 부피는 0.40 cm3/g이었다. 촉매 담체는 D10 = 891 μm, D50 = 941 μm, D90 = 991 μm를 포함하는 입자 크기 분포를 갖는다. 또한, 촉매 담체는 0.106의 분포 폭과 96.1 %의 CAMSIZER® 형상 분석 구형도를 갖는다. 또한, 촉매 담체는 XRF에 의해 측정된 바와 같이 82.3 % Al2O3, 17.0 % ZrO2, 0.4 % HfO2, 및 0.2 % SiO2를 포함하였다.
도 12는 실시예 5의 공정을 통해 형성된 촉매 담체의 미세 구조 이미지를 포함한다.
도 13a는 실시예 5의 공정을 통해 형성된 촉매 담체의 단면 이미지 전체에 대해 지르코니아 농도를 나타내는 촉매 담체의 에너지-분산 X선 분광 이미지를 포함한다. 도 13b는 촉매 담체의 단면 이미지 내에서 위치에 대한 지르코니아 농도를 도시하는 플롯을 포함한다. 도 13a 내지 도 13c에 도시된 바와 같이, 지르코니아 농도 구배는, 촉매 담체의 단면 이미지 중심으로부터 촉매 담체의 단면 이미지 외부 둘레로 이동하면서 증가하였다.
도 14는 촉매 담체의 단면 이미지 내에서 위치에 대한 알루미나 농도를 도시하는 플롯을 포함한다. 도 14에 도시된 바와 같이, 알루미나 농도 구배는, 촉매 담체의 단면 이미지 중심으로부터 촉매 담체의 단면 이미지 외부 둘레로 이동하면서 감소하였다.
도 15는 본원에 기술된 구현예에 따라 형성된 촉매 담체의 단면 이미지 내에서 위치에 대한 지르코니아 농도 및 알루미나 농도 둘 다를 도시하는 플롯을 포함한다. 도15에 도시된 바와 같이, 지르코니아 농도 구배는, 촉매 담체의 단면 이미지 중심으로부터 촉매 담체의 단면 이미지 외부 둘레로 이동하면서 증가하였고, 알루미나 농도 구배는, 촉매 담체의 단면 이미지 중심으로부터 촉매 담체의 단면 이미지 외부 둘레로 이동하면서 감소하였다.
전술한 바와 같이, 도면의 이미지에 표시된 다공성 세라믹 입자 또는 촉매 담체의 구형도가 반드시 이러한 입자 또는 촉매 담체의 실제 구형도를 나타내지 않는 점을 이해할 것이다. 도면의 이미지에 표시된 다공성 세라믹 입자 또는 촉매 담체의 구형도는 본원에 기술된 구현예를 참조하여 기술된 임의의 구형도일 수 있고, 예를 들어 도면의 이미지에 표시된 다공성 세라믹 입자 또는 촉매 담체의 구형도는 적어도 약 0.80이고 0.99 이하인 범위 내에 있을 수 있음을 추가로 이해할 것이다.
전술한 바와 같이, 특정 구현예 및 특정 구성 요소의 연결에 대한 참조는 예시적이다. 결합 또는 연결 구성 요소를 참조하는 것은, 본원에 기술된 구현예를 수행하기 위해 이해되는 바와 같이 상기 구성 요소 간의 직접적 연결 또는 하나 이상의 개입 구성 요소를 통한 간접적 연결을 개시하고자 의도된 것임을 이해할 것이다. 이로서, 전술한 개시된 내용은 예시적인 것으로 간주되어야 하고, 제한적이지는 않으며, 첨부된 청구 항은 본 발명의 진정한 범위 내에 있는 그러한 모든 수정, 변경 및 다른 구현예를 포함하도록 의도된다. 따라서, 법률에 의해 허용되는 최대 범위 내에서, 본 발명의 범위는 다음의 청구항 및 그의 등가물에 대한 가장 넓은 허용 가능한 해석에 의해 결정되며, 전술한 상세한 설명에 의해 제한되거나 한정되어서는 아니 된다.
본 발명의 요약은 특허법을 준수하기 위해 제공되며, 본 청구 내용의 범위 또는 의미를 해석하거나 제한하는 데에 사용되지 않을 것이라는 이해 하에 제출된다. 또한, 전술한 상세한 설명에서, 본 개시를 간소화할 목적으로 다양한 특징들이 함께 합쳐지거나 단일 구현예에 기술될 수 있다. 본 개시는, 청구된 구현예가 각 청구항에 명시적으로 언급된 것보다 많은 특징을 필요로 한다는 의도를 반영하는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 오히려, 다음의 청구 범위가 반영하는 바와 같이, 본 발명의 주제는 임의의 개시된 구현예의 모든 특징보다 적게 나타날 수 있다. 따라서, 이하의 청구 범위는 발명의 상세한 설명에 포함되며, 각각의 청구 범위는 별도로 청구되는 대상을 정의하는 것으로 독자적으로 기재된다.

Claims (32)

  1. 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 입자 크기를 포함하는 다공성 세라믹 입자로서, 상기 입자의 단면은 코어 영역과 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함하고,
    상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 제1 층별 섹션을 포함하고,
    상기 코어 영역은 코어 영역 조성을 포함하고,
    상기 제1 층별 섹션은 상기 코어 영역 조성과 상이한 제1 층별 섹션 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코어 영역은 단일체인 다공성 세라믹 입자.
  3. 제1항에 있어서, 상기 코어 영역 조성은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1 층별 섹션은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1 층별 섹션은 내부 표면과 외부 표면을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
  6. 제5항에 있어서, 상기 제1 층별 섹션의 제1 층별 조성은, 상기 제1 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제1 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제1 층별 섹션의 두께 전체에 대해 균일한 층별 섹션 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
  7. 제5항에 있어서, 상기 제1 층별 섹션의 제1 층별 조성은 상기 제1 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제1 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제1 층별 섹션의 두께 전체에 대해 점진적인 농도 구배 조성을 포함하고, 상기 점진적인 농도 구배는 상기 제1 층별 섹션의 내부 표면에서 측정한 상기 제1 층별 섹션 조성에서의 물질의 제1 농도로부터 상기 제1 층별 섹션의 외부 표면에서 측정한 상기 제1 층별 섹션 조성에서의 동일한 상기 물질의 제2 농도까지 점진적으로 변화하는 것으로 정의되는 다공성 세라믹 입자.
  8. 제7항에 있어서, 상기 제1 층별 섹션의 물질의 제1 농도는 상기 제1 층별 섹션의 동일한 상기 물질의 제2 농도보다 더 작은 다공성 세라믹 입자.
  9. 제7항에 있어서, 상기 제1 층별 섹션의 물질의 제1 농도는 상기 제1 층별 섹션의 동일한 상기 물질의 제2 농도보다 더 큰 다공성 세라믹 입자.
  10. 제1항에 있어서, 상기 층별 영역은 상기 제1 층별 섹션을 둘러싸는 제2 층별 섹션을 추가로 포함하고, 상기 제2 층별 섹션은 상기 제1 층별 섹션 조성과 상이한 제2 층별 섹션 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
  11. 제10항에 있어서, 상기 제2 층별 섹션은 내부 표면과 외부 표면을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
  12. 제11항에 있어서, 상기 제2 층별 섹션의 제2 층별 조성은, 상기 제2 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제2 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제2 층별 섹션의 두께 전체에 대해 균일한 층별 섹션 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
  13. 제11항에 있어서, 상기 제2 층별 섹션의 제2 층별 조성은 상기 제2 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제2 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제2 층별 섹션의 두께 전체에 대해 점진적인 농도 구배 조성을 포함하고, 상기 점진적인 농도 구배는 상기 제2 층별 섹션의 내부 표면에서 측정한 상기 제2 층별 섹션 조성에서의 물질의 제1 농도로부터 상기 제2 층별 섹션의 외부 표면에서 측정한 상기 제2 층별 섹션 조성에서의 동일한 상기 물질의 제2 농도까지 점진적으로 변화하는 것으로 정의되는 다공성 세라믹 입자.
  14. 제11항에 있어서, 상기 제2 층별 섹션의 물질의 제1 농도는 상기 제2 층별 섹션의 동일한 상기 물질의 제2 농도보다 더 작은 다공성 세라믹 입자.
  15. 제11항에 있어서, 상기 제2 층별 섹션의 물질의 제1 농도는 상기 제2 층별 섹션의 동일한 상기 물질의 제2 농도보다 더 큰 다공성 세라믹 입자.
  16. 적어도 약 0.01 cc/g이고 1.60 cc/g 이하인 평균 다공성; 및
    적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하인 평균 입자 크기를 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자로서,
    상기 복수의 다공성 세라믹 입자는 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하는 배치식 모드로 작동하는 스프레이 유체화 형성 공정에 의해 형성되고,
    상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하고,
    상기 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함하고,
    상기 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함하고,
    상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 코어 영역 조성과 상이한 복수의 다공성 세라믹 입자.
  17. 다공성 세라믹 입자의 배치를 형성하는 방법으로서, 상기 방법은,
    (Id90-Id10)/Id50(여기서, Id90은 세라믹 입자의 초기 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id10은 세라믹 입자의 초기 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Id50은 세라믹 입자의 초기 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 초기 입자 크기 분포 폭(IPDS)을 갖는 세라믹 입자의 초기 배치를 준비하는 단계; 및
    상기 초기 배치를 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여, (Pd90-Pd10)/Pd50(Pd90은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d90 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd10은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d10 입자 크기 분포 측정과 동일하고, Pd50은 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치의 d50 입자 크기 분포 측정과 동일함)과 같은, 처리된 입자 크기 분포 폭(PPDS)을 갖는 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치로 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 초기 배치를 다공성 세라믹 입자로 처리된 상기 배치로 형성하기 위한 IPDS/PPDS 비율은 적어도 약 0.90이고,
    상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하고,
    상기 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함하고,
    상기 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질을 포함하고,
    상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 코어 영역 조성과 상이한 복수의 다공성 세라믹 입자.
  18. 촉매 담체를 형성하는 방법으로서, 상기 방법은,
    제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계; 및 적어도 약 350℃이고 1400℃ 이하의 온도에서 상기 다공성 세라믹 입자를 소결하는 단계를 포함하고,
    상기 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하의 입자 크기를 포함하고,
    상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하고,
    상기 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함하고,
    상기 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함하고,
    상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 코어 영역 조성과 상이한 방법.
  19. 복수의 다공성 세라믹 입자를 형성하는 방법으로서, 상기 방법은,
    적어도 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 포함하고 배치식 모드로 수행되는 스프레이 유체화 형성 공정을 사용하여 상기 다공성 세라믹 입자를 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 다공성 세라믹 입자는 적어도 약 200 미크론이고 4000 미크론 이하의 입자 크기를 포함하고,
    상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 공기 중의 다공성 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제1 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하고,
    상기 세라믹 입자는 코어 영역 조성을 포함하고,
    상기 제1 코팅 유체는 제1 코팅 물질 조성을 포함하고,
    상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 코어 영역 조성과 상이한 방법.
  20. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코어 영역 조성은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합을 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  21. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 코팅 물질 조성은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카 또는 이들의 조합을 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  22. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 코팅 물질 조성은 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 전체에 대해 일정하게 유지되는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  23. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 시간 전체 또는 일부 동안에 상기 제1 코팅 물질 조성에서의 물질 농도를, 상기 제1 배치식 스프레이 형성 사이클을 시작할 때의 상기 물질의 제1 농도로부터 상기 제1 배치식 스프레이 형성 사이클을 종료할 때의 상기 물질의 제2 농도로 점진적으로 변화시킴으로써, 상기 제1 코팅 물질 조성을 점진적으로 변화시키는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  24. 제23항에 있어서, 상기 물질의 제 1 농도는 상기 물질의 제2 농도보다 더 작은 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  25. 제23항에 있어서, 상기 물질의 제 1 농도는 상기 물질의 제2 농도보다 더 큰 다공성 세라믹 입자, 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  26. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스프레이 유체화 형성 공정은 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클을 추가로 포함하고,
    상기 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클은 상기 제1 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 동안에 형성된 공기 중의 세라믹 입자 상에 미세하게 분산된 제2 코팅 유체 방울을 반복적으로 분사하는 단계를 포함하여 다공성 세라믹 입자로 처리된 배치를 형성하고,
    상기 제2 코팅 유체는 제2 코팅 물질 조성을 포함하고,
    상기 제2 코팅 물질 조성은 상기 제1 코팅 물질 조성과 상이한 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 제2 물질 조성은 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 또는 이들의 조합을 포함하는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 상기 제2 코팅 물질 조성은 상기 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클 전체에 대해 일정하게 유지되는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  29. 제27항에 있어서, 상기 제2 배치식 스프레이 유체화 형성 사이클의 지속 시간 전체 또는 일부 동안에 상기 제2 코팅 물질 조성에서의 물질 농도를, 상기 제2 배치식 스프레이 형성 사이클을 시작할 때의 상기 물질의 제1 농도로부터 상기 제2 배치식 스프레이 형성 사이클을 종료할 때의 상기 물질의 제2 농도로 점진적으로 변화시킴으로써, 상기 제2 코팅 물질 조성을 점진적으로 변화시키는 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 물질의 제 1 농도는 상기 물질의 제2 농도보다 더 작은 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  31. 제29항에 있어서, 상기 물질의 제 1 농도는 상기 물질의 제2 농도보다 더 큰 복수의 다공성 세라믹 입자 또는 방법.
  32. 적어도 약 200 미크론이고 약 4000 미크론 이하인 입자 크기를 포함하는 다공성 세라믹 입자로서, 상기 입자의 단면은 코어 영역과 상기 코어 영역 위에 놓인 층별 영역을 포함하고,
    상기 층별 영역은 상기 코어 영역을 둘러싸는 제1 층별 섹션을 포함하고,
    상기 제1 층별 섹션은 내부 표면과 외부 표면을 포함하고,
    상기 코어 영역은 코어 영역 조성을 포함하고,
    상기 제1 층별 섹션은 상기 코어 영역 조성과 상이한 제1 층별 섹션 조성을 포함하고,
    상기 제1 층별 섹션의 제1 층별 조성은, 상기 제1 층별 섹션의 내부 표면과 상기 제1 층별 섹션의 외부 표면 사이에서 상기 제1 층별 섹션의 두께 전체에 대해 점진적인 농도 구배 조성을 포함하는 다공성 세라믹 입자.
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