CN108349822B - 形成多孔陶瓷颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种形成多个多孔陶瓷颗粒的方法可包括利用在分批模式中实施的喷雾流态化形成工艺形成所述多个多孔陶瓷颗粒。所述分批模式可包括至少两个批次喷雾流态化形成循环。利用所述喷雾流态化形成工艺所形成的所述多个多孔陶瓷颗粒可包括至少约0.01cc/g并且不大于约1.6cc/g的平均孔隙率。利用所述喷雾流态化形成工艺所形成的所述多个多孔陶瓷颗粒可进一步包括至少约200微米并且不大于约2000微米的平均粒径。所述多个多孔陶瓷颗粒的每一陶瓷颗粒可包含包括芯区和覆盖所述芯区的分层区的截面结构。

Description

形成多孔陶瓷颗粒的方法
技术领域
本公开涉及一种形成多个多孔陶瓷颗粒的方法。具体地，本公开涉及采用分批模式的喷雾流态化工艺在用于形成多孔陶瓷颗粒中的应用。
背景技术
多孔陶瓷颗粒可用于种类广泛的用途，具体地例如在催化领域中特有地适合于用作催化剂载体或催化剂载体的组分。在催化领域中所使用的多孔陶瓷颗粒需要具有例如至少可使催化组分沉积在其上面的最小表面积、高吸水率和高压碎强度的组合。获得最小表面积和高吸水率可至少部分地通过将最小量的孔隙率并入用作催化剂载体或催化剂载体的组分的陶瓷颗粒中而实现。然而，陶瓷颗粒的孔隙率的增加可改变其他特性，例如催化剂载体或催化剂载体组分的压碎强度。相反地，高压碎强度会要求较低的孔隙率，这然后减小催化剂载体或催化剂载体组分的表面积和吸水率。因此，在多孔陶瓷颗粒中这些特性的平衡(尤其是当颗粒用于催化领域时)与所述组分的特性整合。一旦实现多孔陶瓷颗粒中必需特性的平衡，则要求颗粒的一致形成从而确保所述组分的一致性能。因此，本行业继续对具有各种理想特性(例如特定的孔隙率)的改进多孔陶瓷颗粒、及用于均匀地形成这些多孔陶瓷颗粒的改进方法存在着需求。
致密的球形陶瓷颗粒以往是通过喷雾流态化而制备。然而，这种颗粒是利用连续喷雾流态化工艺而制备。利用连续喷雾流态化工艺生产具有上述各种理想特性(例如特定的孔隙率)且具有窄粒度粒径分布的陶瓷颗粒需要复杂的制造工艺，所述制造工艺可包括后处理机械筛分操作(即，切割、研磨或过滤)以减小陶瓷颗粒的尺寸过大部分的平均粒径并且使平均粒径标准化。然后必须将这些部分回收到连续工艺或者看作是损失材料。因此，这种连续操作会需要过多的费用并且仅在某些大规模生产情况下会是实用的。
发明内容
根据本文所描述的本发明的一个方面，一种形成多个多孔陶瓷颗粒的方法可包括利用在分批模式中实施的喷雾流态化形成工艺而形成多个多孔陶瓷颗粒。所述分批模式可包括至少两个批次喷雾流态化形成循环。利用喷雾流态化形成工艺所形成的多个多孔陶瓷颗粒可包括至少约0.01cc/g并且不大于约1.60cc/g的平均孔隙率。利用喷雾流态化形成工艺所形成的多个多孔陶瓷颗粒可进一步包括至少约200微米并且不大于约2000微米的平均粒径。多个多孔陶瓷颗粒的每一陶瓷颗粒可包含包括芯区和覆盖芯区的分层区的截面结构。
根据本文所描述的本发明的另一方面，一种形成一批多孔陶瓷颗粒的方法可包括制备初始批次的陶瓷颗粒。所述初始批次的陶瓷颗粒可具有等于(Id90-Id10)/Id50的初始粒径分布跨度(IPDS)，其中Id90等于初始批次的陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Id10等于初始批次的陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Id50等于初始批次的陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值。所述方法可进一步包括利用喷雾流态化形成工艺将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有等于(Pd90-Pd10)/Pd50的经处理粒径分布跨度(PPDS)，其中Pd90等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Pd10等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Pd50等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值。用于将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的IPDS/PPDS比率可为至少约0.90。
根据本文所描述的本发明的另一个方面，一种形成催化剂载体的方法可包括利用喷雾流态化形成工艺形成多孔陶瓷颗粒。所述多孔陶瓷颗粒可具有至少约200微米并且不大于约2000微米的粒径。所述方法可进一步包括在至少约350℃并且不大于约1400℃的温度下对多孔陶瓷颗粒进行烧结。
根据本文所描述的本发明的再另一个方面，一种形成一批多孔陶瓷颗粒的方法可包括利用在分批模式中所实施的喷雾流态化形成工艺而形成所述批次的多孔陶瓷颗粒。多个多孔陶瓷颗粒可具有至少约200微米并且不大于约2000微米的平均粒径。
附图说明
通过参考附图可更好地理解本公开，并且使其许多特征和优点对于本领域技术人员而言变得显而易见。
图1包括说明用于形成一批多孔陶瓷颗粒的工艺的一个实施例的流程图；
图2A和图2B包括说明一批多孔陶瓷颗粒的初始粒径分布跨度和经处理粒径分布跨度的图示；
图3包括说明用于形成一批多孔陶瓷颗粒的工艺的另一个实施例的流程图；
图4包括说明颗粒的芯区和分层区的、多孔陶瓷颗粒的一个实施例的微结构的图像；
图5至图10包括多孔陶瓷颗粒的实施例的微结构的图像；
在不同的附图中使用相同的附图标记来标示相似或相同的物件。
具体实施方式
本文所使用的术语“包含(comprises)”、“包含(comprising)”、“包括(includes)”、“包括(including)”、“具有(has)”、“具有(having)”或其任何其他变体意图是涵盖非排他性包含。例如，包含一系列特征的工艺、方法、制品、或装置不必仅局限于这些特征，但可包括未明确列出的或者这种工艺、方法、制品、或装置所特有的其他特征。
除非明确地陈述相反的情况，本文所使用的“或(or)”指代包含的“或”而并非指代排他的“或”。例如，条件A或B是由下列中的任一情况而实现：A为真(或存在)且B为假(或不存在)、A为假(或不存在)且B为真(或存在)、及A和B两者均为真(或存在)。
另外，“一个(a)”或“一种(an)”的使用是用来描述本文所描述的元件和部件。这仅仅是为了方便并且给出本发明的范围的一般含义。本描述应当被理解为包括一个或至少一个，并且所述单数形式也包括复数形式，除非显然这是另外的意思。
本文描述了多个多孔陶瓷颗粒及形成多个多孔陶瓷颗粒的方法。本文所描述的实施例涉及利用喷雾流态化工艺生产多孔陶瓷颗粒。具体地，批次喷雾流态化工艺被建议用于具有窄粒度粒径分布的球形多孔颗粒的生产。已发现，通过采用批次工艺可以高效率地且经济地生产具有窄粒度粒径分布的球形颗粒。此外，通过采用可包括多批次生产循环的迭代生长和分隔方案，可以生产大的粒径同时保持窄的粒度粒径分布。
本文所描述的多个多孔陶瓷颗粒是利用在分批模式中运作的喷雾流态化工艺而形成。利用这种工艺形成多个多孔陶瓷颗粒均匀地增加一批陶瓷颗粒的平均粒径，同时保持在所述批次的多孔陶瓷颗粒中所有颗粒的相对较窄的粒径分布和一致的形状。
根据一个具体实施例，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可被定义为任何喷雾流态化工艺，其中第一限定数量的陶瓷颗粒(即，初始批次)在相同的时间开始喷雾流态化形成工艺并且被形成为第二限定数量的多孔陶瓷颗粒(即，经处理批次)，这些陶瓷颗粒都在相同的时间结束喷雾流态化工艺。根据再另一个实施例，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可进一步被定义为是非循环的或非连续的，这意味着陶瓷颗粒不是被连续地取出并且在与相同批次中的其他陶瓷颗粒不同的时间被再导入喷雾流态化工艺中。
根据又另一个实施例，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括一个批次喷雾流态化形成循环。为了说明的目的，图1包括显示根据本文所描述实施例的一个批次喷雾流态化形成循环的流程图。如在图1中所示，用于形成多个多孔陶瓷颗粒的批次喷雾流态化形成循环100可包括提供初始批次的陶瓷颗粒的步骤110、和利用喷雾流态化形成工艺将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的步骤120。应当理解的是，本文所使用的术语“批次”是指可经历如本文所描述的形成工艺循环的限定数量的颗粒。
根据一个具体实施例，在步骤110中所提供的初始批次的陶瓷颗粒可包含陶瓷材料。根据再另一个实施例，所述初始批次的陶瓷颗粒可基本上由陶瓷材料构成。应当理解的是，所述陶瓷材料可以是适合于形成多孔陶瓷颗粒的任何理想的陶瓷材料，例如氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。根据再另一个实施例，初始批次的陶瓷颗粒可包括整块的种子颗粒。根据又另一个实施例，初始批次的陶瓷颗粒可包括具有覆盖种子颗粒表面的分层区的整块种子颗粒。应当理解的是，初始批次的陶瓷颗粒可包括先前未经处理的颗粒或者已经经历先前的形成工艺循环的颗粒。
根据再另一个实施例，在步骤110中所提供的初始批次的陶瓷颗粒可具有特定的平均粒径(Id50)。例如，所述初始批次的陶瓷颗粒可具有至少约100微米，例如至少约200微米、至少约300微米、至少约400微米、至少约500微米、至少约600微米、至少约700微米、至少约800微米、至少约900微米、至少约1000微米、至少约1100微米、至少约1200微米、至少约1300微米、至少约1400微米或者甚至至少约1490微米的Id50。根据再另一个实施例，所述初始批次的陶瓷颗粒可具有不大于约1500微米，例如不大于约1400微米、不大于约1300微米、不大于约1200微米、不大于约1100微米、不大于约1000微米、不大于约900微米、不大于约800微米、不大于约700微米、不大于约600微米、不大于约500微米、不大于约400微米、不大于约300微米、不大于约200微米、或者甚至不大于约150微米的Id50。应当理解的是，所述初始批次的陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的Id50。
根据另一个实施例，在步骤120中由初始批次的陶瓷颗粒所形成的经处理批次的多孔陶瓷颗粒可包括适合于形成多孔陶瓷颗粒的任何理想的陶瓷材料，例如氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。根据再另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可包括具有覆盖种子颗粒表面的分层区的整块种子颗粒。
根据再另一个实施例，在步骤120中由初始批次的陶瓷颗粒所形成的经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有特定的平均粒径(Pd50)。例如，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有至少约200微米，例如至少约300微米、至少约400微米、至少约500微米、至少约600微米、至少约700微米、至少约800微米、至少约900微米、至少约1000微米、至少约1100微米、至少约1200微米、至少约1300微米、至少约1400微米、至少约1500微米、至少约1600微米、至少约1700微米、至少约1800微米、至少约1900微米、或者甚至至少约1950微米的Pd50。根据再另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有不大于约2000微米，例如不大于约1900微米、不大于约1800微米、不大于约1700微米、不大于约1600微米、不大于约1500微米、不大于约1400微米、不大于约1300微米、不大于约1200微米、不大于约1100微米、不大于约1000微米、不大于约900微米、不大于约800微米、不大于约700微米、不大于约600微米、不大于约500微米、不大于约400微米、不大于约300微米、不大于约200微米、或者甚至不大于约150微米的Pd50。应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的Pd50。还应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的Pd50。
应当理解的是，如本文所使用的并且具体地如关于循环100的步骤120所使用的“喷雾流态化形成循环”通常可包括任何的颗粒形成或生长工艺，其中初始颗粒或种子颗粒在加热的气体流中被流态化并且被导入已在液体中被雾化的固体材料。所述雾化材料与初始颗粒或种子颗粒发生碰撞，并且，当液体蒸发时，固体材料沉积于初始颗粒或种子颗粒的外表面上从而形成增大种子颗粒的总体粒径或形状的一层或涂层。当颗粒反复地循环进出雾化材料时，多层的固体材料形成或沉积于初始颗粒或种子颗粒上。根据一个具体实施例，喷雾流态化可被描述为反复地将涂布流体的细分散的液滴分配到空浮陶瓷颗粒上以形成经处理批次的多孔陶瓷颗粒。还可以理解的是，本文所描述的喷雾流态化工艺可以不包括用于在喷雾流态化工艺期间手动地减小颗粒粒径的任何形式的或另外的机制。
再次参照图1，根据本文所描述的某些实施例，在步骤110期间所提供的初始批次的陶瓷颗粒可被描述为具有初始粒径分布跨度(IPDS)，并且在步骤120期间所形成的经处理批次的多孔陶瓷颗粒可被描述为具有经处理粒径分布跨度(PPDS)。为了说明的目的，图2A和图2B分别包括用于初始批次的陶瓷颗粒的初始粒径分布和用于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的经处理粒径分布的图示。如在图2A中所示，初始批次的陶瓷颗粒的初始粒径分布跨度(IPDS)等于(Id90-Id10)/Id50，其中Id90等于初始批次的陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Id10等于初始批次的陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Id50等于初始批次的陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值。如在图2B中所示，经处理批次的多孔陶瓷颗粒的经处理粒径分布跨度(PPDS)等于(Pd90-Pd10)/Pd50，其中Pd90等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Pd10等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Pd50等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值。
本文所描述的所有粒径分布测量值是利用Retsch Technology的
Figure BDA0001631964230000051
(例如，型号8524)而测定。
Figure BDA0001631964230000052
通过光学成像对微球截面的二维投影进行测量。所述投影被转换成等效直径的圆。利用在样品室顶部中的引导板，将样品提供给具有75mm宽度给料器的仪器。测量是用基本摄像机和变焦CCD摄像机两者而完成。采用1:1的图像率(image rate)。计算中包括在一个批次中的所有颗粒；没有颗粒由于粒径或形状限制而被忽略。测量值通常将反映数十万至数百万个颗粒。计算是利用仪器的内部统计功能而完成。采用具有“球形颗粒”的形状设置的“xFe_min”颗粒模型。基于体积对统计分析进行计算。
根据本文所描述的某个实施例，形成多个多孔陶瓷颗粒的循环100可包括保持用于将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的特定IPDS/PPDS比率。例如，将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的方法可具有至少约0.90，例如至少约1.00、至少约1.05、至少约1.10、至少约1.20、至少约1.30、至少约1.40、至少约1.50、至少约1.60、至少约1.70、至少约1.80、至少约1.90、至少约2.00、至少约2.50、至少约3.00、至少约3.50、至少约4.00、或者甚至至少约4.50的IPDS/PPDS比率。根据再另一个实施例，将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的方法可具有不大于约10.00，例如不大于约9.00、不大于约8.00、不大于约7.00、不大于约6.00、或者甚至不大于约5.00的IPDS/PPDS比率。应当理解的是，将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的方法可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的IPDS/PPDS比率。还应当理解的是，将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的方法可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的IPDS/PPDS比率。
根据另一个具体实施例，初始批次的陶瓷颗粒可具有特定的初始粒径分布跨度(IPDS)。如本文所述，初始粒径分布跨度等于(Id90-Id10)/Id50，其中Id90等于初始批次的陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Id10等于初始批次的陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Id50等于初始批次的陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值。例如，初始批次的陶瓷颗粒可具有不大于约2.00，例如不大于约1.90、不大于约1.80、不大于约1.70、不大于约1.60、不大于约1.50、不大于约1.40、不大于约1.30、不大于约1.20、不大于约1.10、不大于约1.00、不大于约0.90、不大于约0.80、不大于约0.70、不大于约0.60、不大于约0.50、不大于约0.40、不大于约0.30、不大于约0.20、不大于约0.10、不大于约0.05的IPDS，或者甚至基本上没有初始粒径分布跨度，其中IPDS等于零。根据另一个具体实施例，初始批次的陶瓷颗粒可具有至少约0.01，例如至少约0.05、至少约0.10、至少约0.20、至少约0.30、至少约0.40、至少约0.50、至少约0.60或者甚至至少约0.70的IPDS。应当理解的是，初始批次的陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的IPDS。还应当理解的是，初始批次的陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的IPDS。
根据又另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有特定的经处理粒径分布跨度(PPDS)。如本文所述，经处理粒径分布跨度等于(Pd90-Pd10)/Pd50，其中Pd90等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Pd10等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Pd50等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值。例如，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有不大于约2.00，例如不大于约1.90、不大于约1.80、不大于约1.70、不大于约1.60、不大于约1.50、不大于约1.40、不大于约1.30、不大于约1.20、不大于约1.10、不大于约1.00、不大于约0.90、不大于约0.80、不大于约0.70、不大于约0.60、不大于约0.50、不大于约0.40、不大于约0.30、不大于约0.20、不大于约0.10、不大于约0.05的PPDS，或者甚至基本上没有经处理的粒径分布跨度，其中PPDS等于零。根据另一个具体实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有至少约0.01，例如至少约0.05、至少约0.10、至少约0.20、至少约0.30、至少约0.40、至少约0.50、至少约0.60或者甚至至少约0.70的PPDS。应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的PPDS。还应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的PPDS。
根据又另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒的平均粒径(Pd50)可大于初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)。根据再另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒的平均粒径(Pd50)可比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大特定的百分率。例如，经处理批次的多孔陶瓷颗粒的平均粒径(Pd50)可比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约10％，例如比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约20％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约30％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约40％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约50％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约60％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约70％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约80％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约90％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约100％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约120％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约140％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约160％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约180％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约200％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约220％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约240％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约260％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大至少约或者甚至至少约280％。根据再另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒的平均粒径(Pd50)可比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约300％，例如比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约280％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约260％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约240％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约220％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约200％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约180％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约160％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约140％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约120％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约100％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约90％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约80％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约70％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约60％、比初始批次的陶瓷颗粒(Id50)的平均粒径大不大于约50％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约40％、比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约30％、或者甚至比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大不大于约20％。应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大上述任何最小值与最大值之间的任意百分率的Pd50。还应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(Id50)大任何上述最小值与最大值之间范围内的任意百分率的Pd50。
根据又另一个实施例，初始批次的陶瓷颗粒可具有特定的平均球度。例如，初始颗粒可具有至少约0.80，例如至少约0.82、至少约0.85、至少约0.87、至少约0.90、至少约0.92或者甚至至少约0.94的平均球度。根据再另一个实施例，初始批次的陶瓷颗粒可具有不大于约0.95，例如不大于约0.93、不大于约0.90、不大于约0.88、不大于约0.85、不大于约0.83或者甚至不大于约0.81的平均球度。应当理解的是，初始批次的陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的球度。还应当理解的是，初始批次的陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的球度。也应当理解的是，本文所描述的球度可利用
Figure BDA0001631964230000081
形状分析进行测量。
根据又另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有特定的平均球度。例如，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有至少约0.80，例如至少约0.82、至少约0.85、至少约0.87、至少约0.9、至少约0.92或者甚至至少约0.94的平均球度。根据再另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有不大于约0.95，例如不大于约0.93、不大于约0.90、不大于约0.88、不大于约0.85、不大于约0.83或者甚至不大于约0.81的平均球度。应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的球度。还应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的球度。也应当理解的是，本文中所描述的球度可利用
Figure BDA0001631964230000091
形状分析进行测量。
根据再另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有特定的孔隙率。例如，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有至少约0.01cc/g，例如至少约0.05cc/g、至少约0.10cc/g、至少约0.25cc/g、至少约0.50cc/g、至少约0.75cc/g、至少约1.00cc/g、至少约1.10cc/g、至少约1.20cc/g、至少约1.30cc/g、至少约1.40cc/g、至少约1.50cc/g或者甚至至少约1.55cc/g的平均孔隙率。根据再另一个实施例，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有不大于约1.60cc/g，例如不大于约1.55cc/g、不大于约1.50cc/g、不大于约1.45cc/g、不大于约1.40cc/g、不大于约1.35cc/g、不大于约1.30cc/g、不大于约1.25cc/g、不大于约1.20cc/g、不大于约1.15cc/g、不大于约1.10cc/g、不大于约1.05cc/g、不大于约1.00cc/g、不大于约0.95cc/g、不大于约0.90cc/g或者甚至不大于约0.85cc/g的平均孔隙率。还应当理解的是，经处理批次的多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的孔隙率。本文所描述的孔隙率、孔体积或孔径分布是利用采用25至60,000psi的压力、使用Micrometrics Autopore 9500型号(130°的汞接触角，具有0.480N/m的表面张力，并且没有用于汞压缩的校正)的压汞法而测定。
根据又另一个实施例，构成经处理批次的多孔陶瓷颗粒的陶瓷颗粒的数量可等于构成初始批次的陶瓷颗粒的陶瓷颗粒的数量的特定百分率。例如，经处理批次中陶瓷颗粒的数量可等于初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约80％，例如初始批次中陶瓷颗粒的数量的至少约85％、初始批次中陶瓷颗粒的数量的至少约90％、初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约91％、初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约92％、初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约93％、初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约94％、初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约95％、初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约96％、初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约97％、初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约98％或者甚至初始批次中陶瓷颗粒数量的至少约99％。根据又另一个具体实施例，经处理批次中陶瓷颗粒的数量可等于初始批次中陶瓷颗粒的数量。应当理解的是，经处理批次中陶瓷颗粒的数量可等于初始批次中陶瓷颗粒的数量的在上述任何最小值与最大值之间的任意百分率。还应当理解的是，经处理批次中陶瓷颗粒的数量可等于初始批次中陶瓷颗粒的数量的在上述任何最小值与最大值之间的任意百分率。
根据再另一个实施例，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括：开始整个初始批次的陶瓷颗粒的喷雾流态化；对整个初始批次的陶瓷颗粒进行喷雾流态化以形成整个经处理批次的多孔陶瓷颗粒；及终止整个经处理批次的喷雾流态化。
根据再另一个实施例，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括对整个初始批次的陶瓷颗粒实施喷雾流态化达预定的时间段，其中在初始批次中的所有陶瓷颗粒在相同时间开始形成工艺并且在相同时间结束形成工艺。例如，喷雾流态化工艺可持续达至少约10分钟，例如至少约30分钟、至少约60分钟、至少约90分钟、至少约120分钟、至少约240分钟、至少约360分钟、至少约480分钟或者甚至至少约600分钟。根据再另一个实施例，喷雾流态化工艺可持续达不大于约720分钟，例如不大于约600分钟、不大于约480分钟、不大于约360分钟、不大于约240分钟、不大于约120分钟、不大于约90分钟、不大于约60分钟或者甚至不大于约30分钟。应当理解的是，喷雾流态化工艺可持续达在上述任何最小值与最大值之间任何数的分钟。还应当理解的是，喷雾流态化工艺可持续达在上述任何最小值与最大值之间范围内的任何数的分钟。
再次参照图1，根据一个具体实施例，将初始批次的陶瓷颗粒形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的步骤120可进一步包括在喷雾流态化工艺结束后对多孔陶瓷颗粒进行烧结。对经处理批次的多孔陶瓷颗粒进行烧结可在特定的温度下进行。例如，可在至少约350℃，例如至少约375℃、至少约400℃、至少约425℃、至少约450℃、至少约475℃、至少约500℃、至少约525℃、至少约550℃、至少约575℃、至少约600℃、至少约625℃、至少约650℃、至少约675℃、至少约700℃、至少约725℃、至少约750℃、至少约775℃、至少约800℃、至少约825℃、至少约850℃、至少约875℃、至少约900℃、至少约925℃、至少约950℃、至少约975℃、至少约1000℃、至少约1100℃、至少约1200℃或者甚至至少约1300℃的温度下对经处理批次的多孔陶瓷颗粒进行烧结。根据再另一个实施例，可在不大于约1400℃，例如不大于约1300℃、不大于约1200℃、不大于约1100℃、不大于约1000℃、不大于约975℃、不大于约950℃、不大于约925℃、不大于约900℃、不大于约875℃、不大于约850℃、不大于约825℃、不大于约800℃、不大于约775℃、不大于约750℃、不大于约725℃、不大于约700℃、不大于约675℃、不大于约650℃、不大于约625℃、不大于约600℃、不大于约575℃、不大于约550℃、不大于约525℃、不大于约500℃、不大于约475℃、不大于约450℃、不大于约425℃、不大于约400℃或者甚至不大于约375℃的温度下对经处理批次的多孔陶瓷颗粒进行烧结。应当理解的是，可在上述任何最小值与最大值之间的任何温度下对经处理批次的多孔陶瓷颗粒进行烧结。还应当理解的是，喷雾流态化工艺可持续达在上述任何最小值与最大值之间范围内的任何数的分钟。
根据又另一个具体实施例，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括多个如关于图1中所示的循环100所描述的批次喷雾流态化形成循环，其中每一循环包括提供初始批次的陶瓷颗粒的步骤110、和利用喷雾流态化形成工艺将初始批次形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的步骤120。应当理解的是，来自任何循环的经处理批次的多孔陶瓷颗粒可用于形成用于后面的循环的初始批次的陶瓷颗粒。例如，在第一批次喷雾流态化形成循环100期间所形成的经处理批次的多孔陶瓷颗粒然后可用作在第二批次喷雾流态化形成循环100中的初始批次。也应当理解的是，在本文所描述的关于图1中所示循环100的所有说明和实施例可适用于用于形成如本文所描述的多个多孔陶瓷颗粒的在分批模式中运作的多循环喷雾流态化工艺的任意循环。
根据一个具体实施例，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括特定数量的批次喷雾流态化形成循环。例如，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括至少2个批次喷雾流态化形成循环，例如至少3个批次喷雾流态化形成循环、至少4个批次喷雾流态化形成循环、至少5个批次喷雾流态化形成循环、至少6个批次喷雾流态化形成循环、至少7个批次喷雾流态化形成循环、至少8个批次喷雾流态化形成循环、至少9个批次喷雾流态化形成循环或者甚至至少10个批次喷雾流态化形成循环。根据另一个实施例，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括不大于15个的批次喷雾流态化形成循环，例如不大于10个的批次喷雾流态化形成循环、不大于9个的批次喷雾流态化形成循环、不大于8个的批次喷雾流态化形成循环、不大于7个的批次喷雾流态化形成循环、不大于6个的批次喷雾流态化形成循环、不大于5个的批次喷雾流态化形成循环、不大于4个的批次喷雾流态化形成循环或者甚至不大于3个的批次喷雾流态化形成循环。应当理解的是，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括在上述任何最小值与最大值之间的任意数量的循环。还应当理解的是，在分批模式中运作的喷雾流态化工艺可包括在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意数量的循环。
为了说明的目的，图3包括显示包括三个批次喷雾流态化形成循环的用于形成多个多孔陶瓷颗粒的在分批模式中运作的喷雾流态化工艺的一个实施例的流程图。如在图3中所示，用于形成多孔陶瓷颗粒的工艺300可包括：作为第一循环的提供第一初始批次的陶瓷颗粒的步骤310、和利用喷雾流态化形成工艺将第一初始批次形成为第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒的步骤320。接着，工艺300可包括：作为第二循环的提供第一经处理批次作为第二初始批次的陶瓷颗粒的步骤330、和利用喷雾流态化形成工艺将第二初始批次形成为第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒的步骤340。最后，工艺300可包括：作为第三循环的提供第二经处理批次作为第三初始批次的陶瓷颗粒的步骤350、和用喷雾流态化形成工艺将第三初始批次形成为第三经处理批次的多孔陶瓷颗粒的步骤360。应当理解的是，所述第三经处理的批次可被称为最后经处理批次。
参考再另一个实施例，根据本文所描述的实施例利用在分批模式中运作的喷雾流态化工艺所形成的多个多孔陶瓷颗粒可具有特定的平均孔隙率。例如，多个多孔陶瓷颗粒可具有至少约0.01cc/g，例如至少约0.05cc/g、至少约0.10cc/g、至少约0.25cc/g、至少约0.50cc/g、至少约0.75cc/g、至少约1.00cc/g、至少约1.10cc/g、至少约1.20cc/g、至少约1.30cc/g、至少约1.40cc/g、至少约1.50cc/g或者甚至至少约1.55cc/g的平均孔隙率。根据再另一个实施例，多个多孔陶瓷颗粒可具有不大于约1.60cc/g，例如不大于约1.55cc/g、不大于约1.50cc/g、不大于约1.45cc/g、不大于约1.40cc/g、不大于约1.35cc/g、不大于约1.30cc/g、不大于约1.25cc/g、不大于约1.20cc/g、不大于约1.15cc/g、不大于约1.10cc/g、不大于约1.05cc/g、不大于约1.00cc/g、不大于约0.95cc/g、不大于约0.90cc/g或者甚至不大于约0.85cc/g的平均孔隙率。应当理解的是，多个多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的平均孔隙率。还应当理解的是，多个多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的平均孔隙率。
根据再另一个实施例，利用根据本文所描述实施例的在分批模式中运作的喷雾流态化工艺所形成的多个多孔陶瓷颗粒可具有特定的平均粒径。例如，多个多孔陶瓷颗粒可具有至少约100微米，例如至少约200微米、至少约300微米、至少约400微米、至少约500微米、至少约600微米、至少约700微米、至少约800微米、至少约900微米、至少约1000微米、至少约1100微米、至少约1200微米、至少约1300微米、至少约1400微米或者甚至至少约1490微米的平均粒径。根据再另一个实施例，多个多孔陶瓷颗粒可具有不大于约1500微米，例如不大于约1400微米、不大于约1300微米、不大于约1200微米、不大于约1100微米、不大于约1000微米、不大于约900微米、不大于约800微米、不大于约700微米、不大于约600微米、不大于约500微米、不大于约400微米、不大于约300微米、不大于约200微米、或者甚至不大于约150微米的平均粒径。应当理解的是，多个多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的平均粒径。还应当理解的是，多个多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的平均粒径。
根据又另一个实施例，利用根据本文所描述实施例的在分批模式中运作的喷雾流态化工艺所形成的多个多孔陶瓷颗粒可具有特定的平均球度。例如，多个多孔陶瓷颗粒可具有至少约0.80，例如至少约0.82、至少约0.85、至少约0.87、至少约0.90、至少约0.92或者甚至至少约0.94的平均球度。根据再另一个实施例，多个多孔陶瓷颗粒可具有不大于约0.95，例如不大于约0.93、不大于约0.90、不大于约0.88、不大于约0.85、不大于约0.83或者甚至不大于约0.81的平均球度。应当理解的是，多个多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的球度。还应当理解的是，多个多孔陶瓷颗粒可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的球度。
参考又另一个实施例，根据本文所描述的实施例所形成的多个多孔陶瓷颗粒可各自包括具有芯区和覆盖芯区的分层区的特定截面。通过举例说明，图4示出了根据本文所描述实施例而形成的多孔陶瓷颗粒的一个实施例的截面图像。如在图4中所示，多孔陶瓷颗粒400可包括芯区410和覆盖芯区410的分层区420。
应当理解的是，根据某些实施例，芯区410可被称为种子或初始颗粒。根据其他实施例，芯区410可以是整块的。根据其他实施例，芯区410可包括陶瓷材料。根据其他实施例，芯区可基本上由陶瓷材料构成。应当理解的是，所述陶瓷材料可以是适合于形成多孔陶瓷颗粒的任何理想的陶瓷材料，例如氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
根据又另一个实施例，分层区420可被称为覆盖芯区的外区或壳区。根据再另一个实施例，分层区420可包括在芯区410周围的重叠层。根据再另一个实施例，分层区420可包括陶瓷材料。根据再另一个实施例，分层区420可基本上由陶瓷材料构成。应当理解的是，所述陶瓷材料可以是适合于形成多孔陶瓷颗粒的任何理想的陶瓷材料，例如氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
根据再另一个实施例，分层区420可具有特定的孔隙率。例如，分层区420可具有至少约0.01cc/g，例如至少约0.05cc/g、至少约0.10cc/g、至少约0.25cc/g、至少约0.50cc/g、至少约0.75cc/g、至少约1.00cc/g、至少约1.10cc/g、至少约1.20cc/g、至少约1.30cc/g、至少约1.40cc/g、至少约1.50cc/g或者甚至至少约1.55cc/g的平均孔隙率。根据再另一个实施例，分层区420可具有不大于约1.60cc/g，例如不大于约1.55cc/g、不大于约1.50cc/g、不大于约1.45cc/g、不大于约1.40cc/g、不大于约1.35cc/g、不大于约1.30cc/g、不大于约1.25cc/g、不大于约1.20cc/g、不大于约1.15cc/g、不大于约1.10cc/g、不大于约1.05cc/g、不大于约1.00cc/g、不大于约0.95cc/g、不大于约0.90cc/g或者甚至不大于约0.85cc/g的平均孔隙率。应当理解的是，分层区可具有在上述任何最小值与最大值之间的任意值的孔隙率。还应当理解的是，分层区可具有在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意值的孔隙率。
根据另一个实施例，分层区420可占多孔陶瓷颗粒400的总体积的特定体积百分率。例如，分层区420可占多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约50vol％，例如多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约55vol％、多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约60vol％、多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约65vol％、多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约70vol％、多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约75vol％、多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约80vol％、多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约85vol％、多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约90vol％、多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约95vol％或者甚至多孔陶瓷颗粒400的总体积的至少约99vol％。根据再另一个实施例，分层区可占不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约99.5vol％，例如不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约99vol％、不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约95vol％、不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约90vol％、不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约85vol％、不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约80vol％、不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约75vol％、不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约70vol％、不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约65vol％、不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约60vol％、或者甚至不大于多孔陶瓷颗粒400的总体积的约55vol％。应当理解的是，分层区420可占多孔陶瓷颗粒400的总体积的在任何上述最小值与最大值之间的任意体积百分率。还应当理解的是，分层区420可占多孔陶瓷颗粒400的总体积的在上述任何最小值与最大值之间范围内的任意体积百分率。
根据一个具体实施例，芯区410和分层区420可由相同的材料构成。根据又另一个实施例，芯区410和分层区420可由不同材料构成。根据又另一个具体实施例，芯区410可包括第一氧化铝相并且分层区可包括第二氧化铝相。根据再另一个实施例，第一氧化铝相与第二氧化铝相可以是相同的。根据再另一个实施例，第一氧化铝相与第二氧化铝相可以是不同的。根据又另一个实施例，第一氧化铝相可以是α-氧化铝并且第二氧化铝相可以是非α-氧化铝相。
为了说明的目的，图5至图10包括根据本文所描述的实施例而形成的多孔陶瓷颗粒的截面图像。
根据再另一个具体实施例，本文所描述的多孔陶瓷颗粒可形成为催化剂载体或催化剂载体的组分。应当理解的是，在本文所描述的多孔陶瓷颗粒被形成为催化剂载体或催化剂载体的组分的情况下，催化剂载体可被描述为具有关于多孔陶瓷颗粒或一批多孔陶瓷颗粒在本文所描述的任何特性。
许多不同的方面和实施例是可行的。下面对部分的这些方面和实施例进行描述。在阅读本说明书后，本领域技术人员将理解的是，这些方面和实施例只是说明性的而不限制本发明的范围。实施例可以根据下面所列出项中的任意一项或多项。
项1.一种形成一批多孔陶瓷颗粒的方法，其中所述方法包含：
制备具有等于(Id90-Id10)/Id50的初始粒径分布跨度(IPDS)的初始批次的陶瓷颗粒，其中Id90等于初始批次的陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Id10等于初始批次的陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Id50等于初始批次的陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值；并且
利用喷雾流态化形成工艺将初始批次形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒，所述经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有等于(Pd90-Pd10)/Pd50的经处理粒径分布跨度(PPDS)，其中Pd90等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Pd10等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Pd50等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值；
其中用于将初始批次形成为经处理批次的多孔陶瓷颗粒的IPDS/PPDS比率至少约0.90。
项2.根据项1所述的方法，其中IPDS/PPDS比率为至少约1.10、至少约1.20、至少约1.30、至少约1.40、至少约1.50、至少约1.60、至少约1.70、至少约1.80、至少约1.90、至少约2.00、至少约2.50、至少约3.00、至少约3.50、至少约4.00，至少约4.50。
项3.根据项1的所述方法，其中IPDS不大于约2.00、不大于约0.95、不大于约0.90、不大于约0.85、不大于约0.80、不大于约0.75、不大于约0.70、不大于约0.65、不大于约0.60、不大于约0.55、不大于约0.50、不大于约0.45、不大于约0.40、不大于约0.35、不大于约0.30、不大于约0.25、不大于约0.20、不大于约0.15、不大于约0.10、不大于约0.05。
项4.根据项1所述的方法，其中PPDS不大于约2.00、不大于约0.95、不大于约0.90、不大于约0.85、不大于约0.80、不大于约0.75、不大于约0.70、不大于约0.65、不大于约0.60、不大于约0.55、不大于约0.50、不大于约0.45、不大于约0.40、不大于约0.35、不大于约0.30、不大于约0.25、不大于约0.20、不大于约0.15、不大于约0.10、不大于约0.05。
项5.根据项1所述的方法，其中初始批次的颗粒包含至少约100微米并且不大于约1500微米的平均粒径(Id50)。
项6.根据项1所述的方法，其中经处理批次的多孔陶瓷颗粒包含至少约150微米并且不大于约2000微米的平均粒径。
项7.根据项1所述的方法，其中经处理批次的多孔陶瓷颗粒的平均粒径(d50)比初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径(d50)大至少约10％。
项8.根据项1所述的方法，其中初始颗粒包含至少约0.8并且不大于约0.95的球度。
项9.根据项1所述的方法，其中经处理颗粒包含至少约0.8并且不大于约0.95的球度。
项10.根据项1所述的方法，其中经处理颗粒包含不大于约1.60cc/g并且至少约0.80cc/g的孔隙率。
项11.根据项1所述的方法，其中初始批次的陶瓷颗粒包含在相同时间开始喷雾流态化形成工艺的第一限定数量的陶瓷颗粒。
项12.根据项11所述的方法，其中经处理批次包含等于在相同时间结束喷雾流态化形成工艺的、第一限定数量的陶瓷颗粒的至少约80％、至少约85％、至少约90％、至少约91％、至少约92％、至少约93％、至少约94％、至少约95％、至少约96％、至少约97％、至少约98％、至少约99％，等于第一限定数量的陶瓷颗粒的第二限定数量的陶瓷颗粒。
项13.根据项1所述的方法，其中喷雾流态化形成工艺是在分批模式中实施。
项14.根据项13所述的方法，其中分批模式是非循环的。
项15.根据项13所述的方法，其中分批模式包含：
开始整个初始批次的陶瓷颗粒的喷雾流态化；
对整个初始批次的陶瓷颗粒进行喷雾流态化处理以形成整个经处理批次的多孔陶瓷颗粒；
终止整个经处理批次的喷雾流态化。
项16.根据项15的所述方法，其中喷雾流态化进行达至少约5分钟并且不大于约600分钟的预定时间段。
项17.根据项15所述的方法，其中喷雾流态化包括反复地将涂布流体的细分散的液滴分配到空浮(air borne)陶瓷颗粒上以形成经处理批次的多孔陶瓷颗粒。
项18.根据项1所述的方法，其中初始批次的陶瓷颗粒包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项19.根据项1所述的方法，其中经处理批次的多孔陶瓷颗粒包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项20.根据项1所述的方法，其中取自经处理批次的多孔陶瓷颗粒的陶瓷颗粒的截面包含芯区和覆盖芯区的分层区。
项21.根据项20所述的方法，其中芯区是整块的。
项22.根据项20所述的方法，其中分层区包含在芯区周围的重叠层。
项23.根据项20所述的方法，其中分层区包含大于芯区的孔隙率的孔隙率。
项24.根据项20所述的方法，其中分层区包含陶瓷颗粒的总体积的至少约10vol％。
项25.根据项20所述的方法，其中芯区包含不大于陶瓷颗粒的总体积的约99vol％。
项26.根据项20所述的方法，其中芯区包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项27.根据项20所述的方法，其中分层区包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项28.根据项20所述的方法，其中芯区与分层区为相同的组合物。
项29.根据项20所述的方法，其中芯区与分层区为不同的组合物。
项30.根据项20所述的方法，其中芯区包含第一氧化铝相并且分层区包含第二氧化铝相。
项31.根据项30所述的方法，其中第一氧化铝相与第二氧化铝相是相同的。
项32.根据项30所述的方法，其中第一氧化铝相与第二氧化铝相是不同的。
项33.根据项30所述的方法，其中第一氧化铝相是α-氧化铝并且第二氧化铝相是非α-氧化铝相。
项34.根据项20所述的方法，其中在芯区与分层区之间存在中间区。
项35.根据项1所述的方法，其中形成一批多孔陶瓷颗粒的方法进一步包含在至少约350℃、至少约375℃、至少约400℃、至少约425℃、至少约450℃、至少约475℃、至少约500℃、至少约525℃、至少约550℃、至少约575℃、至少约600℃、至少约625℃、至少约650℃、至少约675℃、至少约700℃、至少约725℃、至少约750℃、至少约775℃、至少约800℃、至少约825℃、至少约850℃、至少约875℃、至少约900℃、至少约925℃、至少约950℃、至少约975℃、至少约1000℃、至少约1100℃、至少约1200℃、至少约1400℃的温度下对对孔陶瓷颗粒进行烧结。
项36.根据项1所述的方法，其中形成一批多孔陶瓷颗粒的方法进一步包含在不大于约1400℃、不大于约1400℃、不大于约1200℃、不大于约1100℃、不大于约1000℃、不大于约975℃、不大于约950℃、不大于约925℃、不大于约900℃、不大于约875℃、不大于约850℃、不大于约825℃、不大于约800℃、不大于约775℃、不大于约750℃、不大于约725℃、不大于约700℃、不大于约675℃、不大于约650℃、不大于约625℃、不大于约600℃、不大于约575℃、不大于约550℃、不大于约525℃、不大于约500℃、不大于约475℃、不大于约450℃、不大于约425℃、不大于约400℃、不大于约375℃的温度下对多孔陶瓷颗粒进行烧结。
项37.一种形成催化剂载体的方法，所述方法包含：
利用喷雾流态化形成工艺形成多孔陶瓷颗粒，其中所述多孔陶瓷颗粒包含至少约200微米并且不大于约2000微米的粒径；
在至少约350℃并且不大于约1400℃的温度下对所述多孔陶瓷颗粒进行烧结。
项38.根据项37所述的方法，其中形成一批多孔陶瓷颗粒的方法进一步包含在至少约350℃、至少约375℃、至少约400℃、至少约425℃、至少约450℃、至少约475℃、至少约500℃、至少约525℃、至少约550℃、至少约575℃、至少约600℃、至少约625℃、至少约650℃、至少约675℃、至少约700℃、至少约725℃、至少约750℃、至少约775℃、至少约800℃、至少约825℃、至少约850℃、至少约875℃、至少约900℃、至少约925℃、至少约950℃、至少约975℃、至少约1000℃、至少约1100℃、至少约1200℃、至少约1400℃的温度下对多孔陶瓷颗粒进行烧结。
项39.根据项37所述的方法，其中形成一批多孔陶瓷颗粒的方法进一步包含在不大于约1400℃、不大于约1400℃、不大于约1200℃、不大于约1100℃、不大于约1000℃、不大于约975℃、不大于约950℃、不大于约925℃、不大于约900℃、不大于约875℃、不大于约850℃、不大于约825℃、不大于约800℃、不大于约775℃、不大于约750℃、不大于约725℃、不大于约700℃、不大于约675℃、不大于约650℃、不大于约625℃、不大于约600℃、不大于约575℃、不大于约550℃、不大于约525℃、不大于约500℃、不大于约475℃、不大于约450℃、不大于约425℃、不大于约400℃、不大于约375℃的温度下对多孔陶瓷颗粒进行烧结。
项40.根据项37所述的方法，其中用于开始喷雾流态化形成工艺的初始批次的颗粒包含至少约100微米并且不大于约1500微米的平均粒径(Id50)。
项41.根据项37所述的方法，其中经处理批次的多孔陶瓷颗粒包含至少约200微米并且不大于约2000微米的平均粒径。
项42.根据项37所述的方法，其中喷雾流态化形成工艺是在分批模式中实施。
项43.根据项42所述的方法，其中分批模式包含：
开始整个初始批次的陶瓷颗粒的喷雾流态化；
对整个初始批次的陶瓷颗粒进行喷雾流态化以形成整个经处理批次的多孔陶瓷颗粒；
终止整个经处理批次的喷雾流态化。
项44.根据项43所述的方法，其中喷雾流态化进行达至少约10分钟并且不大于约600分钟的预定时间段。
项45.根据项43所述的方法，其中喷雾流态化包含反复地将细分散的涂布流体的液滴分配到空浮陶瓷颗粒上以形成经处理批次的多孔陶瓷颗粒。
项46.根据项37所述的方法，其中多孔陶瓷颗粒包含不大于约1.60cc/g且至少约0.80cc/g的孔隙率。
项47.根据项37所述的方法，其中多孔陶瓷颗粒包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项48.根据项37所述的方法，其中多孔陶瓷颗粒的截面包含芯区和覆盖芯区的分层区。
项49.根据项48所述的方法，其中芯区是整块的。
项50.根据项48所述的方法，其中分层区包含在芯区周围的重叠层。
项51.根据项48所述的方法，其中芯区包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项52.根据项48所述的方法，其中分层区包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项53.根据项48所述的方法，其中芯区与分层区为相同的组合物。
项54.根据项48所述的方法，其中芯区与分层区为不同的组合物。
项55.根据项48所述的方法，其中芯区包含第一氧化铝相并且分层区包含第二氧化铝相。
项56.根据项55所述的方法，其中第一氧化铝相与第二氧化铝相是相同的。
项57.根据项55所述的方法，其中第一氧化铝相与第二氧化铝相是不同的。
项58.根据项55所述的方法，其中第一氧化铝相是α-氧化铝并且第二氧化铝相是非α-氧化铝相。
项59.根据项42所述的方法，其中分批模式是非循环的。
项60.一种形成多个多孔陶瓷颗粒的方法，其中所述方法包含：
利用在分批模式中实施的喷雾流态化形成工艺形成多个多孔陶瓷颗粒，其中多个多孔陶瓷颗粒包含至少约200微米并且不大于约2000微米的粒径。
项61.根据项60所述的方法，其中分批模式包括：
开始整个初始批次的陶瓷颗粒的喷雾流态化；
对整个初始批次的陶瓷颗粒进行喷雾流态化以形成整个经处理批次的多孔陶瓷颗粒；
终止整个经处理批次的喷雾流态化。
项62.根据项61所述的方法，其中喷雾流态化进行达至少约10分钟并且不大于约600分钟的预定时间段。
项63.根据项61所述的方法，其中喷雾流态化包含反复地将细分散的涂布流体的液滴分配到空浮陶瓷颗粒上以形成经处理批次的多孔陶瓷颗粒。
项64.根据项60所述的方法，其中分批模式是非循环的。
项65.一种包含至少约200微米并且不大于约2000微米的粒径的多孔陶瓷颗粒，其中所述颗粒的截面包含芯区和覆盖芯区的分层区。
项66.根据项65所述的多孔陶瓷颗粒，其中芯区是整块的。
项67.根据项65所述的多孔陶瓷颗粒，其中分层区包含在芯区周围的重叠层。
项68.根据项65所述的多孔陶瓷颗粒，其中芯区包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项69.根据项65所述的多孔陶瓷颗粒，其中分层区包含氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或者其组合。
项70.根据项65所述的多孔陶瓷颗粒，其中芯区与分层区为相同的组合物。
项71.根据项65所述的多孔陶瓷颗粒，其中芯区与分层区为不同的组合物。
项72.根据项65所述的多孔陶瓷颗粒，其中芯区包含第一氧化铝相并且分层区包含第二氧化铝相。
项73.根据项72所述的多孔陶瓷颗粒，其中第一氧化铝相与第二氧化铝相是相同的。
项74.根据项72所述的多孔陶瓷颗粒，其中第一氧化铝相与第二氧化铝相是不同的。
项75.根据项72所述的多孔陶瓷颗粒，其中第一氧化铝相是α-氧化铝并且第二氧化铝相是非α-氧化铝相。
项76.一种形成多个多孔陶瓷颗粒的方法，其中所述方法包含：利用包含至少两个批次喷雾流态化形成循环的在分批模式中实施的喷雾流态化形成工艺形成多个多孔陶瓷颗粒，其中利用喷雾流态化形成工艺所形成的多个多孔陶瓷颗粒包含至少约0.01cc/g并且不大于约1.60cc/g的平均孔隙率、至少约200微米并且不大于约2000微米的平均粒径，并且其中多个多孔陶瓷颗粒的每一陶瓷颗粒包含包括芯区和覆盖芯区的分层区的截面结构。
项77.根据项76所述的方法，其中至少两个批次喷雾流态化循环包含第一循环和第二循环，其中第一循环包含：制备具有至少约100微米并且不大于约2000微米的平均粒径的第一初始批次的陶瓷颗粒，及利用喷雾流态化将第一初始批次形成为第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒，其中第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有大于第一初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径至少约10％的平均粒径；并且其中第二循环包含：由第一经处理批次的陶瓷颗粒制备第二初始批次的陶瓷颗粒，及利用喷雾流态化将第二初始批次形成为第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒，其中第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有大于第二初始批次的陶瓷颗粒的平均粒径至少约10％的平均粒径。
项78.根据项77所述的方法，其中第一初始批次的陶瓷颗粒具有等于(Id90-Id10)/Id50的初始粒径分布跨度(IPDS)，其中Id90等于初始批次的陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Id10等于初始批次的陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Id50等于初始批次的陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值，并且第一经处理批次的陶瓷颗粒具有等于(Pd90-Pd10)/Pd50的经处理粒径分布跨度(PPDS)，其中Pd690等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Pd10等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Pd50等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值；并且其中第一批次喷雾流态化形成循环具有至少约0.90的IPDS/PPDS比率。
项79.根据项77所述的方法，其中第二初始批次的陶瓷颗粒具有等于(Id90-Id10)/Id50的初始粒径分布跨度(IPDS)，其中Id90等于初始批次的陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Id10等于初始批次的陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Id50等于初始批次的陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值并且第二经处理批次的陶瓷颗粒具有等于(Pd90-Pd10)/Pd50的经处理粒径分布跨度(PPDS)，其中Pd690等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Pd10等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Pd50等于经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值；并且其中第二批次喷雾流态化形成循环具有至少约0.90的IPDS/PPDS比率。
项80.根据项76所述的方法，其中所述方法进一步包含在至少约350℃并且不大于约1400℃的温度下对多个多孔陶瓷颗粒进行烧结。
项81.根据项76所述的方法，其中利用喷雾流态化形成工艺所形成的多个多孔陶瓷颗粒进一步包含至少约0.8并且不大于约0.95的球度。
项82.根据项78所述的方法，其中IPDS/PPDS比率为至少约1.10。
项83.根据项78所述的方法，其中IPDS不大于约2.00。
项84.根据项78所述的方法，其中PPDS不大于约2.00。
项85.根据项78所述的方法，其中喷雾流态化包含反复地将细分散的涂布流体的液滴分配到空浮陶瓷颗粒上以形成经处理批次的多孔陶瓷颗粒。
实施例：
实施例1：将根据本文所描述一个实施例的四循环工艺用于形成一个示例性批次的陶瓷颗粒，然后将所述陶瓷颗粒形成为催化剂载体。
在所述工艺的循环1中，将勃姆石(氧化铝)材料的种子颗粒用于形成第一初始批次的陶瓷颗粒，所述批次的颗粒具有800克的质量。如利用
Figure BDA0001631964230000221
所测量，所述第一初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝110μm、Id50＝123μm和Id90＝143μm的粒径分布。初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.27。将第一初始批次的陶瓷颗粒加载入VFC-3喷雾流化床中。在运行的开始以100℃的标称温度利用38每分钟标准立方英尺(SCFM)(这等同于1076lpm)的空气流将这些颗粒流态化。在运行的过程中将此空气流逐渐增加到50SCFM(1416lpm)。将勃姆石浆料喷雾到此颗粒的流化床上。所述浆料是由125磅的去离子水、48.4磅的UOP Versal250勃姆石氧化铝、和1.9磅的浓硝酸所组成。所述浆料具有4.3的pH值、23.4％的固含量，并且被研磨到4.8μm的中值粒径。用32psi的雾化空气压力经过双流体喷嘴使所述浆料雾化。在3.5小时的过程中，将10,830克质量的浆料涂覆到颗粒的床上，以形成第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有2608克的质量及包括Pd10＝168μm、Pd50＝180μm和Pd90＝196μm的粒径分布。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.16。所述形成工艺的第一循环的IPDS/PPDS比率等于1.7。
在工艺的循环2中，将2250克的第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环1的产物)用于形成第二初始批次的陶瓷颗粒。所述第二初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝168μm、Id50＝180μm和Id90＝196μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.16。在100℃的标称温度下，用开始为45SCFM(1274lpm)到运行结束时增加到58SCFM(1642lpm)的空气流，将这些第二初始批次的陶瓷颗粒流态化。用30psi的雾化空气压力，经过双流体喷嘴将具有与第一循环相似组合物的浆料喷雾到种子的床上。在4.75小时的过程中，将17,689克质量的浆料涂覆到第二初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有5796克的质量并且粒径分布包括Pd10＝225μm、Pd50＝242μm和Pd90＝262μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.15。所述形成工艺的第二循环的IPDS/PPDS比率等于1.02。
在工艺的循环3中，将500克的第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环2的产物)用于形成第三初始批次的陶瓷颗粒。所述第三初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝225μm、Id50＝242μm和Id90＝262μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.15。在100℃的标称温度下，用开始为55SCFM(1557lpm)到运行结束时增加到68SCFM(1926lpm)的空气流将第三初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用30psi的雾化空气压力，将具有与第一循环相似组合物的浆料喷雾到种子的床上。在4.75小时的过程中将11,138克质量的浆料涂覆到第三初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第三经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第三批次的多孔陶瓷颗粒具有2877克的质量并且粒径分布包括Pd10＝430μm、Pd50＝463μm和Pd90＝499μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.15。所述形成工艺的第三循环的IPDS/PPDS比率等于1.03。
在工艺的循环4中，将2840克的第三经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环3的产物)用于形成第四初始批次的陶瓷颗粒。所述第四初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝430μm、Id50＝463μm和Id90＝499μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.15。在100℃的标称温度下，用开始为75SCFM(2123lpm)到运行结束时增加到78SCFM(2209lpm)的空气流将第四初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用30psi的雾化空气压力将具有与第一循环相似组合物的浆料喷雾到种子的床上。在30分钟的过程中，将3400克质量的浆料涂覆到第四初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第四经处理批次的多孔陶瓷颗粒。第四批次的多孔陶瓷颗粒具有3581克的质量及包括Pd10＝466μm、Pd50＝501μm和Pd90＝538μm的粒径分布。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.14。所述形成工艺的第四循环的IPDS/PPDS比率等于1.04。
在回转煅烧炉中在1200℃下，对来自循环4的第四批次的多孔陶瓷颗粒进行煅烧，从而形成具有10.0m2/克的氮BET表面积、0.49cm3/克的汞注入体积的α-氧化铝(如通过X射线粉末衍射所测定)催化剂载体。所述催化剂载体具有包括D10＝377μm、d50＝409μm、d90＝447μm的粒径分布。此外，所述催化剂载体具有0.16的分布跨度、和96.0％的
Figure BDA0001631964230000231
形状分析球度。
实施例2：将根据本文所描述的一个实施例的三循环工艺用于形成一个示例性批次的陶瓷颗粒。
在工艺的循环1中，将勃姆石(氧化铝)材料的种子颗粒用于形成第一初始批次的陶瓷颗粒，所述批次的陶瓷颗粒具有2800克的质量。如利用
Figure BDA0001631964230000232
所测量，此第一初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝180μm、Id50＝197μm、和Id90＝216μm的粒径分布。初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.17。将第一初始批次的陶瓷颗粒加载入VFC-3喷雾流化床中(购自美国爱荷华州马里昂市的Freund-Vector公司)。在100℃的标称温度下，用运行开始时为50SCFM(1416lpm)的空气流将这些颗粒流态化。在运行的过程中将此空气流逐渐地增大到55SCFM(1557lpm)。将勃姆石浆料喷雾到此颗粒的流化床上。所述浆料是由175磅的去离子水、72磅的UOP Versal 250勃姆石氧化铝、和2.7磅的浓硝酸所组成。所述浆料具有4.8的pH值、23.9％的固含量，并且被研磨至4.68μm的中值粒径。经过双流体喷嘴，用35psi的雾化空气压力使所述浆料雾化。在2小时的过程中，将6850克质量的浆料涂覆到颗粒的床上，以形成第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有4248克的质量及包括Pd10＝210μm、Pd50＝227μm和Pd90＝248μm的粒径分布。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.17。所述形成工艺的第一循环的IPDS/PPDS比率等于1.09。
在工艺的循环2中，将1250克的第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环1的产物)用于形成第二初始批次的陶瓷颗粒。所述第二初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝210μm、Id50＝227μm和Id90＝248μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.17。在100℃的标称温度下，用开始为55SCFM(1557lpm)到运行结束时增加到67SCFM(1897lpm)的空气流将第二初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用35psi的雾化空气压力，将具有与第一循环相似组合物的浆料喷雾到种子的床上。在4小时的过程中将16,350克质量的浆料涂覆到第二初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒。第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有4533克的质量并且粒径分布包括Pd10＝333μm、Pd50＝356μm和Pd90＝381μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.14。所述形成工艺的第二循环的IPDS/PPDS比率等于1.24。
在工艺的循环3中，将1000克的第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环2的产物)用于形成第三初始批次的陶瓷颗粒。所述第三初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝333μm、Id50＝356μm和Id90＝381μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.14。在100℃的标称温度下，用开始为75SCFM(2123lpm)到运行结束时增加到89SCFM(2529lpm)的空气流，将所述第三初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用35psi的雾化空气压力将具有与第一循环相似组合物的浆料喷雾到种子的床上，在2小时20分钟的过程中将13,000克质量的浆料涂覆到第三初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第三经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第三经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有4003克的质量并且粒径分布包括Pd10＝530μm、Pd50＝562μm和Pd90＝596μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.12。所述工艺的第三循环的IPDS/PPDS比率等于1.15。
实施例3：将具有相同的第一循环且根据本文所描述的一个实施例的三种替代的两循环工艺用于形成示例性批次的陶瓷颗粒，然后这些陶瓷颗粒形成为催化剂载体。
在工艺的循环1中，将无定形氧化硅材料的种子颗粒用于形成第一初始批次的陶瓷颗粒，这些陶瓷颗粒具有950克的质量。如利用
Figure BDA0001631964230000251
所测量，此第一初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝188μm、Id50＝209μm和Id90＝235μm的粒径分布。初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.23。将所述第一初始批次的陶瓷颗粒加载入VFC-3喷雾流化床中。在100℃的标称温度下，用在运行开始时为35SCFM(991lpm)的空气流将这些颗粒流态化。在运行的过程中将此空气流逐渐地增大到43SCFM(1217lpm)。将浆料喷雾到此颗粒的流化床上。所述浆料是由62磅的去离子水、13.5磅的Grace-Davison C805合成无定形氧化硅凝胶、5.6磅的Nalco 1142胶体氧化硅、0.53磅的氢氧化钠、和1.3磅的杜邦(DuPont)Elvanol 51-05聚乙烯醇所组成。所述浆料具有10.1的pH值、21.8％的固含量，并且被研磨至4.48μm的中值粒径。经过双流体喷嘴，用30psi的雾化空气压力使所述浆料雾化。在2小时的过程中，将7425克质量浆料涂覆到颗粒的床上，以形成第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有2124克的质量及包括Pd10＝254μm、Pd50＝276μm和Pd90＝301μm的粒径分布。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.17。所述工艺的第一循环的IPDS/PPDS比率等于1.32。
在工艺的第一循环2重复中，将2,500克的第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环1的产物)用于形成第二初始批次的陶瓷颗粒。所述第二初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝254μm、Id50＝276μm和Id90＝301μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.17。在100℃的标称温度下，用开始为43SCFM(1217lpm)到运行结束时增加到46SCFM(1302lpm)的空气流将第二初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用30psi的雾化空气压力，将具有与第一循环相似组合物的浆料喷雾到种子的床上。在3小时15分钟的过程中，将14,834克质量的浆料涂覆到第二初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有2849克的质量并且粒径分布包括Pd10＝476μm、Pd50＝508μm和Pd90＝543μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.13。所述工艺的第二循环的IPDS/PPDS比率等于1.29。
在工艺的第二循环2重复中，将2,500克的第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环1的产物)用于形成第二初始批次的陶瓷颗粒。所述第二初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝254μm、Id50＝276μm和Id90＝301μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.17。在开始为92℃且到运行结束时升高到147℃的温度下，用开始为43SCFM(1217lpm)到运行结束时增加到47SCFM(1331lpm)的空气流，将所述第二初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用35psi的雾化空气压力，将具有与第一循环相似组合物但具有19.7％的固含量的浆料喷雾到种子的床上。在3小时15分钟的过程中，将16,931克质量的浆料涂覆到第二初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒。第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有3384克的质量并且粒径分布包括Pd10＝482μm、Pd50＝511μm和Pd90＝543μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.12。所述工艺的第二循环的IPDS/PPDS比率等于1.43。
在工艺的第三循环2重复中，将2,500克的第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环1的产物)用于形成第二初始批次的陶瓷颗粒。所述第二初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝254μm、Id50＝276μm和Id90＝301μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.17。在开始为92℃到运行结束时升高到147℃的温度下，用开始为43SCFM(1217lpm)到运行结束时增加到48SCFM(1359lpm)的空气流，将所述第二初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用35psi的雾化空气压力，将具有与第一循环相似的组合物但具有20.9％的固含量的浆料喷雾到种子的床上。在3小时15分钟的过程中将16,938克质量的浆料涂覆到第二初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有3412克的质量并且粒径分布包括Pd10＝481μm、Pd50＝512μm和Pd90＝544μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.12。所述工艺的第二循环的IPDS/PPDS比率等于1.38。
将来自三个循环2重复的陶坯产物合并且在回转煅烧炉中在650℃下煅烧。这形成具有196m2/克的氮BET表面积、1.34cm3/克的汞吸附孔体积、及D10＝468μm、D50＝499μm、D90＝531μm的粒径分布、0.13的跨度、和96.3％的
Figure BDA0001631964230000261
形状分析球度的无定形氧化硅(如利用X射线粉末衍射而测量)催化剂载体。
实施例4：将根据本文所描述一个实施例的三循环工艺用于形成一个示例性批次的陶瓷颗粒。
在工艺的循环1中，将氧化锆材料的种子颗粒用于形成第一初始批次的陶瓷颗粒，所述批次的陶瓷颗粒具有247克的质量。如利用
Figure BDA0001631964230000262
所测量，此第一初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝110μm、Id50＝135μm和Id90＝170μm的粒径分布。初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.44。将所述第一初始批次的陶瓷颗粒加载入VFC-3喷雾流化床中。在开始为93℃到运行结束时升高到130℃的温度下，用开始为34SCFM(963lpm)到运行结束时增加到40SCFM(1133lpm)的空气流，将这些颗粒流态化。制备由29磅的去离子水、7.5磅的第一稀元素化学工业株式会社(Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo)RC-100氧化锆粉末、0.3磅的浓硝酸、0.3磅的西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich)聚乙烯亚胺、和0.22磅的杜邦(DuPont)Elvanol 51-05聚乙烯醇的混合物所构成的浆料。所述浆料具有3.1的pH值、20.4％的固含量、和2.92μm的中值粒径。经过双流体喷嘴，用35psi的雾化空气压力使所述浆料雾化。在1小时的过程中，将3487克质量的浆料涂覆到颗粒的床上，以形成第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒。第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有406克的质量及包括Pd10＝141μm、Pd50＝165μm和Pd90＝185μm的粒径分布。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.27。所述形成工艺的第一循环的IPDS/PPDS比率等于1.67。
在工艺的循环2中，将400克的第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环1的产物)用于形成第二初始批次的陶瓷颗粒。所述第二初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝141μm、Id50＝165μm和Id90＝185μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.27。在130℃的标称温度下，用开始为40SCFM(1133lpm)到运行结束时增加到44SCFM(1246lpm)的空气流，将第二初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用35psi的雾化空气压力，将具有与第一循环相似组合物的浆料喷雾到种子的床上。在1小时的过程中将3410克质量的浆料涂覆到第二初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有644克的质量并且粒径分布包括Pd10＝172μm、Pd50＝191μm和Pd90＝213μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.22。所述工艺的第二循环的IPDS/PPDS比率等于1.24。
在工艺的循环3中，将500克的第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒(即，循环2的产物)用于形成第三初始批次的陶瓷颗粒。第三初始批次的陶瓷颗粒具有包括Id10＝172μm、Id50＝191μm和Id90＝213μm的粒径分布，并且初始粒径分布跨度(IPDS)等于0.22。在130℃的标称温度下，用开始为45SCFM(1275lpm)的空气流，将第三初始批次的陶瓷颗粒流态化。经过双流体喷嘴，用35psi的雾化空气压力，将具有与第一循环相似组合物的浆料喷雾到种子的床上。在1小时的过程中，将4,554克质量的浆料涂覆到第三初始批次的陶瓷颗粒上，以形成第三经处理批次的多孔陶瓷颗粒。所述第三经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有893克的质量并且粒径分布包括Pd10＝212μm、Pd50＝231μm和Pd90＝249μm。经处理的粒径分布跨度(PPDS)等于0.16。所述工艺的第三循环的IPDS/PPDS比率等于1.34。
在前面，对具体实施例及某些部件的连接的引述是说明性的。应当理解的是，对被联接或连接的部件的引述意图是揭示如应当被理解成实施如本文所描述方法的各部件之间的直接连接或者经过一个或多个介于中间的各部件的间接连接。因此，以上公开的主题应当被认为是说明性的而不是限制性的，并且所附权利要求意图涵盖落在本发明的真实范围内的所有这种修改、增强和其他实施例。因此，在法律所允许的最大程度内，本发明的范围应当由所附权利要求及其等效物的最宽允许解释所决定，并且不应由前面的详细说明所限定或限制。
所提供的本公开的摘要符合专利法，并且被理解成它将不被用于解释或限制权利要求的范围或含义。另外，在前面的具体实施方式中，为了使本公开简单化目的，可将各种特征组合在一起或者在单个实施例中进行描述。本公开不应被看作是表示要求保护的实施例要求比在每一权利要求中明确陈述的更多特征的意图。相反，如所附权利要求所表示，本发明的主题可涉及少于任何所公开实施例的所有特征的特征。因此，所附权利要求被包括在具体实施方式中，并且每一权利要求独立地限定单独地要求保护的主题。

Claims (12)

1.一种用于制造多个多孔陶瓷颗粒的方法，所述方法包含包括第一循环和第二循环的至少两个批次喷雾流态化形成循环，
其中所述第一循环包含：
制备具有至少100微米并且不大于2000微米的中值粒径的第一初始批次的陶瓷颗粒，并且
利用喷雾流态化将所述第一初始批次形成为第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒，其中所述第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有比所述第一初始批次的陶瓷颗粒的中值粒径d50大至少10％的中值粒径d50，
其中所述第一初始批次的陶瓷颗粒具有等于(Id90-Id10)/Id50的初始粒径分布跨度IPDS，其中Id90等于所述第一初始批次的陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Id10等于所述第一初始批次的陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Id50等于所述第一初始批次的陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值，并且所述第一经处理批次的陶瓷颗粒具有等于(Pd90-Pd10)/Pd50的经处理的粒径分布跨度PPDS，其中Pd90等于所述第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Pd10等于所述第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Pd50等于所述第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值；并且
其中第一批次喷雾流态化形成循环具有至少1.00的IPDS/PPDS比率；并且
其中所述第二循环包含：
由所述第一经处理批次的陶瓷颗粒制备第二初始批次的陶瓷颗粒，并且
利用喷雾流态化将所述第二初始批次形成为第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒，其中所述第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒具有比所述第二初始批次的陶瓷颗粒的中值粒径d50大至少10％的中值粒径d50，
其中所述多个多孔陶瓷颗粒的每一陶瓷颗粒包含包括芯区和覆盖所述芯区的含陶瓷的分层区的截面结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二初始批次的陶瓷颗粒具有等于(Id90-Id10)/Id50的初始粒径分布跨度IPDS，其中Id90等于所述第二初始批次的陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Id10等于所述第二初始批次的陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Id50等于所述第二初始批次的陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值，并且所述第二经处理批次的陶瓷颗粒具有等于(Pd90-Pd10)/Pd50的经处理粒径分布跨度PPDS，其中Pd90等于所述经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d90粒径分布测量值，Pd10等于所述第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d10粒径分布测量值并且Pd50等于所述第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒的d50粒径分布测量值；并且
其中第二批次喷雾流态化形成循环具有至少0.90的IPDS/PPDS比率。
3.根据权利要求1所述的方法，其中用于制造所述多个多孔陶瓷颗粒的所述方法进一步包含在至少350℃并且不大于1400℃的温度下对所述第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒进行烧结。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个多孔陶瓷颗粒进一步包含至少0.8并且不大于0.95的球度。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一初始批次的陶瓷颗粒的IPDS不大于2.00。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一经处理批次的陶瓷颗粒的PPDS不大于2.00。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述芯区是整块的。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述含陶瓷的分层区包含在所述芯区周围的重叠层。
9.根据权利要求1所述的方法，其中喷雾流态化包含反复地将细分散的涂布流体的液滴分配到空浮陶瓷颗粒上，以形成所述第一经处理批次的多孔陶瓷颗粒和第二经处理批次的多孔陶瓷颗粒。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一批次喷雾流态化形成循环具有至少1.05的IPDS/PPDS比率。
11.根据权利要求2所述的方法，其中所述第二批次喷雾流态化形成循环具有至少1.00的IPDS/PPDS比率。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述第二批次喷雾流态化形成循环具有至少1.05的IPDS/PPDS比率。
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