JP2020510601A - 多孔性セラミック粒子および多孔性セラミック粒子を生成する方法 - Google Patents

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Abstract

多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であってもよい。多孔性セラミック粒子は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含んでいてもよい、特定の断面をさらに有していてもよい。層状領域は、コア領域の周囲に重なり合う層状部分を含んでいてもよい。コア領域は、コア領域組成物を含んでいてもよく、第１の層状部分は、第１の層状部分組成物を含んでいてもよい。第１の層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。

Description

［関連出願の相互参照］
本出願は、２０１７年３月１４日に出願された米国仮出願第６２／４７０，９２９号の利益を主張する。
本開示は、多孔性セラミック粒子、および複数の多孔性セラミック粒子を作成する方法に関する。特に、本開示は、多孔性セラミック粒子を生成するためのバッチモードにおける噴霧流動化生成プロセスの使用に関する。
多孔性セラミック粒子は、多種多様な用途で使用されてもよく、特に、例えば、触媒担体または触媒担体の構成要素として触媒分野で機能するように比類なく適している。触媒分野で使用される多孔性セラミック粒子は、例えば、触媒構成要素が堆積し得る少なくとも最小表面積、高い吸水性および高い粉砕強度の組み合わせを有する必要がある。最小表面積および高い吸水性の達成は、触媒担体として、または触媒担体の構成要素として使用されるセラミック粒子に最小量の空隙率を組み込むことによって少なくとも部分的に達成されてもよい。しかし、セラミック粒子の空隙率が増加すると、他の特性（例えば、触媒担体または触媒担体の構成要素の粉砕強度）を変える場合がある。その逆に、高い粉砕強度は、低い空隙率を必要とする場合があり、それにより、触媒担体または触媒担体の構成要素の表面積および吸水性が低下する。したがって、多孔性セラミック粒子中のこれらの特性の均衡は、特に、この粒子が触媒分野で使用される場合には、構成要素の性能に不可欠である。多孔性セラミック粒子において必要な特性の均衡が達成されたら、構成要素の均一な性能を保証するために、粒子の均一な製造が必要となる。したがって、触媒担体または触媒担体の構成要素として使用される多孔性セラミック粒子は、均一な空隙率を有し、均一な平均粒径を有し、均一な形状を有するべきである。したがって、種々の望ましい品質、例えば、特定の空隙率を有する改良された多孔性セラミック粒子、およびこれらの多孔性セラミック粒子を均一に作成する改良された方法が当該業界では必要とされ続ける。
本明細書に記載の本発明の一態様によれば、多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、約４０００ミクロン以下であってもよい。多孔性セラミック粒子は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含んでいてもよい、特定の断面をさらに有していてもよい。層状領域は、コア領域の周囲に重なり合う層状部分を含んでいてもよい。コア領域は、コア領域組成物を含んでいてもよく、第１の層状部分は、第１の層状部分組成物を含んでいてもよい。第１の層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。
本明細書に記載の本発明の別の態様によれば、複数の多孔性セラミック粒子は、平均空隙率が少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇであり、約１．６ｃｃ／ｇ以下であってもよい。複数の多孔性セラミック粒子は、さらに、平均粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、約４０００ミクロン以下であってもよい。複数の多孔性セラミック粒子の各セラミック粒子は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含む断面構造を有していてもよい。複数の多孔性セラミック粒子は、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスによって作られてもよい。噴霧流動化生成プロセスは、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい。第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含んでいてもよい。セラミック粒子は、コア領域組成物を含んでいてもよく、第１のコーティング液は、第１のコーティング材料組成物を含んでいてもよい。第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。
本明細書に記載の本発明の別の態様によれば、多孔性セラミック粒子のバッチを生成する方法は、初期のバッチのセラミック粒子を調製することを含んでいてもよい。初期のバッチのセラミック粒子は、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳが、（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しくてもよく、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい。この方法は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい噴霧流動化生成プロセスを用い、初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することをさらに含んでいてもよい。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳが、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しくてもよく、ここで、Ｐｄ９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい。初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成するための比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、少なくとも約０．９０であってもよい。第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含んでいてもよい。セラミック粒子は、コア領域組成物を含んでいてもよく、第１のコーティング液は、第１のコーティング材料組成物を含んでいてもよい。第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。
本明細書に記載の本発明のさらに別の態様によれば、複数の多孔性セラミック粒子を作成する方法は、バッチモードで行われる噴霧流動化生成プロセスを用い、複数の多孔性セラミック粒子を作成することを含んでいてもよい。バッチモードは、バッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい。噴霧流動化生成プロセスによって作られる複数の多孔性セラミック粒子は、平均空隙率が少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇであり、約１．６０ｃｃ／ｇ以下であってもよい。噴霧流動化生成プロセスによって作られる複数の多孔性セラミック粒子は、さらに、平均粒径が、少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であってもよい。複数の多孔性セラミック粒子の各セラミック粒子は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含む断面構造を有していてもよい。層状領域は、コア領域の周囲に第１の層状部分を含んでいてもよい。コア領域は、コア領域組成物を含んでいてもよく、層状領域の第１の層状部分は、第１の層状部分組成物を含んでいてもよい。第１の層状部分組成物は、第１の材料とは異なっていてもよい。
本明細書に記載の本発明の別の態様によれば、触媒担体を作成する方法は、バッチ噴霧流動化生成プロセスを含んでいてもよい噴霧流動化生成プロセスを用い、多孔性セラミック粒子を作成することを含んでいてもよい。多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であってもよい。この方法は、多孔性セラミック粒子を少なくとも約３５０℃かつ約１４００℃以下の温度で焼結することをさらに含んでいてもよい。第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含んでいてもよい。セラミック粒子は、コア領域組成物を含んでいてもよく、第１のコーティング液は、第１のコーティング材料組成物を含んでいてもよい。第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。
本開示は、よりよく理解されるだろう。また、多くの特徴および利点は、添付の図面を参照することによって、当業者には明らかになる。
図１は、多孔性セラミック粒子のバッチを作成するプロセスの一実施形態を示すフローチャートを含む。
図２Ａは、多孔性セラミック粒子のバッチの初期粒度分布の広がりと、処理された粒度分布の広がりを示す代表的なグラフを含む。 図２Ｂは、多孔性セラミック粒子のバッチの初期粒度分布の広がりと、処理された粒度分布の広がりを示す代表的なグラフを含む。
図３は、多孔性セラミック粒子のバッチを作成するプロセスの他の実施形態を示すフローチャートを含む。
図４は、粒子のコア領域と層状領域を示す、多孔性セラミック粒子の一実施形態の微細構造の画像を含む。
図５は、粒子の複数の層状部分を含むコア領域と層状領域を示す、多孔性セラミック粒子の一実施形態の図を含む。
図６は、多孔性セラミック粒子の実施形態の微細構造の画像を含む。 図７は、多孔性セラミック粒子の実施形態の微細構造の画像を含む。 図８は、多孔性セラミック粒子の実施形態の微細構造の画像を含む。 図９は、多孔性セラミック粒子の実施形態の微細構造の画像を含む。 図１０は、多孔性セラミック粒子の実施形態の微細構造の画像を含む。 図１１は、多孔性セラミック粒子の実施形態の微細構造の画像を含む。
図１２は、本明細書に記載の実施形態にしたがって作られた触媒担体の微細構造の画像を含む。
図１３Ａは、本明細書に記載の実施形態にしたがって作られた触媒担体の断面画像全体のジルコニア濃度を示す、触媒担体のエネルギー分散型Ｘ線分析画像を含む。
図１３Ｂは、本明細書に記載の実施形態にしたがって作られた触媒担体の断面画像内の位置に対するジルコニア濃度を示すプロットを含む。
図１４は、本明細書に記載の実施形態にしたがって作られた触媒担体の断面画像内の位置に対するジルコニア濃度を示すプロットを含む。
図１５は、本明細書に記載の実施形態にしたがって作られた触媒担体の断面画像内の位置に対するジルコニア濃度とアルミナ濃度の両方を示すプロットを含む。
異なる図面での同じ参照記号の使用は、同様の項目または同一の項目を示す。
本明細書で使用される場合、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｓ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」、またはこれらの任意の他の変形語は、非排他的な包含を含むことを意図している。例えば、ある特徴のリストを含むプロセス、方法、物品または装置は、必ずしもこれらの特徴にのみ限定されるものではないが、明示的に列挙されていないか、またはこのようなプロセス、方法、物品または装置に固有の他の特徴を含んでいてもよい。
本明細書で使用される場合、矛盾する内容が明示的に述べられていない限り、「または」は、排他的なまたはではなく、包括的なまたはを指す。例えば、条件ＡまたはＢは、以下のいずれか１つを満たす。Ａが正しく（または存在し）、Ｂが誤りである（または存在しない）、または、Ａが誤りであり（または存在しない）、Ｂが正しい（または存在し）、またはＡとＢの両方が正しい（または存在する）。
また、「１つの（ａ）」または「１つの（ａｎ）」の使用は、本明細書に記載される要素および構成要素を記載するために使用される。これは、単に簡便さのために使用され、本発明の範囲の一般的な意味を与えるために使用される。この記載は、１つまたは少なくとも１つを含むと読むべきであり、単数形は、他の意味であることが明らかではない限り、複数形も含む。
複数の多孔性セラミック粒子、および複数の多孔性セラミック粒子を作成する方法が本明細書に記載される。本明細書に記載の実施形態は、噴霧流動化生成プロセスによる多孔性セラミック粒子の製造に関する。特に、バッチ噴霧流動化生成プロセスは、狭い粒度分布を有する球状の多孔性粒子のバッチの製造のために提案される。バッチ噴霧流動化生成プロセスを使用することによって、狭い粒度分布を有する球状粒子を効率的かつ経済的に製造することができることがわかっている。さらに、反復的な成長プロセスと、複数のバッチ製造サイクルを含んでいてもよい分割されたスキームを用いることによって、大きな粒径は、狭い粒度分布を維持しつつ製造することができる。また、反復的な成長プロセスと、複数のバッチ製造サイクルを含んでいてもよい分割されたスキームを用いることによって、多孔性粒子は、別個の組成を有する別個の層状領域を用いて作成することができる。
密で球状のセラミック粒子が、噴霧流動化によって調製されるだろう。しかし、このような粒子は、連続的な噴霧流動化生成プロセスを用いて調製される。連続的な噴霧流動化生成プロセスを用い、上述の種々の所望な品質（例えば、特定の空隙率および狭い粒度分布）を有するセラミック粒子を製造することは、セラミック粒子のうち大きすぎる部分の平均粒径を小さくし、正規化するために、後処理の機械的ふるい分け操作（すなわち、切断、粉砕または濾過）を含んでもよい複雑な製造プロセスを必要とする。次いで、これらの部分を連続プロセスに戻して再循環させるか、または消失した材料として数えなければならない。したがって、このような連続操作は、過剰な費用を必要とする場合があり、特定の大量生産状況でのみ、現実的であろう。
本明細書に記載の特定の実施形態によれば、複数の多孔性セラミック粒子は、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスによって作られてもよい。このようなプロセスを用いて複数の多孔性セラミック粒子を作成すると、比較的狭い粒度分布と、多孔性セラミック粒子のバッチ中の全ての粒子の均一な形状を維持しつつ、セラミック粒子のバッチの平均粒径が均一に増加する。
特定的な実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、第１の有限数のセラミック粒子（すなわち、初期のバッチ）が、同時に噴霧流動化生成プロセスを開始し、第２の有限数の多孔性セラミック粒子（すなわち、処理されたバッチ）が作られ、同時に全てが噴霧流動化生成プロセスを終了する任意の噴霧流動化生成プロセスであると定義されてもよい。さらに他の実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、非周期的または非連続的であるとしてさらに定義されてもよく、これは、セラミック粒子が連続的に除去されず、同じバッチ中の他のセラミック粒子とは異なる時間で、噴霧流動化生成プロセスに再び導入されてもよいことを意味する。
なおその他の実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、少なくとも第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい。説明のために、図１は、本明細書に記載の実施形態にかかるバッチ噴霧流動化生成サイクルを示すフローチャートを含む。図１に示されるように、複数の多孔性セラミック粒子を作成するためのバッチ噴霧流動化生成サイクル１００は、初期のバッチのセラミック粒子を与える工程１１０と、噴霧流動化を用い、初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する工程１２０とを含んでいてもよい。本明細書で使用される場合、バッチという用語は、本明細書に記載の生成プロセスサイクルを受け得る有限数の粒子を指すことが理解されるだろう。
特定的な実施形態によれば、工程１１０で与えられる初期のバッチのセラミック粒子は、それぞれ、コア領域組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域組成物に含まれる１種類または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子のコア領域は、本質的にセラミック材料からなっていてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、コア領域組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子は、モノリス型種子粒子を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子は、種子粒子表面の上にある層状領域を含む、モノリス型種子粒子を含んでいてもよい。噴霧流動化生成プロセスのサイクルに応じて、初期のバッチのセラミック粒子は、あらかじめ処理されていない粒子、または以前の生成プロセスサイクルを行った粒子を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、工程１１０で与えられる初期のバッチのセラミック粒子は、特定の平均粒径（Ｉｄ５０）を有していてもよい。例えば、初期のバッチのセラミック粒子は、Ｉｄ５０が、少なくとも約１００ミクロン、例えば、少なくとも約２００ミクロン、少なくとも約３００ミクロン、少なくとも約４００ミクロン、少なくとも約５００ミクロン、少なくとも約６００ミクロン、少なくとも約７００ミクロン、少なくとも約８００ミクロン、少なくとも約９００ミクロン、少なくとも約１０００ミクロン、少なくとも約１１００ミクロン、少なくとも約１２００ミクロン、少なくとも約１３００ミクロン、少なくとも約１４００ミクロン、またはさらには少なくとも約１４９０ミクロンであってもよい。さらに他の実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子は、Ｉｄ５０が、約１５００ミクロン以下、例えば、約１４００ミクロン以下、約１３００ミクロン以下、約１２００ミクロン以下、約１１００ミクロン以下、約１０００ミクロン以下、約９００ミクロン以下、約８００ミクロン以下、約７００ミクロン以下、約６００ミクロン以下、約５００ミクロン以下、約４００ミクロン以下、約３００ミクロン以下、約２００ミクロン以下、またはさらには約１５０ミクロン以下であってもよい。初期のバッチのセラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値のＩｄ５０を有していてもよいことが理解されるだろう。初期のバッチのセラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値のＩｄ５０を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
他の実施形態によれば、工程１２０で初期のバッチのセラミック粒子から作られる、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、工程１２０での初期のバッチのセラミック粒子は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、種子粒子表面の上にある層状領域を含む、モノリス型種子粒子を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、工程１２０で初期のバッチのセラミック粒子から作られる、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、特定の平均粒径（Ｐｄ５０）を有していてもよい。例えば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、Ｐｄ５０が、少なくとも約２００ミクロン、例えば、少なくとも約３００ミクロン、少なくとも約４００ミクロン、少なくとも約５００ミクロン、少なくとも約６００ミクロン、少なくとも約７００ミクロン、少なくとも約８００ミクロン、少なくとも約９００ミクロン、少なくとも約１０００ミクロン、少なくとも約１１００ミクロン、少なくとも約１２００ミクロン、少なくとも約１３００ミクロン、少なくとも約１４００ミクロン、少なくとも約１５００ミクロン、少なくとも約１６００ミクロン、少なくとも約１７００ミクロン、少なくとも約１８００ミクロン、少なくとも約１９００ミクロン、またはさらには少なくとも約１９５０ミクロンであってもよい。さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、Ｐｄ５０が、約４０００ミクロン以下、例えば、約３９００ミクロン以下、約３８００ミクロン以下、約３７００ミクロン以下、約３６００ミクロン以下、約３５００ミクロン以下、約３４００ミクロン以下、約３３００ミクロン以下、約３２００ミクロン以下、約３１００ミクロン以下、約３０００ミクロン以下、約２９００ミクロン以下、約２８００ミクロン以下、約２７００ミクロン以下、約２６００ミクロン以下、約２５００ミクロン以下、約２４００ミクロン以下、約２３００ミクロン以下、約２２００ミクロン以下、約２１００ミクロン以下、約２０００ミクロン以下、約１９００ミクロン以下、約１８００ミクロン以下、約１７００ミクロン以下、約１６００ミクロン以下、約１５００ミクロン以下、約１４００ミクロン以下、約１３００ミクロン以下、約１２００ミクロン以下、約１１００ミクロン以下、約１０００ミクロン以下、約９００ミクロン以下、約８００ミクロン以下、約７００ミクロン以下、約６００ミクロン以下、約５００ミクロン以下、約４００ミクロン以下、約３００ミクロン以下、約２００ミクロン以下、またはさらには約１５０ミクロン以下であってもよい。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値のＰｄ５０を有していてもよいことが理解されるだろう。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値のＰｄ５０を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
本明細書で使用される場合、特に、サイクル１００の工程１２０を参照しつつ使用される場合、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、一般的に、任意の粒子生成または成長プロセスを含んでいてもよく、初期の粒子または種子粒子は、加熱気体の流れ中で流動化され、液体に霧化された固体材料に導入されることが理解されるだろう。霧化された材料は、初期の粒子または種子粒子と衝突し、液体が蒸発するにつれて、固体材料が、初期の粒子または種子粒子の外表面に堆積し、層または被膜を形成し、種子粒子の一般的な大きさまたは形状を大きくする。粒子が、霧化された材料に出入りして繰り返し循環するにつれて、固体材料の複数の層が生成するか、または初期の粒子または種子粒子の上に堆積する。
特定的な実施形態によれば、噴霧流動化は、コーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含むことであると記載されてもよい。本明細書に記載する噴霧流動化生成プロセスは、噴霧流動化生成プロセス中に粒径を手動で小さくするための任意の形態の機構またはさらなる機構を含んでいてなくてもよいことがさらに理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含むことであると記載されてもよい。
再び図１を参照すると、本明細書に記載の特定の実施形態によれば、工程１１０中に与えられる初期のバッチのセラミック粒子は、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳを有するものとして記載されてもよく、工程１２０中に作られる処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳを有するものとして記載されてもよい。説明のために、図２Ａおよび２Ｂは、それぞれ、初期のバッチのセラミック粒子についての初期粒度分布と、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子の処理された粒度分布の代表的なグラフを含む。図２Ａに示されるように、初期のバッチのセラミック粒子の初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しく、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい。図２Ｂに示されるように、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子の処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい。
本明細書に記載される全ての粒度分布測定は、Ｒｅｔｓｃｈ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙのＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）（例えば、８５２４型）を用いて決定される。ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）は、光学イメージングによって、球断面の二次元投影を測定する。この投影は、等価な直径の円に変換される。サンプルは、サンプルチャンバの上部にあるガイダンスシートを用い、最大不明瞭度が１．０％に設定され、７５ｍｍ幅のフィーダを用いて装置に供給される。ベーシックカメラおよびズームＣＣＤカメラの両方を用い、測定を行う。画像レート１：１が使用される。あるバッチの代表的なサンプル中の全ての粒子が計算に含まれる。大きさまたは形状の限界のために無視される粒子はない。測定は、典型的には、数千から数百万の粒子を画像化するだろう。計算は、ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）ソフトウェアバージョン５．１．２７．３１２に含まれる装置の統計関数を使用して行われる。「ｘＦｅ＿ｍｉｎ」粒子モデルが使用され、「球状粒子」についての形状の設定を含む。統計は、体積基準で計算される。
本明細書に記載の特定の実施形態によれば、複数の多孔性セラミック粒子を作成するサイクル１００は、初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成するための特定の比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳを維持することを含んでいてもよい。例えば、初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する方法は、比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが、少なくとも約０．９０、例えば、少なくとも約１．００、少なくとも約１．１０、少なくとも約１．２０、少なくとも約１．３０、少なくとも約１．４０、少なくとも約１．５０、少なくとも約１．６０、少なくとも約１．７０、少なくとも約１．８０、少なくとも約１．９０、少なくとも約２．００、少なくとも約２．５０、少なくとも約３．００、少なくとも約３．５０、少なくとも約４．００、またはさらには少なくとも約４．５０であってもよい。さらに他の実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する方法は、比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが、約１０．００以下、例えば、約９．００以下、約８．００以下、約７．００以下、約６．００以下、約５．００以下、約４．５０以下、またはさらには約４．００以下であってもよい。初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する方法は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳを有していてもよいことが理解されるだろう。初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する方法は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳを有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
別の特定の実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子は、特定の初期粒度分布の広がりＩＰＤＳを有していてもよい。本明細書に示すとおり、初期粒度分布の広がりは、（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しく、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい。例えば、初期のバッチのセラミック粒子は、ＩＰＤＳが、約２．００以下、例えば、約１．９０以下、約１．８０以下、約１．７０以下、約１．６０以下、約１．５０以下、約１．４０以下、約１．３０以下、約１．２０以下、約１．１０以下、約１．００以下、約０．９０以下、約０．８０以下、約０．７０以下、約０．６０以下、約０．５０以下、約０．４０以下、約０．３０以下、約０．２０以下、約０．１０以下、約０．０５以下であってもよく、またはさらにはＩＰＤＳが０に等しい場合、実質的に初期粒度分布の広がりがない。別の特定の実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子は、ＩＰＤＳが、少なくとも約０．０１、例えば、少なくとも約０．０５、少なくとも約０．１０、少なくとも約０．２０、少なくとも約０．３０、少なくとも約０．４０、少なくとも約０．５０、少なくとも約０．６０、またはさらには少なくとも約０．７０であってもよい。初期のバッチのセラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値のＩＰＤＳを有していてもよいことが理解されるだろう。初期のバッチのセラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値のＩＰＤＳを有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、特定の処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳを有していてもよい。本明細書に示されるように、処理された粒度分布の広がりは、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい。例えば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、ＰＰＤＳが、約２．００以下、例えば、約１．９０以下、約１．８０以下、約１．７０以下、約１．６０以下、約１．５０以下、約１．４０以下、約１．３０以下、約１．２０以下、約１．１０以下、約１．００以下、約０．９０以下、約０．８０以下、約０．７０以下、約０．６０以下、約０．５０以下、約０．４０以下、約０．３０以下、約０．２０以下、約０．１０以下、約０．０５以下であってもよく、またはさらにはＰＰＤＳが０に等しい場合、実質的に処理された粒度分布の広がりがない。別の特定の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、ＰＰＤＳが、少なくとも約０．０１、例えば、少なくとも約０．０５、少なくとも約０．１０、少なくとも約０．２０、少なくとも約０．３０、少なくとも約０．４０、少なくとも約０．５０、少なくとも約０．６０、またはさらには少なくとも約０．７０であってもよい。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値のＰＰＤＳを有していてもよいことが理解されるだろう。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値のＰＰＤＳを有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
なおその他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子の平均粒径（Ｐｄ５０）は、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より特定のパーセントだけ大きくてもよい。さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子の平均粒径（Ｐｄ５０）は、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より特定のパーセントだけ大きくてもよい。例えば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子の平均粒径（Ｐｄ５０）は、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約１０％大きくてもよく、例えば、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約２０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約３０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約４０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約５０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約６０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約７０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約８０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約９０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約１００％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約１２０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約１４０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の初期粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約１６０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約１８０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約２００％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約２２０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約２４０％大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約２６０％大きくてもよく、またはさらには初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）より少なくとも約２８０％大きくてもよい。さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子の平均粒径（Ｐｄ５０）は、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約３００％を超えない程度に大きくてもよく、例えば、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約２８０％を超えない程度に大きくてもよく、例えば、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約２６０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約２４０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約２２０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約２００％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約１８０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約１６０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約１４０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約１２０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約１００％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約９０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約８０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約７０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約６０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約５０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約４０％を超えない程度に大きくてもよく、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約３０％を超えない程度に大きくてもよく、またはさらには初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）の約２０％を超えない程度に大きくてもよい。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、Ｐｄ５０が、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）を有していてもよいことが理解されるだろう。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、Ｐｄ５０が、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（Ｉｄ５０）を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
なおその他の実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子は、特定の平均真球度を有していてもよい。例えば、初期の粒子は、平均真球度が少なくとも約０．８０、例えば、少なくとも約０．８２、少なくとも約０．８５、少なくとも約０．８７、少なくとも約０．９０、少なくとも約０．９２、またはさらには少なくとも約０．９４であってもよい。さらに他の実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子は、平均真球度が、約０．９９以下、例えば、約０．９５以下、約０．９３以下、約０．９０以下、約０．８８以下、約０．８５以下、約０．８３以下、またはさらには約０．８１以下であってもよい。初期のバッチのセラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の真球度を有していてもよいことが理解されるだろう。初期のバッチのセラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の真球度を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。本明細書に記載の真球度は、ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）Ｓｈａｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓを用いて測定されてもよいことも理解されるだろう。
なおその他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、特定の平均真球度を有していてもよい。例えば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均真球度が少なくとも約０．８０、例えば、少なくとも約０．８２、少なくとも約０．８５、少なくとも約０．８７、少なくとも約０．９、少なくとも約０．９２、またはさらには少なくとも約０．９４であってもよい。さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均真球度が、約０．９９以下、例えば、約０．９５以下、約０．９３以下、約０．９０以下、約０．８８以下、約０．８５以下、約０．８３以下、またはさらには約０．８１以下であってもよい。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の真球度を有していてもよいことが理解されるだろう。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の真球度を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。本明細書に記載の真球度は、ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）Ｓｈａｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓを用いて測定されてもよいことも理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、特定の空隙率を有していてもよい。例えば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均空隙率が、少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇ、例えば、少なくとも約０．０５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．２５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．５０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．７５ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．００ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．２０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．３０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．４０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．５０ｃｃ／ｇ、またはさらには少なくとも約１．５５ｃｃ／ｇであってもよい。さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均空隙率が、約１．６０ｃｃ／ｇ以下、例えば、約１．５５ｃｃ／ｇ以下、約１．５０ｃｃ／ｇ以下、約１．４５ｃｃ／ｇ以下、約１．４０ｃｃ／ｇ以下、約１．３５ｃｃ／ｇ以下、約１．３０ｃｃ／ｇ以下、約１．２５ｃｃ／ｇ以下、約１．２０ｃｃ／ｇ以下、約１．１５ｃｃ／ｇ以下、約１．１０ｃｃ／ｇ以下、約１．０５ｃｃ／ｇ以下、約１．００ｃｃ／ｇ以下、約０．９５ｃｃ／ｇ以下、約０．９０ｃｃ／ｇ、またはさらには約０．８５ｃｃ／ｇ以下であってもよい。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の空隙率を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。空隙率は、孔体積または孔粒度分布と呼ばれてもよいことも理解されるだろう。本明細書に記載される空隙率、孔体積または孔粒度分布は、２５〜６０，０００ｐｓｉの圧力を用い、Ｍｉｃｒｏｍｅｔｒｉｃｓ Ａｕｔｏｐｏｒｅ ９５００型（１３０°接触角、表面張力が０．４８０Ｎ／ｍの水銀、水銀圧縮の補正なし）を用いて、水銀圧入によって決定される。
なおその他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を構成するセラミック粒子の数は、初期のバッチのセラミック粒子を構成するセラミック粒子の数の特定のパーセントに等しくてもよい。例えば、処理されたバッチ中のセラミック粒子の数は、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約８０％に等しくてもよく、例えば、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約８５％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９０％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９１％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９２％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９３％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９４％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９５％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９６％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９７％、初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９８％、またはさらには初期のバッチ中のセラミック粒子の数の少なくとも約９９％に等しくてもよい。さらに別の特定の実施形態によれば、処理されたバッチ中のセラミック粒子の数は、初期のバッチ中のセラミック粒子の数と等しくてもよい。処理されたバッチ中のセラミック粒子の数は、上述の任意の最小値と最大値の間の初期のバッチ中のセラミック粒子の数の任意のパーセントに等しくてもよいことが理解されるだろう。処理されたバッチ中のセラミック粒子の数は、上述の任意の最小値と最大値の間の初期のバッチ中のセラミック粒子の数の任意のパーセントに等しくてもよいことがさらに理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスのバッチ噴霧流動化生成サイクルは、初期のバッチのセラミック粒子全体の噴霧流動化を開始することと、初期のバッチのセラミック粒子全体を噴霧流動化し、全体的に処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を生成することと、前記全体的に処理されたバッチの噴霧流動化を止めることとを含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、所定の時間、初期のバッチのセラミック粒子全体に対して噴霧流動化を行うことを含んでいてもよく、ここで、初期のバッチ中の全てのセラミック粒子は、同時に生成プロセスを開始し、同時に生成プロセスを終了する。例えば、噴霧流動化生成プロセスは、少なくとも約１０分間、例えば、少なくとも約３０分間、少なくとも約６０分間、少なくとも約９０分間、少なくとも約１２０分間、少なくとも約２４０分間、少なくとも約３６０分間、少なくとも約４８０分間、またはさらには少なくとも約６００分間続いてもよい。さらに他の実施形態によれば、噴霧流動化生成プロセスは、約７２０分間以下、例えば、約６００分間以下、約４８０分間以下、約３６０分間以下、約２４０分間以下、約１２０分間以下、約９０分間以下、約６０分間以下、またはさらには約３０分間以下続いてもよい。噴霧流動化生成プロセスは、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の何分間か続いてもよいことが理解されるだろう。噴霧流動化生成プロセスは、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の何分間か続いてもよいことがさらに理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスのバッチ噴霧流動化生成サイクルは、所定の時間、初期のバッチのセラミック粒子全体に対して噴霧流動化を行うことを含んでいてもよく、ここで、初期のバッチ中の全てのセラミック粒子は、同時に生成プロセスを開始し、同時に生成プロセスを終了する。例えば、バッチ噴霧流動化生成サイクルは、少なくとも約１０分間、例えば、少なくとも約３０分間、少なくとも約６０分間、少なくとも約９０分間、少なくとも約１２０分間、少なくとも約２４０分間、少なくとも約３６０分間、少なくとも約４８０分間、またはさらには少なくとも約６００分間続いてもよい。さらに他の実施形態によれば、バッチ噴霧流動化生成サイクルは、約７２０分間以下、例えば、約６００分間以下、約４８０分間以下、約３６０分間以下、約２４０分間以下、約１２０分間以下、約９０分間以下、約６０分間以下、またはさらには約３０分間以下続いてもよい。バッチ噴霧流動化生成サイクルは、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の何分間か続いてもよいことが理解されるだろう。バッチ噴霧生成流動化生成サイクルは、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の何分間か続いてもよいことがさらに理解されるだろう。
ここで再び図１を参照すると、特定的な実施形態によれば、初期のバッチのセラミック粒子から、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する工程１２０は、噴霧流動化生成プロセスが終了した後に多孔性セラミック粒子を焼結することをさらに含んでいてもよい。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子の焼結は、特定の温度で行われてもよい。例えば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、少なくとも約３５０℃、例えば、少なくとも約３７５℃、少なくとも約４００℃、少なくとも約４２５℃、少なくとも約４５０℃、少なくとも約４７５℃、少なくとも約５００℃、少なくとも約５２５℃、少なくとも約５５０℃、少なくとも約５７５℃、少なくとも約６００℃、少なくとも約６２５℃、少なくとも約６５０℃、少なくとも約６７５℃、少なくとも約７００℃、少なくとも約７２５℃、少なくとも約７５０℃、少なくとも約７７５℃、少なくとも約８００℃、少なくとも約８２５℃、少なくとも約８５０℃、少なくとも約８７５℃、少なくとも約９００℃、少なくとも約９２５℃、少なくとも約９５０℃、少なくとも約９７５℃、少なくとも約１０００℃、少なくとも約１１００℃、少なくとも約１２００℃、またはさらには少なくとも約１３００℃の温度で焼結されてもよい。さらに他の実施形態によれば、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、約１４００℃以下、例えば、約１３００℃以下、約１２００℃以下、約１１００℃以下、約１０００℃以下、約９７５℃以下、約９５０℃以下、約９２５℃以下、約９００℃以下、約８７５℃以下、約８５０℃以下、約８２５℃以下、約８００℃以下、約７７５℃以下、約７５０℃以下、約７２５℃以下、約７００℃以下、約６７５℃以下、約６５０℃以下、約６２５℃以下、約６００℃以下、約５７５℃以下、約５５０℃以下、約５２５℃以下、約５００℃以下、約４７５℃以下、約４５０℃以下、約４２５℃以下、約４００℃以下、またはさらには約３７５℃以下の温度で焼結されてもよい。処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、上述のいずれかの最小値と最大値の間の任意の温度で焼結されてもよいことが理解されるだろう。噴霧流動化生成プロセスは、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の何分間か続いてもよいことがさらに理解されるだろう。
さらに他の実施形態を参照すると、本明細書に記載する実施形態にかかるバッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスによって作られる複数の多孔性セラミック粒子は、特定の平均空隙率を有していてもよい。例えば、複数の多孔性セラミック粒子は、平均空隙率が、少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇ、例えば、少なくとも約０．０５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．２５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．５０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．７５ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．００ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．２０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．３０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．４０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．５０ｃｃ／ｇ、またはさらには少なくとも約１．５５ｃｃ／ｇであってもよい。さらに他の実施形態によれば、複数の多孔性セラミック粒子は、平均空隙率が、約１．６０ｃｃ／ｇ以下、例えば、約１．５５ｃｃ／ｇ以下、約１．５０ｃｃ／ｇ以下、約１．４５ｃｃ／ｇ以下、約１．４０ｃｃ／ｇ以下、約１．３５ｃｃ／ｇ以下、約１．３０ｃｃ／ｇ以下、約１．２５ｃｃ／ｇ以下、約１．２０ｃｃ／ｇ以下、約１．１５ｃｃ／ｇ以下、約１．１０ｃｃ／ｇ以下、約１．０５ｃｃ／ｇ以下、約１．００ｃｃ／ｇ以下、約０．９５ｃｃ／ｇ以下、約０．９０ｃｃ／ｇ、またはさらには約０．８５ｃｃ／ｇ以下であってもよい。複数の多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の平均空隙率を有していてもよいことが理解されるだろう。複数の多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の平均空隙率を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、本明細書に記載する実施形態にかかるバッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスによって作られる複数の多孔性セラミック粒子は、特定の平均粒径を有していてもよい。例えば、複数の多孔性セラミック粒子は、平均粒径が、少なくとも約１００ミクロン、例えば、少なくとも約２００ミクロン、少なくとも約３００ミクロン、少なくとも約４００ミクロン、少なくとも約５００ミクロン、少なくとも約６００ミクロン、少なくとも約７００ミクロン、少なくとも約８００ミクロン、少なくとも約９００ミクロン、少なくとも約１０００ミクロン、少なくとも約１１００ミクロン、少なくとも約１２００ミクロン、少なくとも約１３００ミクロン、少なくとも約１４００ミクロン、またはさらには少なくとも約１４９０ミクロンであってもよい。さらに他の実施形態によれば、複数の多孔性セラミック粒子は、平均粒径が、約１５００ミクロン以下、例えば、約１４００ミクロン以下、約１３００ミクロン以下、約１２００ミクロン以下、約１１００ミクロン以下、約１０００ミクロン以下、約９００ミクロン以下、約８００ミクロン以下、約７００ミクロン以下、約６００ミクロン以下、約５００ミクロン以下、約４００ミクロン以下、約３００ミクロン以下、約２００ミクロン以下、またはさらには約１５０ミクロン以下であってもよい。複数の多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の平均粒径を有していてもよいことが理解されるだろう。複数の多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の平均粒径を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
なおその他の実施形態によれば、本明細書に記載する実施形態にかかるバッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスによって作られる複数の多孔性セラミック粒子は、特定の真球度を有していてもよい。例えば、複数の多孔性セラミック粒子は、平均真球度が少なくとも約０．８０、例えば、少なくとも約０．８２、少なくとも約０．８５、少なくとも約０．８７、少なくとも約０．９０、少なくとも約０．９２、またはさらには少なくとも約０．９４であってもよい。さらに他の実施形態によれば、複数の多孔性セラミック粒子は、平均真球度が、約０．９５以下、例えば、約０．９３以下、約０．９０以下、約０．８８以下、約０．８５以下、約０．８３以下、またはさらには約０．８１以下であってもよい。複数の多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の真球度を有していてもよいことが理解されるだろう。複数の多孔性セラミック粒子は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の真球度を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
さらに他の特定の実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、サイクル１００を参照しつつ本明細書で記載され、図１に示される複数のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい。サイクル１００を参照しつつ本明細書でさらに記載され、図１に示されるように、各バッチ噴霧流動化生成サイクルは、初期のバッチのセラミック粒子を与える工程１１０と、噴霧流動化を用い、初期のバッチから、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する工程１２０とを含んでいてもよい。任意のサイクルからの処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を使用し、その後のサイクルのための初期のバッチのセラミック粒子を生成することが理解されるだろう。例えば、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクル１００中で作られる、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、次いで、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクル１００中の初期のバッチとして使用されてもよい。図１に示されるようなサイクル１００に関して本明細書に記載される全ての説明、特徴および実施形態が、本明細書に記載する複数の多孔性セラミック粒子を作成するための複数周期のバッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスの任意のサイクルに適用されてもよいことも理解されるだろう。
さらに他の特定の実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、特定の数のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい。例えば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、少なくとも２のバッチ噴霧流動化生成サイクル、例えば、少なくとも３のバッチ噴霧流動化生成サイクル、少なくとも４のバッチ噴霧流動化生成サイクル、少なくとも５のバッチ噴霧流動化生成サイクル、少なくとも６のバッチ噴霧流動化生成サイクル、少なくとも７のバッチ噴霧流動化生成サイクル、少なくとも８のバッチ噴霧流動化生成サイクル、少なくとも９のバッチ噴霧流動化生成サイクル、またはさらには少なくとも１０のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい。他の実施形態によれば、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、１５以下のバッチ噴霧流動化生成サイクル、例えば、１０以下のバッチ噴霧流動化生成サイクル、９以下のバッチ噴霧流動化生成サイクル、８以下のバッチ噴霧流動化生成サイクル、７以下のバッチ噴霧流動化生成サイクル、６以下のバッチ噴霧流動化生成サイクル、５以下のバッチ噴霧流動化生成サイクル、４以下のバッチ噴霧流動化生成サイクル、またはさらには３以下のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい。バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の数のサイクルを含んでいてもよいことが理解されるだろう。バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、上述の任意の最小値と最大値の間の範囲内の任意の数のサイクルを含んでいてもよいことがさらに理解されるだろう。
説明のために、図３は、噴霧流動化生成プロセスが、３つのバッチ噴霧流動化生成サイクルを含む、複数の多孔性セラミック粒子を作成するためのバッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスの一実施形態を示すフローチャートを含む。図３に示されるように、多孔性セラミック粒子を作成するプロセス３００は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルとして、第１の初期のバッチのセラミック粒子を与える工程３１０と、噴霧流動化を用い、第１の初期のバッチから、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する工程３２０とを含んでいてもよい。次に、プロセス３００は、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルとして、第１の処理されたバッチを、第２の初期のバッチのセラミック粒子として与える工程３３０と、噴霧流動化を用い、第２の初期のバッチから、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する工程３４０とを含んでいてもよい。最後に、プロセス３００は、第３のバッチ噴霧流動化生成サイクルとして、第２の処理されたバッチを、第３の初期のバッチのセラミック粒子として与える工程３５０と、噴霧流動化を用い、第３の初期のバッチから、第３の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成する工程３６０とを含んでいてもよい。第３の処理されたバッチは、最後の処理されたバッチと呼ばれてもよいことが理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、プロセス３００の第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを参照すると、第１の初期のバッチのセラミック粒子の粒子は、コア領域組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域組成物に含まれる１種類または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子のコア領域は、本質的にセラミック材料からなっていてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子のコア領域は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、プロセス３００の第１のバッチ噴霧流動化生成サイクル（すなわち、工程３１０〜３２０）は、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、第１の初期のバッチのセラミック粒子空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、第１の処理されたバッチのセラミック粒子を作成することを含んでいてもよい。
なおその他の実施形態によれば、第１のコーティング液は、特定の第１のコーティング材料組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１のコーティング材料組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、第１のコーティング材料組成物に含まれる１種類または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、第１のコーティング材料組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
特定の実施形態によれば、第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と同じであってもよい。第１のコーティング材料組成物が、コア領域組成物と同じであると言及される場合、第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と異なっていてもよい。第１のコーティング材料組成物が、コア領域組成物とは異なると言及される場合、第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物とは異なる材料を含むか、コア領域組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、またはコア領域組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第１のコーティング材料組成物は、第１のコーティング液の合計堆積について体積パーセントで測定する場合、特定の濃度の材料または特定の濃度の複数の材料を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、第１のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの間ずっと一定に保持されてもよい。第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の間ずっと、第１のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度を一定に保持すると、第１の層状部分の厚さ全体にわたって一定またはほぼ均質な第１の層状部分組成物を有する第１の層状部分が生成される。
さらに他の実施形態によれば、第１のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の一部または全体で、徐々に変化してもよい。第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の一部または全体で、第１のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度を徐々に変化させると、第１の層状部分の厚さ全体にわたって、非均一または徐々に変化する組成を有する第１の層状部分が生成される。
さらに他の実施形態によれば、プロセス３００の第２のバッチ噴霧流動化生成サイクル（すなわち、工程３３０〜３４０）は、第２のコーティング液の微細に分散した液滴を、第１の処理されたバッチのセラミック粒子からの空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、第２の処理されたバッチのセラミック粒子を作成することを含んでいてもよい。
なおその他の実施形態によれば、第２のコーティング液は、特定の第２のコーティング材料組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物に含まれる１種類または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
特定の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と同じであってもよい。第２のコーティング材料組成物が、コア領域組成物と同じであると言及される場合、第２のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物と同じであってもよい。第２のコーティング材料組成物が、第１のコーティング材料組成物と同じであると言及される場合、第２のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と異なっていてもよい。第２のコーティング材料組成物が、コア領域組成物とは異なると言及される場合、第２のコーティング材料組成物は、コア領域組成物とは異なる材料を含むか、コア領域組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、またはコア領域組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物と異なっていてもよい。第２のコーティング材料組成物が、第１のコーティング材料組成物とは異なると言及される場合、第２のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物（流動化液を含まない）とは異なる材料を含むか、第１のコーティング材料組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、または第１のコーティング材料組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物は、第２のコーティング液の合計堆積について体積パーセントで測定する場合、特定の濃度の材料または特定の濃度の複数の材料を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度は、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの間ずっと一定に保持されてもよい。第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の間ずっと、第２のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度を一定に保持すると、第２の層状部分の厚さ全体にわたって一定またはほぼ均質な第２の層状部分組成物を有する第２の層状部分が生成される。
さらに他の実施形態によれば、第２のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度は、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの間の一部またはずっと、徐々に変化してもよい。第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の一部または全体で、第２のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度を徐々に変化させると、第２の層状部分の厚さ全体にわたって、非均一または徐々に変化する組成を有する第２の層状部分が生成される。
さらに他の実施形態によれば、プロセス３００の第３のバッチ噴霧流動化生成サイクル（すなわち、工程３５０〜３６０）は、第３のコーティング液の微細に分散した液滴を、第１の処理されたバッチのセラミック粒子からの空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、第３の処理されたバッチのセラミック粒子を作成することを含んでいてもよい。
なおその他の実施形態によれば、第３のコーティング液は、特定の第３のコーティング材料組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物に含まれる１種類または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
特定の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と同じであってもよい。第３のコーティング材料組成物が、コア領域組成物と同じであると言及される場合、第３のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物と同じであってもよい。第３のコーティング材料組成物が、第１のコーティング材料組成物と同じであると言及される場合、第３のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、第２のコーティング材料組成物と同じであってもよい。第３のコーティング材料組成物が、第２のコーティング材料組成物と同じであると言及される場合、第３のコーティング材料組成物は、第２のコーティング材料組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、コア領域組成物と異なっていてもよい。第３のコーティング材料組成物が、コア領域組成物とは異なると言及される場合、第３のコーティング材料組成物は、コア領域組成物とは異なる材料を含むか、コア領域組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、またはコア領域組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物と異なっていてもよい。第３のコーティング材料組成物が、第１のコーティング材料組成物とは異なると言及される場合、第３のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物とは異なる材料を含むか、第１のコーティング材料組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、または第１のコーティング材料組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、第２のコーティング材料組成物と異なっていてもよい。第３のコーティング材料組成物が、第１のコーティング材料組成物とは異なると言及される場合、第３のコーティング材料組成物は、第２のコーティング材料組成物とは異なる材料を含むか、第１のコーティング材料組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、または第２のコーティング材料組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物は、第３のコーティング液の合計堆積について体積パーセントで測定する場合、特定の濃度の材料または特定の濃度の複数の材料を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度は、第３のバッチ噴霧流動化生成サイクルの間ずっと一定に保持されてもよい。第３のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の間ずっと、第３のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度を一定に保持すると、第３の層状部分の厚さ全体にわたって一定またはほぼ均質な第３の層状部分組成物を有する第３の層状部分が生成される。
さらに他の実施形態によれば、第３のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度は、第３のバッチ噴霧流動化生成サイクルの間の一部またはずっと、徐々に変化してもよい。第３のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の一部または全体で、第３のコーティング材料組成物中の特定の材料の濃度または複数の材料の濃度を徐々に変化させると、第３の層状部分の厚さ全体にわたって、非均一または徐々に変化する組成を有する第３の層状部分が生成される。
本明細書の特定の実施形態によって示される場合、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスは、任意の必要な数のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含んでいてもよい。任意のバッチ噴霧流動化生成サイクルが、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクル、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルまたは第３のバッチ噴霧流動化生成サイクルを参照しつつ本明細書に記載されるプロセスにしたがって行われてもよいことが理解されるだろう。
ここで、本明細書に記載される実施形態にしたがって作られる複数の多孔性セラミック粒子を参照すると、複数の多孔性セラミック粒子は、それぞれ、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含む特定の断面を含むものとして記載されてもよい。実例として、図４は、本明細書に記載する実施形態にしたがって作られる多孔性セラミック粒子の一実施形態の断面画像を示す。図４に示されるように、多孔性セラミック粒子４００は、コア領域４１０と、コア領域４１０の上にある層状領域４２０とを含んでいてもよい。
特定の実施形態によれば、コア領域４１０は、種子または初期の粒子と呼ばれてもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、コア領域４１０は、モノリス型であってもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域４１０は、コア領域組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域組成物に含まれる１種類または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子のコア領域は、本質的にセラミック材料からなっていてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、コア領域組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
なおその他の実施形態によれば、層状領域４２０は、コア領域４１０の上にある外側領域またはシェル領域と呼ばれてもよい。さらに他の実施形態によれば、層状領域４２０は、コア領域４１０の周囲に重なり合う層を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、層状領域４２０は、層状領域組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、層状領域組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、層状領域組成物に含まれる１種類または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子の層状領域は、本質的にセラミック材料からなっていてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、層状領域組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、層状領域４２０は、特定の空隙率を有していてもよい。例えば、層状領域４２０は、平均空隙率が、少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇ、例えば、少なくとも約０．０５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．２５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．５０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．７５ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．００ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．２０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．３０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．４０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．５０ｃｃ／ｇ、またはさらには少なくとも約１．５５ｃｃ／ｇであってもよい。さらに他の実施形態によれば、層状領域４２０は、平均空隙率が、約１．６０ｃｃ／ｇ以下、例えば、約１．５５ｃｃ／ｇ以下、約１．５０ｃｃ／ｇ以下、約１．４５ｃｃ／ｇ以下、約１．４０ｃｃ／ｇ以下、約１．３５ｃｃ／ｇ以下、約１．３０ｃｃ／ｇ以下、約１．２５ｃｃ／ｇ以下、約１．２０ｃｃ／ｇ以下、約１．１５ｃｃ／ｇ以下、約１．１０ｃｃ／ｇ以下、約１．０５ｃｃ／ｇ以下、約１．００ｃｃ／ｇ以下、約０．９５ｃｃ／ｇ以下、約０．９０ｃｃ／ｇ、またはさらには約０．８５ｃｃ／ｇ以下であってもよい。層状領域は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の空隙率を有していてもよいことが理解されるだろう。層状領域は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の空隙率を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
他の実施形態によれば、層状領域４２０は、多孔性セラミック粒子４００の合計体積のうち、特定の体積パーセントを構成していてもよい。例えば、層状領域４２０は、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約５０体積％を構成していてもよく、例えば、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約５５体積％、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約６０体積％、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約６５体積％、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約７０体積％、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約７５体積％、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約８０体積％、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約８５体積％、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約９０体積％、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約９５体積％、またはさらには多孔性セラミック粒子４００の合計体積の少なくとも約９９体積％を構成していてもよい。さらに他の実施形態によれば、層状領域は、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約９９．５体積％以下、例えば、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約９９体積％以下、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約９５体積％以下、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約９０体積％以下、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約８５体積％以下、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約８０体積％以下、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約７５体積％以下、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約７０体積％以下、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約６５体積％以下、多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約６０体積％以下、またはさらには多孔性セラミック粒子４００の合計体積の約５５体積％以下を構成していてもよい。層状領域４２０は、上述の任意の最小値と最大値の間の多孔性セラミック粒子４００の合計体積の任意の体積パーセントを構成していてもよいことが理解されるだろう。層状領域４２０は、上述の任意の最小値と最大値の間の範囲内の多孔性セラミック粒子４００の合計体積の任意の体積パーセントを構成していてもよいことがさらに理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０と同じであってもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０と同じ組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、コア領域４１０と層状領域４２０は、同じ材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０と同じ微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０と同じ粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０と同じ空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０とは異なっていてもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０とは異なる組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、コア領域４１０と層状領域４２０は、異なる材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０とは異なる微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０と異なる粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、コア領域４１０は、層状領域４２０と異なる空隙率を有していてもよい。
さらに別の特定の実施形態によれば、コア領域４１０は、第１のアルミナ相を含んでいてもよく、層状領域は、第２のアルミナ相を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、第１のアルミナ相と第２のアルミナ相は、同じであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第１のアルミナ相と第２のアルミナ相とは、別個であってもよい。なおその他の実施形態によれば、第１のアルミナ相は、アルファアルミナであってもよく、第２のアルミナ相は、非アルファアルミナ相であってもよい。
特定の実施形態によれば、層状領域組成物は、コア領域組成物と同じであってもよい。層状領域組成物が、コア領域組成物と同じであると言及される場合、層状部分組成物は、コア領域組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、層状領域組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。層状領域組成物が、コア領域組成物とは異なると言及される場合、層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なる材料を含むか、コア領域組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、またはコア領域組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
本明細書に記載される実施形態にしたがって作られる複数の多孔性セラミック粒子のさらに他の実施形態を参照すると、複数の多孔性セラミック粒子は、それぞれ、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含む特定の断面を含み、層状領域が複数の別個の層状部分を含むものとして記載されてもよい。実例として、図５は、別個の層状部分を有する層状領域を含む、本明細書に記載する実施形態にしたがって作られる多孔性セラミック粒子の一実施形態の断面画像を示す。図５に示されるように、多孔性セラミック粒子５００は、コア領域５１０と、コア領域５１０の上にある層状領域５２０とを含んでいてもよい。層状領域５２０は、別個の層状部分５２２、５２４および５２６をさらに含んでいてもよい。
コア領域５１０および層状領域５２０は、図４に示される対応する構成要素（すなわち、コア領域４１０および層状領域４１０）を参照しつつ記載される任意の特徴を含んでいてもよいことが理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、コア領域５１０は、種子または初期の粒子と呼ばれてもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、コア領域５１０は、モノリス型であってもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域５１０は、コア領域組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域組成物に含まれる１種類または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子のコア領域は、本質的にセラミック材料からなっていてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、コア領域組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、図５に示されるようなコア領域５１０の周囲に重なり合う層を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、特定の空隙率を有していてもよい。例えば、第１の層状部分５２２は、平均空隙率が、少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇ、例えば、少なくとも約０．０５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．２５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．５０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．７５ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．００ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．２０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．３０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．４０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．５０ｃｃ／ｇ、またはさらには少なくとも約１．５５ｃｃ／ｇであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、平均空隙率が、約１．６０ｃｃ／ｇ以下、例えば、約１．５５ｃｃ／ｇ以下、約１．５０ｃｃ／ｇ以下、約１．４５ｃｃ／ｇ以下、約１．４０ｃｃ／ｇ以下、約１．３５ｃｃ／ｇ以下、約１．３０ｃｃ／ｇ以下、約１．２５ｃｃ／ｇ以下、約１．２０ｃｃ／ｇ以下、約１．１５ｃｃ／ｇ以下、約１．１０ｃｃ／ｇ以下、約１．０５ｃｃ／ｇ以下、約１．００ｃｃ／ｇ以下、約０．９５ｃｃ／ｇ以下、約０．９０ｃｃ／ｇ、またはさらには約０．８５ｃｃ／ｇ以下であってもよい。層状領域は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の空隙率を有していてもよいことが理解されるだろう。層状領域は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の空隙率を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積のうち、特定の体積パーセントを構成していてもよい。例えば、第１の層状部分５２２は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約５０体積％を構成していてもよく、例えば、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約５５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約６０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約６５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約７０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約７５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約８０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約８５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９５体積％、またはさらには多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９９体積％を構成していてもよい。さらに他の実施形態によれば、層状領域は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９９．５体積％以下、例えば、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９９体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約８５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約８０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約７５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約７０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約６５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約６０体積％以下、またはさらには多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約５５体積％以下を構成していてもよい。第１の層状部分５２２は、上述の任意の最小値と最大値の間の多孔性セラミック粒子５００の合計体積の任意の体積パーセントを構成していてもよいことが理解されるだろう。第１の層状部分５２２は、上述の任意の最小値と最大値の間の範囲内の多孔性セラミック粒子５００の合計体積の任意の体積パーセントを構成していてもよいことがさらに理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２と同じであってもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２と同じ組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、コア領域５１０と第１の層状部分５２２は、同じ材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２と同じ微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２と同じ粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２と同じ空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２とは異なっていてもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２とは異なる組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、コア領域５１０と第１の層状部分５２２は、異なる材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２とは異なる微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２とは異なる粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第１の層状部分５２２とは異なる空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第１の層状部分組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分組成物に含まれる特定の材料または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子の第１の層状部分は、本質的にセラミック材料からなっていてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
特定の実施形態によれば、第１の層状部分組成物は、コア領域組成物と同じであってもよい。第１の層状部分組成物が、コア領域組成物と同じであると言及される場合、第１の層状部分組成物は、コア領域組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。第１の層状部分組成物が、コア領域組成物とは異なると言及される場合、第１の層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なる材料を含むか、コア領域組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、またはコア領域組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、内表面５２２Ａと外表面５２２Ｂとを有するものとして定義されてもよい。第１の層状部分５２２の内表面５２２Ａは、コア領域５１０に最も近い表面であると定義される。第１の層状部分５２２の外表面５２２Ｂは、コア領域５１０に最も遠い表面であると定義される。
特定の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第１の層状部分５２２の内表面５２２Ａから外表面５２２Ｂまで、第１の層状部分５２２の厚さ全体に、均一または均質な第１の層状部分組成物を有していてもよい。本明細書に記載されるように、均一または均質な第１の層状部分組成物は、第１の層状部分５２２の内表面５２２Ａから外表面５２２Ｂまで、第１の層状部分５２２の厚さ全体にわたって、第１の層状部分組成物内の任意の材料または複数の材料の濃度において、１％未満の変動を有すると定義されることが理解されるだろう。
作成した多孔性セラミック粒子または触媒担体内、または本明細書に記載される作成した多孔性セラミック粒子または触媒担体の特定の部分内の特定の材料の濃度は、材料の元素組成を指すことも理解されるだろう。原子組成は、Ｏｘｆｏｒｄ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ＥＤＳ Ｘ−Ｍａｘ １５０検出器とＯｘｆｏｒｄ Ａｚｔｅｃソフトウェア（バージョン３．１）を備えるＨｉｔａｃｈｉ Ｓ−４３００ Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅを用い、取り付けられ、研磨されたサンプルについて決定される。材料の代表的なサンプルは、まず、２成分エポキシ樹脂（例えば、Ｓｔｒｕｅｒｓ Ｅｐｏｆｉｘ）に取り付けられる。エポキシが完全に硬化したら、標本を粉砕し、研磨する。例えば、標本は、Ｓｔｒｕｅｒｓ Ｔｅｇｒａｍｉｎ−３０粉砕機／研磨機に取り付けられてもよい。次いで、標本は、徐々に増えていく微細なパッドおよび研磨材を用いる複数工程のプロセスを用いて粉砕され、研磨される。典型的なシーケンスは、ＭＤ−Ｐｉａｎｏ ８０粉砕ディスクを３００ｒｐｍで名目上１．５分間（標本がエポキシにさらされるまで）、ＭＰ−Ｐｉａｎｏ ２２０を３００ｒｐｍで１．５分間、ＭＤ−Ｐｉａｎｏ １２００を３００ｒｐｍで２分間、ＤｉａＰｒｏ Ａｌｌｅｇｒｏ／Ｌａｒｇｏダイアモンド研磨材を有するＭＤ−Ｌａｒｇｏ研磨ディスクを１５０ｒｐｍで５分間、最後に、ＤｉａＰｒｏ Ｄｕｒを備えるＭＤ−Ｄｕｒパッドを１５０ｒｐｍで４分間であってもよい。これらは全て、潤滑剤として脱イオン水を用いて行われる。研磨した後、サンプルの研磨表面を、例えば、ＳＰＩ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏａｔｅｒを用いて炭素被覆する。サンプルを、炭素繊維から５．５ｃｍのコーターステージ上に置く。新しい炭素繊維を切断し、コーティングヘットに固定する。チャンバを閉じ、脱気する。コーターを３ボルトで２０秒間動かし、繊維表面を清浄化する。次いで、繊維の白熱が止まるまで、パルスモードにおいて、７ボルトで動かす。次いで、サンプルは、適切な顕微鏡取り付け台に配置される準備がされ、顕微鏡に挿入される。まず、標本を、後方散乱モードを用い、ＳＥＭで試験する。典型的な条件は、作業距離１５ｍｍ、加速電圧１５ｋＶ、倍率２５倍から２００倍である。標本を試験し、全体的な断面を示すように適切に分けられた球を見つける。適切な部位を見つけたら、Ａｚｔｅｃソフトウェアを用い、さらなる実験を行う。Ａｚｔｅｃソフトウェアにおいて、検出器は、まず、「Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｔｈｅ ＥＤＳ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ＥＤＳ１」機能を用い、操作条件まで冷却される。検出器が冷えたら、「Ｐｏｉｎｔ ＆ ＩＤ」を選択し、「Ｇｕｉｄｅｄ」モードを選択する。「Ｌｉｎｅｓｃａｎ」オプションを選択し、目的の領域の電子画像を得る。Ｌｉｎｅ Ｓｃａｎ（一次元）またはＭａｐｐｉｎｇ（二次元）モードのいずれかで、元素組成を調べてもよい。Ｌｉｎｅｓｃａｎモードの間に、「Ａｃｑｕｉｒｅ Ｌｉｎｅ Ｄａｔａ」ウィンドウを選択する。線描画ツールを用い、スキャンに適した部分を選択する（例えば、球の中央を横切る対角線）。「Ｓｔａｒｔ」をクリックし、データの獲得を開始する。ソフトウェアが、発見する化学元素を自動的に同定する。含めるか、除外する元素を手動で選択することもできる。二次元マッピングについて、オプションから「Ｍａｐ」を選択し、次いで、「Ａｃｑｕｉｒｅ Ｍａｐ Ｄａｔａ」ウィンドウを選択する。全体的な目に見える画像または選択された画像をマッピングしてもよい。ラインスキャンを行っていくにつれて、ソフトウェアは、発見する化学元素を自動的に同定するか、または含めるか、除外する元素を手動で選択することもできる。
さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第１の層状部分５２２の内表面５２２Ａから外表面５２２Ｂまで、第１の層状部分５２２の厚さ全体に、変動する第１の層状部分組成物を有していてもよい。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第１の層状部分５２２の内表面５２２Ａから外表面５２２Ｂまで、第１の層状部分５２２の一部または厚さ全体に、徐々に濃度が変化する勾配組成として記述される変動する第１の層状部分組成物を有していてもよい。本明細書に記載される場合、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第１の層状部分５２２の内表面５２２Ａで測定される第１の層状部分組成物中の特定の材料の第１の濃度から、第１の層状部分５２２の外表面５２２Ｂで測定される第１の層状部分組成物中の同じ特定の材料の第２の濃度までの徐々に変わる変化であると定義されてもよいことが理解されるだろう。特定の実施形態によれば、特定の材料は、第１の層状部分組成物内のセラミック材料であってもよい。なおその他の実施形態によれば、セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第１の層状部分５２２の内表面５２２Ａで測定される特定の材料の第１の濃度が、第１の層状部分５２２の外表面５２２Ｂで測定される同じ特定の材料の第２の濃度より小さい、増加していく徐々に濃度が変化する勾配組成であってもよい。なおその他の実施形態によれば、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第１の層状部分５２２の内表面５２２Ａで測定される特定の材料の第１の濃度が、第１の層状部分５２２の外表面５２２Ｂで測定される同じ特定の材料の第２の濃度より大きい、減少していく徐々に濃度が変化する勾配組成であってもよい。
さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、図５に示されるように、コア領域５１０と第１の層状部分５２２の周囲に重なり合う層を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、特定の空隙率を有していてもよい。例えば、第２の層状部分５２４は、平均空隙率が、少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇ、例えば、少なくとも約０．０５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．２５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．５０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．７５ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．００ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．２０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．３０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．４０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．５０ｃｃ／ｇ、またはさらには少なくとも約１．５５ｃｃ／ｇであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、平均空隙率が、約１．６０ｃｃ／ｇ以下、例えば、約１．５５ｃｃ／ｇ以下、約１．５０ｃｃ／ｇ以下、約１．４５ｃｃ／ｇ以下、約１．４０ｃｃ／ｇ以下、約１．３５ｃｃ／ｇ以下、約１．３０ｃｃ／ｇ以下、約１．２５ｃｃ／ｇ以下、約１．２０ｃｃ／ｇ以下、約１．１５ｃｃ／ｇ以下、約１．１０ｃｃ／ｇ以下、約１．０５ｃｃ／ｇ以下、約１．００ｃｃ／ｇ以下、約０．９５ｃｃ／ｇ以下、約０．９０ｃｃ／ｇ、またはさらには約０．８５ｃｃ／ｇ以下であってもよい。層状領域は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の空隙率を有していてもよいことが理解されるだろう。層状領域は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の空隙率を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積のうち、特定の体積パーセントを構成していてもよい。例えば、第２の層状部分５２４は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約５０体積％を構成していてもよく、例えば、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約５５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約６０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約６５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約７０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約７５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約８０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約８５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９５体積％、またはさらには多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９９体積％を構成していてもよい。さらに他の実施形態によれば、層状領域は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９９．５体積％以下、例えば、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９９体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約８５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約８０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約７５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約７０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約６５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約６０体積％以下、またはさらには多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約５５体積％以下を構成していてもよい。第２の層状部分５２４は、上述の任意の最小値と最大値の間の多孔性セラミック粒子５００の合計体積の任意の体積パーセントを構成していてもよいことが理解されるだろう。第２の層状部分５２４は、上述の任意の最小値と最大値の間の範囲内の多孔性セラミック粒子５００の合計体積の任意の体積パーセントを構成していてもよいことがさらに理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４と同じであってもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４と同じ組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、コア領域５１０と第２の層状部分５２４は、同じ材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４と同じ微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４と同じ粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４と同じ空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４と同じであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４と同じ組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、第１の層状部分５２２と第２の層状部分５２４は、同じ材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４と同じ微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４と同じ粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４と同じ空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４とは異なっていてもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４とは異なる組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、コア領域５１０と第２の層状部分５２４は、異なる材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４とは異なる微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４とは異なる粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第２の層状部分５２４とは異なる空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４とは異なっていてもよい。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４とは異なる組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、第１の層状部分５２２と第２の層状部分５２４は、異なる材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４とは異なる微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４とは異なる粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第２の層状部分５２４とは異なる空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第２の層状部分組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、第２の層状部分組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分組成物に含まれる特定の材料または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子の第１の層状部分は、本質的にセラミック材料からなっていてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
特定の実施形態によれば、第２の層状部分組成物は、コア領域組成物と同じであってもよい。第２の層状部分組成物が、コア領域組成物と同じであると言及される場合、第２の層状部分組成物は、コア領域組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
他の実施形態によれば、第２の層状部分組成物は、第１の層状部分組成物と同じであってもよい。第２の層状部分組成物が、第１の層状部分組成物と同じであると言及される場合、第２の層状部分組成物は、第１の層状部分組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。第２の層状部分組成物が、コア領域組成物とは異なると言及される場合、第２の層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なる材料を含むか、コア領域組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、またはコア領域組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分組成物は、第１の層状部分組成物とは異なっていてもよい。第２の層状部分組成物が、第１の層状部分組成物とは異なると言及される場合、第２の層状部分組成物は、第１の層状部分組成物とは異なる材料を含むか、第１の層状部分組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、または第１の層状部分組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
なおその他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、内表面５２４Ａと外表面５２４Ｂとを有するものとして定義されてもよい。第２の層状部分５２４の内表面５２４Ａは、第１の層状部分５２２に最も近い表面であると定義される。第２の層状部分５２４の外表面５２４Ｂは、第１の層状部分５２２に最も遠い表面であると定義される。
特定の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第２の層状部分５２４の内表面５２４Ａから外表面５２４Ｂまで、第２の層状部分５２４の厚さ全体に、均一または均質な第２の層状部分組成物を有していてもよい。本明細書に記載されるように、均一または均質な第１の層状部分組成物は、第１の層状部分５２４の内表面５２４Ａから外表面５２４Ｂまで、第１の層状部分５２４の厚さ全体にわたって、第１の層状部分組成物内の任意の材料または複数の材料の濃度において、１％未満の変動を有すると定義されることが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第２の層状部分５２４の内表面５２４Ａから外表面５２４Ｂまで、第２の層状部分５２４の厚さ全体に、変動する第２の層状部分組成物を有していてもよい。さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第２の層状部分５２４の内表面５２４Ａから外表面５２４Ｂまで、第２の層状部分５２４の一部または厚さ全体に、徐々に濃度が変化する勾配組成として記述される変動する第２の層状部分組成物を有していてもよい。本明細書に記載される場合、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第２の層状部分５２４の内表面５２４Ａで測定される第２の層状部分組成物中の特定の材料の第１の濃度から、第２の層状部分５２４の外表面５２４Ｂで測定される第２の層状部分組成物中の同じ特定の材料の第２の濃度までの徐々に変わる変化であると定義されてもよいことが理解されるだろう。特定の実施形態によれば、特定の材料は、第２の層状部分組成物内のセラミック材料であってもよい。なおその他の実施形態によれば、セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第２の層状部分５２４の内表面５２４Ａで測定される特定の材料の第１の濃度が、第２の層状部分５２４の外表面５２４Ｂで測定される同じ特定の材料の第２の濃度より小さい、増加していく徐々に濃度が変化する勾配組成であってもよい。なおその他の実施形態によれば、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第２の層状部分５２４の内表面５２４Ａで測定される特定の材料の第１の濃度が、第２の層状部分５２４の外表面５２４Ｂで測定される同じ特定の材料の第２の濃度より大きい、減少していく徐々に濃度が変化する勾配組成であってもよい。
さらに他の実施形態によれば、第３の層部分５２６は、図５に示されるように、コア領域５１０、第１の層状部分５２２および第２の層状部分５２４の周囲に重なり合う層を含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、第３の層部分５２６は、特定の空隙率を有していてもよい。例えば、第３の層状部分５２６は、平均空隙率が、少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇ、例えば、少なくとも約０．０５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．２５ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．５０ｃｃ／ｇ、少なくとも約０．７５ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．００ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．１０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．２０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．３０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．４０ｃｃ／ｇ、少なくとも約１．５０ｃｃ／ｇ、またはさらには少なくとも約１．５５ｃｃ／ｇであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第３の層状部分５２６は、平均空隙率が、約１．６０ｃｃ／ｇ以下、例えば、約１．５５ｃｃ／ｇ以下、約１．５０ｃｃ／ｇ以下、約１．４５ｃｃ／ｇ以下、約１．４０ｃｃ／ｇ以下、約１．３５ｃｃ／ｇ以下、約１．３０ｃｃ／ｇ以下、約１．２５ｃｃ／ｇ以下、約１．２０ｃｃ／ｇ以下、約１．１５ｃｃ／ｇ以下、約１．１０ｃｃ／ｇ以下、約１．０５ｃｃ／ｇ以下、約１．００ｃｃ／ｇ以下、約０．９５ｃｃ／ｇ以下、約０．９０ｃｃ／ｇ、またはさらには約０．８５ｃｃ／ｇ以下であってもよい。層状領域は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の値の空隙率を有していてもよいことが理解されるだろう。層状領域は、上述の任意の最小値と最大値の間の任意の範囲内の値の空隙率を有していてもよいことがさらに理解されるだろう。
他の実施形態によれば、第３の層部分５２６は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積のうち、特定の体積パーセントを構成していてもよい。例えば、第３の層状部分５２６は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約５０体積％を構成していてもよく、例えば、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約５５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約６０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約６５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約７０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約７５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約８０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約８５体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９０体積％、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９５体積％、またはさらには多孔性セラミック粒子５００の合計体積の少なくとも約９９体積％を構成していてもよい。さらに他の実施形態によれば、層状領域は、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９９．５体積％以下、例えば、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９９体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約９０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約８５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約８０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約７５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約７０体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約６５体積％以下、多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約６０体積％以下、またはさらには多孔性セラミック粒子５００の合計体積の約５５体積％以下を構成していてもよい。第３の層状部分５２６は、上述の任意の最小値と最大値の間の多孔性セラミック粒子５００の合計体積の任意の体積パーセントを構成していてもよいことが理解されるだろう。第３の層状部分５２６は、上述の任意の最小値と最大値の間の範囲内の多孔性セラミック粒子５００の合計体積の任意の体積パーセントを構成していてもよいことがさらに理解されるだろう。
特定の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６と同じであってもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６と同じ組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、コア領域５１０と第３の層状部分５２６は、同じ材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６と同じ微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６と同じ粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６と同じ空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６と同じであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６と同じ組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、第１の層状部分５２２と第３の層状部分５２６は、同じ材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６と同じ微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６と同じ粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６と同じ空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６と同じであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６と同じ組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、第２の層状部分５２４と第３の層状部分５２６は、同じ材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６と同じ微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６と同じ粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６と同じ空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６とは異なっていてもよい。さらに他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６とは異なる組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、コア領域５１０と第３の層状部分５２６は、異なる材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６とは異なる微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６とは異なる粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、コア領域５１０は、第３の層状部分５２６とは異なる空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６とは異なっていてもよい。さらに他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６とは異なる組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、第１の層状部分５２２と第３の層状部分５２６は、異なる材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６とは異なる微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６とは異なる粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、第１の層状部分５２２は、第３の層状部分５２６とは異なる空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６とは異なっていてもよい。さらに他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６とは異なる組成を有していてもよい。特定的な実施形態によれば、第２の層状部分５２４と第３の層状部分５２６は、異なる材料から作られてもよい。なおその他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６とは異なる微細構造を有していてもよい。なおその他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６とは異なる粒子密度を有していてもよく、粒子密度は、粒子質量を、粒子内空隙率を含む粒子体積によって割り算したものである。なおその他の実施形態によれば、第２の層状部分５２４は、第３の層状部分５２６とは異なる空隙率を有していてもよい。
特定の実施形態によれば、第３の層部分５２６は、第３の層状部分組成物を含んでいてもよい。なおその他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、特定の材料、または特定の材料の組み合わせを含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物に含まれる特定の材料または複数の材料は、セラミック材料を含んでいてもよい。さらに他の実施形態によれば、各セラミック粒子の第３の層状部分は、本質的にセラミック材料からなっていてもよい。セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよいことが理解されるだろう。さらに他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
特定の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、コア領域組成物と同じであってもよい。第３の層状部分組成物が、コア領域組成物と同じであると言及される場合、第３の層状部分組成物は、コア領域組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、第１の層状部分組成物と同じであってもよい。第３の層状部分組成物が、第１の層状部分組成物と同じであると言及される場合、第３の層状部分組成物は、第１の層状部分組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、第２の層状部分組成物と同じであってもよい。第３の層状部分組成物が、第２の層状部分組成物と同じであると言及される場合、第３の層状部分組成物は、第２の層状部分組成物と同じ相対濃度で同じ材料を含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なっていてもよい。第３の層状部分組成物が、コア領域組成物とは異なると言及される場合、第３の層状部分組成物は、コア領域組成物とは異なる材料を含むか、コア領域組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、またはコア領域組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、第１の層状部分組成物とは異なっていてもよい。第３の層状部分組成物が、第１の層状部分組成物とは異なると言及される場合、第３の層状部分組成物は、第１の層状部分組成物とは異なる材料を含むか、第１の層状部分組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、または第１の層状部分組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、第２の層状部分組成物とは異なっていてもよい。第３の層状部分組成物が、第２の層状部分組成物とは異なると言及される場合、第３の層状部分組成物は、第２の層状部分組成物とは異なる材料を含むか、第２の層状部分組成物とは異なる相対濃度の材料を含むか、または第２の層状部分組成物とは異なる材料を異なる相対濃度で含むことが理解されるだろう。
なおその他の実施形態によれば、第３の層部分５２６は、内表面５２６Ａと外表面５２６Ｂを有するものとして定義されてもよい。第３の層状部分５２６の内表面５２６Ａは、第２の層状部分５２４に最も近い表面であると定義される。第３の層状部分５２６の外表面５２６Ｂは、第２の層状部分５２４に最も遠い表面であると定義される。
特定の実施形態によれば、第３の層部分５２６は、第３の層部分５２６の内表面５２６Ａから外表面５２６Ｂまで、第３の層部分５２６の厚さ全体に、均一または均質な第３の層状部分組成物を有していてもよい。本明細書に記載されるように、均一または均質な第１の層状部分組成物は、第１の層状部分５２６の内表面５２６Ａから外表面５２６Ｂまで、第１の層状部分５２６の厚さ全体にわたって、第１の層状部分組成物内の任意の材料または複数の材料の濃度において、１％未満の変動を有すると定義されることが理解されるだろう。
さらに他の実施形態によれば、第３の層部分５２６は、第３の層部分５２６の内表面５２６Ａから外表面５２６Ｂまで、第３の層部分５２６の厚さ全体に、変動する第３の層状部分組成物を有していてもよい。さらに他の実施形態によれば、第３の層部分５２６は、第３の層部分５２６の内表面５２６Ａから外表面５２６Ｂまで、第３の層部分５２６の一部または厚さ全体に、徐々に濃度が変化する勾配組成として記述される変動する第３の層状部分組成物を有していてもよい。本明細書に記載される場合、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第３の層部分５２６の内表面５２６Ａで測定される第３の層状部分組成物中の特定の材料の第１の濃度から、第３の層部分５２６の外表面５２６Ｂで測定される第３の層状部分組成物中の同じ特定の材料の第２の濃度までの徐々に変わる変化であると定義されてもよいことが理解されるだろう。特定の実施形態によれば、特定の材料は、第３の層状部分組成物内のセラミック材料であってもよい。なおその他の実施形態によれば、セラミック材料は、多孔性セラミック粒子を作成するのに適した任意の所望なセラミック材料、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせであってもよい。さらに他の実施形態によれば、第３の層状部分組成物は、ランタン（Ｌａ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、タングステン（Ｗ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、ビスマス（Ｂｉ）のいずれか１つ、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
さらに他の実施形態によれば、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第３の層部分５２６の内表面５２６Ａで測定される特定の材料の第１の濃度が、第３の層部分５２６の外表面５２６Ｂで測定される同じ特定の材料の第２の濃度より小さい、増加していく徐々に濃度が変化する勾配組成であってもよい。なおその他の実施形態によれば、徐々に濃度が変化する勾配組成は、第３の層部分５２６の内表面５２６Ａで測定される特定の材料の第１の濃度が、第３の層部分５２６の外表面５２６Ｂで測定される同じ特定の材料の第２の濃度より大きい、減少していく徐々に濃度が変化する勾配組成であってもよい。
説明のために、図６〜１１は、本明細書に記載する実施形態にしたがって作られる多孔性セラミック粒子の断面画像を含む。
さらに別の特定の実施形態によれば、本明細書に記載の多孔性セラミック粒子は、触媒担体または触媒担体の構成要素として作られてもよい。本明細書に記載される多孔性セラミック粒子が、触媒担体または触媒担体の構成要素として作られる場合、触媒担体は、多孔性セラミック粒子または多孔性セラミック粒子のバッチを参照して本明細書に記載される特徴のいずれかを有するものとして記述されてもよいことが理解されるだろう。
多くの異なる態様および実施形態が可能である。これらの態様および実施形態のいくつかを以下に記載する。本明細書を読んだ後、当業者は、これらの態様および実施形態が、単なる実例であり、本発明の範囲を限定するものではないことを理解するだろう。実施形態は、以下に列挙する項目のいずれか１つ以上にしたがっていてもよい。
実施形態１．多孔性セラミック粒子のバッチを作成する方法であって、当該方法は、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳが（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しい初期のバッチのセラミック粒子を調製することであって、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい、調製することと、噴霧流動化生成プロセスを用い、前記初期のバッチから、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することであって、前記処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳが、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい、作成することとを含み、初期のバッチから、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を生成する際の比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、少なくとも約０．９０である、方法。
実施形態２．比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、少なくとも約１．１０、少なくとも約１．２０、少なくとも約１．３０、少なくとも約１．４０、少なくとも約１．５０、少なくとも約１．６０、少なくとも約１．７０、少なくとも約１．８０、少なくとも約１．９０、少なくとも約２．００、少なくとも約２．５０、少なくとも約３．００、少なくとも約３．５０、少なくとも約４．００、少なくとも約４．５０である、実施形態１に記載の方法。
実施形態３．ＩＰＤＳは、約２．００以下、約０．９５以下、約０．９０以下、約０．８５以下、約０．８０以下、約０．７５以下、約０．７０以下、約０．６５以下、約０．６０以下、約０．５５以下、約０．５０以下、約０．４５以下、約０．４０以下、約０．３５以下、約０．３０以下、約０．２５以下、約０．２０以下、約０．１５以下、約０．１０以下、約０．０５以下である、実施形態１に記載の方法。
実施形態４．ＰＰＤＳは、約２．００以下、約０．９５以下、約０．９０以下、約０．８５以下、約０．８０以下、約０．７５以下、約０．７０以下、約０．６５以下、約０．６０以下、約０．５５以下、約０．５０以下、約０．４５以下、約０．４０以下、約０．３５以下、約０．３０以下、約０．２５以下、約０．２０以下、約０．１５以下、約０．１０以下、約０．０５以下である、実施形態１に記載の方法。
実施形態５．前記初期のバッチの粒子は、平均粒径（Ｉｄ５０）が少なくとも約１００ミクロンであり、約１５００ミクロン以下である、実施形態１に記載の方法。
実施形態６．前記処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均粒径が少なくとも約１５０ミクロンであり、約４０００ミクロン以下である、実施形態１に記載の方法。
実施形態７．前記処理されたバッチの多孔性セラミック粒子の平均粒径（ｄ５０）が、初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（ｄ５０）より少なくとも約１０％大きい、実施形態１に記載の方法。
実施形態８．前記初期の粒子は、真球度が少なくとも約０．８であり、約０．９５以下である、実施形態１に記載の方法。
実施形態９．前記処理された粒子は、真球度が少なくとも約０．８であり、約０．９５以下である、実施形態１に記載の方法。
実施形態１０．前記処理された粒子は、空隙率が約１．６０ｃｃ／ｇ以下であり、少なくとも約０．８０ｃｃ／ｇである、請求項１に記載の方法。
実施形態１１．初期のバッチのセラミック粒子は、第１の有限数のセラミック粒子を含み、第１の有限数のセラミック粒子が、同時に噴霧流動化生成プロセスを開始する、実施形態１に記載の方法。
実施形態１２．前記処理されたバッチは、同時に噴霧流動化生成プロセスを終了させる第１の有限数のセラミック粒子の少なくとも約８０％に等しい第２の有限数のセラミック粒子を含み、少なくとも約８５％、少なくとも約９０％、少なくとも約９１％、少なくとも約９２％、少なくとも約９３％、少なくとも約９４％、少なくとも約９５％、少なくとも約９６％、少なくとも約９７％、少なくとも約９８％、少なくとも約９９％が、第１の有限数のセラミック粒子に等しい、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１３．前記噴霧流動化生成プロセスがバッチモードで行われる、実施形態１に記載の方法。
実施形態１４．前記バッチモードが非周期的である、実施形態１３に記載の方法。
実施形態１５．前記バッチモードは、初期のバッチのセラミック粒子全体の噴霧流動化を開始することと、初期のバッチのセラミック粒子全体を噴霧流動化し、全体的に処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を生成することと、前記全体的に処理されたバッチの噴霧流動化を止めることとを含む、実施形態１３に記載の方法。
実施形態１６．前記噴霧流動化が、少なくとも５分間かつ約６００分間以下の所定時間起こる、実施形態１５に記載の方法。
実施形態１７．前記噴霧流動化が、コーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含む、実施形態１５に記載の方法。
実施形態１８．前記初期のバッチのセラミック粒子は、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態１に記載の方法。
実施形態１９．前記処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態１に記載の方法。
実施形態２０．前記処理されたバッチの多孔性セラミック粒子からのセラミック粒子の断面は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含む、実施形態１に記載の方法。
実施形態２１．前記コア領域がモノリス型である、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２２．前記層状領域が、前記コア領域の周囲に重なり合う層を含む、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２３．前記層状領域が、前記コア領域の空隙率より大きな空隙率を有する、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２４．前記層状領域が、前記セラミック粒子の合計体積の少なくとも１０体積％含まれる、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２５．前記コア領域が、前記セラミック粒子の合計体積の約９９体積％以下含まれる、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２６．前記コア領域が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２７．前記層状領域が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２８．前記コア領域と前記層状領域が同じ組成である、実施形態２０に記載の方法。
実施形態２９．前記コア領域と前記層状領域が別個の組成である、実施形態２０に記載の方法。
実施形態３０．前記コア領域が、第１のアルミナ相を含み、前記層状領域が、第２のアルミナ相を含む、実施形態２０に記載の方法。
実施形態３１．前記第１のアルミナ相と前記第２のアルミナ相が同じである、実施形態３０に記載の方法。
実施形態３２．前記第１のアルミナ相と前記第２のアルミナ相が別個である、実施形態３０に記載の方法。
実施形態３３．第１のアルミナ相は、アルファアルミナであり、第２のアルミナ相は、非アルファアルミナ相である、実施形態３０に記載の方法。
実施形態３４．前記中間領域が、前記コア領域と前記層状領域との間に存在する、実施形態２０に記載の方法。
実施形態３５．多孔性セラミック粒子のバッチを生成する方法は、少なくとも約３５０℃、少なくとも約３７５℃、少なくとも約４００℃、少なくとも約４２５℃、少なくとも約４５０℃、少なくとも約４７５℃、少なくとも約５００℃、少なくとも約５２５℃、少なくとも約５５０℃、少なくとも約５７５℃、少なくとも約６００℃、少なくとも約６２５℃、少なくとも約６５０℃、少なくとも約６７５℃、少なくとも約７００℃、少なくとも約７２５℃、少なくとも約７５０℃、少なくとも約７７５℃、少なくとも約８００℃、少なくとも約８２５℃、少なくとも約８５０℃、少なくとも約８７５℃、少なくとも約９００℃、少なくとも約９２５℃、少なくとも約９５０℃、少なくとも約９７５℃、少なくとも約１０００℃、少なくとも約１１００℃、少なくとも約１２００℃、少なくとも約１４００℃の温度で多孔性セラミック粒子を焼結させることをさらに含む、実施形態１に記載の方法。
実施形態３６．多孔性セラミック粒子のバッチを生成する方法は、約１４００℃以下、約１４００℃以下、約１２００℃以下、約１１００℃以下、約１０００℃以下、約９７５℃以下、約９５０℃以下、約９２５℃以下、約９００℃以下、約８７５℃以下、約８５０℃以下、約８２５℃以下、約８００℃以下、約７７５℃以下、約７５０℃以下、約７２５℃以下、約７００℃以下、約６７５℃以下、約６５０℃以下、約６２５℃以下、約６００℃以下、約５７５℃以下、約５５０℃以下、約５２５℃以下、約５００℃以下、約４７５℃以下、約４５０℃以下、約４２５℃以下、約４００℃以下、約３７５℃以下の温度で多孔性セラミック粒子を焼結させることをさらに含む、実施形態１に記載の方法。
実施形態３７．触媒担体を作成する方法であって、噴霧流動化生成プロセスを用いて多孔性セラミック粒子を生成し、前記多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、約４０００ミクロン以下であることと、前記多孔性セラミック粒子を少なくとも約３５０℃、約１４００℃以下の温度で焼結することとを含む、方法。
実施形態３８．多孔性セラミック粒子のバッチを生成する方法は、少なくとも約３５０℃、少なくとも約３７５℃、少なくとも約４００℃、少なくとも約４２５℃、少なくとも約４５０℃、少なくとも約４７５℃、少なくとも約５００℃、少なくとも約５２５℃、少なくとも約５５０℃、少なくとも約５７５℃、少なくとも約６００℃、少なくとも約６２５℃、少なくとも約６５０℃、少なくとも約６７５℃、少なくとも約７００℃、少なくとも約７２５℃、少なくとも約７５０℃、少なくとも約７７５℃、少なくとも約８００℃、少なくとも約８２５℃、少なくとも約８５０℃、少なくとも約８７５℃、少なくとも約９００℃、少なくとも約９２５℃、少なくとも約９５０℃、少なくとも約９７５℃、少なくとも約１０００℃、少なくとも約１１００℃、少なくとも約１２００℃、少なくとも約１４００℃の温度で多孔性セラミック粒子を焼結させることをさらに含む、実施形態３７に記載の方法。
実施形態３９．多孔性セラミック粒子のバッチを生成する方法は、約１４００℃以下、約１４００℃以下、約１２００℃以下、約１１００℃以下、約１０００℃以下、約９７５℃以下、約９５０℃以下、約９２５℃以下、約９００℃以下、約８７５℃以下、約８５０℃以下、約８２５℃以下、約８００℃以下、約７７５℃以下、約７５０℃以下、約７２５℃以下、約７００℃以下、約６７５℃以下、約６５０℃以下、約６２５℃以下、約６００℃以下、約５７５℃以下、約５５０℃以下、約５２５℃以下、約５００℃以下、約４７５℃以下、約４５０℃以下、約４２５℃以下、約４００℃以下、約３７５℃以下の温度で多孔性セラミック粒子を焼結させることをさらに含む、実施形態３７に記載の方法。
実施形態４０．前記噴霧流動化生成プロセスを開始するために使用される初期のバッチの粒子は、平均粒径（Ｉｄ５０）が少なくとも約１００ミクロンであり、約１５００ミクロン以下である、実施形態３７に記載の方法。
実施形態４１．前記処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、約４０００ミクロン以下である、実施形態３７に記載の方法。
実施形態４２．前記噴霧流動化生成プロセスがバッチモードで行われる、実施形態３７に記載の方法。
実施形態４３．前記バッチモードは、初期のバッチのセラミック粒子全体の噴霧流動化を開始することと、初期のバッチのセラミック粒子全体を噴霧流動化し、全体的に処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を生成することと、前記全体的に処理されたバッチの噴霧流動化を止めることとを含む、実施形態４２に記載の方法。
実施形態４４．前記噴霧流動化が、少なくとも１０分間かつ約６００分間以下の所定時間起こる、実施形態４３に記載の方法。
実施形態４５．前記噴霧流動化が、コーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含む、実施形態４３に記載の方法。
実施形態４６．前記多孔性セラミック粒子は、空隙率が約１．６０ｃｃ／ｇ以下であり、少なくとも約０．８０ｃｃ／ｇである、実施形態３７に記載の方法。
実施形態４７．前記多孔性セラミック粒子が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態３７に記載の方法。
実施形態４８．前記多孔性セラミック粒子の断面は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含む、実施形態３７に記載の方法。
実施形態４９．前記コア領域がモノリス型である、実施形態４８に記載の方法。
実施形態５０．前記層状領域が、前記コア領域の周囲に重なり合う層を含む、実施形態４８に記載の方法。
実施形態５１．前記コア領域が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態４８に記載の方法。
実施形態５２．前記層状領域が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態４８に記載の方法。
実施形態５３．前記コア領域と前記層状領域が同じ組成である、実施形態４８に記載の方法。
実施形態５４．前記コア領域と前記層状領域が別個の組成である、実施形態４８に記載の方法。
実施形態５５．前記コア領域が、第１のアルミナ相を含み、前記層状領域が、第２のアルミナ相を含む、実施形態４８に記載の方法。
実施形態５６．前記第１のアルミナ相と前記第２のアルミナ相が同じである、実施形態５５に記載の方法。
実施形態５７．前記第１のアルミナ相と前記第２のアルミナ相が別個である、実施形態５５に記載の方法。
実施形態５８．第１のアルミナ相は、アルファアルミナであり、第２のアルミナ相は、非アルファアルミナ相である、実施形態５５に記載の方法。
実施形態５９．前記バッチモードが非周期的である、実施形態４２に記載の方法。
実施形態６０．複数の多孔性セラミック粒子を作成する方法であって、前記方法は、バッチモードで行われる噴霧流動化生成プロセスを用いて複数の多孔性セラミック粒子を作成することを含み、前記複数の多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、約４０００ミクロン以下である、方法。
実施形態６１．前記バッチモードは、初期のバッチのセラミック粒子全体の噴霧流動化を開始することと、初期のバッチのセラミック粒子全体を噴霧流動化し、全体的に処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を生成することと、前記全体的に処理されたバッチの噴霧流動化を止めることとを含む、実施形態６０に記載の方法。
実施形態６２．前記噴霧流動化が、少なくとも１０分間かつ約６００分間以下の所定時間起こる、実施形態６１に記載の方法。
実施形態６３．前記噴霧流動化が、コーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含む、実施形態６１に記載の方法。
実施形態６４．前記バッチモードが非周期的である、実施形態６０に記載の方法。
実施形態６５．粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、前記粒子の断面が、コア領域と、前記コア領域の上にある層状領域とを含む、多孔性セラミック粒子。
実施形態６６．前記コア領域がモノリス型である、実施形態６５に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態６７．前記層状領域が、前記コア領域の周囲に重なり合う層を含む、実施形態６５に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態６８．前記コア領域が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態６５に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態６９．前記層状領域が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態６５に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態７０．前記コア領域と前記層状領域が同じ組成である、実施形態６５に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態７１．前記コア領域と前記層状領域が別個の組成である、実施形態６５に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態７２．前記コア領域が、第１のアルミナ相を含み、前記層状領域が、第２のアルミナ相を含む、実施形態６５に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態７３．前記第１のアルミナ相と前記第２のアルミナ相が同じである、実施形態７２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態７４．前記第１のアルミナ相と前記第２のアルミナ相が別個である、実施形態７２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態７５．第１のアルミナ相は、アルファアルミナであり、第２のアルミナ相は、非アルファアルミナ相である、実施形態７２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態７６．複数の多孔性セラミック粒子であって、平均空隙率が少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇであり、かつ約１．６０ｃｃ／ｇ以下であり、平均粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、約４０００ミクロン以下であり、複数の多孔性セラミック粒子は、少なくとも２つのバッチ噴霧流動化生成サイクルを含むバッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスによって作られる、複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態７７．前記少なくとも２つのバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のサイクルと第２のサイクルとを含み、第１のサイクルは、平均粒径が少なくとも約１００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下である第１の初期のバッチのセラミック粒子を調製することと、噴霧流動化を用い、第１の初期のバッチから、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することとを含み、ここで、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均粒径（ｄ５０）が、第１の初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（ｄ５０）よりも少なくとも約１０％大きく、第２のサイクルが、第１の処理されたバッチのセラミック粒子から、第２の初期のバッチのセラミック粒子を調製することと、噴霧流動化を用い、第２の初期のバッチから、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することとを含み、ここで、前記第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均粒径（ｄ５０）が、第２の初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径（ｄ５０）よりも少なくとも約１０％大きい、実施形態７６に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態７８．前記第１の初期のバッチのセラミック粒子は、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳが、（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しく、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しく、前記第１の処理されたバッチのセラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳが、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ６９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しく、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが、少なくとも約０．９０である、実施形態７７に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態７９．前記第２の初期のバッチのセラミック粒子は、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳが、（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しく、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しく、前記第２の処理されたバッチのセラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳが、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ６９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しく、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが、少なくとも約０．９である、実施形態７８に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８０．複数の多孔性セラミック粒子を作成するプロセスは、複数の多孔性セラミック粒子を、少なくとも約３５０℃かつ約１４００℃以下の温度で焼結することをさらに含む、実施形態７６に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８１．前記複数の多孔性セラミック粒子は、さらに、真球度が少なくとも約０．８０であり、かつ約０．９５以下である、実施形態７９に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８２．ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが少なくとも約１．１である、実施形態７９に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８３．ＩＰＤＳが約２．００以下である、実施形態７９に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８４．ＰＰＤＳが約２．００以下である、実施形態７９に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８５．前記コア領域がモノリス型である、実施形態８６に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８６．前記層状領域が、前記コア領域の周囲に重なり合う層を含む、実施形態７６に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８７．前記噴霧流動化が、コーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含む、実施形態８６に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態８８．複数の多孔性セラミック粒子を作成する方法であって、前記方法は、少なくとも２つのバッチ噴霧流動化生成サイクルを含むバッチモードで行われる噴霧流動化生成プロセスを用いて複数の多孔性セラミック粒子を作成することを含み、前記噴霧流動化生成プロセスによって作られる前記複数の多孔性セラミック粒子は、平均空隙率が、少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇであり、かつ約１．６０ｃｃ／ｇ以下であり、平均粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下である、方法。
実施形態８９．前記少なくとも２つのバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のサイクルと第２のサイクルとを含み、第１のサイクルは、平均粒径が少なくとも約１００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下である第１の初期のバッチのセラミック粒子を調製することと、噴霧流動化を用い、第１の初期のバッチから、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することとを含み、ここで、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均粒径が、第１の初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径よりも少なくとも約１０％大きく、第２のサイクルが、第１の処理されたバッチのセラミック粒子から、第２の初期のバッチのセラミック粒子を調製することと、噴霧流動化を用い、第２の初期のバッチから、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することとを含み、ここで、前記第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、平均粒径が、第２の初期のバッチのセラミック粒子の平均粒径よりも少なくとも約１０％大きい、実施形態８８に記載の方法。
実施形態９０．前記第１の初期のバッチのセラミック粒子は、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳが、（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しく、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しく、前記第１の処理されたバッチのセラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳが、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ６９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しく、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが、少なくとも約０．９０である、実施形態８９に記載の方法。
実施形態９１．前記第２の初期のバッチのセラミック粒子は、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳが、（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しく、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しく、前記第２の処理されたバッチのセラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳが、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ６９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しく、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが、少なくとも約０．９０である、実施形態９０に記載の方法。
実施形態９２．前記方法は、複数の多孔性セラミック粒子を、少なくとも約３５０℃であり、かつ約１４００℃以下の温度で焼結することをさらに含む、実施形態８８に記載の方法。
実施形態９３．前記噴霧流動化生成プロセスによって作られる前記複数の多孔性セラミック粒子は、さらに、真球度が少なくとも約０．８であり、かつ約０．９５以下である、請求項８８に記載の方法。
実施形態９４．比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが少なくとも約１．１０である、実施形態９１に記載の方法。
実施形態９５．ＩＰＤＳが約２．００以下である、実施形態９１に記載の方法。
実施形態９６．ＰＰＤＳが約２．００以下である、実施形態９１に記載の方法。
実施形態９７．前記コア領域がモノリス型である、実施形態８８に記載の方法。
実施形態９８．前記層状領域が、前記コア領域の周囲に重なり合う層を含む、実施形態８８に記載の方法。
実施形態９９．前記噴霧流動化が、コーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含む、実施形態８８に記載の方法。
実施形態１００．複数の多孔性セラミック粒子の各セラミック粒子は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含む断面構造を有する、実施形態７６に記載の複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態１０１．複数の多孔性セラミック粒子の各セラミック粒子は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含む断面構造を有する、実施形態８８に記載の方法。
実施形態１０２．多孔性セラミック粒子であって、粒径が、少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、粒子の断面は、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含み、層状領域は、コア領域の周囲に第１の層状部分を含み、コア領域は、コア領域組成物を含み、第１の層状部分は、コア領域組成物とは異なる第１の層状部分組成物を含む、多孔性セラミック粒子。
実施形態１０３．前記コア領域がモノリス型である、実施形態１０２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１０４．前記コア領域組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態１０２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１０５．前記第１の層状部分組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態１０２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１０６．前記第１の層状部分は、内表面と外表面とを有する、実施形態１０２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１０７．前記第１の層状部分の前記第１の層状組成物は、前記第１の層状部分の内表面と前記第１の層状部分の外表面との間の前記第１の層状部分の厚さ全体にわたって均一な層状部分組成物を含む、実施形態１０６に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１０８．前記第１の層状部分の前記第１の層状組成物は、前記第１の層部分の内表面と前記第１の層部分の外表面との間の前記第１の層状部分の厚さ全体にわたって徐々に濃度が変化する勾配組成を含み、徐々に変化する濃度勾配は、前記第１の層状部分の内表面で測定される前記第１の層状部分組成物中の材料の第１の濃度から、前記第１の層状部分の外表面で測定される前記第１の層状部分組成物中の同じ材料の第２の濃度までの徐々に変わる変化として定義される、実施形態１０６に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１０９．前記第１の層状部分中の前記材料の第１の濃度は、前記第１の層状部分中の同じ材料の第２の濃度より低い、実施形態１０８に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１０．前記第１の層状部分中の前記材料の第１の濃度は、前記第１の層状部分中の同じ材料の第２の濃度より高い、実施形態１０８に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１１．前記層状領域は、前記第１の層状部分の周囲に第２の層状部分をさらに含み、前記第２の層部分は、前記第１の層状部分組成物とは異なる第２の層状部分組成物を含む、実施形態１０２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１２．前記第２の層状部分は、内表面と外表面とを有する、実施形態１１１に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１３．前記第２の層状部分の前記第２の層状組成物は、前記第２の層状部分の内表面と前記第２の層状部分の外表面との間の前記第２の層状部分の厚さ全体にわたって均一な層状部分組成物を含む、実施形態１１２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１４．前記第２の層状部分の前記第２の層状組成物は、前記第２の層部分の内表面と前記第２の層部部分の外表面との間の前記第２の層状部分の厚さ全体にわたって徐々に濃度が変化する勾配組成を含み、徐々に変化する濃度勾配は、前記第２の状層部分の内表面で測定される前記第２の層状部分組成物中の材料の第１の濃度から、前記第２の層状部分の外表面で測定される前記第２の層状部分組成物中の同じ材料の第２の濃度までの徐々に変わる変化として定義される、実施形態１１２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１５．前記第２の層状部分中の前記材料の第１の濃度は、前記第２の層状部分中の同じ材料の第２の濃度より低い、実施形態１１２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１６．前記第２の層状部分中の前記材料の第１の濃度は、前記第２の層状部分中の同じ材料の第２の濃度より高い、実施形態１１２に記載の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１７．複数の多孔性セラミック粒子であって、平均空隙率が少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇであり、かつ約１．６０ｃｃ／ｇ以下であり、平均粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、複数の多孔性セラミック粒子は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含む、バッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスによって作られ、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含み、セラミック粒子は、コア領域組成物を含み、第１のコーティング液は、第１のコーティング材料組成物を含み、第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物とは異なる、複数の多孔性セラミック粒子。
実施形態１１８．多孔性セラミック粒子のバッチを作成する方法であって、当該方法は、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳが（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しい初期のバッチのセラミック粒子を調製することであって、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい、調製することと、噴霧流動化生成プロセスを用い、前記初期のバッチから、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することであって、前記処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳが、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定の等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい、作成することとを含み、初期のバッチから、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を生成する際の比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、少なくとも約０．９０であり、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含み、セラミック粒子は、コア領域組成物を含み、第１のコーティング液は、第１のコーティング材料組成物を含み、第１のコーティング材料組成物は、コア領域組成物とは異なっている、方法。
実施形態１１９．触媒担体を作成する方法であって、前記方法は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含む噴霧流動化生成プロセスを用いて多孔性セラミック粒子を作成することと、少なくとも約３５０℃であり、かつ約１４００℃以下の温度で多孔性セラミック粒子を焼結することとを含み、多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含み、セラミック粒子が、コア領域組成物を含み、第１のコーティング液が、第１のコーティング材料組成物を含み、第１のコーティング材料組成物が、コア領域組成物とは異なる、方法。
実施形態１２０．複数の多孔性セラミック粒子を作成する方法であって、当該方法は、バッチモードで行われ、少なくとも第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含む、噴霧流動化生成プロセスを用いて複数の多孔性セラミック粒子を作成することを含み、複数の多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含み、セラミック粒子が、コア領域組成物を含み、第１のコーティング液が、第１のコーティング材料組成物を含み、第１のコーティング材料組成物が、コア領域組成物とは異なる、方法。
実施形態１２１．前記コア領域組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態１１７、１１８、１１９および１２０のいずれか１つに記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１２２．前記第１のコーティング材料組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態１１７、１１８、１１９および１２０のいずれか１つに記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１２３．前記第１のコーティング材料組成物は、前記第１のバッチ噴霧流動化生成サイクル全体で一定のままである、実施形態１１７、１１８、１１９および１２０のいずれか１つに記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１２４．第１のコーティング材料組成物中の材料の濃度を第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの開始時に材料の第１の濃度から、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの終了時に材料の第２の濃度まで徐々に変えることによって、前記第１のコーティング材料組成物は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の一部または全体で徐々に変化する、実施形態１１７、１１８、１１９および１２０のいずれか１つに記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１２５．前記材料の第１の濃度は、前記材料の第２の濃度よりも低い、実施形態１２４に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１２６．前記材料の第１の濃度は、前記材料の第２の濃度よりも高い、実施形態１２４に記載の多孔性セラミック粒子、複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１２７．前記噴霧流動化生成プロセスは、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルをさらに含み、前記第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第２のコーティング液の微細に分散した液滴を、前記第１のバッチ噴霧流動化生成サイクル中に作られた空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含み、第２のコーティング液は、第２のコーティング材料組成物を含み、第２のコーティング材料組成物は、第１のコーティング材料組成物とは異なる、実施形態１１７、１１８、１１９および１２０のいずれか１つに記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１２８．前記第２のコーティング材料組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、実施形態１２７に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１２９．前記第２のコーティング材料組成物は、前記第２のバッチ噴霧流動化生成サイクル全体で一定のままである、実施形態１２８に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１３０．第２のコーティング材料組成物中の材料の濃度を第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの開始時に材料の第１の濃度から、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの終了時に材料の第２の濃度まで徐々に変えることによって、前記第２のコーティング材料組成物は、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の一部または全体で徐々に変化する、実施形態１２８に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１３１．前記材料の第１の濃度は、前記材料の第２の濃度よりも低い、実施形態１２８に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１３２．前記材料の第１の濃度は、前記材料の第２の濃度よりも高い、実施形態１２８に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
実施形態１３３．多孔性セラミック粒子であって、粒径は少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、粒子の断面が、コア領域と、コア領域の上にある層状領域とを含み、層状領域は、コア領域の周囲に第１の層状部分を含み、第１の層状部分は、内表面と外表面とを有し、コア領域は、コア領域組成物を含み、第１の層状部分は、コア領域組成物とは異なる第１の層状部分組成物を含み、前記第１の層状部分の第１の層状組成物は、前記第１の層状部分の内表面と前記第１の層状部分の外表面との間の前記第１の層状部分の厚さ全体にわたって徐々に濃度が変化する勾配組成を含む、多孔性セラミック粒子。
実施例１：本明細書に記載の実施形態にかかる４サイクルプロセスを使用し、セラミック粒子のバッチの一例を作成し、このバッチから触媒担体を作成した。
このプロセスのサイクル１で、ベーマイト（アルミナ）材料の種子粒子を使用し、第１の初期のバッチのセラミック粒子を作成し、これは質量が８００グラムであった。ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）によって測定される場合、この第１の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝１１０μｍ、Ｉｄ５０＝１２３μｍ、Ｉｄ９０＝１４３μｍであった。初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．２７に等しかった。第１の初期のバッチのセラミック粒子を、ＶＦＣ−３噴霧流動化機に入れた。これらの粒子は、３８ＳＣＦＭの空気流で流動化され（操作開始時）、温度は名目上１００℃であった。この空気流は、一連の操作中に徐々に５０ＳＣＦＭまで増加した。ベーマイトスリップを、粒子のこの流動床に噴霧した。スリップは、１２５ポンドの脱イオン水と、４８．４ポンドのＵＯＰ Ｖｅｒｓａｌ ２５０ベーマイトアルミナと、１．９ポンドの濃硝酸からなっていた。スリップは、ｐＨが４．３であり、固形分が２３．４％であり、これをメジアン粒径が４．８μｍになるまで粉砕した。スリップを２液ノズルを介し、霧化空気圧３２ｐｓｉで霧化した。質量１０，８３０グラムのスリップを粒子の床に３時間半かけて適用し、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が２６０８グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝１６８μｍ、Ｐｄ５０＝１８０μｍ、Ｐｄ９０＝１９６μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１６に等しかった。作成プロセスの第１のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．７に等しかった。
プロセスの第２サイクルでは、２２５０グラムの第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル１の生成物）を使用し、第２の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第２の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝１６８μｍ、Ｉｄ５０＝１８０μｍ、Ｉｄ９０＝１９６μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１６に等しかった。これらの第２の初期のバッチのセラミック粒子を、４５ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに５８ＳＣＦＭまで増加させ、温度は名目上１００℃であった。第１のサイクルと同様の組成のスリップを、２液ノズルを介して、霧化空気圧３０ｐｓｉで種子床に噴霧した。質量１７，６８９グラムのスリップを第２の初期のバッチのセラミック粒子に４と３／４時間かけて適用し、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が５７９６グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝２２５μｍ、Ｐｄ５０＝２４２μｍ、Ｐｄ９０＝２６２μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１５に等しかった。作成プロセスの第２のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．０２に等しかった。
プロセスの第３サイクルでは、５００グラムの第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル２の生成物）を使用し、第３の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第３の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝２２５μｍ、Ｉｄ５０＝２４２μｍ、Ｉｄ９０＝２６２μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１５に等しかった。第３の初期のバッチのセラミック粒子を、５５ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに６８ＳＣＦＭまで増加させ、温度は名目上１００℃であった。第１のサイクルと同様の組成のスリップを、２液ノズルを介して、霧化空気圧３０ｐｓｉで種子床に噴霧する。質量１１，１３８グラムのスリップを第３の初期のバッチのセラミック粒子に４と３／４時間かけて適用し、第３の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第３の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が２８７７グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝４３０μｍ、Ｐｄ５０＝４６３μｍ、Ｐｄ９０＝４９９μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１５に等しかった。作成プロセスの第３のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．０３に等しかった。
プロセスの第４サイクルでは、２８４０グラムの第３の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル３の生成物）を使用し、第４の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第４の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝４３０μｍ、Ｉｄ５０＝４６３μｍ、Ｉｄ９０＝４９９μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１５に等しかった。第４の初期のバッチのセラミック粒子を、７５ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに７８ＳＣＦＭまで増加させ、温度は名目上１００℃であった。第１のサイクルと同様の組成のスリップを、２液ノズルを介して、霧化空気圧３０ｐｓｉで種子床に噴霧する。質量３４００グラムのスリップを第４の初期のバッチのセラミック粒子に３０分間かけて適用し、第４の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第４のバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が３５８１グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝４６６μｍ、Ｐｄ５０＝５０１μｍ、Ｐｄ９０＝５３８μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１４に等しかった。作成プロセスの第４のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．０４に等しかった。
サイクル４からの第４のバッチの多孔性セラミック粒子を、回転焼結機で１２００℃で燃焼させ、窒素ＢＥＴ表面積が１０．０ｍ２／グラムであり、水銀圧入体積が０．４９ｃｍ３／グラムのアルファアルミナ（粉末ｘ線回折によって決定される）触媒担体を生成した。触媒担体は、粒度分布がＤ１０＝３７７μｍ、Ｄ５０＝４０９μｍ、Ｄ９０＝４４７μｍであった。さらに、触媒担体は、分布の広がりが０．１６であり、ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）Ｓｈａｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓの真球度は９６．０％であった。
実施例２：本明細書に記載の実施形態にかかる３サイクルプロセスを使用し、セラミック粒子のバッチの一例を作成した。
このプロセスのサイクル１で、ベーマイト（アルミナ）材料の種子粒子を使用し、第１の初期のバッチのセラミック粒子を作成し、これは質量が２８００グラムであった。ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）によって測定される場合、この第１の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝１８０μｍ、Ｉｄ５０＝１９７μｍ、Ｉｄ９０＝２１６μｍであった。初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１７に等しかった。第１の初期のバッチのセラミック粒子を、ＶＦＣ−３噴霧流動化機に入れた。これらの粒子は、５０ＳＣＦＭの空気流で流動化され（操作開始時）、温度は名目上１００℃であった。この空気流は、一連の操作中に徐々に５５ＳＣＦＭまで増加した。ベーマイトスリップを、粒子のこの流動床に噴霧した。スリップは、１７５ポンドの脱イオン水と、７２ポンドのＵＯＰ Ｖｅｒｓａｌ ２５０ベーマイトアルミナと、２．７ポンドの濃硝酸からなっていた。スリップは、ｐＨが４．８であり、固形分が２３．９％であり、これをメジアン粒径が４．６８μｍになるまで粉砕した。スリップを２液ノズルを介し、霧化空気圧３５ｐｓｉで霧化した。質量６８５０グラムのスリップを粒子の床に２時間かけて適用し、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が４２４８グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝２１０μｍ、Ｐｄ５０＝２２７μｍ、Ｐｄ９０＝２４８μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１７に等しかった。作成プロセスの第１のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．０９に等しかった。
プロセスの第２サイクルでは、１２５０グラムの第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル１の生成物）を使用し、第２の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第２の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝２１０μｍ、Ｉｄ５０＝２２７μｍ、Ｉｄ９０＝２４８μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１７に等しかった。第２の初期のバッチのセラミック粒子を、５５ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに６７ＳＣＦＭまで増加させ、温度は名目上１００℃であった。第１のサイクルと同様の組成のスリップを、２液ノズルを介して、霧化空気圧３５ｐｓｉで種子床に噴霧した。質量１６，３５０グラムのスリップを第２の初期のバッチのセラミック粒子に４時間かけて適用し、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が４５３３グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝３３３μｍ、Ｐｄ５０＝３５６μｍ、Ｐｄ９０＝３８１μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１４に等しかった。作成プロセスの第２のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．２４に等しかった。
プロセスの第３サイクルでは、１０００グラムの第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル２の生成物）を使用し、第３の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第３の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝３３３μｍ、Ｉｄ５０＝３５６μｍ、Ｉｄ９０＝３８１μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１４に等しかった。第３の初期のバッチのセラミック粒子を、７５ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに８９ＳＣＦＭまで増加させ、温度は名目上１００℃であった。第１のサイクルと同様の組成のスリップを、２液ノズルを介して、霧化空気圧３５ｐｓｉで種子床に噴霧する。質量１３，０００グラムのスリップを第３の初期のバッチのセラミック粒子に２〜３時間かけて適用し、第３の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第３の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が４００３グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝５３０μｍ、Ｐｄ５０＝５６２μｍ、Ｐｄ９０＝５９６μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１２に等しかった。作成プロセスの第３のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．１５に等しかった。
実施例３：本明細書に記載の実施形態にかかる同じ第１のサイクルを有する３つの代替的な２サイクルプロセスを使用し、セラミック粒子のバッチの一例を作成し、このバッチから触媒担体を作成した。
このプロセスのサイクル１で、アモルファスシリカ材料の種子粒子を使用し、第１の初期のバッチのセラミック粒子を作成し、これは質量が９５０グラムであった。ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）によって測定される場合、この第１の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝１８８μｍ、Ｉｄ５０＝２０９μｍ、Ｉｄ９０＝２３５μｍであった。初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．２３に等しかった。第１の初期のバッチのセラミック粒子を、ＶＦＣ−３噴霧流動化機に入れた。これらの粒子は、３５ＳＣＦＭの空気流で流動化され（操作開始時）、温度は名目上１００℃であった。この空気流は、一連の操作中に徐々に４３ＳＣＦＭまで増加した。スリップを、粒子のこの流動床に噴霧した。スリップは、６２ポンドの脱イオン水と、１３．５ポンドのＧｒａｃｅ−Ｄａｖｉｓｏｎ Ｃ８０５合成アモルファスシリカゲルと、５．６ポンドのＮａｌｃｏ １１４２コロイド状シリカと、０．５３ポンドの水酸化ナトリウムと、１．３ポンドのＤｕＰｏｎｔ Ｅｌｖａｎｏｌ ５１−０５ポリビニルアルコールからなっていた。スリップは、ｐＨが１０．１であり、固形分が２１．８％であり、これをメジアン粒径が４．４８μｍになるまで粉砕した。スリップを２液ノズルを介し、霧化空気圧３０ｐｓｉで霧化した。質量７４２５グラムのスリップを粒子の床に２時間かけて適用し、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が２１２４グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝２５４μｍ、Ｐｄ５０＝２７６μｍ、Ｐｄ９０＝３０１μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１７に等しかった。作成プロセスの第１のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．３２に等しかった。
このプロセスの第１サイクルの２回の繰り返しでは、２，５００グラムの第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル１の生成物）を使用し、第２の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第２の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝２５４μｍ、Ｉｄ５０＝２７６μｍ、Ｉｄ９０＝３０１μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１７に等しかった。第２の初期のバッチのセラミック粒子を、４３ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに４６ＳＣＦＭまで増加させ、温度は名目上１００℃であった。第１のサイクルと同様の組成のスリップを、２液ノズルを介して、霧化空気圧３０ｐｓｉで種子床に噴霧した。質量１４，８３４グラムのスリップを第２の初期のバッチのセラミック粒子に３と１／４時間かけて適用し、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が２８４９グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝４７６μｍ、Ｐｄ５０＝５０８μｍ、Ｐｄ９０＝５４３μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１３に等しかった。作成プロセスの第２のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．２９に等しかった。
このプロセスの第２サイクルの２回の繰り返しでは、２，５００グラムの第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル１の生成物）を使用し、第２の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第２の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝２５４μｍ、Ｉｄ５０＝２７６μｍ、Ｉｄ９０＝３０１μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１７に等しかった。第２の初期のバッチのセラミック粒子を、４３ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに４７ＳＣＦＭまで増加させ、温度は９２℃で開始し、操作終了時までに１４７℃まで上げる。第１のサイクルと同様の組成を有するが、固形分が１９．７％のスリップを、２液ノズルを介し、霧化空気圧３５ｐｓｉで種子床に噴霧した。質量１６，９３１グラムのスリップを第２の初期のバッチのセラミック粒子に３と１／４時間かけて適用し、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が３３８４グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝４８２μｍ、Ｐｄ５０＝５１１μｍ、Ｐｄ９０＝５４３μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１２に等しかった。作成プロセスの第２のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．４３に等しかった。
このプロセスの第３サイクルの２回の繰り返しでは、２，５００グラムの第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル１の生成物）を使用し、第２の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第２の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝２５４μｍ、Ｉｄ５０＝２７６μｍ、Ｉｄ９０＝３０１μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１７に等しかった。第２の初期のバッチのセラミック粒子を、４３ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに４８ＳＣＦＭまで増加させ、温度は９２℃で開始し、操作終了時までに１４７℃まで上げた。第１のサイクルと同様の組成を有するが、固形分が２０．９％のスリップを、２液ノズルを介し、霧化空気圧３５ｐｓｉで種子床に噴霧した。質量１６，９３８グラムのスリップを第２の初期のバッチのセラミック粒子に３と１／４時間かけて適用し、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が３４１２グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝４８１μｍ、Ｐｄ５０＝５１２μｍ、Ｐｄ９０＝５４４μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１２に等しかった。作成プロセスの第２のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．３８に等しかった。
３回のサイクル２の反復からのなま生地生成物を合わせ、回転焼結機で６５０℃で燃焼させた。これにより、窒素ＢＥＴ表面積が１９６ｍ２／グラムであり、水銀吸収孔体積が１．３４ｃｍ３／グラムであり、粒度分布がＤ１０＝４６８μｍ、Ｄ５０＝４９９μｍ、Ｄ９０＝５３１μｍであり、広がりが０．１３、ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）Ｓｈａｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｓｐｈｅｒｉｃｉｔｙが９６．３％であるアモルファスシリカ（粉末ｘ線回折によって決定される）触媒担体が生成した。
実施例４：本明細書に記載の実施形態にかかる３サイクルプロセスを使用し、セラミック粒子のバッチの一例を作成した。
このプロセスのサイクル１で、ジルコニア材料の種子粒子を使用し、第１の初期のバッチのセラミック粒子を作成し、これは質量が２４７グラムであった。ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）によって測定される場合、この第１の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝１１０μｍ、Ｉｄ５０＝１３５μｍ、Ｉｄ９０＝１７０μｍであった。初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．４４に等しかった。第１の初期のバッチのセラミック粒子を、ＶＦＣ−３噴霧流動化機に入れた。これらの粒子を、３４ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに４０ＳＣＦＭまで増加させ、温度は９３℃で開始し、操作終了時までに１３０℃まで上げた。２９ポンドの脱イオン水、７．５ポンドのＤａｉｉｃｈｉ Ｋｉｇｅｎｓｏ Ｋａｇａｋｕ Ｋｏｇｙｏ ＲＣ−１００ジルコニア粉末、０．３ポンドの濃硝酸、０．３ポンドのＳｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈポリエチレンイミン、０．２２ポンドのＤｕＰｏｎｔ Ｅｌｖａｎｏｌ ５１−０５ポリビニルアルコールの混合物からなるスリップを調製する。スリップは、ｐＨが３．１であり、固形分が２０．４％であり、メジアン粒径が２．９２μｍであった。スリップを２液ノズルを介し、霧化空気圧３５ｐｓｉで霧化した。質量３４８７グラムのスリップを粒子の床に１時間かけて適用し、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が４０６グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝１４１μｍ、Ｐｄ５０＝１６５μｍ、Ｐｄ９０＝１８５μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．２７に等しかった。作成プロセスの第１のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．６７に等しかった。
プロセスの第２サイクルでは、４００グラムの第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル１の生成物）を使用し、第２の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第２の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝１４１μｍ、Ｉｄ５０＝１６５μｍ、Ｉｄ９０＝１８５μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．２７に等しかった。第２の初期のバッチのセラミック粒子を、４０ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに４４ＳＣＦＭまで増加させ、温度は名目上１３０℃であった。第１のサイクルと同様の組成のスリップを、２液ノズルを介して、霧化空気圧３５ｐｓｉで種子床に噴霧した。質量３４１０グラムのスリップを第２の初期のバッチのセラミック粒子に１時間かけて適用し、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が６４４グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝１７２μｍ、Ｐｄ５０＝１９１μｍ、Ｐｄ９０＝２１３μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．２２に等しかった。作成プロセスの第２のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．２４に等しかった。
プロセスの第３サイクルでは、５００グラムの第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル２の生成物）を使用し、第３の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第３の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝１７２μｍ、Ｉｄ５０＝１９１μｍ、Ｉｄ９０＝２１３μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．２２に等しかった。第３の初期のバッチのセラミック粒子を、４５ＳＣＦＭの開始空気流で流動化し、操作終了時までに４４ＳＣＦＭまで増加させ、温度は名目上１３０℃であった。第１のサイクルと同様の組成のスリップを、２液ノズルを介して、霧化空気圧３５ｐｓｉで種子床に噴霧する。質量４，５５４グラムのスリップを第３の初期のバッチのセラミック粒子に１時間かけて適用し、第３の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第３の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が８９３グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝２１２μｍ、Ｐｄ５０＝２３１μｍ、Ｐｄ９０＝２４９μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１６に等しかった。作成プロセスの第３のサイクルの比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳは、１．３４に等しかった。
実施例５：本明細書に記載の実施形態にかかる２サイクルプロセスを使用し、セラミック粒子のバッチの一例を作成し、このバッチから触媒担体を作成した。
このプロセスのサイクル１で、ベーマイト（アルミナ）材料の種子粒子を使用し、第１の初期のバッチのセラミック粒子を作成し、これは質量が１０００グラムであった。ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）によって測定される場合、この第１の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝４８０μｍ、Ｉｄ５０＝５１７μｍ、Ｉｄ９０＝５４９μｍであった。初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１１９に等しかった。第１の初期のバッチのセラミック粒子を、ＶＦＣ−３噴霧流動化機に入れた。これらの粒子を、操作開始時に、８５の毎分標準立方フィート（ＳＣＦＭ）の空気流で流動化し（２４０５ｌｐｍに相当する）、温度は名目上１００℃であった。ベーマイトスリップを、粒子のこの流動床に噴霧した。スリップは、６３５０ｇの脱イオン水と、２２８８ｇのＵＯＰ Ｖｅｒｓａｌ ２５０ベーマイトアルミナと、２５４ｇのＳａｓｏｌ Ｃａｔａｐａｌ Ｂベーマイトアルミナと、１０４ｇの濃硝酸とからなっていた。スリップは、ｐＨが４．３であり、固形分が２６．５％であり、これをメジアン粒径が４．８μｍになるまで粉砕した。スリップを２液ノズルを介し、霧化空気圧４０ｐｓｉで霧化した。撹拌しつつ、スリップに、１０００ｇの固形分３６．４２％のＭＥＬ，Ｉｎｃ．の酢酸ジルコニウム溶液を連続的に加えた。スリップの開始時のジルコニア濃度は、０％であり、ジルコニア濃度をプロセス終了時までに１０．５％まで上げた。質量７０２４グラムのベーマイトスリップと１０００ｇの酢酸ジルコニウム溶液を粒子の床に１時間半かけて適用し、第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が２９４３グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝６７９μｍ、Ｐｄ５０＝７３３μｍ、Ｐｄ９０＝７７８μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．１３５に等しかった。
プロセスの第２サイクルでは、１０００グラムの第１の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子（すなわち、サイクル１の生成物）を使用し、第２の初期のバッチのセラミック粒子を作成した。第２の初期のバッチのセラミック粒子は、粒度分布が、Ｉｄ１０＝６７９μｍ、Ｉｄ５０＝７３３μｍ、Ｉｄ９０＝７７８μｍであり、初期粒度分布の広がりＩＰＤＳは、０．１３５に等しかった。これらの第２の初期のバッチのセラミック粒子を、９５ＳＣＦＭ（２６８９ｌｐｍ）の開始空気流で流動化し、操作終了時までに１００ＳＣＦＭ（２８３０ｌｐｍ）まで増加させ、温度は名目上１００℃であった。５６７５ｇの脱イオン水と、１９４４ｇのＵＯＰ Ｖｅｒｓａｌ ２５０ベーマイトアルミナと、１６９ｇのＳａｓｏｌ Ｃａｔａｐａｌ Ｂベーマイトアルミナと、１０４ｇの濃硝酸と、９５０ｇの酢酸ジルコニウム溶液からなる第２のスリップを調製した。第２のスリップのジルコニア含有量は、酸化物基準で１０．５％であった。スリップは、ｐＨが４．９であり、固形分が２６．２％であり、これをメジアン粒径が４．８μｍになるまで粉砕した。このスリップに、１１６８ｇの酢酸ジルコニウム溶液を撹拌しつつ連続して加え、２液ノズルを介し、霧化空気圧４０ｐｓｉで、種子床に噴霧した。スリップの開始時のジルコニア濃度は、１０．５％であり、ジルコニア濃度をプロセス終了時までに２０％まで上げた。質量７６８６グラムのベーマイトスリップと１１６８ｇの酢酸ジルコニウム溶液を第２の初期のバッチのセラミック粒子に１時間半かけて適用し、第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成した。第２の処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、質量が３２０３グラムであり、粒度分布は、Ｐｄ１０＝９９０μｍ、Ｐｄ５０＝１０３０μｍ、Ｐｄ９０＝１０７９μｍであった。処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳは、０．０８７に等しかった。
サイクル２からの第２のバッチの多孔性セラミック粒子を、マッフル炉で１０００℃で燃焼させ、窒素ＢＥＴ表面積が１１３ｍ２／グラムであり、水銀圧入体積が０．４０ｃｍ３／グラムのガンマアルミナと正方晶ジルコニア（粉末ｘ線回折によって決定される）触媒担体を生成した。触媒担体は、粒度分布がＤ１０＝８９１μｍ、Ｄ５０＝９４１μｍ、Ｄ９０＝９９１μｍであった。さらに、触媒担体は、分布の広がりが０．１０６であり、ＣＡＭＳＩＺＥＲ（登録商標）Ｓｈａｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓの真球度は９６．１％であった。さらに、触媒担体は、ＸＲＦによって測定される場合、８２．３％のＡｌ２Ｏ３、１７．０％のＺｒＯ２、０．４％のＨｆＯ２および０．２％のＳｉＯ２で構成されていた。
図１２は、実施例５のプロセスによって作られた触媒担体の微細構造の画像を含む。
図１３Ａは、実施例５のプロセスによって作られた触媒担体の断面画像全体のジルコニア濃度を示す、触媒担体のエネルギー分散型Ｘ線分析画像を含む。図１３Ｂは、触媒担体の断面画像内の位置に対するジルコニア濃度を示すプロットを含む。図１３Ａおよび１３Ｂに示すように、ジルコニアの濃度勾配は、触媒担体の断面画像の中央から、触媒担体の断面画像の外周へと移動しつつ増加した。
図１４は、触媒担体の断面画像内の位置に対するアルミナ濃度を示すプロットを含む。図１４に示すように、アルミナの濃度勾配は、触媒担体の断面画像の中央から、触媒担体の断面画像の外周へと移動しつつ増加した。
図１５は、本明細書に記載の実施形態にしたがって作られた触媒担体の断面画像内の位置に対するジルコニア濃度とアルミナ濃度の両方を示すプロットを含む。図１５に示されるように、ジルコニアの濃度勾配は、触媒担体の断面画像の中央から、触媒担体の断面画像の外周へと移動しつつ増加し、アルミナの濃度勾配は、触媒担体の断面画像の中央から、触媒担体の断面画像の外周へと移動しつつ減少した。
以上のように、この図面の画像に示される多孔性セラミック粒子または触媒担体の真球度は、必ずしもこれらの粒子または触媒担体の実際の真球度の指標とはならないことが理解されるだろう。この図面の画像に示される多孔性セラミック粒子または触媒担体の真球度は、本明細書に記載される実施形態を参照しつつ記載される任意の真球度であってもよいことがさらに理解されるだろう。例えば、この図面の画像に示される多孔性セラミック粒子または触媒担体の真球度は、少なくとも約０．８０から約０．９９以下の範囲であってもよい。
以上のように、具体的な実施形態および特定の構成要素の接続に関する言及は、具体例である。連結または接続される構成要素に関する言及は、本明細書に記載される方法を実行するために理解され得るように、この構成要素間の直接的な接続、または１つ以上の介在する構成要素を介した間接的な接続のいずれかを開示することを意図していると理解されるだろう。このように、上に開示した特定事項は、具体例であると考えられ、限定的なものではなく、添付の特許請求の範囲は、これら全ての改変、改善および他の実施形態を包含し、本発明の真の範囲内に含まれることを意図している。したがって、法律によって許容される最大程度まで、本発明の範囲は、以下の特許請求の範囲およびその均等物の最も広い可能な解釈によって決定されるべきであり、上述の詳細な記載によって制限または限定されるべきではない。
本開示の要約は、特許法に準拠するために与えられており、特許請求の範囲の範囲または意味を解釈または制限するために使用されるべきではないという理解のもと、提出されている。これに加え、上述の詳細な説明において、本開示内容を合理化する目的で、種々の特徴を１つの実施形態でまとめてグループ分けし、または記載してもよい。この開示は、請求される実施形態は、各請求項に明示的に引用されているものより多くの特徴を必要とするという意図を反映するものとして解釈されるべきではない。むしろ、以下の特許請求の範囲を反映するとき、本発明の特定事項は、開示されている実施形態のいずれかの全ての特徴よりも少ないものに関していてもよい。したがって、以下の特許請求の範囲は、詳細な説明に組み込まれ、各請求項は、別個に請求される特定事項を定義するものとして、それ自身に基づいている。

Claims (32)

  1. 多孔性セラミック粒子であって、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、前記粒子の断面が、コア領域と、前記コアコア領域の上にある層状領域とを含み、
    前記層状領域は、前記コア領域の周囲に第１の層状部分を含み、
    前記コア領域は、コア領域組成物を含み、
    前記第１の層状部分は、前記コア領域組成物とは異なる第１の層状部分組成物を含む、多孔性セラミック粒子。
  2. 前記コア領域がモノリス型である、請求項１に記載の多孔性セラミック粒子。
  3. 前記コア領域組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の多孔性セラミック粒子。
  4. 前記第１の層状部分組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の多孔性セラミック粒子。
  5. 前記第１の層状部分は、内表面と外表面とを有する、請求項１に記載の多孔性セラミック粒子。
  6. 前記第１の層状部分の前記第１の層状組成物は、前記第１の層状部分の内表面と前記第１の層状部分の外表面との間の前記第１の層状部分の厚さ全体にわたって均一な層状部分組成物を含む、請求項５に記載の多孔性セラミック粒子。
  7. 前記第１の層状部分の前記第１の層状組成物は、前記第１の層部分の内表面と前記第１の層部分の外表面との間の前記第１の層状部分の厚さ全体にわたって徐々に濃度が変化する勾配組成を含み、徐々に変化する濃度勾配は、前記第１の層状部分の内表面で測定される前記第１の層状部分組成物中の材料の第１の濃度から、前記第１の層状部分の外表面で測定される前記第１の層状部分組成物中の同じ材料の第２の濃度までの徐々に変わる変化として定義される、請求項５に記載の多孔性セラミック粒子。
  8. 前記第１の層状部分中の前記材料の第１の濃度は、前記第１の層状部分中の同じ材料の第２の濃度より低い、請求項７に記載の多孔性セラミック粒子。
  9. 前記第１の層状部分中の前記材料の第１の濃度は、前記第１の層状部分中の同じ材料の第２の濃度より高い、請求項７に記載の多孔性セラミック粒子。
  10. 前記層状領域は、前記第１の層状部分の周囲に第２の層状部分をさらに含み、前記第２の層部分は、前記第１の層状部分組成物とは異なる第２の層状部分組成物を含む、請求項１に記載の多孔性セラミック粒子。
  11. 前記第２の層状部分は、内表面と外表面とを有する、請求項１０に記載の多孔性セラミック粒子。
  12. 前記第２の層状部分の前記第２の層状組成物は、前記第２の層状部分の内表面と前記第２の層状部分の外表面との間の前記第２の層状部分の厚さ全体にわたって均一な層状部分組成物を含む、請求項１１に記載の多孔性セラミック粒子。
  13. 前記第２の層状部分の前記第２の層状組成物は、前記第２の層部分の内表面と前記第２の層部部分の外表面との間の前記第２の層状部分の厚さ全体にわたって徐々に濃度が変化する勾配組成を含み、徐々に変化する濃度勾配は、前記第２の層状部分の内表面で測定される前記第２の層状部分組成物中の材料の第１の濃度から、前記第２の層状部分の外表面で測定される前記第２の層状部分組成物中の同じ材料の第２の濃度までの徐々に変わる変化として定義される、請求項１１に記載の多孔性セラミック粒子。
  14. 前記第２の層状部分中の前記材料の第１の濃度は、前記第２の層状部分中の同じ材料の第２の濃度より低い、請求項１１に記載の多孔性セラミック粒子。
  15. 前記第２の層状部分中の前記材料の第１の濃度は、前記第２の層状部分中の同じ材料の第２の濃度より高い、請求項１１に記載の多孔性セラミック粒子。
  16. 複数の多孔性セラミック粒子であって、
    平均空隙率が、少なくとも約０．０１ｃｃ／ｇであり、かつ約１．６０ｃｃ／ｇ以下であり、
    平均粒径が、少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、
    前記複数の多孔性セラミック粒子は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含むバッチモードで操作する噴霧流動化生成プロセスによって作られ、
    前記第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含み、
    前記セラミック粒子は、コア領域組成物を含み、
    前記第１のコーティング液は、第１のコーティング材料組成物を含み、
    前記第１のコーティング材料組成物は、前記コア領域組成物とは異なっている、複数の多孔性セラミック粒子。
  17. 多孔性セラミック粒子のバッチを作成する方法であって、当該方法は、
    初期粒度分布の広がりＩＰＤＳが、（Ｉｄ９０〜Ｉｄ１０）／Ｉｄ５０に等しい初期のバッチのセラミック粒子を調製することであって、ここで、Ｉｄ９０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ１０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｉｄ５０は、初期のバッチのセラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい、調整することと、
    第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含む噴霧流動化生成プロセスを用い、初期のバッチから、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することであって、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子は、処理された粒度分布の広がりＰＰＤＳが、（Ｐｄ９０〜Ｐｄ１０）／Ｐｄ５０に等しく、ここで、Ｐｄ９０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ９０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ１０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ１０粒度分布測定に等しく、Ｐｄ５０は、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子のｄ５０粒度分布測定に等しい、作成することとを含み、
    初期のバッチから、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成するための比ＩＰＤＳ／ＰＰＤＳが、少なくとも約０．９０であり、
    前記第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含み、
    前記セラミック粒子は、コア領域組成物を含み、
    前記第１のコーティング液は、第１のコーティング材料を含み、
    前記第１のコーティング材料組成物は、前記コア領域組成物とは異なっている、方法。
  18. 触媒担体を作成する方法であって、当該方法は、
    第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含む噴霧流動化生成プロセスを用い、多孔性セラミック粒子を作成することと、前記多孔性セラミック粒子を少なくとも約３５０℃であり、かつ約１４００℃以下の温度で焼結することとを含み、
    前記多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、
    前記第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含み、
    前記セラミック粒子は、コア領域組成物を含み、
    前記第１のコーティング液は、第１のコーティング材料組成物を含み、
    前記第１のコーティング材料組成物は、前記コア領域組成物とは異なっている、方法。
  19. 複数のであって、当該方法は、
    バッチモードで行われ、少なくとも第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルを含む噴霧流動化生成プロセスを用い、複数の多孔性セラミック粒子を作成することを含み、
    前記複数の多孔性セラミック粒子は、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、
    前記第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第１のコーティング液の微細に分散した液滴を、空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注することを含み、
    前記セラミック粒子は、コア領域組成物を含み、
    前記第１のコーティング液は、第１のコーティング材料組成物を含み、
    前記第１のコーティング材料組成物は、前記コア領域組成物とは異なっている、方法。
  20. 前記コア領域組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、請求項１６、１７、１８および１９のいずれか一項に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  21. 前記第１のコーティング材料組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、請求項１６、１７、１８および１９のいずれか一項に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  22. 前記第１のコーティング材料組成物は、前記第１のバッチ噴霧流動化生成サイクル全体で一定のままである、請求項１６、１７、１８および１９のいずれか一項に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  23. 前記第１のコーティング材料組成物中の材料の濃度を第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの開始時に材料の第１の濃度から、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの終了時に材料の第２の濃度まで徐々に変えることによって、前記第１のコーティング材料組成物は、第１のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の一部または全体で徐々に変化する、請求項１６、１７、１８および１９のいずれか一項に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  24. 前記材料の第１の濃度は、前記材料の第２の濃度よりも低い、請求項２３に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  25. 前記材料の第１の濃度は、前記材料の第２の濃度よりも高い、請求項２３に記載の多孔性セラミック粒子、複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  26. 前記噴霧流動化生成プロセスが、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルをさらに含み、
    前記第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルは、第２のコーティング液の微細に分散した液滴を、前記第１のバッチ噴霧流動化生成サイクル中に作られた空気を含む多孔性セラミック粒子に繰り返し分注し、処理されたバッチの多孔性セラミック粒子を作成することを含み、
    前記第２のコーティング液は、第２のコーティング材料組成物を含み、
    前記第２のコーティング材料組成物は、前記第１のコーティング材料組成物とは異なる、請求項１６、１７、１８および１９のいずれか一項に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  27. 前記第２のコーティング材料組成物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカまたはこれらの組み合わせを含む、請求項２６に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  28. 前記第２のコーティング材料組成物は、前記第２のバッチ噴霧流動化生成サイクル全体で一定のままである、請求項２７に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  29. 前記第２のコーティング材料組成物中の材料の濃度を第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの開始時に材料の第１の濃度から、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの終了時に材料の第２の濃度まで徐々に変えることによって、前記第２のコーティング材料組成物は、第２のバッチ噴霧流動化生成サイクルの持続時間の一部または全体で徐々に変化する、請求項２７に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  30. 前記材料の第１の濃度は、前記材料の第２の濃度よりも低い、請求項２９に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  31. 前記材料の第１の濃度は、前記材料の第２の濃度よりも高い、請求項２９に記載の複数の多孔性セラミック粒子または方法。
  32. 多孔性セラミック粒子であって、粒径が少なくとも約２００ミクロンであり、かつ約４０００ミクロン以下であり、前記粒子の断面が、コア領域と、前記コアコア領域の上にある層状領域とを含み、
    前記層状領域は、前記コア領域の周囲に第１の層状部分を含み、
    前記第１の層状部分は、内表面と外表面とを有し、
    前記コア領域は、コア領域組成物を含み、
    前記第１の層状部分は、前記コア領域組成物とは異なる第１の層状部分組成物を含み、
    前記第１の層状部分の第１の層状組成物は、前記第１の層部分の内表面と前記第１の層部分の外表面との間の前記第１の層状部分の厚さ全体にわたって徐々に濃度が変化する勾配組成を含む、多孔性セラミック粒子。
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