KR20190106788A

KR20190106788A - 연자성 합금 분말, 압분 자심 및 자성 부품

Info

Publication number: KR20190106788A
Application number: KR1020190026347A
Authority: KR
Inventors: 마사카즈 호소노; 히로유키 마쓰모토; 겐지 호리노; 가즈히로 요시도메; 이사오 나카하타; 아키토 하세가와; 하지메 아마노
Original assignee: 티디케이가부시기가이샤
Priority date: 2018-03-09
Filing date: 2019-03-07
Publication date: 2019-09-18
Also published as: JP2019157187A; JP6867966B2; US20190279796A1; EP3537461A1; CN110246652B; KR102165131B1; TW201939529A; US11081266B2; CN110246652A; TWI669724B; EP3792940A1

Abstract

조성식 (Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f+g))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_fTi_g로 표시되는 연자성 합금으로 이루어지는 연자성 합금 입자를 복수 포함하는 연자성 합금 분말로서, X1은 Co 및/또는 Ni, X2는 Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로부터 선택되는 1종 이상, M은, Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W 및 V로부터 선택되는 1종 이상, 0.020≤a≤0.14, 0.020<b≤0.20, 0<c≤0.15, 0≤d≤0.060, 0≤e≤0.040, 0≤f≤0.010, 0≤g≤0.0010, α≥0, β≥0, 0≤α+β≤0.50이고, f와 g 중 하나 이상이 0보다 크고, 연자성 합금은, 초기 미결정이 비정질 중에 존재하는 나노 헤테로 구조를 갖고, 연자성 합금 입자의 표면은 P, Si, Bi 및 Zn으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물을 포함하는 피복부에 의해 덮여 있는 것을 특징으로 하는 연자성 합금 분말이다.

Description

연자성 합금 분말, 압분 자심 및 자성 부품{SOFT MAGNETIC ALLOY POWDER, DUST CORE, AND MAGNETIC COMPONENT}

본 발명은 연자성 합금 분말, 압분 자심 및 자성 부품에 관한 것이다.

각종 전자 기기의 전원 회로에 사용되는 자성 부품으로서, 트랜스, 초크 코일, 인덕터 등이 알려져 있다.

이와 같은 자성 부품은, 소정의 자기 특성을 발휘하는 자심(코어)의 주위 혹은 내부에, 전기 전도체인 코일(권선)이 배치되어 있는 구성을 가지고 있다.

인덕터 등의 자성 부품이 구비하는 자심에는 소형화, 고성능화가 요구되고 있다. 이와 같은 자심에 사용되는 자기 특성이 양호한 연자성 재료로는, 철(Fe)을 베이스로 하는 나노 결정 합금이 예시된다. 나노 결정 합금은, 아모르퍼스 합금을 열처리함으로써, 비정질 중에 나노미터 오더의 미결정이 석출된 합금이다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, Fe-B-M(M=Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W)계의 연자성 비정질 합금의 박대(薄帶)가 기재되어 있다. 특허문헌 1에 의하면, 이 연자성 비정질 합금은 시판되는 Fe 아모르퍼스와 비교하여 높은 포화 자속 밀도를 가지고 있다.

그런데, 자심을 압분 자심으로서 얻는 경우에는, 이와 같은 연자성 합금을 분말상으로 하여, 압축 성형할 필요가 있다. 이와 같은 압분 자심에 있어서는, 자기 특성을 향상시키기 위해, 자성 성분의 비율(충전율)이 높아져 있다. 그러나, 연자성 합금은 절연성이 낮기 때문에, 압분 자심에 있어서, 연자성 합금으로 구성되는 입자끼리가 접촉하고 있으면, 자성 부품으로의 전압 인가시에, 접촉하고 있는 입자간을 흐르는 전류(입자간 와전류)에 기인하는 손실이 커진다. 그 결과, 압분 자심의 코어 로스가 커져 버린다는 문제가 있었다.

그래서, 이와 같은 와전류를 억제하기 위해, 연자성 합금 입자의 표면에는 절연 피막이 형성되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 2는, 인(P)의 산화물을 포함하는 분말 유리를 기계적 마찰에 의해 연화시켜, Fe계 비정질 합금 분말의 표면에 부착시킴으로써 절연 코팅층을 형성하는 것을 개시하고 있다.

일본 특허 3342767호 공보 일본 특허공개 2015-132010호 공보

특허문헌 2에 있어서, 절연 코팅층이 형성된 Fe계 비정질 합금 분말은 수지와 혼합되어 압축 성형에 의해 압분 자심이 된다. 절연 코팅층의 두께를 크게 하면, 압분 자심의 내전압성은 향상되지만, 자성 성분의 충전율이 낮아지기 때문에, 자기 특성이 열화되어 버린다. 따라서, 양호한 자기 특성을 얻기 위해서는, 절연 코팅층이 형성된 연자성 합금 분말 전체의 절연성을 높여, 압분 자심의 내전압성을 향상시킬 필요가 있다.

본 발명은 이와 같은 실상을 감안하여 이루어지고, 그 목적은, 내전압성이 양호한 압분 자심, 이것을 구비하는 자성 부품 및 당해 압분 자심에 적합한 연자성 합금 분말을 제공하는 것이다.

본 발명자들은, 특정한 조성을 갖는 연자성 합금으로 이루어지는 연자성 합금 입자에, 피복부를 설치함으로써, 당해 연자성 합금 입자를 포함하는 분말 전체의 절연성이 향상되고, 압분 자심의 내전압성이 향상되는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.

즉, 본 발명의 양태는,

[1] 조성식 (Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f+g))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_fTi_g로 표시되는 연자성 합금으로 이루어지는 연자성 합금 입자를 복수 포함하는 연자성 합금 분말로서,

X1은, Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,

X2는, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,

M은, Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,

a, b, c, d, e, f, g, α 및 β가,

0.020≤a≤0.14,

0.020<b≤0.20,

0<c≤0.15,

0≤d≤0.060,

0≤e≤0.040,

0≤f≤0.010,

0≤g≤0.0010,

α≥0,

β≥0,

0≤α+β≤0.50인 관계를 만족하고, f와 g 중, 적어도 하나가 0보다 크고,

연자성 합금은, 초기 미결정이 비정질 중에 존재하는 나노 헤테로 구조를 갖고,

연자성 합금 입자의 표면은 피복부에 의해 덮여 있고,

피복부는, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 합금 분말이다.

[2] 초기 미결정의 평균 입경이 0.3㎚ 이상 10㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 [1]에 기재된 연자성 합금 분말이다.

[3] 조성식 (Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f+g))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_fTi_g로 표시되는 연자성 합금으로 이루어지는 연자성 합금 입자를 복수 포함하는 연자성 합금 분말로서,

a, b, c, d, e, f, g, α 및 β가,

0.020≤a≤0.14,

0.020<b≤0.20,

0<c≤0.15,

0≤d≤0.060,

0≤e≤0.040,

0≤f≤0.010,

0≤g≤0.0010,

α≥0,

β≥0,

연자성 합금은, Fe기 나노 결정을 갖고,

연자성 합금 입자의 표면은 피복부에 의해 덮여 있고,

[4] Fe기 나노 결정의 평균 입경이 5㎚ 이상 30㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 [3]에 기재된 연자성 합금 분말이다.

[5] [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 연자성 합금 분말로 구성되는 압분 자심이다.

[6] [5]에 기재된 압분 자심을 구비하는 자성 부품이다.

본 발명에 의하면, 내전압성이 양호한 압분 자심, 이것을 구비하는 자성 부품 및 당해 압분 자심에 적합한 연자성 합금 분말을 제공할 수 있다.

도 1은, 본 실시형태에 관련된 연자성 합금 분말을 구성하는 피복 입자의 단면 모식도이다.
도 2는, 피복부를 형성하기 위해서 사용하는 분말 피복 장치의 구성을 나타내는 단면 모식도이다.

이하, 본 발명을, 도면에 나타내는 구체적인 실시형태에 기초하여, 이하의 순서로 상세하게 설명한다.

1. 연자성 합금 분말

1. 1. 연자성 합금

1. 1. 1. 제1 관점

1. 1. 2. 제2 관점

1. 2. 피복부

2. 압분 자심

3. 자성 부품

4. 압분 자심의 제조 방법

4. 1. 연자성 합금 분말의 제조 방법

4. 2. 압분 자심의 제조 방법

(1. 연자성 합금 분말)

본 실시형태에 관련된 연자성 합금 분말은, 도 1에 나타내는 바와 같이, 연자성 합금 입자(2)의 표면에 피복부(10)가 형성된 피복 입자(1)를 복수 포함한다. 연자성 합금 분말에 포함되는 입자의 개수 비율을 100％로 했을 경우, 피복 입자의 개수 비율이 90％ 이상인 것이 바람직하고, 95％ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 연자성 합금 입자(2)의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 통상, 구형이다.

또, 본 실시형태에 관련된 연자성 합금 분말의 평균 입자경(D50)은, 용도 및 재질에 따라 선택하면 된다. 본 실시형태에서는, 평균 입자경(D50)은, 0.3∼100㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 연자성 합금 분말의 평균 입자경을 상기의 범위 내로 함으로써, 충분한 성형성 혹은 소정의 자기 특성을 유지하는 것이 용이해진다. 평균 입자경의 측정 방법으로는, 특별히 제한되지 않지만, 레이저 회절 산란법을 사용하는 것이 바람직하다.

본 실시형태에서는, 연자성 합금 분말은, 재질이 동일한 연자성 합금 입자만을 포함하고 있어도 되고, 재질이 상이한 연자성 합금 입자가 혼재되어 있어도 된다. 또한, 상이한 재질이란, 연자성 합금을 구성하는 원소가 상이한 경우, 구성하는 원소가 동일해도 그 조성이 상이한 경우 등이 예시된다.

(1. 1. 연자성 합금)

연자성 합금 입자는, 소정의 구조 및 조성을 갖는 연자성 합금으로 이루어진다. 본 실시형태에서는, 당해 연자성 합금을, 제1 관점에 관련된 연자성 합금과, 제2 관점에 관련된 연자성 합금으로 나누어 설명한다. 제1 관점에 관련된 연자성 합금과, 제2 관점에 관련된 연자성 합금의 차이는, 연자성 합금의 구조의 차이이고, 조성은 공통된다.

(1. 1. 1. 제1 관점)

제1 관점에 관련된 연자성 합금은, 초기 미결정이 비정질 중에 존재하는 나노 헤테로 구조를 가지고 있다. 이와 같은 구조는, 연자성 합금의 원료가 용해된 용탕을 급랭시킴으로써 얻어지는 비정질 합금 중에, 다수의 미결정이 석출되어 분산되어 있는 구조이다. 따라서, 초기 미결정의 평균 입경은 매우 작다. 본 실시형태에서는, 초기 미결정의 평균 입경은 0.3㎚ 이상 10㎚ 이하인 것이 바람직하다.

이와 같은 나노 헤테로 구조를 갖는 연자성 합금을 소정의 조건으로 열처리함으로써, 초기 미결정을 성장시켜, 후술하는 제2 관점에 관련된 연자성 합금(Fe기 나노 결정을 갖는 연자성 합금)을 얻는 것이 용이해진다.

계속해서, 제1 관점에 관련된 연자성 합금의 조성에 대해 상세하게 설명한다.

제1 관점에 관련된 연자성 합금은, 조성식 (Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f+g))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_fTi_g로 표시되고, Fe가 비교적 고농도로 존재하는 연자성 합금이다.

상기의 조성식에 있어서, M은, Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이다.

또, a는 M의 함유량을 나타내고 있고, a는 0.020≤a≤0.14를 만족시킨다. M의 함유량(a)은, 0.040 이상인 것이 바람직하고, 0.050 이상인 것이 보다 바람직하다. 또, M의 함유량(a)은, 0.10 이하인 것이 바람직하고, 0.080 이하인 것이 보다 바람직하다.

a가 지나치게 작은 경우에는, 열처리 전의 연자성 합금 중에, 입경이 30㎚보다 큰 결정으로 구성되는 결정상이 생기기 쉽다. 이와 같은 결정상이 생기면, 열처리에 의해 Fe기 나노 결정을 석출시킬 수 없다. 그 결과, 연자성 합금의 보자력이 높아지기 쉬워지는 경향이 있다. 한편, a가 지나치게 큰 경우에는, 분말의 포화 자화가 저하되기 쉬워지는 경향이 있다.

상기의 조성식에 있어서, b는 B(붕소)의 함유량을 나타내고 있고, b는 0.020<b≤0.20을 만족시킨다. B의 함유량(b)은, 0.025 이상인 것이 바람직하고, 0.060 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.080 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, B의 함유량(b)은, 0.15 이하인 것이 바람직하고, 0.12 이하인 것이 보다 바람직하다.

b가 지나치게 작은 경우에는, 열처리 전의 연자성 합금 중에, 입경이 30㎚보다 큰 결정으로 구성되는 결정상이 생기기 쉽다. 이와 같은 결정상이 생기면, 열처리에 의해 Fe기 나노 결정을 석출시킬 수 없다. 그 결과, 연자성 합금의 보자력이 높아지기 쉬워지는 경향이 있다. 한편, b가 지나치게 큰 경우에는, 분말의 포화 자화가 저하되기 쉬워지는 경향이 있다.

상기의 조성식에 있어서, c는 P(인)의 함유량을 나타내고 있고, c는 0<c≤0.15를 만족시킨다. P의 함유량(c)은, 0.005 이상인 것이 바람직하고, 0.010 이상인 것이 보다 바람직하다. 또, P의 함유량(c)은, 0.100 이하인 것이 바람직하다.

c가 상기의 범위 내인 경우에는, 연자성 합금의 비저항이 향상되고, 보자력이 저하되는 경향이 있다. c가 지나치게 작은 경우에는 상기의 효과를 얻기 어려운 경향이 있다. 한편, c가 지나치게 큰 경우에는, 분말의 포화 자화가 저하되기 쉬워지는 경향이 있다.

상기의 조성식에 있어서, d는 Si(실리콘)의 함유량을 나타내고 있고, d는 0≤d≤0.060을 만족시킨다. 즉, 연자성 합금은, Si를 함유하지 않아도 된다. Si의 함유량(d)은, 0.001 이상인 것이 바람직하고, 0.005 이상인 것이 보다 바람직하다. 또, Si의 함유량(d)은, 0.040 이하인 것이 바람직하다.

d가 상기의 범위 내인 경우에는, 연자성 합금의 보자력이 저하되기 쉬워지는 경향이 있다. 한편, d가 지나치게 큰 경우에는, 연자성 합금의 보자력이 반대로 상승해 버리는 경향이 있다.

상기의 조성식에 있어서, e는 C(탄소)의 함유량을 나타내고 있고, e는 0≤e≤0.040을 만족시킨다. 즉, 연자성 합금은, C를 함유하지 않아도 된다. C의 함유량(e)은, 0.001 이상인 것이 바람직하다. 또, C의 함유량(e)은, 0.035 이하인 것이 바람직하고, 0.030 이하인 것이 보다 바람직하다.

e가 상기의 범위 내인 경우에는, 연자성 합금의 보자력이 특히 저하되기 쉬워지는 경향이 있다. e가 지나치게 큰 경우에는, 연자성 합금의 보자력이 반대로 상승해 버리는 경향이 있다.

상기의 조성식에 있어서, f는 S(황)의 함유량을 나타내고 있고, f는 0≤f≤0.010을 만족시킨다. S의 함유량(f)은, 0.002 이상인 것이 바람직하다. 또, S의 함유량(f)은, 0.010 이하인 것이 바람직하다.

f가 상기의 범위 내인 경우에는, 연자성 합금의 보자력이 저하되기 쉬워진다. f가 지나치게 큰 경우에는, 연자성 합금의 보자력이 상승해 버리는 경향이 있다.

상기의 조성식에 있어서, g는 Ti(티탄)의 함유량을 나타내고 있고, g는 0≤g≤0.0010을 만족시킨다. Ti의 함유량(g)은, 0.0002 이상인 것이 바람직하다. 또, Ti의 함유량(g)은, 0.0010 이하인 것이 바람직하다.

g가 상기의 범위 내인 경우에는, 연자성 합금의 보자력이 저하되기 쉬워진다. g가 지나치게 큰 경우에는, 열처리 전의 연자성 합금 중에, 입경이 30㎚보다 큰 결정으로 구성되는 결정상이 생기기 쉽다. 이와 같은 결정상이 생기면, 열처리에 의해 Fe기 나노 결정을 석출시킬 수 없다. 그 결과, 연자성 합금의 보자력이 높아지기 쉬워지는 경향이 있다.

본 실시형태에서는, 연자성 합금이, 특히, S 및/또는 Ti를 함유하는 것이 중요하다. 즉, f 및 g가 상기의 범위 내이고, 또한 f 및 g 중 어느 일방, 또는 양방이 0보다 클 필요가 있다. f 및 g가 이와 같은 관계를 만족시킴으로써, 연자성 합금 입자의 구형도가 향상되기 쉬워진다. 연자성 합금 입자의 구형도가 향상되면, 당해 연자성 합금 입자를 포함하는 분말을 압축 성형하여 얻어지는 압분 자심의 밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, S를 함유한다는 것은, f가 0이 아닌 것을 가리킨다. 더욱 구체적으로는, f≥0.001인 것을 가리킨다. Ti를 함유한다는 것은, g가 0이 아닌 것을 가리킨다. 더욱 구체적으로는, g≥0.0001인 것을 가리킨다.

한편, S 및 Ti의 양방을 함유하지 않는 경우에는, 특히 연자성 합금 입자의 구형도가 저하되기 쉬워지고, 그 결과, 당해 연자성 합금 입자를 포함하는 분말을 사용하여 얻어지는 압분 자심의 밀도가 저하되는 경향이 있다.

상기의 조성식에 있어서, 1-(a+b+c+d+e+f+g)는, Fe(철)의 함유량을 나타내고 있다. Fe의 함유량에 대해서는, 특별히 제한되지 않지만, 본 실시형태에서는, Fe의 함유량 (1-(a+b+c+d+e+f+g))은, 0.73 이상 0.95 이하인 것이 바람직하다. Fe의 함유량을 상기의 범위 내로 함으로써, 입경이 30㎚보다 큰 결정으로 구성되는 결정상이 더욱 생기기 어려워진다.

또, 제1 관점에 관련된 연자성 합금에 있어서는, 상기의 조성식에 나타내는 바와 같이, Fe의 일부를 X1 및/또는 X2로 조성적으로 치환해도 된다.

X1은, Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이다. 상기의 조성식에 있어서, α는 X1의 함유량을 나타내고 있고, 본 실시형태에서는, α는 0 이상이다. 즉, 연자성 합금은, X1을 함유하지 않아도 된다.

또, 조성 전체의 원자수를 100at％로 했을 경우에, X1의 원자수는 40at％ 이하인 것이 바람직하다. 즉, 0≤α{1-(a+b+c+d+e+f+g)}≤0.40을 만족시키는 것이 바람직하다.

X2는, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소이다. 본 실시형태에서는, X2는, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소인 것이 바람직하다. 상기의 조성식에 있어서, β는 X2의 함유량을 나타내고 있고, 본 실시형태에서는, β는 0 이상이다. 즉, 연자성 합금은, X2를 함유하지 않아도 된다.

또, 조성 전체의 원자수를 100at％로 했을 경우에, X2의 원자수는 3.0at％ 이하인 것이 바람직하다. 즉, 0≤β{1-(a+b+c+d+e+f+g)}≤0.030을 만족시키는 것이 바람직하다.

또한 X1 및/또는 X2가 Fe를 치환하는 범위(치환량)로는, 원자수 환산으로 Fe의 총 원자수의 절반 이하로 한다. 즉, 0≤α+β≤0.50으로 한다. α+β가 지나치게 큰 경우에는, 열처리에 의해 Fe기 나노 결정이 석출된 연자성 합금을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있다.

또한, 제1 관점에 관련된 연자성 합금은, 상기 이외의 원소를 불가피적 불순물로서 포함하고 있어도 된다. 예를 들어, 연자성 합금 100중량％ 중, 상기 이외의 원소의 합계 함유량이 0.1중량％ 이하이어도 된다.

(1. 1. 2. 제2 관점)

제2 관점에 관련된 연자성 합금은, 그 구조가 상이한 것 이외에는, 제1 관점에 관련된 연자성 합금의 구성과 동일하고, 중복되는 설명은 생략한다. 즉, 제1 관점에 관련된 연자성 합금의 조성에 관한 설명은, 제2 관점에 관련된 연자성 합금에도 적용된다.

제2 관점에 관련된 연자성 합금은, Fe기 나노 결정을 가지고 있다. Fe기 나노 결정이란, 입경이 나노미터 오더이고, 결정 구조가 bcc(체심 입방 격자 구조)인 Fe의 결정을 말한다. 당해 연자성 합금에 있어서는, 다수의 Fe기 나노 결정이 비정질 중에 석출되어 분산되어 있다. 본 실시형태에서는, Fe기 나노 결정은, 제1 관점에 관련된 연자성 합금을 포함하는 분말을 열처리하여, 초기 미결정을 성장시킴으로써 적합하게 얻어진다.

따라서, Fe기 나노 결정의 평균 입경은, 초기 미결정의 평균 입경보다 약간 큰 경향이 있다. 본 실시형태에서는, Fe기 나노 결정의 평균 입경은 5㎚ 이상 30㎚ 이하인 것이 바람직하다. Fe기 나노 결정이 비정질 중에 분산되어 존재하고 있는 연자성 합금은, 높은 포화 자화를 얻기 쉽고, 또한 낮은 보자력을 얻기 쉽다.

(1. 2. 피복부)

피복부(10)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 연자성 금속 입자(2)의 표면을 덮도록 형성되어 있다. 또, 본 실시형태에서는, 표면이 물질에 의해 피복되어 있다는 것은, 당해 물질이 표면에 접촉하여 접촉한 부분을 덮도록 고정되어 있는 형태를 말한다. 또, 연자성 합금 입자를 피복하는 피복부는, 입자의 표면의 적어도 일부를 덮고 있으면 되지만, 표면의 전부를 덮고 있는 것이 바람직하다. 또한 피복부는 입자의 표면을 연속적으로 덮고 있어도 되고, 단속적으로 덮고 있어도 된다.

피복부(10)는, 연자성 합금 분말을 구성하는 연자성 합금 입자끼리를 절연할 수 있는 구성이면, 특별히 제한되지 않는다. 본 실시형태에서는, 피복부(10)는, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물을 포함하고 있는 것이 바람직하고, P를 포함하는 화합물을 포함하고 있는 것이 특히 바람직하다. 또, 당해 화합물은 산화물인 것이 보다 바람직하고, 산화물 유리인 것이 특히 바람직하다. 피복부를 상기의 구성으로 함으로써, 연자성 합금의 비정질 중에 편석되어 있는 원소(특히 P)와의 밀착성이 향상되고, 연자성 합금 분말의 절연성이 향상된다. 그 결과, 연자성 합금 분말의 저항률이 향상되고, 당해 연자성 합금 분말을 사용하여 얻어지는 압분 자심의 내전압을 향상시킬 수 있다. 연자성 합금에 포함되는 P에 더하여, 연자성 합금에 Si가 포함되는 경우에도, 이와 같은 효과가 적합하게 얻어진다.

또, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물은, 피복부(10)에 있어서, 주성분으로서 포함되어 있는 것이 바람직하다. 「P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 산화물을 주성분으로서 포함한다」는 것은, 피복부(10)에 포함되는 원소 중, 산소를 제외한 원소의 합계량을 100질량％로 했을 경우에, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 합계량이 가장 많은 것을 의미한다. 또, 본 실시형태에서는, 이들 원소의 합계량은 50질량％ 이상인 것이 바람직하고, 60질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다.

산화물 유리로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 인산염(P₂O₅)계 유리, 비스무트산염(Bi₂O₃)계 유리, 붕규산염(B₂O₃-SiO₂)계 유리 등이 예시된다.

P₂O₅계 유리로는, P₂O₅가 50wt％ 이상 포함되는 유리가 바람직하고, P₂O₅-ZnO-R₂O-Al₂O₃계 유리 등이 예시된다. 또한, 「R」은 알칼리 금속을 나타낸다.

Bi₂O₃계 유리로는, Bi₂O₃가 50wt％ 이상 포함되는 유리가 바람직하고, Bi₂O₃-ZnO-B₂O₃-SiO₂계 유리 등이 예시된다.

B₂O₃-SiO₂계 유리로는, B₂O₃가 10wt％ 이상 포함되고, SiO₂가 10wt％ 이상 포함되는 유리가 바람직하고, BaO-ZnO-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃계 유리 등이 예시된다.

이와 같은 절연성의 피복부를 가지고 있음으로써, 입자의 절연성이 보다 높아지므로, 피복 입자를 포함하는 연자성 합금 분말로 구성되는 압분 자심의 내전압이 향상된다.

피복부에 포함되는 성분은, STEM 등의 TEM을 사용한 EDS에 의한 원소 분석, EELS에 의한 원소 분석, TEM 화상의 FFT 해석 등에 의해 얻어지는 격자 정수 등의 정보로부터 동정(同定)할 수 있다.

피복부(10)의 두께는, 상기의 효과가 얻어지는 한 특별히 제한되지 않는다. 본 실시형태에서는, 5㎚ 이상 200㎚ 이하인 것이 바람직하다. 또, 150㎚ 이하인 것이 바람직하고, 50㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다.

(2. 압분 자심)

본 실시형태에 관련된 압분 자심은, 상기 서술한 연자성 합금 분말로 구성되고, 소정의 형상을 갖도록 형성되어 있으면 특별히 제한되지 않는다. 본 실시형태에서는, 연자성 합금 분말과 결합제로서의 수지를 포함하고, 당해 연자성 합금 분말을 구성하는 연자성 합금 입자끼리가 수지를 통하여 결합함으로써 소정의 형상으로 고정되어 있다. 또, 당해 압분 자심은, 상기 서술한 연자성 합금 분말과 다른 자성 분말의 혼합 분말로 구성되고, 소정의 형상으로 형성되어 있어도 된다.

(3. 자성 부품)

본 실시형태에 관련된 자성 부품은, 상기의 압분 자심을 구비하는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 소정 형상의 압분 자심 내부에, 와이어가 권회된 공심(空芯) 코일이 매설된 자성 부품이어도 되고, 소정 형상의 압분 자심의 표면에 와이어가 소정의 감김수만큼 권회되어 이루어지는 자성 부품이어도 된다. 본 실시형태에 관련된 자성 부품은, 내전압성이 양호하기 때문에, 전원 회로에 사용되는 파워 인덕터에 적합하다.

(4. 압분 자심의 제조 방법)

계속해서, 상기의 자성 부품이 구비하는 압분 자심을 제조하는 방법에 대해 설명한다. 먼저, 압분 자심을 구성하는 연자성 합금 분말을 제조하는 방법에 대해 설명한다.

(4. 1. 연자성 합금 분말의 제조 방법)

본 실시형태에 관련된 연자성 합금 분말은, 공지된 연자성 합금 분말의 제조 방법과 동일한 방법을 사용하여 얻을 수 있다. 구체적으로는, 가스 아토마이즈법, 물 아토마이즈법, 회전 디스크법 등을 사용하여 제조할 수 있다. 또, 단롤법 등에 의해 얻어지는 박대를 기계적으로 분쇄하여 제조해도 된다. 이들 중에서는, 원하는 자기 특성을 갖는 연자성 합금 분말을 얻기 쉽다는 관점에서, 가스 아토마이즈법을 사용하는 것이 바람직하다.

가스 아토마이즈법에서는, 먼저, 연자성 합금 분말을 구성하는 연자성 합금의 원료가 용해된 용탕을 얻는다. 연자성 합금에 포함되는 각 금속 원소의 원료(순금속 등)를 준비하고, 최종적으로 얻어지는 연자성 합금의 조성이 되도록 칭량하고, 당해 원료를 용해시킨다. 또한, 금속 원소의 원료를 용해시키는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 아토마이즈 장치의 챔버 내에서 진공 흡인한 후에 고주파 가열로 용해시키는 방법이 예시된다. 용해시의 온도는, 각 금속 원소의 융점을 고려해서 결정하면 되지만, 예를 들어 1200∼1500℃로 할 수 있다.

얻어진 용탕을 도가니 바닥부에 설치된 노즐을 통해서 선형상의 연속적인 유체로서 챔버 내에 공급하고, 공급된 용탕에 고압의 가스를 분사하여, 용탕을 액적화함과 함께, 급랭시켜 미세한 분말을 얻는다. 가스 분사 온도, 챔버 내의 압력 등은, 후술하는 열처리에 있어서, 비정질 중에 Fe기 나노 결정이 석출되기 쉬운 조건에 따라 결정하면 된다. 이 때, 연자성 합금에 S 및/또는 Ti가 포함되어 있으므로, 가스 분사에 의해 용탕이 분단되기 쉽고, 얻어지는 분말을 구성하는 입자의 구형도가 향상된다. 또한, 입자경에 대해서는 체 분급이나 기류 분급 등에 의해 입도 조정이 가능하다.

얻어지는 분말은, 후술하는 열처리에 의해 Fe기 나노 결정을 용이하게 석출시키기 위해, 비정질 중에 초기 미결정이 존재하는 나노 헤테로 구조를 갖는 연자성 합금, 즉, 제1 관점에 관련된 연자성 합금으로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 단, 후술하는 열처리에 의해, Fe기 나노 결정이 석출된다면, 얻어지는 분말은, 각 금속 원소가 비정질 중에 균일하게 분산되어 있는 비정질 합금으로 구성되어 있어도 된다.

본 실시형태에서는, 열처리 전의 연자성 합금 중에 입경이 30㎚보다 큰 결정이 존재하고 있는 경우에는, 결정상이 존재하는 것으로 판단하고, 입경이 30㎚보다 큰 결정이 존재하고 있지 않은 경우에는, 비정질인 것으로 판단한다. 또한, 연자성 합금 중에 입경이 30㎚보다 큰 결정이 존재하고 있는지의 여부는, 공지된 방법에 의해 평가하면 된다. 예를 들어, X선 회절 측정, 투과형 전자 현미경에 의한 관찰 등이 예시된다. 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하는 경우, 제한 시야 회절상, 나노 빔 회절상을 얻음으로써 확인할 수 있다. 제한 시야 회절상 또는 나노 빔 회절상을 사용하는 경우, 회절 패턴에 있어서 비정질인 경우에는 링상의 회절이 형성되는 데에 반해, 비정질이 아닌 경우에는 결정 구조에서 기인한 회절 반점이 형성된다.

또, 상기의 초기 미결정의 유무 및 평균 입경의 관찰 방법에 대해서는, 특별히 제한되지 않고, 공지된 방법에 의해 평가하면 된다. 예를 들어, 이온 밀링에 의해 박편화된 시료에 대해, 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하여, 명시야상 또는 고분해능상을 얻음으로써 확인할 수 있다. 구체적으로는, 배율 1.00×10⁵∼3.00×10⁵배로 얻어지는 명시야상 또는 고분해능상을 육안으로 관찰함으로써 초기 미결정의 유무 및 평균 입경을 평가할 수 있다.

다음으로, 얻어지는 분말을 열처리한다. 열처리를 실시함으로써, 각 입자끼리가 소결되어 입자가 조대화되는 것을 막으면서, 연자성 합금을 구성하는 원소의 확산을 촉진하여, 열역학적 평형 상태에 단시간에 도달시킬 수 있다. 따라서, 연자성 합금 중에 존재하는 변형이나 응력을 제거할 수 있다. 그 결과, Fe기 나노 결정이 석출된 연자성 합금, 즉, 제2 관점에 관련된 연자성 합금으로 구성되는 분말을 얻는 것이 용이해진다.

본 실시형태에서는, 열처리 조건은, Fe기 나노 결정이 석출되기 쉬운 조건이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 열처리 온도를 400∼700℃, 유지 시간을 0.5∼10시간으로 할 수 있다.

열처리 후에는, Fe기 나노 결정이 석출된 연자성 합금, 즉, 제2 관점에 관련된 연자성 합금으로 이루어지는 연자성 합금 입자를 포함하는 분말이 얻어진다.

계속해서, 열처리 후의 분말에 포함되는 연자성 합금 입자에 대해 피복부를 형성한다. 피복부를 형성하는 방법으로는, 특별히 제한되지 않고, 공지된 방법을 채용할 수 있다. 연자성 합금 입자에 대해 습식 처리를 실시하여 피복부를 형성해도 되고, 건식 처리를 실시하여 피복부를 형성해도 된다.

또, 열처리를 실시하기 전의 연자성 합금 분말에 대해, 피복부를 형성해도 된다. 즉, 제1 관점에 관련된 연자성 합금으로 이루어지는 연자성 합금 입자에 대해 피복부를 형성해도 된다.

본 실시형태에서는, 메카노케미컬을 이용한 코팅 방법, 인산염 처리법, 졸 겔법 등에 의해 형성할 수 있다. 메카노케미컬을 이용한 코팅 방법에서는, 예를 들어, 도 2에 나타내는 분말 피복 장치(100)를 사용한다. 연자성 합금 분말과, 피복부를 구성하는 재질(P, Si, Bi, Zn의 화합물 등)의 분말상 코팅재의 혼합 분말을, 분말 피복 장치의 용기(101) 내에 투입한다. 투입 후, 용기(101)를 회전시킴으로써, 연자성 합금 분말과 혼합 분말의 혼합물(50)이, 그라인더(102)와 용기(101)의 내벽 사이에서 압축되어 마찰이 생겨 열이 발생한다. 이 발생한 마찰열에 의해, 분말상 코팅재가 연화되고, 압축 작용에 의해 연자성 합금 입자의 표면에 고착되어, 피복부를 형성할 수 있다.

메카노케미컬을 이용한 코팅 방법에서는, 용기의 회전 속도, 그라인더와 용기의 내벽 사이의 거리 등을 조정함으로써, 발생하는 마찰열을 제어하여, 연자성 합금 분말과 혼합 분말의 혼합물의 온도를 제어할 수 있다. 본 실시형태에서는, 당해 온도는, 50℃ 이상 150℃ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 온도 범위로 함으로써, 피복부가 연자성 합금 입자의 표면을 덮도록 형성하기 쉬워진다.

(4. 2. 압분 자심의 제조 방법)

압분 자심은, 상기의 연자성 합금 분말을 사용하여 제조한다. 구체적인 제조 방법으로는, 특별히 제한되지 않고, 공지된 방법을 채용할 수 있다. 먼저, 피복부를 형성한 연자성 합금 입자를 포함하는 연자성 합금 분말과, 결합제로서의 공지된 수지를 혼합하여, 혼합물을 얻는다. 또, 필요에 따라, 얻어진 혼합물을 조립(造粒) 분말로 해도 된다. 그리고, 혼합물 또는 조립 분말을 금형 내에 충전하여 압축 성형하여, 제조해야 할 압분 자심의 형상을 갖는 성형체를 얻는다. 상기의 연자성 합금 입자의 구형도가 높기 때문에, 당해 연자성 합금 입자를 포함하는 분말을 압축 성형함으로써, 당해 연자성 합금 입자가 금형 내에서 조밀하게 충전되어, 밀도가 높은 압분 자심을 얻을 수 있다.

얻어진 성형체에 대해, 예를 들어 50∼200℃에서 열처리를 실시함으로써, 수지가 경화되어 연자성 합금 입자가 수지를 통하여 고정된 소정 형상의 압분 자심이 얻어진다. 얻어진 압분 자심에, 와이어를 소정 횟수만큼 권회함으로써, 인덕터 등의 자성 부품이 얻어진다.

또, 상기의 혼합물 또는 조립 분말과, 와이어를 소정 횟수만큼 권회하여 형성된 공심 코일을, 금형 내에 충전하여 압축 성형하여 코일이 내부에 매설된 성형체를 얻어도 된다. 얻어진 성형체에 대해, 열처리를 실시함으로써, 코일이 매설된 소정 형상의 압분 자심이 얻어진다. 이와 같은 압분 자심은, 그 내부에 코일이 매설되어 있으므로, 인덕터 등의 자성 부품으로서 기능한다.

이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명해 왔지만, 본 발명은 상기의 실시형태에 전혀 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범위 내에 있어서 여러 가지 양태로 개변해도 된다.

[실시예]

이하, 실시예를 사용하여, 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

(실험예 1∼69)

먼저, 연자성 합금의 원료 금속을 준비했다. 준비한 원료 금속을, 표 1에 나타내는 조성이 되도록 칭량하고, 아토마이즈 장치 내에 배치된 도가니에 수용했다. 계속해서, 챔버 내를 진공 흡인한 후, 도가니 외부에 설치한 워크 코일을 사용하여, 도가니를 고주파 유도에 의해 가열하고, 도가니 중의 원료 금속을 용융, 혼합하여 1250℃의 용탕(용융 금속)을 얻었다.

얻어진 용탕을 도가니 바닥부에 설치된 노즐을 통하여 선형상의 연속적인 유체로서 챔버 내에 공급하고, 공급된 용탕에 가스를 분사하여 분말을 얻었다. 가스의 분사 온도는 1250℃로 하고, 챔버 내의 압력은 1hPa로 했다. 또한, 얻어진 분말의 평균 입자경(D50)은 20㎛였다.

얻어진 분말에 대해 X선 회절 측정을 실시하여, 입경이 30㎚보다 큰 결정의 유무를 확인했다. 그리고, 입경이 30㎚보다 큰 결정이 존재하지 않는 경우에는, 분말을 구성하는 연자성 합금이 비정질상으로 이루어지는 것으로 판단하고, 입경이 30㎚보다 큰 결정이 존재하는 경우에는, 연자성 합금이 결정상으로 이루어지는 것으로 판단했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

계속해서, 얻어진 분말을 열처리했다. 열처리 조건은, 열처리 온도를 600℃, 유지 시간을 1시간으로 했다. 열처리 후의 분말에 대해 X선 회절 측정 및 TEM에 의한 관찰을 실시하여, Fe기 나노 결정의 존재의 유무를 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, Fe기 나노 결정이 존재하는 실시예의 모든 시료에 있어서, Fe기 나노 결정의 결정 구조가 bcc 구조이고, 평균 입경이 5∼30㎚인 것이 확인되었다.

또, 열처리 후의 분말에 대해 보자력(Hc) 및 포화 자화(σs)를 측정했다. 보자력은, φ6㎜×5㎜의 플라스틱 케이스에 20㎎의 분말과 파라핀을 넣고, 파라핀을 융해, 응고시켜 분말을 고정시킨 것을, 토호쿠 특수강 제조 보자력계(K-HC1000형)를 사용하여 측정했다. 측정 자계는 150kA/m로 했다. 본 실시예에서는, 보자력은 350A/m 이하인 시료를 양호로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 포화 자화는, 타마카와 제작소 제조 VSM(진동 시료형 자력계)을 사용하여 측정했다. 본 실시예에서는, 포화 자화는 150A·㎡/㎏ 이상인 시료를 양호로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

계속해서, 열처리 후의 분말을, 분말 유리(코팅재)와 함께, 분체 피복 장치의 용기 내에 투입하고, 분말 유리를 입자의 표면에 코팅하여, 피복부를 형성함으로써, 연자성 합금 분말이 얻어진다. 분말 유리의 첨가량은, 열처리 후의 분말 100wt％에 대하여 0.5wt％로 설정했다. 피복부의 두께는 50㎚였다.

분말 유리는, 조성이 P₂O₅-ZnO-R₂O-Al₂O₃인 인산염계 유리로 했다. 구체적인 조성은, P₂O₅가 50wt％, ZnO가 12wt％, R₂O가 20wt％, Al₂O₃가 6wt％이고, 잔부가 부성분이었다.

또한, 본 발명자들은, P₂O₅가 60wt％, ZnO가 20wt％, R₂O가 10wt％, Al₂O₃가 5wt％이고, 잔부가 부성분인 조성을 갖는 유리, P₂O₅가 60wt％, ZnO가 20wt％, R₂O가 10wt％, Al₂O₃가 5wt％이고, 잔부가 부성분인 조성을 갖는 유리 등에 대해서도 동일한 실험을 실시하여, 후술하는 결과와 동일한 결과가 얻어지는 것을 확인하고 있다.

다음으로, 피복부를 형성한 연자성 합금 분말을 고화시켜, 당해 분말의 저항률을 평가했다. 분말의 저항률은, 분말 저항 측정 장치를 사용하여, 분말에 0.6t/㎠의 압력을 인가한 상태에서의 저항률을 측정했다. 본 실시예에서는, 저항률이 10⁶Ω㎝ 이상인 시료를 「◎(Excellent)」로 하고, 10⁵Ω㎝ 이상인 시료를 「○(Good)」로 하고, 10⁴Ω㎝ 이상인 시료를 「△(Fair)」로 하고, 10⁴Ω㎝ 미만인 시료를 「×(Bad)」로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

계속해서, 압분 자심을 제조했다. 열경화 수지인 에폭시 수지 및 경화제인 이미드 수지의 총량이, 얻어진 연자성 합금 분말 100wt％에 대해, 3wt％가 되도록 칭량하고, 아세톤에 첨가하여 용액화하고, 그 용액과 연자성 합금 분말을 혼합했다. 혼합 후, 아세톤을 휘발시켜 얻어진 과립을, 355㎛의 메시로 정립(整粒)했다. 이것을 외경 11㎜, 내경 6.5㎜의 토로이달 형상의 금형에 충전하고, 성형압 3.0t/㎠로 가압하여 압분 자심의 성형체를 얻었다. 얻어진 압분 자심의 성형체를 180℃에서 1시간의 조건으로 수지를 경화시켜 압분 자심을 얻었다.

얻어진 압분 자심의 밀도를 이하와 같이 하여 측정했다. 압분 자심의 외경, 내경, 높이, 및 중량을 측정하여 산출되는 밀도를, 연자성 합금의 조성비로부터 산출되는 이론 밀도로 나눈 상대 밀도를 구했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

또, 얻어진 압분 자심의 시료의 상하에 소스미터를 사용하여 전압을 인가하고, 1㎃의 전류가 흘렀을 때의 전압값을 전극간 거리로 나눈 값을 내전압으로 했다. 본 실시예에서는, 내전압이 100V/㎜ 이상인 시료를 양호로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

표 1로부터, 각 성분의 함유량이 상기 서술한 범위 내이고, Fe기 나노 결정을 갖는 경우에는, 분말 및 압분 자심의 특성이 양호하다는 것을 확인할 수 있었다.

이에 대해, 각 성분의 함유량이 상기 서술한 범위 외, 혹은 Fe기 나노 결정을 갖고 있지 않는 경우에는, 분말의 자기 특성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 또, S 및 Ti의 양방이 포함되어 있지 않는 경우에는, 압분 자심의 밀도가 낮은 것을 확인할 수 있었다.

(실험예 70∼96)

실험예 1, 4 및 8의 시료에 있어서, 조성식 중의 「M」을 표 2에 나타내는 원소로 한 것 이외에는, 실험예 4, 8 및 10과 동일하게 하여 연자성 합금 분말을 제조하고, 실험예 1, 4 및 8과 동일한 평가를 실시했다. 또, 얻어진 분말을 사용하여, 실험예 1, 4 및 8과 동일하게 하여 압분 자심을 제조하고, 실험예 1, 4 및 8과 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 2에 나타낸다.

표 2로부터, M 원소의 조성 및 함유량에 상관없이, 분말 및 압분 자심의 특성이 양호하다는 것을 확인할 수 있었다.

(실험예 97∼150)

실험예 1의 시료에 있어서, 조성식 중의 「X1」및 「X2」원소 및 함유량을 표 3에 나타내는 원소 및 함유량으로 한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 연자성 합금 분말을 제조하고, 실험예 1과 동일한 평가를 실시했다. 또, 얻어진 분말을 사용하여, 실험예 1과 동일하게 하여 압분 자심을 제조하고, 실험예 1과 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 3에 나타낸다.

표 3으로부터, X1 원소 및 X2 원소의 조성 및 함유량에 상관없이, 분말 및 압분 자심의 특성이 양호하다는 것을 확인할 수 있었다.

(실험예 151∼171)

실험예 1의 시료에 있어서, 코팅재의 조성을 표 4에 나타내는 조성으로 하고, 코팅재를 사용하여 형성되는 피복부의 두께를 표 4에 나타내는 값으로 한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 연자성 합금 분말을 제조하고, 실험예 1과 동일한 평가를 실시했다. 또, 얻어진 분말을 사용하여, 실험예 1과 동일하게 하여 압분 자심을 제조하고, 실험예 1과 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 4에 나타낸다. 또한, 실험예 151의 시료에 대해서는, 피복부를 형성하지 않았다.

또, 본 실시예에서는, 비스무트산염계 유리로서의 Bi₂O₃-ZnO-B₂O₃-SiO₂계 분말 유리에 있어서, Bi₂O₃가 80wt％, ZnO가 10wt％, B₂O₃가 5wt％, SiO₂가 5wt％였다. 비스무트산염계 유리로서 다른 조성을 갖는 유리에 대해서도 동일한 실험을 실시하여, 후술하는 결과와 동일한 결과가 얻어지는 것을 확인하고 있다.

또, 본 실시예에서는, 붕규산염계 유리로서의 BaO-ZnO-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃계 분말 유리에 있어서, BaO가 8wt％, ZnO가 23wt％, B₂O₃가 19wt％, SiO₂가 16wt％, Al₂O₃가 6wt％이고, 잔부가 부성분이었다. 붕규산염계 유리로서 다른 조성을 갖는 유리에 대해서도 동일한 실험을 실시하여, 후술하는 결과와 동일한 결과가 얻어지는 것을 확인하고 있다.

표 4로부터, 피복부의 두께가 커질수록, 분말의 저항률 및 압분 자심의 내전압이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 또, 코팅재의 조성에 상관없이, 분말의 저항률 및 압분 자심의 내전압이 양호하고, 또한 압분 자심의 밀도가 높은 것을 확인할 수 있었다.

(실험예 172∼185)

실험예 1의 시료에 있어서, 아토마이즈시의 용탕의 온도 및 아토마이즈에 의해 얻어진 분말의 열처리 조건을 표 5에 나타내는 조건으로 한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 연자성 합금 분말을 제조하고, 실험예 1과 동일한 평가를 실시했다. 또, 얻어진 분말을 사용하여, 실험예 1과 동일하게 하여 압분 자심을 제조하고, 실험예 1과 동일한 평가를 실시했다. 결과를 표 5에 나타낸다.

표 5로부터, 초기 미결정을 갖는 나노 헤테로 구조를 갖는 분말이나 열처리 후에 Fe기 나노 결정을 갖는 분말에 대해서는, 초기 미결정의 평균 입경 및 Fe기 나노 결정의 평균 입경에 상관없이, 분말의 저항률 및 압분 자심의 내전압이 양호하고, 또한 압분 자심의 밀도가 높은 것을 확인할 수 있었다.

1 : 피복 입자 10 : 피복부
2 : 연자성 합금 입자

Claims

조성식 (Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f+g))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_fTi_g로 표시되는 연자성 합금으로 이루어지는 연자성 합금 입자를 복수 포함하는 연자성 합금 분말로서,
X1은, Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,
X2는, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,
M은, Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,
a, b, c, d, e, f, g, α 및 β가,
0.020≤a≤0.14,
0.020<b≤0.20,
0<c≤0.15,
0≤d≤0.060,
0≤e≤0.040,
0≤f≤0.010,
0≤g≤0.0010,
α≥0,
β≥0,
0≤α+β≤0.50인 관계를 만족하고, f와 g 중, 적어도 하나가 0보다 크고,
상기 연자성 합금은, 초기 미결정이 비정질 중에 존재하는 나노 헤테로 구조를 갖고,
상기 연자성 합금 입자의 표면은 피복부에 의해 덮여 있고,
상기 피복부는, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 합금 분말.
청구항 1에 있어서,
상기 초기 미결정의 평균 입경이 0.3㎚ 이상 10㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 합금 분말.
조성식 (Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f+g))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_fTi_g로 표시되는 연자성 합금으로 이루어지는 연자성 합금 입자를 복수 포함하는 연자성 합금 분말로서,
X1은, Co 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,
X2는, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O 및 희토류 원소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,
M은, Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, W 및 V로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,
a, b, c, d, e, f, g, α 및 β가,
0.020≤a≤0.14,
0.020<b≤0.20,
0<c≤0.15,
0≤d≤0.060,
0≤e≤0.040,
0≤f≤0.010,
0≤g≤0.0010,
α≥0,
β≥0,
0≤α+β≤0.50인 관계를 만족하고, f와 g 중, 적어도 하나가 0보다 크고,
상기 연자성 합금은, Fe기 나노 결정을 갖고,
상기 연자성 합금 입자의 표면은 피복부에 의해 덮여 있고,
상기 피복부는, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 합금 분말.
청구항 3에 있어서,
상기 Fe기 나노 결정의 평균 입경이 5㎚ 이상 30㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 합금 분말.
청구항 1에 기재된 연자성 합금 분말로 구성되는 압분 자심.
청구항 3에 기재된 연자성 합금 분말로 구성되는 압분 자심.
청구항 5에 기재된 압분 자심을 구비하는 자성 부품.
청구항 6에 기재된 압분 자심을 구비하는 자성 부품.