KR20190105567A - 신규한 효과적인 하중-전달 메커니즘을 포함하는 효율적인 섬유-대-나노섬유 결합을 통해 하이브리드 (섬유-나노섬유) 직물을 제조하기 위한 공정 - Google Patents

신규한 효과적인 하중-전달 메커니즘을 포함하는 효율적인 섬유-대-나노섬유 결합을 통해 하이브리드 (섬유-나노섬유) 직물을 제조하기 위한 공정 Download PDF

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Abstract

30 nm 및 8 미크론 사이 크기의 영역을 갖는 돌출부로서 나노입자 보강재를 (개별적으로 또는 응집체로서) 포함하는, 나노입자-강화된 나노섬유, 이는 최종 다층 복합체의 중합체 나노섬유 및 중합체 매트릭스 시스템 사이의 앵커로서 사용된다.

Description

신규한 효과적인 하중-전달 메커니즘을 포함하는 효율적인 섬유-대-나노섬유 결합을 통해 하이브리드 (섬유-나노섬유) 직물을 제조하기 위한 공정
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은, 2016년 11월 29일에 출원된 미국 가 출원 번호 62/427,429에 대한 우선권을 주장하고, 이 개시는 모든 목적을 위해 그의 전체가 본원에 참고로써 포함된다.
본 발명은 중합체 복합체 산업을 위한 탄소 또는 다른 섬유 유형 직물의 처리, 개질, 및 향상에 관한 것이다.
운송, 스포츠, 에너지, 및 다른 분야의 산업적 분야 내 섬유-강화된 중합체 복합체 다층 구조(structure)의 사용은 높은 수요로 매년 증가한다. 예를 들어, 세계 탄소 섬유 복합체 시장의 연 평균 성장률 (CAGR)은 2012부터 2018까지 7 내지 8%로 예측되었다. 게다가, 더욱 최근의 연구는 12 억 US 달러를 초과하는 세계 시장의 평가치를 갖는 2015부터 2020까지 12%까지의 CAGR 예측을 포함한다. 복합체 구조(structure)의 이 높은 수요는 시장 및 신규한 응용의 필요를 충족시키기 위하여 복합체 물질 특징을 극단적으로 향상시킬 수 있는 더욱 더 신규한 기술을 요구한다. 전술된 산업적 분야 이내 다층 복합체의 적용에서, 더 가벼운 및 동시에 더 강력한 구조(structure)에 대한 지속적인 필요가 있다. 복합체 구조(structure)는 중간층; 두 개의 연속 라미나 사이 구역 이내에서 분리, 균열 증식을 겪는다. 기존 문헌 이내에, 강도는, 파괴 인성 성능 (모드 I, 및 모드 II 테스트) 뿐만 아니라 충격 저항 (충격 이후 압축 - CAI)을 결국 향상시키는 중간층 이내에 보강재를 통해 대개 접근된다. 본 발명에서, 또한, 현재 사용된 패브릭 라미나와 비교할 때 유사한 수준의 강도를 획득하기 위하여 패브릭 사용의 적은 층으로 인한 특정한 구조상의 성분에 대한 증가된 중량 절감을 야기하는, 물질의 인장 강도를 향상시키기 위하여 중간층 보강재가 어떻게 활용될 수 있는지가 보여진다.
다양한 형태 (단 섬유, 연속 섬유, 부직포 패브릭 등)의 중합체, 바람직하게는 열가소성 플라스틱, 섬유의 사용은 중합체 복합체 물질 개선의 다양한 목표로 중간층의 보강재에 집약적으로 사용되었다.
EP2926987A1는, 나노입자는 중합체 섬유 이내에 내장된, 중합체 섬유 (섬유의 지름은 1 내지 100 미크론으로 보고된다)의 형태일 수 있는, 중합체-나노입자-향상된-중간층의 생성을 보고한다. 본 발명에서의 중합체 섬유는 섬유 베드 (주요 패브릭)의 전체 표면 상으로 가열된 및 용융-결합된 또는 스티칭된 또는 직접적으로 방사된다. 나노입자는 중합체 (섬유 또는 섬유 아닌) 중간층의 특징 (예를 들어 강성)을 증가시키기 위해 중합체 마이크로-섬유 이내에서 활용된다. 본 발명은 최종 복합체 및 더욱 특히 모드 I, 모드 II, 및 CAI의 특징을 증가시키는 것을 목표로 한다.
유사한 최종 복합체 특징 개선에 대해, 발명 EP1473132A2은 열가소성 플라스틱 마이크로-섬유 섬유의 웹과 관련된 다축 단방향 층의 적층이 제안되었다 (섬유의 지름은 1 내지 100 미크론으로 보고된다). 단방향 층 사이 웹 연결은 가열된 롤러에 의하여 달성되고, 이는 패브릭의 전체 표면 상에 연속적인 용접을 제공한다. 더욱이, WO2007015706A1는 유사한-크기 열가소성 플라스틱 섬유의 중합체 연속 섬유 향상된 중간층의 생성을 보고하고, 이는 섬유 베드의 전체 표면 상으로 가열, 용융-결합 또는 기계적인 결합을 통해 모드 I, 모드 II, 및 CAI에서의 유사한 개선을 달성한다.
또 다른 발명, EP1 125728A1는, 다층 구조(structure)의 하나 또는 그 이상 중간층 이내에 섬유-웹의 사용을 도입하고, 이는 최종 복합체의 기계적인 특징을 개선하는 것을 가능하게 한다. 본 발명은 단-섬유 부직포 패브릭을 사용하는 것에 의한 복합체 물질의 개선에 관한 것이고, 이는 실제 섬유 베드에 부착된다. 이 부착은 니들 펀칭 공정을 통해 주로 수행되고, 고압 결합, 가열, 또는 고온-용융 공정을 통해 수행되거나 수행될 수 있다.
게다가, US2012015167A1는 중간층 보강재에 대해 유사한-크기 (0.5 내지 70 미크론) 열가소성 플라스틱 마이크로-섬유를 사용한다. 본 발명에서의, 열가소성 플라스틱 섬유는 전체 표면에서 또는 부분적으로 탄소 섬유 베드의 표면 상으로 결합된다. 본 발명에서의, 본 문서 내 보고된 문헌의 다른 관련있는 발명과 비교하여, 라미나 두께는 매우 낮은 변형으로 유지되고, 항공 필요조건인, 60%에서 최종 복합체 탄소 섬유 부피 분획의 보존을 달성한다. 본 발명을 통해, 스티칭 또는 다른 웨프트는 라미나 이내에 나타내지 않고, 파괴 인성 및 CAI 면에서 더 높은 특징을 달성한다. 인장 강도의 약간의 증가는 또한 스티칭 및 웨프트의 제거로 인해 달성되고 따라서, 분획 중간층의 존재에도 불구하고 높은 탄소 섬유 부피를 유지한다. 유사하게, US2012202004A1는 간격을 둔 또는 중단된 용접 점 내 UD 층과 용접되는 열가소성 플라스틱 마이크로-섬유의 웹을 통한 두 단방향 (UD) 탄소 섬유 층 결합의 적층의 개발을 나타내고, 이는 스티칭 및/또는 편성 웨프트의 사용을 없애는 것에 의해 라미나 이내에 더 높은 탄소 섬유 함량을 이용하는 것을 목표로 하는, 및 이와 같이 더욱 좋은 기계적인 특징을 달성한다 (파괴 인성 및 CAI). 스티칭 및/또는 편성 웨프트의 사용을 없애는 동일한 관점 하에서, 발명 US2012015135A1 및 US2013108823A1는 복합체 부분의 제조를 위한 리본 또는 테이프의 형태인 신규한 중간체 물질을 보고한다. 전자는 부직포 열가소성 플라스틱 마이크로-패브릭을 사용하고 후자는 유사한-크기 마이크로-섬유의 밖 열가소성 플라스틱 베일을 사용한다. US2012015135A1는, UD 스트랜드의 전체 표면에 부직포 마이크로-패브릭을 부착시키는, 탄소 섬유 필라멘트의 단방향 스트랜드의 가공, 뒤이어 롤투롤 가공 및 열-압축의 연속 단계를 통해 열가소성 플라스틱 부직포 마이크로-패브릭의 부착을 기술한다.
게다가, WO2006121961A1는 열가소성 플라스틱 마이크로-섬유로 만들어진 베일의 형태로 중간층을 도입하고, 이는 입자 농도를 국한시키고 최종 복합체의 특정한 특징을 증가시키기 위하여 나노입자 또는 입자로 추가로 강화된다. 본 발명에서의, 마이크로-섬유 중간층의 배치는 파괴 인성 및 CAI 성능 면에서 향상된 복합체를 제조하기 위하여 레이업(lay-up) 공정 뒤이어 경화 공정 동안 수행된다.
더욱이, 발명 WO201501 1549A1은 높은-양상-비 물질로 만들어진 제3 장벽 층을 통해 섬유 베드에 부착된 강인화 중간층의 도입을 통해 특히 모드 II 파괴 인성을 개선하기 위한 획기적인 섬유 강화 중합체 조성물을 제공한다. 이 장벽 층은 탄소 나노튜브 또는 다른 나노섬유 밖일 수 있고 섬유 베드에 실제 강인화 중간층을 부착하는 것을 목표로 한다.
또 다른 발명 US2003180514A1는, 패브릭의 연속 층을 연결하기 위하여, 필라멘트, 정렬된, 서로로부터 및 라미나에서 라미나까지의 상이한 방향에서 뚜렷하게 이격된 열가소성 플라스틱 섬유를 활용한다. 실제 연결은 열가소성 플라스틱 섬유의 융합을 통해 달성된다.
기계적 이외에 상이한 특징을 개선하기 위한 목적을 갖는 다른 발명자는 열가소성 플라스틱 마이크로-섬유의 도입을 또한 사용했다. 예를 들어 US201 1287246A1는 전도도를 향상시키기 위하여 프리프레그 이내 제1철 나노입자로 강화된 열가소성 플라스틱 마이크로섬유를 활용한다. 열가소성 플라스틱 마이크로-섬유 중간층의 도입은 JP-04-292634A, WO94/016003, 및 JP-H02-32843A에 기술되어있다.
또한, US6503856B1는 탄소 섬유 네트워크의 하나 또는 그 이상의 표면 상으로 비교적 큰 섬유 (상기 15 미크론)의 멜트 블로우 열가소성 플라스틱 웹으로 그들을 향상시키는 것에 의해 탄소 섬유 시트 물질의 전도도를 개선하는 것을 목표로 한다. 게다가, 중간층에 대한 동심형 코어-쉘 열가소성 섬유 도입을 통한 복합체의 자가-치유는 WO2014120321 A2에 나와있다. 코어-쉘 섬유는 액체 치유제로 로딩되고 공동-전기 방사에 의해 생성된다.
중합체 나노섬유 결합에 대한 중합체 섬유의 또 다른 발명은 전기 방사 및 그 다음 중합체 섬유 실을 생성하기 위하여 섬유 및 나노섬유 사이에 융합 결합을 통해 US2015021 1 175에 나와있다.
최종적으로, KR201 10045715A는 그들을 방수로 만들기 위하여 산업적 패브릭에 대한 강화로서 나노패브릭의 전기 방사 막을 사용한다. 막은 산업적 패브릭의 전체 표면 상으로 UV 활성화된 접착제를 통해 산업적 패브릭에 결합된다.
발명자에 의한 이전 작업 [V. M. Drakonakis, CNT Reinforced Epoxy Foamed and Electrospun NanoFiber Interlayer Systems for Manufacturing Lighter and Stronger FeatherweightTM Composites, Ph.D Dissertation, University of Texas at Arlington, (2012) \ Drakonakis V. M.; Velisaris C. N.; and J. C. Seferis; C. C. Dou-manidis; "Feather-Inspired Carbon Fiber Reinforced Polymers with Nanofibrous Fractal Interlayer", Polymer Composites Journal, DOI: 10.1002/pc.23168, Published online Aug. (2014) I Drakonakis V. M.; Doumanidis C.C.; Velisaris C.N.; Kanelopoulos N.; Seferis J.C.; Nanobridization in Carbon Fiber Polymeric Matrix Nanocomposite Systems, The 18th International Conference on Composite Materials, Proceedings, Jeju Island, S. Korea, (Aug 2011)]은 라미나 이내에 탄소 섬유, 전기 방사 나노섬유, 및 탄소 나노튜브를 조합하는 비-결합된 무작위 프랙탈 구조(structure)는 물질의 강도를 현저하게 증가시킬 수 있다는 것을 보여주었다. 결과로 얻은 프랙탈 복합체의 굽힘 강성 및 파괴 인성은 현저하게 개선된다. 구체적으로 모드 II 균열에 대해, 종래의 CFRP 샘플로부터 일반 CA-전기 방사 나노섬유 중간층을 갖는 샘플로의 개선은 약 1 15%였다. 전기 방사 나노섬유 이내 탄소 나노튜브의 부가로, 추가의 개선이 최종 복합체에 대해 종래의 CFRP 제어 샘플과 비교하여 전체 약 180% 관찰되었다. 이 강도 향상은, 일반 전기 방사 나노섬유에 나타나지 않고, 매트릭스 수지로 앵커 역할을 하는 표면 돌출부 덩어리 때문이다.
기존 CFRP 직물 및/또는 프리프레그는 물질의 파괴 인성을 증가시키고 분리를 감소시키기 위하여 몇몇 섬유, 나노섬유 또는 중간층 이내에 다른 물질로 강화될 수 있다 [V. Kostopoulos; A. Masouras; A. Baltopoulos; A. Vavouliotis; G. Sotiriadis; L. Pambaguian; "A critical review of nanotechnologies for composite aerospace structures", Springer, DOI: 10.1007/s12567-016-0123-7, (2016)]. 하지만, CFRP 복합체의 인장 강도는 탄소 섬유의 부피 분획이 유지된다면 유사한 수준으로 남아있거나 탄소 섬유의 부피 분획이 감소된다면 감소된다. 이것은 마찰을 통해 교차 탄소 성분 중에 기계적인 하중이 전달하기 때문에 발생한다. 이들 성분 사이에 고체 물질 조인트는 수송 특징을 개선하는데 도움이 될 수 있다. 그러한 결합된 네트워크를 향하여, 무작위 프랙탈 막 이내에 전기 방사 섬유 및 포일 열가소성 플라스틱 매트릭스 사이의 초음파 결합은, 실험실 스케일 공정에서 동적 기계적인 분석 (DMA) 테스트에서 강력한 조인트를 수득했고 자생 복합체의 증가된 강도로 이어졌다 [A. Christofidou, Z. Viskadourakis, C.C. Doumanidis, "Structural, Magnetic and 동적 Mechanical 분석 of Magnetic Nanocomposite Foils by Polymer Ultrasonic Welding", J. on Nano Research Vol. 10, p. 39-47, April 2010]. 이것은, 임의의 보강재 물질 강도 그 자체 보다, 큰 막 표면 상의 내부 섬유-매트릭스 계면에서의 구속 효과에 기인했다. 전술된 발명은, 물질 수행 동안 하중 전달의 그의 용량을 최대화하기 위하여 스티칭 및 웨프트 물질의 주요 섬유 베드 clean을 유지시키는, 주로 중간층의 강인화 메커니즘으로서 또는 중간층의 형태로서 열가소성 플라스틱 마이크로-섬유를 활용한다. 제안된 발명은 대부분의 하중 유형 (장력, 압축, 굽힘 등)에서의 하중 전달 메커니즘에 중간층 보강재가 참여하는 수준에서 훨씬 더욱 물질 성능을 향상시키기 위한 신규한 기술을 도입한다.
본 발명에서 신규한 중간층은, 섬유 유형 (탄소, 유리(glass), 아라미드 등) 및/또는 층 패브릭 니트 (직물, UD 등)에 관계없이, 초기에 요망되는 섬유 부피 분획 변화 없이, 복합체의 강도 특징을 향상시킬 수 있는 다층 섬유 강화 중합체 복합체에 도입된다.
본 발명에서, 나노입자를 이용하여 중합체 나노섬유 강화로 만들어진 중간층은, 라미나에서 라미나까지의 프랙탈 구조(structure)의 형성을 통해 물질 성능을 향상시키기 위하여 도입된다. 이 나노섬유 중간층은, 본 문헌에서 밝혀진 대부분의 작업 및 발명의 경우인 마이크로섬유가 아닌, 부직포, 연속 나노섬유로 이루어진다.
더욱 특히, 중간층 이내 나노섬유의 지름은 30 내지 300 나노미터 범위이다.
강화된 나노섬유는 별개의 공정에서 생성되고 주요 섬유-베드 상으로 직접적으로 방사되거나 되지 않을 수 있다. 본 발명의 나노패브릭의 특징을 달성하기 위한 바람직한 공정은 고도로 정확한 전기 방사이다. 특정한 공정의 사용은 높은 완전성 및 나노섬유 지름 및 나노패브릭 두께에서의 낮은 편차를 갖는 부직포 연속-섬유 나노패브릭을 야기한다. 낮은 치수 편차는 라미나에서 라미나까지의 반복적인 프랙탈 구조(structure)의 형성에 기여한다. 하지만, 낮은 치수 편차를 갖는 나노섬유 중간층을 생성하기 위한 다른 기술은 유사한 강도-개선 결과를 달성하기 위해 탐구될 수 있다.
나노섬유는 맞춤 초음파 용접 배열 이내에 및 서로로부터 별개의 공간에서의 연속적인 용접 라인을 통해 섬유 베드에 부착된다. 용접은 탄소 패브릭 제조 라인의 제조 속도와 양립 가능한 청결한? 및 연속 방식으로 수행된다 (UD 또는 직물 패브릭). 연속 라인 용접의 다른 결합 기술은 활용될 수 있지만, 개발된 초음파 용접 기계는 물질 이내에 효과적인 하중 전달에 적합한 결합을 생성한다. 다른 패브릭-중간층 결합 기술과 비교하여 초음파 용접의 이점은 그것의 단순화, 적용에서의 용이함, 및 라미나에서 라미나까지의 프랙탈 구조(architecture)를 형성하는, 추가의 하중-전달 메커니즘의 생성 (실제 섬유 외에)이다.
연속 나노섬유는 부직포 패브릭의 별개의 롤 내에서 가공되고 수집된다. 롤은 주요 섬유-베드와의 초음파 용접을 통해 추가로 가공된다. 나노패브릭은 섬유-베드의 한쪽 또는 양쪽 표면에 결합될 수 있다. 종합적인 목표는, 섬유 또는 패브릭 그 자체의 성능보다, 라미나의 및 궁극적으로 적층된 복합체의 성능을 증가시키는 것이다.
본 발명에서의 나노입자는 나노섬유의 보강재로서 기계적인 특징, 하지만 이에 제한되지 않고, 라미나 전체의 기계적인 부하를 훨씬 더 효과적으로 전달하는 프랙탈 구조(structure) (실제로 확장 가능한 구조(structure))의 형성을 보완하는 전체 라미나의 특징을 개선하기 위하여 사용된다. 방사 공정 동안, 나노입자는 개별적으로 또는 응집체로서 나노섬유 표면에 돌출부로서 생성되고, 이는 최종 다층 복합체 이내 종합적인 하중 전달에 기여하는 다층 복합체의 중합체 매트릭스 시스템을 갖는 나노섬유의 앵커의 역할을 한다.
본 발명을 통해 라미나의 두께는, 물질의 강성을 유지하는 것을 돕도록 제어된다. 나노패브릭의 두께 제어 (10 내지 25 미크론)는 1 미크론의 편차에서 달성된다. 라미나 두께를 제어하는 것은 라미나 성능의 극적인 증가를 위한 핵심이다.
프랙탈 라미나 구조(structure)는 섬유-나노섬유-나노입자 부재로 성형되고 섬유 베드를 포함한다. 단일체로서, 프랙탈 라미나 구조(structure)는, 예상되는 특징 가령 파괴 인성 (모드 I, II) 또는 CAI, 뿐만 아니라 최종 중합체 중간층 복합체에 대한 인장 강도를 증가시키는, 라미나 구조(structure) 전체에 더욱 유효하게 하중을 전달할 수 있다.
주요 섬유-베드와 나노패브릭의 용접은 섬유-베드의 부분 또는 전체 표면이 아닌 연속적인 용접 라인을 통해 수행된다. 방향성 용접은, 용접 라인 방향은 중간층으로부터 중간층까지 달라지고, 최종 복합체의 성능에 영향을 미치는 중간층의 평면 이내에 이방성 특징을 제공한다는 것이 관찰되었기 때문에 물질 설계 단계 동안 예비-선택된다.
본 발명은 너비를 제한하지 않는다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 나노섬유는 토우/필라멘트의 형태로 가공될 수 있고, 이는 그 다음 주요 섬유 베드 이내에서 추가로 재봉되어, 다른 종류의 스티칭 및 웨프트 제거할 수 있다.
재봉된 나노섬유는, 물질을 통해 하중을 효과적으로 전달할 수 있는 프랙탈 구조(structure)의 또 다른 형태를 생성하기 위하여 개발된 초음파 용접 기술을 통해 탄소 섬유 베드와만 접촉 파인트 하에서 추가로 용접된다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 열가소성 플라스틱 강화된-나노섬유 스캐폴드 이내에 샌드위치된 또는 중합체 나노섬유 필라멘트와 재봉된 탄소 섬유 직물은 추가의 함침 없이 열가소성 플라스틱 프리프레그로서 사용될 수 있다.
최종적으로, 본 발명의 또 다른 구체예에서, 열가소성 플라스틱 강화된-나노섬유 스캐폴드 이내에 샌드위치된 또는 중합체 나노섬유 필라멘트와 재봉된 섬유 직물은 연속 열분해 공정을 통해 탄화될 수 있다.
도면 1: 섬유-나노섬유 효과적인 압밀을 생성하기 위한 다중-롤 초음파 용접을 이용하는 나노섬유 전기 방사 인-라인의 개략도. 점선 박스는 전기 방사 공정을 보여주고, 중합체 전구체 및 전류를 적용할 시 공급 포일 상의 나노섬유의 배치를 보여준다. 점선 박스 아래에서, 고체 조인트와 섬유 및 나노섬유의 압밀 공정으로서 초음파 용접 공정이 보여진다.
도면 2: 섬유 물질과 나노-섬유 압밀시키는 소노트로드-대-앤빌 원통형 배열의 개략도.
도면 3: 섬유 필라멘트 및 나노입자-강화된 나노섬유 사이의 효과적인 조인트.
도면 4: 탄소 섬유 (또는 다른 섬유) 패브릭 상에서 스티칭된 및 용접된 나노섬유의 필라멘트.
본 발명은, 라미나에서 라미나까지의 특정한 프랙탈 구조(architectures)를 형성하는 다층 섬유 강화 중합체 복합체로의, 나노-가능 중간층으로서 나노입자-강화된 나노섬유의 효과적인 도입을 포함한다.
제안된 중간층의 핵심 특징은 연속 나노섬유 스캐폴드 (나노패브릭)의 롤을 생성하는 연속 방사 공정 (바람직하게는 전기 방사)에서의 별개의 제조이다. 전기 방사 공정은 적용된 전압 (20 내지 90 kV), 공정 속도 (0.1 내지 몇몇 미터/분), 및 중합체 용액 점도 (10 내지 350 cP)를 통해 나노섬유 지름 크기 및 나노패브릭 두께를 제어하는데 바람직하다. 산업적 용도에서, 나노섬유 방사 공정은 주요 섬유 베드와 함께 연속 나노패브릭의 압밀 공정과 인-라인일 수 있다 (도면 1). 본 발명의 범위로 나노섬유 지름 및 나노패브릭 두께를 제어할 수 있는, 나노섬유 중간층을 제조하기 위한 다른 방사 기술이 또한 활용될 수 있다. 나노섬유 지름은 30 내지 300 nm, 바람직하게는 80 내지 200 nm 범위이다. 나노패브릭 두께는 2 내지 50 μm, 바람직하게는 4 내지 12 μm 범위이다.
나노패브릭의 두께 및 나노섬유의 지름을 제어하는, 강화된 나노섬유를 갖는 특정한 나노패브릭의 사용은 중합체 복합체 다층 구조(structure)에 효과적인 중간층으로서 나노패브릭을 적용하기 위하여 발명에 매우 중요하다. 배경기술 섹션 내 전술된 출원에 기술된, 마이크로-스케일 섬유와 비교하여, 나노-스케일 (30 내지 300 nm) 섬유의 이점은 중간층 이내에 더 많은 섬유 (나노섬유)를 실질적으로 도입하고, 증가된 나노-강화 (실제 나노섬유 뿐만 아니라 강화 나노입자를 통해)를 가능하게 하는 능력을 향상시키고 따라서 중합체 나노섬유 및 매트릭스 시스템 사이의 나노-가능 표면을 증가시켜, 더 높은 계면 및 섬유-대-나노섬유 결합의 증가된 수를 제공하여, 최종 복합체에 대해 더 높은 강도를 야기한다.
출원에 따른, 중합체 나노섬유는 다양한 중합체 전구체 가령 폴리아미드 6, 나일론 6 (PA6), 폴리(비닐리덴플루오리드) (PVDF), 폴리(비닐리덴플루오리드-co-헥사플루오로프로필렌) (PVDF-HFP), 폴리(비닐리덴플루오리드-co-클로로트리플루오로에틸렌) (PVDF-CTFE), 폴리설폰 (PSU), 폴리에테르설폰 (PES), Larithane AL 286 (PUR), Tecophilic HP-60D-60, 젤라틴 (A), 키토산, 콜라겐 (calf), 셀룰로오스 아세테이트 (CAC), (L,D)-폴리락틱산 (PLA), 폴리카프로락톤 (PCL), 폴리비닐알코올 (PVA), 폴리아크릴로니트릴 (PAN), 폴리비닐피롤리돈 (PVP), 폴리스티렌 (PS), 폴리(메틸메타크릴레이트) (PMMA), 폴리아크릴산 (PAA), 폴리(스티렌-co-말레 무수물) (PSMA), 폴리프로필렌 용융물 (PP)에 의해 형성될 수 있다. 최종 복합체의 경화 조건은, 붕괴되는 것으로부터 중합체 나노-섬유를 억제하는 시스템으로서 중합체 나노섬유 및 중합체 매트릭스의 공존을 감안해야 한다.
강화 나노입자는 다양한 물질로 또한 이루어질 수 있다. 최종 복합체의 적용에 따라, 나노입자의 유형은 요망되는 특성 가령 강도, 전기 및 열 전도성, 내수성, 가연성 등의 개선에 기여할 수 있다. 상이한 유형의 나노입자는, 보강재로서 (예시: 나노섬유 이내에 탄소 나노튜브 및 알루미늄 산화물 나노와이어로 강화된 나노섬유) 하나 이상의 유형의 나노입자를 이용하여 나노섬유를 형성하는 것에 의해 또는 상이한 및 하나 이상의 보강재 (예시: 탄소 나노튜브로 강화된 40% 나노섬유 및 알루미늄 산화물 나노입자로 강화된 60% 나노섬유를 갖는 스캐폴드)의 나노섬유를 이용하여 스캐폴드를 형성하는 것에 의해 조합으로 활용될 수 있다. 나노입자는 다양한 물질 가령 산화물, 금속, 세라믹, 탄소, 그래핀 등의 나노입자 및 다양한 기하학적 형태 가령 튜브, 와이어, 구, 판, 클레이, 입자 등인 나노입자일 수 있다.
상이한 분포 (지름 2 내지 45 nm, 길이 200 nm 내지 2 미크론, 및 그래핀 벽의 수 1 내지 35)의 나노튜브 또는 튜브 또는 와이어의 형태인 다른 나노-강화가 나노섬유를 강화할 때, 형성 공정 (이 경우에서 전기 방사)에 따라 그들은 나노섬유의 표면 상에 돌출부를 생성하고, 이는 최종 복합체의 중합체 매트릭스 시스템을 갖는 앵커로서 기능한다(도면 3)는 것이 관찰된다. 그러한 나노입자-돌출부는, 개별적으로 또는 덩어리로서, 중합체 매트릭스 시스템를 갖는 나노섬유의 앵커링 메커니즘/효과로 이어지고, 이는 추가로 물질 향상된 강도에 기여한다. 상이한 유형의 나노입자는 나노섬유에 대한 보강재로서 활용될 때, 덩어리(lump) 또는 딤플이 나노섬유 표면 상에 생겨, 중합체 매트릭스 시스템을 갖는 유사한 앵커링 메커니즘을 제공할 수 있다. 나노섬유의 표면 상의 이들 앵커의 크기는 30nm 내지 8 미크론, 바람직하게는 400 nm 내지 1 미크론일 수 있다.
그 다음 강화된 연속 나노패브릭을 주요 섬유-베드와 압밀한다. 나노패브릭은 섬유-베드의 한쪽 또는 양쪽 표면에 결합될 수 있다. 주요 섬유-베드와 나노패브릭의 압밀에 사용된 공정은 연속 초음파 용접이다. 섬유-베드에 대한 나노패브릭 부착을 위한 연속 초음파 용접 공정은 맞춤 다중-롤 초음파 용접 배열을 통해 수행된다 (도면 2).
이 다중-롤 재봉 솔기 중합체 초음파 용접 기계 (초음파 용접은 임의의 배열로 소노트로드 롤을 수용할 수 있다)는, 정상적으로 섬유-베드에 대해 5 내지 20 μm (바람직하게는 -10 μm)의 진폭에서 특정 범위 (10 내지 80 kHz, 바람직하게는 18 to 25 kHz)의 진동수에서 진동하는, 회전 원통형 앤빌 및 원통형 롤 소노트로드 사이에서 부직포 나노패브릭 샌드위치형 섬유-베드를 압축한다 (도면 2).
결합은 서로로부터 별개의 공간에서 (5 mm 내지 10 cm, 바람직하게는 5 내지 20 mm) 연속적인 용접 라인을 통해 달성된다. 용접 라인의 두께는 달라질 수 있지만, 15mm를 초과할 수 없다. 용접은 25 미터/분까지의 탄소 패브릭 제조 라인의 제조 속도와 양립 가능한 청결한? 및 연속 방식으로 수행된다 (UD 또는 직물 패브릭).
연속 초음파 용접의 공정과 함께 전기 방사 (또는 다른 나노섬유 방사 기술)의 공정은, 강화된 나노섬유 및 직물/프리프레그 섬유 토우/필라멘트 사이에 효과적인 조인트 (도면 3) (연속 초음파 용접으로 인한)의 생성을 통해 강화된 (탄소 섬유 또는 다른 섬유 유형) 직물 (및/또는 프리프레그)을 형성하기 위하여 직물 표면(들) (다층 구조(structure) 내 중간층에 위치되도록) 상에 결합된 나노-입자 강화된 나노섬유를 이용하여, 인-라인 또는 인-라인이 아니게 조합된다.
초음파 용접에 의한 견고한, 낮은-온도, 다중-물질, 높은-속도, 에너지 효율, 및 낮은-비용 가공은, 나노구조(structure) 성분의 특별한 특징의 보존, 및 매트릭스-보강 조건의 물질 다양성과 함께, 산업적 제조를 위한 제조 확장성을 얻는다. 다른 기술 가령 열압축 (확산 결합), 열-초음파, 및 그 다음 탄소 주변 교차점의 물리적 증기 증착은, 유사한 효과적인 결합의 생성을 야기하는 주요 섬유-베드와 강화된 나노섬유의 압밀에 활용될 수 있다. 롤투롤 초음파 용접 공정의 결과로서 탄소 섬유 (또는 다른 섬유) 및 강화된 나노섬유 사이 효과적인 결합은 다층 복합체 구조(structure) 이내에 도입되고, 이는 복합체 이내에 신규한 하중 전달 메커니즘으로서 개선된 분리 저항 및 현저하게 증가된 인장 강도를 갖는 복합체 물질을 제공한다.
많은 하중 전달 메커니즘 (도면 3)은 탄소 섬유 및 중합체 나노-섬유 사이에 초음파 용접 공정 동안 생성된다. 경화 시, 강화 나노입자로 인한 나노섬유 표면 상의 승계 앵커와 함께, 이들 결합은 또한 앵커로서 나노-크기 섬유로 인한 증가된 계면 영역을 제공하는 매트릭스 시스템 이내에 유지되지만, 가장 중요하게는 오로지 섬유 베드의 섬유만을 통하지 않고, 또한 부분적으로 나노섬유를 통해 하중 전달을 가능하게 한다.
복합체 제조사에 의해 요망된다면 강화-나노섬유/탄소-섬유/강화-나노섬유 샌드위치-라미나는 에폭시 수지로 추가로 함침될 수 있다 (요망되는 탄소 섬유 전체 부피 분획을 제어하는 것).
프랙탈 설계는 라미나 수준 이내에, 수백만 년 동안 자연 역할을 하는 깃털 (rachis-barb-barbule)의 구조(structure)를 모방하는 라미나의 양쪽으로부터 잘-결합된 섬유, 나노섬유, 및 앵커링-나노입자의 확장된 기하학적 구조를 통해 형성된다. 다층 구조(structure)에서 이 프랙탈 구조(architecture)는 최종 복합체 이내 증가된 강성에 기여하는 라미나에서 라미나로부터 반복적이다. 프랙탈 라미나의 레이업(lay-up) 및 고압 증기 멸균 동안의 더 단단한 패킹은 섬유-베드의 섬유의 부피 분획을 유지하는 것을 감안한다.
주요 섬유-베드 및 강화된 나노섬유 중간층 사이의 용접은 연속적인 용접 라인을 통해 및 부분적이지 않게 또는 섬유-베드의 전체 표면으로 수행된다. 중간층의 나노패브릭 및 주요 섬유-베드 사이에 연속적인 용접 라인은 라미나 수준에서 하중 전달 메커니즘을 형성한다. 중간층 이내에 용접 라인의 방향 변경은 특정 방향을 향한 하중 전달을 제공한다. 중간층 이방성의 이해는 다음의 특정한 예시를 통해 주어진다: 8 단방향 라미나를 갖는 패널은 동일한 방향 (0°)을 향한 모든 플라이로 가공된다. 제1 및 제8 플라이는 주요 패브릭 (0°)의 방향을 따라 나노패브릭 스캐폴드와 용접되고, 제2 및 제7은 +45°에서 용접되고, 제3 및 제6은 -45°에서 용접되고, 및 제4 및 제5은 90°에서 용접된다. 많은 방향성 조합은 연속적인 용접 라인에 의해 달성될 수 있다. 복합체 물질 설계 단계 동안 용접 라인 방향을 예비-선택한다.
다층 구조(structure) 내로 강화된-나노섬유/탄소-섬유/강화된-나노섬유 라미나의 레이업(lay-up) 및 경화 시, 결과로 얻은 복합체는 현저하게 증가된 인장 강도 (종래의 CFRP [활성 표준 ASTM D3039 / D3039M]와 비교하여 30%까지) 뿐만 아니라 모드 I & II (모드 I [활성 표준 ASTM D5528] 및 II [활성 표준 ASTM D7905 / D7905M]에 대해 각각 50% 및 300%까지)에서 고도로 향상된 파괴 인성을 나타낸다.
게다가, 효과적인 조인트 (전기 방사 섬유에 대한 탄소 섬유 토우)는, 나노섬유 지름 및 중합체 유형 (활성 표준 ASTM D3822 / D3822M를 기초로 하여 테스트된)에 따라, 40 내지 80 MPa 강도를 나타내는 섬유 테스트 [활성 표준 ASTM D3822 / D3822M]로 또한 테스트되었다. 상기 개선은 용접 라인 방향이 달라질 때 0%의 편차로 달라질 수 있다.
구체예
본 발명의 또 다른 구체예에서, 나노섬유는 토우/필라멘트의 형태로 가공될 수 있고, 이는 그 다음 주요 섬유 베드 이내에서 추가로 재봉되어, 취급을 촉진하고 더 높은 라미나 성능에 기여하는 다른 종류의 스티칭 및 웨프트를 제거할 수 있다.
재봉된 나노섬유는 라인 내에서 추가로 용접되어, 물질을 통해 하중을 효과적으로 전달할 수 있는 메커니즘으로서 터치 파인트 내에 결합을 형성한다 (도면 4).
그렇지 않으면, 또 다른 구체예에서 탄소 섬유 직물 샌드위치형 이내에 열가소성 플라스틱 강화된-나노섬유 스캐폴드는 추가의 함침 없이 열가소성 플라스틱 프리프레그로서 사용될 수 있다. 이 경우에서 스캐폴드의 두께는 50 내지 150 μm 범위이다. 게다가, 열가소성 플라스틱 프리프레그의 가공 및 제조를 용이하게 하기 위하여 나노섬유를 200 °C 아래 녹는점을 갖는 열가소성 플라스틱로 만들어져야 한다.
또 다른 구체예에서, 주요 섬유-베드는 열가소성 플라스틱 섬유 외부일 때 강화-나노섬유/열가소성 플라스틱-패브릭/강화-나노섬유 샌드위치-라미나는 그들의 열가소성 플라스틱 특성으로 인해 열분해 공정 (탄화)을 겪을 수 있다. 주요 섬유 및 탄화된 강화된 나노섬유 점조도를 보장하기 위해, 거대-분자 배향을 유지하고 중합체 전구체의 완화 및 사슬 분리를 제한하기 위하여 샌드위치형 라미나의 열분해 가공을 장력 하에서 수행한다. 본 목적을 위해, 샌드위치형 직물 / 라미나를 스케일-업 롤투롤 공정에 적합한 인장된 롤 세팅 내에서 가공한다. 롤투롤 공정 내에서, 라미나 또는 실을 230±30°C로 대략 30 분 동안 제1 산화시켰고, 그 다음 탄화시키기 위해 750±50°C로 불활성 (질소) 환경 내에서 ~1 h 동안 두었고, 결국 흑연화시키기 위해 1200±100°C로 불활성 환경 내에서 ~1 h 동안 계속 두었다. 이 확장 가능한 공정은, 궁극적으로 탄소 섬유의 열분해와 유사한 조건 하에서 강화된 나노섬유의 탄화 공정을 이용하여 관류(flow-through) 오븐 내 연속 롤투롤 가공에 적합하다.
특히, 본 발명은 30 nm 및 8 미크론 사이 크기의 영역을 갖는 돌출부로서 나노입자 보강재를 (개별적으로 또는 응집체로서) 포함하는, 나노입자-강화된 나노섬유에 관한 것이고, 이는 최종 다층 복합체의 중합체 나노섬유 및 중합체 매트릭스 시스템 사이의 앵커로서 사용된다.
다층 중합체 복합체의 둘 또는 그 이상의 연속 단방향 섬유 (탄소, 아라미드, 유리(glass) 등) 라미나 이내 중간층 구역을 보강하는, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
상기 기술된 것과 같이 열거된 나노입자 및 중합체의 임의의 조합일 수 있는, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
전기 방사 공정을 통해 또는 유사한 크기, 화학적 상태, 및 강도의 나노섬유를 유도할 수 있는 임의의 다른 공정을 통해 가공된, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
30 내지 300 nm 평균 지름을 나타내는, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
나노섬유 지름 및 나노패브릭 두께에서 높은 완전성 및 낮은 편차 (+/- 1 미크론)를 갖는 나노패브릭 부직포의 형태인, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유. 초음파 용접 공정을 통해, 1개의 섬유 라미나의 한쪽 또는 양쪽 상으로, 1 mm 내지 25mm 범위인 라인 너비를 갖는, 연속적인 용접 라인을 통해 용접된, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유를 서로로부터 별개의 공간에서 (5 mm 내지 10 cm) 및 탄소 패브릭 제조 라인 (UD 또는 직물 패브릭)의 제조 속도와 양립 가능한 속도로 배치했다. 특히 결합은 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유 및 주요 섬유-베드의 섬유(탄소, 아라미드, 유리(glass), 중합체 등) 이내에 생성되고, 이는 100MPa 까지의 강도를 독립적으로 나타낸다. 결합은 바람직하게는 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유 및 주요 섬유-베드의 섬유(탄소, 아라미드, 유리(glass), 중합체 등) 이내에 생성되고, 이는 40% 까지 복합체 다층 구조(structure) 인장 강도의 증가에 효과적으로 기여하는 하중을 전달한다. 추가의, 바람직하게는 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유 및 주요 섬유-베드의 섬유(탄소, 아라미드, 유리(glass), 중합체 등) 이내에 생성된 결합, 이는 반복적인 프랙탈 상호연결된 구조(structure) 또는 크기-스케일링 특성 섬유, 나노섬유, 앵커링-나노입자를 기초로 하는 라미나에서 라미나까지의 구조(architecture)를 형성함. 추가로, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유를 제조하고, 그 다음, 롤투롤 공정을 통해 섬유-베드 상부 및/또는 하부 표면 상으로 그들을 용접하는 연속 공정.
반복적인 깃털-유사 프랙탈 구조(structure)의 일부로서 하중 전달에 참여하는 나노입자로 이루어지는, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유. 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유, 및 단방향 라미나 평면 이내 다양한 방향에서의 주요 섬유-베드 사이 연속적인 용접의 공정.
상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유, 및 라미나에서 라미나까지의 상이한 방향에서의 주요 섬유-베드 사이 연속적인 용접의 공정, 이는 최종 다층 복합체의 성능에 긍정적으로 영향을 미치는 각각의 중간층 구역 이내에 이방성 특징을 제공함.
나노섬유의 필라멘트 형태인, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
그 다음 주요 섬유 베드 이내에 재봉되어 다른 종류의 스티칭 및 웨프트를 제거할 수 있는 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
용접된 주요 섬유-베드와 용접 파인트를 형성하는 연속적인 용접 공정을 통해, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유, 이는 물질을 통해 하중을 효과적으로 전달할 수 있는 프랙탈 구조(structure)의 또 다른 형태를 생성함.
추가의 함침 없이 열가소성 플라스틱 프리프레그로서 사용될 수 있는, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
연속 열분해 공정을 통해 탄화될 수 있는, 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
그 다음 연속 열분해 공정을 통해 1개의 샌드위치형 라미나로서 탄화될 수 있는, 중합체 섬유-베드의 한쪽 또는 양쪽 표면 상에 결합된 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
앵커링-나노입자, 상기 강화된-나노섬유, 및 섬유-베드에 의해 생성된 깃털-유사 프랙탈 구조(structure).

Claims (15)

  1. 30 nm 및 8 미크론 사이 크기의 영역을 갖는 돌출부로서 나노입자 보강재를 개별적으로 또는 응집체로서 포함하는, 나노입자-강화된 나노섬유, 여기서 돌출부는 최종 다층 복합체의 중합체 나노섬유 및 중합체 매트릭스 시스템 사이의 앵커로서 사용됨.
  2. 제1항에 있어서, 다층 중합체 복합체의 둘 또는 그 이상의 연속 단방향 섬유 (탄소, 아라미드, 유리(glass) 등) 라미나 이내 중간층 구역을 보강하는 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 나노섬유의 필라멘트 형태인 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  4. 선행하는 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 전기 방사 공정을 통해 또는 유사한 크기, 화학적 상태, 및 강도의 나노섬유를 유도할 수 있는 임의의 다른 공정을 통해 가공된 상기 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  5. 선행하는 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 30 내지 300 nm 현재 평균 지름을 갖는 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  6. 선행하는 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 지름 및 나노패브릭 두께에서 높은 완전성 및 낮은 편차(+/- 1 미크론)를 갖는 나노패브릭 부직포의 형태인 나노입자-강화된 중합체 나노섬유, 여기서 특히 나노입자-강화된 중합체 나노섬유는 초음파 용접 공정에 의해 1개의 섬유 라미나의 한쪽 또는 양쪽 상으로 1 내지 25 mm 범위인 너비를 갖는 서로로부터의 별개의 공간에서 (5mm 내지 10cm) 연속적인 용접 라인을 통해, 및 탄소 패브릭 제조 라인 (UD 또는 부직포)의 제조 속도와 양립 가능한 속도로 용접됨.
  7. 제4항에 있어서,
    - 나노입자-강화된 중합체 나노섬유 및 주요 섬유-베드의 섬유(탄소, 아라미드, 유리(glass), 중합체 등) 이내에 생성된 결합은 강도를 100MPa 까지 독립적으로 나타내고, 및/또는
    -40% 까지 복합체 다층 구조(structure) 인장 강도의 증가에 효과적으로 기여하는 하중을 전달하는, 나노입자-강화된 중합체 나노섬유 및 주요 섬유-베드의 섬유(탄소, 아라미드, 유리(glass), 중합체 등) 이내에 생성된 결합, 및/또는
    -반복적인 프랙탈 상호연결된 구조(structure) 또는 크기-스케일링 특성 섬유, 나노섬유, 앵커링-나노입자를 기초로 하는 라미나에서 라미나까지의 구조(architecture)를 형성하는, 나노입자-강화된 중합체 나노섬유 및 주요 섬유-베드의 섬유(탄소, 아라미드, 유리(glass), 중합체 등) 이내에 생성된 결합인, 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  8. 반복적인 깃털-유사 프랙탈 구조(structure)의 일부로서 하중 전달에 참여하는 나노입자로 이루어지는, 제6항 또는 제7항에 따른 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  9. 선행하는 청구항의 나노입자-강화된 중합체 나노섬유를 제조하고, 그 다음, 롤투롤 공정을 통해 섬유-베드 상부 및/또는 하부 표면 상으로 그들을 용접하는 연속 공정.
  10. 제6항 내지 제8항에 따른 나노입자-강화된 중합체 나노섬유, 및 단방향 라미나 평면 이내 다양한 방향에서의 주요 섬유-베드 사이 용접을 포함하는, 특히 제9항을 따른 연속적인 공정.
  11. 최종 다층 복합체의 성능에 긍정적인 영향을 미치는 각각의 중간층 구역 이내 이방성 특징을 제공하는, 제6항 내지 제8항 중 한 항에 따른 나노입자-강화된 중합체 나노섬유, 및 라미나에서 라미나까지의 상이한 방향에서의 주요 섬유-베드 사이의 연속적인 용접의 공정, 여기서 바람직하게는 나노입자-강화된 중합체 나노섬유가 주요 섬유 베드 이내에 재봉되어 다른 종류의 스티칭 및 웨프트를 제거할 수 있고, 여기서 특히 나노입자-강화된 중합체 나노섬유는 주요 섬유-베드와 용접 점을 형성하는 연속적인 용접 공정을 통해 용접되어 물질을 통해 하중을 효과적으로 전달할 수 있는 프랙탈 구조(structure)의 또 다른 형태를 생성함.
  12. 제1항 내지 제8항 중 한 항에 있어서 및/또는 공정에 의해 제조된 제11항에 있어서, 추가의 함침 없이 열가소성 플라스틱 프리프레그로서 사용될 수 있는 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  13. 제1항 내지 제8항 중 한 항에 있어서 및/또는 제11항에 따른 공정에 의해 제조된, 연속 열분해 공정을 통해 탄화될 수 있는 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  14. 제1항 내지 제8항 중 한 항에 있어서 및/또는 제11항에 따른 공정에 의해 제조된, 중합체 섬유-베드의 한쪽 또는 양쪽 표면상에 결합되고, 그 다음 연속 열분해 공정을 통해 1개의 샌드위치형 라미나로서 탄화될 수 있는 나노입자-강화된 중합체 나노섬유.
  15. 다음에 의해 생성된 깃털-유사 프랙탈 구조(structure)
    - 앵커링-나노입자,
    - 제1항 내지 제8항 중 한 항에 따른 또는 제11항에 따른 공정에 의해 제조된 나노입자-강화된 중합체 나노섬유, 및
    - 섬유-베드.
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