KR20190085936A - 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법 - Google Patents

초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법 Download PDF

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Abstract

전처리 시스템과 1 차 순수 시스템과 2 차 순수 시스템을 이 순서로 구비하는 초순수의 제조 시스템으로서, 1 차 순수 시스템이, 붕소를 포함하는 피처리수를 이온 교환 수지로 처리하는 이온 교환 장치를 구비하고, 이 이온 교환 장치가, 이온 교환 수지를 충전하기 위한 수용부와, 수용부에 피처리수를 공급하기 위한 공급부와, 수용부로부터 처리수를 배출하기 위한 배출부를 갖고, 수용부에는, 공급부측에 붕소 선택성 이온 교환 수지가, 배출부측에 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지가, 각각 충전되어 있다. 이러한 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법에 의하면, 서브 시스템에 TOC 부하를 가하지 않고, 붕소를 저농도화한 초순수를 안정적으로 얻을 수 있다.

Description

초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법
본 발명은 피처리수 중에 존재하는 붕소를 효율적으로 저감시킬 수 있는 초순수 제조 시스템 및 이것을 사용한 초순수 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체나 액정 패널 등의 전자 기기 제조의 분야에서는, 시스템을 세정하기 위해, 유기물, 미립자, 이온성 물질 등의 불순물의 함유량이 매우 작은 초순수가 사용되고 있다. 그 중에서도, 반도체의 제조 공정에 있어서는, 반도체의 미세화·대용량화에 수반하여, 사용하는 초순수에는 매우 높은 순도가 요구된다.
이와 같은 반도체의 제조 공정에 사용되는 초순수는, 주로, 전처리 시스템, 1 차 순수 시스템, 2 차 순수 시스템을 구비하는 초순수 제조 시스템에 있어서 제조되고, 유즈 포인트에 공급된다. 전처리 시스템은, 응집 여과, 정밀 여과막 (MF 막), 한외 여과막 (UF 막) 등에 의한 제탁 (除濁) 처리 장치나 활성탄 등에 의한 탈염소 처리 장치를 사용하여 원수를 제탁하기 위한 것이다. 1 차 순수 시스템은, 2 상 (床) 3 탑식 이온 교환 장치, 역침투막 (RO 막) 장치 등에 의해, 전처리수에 포함되는 이온 성분이나 TOC 성분 등의 불순물을 제거하기 위한 것이다. 2 차 순수 시스템은 서브 시스템이라고도 불리며, 자외선 산화 장치 (UV 장치), 혼상식 (混床式) 이온 교환 장치, 막식 탈기 장치, 한외 여과막 장치 (UF 장치) 등에 의해, 1 차 순수 중의 극미량의 미립자나 미량 이온, 특히 저분자의 미량 유기물과 같은 불순물을 제거하여, 보다 순도가 높은 초순수를 제조하기 위한 것이다. 이와 같은 초순수 제조 시스템은, 서브 시스템으로부터 유즈 포인트로 초순수를 유통시키는 송수 배관과, 유즈 포인트에서 사용되지 않았던 초순수를 서브 시스템의 선단으로 반송하여 순환시키기 위한 반송 배관을 구비하는 것이 일반적이다.
최근, 초순수에 포함되는 이온류, 특히, 붕소에 의한 반도체 제품에 대한 악영향이 문제가 되고 있으며, 초순수 중의 붕소 농도를 저감시키는 것이 중요한 과제로 되어 있다. 또한, 서브 시스템에 공급되는 피처리수 (1 차 순수) 중에 이온 성분이나 TOC 성분이 많이 포함되어 있으면, 서브 시스템을 구성하는 혼상식 이온 교환 장치의 이온 교환 수지의 빈번한 재생이 필요하게 되는 등, 초순수 제조 시스템 전체의 비용 증가로 이어져 바람직하지 않다. 따라서, 통상, 피처리수에 포함되는 이온 성분이나 TOC 성분은, 대부분이 1 차 순수 시스템에 있어서 제거된다.
피처리수에 포함되는 붕소는, 일반적인 이온 교환 수지 (예를 들어, 강염기성 아니온 교환 수지 등) 로도 제거하는 것이 가능하다. 그러나, 붕소는 수용액 중에서 매우 약산의 붕산으로서 존재하기 때문에, 실리카 (규산) 나 다른 아니온과 비교하여 이온 교환 용량이 작아, 비교적 조기에 이온 교환 수지를 파과 (破過) 하여, 처리수 중으로 리크되어 버린다. 따라서, 이와 같은 일반적인 이온 교환 수지를 사용하여 초순수에 요구되는 농도까지 붕소를 저감시키려고 하면, 이온 교환 수지의 빈번한 재생이 필요하게 되어, 재생을 위한 약품에 비용이 든다.
상기 서술한 바와 같은, 이른바 재생형의 이온 교환 장치의 재생 약품에 의한 비용 증가를 방지하기 위해, 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 재생형의 이온 교환 장치를 구비하고 있지 않은 초순수 제조 장치에 있어서, 아니온 교환 수지보다 이온 교환 용량이 큰 붕소 선택성 이온 교환 수지를 사용하는 방법이, 특허문헌 2 에는, 붕소 선택 흡착능을 갖는 유기 다공질체를 사용하는 방법이, 특허문헌 3 에는, 붕소 선택 제거성 이온 교환 섬유를 사용하는 방법이 각각 제안되어 있다. 그러나, 특허문헌 1 - 3 에 기재된 방법에서는, 추가 설비가 필요하게 되는 것에 더해, 부재로부터 용출되는 TOC 성분을 포함한 피처리수가 후단의 서브 시스템에 공급되기 때문에, 서브 시스템에 있어서 초순수에 요구되는 레벨까지 TOC 성분을 저감시킬 필요가 생겨, 초순수 제조 시스템 전체의 비용 증가로 이어진다는 문제가 있다.
또, 피처리수에 포함되는 붕소는, 일반적인 역침투막 (RO 막) 으로도 제거하는 것이 가능하다. 그러나, 상기 서술한 바와 같이, 수용액 중의 붕산은 매우 약산이기 때문에, 극히 일부밖에 해리되지 않고, 대부분이 H3BO4 의 형태인 채로 존재한다. 따라서, RO 막에 의한 붕소의 제거율은 매우 낮으며, 초순수에 요구되는 농도까지 붕소를 저감시키려고 하면, RO 막 장치 그 자체가 중후 (重厚) 해져, 비용 면에서 현실적이지 않다.
상기 서술한 바와 같은, RO 막에 의한 붕소의 제거율을 높이기 위해, 예를 들어, 특허문헌 4 에는, RO 장치에 도입하는 피처리수의 pH 를 알칼리성으로 하고, 붕소의 약이온 성분을 이온화시킴으로써, 이온화된 붕소를 RO 장치로 제거하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 특허문헌 4 에 기재된 방법에서는, RO 장치에 도입하는 피처리수의 pH 를 알칼리성으로 하기 위한 약품의 첨가 설비가 필요하게 되는 것에 더해, 약품의 사용량의 증가가 그대로 비용의 증가로 이어진다는 문제가 있다. 또, pH 를 높은 값으로 하면, 수중의 경도 성분 (Ca, Mg 등) 이 수산화물로서 석출됨으로써, RO 막을 막히게 할 우려가 있다.
일본 공개특허공보 평9-192661호 일본 공개특허공보 2004-066153호 일본 공개특허공보 2005-246126호 일본 공개특허공보 2004-283710호
본 발명은 상기 서술한 바와 같은 사정에 기초하여 이루어진 것으로, 1 차 순수 시스템에서 붕소 및 TOC 성분을 저감시킨 후의 피처리수를 서브 시스템에 공급함으로써, 서브 시스템에 TOC 부하를 가하지 않고, 붕소를 저농도화한 초순수를 안정적으로 얻을 수 있는 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 첫째로 본 발명은, 전처리 시스템과 1 차 순수 시스템과 2 차 순수 시스템을 이 순서로 구비하는 초순수의 제조 시스템으로서, 상기 1 차 순수 시스템이, 붕소를 포함하는 피처리수를 이온 교환 수지로 처리하는 이온 교환 장치를 구비하고, 상기 이온 교환 장치가, 이온 교환 수지를 충전하기 위한 수용부와, 상기 수용부에 피처리수를 공급하기 위한 공급부와, 상기 수용부로부터 처리수를 배출하기 위한 배출부를 갖고, 상기 수용부에는, 상기 공급부측에 붕소 선택성 이온 교환 수지가, 상기 배출부측에 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지가, 각각 충전되어 있는 초순수 제조 시스템을 제공한다 (발명 1).
이러한 발명 (발명 1) 에 의하면, 1 차 순수 시스템이 구비하는 이온 교환 장치에 있어서, 수용부의 공급부측에 붕소 선택성 이온 교환 수지가, 배출부측에 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지가 충전됨으로써, 공급되는 붕소를 포함하는 피처리수로부터, 먼저 붕소 선택성 이온 교환 수지에 의해 붕소가 흡착 제거되고, 그 후 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지에 의해 붕소 선택성 이온 교환 수지로부터 용출되는 TOC 성분이 흡착 제거되기 때문에, 후단의 서브 시스템에 TOC 부하를 가하지 않고, 붕소 농도가 저감된 1 차 처리수를 공급할 수 있다. 이로써, 붕소를 저농도화한 초순수를 안정적으로 얻을 수 있다. 또, 서브 시스템에 있어서의 TOC 부하의 증가로 인한 처리 비용을 저감시킬 수도 있다.
상기 발명 (발명 1) 에 있어서는, 상기 수용부가 세워서 형성되어 있고, 상기 수용부의 상측에 상기 공급부가, 상기 수용부의 하측에 상기 배출부가, 각각 배치 형성되어 있는 것이 바람직하다 (발명 2).
이러한 발명 (발명 2) 에 의하면, 이온 교환 수지를 충전한 수용부에, 흐름 방향이 수용부의 상방에서 하방이도록 공급부로부터 피처리수를 공급할 수 있기 때문에, 피처리수와 이온 교환 수지를 양호한 효율로 접촉시킬 수 있어, 각 이온 교환 수지가 갖는 흡착 능력이 높게 발휘된다. 따라서, 피처리수에 포함되는 붕소 및 붕소 선택성 이온 교환 수지로부터 용출되는 TOC 성분을 효과적으로 제거할 수 있다.
상기 발명 (발명 1, 2) 에 있어서는, 상기 이온 교환 수지가, 상기 붕소 선택성 이온 교환 수지와 상기 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지를 적층한 구조인 것이 바람직하다 (발명 3).
이러한 발명 (발명 3) 에 의하면, 이온 교환 수지가, 붕소 선택성 이온 교환 수지와 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지의 2 층 구조인 것에 의해, 상기 각 이온 교환 수지의 흡착 효율의 예측이 용이해지기 때문에, 효율적으로 이온 교환 수지에 의한 처리를 실시할 수도 있다.
상기 발명 (발명 1 - 3) 에 있어서는, 상기 이온 교환 장치가, 상기 1 차 순수 시스템의 말단에 형성되는 것이 바람직하다 (발명 4).
일반적으로, 붕소 선택성 이온 교환 수지의 흡착 능력을 최대한으로 발휘시키기 위해서는, 공급되는 피처리수의 부하가 붕소만인 것이 바람직하다. 이러한 발명 (발명 4) 에 의하면, 붕소 선택성 이온 교환 수지를 갖는 이온 교환 장치가, 1 차 순수 시스템의 말단에 형성됨으로써, 붕소 이외의 부하를 저감시킨 피처리수를 상기 이온 교환 장치에 공급할 수 있기 때문에, 붕소 선택성 이온 교환 수지의 흡착 능력이 최대한으로 발휘되어, 붕소의 제거 효율을 향상시킬 수 있다.
상기 발명 (발명 1 - 4) 에 있어서는, 상기 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지가, 강염기성 아니온 교환 수지, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지의 혼합물, 및 양쪽성 이온 교환 수지에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하다 (발명 5).
이러한 발명 (발명 5) 에 의하면, 붕소 선택성 이온 교환 수지로부터 용출되는 TOC 성분을 보다 효율적으로 흡착 제거할 수 있다.
둘째로 본 발명은, 당해 초순수 제조 시스템을 사용한 초순수 제조 방법을 제공한다 (발명 6).
본 발명의 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법에 의하면, 1 차 순수 시스템에서 붕소 및 TOC 성분을 저감시킨 후의 피처리수를 서브 시스템 (2 차 순수 시스템) 에 공급함으로써, 서브 시스템에 TOC 부하를 가하지 않고, 붕소를 저농도화한 초순수를 안정적으로 얻을 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템을 나타내는 블록도이다.
도 2 는 본 발명의 일 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템이 구비하는 붕소 선택성 이온 교환 수지를 갖는 이온 교환 장치를 나타내는 개략도이다.
이하, 본 발명의 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법의 실시형태에 대해, 적절히 도면을 참조하여 설명한다. 이하에 설명하는 실시형태는, 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위한 것으로서, 조금도 본 발명을 한정하는 것이 아니다.
(초순수)
본 실시형태에서 제조되는 초순수는, 붕소 농도가 0.5 ppt - 50 ppt 의 사이인 것이 바람직하다. 붕소 농도가 상기 범위 밖이면, 반도체 제품의 제조 공정에 있어서의 시스템의 세정시에, 반도체 제품에 악영향을 미칠 우려가 있어 바람직하지 않다.
(피처리수)
본 실시형태에서 사용되는 붕소를 함유하는 피처리수는, 특별히 한정되는 것은 아니다. 통상, 전처리 시스템에 의한 제탁 처리 후의 피처리수 (전처리수), 요컨대, 1 차 처리 시스템에 공급되는 피처리수에는, 붕소가 30 ppb 정도 포함되어 있다. 또한, 붕소는, 피처리수 중에서 주로 붕산 (B(OH)3) 의 형태로 존재하고 있다.
[초순수 제조 시스템]
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템을 나타내는 블록도이다. 도 1 에 나타내는 초순수 제조 시스템 (1) 은, 전처리 시스템 (2), 1 차 순수 시스템 (3), 2 차 순수 시스템 (서브 시스템) (4) 을 이 순서로 구비한다. 전처리 시스템 (2) 에 공급된 원수는, 응집 여과, MF 막 (정밀 여과막), UF 막 (한외 여과막) 등에 의한 제탁 처리나 활성탄 등에 의한 탈염소 처리 후, 송수 배관 (L1) 을 거쳐, 1 차 순수 시스템 (3) 에 공급된다. 1 차 순수 시스템 (3) 에 공급된 전처리수는, 이온 성분이나 TOC 성분 등의 불순물이 제거된 후, 송수 배관 (L2) 을 거쳐, 서브 시스템 (4) 에 공급된다. 서브 시스템 (4) 에서는, 피처리수 중의 극미량의 미립자나 미량 이온 성분, 특히 저분자의 미량 유기물과 같은 불순물이 제거되어, 보다 순도가 높은 초순수가 제조된다. 서브 시스템 (4) 에서 제조된 초순수는, 송수 배관 (L3) 을 거쳐, 유즈 포인트 (5) 로 이송된다.
＜1 차 순수 시스템＞
1 차 순수 시스템 (3) 은, 2 상 3 탑식의 이온 교환 장치 (제 1 이온 교환 장치) (31), 역침투막 (RO 막) 장치 (32), 혼상식의 이온 교환 장치 (제 2 이온 교환 장치) (33), 붕소 선택성 이온 교환 수지를 갖는 이온 교환 장치 (제 3 이온 교환 장치) (34) 를 이 순서로 구비하고 있다. 제 1 이온 교환 장치 (31) 는, 카티온 교환탑 (H 탑), 탈탄산탑, 아니온 교환탑 (OH 탑) 을 이 순서로 구비하고, 전처리 시스템 (2) 으로부터 공급되는 피처리수를 탈염하기 위한 것이다. 역침투막 (RO 막) 장치 (32) 는, 피처리수 중의 이온 성분이나 TOC 성분 등의 불순물을 제거하기 위한 것이다. 제 1 이온 교환 장치 (31) 에 의한 탈염 처리에 의해, 역침투막 (RO 막) 장치 (32) 에는, 염 농도가 저감된 피처리수가 공급되기 때문에, 역침투막 (RO 막) 장치 (32) 에 있어서의 수 (水) 회수율이 향상되고, 이것에 수반하여 피처리수 중에 포함되는 이온 성분이나 TOC 성분 등의 불순물의 제거율도 향상된다. 제 2 이온 교환 장치 (33) 는, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 균일 혼합하여 충전한 탑을 구비하고, 피처리수 중에 존재하는 저분자량의 카티온 및 아니온을 제거하여, 처리수의 순도를 높이기 위한 것이다.
또한, 1 차 순수 시스템이 구비하는 혼상식 이온 교환 장치는, 재생식, 비재생식 중 어느 것이어도 되는데, 비재생식의 이온 교환 장치인 것이 바람직하다. 이것은, 1 차 순수 시스템에 재생식의 이온 교환 장치를 사용하면, 이온 교환 수지를 재생할 때에 사용하는 약품에 의해, 비용이 증가할 뿐만 아니라, 이온 교환 수지의 재생에 필요한 약품에 의해, 배수의 양이 증가하기 쉽기 때문이다. 통상, 1 차 순수 시스템에 비재생식의 이온 교환 장치를 사용하는 경우에는, 본 실시형태와 같이 역침투막 (RO 막) 장치 등과 조합하여 사용함으로써, 이온 성분의 제거율을 향상시키는 것이 실시되고 있다.
(붕소 선택성 이온 교환 수지를 갖는 이온 교환 장치)
다음으로, 본 실시형태의 1 차 순수 시스템 (3) 이 구비하는 붕소 선택성 이온 교환 수지를 갖는 이온 교환 장치 (제 3 이온 교환 장치) (34) 에 대해, 도 2 도 참조하면서 상세히 설명한다.
제 3 이온 교환 장치 (34) 는, 붕소 선택성 이온 교환 수지에 의해 피처리수에 포함되는 붕소를 제거함과 함께, 붕소 선택성 이온 교환 수지로부터 용출된 TOC 성분을 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지에 의해 제거하기 위한 것이다. 붕소 선택성 이온 교환 수지의 흡착 능력을 최대한으로 발휘시키기 위해서는, 제 3 이온 교환 장치 (34) 에 공급되는 피처리수의 부하가 붕소만인 것이 바람직한 점에서, 제 3 이온 교환 장치 (34) 는, 1 차 순수 시스템 (3) 의 말단에 설치된다. 또, 후단의 서브 시스템 (4) 의 선단에 설치되는 자외선 산화 장치 (UV 장치) (41) 는, 장치 자체가 커서 부피가 커지는 데다가 고가이기 때문에, 가능한 한 규모를 작게 하는 것이 요구된다. 그 때문에도, 1 차 순수 시스템 (3) 의 말단에 설치되는 제 3 이온 교환 장치 (34) 에 있어서 피처리수 중의 TOC 성분을 가능한 한 제거함으로써, 서브 시스템 (4) 의 선단에 설치되는 자외선 산화 장치 (UV 장치) (41) 에 TOC 부하를 가하지 않는 것이 바람직하다.
도 2 는, 본 실시형태에 관련된 제 3 이온 교환 장치 (34) 의 구성을 나타내는 개략도이다. 제 3 이온 교환 장치 (34) 는, 이온 교환 수지 (A) 를 충전하기 위한 수용부 (341) 와, 수용부 (341) 에 피처리수를 공급하기 위한 공급부 (342) 와, 수용부 (341) 로부터 처리수를 배출하기 위한 배출부 (343) 를 갖고 있다. 수용부 (341) 는 세워서 형성되어 있고, 수용부 (341) 의 상측에 공급부 (342) 가, 수용부 (341) 의 하측에 배출부 (343) 가, 각각 배치 형성되어 있고, 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 가 공급부 (342) 측에, 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 가 배출부 (343) 측에, 각각 충전되어 있다.
제 3 이온 교환 장치 (34) 에 있어서, 공급부 (342) 측에 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 가, 배출부 (343) 측에 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 가, 각각 충전됨으로써, 수용부 (341) 에 공급되는 붕소를 포함하는 피처리수로부터, 먼저 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 에 의해 붕소가 흡착 제거되고, 그 후 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 에 의해 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 로부터 용출된 TOC 성분이 흡착 제거되기 때문에, 후단의 서브 시스템 (4) 에 TOC 부하를 가하지 않고, 붕소 농도가 저감된 1 차 처리수를 공급할 수 있다. 서브 시스템 (4) 에 대한 TOC 부하가 억제됨으로써, 초순수 제조 시스템 전체의 비용 증가를 방지할 수도 있다.
또, 수용부 (341) 가 세워서 형성되어 있고, 그 상측에 공급부 (342) 가, 하측에 배출부 (343) 가 배치 형성되어 있음으로써, 흐름 방향이 수용부 (341) 의 상방에서 하방이도록 공급부 (342) 로부터 피처리수를 공급할 수 있기 때문에, 이온 교환 수지 (A) 가 피처리수에 의해 교반되기 어려워, 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 와 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 의 2 층 구조가 유지된다. 이로써, 피처리수와 각 이온 교환 수지 (A1, A2) 를 양호한 효율로 접촉시킬 수 있기 때문에, 각 이온 교환 수지 (A1, A2) 가 갖는 흡착 능력이 높게 발휘된다. 따라서, 피처리수에 포함되는 붕소 및 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 로부터 용출되는 TOC 성분을 효과적으로 제거할 수 있다.
수용부 (341) 에 충전되는 이온 교환 수지 (A) 는, 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 와 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 를 적층한 구조여도 된다. 이온 교환 수지 (A) 가, 상기와 같은 2 층 구조임으로써, 상기 각 이온 교환 수지 (A1, A2) 의 흡착 효율의 예측이 용이해지기 때문에, 효율적으로 처리를 실시할 수도 있다.
또한, 수용부 (341) 는, 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 와 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 를 구획하기 위한 구획판을 내부에 갖고 있어도 된다. 이와 같은 구획판을 가짐으로써, 이온 교환 수지 (A1, A2) 의 혼합이나 상하로의 유출을 방지할 수 있다. 또, 수용부 (341) 는, 예를 들어, 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 가 충전된 서브 수용부 (3411) (도시하지 않음) 와, 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 가 충전된 서브 수용부 (3412) (도시하지 않음) 가 직렬로 접속된 구조여도 된다.
붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 의 층 높이는 특별히 한정되지 않고, 필요에 따라 적절히 설정할 수 있는데, 800 ㎜ 이상이 되도록 설정하는 것이 바람직하고, 1000 ㎜ 이상이 되도록 설정하는 것이 보다 바람직하다. 층 높이를 800 ㎜ 이상으로 함으로써, 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 의 흡착 효율이 향상된다. 또, 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 의 층 높이는 특별히 한정되지 않고, 필요에 따라 적절히 설정할 수 있는데, 100 ㎜ 이상이 되도록 설정하는 것이 바람직하고, 500 ㎜ 이상이 되도록 설정하는 것이 보다 바람직하다. 층 높이를 100 ㎜ 이상으로 함으로써, 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 의 흡착 효율이 향상된다.
(붕소 선택성 이온 교환 수지)
붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 는, 아니온 교환 수지에 있어서의 이온 교환기 대신에 붕소 선택성을 갖는 N-메틸글루카민기를 관능기로서 갖는 것 (킬레이트 수지) 이면 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 아니온 교환 수지에 대한 붕소 선택성을 갖는 킬레이트기의 도입률은 100 ％ 에 이르는 경우가 없으며, 잔존하는 아니온기에 다른 이온이 흡착됨으로써, 흡착 속도가 감소되는 일이 일어날 수 있다. 따라서, 이와 같은 일을 방지하기 위해, 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 로는, 초순수의 제조에 사용되는 킬레이트 수지나 초순수로 세정된 킬레이트 수지 등, TOC 성분의 용출이 적어, 통수 전후에서 TOC 농도가 가능한 한 증가하지 않는 것이 바람직하다. 이와 같은 킬레이트 수지로는, N-메틸글루카민기를 갖는 것이 바람직하고, 예를 들어, 미츠비시 화학사 제조의 CRB03 등을 사용할 수 있다.
(붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지)
붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 는, 특별히 한정되지 않지만, 초순수의 제조에 사용되는 이온 교환 수지나 초순수로 세정된 이온 교환 수지 등, TOC 성분의 용출이 적어, 통수 전후에서 TOC 농도의 증가량 (△TOC) 이 ＜ 1 - 3 ppb 정도인 것이 바람직하다. 이와 같은 이온 교환 수지로는, 강염기성 아니온 교환 수지, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지의 혼합물, 및 양쪽성 이온 교환 수지에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 강염기성 아니온 교환 수지이며, 예를 들어, 미츠비시 화학사 제조의 SAT10L 등을 사용할 수 있다.
＜서브 시스템＞
서브 시스템 (4) 은, 자외선 산화 장치 (UV 장치) (41), 막식 탈기 장치 (42), 혼상식 이온 교환 장치 (43), 한외 여과막 장치 (UF 장치) (44) 를 이 순서로 구비하고 있다. 자외선 산화 장치 (UV 장치) (41) 는, 자외선 조사에 의한 산화 처리에 의해, 피처리수 중에 잔존하는 TOC 성분을 산화 분해하기 위한 것이다. 막식 탈기 장치 (42) 는, 처리수 중의 용존 산소량을 저감시키기 위한 것이다. 혼상식 이온 교환 장치 (43) 는, 처리수 중의 산화 분해된 TOC 성분 중, 이온화된 성분을 제거하여, 처리수의 순도를 높이기 위한 것이다. 한외 여과막 장치 (UF 장치) (44) 는, 혼상식 이온 교환 장치 (43) 로부터 유출된 이온 교환 수지의 미립자 등을 제거하기 위한 것이다.
또한, 일반적인 초순수 제조 시스템에 있어서, 1 차 순수 시스템과 서브 시스템에는, 그 규모에 상당한 차이가 있으며, 1 차 순수 시스템이 대규모이다. 본 실시형태에 있어서도, 1 차 순수 시스템 (3) 이 구비하는 각 장치는, 서브 시스템 (4) 이 구비하는 각 장치에 비해 규모가 크고, 예를 들어, 1 차 순수 시스템 (3) 의 말단에 형성되는 제 3 이온 교환 장치 (34) 를, 규모가 상이한 서브 시스템 (4) 의 선단에 형성하는 것은 일반적이지 않다. 마찬가지로, 서브 시스템 (4) 의 선단에 형성되는 자외선 산화 장치 (UV 장치) (41) 를, 규모가 상이한 1 차 순수 시스템 (3) 의 말단에 형성하는 것도 일반적이지 않다.
[초순수 제조 방법]
다음으로, 상기 서술한 바와 같은 본 실시형태의 초순수 제조 시스템 (1) 을 사용한 초순수의 제조 방법에 대해 설명한다.
전처리 시스템 (2) 에 공급된 원수는, 응집 여과, MF 막 (정밀 여과막), UF 막 (한외 여과막) 등에 의한 제탁 처리나 활성탄 등에 의한 탈염소 처리 (전처리 공정) 후, 송수 배관 (L1) 을 거쳐, 1 차 순수 시스템 (3) 에 공급된다. 1 차 순수 시스템 (3) 에 공급된 전처리수는, 이온 성분이나 TOC 성분 등의 불순물의 제거 처리 (1 차 순수 제조 공정) 후, 송수 배관 (L2) 을 거쳐, 서브 시스템 (4) 에 공급된다. 서브 시스템 (4) 에 공급된 1 차 순수는, 극미량의 미립자나 미량 이온 성분, 특히 저분자의 미량 유기물과 같은 불순물의 제거가 실시되어, 보다 순도가 높은 초순수가 제조된다 (2 차 순수 제조 공정). 서브 시스템 (4) 에서 제조된 초순수는, 송수 배관 (L3) 을 거쳐, 유즈 포인트 (5) 로 이송된다.
(붕소 선택성 이온 교환 수지를 갖는 이온 교환 장치에 의한 처리 공정)
다음으로, 본 실시형태의 1 차 순수 시스템 (3) 이 구비하는 붕소 선택성 이온 교환 수지를 갖는 이온 교환 장치 (제 3 이온 교환 장치) (34) 에 의한 처리 공정에 대해, 도 2 도 참조하면서 상세히 설명한다.
먼저, 수용부 (341) 에, 흐름 방향이 수용부 (341) 의 상방에서 하방이도록, 공급부 (342) 로부터 피처리수를 공급한다. 수용부 (341) 는 세워서 형성되어 있고, 그 상측에 공급부 (342) 가, 하측에 배출부 (343) 가 배치 형성되어 있고, 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 가 공급부 (342) 측에, 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 가 배출부 (343) 측에 충전되어 있다. 수용부 (341) 에 공급된 피처리수는, 먼저 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 에 의해 붕소 이온이 흡착 제거되고, 다음으로 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 에 의해 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 로부터 용출된 TOC 성분이 흡착 제거된다. 붕소 및 TOC 성분이 제거된 피처리수 (1 차 처리수) 는, 배출부 (343) 로부터 배출되어 다음의 공정으로 이송된다.
상기 서술한 바와 같이, 공급부 (342) 측에 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 가, 배출부 (343) 측에 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 가, 각각 충전되어 있음으로써, 수용부 (341) 에 공급되는 붕소를 포함하는 피처리수로부터, 먼저 붕소 선택성 이온 교환 수지 (A1) 에 의해 붕소가 흡착 제거되고, 그 후 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지 (A2) 에 의해 붕소 선택성 이온 교환 수지로부터 용출되는 TOC 성분이 흡착 제거되기 때문에, 후단의 서브 시스템 (4) 에 TOC 부하를 가하지 않고, 붕소 농도가 저감된 1 차 처리수를 공급할 수 있다. 서브 시스템 (4) 에 대한 TOC 부하가 억제됨으로써, 초순수 제조 시스템 전체의 비용 증가를 방지할 수도 있다.
본 실시형태의 초순수 제조 방법에 있어서, 제 3 이온 교환 장치 (34) 에 대한 피처리수의 통수 속도는 특별히 한정되지 않지만, 공간 속도 (SV) 로 30/h - 180/h 의 범위인 것이 바람직하고, 60/h 인 것이 보다 바람직하다. 피처리수의 통수 속도가 30/h 미만이면, 제 3 이온 교환 장치 (34) 에 의한 처리 속도가 느려져, 효율적이지 않다. 또, 피처리수의 통수 속도가 180/h 를 초과하면, 제 3 이온 교환 장치 (34) 에 의한 처리가 불충분해져, 피처리수 중의 붕소를 충분히 제거하는 것이 곤란해진다.
본 실시형태의 초순수 제조 시스템 (1) 을 사용한 초순수 제조 방법에 의하면, 1 차 순수 시스템 (3) 에서 붕소 및 TOC 성분을 저감시킨 후의 피처리수를 서브 시스템 (2 차 순수 시스템) (4) 에 공급함으로써, 서브 시스템 (4) 에 TOC 부하를 가하지 않고, 붕소를 저농도화한 초순수를 안정적으로 얻을 수 있다.
또한, 상기 서술한 초순수 제조 방법은, 전처리 공정과 1 차 순수 제조 공정과 2 차 순수 제조 공정을 이 순서로 구비하는 초순수의 제조 방법으로서, 1 차 순수 제조 공정이, 붕소를 포함하는 피처리수를 이온 교환 수지로 처리하는 공정을 구비하고, 이 이온 교환 수지에 의한 처리 공정이, 붕소를 포함하는 피처리수와 붕소 선택성 이온 교환 수지를 접촉시켜, 당해 피처리수로부터 붕소를 분리하는 제 1 분리 공정과, 제 1 분리 공정 후의 피처리수와 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지를 접촉시켜, 제 1 분리 공정 후의 피처리수로부터 TOC 성분을 분리하는 제 2 분리 공정을 갖는 초순수 제조 방법이라고 파악할 수도 있다.
이상, 본 발명에 대해 도면을 참조로 하여 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되지 않고, 다양한 변경 실시가 가능하다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
도 2 에 나타내는 제 3 이온 교환 장치 (34) 를 사용하여 피처리수의 처리를 실시하였다. 수용부 (341) 로서, 직경이 40 ㎜ 인 원통상의 아크릴제의 칼럼 (이하, 간단히 「아크릴 칼럼」이라고 부른다) 을 사용하고, 아크릴 칼럼에, 층 높이가 100 ㎜ 가 되도록 미츠비시 화학사 제조의 강염기성 아니온 교환 수지를 충전하고, 그 상측에, 층 높이가 800 ㎜ 가 되도록 미츠비시 화학사 제조의 붕소 선택성 이온 교환 수지를 충전하였다. 여기에, 흐름 방향이 하향이도록, 붕소 농도 0.8 ppb, 비저항 18.2 MΩ·㎝, TOC 성분 0.5 ppb 의 피처리수를 60/h (SV) 로 통수시켜, 처리를 실시하였다. 얻어진 처리수의 붕소 농도 (ppt) 와 TOC 농도 (ppb) 를 측정하였다.
[비교예 1]
아크릴 칼럼에, 층 높이가 800 ㎜ 가 되도록 미츠비시 화학사 제조의 붕소 선택성 이온 교환 수지만을 충전한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 처리를 실시하였다. 얻어진 처리수의 붕소 농도 (ppt) 와 TOC 농도 (ppb) 를 측정하였다.
[비교예 2]
아크릴 칼럼에, 층 높이가 800 ㎜ 가 되도록 미츠비시 화학사 제조의 강염기성 아니온 교환 수지만을 충전한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 처리를 실시하였다. 얻어진 처리수의 붕소 농도 (ppt) 와 TOC 농도 (ppb) 를 측정하였다.
[결과]
처리수의 붕소 농도 (ppt) 와 TOC 농도 (ppb) 의 경시 변화를 표 1 에 나타낸다. 본 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 에서는, 처리수의 붕소 농도를 24 시간 만족할 수 있는 레벨로 유지할 수 있고, TOC 농도도 크게 상승하지 않고 유지할 수 있었다.
비교예 1 에서는, 처리수의 붕소 농도는 24 시간 만족할 수 있는 레벨로 유지할 수 있었지만, TOC 농도는 1 시간 동안 크게 상승하고, 24 시간의 시점에서도 눈에 띄는 감소는 보이지 않았다. 이것은, 붕소 선택성 이온 교환 수지로부터 TOC 성분이 용출된 것에 의한 것이다. 또한, 비교예 1 의 처리수 (1 차 처리수) 를 서브 시스템 (4) 에 공급하여, 통수 속도 60/h (SV) 로 처리를 실시하고, TOC 농도가 1.0 ppb 이하인 처리수를 안정적으로 얻는 경우의 시산을 한 결과, 실시예 1 의 경우에 비해, 서브 시스템 (4) 전체에 드는 비용의 10 ％ 에 상당하는 비용이 추가로 필요하게 된다는 결과가 얻어졌다.
비교예 2 에서는, 이온 교환 용량이 낮기 때문에, 처리수의 붕소 농도는 24 시간 만족할 수 있는 레벨로 유지할 수 없었지만, TOC 농도는 크게 상승하는 경우가 없었다.
Figure pct00001
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법에 의하면, 1 차 순수 시스템에서 붕소 및 TOC 성분을 저감시킨 후의 피처리수를 서브 시스템 (2 차 순수 시스템) 에 공급함으로써, 서브 시스템에 TOC 부하를 가하지 않고, 붕소를 저농도화한 초순수를 안정적으로 얻을 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명은, 붕소를 저농도화한 초순수를 안정적으로 얻기 위한 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법으로서 유용하다.
1 : 초순수 제조 시스템
2 : 전처리 시스템
3 : 1 차 순수 시스템
31 : 2 상 3 탑식 이온 교환 장치 (제 1 이온 교환 장치)
32 : 역침투막 (RO 막) 장치
33 : 혼상식 이온 교환 장치 (제 2 이온 교환 장치)
34 : 붕소 선택성 이온 교환 수지를 갖는 이온 교환 장치 (제 3 이온 교환 장치)
341 : 수용부
342 : 공급부
343 : 배출부
4 : 2 차 순수 시스템 (서브 시스템)
41 : 자외선 산화 장치 (UV 장치)
42 : 막식 탈기 장치
43 : 혼상식 이온 교환 장치
44 : 한외 여과막 장치 (UF 장치)
5 : 유즈 포인트
L1, L2, L3 : 송수 배관
R1 : 반송 배관
A : 이온 교환 수지
A1 : 붕소 선택성 이온 교환 수지
A2 : 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지

Claims (6)

  1. 전처리 시스템과 1 차 순수 시스템과 2 차 순수 시스템을 이 순서로 구비하는 초순수의 제조 시스템으로서,
    상기 1 차 순수 시스템이, 붕소를 포함하는 피처리수를 이온 교환 수지로 처리하는 이온 교환 장치를 구비하고,
    상기 이온 교환 장치가,
    이온 교환 수지를 충전하기 위한 수용부와,
    상기 수용부에 피처리수를 공급하기 위한 공급부와,
    상기 수용부로부터 처리수를 배출하기 위한 배출부를 갖고,
    상기 수용부에는, 상기 공급부측에 붕소 선택성 이온 교환 수지가, 상기 배출부측에 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지가, 각각 충전되어 있는, 초순수 제조 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수용부가 세워서 형성되어 있고,
    상기 수용부의 상측에 상기 공급부가, 상기 수용부의 하측에 상기 배출부가, 각각 배치 형성되어 있는, 초순수 제조 시스템.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 이온 교환 수지가, 상기 붕소 선택성 이온 교환 수지와 상기 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지를 적층한 구조인, 초순수 제조 시스템.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이온 교환 장치가, 상기 1 차 순수 시스템의 말단에 형성되는, 초순수 제조 시스템.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 붕소 선택성 이온 교환 수지 이외의 이온 교환 수지가, 강염기성 아니온 교환 수지, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지의 혼합물, 및 양쪽성 이온 교환 수지에서 선택되는 적어도 1 종인, 초순수 제조 시스템.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 초순수 제조 시스템을 사용한 초순수 제조 방법.
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