KR20190077459A - 금형 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

양호한 내응착성과 평활성을 아울러 갖는 금형 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형으로서, 상기 금형은 경질상으로 구성되는 강화층을 작업면에 갖고, 상기 작업면은 산술 평균 거칠기 Ra≤0.1㎛, 왜도 Rsk≤-0.01을 만족시키고 있는 것을 특징으로 하는 금형. 또한, 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형의 제조 방법으로서, 상기 복합 재료로 구성된 금형의 표면을 가공해서 Ra≤0.1㎛로 조정하는 형상 가공 공정과, 상기 형상 가공 공정 후, Ra≤0.1㎛로 조정된 상기 금형의 표면을 에칭하고, 표면 근방의 금속상을 제거하는 표층 개질 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 금형의 제조 방법.

Description

금형 및 그 제조 방법
본 발명은 금형 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
세라믹 등으로 대표되는 경질상과, Ni, Co, Fe 등으로 대표되는 금속상으로 구성되는 복합 합금은 실온 및 고온에서의 내충격성이 우수한 점에서 치공구에 적용되고 있다. 이 복합 합금을 사용한 치공구의 기계적 특성을 향상시키기 위해서, 여러가지 검토가 이루어지고 있다. 예를 들면 특허문헌 1에는, 내마모성과 경도를 향상시키기 위해서, WC를 주성분으로 하는 초경 합금으로서, 표면층이 실질적으로 WC입자만, 또는 철족금속 이외의 성분과 WC입자만이 노출되어 있고, 또한 표면층의 WC입자의 평균 입경이 내부의 WC입자의 평균 입경보다 큰, 및/또는 표면경도가 내부의 경도보다 큰 것을 특징으로 하는 초경 합금이 개시되어 있다.
또 인용 문헌 2에는 내마모성이 우수한 다이아몬드막을 밀착성 좋게 피복하기 위해서, 초경 합금의 표면에 원소주기율표 IVa족, Va족, VIa족의 금속탄화물, 탄화규소 또는 알루미나 등의 세라믹 입자를 매입한 후, 전해 에칭 처리를 실시함으로써 요철을 형성하고, 그 후 이 요철 형성 후에 다이아몬드막을 피복하는 피복 초경 합금이 개시되어 있다.
일본 특허공개 평 07-11375호 공보 일본 특허공개 평 08-92741호 공보
치공구, 특히 금형에 있어서, 피가공재가 금속재료인 경우, 금형의 작업면과 피가공재의 슬라이딩시에 금속끼리의 접촉에 의해 발생하는 응착에 의한 마모가 발생하여 금형이 손상된다는 과제가 있었다. 그 때문에 금형에는 보다 나은 정밀화 요구나 보다 과혹한 환경에서의 사용에 따라 피가공재를 공격해서 마모분을 발생시키지 않도록 금형의 작업면의 평활성을 유지하면서, 보다 나은 내응착성의 향상이 요구되어지고 있다. 이러한 요구에 대해서 상술의 특허문헌 1의 발명은 초경 합금의 표면의 경도를 증가시키는 우수한 발명이지만, 내응착성의 향상에 대해서는 기재되어 있지 않고, 검토의 여지가 남겨져 있다. 또 특허문헌 2의 발명은 다이아몬드막의 밀착성을 향상시키기 위해서 표면에 요철을 형성시킨 발명이며, 특히 정밀금형에 있어서 소망의 내응착성이 얻어지지 않을 가능성이 있다. 본 발명의 목적은 양호한 내응착성과 평활성을 아울러 갖는 금형 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 과제를 감안하여 이루어진 것이다.
즉 본 발명은 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형으로서,
상기 금형은 경질상으로 구성되는 강화층을 작업면에 갖고,
상기 작업면은 산술 평균 거칠기 Ra≤0.1㎛, 왜도 Rsk≤-0.01을 만족시키고 있는 것을 특징으로 하는 금형이다.
바람직하게는 상기 금형의 표면은 왜도 Rsk≤-1.0이다.
바람직하게는 상기 경질상은 WC, 상기 금속상은 Co이다.
또 본 발명은 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형으로서,
상기 금형은 경질상으로 구성되는 강화층을 작업면에 갖고,
상기 강화층의 상면에 경질 피막을 갖고,
상기 경질 피막은 4, 5, 6족 천이 금속, Si, Al 중 적어도 1종의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 및 붕화물, 및 다이아몬드 라이크 카본으로부터 선택되는 1종 이상이며,
상기 경질 피막의 표면은 산술 평균 거칠기 Ra≤0.1㎛, 왜도 Rsk≤-1.0인 것을 특징으로 하는 금형이다. 또 본 발명의 다른 형태는 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형의 제조 방법으로서,
상기 복합 재료로 구성된 금형의 표면을 Ra≤0.1㎛로 하는 형상 가공 공정과,
상기 형상 가공 공정 후, Ra≤0.1㎛로 조정된 상기 금형의 표면을 에칭하고, 표면 근방의 금속상을 에칭에 의해 제거하는 표층 개질 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 금형의 제조 방법이다.
바람직하게는 상기 표층 개질 공정은 산성 용액을 사용한 웨트 에칭이다.
바람직하게는 상기 표층 개질 공정 후에 4, 5, 6족 천이 금속, Si, Al 중 적어도 1종의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 및 붕화물, 및 다이아몬드 라이크 카본의 1종 이상으로부터 선택되는 피막을 금형 표면에 피복하는 피복 공정을 갖는다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면, 양호한 내응착성과 평활성을 아울러 갖는 금형을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명예의 슬라이딩 시험 결과를 나타내는 광학 현미경 사진이다. 도 1(a)는 슬라이딩부 전체의 외관, 도 1(b)는 도 1(a)의 A부 확대 사진, 도 1(c)는 도 1(a)의 B부 확대 사진이다.
도 2는 비교예의 슬라이딩 시험 결과를 나타내는 광학 현미경 사진이다. 도 2(a)는 슬라이딩부 전체의 외관, 도 2(b)는 도 2(a)의 A부 확대 사진, 도 2(c)는 도 2(a)의 B부 확대 사진이다.
도 3은 슬라이딩 시험 후의 본 발명예의 슬라이딩부를 더 확대해서 관찰한 사진이다.
도 3(a)는 도 1(b)의 확대 사진, 도 3(b)는 도 1(c)의 확대 사진이다.
도 4는 슬라이딩 시험 후의 비교예의 슬라이딩부를 더 확대해서 관찰한 사진이다. 도 4(a)는 도 2(b)의 확대 사진, 도 4(b)는 도 2(c)의 확대 사진이다.
도 5는 실시예에서 사용한 슬라이딩 시험 장치의 상면 모식도이다.
도 6은 실시예에서 사용한 슬라이딩 시험 장치의 측면 모식도이다. 도 6(a)는 원형 판형상부가 시료와 떨어져 있을 때를 나타내는 측면 모식도이며, 도 6(b)는 원형 판형상부가 시료와 접하고 있을 때를 나타내는 측면 모식도이다.
도 7은 본 발명의 금형의 작업면 근방을 나타내는 단면 사진이다.
도 8은 슬라이딩 시험 후의 본 발명예인 피복 금형의 슬라이딩부를 관찰한 확대 사진이다.
도 9는 슬라이딩 시험 후의 비교예인 피복 금형의 슬라이딩부를 관찰한 확대 사진이다.
도 10은 슬라이딩 시험 후의 본 발명예인 피복 금형의 작업면 근방을 나타내는 단면사진이다.
도 11은 슬라이딩 시험 후의 비교예인 피복 금형의 작업면 근방을 나타내는 단면사진이다.
도 12는 슬라이딩 시험 후의 다른 본 발명예인 피복 금형의 작업면 근방을 나타내는 단면사진이다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 여기에서 언급한 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적당히 조합이나 개량이 가능하다.
본 발명의 금형은 경질상과, 바인더(결합상)로서의 금속상의 2상이 혼재하는 복합 재료로 구성되는 금형이다. 이 금형은 경질상의 이점(우수한 강도)과 금속상의 이점(높은 연성 및 인성)을 아울러 갖는 특징이 있다.
본 발명의 금형이 갖는 경질상은 W(텅스텐), Cr(크롬), Mo(몰리브덴), V(바나듐), Zr(지르코늄), Al(알루미늄), Si(규소), Nb(니오브), Ta(탄탈) 및 Ti(티타늄) 중 적어도 1종의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 및 붕화물로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또 본 발명의 금형이 갖는 금속상은 Co(코발트), Ni(니켈), Fe(철), W (텅스텐), Mo(몰리브덴) 중 적어도 1종으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 금형은 특별히 기재가 없으면, 경질상에 탄화 텅스텐(WC)을, 금속상에 Co를 선택한 WC-Co 복합 재료로 구성되어 있다.
본 발명의 금형은 경질상으로 구성되는 강화층을 작업면(금형과 피가공재가 서로 접하는 면)에 갖는 것을 특징으로 한다. 이 경질상으로 구성되는 강화층이란 실질적으로 금속상이 존재하지 않는 층이다. 이하에 기재하는 제조 방법의 실시형태와 같이, 강화층을 경질상과 금속상으로 구성되는 금형의 표면으로부터 금속상을 제거함으로써 제작할 수 있다. 이 금속상의 제거에 있어서, 완전히는 제거되지 않는 부분이 존재할 수도 있으므로, 실질적으로 금속상이 존재하지 않는다고 하고 있다. 강화층이 아닌 부분, 즉 경질상과 금속상으로 구성되어 있는 금형의 주된 부분(표면 이외의 부분)과 비교하면, 강화층에 있어서의 금속상의 존재량은 명백히 다르고, 실질적으로 금속상이 존재하지 않는 층으로서의 강화층을 특정하는 것은 용이하다.
또한, 강화층은 경질상과 공극, 또는 경질상과 공극을 메우는 금속상 이외의 재료로 구성되는 층인 것이 바람직하다. 이 공극은 금속상이 제거되어 구성되는 것이어도 좋고, 공극인 채로 해 두어도 좋고, 이 공극에 금속상 이외의 재료를 충전한 것이라도 좋다. 물론, 일부의 공극이 잔존하고 있어도 좋다.
또한, 단면 관찰에 의한 면적비율로 경질상의 면적과 금속상의 면적의 합계에 대한 경질상의 면적의 비율을 경질상 비율로 했을 때, 본 발명의 금형의 주된 부분의 경질상 비율보다 강화층의 경질상 비율이 높고, 강화층의 경질상 비율은 99% 이상인 것이 바람직하다. 이 경질상 비율을 측정하는 방법의 일례를 이하에 나타낸다. 우선 금형을 작업면과 직교하는 방향으로 절단하고, 금형의 작업면 부분이 시야에 들어오도록 주사형 전자현미경(SEM)을 사용해서 소정의 배율(본 실시형태에서는 1만배의 배율)로 사진을 촬영한다. 작업면을 형성하는 대략 평면형상의 경질상 상면을 직선(A)으로 연결하고, 금형 표면으로부터 깊이방향으로 적어도 0.2㎛의 위치에 직선(A)을 금형의 깊이방향으로 평행 이동시킨 직선(B)을 작성한다. 그리고 직선(A), 직선(B), 사진단부로 둘러싸여지는 직사각형의 영역으로부터 경질상과 금속상의 면적율을 100%로 했을 때의 경질상이 차지하는 면적율의 비율을 경질상 비율로 한다. 또한 본 발명의 금형은 작업면을 구성하는 경질상의 표면이 대략 평면이기 때문에, 상술한 직선을 작성하는 것이 가능하다. 여기서 본 명세서에 있어서의 「대략 평면」이란 작업면이 되는 경질상의 상면에 미소한 요철이 존재하거나, 매우 곡률반경이 큰 곡면이 포함되는 경우도 있지만, 경질상의 상면에 직선을 작성할 수 있을 정도로 평면형상이 주체적으로 되어 있는 형상을 나타낸다. 또한, 작업면이 곡률을 갖는 경우에는, 그 곡률에 따른 곡선을 사용하면 좋고, 깊이방향에 있어서도 표면의 곡선으로부터 깊이방향으로 적어도 0.2㎛의 간격이 되는 곡선을 사용하면 좋다.
이 강화층이 구성되어 있음으로써, 연질이며 피가공재에 응착되기 쉬운 금속상이 금형의 작업면에 존재하지 않는 구성으로 할 수 있으므로, 내응착성을 현격히 향상시켜서 금형수명의 대폭적인 향상을 기대할 수 있다. 또한 본 발명은 작업면의 표면 거칠기가 산술 평균 거칠기 Ra(JIS-B-0601-2001에 준거)가 0.1㎛ 이하임과 아울러, 왜도 Rsk가 -0.01 이하인 것도 중요하다. 이것에 의해 본 발명의 금형은 작업면의 표면의 거칠기 곡선은 오목부에 대해서 볼록부의 쪽이 넓어져서 선예한 볼록부의 형성을 억제할 수 있으므로, 작업면의 볼록부를 기점으로 한 마모나 긁힘의 발생을 대폭 억제하여 양호한 슬라이딩 특성을 발휘하는 것이 가능하다. 또 금형 및 피가공재의 작업면이 평활한 경우, 서로의 작업면끼리가 접촉하고 있는 개소에 윤활유를 함침시키는 것은 곤란하지만, 본 발명에서는 Rsk를 -0.01 이하로 함으로써, 금형의 작업면에 적당한 오목부(이하, 공극이라고도 기재한다.)를 형성시킴으로써, 윤활유의 함침성을 향상시켜서 양호한 슬라이딩 특성을 발휘시키는 것이 가능하다. 또한, 금형 및 피가공재의 작업면이 평활한 경우, 진공 응착이 발생할 가능성이 있지만, 상술한 오목부에 의해 금형과 피가공재의 접촉면이 진공상태로 되는 것을 방지할 수 있고, 그 효과에 의해 양호한 슬라이딩 특성을 얻는 것이 가능하다. 상술한 효과를 보다 확실하게 얻기 위해서도, 본 발명의 Rsk는 -1.0 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명은 피가공재가 금속재료로 이루어지는 경우에 특히 효과를 발휘한다.
본 발명의 강화층은 적어도 작업면의 표면으로부터 깊이방향으로 0.2㎛의 범위까지 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 상술한 내응착성을 보다 향상시킬 수 있다. 이 강화층은 적어도 작업면의 표면으로부터 깊이방향으로 0.5㎛의 범위까지 형성되어 있는 것이 보다 바람직하고, 1㎛의 범위까지 형성되어 있는 것이 더욱 바람직하다. 여기에서, 하기와 같이 강화층 상에 경질 피막(이하, 단지 피막이라고도 기재한다)을 형성한 경우는 그 피복층과 강화층의 계면으로부터 강화층을 측정한다. 또한, 본 발명의 금형은 강화층에 형성하는 공극을 보다 형성시키기 쉽게 하기 위해서, 경질상의 지름을 1㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 경질상의 지름의 상한은 특별히 한정하지 않지만, 안정되게 금형의 강도를 유지하기 위해서 15㎛ 정도로 해도 좋다. 또한 후술하는 본 발명의 제조 방법에 의하면, 에칭에 의해 작업면 전체에서 대략 균일하게 강화층이 형성되므로, 주사선 전자 현미경(SEM) 등의 측정 장치로, 예를 들면, 작업면의 단면에서 면내 방향 10㎛∼20㎛ 정도의 범위를 확인하면 좋다. 또 경질상의 지름은 상기 단면사진으로부터 절편법(인터셉트법)을 사용해서 원상당 지름을 구하면 좋다.
본 발명의 금형의 작업면은 강화층 상에 경질 피막으로서 다이아몬드 라이크 카본막(이하, DLC 피막이라고도 기재한다)을 피복한 구성으로 할 수도 있다. 이것에 의해, 금형의 내마모성을 향상시킴과 아울러, DLC 피막은 강화층 표면의 요철을 따르도록 피막 표면에도 요철이 형성되므로, 상술한 공극을 형성하는 것에 의한 이점도 발휘하는 것을 기대할 수 있다. 이 DLC 피막은 보다 고경도이며 또한 금형과의 밀착성을 향상시키기 위해서, DLC 피막의 표면에 있어서의 수소원자의 함유량을 0.5원자% 이하로 하고, 질소의 함유량을 2원자% 이하로 할 수 있다. 또한, DLC 피막의 강화층과의 계면측에 있어서의 수소 함유량을 0.7원자% 이상 7원자% 이하, 질소 함유량을 2원자% 초과 10원자% 이하로 함으로써 보다 나은 내마모성의 향상을 기대할 수 있다.
DLC 피막은 내마모성이나 내열성 등의 특성을 부여하기 위해서, 금속(반금속을 포함한다) 원소를 함유해도 좋고, 금속의 형태, 합금의 형태, 또는 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물, 탄붕화물 등의 화합물의 형태로 함유하면 좋다. 바람직하게는 DLC 피막 중의 금속(반금속을 포함한다) 원소의 함유 비율(원자%)은 2% 이상이며, 더욱 바람직하게는 5% 이상으로 설정할 수 있다. 단, 금속(반금속을 포함한다) 원소의 함유 비율이 많아지면, 슬라이딩 특성이 저하되는 경향이 있다. 그 때문에, DLC 피막 중의 금속(반금속을 포함한다) 원소의 함유 비율(원자%)을 20% 이하, 보다 바람직하게는 10% 이하로 설정할 수 있다. 또한 DLC 피막의 두께는 내구성이나 금형과의 밀착성을 더욱 향상시키기 위해서 0.1㎛∼1.5㎛로 설정할 수 있고, 0.1㎛∼1.2㎛로 설정해도 좋고, 금형에 충분한 내마모성을 부여하기 위해서 DLC 피막의 막두께는 0.2㎛ 이상으로 설정해도 좋다. 평활한 표면 거칠기와 우수한 내마모성을 동시에 달성하기 위해서는 DLC 피막의 막두께를 0.5㎛∼1.2㎛로 설정해도 좋다.
본 발명의 금형은 내마모성을 보다 향상시키기 위해서, 강화층 위에 4, 5, 6족 천이 금속, Si, Al 중 적어도 1종의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 및 붕화물로부터 선택되는 1종 이상의 경질 피막을 형성시키는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 Cr계 질화물, Ti계 질화물 또는 Ti계 탄질화물로 이루어지는 피막을 적용하고, 더욱 바람직하게는 TiCN, AlCrN, TiSiN, TiAlN, AlCrSiN, TiAlSiN, TiAlCrSiN의 피막을 적용할 수 있다. 가장 바람직하게는 AlCrSiN으로 이루어지는 피막을 적용한다. 또 내마모성을 안정되게 향상시키기 위해서, AlCrSiN을 적용할 경우, AlxCrySiz의 조성식에 있어서, 20＜x＜75, 25＜y＜75, 0＜z＜10으로 제어하는 것이 바람직하다. 마찬가지로 TiAlSiN을 적용할 경우, TixAlySiz의 조성식에 있어서 25＜x＜75, 20＜y＜75, 0＜z＜10으로 제어하는 것이 바람직하다. 이 피막의 바람직한 막두께는 0.1㎛∼5.0㎛이며, 보다 바람직한 막두께의 하한은 0.5㎛이며, 상한은 2.0㎛이다.이것은 막두께가 지나치게 두꺼우면 경질상의 볼록부를 트레이스할 수 없고, 상술한 내응착성 등의 유리한 효과가 발휘되지 않을 가능성이 있고, 막두께가 지나치게 얇으면 내마모성 향상 효과가 충분히 얻어지지 않을 가능성이 있다. 여기서 AlxCrySizN막을 사용할 경우, 기재측으로부터 피막 표면측을 향해서 x값이 증가함과 아울러 y값이 감소하는 경사 조성을 가져도 좋다. 이것에 의해 기재와의 밀착 강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 또한 경질상은 피막 표층에 있어서 이산적으로 형성되어 있고, 경질 피막은 이러한 경질상을 덮도록 연속적으로 형성되어 있기 때문에, 금형의 단면을 관찰함으로써 경질상과 경질 피막을 식별하는 것이 가능하다.
피막을 실시한 본 발명의 금형에 있어서, 피막 표면의 표면 거칠기는 산술 평균 거칠기 Ra로 0.1㎛ 이하, Rsk로 -1.0 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 Ra는 0.06㎛ 이하이다. 이것에 의해, 강화층에 의한 내응착성 효과를 손상하지 않고, 피막 표면 상의 요철이 마모의 기점이 되는 것을 억제하여 내마모성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한 과대한 볼록부의 형성을 억제해서 내마모성을 향상시키기 위해서, 피막 표면에 있어서의 최대 높이 Rz는 1.0㎛ 이하로 조정하는 것이 바람직하다.
계속해서, 본 발명의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 제조 방법은 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형의 표면을 Ra≤0.1㎛로 하는 형상 가공 공정과, 상기 형상 가공 공정 후, Ra≤0.1㎛로 조정된 금형의 표면을 에칭하고, 표면 근방의 금속상을 제거하는 표층 개질 공정을 갖는 것을 특징으로 한다. 이 복합 재료로 구성되는 금형은 기존의 방법으로 제작하는 것이 가능하며, 예를 들면, 경질 분말과 금속 분말의 혼합 분말을 소정의 형상으로 가압·성형 후, 진공 분위기 하에서 1250∼1550℃의 온도에서 소결함으로써 얻을 수 있다. 또한 금형의 강도를 보다 향상시키기 위해서, 본 발명의 제조 방법에서 사용하는 혼합 분말은 경질 분말과 금속 분말이 체적비로 97:3∼70:30인 것이 바람직하다. 또 상기 경질 분말은 W(텅스텐), Cr(크롬), Mo(몰리브덴), V(바나듐), Zr(지르코늄), Al(알루미늄), Si(규소), Nb(니오브), Ta(탄탈) 및 Ti(티타늄) 중 적어도 1종의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 및 붕화물로부터 선택되는 것이 바람직하고, 상기 금속 분말은 Co(코발트), Ni(니켈), Fe(철), W(텅스텐), Mo(몰리브덴) 중 적어도 1종으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
<형상 가공 공정>
본 발명의 제조 방법에서는 준비한 금형의 표면을 연삭 가공, 연마 가공, 절삭 가공 및 방전 가공 등에 의해 Ra≤0.1㎛로 조정하는 형상 가공 공정을 행한다. 이 형상 가공 공정에 의해 금형의 표면, 특히 작업면이 되는 금형의 표면을 평활하게 하고, 나중의 표층 개질 공정을 거쳐 평활하고 또한 적당한 오목부가 형성되고, Ra≤0.1㎛, 왜도 Rsk≤-0.01의 표면 거칠기를 갖는 작업면을 형성시킬 수 있다. 보다 바람직한 Ra의 상한은 0.05㎛, 더욱 바람직한 Ra의 상한은 0.02㎛이다. 하한은 특별히 한정하지 않지만, 양산성을 고려해서 예를 들면 0.001㎛로 설정할 수 있다. 여기서 형상 가공 공정은 복수의 공정을 조합시켜도 좋고, 예를 들면 연삭 가공에서 황가공한 후, 연마에 의한 마무리 가공에서 Ra≤0.1㎛로 조정해도 좋다. 이 때의 연마에는 기존의 연삭 방법을 사용할 수 있지만, 소망의 표면 거칠기를 확실하게 얻기 위해서, 다이아몬드 페이스트를 사용한 버프 연마를 실시해도 좋다.
<표층 개질 공정>
계속해서 본 발명의 제조 방법에서는, 형상 가공 공정 후, Ra≤0.1㎛로 조정된 금형의 표면을 에칭하고, 표면 근방의 금속상을 제거하는 표층 개질 공정을 행하여 본 발명의 금형을 얻는다. 이것에 의해 금형의 작업면에 경질상으로 구성된 강화층을 형성시킬 수 있다. 본 발명에서는 이 표층 개질 공정에 에칭을 적용하고 있고, 에칭에는 산성 용액이나 알칼리성 용액을 사용해서 에칭하는 웨트 에칭이나, 방전 플라즈마를 사용하는 드라이 에칭을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 경질상으로 구성되는 강화층을 두껍게 형성시키기 쉽고, Rsk를 안정되게 음값으로 조정하기 쉬운 웨트 에칭을 사용한다.
본 실시형태에서는 표층 개질 공정에 웨트 에칭을 적용한 경우, 에칭액에는 염산, 질산, 왕수 등의 산성 용액을 사용할 수 있지만, 금속상의 제거 능력이 높고, 강화층을 형성시키기 쉬운 왕수를 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 웨트 에칭에 왕수를 사용한 경우, 확실하게 Rsk를 -1.0㎛ 이하의 값으로 조정시키기 위해서, 에칭 처리 시간은 30초 초과인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 처리 시간은 60초 이상, 더욱 바람직한 처리 시간은 90초 이상이다. 표층 개질 공정에 드라이 에칭을 적용할 경우, 기존의 방법을 적용할 수 있다. 본 실시형태에서는, 예를 들면, 플라즈마를 발생시키는 챔버 내를 2Pa 정도의 감압 Ar 분위기로 하고, Ar 가스를 플라즈마화시키고, 기재에 -300V의 바이어스를 가해서 에칭함으로써 소망의 강화층을 가진 금형을 얻을 수 있다.
본 발명의 금형의 제조 방법에서는, 내마모성을 보다 향상시키기 위해서 강화층의 바로 위에 경질 피막으로서 DLC 피막을 피복하는 것이 바람직하다. DLC 피막의 피복에는 스퍼터링법이나 플라즈마 CVD법 등 기존의 성막법을 채용할 수 있지만, 필터드 아크 이온 플레이팅법을 사용하면, 드롭렛이 적어 보다 평활한 DLC 피막을 피복하는 것을 기대할 수 있다. 또 고경도이며 또한 금형과의 밀착성이 높은 DLC 피막을 형성시키기 위해서, 본 실시형태에서는 로 내에 도입하는 질소 가스 및/또는 탄화수소 등의 수소를 함유하는 가스의 유량을 감소시키면서, DLC 피막을 피복하는 것이 바람직한 경향이 있다. 여기서 수소 함유 가스를 도입하는 대신에, 강화층측의 DLC 피막 표면에 수소를 함유시키면서, 강화층의 표면에 존재하는 산화 막이나 더러움 등을 제거하기 위해서, 수소를 포함한 혼합 가스를 사용한 가스 봄버드 처리를 행해도 좋다. 이 때의 수소 혼합 가스는 아르곤 가스와, 혼합 가스 총질량에 대해서 4질량% 이상의 수소 가스를 함유하는 혼합 가스인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 금형의 제조 방법에서는, 내마모성을 보다 향상시키기 위해서 상술한 DLC 피막 이외에도, 강화층의 바로 위에 4, 5, 6족 천이 금속, Si 및 Al의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물, 붕화물로부터 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 경질 피막을 피복해도 좋다. 보다 바람직하게는 Cr의 질화물, Ti의 질화물 또는 Ti의 탄질화물로 이루어지는 피막을 적용하고, 더욱 바람직하게는 TiCN, AlCrN, TiSiN, TiAlN, AlCrSiN, TiAlSiN, TiAlCrSiN의 피막을 적용할 수 있다. 가장 바람직하게는 AlCrSiN으로 이루어지는 피막을 적용한다. 또 내마모성을 향상시키기 위해서 AlCrSiN을 적용할 경우, AlxCrySiz의 조성식에 있어서 25＜x＜75, 20＜y＜75, 0.0＜z＜10으로 제어하는 것이 바람직하다. 마찬가지로 TiAlSiN을 적용할 경우, TixAlySiz의 조성식에 있어서 25＜x＜75, 20＜y＜75, 0.0＜z＜10으로 제어하는 것이 바람직하다. 이 피막의 성막방법으로서는 PVD법을 사용할 수 있지만, 드롭렛이 적어 보다 평활한 피막 표면을 얻을 수 있는 스퍼터링법을 사용해서 성막하는 것이 바람직하다. 스퍼터링법을 사용할 경우는 더욱 표면 평활도를 향상시키면서 기재와 피막의 밀착 강도를 향상시키기 위해서 기재에 인가하는 바이어스 전압을 40∼150V로 설정하는 것이 보다 바람직하다. 또한, CVD법을 사용해도 좋고, CVD법을 사용함으로써 보다 평활한 피막을 얻는 것이 가능하다. 예를 들면 TiCN을 열CVD법으로 피복할 경우, 막두께를 0.5∼2.0㎛, 성막온도를 700∼900℃로 설정하는 것이 바람직하다.
실시예
(실시예 1)
경질상에 WC, 금속상에 Co를 선택한 복합 재료로 구성되는 금형(초경 합금제)을 준비했다. 이 복합 재료의 경질 분말과 금속 분말의 체적비는 82:18이었다. 이 금형을 연삭 공구에 의해 Ra=1.5㎛까지 연삭한 후, 다이아몬드 페이스트를 사용한 버프 연마에 의해 금형의 표면을 Ra=0.005㎛가 될 때까지 연마했다. 시료 No.1은 연마 후의 금형 표면을 왕수에 60초간 침지시켜서 Co(금속상)를 제거해서 강화층을 형성시킨 본 발명예이다. 시료 No.2는 연마 후의 금형 표면에 바이어스 전압 -300V, 분위기 압력 2Pa의 Ar 분위기 하에서 플라즈마 에칭을 실시해서 Co(금속상)를 제거하고, 강화층을 형성시킨 본 발명예이다. 비교예인 시료 No.11에는 연마 후에 아무 처리를 행하지 않았다. 제작한 시료 No.1의 수직 단면에 있어서의 표층 부근의 사진을 도 7에 나타낸다. 도 7에 있어서, 부호 20이 경질상, 부호 21이 금속상, 부호 22가 공극, 부호 23이 보호층인 Ni 도금층이다. 도 7로부터 시료 No.1의 표층(작업면(25)측)은 금속상(21)이 제거되어 공극(22)으로 되어 있고, 경질상(20)으로 구성되는 강화층이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다. 이 강화층은 실질적으로 금속상이 존재하지 않는 층이며, 표면으로부터 적어도 1㎛의 두께가 강화층으로서 형성되어 있었다. 또한, 그 1㎛의 범위 내에 있어서 강화층의 경질상 비율은 대략 100%였다. 또한 층(23)은 도 7의 단면 관찰 사진의 촬영에 있어서 금형 표면을 보호하기 위한 Ni 도금층이다. 이 Ni 도금층을 형성해 두면, 예를 들면, 금형을 절단할 때 등에 형상을 유지시킬 수 있다.
(표면 거칠기 측정)
시료 No.1, No.2, No.11에 대해서 표면 거칠기를 측정했다. 표면 거칠기의 측정에는 됴쿄 세이미츠(주)제 촉침식 조도계(서프콤)를 사용했다. 측정 조건은 평가 길이 4mm, 측정 속도 0.3mm/s, 컷오프값 0.8mm, 필터 종별을 가우시안으로 했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다. 측정의 결과, 본 발명예인 No.1과 No.2의 시료는 표면이 연마에 의해 평활하게 마무리했을 뿐인 No.11과 비교해도 Ra의 차가 작고, 절대값도 0.1㎛ 이하이며, 충분한 평활성을 갖고 있는 것도 확인할 수 있었다. 또 No.1, No.2의 시료는 Rsk가 -0.01 이하이며, No.11의 시료보다 선예한 볼록부가 적은 것을 확인할 수 있었다. 특히 왕수에 의한 웨트 에칭으로 처리를 행한 No.1의 시료는 Rsk가 -1.6으로 큰 음값을 나타내고 있다. 이것은 작업면의 거칠기 곡선에 있어서의 선예한 볼록부가 더욱 억제되어 있는 것을 나타내고 있고, 이것으로부터 본 발명의 강화층이 깊게까지 형성되어 있는 것을 추정할 수 있다. 표층 개질 처리를 행하고 있지 않은 비교예인 시료 No.11은 Rsk＞0이며, 목표로 하는 표면 거칠기를 갖고 있지 않았다.
Figure pct00001
(슬라이딩 시험)
계속해서 No.1의 조건으로 제작한 본 발명예의 시료와, 본 발명의 처리를 실시하고 있지 않은 비교예의 시료의 슬라이딩 특성을 비교하는 시험을 행했다. 이 슬라이딩 시험에서 사용한 장치의 모식도를 도 5, 도 6(a) (b)에 나타낸다. 도 5는 시험 장치의 상면도이며, 도 6(a) (b)는 도 5의 측면도이다. 상기 도면에 나타낸 바와 같이, 본 실시형태에서 사용한 시험 장치는 시료 설치부(14)에 시료를 부착해서 유지하는 암부(15)를 포함하는 유지 기구(11)와, 회전하면서 상기 시료에 대해서 접촉 및 비접촉을 반복하는 접촉 지그(10)와, 접촉 지그(10)를 회전 가능하게 유지하는 회전 기구(도시생략)를 구비하고 있다. 접촉 지그(10)는 회전축(Ax1)을 갖는 축부(12)와, 회전축(Ax1)으로부터 편심된 중심축(Ax2)을 갖는 원형 판형상부(13)로 구성된다. 또한 도 5, 6으로부터는 확인할 수 없지만, 암부가 설치되는 유지 기구의 본체부에는 상기 암부(15)를 진퇴 가능하게 수납 유지하는 수납 구멍이 형성되어 있고, 수납 구멍 안에는 탄발부(예:용수철)가 설치되어 있어 시료가 수직 항력을 받으면 그 시료를 되밀도록 구성되어 있다. 상술한 구성에 의해, 본 실시형태에서 사용하는 시험 장치는 실제의 가공 상태를 모의한 금형을 준비하지 않아도, 실제의 사용 환경에 가까운 금형재료의 마모 평가를 행할 수 있다.
상술한 암부(15)의 선단에 본 발명예 및 비교예의 시료를 부착하고, SCM420제의 원형 판형상부(피가공재에 해당된다)를 회전속도 30m/min으로 회전시키고, 시료에 부여하는 수직 항력을 120N으로 설정하고, 본 발명예 및 비교예의 시료에 1000회 슬라이딩시켰다. 시험 후의 본 발명예의 시료의 슬라이딩부 외관을 도 1에, 비교예의 시료의 슬라이딩부 외관을 도 2에 나타낸다. 도 1(a) 및 도 2(a)로부터 본 발명예의 시료는 비교예의 시료보다 피가공재의 응착부가 감소하고 있는 것을 확인할 수 있다. 계속해서 피가공재의 응착이 발생하기 쉬운 원형 판형상부의 입구부인 도 1(b) 및 도 2(b)의 주사 전자현미경(SEM)에 의한 확대 사진을 도 3(a) 및 도 4(a)에, 출구부인 도 1(c) 및 도 2(c)의 주사 전자현미경(SEM)에 의한 확대 사진을 도 3(b) 및 도 4(b)에 나타낸다. 비교예인 도 4(a), (b)로부터는 피가공재로부터의 응착물이 확인되지만, 본 발명예인 도 3(a), (b)로부터는 피가공재의 응착물이 대폭 억제되어 있고, 본 발명예의 시료의 슬라이딩성이 대폭 향상되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또 본 발명예와 비교예에 있어서의 응착량을 평가하기 위해서, 전자선 마이크로 애널라이저(EPMA, 니혼덴시제 JXA-8500F)에 의한 면 분석을 하고, 매핑 결과의 130㎛×280㎛의 측정 영역 내에 있어서의 Fe의 평균 카운트수를 측정했다. 그 결과, 비교예의 평균 카운트수는 38.17이었던 것에 대해, 본 발명예의 평균 카운트수는 12.84이며, 본 발명예의 시료는 비교예의 시료보다 대폭 Fe의 응착량을 억제할 수 있었다고 생각된다.
(실시예 2)
다음에 피복 금형에 있어서의 본 발명의 효과를 확인했다. 우선 본 발명예로서 실시예 1의 시료 No.1과 같은 조건으로 작성한 시료에 경질 피막으로서 다이아몬드 라이크 카본(DLC)막을 피복한 시료 No.3을 준비했다. 성막 장치에는 필터드 아크 이온 플레이팅 장치를 사용하고, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압을 -2000V로 하고, 아르곤 가스에 5질량%의 수소 가스를 함유한 혼합 가스에 의한 가스 봄버드 처리를 90분 실시했다. 혼합 가스의 유량은 50sccm∼100sccm으로 했다. 가스 봄버드 처리 후, 성막 챔버에 10sccm 질소 가스를 도입하고, 기재에 -150V의 바이어스 전압을 인가하고, 기재온도를 100℃ 이하로 했다. 그리고, 그래파이트 타겟에 50A의 전류를 투입하고, DLC 피막을 약 10분간 피복했다. 이어서, 질소 가스를 5sccm으로 하고, DLC 피막을 약 10분간 피복했다. 이어서, 질소 가스의 도입을 중지하고, DLC 피막을 30분간 피복하고, 시료 No.3으로 했다. 또한 비교예로서 실시예 1의 비교예 11에 DLC 피막을 피복한 것을 작성하고, 시료 No.12로 했다. 또한 No.3, No.12의 피막 두께는 0.5㎛였다.
이어서, 작성한 본 발명예 및 비교예의 시료를 실시예 1과 동일한 마모 시험 장치를 사용하고, 실시예 1과 동일한 시험 조건으로 슬라이딩 시험을 행했다. 슬라이딩 시험 후의 시료는 실시예 1과 동일한 EPMA 장치와 방법을 사용하고, 응착량(Fe의 평균 카운트수)을 평가했다. Ra, Rsk 및 응착량의 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
시험 후의 시료 No.3의 SEM에 의한 슬라이딩부 확대 사진을 도 8에, 시료 No.12의 SEM에 의한 슬라이딩부 확대 사진을 도 9에 나타낸다. 비교예인 도 9로부터는 피가공재로부터의 응착물이 확인되지만, 본 발명예인 도 8로부터는 피가공재의 응착물이 적게 되어 있고, 피복을 실시해도 본 발명예의 응착물 억제 효과가 발휘되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 표 2로부터 비교예의 시료는 Ra, Rsk에 있어서는 각각 Ra≤0.1㎛, 왜도 Rsk≤-0.01이었지만, 기재 표면의 결합층을 제거할 수 없으므로 본 발명의 응착 억제 효과가 얻어지지 않고, 본 발명예보다 떨어지는 결과였다. 본 발명예인 시료 No.3의 작업면 근방의 표면 및 단면을 관찰하기 위한 사시 사진을 도 10에, 비교예인 시료 No.12의 사시 사진을 도 11에 나타낸다. 도 10으로부터 본 발명예인 시료 No.3은 DLC 피막을 피복해도 기재 표면의 요철형상이 전사되어 있는 모양을 확인할 수 있었다.
(실시예 3)
계속해서 실시예 2와는 다른 재질의 피막을 금형에 피복했다. 본 발명예로서 실시예의 No.1과 같은 조건으로 작성한 시료에 AlCrSiN막을 피복한 시료 No.4를 준비했다. 성막 장치에는 스퍼터링 장치를 사용하고, 기재에 -200V의 직류 바이어스 전압을 인가하고, Ar 이온에 의한 클리닝을 실시했다. 그 후 용기 내에 N2 가스를 도입하고, 바이어스 전압을 -100V로 설정해서 Ti 타겟에 2kW의 스퍼터 전력을 공급하고, 10분간 유지하고, TiN 최하층을 피복했다. 계속해서, 바이어스 전압을 -140V로 설정해서 Al65Cr35 타겟(수치는 원자비)에 4kW의 스퍼터 전력을 공급하고, 15분간 유지하고, AlCrN층을 피복했다. 계속해서, Al65Cr35 타겟에 전력을 공급한 상태로 Al55Cr43Si2 타겟에 4kW의 스퍼터 전력을 공급하고, 65분간 유지하고, AlCrSiN층을 피복했다. 이 피막의 총두께는 약 2.7㎛였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00003
시료 No.4의 SEM에 의한 슬라이딩부 확대 사진을 도 12에 나타낸다. 표 3으로부터 시료 No.4는 Ra≤0.1㎛, 왜도 Rsk≤-0.01인 것을 확인했다. 또 Fe의 평균 카운트수도 실시예 1의 시료 No.11보다 낮고, No.4의 시료는 충분히 응착 억제 효과를 발휘하면서, 높은 내마모성을 발휘할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
10:접촉 지그
11:워크 유지 기구
12:축부
13:판형상부
14:시료 설치부
15:암부
20:경질상
21:금속상
22:공극
23:수지
25:작업면
26:경질 피막
Ax1:회전축
Ax2:판형상부의 중심축

Claims (7)

  1. 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형으로서,
    상기 금형은 경질상으로 구성되는 강화층을 작업면에 갖고,
    상기 작업면은 산술 평균 거칠기 Ra≤0.1㎛, 왜도 Rsk≤-0.01을 만족시키고 있는 것을 특징으로 하는 금형.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금형의 작업면은 왜도 Rsk≤-1.0인 것을 특징으로 하는 금형.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 경질상은 WC, 상기 금속상은 Co인 것을 특징으로 하는 금형.
  4. 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형으로서,
    상기 금형은 경질상으로 구성되는 강화층을 작업면에 갖고,
    상기 강화층의 상면에 경질 피막을 갖고,
    상기 경질 피막은 4, 5, 6족 천이 금속, Si, Al 중 적어도 1종의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 및 붕화물, 및 다이아몬드 라이크 카본으로부터 선택되는 1종 이상이며,
    상기 경질 피막의 표면은 산술 평균 거칠기 Ra≤0.1㎛, 왜도 Rsk≤-1.0인 것을 특징으로 하는 금형.
  5. 경질상과 금속상을 포함하는 복합 재료로 구성되는 금형의 제조 방법으로서,
    상기 복합 재료로 구성된 금형의 표면을 가공해서 Ra≤0.1㎛로 조정하는 형상 가공 공정과,
    상기 형상 가공 공정 후, Ra≤0.1㎛로 조정된 상기 금형의 표면을 에칭하고, 표면 근방의 금속상을 제거하는 표층 개질 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 금형의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 표층 개질 공정은 산성 용액을 사용한 웨트 에칭인 것을 특징으로 하는 금형의 제조 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 표층 개질 공정 후에 4, 5, 6족 천이 금속, Si, Al 중 적어도 1종의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 및 붕화물, 및 다이아몬드 라이크 카본 선택되는 1종 이상의 경질 피막을 금형 표면에 형성하는 피복 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 금형의 제조 방법.
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