KR20190065249A - 복합 기판 및 복합 기판의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
〈과제〉
본 발명의 목적은 Li량의 불균일이 적은 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
〈해결 수단〉
본 발명의 복합 기판의 제조 방법은, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정과, 이 분리하는 공정 후에, 압전체층에 Li을 확산시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 목적은 Li량의 불균일이 적은 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
〈해결 수단〉
본 발명의 복합 기판의 제조 방법은, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정과, 이 분리하는 공정 후에, 압전체층에 Li을 확산시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
Description
본 발명은 탄탈산리튬 등으로 이루어지는 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판 및 복합 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
휴대전화 등에는 주파수 조정·선택용의 부품으로서 압전 기판 상에 탄성표면파를 여기하기 위한 빗형 전극(IDT)이 형성된 탄성표면파(SAW) 디바이스가 이용되고 있다.
탄성표면파 디바이스에는 소형으로 삽입 손실이 작고, 불요파를 통과시키지 않는 성능이 요구되어, 탄탈산리튬(LiTaO3； LT)이나 니오브산리튬(LiNbO3； LN) 등의 압전 재료가 이용되고 있다.
한편, 제4세대 이후의 휴대전화의 통신규격은 송수신에 있어서의 주파수 밴드 간격은 좁고, 밴드 폭은 넓어지고 있다. 이러한 통신규격하에서는 탄성표면파 디바이스에 이용되는 압전 재료는 그 온도에 의한 특성 변동을 충분히 작게 할 필요가 있다. 또, 밴드 간에 불필요한 노이즈(noise)가 비어져 나오지 않게, 필터(filter)나 듀플렉서(duplexer)의 어깨 특성은 매우 급격할 필요가 있어, 높은 Q치가 요구된다.
이러한 탄성표면파 디바이스에 이용되는 재료에 관해, 압전 재료와 다른 재료로 이루어지는 복합 기판이 검토되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 지지 기판 상에, 압전막을 전반(傳搬)하는 탄성파 음속보다 전반하는 벌크파 음속이 고속인 고음속막, 압전막을 전반하는 벌크파 음속보다 전반하는 벌크파 음속이 저속인 저음속막, 압전막이 순서대로 적층된 복합 기판이 개시되어 있고, 이 복합 기판을 이용한 탄성파 장치는 Q치를 높일 수 있다는 것이 나타나 있다.
또한, 특허문헌 1에는 이 복합 기판의 제조 방법으로서 이온 주입에 의해 압전막을 형성하는 것이 나타나 있다.
또, 비특허문헌 1에서는 H＋ 이온을 주입한 탄탈산리튬 기판을, SiN막 또는 SiO2막을 개재하여 지지 기판에 접합한 후, 탄탈산리튬 기판을 둘로 분리하는 방법이 개시되어 있다.
H.Kando, et al., "IMPROVEMENT IN TEMPERATURE CHARACTERISTICS OF PLATE WAVE RESONATOR USING ROTATED Y－CUT LiTaO3/SIN STRUCTURE", Micro Electro Mechanical Systems (MEMS), 2011 IEEE 24th International Conference on, 2011년, 제768－771페이지
이온 주입을 수반하는 복합 기판의 제조 방법에서는 압전막의 막두께가 얇고, 막두께 균일성도 뛰어난 복합 기판이 얻어지는 한편, 본 발명자들이 이온 주입을 수반하는 복합 기판의 제조 방법에 대해 상세하게 검토한 결과, 몇 가지 문제점이 있다는 것을 알 수 있었다.
즉, 특허문헌 1이나 비특허문헌 1에서 이용되고 있는 것 같은 LiTaO3 기판에 이온 주입을 하여 이것을 분리한 경우, 주입된 H＋ 등의 이온에 의해 LiTaO3 기판 내의 Li 이온의 일부가 튕겨지기 때문에, 형성한 LiTaO3층에 Li량의 불균일이 생기는 것이 분명하게 되었다. 이러한 Li량의 불균일은 탄성표면파의 음속이나 전기기계 결합 계수 등의 특성 불균일로서 표면화하기 때문에, 탄성표면파 디바이스의 제조에 있어서 큰 문제로 된다.
또한, 이 경우 LiTaO3층의 Li량이 감소하기 때문에 LiTaO3의 압전 재료로서의 성능이 저하하게 된다. 예를 들면, 일치 용융(congruent) 조성(Li/Li＋Ta=48.5mol%)의 LiTaO3 기판을 압전 기판으로 하여, 이온 주입을 수반하여 복합 기판을 제작한 경우는 Li량은 감소하여 48.5mol% 이하로 된다.
또, 이중 도가니법 등에 의해 제작한 정비(定比, stoichiometry) 조성(Li/Li＋Ta=49.95~50.0mol%)의 LiTaO3 기판을 압전 기판으로서 이용해도, Li량은 적어도 0.1% 정도 감소하여 49.9mol% 이하로 된다.
그 때문에 종래는 스토이키오메트리(stoichiometry) 조성의 LiTaO3층을 가지고, 연마·연삭에 의한 제작 방법에서는 얻어지지 않는 것 같은 막두께가 얇고, 막두께 균일성이 뛰어난 복합 기판은 얻어지지 않았다.
따라서, 본 발명의 목적은 Li량의 불균일이 적은 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판과 복합 기판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 압전체층에 Li 확산을 함으로써 압전체층의 Li량의 불균일을 억제할 수 있다는 것을 알아내어 본 발명에 이른 것이다.
즉, 본 발명은, 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법으로서, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정과, 이 분리하는 공정 후에, 압전체층에 Li을 확산시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
또, 본 발명에서는 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판을 퀴리 온도 이상으로 승온하고, 전계를 인가한 상태에서 퀴리 온도 이하로 강온하는 공정을 포함하는 것이 바람직하고, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판을 승온하여 압전성을 회복시키는 공정을 포함할 수도 있다.
본 발명에서는 그 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정은 표면 활성화 상온 접합법에 의해 행하는 것이 바람직하고, 압전체층과 상기 지지 기판 사이에 개재층을 설치할 수도 있다.
본 발명의 압전체층에 Li을 확산시키는 공정에서는 압전체층을 의사 스토이키오메트리 조성으로 하는 것이 바람직하고, 또, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정의 이온종은 수소 이온, 수소 분자 이온, 헬륨 이온으로부터 선택되는 적어도 1종의 이온인 것이 바람직하다.
본 발명의 압전체 기판은 그 두께 방향에 걸쳐 Li 농도가 다른 범위를 가지는 것이 좋고, 탄탈산리튬 또는 니오브산리튬인 것이 바람직하다. 또, 지지 기판은 실리콘, 사파이어, 탄화규소, 스피넬(spinel)로부터 선택되는 적어도 1종의 재료를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법으로서, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정을 포함하고, 압전체 기판은 탄탈산리튬이고, Li 농도가 48.5±0.5%인 개소와, Li 농도가 50.0±0.5%인 개소를 가지고, 그 두께 방향에 대해, 기판 표면측 쪽이 Li 농도가 높아지는 범위를 가지는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명은, 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법으로서, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정을 포함하고, 압전체 기판은 탄탈산리튬 또는 니오브산리튬이고, 압전체 기판의 이온 주입되는 깊이 위치의 Li 농도는 50.0% 초과인 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명은, 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법으로서, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정을 포함하고, 압전체 기판은 탄탈산리튬이고, Li 농도가 48.5±0.5%인 개소와, Li 농도가 50.0±0.5%인 개소를 가지고, 그 두께 방향에 대해, 기판 표면측 쪽이 Li 농도가 높아지는 범위를 가지고, 압전체 기판의 이온 주입되는 깊이 위치의 Li 농도는 50.0% 초과인 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에서는 압전체 기판의 지지 기판과 접합하는 측의 표면으로부터 이온 주입되는 깊이 위치까지의 Li 농도는 49.0% 이상 52.5% 이하인 것이 바람직하다. 또, 상기 압전체층과 상기 지지 기판 사이에 개재층을 설치하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판으로서, 압전체층은 탄탈산리튬 또는 니오브산리튬이고, 압전체층 표면의 Li 농도는 49.9% 초과이고, 압전체층의 두께는 1.0㎛ 이하이고, 압전체층의 표면 거칠기의 최대 높이 Rz치는 압전체층의 두께의 10% 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에서는 상기 압전체층과 상기 지지 기판 사이에 개재층이 존재하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 압전체층의 Li량의 불균일이 적은 복합 기판을 제조하는 것이 가능헤게 된다. 또, 본 발명에 의해 제조된 복합 기판을 이용하면, 뛰어난 특성의 탄성표면파 디바이스를 안정하게 제조할 수가 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 스토이키오메트리 조성의 LiTaO3층을 가지고, 압전체층의 막두께가 얇고, 막두께 균일성이 뛰어난 복합 기판을 제조할 수가 있다.
도 1은 실시예 1의 복합 기판을 이용한 SAW 공진자의 입력 임피던스(impedance) 파형이다.
도 2는 실시예 1의 복합 기판을 이용한 SAW 공진자의 Q치를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 3의 LT 기판의 Li량의 깊이 방향의 프로파일(profile)을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본원의 복합 기판의 제작 흐름의 일례를 나타내는 도이다.
도 5는 실시예 5의 LT 기판의 Li량의 깊이 방향의 프로파일을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1의 복합 기판을 이용한 SAW 공진자의 Q치를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 3의 LT 기판의 Li량의 깊이 방향의 프로파일(profile)을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본원의 복합 기판의 제작 흐름의 일례를 나타내는 도이다.
도 5는 실시예 5의 LT 기판의 Li량의 깊이 방향의 프로파일을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법이다. 여기서, 압전체층 및 지지 기판에 이용되는 재료는 특히 한정되지 않지만, 압전 재료로서는 Li을 조성 중에 포함하는 탄탈산리튬이나 니오브산리튬이 바람직하고, 이들의 단결정을 이용할 수가 있다. 압전 재료가 탄탈산리튬 단결정인 경우, 그 결정 방위는 회전 36о~49о Y컷인 것이 바람직하다.
또, 지지 기판 재료로서는 실리콘, 사파이어, 탄화규소, 스피넬 등으로부터 선택할 수가 있고, 이들을 포함하는 적층 기판이라도 좋다.
본 발명은 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정을 포함한다. 이 공정에서는 압전체 기판의 임의의 깊이에 이온을 주입하고, 후의 압전체 기판의 분리 공정에 있어서는 이 이온 주입부에 있어서 분리된다. 따라서, 이 공정에 있어서의 이온 주입의 깊이가 압전체 기판 분리 후의 압전체층의 두께를 결정한다. 그 때문에 이온 주입의 깊이는 목적으로 하는 복합 기판의 압전체층의 두께와 동등하거나, 연마대(代) 등을 고려하면 약간 크게 하는 것이 바람직하다. 이온 주입의 깊이는 재료, 이온종 등에 따라 다르지만, 이온의 가속 전압에 의해 조정할 수 있다.
또, 이온 주입 공정에 있어서 이용하는 이온종은 압전체 기판 재료의 결정성을 흩뜨리는 것이면 특히 한정되지 않지만, 수소 이온, 수소 분자 이온, 헬륨 이온 등의 경원소인 것이 바람직하다. 이들 이온종을 이용하면, 작은 가속 전압으로 이온 주입할 수가 있어, 장치상의 제약이 적은, 압전 기판의 손상이 작은, 깊이 방향의 분포가 좋은 등의 이점이 있다.
여기서, 이온 주입 공정에 있어서 이용하는 이온종이 수소 이온인 경우는 그 도스(dose)량은 1×1016~1×1018atm/cm2인 것이 바람직하고, 이온종이 수소 분자 이온인 경우는 그 도스량은 1×1016~2×1018atm/cm2인 것이 바람직하다. 또, 이온종이 헬륨 이온인 경우는 그 도스량은 2×1016~2×1018atm/cm2인 것이 바람직하다.
또, 본 발명은 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정을 포함한다. 이 공정에 있어서의 접합 방법은 특히 한정되지 않고, 접착제 등을 개재하여 접합해도 좋고, 확산 접합법, 상온 접합법, 플라즈마 활성화 접합법, 표면 활성화 상온 접합법 등의 직접 접합법도 이용할 수가 있다. 이때 압전체 기판과 지지 기판 사이에는 개재층을 설치해도 좋다.
탄탈산리튬 단결정 기판이나 니오브산리튬 단결정 기판 등의 압전 기판과, 실리콘, 사파이어 등의 지지 기판에서는 열팽창 계수의 차가 크고, 벗겨짐이나 결함 등의 억제를 위해서는 상온 접합법을 이용하는 것이 바람직하지만, 상온 접합법은 접합하는 계가 한정된다고 하는 면도 있다. 또, 압전체층의 결정성 회복을 위해 열처리가 필요하게 되는 경우도 있다.
표면 활성화 접합법에 있어서의 표면 활성화 처리 방법은 특히 한정되지 않지만, 오존수 처리, UV 오존 처리, 이온 빔 처리, 플라즈마 처리 등을 이용할 수가 있다.
본 발명에서는 압전체 기판과 지지 기판을 접합한 후, 전술의 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리된다. 이때 분리 방법은 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 200℃ 이하의 온도로 가열하여, 이온 주입부의 일단에 쐐기 등에 의한 기계적 응력을 가함으로써 분리 가능하다.
지지 기판에 접합된 압전체층은 그 표면을 연마하여 표면 거칠기나 두께를 조정할 수가 있다. 압전체층의 표면 거칠기나 두께는 필요에 따라 임의로 설정하면 좋지만, 표면 거칠기는 RMS치로 0.4nm 이하, 두께는 0.5~5㎛ 정도인 것이 바람직하다. 또, 나머지 압전체 기판은 재연마를 하여 압전체 기판으로서 재이용할 수가 있다.
이러한 이온 주입을 수반하는 복합 기판의 제조 방법에서는 압전체층의 두께를 1.0㎛ 이하, 표면 거칠기를 최대 높이 Rz치로 두께의 10% 이하로 제어할 수가 있다. 바람직하게는 두께를 0.8㎛ 이하, 표면 거칠기를 최대 높이 Rz치로 두께의 5% 이하로 제어하는 것이다. 이 레벨의 막두께 및 균일성의 제어는 접합한 압전체 기판을 연마·연삭 하는 방법에서는 곤란하다.
또한, 본 발명은 상기 분리 공정 후, 지지 기판에 접합된 압전체층에 Li을 확산시키는 공정을 포함한다. 이 공정에 의해, 이온 주입 공정에 있어서 생긴 압전체층의 Li 결손을 보충할 수가 있다. 압전체층에 Li을 확산시키는 방법은 특히 한정되지 않고, Li 확산원과 압전체층을 접촉시켜 Li을 확산시킬 수가 있다. 이때 Li 확산원 상태는 고체, 액체, 기체의 어느 쪽이라도 좋다.
이 Li 확산 공정의 구체적인 수법으로서는 압전 재료가 LiTaO3인 경우는 그 구성 원소인 Li, Ta, O를 포함하는 조성물을 이용한다. 예를 들면, Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체에 지지 기판에 접합된 압전체층을 묻고 가열함으로써, 압전체층에 Li을 확산시킬 수가 있다. 또, LiNO3, NaNO3, KNO3를 동일 몰비로 혼합한 융액 중에, 지지 기판에 접합된 압전체층을 함침시키는 것에 의해서도 압전체층에 Li을 확산시킬 수가 있다.
이 Li 확산 공정에 있어서는 압전체층이 의사 스토이키오메트리 조성으로 되도록 Li 확산을 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 압전체층이 통상의 일치 용융(congruent) 조성인 경우와 비교하여, 전기기계 결합 계수, 온도 특성, Q치 등의 특성을 향상시킬 수가 있다.
여기서, 의사 스토이키오메트리 조성이란, 압전 재료에 따라 기술 상식에 기초하여 판단되지만, 압전 재료가 LiTaO3인 경우, Li과 Ta의 비율이 Li：Ta=50－α：50＋α이고, α가 -1.0＜α＜2.5의 범위인 것을 말한다. 또, 압전 재료가 LiNbO3인 경우, Li과 Nb의 비율이 Li：Nb=50－α：50＋α이고, α가 -1.0＜α＜2.5의 범위인 것을 말한다.
또한, 탄탈산리튬 단결정 기판 및 니오브산리튬 단결정 기판의 Li 농도에 대해서는 공지의 방법에 의해 측정하면 좋지만, 예를 들면 라만 분광법에 의해 평가할 수 있다. 탄탈산리튬 단결정 기판에 대해서는 라만 쉬프트 피크(Raman shift peak)의 반값폭과 Li 농도(Li/(Li＋Ta)의 값) 사이에 대체로 선형인 관계가 있는 것이 알려져 있다. 따라서, 이러한 관계를 나타내는 식을 이용하면, 산화물 단결정 기판의 임의의 위치에 있어서의 조성을 평가하는 것이 가능하다.
라만 쉬프트 피크의 반값폭과 Li 농도의 관계식은, 그 조성이 이미 알려져 있어, Li 농도가 다른 몇 가지 시료의 라만 반값폭을 측정함으로써 얻어지지만, 라만 측정의 조건이 같으면, 문헌 등에서 이미 밝혀져 있는 관계식을 이용해도 좋다.
예를 들면, 탄탈산리튬 단결정에 대해서는 하기 수학식 1을 이용해도 좋다(2012 IEEE International Ultrasonics Symposium Proceedings, Page(s) 1252－1255 참조).
여기서, 「FWHM1」은 600cm－1 부근의 라만 쉬프트 피크의 반값폭이다. 측정 조건의 상세한 것에 대해서는 문헌을 참조하기 바란다.
압전체 기판으로서 탄탈산리튬 단결정 기판 또는 니오브산리튬 단결정 기판을 이용하는 경우는, 그 두께 방향에 걸쳐 Li 농도가 개략 동일한 것을 이용할 수가 있고, 그 Li 농도는 콩그루언트(congruent) 조성이나 의사 스토이키오메트리 조성으로 할 수가 있다.
콩그루언트 조성의 압전 단결정 기판은 초크랄스키법 등에 의해 비교적 용이하게 제작할 수 있다는 점에서 바람직하다. 한편, 의사 스토이키오메트리 조성의 압전 단결정 기판을 이용하면, 지지 기판에 접합된 압전체층에 Li을 확산시키는 공정을 단시간에 행할 수가 있다.
의사 스토이키오메트리 조성의 압전 단결정 기판은 공지의 이중 도가니법에 의해 얻어지지만, 이 기판을 이용하면 비용이 높아져 버린다. 그 때문에 탄탈산리튬 단결정 기판 또는 니오브산리튬 단결정 기판은 그 두께 방향에 걸쳐 Li 농도가 다른 범위를 가지는 것을 이용할 수가 있다. 즉, 이 기판을 지지 기판과 접합하여 복합 기판으로 했을 때에, 압전체층으로 되는 개소가 의사 스토이키오메트리 조성으로 되어 있는 압전체 기판을 이용할 수가 있다.
이러한 압전체 기판은 콩그루언트 조성의 압전 단결정 기판에, 기판 표면으로부터 내부로 Li을 확산시킴으로써 얻어진다. 이때 반응 시간, 반응 온도 등을 조정함으로써, 표면이 의사 스토이키오메트리 조성이고, 내부가 콩그루언트 조성인 압전체 기판으로 할 수가 있다. 또, 적어도 기판 표면으로부터 목적으로 하는 압전체층의 두께와 동등한 깊이까지 의사 스토이키오메트리 조성으로 되어 있는 것이 바람직하다.
구체적으로는 압전체 기판으로서 탄탈산리튬 기판을 이용하는 경우, Li 농도가 48.5±0.5mol%인 개소와, Li 농도가 50.0±0.5mol%인 개소를 가지고, 그 두께 방향에 대해, 기판 표면측 쪽이 Li 농도가 높아지는 범위를 가지는 기판인 것이 바람직하다.
또, 압전체 기판으로서 탄탈산리튬 기판 또는 니오브산리튬 기판을 이용하는 경우, 압전체 기판의 이온 주입되는 깊이 위치의 Li 농도는 50.0mol% 초과인 것이 바람직하고, 50.05mol% 이상인 것이 보다 바람직하고, 50.1mol% 이상인 것이 더 바람직하다. 이와 같이 하면, 이온 주입에 의해 Li 농도가 감소해도 압전체층의 Li 농도를 49.9mol% 초과로 할 수 있어 뛰어난 특성이 얻어진다.
압전체 기판의 이온 주입되는 깊이 위치의 Li 농도는 52.5mol% 이하인 것이 바람직하고, 51.0mol% 이하인 것이 보다 바람직하고, 50.5mol% 이하인 것이 더 바람직하다.
또한, 압전체 기판의 지지 기판과 접합하는 측의 표면으로부터 이온 주입되는 깊이 위치까지의 Li 농도는 49.0mol% 이상 52.5mol% 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 49.5mol% 이상, 더 바람직하게는 50.0mol% 초과이고, 한층 더 바람직하게는 50.1mol% 이상이다.
본 발명자들은 압전체 기판의 Li 농도가 이온 주입에 의한 Li 농도의 감소와 상관이 있다는 것을 알아냈다. 즉, 콩그루언트 조성의 압전체 기판에 이온 주입했을 때의 Li 농도의 감소량보다, 의사 스토이키오메트리 조성의 압전체 기판에 이온 주입했을 때의 Li 농도의 감소량이 작다. 즉, 콩그루언트 조성의 압전체 기판의 경우 0.4mol% 정도의 감소가 보이지만, 의사 스토이키오메트리 조성의 압전체 기판의 경우는 0.1mol% 정도의 감소로 되어 불균일도 적다.
따라서, 압전체 기판의 지지 기판과 접합하는 측의 표면으로부터 이온 주입되는 깊이 위치까지의 Li 농도, 특히 이온 주입되는 깊이 위치의 Li 농도를 50.0mol% 초과로 하면, 압전체 기판의 분리 공정 후에 압전체층에 Li을 확산시키는 공정은 없어도 좋다.
또한, 후술하듯이 압전체 기판에 이온 주입을 행함으로써, 이온이 통과한 부분의 압전성이 손상되는 경우가 있지만, 이와 같이 하면 압전성이 손상되기 어려워, 압전성의 회복 처리를 행하지 않아도 압전성을 발휘한다.
본 발명에 의하면, Li 확산을 이용함으로써, 종래에서는 불가능했던 압전체층 표면의 Li 농도가 49.9mol% 초과이고, 압전체층의 두께가 1.0㎛ 이하이고, 압전체층의 표면 거칠기의 최대 높이 Rz치가 압전체층의 두께의 10% 이하인 복합 기판을 제작할 수가 있다.
압전체층 표면의 Li 농도는 49.95mol% 이상인 것이 바람직하고, 52.0mol% 이하인 것이 바람직하다.
또, 압전체층의 두께는 0.8㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.6㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 압전체층의 표면 거칠기의 최대 높이 Rz치는 압전체층의 두께의 5% 이하인 것이 바람직하고, 1% 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 최대 높이 Rz는 JIS B 0601：2013(ISO 4287：1997)에 정해진 파라미터이고, 이들 규격에 기초하여 측정할 수가 있다.
또, 본 발명의 제조 방법에서는 복합 기판의 압전체층과 지지 기판 사이에는 개재층을 설치해도 좋다. 이 개재층의 재료는 특히 한정되지 않지만, 무기 재료인 것이 바람직하고, 예를 들면, SiO2, SiO2 ±0.5, Ti을 도프(dope)한 SiO2, a－Si, p－Si, a－SiC, Al2O3 등을 주성분으로서 포함하고 있어도 좋다. 또, 개재층은 복수의 재료로 이루어지는 층이 적층되어 있어도 좋다.
그런데, 압전체 기판에 이온 주입을 행함으로써, 이온이 통과한 부분의 압전성이 손상되는 경우가 있다. 그 때문에 압전체 기판과 지지 기판을 접합한 후에, 압전체 기판을 퀴리 온도 이상으로 승온하고, 전계를 인가한 상태에서 퀴리 온도 이하로 강온하는 공정을 행하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써 압전체층의 압전성을 회복할 수가 있다. 또, 이 공정은 압전체층에 Li을 확산시키는 공정과 동시에 행해도 좋다.
상기 공정은 지지 기판의 종류에 따라 전계를 인가하기 어려운 경우가 있어, 압전체 기판을 승온함으로써 압전성을 회복시킬 수도 있다. 이때의 온도는 퀴리 온도 이하로서 500℃~700℃ 정도인 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다.
〈실시예 1〉
실시예 1에서는 우선, 단일 분극 처리를 한 콩그루언트 조성의 4인치 직경 탄탈산리튬(Li：Ta=48.3：51.7) 단결정 잉곳(ingot)에, 슬라이스(slice), 랩(lap), 연마를 행하여, 두께 250㎛로 일측 경면인 42о 회전 Y컷의 탄탈산리튬 기판을 제작하였다.
다음에, 지지 기판으로서 두께 500㎛로 일측 경면인 사파이어 기판을 준비하였다. 그리고, LT 기판과 사파이어 기판의 경면에 있어서의 표면 거칠기가 RMS치로 1.0nm 이하인 것을 확인하였다. 이어서, LT 기판의 경면측으로부터 수소 분자 이온을 주입했는데, 이때의 도스량은 9×1016atm/cm2이고, 가속 전압은 160KeV였다.
이온 주입을 행한 LT 기판과 사파이어 기판은 「Takagi H. et al, “Room－temperature wafer bonding using argon beam activation” From Proceedings－Electrochemical Society (2001), 99－35 (Semiconductor Wafer Bonding： Science, Technology, and Applications V), 265－274.」에 기재되어 있는 상온 접합법을 이용하여 접합하였다.
구체적으로는 고진공의 챔버 내에 세정한 LT 기판과 사파이어 기판을 세트(set)하고, 접합하는 기판 표면에 중성화한 아르곤의 고속 원자 빔을 조사하여 활성화 처리를 행하였다. 그 후 LT 기판과 사파이어 기판을 첩합(貼合)함으로써 접합하였다.
그 후 접합한 기판을 110℃로 가열하고, 압전체 기판의 이온 주입부의 일단에 쐐기를 박아, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하였다.
이때의 압전체층의 두께는 900nm였지만, 이 압전체층의 표면을 200nm 연마하여 압전체층의 두께를 700nm로 하였다. 또, 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 표면 거칠기의 최대 높이 Rz를 측정한 바, 그 값은 1nm였다.
이 압전체층과 사파이어 지지 기판으로 이루어지는 접합 기판에 대해, 중국과학원 성악연구소제 피에조 d33/d15 미터(형식 ZJ－3BN)를 이용하여, 주면과 이면에 두께 방향의 수직 진동을 주어 야기시킨 전압 파형의 관측을 행한 바, 이 접합 기판에서는 압전 응답은 관측할 수 없어, 압전성은 확인할 수 없었다.
다음에, 이 접합 기판을 탄탈산리튬의 퀴리 온도 이상의 650℃로 승온하고, LT 기판의 개략 ＋Z 방향으로 4000V/m의 전계를 인가한 상태에서, 실온까지 서서히 강온해 갔다.
이 분극 처리 후에 다시 중국과학원 성악연구소제 피에조 d33/d15 미터(형식 ZJ－3BN)를 이용하여, 주면과 이면에 두께 방향의 수직 진동을 주어 야기시킨 전압 파형의 관측을 행한 바, 이 접합 기판의 모든 개소에 있어서 압전 응답을 관측할 수가 있어, 압전성을 확인할 수가 있었다.
이어서, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 레이저 라만 분광 측정 장치(HORIBA Scientific사제 LabRam HR 시리즈, Ar 이온 레이저, 스팟 사이즈 1㎛, 실온)를 이용하여, Li량의 지표로 되는 600cm－1 부근의 라만 쉬프트 피크의 반값폭(FWHM1)을 측정하고, 측정한 반값폭으로부터 상기 수학식 1을 이용하여 Li량을 산출하였다.
그 결과 압전체층 표면의 Li량은 47.9~48.2mol%로 균일하지 않았다. 또한, 이온 주입 전의 LT 기판 표면에 대해서도 마찬가지로 Li량을 산출했는데, 그때의 Li량은 48.3mol%로 균일하였다.
따라서, 이 LT 기판에서는 이온 주입에 의해 Li량이 최대 0.4mol% 감소하고 있다.
그래서, 이 균일하지 않은 접합 기판에 대해, 「Appl. Pysic. Lett, Vol.62, 2468 (1993)」에 기재되어 있는 Li의 액상 확산을 하였다. 구체적으로는 알루미나제 용기 중에서 LiNO3, NaNO3, KNO3를 동일 몰비로 혼합하여 300℃로 가열하고, 이 융액 중에 분극 처리를 한 접합 기판을 12시간 함침시켰다.
이러한 Li 확산 처리 후에, 이 접합 기판을 세정하여 LT 압전체층과 사파이어 지지 기판으로 구성되는 복합 기판을 완성시켰다. 이어서, 제작한 복합 기판에 대해, 상기와 마찬가지로 라만 분광 측정을 행하여, 압전체층 표면의 Li량을 산출한 결과, 그 Li량은 측정 개소의 모두에 있어서 48.3mol%로 되어 균일하였다.
다음에, 복합 기판의 압전체층 표면에, 스퍼터(sputter) 처리를 하여 두께 0.4㎛의 Al막을 성막하였다. 이어서, 레지스트(resist)를 도포하고, 스테퍼(stepper)를 이용하여 공진자의 전극 패턴을 노광, 현상하고, 또한 RIE(Reactive Ion Etching)에 의해 SAW 디바이스의 전극을 형성하였다. 또한, 여기서의 공진자의 1파장은 5㎛로 하였다.
이와 같이 제작한 공진자에 대해, RF 프로버(prober)를 이용하여 SAW의 입력 임피던스 파형을 확인한 바, 도 1에 나타내는 결과가 얻어졌다. 도 1 중에는 비교를 위해, Li 확산 처리를 하지 않는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지로 제작한 복합 기판을 이용한 공진자(비교예 1)에 대한 입력 임피던스 파형도 아울러 나타낸다.
또, 도 2에는 실시예 1 및 비교예 1의 공진자의 Q치를 나타낸다. 또한, Q치는 하기 수학식 2에 의해 구하였다(2010 IEEE International Ultrasonics Symposium Proceedings, Page(s) 861~863 참조).
여기서, ω는 각주파수, τ(f)는 군 지연 시간, Γ는 네트워크 애널라이저(network analyzer)로 측정되는 반사 계수이다.
또, 하기 표 1에는 실시예 1의 공진자의 전기기계 결합 계수(K2), Q치의 최대치, 20℃~85℃의 온도 범위에 있어서의 공진 주파수와 반공진 주파수의 주파수 온도 계수(TCF)의 값을 각각 나타낸다. 여기서, 전기기계 결합 계수(K2)는 하기 수학식 3에 의해 구하였다.
fr： 공진 주파수
fa： 반공진 주파수
또한, 하기 표 1에는 MBVD 모델에 의한 하기 수학식 4에 의해 산출한 공진 부하 Qso, 반공진 부하 Qpo의 값도 나타낸다(John D. et al., “Modified Butterworth－Van Dyke Circuit for FBAR Resonators and Automated Measurement System”, IEEE ULTRASONICS SYMPOSIUM, 2000, pp.863－868 참조).
하기 표 1에는 비교를 위해, 상기 비교예 1과 Li량이 48.3mol%(콩그루언트 조성)인 42о Y컷의 LT 단결정 기판을 이용한 공진자(비교예 2)의 결과도 아울러 나타낸다.
〈실시예 2〉
실시예 2에서는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, LT 기판에 이온 주입을 행하여, LT 기판과 사파이어 기판을 접합하였다. 또한, 이온 주입부에 있어서 LT 기판을 분리하고, 압전체층의 표면을 연마하여, LT 압전체층과 사파이어 지지 기판으로 이루어지는 접합 기판을 얻었다.
이어서, 이 접합 기판을, 작은 용기에 깐 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체 중에 묻었다. 이때의 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체는 몰비로 Li2CO3：Ta2O5=7：3의 비율로 혼합한 분말을 1300℃에서 12시간 소성한 것을 이용하였다.
다음에, 이 작은 용기를 전기로에 세트하고, 노 내를 N2 분위기로 하여 750℃에서 100시간 가열하였다. 이어서, 강온 과정의 750℃~500℃ 사이에 있어서, LT 기판의 개략 ＋Z축 방향으로 4000V/m의 전계를 인가하고, 그 후 실온까지 서서히 강온해 갔다.
이 처리 후 압전체층의 표면을 10nm 정도 연마하여, LT 압전체층과 사파이어 지지 기판으로 구성되는 복합 기판을 완성시켰다. 이 복합 기판에 금이나 깨짐은 생기지 않았다. 또, 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 표면 거칠기의 최대 높이 Rz를 측정한 바, 그 값은 1nm였다.
그리고, 이와 같이 제작한 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 주면과 이면에 두께 방향의 수직 진동을 주어 야기시킨 전압 파형의 관측을 행한 바, 이 접합 기판의 모든 개소에 있어서 압전 응답을 관측할 수가 있어, 압전성을 확인할 수가 있었다.
또, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 레이저 라만 분광 측정을 행하여 Li량을 산출한 결과, Li량은 측정 개소의 모두에 있어서 50.2mol%여서, 균일한 의사 스토이키오메트리 조성이었다.
또한, 실시예 2의 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 전극을 형성하여 공진자를 제작하고, 이 SAW 공진자에 대해 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
〈실시예 3〉
실시예 3에서는 우선, 단일 분극 처리를 한 콩그루언트 조성의 4인치 직경 탄탈산리튬(Li：Ta=48.3：51.7) 단결정 잉곳으로부터, 두께 300㎛의 42о 회전 Y컷의 탄탈산리튬 기판을 잘라냈다. 다음에, 랩 공정에 의해, 잘라낸 LT 기판의 면거칠기가 산술평균거칠기 Ra치로 0.15㎛로 되도록 함과 아울러, LT 기판의 두께는 250㎛로 하였다.
또, LT 기판의 양면을 연마하여 표면 거칠기가 Ra치로 0.01㎛인 준경면으로 마무리하였다. 이어서, 이 LT 기판을, 작은 용기에 깐 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체 중에 묻었다. 이때의 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체는, 몰비로 Li2CO3：Ta2O5=7：3의 비율로 혼합한 분말을 1300℃에서 12시간 소성한 것을 이용하였다.
다음에, 이 작은 용기를 전기로에 세트하고, 노 내를 N2 분위기로 하여 975℃에서 24시간 가열하여, LT 기판에 Li을 확산시켰다. 이 처리 후에 LT 기판의 일면에 경면 연마를 하였다.
그리고, Li 확산 처리를 한 LT 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지의 레이저 라만 분광 측정 장치를 이용하여 표면으로부터 깊이 방향에 걸쳐 600cm－1 부근의 라만 쉬프트 피크의 반값폭(FWHM1)을 측정하고, 측정한 반값폭으로부터 상기 수학식 1을 이용하여 Li량을 산출한 바, 도 3에 나타내는 Li량의 깊이 방향의 프로파일이 얻어졌다.
다음에, 지지 기판으로서 두께 500㎛로 일측 경면인 사파이어 기판을 준비하였다. 그리고, Li 확산 처리를 한 LT 기판과 사파이어 기판의 경면에 있어서의 표면 거칠기가 RMS치로 1.0nm 이하인 것을 확인하였다.
이어서, LT 기판의 경면측으로부터 수소 분자 이온을 주입했는데, 이때의 도스량은 9×1016atm/cm2이고, 가속 전압은 160KeV였다.
다음에, 이온 주입을 행한 LT 기판과 사파이어 기판은 실시예 1과 마찬가지로 표면 활성화 상온 접합법을 이용하여 접합하였다. 또, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, 이온 주입부에 있어서 LT 기판을 분리하고, 압전체층의 표면을 연마하여, LT 압전체층과 사파이어 지지 기판으로 이루어지는 접합 기판을 얻었다.
이때의 압전체층의 두께는 900nm였지만, 이 압전체층의 표면을 200nm 연마하여 압전체층의 두께를 700nm로 하였다.
또, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 레이저 라만 분광 측정을 행하여 Li량을 산출한 결과, 압전체층 표면의 Li량은 49.5~49.6mol%로 균일하지 않았다. 또한, 이온 주입 전의 LT 기판 표면에 대해서도 마찬가지로 Li량을 산출했는데, 그때의 Li량은 49.7mol%로 균일하였다.
따라서, 이 LT 기판에서는 이온 주입에 의해 Li량이 최대 0.2mol% 감소하고 있다.
이어서, 이 접합 기판을, 작은 용기에 깐 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체 중에 묻었다. 이때의 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체는, 몰비로 Li2CO3：Ta2O5=7：3의 비율로 혼합한 분말을 1300℃에서 12시간 소성한 것을 이용하였다.
그리고, 이 작은 용기를 전기로에 세트하고, 노 내를 N2 분위기로 하여 750℃에서 20시간 가열하였다. 이어서, 강온 과정의 750℃~500℃ 사이에 있어서, LT 기판의 개략 ＋Z축 방향으로 4000V/m의 전계를 인가하고, 그 후 실온까지 서서히 강온해 갔다.
이 처리 후에 압전체층의 표면을 10nm 정도 연마하여, LT 압전체층과 사파이어 지지 기판으로 구성되는 복합 기판을 완성시켰다. 이 복합 기판에 금이나 깨짐은 생기지 않았다. 또, 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 표면 거칠기의 최대 높이 Rz를 측정한 바, 그 값은 1nm였다.
이와 같이 제작한 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 주면과 이면에 두께 방향의 수직 진동을 주어 야기시킨 전압 파형의 관측을 행한 바, 이 접합 기판의 모든 개소에 있어서 압전 응답을 관측할 수가 있어, 압전성을 확인할 수가 있었다.
또, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 레이저 라만 분광 측정을 행하여 Li량을 산출한 결과, Li량은 측정 개소의 모두에 있어서 50.2mol%여서, 균일한 의사 스토이키오메트리 조성이었다.
또한, 실시예 3의 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 전극을 형성하여 공진자를 제작하고, 이 SAW 공진자에 대해 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 바, 실시예 2와 거의 마찬가지의 결과를 얻었다.
〈실시예 4〉
실시예 4에서는 실시예 3과 마찬가지의 방법에 의해, Li 확산 처리를 한 LT 기판을 준비하였다. 이 LT 기판의 Li량의 깊이 방향의 프로파일은 도 3에 나타내는 실시예 3과 거의 마찬가지다.
다음에, 이 LT 기판의 경면측으로부터 수소 분자 이온을 주입했는데, 이때의 도스량은 9×1016atm/cm2이고, 가속 전압은 160KeV였다.
이어서, 이온 주입을 행한 LT 기판의 경면측에, 실온 CVD법을 이용하여 두께 5㎛의 SiO2막을 퇴적시켰다. 또, 이 LT/SiO2 기판을 350℃에서 48시간 가열하여 탈가스를 행한 후에, SiO2막을 연마하여 그 두께를 2.7㎛로 하였다.
다음에, 지지 기판으로서 일측이 경면으로 표면에 산화(SiO2)막이 형성되어 있는 Si(SiO2/Si) 기판을 준비하였다. 이 지지 기판의 두께는 400㎛이고, 산화막의 두께는 0.3㎛였다.
또, SiO2/Si 기판의 경면측에 실온 CVD법을 이용하여, 두께 50nm의 a－Si막을 형성하였다. 그리고, LT/SiO2 기판과 a－Si/SiO2/Si 기판의 경면에 있어서의 표면 거칠기가 RMS치로 1.0nm 이하인 것을 확인하였다.
이어서, 이들 기판을 플라즈마 활성화 처리에 의한 표면 활성화 상온 접합법에 의해 접합하였다. 또, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, 이온 주입부에 있어서 LT 기판을 분리하고, 압전체층의 표면을 연마하여, LT 압전체층과 Si 지지 기판으로 이루어지는 접합 기판을 얻었다.
이때의 압전체층의 두께는 900nm였지만, 이 압전체층의 표면을 200nm 연마하여 압전체층의 두께를 700nm로 하였다. 여기서는 LT 압전체층과 Si 지지 기판 사이에는 개재층이 존재하고 있어, 개재층은 SiO2/a－Si/SiO2의 적층 구조로 되어 있다.
또, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 레이저 라만 분광 측정을 행하여 Li량을 산출한 결과, 압전체층 표면의 Li량은 49.5~49.6mol%로 균일하지 않았다. 또한, 이온 주입 전의 LT 기판 표면에 대해서도 마찬가지로 Li량을 산출했는데, 그때의 Li량은 49.7mol%로 균일하였다.
따라서, 이 LT 기판에서는 이온 주입에 의해 Li량이 최대 0.2mol% 감소하고 있다.
다음에, 이 접합 기판을, 작은 용기에 깐 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체 중에 묻었다. 이때의 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체는, 몰비로 Li2CO3：Ta2O5=7：3의 비율로 혼합한 분말을 1300℃에서 12시간 소성한 것을 이용하였다.
그리고, 이 작은 용기를 전기로에 세트하고, 노 내를 N2 분위기로 하여 750℃에서 20시간 가열하였다. 이어서, 강온 과정의 750℃~500℃ 사이에 있어서, LT 기판의 개략 ＋Z축 방향으로 4000V/m의 전계를 인가하고, 그 후 실온까지 서서히 강온해 갔다.
이 처리 후 압전체층의 표면을 10nm 정도 연마하여, LT 압전체층과 Si 지지 기판으로 구성되는 복합 기판을 완성시켰다. 이 복합 기판에 금이나 깨짐은 생기지 않았다. 또, 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 표면 거칠기의 최대 높이 Rz를 측정한 바, 그 값은 1nm였다.
이와 같이 제작한 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 주면과 이면에 두께 방향의 수직 진동을 주어 야기시킨 전압 파형의 관측을 행한 바, 이 접합 기판의 모든 개소에 있어서 압전 응답을 관측할 수가 있어, 압전성을 확인할 수가 있었다.
또, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 레이저 라만 분광 측정을 행하여 Li량을 산출한 결과, Li량은 측정 개소의 모두에 있어서 모두 50.2mol%여서, 균일한 의사 스토이키오메트리 조성이었다.
또한, 실시예 4의 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 전극을 형성하여 공진자를 제작하고, 이 SAW 공진자에 대해, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
〈실시예 5〉
실시예 5에서는 우선, 단일 분극 처리를 한 콩그루언트 조성의 4인치 직경 탄탈산리튬(Li：Ta=48.3：51.7) 단결정 잉곳으로부터, 두께 300㎛의 42о 회전 Y컷의 탄탈산리튬 기판을 잘라냈다. 다음에, 랩 공정에 의해, 잘라낸 LT 기판의 면거칠기가 산술평균거칠기 Ra치로 0.15㎛로 되도록 함과 아울러, LT 기판의 두께는 250㎛로 하였다.
또, LT 기판의 양면을 연마하여 표면 거칠기가 Ra치로 0.01㎛인 준경면으로 마무리하였다. 이어서, 이 LT 기판을, 작은 용기에 깐 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체 중에 묻었다. 이때의 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체는, 몰비로 Li2CO3：Ta2O5=7：3의 비율로 혼합한 분말을 1300℃에서 12시간 소성한 것을 이용하였다.
다음에, 이 작은 용기를 전기로에 세트하고, 노 내를 N2 분위기로 하여 990℃에서 50시간 가열하여, LT 기판에 Li을 확산시켰다. 이 처리 후에 LT 기판의 일면에 경면 연마를 하였다.
그리고, Li 확산 처리를 한 LT 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지의 레이저 라만 분광 측정 장치를 이용하여 표면으로부터 깊이 방향에 걸쳐 600cm－1 부근의 라만 쉬프트 피크의 반값폭(FWHM1)을 측정하고, 측정한 반값폭으로부터 상기 수학식 1을 이용하여 Li량을 산출한 바, 도 5에 나타내는 Li량의 깊이 방향의 프로파일이 얻어졌다.
다음에, 지지 기판으로서 두께 500㎛로 일측 경면인 사파이어 기판을 준비하였다. 그리고, Li 확산 처리를 한 LT 기판과 사파이어 기판의 경면에 있어서의 표면 거칠기가 RMS치로 1.0nm 이하인 것을 확인하였다.
이어서, LT 기판의 경면측으로부터 수소 분자 이온을 주입했는데, 이때의 도스량은 9×1016atm/cm2이고, 가속 전압은 160KeV였다. 이때 이온이 주입되는 위치는 표면으로부터 900nm의 깊이의 위치이고, 그 위치의 Li량은 50.1mol%다.
다음에, 이온 주입을 행한 LT 기판과 사파이어 기판은 실시예 1과 마찬가지로 표면 활성화 상온 접합법을 이용하여 접합하였다. 또, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, 이온 주입부에 있어서 LT 기판을 분리하고, 압전체층의 표면을 연마하여, LT 압전체층과 사파이어 지지 기판으로 이루어지는 접합 기판을 얻었다.
이때의 압전체층의 두께는 900nm였지만, 이 압전체층의 표면을 200nm 연마하여 압전체층의 두께를 700nm로 하였다. 또, 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 표면 거칠기의 최대 높이 Rz를 측정한 바, 그 값은 1nm였다. 이 복합 기판에 금이나 깨짐은 생기지 않았다.
이와 같이 제작한 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 주면과 이면에 두께 방향의 수직 진동을 주어 야기시킨 전압 파형의 관측을 행한 바, 이 접합 기판의 모든 개소에 있어서 압전 응답을 관측할 수가 있어, 압전성을 확인할 수가 있었다.
또, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 레이저 라만 분광 측정을 행하여 Li량을 산출한 결과, Li량은 측정 개소의 모두에 있어서 50.0mol%여서, 균일한 의사 스토이키오메트리 조성이었다.
이 LT 기판에서는 이온 주입에 의해 Li량이 최대 0.1mol% 감소하고 있다.
또한, 실시예 5의 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 전극을 형성하여 공진자를 제작하고, 이 SAW 공진자에 대해, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 바, 실시예 2와 거의 마찬가지의 결과를 얻었다.
〈실시예 6〉
실시예 6에서는 우선, 단일 분극 처리를 한 콩그루언트 조성의 4인치 직경 탄탈산리튬(Li：Ta=48.3：51.7) 단결정 잉곳으로부터, 두께 300㎛의 42о 회전 Y컷의 탄탈산리튬 기판을 잘라냈다. 다음에, 랩 공정에 의해, 잘라낸 LT 기판의 면거칠기가 산술평균거칠기 Ra치로 0.15㎛로 되도록 함과 아울러, LT 기판의 두께는 250㎛로 하였다.
또, LT 기판의 양면을 연마하여 표면 거칠기가 Ra치로 0.01㎛인 준경면으로 마무리하였다. 이어서, 이 LT 기판을, 작은 용기에 깐 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체 중에 묻었다. 이때의 Li3TaO4를 주성분으로 하는 분체는, 몰비로 Li2CO3：Ta2O5=7：3의 비율로 혼합한 분말을 1300℃에서 12시간 소성한 것을 이용하였다.
다음에, 이 작은 용기를 전기로에 세트하고, 노 내를 N2 분위기로 하여 990℃에서 50시간 가열하여 LT 기판에 Li을 확산시켰다.
그리고, Li 확산 처리를 한 LT 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지의 레이저 라만 분광 측정 장치를 이용하여 표면으로부터 깊이 방향에 걸쳐 600cm－1 부근의 라만 쉬프트 피크의 반값폭(FWHM1)을 측정하고, 측정한 반값폭으로부터 상기 수학식 1을 이용하여 Li량을 산출한 바, 도 5에 나타내는 실시예 5와 거의 마찬가지의 Li량의 깊이 방향의 프로파일이 얻어졌다.
이어서, LT 기판의 경면측으로부터 수소 분자 이온을 주입했는데, 이때의 도스량은 9×1016atm/cm2이고, 가속 전압은 160KeV였다. 이때 이온이 주입되는 위치는 표면으로부터 900nm의 깊이의 위치이고, 그 위치의 Li량은 50.1mol%다.
LT 기판의 이온 주입한 측의 면에 플라즈마 CVD법을 이용하여 35℃에서 SiO2를 10㎛ 정도 퇴적시킨 후에, SiO2를 퇴적시킨 면에 경면 연마를 하였다.
다음에, 지지 기판으로서 두께 500㎛로 일측 경면인 열산화막 부착 Si(SiO2/Si) 기판을 준비하였다. 그리고, SiO2/LT 기판과 SiO2/Si 기판의 경면에 있어서의 표면 거칠기가 RMS치로 1.0nm 이하인 것을 확인하였다.
다음에, SiO2/LT 기판과 SiO2/Si 기판은 실시예 1과 마찬가지로 표면 활성화 상온 접합법을 이용하여 접합하였다. 또, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, 이온 주입부에 있어서 LT 기판을 분리하고, 압전체층의 표면을 연마하여, LT 압전체층과 Si 지지 기판으로 이루어지는 접합 기판을 얻었다. 이 접합 기판에는 개재층으로서 압전체층과 지지 기판 사이에 SiO2층이 존재한다.
이때의 압전체층의 두께는 900nm였지만, 이 압전체층의 표면을 200nm 연마하여 압전체층의 두께를 700nm로 하였다. 또, 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 표면 거칠기의 최대 높이 Rz를 측정한 바, 그 값은 1nm였다. 이 복합 기판에 금이나 깨짐은 생기지 않았다.
이와 같이 제작한 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 주면과 이면에 두께 방향의 수직 진동을 주어 야기시킨 전압 파형의 관측을 행한 바, 이 접합 기판의 모든 개소에 있어서 압전 응답을 관측할 수가 있어, 압전성을 확인할 수가 있었다.
또, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 레이저 라만 분광 측정을 행하여 Li량을 산출한 결과, Li량은 측정 개소의 모두에 있어서 50.0mol%여서, 균일한 의사 스토이키오메트리 조성이었다.
이 LT 기판에서는 이온 주입에 의해 Li량이 최대 0.1mol% 감소하고 있다.
또한, 실시예 6의 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 전극을 형성하여 공진자를 제작하고, 이 SAW 공진자에 대해, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 바, 실시예 2와 거의 마찬가지의 결과를 얻었다.
〈비교예 3〉
비교예 3에서는 우선, 단일 분극 처리를 한 의사 스토이키오메트리 조성(Li：Ta=49.95：50.05)의 탄탈산리튬 단결정 기판(4인치 직경, 두께 300㎛, 42о 회전 Y컷)을 준비하였다. 이 LT 기판은 이중 도가니법에 의해 얻어진 단결정으로 이루어지고, 전체가 의사 스토이키오메트리 조성이다. 이 LT 기판의 일면에 경면 연마를 하였다.
다음에, 지지 기판으로서 두께 500㎛로 일측 경면인 사파이어 기판을 준비하였다. 그리고, Li 확산 처리를 한 LT 기판과 사파이어 기판의 경면에 있어서의 표면 거칠기가 RMS치로 1.0nm 이하인 것을 확인하였다.
이어서, LT 기판의 경면측으로부터 수소 분자 이온을 주입했는데, 이때의 도스량은 9×1016atm/cm2이고, 가속 전압은 160KeV였다. 이때 이온이 주입되는 위치는 표면으로부터 900nm의 깊이의 위치이고, 그 위치의 Li량은 49.95mol%다.
다음에, 이온 주입을 행한 LT 기판과 사파이어 기판은 실시예 1과 마찬가지로 표면 활성화 상온 접합법을 이용하여 접합하였다. 또, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, 이온 주입부에 있어서 LT 기판을 분리하고, 압전체층의 표면을 연마하여, LT 압전체층과 사파이어 지지 기판으로 이루어지는 접합 기판을 얻었다.
이때의 압전체층의 두께는 900nm였지만, 이 압전체층의 표면을 200nm 연마하여, 압전체층의 두께를 700nm로 하였다. 또, 원자간력 현미경(AFM)을 이용하여 표면 거칠기의 최대 높이 Rz를 측정한 바, 그 값은 1nm였다. 이 복합 기판에 금이나 깨짐은 생기지 않았다.
이와 같이 제작한 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 주면과 이면에 두께 방향의 수직 진동을 주어 야기시킨 전압 파형의 관측을 행한 바, 이 접합 기판의 모든 개소에 있어서 압전 응답을 관측할 수가 있어, 압전성을 확인할 수가 있었다.
또, 압전체층 표면의 수 개소에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 레이저 라만 분광 측정을 행하여 Li량을 산출한 결과, Li량은 측정 개소의 모두에 있어서 49.8mol%여서, 균일한 의사 스토이키오메트리 조성이었다.
이 LT 기판에서는 이온 주입에 의해 Li량이 최대 0.15mol% 감소하고 있다.
또한, 비교예 3의 복합 기판에 대해, 실시예 1과 마찬가지로, 전극을 형성하여 공진자를 제작하고, 이 SAW 공진자에 대해, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 바, 실시예 2, 5, 6보다 조금 떨어지는 결과로 되었다.
Claims (17)
- 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법으로서, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정과, 당해 분리하는 공정 후에, 압전체층에 Li을 확산시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 상기 압전체 기판을 퀴리 온도 이상으로 승온하고, 전계를 인가한 상태에서 퀴리 온도 이하로 강온하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 상기 압전체 기판을 승온하여 압전성을 회복시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압전체층에 Li을 확산시키는 공정에 있어서, 상기 압전체층을 의사 스토이키오메트리 조성으로 하는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압전체 기판은 그 두께 방향에 걸쳐 Li 농도가 다른 범위를 가지는 것을 특징으로 하는 청구항 복합 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압전체 기판은 탄탈산리튬 또는 니오브산리튬인 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압전체층과 상기 지지 기판 사이에 개재층을 설치하는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지지 기판은 실리콘, 사파이어, 탄화규소, 스피넬로부터 선택되는 적어도 1종의 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정은 표면 활성화 상온 접합법에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정에 있어서, 이온종은 수소 이온, 수소 분자 이온, 헬륨 이온으로부터 선택되는 적어도 1종의 이온인 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법으로서, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정을 포함하고, 압전체 기판은 탄탈산리튬이고, Li 농도가 48.5±0.5%인 개소와, Li 농도가 50.0±0.5%인 개소를 가지고, 그 두께 방향에 대해, 기판 표면측 쪽이 Li 농도가 높아지는 범위를 가지는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법.
- 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법으로서, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정을 포함하고, 압전체 기판은 탄탈산리튬 또는 니오브산리튬이고, 압전체 기판의 이온 주입되는 깊이 위치의 Li 농도는 50.0% 초과인 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법.
- 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판의 제조 방법으로서, 압전체 기판에 이온 주입을 행하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정과, 압전체 기판과 지지 기판을 접합하는 공정 후에, 압전체 기판의 이온 주입부에 있어서, 지지 기판에 접합된 압전체층과 나머지 압전체 기판으로 분리하는 공정을 포함하고, 압전체 기판은 탄탈산리튬이고, Li 농도가 48.5±0.5%인 개소와, Li 농도가 50.0±0.5%인 개소를 가지고, 그 두께 방향에 대해, 기판 표면측 쪽이 Li 농도가 높아지는 범위를 가지고, 압전체 기판의 이온 주입되는 깊이 위치의 Li 농도는 50.0% 초과인 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법.
- 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
압전체 기판의 지지 기판과 접합하는 측의 표면으로부터 이온 주입되는 깊이 위치까지의 Li 농도는 49.0% 이상 52.5% 이하인 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 압전체층과 상기 지지 기판 사이에 개재층을 설치하는 것을 특징으로 하는 복합 기판의 제조 방법. - 압전체층과 지지 기판을 포함하여 구성되는 복합 기판으로서, 압전체층은 탄탈산리튬 또는 니오브산리튬이고, 압전체층 표면의 Li 농도는 49.9% 초과이고, 압전체층의 두께는 1.0㎛ 이하이고, 압전체층의 표면 거칠기의 최대 높이 Rz치는 압전체층의 두께의 10% 이하인 것을 특징으로 하는 복합 기판.
- 제16항에 있어서,
상기 압전체층과 상기 지지 기판 사이에 개재층이 존재하는 것을 특징으로 하는 복합 기판.
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