CN117156947B - 一种复合压电衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法包括：首先，将压电材料供体的待键合面进行离子注入，在压电材料供体的待键合面形成损伤层，得到含有损伤层的压电材料供体；然后，将含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底进行键合，得到键合体；之后，将键合体的支撑层与压电材料陪片进行临时键合，得到第一复合衬底；接着，将第一复合衬底进行热处理，得到第二复合衬底和压电材料供体剩余部分；最后，将第二复合衬底进行解键合，得到复合压电衬底和压电材料陪片。本发明提供的制备方法能够实现压电材料供体完整剥离，减少复合压电衬底的加工步骤，避免现有技术中产生的碎屑污染，提升产品良率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及压电衬底制造技术领域，具体涉及一种复合压电衬底的制备方法。
背景技术
压电材料具有机械能与电能之间的转换和逆转换的功能。压电效应的作用原理是通过对压电材料施加压力，压电材料会产生电位差（称为正压电效应），反之对压电材料施加电压，则会产生机械应力（称为逆压电效应）。如果压力是一种高频震动，则会产生高频电流。
铌酸锂、钽酸锂等是目前应用最广泛的新型无机材料，属于非常优异的压电换能材料。钽酸锂具有优良的压电、铁电、声光以及电光效应，广泛用于谐振器、滤波器、换能器等电子通讯器件及高频声表面波器件。铌酸锂具有良好的非线性光学性质，可用作光波导材料，或用于制作中低频声表滤波器、大功率耐高温超声换能器等。
目前已知的由铌酸锂、钽酸锂制备的压电衬底相较于压电晶体具有高频、温度补偿性好、稳定性好、制造成本低等优势，在RF（射频）、光纤通信、RF滤波器等领域具有无法替代的优势。通常该复合压电衬底由压电材料薄膜层、绝缘层和半导体材料衬底层组成。
但是，由于压电材料与半导体材料衬底的热膨胀系数差异非常大，在异质键合后的热剥离过程中会发生显著变形，进而导致键合体破碎等质量问题。现有工艺中在制备压电材料薄膜时一般先将键合体的顶层压电材料减薄，降低压电材料与半导体材料衬底之间的应力差，再进行热过程实现剥离，但是该方法在剥离时仍然可能造成顶层压电材料片破裂，剥离时产生大量碎屑，不仅会对半导体洁净环境造成污染，而且无法实现压电材料的重复利用，需要增加减薄、倒角等繁多工序，加工步骤增多，产品的良率和质量下降。
因此，提供一种工艺简单并且能够实现压电材料供体完整剥离的复合压电衬底的制备方法具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种复合压电衬底的制备方法，与现有技术相比，本发明提供的制备方法能够实现压电材料供体完整剥离，减少复合压电衬底的加工步骤，避免现有技术中产生的碎屑污染，提升产品良率，降低生产成本。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将压电材料供体的待键合面进行离子注入，在压电材料供体的待键合面形成损伤层，得到含有损伤层的压电材料供体；
（2）将步骤（1）得到的所述含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底进行键合，得到含有压电层和支撑层的键合体；
（3）将步骤（2）得到的所述键合体的支撑层与压电材料陪片进行临时键合，得到第一复合衬底；
（4）将步骤（3）得到的所述第一复合衬底进行热处理，使得所述第一复合衬底沿着损伤层断开，得到第二复合衬底和压电材料供体剩余部分；
（5）将步骤（4）得到的所述第二复合衬底进行解键合，得到复合压电衬底和压电材料陪片；
其中，步骤（4）所述压电材料供体剩余部分作为压电材料供体回用于步骤（1）；步骤（5）所述压电材料陪片回用于步骤（3）。
本发明中利用多种键合技术，将含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底进行永久键合，将支撑层与压电材料陪片进行临时键合，得到以压电材料供体-半导体材料衬底-压电材料陪片为三层结构的第一复合衬底。在热处理进行热剥离的过程中，压电材料陪片平衡热过程中由热膨胀系数差异导致的形变，从而实现压电材料供体的完整剥离，得到一片第二复合衬底和一片压电材料供体剩余部分。之后将第二复合衬底进行解键合，得到复合压电衬底和压电材料陪片，其中压电材料供体剩余部分和压电材料陪片可多次重复利用降低生产成本，本发明避免了衬底材质对于剥离过程的影响，降低了剥离破碎的概率。本发明提供的制备方法简化了复合压电衬底的生产步骤，提高了产品的良率和生产效率，避免了压电材料的浪费，降低了生产成本，有利于大规模推广应用。
本发明中，步骤（2）所述压电层由压电材料供体构成，所述支撑层由半导体材料衬底构成。
优选地，所述压电材料供体的材质包括铌酸锂、钽酸锂或压电陶瓷中的任意一种。
优选地，所述半导体材料衬底的材质包括单晶硅、蓝宝石、碳化硅、尖晶石、石英、玻璃、氮化铝或金刚石中的任意一种。
优选地，所述压电材料陪片的材质包括铌酸锂、钽酸锂或压电陶瓷中的任意一种。
优选地，所述压电材料陪片的材质和厚度均与压电材料供体相同。
本发明中，控制压电材料陪片的材质和厚度均与压电材料供体相同，在热处理过程中半导体材料衬底两侧压电材料热膨胀产生的应力相互抵消，使第一复合衬底的应力平衡，能够避免半导体材料衬底与压电材料供体在热处理过程中会出现热膨胀系数失配进而产生应力差，最终避免键合体发生形变进而出现碎片的问题。
优选地，步骤（1）所述离子注入前将压电材料供体进行第一化学清洗。
优选地，所述第一化学清洗采用RCA标准清洗法进行。
本发明中，所述RCA标准清洗法采用的清洗液包括SPM、DHF、APM或HPM中的任意一种。其中，所述SPM为硫酸溶液和双氧水的混合溶液，且清洗温度为120-150℃；所述DHF为氢氟酸溶液，且清洗温度为20-25℃；所述APM为氨水和双氧水的混合溶液，且清洗温度为30-80℃；所述HPM为盐酸溶液和双氧水的混合溶液，且清洗温度为65-85℃。
优选地，所述第一化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30，例如可以是5、10、15、20、25或30，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤（1）所述离子注入采用氢离子和/或氦离子进行。
优选地，所述损伤层的深度为0.3-2μm，例如可以是0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm或2μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤（2）所述键合前将含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底分别独立地依次进行第二化学清洗和活化处理。
本发明中，经过第二化学清洗使压电材料供体和半导体材料衬底表面足够光滑且洁净，在一定压力下会产生分子间作用力而实现相互键合。
优选地，所述第二化学清洗采用RCA标准清洗法进行。
本发明中，第二化学清洗采用的方法和条件与第一化学清洗相同，故在此不做赘述。
优选地，所述第二化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30，例如可以是5、10、15、20、25或30，且表面粗糙度Ra为0.05-0.5nm，例如可以是0.05nm、0.1nm、0.15nm、0.2nm、0.25nm、0.3nm、0.35nm、0.4nm、0.45nm或0.5nm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述活化处理包括利用Ar离子分别轰击压电材料供体和半导体材料衬底的待键合面。
优选地，所述第二化学清洗前将半导体材料衬底的待键合面制备绝缘层。
优选地，所述绝缘层的材质包括氧化硅、多晶硅、非晶硅或氮化硅中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述绝缘层的制备方法包括热氧化法和/或沉积法。
优选地，所述绝缘层的厚度为0.3-5μm，例如可以是0.3μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，绝缘层一般还进行光滑处理。
优选地，步骤（2）所述键合在真空环境中进行，且绝对真空度≤10-3Pa，例如可以是5×10-5Pa、10-5Pa、5×10-4Pa、10-4Pa或10-3Pa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述键合的温度为20-40℃，例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃、32℃、34℃、36℃、38℃或40℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，控制所述键合的温度为20-40℃，无需热退火过程以增加键合力，从而避免了由热膨胀系数差异导致的形变。
优选地，所述键合后压电层和支撑层之间的键合强度≥1.5J/cm2，例如可以是1.5J/cm2、2J/cm2、2.5J/cm2、3J/cm2、3.5J/cm2、4J/cm2、4.5J/cm2或5J/cm2，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤（3）所述临时键合的方法包括将支撑层与压电材料陪片之间涂覆临时键合胶，然后进行临时键合。
优选地，所述临时键合胶的厚度为1-100μm，例如可以是1μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述临时键合胶包括UV干膜、垂直剥离胶、光敏胶或热熔胶中的任意一种。
优选地，所述临时键合的压力为0-20MPa，例如可以是0MPa、0.1MPa、1MPa、2MPa、4MPa、6MPa、8MPa、10MPa、12MPa、14MPa、16MPa、18MPa或20MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，采用光敏胶、热熔胶等进行临时键合时，无需施加压力，即压力为0MPa。
优选地，所述临时键合的温度为20-150℃，例如可以是20℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤（4）所述热处理的温度为100-300℃，例如可以是100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃或300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热处理的升温速率≤30℃/min，例如可以是30℃/min、28℃/min、26℃/min、24℃/min、22℃/min、20℃/min、18℃/min、16℃/min或14℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热处理的保温时间为1-1440min，例如可以是1min、10min、100min、200min、400min、600min、800min、1000min、1200min、1400min或1440min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热处理过程中还伴随着加压处理，且所述加压处理的压力值为0.1-20MPa，例如可以是0.1MPa、1MPa、2MPa、4MPa、6MPa、8MPa、10MPa、12MPa、14MPa、16MPa、18MPa或20MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一复合衬底沿着损伤层断开后，第二复合衬底的压电层的厚度为0.1-1.4μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm或1.4μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤（5）所述解键合采用的方法包括UV光照射、机械剥离、激光剥离或热解滑移中的任意一种。
本发明中，解键合的方法与临时键合的方法相对应，如临时键合采用UV干膜，解键合采用UV光照射，具体为：使UV光穿过透明的压电材料陪片（例如铌酸锂片）至UV干膜表面，UV干膜在UV光的照射下分解，从而快速将复合压电衬底和压电材料陪片分开；若临时键合采用垂直剥离胶，解键合时采用的方法为机械剥离，具体为：采用15-20kN的垂直拉力将复合压电衬底和压电材料陪片分开；若临时键合采用光敏胶，解键合时采用的方法为激光剥离，具体为：使激光穿透压电材料陪片（例如铌酸锂片）至光敏胶表面，以扫描的方式均匀地将激光的能量施加在光敏胶上，使光敏胶熔化，从而快速将复合压电衬底和压电材料陪片分开；若键合采用热熔胶，解键合时采用的方法为热解滑移，具体为：采用解键合设备的解键合载片吸附第二复合衬底的中含复合压电衬底的一侧，然后在真空工作平台上加热，使热熔胶融化且达到一定粘稠度后，使解键合载片带动复合压电衬底沿水平方向滑移，直至与压电材料陪片分开。
优选地，所述复合压电衬底的压电层进行抛光处理。
优选地，所述抛光处理后复合压电衬底的压电层的厚度为0.1-1.4μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm或1.4μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将压电材料供体进行第一化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30，然后采用氢离子和/或氦离子进行离子注入，在压电材料供体的待键合面形成深度为0.3-2μm的损伤层，得到含有损伤层的压电材料供体；
（2）将半导体材料衬底的待键合面采用热氧化法和/或沉积法制备厚度为0.3-5μm的绝缘层，然后将步骤（1）得到的所述含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底分别独立地进行第二化学清洗和活化处理，所述第二化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30且表面粗糙度Ra为0.05-0.5nm，之后在绝对真空度≤10-3Pa，温度为20-40℃的条件下进行键合，键合后压电层和支撑层之间的键合强度≥1.5J/cm2，得到含有压电层和支撑层的键合体；
（3）将步骤（2）得到的所述键合体的支撑层与压电材料陪片之间涂覆厚度为1-100μm的临时键合胶，然后进行临时键合，所述临时键合胶采用UV干膜、垂直剥离胶、光敏胶或热熔胶中的任意一种，所述临时键合的温度为20-150℃，所述临时键合的压力为0-20MPa，得到第一复合衬底；
（4）将步骤（3）得到的所述第一复合衬底在温度为100-300℃，升温速率≤30℃/min的条件下进行热处理1-1440min，使得所述第一复合衬底沿着损伤层断开，得到压电层厚度为0.1-1.4μm的第二复合衬底和压电材料供体剩余部分；
（5）将步骤（4）得到的所述第二复合衬底进行解键合，所述解键合采用的方法包括UV光照射、机械剥离、激光剥离或热解滑移中的任意一种，得到复合压电衬底和压电材料陪片，之后对所述复合压电衬底的压电层进行抛光处理，抛光处理后复合压电衬底的压电层的厚度为0.1-1.4μm；
其中，步骤（4）所述压电材料供体剩余部分作为压电材料供体回用于步骤（1）；步骤（5）所述压电材料陪片回用于步骤（3）。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明提供的制备方法能够实现热膨胀系数差异较大材料之间的膜转移，相比于现有技术中需要减薄压电材料的制备方法而言，本发明提供的制备方法不仅加工步骤更加简单，提升了加工效率，而且能够实现压电材料供体和压电材料陪片的重复利用，降低了生产成本。
（2）本发明采用的键合工艺无需退火增加键合力，避免退火增加键合力导致的形变。
（3）本发明提供的制备方法通过采用压电材料陪片，能够使热处理过程中半导体材料衬底两侧压电材料热膨胀产生的应力相互抵消，使应力达到平衡，避免出现应力差导致键合体形变进而发生碎片的问题，提高产品的良率。
（4）本发明提供的制备方法能够在压电材料供体和半导体材料衬底之间添加多种材质的绝缘层，产品结构灵活，应用广泛。
附图说明
图1是本发明实施例1所述制备方法的流程示意图；
其中，10-压电材料供体；11-损伤层；20-半导体材料衬底；21-绝缘层；30-压电材料陪片；31-临时键合胶。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法的流程如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将压电材料供体10采用RCA标准清洗法进行第一化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30，然后采用氦离子进行离子注入，在压电材料供体10的待键合面形成深度为1μm的损伤层11，得到含有损伤层11的压电材料供体10；
（2）将半导体材料衬底20的待键合面采用热氧化法制备厚度为3μm的绝缘层21，然后将步骤（1）得到的所述含有损伤层11的压电材料供体10和半导体材料衬底20先分别独立地采用RCA标准清洗法进行第二化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤20且表面粗糙度Ra为0.25±0.05nm，再分别独立地利用Ar离子分别轰击压电材料供体10和半导体材料衬底20的待键合面进行活化处理，之后在绝对真空度为10-4Pa，温度为30℃的条件下进行键合，得到含有压电层和支撑层的键合体，键合后压电层和支撑层之间的键合强度为1.5J/cm2；
（3）将步骤（2）得到的所述键合体的支撑层与压电材料陪片30之间涂覆临时键合胶31，所述临时键合胶31为垂直剥离胶，然后在温度为50℃，压力为10Mpa的条件下进行临时键合，涂胶厚度为15μm，得到第一复合衬底；
（4）将步骤（3）得到的所述第一复合衬底以10℃/min的速率升温至200℃进行热处理300min，同时伴随着10MPa的加压处理使得所述第一复合衬底沿着损伤层11断开，得到压电层厚度为1μm的第二复合衬底和压电材料供体剩余部分；
（5）将步骤（4）得到的所述第二复合衬底进行解键合，所述解键合采用机械剥离的方法，采用10kN的垂直拉力进行分离，得到复合压电衬底和压电材料陪片30，之后对所述复合压电衬底的压电层进行抛光处理，抛光处理后复合压电衬底的压电层的厚度为0.6μm；
其中，步骤（4）所述压电材料供体剩余部分作为压电材料供体10回用于步骤（1）；步骤（5）所述压电材料陪片30回用于步骤（3）。
本实施例中，所述压电材料供体10的材质为钽酸锂，所述半导体材料衬底20的材质为单晶硅，所述绝缘层21的材质为氧化硅，所述压电材料陪片30的材质和厚度均与压电材料供体10相同。
实施例2
本实施例提供一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将压电材料供体采用RCA标准清洗法进行第一化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30，然后采用氦离子进行离子注入，在压电材料供体的待键合面形成深度为0.3μm的损伤层，得到含有损伤层的压电材料供体；
（2）将半导体材料衬底的待键合面采用热氧化法制备厚度为0.3μm的绝缘层，然后将步骤（1）得到的所述含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底先分别独立地采用RCA标准清洗法进行第二化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤20且表面粗糙度Ra为0.25±0.05nm，再分别独立地利用Ar离子分别轰击压电材料供体和半导体材料衬底的待键合面进行活化处理，之后在绝对真空度为5×10-4Pa，温度为20℃的条件下进行键合，得到含有压电层和支撑层的键合体，键合后压电层和支撑层之间的键合强度为1.5J/cm2；
（3）将步骤（2）得到的所述键合体的支撑层与压电材料陪片之间涂覆临时键合胶，所述临时键合胶为垂直剥离胶，然后在温度为50℃，压力为10Mpa的条件下进行临时键合，涂胶厚度为15μm，得到第一复合衬底；
（4）将步骤（3）得到的所述第一复合衬底以10℃/min的速率升温至100℃进行热处理300min，同时伴随着5MPa的加压处理使得所述第一复合衬底沿着损伤层断开，得到压电层厚度为1μm的第二复合衬底和压电材料供体剩余部分；
（5）将步骤（4）得到的所述第二复合衬底进行解键合，所述解键合采用机械剥离的方法，采用10kN的垂直拉力进行分离，得到复合压电衬底和压电材料陪片，之后对所述复合压电衬底的压电层进行抛光处理，抛光处理后复合压电衬底的压电层的厚度为0.6μm；
其中，步骤（4）所述压电材料供体剩余部分作为压电材料供体回用于步骤（1）；步骤（5）所述压电材料陪片回用于步骤（3）。
本实施例中，所述压电材料供体的材质为铌酸锂，所述半导体材料衬底的材质为碳化硅，所述绝缘层的材质为氧化硅，所述压电材料陪片的材质和厚度均与压电材料供体相同。
实施例3
本实施例提供一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将压电材料供体采用RCA标准清洗法进行第一化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30，然后采用氢离子进行离子注入，在压电材料供体的待键合面形成深度为2μm的损伤层，得到含有损伤层的压电材料供体；
（2）将半导体材料衬底的待键合面采用沉积法制备厚度为5μm的绝缘层，然后将步骤（1）得到的所述含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底先分别独立地采用RCA标准清洗法进行第二化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤20且表面粗糙度Ra为0.25±0.05nm，再分别独立地利用Ar离子分别轰击压电材料供体和半导体材料衬底的待键合面进行活化处理，之后在绝对真空度为8×10-4Pa，温度为40℃的条件下进行键合，得到含有压电层和支撑层的键合体，键合后压电层和支撑层之间的键合强度为1.5J/cm2；
（3）将步骤（2）得到的所述键合体的支撑层与压电材料陪片之间涂覆临时键合胶，所述临时键合胶为UV干膜，然后在温度为30℃，压力为1Mpa的条件下进行临时键合，涂胶厚度为50μm，得到第一复合衬底；
（4）将步骤（3）得到的所述第一复合衬底以10℃/min的速率升温至300℃进行热处理300min，同时伴随着16MPa的加压处理使得所述第一复合衬底沿着损伤层断开，得到压电层厚度为1μm的第二复合衬底和压电材料供体剩余部分；
（5）将步骤（4）得到的所述第二复合衬底进行解键合，所述解键合采用UV光照射，具体为：使UV光穿过透明的压电材料陪片至UV干膜表面，UV干膜在UV光的照射下分解，得到复合压电衬底和压电材料陪片，之后对所述复合压电衬底的压电层进行抛光处理，抛光处理后复合压电衬底的压电层的厚度为0.6μm；
其中，步骤（4）所述压电材料供体剩余部分作为压电材料供体回用于步骤（1）；步骤（5）所述压电材料陪片回用于步骤（3）。
本实施例中，所述压电材料供体的材质为铌酸锂，所述半导体材料衬底的材质为蓝宝石，所述绝缘层的材质为氧化硅，所述压电材料陪片的材质和厚度均与压电材料供体相同。
实施例4
本实施例提供一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法与实施例1相比的区别仅在于步骤（3）和步骤（5）；
步骤（3）中采用光敏胶为临时键合胶，然后在温度为25℃，无需加压的条件下进行临时键合，涂胶厚度为15μm，得到第一复合衬底；
步骤（5）中采用激光剥离进行解键合，具体方法为：使激光穿过压电材料陪片至光敏胶表面，以扫描的方式均匀地将激光的能量施加在光敏胶上，激光照射的光能转化为内能使光敏胶熔化，从而分离得到复合压电衬底和压电材料陪片。
实施例5
本实施例提供一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法与实施例1相比的区别仅在于步骤（3）和步骤（5）；
步骤（3）中采用热熔胶为临时键合胶，然后在温度为25℃，无需加压的条件下进行临时键合，涂胶厚度为15μm，得到第一复合衬底；
步骤（5）中采用热解滑移进行解键合，具体为：采用解键合设备的解键合载片吸附第二复合衬底的中含复合压电衬底的一侧，然后在真空工作平台上加热，使热熔胶融化且达到一定粘稠度后，使解键合载片带动复合压电衬底沿水平方向滑移，直至与压电材料陪片分开。
对比例1
本对比例提供一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将半导体材料衬底的待键合面采用热氧化法制备的绝缘层，得到含有绝缘层的半导体材料衬底；
（2）将步骤（1）得到的所述含有绝缘层的半导体材料衬底和压电材料供体先分别独立地采用RCA标准清洗法进行清洗，至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤20且表面粗糙度Ra为0.25±0.05nm，再分别独立地利用Ar离子分别轰击压电材料供体和半导体材料衬底的待键合面进行活化处理，之后在绝对真空度为10-4Pa，温度为30℃的条件下进行键合，得到含有压电层和支撑层的键合体；
（3）将步骤（2）得到的所述键合体的压电层进行减薄至压电层的厚度与实施例1相同，得到复合压电衬底。
本对比例所用压电材料供体、半导体材料衬底以及绝缘层的厚度和材质均与实施例1相同。
本对比例相较于实施例1而言，实施例1中无需将压电层进行减薄，并且压电材料供体剩余部分和压电材料陪片均可以重复利用，显著降低了加工成本，而对比例1中压电材料的浪费较大，无法重复利用，加工成本较高。
对比例2
本对比例提供一种复合压电衬底的制备方法，所述制备方法与实施例1相比的区别仅在于不进行临时键合和解键合，即所述制备方法包括以下步骤：
（1）将压电材料供体采用RCA标准清洗法进行第一化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30，然后采用氦离子进行离子注入，在压电材料供体的待键合面形成深度为1μm的损伤层，得到含有损伤层的压电材料供体；
（2）将半导体材料衬底的待键合面采用热氧化法制备厚度为3μm的绝缘层，然后将步骤（1）得到的所述含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底先分别独立地采用RCA标准清洗法进行第二化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤20且表面粗糙度Ra为0.25±0.05nm，再分别独立地利用Ar离子分别轰击压电材料供体和半导体材料衬底的待键合面进行活化处理，之后在绝对真空度为10-4Pa，温度为30℃的条件下进行键合，键合后压电层和支撑层之间的键合强度为1.5J/cm2，得到含有压电层和支撑层的键合体；
（4）将步骤（2）得到的所述键合体以10℃/min的速率升温至200℃进行热处理300min，同时伴随着10MPa的加压处理使得所述键合体沿着损伤层断开，得到压电层厚度为1μm的复合压电衬底和压电材料供体剩余部分；之后对所述复合压电衬底的压电层进行抛光处理。
本对比例所用压电材料供体、半导体材料衬底以及绝缘层的厚度和材质均与实施例1相同。
本对比例相较于实施例1而言，实施例1中通过设置压电材料陪片能够抵消压电层和半导体材料衬底之间热膨胀系数不同导致的应力，能够实现压电材料供体完整剥离，而对比例1中在键合体沿损伤层剥离的过程中由于压电材料与半导体材料衬底的热膨胀系数差异非常大，压电材料与半导体材料衬底之间存在明显的应力差，最终导致键合体破碎。
综上所述，本发明提供的制备方法中，压电材料供体与压电陪片均可以重复利用，简化了工艺流程，提高了生产效率和产品良率，降低了加工成本，避免了压电材料的浪费，有利于大规模推广应用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种复合压电衬底的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将压电材料供体的待键合面进行离子注入，在压电材料供体的待键合面形成损伤层，得到含有损伤层的压电材料供体；
（2）将步骤（1）得到的所述含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底进行键合，得到含有压电层和支撑层的键合体；
（3）将步骤（2）得到的所述键合体的支撑层与压电材料陪片进行临时键合，得到第一复合衬底；
所述压电材料陪片的材质和厚度均与压电材料供体相同；
（4）将步骤（3）得到的所述第一复合衬底进行热处理，使得所述第一复合衬底沿着损伤层断开，得到第二复合衬底和压电材料供体剩余部分；
（5）将步骤（4）得到的所述第二复合衬底进行解键合，得到复合压电衬底和压电材料陪片；
其中，步骤（4）所述压电材料供体剩余部分作为压电材料供体回用于步骤（1）；步骤（5）所述压电材料陪片回用于步骤（3）。
2.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，所述压电材料供体的材质包括铌酸锂、钽酸锂或压电陶瓷中的任意一种；
所述半导体材料衬底的材质包括单晶硅、蓝宝石、碳化硅、尖晶石、石英、玻璃、氮化铝或金刚石中的任意一种；
所述压电材料陪片的材质包括铌酸锂、钽酸锂或压电陶瓷中的任意一种；
所述压电材料陪片的材质和厚度均与压电材料供体相同。
3.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述离子注入前将压电材料供体进行第一化学清洗；
所述第一化学清洗采用RCA标准清洗法进行；
所述第一化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30。
4.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述离子注入采用氢离子和/或氦离子进行；
所述损伤层的深度为0.3-2μm。
5.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述键合前将含有损伤层的压电材料供体和半导体材料衬底分别独立地依次进行第二化学清洗和活化处理；
所述第二化学清洗采用RCA标准清洗法进行；
所述第二化学清洗直至表面0.3μm尺寸以上的颗粒数量≤30且表面粗糙度Ra为0.05-0.5nm；
所述活化处理包括利用Ar离子分别轰击压电材料供体和半导体材料衬底的待键合面；
所述第二化学清洗前将半导体材料衬底的待键合面制备绝缘层；
所述绝缘层的材质包括氧化硅、多晶硅、非晶硅或氮化硅中的任意一种或至少两种的组合；
所述绝缘层的制备方法包括热氧化法和/或沉积法；
所述绝缘层的厚度为0.3-5μm。
6.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述键合在真空环境中进行，且绝对真空度≤10-3Pa；
所述键合的温度为20-40℃；
所述键合后压电层和支撑层之间的键合强度≥1.5J/cm2。
7.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述临时键合的方法包括将支撑层与压电材料陪片之间涂覆临时键合胶，然后进行临时键合；
所述临时键合胶的厚度为1-100μm；
所述临时键合胶包括UV干膜、垂直剥离胶、光敏胶或热熔胶中的任意一种；
所述临时键合的压力为0-20MPa；
所述临时键合的温度为20-150℃。
8.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述热处理的温度为100-300℃；
所述热处理的升温速率≤30℃/min；
所述热处理的保温时间为1-1440min；
所述热处理的过程中还伴随着加压处理，且所述加压处理的压力值为0.1-20MPa；
所述第一复合衬底沿着损伤层断开后，第二复合衬底的压电层的厚度为0.1-1.4μm。
9.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述解键合采用的方法包括UV光照射、机械剥离、激光剥离或热解滑移中的任意一种。
10.根据权利要求1所述复合压电衬底的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述复合压电衬底的压电层进行抛光处理；
所述抛光处理后复合压电衬底的压电层的厚度为0.1-1.4μm。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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