JP2019077607A - タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれの接合基板とこの製造法及びこの基板を用いた弾性表面波デバイス - Google Patents

タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれの接合基板とこの製造法及びこの基板を用いた弾性表面波デバイス Download PDF

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丹野　雅行
Masayuki Tanno
雅行 丹野
阿部　淳
Atsushi Abe
淳 阿部
加藤　公二
Koji Kato
公二 加藤
由則 桑原
Yoshinori Kuwabara
由則 桑原
永田　和寿
Kazuhisa Nagata
和寿 永田
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

【課題】反りが小さく、ワレやキズのほとんどない、温度による特性変化が従来の回転ＹカットＬｉＴａＯ３基板よりも少なく、電気機械結合係数が大きく、さらに、デバイスのＱ値が高いタンタル酸リチウム単結晶基板を接合した接合基板の製造方法及び該接合基板の提供。【解決手段】ＬｉＴａＯ３単結晶基板であって、基板の表面と内部の間でＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有し、基板の少なくとも一方の表面から任意の深さまでＬｉ濃度が概略一様である、ＬｉＴａＯ３単結晶基板とベース基板とを接合すること、及び、接合面の反対側のＬｉＴａＯ３表層を、Ｌｉ濃度が概略一様になっている部分の少なくとも一部を残すように、除去すること、を含む、接合基板の製造方法。【選択図】図７

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１７年１０月１３日に出願された米国特許出願第１５／５６６，２４７号の一部継続出願であり、同米国特許出願は、２０１６年４月６日に出願された国際特許出願ＰＣＴ／ＪＰ２０１６／０６１２２６の米国特許法３７１条に基づく国内移行出願である。同国際出願は、２０１５年４月１６日に出願された日本国特許出願特願２０１５−０８３９４１号に基づいており、同日本国特許出願の優先権を主張する。上記すべての特許出願の内容すべてを、参照により本明細書に援用する。
本発明は、タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを接合した接合基板とこの接合基板の製造方法及びこの基板を用いた弾性表面波デバイスに関する。
携帯電話などの周波数調整・選択用の部品として、圧電基板上に弾性表面波を励起するための櫛形電極（ＩＤＴ；Ｉｎｔｅｒｄｉｇｉｔａｌ Ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ）が形成された弾性表面波（ＳＡＷ；Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｗａｖｅ）デバイスが用いられている。
弾性表面波デバイスには、小型で挿入損失が小さく、不要波を通さない性能が要求されるため、その材料としてタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３；ＬＴ）やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３；ＬＮ）などの圧電材料が用いられる。
いまや、一方で、第４世代の携帯電話の通信規格では、狭い送信受信間の周波数バンド間隔及び広いバンド幅が要求されるが、その一方、このような通信規格のもとでは、弾性表面波デバイス用材料の温度による特性変化が十分に小さくない限り、周波数選択域のずれが生じて、デバイスのフィルタやデュプレクサ機能に支障をきたしてしまうという問題が生じる。したがって、温度に対して特性変動が少なく、帯域が広い弾性表面波デバイス用の材料が渇望されている。
このような弾性表面波デバイス用材料に関して、例えば、特許文献１には、電極材料に銅を用いた、主に気相法により得られるストイキオメトリー組成ＬＴが、ＩＤＴ電極に高い電力が入力される瞬間に破壊されるブレークダウンモードが生じにくくなるために好ましい旨記載されている。また、特許文献２にも、気相法により得られるストイキオメトリー組成ＬＴに関する詳細な記載があり、特許文献３にも、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの強誘電性結晶内に形成された導波路をアニール処理する具体的な方法が記載されている。
さらに、特許文献４には、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム単結晶基板にＬｉ拡散処理を施して得られる弾性表面波デバイス用圧電基板が記載されており、特許文献５及び非特許文献１にも、気相平衡法により、厚み方向に渡ってＬＴ組成を一様にＬｉリッチに変質させたＬＴを弾性表面波素子として用いると、その温度に対する周波数安定性が改善されて好ましい旨記載されている。
特開２０１１−１３５２４５号 米国特許第６６５２６４４号（Ｂ１） 特開２００３−２０７６７１号 特開２０１３−６６０３２号 ＷＯ２０１３／１３５８８６（Ａ１）
Ｂａｒｔａｓｙｔｅ Ａ． ｅｔ ａｌ．，"Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｉｎ ＬｉＴａＯ３ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌｓ ｆｏｒ ｓｕｒｆａｃｅ ａｃｏｕｓｔｉｃ ｗａｖｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ"，Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃｓ ｈｅｌｄ ｊｏｉｎｔｌｙ ｗｉｔｈ ２０１２ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｐｏｌａｒ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓ ａｎｄ ２０１２ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐ Ｐｉｅｚｏｒｅｓｐｏｎｓｅ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｎａｎｏｓｃａｌｅ Ｐｈｅｎｏｍｅｎａ ｉｎ Ｐｏｌａｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ （ＩＳＡＦ／ＥＣＡＰＤ／ＰＦＭ），２０１２ Ｉｎｔｌ Ｓｙｍｐ，２０１２，Ｐａｇｅ（ｓ）：１−３
しかしながら、本発明者らは、これらの刊行物に記載された具体的な方法を詳細に検討したところ、これら方法では必ずしも好ましい結果が得られないことが判明した。特に、特許文献５に記載の製造方法は、気相において１３００℃程度の高温でウエハの処理を行うものであるが、製造温度も１３００℃程度と高くしなければならないことから、ウエハのソリが大きく、ワレの発生率が高くなるために、その生産性が悪くなり、また弾性表面波デバイス用材料としては高価なものとなってしまうという問題もあることが判明した。また、この製造方法では、Ｌｉ２Ｏの蒸気圧が低く、Ｌｉ源からの距離によって被改質サンプルの改質度にバラツキが生じてしまうために、このような品質のバラツキが工業化において障害となる。
さらに、特許文献５に記載の製造方法では、Ｌｉリッチに変質させたＬＴについて気相平衡法による処理後に単一分極処理を行っていないが、本発明者らがこの点について確認したところ、Ｌｉリッチに変質させたが単一分極処理をしていないＬＴでは、ＳＡＷデバイスのＱ値が小さいという問題があることが新たに判明した。
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、反りが小さく、ワレやキズのほとんどない、温度による特性変化が従来の回転ＹカットＬｉＴａＯ３基板よりも少なく、電気機械結合係数が大きく、さらに、デバイスのＱ値が高いタンタル酸リチウム単結晶基板を提供することであり、またこれを接合した接合基板とこの接合基板の製造方法、及び最終的には、この基板を用いた弾性表面波デバイスを提供することを求めるものである。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行ったところ、概略コングルエント組成の基板にＬｉ拡散の気相処理を施して、基板の厚み方向において、基板表面に近いほどＬｉ濃度が高く、基板中心部に近いほどＬｉ濃度が減少する濃度プロファイルを示す範囲を有するように改質すれば、板厚方向の中心部付近まで一様なＬｉ濃度の結晶構造に改質しなくても、弾性表面波素子用などの用途として、反りが小さく、ワレやキズのほとんどない、温度による特性変化がより少ない圧電性酸化物単結晶基板が得られることを見出した。また、Ｌｉによる改質の範囲や単一分極処理の有無がデバイスのＱ値に影響を与えることを知見し、本発明に至ったものである。
さらに、本発明の目的は、Ｌｉ濃度を制御して、Ｌｉ含有化合物から成る基板とベース基板とを接合した接合基板を製造するための方法、および、その製造方法によって得られる新規の接合基板を提供することである。
さらに、本発明の目的は、Ｌｉ濃度を制御して、Ｌｉ含有化合物から成る基板を製造するための方法、および、その製造方法によって得られる新規のＬｉ含有化合物から成る基板を提供することである。
したがって、本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、結晶方位が回転３６°Ｙ〜４９°Ｙカットである回転ＹカットＬｉＴａＯ３基板の表面から内部へＬｉを拡散させて、基板表面と基板内部とのＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有するＬｉＴａＯ３単結晶基板であって、このＬｉＴａＯ３単結晶基板は、単一分極処理が施されており、基板表面からＬｉＴａＯ３基板表面を伝搬する弾性表面波または漏洩弾性表面波の波長の５〜１５倍の深さまで、概略一様なＬｉ濃度を有することを特徴とするものである。
本発明のＬｉ濃度プロファイルは、回転ＹカットＬｉＴａＯ３基板の基板表面に近いほどＬｉ濃度が高く、基板中心部に近いほどＬｉ濃度が減少する濃度プロファイルであることが好ましく、基板表面のＬｉとＴａの比率がＬｉ：Ｔａ＝５０−α：５０＋αであり、αは−０．５＜α＜０．５の範囲であることが好ましい。また、基板中に２５ｐｐｍ〜１５０ｐｐｍの濃度でＦｅがドープされていることが好ましい。
また、本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、ベース基板と接合して接合基板とすることができる。その場合、Ｌｉ濃度が概略一様になっている部分の少なくとも一部を残すように、接合面の反対側ＬｉＴａＯ３表層を除去して接合基板とすることが好ましく、また、ベース基板は、Ｓｉ、ＳｉＣ、スピネルの何れかであることが好ましい。
さらに、本発明の接合基板の製造方法は、Ｌｉ濃度が概略一様であるＬｉＴａＯ３単結晶基板とベース基板とを接合して、Ｌｉ濃度が概略一様になっている部分の少なくとも一部を残すか、またはＬｉ濃度が概略一様になっている部分のみを残すように、接合面の反対側のＬｉＴａＯ３表層を除去することを特徴とするものであり、そのときのＬｉ濃度が概略一様になっている部分は、疑似ストイキオメトリー組成であることを特徴とするものである。
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板や接合基板は、弾性表面波デバイスの素材として好適である。
本発明の接合基板の製造方法は、基板表面と基板内部とのＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有するＬｉ含有化合物から成る基板と、ベース基板とを接合して、Ｌｉ含有化合物から成る基板の一部を残すように、接合面の反対側のＬｉ含有化合物から成る基板表層を除去するものである。
本発明の接合基板は、Ｌｉ含有化合物から成る基板とベース基板とを含んで構成される接合基板であって、Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面のＬｉ濃度が、５０．０ｍｏｌ％を超えるものである。
また、接合基板は、Ｌｉ含有化合物から成る基板とベース基板とを含んで構成される接合基板であって、Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面のＬｉ濃度が、４９．９ｍｏｌ％を超え、Ｌｉ含有化合物から成る基板の厚みが、１．０μｍ以下であり、Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面の粗さの最大高さ（Ｒｚ）値が、Ｌｉ含有化合物から成る基板の厚みの１０％以下であるものである。
本発明のＬｉ含有化合物から成る基板は、一方の基板表面ともう一方の基板表面のＬｉ濃度が異なるものである。
また、Ｌｉ含有化合物から成る基板は、基板の厚さ方向について、接合面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、接合面側から接合面の反対側表面に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、接合面の反対側表面までＬｉ濃度が概略一様である第３範囲を含む。
本発明は、Ｌｉ含有化合物から成る基板の製造方法を提供し、Ｌｉ含有化合物から成る基板は、基板表面と基板内部とのＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有し、基板表面とＬｉ濃度が異なる基板内部が一方の基板表面となるように、基板の一部を除去するものである。
また、本発明は、Ｌｉ含有化合物から成る基板の製造方法を提供し、Ｌｉ含有化合物から成る基板は、基板の厚み方向について、一方の基板表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、基板表面側から基板内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲と、基板内部からもう一方の基板表面に向けてＬｉ濃度が変化する第４範囲と、もう一方の基板表面までＬｉ濃度が概略一様である第５範囲を有し、第３範囲のＬｉ濃度は、第１範囲および第５範囲のＬｉ濃度と異なるＬｉ含有化合物から成る基板を、第３範囲内が一方の基板表面となるように、基板の一部を除去するものである。
さらに、本発明は、接合基板の製造方法を提供し、そこでは、Ｌｉ含有化合物から成る基板をベース基板に接合する。
本発明は、Ｌｉ含有化合物から成る基板とベース基板とを含んで構成される接合基板を提供し、そこでは、接合基板のＬｉ含有化合物から成る基板側表面のＬｉ濃度は、Ｌｉ含有化合物から成る基板の接合面とのＬｉ濃度とは異なる。
また、本発明は、Ｌｉ含有化合物から成る基板とベース基板とを含んで構成される接合基板を提供し、そこでは、Ｌｉ含有化合物から成る基板は、その厚さ方向について、接合面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、接合面側から接合面の反対側表面に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、接合面の反対側表面までＬｉ濃度が概略一様である第３範囲を含む。
本発明によれば、従来の回転ＹカットＬｉＴａＯ３基板よりも良好な温度非依存特性を有し、電気機械結合係数が大きく、デバイスのＱ値が高いタンタル酸リチウム単結晶基板を提供することができる。また、この単結晶基板を用いた弾性表面波デバイスは、安価に提供することができるとともに、スマートフォンで必要とされる広帯域バンドに好適である。
さらに、本発明の目的によれば、Ｌｉ濃度を所望の値に制御した、Ｌｉ含有化合物から成る基板とベース基板とを接合した接合基板を提供することができる。これにより、従来では得られないような新規の接合基板を提供することができる。
また、Ｌｉ濃度を所望の値に制御した、Ｌｉ含有化合物から成る基板を提供することができる。これにより、従来では得られないような新規のＬｉ含有化合物から成る基板を提供することができる。
実施例１のラマンプロファイルを示す図である。 実施例１のＳＡＷフィルタの挿入損失波形を示す図である。 実施例１のＳＡＷ共振子波形を示す図である。 実施例１のＳＡＷ共振子波形と入力インピーダンス（Ｚｉｎ）実部・虚部表示波形とＢＶＤモデルによる計算値を示した図である。 実施例１及び比較例２、４のＳＡＷ共振子の入力インピーダンス（Ｚｉｎ）の測定値とＢＶＤモデルによる計算値により計算した値を、実部を横軸に虚部を縦軸にとって示した図である。 実施例５の接合基板のＬｉＴａＯ３とＳｉとの接合界面付近の透過電子顕微鏡写真である。 実施例７のＬＴ基板のＬｉ量の深さ方向のプロファイルを示したグラフである。 実施例７のＬＴ基板のＬｉ量の深さ方向のプロファイルを示したグラフである。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、これら実施形態に限定されるものではない。
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、基板表面と基板内部とのＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有するものである。基板の厚み方向において、基板表面に近いほどＬｉ濃度が高く、基板中心部に近いほどＬｉ濃度が減少する濃度プロファイルを示す範囲を有することは、その作製上の容易さから好ましい。上述のＬｉの濃度プロファイルを示す範囲を有するこのような基板は、公知の任意の方法により基板表面からＬｉを拡散させることで容易に作製することができる。なお、ここで、「濃度プロファイル」とは、連続的な（段階的ではない）濃度の変化を指す。
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、基板表面からＬｉＴａＯ３基板表面を伝搬する弾性表面波または漏洩弾性表面波の波長の５〜１５倍の深さまで、概略一様なＬｉ濃度を有することを特徴とする。これは、概略一様なＬｉ濃度を有する範囲が基板表面からＬｉＴａＯ３基板表面を伝搬する弾性表面波または漏洩弾性表面波の波長の５倍以上の深さまであれば、Ｌｉ拡散処理を行っていないＬｉＴａＯ３基板と比較して、同程度か同程度以上のＱ値を示すからである。概略一様なＬｉ濃度を有する範囲が波長の１５倍を超える深さとすると、Ｌｉの拡散に長い時間がかかって生産性が悪くなり、しかも、Ｌｉ拡散に時間が長くかかるほど基板に反りやワレが生じやすくなる。
タンタル酸リチウム単結晶のＬｉ濃度は、ラマンシフトピークを測定して評価することができる。タンタル酸リチウム単結晶については、ラマンシフトピークの半値幅とＬｉ濃度（Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）の値）との間に、おおよそ線形な関係が得られることが知られている（ 非特許文献の「２０１２ ＩＥＥＥ 「Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ」 ｐａｇｅ（ｓ）：１２５２−１２５５，Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ａ ５６，３１１−３１５ （１９９３）参照）。したがって、この関係を表す式を用いれば、酸化物単結晶基板の任意の位置における組成を評価することができる。
ラマンシフトピークの半値幅とＬｉ濃度との関係式は、組成が既知であり、Ｌｉ濃度が異なる幾つかの試料について、ラマン半値幅を測定することによって得られるが、ラマン測定の条件が同じであれば、前記非特許文献などで既に明らかになっている関係式を用いることができる。例えば、タンタル酸リチウム単結晶については、下記式（１）を用いればよい。
＜式１＞
Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝（５３．１５−０．５ＦＷＨＭ１）／１００ （１）
なお、ここで、「ＦＷＨＭ１」とは、６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅であり、測定条件の詳細については、関連の文献を参照されたい。
本発明の目的では、「基板表面から概略一様なＬｉ濃度を有する範囲」とは、基板表面における６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅に対して±０．２ｃｍ−１程度または基板表面におけるＬｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）の値に対して±０．００１（±０．１ｍｏｌ％）程度を示す範囲のことを言う。
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、単一分極処理を施すことを特徴とするが、この分極処理を施こせば、分極処理を施さないものと比較して、そのＱ値を大きくすることができるからである。この分極処理は、Ｌｉ拡散処理後に施すことが好ましい。
また、本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板では、基板表面のＬｉとＴａの比率がＬｉ：Ｔａ＝５０−α：５０＋αであり、αは−０．５＜α＜０．５の範囲であることが好ましい。これは、基板表面のＬｉとＴａの比率が前記の範囲であれば、その基板表面が疑似ストイキオメトリー組成であると判断することができるとともに、特に優れた温度非依存特性を示すからである。
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、例えば概略コングルエント組成の酸化物単結晶基板に、その基板表面から内部へＬｉを拡散させる気相処理を施すことによって作製することが可能である。概略コングルエント組成の酸化物単結晶基板については、チョクラルスキー法などの公知の方法で単結晶インゴットを得た後に、それをウエハにカットすればよく、必要に応じてウエハにラップ処理や研磨処理などを施してもよい。
また、本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板には、２５ｐｐｍ〜１５０ｐｐｍの濃度でＦｅがドープされていてもよい。これは、Ｆｅが２５ｐｐｍ〜１５０ｐｐｍの濃度でドープされたタンタル酸リチウム単結晶基板は、Ｆｅがドープされていない場合よりもＬｉ拡散の拡散速度が２割ほど向上するために、Ｌｉ拡散タンタル酸リチウムウエハの生産性が大幅に向上して好ましいからである。タンタル酸リチウム単結晶基板にＦｅをドープすること行なう手順として、チョクラルスキー法により単結晶インゴットを得る際に、原料に適切量のＦｅ２Ｏ３を添加することが可能である。
さらに、本発明で施す分極処理は、任意の公知の方法で行えばよく、気相処理については、以下の実施例ではＬｉ３ＴａＯ４を主成分とする粉体に基板を埋め込むことにより行っているが、本発明は、気相処理に用いる物質の種類や形態に限定されるものではないと解釈されるべきである。さらに、気相処理を施した基板については、必要に応じてさらなる加工や処理を行ってもよい。
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、種々のベース基板と接合して接合基板とすることができる。本発明の基板が接合されるベース基板は、特に限定されず、目的に応じて選択することができるが、Ｓｉ、ＳｉＣ、スピネルの何れかであることが好ましい。
また、本発明の接合基板を作製する場合、タンタル酸リチウム単結晶基板のＬｉ濃度が概略一様になっている部分の少なくとも一部を残すように、接合面の反対側のＬｉＴａＯ３表層を除去することによって、弾性表面波素子用として優れた特性を有する接合基板が得られる。
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板または接合基板を用いて作製した弾性表面波デバイスは、その温度非依存特性に優れているとともに、特に、第４世代の携帯電話などの部品として好適である。
本発明は、基板表面と基板内部とのＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有するＬｉ含有化合物から成る基板と、ベース基板とを接合して、Ｌｉ含有化合物から成る基板の一部を残すように、接合面の反対側のＬｉ含有化合物から成る基板表層を除去する接合基板の製造方法である。
ここで、Ｌｉ含有化合物は、表面弾性波デバイスに応用可能な圧電性を有する化合物であることが好ましく、例えば、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ホウ酸リチウムが挙げられ、これらの単結晶を用いることができる。Ｌｉ含有化合物がタンタル酸リチウム単結晶である場合、その結晶方位は回転３６°〜４９°Ｙカットであることが好ましい。
また、ベース基板としては、シリコン、サファイア、炭化ケイ素、スピネル等から選択することができ、これらを含む積層基板でもよい。
Ｌｉ含有化合物から成る基板と、ベース基板との接合方法は特に限定されず、接着剤等を介して接合してもよいし、拡散接合法、常温接合法、プラズマ活性化接合法、表面活性化常温接合法等の直接接合法も用いることができる。このとき、圧電体基板と支持基板との間には、介在層を設けてもよい。
タンタル酸リチウム単結晶基板やニオブ酸リチウム単結晶基板等の圧電基板と、シリコン、サファイア等の支持基板では、熱膨張係数の差が大きく、剥がれや欠陥等の抑制のためには、常温接合法を用いることが好ましいが、常温接合法は接合する系が限定されるという面もある。また、圧電体層の結晶性回復のために、熱処理が必要となる場合もある。
表面活性化接合法における表面活性化処理方法は、特に限定されないが、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理、プラズマ処理等を用いることができる。
また、複合基板の圧電体層と支持基板との間には介在層を設けてもよい。この介在層の材料は特に限定されないが、無機材料であることが好ましく、例えば、ＳｉＯ２、ＳｉＯ２±０．５、ＴｉをドープしたＳｉＯ２、ａ‐Ｓｉ、ｐ‐Ｓｉ、ａ‐ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３等を主成分として含んでいてもよい。また、介在層は、複数の材料からなる層が積層されていてもよい。
接合面の反対側のＬｉ含有化合物から成る基板表層を除去する方法は、研磨・研削により機械的に除去することができる。また、Ｌｉ含有化合物から成る基板の内部にイオン注入を行うことによって、接合基板として残す部分と、接合基板から除去する部分とを分離することができる。
このとき、分離方法は特に限定されないが、例えば、２００℃以下の温度に加熱して、イオン注入部の一端にクサビ等による機械的応力を加えることによって分離可能である。
Ｌｉ含有化合物から成る基板にイオン注入を行う工程では、圧電体基板の任意の深さにイオンを注入し、後の圧電体基板の分離工程においては、このイオン注入部において分離される。したがって、この工程におけるイオン注入の深さが、圧電体基板分離後の圧電体層の厚みを決定する。そのため、イオン注入の深さは、目的とする複合基板の圧電体層の厚みと同等か、研磨代等を考慮すれば若干大きくすることが好ましい。イオン注入の深さは、材料、イオン種等によって異なるが、イオンの加速電圧によって調整できる。
また、イオン注入工程において用いるイオン種は、圧電体基板材料の結晶性を乱すものであれば特に限定されないが、水素イオン、水素分子イオン、ヘリウムイオン等の軽元素であることが好ましい。これらのイオン種を用いれば、小さな加速電圧でイオン注入することができ、装置上の制約が少ない、圧電基板の損傷が小さい、深さ方向の分布が良い等の利点がある。
ここで、イオン注入工程において用いるイオン種が水素イオンである場合は、そのドーズ量は１×１０１６〜１×１０１８ａｔｍ／ｃｍ２であることが好ましく、イオン種が水素分子イオンである場合は、そのドーズ量は１×１０１６〜２×１０１８ａｔｍ／ｃｍ２であることが好ましい。また、イオン種がヘリウムイオンである場合は、そのドーズ量は２×１０１６〜２×１０１８ａｔｍ／ｃｍ２であることが好ましい。
Ｌｉ含有化合物から成る基板は、基板の厚み方向について、一方の基板表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、基板表面側から基板内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲を有し、第１範囲と第３範囲のＬｉ濃度が異なることが好ましい。
また、Ｌｉ含有化合物から成る基板は、基板の厚み方向について、一方の基板表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、基板表面側から基板内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲と、基板内部からもう一方の基板表面に向けてＬｉ濃度が変化する第４範囲と、もう一方の基板表面までＬｉ濃度が概略一様である第５範囲を有し、第３範囲のＬｉ濃度は、第１範囲および第５範囲のＬｉ濃度と異なることが好ましい。
このようなＬｉ含有化合物から成る基板は、基板表面から内部へＬｉを拡散させることによって得られる。例えば、コングルエント組成のＬｉ含有化合物から成る基板に、基板表面から内部へＬｉを拡散させ、反応時間、反応温度等を調整することによって、表面が疑似ストイキオメトリー組成であり、内部がコングルエント組成である基板とすることができる。
基板の両面からＬｉを拡散させた場合には、基板の厚み方向について、一方の基板表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、基板表面側から基板内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲と、基板内部からもう一方の基板表面に向けてＬｉ濃度が変化する第４範囲と、もう一方の基板表面までＬｉ濃度が概略一様である第５範囲を有し、第３範囲のＬｉ濃度は、第１範囲および第５範囲のＬｉ濃度と異なる基板が得られる。
このとき、第１範囲と第５範囲のＬｉ濃度は第３範囲のＬｉ濃度よりも高くなる。すなわち、基板表面の方が基板内部よりもＬｉ濃度が高く、第２範囲と第４範囲のＬｉ濃度は、基板表面側の方が高くなる。
また、基板の片面からＬｉを拡散させた場合には、一方の基板表面ともう一方の基板表面のＬｉ濃度が異なるＬｉ含有化合物から成る基板が得られ、より具体的には、基板の厚み方向について、一方の基板表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、基板表面側から基板内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、もう一方の基板表面までＬｉ濃度が概略一様である第３範囲を有し、第１範囲と第３範囲のＬｉ濃度が異なる基板が得られる。
このような基板は、上記の基板の厚み方向について、一方の基板表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、基板表面側から基板内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲と、基板内部からもう一方の基板表面に向けてＬｉ濃度が変化する第４範囲と、もう一方の基板表面までＬｉ濃度が概略一様である第５範囲を有し、第３範囲のＬｉ濃度は、第１範囲および第５範囲のＬｉ濃度と異なる基板を、第３範囲内が一方の基板表面となるように、基板の一部を除去することによっても得られる。
上記のような基板では、第１範囲または第５範囲は、疑似ストイキオメトリー組成であることが好ましく、第３範囲は、コングルエント組成であることが好ましい。さらに、第１範囲または第５範囲は、Ｌｉ濃度が５０．０ｍｏｌ％を超えることが好ましい。
このようにすれば、接合基板を、諸特性の優れた疑似ストイキオメトリー組成のＬｉ含有化合物を含んで構成することが可能となる。また、単に定比（疑似ストイキオメトリー）組成（Ｌｉ／Ｌｉ＋Ｔａ＝４９．９５〜５０．０ｍｏｌ％）のＬｉＴａＯ３基板等のＬｉ含有化合物から成る基板を接合するだけでは不可能なＬｉ含有化合物から成る基板側表面や基板全体のＬｉ濃度が５０．０ｍｏｌ％を超える接合基板を作製することが可能となる。
したがって、接合基板として残すＬｉ含有化合物は、疑似ストイキオメトリー組成であることが好ましい。
さらに、接合基板として残すＬｉ含有化合物は、第１範囲または第５範囲を含むことが好ましく、第１範囲または第５範囲であることがより好ましい。そして、第１範囲または第５範囲は、疑似ストイキオメトリー組成であることが好ましい。
ここで、第１範囲または第５範囲は、基板表面からＬｉ濃度が連続的に±０．１％である範囲であって、基板表面からＬｉ濃度が減少する場合も、基板表面からＬｉ濃度が−０．１％になるまでの範囲は、第１範囲または第５範囲となり得る。
「疑似ストイキオメトリー組成」とは、材料に応じて技術常識に基づいて判断されるが、タンタル酸リチウムの場合は、ＬｉとＴａの比率がＬｉ：Ｔａ＝５０−α：５０＋αであり、αは−０．５＜α＜０．５の範囲であることをいう。ニオブ酸リチウムの場合は、ＬｉとＮｂの比率がＬｉ：Ｎｂ＝５０−α：５０＋αであり、αは−０．５＜α＜０．５の範囲であることをいう。
「コングルエント組成」とは、材料に応じて技術常識に基づいて判断されるが、タンタル酸リチウムの場合は、ＬｉとＴａの比率がＬｉ：Ｔａ＝４８．５−α：４８．５＋αであり、αは−０．５＜α＜０．５の範囲であることをいう。
本発明によれば、Ｌｉ含有化合物から成る基板とベース基板とを含んで構成される接合基板であって、接合基板のＬｉ含有化合物から成る基板側表面と、Ｌｉ含有化合物から成る基板の接合面とのＬｉ濃度が異なる接合基板製造することが可能となる。より具体的には、Ｌｉ含有化合物から成る基板とベース基板とを含んで構成される接合基板であって、Ｌｉ含有化合物から成る基板は、その厚さ方向について、接合面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、接合面側から接合面の反対側表面に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、接合面の反対側表面までＬｉ濃度が概略一様である第３範囲から成る接合基板を製造することが可能となる。
このような接合基板は、例えば、上記のような基板の厚み方向について、一方の基板表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、基板表面側から基板内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲と、基板内部からもう一方の基板表面に向けてＬｉ濃度が変化する第４範囲と、もう一方の基板表面までＬｉ濃度が概略一様である第５範囲を有し、第３範囲のＬｉ濃度は、第１範囲および第５範囲のＬｉ濃度と異なる基板を、ベース基板に接合して、接合面の反対側表面から第３範囲まで除去することによって得られる。
または、このような接合基板は、上記のように作製した、一方の基板表面ともう一方の基板表面のＬｉ濃度が異なるＬｉ含有化合物から成る基板、あるいは、基板の厚み方向について、一方の基板表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、基板表面側から基板内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、もう一方の基板表面までＬｉ濃度が概略一様である第３範囲を有し、第１範囲と第３範囲のＬｉ濃度が異なる基板を、ベース基板に接合することによっても得られる。
このようにすれば、接合基板のＬｉ含有化合物から成る基板側表面と、Ｌｉ含有化合物から成る基板の接合面の何れか一方のＬｉ濃度を、意図した目的に応じて任意に高くすることが可能となる。
ところで、イオン注入を伴う接合基板の製造方法では、Ｌｉ含有化合物から成る基板の厚みを１．０μｍ以下、表面粗さを最大高さ（Ｒｚ）値で、厚みの１０％以下に制御することができる。好ましくは、厚みを０．８μｍ以下、表面粗さを最大高さ（Ｒｚ）値で、厚みの５％以下に制御することである。このレベルの膜厚及び均一性の制御は、接合したＬｉ含有化合物から成る基板を研磨・研削する方法では困難である。
しかしながら、例えば、ＬｉＴａＯ３基板にイオン注入を施して、これを分離した場合、注入されたＨ＋等のイオンによって、ＬｉＴａＯ３基板内のＬｉイオンの一部がはじき出されるため、接合基板を構成するＬｉＴａＯ３基板のＬｉ量が減少してしまうという問題があることを知見した。
この場合、ＬｉＴａＯ３基板のＬｉ量が減少するため、ＬｉＴａＯ３の圧電材料としての性能が低下することになる。例えば、一致溶融（コングルエント）組成（Ｌｉ／Ｌｉ＋Ｔａ＝４８．５ｍｏｌ％）のＬｉＴａＯ３基板を圧電基板として、イオン注入を伴って複合基板を作製した場合は、Ｌｉ量は減少して、４８．５ｍｏｌ％以下となる。
また、二重ルツボ法などにより作製した定比（疑似ストイキオメトリー）組成（Ｌｉ／Ｌｉ＋Ｔａ＝４９．９５〜５０．０ｍｏｌ％）のＬｉＴａＯ３基板を圧電基板として用いても、Ｌｉ量は少なくとも０．１ｍｏｌ％程度減少して、４９．９ｍｏｌ％以下となる。
そのため、従来は、Ｌｉ濃度が４９．９ｍｏｌ％を超える組成のＬｉＴａＯ３基板を含んで構成され、研磨・研削による作製方法では得られないような膜厚が薄く、膜厚均一性に優れた複合基板は得られなかった。
本発明において、Ｌｉ含有化合物から成る基板の内部にイオン注入することによって、接合基板として残す部分と、接合基板から除去する部分とを分離する場合、Ｌｉ含有化合物から成る基板のイオン注入される位置のＬｉ濃度が、５０．０ｍｏｌ％を超えることが好ましく、ベース基板に接合される側の表面から、イオン注入される位置までのＬｉ濃度が、５０．０ｍｏｌ％を超えることが好ましい。
また、Ｌｉ濃度は、５０．０５ｍｏｌ％以上であることがより好ましく、５０．１ｍｏｌ％以上であることがさらに好ましい。このようにすれば、イオン注入によりＬｉ濃度が減少しても、Ｌｉ含有化合物から成る基板のＬｉ濃度を４９．９ｍｏｌ％超にすることができ、優れた特性を得ることができる。
Ｌｉ含有化合物から成る基板のイオン注入される位置のＬｉ濃度は、５２．５ｍｏｌ％以下であることが好ましく、５１．０ｍｏｌ％以下であることがより好ましく、５０．５ｍｏｌ％以下であることがさらにより好ましい。
圧電体基板にイオン注入を行うことによって、イオンが通過する部分の圧電性が損なわれる場合があるが、このようにすれば、圧電性が損なわれ難く、圧電性の回復処理を行わなくても圧電性を発揮する。
また、本発明者らは、Ｌｉ含有化合物から成る基板のＬｉ濃度が、イオン注入によるＬｉ濃度の減少と相関があることを見出した。すなわち、コングルエント組成のＬｉ含有化合物から成る基板にイオン注入したときのＬｉ濃度の減少量よりも、疑似ストイキオメトリー組成のＬｉ含有化合物から成る基板にイオン注入したときのＬｉ濃度の減少量が小さい。すなわち、コングルエント組成のＬｉ含有化合物から成る基板の場合、０．４ｍｏｌ％程度の減少が見られるが、疑似ストイキオメトリー組成のＬｉ含有化合物から成る基板の場合は、０．１ｍｏｌ％程度の減少となり、バラツキも少ない。
本発明によれば、従来では不可能であったＬｉ含有化合物表面のＬｉ濃度が４９．９ｍｏｌ％超であり、Ｌｉ含有化合物基板の厚みが１．０μｍ以下であり、Ｌｉ含有化合物基板表面の粗さの最大高さ（Ｒｚ）値がＬｉ含有化合物基板の厚みの１０％以下である接合基板を作製することができる。
Ｌｉ含有化合物基板表面のＬｉ濃度は、４９．９５ｍｏｌ％以上であることが好ましく、５２．０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。また、Ｌｉ含有化合物から成る基板全体のＬｉ濃度が、４９．９％を超えることが好ましい。
また、Ｌｉ含有化合物基板の厚みは、０．８μｍ以下であることが好ましく、０．６μｍ以下であることがより好ましい。Ｌｉ含有化合物基板表面の粗さの最大高さ（Ｒｚ）値は、Ｌｉ含有化合物基板の厚みの５％以下であることが好ましく、１％以下であることがより好ましい。
最大高さ（Ｒｚ）は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３（ＩＳＯ ４２８７：１９９７）に定められたパラメータであり、これらの規格に基づいて測定することができる。
以下、本発明の実施例及び比較例についてより具体的に説明する。
＜実施例１＞
実施例１では、最初に、単一分極処理を施した概略コングルエント組成のＬｉ：Ｔａの比が４８．５：５１．５の割合の４インチ径タンタル酸リチウム単結晶インゴットをスライスして、いくつかの４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を３７０μｍ厚に切り出した。その後、プロトコルを考慮して、各スライスウエハの面粗さをラップ工程により算術平均粗さＲａ値で０．１５μｍに調整し、その仕上がり厚みを３５０μｍ（マイクロメートル）とした。
次に、基板（ウエハ）の表裏面を平面研磨によりＲａ値で０．０１μｍの準鏡面に仕上げ、基板を、主にＬｉ３ＴａＯ４の形態で成るＬｉ、Ｔａ、Ｏから成る粉体の中に埋め込んだ。本実施形態で用いた、主にＬｉ３ＴａＯ４の形態で成る粉体を、Ｌｉ２ＣＯ３とＴａ２Ｏ５粉末をモル比で７：３の割合に混合し、１３００℃で１２時間焼成して調製した。この主にＬｉ３ＴａＯ４の形態で成る粉体を小容器に敷き詰め、Ｌｉ３ＴａＯ４粉体中にスライスウエハを複数枚埋め込んだ。
そして、この小容器を電気炉にセットし、その炉内をＮ２雰囲気として、９７５℃で１００時間加熱して、スライスウエハの表面から中心部へＬｉを拡散させた。その後、この処理の降温過程において８００℃で１２時間アニール処理を施し、次いでウエハをさらに降温する過程の７７０℃〜５００℃の間に、概略＋Ｚ軸方向に４０００Ｖ／ｍの電界を印可し、その後、温度を室温まで下げる処理を行った。この処理の後に、ウエハの一方の面を、サンドブラストによりＲａ値で約０．１５μｍに仕上げ加工を行うとともに、他方の概略鏡面側を３μｍの研磨加工を行って、複数枚のタンタル酸リチウム単結晶基板を作製した。
これらのタンタル酸リチウム単結晶基板の１枚について、レーザーラマン分光測定装置（ＨＯＲＩＢＡ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製ＬａｂＲａｍ ＨＲシリーズ、Ａｒイオンレーザー、スポットサイズ１μｍ、室温）を用いて、この基板の外周側面から１ｃｍ以上離れた任意の部分について、表面から深さ方向に渡ってＬｉ拡散量の指標である６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅を測定したところ、図１に示すラマンプロファイルの結果が得られた。
図１の結果によると、このタンタル酸リチウム単結晶基板の基板表面におけるラマン半値幅は基板内部のものとはが異なっていたが、基板の深さ方向に０μｍ〜約１８μｍの位置にかけてはラマン半値幅が５．９〜６．０ｃｍ−１とおおよそ一定になっていた。より深い位置では、ラマン半値幅は、基板中心部に近い程値が増大する傾向を有していることが確認された。
また、タンタル酸リチウム単結晶基板の厚み方向の深さ８０μｍのラマン半値幅は、９．３ｃｍ−１であり、図中において省略されているが、基板の厚み中心位置のラマン半値幅も、９．３ｃｍ−１であった。
以上の図１の結果から、実施例１では、基板表面近傍と基板内部とのＬｉ濃度が異なっており、基板表面に近いほどＬｉ濃度が高く、基板深さ方向にＬｉ濃度が減少する濃度プロファイルを示す範囲を有していることが確認された。また、ＬｉＴａＯ３基板表面より１８μｍの深さまでは概ね一様なＬｉ濃度を有していることも確認された。
また、図１の結果から、タンタル酸リチウム単結晶の基板表面から深さ方向に１８μｍの深さ位置までは、そのラマン半値幅は、約５．９〜６．０ｃｍ−１であり、上記式（１）を用いると、その範囲における組成は、おおよそＬｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝０．５１５〜０．５２となるから、疑似ストイキオメトリー組成になっていることが確認された。
さらに、タンタル酸リチウム単結晶の基板の厚み方向の中心部のラマン半値幅は、約９．３ｃｍ−１であるから、上と同様に上記式（１）を用いると、Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）の値は、０．４８５となるから、概略コングルエント組成であることが確認された。
このように、実施例１の回転ＹカットＬｉＴａＯ３基板の場合、その基板表面からＬｉ濃度が減少し始めるまでの範囲、ならびにＬｉ濃度が増大し終わるまでの範囲は、疑似ストイキオメトリー組成であり、基板の厚み方向の中心部は、概略コングルエント組成である。Ｌｉ濃度が減少し始める位置またはＬｉ濃度が増大し終わる位置は、それぞれ、基板表面から厚み方向に２０μｍの位置であった。
次に、このＬｉ拡散を施した４インチのタンタル酸リチウム単結晶基板の反りをレーザ光による干渉方式で測定したところ、その値は６０μｍと小さい値であり、ワレやヒビは観測されなかった。
次に、Ｌｉ拡散を施した４インチの４２°Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶基板から切り出した小片について、中国科学院声楽研究所製ピエゾｄ３３／ｄ１５メータ（型式ＺＪ−３ＢＮ）を用いて、それぞれの主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形を観測したところ、ウエハの全ての場所において圧電応答の存在を示す波形が得られた。したがって、実施例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、基板面内全て圧電性を有することから、単一に分極され弾性表面波素子として使用可能であることが確認された。
次に、実施例１により得られたＬｉ拡散処理を施した４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板にスパッタ処理を施して０．２μｍ厚のＡｌ膜を成膜し、そのように処理された基板にレジストを塗布し、次いでステッパにて１段のラダー型フィルタと共振子の電極パタンを露光・現像し、ＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）によりＳＡＷデバイスの電極を設けた。
ここで、このパタニングした１段ラダーフィルタ電極の一波長は、直列共振子の場合２．３３μｍ、並列共振子の一波長は、２．４７μｍとした。また、評価用共振子単体は、１波長を２．５０μｍとした。
この１段のラダー型フィルタについて、ＲＦプローバーによりそのＳＡＷ波形特性を確認したところ、図２に示す結果が得られた。図２中には、比較のために、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板に前記と同一の電極を形成し、そのＳＡＷ波形を測定した結果を併せて図示している。
図２の結果から、Ｌｉ拡散処理を施した４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板よりなるＳＡＷフィルタでは、その挿入損失が３ｄＢ以下となる周波数幅は、９３ＭＨｚであり、そのフィルタの中心周波数は、１７４５ＭＨｚであることが確認された。これに対して、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板よりなるＳＡＷフィルタでは、その挿入損失が３ｄＢ以下となる周波数幅は、８０ＭＨｚであり、そのフィルタの中心周波数は、１７１０ＭＨｚであった。
また、ステージの温度を約１６℃〜７０℃と変化させて、図２のディップの右側の周波数に相当する反共振周波数とディップの左側の周波数に相当する共振周波数の温度係数をそれぞれ確認したところ、共振周波数の温度係数は、−２１ｐｐｍ／℃であり、反共振周波数の温度係数は、−４２ｐｐｍ／℃であったので、平均の周波数温度係数は、−３１．５ｐｐｍ／℃であることが確認された。比較のために、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の温度係数についても確認したところ、共振周波数の温度係数は、−３３ｐｐｍ／℃であり、反共振周波数の温度係数は、−４３ｐｐｍ／℃であったので、平均の周波数温度係数は、−３８ｐｐｍ／℃であった。
したがって、以上の結果から、実施例１のタンタル酸リチウム単結晶基板では、Ｌｉ拡散処理を施さない基板と比較して、そのフィルタの挿入損失が３ｄＢ以下となる帯域は、１．２倍広いことが確認された。また、温度特性についても、平均の周波数温度係数は、Ｌｉ拡散処理を施さない基板と比較して、６．５ｐｐｍ／℃程小さく、温度に対して特性変動が少ないことから、温度に対する安定性が良好であることも確認された。
次に、実施例１のＬｉ拡散処理を施した４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板から波長２．５μｍの１ポートＳＡＷ共振子を作製して、図３に示すＳＡＷ波形が得られた。図３中には、比較のために、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板からも同様の１ポートＳＡＷ共振子を作製して、得られたＳＡＷ波形の結果を併せて図示している。
この図３のＳＡＷ波形の結果から、反共振周波数と共振周波数の値を求めるとともに、電気機械結合係数ｋ２を下記式（２）に基づいて算出したところ、表１に示すように、実施例１のＬｉ拡散処理を施した４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板では、その電気機械結合係数ｋ２は、７．７％であり、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の約１．２倍の値を示した。
＜式２＞
また、図４には、実施例１のＳＡＷ共振子について、入力インピーダンス（Ｚｉｎ）の実部・虚部と周波数との関係を示すとともに、ＢＶＤモデルによる下記式（３）（非特許文献の「Ｊｏｈｎ Ｄ． ｅｔ ａｌ．，“Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ−Ｖａｎ Ｄｙｋｅ Ｃｉｒｃｕｉｔ ｆｏｒ ＦＢＡＲ Ｒｅｓｏｎａｔｏｒｓ ａｎｄ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ”，ＩＥＥＥ ＵＬＴＲＡＳＯＮＩＣＳ ＳＹＭＰＯＳＩＵＭ，２０００，ｐｐ．８６３−８６８」参照）を用いて計算した入力インピーダンスの計算値も併せて示している。
図４のグラフ曲線Ａ及びＢの結果から、実施例１で測定した入力インピーダンスの値とＢＶＤモデルによる計算値とは、よく一致していることが確認された。
さらに、表１には、下記式（３）を用いてＱ値を求めた結果を示しており、図５には、ＳＡＷ共振子のＱサークル実測値とＢＶＤモデルによる計算値を併せて示している。
ここで、Ｑサークルには、入力インピーダンス（Ｚｉｎ）の実部を横軸に、入力インピーダンス（Ｚｉｎ）の虚部を縦軸に示している。
図５中のＱサークル曲線Ｃの結果から、実施例１で測定した入力インピーダンスの値とＢＶＤモデルによる計算値は、よく一致していることが確認されたから、ＢＶＤモデルによる下記式（３）で求めたＱ値は、妥当な値であると言える。また、Ｑサークルにおいては、概ね半径が大きければＱ値も大きいと判断することができる。
また、表１及び図５には、比較のために、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の結果（図５中のＱサークル曲線Ｄ参照）についても併せて示しているが、実施例１のＱは、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板のＱと同程度か、それ以上の値を示すことが確認された。
＜式３＞
＜実施例２＞
実施例２では、先ず、実施例１と同様の方法によって、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を用意した。次に、この基板表面を２μｍ研磨して、基板表面より１６μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を作製した。
そして、そのようにして得られたタンタル酸リチウム単結晶基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表１に示すとおりである。また、ウエハのＸ方向を伝搬する漏洩弾性表面波の波長で規格化すると、基板表面からＬｉ濃度が一様である範囲の深さは、６．４波長であった。
実施例２のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板と比較して、電気機械結合係数ｋ２が大きく、温度非依存特性も優れており、Ｑ値も、同程度かそれ以上の値であった。
＜実施例３＞
実施例３でも、先ず、実施例１と同様の方法によって、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を用意した。次に、この基板表面を４μｍ研磨して、基板表面より１４μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を作製した。
そして、得られたタンタル酸リチウム単結晶基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表１に示すとおりである。また、ウエハのＸ方向を伝搬する漏洩弾性表面波の波長で規格化すると、基板表面からＬｉ濃度が一様である範囲の深さは、５．６波長であった。
実施例３のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板と比較して、電気機械結合係数ｋ２が大きく、温度特性も優れており、Ｑ値も、同程度かそれ以上の値であった。
＜実施例４＞
実施例４でも、先ず、実施例１と同様の方法によって、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を用意した。次に、この基板表面を５．５μｍ研磨して、基板表面より１２．５μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を作製した。
そして、得られたタンタル酸リチウム単結晶基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表１に示すとおりである。また、ウエハのＸ方向を伝搬する漏洩弾性表面波の波長で規格化すると、基板表面からＬｉ濃度が一様である範囲の深さは５．０波長であった。
実施例４のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板と比較して、電気機械結合係数ｋ２が大きく、温度非依存特性も優れており、Ｑ値も、同程度かそれ以上の値であった。
＜実施例５＞
実施例５では、先ず、実施例１と同様の方法によって、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を用意した。次に、この基板と２００μｍ厚のＳｉ基板を非特許文献の「Ｔａｋａｇｉ Ｈ． ｅｔ ａｌ、“Ｒｏｏｍ−ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｆｅｒ ｂｏｎｄｉｎｇ ｕｓｉｎｇ ａｒｇｏｎｂｅａｍ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ”Ｆｒｏｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ−Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ （２００１），９９−３５（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｗａｆｅｒ Ｂｏｎｄｉｎｇ： Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ Ｖ），２６５−２７４．」に記載の常温接合法により接合して接合基板を作製した。具体的には、高真空のチャンバー内に洗浄した基板をセットし、イオンビームを中性化したアルゴンの高速原子ビームを基板表面に照射して活性化処理を行った後、タンタル酸リチウム単結晶基板とＳｉ基板とを接合した。
そして、この接合基板の接合界面を透過電顕で観察したところ、図６に示すように、接合界面の疑似ストイキオメトリー組成ＬｉＴａＯ３とＳｉの原子同士が入り混じって強固に接合されていることが確認された。
また、この接合基板の接合界面からＬｉＴａＯ３側に１８μｍの範囲までを残すように、研削・研磨を施して、Ｌｉを拡散させた回転ＹカットＬｉＴａＯ３基板とシリコン基板との接合基板を形成した。
次に、このようにして得られた接合基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表２に示すとおりである。この結果から、実施例５の接合基板も、大きな電気機械結合係数の値とＱ値を示し、温度非依存特性も優れていることが確認された。
＜実施例６＞
実施例６では、先ず、実施例１と同様の方法によって、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を用意した。次に、この基板と２００μｍ厚のＳｉ基板を上記非特許文献に記載の常温接合法により接合して接合基板を作製した。
そして、この接合基板の接合界面を透過電顕で観察したところ、実施例５と同様に接合界面の疑似ストイキオメトリー組成ＬｉＴａＯ３とＳｉの原子同士が入り混じて強固に接合されていることが確認された。
また、この接合基板の接合界面からＬｉＴａＯ３側に１．２μｍの範囲までを残すように、研削・研磨を施して、Ｌｉを拡散させた回転ＹカットＬｉＴａＯ３基板とシリコン基板との接合基板を形成した。
次に、このようにして得られた接合基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表２に示すとおりである。この結果から、実施例６の接合基板も、大きな電気機械結合係数の値とＱ値を示し、温度非依存特性も優れていることが確認された。
比較例
以下に示す比較例は、何れも単一分極処理を施さないこと以外は、実施例１と同様な方法によってタンタル酸リチウム単結晶基板を作製したものである。
＜比較例１＞
比較例１では、Ｌｉ拡散処理を施した後の降温過程において、７７０℃〜５００℃の間に概略＋Ｚ軸方向に電界を印可しなかった（単一分極処理を施さなかった）が、それ以外は、実施例１と同様な方法によってタンタル酸リチウム単結晶基板を作製した。
比較例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、実施例１と同様のラマンプロファイルを示し、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有していることが確認された。
また、比較例１のＬｉ拡散を施した４インチの４２°Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶基板から切り出した小片について、中国科学院声楽研究所製ピエゾｄ３３／ｄ１５メータ（型式ＺＪ−３ＢＮ）を用いて、それぞれの主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形を観測したところ、ウエハの全ての場所において圧電応答が得られなかった。したがって、比較例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、基板面内全てにおいて厚み方向の圧電性を有しておらず、単一に分極されていないことが確認された。
一方で、この小片をｄ１５ユニットにセットして基板の水平方向に振動を与えると、厚み方向に圧電応答を取り出すことができたので、比較例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、厚み方向の振動によって厚み方向の圧電応答は生じないが、基板の水平方向に振動を与えると圧電性を生じる特殊な圧電体となっていることが確認された。
また、比較例１のタンタル酸リチウム単結晶基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表１に示すとおりである。この結果から、比較例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板と比較して、電気機械結合係数ｋ２が大きく、温度非依存特性は優れているものが、そのＱ値は小さくなっていることが確認された。
＜比較例２＞
比較例２では、先ず、実施例１と同様の方法によって、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を用意した。次に、この基板表面を８μｍ研磨して、基板表面より１０μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を作製した。
そして、比較例２のタンタル酸リチウム単結晶基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表１に示すとおりである。また、ウエハのＸ方向を伝搬する漏洩弾性表面波の波長で規格化すると、基板表面からＬｉ濃度が一様である範囲の深さは４．０波長であった。
これらの結果から、比較例２のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板と比較して、電気機械結合係数ｋ２が大きく、温度非依存特性は優れているが、図５中のＱサークル曲線Ｅが示すように、そのＱ値は小さくなっていることが確認された。
＜比較例３＞
比較例３では、先ず、実施例１と同様の方法によって、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を用意した。次に、この基板表面を１２μｍ研磨して、基板表面より８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を作製した。
そして、比較例３のタンタル酸リチウム単結晶基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表１に示すとおりである。また、ウエハのＸ方向を伝搬する漏洩弾性表面波の波長で規格化すると、基板表面からＬｉ濃度が一様である範囲の深さは３．２波長であった。
この結果から、比較例３のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板と比較して、電気機械結合係数ｋ２が大きく、温度非依存特性は優れているが、そのＱ値は小さくなっていることが確認された。
＜比較例４＞
比較例４では、先ず、実施例１と同様の方法によって、基板表面より１８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を用意した。次に、この基板表面を１４μｍ研磨して、基板表面より８μｍの深さまで概ね一様なＬｉ濃度を有しているタンタル酸リチウム単結晶基板を作製した。
そして、比較例４のタンタル酸リチウム単結晶基板について、実施例１と同様の評価を行ったところ、その結果は、表１に示すとおりである。また、ウエハのＸ方向を伝搬する漏洩弾性表面波の波長で規格化すると、基板表面からＬｉ濃度が一様である範囲の深さは２．４波長であった。
この結果から、比較例３のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Ｌｉ拡散処理を施さない４２°Ｙカットのタンタル酸リチウム単結晶基板と比較して、電気機械結合係数ｋ２が大きく、温度非依存特性は優れていたが、図５中のＱサークル曲線Ｆが示すように、そのＱ値は小さくなっていることが確認された。
＜表１＞
＜表２＞
〈実施例７〉
実施例７では、まず、単一分極処理を施したコングルエント組成の４インチ径タンタル酸リチウム（Ｌｉ：Ｔａ＝４８．３：５１．７）単結晶インゴットから、厚さ３００μｍの４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を切り出した。次に、ラップ工程によって、切り出したＬＴ基板の面粗さが算術平均粗さ（Ｒａ）値で０．１５μｍとなるようにすると共に、ＬＴ基板の厚さは２５０μｍとした。
また、ＬＴ基板の両面を研磨して、表面粗さがＲａ値で０．０１μｍの準鏡面に仕上げた。続いて、このＬＴ基板を、小容器に敷き詰めた主にＬｉ３ＴａＯ４から成る粉体中に埋め込んだ。このときの主にＬｉ３ＴａＯ４から成る粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。
次に、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、９９０℃で５０時間加熱して、ＬＴ基板にＬｉを拡散させた。この処理の後にＬＴ基板の片面に鏡面研磨を施した。
そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板について、レーザーラマン分光測定装置を用いて、表面から深さ方向にわたって６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から上記数式１を用いてＬｉ量を算出したところ、図７及び図８に示すＬｉ量の深さ方向のプロファイルが得られた。
もう一方の表面からも測定したところ、ほぼ同様のＬｉ量の深さ方向のプロファイルが得られた。
このことから、基板両面の表面近傍では疑似ストイキオメトリー組成であり、基板内部ではコングルエント組成であるＬＴ基板が得られたことがわかる。
次に、ベース基板として、厚さ５００μｍで片側鏡面のサファイア基板を準備した。そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板とサファイア基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。
続いて、ＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。このとき、イオンが注入される位置は、表面から９００ｎｍの深さの位置であり、その位置のＬｉ量は５０．１ｍｏｌ％である。
イオン注入を行ったＬＴ基板とサファイア基板は、「Ｔａｋａｇｉ Ｈ．ｅｔ ａｌ，“Ｒｏｏｍ‐ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｆｅｒ ｂｏｎｄｉｎｇ ｕｓｉｎｇ ａｒｇｏｎｂｅａｍ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ”Ｆｒｏｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ‐Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ（２００１），９９‐３５（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｗａｆｅｒ Ｂｏｎｄｉｎｇ：Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ Ｖ），２６５‐２７４．」に記載されている常温接合法を用いて接合した。
具体的には、高真空のチャンバー内に洗浄したＬＴ基板とサファイア基板をセットし、接合する基板表面に中性化したアルゴンの高速原子ビームを照射して活性化処理を行った。その後、ＬＴ基板とサファイア基板を貼り合せることによって接合した。
その後、接合した基板を１１０℃に加熱して、ＬＴ基板のイオン注入部の一端にクサビを打ち込んで、ベース基板に接合されたＬＴ基板と残りのＬＴ基板とに分離した。
このときのＬＴ基板の厚みは９００ｎｍであったが、このＬＴ基板の表面を２００ｎｍ研磨して、ＬＴ基板の厚みを７００ｎｍとした。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さ（Ｒｚ）を測定したところ、その値は１ｎｍであった。
このＬＴ基板とサファイアベース基板からなる接合基板について、中国科学院声楽研究所製ピエゾｄ３３／ｄ１５メータ（型式ＺＪ‐３ＢＮ）を用いて、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答が観測され、圧電性を確認した。
また、ＬＴ基板側表面の数箇所について、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて５０．０ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。
このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．１ｍｏｌ％減少している。
次に、接合基板のＬＴ基板側表面に、スパッタ処理を施して厚さ０．４μｍのＡｌ膜を成膜した。続いて、レジストを塗布し、ステッパを用いて共振子の電極パターンを露光、現像し、さらに、ＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）によって、ＳＡＷデバイスの電極を形成した。ここでの共振子の一波長は、５μｍとした。
このように作製した共振子について諸特性を測定した結果、共振周波数は９２１．５ＭＨｚ、反共振周波数は９４８．０ＭＨｚ、平均音速は４６７４ｍ／ｓ、電気機械結合係数は７．５％、共振周波数の温度係数は＋５ｐｐｍ／℃、反共振周波数の温度係数は−６ｐｐｍ／℃、共振Ｑ値は４２００、反共振Ｑ値は３５００、Ｑ値の最大値は１００００であった。
Ｑ値は下記の数式２により求めた（２０１０ ＩＥＥＥ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，Ｐａｇｅ（ｓ）８６１〜８６３参照）。
＜式４＞
Ｑ（ｆ）＝ω＊τ（ｆ）＊｜Γ｜／（１−｜Γ｜２）
ここで、ωは角周波数、τ（ｆ）は群遅延時間、Γはネットワークアナライザで測定される反射係数である。
また、電気機械結合係数（Ｋ２）は、下記数式５により求めた。
＜式５＞
Ｋ２＝（πｆｒ／２ｆａ）／ｔａｎ（πｆｒ／２ｆａ）
ｆｒ：共振周波数
ｆａ：反共振周波数
さらに、共振負荷Ｑｓｏ及び反共振負荷Ｑｐｏの値は、ＭＢＶＤモデルに基づき下記の数式６により算出した（Ｊｏｈｎ Ｄ．ｅｔ ａｌ．，“Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ‐Ｖａｎ Ｄｙｋｅ Ｃｉｒｃｕｉｔ ｆｏｒ ＦＢＡＲ Ｒｅｓｏｎａｔｏｒｓ ａｎｄ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ”，ＩＥＥＥ ＵＬＴＲＡＳＯＮＩＣＳ ＳＹＭＰＯＳＩＵＭ，２０００，ｐｐ．８６３−８６８参照）。
＜式６＞
〈実施例８〉
実施例８では、まず、単一分極処理を施したコングルエント組成の４インチ径タンタル酸リチウム（Ｌｉ：Ｔａ＝４８．３：５１．７）単結晶インゴットから、厚さ３００μｍの４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を切り出した。次に、ラップ工程によって、切り出したＬＴ基板の面粗さが算術平均粗さ（Ｒａ）値で０．１５μｍとなるようにすると共に、ＬＴ基板の厚さは２５０μｍとした。
また、ＬＴ基板の両面を研磨して、表面粗さがＲａ値で０．０１μｍの準鏡面に仕上げた。続いて、このＬＴ基板を、小容器に敷き詰めた主にＬｉ３ＴａＯ４から成る粉体中に埋め込んだ。このときの主にＬｉ３ＴａＯ４から成る粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。
次に、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、９９０℃で５０時間加熱して、ＬＴ基板にＬｉを拡散させた。
そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板について、実施例７と同様のレーザーラマン分光測定装置を用いて、表面から深さ方向にわたって６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から上記数式１を用いてＬｉ量を算出したところ、図７及び図８に示す実施例７とほぼ同様のＬｉ量の深さ方向のプロファイルが得られた。
続いて、ＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。このとき、イオンが注入された位置は、表面から９００ｎｍの深さの位置であり、その位置のＬｉ量は５０．１ｍｏｌ％である。
ＬＴ基板のイオン注入した側の面にプラズマＣＶＤ法を用いて３５℃でＳｉＯ２を１０μｍ程度堆積させた後に、ＳｉＯ２を堆積させた面に鏡面研磨を施した。
次に、ベース基板として、厚さ５００μｍで片側鏡面の熱酸化膜付きのＳｉ（ＳｉＯ２／Ｓｉ）基板を準備した。そして、ＳｉＯ２／ＬＴ基板とＳｉＯ２／Ｓｉ基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。
次に、ＳｉＯ２／ＬＴ基板とＳｉＯ２／Ｓｉ基板は、実施例７と同様に、表面活性化常温接合法を用いて接合した。また、実施例７と同様の方法で、イオン注入部においてＬＴ基板を分離し、ＬＴ基板側表面を研磨して、ＬＴ基板とＳｉベース基板からなる接合基板を得た。この接合基板には、介在層として圧電体基板とベース基板との間にＳｉＯ２層が存在する。
このときのＬＴ基板の厚みは９００ｎｍであったが、このＬＴ基板の表面を２００ｎｍ研磨して、ＬＴ基板の厚みを７００ｎｍとした。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さ（Ｒｚ）を測定したところ、その値は１ｎｍであった。この接合基板にひび等は生じなかった。
このように作製した接合基板について、実施例７と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答が観測され、圧電性を確認した。
また、ＬＴ基板側表面の数箇所について、実施例７と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて５０．０ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。
このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．１ｍｏｌ％減少している。
さらに、実施例８の複合基板について、実施例７と同様に電極を形成して、共振子を作製し、このＳＡＷ共振子について、実施例７と同様の評価を行ったところ、実施例７とほぼ同様の結果を得た。
〈比較例５〉
比較例５では、まず、単一分極処理を施した疑似ストイキオメトリー組成（Ｌｉ：Ｔａ＝４９．９５：５０．０５）のタンタル酸リチウム単結晶基板（４インチ径、厚さ３００μｍ、４２°回転Ｙカット）を準備した。このＬＴ基板は二重ルツボ法により得られた単結晶から成り、全体が疑似ストイキオメトリー組成である。このＬＴ基板の片面に鏡面研磨を施した。
次に、ベース基板として、厚さ５００μｍで片側鏡面のサファイア基板を準備した。そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板とサファイア基板の鏡面における表面粗さがＲＭＳ値で１．０ｎｍ以下であることを確認した。
続いて、ＬＴ基板の鏡面側から水素分子イオンを注入したが、このときのドーズ量は９×１０１６ａｔｍ／ｃｍ２で、加速電圧は１６０ＫｅＶであった。このとき、イオンが注入される位置は、表面から９００ｎｍの深さの位置であり、その位置のＬｉ量は４９．９５ｍｏｌ％である。
次に、イオン注入を行ったＬＴ基板とサファイア基板は、実施例７と同様に、表面活性化常温接合法を用いて接合した。また、実施例７と同様の方法で、イオン注入部においてＬＴ基板を分離し、ＬＴ基板側表面を研磨して、ＬＴ基板とサファイアベース基板からなる接合基板を得た。
このときのＬＴ基板の厚みは９００ｎｍであったが、このＬＴ基板の表面を２００ｎｍ研磨して、ＬＴ基板の厚みを７００ｎｍとした。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、表面粗さの最大高さ（Ｒｚ）を測定したところ、その値は１ｎｍであった。この接合基板にひび等は生じなかった。
このように作製した接合基板について、実施例７と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、この接合基板のすべての箇所において圧電応答を観測することができ、圧電性を確認することができた。
また、ＬＴ基板側表面の数箇所について、実施例７と同様に、レーザーラマン分光測定を行い、Ｌｉ量を算出した結果、Ｌｉ量は、測定箇所のすべてにおいて４９．８ｍｏｌ％であり、均一な疑似ストイキオメトリー組成であった。
このＬＴ基板では、イオン注入によってＬｉ量が最大０．１５ｍｏｌ％減少している。
さらに、比較例５の接合基板について、実施例７と同様に電極を形成して、共振子を作製し、このＳＡＷ共振子について、実施例７と同様の評価を行ったところ、実施例７、８よりもわずかに劣る結果となった。
〈実施例９〉
実施例９では、まず、単一分極処理を施したコングルエント組成の４インチ径タンタル酸リチウム（Ｌｉ：Ｔａ＝４８．３：５１．７）単結晶インゴットから、厚さ３００μｍの４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を切り出した。次に、ラップ工程によって、切り出したＬＴ基板の面粗さが算術平均粗さ（Ｒａ）値で０．１５μｍとなるようにすると共に、ＬＴ基板の厚さは２５０μｍとした。
また、ＬＴ基板の両面を研磨して、表面粗さがＲａ値で０．０１μｍの準鏡面に仕上げた。続いて、このＬＴ基板を、小容器に敷き詰めた主にＬｉ３ＴａＯ４から成る粉体中に埋め込んだ。このときの主にＬｉ３ＴａＯ４から成る粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。
次に、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、９９０℃で５０時間加熱して、ＬＴ基板にＬｉを拡散させた。
そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板について、実施例７と同様のレーザーラマン分光測定装置を用いて、表面から深さ方向にわたって６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から上記数式１を用いてＬｉ量を算出したところ、図７及び図８に示す実施例７とほぼ同様のＬｉ量の深さ方向のプロファイルが得られた。
このＬＴ基板の一方の表面から１００μｍ研磨して、厚さ１５０μｍとした。このＬＴ基板について、研磨した側からレーザーラマン分光測定を行い、表面から深さ方向にわたってＬｉ量を算出した結果、表面から深さ方向に１００μｍの範囲まで４８．６ｍｏｌ％でコングルエント組成であった。
このことから、基板の一方の表面は疑似ストイキオメトリー組成であり、もう一方の表面はコングルエント組成であるＬＴ基板が得られたことがわかる。
同様の基板を２枚準備し、それぞれＳｉのベース基板に常温接合法により接合した。このとき、１枚は疑似ストイキオメトリー組成である表面を接合面とし、もう１枚はコングルエント組成である表面を接合面とした。
このように作製した接合基板について、実施例７と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、両方の接合基板のすべての箇所において圧電応答が観測され、圧電性を確認した。
〈実施例１０〉
実施例１０では、まず、単一分極処理を施したコングルエント組成の４インチ径タンタル酸リチウム（Ｌｉ：Ｔａ＝４８．３：５１．７）単結晶インゴットから、厚さ３００μｍの４２°回転Ｙカットのタンタル酸リチウム基板を切り出した。次に、ラップ工程によって、切り出したＬＴ基板の面粗さが算術平均粗さ（Ｒａ）値で０．１５μｍとなるようにすると共に、ＬＴ基板の厚さは２５０μｍとした。
また、ＬＴ基板の両面を研磨して、表面粗さがＲａ値で０．０１μｍの準鏡面に仕上げた。続いて、このＬＴ基板を、小容器に敷き詰めた主にＬｉ３ＴａＯ４から成る粉体中に埋め込んだ。このときの主にＬｉ３ＴａＯ４から成るる粉体は、モル比でＬｉ２ＣＯ３：Ｔａ２Ｏ５＝７：３の割合に混合した粉末を１３００℃で１２時間焼成したものを用いた。
次に、この小容器を電気炉にセットし、炉内をＮ２雰囲気として、９９０℃で５０時間加熱して、ＬＴ基板にＬｉを拡散させた。
そして、Ｌｉ拡散処理を施したＬＴ基板について、実施例７と同様のレーザーラマン分光測定装置を用いて、表面から深さ方向にわたって６００ｃｍ−１付近のラマンシフトピークの半値幅（ＦＷＨＭ１）を測定し、測定した半値幅から上記数式１を用いてＬｉ量を算出したところ、図７及び図８に示す実施例７とほぼ同様のＬｉ量の深さ方向のプロファイルが得られた。
この基板をＳｉのベース基板に常温接合法により接合した。そして、ＬＴ基板側表面から研磨して、ＬＴ基板の厚さが１５０μｍとなるようにした。
この接合基板について、ＬＴ基板側表面からレーザーラマン分光測定を行い、表面から深さ方向にわたってＬｉ量を算出した結果、表面から深さ方向に１００μｍの範囲まで４８．６ｍｏｌ％でコングルエント組成であった。
このことから、ＬＴ基板側表面は疑似ストイキオメトリー組成であり、接合面はコングルエント組成である接合基板が得られたことがわかる。
このように作製した接合基板について、実施例７と同様に、主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形の観測を行ったところ、両方の接合基板のすべての箇所において圧電応答が観測され、圧電性を確認した。
Ａ：図４中のＩｍ（Ｚｉｎ）測定値とＢＶＤモデルによる計算値を示すグラフ曲線（実線と点線）
Ｂ：図４中のＲｅ（Ｚｉｎ）測定値とＢＶＤモデルによる計算値を示すグラフ曲線（実線と点線）
Ｃ：図５中の実施例１の入力インピーダンス（Ｚｉｎ）の測定値（実線）とＢＶＤモデルによる計算値（点線）を示すＱサークル曲線
Ｄ：図５中のＬｉ拡散処理無しの場合の入力インピーダンス（Ｚｉｎ）の測定値（実線）とＢＶＤモデルによる計算値（点線）を示すＱサークル曲線
Ｅ：図５中の比較例２（基板表面から一様なＬｉ濃度の深さが１０μｍの場合）の入力インピーダンス（Ｚｉｎ）の測定値（実線）とＢＶＤモデルによる計算値（点線）を示すＱサークル曲線
Ｆ：図５中の比較例４（基板表面から一様なＬｉ濃度の深さが６μｍの場合）入力インピーダンス（Ｚｉｎ）の測定値（実線）とＢＶＤモデルによる計算値（点線）を示すＱサークル曲線

Claims (55)

  1. ＬｉＴａＯ３単結晶基板であって、前記基板の表面と内部の間でＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有し、前記基板の少なくとも一方の表面から任意の深さまでＬｉ濃度が概略一様である、前記ＬｉＴａＯ３単結晶基板とベース基板とを接合すること、及び
    接合面の反対側のＬｉＴａＯ３表層を、Ｌｉ濃度が概略一様になっている前記部分の少なくとも一部を残すように、除去すること、
    を含む、接合基板の製造方法。
  2. ＬｉＴａＯ３単結晶基板であって、前記基板の表面と内部の間でＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有し、前記基板の少なくとも一方の表面から任意の深さまでＬｉ濃度が概略一様である、前記ＬｉＴａＯ３単結晶基板とベース基板とを接合すること、及び
    接合面の反対側のＬｉＴａＯ３表層を、Ｌｉ濃度が概略一様になっている前記部分のみを残すように、除去すること、
    を含む、接合基板の製造方法。
  3. 前記Ｌｉ濃度が概略一様になっている部分は、疑似ストイキオメトリー組成である、請求項２に記載の接合基板の製造方法。
  4. ベース基板に、基板であって、前記基板の表面と内部とのＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有するＬｉ含有化合物から成る、前記基板を接合すること、及び
    前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の一部を残すように、接合面の反対側の前記Ｌｉ含有化合物から成る基板表層を除去すること、
    を含む、接合基板の製造方法。
  5. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板は、前記基板の厚み方向について、
    前記基板の一方の表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、
    前記基板の基板表面側から内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、
    Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲を有し、
    前記第１範囲と前記第３範囲のＬｉ濃度が異なる、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  6. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板は、前記基板の厚み方向について、
    前記基板の一方の表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲と、
    前記基板の基板表面側から内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲と、
    Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲と、
    前記基板の内部からもう一方の基板表面に向けてＬｉ濃度が変化する第４範囲と、
    もう前記基板一方の表面までＬｉ濃度が概略一様である第５範囲を有し、
    前記第３範囲の前記Ｌｉ濃度は、前記第１範囲および前記第５範囲の前記Ｌｉ濃度と異なる、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  7. Ｌｉ濃度が概略一様である範囲は、±０．１ｍｏｌ％の範囲である、請求項５に記載の接合基板の製造方法。
  8. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板において、前記基板の表面の方が前記基板の内部よりも高いＬｉ濃度を有する、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  9. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板は、前記基板の厚み方向について、前記基板の表面側の方がＬｉ濃度の高くなる範囲を有する、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  10. 前記接合基板に残す前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の前記一部は、疑似ストイキオメトリー組成である、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  11. 前記接合基板に残す前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の前記一部は、Ｌｉ濃度が５０．０ｍｏｌ％を超える、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  12. 前記接合基板に残す前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の前記一部は、前記第１範囲を含む、請求項５に記載の接合基板の製造方法。
  13. 前記接合基板に残す前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の前記一部は、前記第１範囲である、請求項５に記載の接合基板の製造方法。
  14. 前記第１範囲は、疑似ストイキオメトリー組成である、請求項５に記載の接合基板の製造方法。
  15. 前記第１範囲は、Ｌｉ濃度が５０．０ｍｏｌ％を超える、請求項５に記載の接合基板の製造方法。
  16. 前記第３範囲は、コングルエント組成である、請求項５に記載の接合基板の製造方法。
  17. 前記接合基板に残す前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の前記一部は、前記第１範囲及び前記第５範囲のうちの１つを含む、請求項６に記載の接合基板の製造方法。
  18. 前記接合基板に残す前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の前記一部は、前記第１範囲及び前記第５範囲のうちの１つである、請求項６に記載の接合基板の製造方法。
  19. 前記第１範囲及び第５範囲のうちの１つは、疑似ストイキオメトリー組成である、請求項６に記載の接合基板の製造方法。
  20. 前記第１範囲及び第５範囲のうちの１つは、Ｌｉ濃度が５０．０ｍｏｌ％を超える、請求項６に記載の接合基板の製造方法。
  21. 前記第３範囲は、コングルエント組成である、請求項６に記載の接合基板の製造方法。
  22. 前記Ｌｉ含有化合物は、タンタル酸リチウム及びニオブ酸リチウムのうちの１つである、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  23. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板は、ＬｉＴａＯ３単結晶基板である、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  24. 前記ベース基板は、Ｓｉ、ＳｉＣ、スピネル、サファイアの何れかである、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  25. 介在層を、前記Ｌｉ含有化合物から成る基板と前記ベース基板との間に設ける、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  26. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の内部にイオン注入することによって、接合基板として残す部分と、前記接合基板から除去する部分とを分離する、請求項４に記載の接合基板の製造方法。
  27. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の前記イオン注入される位置のＬｉ濃度が、５０．０ｍｏｌ％を超える、請求項２６に記載の接合基板の製造方法。
  28. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の前記ベース基板に接合される側の表面から、前記基板に前記イオン注入される位置までのＬｉ濃度が、５０．０ｍｏｌ％を超える、請求項２６に記載の接合基板の製造方法。
  29. Ｌｉ含有化合物から成る基板、及び
    ベース基板を含み、
    前記Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面のＬｉ濃度が、５０．０ｍｏｌ％を超える、接合基板。
  30. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板のＬｉ濃度が、５０．０ｍｏｌ％を超える、請求項２９に記載の接合基板。
  31. Ｌｉ含有化合物から成る基板、及び
    ベース基板を含み、
    前記Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面のＬｉ濃度が、４９．９ｍｏｌ％を超え、
    前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の厚みが、１．０μｍ以下であり、
    前記Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面の粗さの最大高さ（Ｒｚ）値が、前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の厚みの１０％以下である、接合基板。
  32. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板のＬｉ濃度が、４９．９ｍｏｌ％を超える、請求項３１に記載の接合基板。
  33. 前記Ｌｉ含有化合物は、タンタル酸リチウム及びニオブ酸リチウムのうちの１つである、請求項３１に記載の接合基板。
  34. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板は、ＬｉＴａＯ３単結晶基板である、請求項３１に記載の接合基板。
  35. 前記ベース基板は、Ｓｉ、ＳｉＣ、スピネル、サファイアの何れかである、請求項３１に記載の接合基板。
  36. 介在層が、前記Ｌｉ含有化合物から成る基板と前記ベース基板との間に存在する、請求項３１に記載の接合基板。
  37. Ｌｉ含有化合物から成る基板あって、
    前記基板の一方の表面と前記基板もう一方の表面のＬｉ濃度が異なる、前記基板。
  38. Ｌｉ含有化合物から成る基板であって、前記基板の厚さ方向について、
    接合面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲、
    前記接合面側から前記接合面の反対側表面に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲、及び
    前記接合面の反対側表面までＬｉ濃度が概略一様である第３範囲、
    を含む、前記基板。
  39. 請求項３８に記載のＬｉ含有化合物から成る基板の製造方法であって、
    基板の表面と基板の内部とのＬｉ濃度が異なる濃度プロファイルを有するＬｉ含有化合物から成る基板を、前記基板の表面とＬｉ濃度が異なる前記基板の内部が前記基板の一方の表面となるように、前記基板の一部を除去することを含む、Ｌｉ含有化合物から成る基板の製造方法。
  40. 請求項３８に記載のＬｉ含有化合物から成る基板の製造方法であって、
    基板の厚み方向について、
    基板の一方の表面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲、
    基板の表面側から基板の内部に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲、
    Ｌｉ濃度が概略一様である第３範囲、
    基板の内部から基板のもう一方の表面に向けてＬｉ濃度が変化する第４範囲、及び
    基板のもう一方の表面までＬｉ濃度が概略一様である第５範囲を有し、前記第３範囲のＬｉ濃度は、前記第１範囲および第５範囲のＬｉ濃度と異なる、Ｌｉ含有化合物から成る基板を、
    前記第３範囲の内部が前記基板一方の表面となるように、前記基板の一部を除去することを含む、前記基板の製造方法。
  41. ベース基板に、請求項３８に記載のＬｉ含有化合物から成る基板を接合することを含む、接合基板の製造方法。
  42. 接合基板であって、
    Ｌｉ含有化合物から成る基板、及び
    ベース基板を含み、
    前記接合基板のＬｉ含有化合物から成る基板側の表面のＬｉ濃度が、前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の接合面のＬｉ濃度とは異なる、前記接合基板。
  43. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の接合面の方が、前記接合基板の前記Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面よりもＬｉ濃度が高い、請求項４２に記載の接合基板。
  44. 前記接合基板の前記Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面の方が、前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の接合面よりもＬｉ濃度が高い、請求項４２に記載の接合基板。
  45. 前記接合基板の前記Ｌｉ含有化合物から成る基板側表面及び前記Ｌｉ含有化合物から成る基板の接合面のうちの１つが、疑似ストイキオメトリー組成である請求項４２に記載の接合基板。
  46. 前記Ｌｉ含有化合物は、タンタル酸リチウム及びニオブ酸リチウムのうちの１つである、請求項４２に記載の接合基板。
  47. 前記Ｌｉ含有化合物から成る基板は、ＬｉＴａＯ３単結晶基板である、請求項４２に記載の接合基板。
  48. 前記ベース基板は、Ｓｉ、ＳｉＣ、スピネル、サファイアの何れかである請求項４２に記載の接合基板。
  49. 介在層が、前記Ｌｉ含有化合物から成る基板と前記ベース基板との間に存在する請求項４２に記載の接合基板。
  50. 接合基板であって、
    Ｌｉ含有化合物から成る基板、及び
    ベース基板を含み、
    前記Ｌｉ含有化合物から成る基板は、その厚さ方向について、
    接合面からＬｉ濃度が概略一様である第１範囲、
    前記接合面側から前記接合面の反対側表面に向けてＬｉ濃度が変化する第２範囲、及び
    前記接合面の反対側表面までＬｉ濃度が概略一様である第３範囲を含む、
    前記接合基板。
  51. Ｌｉ濃度が概略一様である範囲は、±０．１ｍｏｌ％の範囲である、請求項５０に記載の接合基板。
  52. 前記第１範囲と前記第３範囲のＬｉ濃度が異なる請求項５０に記載の接合基板。
  53. 前記第３範囲の方が、前記第１範囲よりもＬｉ濃度が高い、請求項５０に記載の接合基板。
  54. 前記第１範囲の方が、前記第３範囲よりもＬｉ濃度が高い、請求項５０に記載の接合基板。
  55. 前記第１範囲及び前記第３範囲のうちの１つが、疑似ストイキオメトリー組成である、請求項５０に記載の接合基板。
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