KR20190008231A - 성분 조성 계측 시스템 및 성분 조성 계측 방법 - Google Patents

성분 조성 계측 시스템 및 성분 조성 계측 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20190008231A
KR20190008231A KR1020187032982A KR20187032982A KR20190008231A KR 20190008231 A KR20190008231 A KR 20190008231A KR 1020187032982 A KR1020187032982 A KR 1020187032982A KR 20187032982 A KR20187032982 A KR 20187032982A KR 20190008231 A KR20190008231 A KR 20190008231A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
laser light
irradiation
measurement
plasma
laser
Prior art date
Application number
KR1020187032982A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102298835B1 (ko
Inventor
요시히로 데구치
팡중 슈
Original Assignee
토쿠시마 대학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 토쿠시마 대학 filed Critical 토쿠시마 대학
Publication of KR20190008231A publication Critical patent/KR20190008231A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102298835B1 publication Critical patent/KR102298835B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/72—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/26—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring angles or tapers; for testing the alignment of axes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/061—Sources
    • G01N2201/06113—Coherent sources; lasers

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

성분 조성 계측 시스템은, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광(L1)을 계측 대상에 조사하는 제 1 레이저 광원과, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광(L2)을 계측 대상에 조사하는 제 2 레이저 광원과, 제 1 레이저 광의 계측 대상에의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치와, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치를 구비한다. 제 2 레이저 광원은, 제 1 레이저 광(L1)의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광(L2)의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광(L1)의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광(L2)의 조사를 종료한다.

Description

성분 조성 계측 시스템 및 성분 조성 계측 방법
본 발명은 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 이용하여 계측 대상의 성분 조성을 계측하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
물질의 성분 조성을 분석하는 수법으로서, 레이저 유기 브레이크다운 분광법(LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscopy)이 있다. 레이저 유기 브레이크다운 분광법은 계측 대상의 표면에 레이저 광을 조사해서 플라즈마를 발생시키고, 플라즈마의 발광 스펙트럼을 분석하는 것에 의해, 검사 대상을 구성하는 원소 성분을 측정한다.
보다 구체적으로는, 레이저 유기 브레이크다운 분광법에서는, 레이저를 집광 해서 계측 대상에 조사하여, 계측 대상의 표면을 급속히 가열하는 것에 의해, 계측 대상 표면에 있어서 여기 상태의 이온을 포함하는 플라즈마를 생성한다. 여기된 전자가 낮은 에너지 레벨로 떨어질 때에, 성분 특유의 주파수를 갖는 광을 발한다. 그 발광 강도는 원자수 밀도에 상관이 있기 때문에, 각 스펙트럼의 파장과 스펙트럼선 강도를 구함으로써, 계측 대상 중에 존재하는 물질의 식별과 측량이 가능해진다. 여기에서, 자연 방출에 의한 원자 i의 발광 스펙트럼 강도 Ii는 이하의 식으로 표시된다.
Figure pct00001
n(i)는 원소 i의 농도, K(i),j는 아인슈타인 계수를 포함하는 변수, g(i),j는 축퇴도, E(i),j는 상위 에너지, KB는 볼츠만 상수, T는 플라즈마 온도를 나타낸다. 정량 분석을 행하는 경우, 플라즈마 온도 등, 발광 강도 I(i)에 영향을 주는 요소의 명확화가 중요해진다.
레이저 유기 브레이크다운 분광법은 여러 가지의 샘플에 대한 정량 및 원소 분석에 적용된다. 예를 들면, 특허문헌 1은 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 이용하여 폐기 목재 중의 유해 물질을 검출하는 시스템을 개시한다. 특허문헌 1의 시스템은 폐기 목재 중의 유해물을 검출하는 시스템으로서, 폐기 목재를 반송하는 반송 장치와, 반송 장치에 반송된 폐기 목재 중의 유해물을 검출하는 레이저 유기 브레이크다운(LIBS) 장치와, 레이저 유기 브레이크다운 장치로부터의 신호에 의해 유해물을 포함하는 유해 목재만을 무해 목재로부터 분별하는 분별 장치로 이루어진다. 특허문헌 1의 시스템에 의하면, 건축물 등으로부터의 폐기 목재에 도포된 방부제 등의 유해물을 실시간으로 간이하고 또한 신속하게 검출할 수 있다.
또한, 특허문헌 2 및 비특허문헌 1은 짧은 레이저 펄스와 긴 레이저 펄스를 이용한 LIBS 장치를 개시한다. 특허문헌 2는 브레이크다운을 일으키는 짧은 레이저 펄스와, 단독으로는 브레이크다운을 일으키지 않는 긴 레이저 펄스를 조합한 LIBS 장치를 개시하고 있다. 비특허문헌 1은 짧은 레이저 펄스와 긴 레이저 펄스의 광축을 일치시킨 LIBS 장치를 개시하고 있다.
일본 특허공개 2007-10371호 공보 미국 특허 8,125,627호 명세서
"Double-pulse LIBS combining short and long nanosecond pulses in the microjoule range", Islam Y. Elnasharty et al., J. Anal. At. Spectrom., 2014, 29, 1660-1666.
레이저 유기 브레이크다운 분광법은 계측 대상의 원소 조성을 실시간에 계측 할 수 있는 이점을 갖지만, 다른 한편으로 플라즈마 생성 과정에 있어서 변동이 생기면 정밀도가 저하되어, 대상의 위치나 형상이 변화하는 경우에서는 적용이 어렵다는 문제가 있다.
본 발명은, 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 장치 및 방법에 있어서, 정밀도 좋게 조성의 분석을 가능하게 하는 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 성분 조성 계측 시스템은, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 제 1 레이저 광원과, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 제 2 레이저 광원과, 제 1 레이저 광원으로부터 계측 대상에의 제 1 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치와, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치를 구비한다. 제 2 레이저 광원은, 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광의 조사를 종료한다.
본 발명에 따른 성분 조성 계측 방법은, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과, 제 1 레이저 광의 계측 대상에의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스텝과, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 스텝을 구비한다. 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광의 조사를 종료한다.
본 발명의 성분 조성 계측 시스템 및 성분 조성 계측 방법에 의하면, 플라즈마 발생 전의 계측 대상을 가열할 수 있고, 또한 일단 발생시킨 플라즈마의 온도(강도)를 유지할 수 있어, 그의 저하(감쇠)를 늦출 수 있다. 이에 의해, 계측 대상의 성상에 의존하지 않는, 높은 레벨의 신호를 포함하는 스펙트럼이 얻어지기 때문에, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태 1에 있어서의 성분 조성 계측 시스템의 구성을 나타낸 도면이다.
도 2는 레이저 유기 브레이크다운 분광법(LIBS)에 있어서 관측되는 발광의 강도 및 발광 스펙트럼의 경시(經時)적인 변화를 설명한 도면이다.
도 3은 성분 조성 계측 시스템에 있어서의 레이저 펄스 조사 및 플라즈마 계측의 타이밍을 설명한 도면이다.
도 4는 성분 조성 계측 시스템의 동작을 나타내는 플로 차트이다.
도 5는 레이저 유기 브레이크다운 분광법에 있어서 관측되는 스펙트럼의 일례를 설명한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시 형태 2에 있어서의 성분 조성 계측 시스템의 구성을 나타낸 도면이다.
도 7은 실시 형태 2에 있어서의 더블 펄스 조사를 설명한 도면이다.
도 8의 (A)는 싱글 펄스 조사된 경우의 플라즈마 발광의 강도 변화를 나타낸 도면, (B)는 더블 펄스 조사된 경우의 플라즈마 발광의 강도 변화를 나타낸 도면이다.
도 9는 제 1 및 제 2 측정에 사용한 각 펄스의 파형을 설명한 도면이다.
도 10은 제 1 측정의 결과를 나타내는 도면이다(계측 대상 = 공기 중에 설치된 철판(스테인리스판)).
도 11은 제 2 측정의 결과를 나타내는 도면이다(계측 대상 = 수중에 설치된 알루미늄판).
도 12는 레이저 펄스의 여러 가지의 조사 방법에 있어서의 조사 타이밍을 설명한 도면이다.
도 13은 표면이 연마된 샘플에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 14는 표면이 녹슨 샘플에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 15의 (A)는 계측 대상에 싱글 펄스 조사한 후의 계측 대상 표면의 SEM 화상을 나타내는 도면, (B)는 계측 대상에 더블 펄스 조사한 후의 계측 대상 표면의 SEM 화상을 나타내는 도면이다.
도 16은 전처리 효과(가열 효과)를 확인하기 위해서, 고체인 강과 용강에 대해서, 싱글 펄스 조사 또는 더블 펄스 조사(후)를 행한 경우의 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 17은 전처리 효과(가열 효과)를 확인하기 위해서, 고체인 강과 용강에 대해서, 더블 펄스 조사(전)를 행한 경우의 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 18은 2종류의 레이저 광을 조사 가능한 광원 장치의 구성의 예를 나타내는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조해서 본 발명에 따른 성분 조성 계측 시스템의 실시 형태를 설명한다. 이하에 설명하는 성분 조성 계측 시스템은 레이저 유기 브레이크다운 분광법(LIBS)을 이용하여 계측 대상의 조성을 계측하는 시스템이다.
(실시 형태 1)
1. 시스템의 구성
도 1에 본 발명의 성분 조성 계측 시스템의 제 1 실시 형태의 구성을 나타낸다. 성분 조성 계측 시스템(100)은, 레이저 광원(10)과, 빔 스플리터(12)와, 포커스 렌즈(14)와, 초점 조정부(16)와, 광로 변경 광학 부재(18)와, 조사 위치 변경부(20)와, 집광 렌즈(22)와, 스펙트럼 측정 장치(30)와, 삼차원 형상 계측 장치(40)와, 제어 장치(50)(해석 장치)를 구비한다.
레이저 광원(10)은 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖고, 소정의 파장 대역의 레이저 광을 출력 가능한 광원 장치이며, 예를 들면 YAG 레이저로 구성된다.
초점 조정부(16)는 레이저 광원(10)으로부터 조사된 레이저 광의 초점을 조정하는 수단이고, 포커스 렌즈(14)를 광축을 따라서 이동시키기 위한 모터나 액추에이터 등을 포함한다.
광로 변경 광학 부재(18)는 레이저 광원(10)으로부터 조사된 레이저 광의 광로를 변경하기 위한 광학 부재이고, 미러, 프리즘 또는 평판 유리 등으로 구성된다. 조사 위치 변경부(20)는 레이저 광의 광로를 변경하기 위해서 광로 변경 광학 부재(18)를 회전이나 평행 이동시키기 위한 수단이며, 모터나 액추에이터 등을 포함한다.
빔 스플리터(12)는 레이저 광원(10)으로부터 조사된 레이저 광을 투과시킴과 함께, 계측 대상(200)측으로부터 입사한 광을 스펙트럼 측정 장치(30)측에 반사시키는 기능을 갖는다.
스펙트럼 측정 장치(30)는 입사한 광에 대해서 파장마다의 강도 분포(발광 스펙트럼)를 계측하는 장치이다. 스펙트럼 측정 장치(30)는 분광기(32)와 ICCD(Intensified Charge Coupled Device) 카메라(35)로 구성된다. 분광기(32)는, 예를 들면 회절 격자 또는 밴드패스 필터를 구비한다. ICCD 카메라(35)는 분광기(32)에 의해 파장에 기초하여 공간적으로 변조된 광의 신호를 전기 신호(화상 신호)로 변환하는 것에 의해, 발광 스펙트럼을 생성한다. 한편, 스펙트럼 측정 장치(30)는 도 1에 나타내는 구성으로 한정되지 않고, 발광 스펙트럼을 측정할 수 있는 것이면 임의의 구성을 취할 수 있다.
삼차원 형상 계측 장치(40)는 계측 대상(200)의 형상(즉 거리)을 삼차원적으로 계측하는 장치이다. 삼차원 계측 장치로서, 물체의 삼차원 형상을 측정할 수 있는 구성이면, 임의의 구성(기술)을 사용할 수 있다. 예를 들면, 삼차원 계측 장치(40)는 TOF(Time Of Flight) 센서를 구비해도 된다. 또는, 삼차원 계측 장치(40)는 위치를 비켜 놓아 배치된 2대의 카메라를 구비하고, 2대의 카메라로 촬영된 화상을 이용하여 스테레오법에 의해, 계측 대상의 형상을 삼차원적으로 계측해도 된다. 삼차원 형상 계측 장치(40)는 계측 대상(200)의 계측 결과를 나타내는 정보를 제어 장치(50)에 송신한다.
제어 장치(50)(해석 장치)는 스펙트럼 측정 장치(30)로부터 발광 스펙트럼의 데이터를 취득하고, 그것을 해석해서 계측 대상(200)의 성분 조성을 분석한다. 제어 장치(50)는 발광 스펙트럼의 해석에 더하여, 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 계측 결과에 기초해서 계측 대상(200)의 형상이나 거리를 판단하고, 그 판단 결과에 기초하여 초점 조정부(16) 및 조사 위치 변경부(20)의 제어도 행한다. 제어 장치(50)는 CPU를 포함하는 정보 처리 장치(예를 들면, 퍼스널 컴퓨터)이고, CPU가 소정의 프로그램을 실행하는 것에 의해 소정의 기능을 실현한다. 한편, 발광 스펙트럼의 해석 기능과, 초점 조정부(16) 및 조사 위치 변경부(20)의 제어 기능을 각각의 컴퓨터(CPU)로 실현해도 된다. 또한, 제어 장치(50)의 기능을 하드웨어(CPU)와 소프트웨어의 조합에 의해 실현하는 대신에, 소정의 기능을 실현하도록 전용으로 설계된 하드웨어(전자 회로)만으로 실현해도 된다. 즉, 제어 장치(50)는 CPU 대신에, MPU, DSP, FPGA 또는 ASIC 등을 포함해도 된다.
2. 시스템의 동작
이상과 같이 구성되는 성분 조성 계측 시스템(100)의 동작에 대하여 설명한다. 성분 조성 계측 시스템(100)은 레이저 유기 브레이크다운 분광법(LIBS)을 이용하여 계측 대상(200)의 조성을 계측한다.
성분 조성 계측 시스템(100)은 계측 대상(200)의 표면에 대해서 레이저 광원(10)으로부터 레이저 광을 조사한다. 조사되는 레이저 광의 포커스는 초점 조정부(16)에 의해 조정된다. 또한, 계측 대상(200) 상의 레이저 광의 조사 위치(즉, 레이저 광의 광로)는 조사 위치 변경부(20)에 의해 변경된다. 삼차원 형상 계측 장치(40)는 계측 대상(200)의 형상(거리)을 삼차원적으로 계측하여, 제어 장치(50)에 송신한다. 제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)로부터의 측정 결과에 기초하여, 초점 조정부(16) 및 조사 위치 변경부(20)를 제어한다.
레이저 광원(10)은 펄스상의 레이저 광(레이저 펄스)을 조사한다. 레이저 광(레이저 펄스)은 포커스 렌즈(14), 광로 변경 광학 부재(18) 및 빔 스플리터(12)를 투과해서 계측 대상(200)의 표면에 조사된다. 계측 대상(200)의 표면에 레이저 광이 조사되는 것에 의해 계측 대상(200)의 표면에 고온 플라즈마가 발생한다. 플라즈마의 발광은 빔 스플리터(12)에서 반사되고, 렌즈(22)를 개재해서 스펙트럼 측정 장치(30)에 입사된다.
스펙트럼 측정 장치(30)는 플라즈마로부터의 광의 강도를 파장마다 측정해서 발광 스펙트럼을 얻는다. 이 발광 스펙트럼의 데이터는 제어 장치(50)에 송신된다. 제어 장치(50)는 발광 스펙트럼의 데이터를 해석해서 계측 대상(200)의 조성을 분석한다.
도 2는 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 설명한 도면이다. 도 2(A)는 레이저 유기 브레이크다운 분광법에 있어서 관측되는 플라즈마 발광의 경시적인 변화를 나타낸 도면이다. 도 2(A)에 나타내듯이, 시각 t0에서 레이저 광(레이저 펄스)이 계측 대상 표면에 조사되면, 계측 대상 표면에 플라즈마가 발생한다. 플라즈마의 발광 강도는 레이저 펄스 조사 직후에 최고치를 나타내고, 그 후 시간 경과와 함께 플라즈마가 냉각되어 가면, 저하되어 간다. 이 플라즈마의 냉각 과정에 있어서 원자 발광이 계측된다. 이때 계측되는 원자 발광에 기초해서 계측 대상의 조성을 계측한다.
도 2(B), (C), (D)는 도 2(A)에 나타내는 플라즈마 발광에 수반하여 관측되는 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이고, 각각 시각 t1, t2, t3에서 관측되는 발광 스펙트럼을 나타낸다. 레이저 펄스 조사 직후의 시각 t1에서는, 도 2(B)에 나타내듯이, 흑체 방사에 의한 노이즈가 크기 때문에, 원자 발광의 스펙트럼은 노이즈에 의해 은폐되어 관측할 수 없다. 시간이 경과하면, 도 2(C), (D)에 나타내듯이, 노이즈가 저감되어 노이즈에 대한 원자 발광의 레벨이 상대적으로 높아지면(즉 S/N비가 높아지면), 원자 발광이 관측 가능해진다.
이 때문에, 성분 조성 계측 시스템(100)에 있어서는, 도 3에 나타내듯이, 레이저 펄스의 조사로부터 소정의 지연 시간(D) 경과 후에, 소정폭의 관측 시간(Tm)동안, 플라즈마 발광 즉 원자 발광의 계측을 행한다. 지연 시간(D)은 노이즈가 충분히 저하되어, 원자 발광을 충분히 관측할 수 있게 되는 시간(즉 충분한 S/N비가 얻어지는 시간)으로 설정된다.
여기에서, 지연 시간(D)이나 관측 시간(Tm)을 일정하게 하더라도, 생성되는 플라즈마 상태가 계측마다 변동되면, 관측되는 원자 발광도 크게 변동하여, 정밀도가 좋은 측정이 곤란해진다. 그래서, 본 실시 형태의 성분 조성 계측 시스템(100)은, 생성되는 플라즈마 상태가 변동되지 않도록 레이저 펄스의 조사 조건을 제어하고, 또, 변동이 있는 플라즈마 상태에서 측정된 측정 결과를 분석에 사용하지 않도록 한다. 이에 의해, 조성 분석의 정밀도를 향상시키고 있다.
이하, 도 4의 플로 차트를 이용하여 성분 조성 계측 시스템(100)의 동작을 설명한다.
성분 조성 계측 시스템(100)에 있어서, 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의해, 계측 대상(200)의 형상 및 거리를 계측한다(S11). 계측 결과는 제어 장치(50)에 송신된다.
제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 계측 결과(거리, 형상)에 기초하여, 계측 대상(200)이 합초(合焦) 위치에 있고, 또한 계측 대상 상의 레이저 펄스의 조사 위치에 있어서의 형상이 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 영역인지 여부를 판단한다(S12).
제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 계측 결과에 기초하여, 계측 대상(200)에 있어서의 레이저 펄스의 조사 위치의 부분의 거리를 판단하고, 그 거리로부터 계측 대상(200)이 합초 위치에 있는지 여부를 판단한다. 또한, 제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 계측 결과에 기초하여, 계측 대상(200)에 있어서의 레이저 펄스의 조사 위치의 영역의 형상을 판단하고, 그 영역이 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 형상인지 여부를 판단한다. 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 형상인지 여부는, 예를 들면, 레이저 조사 방향과 계측면이 이루는 각도에 기초하여 판단한다. 구체적으로는, 레이저 조사 방향과 계측면이 이루는 각도가 소정 각도(X°) 이하일 때에, 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 형상이라고 판단한다. 제어 장치(50)는 소정 각도(X°)의 정보를 기억해 두고, 형상 계측 결과로부터 레이저 조사 방향과 계측면의 각도를 산출하고, 산출한 각도와 소정 각도(X°)를 비교하는 것에 의해, 급감한 형상 변화가 없는 평탄한 형상인지 여부를 판단한다. 각도 X는 계측 대상(예를 들면, 철 재료, 슬래그, 용융 금속 등)에 따라서 설정한다.
적어도, 계측 대상(200)이 합초 위치에 없거나, 계측 대상(200) 상의 레이저 펄스의 조사 위치에 있어서의 형상이 평탄하지 않은 경우(급감한 형상 변화가 있는 경우)(S12에서 NO), 제어 장치(50)는 레이저 광의 조사 조건을 조정한다(S19).
즉, 계측 대상(200)이 합초 위치에 없는 경우, 제어 장치(50)는 계측 대상(200)이 합초 위치에 위치하도록 초점 조정부(16)를 제어해서, 포커스 렌즈(14)의 위치를 조정한다. 이에 의해, 계측 대상(200)의 위치가 변동하는 경우라도, 계측 대상(200)에 항상 합초된 상태에서 레이저 광을 조사할 수 있다.
또한, 계측 대상(200) 상의 레이저 펄스의 조사 위치에 있어서의 형상이 평탄하지 않은 경우(즉, 급감한 형상 변화가 있는 경우), 제어 장치(50)는 계측 대상(200) 상의 레이저 펄스가 계측 대상(200) 상의 평탄한 영역(즉, 급감한 형상 변화가 없는 영역)에 조사되도록, 조사 위치 변경부(20)를 제어해서 레이저 펄스의 조사 위치를 변경한다(S19). 그 후, 처리는 스텝 S11로 돌아온다.
여기에서, 상기와 같이 레이저 광을 평탄한 영역에 조사하도록 제어하는 이유를 설명한다. 평탄한 영역에 레이저 광을 조사한 경우와, 급격한 형상 변화가 있는 영역에 레이저 광을 조사한 경우에서는, 발생하는 플라즈마의 온도가 상이하다. 급격한 형상 변화가 있는 영역에서는, 주로 레이저 조사 면적이 증가하고, 단위 면적당 조사되는 레이저 에너지량이 저하된다. 레이저 조사 방향과 계측면의 각도가 X°인 경우, 단위 면적당 조사되는 레이저 에너지량은 sin(X)배가 된다. sin(X)는 1 이하이고, X=90°(계측면에 대해서 직각의 레이저 광이 조사)일 때에 sin(X)=1, X=45°(계측면에 대해서 45°의 각도로 레이저 광이 조사)일 때에 sin(X)=1/√2가 된다. 즉, 각도 X가 90°로부터 벗어날수록, 단위 면적당 조사되는 에너지량의 감쇠량은 커진다. 따라서, 급격한 형상 변화가 있는 영역(즉 요철이 있는 영역)에의 레이저 광의 조사에 의해 발생하는 플라즈마의 온도는 평탄한 영역에의 레이저 광의 조사에 의해 발생하는 플라즈마의 온도보다도 낮아진다. 이와 같이 레이저 광의 조사 영역의 형상에 따라서, 발생하는 플라즈마 상태(온도)가 상이하고, 플라즈마 상태의 변동은 측정 정밀도에 영향을 준다. 그래서, 이와 같은 플라즈마 상태의 변동을 저감하기 위해, 본 실시 형태에서는, 계측 대상(200)의 형상을 판정하고, 레이저 광을 평탄한 영역에 조사하도록 제어하고 있다(S12, S19).
한편, 계측 대상(200)이 합초 위치에 있고, 또한 계측 대상 상의 레이저 펄스의 조사 위치에 있어서의 형상이 평탄한 경우(즉, 급감한 형상 변화가 없는 경우)(S12에서 YES), 제어 장치(50)는 레이저 광원(10)으로부터 레이저 펄스를 조사하여, 계측 대상(200)의 표면에 플라즈마를 발생시키고, 플라즈마로부터의 발광 스펙트럼을 취득한다(S13).
제어 장치(50)는 취득한 발광 스펙트럼으로부터 신호 강도 및 플라즈마의 온도를 산출한다(S14). 발광 스펙트럼의 신호 강도는, 예를 들면, 소정의 원소의 신호의 강도를 이용하여 산출해도 되고, 최대 진폭을 나타내는 신호의 강도를 이용하여 산출해도 된다.
플라즈마의 온도는 발광 스펙트럼으로부터 이하의 방법으로 산출할 수 있다. 도 5는 플라즈마로부터 얻어진 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 5에 나타내는 플라즈마의 발광 스펙트럼에 있어서, 마그네슘(Mg)에 기인하는 스펙트럼이 복수 관찰되고 있다. 이 복수의 마그네슘의 스펙트럼(Mg1, Mg2)의 강도비(IMg1/IMg2)는 온도에 따라서 변동한다. 따라서, 복수의 마그네슘의 스펙트럼(Mg1, Mg2)의 강도비(IMg1/IMg2)를 검출하는 것에 의해 플라즈마의 온도를 검출할 수 있다. 한편, 온도 검출에 있어서 사용하는 스펙트럼은 마그네슘의 스펙트럼에 한하지 않고, 다른 원소(철, 알루미늄 등)의 스펙트럼을 이용해도 된다.
도 4의 플로 차트로 돌아와, 제어 장치(50)는 산출한 신호 강도 및 플라즈마 온도가 각각 소정 범위 내에 있는지 여부를 판단한다(S15). 예를 들면, 제어 장치(50)는 산출한 신호 강도가 소정값 이상 있는지 여부를 판단하고, 또한 플라즈마 온도가 소정값 이상 있는지 여부를 판단한다. 신호 강도 및 플라즈마 온도 중 적어도 어느 하나가 소정 범위 내에 없는 경우(S15에서 NO), 제어 장치(50)는 스텝 S11로 돌아온다. 이 경우, 측정한 데이터는 조성 분석에 사용하지 않는다. 한편, 레이저 광의 조사 위치를 변경한 후에 스텝 S11로 돌아오도록 해도 된다.
한편, 신호 강도 및 플라즈마 온도 모두 소정 범위 내에 있는 경우(S15에서 YES), 제어 장치(50)는 그때에 측정된 신호 강도의 데이터를 과거에 측정한 신호 강도의 데이터에 적산한다(S16).
이와 같이, 본 실시 형태에서는, 신호 강도 및 플라즈마 온도 중 적어도 한쪽이 소정의 조건을 만족시키지 않는 경우, 그 측정 결과를 사용하지 않도록 한다. 즉, 플라즈마 상태가 일정한 조건(신호 강도, 온도)을 만족시키는 양호한 플라즈마 상태를 나타내는 측정 결과만을 사용한다. 이와 같이 양호한 플라즈마 상태를 나타내는 측정 결과만을 사용함으로써, 측정 정밀도의 저하를 방지하고 있다.
제어 장치(50)는 스펙트럼의 신호 강도를 적산한 횟수가 소정의 적산 횟수에 도달했는지 여부를 판단한다(S17). 소정의 적산 횟수에 도달하지 않은 경우(S17에서 NO), 제어 장치(50)는 스텝 S11로 돌아와, 상기의 처리(S11∼S16)를 반복하고, 소정의 적산 횟수분의 데이터를 취득한다. 한편, 레이저 광의 조사 위치를 변경한 후에 스텝 S11로 돌아오도록 해도 된다. 이와 같이, 복수회의 측정 데이터를 적산해서 사용함으로써, 노이즈의 영향을 배제하여, 측정 정밀도를 향상시키고 있다. 소정의 적산 횟수에 도달한 경우(S17에서 YES), 제어 장치(50)는 신호 강도가 적산된 스펙트럼으로부터 계측 대상(200)을 구성하는 각 원소의 농도를 산출한다(S18). 산출된 농도의 정보는 제어 장치(50) 내의 기록 매체(SSD, HDD)에 기록되어도 되고, 디스플레이에 표시되어도 되고, 프린터로 인쇄되어도 된다. 또는, 다른 기기(제어 기기, 서버 등)에 송신되어도 된다.
3. 정리
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태의 성분 조성 계측 시스템(100)은, 계측 대상(200)에 레이저 광(레이저 펄스)을 조사하는 레이저 광원(10)과, 레이저 광원으로부터 계측 대상(200)에의 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치(30)와, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치(50)를 구비한다. 제어 장치(50)는, 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고(도 4의 S15), 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석한다.
이와 같이, 본 실시 형태의 성분 조성 계측 시스템(100)에 의하면, 레이저 유기 브레이크다운 분광법을 적용함에 있어서, 발광 스펙트럼의 성상을 판단하고, 그 성상에 기초하여 정밀도 저하가 생길 가능성이 있는 신호를 분석에 사용하는 데이터로부터 배제한다. 이에 의해, 생성되는 플라즈마 상태의 변동을 저감시킬 수 있어, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.
예를 들면, 제어 장치(50)는 발광 스펙트럼으로부터 플라즈마의 온도 및/또는 신호 강도를 판정하고(S15), 플라즈마 온도가 소정 온도 이상인 발광 스펙트럼을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다.
또, 성분 조성 계측 시스템(100)은 발광 스펙트럼을 복수회 측정하고, 복수의 발광 스펙트럼의 데이터를 적산한 결과를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 복수회 측정한 데이터를 적산해서 이용함으로써 측정 데이터의 정밀도를 향상시킬 수 있다.
또, 성분 조성 계측 시스템(100)은, 계측 대상(200)의 삼차원 형상을 계측하는 삼차원 형상 계측 장치(40)와, 레이저 광원(10)으로부터 계측 대상에 조사되는 레이저 광의 초점 거리를 조정하는 초점 조정부(16)를 추가로 구비해도 된다.
제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 측정 결과에 기초하여 초점 조정부(16)를 제어해서, 레이저 광의 초점 거리를 조정해도 된다. 이에 의해, 계측 대상(200)의 형상(거리)에 의존하지 않고, 항상 레이저 광을 합초시켜서 계측 대상(200)에 조사할 수 있어, 일정한 강도로 레이저 광을 조사할 수 있다. 따라서, 계측 대상(200)의 형상에 의존하지 않고서 일정 상태의 발광 스펙트럼을 얻을 수 있어, 측정 데이터의 정밀도가 향상된다.
또한, 성분 조성 계측 시스템(100)은 레이저 광의 계측 대상 상의 조사 위치를 조정하는 조사 위치 변경부(20)를 추가로 구비해도 된다. 제어 장치(50)는 삼차원 형상 계측 장치(40)에 의한 측정 결과에 기초하여 조사 위치 변경부(20)를 제어해서, 계측 대상(200) 상의 레이저 광의 조사 위치를 조정해도 된다. 이에 의해, 양호한 플라즈마 상태가 얻어지는 위치(영역)에 레이저 광을 조사할 수 있어, 계측 대상의 형상에 의존하지 않고서 일정 상태의 발광 스펙트럼을 얻을 수 있어, 측정 데이터의 정밀도가 향상된다.
(실시 형태 2)
실시 형태 1에서는, 도 3에 나타내듯이, 계측 대상(200)에 1종류의 레이저 펄스를 조사해서 플라즈마를 발생시켰다. 이에 비해서, 본 실시 형태에서는, 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 펄스에 더하여, 추가로 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 펄스를 조사한다. 이와 같이 제 2 레이저 펄스를 조사하는 것에 의해, 발생하는 플라즈마의 강도를 높은 레벨로 안정화시킬 수 있어, 플라즈마의 변동에 상관없이, 원자 발광을 나타내는 신호의 강도를 안정화시킬 수 있다.
한편, 이하의 설명에 있어서, 실시 형태 1과 같이, 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 펄스만을 조사하는 것을 「싱글 펄스 조사」라고 하고, 본 실시 형태와 같이, 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 펄스의 조사에 더하여, 플라즈마 온도를 유지하기 위해서 다른 레이저 펄스를 조사하는 것을 「더블 펄스 조사」라고 한다.
1. 시스템의 구성
도 6은 실시 형태 2에 있어서의 성분 조성 계측 시스템의 구성을 나타낸 도면이다. 실시 형태 2에 있어서의 성분 조성 계측 시스템(100b)은, 실시 형태 1에 있어서의 성분 조성 계측 시스템(100)의 구성에 더하여, 제 2 레이저 광원(10b)과 빔 콤바이너(24)를 추가로 구비하고 있다. 이하, 레이저 광원(10)을 「 제 1 레이저 광원」이라고 한다. 빔 콤바이너(24)는 제 1 레이저 광원(10)으로부터의 레이저 광과 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 광을 합성하여 빔 스플리터(12)에 유도하기 위한 광학 부재이다. 제 1 레이저 광원(10)으로부터의 레이저 광과 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 광이 그들의 광축이 일치한 상태에서 계측 대상(200)에 조사되도록, 제 1 및 제 2 레이저 광원(10, 10b)의 광축이 조정되어 있다.
2. 더블 펄스 조사
도 7은 제 1 및 제 2 레이저 광원(10, 10b)으로부터 출사되는 레이저 펄스를 설명한 도면이다. 도 7에 나타내듯이, 제 2 레이저 광원(10b)으로부터 출력되는 레이저 펄스(이하 「롱 펄스」라고도 함) L2는 제 1 레이저 광원(10)으로부터 출력되는 레이저 펄스(이하 「쇼트 펄스」라고도 함) L1의 펄스폭보다도 충분히 큰 펄스폭을 갖는다. 예를 들면, 제 1 레이저 광원(10)으로부터의 레이저 펄스 L1의 펄스폭은 6ns인 데 대해서, 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 펄스 L2의 펄스폭은 10,000ns이다. 제 1 레이저 광원(10)으로부터 출력되는 레이저 펄스 L1의 강도는 그것만으로 플라즈마를 발생시킬 수 있는 정도의 강도로 설정된다. 한편, 제 2 레이저 광원(10b)으로부터 출력되는 레이저 펄스 L2의 강도는 그것만으로는 플라즈마를 발생시킬 수 없는 정도의 강도로 설정된다. 레이저 펄스 L1(쇼트 펄스)과 레이저 펄스 L2(롱 펄스)의 강도의 비는, 예를 들면, L1:L2=1:10∼15이다.
또한, 레이저 펄스 L2는 레이저 펄스 L1이 출력되기 전에 그의 출력이 개시되고, 레이저 펄스 L1의 출력 완료 후에 그의 출력이 완료된다. 이와 같은 타이밍으로 레이저 펄스 L2(롱 펄스)를 출력하는 것에 의해, 레이저 펄스 L1의 출력 전에 계측 대상을 사전에 가열할 수 있고, 또 계측 대상 표면을 클리닝한다는 효과(이하 「표면 클리닝·전처리 효과」라고 함)가 얻어진다. 이에 의해, 플라즈마를 발생하기 쉽게 할 수 있다. 또, 플라즈마 발생 후는 플라즈마 온도의 저하를 늦출 수 있다는 효과(이하 「표면 가열 효과」라고 함)가 얻어진다.
도 8(A)는 싱글 펄스 조사한 경우에 발생하는 플라즈마 P1의 온도 변화를 나타낸 도면이고, 도 8(B)는 더블 펄스 조사한 경우에 발생하는 플라즈마 P2의 온도 변화를 나타낸 도면이다. 싱글 펄스 조사인 경우, 도 8(A)에 나타내듯이, 레이저 펄스 L1의 조사 후, 플라즈마 발광 P1의 온도(강도)는 시간과 함께 급격하게 저하되어 간다.
더블 펄스 조사인 경우, 도 8(B)에 나타내듯이, 레이저 펄스 L2의 조사는 플라즈마 생성을 위한 레이저 펄스 L1의 조사 전에 개시된다. 이에 의해, 레이저 펄스 L1의 조사 전에 미리 계측 대상이 가열되어(전처리 효과(가열 효과)), 온도가 상승하고, 또 계측 대상 표면이 클리닝된다(표면 클리닝 효과). 그 후, 레이저 펄스 L1에 의해 플라즈마가 발생하면, 발생한 고온 플라즈마는 레이저 펄스 L2에 의해 고온에 유지된다(가열 효과). 이 때문에, 도 8(A)에 나타내는 경우와 비교해, 플라즈마로부터의 발광 P2의 강도(온도)가 보다 높아지고, 또한 그의 저하 속도를 저감할 수 있다. 이와 같이, 플라즈마 발광 강도의 저하를 늦출 수 있기 때문에, 플라즈마 계측의 타이밍(즉 지연 시간(D))을 싱글 펄스 조사인 경우보다도 보다 느리게 설정할 수 있어, 플라즈마의 변동에 의존하지 않는 정밀도가 좋은 계측이 가능해진다.
3. 측정 결과
이하, 본 실시 형태에서 나타낸 더블 펄스 조사를 이용한 플라즈마의 발광 스펙트럼의 측정 결과의 예를 나타낸다. 도 9는 측정에 사용한 각 펄스의 파형을 설명한 도면이다. 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 광(레이저 펄스 L1)으로서, 파장이 532nm인 레이저 광을 사용했다. 또한, 플라즈마 온도 유지 등을 위한 레이저 광(레이저 펄스 L2)으로서, 파장이 1064nm인 레이저 광을 사용했다. 계측 대상으로서 2개의 타겟을 준비했다. 제 1 타겟은 공기 중에 설치된 철판(스테인리스판)이고, 제 2 타겟은 수중에 설치된 알루미늄판이다.
(A) 제 1 측정 결과
제 1 측정으로서, 공기 중에 설치된 철판(스테인리스판)에 대해서, 더블 펄스 조사에 의한 플라즈마 발광 스펙트럼을 측정했다. 이와 같은 공기 중에 설치된 타겟의 조성 분석은, 예를 들면, 용광로 내의 철 성분의 계측에 적용할 수 있다.
도 10(C)는 더블 펄스 조사에 의해 관측된 스펙트럼을 나타내는 도면이다. 도 10(A), (B)는 대비를 위한 1회의 펄스 조사에 의한 측정 결과이다. 구체적으로는, 도 10(A)는 싱글 펄스 조사, 즉 파장이 532nm인 레이저 광 L1만을 조사했을 때에 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 10(A)에 나타내는 측정 결과에 있어서는, 철(Fe) 원소를 나타내는 시그널을 관측할 수 있지만, 그 강도는 작다. 도 10(B)는 파장이 1064nm인 레이저 광(즉, 플라즈마 온도 유지를 위한 레이저 광 L2)만을 조사했을 때에 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 이 경우, 원소 성분을 나타내는 시그널은 관측되지 않는다. 도 10(C)는 더블 펄스 조사(즉, 파장이 532nm인 레이저 광 L1과 파장이 1064nm인 레이저 광 L2를 조사)에 의해 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 10(C)에 나타내듯이, 더블 펄스 조사에 의해, 싱글 펄스 조사인 경우(도 10(A) 참조)와 비교해서, 보다 높은 시그널 강도(4.5배)가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.
(B) 제 2 측정 결과
제 2 측정으로서, 수중에 설치된 알루미늄판에 대해서, 더블 펄스 조사에 의한 플라즈마 발광 스펙트럼을 측정했다. 이와 같은 수중에 설치된 타겟의 조성 분석은, 예를 들면, 멜트다운된 원자로 내의 데브리(debris) 성분의 계측에 적용할 수 있다.
도 11(C)는 더블 펄스 조사에 의해 관측된 스펙트럼을 나타내는 도면이다. 도 11(A), (B)는 대비를 위한 1회의 펄스 조사에 의한 측정 결과이다.
구체적으로는, 도 11(A)는 싱글 펄스 조사, 즉 파장이 532nm인 레이저 광 L1만을 조사했을 때에 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 11(A)에 나타내는 측정 결과에 있어서는, 알루미늄 원소(Al)를 나타내는 시그널은 관측할 수 없었다. 이는, 수중에 있어서는, 발생한 플라즈마가 단시간에 소멸하기 때문에, 계측이 보다 곤란해지기 때문이다. 도 11(B)는 파장이 1064nm인 레이저 광(즉, 플라즈마 온도 유지를 위한 레이저 광 L2)만을 조사했을 때에 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 이 경우도 알루미늄 원소를 나타내는 시그널은 관측되고 있지 않다. 도 11(C)는 더블 펄스 조사(즉, 파장이 532nm인 레이저 광 L1과 파장이 1064nm인 레이저 광 L2를 조사)에 의해 관측된 발광 스펙트럼을 나타낸다. 싱글 펄스 조사에서는 관측할 수 없었음에도 불구하고, 더블 펄스 조사에 의해 알루미늄 원소(Al)를 나타내는 시그널이 관측되었다.
이와 같이, 플라즈마를 발생시키기 위한 레이저 광 L1(쇼트 펄스)에 더하여, 다른 레이저 광 L2(롱 펄스)을 조사한다. 이에 의해, 표면 클리닝 효과, 전처리 효과에 의해, 표면 성상(온도, 요철 형상)의 영향이 저감되어, 플라즈마가 발생하기 쉬워진다. 또, 가열 효과에 의해, 발생한 플라즈마의 온도를 유지할 수 있어, 온도 저하(강도 저하)의 속도를 느리게 할 수 있다. 그 결과, 플라즈마 발광 스펙트럼에 있어서 원소를 나타내는 시그널을 보다 명확하게 관측할 수 있게 된다.
(C) 제 3 측정 결과
또, 본 발명자는 표면 클리닝 효과를 확인하기 위한 측정을 행했다. 대비를 위해, 도 12에 나타내는 3종류의 레이저 펄스 조사 방법의 각각을 이용하여 측정했다. 즉, 도 12(A)에 나타내듯이, 쇼트 펄스 L1만을 조사한 경우(이하 「싱글 펄스 조사」라고 함)와, 도 12(B)에 나타내듯이, 쇼트 펄스 L1의 조사 후에 롱 펄스 L2의 조사를 개시한 경우(이하 「더블 펄스 조사(후)」라고 함)와, 도 12(C)에 나타내듯이, 쇼트 펄스 L1의 조사 개시 전에 롱 펄스 L2의 조사를 개시한 경우(이하 「더블 펄스 조사(전)」라고 함)에서, 각각 플라즈마 발광 스펙트럼을 측정했다.
표면 클리닝을 검증하기 위해서, 표면이 연마된 샘플과, 표면이 녹슨 샘플을 이용하여 측정을 행했다. 도 13은 표면이 연마된 샘플에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 것이고, 도 14는 표면이 녹슨 샘플에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 것이다. 도 13(A), 도 14(A)는 싱글 펄스 조사인 경우의 스펙트럼의 측정 결과이다. 도 13(B), 도 14(B)는 더블 펄스 조사(후)인 경우의 스펙트럼의 측정 결과이다. 도 13(C), 도 14(C)는 더블 펄스 조사(전)인 경우의 스펙트럼의 측정 결과이다.
도 13(A)∼(C)를 참조하면, 표면이 연마된 샘플에 대해서는, 더블 펄스 조사(전)인 경우에 약간 양호한 스펙트럼이 얻어지고 있지만, 현저한 차는 보이지 않는다. 이는 샘플 표면이 연마되어 있기 때문에, 클리닝 효과의 영향이 미치지 않았다고 생각된다. 한편, 표면이 녹슨 샘플에 대해서는, 도 14(A), (B)에 나타내듯이, 싱글 펄스 조사와 더블 펄스 조사(후)에서는, 노이즈가 많은 스펙트럼 파형이 되어 사용할 수 있는 측정 결과는 얻어지지 않았다. 그러나, 도 14(C)에 나타내듯이, 더블 펄스 조사(전)인 경우에서는, 표면 클리닝 효과에 의해, 양호한 측정 결과가 얻어지고 있다. 이는 표면 클리닝 효과에 의해 표면의 녹이 제거되었기 때문이라고 생각된다.
도 15(A)는 녹이 있는 계측 대상에 싱글 펄스 조사한 후의 대상 표면의 모습을 주사 전자 현미경(SEM)으로 촬영한 SEM 화상이다. 도 15(B)는 녹이 있는 대상에 더블 펄스 조사(전)한 후의 대상 표면의 모습을 촬영한 SEM 화상이다. 도 15(A)에서는, 쇼트 펄스폭을 갖는 레이저 펄스 L1을 2회 조사하고 있다. 싱글 펄스 조사인 경우, 도 15(A)에 나타내듯이 녹(80)이 비교적 많이 남아 있다. 이에 비해서, 더블 펄스 조사인 경우, 도 15(B)에 나타내듯이 녹이 비교적 많이 제거되어 있는 것을 알 수 있다. 이로부터, 더블 펄스 조사(전)에 의한 대상 표면의 클리닝 효과가 있는 것을 알 수 있다.
(D) 제 4 측정 결과
또, 본 발명자는 전처리 효과(가열 효과)를 확인하기 위한 측정을 행했다. 도 16, 도 17은 전처리 효과(가열 효과)를 확인하기 위해서, 고체인 강(상온)과, 용강(1600℃)에 대해서 행한 측정 결과를 나타낸 도면이다. 이 측정에 있어서도, 도 12에 나타내는 3종류의 레이저 펄스의 조사 방법의 각각을 이용하여 스펙트럼을 측정했다. 한편, 이하에서는, 강 중에 포함되는 망가니즈(Mn) 성분의 측정에 주목한다. 도 16(A), (B)는 각각 고체인 강과 용강에 대해서 싱글 펄스 조사 또는 더블 펄스 조사(후)를 행한 경우의 측정 결과를 나타낸다. 도 17(A), (B)는 각각 고체인 강과 용강에 대해서 더블 펄스 조사(전)를 행한 경우의 측정 결과를 나타낸다.
도 16을 참조하면, 싱글 펄스 조사 또는 더블 펄스 조사(후)인 경우, 고체인 강에 대한 측정 결과로부터는, 망가니즈(Mn)의 스펙트럼을 확인할 수 없지만, 용강에 대한 측정 결과에 있어서는, 망가니즈(Mn)의 스펙트럼이 확인되고 있다. 이는, 용강의 경우, 망가니즈(Mn)의 스펙트럼을 계측할 수 있는 정도로 충분한 온도에 있지만, 고체인 강은 온도가 낮아, 계측에 충분한 온도에 도달하고 있지 않기 때문이라고 생각된다.
한편, 더블 펄스 조사(전)인 경우, 도 17에 나타내듯이, 고체인 강에 대해서도 망가니즈(Mn)의 스펙트럼이 계측되고 있다. 이는, 쇼트 펄스 L1 조사 전에 롱 펄스 L2를 조사함으로써, 측정 대상의 표면이 충분한 고온으로 가열되기(가열 효과) 때문이라고 생각된다. 이와 같이, 더블 펄스 조사(전)에 의해, 계측 대상이 고체여도 액체여도 양호한 측정 결과가 얻어진다. 즉, 측정 대상 표면의 성상의 영향을 받지 않고서 망가니즈의 스펙트럼의 계측이 가능해지고 있다.
이상과 같이, 플라즈마를 발생시키기 위한 쇼트 펄스 L1의 조사 전에 롱 펄스 L2를 조사함으로써(더블 펄스 조사(전)), 미리 계측 대상의 온도를 상승시킬 수 있다(전처리 효과). 또, 클리닝 효과에 의해 대상 표면이 평탄해지면(즉, 대상 표면의 급격한 형상 변화가 없어지면), 보다 효과적으로 레이저 조사가 이루어지기 때문에, 효율 좋게 플라즈마를 발생시키는 것이 가능해진다. 이들에 의해, 계측 대상의 성상에 상관없이, 플라즈마를 발생시킬 수 있다.
또, 레이저 펄스 L1의 조사 후도 레이저 펄스 L2를 계속해서 조사함으로써, 플라즈마의 온도를 유지할 수 있어, 플라즈마 온도의 저하를 억제할 수 있다(가열 효과).
4. 정리
이상과 같이, 본 실시 형태의 성분 조성 계측 시스템(100b)은, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 레이저 광 L1을 계측 대상(200)에 조사하는 제 1 레이저 광원(10)과, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 레이저 광 L2를 계측 대상(200)에 조사하는 제 2 레이저 광원(10b)과, 제 1 레이저 광원(10)으로부터 계측 대상(200)에의 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치(30)와, 측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치(50)를 구비한다. 제 2 레이저 광원(10b)은, 제 1 레이저 광원(10)의 레이저 광 L2를 계측 대상(200)에 조사하는 기간보다도 긴 기간 동안, 계측 대상(200)에 레이저 광 L2를 조사한다. 제 1 레이저 광원으로부터의 레이저 광 L1에 더하여 제 2 레이저 광원(10)으로부터 레이저 광 L2를 조사함으로써, 일단 발생시킨 플라즈마의 온도(강도)의 저하(감쇠)를 늦출 수 있다.
특히, 제 2 레이저 광원(10b)은, 도 7에 나타내듯이, 레이저 광 L1의 조사 개시 전에 레이저 광 L2의 조사를 개시하고, 레이저 광 L1의 조사 종료 후에 레이저 광 L2의 조사를 종료한다. 이에 의해, 레이저 광 L1의 조사 전에 계측 대상(200)이 사전에 가열되어 고온이 된다. 또, 계측 대상 표면에 녹 등이 있는 경우에는 클리닝된다. 이에 의해, 플라즈마가 발생하기 쉬워져, 계측 대상의 성상의 영향을 받지 않고서 측정이 가능해진다. 또한, 제 1 레이저 광원(10)으로부터의 레이저 광 L1의 조사에 의해 플라즈마가 발생한 시점에서 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 광이 조사되고 있기 때문에, 플라즈마 발생 시점으로부터 플라즈마를 보온할 수 있어, 보다 효과적으로 플라즈마 온도의 저하를 저감할 수 있다. 이에 의해, 플라즈마의 강약에 의존하지 않는, 높은 레벨의 신호를 포함하는 스펙트럼이 얻어지기 때문에, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.
특허문헌 1, 비특허문헌 1에 있어서도 2종류의 레이저 펄스를 조사하는 LIBS 장치가 개시되어 있다. 그러나, 이들 문헌에 있어서, 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 한쪽 레이저 펄스의 조사 개시 전에, 플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 다른 쪽 레이저 펄스의 조사를 개시하고, 한쪽 레이저 펄스의 조사 종료 후에 다른 쪽 레이저 펄스의 조사를 종료한다는 기술 사상은 개시되어 있지 않다. 따라서, 특허문헌 1 및 비특허문헌 1에 개시된 기술로부터는, 본 실시 형태에서 나타낸 표면 클리닝 효과, 전처리 효과를 얻을 수는 없다.
상기의 실시 형태에서 설명한 성분 조성 계측 시스템(100, 100b)에 의하면, 레이저 유기 브레이크다운 분광법에 있어서의 측정 정밀도가 향상되어, 프로세스 중의 계측 대상의 위치나 형상이 변화하는 경우에서도 실시간의 성분 농도 계측이 가능해진다. 상기의 실시 형태에서 설명한 성분 조성 계측 시스템의 사상은 합성 화학 플랜트, 철강 플랜트 등의 생산 프로세스에서의 품질 관리나 제어를 위해서 원료나 제품 등에 포함되는 특정 성분을 모니터하기 위한 장치나 시스템에 적용할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 실시 형태의 예시로서, 실시 형태 1, 2를 설명했다. 그러나, 본 발명의 사상은 이들 예로 한정되지 않고, 적절히 변경, 치환, 부가, 생략 등을 행한 실시 형태에도 적용 가능하다. 또한, 상기 실시 형태에서 설명한 각 구성 요소를 조합하여, 새로운 실시 형태로 하는 것도 가능하다. 즉, 전술한 실시 형태는 본 발명에 있어서의 기술의 몇 가지의 구체적인 예를 나타낸 것이고, 청구범위 또는 그 균등한 범위에 있어서 여러 가지의 변경, 치환, 부가, 생략 등을 행할 수 있다.
(다른 실시 형태)
실시 형태 2의 성분 조성 계측 시스템(100b)의 구성에 있어서, 제 2 레이저 광원(10b)으로부터의 레이저 광을 빔 콤바이너(24)의 근방까지 광섬유로 전송해도 된다. 이에 의해, 제 2 레이저 광원(10b)을 임의의 위치에 배치할 수 있다. 일반적으로 롱 펄스의 레이저 광을 출력하는 제 2 레이저 광원(10b)은 대형인 장치가 되어, 설치 위치에 제약이 있다. 따라서, 제 2 레이저 광원(10b)의 레이저 광을 광섬유로 전송하는 것은 제 2 레이저 광원(10b)의 레이아웃의 자유도가 증가하는 점에서 유용하다.
실시 형태 2에 있어서, 쇼트 펄스를 출력하는 제 1 레이저 광원(10)과 롱 펄스를 출력하는 제 2 레이저 광원(10b)의 기능을 1개의 광원 장치로 실현해도 된다. 도 18에 그와 같은 광원 장치의 구성의 일례를 나타낸다. 레이저 광원(10c)은, 여기원(51)과, 레이저 매체(52, 53)와, 레이저 매체(52, 53)의 광로 상의 양단에 배치된 미러(55)를 구비한다. 더욱이, 레이저 광원(10c)은, 포켈 셀(57)과, 미러(59)와, 파장판(61)과, 빔 콤바이너(63)를 구비한다.
여기원(51)은 예를 들면 플래시 램프로 구성되고, 여기광을 출력한다. 레이저 매체(52, 53)는 여기광에 의해 여기되어 레이저 광을 발생시키는 Nd:YAG 결정을 포함한다. 빔 콤바이너(63)는 레이저 광의 편광 특성을 이용하여 빔을 합성한다. 포켈 셀(57)은 레이저 광을 쇼트 펄스 발진시키는 소자이다. 파장판(61)은 레이저 광의 편광 특성을 변화시키는 소자이다.
레이저 매체(52, 53)는 여기원(51)으로부터의 여기광에 의해 여기되어, 광을 출력한다. 레이저 매체(52, 53)에서 생성된 광은 미러(55) 사이에서 반사되어, 레이저 광으로서 출력된다. 레이저 매체(52)로부터의 레이저 광은 포켈 셀(57)을 개재해서, 쇼트 펄스의 레이저 광이 되어 미러(59)에 출력된다. 한편, 레이저 매체(53)는 롱 펄스의 레이저 광을 출력한다. 미러(59)는 포켈 셀(57)로부터의 레이저 광의 광로를 변경하여, 파장판(61)에 입사되도록 한다. 파장판(61)을 통과한 쇼트 펄스의 레이저 광은 콤바이너(63)에 입사된다. 콤바이너(63)는 레이저 매체(52)로부터의 쇼트 펄스의 레이저 광과, 레이저 매체(553)로부터의 롱 펄스의 레이저 광을 합성하여, 출력한다.
이상과 같은 구성에 의해, 1개의 레이저 광원(10c)으로부터, 펄스폭이 상이한 2개의 레이저 광을 출력할 수 있다. 이와 같은 구성을 갖는 레이저 광원(10c)을, 도 1에 나타내는 성분 조성 계측 시스템(100) 내의 레이저 광원(10)과 치환함으로써, 실시 형태 2에서 나타낸 성분 조성 계측 시스템(100b)과 동등한 기능을 실현할 수 있다.
(본 개시)
상기의 실시 형태 1 및 실시 형태 2의 각각에 개시한 사상을 조합할 수 있다는 것은 말할 필요도 없다. 즉, 본 개시는 이하의 성분 조성 계측 시스템을 개시한다.
(1) 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광(L1)을 계측 대상에 조사하는 제 1 레이저 광원과,
플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광(L2)을 계측 대상에 조사하는 제 2 레이저 광원과,
제 1 레이저 광원으로부터 상기 계측 대상에의 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치와,
측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치를 구비하고,
제 2 레이저 광원은, 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광의 조사를 종료하는
성분 조성 계측 시스템.
이 성분 조성 계측 시스템에 의하면, 플라즈마 발생 전에 계측 대상을 가열할 수 있음과 함께, 계측 대상을 클리닝할 수 있다. 또, 플라즈마 발생 후는 플라즈마의 온도의 저하를 늦출 수 있다. 이에 의해, 높은 레벨의 신호를 포함하는 스펙트럼이 얻어지기 때문에, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.
(2) (1)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제 1 레이저 광과 제 2 레이저 광이 그들의 광축이 일치한 상태에서 계측 대상에 조사되도록, 제 1 및 제 2 레이저 광원의 광축이 조정되어도 된다. 이에 의해, 제 2 레이저 광에 의해 가열된 계측 대상의 부분에 제 1 레이저 광을 조사할 수 있다. 또, 제 1 레이저 광에 의해 발생한 플라즈마의 온도를 제 2 레이저 광에 의해 보온할 수 있다.
(3) (1)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제어 장치는, 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고, 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 이에 의해, 정밀도 저하가 생길 가능성이 있는 신호를 분석에 사용하는 데이터로부터 배제할 수 있어, 높은 계측 정밀도를 확보할 수 있다.
(4) (3)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제어 장치는, 발광 스펙트럼으로부터 플라즈마의 온도를 판정하고, 플라즈마 온도가 소정 온도 이상인 발광 스펙트럼을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 이에 의해, 정밀도 저하가 생길 가능성이 있는 신호를 분석에 사용하는 데이터로부터 배제할 수 있다.
(5) (3)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제어 장치는, 발광 스펙트럼의 신호 강도를 판정하고, 신호 강도가 소정값 이상이 되는 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 이에 의해, 정밀도 저하가 생길 가능성이 있는 신호를 분석에 사용하는 데이터로부터 배제할 수 있다.
(6) (3)의 성분 조성 계측 시스템에 있어서, 제어 장치는, 발광 스펙트럼을 복수회 측정하고, 복수의 발광 스펙트럼의 데이터를 적산한 결과를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다. 복수회 측정한 데이터를 적산하여 이용함으로써 측정 데이터의 정밀도를 향상시킬 수 있다.
(7) (1)∼(6)의 성분 조성 계측 시스템은, 계측 대상의 삼차원 형상 및 거리를 계측하는 삼차원 형상 계측 장치와, 제 1 레이저 광원으로부터 계측 대상에 조사되는 레이저 광의 초점 거리를 조정하는 초점 조정 수단을 추가로 구비해도 된다. 제어 장치는, 삼차원 형상 계측 장치에 의한 측정 결과에 기초하여 초점 조정 수단을 제어해서, 레이저 광의 초점 거리를 조정해도 된다. 이에 의해, 계측 대상의 형상(거리)에 의존하지 않고, 항상 레이저 광을 합초시켜서 계측 대상에 조사할 수 있어, 일정한 강도로 레이저 광을 조사할 수 있다.
(8) (1)∼(6)의 성분 조성 계측 시스템은, 삼차원 형상 계측 장치와, 레이저 광의 상기 계측 대상 상의 조사 위치를 조정하는 조사 위치 변경 수단을 추가로 구비해도 된다. 제어 장치는, 삼차원 형상 계측 장치에 의한 측정 결과에 기초하여 조사 위치 변경 수단을 제어해서, 계측 대상 상의 레이저 광의 조사 위치를 조정해도 된다. 이에 의해, 양호한 플라즈마 상태가 얻어지는 위치(영역)에 레이저 광을 조사할 수 있어, 계측 대상의 형상에 의존하지 않고서 일정 상태의 발광 스펙트럼을 얻을 수 있다.
(9) 더욱이 본 개시는 이하의 성분 조성 계측 방법을 개시한다.
플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과,
플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과,
제 1 레이저 광의 계측 대상에의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스텝과,
측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 계측 대상의 조성을 분석하는 스텝을 포함하고,
제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 제 2 레이저 광의 조사를 종료하는
성분 조성 계측 방법.
(10) (9)의 성분 조성 계측 방법에 있어서, 분석하는 스텝에 있어서, 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고, 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 계측 대상의 조성을 분석해도 된다.

Claims (10)

  1. 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 제 1 레이저 광원과,
    플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 상기 계측 대상에 조사하는 제 2 레이저 광원과,
    상기 제 1 레이저 광원으로부터 상기 계측 대상에의 제 1 레이저 광의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정 장치와,
    측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 제어 장치를 구비하고,
    상기 제 2 레이저 광원은, 상기 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 상기 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 상기 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 상기 제 2 레이저 광의 조사를 종료하는,
    성분 조성 계측 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 레이저 광과 상기 제 2 레이저 광이 그들의 광축이 일치한 상태에서 상기 계측 대상에 조사되도록, 상기 제 1 및 제 2 레이저 광원의 광축이 조정되어 있는,
    성분 조성 계측 시스템.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어 장치는, 상기 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고, 상기 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
    성분 조성 계측 시스템.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제어 장치는, 상기 발광 스펙트럼으로부터 플라즈마의 온도를 판정하고, 플라즈마 온도가 소정 온도 이상인 발광 스펙트럼을 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
    성분 조성 계측 시스템.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 제어 장치는, 상기 발광 스펙트럼의 신호 강도를 판정하고, 신호 강도가 소정값 이상이 되는 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
    성분 조성 계측 시스템.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 제어 장치는, 발광 스펙트럼을 복수회 측정하고, 복수의 발광 스펙트럼의 데이터를 적산한 결과를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
    성분 조성 계측 시스템.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    계측 대상의 삼차원 형상 및 거리를 계측하는 삼차원 형상 계측 장치와,
    상기 제 1 레이저 광원으로부터 상기 계측 대상에 조사되는 레이저 광의 초점 거리를 조정하는 초점 조정 수단을 추가로 구비하고,
    상기 제어 장치는, 상기 삼차원 형상 계측 장치에 의한 측정 결과에 기초하여 초점 조정 수단을 제어해서, 상기 레이저 광의 초점 거리를 조정하는,
    성분 조성 계측 시스템.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    계측 대상의 삼차원 형상 및 거리를 계측하는 삼차원 형상 계측 장치와,
    상기 레이저 광의 상기 계측 대상 상의 조사 위치를 조정하는 조사 위치 변경 수단을 추가로 구비하고,
    상기 제어 장치는, 상기 삼차원 형상 계측 장치에 의한 측정 결과에 기초하여 상기 조사 위치 변경 수단을 제어해서, 상기 계측 대상 상의 레이저 광의 조사 위치를 조정하는,
    성분 조성 계측 시스템.
  9. 플라즈마를 발생시키는 정도의 강도를 갖는 제 1 레이저 광을 계측 대상에 조사하는 스텝과,
    플라즈마를 발생시키지 않는 정도의 강도를 갖는 제 2 레이저 광을 상기 계측 대상에 조사하는 스텝과,
    상기 제 1 레이저 광의 상기 계측 대상에의 조사에 의해 생긴 플라즈마의 발광으로부터, 파장마다의 강도를 나타내는 발광 스펙트럼을 측정하는 스텝과,
    측정된 발광 스펙트럼의 데이터를 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는 스텝을 포함하고,
    상기 제 1 레이저 광의 조사 개시 전에 상기 제 2 레이저 광의 조사를 개시하고, 상기 제 1 레이저 광의 조사 종료 후에 상기 제 2 레이저 광의 조사를 종료하는,
    성분 조성 계측 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 분석하는 스텝에 있어서, 상기 발광 스펙트럼의 성상을 판정하고, 상기 성상이 소정 상태에 있는 발광 스펙트럼의 데이터만을 이용하여 상기 계측 대상의 조성을 분석하는,
    성분 조성 계측 방법.
KR1020187032982A 2016-05-17 2017-05-15 성분 조성 계측 시스템 및 성분 조성 계측 방법 KR102298835B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2016-099035 2016-05-17
JP2016099035 2016-05-17
PCT/JP2017/018180 WO2017199904A1 (ja) 2016-05-17 2017-05-15 成分組成計測システム及び成分組成計測方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20190008231A true KR20190008231A (ko) 2019-01-23
KR102298835B1 KR102298835B1 (ko) 2021-09-07

Family

ID=60325108

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020187032982A KR102298835B1 (ko) 2016-05-17 2017-05-15 성분 조성 계측 시스템 및 성분 조성 계측 방법

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP6901145B2 (ko)
KR (1) KR102298835B1 (ko)
CN (1) CN109154567B (ko)
WO (1) WO2017199904A1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021043041A (ja) * 2019-09-10 2021-03-18 トヨタ自動車株式会社 元素組成分析方法
CN112044807A (zh) * 2020-07-17 2020-12-08 江汉大学 一种锂电池电极分拣回收装置
CN115436330B (zh) * 2022-08-08 2024-01-12 哈尔滨工业大学 一种双脉冲激光诱导解吸附光谱测量系统及其测量托卡马克共沉积层中氘分布的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007010371A (ja) 2005-06-28 2007-01-18 Kenji Yasuda 有害物検出システム、有害木材の検出方法及び廃棄木材処理システム
CN201575971U (zh) * 2009-12-23 2010-09-08 中国科学院沈阳自动化研究所 一种用于熔融金属的激光诱导击穿光谱装置
JP2011007640A (ja) * 2009-06-26 2011-01-13 Shikoku Electric Power Co Inc 連続式濃度測定装置および方法
US8125627B2 (en) 2007-04-27 2012-02-28 Alakai Defense Systems, Inc. Laser spectroscopy system
JP2013190411A (ja) * 2012-02-15 2013-09-26 Central Research Institute Of Electric Power Industry 金属表面付着成分の濃度計測方法および装置
CN104142316A (zh) * 2014-08-15 2014-11-12 中国科学院上海技术物理研究所 结合预烧蚀和再加热的三脉冲libs探测系统
JP2015148442A (ja) * 2014-02-04 2015-08-20 株式会社Ihi 物質特定方法および物質特定システム

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8619255B2 (en) * 2011-04-15 2013-12-31 Rhm Technologies, Inc. Laser induced breakdown spectroscopy
US20120314214A1 (en) * 2011-06-07 2012-12-13 Alexander Dennis R Laser Induced Breakdown Spectroscopy Having Enhanced Signal-to-Noise Ratio
JPWO2014042221A1 (ja) * 2012-09-13 2016-08-18 国立大学法人 東京大学 成分分析装置
WO2015037643A1 (ja) * 2013-09-10 2015-03-19 株式会社Ihi 物質特定システムおよび物質特定方法
JP6378931B2 (ja) * 2014-05-21 2018-08-22 浜松ホトニクス株式会社 顕微鏡装置及び画像取得方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007010371A (ja) 2005-06-28 2007-01-18 Kenji Yasuda 有害物検出システム、有害木材の検出方法及び廃棄木材処理システム
US8125627B2 (en) 2007-04-27 2012-02-28 Alakai Defense Systems, Inc. Laser spectroscopy system
JP2011007640A (ja) * 2009-06-26 2011-01-13 Shikoku Electric Power Co Inc 連続式濃度測定装置および方法
CN201575971U (zh) * 2009-12-23 2010-09-08 中国科学院沈阳自动化研究所 一种用于熔融金属的激光诱导击穿光谱装置
JP2013190411A (ja) * 2012-02-15 2013-09-26 Central Research Institute Of Electric Power Industry 金属表面付着成分の濃度計測方法および装置
JP2015148442A (ja) * 2014-02-04 2015-08-20 株式会社Ihi 物質特定方法および物質特定システム
CN104142316A (zh) * 2014-08-15 2014-11-12 中国科学院上海技术物理研究所 结合预烧蚀和再加热的三脉冲libs探测系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Double-pulse LIBS combining short and long nanosecond pulses in the microjoule range", Islam Y. Elnasharty et al., J. Anal. At. Spectrom., 2014, 29, 1660-1666.

Also Published As

Publication number Publication date
WO2017199904A1 (ja) 2017-11-23
JPWO2017199904A1 (ja) 2019-03-14
JP6901145B2 (ja) 2021-07-14
CN109154567A (zh) 2019-01-04
CN109154567B (zh) 2021-06-01
KR102298835B1 (ko) 2021-09-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9909923B2 (en) Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) apparatus based on high repetition rate pulsed laser
US9797776B2 (en) Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) apparatus based on high repetition rate pulsed laser
US20150346103A1 (en) Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) Apparatus and Method for Performing Spectral Imaging of a Sample Surface
CN110088600B (zh) 激光诱导击穿光谱系统和方法，及其检测系统和方法
KR102298835B1 (ko) 성분 조성 계측 시스템 및 성분 조성 계측 방법
Taschuk et al. Detection and mapping of latent fingerprints by laser-induced breakdown spectroscopy
Lednev et al. Laser beam profile influence on LIBS analytical capabilities: single vs. multimode beam
US9766182B2 (en) Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) apparatus with dual CCD spectrometer
Banerjee et al. High resolution scanning microanalysis on material surfaces using UV femtosecond laser induced breakdown spectroscopy
Lednev et al. Laser ablation of polished and nanostructured titanium surfaces by nanosecond laser pulses
US7817270B2 (en) Nanosecond flash photolysis system
JP2008032606A (ja) レーザー誘起プラズマ分光分析法における解析方法とその装置
Zimmer et al. Short-wavelength soft-x-ray laser pumped in double-pulse single-beam non-normal incidence
Godwal et al. Development of laser-induced breakdown spectroscopy for microanalysis applications
Lee et al. Spatial and temporal distribution of metal atoms and their diatomic oxide molecules in femtosecond laser-induced plasmas
Huang et al. Confocal controlled LIBS microscopy with high spatial resolution and stability
Glaus et al. Fiber-coupled laser-induced breakdown and Raman spectroscopy for flexible sample characterization with depth profiling capabilities
CN104515754B (zh) 激光等离子体谱测量装置
Nazeri et al. Laser-induced breakdown spectroscopy via the spatially resolved technique using non-gated detector
CN115541560A (zh) 一种基于高光谱成像的激光时频变换观测系统及方法
CN108844631B (zh) 一种消除拉曼散射背景干扰的装置及方法
CN112666128A (zh) 一种多光谱联用检测系统及其检测方法
JP2000055809A (ja) 顕微ラマン分光装置及び顕微ラマン分光測定方法
JP2005099453A (ja) テラヘルツ電磁波発生素子
WO2023195506A1 (en) Monitoring system and method

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant