JP2008256440A

JP2008256440A - 分析装置

Info

Publication number: JP2008256440A
Application number: JP2007097202A
Authority: JP
Inventors: Ryoichi Otani; 良一大谷
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Electron Tubes and Devices Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Canon Electron Tubes and Devices Co Ltd
Priority date: 2007-04-03
Filing date: 2007-04-03
Publication date: 2008-10-23

Abstract

【課題】パルスレーザ光Ｌの伝送に光ファイバ22を用いていても、分析精度を向上でき、分析時間も短くできる分析装置11を提供する。
【解決手段】ＹＡＧレーザ発振器12で発振した１本のパルスレーザ光Ｌを分配光学系21で複数本に分配する。分配した複数本の各パルスレーザ光Ｌを複数本の光ファイバ22で伝送する。複数本の光ファイバ22で伝送する複数本のパルスレーザ光Ｌを分析対象物13の表面の複数箇所に照射する。複数本のパルスレーザ光Ｌを分析対象物13の表面の複数箇所に照射できるため、得られる蛍光強度を大きくでき、分析対象物13の広範囲から蛍光が得られて平均化できる。
【選択図】図１

Description

本発明は、分析対象物へのレーザ光の集光照射によって発生するプラズマから得られる蛍光を取得し、この蛍光に基づいて分析対象物に含有している元素を定量する分析装置に関する。

従来、レーザ光を分析対象物に照射し、レーザ光の照射によって発生した蛍光を定量することにより、分析対象物の元素を分析でき、しかも、元素分析に前処理が不要で、分析時間も短時間のためにリアルタイムで分析できる分析装置が知られている（例えば、特許文献１参照。）。

この分析装置では、レーザ光をレーザ光集光光学系で集光して分析対象物の表面に照射することにより、分析対象物の表面の元素をプラズマ化させる。このプラズマはレーザ光の照射終了とともに再結合を始め、数μ秒ないし数十μ秒の間は分析対象物の構成元素が励起状態の原子となり、この励起状態の原子が下準位に遷移するときに、原子特有の波長で原子数に比例した量の蛍光を放出する。そして、分析対象物から放出された蛍光の一部を蛍光集光光学系によって集光し、その蛍光を蛍光測定器によりスペクトル分光分析し、蛍光を放出した物質に含まれる元素を分析する。

また、レーザ光の伝送に光ファイバを用いることにより、分析の自由度が向上する利点を有する分析装置が得られる。
特開２０００−３１０５９６号公報（第６頁、図４−５）

しかしながら、レーザ光の伝送に光ファイバを用いた分析装置では、分析の自由度が得られるが、光ファイバは伝送するレーザ光エネルギが過大であると損傷するおそれがあるために伝送可能なレーザ光エネルギに制限があるため、レーザ光の照射によって得られる蛍光強度を大きくすることが困難であり、さらに、レーザ光の照射によりプラズマが発生するためには所定のエネルギ密度が必要であるためにレーザ光の照射範囲（分析範囲）も制限されてしまい、分析精度を向上できない問題がある。

また、一般に、鉄鋼材の場合、この鉄鋼材内の炭素などの元素の含有量がその性質を決定するために重要であり、その元素の濃度を管理する必要がある。この鉄鋼材で測定する元素が鉄結晶間に存在する場合は、レーザ光の集光口径が例えば０．５ｍｍ程度では元素の存在箇所によって元素の蛍光強度が大きく変化し、鉄鋼材中の各元素の平均的な濃度を特定することが困難である。そのため、レーザ光の集光口径を大きくすることが考えられるが、上述のように光ファイバを用いた場合はレーザ光の集光口径が制限されてしまう。そこで、鉄鋼材の表面の数箇所にレーザ光を順次照射して分析することにより平均化することが考えられるが、レーザ光の照射箇所を増加すると１つの鉄鋼材の分析時間が長くかかるため、多数の鉄鋼材を分析する場合は分析に長時間要し、生産工程などの場合は生産量に大きな影響を与えてしまう。

本発明は、このような点に鑑みなされたもので、レーザ光の伝送に光ファイバを用いていても、分析精度を向上でき、分析時間も短くできる分析装置を提供することを目的とする。

本発明は、レーザ光を伝送する複数本の光ファイバを有し、分析対象物の表面の複数箇所に複数本の光ファイバで伝送する複数本のレーザ光を集光照射するレーザ光集光照射手段と、前記分析対象物への複数本のレーザ光の照射にて放出される蛍光を集光する蛍光集光手段と、この蛍光集光手段で集光された蛍光に基づいて前記分析対象物に含有している元素を定量する分析手段とを具備しているものである。

本発明によれば、レーザ光の伝送に光ファイバを用いていても、分析対象物の表面の複数箇所に複数本の光ファイバで複数本のレーザ光を伝送して照射することにより、得られる蛍光強度を大きくすることができるとともに、分析対象物の広範囲からの蛍光が得られることによって平均化でき、そのため、分析精度を向上でき、分析時間も短くできる。

以下、本発明の一実施の形態を、図面を参照して説明する。

図１に示すように、分析装置11は、例えばＹＡＧ（Yttrium・Aluminium・Garnet:イットリウム・アルミニウム・ガーネット）レーザ光であるパルスレーザ光Ｌを発振させるレーザ発振器としてのＹＡＧレーザ発振器12、このＹＡＧレーザ発振器12で発振されたパルスレーザ光Ｌを分析対象物13の表面に集光照射するレーザ光集光照射手段14、分析対象物13へのパルスレーザ光Ｌの照射にて分析対象物13の表面がプラズマ化して発生する蛍光Ｆを集光する蛍光集光手段15、この蛍光集光手段15で集光された蛍光に基づいて分析対象物13に含有している元素を定量する分析手段16を備えている。

そして、ＹＡＧレーザ発振器12は、図示しない制御手段としての主制御装置により所定のタイミングで発生する駆動パルスに基づいて、所定パルス幅のパルスレーザ光Ｌを出力する。

また、レーザ光集光照射手段14は、ＹＡＧレーザ発振器12で発振された１本のパルスレーザ光Ｌを複数であってここでは２本のパルスレーザ光Ｌに分配する分配手段としての分配光学系21、この分配光学系21で分配された各パルスレーザ光Ｌを一端から入射して他端に伝送する複数本であってここでは２本のレーザ光伝送用光ファイバとしての光ファイバ22、分配光学系21で分配された各パルスレーザ光Ｌを集光して各光ファイバ22に入射する光学系である光ファイバ入射系23、２本の光ファイバ22の他端から放射される２本のパルスレーザ光Ｌを分析対象物13の表面に集光して照射する集光レンズ24を有する１つのレーザ光集光光学系25を備えている。

分配光学系21は、ＹＡＧレーザ発振器12で発振された１本のパルスレーザ光Ｌを透過するとともに反射して例えば均等に分配する分配反射ミラー26が用いられている。

また、蛍光集光手段15は、分析対象物13の表面へのパルスレーザ光Ｌの照射によって分析対象物13の表面を原子化およびプラズマ化し、分析対象物13中に存在する各元素から放出（放射）される固有の蛍光（蛍光を含むスペクトル）Ｆを集光する集光レンズ31を有する蛍光集光光学系32、この蛍光集光光学系32で集光された蛍光Ｆを一端から入射して他端に伝送する蛍光伝送用光ファイバとしての光ファイバ33を備えている。

また、分析手段16は、光ファイバ33で伝送される蛍光Ｆを分光して全ての波長の強度を測定する測定器41、この測定器41で測定された測定値から分析対象物13に含まれている元素とその量を割り出す判定装置42を備えている。なお、分析対象物13が鉄鋼材で炭素などの元素の含有量である濃度を分析する場合には、測定器41により鉄鋼材に含まれる炭素などの各元素固有のスペクトルを測定し、濃度変換装置として機能する判定装置42により各元素の濃度を定量する。測定器41と判定装置42とは、図示しないタイミング調整機構により各動作タイミングが制御される。

次に、分析装置11を用い、分析対象物13の元素を分析する方法について説明する。

図１に示すように、分析対象物13を所定の位置にセットした後、ＹＡＧレーザ発振器12によりパルスレーザ光Ｌを出力する。出力された１本のパルスレーザ光Ｌは、２本のパルスレーザ光Ｌに分配され、２本の光ファイバ22により伝送されて、１つのレーザ光集光光学系25により分析対象物13の表面に集光照射される。

図２に示すように、パルスレーザ光Ｌの集光照射により分析対象物13の表面の２箇所がプラズマ化される。この２箇所のプラズマはそれぞれパルスレーザ光Ｌの照射終了とともに再結合を始め、数μ秒ないし数十μ秒の間は照射された分析対象物13の構成元素が励起状態の原子となる。そして、この励起状態の原子が下準位に遷移するとき、原子は原子数に比例した２倍の蛍光Ｆを放出する。

また、分析対象物13の表面から２倍の蛍光Ｆを放出するとき、蛍光集光光学系32によって蛍光Ｆを集光する。集光された蛍光Ｆは、光ファイバ33を介して測定器41によりスペクトルが測定され、判定装置42により蛍光Ｆを放出した物質に含まれる元素を定量する。

そして、分析対象物13の表面の負極領域にパルスレーザ光Ｌを照射するとともに、これにより放出される蛍光Ｆのスペクトルを判定装置42により取得し、各元素固有のスペクトルとその強度が得られた場合、各元素名称とその濃度がわかる。

このように、分析装置11では、２本に分配されたパルスレーザ光Ｌを２本の光ファイバ22で伝送して分析対象物13の表面へ集光照射し、各元素濃度を測定することができる。

１本のパルスレーザ光Ｌを１本の光ファイバ22で伝送して分析対象物13の表面へ集光照射する場合には、パルスレーザ光Ｌの集光口径が０．３ｍｍ、レーザ光エネルギが光ファイバ22で伝送可能な限界値である９０ｍＪとすると、レーザ光エネルギ密度は約１．３Ｊ／ｍｍ²であるが、照射面積（測定範囲）は約０.０７ｍｍ²と微少範囲の測定となる。また、パルスレーザ光Ｌの集光口径が０．４ｍｍに増加すると、レーザ光エネルギ密度は１／２に低減してプラズマ発生が低減する。そこで、図２に示すように、２本のパルスレーザ光Ｌを２本の光ファイバ22で伝送して分析対象物13の表面へ集光照射する場合、１回の測定で２倍の測定範囲を測定することが、分配光学系21、光ファイバ22および光ファイバ入射系23のみを追加することで可能となる。

また、図３に示すように、分析対象物13が高温であるなどで、レーザ光集光光学系25を保護するために、レーザ光集光光学系25と分析対象物13との距離ｘを数１００ｍｍに大きくする必要がある場合は、パルスレーザ光Ｌの拡がり角成分のために集光口径は数ｍｍと大きくなるため、レーザ光エネルギ密度が小さくなり、得られる蛍光量が低下し、測定精度が大きく低下する。そこで、２本のパルスレーザ光Ｌを２本の光ファイバ22で伝送するとともにレーザ光集光光学系25によって集光照射することで、得られる蛍光量が増加し、容易に測定精度を改善できる。

また、分析対象物13が鉄鋼材で測定する元素が鉄結晶間に存在する場合、１本のパルスレーザ光Ｌを１本の光ファイバ22で伝送して鉄鋼材に集光照射したのでは、元素の存在箇所によって元素蛍光量（強度）が大きく変化し、鉄鋼材中の各元素の平均的な濃度を特定することが困難である。そのため、パルスレーザ光Ｌの集光口径を大きくすることが考えられるが、上述のように光ファイバ22を用いた場合はパルスレーザ光Ｌの集光口径が制限されてしまう。そのため、鉄鋼材の表面の数箇所にパルスレーザ光Ｌを順次照射して分析することにより平均化することが考えられるが、パルスレーザ光Ｌの照射箇所を増加すると１つの鉄鋼材の分析時間が長くかかるため、多数の鉄鋼材を分析する場合は分析に長時間要し、生産工程などの場合は生産量に大きな影響を与えてしまう。

そこで、例えば、図４に示すように、ＹＡＧレーザ発振器12で発振された１本のパルスレーザ光Ｌを５本のパルスレーザ光Ｌに分配し、これら５本のパルスレーザ光Ｌを５本の光ファイバ22で伝送して鉄鋼材の表面へ一度に集光照射する。これにより、図５に示すように、１回の測定工程で広範囲にパルスレーザ光Ｌを照射して蛍光強度を測定でき、鉄鋼材中の各元素の平均的な濃度を特定することができる。すなわち、図５において、鉄鋼材の表面の５箇所にパルスレーザ光Ｌを順次照射した場合の各測定値をＰで示すように、各箇所で一定の値が得られていないが、５本のパルスレーザ光Ｌを５本の光ファイバ22で伝送して鉄鋼材の表面へ一度に集光照射することで鉄鋼材中の各元素の平均的な濃度を特定できる。

以上のように、分析装置11によれば、パルスレーザ光Ｌの伝送に光ファイバ22を用いていても、分析対象物13の表面の複数箇所に複数本の光ファイバ22で複数本のパルスレーザ光Ｌを伝送して照射することにより、得られる蛍光強度を大きくすることができるとともに、分析対象物13の広範囲からの蛍光が得られることによって平均化でき、そのため、分析精度を向上でき、分析時間も短くできる。

なお、パルスレーザ光Ｌは２本や５本に限らず、複数に分配し、その分配数に対応した本数の光ファイバ22を使用すること、分配数に対応した面積、および蛍光強度が測定可能となる。

本発明の一実施の形態を示す分析装置の構成図である。同上分析装置により分析対象物の表面の２箇所に２本のパルスレーザ光を集光照射した状態を説明する説明図である。同上分析装置のレーザ光集光光学系と分析対象物との距離が大きい場合を説明する説明図である。同上分析装置により鉄鋼材の表面の５箇所に５本のパルスレーザ光を集光照射した状態を説明する説明図である。同上分析装置で分析する鉄鋼材の蛍光強度比と炭素濃度との関係を示すグラフである。

符号の説明

11 分析装置
13 分析対象物
14 レーザ光集光照射手段
15 蛍光集光手段
16 分析手段
21 分配手段としての分配光学系
22 光ファイバ
25 レーザ光集光光学系
Ｆ蛍光
Ｌレーザ光としてのパルスレーザ光

Claims

レーザ光を伝送する複数本の光ファイバを有し、分析対象物の表面の複数箇所に複数本の光ファイバで伝送する複数本のレーザ光を集光照射するレーザ光集光照射手段と、
前記分析対象物への複数本のレーザ光の照射にて放出される蛍光を集光する蛍光集光手段と、
この蛍光集光手段で集光された蛍光に基づいて前記分析対象物に含有している元素を定量する分析手段と
を具備していることを特徴とする分析装置。
レーザ光集光照射手段は、１本のレーザ光を複数本のレーザ光に分配する分配手段を備えている
ことを特徴とする請求項１記載の分析装置。
レーザ光集光照射手段は、複数本の光ファイバから放射される複数本のレーザ光を集光する１つのレーザ光集光光学系を備えている
ことを特徴とする請求項１または２記載の分析装置。