CN109154567A - 成分组成计测系统及成分组成计测方法 - Google Patents

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Abstract

成分组成计测系统具备：对计测对象照射具有产生等离子体程度的强度的第一激光(L1)的第一激光光源、对计测对象照射具有不产生等离子体程度的强度的第二激光(L2)的第二激光光源、根据对计测对象照射第一激光而产生的等离子体的发光来测定表示各波长的强度的发光光谱的光谱测定装置、使用所测定的发光光谱的数据分析计测对象的组成的控制装置。第二激光光源在第一激光(L1)的照射开始前，开始照射第二激光(L2)，在第一激光(L1)的照射结束后，结束照射第二激光(L2)。

Description

成分组成计测系统及成分组成计测方法
技术领域
本发明涉及使用激光诱导击穿光谱法对计测对象的成分组成进行计测的装置及方法。
背景技术
作为分析物质成分组成的方法，有激光诱导击穿光谱法(LIBS：Laser InducedBreakdown Spectroscopy)。激光诱导击穿光谱法通过对计测对象的表面照射激光而产生等离子体，分析等离子体的发光光谱，从而测定构成检查对象的元素成分。
更具体而言，在激光诱导击穿光谱法中，将激光聚光而对计测对象进行照射，急速加热计测对象的表面，由此，在计测对象表面生成含有激励状态的离子的等离子体。在所激励的电子降至低能级时，发出具有成分特有频率的光。因为其发光强度与原子数密度相关，所以通过求出各光谱的波长和光谱线强度，能够对计测对象中存在的物质进行识别和计测。在此，自然放出的原子i的发光光谱强度Ii通过下式表示。
[数1]
n(i)表示元素i的浓度，K(i),j表示含有爱因斯坦系数的变量，g(i),j表示简并性，E(i),j表示上能级能量，KB表示玻尔兹曼常数，T表示等离子体温度。在进行定量分析的情况下，等离子体温度等对发光强度I(i)带来影响的要素的明确化变得重要。
激光诱导击穿光谱法适用于对各种样品的定量及元素分析。例如，专利文献1中公开有使用激光诱导击穿光谱法检测废弃木材中的有害物质的系统。专利文献1的系统是检测废弃木材中的有害物质的系统，由搬送废弃木材的搬送装置、检测被搬送装置搬送的废弃木材中的有害物质的激光诱导击穿(LIBS)装置、通过来自激光诱导击穿装置的信号从无害木材中仅分选含有有害物质的有害木材的分选装置构成。根据专利文献1的系统，能够实时简易且迅速地检测涂布于来自建筑物等的废弃木材上的防腐剂等有害物质。
另外，专利文献2及非专利文献1中公开有使用了短激光脉冲和长激光脉冲的LIBS装置。专利文献2中公开有将引起击穿的短激光脉冲和单独不会引起击穿的长激光脉冲组合的LIBS装置。非专利文献1中公开有使短激光脉冲和长激光脉冲的光轴一致的LIBS装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-10371号公报
专利文献2：美国专利8,125,627号说明书
非专利文献
非专利文献1:“Double-pulse LIBS combining short and long na否secondpulses in the microjoule range”,Islam Y.Elnasharty et al.,J.Anal.At.Spectrom.,2014,29,1660-1666.
激光诱导击穿光谱法具有能够实时对计测对象的元素组成进行计测的优点，但另一方面，存在如下问题，在等离子体生成过程中产生变动时，精度降低，在对象的位置或形状发生变化的情况下，不易应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种使用激光诱导击穿光谱法分析计测对象的组成的装置及方法，能够高精度地进行组成分析。
本发明中的成分组成计测系统具备：第一激光光源，对计测对象照射具有产生等离子体程度的强度的第一激光；第二激光光源，对计测对象照射具有不产生等离子体程度的强度的第二激光；光谱测定装置，根据由第一激光光源对计测对象照射第一激光而产生的等离子体的发光，测定表示各波长的强度的发光光谱；控制装置，使用所测定的发光光谱的数据，分析计测对象的组成。第二激光光源在第一激光的照射开始前，开始照射第二激光，在第一激光的照射结束后，结束照射第二激光。
本发明中的成分组成计测方法包括：对计测对象照射具有产生等离子体程度的强度的第一激光的步骤；对计测对象照射具有不产生等离子体程度的强度的第二激光的步骤；根据对计测对象照射第一激光而产生的等离子体的发光，测定表示各波长的强度的发光光谱的步骤；使用所测定的发光光谱的数据，分析所述计测对象的组成的步骤。在第一激光照射开始前，开始照射第二激光，在第一激光照射结束后，结束照射第二激光。
发明效果
根据本发明的成分组成计测系统及成分组成计测方法，能够加热等离子体产生前的计测对象，另外，能够维持暂时产生的等离子体的温度(强度)，能够延迟其降低(衰减)。由此，因为不依赖于计测对象的性状而得到含有高电平信号，所以能够确保高计测精度。
附图说明
图1是表示本发明实施方式1中的成分组成计测系统结构的图；
图2是说明在激光诱导击穿光谱法(LIBS)中观测的发光强度及发光光谱的经时性变化的图；
图3是说明成分组成计测系统中的激光脉冲照射及等离子体计测的时序的图；
图4是表示成分组成计测系统操作的流程图；
图5是说明在激光诱导击穿光谱法中观测的光谱一例的图；
图6是表示本发明实施方式2中的成分组成计测系统结构的图；
图7是说明实施方式2的双脉冲照射的图；
图8(A)表示单脉冲照射时的等离子体发光强度变化的图，(B)是表示双脉冲照射时的等离子体发光强度变化的图；
图9是说明用于第一及第二测定的各脉冲波形的图；
图10是表示第一测定结果的图(计测对象＝设置于空气中的铁板(不锈钢板))；
图11是表示第二测定结果的图(计测对象＝设置在水中的铝板)；
图12是说明激光脉冲的各种照射方法中的照射时序的图；
图13是表示对经表面抛光的样品进行的测定结果的图；
图14是表示对表面锈蚀的样品进行的测定结果的图；
图15(A)表示对计测对象进行单脉冲照射之后的计测对象表面的SEM图像的图，(B)是表示对计测对象进行双脉冲照射之后的计测对象表面的SEM图像的图；
图16是表示为了确认前处理效果(加热效果)而对固体的钢和熔融钢进行了单脉冲照射或双脉冲照射(后)的情况下的测定结果的图；
图17是表示为了确认前处理效果(加热效果)而对固体的钢和熔融钢进行双脉冲照射(前)的情况下的测定结果的图；
图18是表示可照射两种激光的光源装置的结构例的图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的成分组成计测系统的实施方式。以下所说明的成分组成计测系统是使用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对计测对象的组成进行计测的系统。
(实施方式1)
1.系统的结构
图1表示本发明的成分组成计测系统的第一实施方式的结构。成分组成计测系统100具备激光光源10、分束器12、聚焦透镜14、焦点调节部16、光路变更光学部件18、照射位置变更部20、聚光透镜22、光谱测定装置30、三维形状计测装置40、控制装置50(解析装置)。
激光光源10是具有不会产生等离子体程度的强度，且可输出规定波段的激光的光源装置，例如由YAG激光器构成。
焦点调节部16是调节从激光光源10照射的激光的焦点的单元，包含用于使聚焦透镜14沿着光轴移动的电动机或促动器等。
光路变更光学部件18是用于变更从激光光源10照射的激光的光路的光学部件，由反射镜、棱镜或平板玻璃等构成。照射位置变更部20是为了变更激光的光路而用于使光路变更光学部件18旋转或平行移动的单元，包含电动机或促动器等。
分束器12具有使从激光光源10照射的激光透射并且使从计测对象200侧射入的光向光谱测定装置30侧反射的功能。
光谱测定装置30是对所射入的光计测各波长的强度分布(发光光谱)的装置。光谱测定装置30由分光器32和ICCD(Intensified Charge Coupled Device)相机35构成。分光器32例如具备衍射光栅或带通滤波器。ICCD相机35通过将利用分光器32基于波长在空间上进行了调制的光信号变换为电信号(图像信号)，生成发光光谱。此外，光谱测定装置30不限于图1所示的结构，只要能够测定发光光谱，则可采用任意的结构。
三维形状计测装置40是三维计测计测对象200的形状(即距离)的装置。作为三维计测装置，只要是能够测定物体的三维形状的结构，就可以使用任意的结构(技术)。例如，三维计测装置40也可以具备TOF(Time Of Flight)传感器。或者，三维计测装置40也可以具备错位配置的两台相机，使用由两台相机拍摄的图像通过立体声法三维地计测计测对象的形状。三维形状计测装置40将表示计测对象200的计测结果的信息发送到控制装置50。
控制装置50(解析装置)从光谱测定装置30获取发光光谱的数据，对其进行解析而分析计测对象200的成分组成。控制装置50除进行发光光谱的解析之外，还基于三维形状计测装置40的计测结果判断计测对象200的形状或距离，基于该判断结果控制焦点调节部16及照射位置变更部20。控制装置50是包含CPU的信息处理装置(例如个人计算机)，通过CPU执行规定的程序而实现规定的功能。需要注意的是，发光光谱的解析功能以及焦点调节部16和照射位置变更部20的控制功能也可以通过不同的计算机(CPU)实现。另外，也可以仅通过以实现规定功能的方式而专用设计的硬件(电路)代替通过硬件(CPU)和软件的组合来实现控制装置50的功能。即，控制装置50也可以含有MPU、DSP、FPGA或ASIC等来代替CPU。
2.系统的操作
对如上构成的成分组成计测系统100的操作进行说明。成分组成计测系统100使用激光诱导击穿光谱法(LIBS)计测计测对象200的组成。
成分组成计测系统100由激光光源10对计测对象200的表面照射激光。所照射的激光的焦点通过焦点调节部16进行调节。另外，计测对象200上的激光照射位置(即激光光路)通过照射位置变更部20变更。三维形状计测装置40三维计测计测对象200的形状(距离)并发送到控制装置50。控制装置50基于来自三维形状计测装置40的测定结果，控制焦点调节部16及照射位置变更部20。
激光光源10照射脉冲状的激光(激光脉冲)。激光(激光脉冲)透过聚焦透镜14、光路变更光学部件18及分束器12对计测对象200的表面进行照射。通过对计测对象200的表面照射激光，在计测对象200的表面产生高温等离子体。等离子体的发光通过分束器12反射，经由透镜22射入到光谱测定装置30。
光谱测定装置30对各波长测定来自等离子体的光的强度，得到发光光谱。该发光光谱的数据被发送到控制装置50。控制装置50对发光光谱的数据进行解析，分析计测对象200的组成。
图2是说明激光诱导击穿光谱法的图。图2(A)是表示在激光诱导击穿光谱法中观测的等离子体发光的经时性变化的图。如图2(A)所示，当在时刻t0将激光(激光脉冲)向计测对象表面照射时，在计测对象表面产生等离子体。等离子体的发光强度在刚刚照射激光脉冲后显示最高值，之后随着时间经过而等离子体冷却时，降低。在该等离子体的冷却过程中计测原子发光。基于此时计测的原子发光计测计测对象的组成。
图2(B)、(C)、(D)是表示伴随图2(A)所示的等离子体发光而观测的发光光谱的图，分别表示在时刻t1、t2、t3观测的发光光谱。在刚刚照射激光脉冲照射之后的时刻t1，如图2(B)所示，黑体放射带来的噪声大，因此，原子发光的光谱被噪声遮蔽，不能进行观测。当时间经过时，如图2(C)、(D)所示，如果噪声降低而原子发光相对于噪声的电平相对较高(即S/N比变高)，则可以观测原子发光。
因此，在成分组成计测系统100中，如图3所示，在从照射激光脉冲经过规定的延迟时间(D)后，在规定幅度的观测时间(Tm)期间，进行等离子体发光即原子发光的计测。延迟时间(D)被设定为噪声充分降低而能够充分观测原子发光的时间(即得到充分的S/N比的时间)。
在此，即使将延迟时间(D)及观测时间(Tm)设为一定，当所生成的等离子体的状态在每次计测时变动时，所观测的原子发光也大幅变动，难以进行高精度测定。因此，本实施方式的成分组成计测系统100以所生成的等离子体的状态不发生变动的方式控制激光脉冲的照射条件，进而，不将在存在变动的等离子体状态下测定出的测定结果用于分析。由此，提高组成分析的精度。
以下，使用图4的流程图说明成分组成计测系统100的操作。
在成分组成计测系统100中，通过三维形状计测装置40计测计测对象200的形状及距离(S11)。计测结果被发送到控制装置50。
控制装置50基于三维形状计测装置40得到的计测结果(距离、形状)，判断是否是计测对象200处于合焦位置且计测对象上的激光脉冲的照射位置处的形状没有急剧的形状变化的平坦区域(S12)。
控制装置50基于三维形状计测装置40得到的计测结果，判断计测对象200中的激光脉冲的照射位置的部分距离，且根据该距离判断计测对象200是否处于合焦位置。另外，控制装置50基于三维形状计测装置40得到的计测结果，判断计测对象200上的激光脉冲的照射位置区域的形状，且判断该区域是否是没有急剧的形状变化的平坦形状。是否是没有急剧的形状变化的平坦形状例如基于激光照射方向和与计测面所呈角度来判断。具体而言，在激光照射方向和与计测面所呈的角度为规定角度(X°)以下时，判断为是没有急剧的形状变化的平坦形状。控制装置50存储规定角度(X°)的信息，根据形状计测结果算出激光照射方向和计测面的角度，将算出的角度和规定角度(X°)进行比较，由此判断是否是没有急剧的形状变化的平坦形状。角度X根据计测对象(例如铁材料、矿渣、熔融金属等)进行设定。
至少在计测对象200不在合焦位置或计测对象200上的激光脉冲的照射位置的形状不平坦的情况下(有急剧的形状变化的情况)(S12中为否)，控制装置50调节激光的照射条件(S19)。
即，在计测对象200不在合焦位置的情况下，控制装置50以计测对象200位于合焦位置的方式控制焦点调节部16，调节聚焦透镜14的位置。由此，即使在计测对象200的位置发生变动的情况下，也能够以总是与计测对象200合焦的状态照射激光。
另外，在计测对象200上的激光脉冲的照射位置处的形状不平坦的情况下(即，有急剧的形状变化的情况)，控制装置50以计测对象200上的激光脉冲照射计测对象200上的平坦区域(即，没有急剧的形状变化的区域)的方式控制照射位置变更部20，变更激光脉冲的照射位置(S19)。然后，处理返回步骤S11。
在此，如上所述，对以将激光对平坦区域照射的方式进行控制的理由进行说明。在对平坦区域照射激光的情况和对有急剧的形状变化的区域照射激光的情况下，产生的等离子体的温度不同。在有急剧的形状变化的区域，主要是激光照射面积增加，每单位面积照射的激光能量降低。在激光照射方向和计测面的角度为X°的情况下，每单位面积照射的激光能量为sin(X)倍。sin(X)为1以下，在X＝90°(照射相对于计测面呈直角的激光)时为sin(X)＝1，在X＝45°(相对于计测面以45°的角度照射激光)时为即，角度X越偏离90°，每单位面积照射的能量的衰减量越大。因此，向存在急剧的形状变化的区域(即有凹凸的区域)照射激光而产生的等离子体的温度比向平坦的区域照射激光而产生的等离子体的温度低。这样，根据激光的照射区域的形状，产生的等离子体的状态(温度)不同，从而等离子体的状态变动对测定精度带来影响。因此，为了降低这种等离子体的状态变动，在本实施方式中，判定计测对象200的形状，以将激光对平坦区域进行照射的方式进行控制(S12、S19)。
另一方面，在计测对象200处于合焦位置且计测对象上的激光脉冲的照射位置处的形状为平坦的情况下(即，没有急剧的形状变化的情况)(S12中为是)，控制装置50由激光光源10照射激光脉冲，使计测对象200的表面产生等离子体，取得来自等离子体的发光光谱(S13)。
控制装置50根据取得的发光光谱算出信号强度及等离子体的温度(S14)。发光光谱的信号强度例如可以使用规定的元素信号强度算出，也可以使用表示最大振幅的信号强度算出。
等离子体的温度能够根据发光光谱通过以下的方法算出。图5表示由等离子体得到的发光光谱。在图5所示的等离子体的发光光谱中，观察多个起因于镁(Mg)的光谱。该多个镁光谱(Mg1、Mg2)的强度比(IMg1/IMg2)对应温度而变动。因此，通过检测多个镁光谱(Mg1、Mg2)的强度比(IMg1/IMg2)，能够检测等离子体的温度。此外，温度检测中使用的光谱不限于镁光谱，也可以使用其它元素(铁、铝等)的光谱。
返回图4的流程图，控制装置50判断算出的信号强度及等离子体温度是否分别处于规定范围内(S15)。例如，控制装置50判断算出的信号强度是否为规定值以上且等离子体温度是否为规定值以上。在信号强度及等离子体温度中的至少任一个不在规定范围内的情况下(S15中为否)，控制装置50返回步骤S11。该情况下，测定的数据不用于组成分析。此外，也可以在变更了激光的照射位置后再返回步骤S11。
另一方面，在信号强度及等离子体温度均处于规定范围内的情况下(S15中为是)，控制装置50将此时测定的信号强度数据与过去测定的信号强度数据累加(S16)。
这样，在本实施方式中，在信号强度及等离子体温度中的至少之一不满足规定条件的情况下，不使用该测定结果。即，仅使用等离子体的状态满足一定条件(信号强度、温度)的表示良好等离子体状态的测定结果。这样，通过仅使用表示良好等离子体状态的测定结果，防止测定精度降低。
控制装置50判断累加了光谱信号强度的次数是否达到规定的累加次数(S17)。在未达到规定的累加次数的情况下(S17中为否)，控制装置50返回步骤S11，重复上述的处理(S11～S16)，取得规定的累加次数分的数据。此外，也可以在变更了激光的照射位置后再返回步骤S11。这样，通过累加多次测定数据使用，排除噪声的影响，提高测定精度。在达到了规定的累加次数的情况下(S17中为是)，控制装置50根据累加了信号强度的光谱算出构成计测对象200的各元素的浓度(S18)。算出的浓度信息可以记录于控制装置50内的记录介质(SSD、HDD)，也可以显示于显示器，还可以通过打印机印刷。或者，也可以发送到其它设备(控制设备、服务器等)。
3.总结
如以上所说明的，本实施方式的成分组成计测系统100具备：向计测对象200照射激光(激光脉冲)的激光光源(10)、根据由激光光源向计测对象200照射激光而产生的等离子体的发光测定表示各波长的强度的发光光谱的光谱测定装置30、使用所测定的发光光谱的数据分析计测对象的组成的控制装置50。控制装置50判定发光光谱的性状(图4的S15)，仅使用性状处于规定状态的发光光谱的数据分析上述计测对象的组成。
这样，根据本实施方式的成分组成计测系统100，在应用激光诱导击穿光谱法的基础上，判断发光光谱的性状，基于该性状，将可能产生精度降低的信号从用于分析的数据中排除。由此，能够降低生成的等离子体的状态变动，能够确保高计测精度。
例如，控制装置50也可以根据发光光谱判定等离子体的温度和/或信号强度(S15)，使用等离子体温度为规定温度以上的发光光谱分析计测对象的组成。
进而，成分组成计测系统100也可以多次测定发光光谱，使用累加多个发光光谱数据的结果分析计测对象的组成。通过累加使用多次测定的数据，能够提高测定数据的精度。
进而，成分组成计测系统100还可以具备计测计测对象200的三维形状的三维形状计测装置40和调节由激光光源10对计测对象照射的激光的焦点距离的焦点调节部16。
控制装置50也可以基于三维形状计测装置40得到的测定结果控制焦点调节部16，调节激光的焦点距离。由此，能够不依赖于计测对象200的形状(距离)而总是使激光合焦并对计测对象200进行照射，能够以一定的强度照射激光。因此，能够不依赖于计测对象200的形状而得到一定状态的发光光谱，测定数据的精度提高。
另外，成分组成计测系统100还可以具备调节激光在计测对象上的照射位置的照射位置变更部20。控制装置50也可以基于三维形状计测装置40得到的测定结果来控制照射位置变更部20，调节计测对象200上的激光照射位置。由此，能够对得到良好的等离子体状态的位置(区域)照射激光，能够不依赖于计测对象的形状而得到一定状态的发光光谱，测定数据的精度提高。
(实施方式2)
在实施方式1中，如图3所示，对计测对象200照射一种激光脉冲而产生等离子体。与之相对，在本实施方式中，除照射用于产生等离子体的激光脉冲之外，还照射具有不产生等离子体程度的强度的第二激光脉冲。这样，通过照射第二激光脉冲，能够以高水平将产生的等离子体的强度稳定化，能够不取决于等离子体的变动而使表示原子发光的信号强度稳定化。
需要注意的是，在以下的说明中，如实施方式1一样，将仅照射用于产生等离子体的激光脉冲称作“单脉冲照射”，如本实施方式一样，除照射用于产生等离子体的激光脉冲之外，还将为了维持等离子体温度而照射其它激光脉冲称作“双脉冲照射”。
1.系统的结构
图6是表示实施方式2的成分组成计测系统结构的图。实施方式2中的成分组成计测系统100b除实施方式1中的成分组成计测系统100的结构之外，还具备第二激光光源10b和光束合成器24。以下，将激光光源10称作“第一激光光源”。光束合成器24是用于将来自第一激光光源10的激光和来自第二激光光源10b的激光合成并导入分束器12的光学部件。以将来自第一激光光源10的激光和来自第二激光光源10b的激光在它们的光轴一致的状态下对计测对象200照射的方式调节第一及第二激光光源10、10b的光轴。
2.双脉冲照射
图7是说明从第一及第二激光光源10、10b射出的激光脉冲的图。如图7所示，从第二激光光源10b输出的激光脉冲(以下也称作“长脉冲”)L2具有比从第一激光光源10输出的激光脉冲(以下也称作“短脉冲”)L1的脉宽充分大的脉宽。例如，来自第一激光光源10的激光脉冲L1的脉宽为6ns，与之相对，来自第二激光光源10b的激光脉冲L2的脉宽为10000ns。从第一激光光源10输出的激光脉冲L1的强度被设定为能够单独产生等离子体程度的强度。另一方面，从第二激光光源10b输出的激光脉冲L2的强度被设定为不能单独产生等离子体程度的强度。激光脉冲L1(短脉冲)和激光脉冲L2(长脉冲)的强度之比例如为L1:L2＝1:10～15。
另外，激光脉冲L2在输出激光脉冲L1之前，开始其输出，在激光脉冲L1的输出结束后，其输出结束。通过以这样的时序输出激光脉冲L2(长脉冲)，能够在输出激光脉冲L1前预先加热计测对象，进而，获得清洁计测对象表面的效果(以下称作“表面清洁、前处理效果”)。由此，容易产生等离子体。进而，等离子体产生后，得到能够避免等离子体温度降低的效果(以下称作“表面加热效果”)。
图8(A)是表示单脉冲照射时产生的等离子体(P1)的温度变化的图，图8(B)是表示双脉冲照射时产生的等离子体(P2)的温度变化的图。在单脉冲照射的情况下，如图8(A)所示，在照射激光脉冲L1后，等离子体发光P1的温度(强度)随时间急剧降低。
在双脉冲照射的情况下，如图8(B)所示，照射激光脉冲L2在照射用于等离子体生成的激光脉冲L1前开始。由此，在照射激光脉冲L1前预先加热计测对象(前处理效果(加热效果))，温度上升，进而，计测对象表面被清洁(表面清洁效果)。之后，当通过激光脉冲L1产生等离子体时，产生的高温等离子体通过激光脉冲L2被维持在高温(加热效果)。因此，与图8(A)所示的情况相比，来自等离子体的发光P2的强度(温度)变得更高，另外，能够降低其下降速度。这样，因为能够延迟等离子体发光强度的降低，所以能够将等离子体计测的时序(即延迟时间D)比单脉冲照射的情况设定地更延迟，能够不依赖于等离子体变动而进行高精度的计测。
3.测定结果
以下，示出使用了本实施方式中所示的双脉冲照射的等离子体发光光谱的测定结果的例子。图9是说明用于测定的各脉冲波形的图。作为用于产生等离子体的激光(激光脉冲L1)，使用波长为532nm的激光。另外，作为用于等离子体温度维持等的激光(激光脉冲L2)，使用波长为1064nm的激光。作为计测对象，准备两个靶材。第一靶材是设置于空气中的铁板(不锈钢板)，第二靶材是设置在水中的铝板。
(A)第一测定结果
作为第一测定，对设置于空气中的铁板(不锈钢板)测定基于双脉冲照射产生的等离子体发光光谱。这种设置于空气中的靶材的组成分析例如能够适用于高炉内铁成分的计测。
图10(C)是表示通过双脉冲照射观测到的光谱的图。图10(A)、(B)是用于对比的一次脉冲照射的测定结果。具体而言，图10(A)表示进行单脉冲照射、即仅照射波长为532nm的激光L1时观测到的发光光谱。在图10(A)所示的测定结果中，能够观测表示铁(Fe)元素的信号，但其强度小。图10(B)表示仅照射波长为1064nm的激光(即用于等离子体温度维持的激光L2)时观测到的发光光谱。该情况下，未观测到表示元素成分的信号。图10(C)表示通过双脉冲照射(即照射波长为532nm的激光L1和波长为1064nm的激光L2)而观测到的发光光谱。如图10(C)所示可知，通过双脉冲照射，与单脉冲照射的情况相比(参照图10(A))，获得更高的信号强度(4.5倍)。
(B)第二测定结果
作为第二测定，对设置在水中的铝板测定基于双脉冲照射产生的等离子体发光光谱。这种设置在水中的靶材的组成分析例如能够适用于熔化的原子炉内碎片成分的计测。
图11(C)是表示通过双脉冲照射观测到的光谱的图。图11(A)、(B)是用于对比的一次脉冲照射的测定结果。
具体而言，图11(A)表示进行单脉冲照射、即仅照射波长为532nm的激光L1时观测到的发光光谱。在图11(A)所示的测定结果中，未能观测到表示铝元素(Al)的信号。这是因为：在水中，所产生的等离子体在短时间内消失，所以计测变得更困难。图11(B)表示仅照射波长为1064nm的激光(即用于等离子体温度维持的激光L2)时观测到的发光光谱。该情况下，未能观测到表示铝元素的信号。图11(C)表示通过双脉冲照射(即照射波长为532nm的激光L1和波长为1064nm的激光L2)观测到的发光光谱。尽管在单脉冲照射中未能观测到，但通过双脉冲照射观测到表示铝元素(Al)的信号。
这样，除用于产生等离子体的激光L1(短脉冲)之外，还照射其它激光L2(长脉冲)。由此，通过表面清洁效果、前处理效果，降低表面性状(温度、凹凸形状)的影响，从而易于产生等离子体。进而，通过加热效果，能够维持所产生的等离子体的温度，能够延迟温度降低(强度降低)的速度。其结果，在等离子体发光光谱中能够更明确地观测到表示元素的信号。
(C)第三测定结果
进而，本发明者进行了用于确认表面清洁效果的测定。为了进行对比，使用图12所示的三种激光脉冲照射方法分别进行测定。即，通过如图12(A)所示仅照射短脉冲L1的情况(以下称作“单脉冲照射”)、如图12(B)所示在照射短脉冲L1后开始照射长脉冲L2的情况(以下称作“双脉冲照射(后)”)、如图12(C)所示在短脉冲L1的照射开始前开始照射长脉冲L2的情况(以下称作“双脉冲照射(前)”)，分别测定等离子体发光光谱。
为了验证表面清洁，使用经表面抛光的样品和表面锈蚀的样品进行测定。图13表示对经表面抛光的样品进行的测定结果，图14表示对表面锈蚀的样品进行的测定结果。图13(A)、图14(A)是单脉冲照射的情况下的光谱测定结果。图13(B)、图14(B)是双脉冲照射(后)的情况下的光谱测定结果。图13(C)、图14(C)是双脉冲照射(前)的情况下的光谱测定结果。
参照图13(A)～(C)，对于经表面抛光的样品，在双脉冲照射(前)的情况下获得稍微良好的光谱，但未发现显著差异。这认为是：因为样品表面被抛光，所以没有影响到清洁效果。另一方面，对于表面锈蚀的样品，如图14(A)、(B)所示，在单脉冲照射和双脉冲照射(后)，成为噪声多的光谱波形，未得到能够使用的测定结果。但是，如图14(C)所示，在双脉冲照射(前)的情况下，通过表面清洁效果，得到良好的测定结果。这认为是因为通过表面清洁效果而除去表面的锈蚀。
图15(A)是通过扫描电子显微镜(SEM)拍摄了对有锈的计测对象照射了单脉冲后的对象表面情况的SEM图像。图15(B)是拍摄了对有锈的对象进行双脉冲照射(前)后的对象表面情况的SEM图像。在图15(A)中，照射两次具有短脉宽的激光脉冲L1。在单脉冲照射的情况下，如图15(A)所示，锈80残留较多。与之相对，在双脉冲照射的情况下，如图15(B)所示可知，锈被较多地除去。因此，可知利用双脉冲照射(前)具有对象表面的清洁效果。
(D)第四测定结果
进而，本发明者进行了用于确认前处理效果(加热效果)的测定。图16、图17是表示为了确认前处理效果(加热效果)而对固体钢(常温)和熔融钢(1600℃)进行的测定结果的图。在该测定中，也使用图12所示的三种激光脉冲的照射方法分别测定光谱。需要注意的是，以下，关注钢中所含的锰(Mn)成分的测定。图16(A)、(B)分别表示对固体钢和熔融钢进行了单脉冲照射或双脉冲照射(后)的情况下的测定结果。图17(A)、(B)分别表示对固体钢和熔融钢进行了双脉冲照射(前)的情况下的测定结果。
参照图16，在单脉冲照射或双脉冲照射(后)的情况下，根据对固体钢的测定结果不能确认到锰(Mn)的光谱，但在对熔融钢的测定结果中，能够确认到锰(Mn)的光谱。这认为是因为：在熔融钢的情况下，处于能够计测锰(Mn)的光谱程度的足够温度，但固体钢的温度低，未能对计测达到足够温度。
另一方面，在双脉冲照射(前)的情况下，如图17所示，也能够对固体钢计测锰(Mn)的光谱。这认为是因为：通过在照射短脉冲L1前照射长脉冲L2，测定对象的表面被加热到足够高温(加热效果)。这样，通过双脉冲照射(前)，计测对象无论是固体还是液体，都能够得到良好的测定结果。即，能够不受测定对象表面性状的影响而进行锰的光谱计测。
如上所述，通过在用于产生等离子体的短脉冲L1的照射前照射长脉冲L2(双脉冲照射(前))，能够预先使计测对象的温度上升(前处理效果)。进而，当通过清洁效果而使对象表面变得平坦时(即，对象表面无急剧的形状变化时)，更有效地进行激光照射，因此，能够高效地产生等离子体。由此，能够不依赖于计测对象的性状而产生等离子体。
进而，通过在照射激光脉冲L1后仍继续照射激光脉冲L2，能够保持等离子体的温度，能够抑制等离子体温度的降低(加热效果)。
4.汇总
如上所述，本实施方式的成分组成计测系统100b具备：将具有产生等离子体程度的强度的激光L1对计测对象200照射的第一激光光源10、将具有不产生等离子体程度的强度的激光L2对计测对象200照射的第二激光光源10b、根据通过由第一激光光源10对计测对象200照射激光而产生的等离子体的发光测定表示各波长的强度的发光光谱的光谱测定装置30、使用所测定的发光光谱的数据分析上述计测对象的组成的控制装置50。第二激光光源10b在比将第一激光光源10的激光L2对计测对象200照射的期间较长的期间对计测对象200照射激光L2。通过除照射来自第一激光光源的激光L1之外还由第二激光光源10照射激光L2，能够延迟暂时产生的等离子体的温度(强度)降低(衰减)。
特别是如图7所示，第二激光光源10b在激光L1照射开始前，开始照射激光L2，在激光L1照射结束后，结束照射激光L2。由此，在照射激光L1之前预先加热计测对象200使其成为高温。进而，在计测对象表面存在锈蚀等情况下进行清洁。由此，等离子体容易产生，可以不受计测对象的性状影响而进行测定。另外，由于在通过来自第一激光光源10的激光L1的照射产生了等离子体的时刻照射来自第二激光光源10b的激光，所以能够从等离子体产生时刻开始对等离子体进行保温，能够更有效地降低等离子体温度的下降。由此，不依赖于等离子体的强弱而得到含有高电平信号的光谱，因此能够确保高计测精度。
专利文献1、非专利文献1中也公开有照射两种激光脉冲的LIBS装置。但是，在这些文献中未公开以下的技术构思：在具有产生等离子体程度的强度的一激光脉冲照射开始前，开始照射具有不产生等离子体程度的强度的另一激光脉冲，在一激光脉冲照射结束后，结束照射另一激光脉冲。因此，根据专利文献1及非专利文献1中公开的技术，不能获得本实施方式所示的表面清洁效果、前处理效果。
根据上述实施方式中说明的成分组成计测系统100、100b，激光诱导击穿光谱法所得的测定精度提高，即使在工艺中计测对象的位置或形状发生变化的情况下，也能够进行实时的成分浓度计测。上述实施方式中所说明的成分组成计测系统的构思适用于为了进行合成化工厂、钢厂等生产工艺上的品质管理、控制而用于监视原料或制品等中所含的特定成分的装置及系统。
如上，作为本发明的实施方式的示例，说明了实施方式1、2。但是，本发明的构思不限定于这些例子，也可以适用于适宜进行了变更、置换、附加、省略等的实施方式。另外，也可以将上述实施方式中说明的各构成要素组合而作为新的实施方式。即，上述的实施方式表示了本发明的技术上几个具体例子，在权利要求书或其均等的范围内可以进行各种变更、置换、附加、省略等。
(其它实施方式)
在实施方式2的成分组成计测系统100b的结构中，也可以将来自第二激光光源10b的激光利用光纤传送至光束合成器24的附近。由此，能够将第二激光光源10b配置在任意的位置。通常，输出长脉冲激光的第二激光光源10b为大型的装置，设置位置受限。因此，通过光纤传送第二激光光源10b的激光在增加第二激光光源10b的设计的自由度这一点上是有用的。
在实施方式2中，也可以利用一个光源装置实现输出短脉冲的第一激光光源10和输出长脉冲的第二激光光源10b的功能。图18表示这种光源装置的结构一例。激光光源10c具备激励源51、激光介质52、53、配置于激光介质52、53的光路上两端的反射镜55。进而，激光光源10c具备普克尔盒57、反射镜59、波长板61、光束合成器63、
激励源51例如由闪光灯构成，输出激励光。激光介质52、53包含通过激励光激励而产生激光的Nd:YAG结晶。光束合成器63利用激光的偏光特性合成光束。普克尔盒57是使激光短脉冲振荡的元件。波长板61是使激光的偏光特性变化的元件。
激光介质52、53通过来自激励源51的激励光激励，输出光。由激光介质52、53生成的光在反射镜55之间反射，并作为激光输出。来自激光介质52的激光经由普克尔盒57形成短脉冲的激光并向反射镜59输出。另一方面，激光介质53输出长脉冲的激光。反射镜59变更来自普克尔盒57的激光光路，并将其向波长板61射入。通过波长板61的短脉冲的激光向组合器63射入。组合器63将来自激光介质52的短脉冲的激光和来自激光介质553的长脉冲的激光合成并输出。
通过如上结构，能够由一个激光光源10c输出脉宽不同的两种激光。通过用具有这种结构的激光光源10c置换图1所示的成分组成计测系统100内的激光光源10，能够实现与实施方式2所示的成分组成计测系统100b同等的功能。
(本公开)
不用说也能够将上述实施方式1及实施方式2中分别公开的构思组合。即，本公开公开以下的成分组成计测系统。
(1)一种成分组成计测系统，具备：
第一激光光源，对计测对象照射具有产生等离子体程度的强度的第一激光(L1)；
第二激光光源，对计测对象照射具有不产生等离子体程度的强度的第二激光(L2)；
光谱测定装置，根据由第一激光光源对上述计测对象照射激光而产生的等离子体的发光，测定表示各波长的强度的发光光谱；
控制装置，使用所测定的发光光谱的数据，分析上述计测对象的组成，
第二激光光源在第一激光的照射开始前，开始照射第二激光，在第一激光的照射结束后，结束照射第二激光。
根据该成分组成计测系统，能够在等离子体产生前，加热计测对象，并且能够清洁计测对象。进而，能够在等离子体产生后使等离子体的温度降低延迟。由此，获得含有高电平信号的光谱，因此，能够确保高计测精度。
(2)在(1)的成分组成计测系统中，可以以第一激光和第二激光在它们的光轴一致的状态下对计测对象进行照射的方式调节第一及第二激光光源的光轴。由此，能够对利用第二激光加热的计测对象的一部分照射第一激光。进而，能够利用第二激光对通过第一激光产生的等离子体的温度进行保温。
(3)在(1)的成分组成计测系统中，控制装置可以判定发光光谱的性状，且仅使用性状处于规定状态的发光光谱的数据分析计测对象的组成。由此，能够将可能产生精度降低的信号从用于分析的数据中排除，能够确保高计测精度。
(4)在(3)的成分组成计测系统中，控制装置可以根据发光光谱判定等离子体的温度，且使用等离子体温度为规定温度以上的发光光谱来分析计测对象的组成。由此，能够将可能产生精度降低的信号从用于分析的数据中排除。
(5)在(3)的成分组成计测系统中，控制装置可以判定发光光谱的信号强度，且使用信号强度为规定值以上的发光光谱的数据分析计测对象的组成。由此，能够将可能产生精度降低的信号从用于分析的数据中排除。
(6)在(3)的成分组成计测系统中，控制装置可以多次测定发光光谱，且使用将多个发光光谱的数据进行累加的结果来分析计测对象的组成。通过将多次测定的数据累加使用，能够提高测定数据的精度。
(7)在(1)～(6)的成分组成计测系统中，还可以具备：三维形状计测装置，对计测对象的三维形状及距离进行计测；焦点调节单元，调节由第一激光光源对计测对象照射的激光的焦点距离。控制装置也可以基于三维形状计测装置得到的测定结果，控制焦点调节单元，且调节激光的焦点距离。由此，能够不依赖于计测对象的形状(距离)而总是使激光合焦地对计测对象进行照射，从而能够以一定的强度照射激光。
(8)在(1)～(6)的成分组成计测系统中，还可以具备：三维形状计测装置和调节激光在所述计测对象上的照射位置的照射位置变更单元。控制装置也可以基于三维形状计测装置得到的测定结果，控制照射位置变更单元，调节计测对象上的激光的照射位置。由此，能够对获得良好的等离子体状态的位置(区域)照射激光，能够不依赖于计测对象的形状而得到一定状态的发光光谱。
(9)本公开还公开有以下的成分组成计测方法。
一种成分组成计测方法，包括：
对计测对象照射具有产生等离子体程度的强度的第一激光的步骤；
对计测对象照射具有不产生等离子体程度的强度的第二激光的步骤；
根据对计测对象照射第一激光而产生的等离子体的发光，测定表示各波长的强度的发光光谱的步骤；
使用所测定的发光光谱的数据，分析计测对象的组成的步骤，
在第一激光的照射开始前，开始照射第二激光，在第一激光的照射结束后，结束照射第二激光。
(10)在(9)的成分组成计测方法中，可以在分析的步骤中，判定发光光谱的性状，且仅使用性状处于规定状态的发光光谱的数据来分析计测对象的组成。

Claims (10)

1.一种成分组成计测系统，其特征在于，具备：
第一激光光源，对计测对象照射第一激光，所述第一激光具有产生等离子体程度的强度；
第二激光光源，对所述计测对象照射第二激光，所述第二激光具有不产生等离子体程度的强度；
光谱测定装置，根据由所述第一激光光源对所述计测对象照射第一激光而产生的等离子体的发光，测定表示各波长的强度的发光光谱；和
控制装置，使用所测定的发光光谱的数据，分析所述计测对象的组成，
所述第二激光光源在所述第一激光的照射开始前，开始照射所述第二激光，在所述第一激光的照射结束后，结束照射所述第二激光。
2.根据权利要求1所述的成分组成计测系统，其中，
以所述第一激光和所述第二激光在它们的光轴一致的状态下对所述计测对象进行照射的方式调节所述第一激光光源及所述第二激光光源的光轴。
3.根据权利要求1所述的成分组成计测系统，其中，
所述控制装置判定所述发光光谱的性状，且仅使用所述性状处于规定状态的发光光谱的数据分析所述计测对象的组成。
4.根据权利要求3所述的成分组成计测系统，其中，
所述控制装置根据所述发光光谱判定等离子体的温度，且使用等离子体温度为规定温度以上的发光光谱分析所述计测对象的组成。
5.根据权利要求3所述的成分组成计测系统，其中，
所述控制装置判定所述发光光谱的信号强度，且使用信号强度为规定值以上的发光光谱的数据分析所述计测对象的组成。
6.根据权利要求3所述的成分组成计测系统，其中，
所述控制装置多次测定发光光谱，且使用将多个发光光谱的数据进行累加的结果分析所述计测对象的组成。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的成分组成计测系统，其中，所述成分组成计测系统还具备：
三维形状计测装置，对计测对象的三维形状及距离进行计测；和
焦点调节单元，调节由所述第一激光光源对所述计测对象照射的激光的焦点距离，
所述控制装置基于所述三维形状计测装置得到的测定结果，控制焦点调节单元，且调节所述激光的焦点距离。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的成分组成计测系统，其中，所述成分组成计测系统还具备：
三维形状计测装置，对计测对象的三维形状及距离进行计测；和
照射位置变更单元，调节所述激光在所述计测对象上的照射位置，
所述控制装置基于所述三维形状计测装置得到的测定结果，控制所述照射位置变更单元，并调节激光在所述计测对象上的照射位置。
9.一种成分组成计测方法，其特征在于，包括：
对计测对象照射具有产生等离子体程度的强度的第一激光的步骤；
对所述计测对象照射具有不产生等离子体程度的强度的第二激光的步骤；
根据对所述计测对象照射所述第一激光而产生的等离子体的发光来测定表示各波长的强度的发光光谱的步骤；
使用所测定的发光光谱的数据分析所述计测对象的组成的步骤，
在所述第一激光的照射开始前，开始照射所述第二激光，在所述第一激光的照射结束后，结束照射所述第二激光。
10.根据权利要求9所述的成分组成计测方法，其中，
在所述分析的步骤中，判定所述发光光谱的性状，且仅使用所述性状处于规定状态的发光光谱的数据分析所述计测对象的组成。
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