KR20190000802A - 내열도료 조성물, 내열도막, 내열도막 부착 기재 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 도막을 형성할 때 가열건조를 행하지 않더라도 「보온재하」등의 심한 부식 환경에 있어서, 우수한 방식성을 나타내는 도막을 형성 가능한 내열도료 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명은 내열도료 조성물, 내열도막, 내열도막 부착 기재 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 이 내열도료 조성물은 실록산계 바인더(A), 운모(B) 및 운모상 산화철(C)를 포함한다.
본 발명은 내열도료 조성물, 내열도막, 내열도막 부착 기재 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 이 내열도료 조성물은 실록산계 바인더(A), 운모(B) 및 운모상 산화철(C)를 포함한다.
Description
본 발명은 내열도료 조성물, 내열도막, 내열도막 부착 기재 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
플랜트 구조물 등의 배관에는 외기로의 방열이나 외기로부터의 흡열을 방지하여 에너지 손실을 억제하기 위해, 배관(강관) 주위에 보온재를 설치하는 경우가 많다. 그러나, 상기 보온재와 강(예：탄소강, 저합금강)관의 극간에 침입한 빗물이나 당해 개소에서 응집된 수분이 강관 표면에 수막을 형성하여, 보온재하 부식(CUI：Corrosion Under Insulation)을 발생시키는 경우가 있다. 이 CUI는 상기 수막에 기인하여 강관 표면에 부식전지를 형성함으로써, 국소적인 부식 침식이 발생하는 것을 말한다. 그의 부식속도는 옥외 대기중에서 발생하는 전면 부식보다 빠르기 때문에, 플랜트 구조물의 보수 관리에 있어서 커다란 문제가 되고 있다.
또한, 상기 CUI는 부식 침식 개소가 보온재하이기(보온재로 둘러싸여 있기) 때문에 한번 침입한 수분이 고이기 쉬워 습윤상태가 장기간에 걸쳐 유지되는 것, 플랜트의 운전 조건에 따라서는 배관이 고온에 노출되는 경우가 있기 때문에 산화반응인 부식의 진행이 촉진되는 것, 또한 플랜트 구조물은 부식 인자가 될 수 있는 해염입자가 풍부한 해변지역에 설치되는 경우가 많기 때문에 그 해염입자가 부식의 진행을 촉진시키는 것 등에 기인하여 상기 부식 침식이 심각해지기 쉽다.
이에 상기 부식 등을 방지하는 것을 목적으로, 플랜트 구조물 등에 사용되는 배관에는 그 바깥면에 방식도막(내열도막)이 설치되어 있다.
플랜트 구조물 등에 사용되는 배관은 그 플랜트의 운전 조건에 따라서 다양한 온도 환경에 노출되기 때문에, 그 배관에 사용되는 방식도막(내열도막)에 요구되는 내열온도나 내가열 냉각 사이클 조건도 넓은 범위에 걸쳐 있어, 예를 들면 600℃ 이상의 초고온에 대한 내성이 요구되는 경우도 있다. 이 때문에 종래에는 상기 플랜트의 운전 조건(온도 조건)을 정밀 조사하여, 그 조건에 적합한 방식도막(내열도막)을 그 조건에 따라 선택하여 적용할 필요가 있었다.
통상 150℃ 이상의 고온에 노출되는 것이 상정되는 부위에는 실리콘 레진계 내열도료로부터 얻어지는 내열도막이 적용되고 있다.
이러한 실리콘 레진계 내열도료에 관하여, 특허문헌 1에는 500℃의 고온하에 노출된 후이더라도 방식성을 갖는 도막을 형성 가능한 조성물이 개시되어 있고, 특허문헌 2에는 2회 이상의 덧칠로 건조 막 두께가 100~400 ㎛인 도막을 형성 가능한 조성물이 개시되어 있으며, 또한 특허문헌 3에는 5~30℃ 또는 40℃의 범위에서 경화 가능하고, 내부식성, 내열성을 갖는 도막을 형성 가능한 조성물이 각각 개시되어 있다.
전술한 바와 같이, 건조 막 두께가 100~400 ㎛인 도막을 형성 가능한 내열도료 조성물, 상온하에서 도막을 형성한 경우라도 방식성, 내열성을 갖는 도막을 형성 가능한 도료 조성물, 및 500℃의 고온에 노출된 후이더라도 방식성을 갖는 도막을 형성 가능한 내열도료 조성물은 알려져 있었으나, 특허문헌 1~3 어느 것에도 건조 막 두께가 100 ㎛ 이상인 두꺼운 막의 도막을 형성할 수 있으며, 또한 통상의 환경온도(상온)하에서 도막을 형성한 경우이더라도, 우수한 방식성을 갖는 도막을 형성할 수 있는 동시에, 600℃ 이상의 내열성을 갖는 도막을 형성 가능한 내열도료 조성물은 개시되어 있지 않다.
600℃ 이상의 초고온에 노출되는 플랜트 구조물 등의 배관의 바깥면에 형성되는 내열도막이 두꺼운 막인 경우, 그 내열도막은 고온의 온도 환경, 온도 변화의 반복에 의해 부풀어오름이나 크랙이 발생하기 쉽다. 보다 구체적으로는 내열도막이 고온에 노출됨으로써, 그 도막 중 잔류 용제의 휘발 및 그 도막을 구성하는 실리콘 레진 성분의 반응·분해 등으로 발생하는 가스에 의한 부풀어오름, 또한 그 실리콘 레진 성분의 반응·분해 등에 의한 도막의 내부응력이 증대하는 것에 기인한 크랙을 발생시키는 경우가 있다. 이들의 도막 결함은 특히 두꺼운 막으로 도장된 경우에 발생하기 쉽기 때문에, 종래의 실리콘 레진계 내열도료로부터 얻어지는 내열도막의 막 두께는 80 ㎛ 미만인 것이 통상으로, 100 ㎛ 이상의 두꺼운 막의 도장 사양으로 하는 것은 곤란하였다.
그러나, 플랜트 구조물 등의 배관에 있어서 CUI가 보수 관리상 큰 문제가 되고 있어, 그 심한 부식 환경에 대해 전술한 바와 같은 80 ㎛ 미만의 얇은 막의 경우는, 장기 방식성을 유지하는 것은 불가능한 것을 알 수 있었다.
또한, 종래의 실리콘 레진계 내열도료를 사용하는 경우, 일정 조건에서 가열건조(베이킹)하지 않으면, 본래 기대되는 충분한 방식성 등의 도막 성능을 갖는 도막을 얻을 수 없는 것을 알 수 있었다. 그러나, 플랜트 구조물은 대형 구조물이기 때문에, 기존에 설치된 구조물에 대해 보수 도장하는 경우, 가열건조(베이킹)하는 것 자체가 곤란한 경우가 많다. 또한, 플랜트 구조물의 건조(建造) 시에 강관 등의 각 부재에 대해 내열도막을 형성하는 경우, 가열건조(베이킹)하는 것은 가능하나, 공정 수의 증가 및 가열을 위한 에너지 등에 의해 제조 비용이 증가한다. 따라서, 상온(5~40℃) 건조에 의해 도막을 형성하더라도, 플랜트 구조물에 요구되는 충분한 방식성 등의 도막 성능을 갖는 내열도막을 형성 가능한 도료가 요구되고 있었다.
또한, 플랜트 구조물은 운전 조건에 따라 다양한 온도 환경이 되기 때문에, 그 환경에 견딜 수 있는 방식도막(내열도막) 및 도장 사양을 선택할 필요가 있는데, 시공 관리나 설비 보수에 있어서 그 관리가 번잡해져 있다.
본 발명은 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 도막을 형성할 때 가열건조를 행하지 않더라도 「보온재하」등의 심한 부식 환경에 있어서, 우수한 방식성을 나타내는 도막을 형성 가능한 내열도료 조성물을 제공한다.
또한, 다양한 온도하에 노출되더라도 충분한 내열성, 방식성 및 기재에 대한 부착성을 유지할 수 있는 도막을 형성 가능한 내열도료 조성물을 제공한다.
발명자가 상기 과제를 해결하는 방법에 대해서 예의 검토를 거듭한 결과, 아래의 구성에 의하면 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 구성예는 아래와 같다.
〈1〉 실록산계 바인더(A), 운모(B) 및 운모상 산화철(C)를 포함하는 내열도료 조성물.
〈2〉 상기 운모(B)와 상기 운모상 산화철(C)의 질량비가 90：10~30：70의 범위에 있는 〈1〉에 기재된 내열도료 조성물.
〈3〉 상기 내열도료 조성물의 안료 용적 농도(PVC)가 30~50%인, 〈1〉 또는 〈2〉에 기재된 내열도료 조성물.
〈4〉 상기 실록산계 바인더(A)가, 중량 평균 분자량(Mw)이 15,000 이상 300,000 이하인 실리콘 레진(A1) 및 중량 평균 분자량이 15,000 미만인 실리콘 올리고머(A2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는, 〈1〉 내지 〈3〉 중 어느 하나에 기재된 내열도료 조성물.
〈5〉 상기 실록산 바인더(A)가 에틸실리케이트(A3)를 포함하는, 〈4〉에 기재된 내열도료 조성물.
〈6〉 추가로 아마이드계 요변제(D)를 포함하는, 〈1〉 내지 〈5〉 중 어느 하나에 기재된 내열도료 조성물.
〈7〉 추가로 방청안료(E)를 포함하는, 〈1〉 내지 〈6〉 중 어느 하나에 기재된 내열도료 조성물.
〈8〉 〈1〉 내지 〈7〉 중 어느 하나에 기재된 내열도료 조성물로 형성된 내열도막.
〈9〉 기재와 〈8〉에 기재된 내열도막을 포함하는 내열도막 부착 기재.
〈10〉 상기 기재가 플랜트 구조물인, 〈9〉에 기재된 내열도막 부착 기재.
〈11〉 아래 공정 [1] 및 [2]를 포함하는, 내열도막 부착 기재의 제조방법.
[1] 기재에 〈1〉 내지 〈7〉 중 어느 하나에 기재된 내열도료 조성물을 도장하는 공정
[2] 기재 상에 도장된 내열도료 조성물을 건조시켜서 내열도막을 형성하는 공정
본 발명에 의하면, 도막을 형성할 때 가열건조를 행하지 않더라도 「보온재하」등의 심한 부식 환경에 있어서, 장기간에 걸쳐 우수한 방식성을 나타내는 동시에, 스테인리스강 등의 기재와의 부착성이 우수하며, 또한 600℃를 초과하는 초고온을 포함하는 폭넓은 온도하에 있어서도 충분한 내열성, 방식성 및 기재에 대한 부착성을 유지할 수 있는 도막을 형성 가능한 내열도료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예에 있어서 방식성 평가에 사용한 스크라이브(scribe)를 넣은 시험편의 개략 평면도이다.
《내열도료 조성물》
본 발명의 일실시형태의 내열도료 조성물(이하 간단히 「본 조성물」이라고도 한다.)은 실록산계 바인더(A), 운모(B) 및 운모상 산화철(C)를 함유한다.
본 조성물은 이들 성분(A)~(C)를 함유하기 때문에, 이 본 조성물에 의하면 건조 막 두께가 100 ㎛ 이상인 두꺼운 막이며, 또한 600℃를 초과하는 고온 환경에 노출된 후이더라도, 방식성 및 기재에 대한 부착성을 유지할 수 있으며, 또한 상온 건조에 의해 형성하더라도 충분한 방식성을 갖는 내열도막을 얻을 수 있다.
또한 본 조성물에 의하면, 특히 탄소강과 비교하여 선팽창계수가 큰, 400℃ 이상의 고온 환경에 노출되는 것이 상정되는 경우에 적용되는 스테인리스강(예：SUS304, SUS316L 등) 등과의 부착성이 양호한 내열도막을 형성할 수 있다.
이 때문에 본 조성물은 각종 온도 조건에서의 운전이 상정되는, 또한 보온재의 설치가 이루어지는, 플랜트 구조물용 배관 바깥면에 적합하게 사용되어, CUI의 억제에 적합한 내열/방식도막을 형성 가능한 도료로서 적합하게 사용된다.
본 조성물은 성분(A)~(C)를 함유하면 특별히 제한되지 않고, 목적하는 바에 따라 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 아마이드계 요변제(D), 방청안료(E), 기타 성분으로서 성분(B), (C) 및 (E) 이외의 안료, 안료 분산제, 소포제, 성분(D) 이외의 새깅 방지·침강 방지제, 탈수제 등의 첨가제, 유기 용제 및 경화촉매 등을 포함하고 있어도 된다.
〈실록산계 바인더(A)〉
상기 실록산계 바인더(A)로서는 실록산 결합을 갖는 화합물이라면 특별히 제한되지 않는다. 이 실록산계 바인더(A)는 실록산계 결합제이기도 하다.
본 조성물에서는 바인더로서 실록산계 바인더(A)를 사용하기 때문에, 특히 내열성이 우수한 내열도막을 얻을 수 있다.
본 조성물 중에 포함되는 실록산계 바인더(A)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 실록산계 바인더(A)로서는, 예를 들면 분자 중에 실록산 결합을 매개로 반응성기를 갖고, 그 반응성기가 서로 반응함으로써 고분자량화 또는 3차원 가교구조를 형성하여 경화하는 화합물을 들 수 있다.
또한 상기 반응으로서는, 예를 들면 축합반응 및 부가반응을 들 수 있고, 축합반응으로서는 탈수반응, 탈알코올반응 등을 들 수 있다.
상기 실록산계 바인더(A)는 예를 들면 아래 화학식 I으로 나타내어지는 화합물인 것이 바람직하고, 아래 실리콘 레진(A1) 및/또는 실리콘 올리고머(A2)를 함유하는 것이 바람직하며, 추가로 에틸실리케이트(A3)를 함유할 수 있다.
특히, 본 조성물은 내열성 및 방식성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 실록산 바인더(A)로서 실리콘 레진(A1)을 함유하는 것이 바람직하고, 도료 성상이나 도막 성능의 조정을 목적으로, 보다 중량 평균 분자량이 낮은 실리콘 올리고머(A2)와 조합해서 사용하는 것이 보다 바람직하며, 추가로 에틸실리케이트(A3)를 조합해서 사용할 수 있다.
상기 실록산계 바인더(A)는 직쇄상 또는 분기상이어도 된다.
[화학식 I]
(식 I 중 R1은 각각 독립적으로 탄소수 1~8의 알킬기, 탄소수 6~8의 아릴기 또는 탄소수 1~8의 알콕시기를 나타내고, R2는 각각 독립적으로 탄소수 1~8의 알킬기, 탄소수 6~8의 아릴기 또는 수소원자를 나타낸다. 또한 n은 반복수를 나타내고, 실록산계 바인더의 중량 평균 분자량이 200~300,000의 범위가 되도록 선택된다.)
상기 R1 및 R2에 있어서의 탄소수 1~8의 알킬기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기를 들 수 있다.
상기 R1 및 R2에 있어서의 탄소수 6~8의 아릴기는 방향환 상에 알킬기 등의 치환기를 갖는 기여도 되고, 예를 들면 페닐기, 메틸페닐기, 디메틸페닐기를 들 수 있다.
상기 R1에 있어서의 탄소수 1~8의 알콕시기로서는, 예를 들면 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 페녹시기를 들 수 있다.
상기 실록산계 바인더(A)의 GPC(겔 침투 크로마토그래피)법으로 측정되는 표준 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량(이하 간단히 「Mw」라고도 한다.)은 바람직하게는 200~300,000이고, 보다 바람직하게는 400~200,000이다.
이 Mw는 구체적으로는 아래 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
상기 실록산계 바인더(A)의 함유량은 방식성 및 내열성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 20~45 질량%, 보다 바람직하게는 25~43 질량%, 특히 바람직하게는 28~38 질량%이다.
〈실리콘 레진(A1)〉
상기 실리콘 레진(A1)은 후술하는 에틸실리케이트(A3) 이외의 화합물이라면 특별히 제한되지 않으나, 상기 화학식 I으로 나타내어지는 화합물인 것이 바람직하고, 화학식 I에 있어서의 R1이 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 페닐기인 화합물이 보다 바람직하며, 또한 화학식 I에 있어서의 R2가 메틸기, 에틸기, 페닐기 또는 수소원자인 화합물이 보다 바람직하다.
본 조성물 중에 포함되는 실리콘 레진(A1)은 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 실리콘 레진(A1)은 메틸 실리콘 레진, 메틸페닐 실리콘 레진 등의 내열성을 갖는 수지인 것이 바람직하고, 아래의 디메틸실록산 단위(a1), 디페닐실록산 단위(a2), 모노메틸실록산 단위(a3), 모노프로필실록산 단위(a4) 및 모노페닐실록산 단위(a5)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 구성단위를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
(식 (a1)~(a5) 중, Si-O에 있어서 O에 결합하고, Si에 결합하지 않은 「-」는 결합수(結合手)를 나타내고, Si-O-는 반드시 Si-O-CH3를 나타내는 것은 아니다.)
상기 실리콘 레진(A1)의 Mw는 내열성 및 방식성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 15,000 이상 300,000 이하이고, 바람직하게는 18,000 이상 200,000 이하이다.
Mw가 상기 범위보다 큰 실리콘 레진(A1)은 점도가 높기 때문에, 취급성을 고려한 경우, 이러한 실리콘 레진(A1)을 포함하는 본 조성물의 점도를 낮추기 위해, 유기 용제 등에 의한 희석이 필요해지는 경우가 많다. 그 결과, 본 조성물 중의 용제분이 증가하게 되어, 본 조성물 중의 VOC(Volatile Organic Compounds/휘발성 유기 화합물)를 저감시키지 못하는 경우가 있다.
상기 실리콘 레진(A1)은 종래 공지의 합성방법으로 합성하여 얻어도 되고, 시판품이어도 된다. 그 시판품으로서는, 예를 들면 「SILRES REN60」, 「SILRES REN80」(모두 아사히 카세이 와커 실리콘(주) 제조), 「SILIKOPHEN P80/X」(Evonik사 제조)를 들 수 있다.
상기 실리콘 레진(A1)의 함유량은 방식성 및 내열성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 10~40 질량%, 보다 바람직하게는 12~35 질량%, 특히 바람직하게는 12~33 질량%이다.
〈실리콘 올리고머(A2)〉
상기 실리콘 올리고머(A2)는 후술하는 에틸실리케이트(A3) 이외의 화합물이라면 특별히 제한되지 않으나, 상기 실리콘 레진(A1) 항목에서 예를 든 구조와 동일한 구조를 갖는 화합물인 것이 바람직하다.
상기 실리콘 올리고머(A2)의 Mw는 15,000 미만이고, 바람직하게는 400~12,000이다.
본 조성물 중에 포함되는 실리콘 올리고머(A2)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 실리콘 올리고머(A2)는 종래 공지의 합성방법으로 합성하여 얻어도 되고, 시판품이어도 된다. 그 시판품으로서는, 예를 들면 「SILRES MSE100」(아사히 카세이 와커 실리콘(주) 제조), 「KR-401N」(신에츠 케미컬(주) 제조)을 들 수 있다.
상기 실리콘 올리고머(A2)의 함유량은 방식성 및 내열성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0~40 질량%, 보다 바람직하게는 2~25 질량%, 특히 바람직하게는 3~10 질량%의 양이다.
〈에틸실리케이트(A3)〉
상기 에틸실리케이트(A3)는 에톡시기를 갖는 실록산으로 구성되는 화합물로서, 아래 화학식 II로 나타내어진다.
본 조성물 중에 포함되는 에틸실리케이트(A3)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
[화학식 II]
(화학식 II 중 n은 1~10이다.)
상기 에틸실리케이트(A3)는 종래 공지의 합성방법으로 합성하여 얻어도 되고, 시판품이어도 된다. 그 시판품으로서는, 예를 들면 5량체를 중심으로 하는 분자량 분포를 갖는 올리고머인 「에틸실리케이트 40」(콜코트(주) 제조), 「Wackers Silicate TES 40WN」(아사히 카세이 와커 실리콘(주) 제조)을 들 수 있다.
상기 에틸실리케이트(A3)의 함유량은 도장 작업성, 저가격화 및 저장 중의 탈수효과가 우수한 도료 조성물을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0~20 질량%, 보다 바람직하게는 0~10 질량%이다.
본 조성물에 있어서의 실리콘 레진(A1) 및 실리콘 올리고머(A2)의 합계 함유량과 에틸실리케이트(A3)의 함유량의 비율(A1＋A2：A3)은, 내열성 및 방식성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 100：0~90：10이다.
또한 본 조성물에 있어서의 실리콘 레진(A1)의 함유량과, 실리콘 올리고머(A2) 및 에틸실리케이트(A3)의 합계 함유량의 비율(A1：A2＋A3)은 내열성 및 방식성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 90：10~30：70이고, 보다 바람직하게는 90：10~40：60이다.
〈운모(B)〉
상기 운모(B)는 인편상(편평상)의 운모라면 특별히 제한되지 않는다.
본 조성물은 실록산계 바인더(A)를 사용하는 계(系)에 있어서, 운모(B)와 운모상 산화철(C)를 병용함으로써 비로소, 도막을 형성할 때 가열건조를 행하지 않더라도, 형성된 도막이 100 ㎛ 이상인 두꺼운 막이더라도, 600℃ 이상의 고온하를 포함하는 다양한 온도하에 노출되어도, 「보온재하」등의 심한 부식 환경에서도, 장기간에 걸쳐 내열성, 방식성 및 기재에 대한 부착성이 우수한 내열도막을 얻을 수 있다.
본 조성물 중에 포함되는 운모(B)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 운모(B)는 그 조성에 따라 백운모(Muscovite), 금운모(Phlogopite) 등으로 분류된다.
상기 운모(B)로서는 특별히 한정되지 않으나, 기재, 특히 스테인리스강에 대한 부착성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 백운모가 바람직하다.
상기 운모(B)의 레이저회절식 입도분포 측정장치((주) 시마즈 제작소 제조, SALD-2200)를 사용하여 측정되는 평균 입자경(메디안 직경)은 기재, 특히 강관에 대한 부착성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 25~80 ㎛, 보다 바람직하게는 35~60 ㎛이다.
상기 운모(B)의 애스펙트비(평균 입자경/입자의 평균 두께)는 기재에 대한 부착성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 10~150, 보다 바람직하게는 20~100이다.
또한 상기 입자의 평균 두께는 주사형 전자현미경(SEM), 예를 들면 「XL-30」(필립스사 제조)을 사용하여 운모(B)의 주면에 대해 수평방향에서 관찰하여, 수십~수백 개의 안료 입자 두께의 평균값으로서 산출할 수 있다.
상기 운모(B)는 시판품이어도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면 「운모 파우더 100 메시」((주) 후쿠오카 탈크 공업소 제조, 평균 입자경：41 ㎛)를 들 수 있다.
상기 운모(B)의 함유량은 부착성 및 내열성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 15~60 질량%, 보다 바람직하게는 20~40 질량%이다.
〈운모상 산화철(C)〉
상기 운모상 산화철(Micacious Iron Oxide(MIO))은 인편상(편평상)·육각판상의 산화철로 이루어지는 안료로서, 천연 광물을 파쇄·분급 처리한 안료여도 되고, 수열처리 등의 종래 공지의 방법으로 합성한 안료여도 된다.
본 조성물 중에 포함되는 운모상 산화철(C)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 운모상 산화철(C)는 상기 운모(B) 항목에서 예를 든 방법과 동일한 방법으로 평균 입자경(메디안 직경) 및 입자의 평균 두께를 측정할 수 있고, 그 평균 입자경은 방식성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 15~45 ㎛, 보다 바람직하게는 20~35 ㎛이다.
또한, 운모상 산화철(C)의 애스펙트비(평균 입자경/입자의 평균 두께)는 기재에 대한 부착성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 5~100, 보다 바람직하게는 10~50이다.
상기 운모상 산화철(C)는 시판품이어도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면 「MIOX 325 mesh」(Anhui Tongling Micaceous Iron Oxide Factory사 제조, 평균 입자경：26 ㎛)를 들 수 있다.
상기 운모상 산화철(C)의 함유량은 방식성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 10~40 질량%, 보다 바람직하게는 20~38 질량%, 특히 바람직하게는 27~35 질량%이다.
본 조성물에 있어서 고온 내열시험 후의 도막 물성 및 상온경화 시의 방식성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 상기 운모(B)와 상기 운모상 산화철(C)의 질량비가 바람직하게는 90：10~30：70, 보다 바람직하게는 60：40~40：60이다.
〈아마이드계 요변제(D)〉
본 조성물은 아마이드계 요변제(D)를 함유함으로써 요변성이 우수하고, 그 조성물에 의하면 1회의 도장으로 건조 막 두께 100 ㎛ 이상의 두꺼운 막을 형성할 수 있는 동시에, 도장 대상의 기재가 SUS304, SUS316L 등과 같은 스테인리스강이더라도, 기재에 대한 부착성이 우수하며, 또한 400℃ 이상의 고온 환경에 노출된 후이더라도 우수한 부착성을 유지하는 내열도막을 얻을 수 있다.
본 조성물 중에 포함되는 아마이드계 요변제(D)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 아마이드계 요변제(D)로서는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면 식물유 지방산 및 아민으로부터 합성되는 요변제를 들 수 있다.
상기 아마이드계 요변제(D)로서는 종래 공지의 방법으로 합성하여 얻어도 되고, 시판품이어도 된다. 그 시판품으로서는, 예를 들면 「디스파론 A630-20X」, 「디스파론 6650」(모두 구스모토 케미컬즈(주) 제조), 「A-S-A T-250F」(이토 오일 케미컬즈(주) 제조), 「플로우논 RCＭ-300TL」(교에이샤 케미컬(주) 제조)을 들 수 있다.
상기 아마이드계 요변제(D)의 함유량은 전술한 아마이드계 요변제(D)에 의한 효과가 보다 발휘되는 등의 측면에서, 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.3~5 질량%, 보다 바람직하게는 1~2.5 질량%이다.
〈방청안료(E)〉
본 조성물은 방청안료(E)를 함유함으로써, 상온에서 경화건조한 경우라도 방식성이 우수한 내열도막을 얻을 수 있다.
본 조성물 중에 포함되는 방청안료(E)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 방청안료(E)로서는 특별히 제한되지 않고, 종래 공지의 방청안료를 들 수 있다. 바람직하게는 납·크롬 프리의 방청안료이고, 보다 바람직하게는 인산염계 방청안료이며, 특히 바람직하게는 인산아연계 방청안료, 인산알루미늄계 방청안료이다.
상기 방청안료(E)는 시판품이어도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면 「LF 보우세이 ZP-N」, 「LF 보우세이 PM-303W」(모두 기쿠치 컬러(주) 제조)를 들 수 있다.
상기 방청안료(E)의 함유량은 전술한 방청안료(E)에 의한 효과가 보다 발휘되는 등의 측면에서, 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 1~10 질량%, 보다 바람직하게는 3~8 질량%이다.
〈기타 성분〉
본 조성물은 필요에 따라 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한, 운모(B), 운모상 산화철(C) 및 방청안료(E) 이외의 안료(착색안료 및 체질안료), 안료 분산제, 소포제, 아마이드계 요변제(D) 이외의 새깅 방지·침강 방지제, 탈수제 등의 첨가제, 유기 용제, 경화촉매 등을 포함하고 있어도 된다.
이들 기타 성분은 각각 1종이어도 되고, 또는 2종 이상이어도 된다.
(착색안료)
상기 착색안료로서는 특별히 제한되지 않으나, 내열성을 갖는 착색안료인 것이 바람직하고, 예를 들면 Pigment Black 28(Copper chromite black spinel), 알루미늄 플레이크, 스테인리스 플레이크, 티탄백, 카본블랙, 벵갈라를 들 수있다.
상기 착색안료의 시판품으로서는, 예를 들면 크롬 프리의 흑색 무기 안료인 「CFP-4010BK」(MnO2-Fe2O3-CuO-Co3O4, 오쿠노 케미컬 인더스트리즈(주) 제조), 알루미늄 페이스트인 「Al-Paste 0100M-C70」(도요 알루미늄(주) 제조)을 들 수 있다.
〈체질안료〉
상기 체질안료로서는 특별히 제한되지 않으나, 내열성을 갖는 체질안료인 것이 바람직하고, 예를 들면 탈크, 실리카, 칼륨장석, 황산바륨, 산화아연, 탄산칼슘, 카올린, 산화알루미늄을 들 수 있다.
〈안료 분산제〉
상기 안료 분산제로서는 특별히 제한되지 않으나, 본 조성물 중의 안료를 균일하게 분산시켜, 안정한 분산체를 조제할 수 있는 분산제인 것이 바람직하다.
상기 안료 분산제는 시판품이어도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면 「Disperbyk-180」, 「Disperbyk-2022」(모두 빅케미·재팬(주) 제조)를 들 수 있다.
〈소포제〉
상기 소포제로서는 특별히 제한되지 않으나, 본 조성물의 제조 시나 도장 시에 기포의 발생을 억제할 수 있는 재료, 또는 본 조성물 중에 발생한 기포를 파포할 수 있는 재료인 것이 바람직하다.
상기 소포제는 시판품이어도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면 「BYK-320」, 「BYK-066N」, 「BYK-1790」(모두 빅케미·재팬(주) 제조)을 들 수 있다.
〈새깅 방지·침강 방지제〉
상기 새깅 방지·침강 방지제는 특별히 제한되지 않으나, 본 조성물의 안료 침강을 억제하여, 그의 저장 안정성을 향상시킬 수 있는 재료, 또는 도장 시나 도장 후의 도료 조성물의 새깅 방지성을 향상시킬 수 있는 재료인 것이 바람직하다.
새깅 방지·침강 방지제로서는, 예를 들면 수소첨가 피마자유계 요변제, 산화폴리에틸렌계 요변제 등의 유기계 요변제, 벤토나이트 등의 측면토광물, 합성 미분 실리카 등의 무기계 요변제를 들 수 있고, 이들 중에서도 산화폴리에틸렌계 요변제, 합성 미분 실리카 및 벤토나이트 등의 측면토광물이 바람직하다.
상기 새깅 방지·침강 방지제는 시판품이어도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면 유기 변성 벤토나이트계 점성 조정제(헥토라이트/제4급 아민)인 「Bentone38」(Elementis Specialties Inc.사 제조), 이산화규소계 요변제인 「Aerosil R972」(일본 에어로실(주) 제조), 산화폴리에틸렌계 요변제인「A-S-A D-120」(이토 오일 케미컬즈(주) 제조)을 들 수 있다.
상기 새깅 방지·침강 방지제의 함유량은 본 조성물의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.1~10 질량%이다.
〈탈수제〉
상기 탈수제는 탈수효과를 가지면 특별히 제한되지 않으나, 과잉의 수분에 의한 본 조성물의 저장 안정성 저하를 억제할 수 있는 재료인 것이 바람직하다.
이러한 탈수제로서는, 예를 들면 무수석고, 비닐트리메톡시실란을 들 수 있다.
〈유기 용제〉
본 조성물을 플랜트 운전 중의 고온상태에 있는 플랜트 구조물, 특히 배관 바깥면 등의 기재 등에 시공하는 경우, 기재 표면의 열로 유기 용제분이 휘발되기 쉬워, 양호한 도막의 형성이 곤란해지기 쉽다. 이 때문에 상기 유기 용제로서는 비교적 고비점의 유기 용제를 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 고비점 유기 용제로서는, 예를 들면 미네랄 스피릿, 이소프로필 알코올을 들 수 있다. 그 밖에 통상 도료에 사용되는 용제류도 적용할 수 있다. 이러한 유기 용제로서는, 예를 들면 크실렌, 톨루엔, n-부틸알코올을 들 수 있다.
〈경화촉매〉
상기 경화촉매는 특별히 제한되지 않으나, 상기 실록산 바인더(A)의 가교반응을 촉진시키는 효과를 갖는 재료인 것이 바람직하고, 예를 들면 아미노실란, 티탄알콕시드, 티탄킬레이트, 알루미늄·아연 등의 금속비누, 인산, 인산에스테르를 들 수 있다. 이들 중에서도 본 조성물을 1액형의 형태로 하기 쉬운 경향이 있는 등의 측면에서, 알루미늄·아연 등의 금속비누가 바람직하다.
상기 경화촉매는 시판품이어도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면 인산계 경화촉매인 「D-220」, 「X-40-2309A」, 티탄계 경화촉매인 「D-25」, 「D-20」, 「DX-175」, 알루미늄계 경화촉매인 「DX-9740」, 「CAT-AC」, 아민계 경화촉매인 「KP-390」(아미노기 함유 알콕시실란의 n-부탄올 용액), 아연계 경화촉매인 「D-15」, 「D-31」(모두 신에츠 케미컬즈(주) 제조)을 들 수 있다.
〈내열도료 조성물〉
본 조성물의 안료 용량 농도(PVC：Pigment Volume Concentration)는 방식성이 보다 우수하고, 가열건조 후의 도막의 기재에 대한 부착성이 보다 우수한 내열도막을 얻을 수 있는 등의 측면에서, 바람직하게는 30~50%, 보다 바람직하게는 35~45%이다.
PVC가 상기 범위를 밑돌면, 형성되는 내열도막의 방식성이 저하되는 경향이 있고, 가열건조 후의 도막의 기재에 대한 부착성도 저하되는 경향이 있다. 또한 PVC가 상기 범위를 웃돌면, 형성되는 내열도막의 방식성이 저하되는 경향이 있다.
상기 PVC란, 본 조성물 중의 고형분(불휘발분)의 용적에 대한 안료의 합계 용적 농도를 말한다. PVC는 구체적으로는 아래 식으로 구할 수 있다.
PVC[%]＝ 본 조성물 중의 모든 안료의 용적 합계×100／본 조성물 중의 고형분의 용적
또한, 본 명세서에 있어서 본 조성물의 고형분은 JIS K 5601-1-2(가열온도：125℃, 가열시간：60분)에 따라 얻어지는 가열잔분을 의미한다. 또한, 본 조성물의 고형분은 사용하는 원료에 있어서의 용매 및 상기 유기 용제를 제외한 양으로서 산출하는 것도 가능하다.
상기 본 조성물 중의 고형분의 용적은 본 조성물의 고형분의 질량 및 진밀도로부터 산출할 수 있다. 상기 고형분의 질량 및 진밀도는 측정값이어도, 사용하는 원료로부터 산출한 값이어도 상관없다.
상기 안료의 용적은 사용한 안료의 질량 및 진밀도로부터 산출할 수 있다. 상기 안료의 질량 및 진밀도는 측정값이어도, 사용하는 원료로부터 산출한 값이어도 상관없다. 예를 들면 본 조성물의 고형분으로부터 안료와 다른 성분을 분리하고, 분리된 안료의 질량 및 진밀도를 측정함으로써 산출할 수 있다.
본 조성물은 도장 작업성이 우수한 조성물이 되는 등의 측면에서, 1성분형 도료 조성물인 것이 바람직하나, 상기 경화촉매를 도장 작업 개시 직전에 혼합 교반하는, 2성분형 도료 조성물로 하는 것도 가능하다.
《내열도막 및 내열도막 부착 기재》
본 발명의 일실시형태의 내열도막(이하 「본 내열도막」이라고도 한다.)은 전술한 본 조성물로 형성되고, 본 발명의 일실시형태의 내열도막 부착 기재는 본 내열도막과 기재를 포함하는 적층체이다.
상기 기재로서는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 철강(철, 강, 합금철, 탄소강, 합금강 등), 비철금속(스테인리스, 알루미늄 등)으로 이루어지는 금속 기재, 및 표면이 숍프라이머 등으로 피복된 금속 기재를 들 수 있다. 또한 상기 기재로서는 플랜트 구조물, 육상 구조물, 해양 구조물, 선박 등을 들 수 있는데, 본 발명의 효과가 보다 발휘되는 등의 측면에서, 바람직하게는 플랜트 구조물이며, 플랜트 구조물 중에서도 플랜트 배관이 보다 바람직하다. 상기 기재로서는 특히 플랜트 배관이나 선박, 해양 구조물에 사용되는 탄소강, 또는 내냉성·내열성을 필요로 하는 부위에 적합하게 사용되는 SUS304, SUS316L 등의 스테인리스강이 보다 바람직하다.
본 내열도막의 막 두께는 기재를 방식할 수 있는 정도의 두께라면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 100~400 ㎛, 보다 바람직하게는 150~280 ㎛이다.
본 조성물을 사용하기 때문에, 이러한 막 두께의 도막을 기재 상에 형성하더라도 그 도막에 부풀어오름(블리스터)이나 크랙이 발생하기 어렵고, 특히 400℃ 이상의 고온이나 급격한 온도 변화에 노출된 경우에도 부풀어오름이나 크랙이 발생하기 어렵기 때문에, 장기간에 걸쳐 기재를 방식할 수 있다.
또한 방식성을 고려하면 보다 두꺼운 막의 상태가 바람직하나, 과잉의 두꺼운 막의 경우, 가열에 의해 그 도막에 포함되는 잔류용제 등이 휘발됨으로써 도막에 부풀어오름이 발생하거나, 실록산계 바인더(A)나 그 바인더 유래 성분의 반응이나 분해에 의한 구조 변화로 생기는 도막 내부응력의 증대와, 그에 수반되는 크랙이나 박리가 발생하기 쉬워지는 경향이 있다.
본 내열도막은 전술한 본 조성물로 형성되고, 구체적으로는 아래 공정 [1] 및 [2]를 포함하는 공정을 거침으로써 제조할 수 있다.
[1] 기재에 본 조성물을 도장하는 공정
[2] 기재 상에 도장된 내열도료 조성물을 건조시켜서 내열도막을 형성하는 공정
또한 본 방법은 아래 공정 [3]을 포함함으로써, 방식성 및 내열성이 보다 우수한 내열도막을 형성할 수 있다.
[3] 상기 공정 [2]에서 얻어진 도막을 150~250℃에서 가열하는 공정
〈공정 [1]〉
본 조성물을 기재 상에 도장하는 방법으로서는 특별히 제한되지 않고, 종래 공지의 방법을 제한 없이 사용 가능하며, 통상 사용되는 에어리스 스프레이 도장, 에어 스프레이 도장, 브러시 코팅, 롤러 도장 등이 바람직하다. 작업성이나 생산성 등이 우수하고, 대면적의 기재에 대해 용이하게 도장할 수 있으며, 본 발명의 효과를 보다 발휘할 수 있는 등의 측면에서, 스프레이 도장이 바람직하다.
또한 본 조성물이 2성분형 조성물인 경우, 도장 직전에 주제 성분과 경화 촉진 성분(상기 경화촉매를 포함하는 성분)을 혼합하여 스프레이 도장 등을 행해도 된다.
상기 스프레이 도장의 조건은 형성하고자 하는 내열도막의 두께에 따라 적절히 조정하면 되는데, 예를 들면 에어리스 스프레이의 경우, 1차(공기)압：0.4~0.8 ㎫ 정도, 2차(도료)압：10~26 ㎫ 정도, 건 이동속도：50~120 ㎝/초 정도로 도장 조건을 설정하면 된다.
이때 사용되는 본 조성물의 점도는 시너로 조정되는데, 당해 점도는 B형 점도계(「TVB-10M, 도키 산교(주) 제조)로 측정한 경우, 23℃에서 1.8~2.5 ㎩·s 정도가 바람직하다. 상기 시너로서는 본 조성물 중의 성분을 용해 또는 분산 가능한 유기 용제인 것이 바람직하고, 예를 들면 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 미네랄 스피릿, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소계 용제, n-부탄올, 이소프로판올 등의 알코올계 용제를 들 수 있다. 사용되는 시너는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
본 조성물을 플랜트 배관 등에 도장하는 경우, 플랜트의 운전을 정지하지 않은 상태에서 비교적 고온의 배관 등에 도장하는 것도 가능하나, 이 경우 스프레이 도장한 도료가 기재 표면에서 균일하고 평활한 도막이 되기 전에 고체화되어, 더스트상으로 도장되기 쉬워진다. 이를 억제하는 것 등을 목적으로 상기 시너로서 고비점 용제를 사용할 수 있다.
본 조성물을 기재 상에 도장할 때, 기재 상의 녹, 유지, 수분, 진애, 염분 등을 제거하기 위해, 또한 얻어지는 내열도막의 기재와의 부착성을 향상시키기 위해, 필요에 따라 상기 기재 표면을 처리(예를 들면 블라스트 처리(ISO8501-1 Sa2 1/2), 탈지에 의한 유분, 분진을 제거하는 처리) 등을 행하는 것이 바람직하다. 또한 상기 기재에는 1차 방청을 목적으로 숍프라이머 등을 도장해도 된다.
〈공정 [2]〉
본 조성물은 상온에서 건조·경화 가능하며, 이와 같이 상온에서 건조·경화시켜도 내열성 및 방식성이 우수한 내열도막을 얻을 수 있다. 또한 목적하는 바에 따라 건조시간의 단축을 위해 가열하에서 건조시켜도 된다.
상기 건조 조건으로서는 특별히 제한되지 않고, 본 조성물, 기재, 도장 장소 등에 따라 적절히 설정하면 되는데, 건조온도가 바람직하게는 5~40℃, 보다 바람직하게는 10~30℃이고, 건조시간이 바람직하게는 18시간~14일, 보다 바람직하게는 24시간~7일이다.
〈공정 [3]〉
상기 공정 [3]을 행함으로써 물리적, 화학적으로 보다 내성이 있는 내열도막을 형성할 수 있다. 즉, 보다 도막경도가 높거나, 또는 보다 방식성이 우수한 내열도막의 형성이 가능해진다.
상기 공정 [3]에 있어서의 가열 조건으로서는 특별히 제한되지 않으나, 가열온도가 바람직하게는 150~250℃이고, 가열시간이 바람직하게는 10분~3시간, 보다 바람직하게는 30분~1시간이다.
상기 막 두께의 내열도막을 형성하는 방법으로서는, 1회의 도장으로 목적하는 막 두께의 도막을 형성해도 되고, 2회 이상의 도장(2회 이상 칠하기)으로 목적하는 막 두께의 도막을 형성해도 된다. 막 두께 관리의 관점 및 도막 중의 잔류용제를 고려하면, 2회 이상의 도장으로 목적으로 하는 막 두께의 도막을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 2회의 도장(2회 칠하기)이란, 공정 [1] 및 [2], 필요에 따라 공정 [3]을 행한 후, 얻어진 도막 상에 공정 [1] 및 [2], 필요에 따라 공정 [3]을 행하는 방법을 말하고, 3회 이상의 도장은 추가로 일련의 공정을 반복하는 방법을 말한다.
2회 이상의 도장에 의한 도막 형성을 행하는 경우, 예를 들면 1회째에 도장을 행하는 도료·도막의 색상과, 다음에 도장을 행하는 도료·도막의 색상은 상이한 것이 바람직하다. 이는 도장 작업에 있어서 잊어버리고 칠하지 않는 경우나 막 두께 부족 등의 판단을 용이하게 하기 위한 조치이다. 또한 최종적인 바깥면의 색상을 지정 색상으로 마무리하기 위해 상도 도장(top coat)을 행해도 된다.
실시예
아래에 실시예에 의해 본 발명을 추가적으로 설명하나, 본 발명은 이들에 의해 제한되지 않는다.
〈실록산계 바인더(A)의 중량 평균 분자량〉
실록산계 바인더(A)의 중량 평균 분자량(Mw)을 아래 조건에서 GPC법으로 측정하였다.
·장치：「Alliance 2695」(Waters사 제조)
·칼럼：「TSKgel SuperH4000」 1개와 「TSKgel SuperH2000」 2개를 연결(모두 도소(주) 제조, 안지름 6 ㎜×길이 15 ㎝)
·용리액：테트라히드로푸란 99%(Stabilized with BHT)
·유속：0.6 ㎖/min
·검출기：「RI-104」(Shodex사 제조)
·칼럼 항온조 온도：40℃
·표준물질：표준 폴리스티렌
·샘플 조제법：시료를 샘플관에 측량하여 덜고, 테트라히드로푸란을 첨가하여 약 100배로 희석
[실시예 1]
용기에 뉴솔벤트 A 9.7 질량부, n-부탄올 2 질량부, 크실렌 6.05 질량부, Disperbyk-180 0.2 질량부 및 BYK-320 0.05 질량부를 넣고, 추가로 SILRES REN80 30.3 질량부, 디스파론 6650 1 질량부 및 LF 보우세이 ZP-N 4 질량부를 첨가하고 하이스피드 디스퍼로 교반하여 균일하게 분산하였다.
얻어진 혼합물에 운모 파우더 100 메시 36.9 질량부를 첨가하여 교반하고, 그 교반에 의해 발생하는 열로 혼합물의 온도를 58℃까지 올렸다.
또한 MIOX 325 mesh 8.3 질량부를 첨가하고 교반하여 균일하게 분산한 후, 30℃ 이하까지 냉각하고, D-15 1.5 질량부를 첨가하고 교반하여 균일하게 분산하고, 60 메시의 나일론망으로 여과하여 도료 조성물을 조제하였다.
[실시예 2~14 및 비교예 1~3]
표 2~5에 기재된 원료를 그 표에 기재된 양으로 사용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 도료 조성물을 조제하였다. 또한, 표 2~5의 원료 란에 기재된 수치는 질량부를 나타낸다.
또한, 표 2~5에 기재된 각 원료의 상세는 표 1에 나타내는 바와 같다.
또한, 표 1 중의 각 성분의 고형분(질량%)은 제조사의 카탈로그값이다.
〈도막 물성 평가〉
(1)미가열시험
실시예 및 비교예에서 얻어진 도료 조성물의 점도를, 상기 B형 점도계를 사용하여 측정한 23℃하에서의 점도가 2.0 ㎩·s가 되도록 크실렌을 사용해서 조정하였다.
점도 조정 후의 도료 조성물을 SS400 샌드블라스트(ISO8501-1 Sa2 1/2 상당) 강판 상에, 극간 700 ㎛의 필름 어플리케이터를 사용하여 건조 막 두께가 250 ㎛가 되도록 도장하였다.
그 후, 강판 상에 도장한 도료 조성물을 23℃에서 7일간 건조시킴으로써, 시험편(도막 부착 기재)을 제작하였다.
얻어진 시험편을 아래 평가기준에 따라 평가하였다.
5：깨짐, 박리 등이 없어 도막 외관 양호. 경화·건조성 양호.
4：깨짐, 박리 등이 없어 도막 외관 양호하나, 도막 표면에 점착이 남음.
3：확대경을 사용하면 깨짐 등이 도막 표면에 확인됨.
2：확대경을 사용하지 않아도 도막의 일부에 깨짐 등의 발생이 확인됨.
1：도막 전체에 걸쳐 깨짐이나 박리의 발생이 확인됨.
(2)HRT(Heat Resistant Test)
상기 (1)미가열시험과 동일하게 하여 얻어진 시험편을 머플로(muffle furnace)에 넣고 650℃에서 4시간 가열한 후, 방랭함으로써 얻어진 시험편을 상기 (1)미가열시험과 동일한 평가기준에 따라 평가하였다.
(3)열충격시험
상기 (1)미가열시험과 동일하게 하여 얻어진 시험편을 오븐에 넣고 400℃에서 8시간 가열한 후, 오븐에서 꺼내 바로 얼음물에 10초간 침지하여 급랭하였다. 그 후, 시험편을 얼음물에서 꺼내 종이 걸레로 시험편에 부착된 물방울을 제거한 후, 실온에서 하룻밤 방치하였다. 이 가열 및 급랭을 추가로 2회(가열 및 급랭을 합계 3회) 행한 후, 얻어진 시험편을 상기 (1)미가열시험과 동일한 평가기준에 따라 평가하였다.
(4)HRT(SUS기재)
강판 대신에 SUS304 샌드스윕(ISO8501-1 Sa1 상당)판을 사용한 이외는, 상기 (1)미가열시험과 동일하게 시험편을 제작하였다.
얻어진 시험편을 사용한 이외는 상기 (2)HRT와 동일하게 가열, 방랭함으로써 얻어진 시험편을 아래 평가기준에 따라 평가하였다.
5：깨짐, 박리 등이 없어 도막 외관 양호.
4：도막의 극히 일부(면적으로 5% 미만)에 박리가 확인됨.
3：도막의 일부(면적으로 5% 이상 20% 미만)에 박리가 확인됨.
2：도막 전면 중 20% 이상 50% 이하의 면적에 상당하는 도막에 박리가 확인됨.
1：도막 전면이 박리되었거나 또는 도막 전면에 깨짐이 확인됨.
〈방식성 평가〉
방식성 평가는 상기 도막 물성 평가 (1)~(3)을 행한 후의 각각의 시험편의 도 1에 나타내는 개소에, 일부 강판이 노출될 정도의 깊이의 흠집(스크라이브)을 넣고, 추가로 도료 조성물을 도장하지 않은 부분의 영향을 없애기 위해, 시험편의 이면 및 에지부를 에폭시계 방식도료로 도장한 시험편을 사용하여, JIS Z 2371에 따라 각 시험편에 대해 염수 분무시험(35℃)을 3주간 행하고, 아래 평가기준에 따라 평가하였다.
5：평가 대상부에 발청(녹발생)이 확인되지 않음.
4：평가 대상부에 약간(면적으로 1% 미만) 발청이 확인됨.
3：평가 대상부의 일부(면적으로 1% 이상 5% 미만)에 발청이 확인됨.
2：평가 대상부의 일부(면적으로 5% 이상)에 발청이 확인됨.
1：도막의 박리나 도막의 들뜸에 수반되는 발청이 확인됨.
여기서 「평가 대상부」란, 에폭시계 방식도료의 영향을 고려하여 시험편의 단부로부터 1 ㎝의 범위를 제외한 부분을 나타낸다.
또한 아래 표 3, 4 및 5에 있어서의 「미가열시험(일반부)」란, 상기 도막 물성 평가의 (1)미가열시험을 행한 후의 시험편을 사용하여 상기 방식시험을 행한 시험으로, 평가 대상부 중 도 1에 나타내는 일반부(시험편의 단부로부터 1 ㎝의 범위를 제외한 부분으로서, 또한 스크라이브로부터 1 ㎝의 범위를 제외한 부분)을 평가한 시험이다.
아래 표 2, 3, 4 및 5에 있어서의 「미가열시험(스크라이브부)」란, 상기 도막 물성 평가의 (1)미가열시험을 행한 후의 시험편을 사용하여 상기 방식시험을 행한 시험으로, 평가 대상부 중 도 1에 나타내는 스크라이브부(시험편의 단부로부터 1 ㎝의 범위를 제외한 부분으로서, 또한 스크라이브로부터 1 ㎝ 범위의 부분)을 평가한 시험이다.
아래 표 5에 있어서의 「HRT(일반부)」 및 「HRT(스크라이브부)」란, 상기 도막 물성 평가의 (2)HRT(Heat Resistant Test)를 행한 후의 시험편을 사용하여 상기 방식시험을 행한 시험이다. 「HRT(일반부)」는 평가 대상부 중 도 1에 나타내는 일반부를 평가한 시험이고, 「HRT(스크라이브부)」는 평가 대상부 중 도 1에 나타내는 스크라이브부를 평가한 시험이다.
또한 표 3~5의 방식성 항목에 있어서 「(일반부)」나 「(스크라이브부)」를 기재하지 않은 평가는, 도 1에 나타내는 일반부 및 스크라이브부 양쪽을 평가 대상부로 하여 평가한 결과이다.
Claims (11)
- 실록산계 바인더(A), 운모(B) 및 운모상 산화철(C)를 포함하는 내열도료 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 운모(B)와 상기 운모상 산화철(C)의 질량비가 90：10~30：70의 범위에 있는 내열도료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 내열도료 조성물의 안료 용적 농도(PVC)가 30~50%인 내열도료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 실록산계 바인더(A)가, 중량 평균 분자량(Mw)이 15,000 이상 300,000 이하인 실리콘 레진(A1) 및 중량 평균 분자량이 15,000 미만인 실리콘 올리고머(A2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 내열도료 조성물. - 제4항에 있어서,
상기 실록산 바인더(A)가 에틸실리케이트(A3)를 포함하는 내열도료 조성물. - 제1항에 있어서,
추가로 아마이드계 요변제(D)를 포함하는 내열도료 조성물. - 제1항에 있어서,
추가로 방청안료(E)를 포함하는 내열도료 조성물. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 내열도료 조성물로 형성된 내열도막.
- 기재와 제8항에 기재된 내열도막을 포함하는 내열도막 부착 기재.
- 제9항에 있어서,
상기 기재가 플랜트 구조물인 내열도막 부착 기재. - 아래 공정 [1] 및 [2]를 포함하는 내열도막 부착 기재의 제조방법.
[1] 기재에 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 내열도료 조성물을 도장하는 공정
[2] 기재 상에 도장된 내열도료 조성물을 건조시켜서 내열도막을 형성하는 공정
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