KR20180129465A - 비스페놀 a의 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 비스페놀 A의 제조장치 및 제조방법으로서, 비스페놀 A의 결정화를 수행할 때, 결정화기 내에 생성되는 침착물(chunk)을 효과적으로 제거할 수 있는 비스페놀 A의 제조장치 및 제조방법에 관한 기술을 설명하고 있다.

Description

비스페놀 A의 제조장치 및 제조방법 {An Apparatus for producing Bisphenole A and a Method thereof}

본 발명은 비스페놀 A의 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세히는 비스페놀 A 및 페놀을 함유하는 혼합물로부터 결정화를 수행할 때, 결정화기 내에 생성되는 침착물(chunk)을 제거할 수 있는 비스페놀 A의 제조장치 및 제조방법 에 관한 것이다.

비스페놀 A는 결정화기를 이용하여 정제한다. 페놀(phenol)을 비스페놀 A에 보다 많은 양으로 결정화기에 투입하고, 페놀과 비스페놀 A가 1:1의 몰비율로 물리적 결합을 하여 부가물(adduct)의 결정을 형성하는데 이러한 부가물이 본 결정화기의 주 생산 물질이다. 이러한 결정화를 위해 결정화기 내의 온도를 낮추는 냉각 과정이 필요한데, 통상의 시스템에서는 냉각제를 이용하여 결정화기 내부의 온도를 낮추도록 되어 있다. 하지만 운전 일수가 증가하면서 결정화기 내부에, 비스페놀 A 및/또는 비스페놀 A와 페놀 부가물과 같은 침착물이 발생되며, 이러한 침착물의 제거를 위해 주기적으로 결정화기 운전을 중지하고 용기 가열을 통해 세척하는, 융해 공정(thawing)을 진행한다.

종래의 비스페놀 A의 제조방법에서 융해 공정에 2~3일의 많은 시간이 소요되고 이중에서 가열(heating up) 및 융해 반응 지속(holding) 시간으로도 약 40시간의 상당한 시간이 소요될 수 되므로, 이러한 유휴 기간의 증가로 인해 막대한 생산 기회를 손실하고 있다.

대한민국공개특허 10-2012-0119741에서는, 침착물이 주로 생성되는 부위인 결정화 원료의 계면과 접촉하는 부위 및 상기 계면과 인접하는 부위 중 적어도 한 곳에 열수를 분사하여 결정화기 내부의 벽면에 침착물이 생성되는 것을 억제하는 방법을 개시한다. 그러나, 상기 특허에서는 계면과 인접하지 않은 이외의 영역에 시드(seed)가 생성되면 침착물의 생성을 막기 어렵다.

본 발명의 목적은 연속 운전을 중지하지 않고 주기적으로 특정 시간 동안 고온 페놀 분사 부재를 이용해 고온의 페놀을 분사함으로써 결정화기 내벽 및 지지대 등에 생성된 침착물을 제거하거나 생성을 저해하고, 그에 따라 융해 공정들 간의 주기를 연장시켜 비스페놀 A의 단위 생산량을 늘릴 수 있도록 하는, 비스페놀 A의 제조장치 및 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명에 따른 비스페놀 A의 제조장치는: 페놀과 비스페놀 A를 포함하는 액상의 결정화 원료를 수용하여 결정화 원료의 결정화가 이루어지는 결정화기 본체; 및 결정화기 본체 내부에 설치가능하고 결정화기 본체 내부로 고온의 페놀을 분사할 수 있는 스프레이 노즐을 구비하는 고온 페놀 분사 부재를 포함하고, 결정화기 본체 내부에서의 액상의 결정화 원료의 계면의 하한선이 0% 레벨로 규정되고 계면의 상한선이 100% 레벨로 규정될 때, 고온 페놀 분사 부재는 90% 레벨 이상의 위치에 위치될 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 비스페놀 A의 제조장치에 있어서, 고온 페놀 분사 부재는 복수 개의 스프레이 노즐들을 구비하고, 복수 개의 스프레이 노즐들은 환형으로 배열될 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 비스페놀 A의 제조장치에 있어서, 복수 개의 스프레이 노즐들 중 하나 이상의 스프레이 노즐은 다수의 분사구를 가질 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 비스페놀 A의 제조장치에 있어서, 결정화기 본체의 내부에 설치되는 드래프트 튜브; 드래프트 튜브를 본체의 내부에 지지하는 드래프트 튜브 지지대; 및 결정화기 본체의 내부에 설치되고 모터 및 회전축을 구비하는 교반기를 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 비스페놀 A의 제조장치에 있어서, 계면의 상한선을 초과하는 액상의 결정화 원료들을 배출할 수 있는 드레인 라인이 결정화기 본체 상부에 연결되고, 계면의 하한선은 드래프트 튜브 상단의 위치와 일치하고, 계면의 상한선은 드레인 라인이 결정화기 본체에 연결된 부분의 위치와 일치할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 비스페놀 A의 제조장치에 있어서, 분사되는 고온 페놀의 온도는 60℃ 내지 100℃일 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 비스페놀 A의 제조장치를 이용한 비스페놀 A의 제조 방법은: 결정화기 본체에 공급되는 비스페놀 A와 페놀을 혼합하는 단계; 혼합된 비스페놀 A와 페놀을 결정화하여 페놀-비스페놀 A 부가물(adduct)을 생성하는 단계; 및 페놀-비스페놀 A 부가물을 정제하여 비스페놀 A를 획득하는 단계를 포함하고, 비스페놀 A와 페놀을 혼합하는 단계 및 페놀-비스페놀 A 부가물을 생성하는 단계 중, 적어도 하나의 단계와 동시에, 고온 페놀 분사 부재를 통해 결정화기 본체 내부에 고온의 페놀을 분사하는 단계를 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 비스페놀 A의 제조방법에 있어서, 분사되는 고온 페놀의 온도는 60℃ 내지 100℃일 수 있다.

본 발명에 따르면, 침착물 발생의 저해 및 제거가 용이해져, 융해 공정들 간의 주기를 늘릴 수 있을 뿐만 아니라, 융해 공정에 소요되는 시간 또한 줄일 수 있다. 이를 통해 비스페놀 A의 제조 공정 효율을 증가시키고 생산성을 높일 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시에 따른 비스페놀 A의 제조장치를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 침착물을 융해시킬 수 있는 범위를 도시하는 도면이다.
도 3a 및 도 3b는 각각 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따라 침착물이 융해되는 정도를 도시하는 도면이다.

이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 비스페놀 A의 제조장치 및 제조방법을 상세히 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 형태를 도시한 것으로, 이는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적인 범위가 한정되는 것은 아니다.

또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라 침착물 제거를 위한 고온 페놀 분사 부재(10)를 구비하는 비스페놀 A 제조장치(1)를 개략적으로 도시한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 비스페놀 A 제조장치(1)는 결정화기 본체(20), 드래프트 튜브(30), 드래프트 튜브 지지대(support)(40), 교반기(50), 등을 포함하고, 또한 침착물 제거 부재로서 적어도 하나 이상의 고온 페놀 분사 부재(10) 등을 포함한다.

결정화기 본체(20)는 결정화 원료를 수용하고, 스테인리스 스틸, 유리 등의 재질로 제작될 수 있다. 결정화 원료는 비스페놀 A과 페놀 등을 포함할 수 있으며, 결정을 고르게 하고 결정 입자크기를 증가시키기 위한 물을 추가적으로 포함할 수 있다. 결정화 원료는 결정화기 본체(20)에 연결된 피드 라인(feed line, 미도시)등을 통해 결정화기 본체(20)로 공급될 수 있으며, 결정화기 본체(20) 하부의 아웃렛 라인(outlet line, 미도시)을 통해 공정 후의 물질들을 내보낼 수 있다. 공급된 결정화 원료는 결정화기 본체(20)의 내부에 일정 높이까지 채워지며 통상적으로 액상을 이루면서 그 상부에 공기 등과 같은 기체와의 계면(60)을 형성한다. 바람직하게는, 결정화기 본체(20)에 공급되는 결정화 원료 중의 비스페놀 A과 페놀의 중량비는 50:50 내지 10:90일 수 있고, 보다 바람직하게는, 결정화 원료는 약 35%의 비스페놀 A와 약 65% 페놀 및 기타 불순물을 포함할 수 있다. 이 때, 결정화기 본체(20)에 결정화 원료인 비스페놀 A과 페놀을 공급하는 피드 라인과는 별개의 라인(미도시)을 통하여 페놀 저장 탱크(미도시)로부터 고온 페놀 분사 부재(10)로 페놀을 공급할 수 있고, 고온 페놀 분사 부재(10)를 통해 분사되는 고온 페놀의 분사량은 반응 내용물인 결정화 원료 전체 중량에 대하여 2wt% 이하 일 수 있고, 바람직하게는 1wt% 이하 일 수 있다. 그러나 본 발명은 상술한 것에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 다양한 공정 환경에 맞게 고온 페놀 분사 부재(10)를 통해 분사되는 고온 페놀의 분사량을 조절할 수 있다.

드래프트 튜브(30)는 내용물인 결정화 원료의 균일한 혼합을 위해 본체의 내부에 설치되며, 드래프트 튜브 지지대(40)에 의해 지지된다. 도면에는 드래프트 튜브(30)가 대략 원통형으로 도시되어 있지만, 드래프트 튜브(30)의 형상 및 개수는 본 발명이 구현되는 환경에 맞추어 다양하게 변경, 변형할 수 있다.

교반기(50)는 내용물인 결정화 원료의 균일한 혼합을 위해 결정화기 본체(20)의 내부에 설치되며, 축에 의해 회전 가능하게 지지되며, 축의 상단에 연결될 수 있는 모터(미도시)에 의해 구동될 수 있다.

도 1과 같은 드래프트 튜브 타입 결정화기의 경우, 계면(60)의 높이는 도 1에 도시된 바와 같이 계면의 하한선(70a)과 계면의 상한선(70b) 사이에서 변화할 수 있다. 계면의 하한선(70a)을 0% 레벨로 규정하고 계면의 상한선(70b)을 100% 레벨로 규정한다면, 계면(60)의 높이는 0% 레벨 및 100% 레벨 사이에서 변화할 수 있다. 0% 레벨의 하한선(70a)은 드래프트 튜브(30)의 상단의 높이와 일치할 수 있다. 이는, 계면(60)의 높이가 드래프트 튜브(30)의 상단보다 낮아지면, 액상의 결정화 원료의 상하 순환이 제대로 이루어지지 않게 되기 때문이다. 한편, 결정화기 본체(20)의 상부에는, 계면(60)이 더 이상 높아지지 않아야 하는 상한선(70b)이 있어, 그 상한선(70b)의 위치에 드레인 라인(미도시)을 두고 상한선(70b)을 넘는 액상의 결정화 원료들은 드레인 라인을 통해 배출할 수 있다. 따라서, 100% 레벨의 상한선(70b)은, 드레인 라인이 결정화기 본체(20)에 연결된 부분의 높이와 100% 레벨의 상한선(70b)이 일치한다. 대개는 0% 내지 90% 레벨 사이에서 계면(60)이 변화하고, 그 중에서도 5% 내지 50% 레벨 사이에서 계면(60)이 변화하고, 주로 20% 내지 30% 레벨 사이에서 계면(60)이 변화할 수 있다.

그에 따라, 비스페놀 A와 페놀 부가물의 연속식 결정화 과정에서, 0% 내지 90% 레벨에 해당하는 부분에서 결정화기 본체(20)의 내벽, 교반기(50)의 축, 드래프트 튜브 지지대(40) 등에 주로 침착물이 생성된다.

본 발명에 따른 고온 페놀 분사 부재(10)는 결정화기 본체(20) 내부에 장착되며, 90% 레벨 이상의 위치에 장착될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 고온 페놀 분사 부재(10)는 90% 레벨의 위치에 장착될 수 있다. 또한, 고온 페놀 분사 부재(10)는 고온의 페놀을 분사할 수 있는 복수 개의 스프레이 노즐들을 포함하고, 이러한 복수 개의 스프레이 노즐들은 결정화기 본체(20)의 내부 단면의 형상에 맞게 배열될 수 있다. 바람직하게는, 도 1에서 예시된 바와 같이, 원통형의 결정화기 본체(20)에 장착되는 복수 개의 스프레이 노즐들이 환형으로 배열될 수 있다.

또한, 고온 페놀 분사 부재(10)의 스프레이 노즐은 바람직하게는 결정화기 본체(20)의 내벽, 드래프트 튜브 지지대(40), 교반기(50)의 회전축 등의 침착물이 생성될 수 있는 다양한 위치들에 페놀을 골고루 분사시킬 수 있도록, 예를 들어 샤워기나 스프링쿨러처럼 여러 방향으로 형성된 다수의 분사구를 구비할 수 있다. 그러나, 본 발명은 상술한 것에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 환경에 맞게 계면(60) 위에 전반적으로 고온 페놀을 분사할 수 있는 한, 스프레이 노즐의 형태나 형상, 분사구들의 개수나 배열, 스프레이 노즐의 개수나 스프레이 노즐 간의 간격 등은 다양하게 변형, 변경이 가능하다. 또한, 본 발명이 구현되는 다양한 환경에 맞게, 상기 스프레이 노즐은 침착물이 많이 생성되는 부분을 향하여 특히 좁은 영역을 분사하기에 적합한 분사구를 추가적으로 포함할 수도 있고, 또는, 그러한 좁은 영역을 분사하기 위한 분사구를 구비하는 별도의 스프레이 노즐을 추가적으로 포함할 수도 있다.

이러한 고온 페놀 분사 부재(10)이 90% 레벨 이상의 위치에 장착되고 고온 페놀 분사 부재(10)의 복수 개의 스프레이 노즐들이 환형으로 배열되어 이러한 스프레이 노즐들의 분사구로부터 고온의 페놀이 분사되기 때문에, 침착물 생성의 원인이 되는 시드(seed)가 결정화기 본체(20) 내부의 어떠한 위치에 생성되더라도 이러한 시드를 효과적으로 제거할 수 있다.

한편, 고온 페놀 분사 부재(10)에는 페놀을 공급하는 라인과 펌프(미도시)가 연결될 수 있다. 예시적으로, 페놀 공급 라인과 펌프들을 고온 페놀 분사 부재(10)의 스프레이 노즐들의 개수와 동일하게 구비하여, 각각의 스프레이 노즐들에 각각의 페놀 공급 라인과 펌프들 연결하는 방식으로 구현할 수 있다. 또한, 예시적으로, 하나의 페놀 공급 라인과 펌프를 두어 이를 환형으로 배열된 스프레이 노즐들인 고온 페놀 분사 부재(10)에 연결하는 방식으로 구현할 수 있다. 본 발명은 상술된 것에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 다양한 환경, 조건에 맞게, 예를 들면 비스페놀 A의 결정화 공정에서의 적정한 품질이 유지되는 한, 페놀 공급 라인과 펌프들의 개수를 조정하여 제조 비용을 적정 수준으로 할 수도 있고, 결정화기 본체(20)의 크기에 따라 페놀 공급 라인과 펌프들의 개수를 조정할 수 있는 등, 페놀 공급 라인과 펌프들의 개수를 다양하게 변경할 수 있다.

분사되는 페놀의 온도는 60℃ 내지 100℃일 수 있고, 바람직하게는 90℃ 내지 100℃일 수 있다. 페놀의 온도가 너무 낮을 경우, 특히 60℃ 미만일 경우, 결정화 온도보다 낮아 오히려 침착물이 생성되는 것을 유발할 수 있다. 반대로 페놀의 온도가 100℃ 보다 높을 경우에는 높은 온도로 인해 정제된 비스페놀 A의 생산량이 오히려 감소할 수 있다. 또한, 고온 페놀의 분사조건으로 후술할 도 3a의 실시예의 경우의 조건을 따를 수도 있지만, 본 발명은 여기에 특별히 제한되지 않으며, 연속적으로 또는 간헐적으로 분사할 수 있으며, 본 발명이 구현되는 다양한 환경에 맞추어 변형, 변경이 가능하다.

이하, 도 1에 따른 비스페놀 A의 제조장치에서 비스페놀 A를 제조하는 방법을 설명한다.

먼저, 비스페놀 A 및 페놀을 결정화기 본체(20)의 내부에 공급한다. 이후 비스페놀 A 및 페놀은 결정화기 본체(20) 내부에서 교반기(50)의 회전을 통하여 혼합되어, 혼합된 비스페놀 A 및 페놀은 현탁액(slurry) 형태로 형성된다. 이 때, 도 1에 따른 고온 페놀 분사 부재(10)의 스프레이 노즐을 통해 고온의 페놀을 결정화기 본체(20)의 내부에 분사하여, 침착물 생성의 원인이 되는 시드나 이미 형성된 침착물을 제거하는 공정을 동시에 수행할 수 있다. 다음, 현탁액 상태로 혼합된 비스페놀 A 및 페놀을 냉각시켜 결정화 공정을 수행하여 결정화 공정의 생산물로서 페놀-비스페놀 A의 부가물(adduct)을 얻는다. 이 때에도, 도 1에 따른 고온 페놀 분사 부재(10)의 스프레이 노즐을 통해 고온의 페놀을 결정화기 본체(20)의 내부에 분사하여, 침착물 생성의 원인이 되는 시드나 이미 형성된 침착물을 제거하는 공정을 동시에 수행할 수 있다.

한편, 이러한 침착물을 제거하기 위해 제조장치(1)의 운전을 중단하고 결정화기 본체(20)의 내부를 일정 수준 이상의 온도로 가열하는 융해 공정을 수행할 수 있다. 이는, 유휴기간이 증가함으로 인한 비스페놀 A의 생산량 저하를 야기한다. 그러나, 본 발명에 따르면, 비스페놀 A 및 페놀을 혼합하는 공정, 및/또는 혼합된 비스페놀 A 및 페놀을 냉각시켜 결정화 공정을 수행하여 페놀-비스페놀 A의 부가물을 얻는 공정과 동시에, 고온 페놀 분사 부재(10)의 스프레이 노즐을 통해 고온의 페놀을 결정화기 본체(20)의 내부에 분사하여 침착물 생성의 원인이 되는 시드나 이미 형성된 침착물을 제거하는 공정을 수행하므로, 융해 공정에 소요되는 시간을 단축시킬 수 있고, 융해 공정과 다음회의 융해 공정 간의 주기도 연장시켜 비스페놀 A의 단위 생산량을 더욱 높일 수 있다. 가장 바람직하게는, 융해 공정 자체가 필요하지 않을 수도 있다. 다음, 상기 결정화된 페놀-비스페놀 A 부가물로부터 정제 공정을 통하여 비스페놀 A를 얻는다. 보다 구체적으로는, 결정화 공정이 수행된 현탁액으로부터 제 1 분리 공정을 통해 결정화된 페놀-비스페놀 A 부가물을 분리한 다음, 상기 부가물을 가열하여 용융하고, 용융된 부가물을 제2분리 공정을 통해 비스페놀 A와 페놀로 분리하는 과정을 거칠 수 있다. 제 1 분리 공정에서는, 결정 상태의 페놀-비스페놀 A 부가물을 고체-액체 분리 공정을 통해 현탁액으로부터 분리할 수 있다. 제 1 분리 공정은 고체 제거에 적합한 여과 매질을 이용하여 수행한다. 제 1 분리 공정에서는, 예시적으로, 스키머(skimmer) 원심분리기, 스크린-컨베이어 원심분리기, 또는 푸쉬-타입(push-type) 원심분리기와 같은 원심분리기뿐만 아니라, 회전식 필터, 벨트 필터 및 (진공) 디스크 필터 상에서도 수행할 수 있다. 바람직하게는, 가압 회전 필터, 특히 바람직하게는 회전 진공 필터를 사용할 수 있다. 제 1 분리 공정을 통해 결정 상태의 페놀-비스페놀 A 부가물(필터케이크)과 나머지의 필터액(액상부)로 분리한 다음, 부가물을 100℃ 내지 160℃로 가열하여 용융한 한다. 후에, 용융된 부가물을 분별 증류와 같은 액체-액체 분리 공정인 제 2 분리 공정을 통해 페놀과 비스페놀 A로 분리한다.

도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른 침착물을 융해시킬 수 있는 범위를 도시하는 도면이다. 발명의 배경이 되는 기술에서 언급된 선행문헌인 대한민국공개특허 10-2012-0119741에 따르면, 주로 계면(60) 부근에 위치한 부분으로서, 실선으로 표시된 부분(80a)은 선행문헌의 효과 영역(80a)으로서, 상기 영역(80a)에 해당하는 부분에 침착된 침착물이 제거될 수 있다. 한편, 본 발명에 따르면, 고온 페놀 분사 부재(10)이 90% 레벨 이상의 위치에 장착되고 고온 페놀 분사 부재(10)의 복수 개의 스프레이 노즐들이 환형으로 배열되어 이러한 스프레이 노즐들의 분사구로부터 고온의 페놀이 분사되기 때문에, 실선으로 표시된 부분(80a)의 침착물 뿐만 아니라, 점선으로 표시된 부분(80b)의 침착물도 제거될 수 있다. 즉, 본 발명에 따라 추가로 얻게되는 효과 영역(80b)이 더 늘어나게 된다.

도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따라 고온 페놀을 침착물에 분사하여 침착물이 융해되는 정도를 도시하는 도면이고, 도 3b는 비교예에 따라 고온수를 침착물에 분사하여 침착물이 융해되는 정도를 도시하는 도면이다.

도 3a를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에서는, 교반기가 연결된 1 리터의 유리(glass) 반응기에 비스페놀 A(m.p. 158℃)와 페놀(m.p. 40.5℃)을 4:6의 중량비(각각 280g, 420g)로 투입한 후, 100℃로 승온하여 액체 상태의 혼합물을 준비하였다. 혼합물을 30분간 교반한 후, 약 1℃/min의 냉각 속도로 냉각하여 비스페놀 A 와 페놀이 1:1의 몰 비율(mole ratio)로 물리적 결합된 부가물 및 침착물을 생성시켰다. 이 중 침착물을 약 3g 채취하여 고온의 페놀을 조건에 따라 침착물에 분사하였다. 확인 결과, 모든 조건에서 단시간에 침착물이 모두 융해되었다. 구체적으로, 도 3a에서는, 70℃의 페놀을 약 0.8g/min의 유량으로 분사한 경우에 약 17분 뒤의 침착물의 잔여량을 보여주고, 70℃의 페놀을 약 3.2g/min의 유량으로 분사한 경우에 약 5분 뒤의 침착물의 잔여량을 보여주고, 90℃의 페놀을 약 0.8g/min의 유량으로 분사한 경우에 약 5분 뒤의 침착물의 잔여량을 보여주고, 90℃의 페놀을 약 3.2g/min의 유량으로 분사한 경우에 약 4분 뒤의 침착물의 잔여량을 보여준다. 상기 모든 조건에서 침착물의 상당량이 융해된 것을 확인할 수 있다.

도 3b에서는, 교반기가 연결된 1 리터의 유리(glass) 반응기에 비스페놀 A(m.p. 158℃)와 페놀(m.p. 40.5℃)을 4:6의 중량비(각각 280g, 420g)로 투입한 후, 100℃로 승온하여 액체 상태의 혼합물을 준비하였다. 혼합물을 30분간 교반한 후, 약 1℃/min의 냉각 속도로 냉각하여 비스페놀 A 와 페놀이 1:1의 몰 비율로 물리적 결합된 부가물 및 침착물을 생성시켰다. 이 중 침착물을 약 3g 채취하여 고온의 물(water)을 조건에 따라 침착물에 분사하였다. 확인 결과, 모든 조건에서 침착물이 융해되는데 오랜 시간이 필요하였다. 구체적으로, 도 3b에서는, 70℃의 물을 약 3.2g/min의 유량으로 분사한 경우에 약 10분 뒤의 침착물의 잔여량을 보여주고, 70℃의 물을 약 8.0g/min의 유량으로 분사한 경우에 약 5분 뒤의 침착물의 잔여량을 보여주고, 90℃의 물을 약 3.2g/min의 유량으로 분사한 경우에 약 7분 뒤의 침착물의 잔여량을 보여준다. 비교예에서는, 본 발명의 실시예에서보다 더 큰 유량으로 더 많은 시간을 분사하였지만. 상기 모든 조건에서 침착물이 융해되는 데에 오랜 시간이 필요한 것을 확인할 수 있다.

상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서의 통상의 기술자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구 범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

1: 비스페놀 A의 제조장치 10: 고온 페놀 분사 부재
20: 결정화기 본체 30: 드래프트 튜브
40: 드래프트 튜브 지지대 50: 교반기
60: 계면 70a: 계면의 하한선
70b: 계면의 상한선 80a: 선행문헌의 효과 영역
80b: 본 발명에 따라 추가로 얻게되는 효과 영역

Claims (8)

1. 비스페놀 A의 제조장치에 있어서:
   페놀과 비스페놀 A를 포함하는 액상의 결정화 원료를 수용하여 결정화 원료의 결정화가 이루어지는 결정화기 본체; 및
   상기 결정화기 본체의 내부에 설치가능하고 상기 결정화기 본체 내부로 고온의 페놀을 분사할 수 있는 스프레이 노즐을 구비하는 고온 페놀 분사 부재를 포함하고,
   상기 결정화기 본체의 내부에서의 상기 액상의 결정화 원료의 계면의 하한선이 0% 레벨로 규정되고 계면의 상한선이 100% 레벨로 규정될 때, 상기 고온 페놀 분사 부재는 90% 레벨 이상의 위치에 위치되는, 비스페놀 A의 제조장치.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 고온 페놀 분사 부재는 복수 개의 스프레이 노즐들을 구비하고, 상기 복수 개의 스프레이 노즐들은 환형으로 배열된, 비스페놀 A의 제조장치.
3. 제 2 항에 있어서,
   상기 복수 개의 스프레이 노즐들 중 하나 이상의 스프레이 노즐은 다수의 분사구를 갖는, 비스페놀 A의 제조장치.
4. 제 1 항에 있어서,
   상기 결정화기 본체의 내부에 설치되는 드래프트 튜브;
   상기 드래프트 튜브를 상기 결정화기 본체의 내부에 지지하는 드래프트 튜브 지지대; 및
   상기 결정화기 본체의 내부에 설치되고 모터 및 회전축을 구비하는 교반기를 더 포함하는, 비스페놀 A의 제조장치.
5. 제 4 항에 있어서,
   상기 계면의 상한선을 초과하는 액상의 결정화 원료들을 배출할 수 있는 드레인 라인이 상기 결정화기 본체의 상부에 연결되고,
   상기 계면의 하한선은 상기 드래프트 튜브의 상단의 위치와 일치하고,
   상기 계면의 상한선은 상기 드레인 라인이 상기 결정화기 본체에 연결된 부분의 위치와 일치하는, 비스페놀 A의 제조장치.
6. 제 1 항에 있어서,
   상기 분사되는 고온 페놀의 온도는 60℃ 내지 100℃인, 비스페놀 A의 제조장치.
7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 비스페놀 A의 제조장치를 이용한 비스페놀 A의 제조 방법에 있어서:
   상기 결정화기 본체에 공급되는 비스페놀 A와 페놀을 혼합하는 단계;
   상기 혼합된 비스페놀 A와 페놀을 결정화하여 페놀-비스페놀 A 부가물(adduct)을 생성하는 단계; 및
   상기 페놀-비스페놀 A 부가물을 정제하여 비스페놀 A를 획득하는 단계를 포함하고,
   상기 비스페놀 A와 페놀을 혼합하는 단계 및 상기 페놀-비스페놀 A 부가물을 생성하는 단계 중, 적어도 하나의 단계와 동시에, 상기 고온 페놀 분사 부재를 통해 상기 결정화기 본체의 내부에 고온의 페놀을 분사하는 단계를 더 포함하는, 비스페놀 A의 제조방법.
8. 제 7 항에 있어서,
   상기 분사되는 고온 페놀의 온도는 60℃ 내지 100℃인, 비스페놀 A의 제조 방법.
   

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