CN116173885A - 一种甲醇钠的碳化结晶系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醇钠的碳化结晶系统及方法。本发明通过带有环形板的管式结晶器实现碳化过程中二氧化碳气体加入量的精确控制,以此调控碳化过程的过饱和度,获得均匀分布的碳酸钠晶体,避免细晶聚结造成的结垢,减少设备占地;同时设计热分解区减少丙二醇中溶解的碳酸氢钠含量,避免后续精馏工序碳酸氢钠析出造成的堵塞。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化结晶系统,尤其涉及一种甲醇钠的碳化结晶系统及方法。
背景技术
在酯交换法生成碳酸二甲酯的工艺流程中常采用甲醇钠作为催化剂,通过反应精馏合成碳酸二甲酯,塔釜为含有甲醇钠的粗丙二醇溶液,需要进行甲醇钠的脱除,以对丙二醇进行回收利用。在投产的工业化装置中,采用的方法是往粗丙二醇溶液中通入二氧化碳和水,进行碳化反应,使甲醇钠反应生成碳酸钠和甲醇,碳酸钠在丙二醇中的溶解度很低,会以晶体的型式析出,过滤后即可脱除固体。
在目前的实际应用中,碳化设备型式为釜式反应器,二氧化碳从液面以下通入,通过搅拌实现气体的均匀分布和固体悬浮,为了强化碳化效果,常常采用两级碳化釜串联来保证甲醇钠的完全反应,如专利CN201848238U提供的装置。但经过实际运行,发现这种碳化系统存在很多问题,严重制约了生产的长期稳定运行:1、碳化反应本质上属于反应结晶,过饱和度非常大,一旦釜式的搅拌效果不好,很容易爆析细晶,细晶容易聚结,易附着在搅拌桨和壁面上形成垢层,需要人员周期性的进行停车清理,而粗丙二醇溶液中含有的副产烯丙醇为剧毒物质,给人员的清理带来极大的困难;2、两级的碳化流程很难实现二氧化碳的精确加入,碳化釜体积较大,釜内也很难实现浓度的均匀分布,析出的碳酸钠很容易再和二氧化碳和水继续反应生成碳酸氢钠,而碳酸氢钠在丙二醇中溶解度要大得多,造成后续过滤系统效率降低,含有碳酸氢钠的丙二醇进入精馏塔时,由于碳酸氢钠在加热时极不稳定,会生成碳酸钠析出,造成精馏塔堵塞,生产中断。
因此,如何设计一种甲醇钠的碳化结晶系统及方法,为行业内急需解决的问题。
发明内容
为了解决以上技术问题,本发明提出一种甲醇钠的碳化结晶系统及方法。本发明通过带有环形板的管式结晶器实现碳化过程中二氧化碳气体加入量的精确控制,以此调控碳化过程的过饱和度,获得均匀分布的碳酸钠晶体,避免细晶聚结造成的结垢,减少设备占地;同时设计热分解区减少丙二醇中溶解的碳酸氢钠含量,避免后续精馏工序碳酸氢钠析出造成的堵塞。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种甲醇钠的碳化结晶系统,所述系统包括管式结晶器;所述管式结晶器的内部从前向后依次间隔设置有环形板1、环形板2、环形板3、环形板4、环形板5,各环形板的板面均与管式结晶器的轴向垂直,各环形板将管式结晶器的内腔从前向后依次分为进料混合区、成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区,其中进料混合区位于管式结晶器前侧密封板和环形板1之间,热分解区位于环形板5和管式结晶器后侧密封板之间;
各环形板的上端开口与管式结晶器上进气管相连通,各进气管上均设置有流量控制阀;所述成核区1、成核区2、生长区1、生长区2上分别安装有在线粒径监测设备AT1、AT2、AT3、AT4;各环形板上均开设有气体分布孔;
所述进料混合区内设置有静态混合器;所述热分解区的外部套设有热水夹套;所述管式结晶器前侧密封板上开设有进料口,后侧密封板上开设有出料口。
作为本发明一项优选地实施方案,所述管式结晶器的长度为10-30m,其中进料混合区长度0.5-3m,成核区1长度1-5m,成核区2长度1-3m,生长区1长度2-6m,生长区2长度1-5m,热分解区长度4.5-8m。
作为本发明一项优选地实施方案,所述管式结晶器的内径D1与各环形板的外径相同,为0.025-0.15m;各环形板的内径D2为0.01-0.02m。
作为本发明一项优选地实施方案,各环形板的厚度H1为0.01-0.015m,管式结晶器上进气管的直径H2为0.002-0.01m。
作为本发明一项优选地实施方案,各环形板上的气体分布孔均设置在环形板的前侧板面上,开孔面积为前侧板面总面积的5-15%,气体分布孔的孔径为0.1-1mm。
本发明中,所述静态混合器可以选用已知的任意SV型、SK型、SX型、SH型、SL型静态混合器,其板件形式可以是波纹板、斜板、滤芯中的任意一种或多种。
作为本发明一项优选地实施方案,所述热水夹套的套管直径D3为0.04-0.2m。
作为本发明一项优选地实施方案,所述在线粒径监测设备选自PCM结晶监测系统、实时在线颗粒分析仪、在线颗粒成像分析仪;
优选地,所述在线粒径监测设备的监测位置为相应各区的中部至中后部,以实时监测各区内晶体的生长情况。
本发明还提供一种采用前文所述的甲醇钠的碳化结晶系统进行甲醇钠碳化结晶的方法,具体为,使粗丙二醇溶液和水分别进入管式结晶器,在进料混合区均匀混合,再依次进入成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区,同时,从管式结晶器上的各进气管中通入二氧化碳,使其通过各环形板上的气体分布孔进入管式结晶器,与混合溶液逆向接触、反应,生成碳酸钠晶体;
反应过程中,通过调整从成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区进入的二氧化碳流量,使成核区1内碳酸钠晶体数量达到0.05×109-5×109个/m3,粒径尺寸为10-30μm,成核区2内碳酸钠晶体数量达到0.1×109-5×109个/m3,粒径尺寸为20-50μm,生长区1内碳酸钠晶体数量达到0.1×109-5×109个/m3,粒径尺寸为80-120μm,生长区2内碳酸钠晶体数量达到0.1×109-5×109个/m3,粒径尺寸为100-150μm,热分解区内碳酸钠晶体数量达到0.1×109-5×109个/m3,粒径尺寸为120-200μm,并且二氧化碳总流量以二氧化碳与粗丙二醇溶液中甲醇钠的摩尔比计,为(1-1.1):1,实现二氧化碳加入量的精准调控,减少反应副产物碳酸氢钠的生成;
反应过程中,同时控制热分解区内温度为100-150℃,使反应生成的碳酸氢钠重新热分解生成碳酸钠,提高结晶效率;其中,控制热分解区内温度的方式可以是夹套加热,加热介质可以是高温水、热油或蒸汽等;
反应结束后,混合浆液从管式结晶器中处理并进入过滤设备中,过滤除去碳化生成的碳酸钠,并得到丙二醇溶液;优选地,过滤设备选自离心机、板框式过滤器、叶片式过滤器。
作为本发明一项优选地实施方案,所述粗丙二醇溶液流量为3-45t/h,水的流量为1-250kg/h,进料压力均为1-5barG;
优选地,从成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区进入管式结晶器的二氧化碳流量分别为0.01-2kg/h、0.1-5kg/h、5-160kg/h、10-350kg/h、0.3-4.5kg/h,二氧化碳进料压力均为3-10barG。
作为本发明一项优选地实施方案,所述粗丙二醇溶液中包含90-98wt%的丙二醇、0.5-3wt%的甲醇钠和余量的轻组分杂质,例如烯丙醇、一缩二丙二醇、丙二醇甲醚、甲醇中的一种或几种。该粗丙二醇溶液来自于酯交换法生产碳酸二甲酯的釜底液。
通过本发明提供的系统及方法进行甲醇钠的碳化结晶,可以制得平均晶体粒径为120-200μm的碳酸钠晶体,且丙二醇溶液中溶解的碳酸氢钠含量少于10ppm。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明去掉了搅拌、泵等动设备,避免了其造成的晶体粒径分布不均,简化了设备结构,降低了结垢的风险,所得碳酸钠晶体的粒径分布均匀,尺寸较大,有利于过滤。
(2)本发明可以实现二氧化碳加入量的精确调控,避免二氧化碳加入过多生成较多的碳酸氢钠,减少精馏塔堵塞的风险;同时通过设计热分解区,进一步降低碳酸氢钠在丙二醇中的溶解量,避免后续精馏塔的堵塞。
附图说明
图1为本发明提供的碳化结晶系统的整体结构示意图。
图2为碳化结晶系统中热分解区环形板处的纵截面结构示意图。
图3为碳化结晶系统中热分解区环形板处的纵剖面结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明,本发明所述实施例只是作为对本发明的说明,不限制本发明的范围。
主要原料来源:
粗丙二醇溶液1:组成为丙二醇90wt%,甲醇钠2wt%,烯丙醇2wt%、甲醇6wt%。
粗丙二醇溶液2:组成为丙二醇90wt%,甲醇钠1.5wt%,烯丙醇3wt%、甲醇5.5wt%。
粗丙二醇溶液3:组成为丙二醇95wt%,甲醇钠1wt%,烯丙醇1wt%、甲醇3wt%。
粗丙二醇溶液4:组成为丙二醇92wt%,甲醇钠3wt%,烯丙醇0.5wt%、甲醇4.5wt%。
【实施例1】
一种甲醇钠的碳化结晶系统A,所述系统包括管式结晶器;所述管式结晶器的内部从前向后依次间隔设置有环形板1、环形板2、环形板3、环形板4、环形板5,各环形板的板面均与管式结晶器的轴向垂直,各环形板将管式结晶器的内腔从前向后依次分为进料混合区、成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区,其中进料混合区位于管式结晶器前侧密封板和环形板1之间,热分解区位于环形板5和管式结晶器后侧密封板之间;
各环形板的上端开口与管式结晶器上进气管相连通,各进气管上均设置有流量控制阀;所述成核区1、成核区2、生长区1、生长区2上分别安装有在线粒径监测设备AT1、AT2、AT3、AT4;各环形板上均开设有气体分布孔;
所述进料混合区内设置有静态混合器;所述热分解区的外部套设有热水夹套;所述管式结晶器前侧密封板上开设有进料口,后侧密封板上开设有出料口。
所述管式结晶器的长度为10.5m,其中进料混合区长度0.5m,成核区1长度1.2m,成核区2长度1.1m,生长区1长度2.1m,生长区2长度1m,热分解区长度4.6m。
所述管式结晶器的内径D1与各环形板的外径相同,为0.025m;各环形板的内径D2为0.01m;
各环形板的厚度H1为0.01m,管式结晶器上进气管的直径H2为0.002m。
各环形板上的气体分布孔均设置在环形板的前侧板面上,开孔面积为前侧板面总面积的5%,气体分布孔的孔径为0.2mm。
所述静态混合器为SV型静态混合器。
所述热水夹套的套管直径D3为0.04m。
所述在线粒径监测设备为PCM结晶监测系统;所述在线粒径监测设备的监测位置为相应各区的中后部,以实时监测各区内晶体的生长情况。
【实施例2】
一种甲醇钠的碳化结晶系统B,其系统结构基本如实施例1,区别仅在于:所述管式结晶器的长度为14.9m,其中进料混合区长度1m,成核区1长度1.8m,成核区2长度1.5m,生长区1长度2.8m,生长区2长度2m,热分解区长度5.8m。
所述管式结晶器的内径D1与各环形板的外径相同,为0.04m;各环形板的内径D2为0.012m;
各环形板的厚度H1为0.012m,管式结晶器上进气管的直径H2为0.003m。
各环形板上的气体分布孔均设置在环形板的前侧板面上,开孔面积为前侧板面总面积的8%,气体分布孔的孔径为0.25mm。
所述静态混合器为SV型静态混合器。
所述热水夹套的套管直径D3为0.05m。
所述在线粒径监测设备为实时在线颗粒分析仪;所述在线粒径监测设备的监测位置为相应各区的中后部,以实时监测各区内晶体的生长情况。
【实施例3】
一种甲醇钠的碳化结晶系统C,其系统结构基本如实施例1,区别仅在于:所述管式结晶器的长度为21.3m,其中进料混合区长度1.5m,成核区1长度2.5m,成核区2长度2.8m,生长区1长度3.8m,生长区2长度3.5m,热分解区长度7.2m。
所述管式结晶器的内径D1与各环形板的外径相同,为0.05m;各环形板的内径D2为0.018m;
各环形板的厚度H1为0.012m,管式结晶器上进气管的直径H2为0.004m。
各环形板上的气体分布孔均设置在环形板的前侧板面上,开孔面积为前侧板面总面积的12%,气体分布孔的孔径为0.25mm。
所述静态混合器为SV型静态混合器。
所述热水夹套的套管直径D3为0.08m。
所述在线粒径监测设备为实时在线颗粒分析仪;所述在线粒径监测设备的监测位置为相应各区的中后部,以实时监测各区内晶体的生长情况。
【实施例4】
一种甲醇钠的碳化结晶系统D,其系统结构基本如实施例1,区别仅在于:所述管式结晶器的长度为29.2m,其中进料混合区长度2.8m,成核区1长度4.9m,成核区2长度3m,生长区1长度5.8m,生长区2长度4.7m,热分解区长度8m。
所述管式结晶器的内径D1与各环形板的外径相同,为0.15m;各环形板的内径D2为0.02m;
各环形板的厚度H1为0.015m,管式结晶器上进气管的直径H2为0.005m。各环形板上的气体分布孔均设置在环形板的前侧板面上,开孔面积为前侧板面总面积的15%,气体分布孔的孔径为0.28mm。
所述静态混合器为SV型静态混合器。
所述热水夹套的套管直径D3为0.2m。
所述在线粒径监测设备为实时在线颗粒分析仪;所述在线粒径监测设备的监测位置为相应各区的中后部,以实时监测各区内晶体的生长情况。
【实施例5】
采用实施例1提供的碳化结晶系统A进行甲醇钠的碳化,具体为:
使粗丙二醇溶液1和水分别以流量3t/h、10kg/h进入管式结晶器,两个流股的进料压力相同,均为3barG。二氧化碳的进气压力为5barG。成核区1的二氧化碳通入量为0.05kg/h,检测成核区1中的碳酸钠晶体平均粒径为20微米,晶体数量达到0.55×109个/m3浆液。成核区2的二氧化碳通入量为0.15kg/h,检测成核区2中的碳酸钠晶体平均粒径为30微米,晶体数量达到0.69×109个/m3浆液。生长区1的二氧化碳通入量为7.05kg/h,检测生长区1中的碳酸钠晶体平均粒径为100微米,晶体数量达到0.69×109个/m3浆液。生长区2的二氧化碳通入量为12.63kg/h,检测生长区2中的碳酸钠晶体平均粒径为140微米,晶体数量达到0.69×109个/m3浆液。热分解区的二氧化碳通入量为4.57kg/h,检测热分解区中的碳酸钠晶体平均粒径为150微米,晶体数量达到0.69×109个/m3浆液,其中热分解区内的温度控制为120℃。
从管式结晶器出来的浆液进入离心机,分别得到流量为2975.6kg/h滤液和58.86kg/h的碳酸钠晶体(粒径150微米),分析滤液组成如下:丙二醇90.74wt%,甲醇7.25wt%,烯丙醇2.01wt%,碳酸氢钠100ppm。
【实施例6】
采用实施例2供的碳化结晶系统B进行甲醇钠的碳化,具体为:
使粗丙二醇溶液1和水分别以流量7.7t/h、19.3kg/h进入管式结晶器,两个流股的进料压力相同,均为3.5barG。二氧化碳的进气压力为6barG。成核区1的二氧化碳通入量为0.16kg/h,检测成核区1中的碳酸钠晶体平均粒径为25微米,晶体数量达到1.25×109个/m3浆液。成核区2的二氧化碳通入量为0.26kg/h,检测成核区2中的碳酸钠晶体平均粒径为32微米,晶体数量达到1.56×109个/m3浆液。生长区1的二氧化碳通入量为14.21kg/h,检测生长区1中的碳酸钠晶体平均粒径为105微米,晶体数量达到1.56×109个/m3浆液。生长区2的二氧化碳通入量为18.58kg/h,检测生长区2中的碳酸钠晶体平均粒径为138微米,晶体数量达到1.56×109个/m3浆液。热分解区的二氧化碳通入量为13.84kg/h,检测热分解区中的碳酸钠晶体平均粒径为155微米,晶体数量达到1.56×109个/m3浆液,其中热分解区内的温度控制为125℃。
从管式结晶器出来的浆液进入离心机,分别得到流量为7653kg/h滤液和113.3kg/h的碳酸钠晶体(粒径155微米),分析滤液组成如下:丙二醇90.55wt%,甲醇6.43wt%,烯丙醇3wt%,碳酸氢钠120ppm。
【实施例7】
采用实施例3提供的碳化结晶系统C进行甲醇钠的碳化,具体为:
使粗丙二醇溶液1和水分别以流量11.3t/h、19.3kg/h进入管式结晶器,两个流股的进料压力相同,均为3.5barG。二氧化碳的进气压力为5.5barG。成核区1的二氧化碳通入量为0.11kg/h,检测成核区1中的碳酸钠晶体平均粒径为22微米,晶体数量达到8.32×108个/m3浆液。成核区2的二氧化碳通入量为0.38kg/h,检测成核区2中的碳酸钠晶体平均粒径为34微米,晶体数量达到1.04×109个/m3浆液。生长区1的二氧化碳通入量为11.15kg/h,检测生长区1中的碳酸钠晶体平均粒径为98微米,晶体数量达到1.04×109个/m3浆液。生长区2的二氧化碳通入量为23.76kg/h,检测生长区2中的碳酸钠晶体平均粒径为142微米,晶体数量达到1.04×109个/m3浆液。热分解区的二氧化碳通入量为8.88kg/h,检测热分解区中的碳酸钠晶体平均粒径为153微米,晶体数量达到1.04×109个/m3浆液,其中热分解区内的温度控制为130℃。
从管式结晶器出来的浆液进入离心机,分别得到流量为11254kg/h滤液和110.85kg/h的碳酸钠晶体(粒径153微米),分析滤液组成如下:丙二醇95.39wt%,甲醇3.61wt%,烯丙醇1wt%,碳酸氢钠90ppm。
【实施例8】
采用实施例4提供的碳化结晶系统D进行甲醇钠的碳化,具体为:
使粗丙二醇溶液1和水分别以流量45t/h、225.09kg/h进入管式结晶器,两个流股的进料压力相同,均为3barG。二氧化碳的进气压力为6barG。成核区1的二氧化碳通入量为1.21kg/h,检测成核区1中的碳酸钠晶体平均粒径为21微米,晶体数量达到2.75×109个/m3浆液。成核区2的二氧化碳通入量为4.65kg/h,检测成核区2中的碳酸钠晶体平均粒径为33微米,晶体数量达到3.44×109个/m3浆液。生长区1的二氧化碳通入量为157.07kg/h,检测生长区1中的碳酸钠晶体平均粒径为100微米,晶体数量达到3.44×109个/m3浆液。生长区2的二氧化碳通入量为303.58kg/h,检测生长区2中的碳酸钠晶体平均粒径为142微米,晶体数量达到3.44×109个/m3浆液。热分解区的二氧化碳通入量为83.37kg/h,检测热分解区中的碳酸钠晶体平均粒径为150微米,晶体数量达到3.44×109个/m3浆液,其中热分解区内的温度控制为128℃。
从管式结晶器出来的浆液进入离心机,分别得到流量为44450.7kg/h滤液和1324.27kg/h的碳酸钠晶体(粒径150微米),分析滤液组成如下:丙二醇93.14wt%,甲醇6.36wt%,烯丙醇0.5wt%,碳酸氢钠80ppm。
【对比例1】
按照与实施例5基本相同的方法进行甲醇钠的碳化结晶,区别仅在于,热分解区内的温度不作调整。从管式结晶器出来的浆液进入离心机,分别得到流量为2985kg/h滤液和52.97kg/h的碳酸钠晶体(粒径150微米),分析滤液组成如下:丙二醇90.45wt%,甲醇7.22wt%,烯丙醇2wt%,碳酸氢钠0.3wt%。
【对比例2】
按照与实施例5基本相同的方法进行甲醇钠的碳化结晶,区别仅在于,热分解区内的温度不作调整,同时使二氧化碳在环形板1-5对应的进气管上以相同的流量(4.89kg/h)进入管式结晶器,不再对各区生成的碳酸钠晶体粒径进行控制。
从管式结晶器出来的浆液进入离心机,分别得到流量为3022.2kg/h滤液和29.43kg/h的碳酸钠晶体(粒径80微米),分析滤液组成如下:丙二醇89.3wt%,甲醇7.13wt%,烯丙醇2wt%,碳酸氢钠1.5wt%。
【对比例3】
按照与实施例5相同的粗丙二醇溶液1、水、二氧化碳总进料量进行甲醇钠的碳化结晶,区别仅在于结晶器的型式为传统的两级串联带搅拌的结晶釜。其中,每级结晶釜的大小为5m3,直径1.4m,高度2.8m,内设搅拌器和气体分布装置。搅拌器包含三层搅拌桨,每层搅拌桨的间距为900mm,搅拌桨型式为三折叶桨,桨叶直径为700mm,搅拌转速为120rpm。气体分布装置为通气环,设置在距离最下层搅拌桨下端300mm处,通气环外径为900mm,环管直径为15mm,孔径为8mm,开孔数目为10个,开孔向下。粗丙二醇溶液1(流量3t/h)和水(流量10kg/h)进到第一级结晶釜与二氧化碳混合反应后经泵送到第二级结晶釜继续反应,其中,每级结晶釜的二氧化碳通气量均为12kg/h。
从第二级结晶釜出来的浆液进入离心机,分别得到流量为2982.91kg/h滤液和41.2kg/h的碳酸钠晶体(粒径75微米),分析滤液组成如下:丙二醇90.5wt%,甲醇6.87wt%,烯丙醇2wt%,甲醇钠0.6%。
【对比例4】
采用与对比例3基本相同的结晶器和方法进行甲醇钠的碳化结晶,区别仅在于,将每级结晶釜的二氧化碳通气量修改为50kg/h,同时气体分布装置上开孔数量调整为30个。
从第二级结晶釜出来的浆液进入离心机,分别得到流量为3012.9kg/h滤液和35.3kg/h的碳酸钠晶体(粒径60微米),分析滤液组成如下:丙二醇89.6wt%,甲醇7.16wt%,烯丙醇2wt%,碳酸氢钠1.24%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域技术的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种甲醇钠的碳化结晶系统,其特征在于,所述系统包括管式结晶器;所述管式结晶器的内部从前向后依次间隔设置有环形板1、环形板2、环形板3、环形板4、环形板5,各环形板的板面均与管式结晶器的轴向垂直,各环形板将管式结晶器的内腔从前向后依次分为进料混合区、成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区,其中进料混合区位于管式结晶器前侧密封板和环形板1之间,热分解区位于环形板5和管式结晶器后侧密封板之间;
各环形板的上端开口与管式结晶器上进气管相连通,各进气管上均设置有流量控制阀;所述成核区1、成核区2、生长区1、生长区2上分别安装有在线粒径监测设备AT1、AT2、AT3、AT4;各环形板上均开设有气体分布孔;
所述进料混合区内设置有静态混合器;所述热分解区的外部套设有热水夹套;所述管式结晶器前侧密封板上开设有进料口,后侧密封板上开设有出料口。
2.根据权利要求1所述的甲醇钠的碳化结晶系统,其特征在于,所述管式结晶器的长度为10-30m,其中进料混合区长度0.5-3m,成核区1长度1-5m,成核区2长度1-3m,生长区1长度2-6m,生长区2长度1-5m,热分解区长度4.5-8m。
3.根据权利要求2所述的甲醇钠的碳化结晶系统,其特征在于,所述管式结晶器的内径D1与各环形板的外径相同,为0.025-0.15m;各环形板的内径D2为0.01-0.02m。
4.根据权利要求1-3任一项所述的甲醇钠的碳化结晶系统,其特征在于,各环形板的厚度H1为0.01-0.015m,管式结晶器上进气管的直径H2为0.002-0.01m。
5.根据权利要求1-3任一项所述的甲醇钠的碳化结晶系统,其特征在于,各环形板上的气体分布孔均设置在环形板的前侧板面上,开孔面积为前侧板面总面积的5-15%,气体分布孔的孔径为0.1-1mm。
6.根据权利要求1-3任一项所述的甲醇钠的碳化结晶系统,其特征在于,所述热水夹套的套管直径D3为0.04-0.2m。
7.根据权利要求1-3任一项所述的甲醇钠的碳化结晶系统,其特征在于,所述在线粒径监测设备选自PCM结晶监测系统、实时在线颗粒分析仪、在线颗粒成像分析仪;
优选地,所述在线粒径监测设备的监测位置为相应各区的中部至中后部,以实时监测各区内晶体的生长情况。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述的甲醇钠的碳化结晶系统进行甲醇钠碳化结晶的方法,其特征在于,使粗丙二醇溶液和水分别进入管式结晶器,在进料混合区均匀混合,再依次进入成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区,同时,从管式结晶器上的各进气管中通入二氧化碳,使其通过各环形板上的气体分布孔进入管式结晶器,与混合溶液逆向接触、反应,生成碳酸钠晶体;
反应过程中,通过调整从成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区进入的二氧化碳流量,使成核区1内碳酸钠晶体数量达到0.05×109-5×109个/m3,粒径尺寸为10-30μm,成核区2内碳酸钠晶体数量达到0.1×109-5×109个/m3,粒径尺寸为20-50μm,生长区1内碳酸钠晶体数量达到0.1×109-5×109个/m3,粒径尺寸为80-120μm,生长区2内碳酸钠晶体数量达到0.1×109-5×109个/m3,粒径尺寸为100-150μm,热分解区内碳酸钠晶体数量达到0.1×109-5×109个/m3,粒径尺寸为120-200μm,并且二氧化碳总流量以二氧化碳与粗丙二醇溶液中甲醇钠的摩尔比计,为(1-1.1):1,实现二氧化碳加入量的精准调控,减少反应副产物碳酸氢钠的生成;
反应过程中,同时控制热分解区内温度为100-150℃,使反应生成的碳酸氢钠重新热分解生成碳酸钠,提高结晶效率;
反应结束后,混合浆液从管式结晶器中处理并进入过滤设备中,过滤除去碳化生成的碳酸钠,并得到丙二醇溶液;优选地,过滤设备选自离心机、板框式过滤器、叶片式过滤器。
9.根据权利要求8所述的甲醇钠碳化结晶的方法,其特征在于,所述粗丙二醇溶液流量为3-45t/h,水的流量为1-250kg/h,进料压力均为1-5barG;
优选地,从成核区1、成核区2、生长区1、生长区2、热分解区进入管式结晶器的二氧化碳流量分别为0.01-2kg/h、0.1-5kg/h、5-160kg/h、10-350kg/h、0.3-4.5kg/h,二氧化碳进料压力均为3-10barG。
10.根据权利要求8或9所述的甲醇钠碳化结晶的方法,其特征在于,所述粗丙二醇溶液中包含90-98wt%的丙二醇、0.5-3wt%的甲醇钠和余量的轻组分杂质。
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