KR20180104033A - 유기 el 소자 - Google Patents

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마사토 샤쿠츠이
마사야 시모가와라
신이치 모리시마
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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

지지 기판과, 당해 지지 기판 상에 배치되며, 제1 전극층, 유기 기능층 및 제2 전극층이 적층되어 형성된 유기 EL부와, 유기 EL부를 밀봉하는 밀봉 부재와, 흡습성을 갖는 하나 또는 복수의 흡습부를 구비하는 유기 EL 소자이며, 흡습부는, 유기 EL부의 적층 방향에서 볼 때, 제1 전극층, 유기 기능층 및 제2 전극층이 이 순서로 연속하여 중첩하는 유기 EL부의 발광 영역의 외연부에 배치되어 있고, 발광 영역 상에 배치되는 흡습부의 면적은, 발광 영역의 면적보다도 작다.

Description

유기 EL 소자
본 발명은 유기 EL 소자에 관한 것이다.
종래의 유기 EL 소자로서, 예를 들어 특허문헌 1에 기재된 것이 알려져 있다. 특허문헌 1에 기재된 유기 EL 소자는, 양극(투명 전극)과, 양극에 대향하여 배치된 음극(표시 전극)과, 양극과 음극 사이에 끼워 넣어져, 양극과 음극에 서로 상이한 전압이 인가됨으로써 자기 발광하는 유기 기능층(발광 소자층)과, 음극 및 유기 기능층을 덮도록 적층된 게터재를 구비하고 있다.
일본 특허 공개 제2011-28896호 공보
게터재는, 경시에 따라, 예를 들어 단량체 성분 또는 새로 생성된 성분 등의 블리드 아웃이 발생되는 경우가 있다. 블리드 아웃이 발생된 경우, 그 성분이 음극의 결함 부분에 침입하면, 결함 부분에 다크 스폿(비발광의 점)이 발생될 수 있다. 종래의 유기 EL 소자에서는, 게터재에 의해 음극 및 유기 기능층(발광 영역)의 전체가 덮여 있다. 그 때문에, 게터재로부터 블리드 아웃이 발생하면, 게터재에 덮인 음극의 전체에 다크 스폿이 발생할 우려가 있다. 이에 따라, 종래의 유기 EL 소자에서는, 시간의 경과에 따라, 발광 특성이 열화될 우려가 있다.
본 발명의 일측면은, 발광 특성의 열화를 억제할 수 있는 유기 EL 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일측면에 관한 유기 EL 소자는, 지지 기판과 당해 지지 기판 상에 배치되며, 제1 전극층, 유기 기능층 및 제2 전극층이 적층되어 형성된 유기 EL부와, 유기 EL부를 밀봉하는 밀봉 부재와, 흡습성을 갖는 하나 또는 복수의 흡습부를 구비하는 유기 EL 소자이며, 흡습부는 유기 EL부의 적층 방향에서 볼 때, 제1 전극층, 유기 기능층 및 제2 전극층이 이 순서로 연속하여 중첩하는 유기 EL부의 발광 영역의 외연부에 배치되어 있고, 발광 영역 상에 배치되는 흡습부의 면적은, 발광 영역의 면적보다도 작다.
본 발명의 일측면에 관한 유기 EL 소자에서는 흡습부는 유기 EL부의 발광 영역의 외연부에 배치되어 있다. 이에 의해, 흡습부에서 블리드 아웃이 발생된 경우에도, 블리드 아웃으로 발생된 성분이 제2 전극층의 전체에 영향을 미치는 것을 억제할 수 있다. 그 때문에, 유기 EL 소자에서는, 블리드 아웃이 발생된 경우에도, 제2 전극층에서의 다크 스폿의 발생을 최소한으로 그칠 수 있다. 또한, 흡습부를 구비함으로써, 수분의 침입에 기인하는 발광 영역의 축소화를 억제할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자에서는, 발광 특성의 열화를 억제할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 발광 영역 상에 배치되는 흡습부의 면적은, 발광 영역의 면적의 20％ 이하여도 된다. 이에 의해, 발광 영역의 면적이 80％ 정도 확보되기 때문에, 발광 특성을 유지하면서, 열화를 억제할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 발광 영역 상에 배치되는 흡습부의 면적은 발광 영역의 면적의 10％ 이하여도 된다. 이에 의해, 발광 영역의 면적이 90％ 정도 확보되기 때문에, 발광 특성을 유지하면서, 열화를 억제할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 흡습부는 제2 전극층의 단면(端面)을 덮어서 배치되어 있어도 된다. 이에 의해, 제2 전극층에의 수분의 침입을 억제할 수 있다. 따라서, 제2 전극층의 열화를 억제할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 흡습부는 유기 기능층 및 제2 전극층 각각의 단면을 덮어서 배치되어 있어도 된다. 이에 의해, 유기 기능층 및 제2 전극층에의 수분의 침입을 억제할 수 있다. 따라서, 유기 기능층 및 제2 전극층의 열화를 억제할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 제1 전극은 양극이며, 제2 전극은 음극이어도 된다.
일 실시 형태에 있어서는, 밀봉 부재는, 점접착성을 가짐과 함께 유기 EL부 및 흡습부를 피복하는 점접착부를 갖고, 흡습부의 두께는, 점접착부의 두께의 1/2 이하여도 된다. 흡습부의 두께가 점접착부의 두께에 비해 과도하게 두꺼우면, 점접착부에 의해 흡습부를 적절하게 피복할 수 없다. 흡습부의 두께를 점접착부의 두께의 1/2 이하로 함으로써, 점접착부에 의해 흡습부를 적절하게 피복할 수 있다.
본 발명의 일측면에 의하면, 발광 특성의 열화를 억제할 수 있다.
도 1은 1 실시 형태에 관한 유기 EL 소자의 평면도이다.
도 2는 도 1에 있어서의 II-II 선을 따른 유기 EL 소자의 단면도이다.
도 3은 롤 투 롤 방식에 의한 유기 디바이스의 제조 방법을 모식적으로 나타내는 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해 상세히 설명한다. 또한, 도면의 설명에서 동일 또는 상당 요소에는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명은 생략한다.
도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 유기 EL 소자(1)는, 지지 기판(3)과, 양극층(제1 전극층)(5)과, 유기 기능층(7)과, 음극층(제2 전극층)(9)과, 흡습부(11)와, 점접착부(13)와, 밀봉 기재(15)를 구비하고 있다. 양극층(5), 유기 기능층(7) 및 음극층(9)은, 유기 EL부(17)를 구성하고 있다. 점접착부(13) 및 밀봉 기재(15)는, 밀봉 부재(19)를 구성하고 있다.
[지지 기판]
지지 기판(3)은, 가시광(파장 400㎚ 내지 800㎚의 광)에 대해 투광성을 갖는 수지로 구성되어 있다. 지지 기판(3)은, 예를 들어 직사각 형상을 나타내고 있다. 지지 기판(3)은, 예를 들어 필름상의 기판(플렉시블 기판, 가요성을 갖는 기판)이다. 지지 기판(3)의 두께는, 예를 들어 30㎛ 이상 500㎛ 이하이다.
지지 기판(3)은, 예를 들어 플라스틱 필름이다. 지지 기판(3)의 재료는, 예를 들어 폴리에테르술폰(PES); 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 폴리에스테르 수지; 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 환상 폴리올레핀 등의 폴리올레핀 수지; 폴리아미드 수지; 폴리카르보네이트 수지; 폴리스티렌 수지; 폴리비닐알코올 수지; 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체의 비누화물; 폴리아크릴로니트릴 수지; 아세탈수지; 폴리이미드 수지; 에폭시 수지를 포함한다.
지지 기판(3)의 재료는, 상기 수지 중에서도 내열성이 높고, 선팽창률이 낮으며, 또한 제조 비용이 낮은 점에서, 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지가 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트가 특히 바람직하다. 또한, 이들 수지는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a) 상에는, 수분 배리어층(배리어층)이 배치되어 있어도 된다. 지지 기판(3)의 다른 쪽 주면(3b)은, 발광면이다. 또한, 지지 기판(3)은, 박막 유리여도 된다. 또한, 지지 기판(3)은 가요성을 갖지 않는 기판(예를 들어, 유리 기판 등)이어도 된다.
[양극층]
양극층(5)은, 지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a) 상에 배치되어 있다. 양극층(5)은, 지지 기판(3)의 X 방향에서의 일단부에서 타단부에 걸쳐 배치되어 있다. 양극층(5)은, Y 방향에서 소정의 폭을 갖고 있으며, 대략 직사각 형상을 나타내고 있다. 양극층(5)에는, 광 투과성을 나타내는 전극층이 사용된다. 광 투과성을 나타내는 전극으로는, 전기 전도도가 높은 금속 산화물, 금속 황화물 및 금속 등의 박막을 사용할 수 있고, 광 투과율이 높은 박막이 적합하게 사용된다. 예를 들어 산화인듐, 산화아연, 산화주석, 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide: 약칭 ITO), 인듐 아연 산화물(Indium Zinc Oxide: 약칭 IZO), 금, 백금, 은 및 구리 등으로 이루어지는 박막이 사용되고, 이들 중에서도 ITO, IZO, 또는 산화주석으로 이루어지는 박막이 적합하게 사용된다.
양극층(5)으로서, 폴리아닐린 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체 등의 유기물의 투명 도전막을 사용해도 된다. 또한, 양극층(5)으로서, 금속 또는 금속 합금 등을 메쉬상으로 패터닝한 전극, 혹은, 은을 포함하는 나노 와이어가 네트워크상으로 형성되어 있는 전극을 사용해도 된다.
양극층(5)의 두께는, 광의 투과성, 전기 전도도 등을 고려하여 결정할 수 있다. 양극층(5)의 두께는 통상 10㎚ 내지 10㎛이며, 바람직하게는 20㎚ 내지 1㎛이며, 더욱 바람직하게는 50㎚ 내지 500㎚이다.
양극층(5)의 형성 방법으로는, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 도금법 및 도포법 등을 들 수 있다.
[유기 기능층]
유기 기능층(7)은, 양극층(5) 및 지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a) 상에 배치되어 있다. 유기 기능층(7)은, 발광층을 포함하고 있다. 유기 기능층(7)은, 통상 주로 형광 및/또는 인광을 발광하는 유기물, 혹은 해당 유기물과 이것을 보조하는 발광층용 도펀트 재료를 포함한다. 발광층용 도펀트 재료는, 예를 들어 발광 효율을 향상시키거나, 발광 파장을 변화시키거나 하기 위하여 첨가된다. 또한, 유기물은 저분자 화합물이어도 되고, 고분자 화합물이어도 된다. 유기 기능층(7)을 구성하는 발광 재료로는, 예를 들어 하기의 색소 재료, 금속 착체 재료, 고분자 재료, 발광층용 도펀트 재료를 들 수 있다.
(색소 재료)
색소 재료로는, 예를 들어 시클로펜다민 및 그의 유도체, 테트라페닐부타디엔 및 그의 유도체, 트리페닐아민 및 그의 유도체, 옥사디아졸 및 그의 유도체, 피라졸로퀴놀린 및 그의 유도체, 디스티릴벤젠 및 그의 유도체, 디스티릴아릴렌 및 그의 유도체, 피롤 및 그의 유도체, 티오펜 화합물, 피리딘 화합물, 페리논 및 그의 유도체, 페릴렌 및 그의 유도체, 올리고티오펜 및 그의 유도체, 옥사디아졸 이량체 및 그의 유도체, 피라졸린 이량체 및 그의 유도체, 퀴나크리돈 및 그의 유도체, 쿠마린 및 그의 유도체 등을 들 수 있다.
(금속 착체 재료)
금속 착체 재료로는, 예를 들어 Tb, Eu, Dy 등의 희토류 금속, 또는 Al, Zn, Be, Pt, Ir 등을 중심 금속으로 갖고, 옥사디아졸, 티아디아졸, 페닐피리딘, 페닐벤조이미다졸, 퀴놀린 구조 등을 배위자로 갖는 금속 착체를 들 수 있다. 금속 착체로는, 예를 들어 이리듐 착체, 백금 착체 등의 삼중항 여기 상태로부터의 발광을 갖는 금속 착체, 알루미늄퀴놀리놀 착체, 벤조퀴놀리놀베릴륨 착체, 벤조옥사졸릴 아연착체, 벤조티아졸아연 착체, 아조메틸아연 착체, 포르피린아연 착체, 페난트롤린유로퓸 착체 등을 들 수 있다.
(고분자 재료)
고분자 재료로는, 예를 들어 폴리파라페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체, 폴리파라페닐렌 및 그의 유도체, 폴리실란 및 그의 유도체, 폴리아세틸렌 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체, 폴리비닐카르바졸 및 그의 유도체, 상기 색소 재료, 금속 착체 재료를 고분자화한 재료 등을 들 수 있다.
(발광층용 도펀트 재료)
발광층용 도펀트 재료로는, 예를 들어 페릴렌 및 그의 유도체, 쿠마린 및 그의 유도체, 루브렌 및 그의 유도체, 퀴나크리돈 및 그의 유도체, 스쿠아릴륨 및 그의 유도체, 포르피린 및 그의 유도체, 스티릴 색소, 테트라센 및 그의 유도체, 피라졸론 및 그의 유도체, 데카시클렌 및 그의 유도체, 페녹사존 및 그의 유도체 등을 들 수 있다.
유기 기능층(7)의 두께는, 통상 약 2㎚ 내지 200㎚이다. 유기 기능층(7)은, 예를 들어 상기와 같은 발광 재료를 포함하는 도포액(예를 들어 잉크)을 사용하는 도포법에 의해 형성된다. 발광 재료를 포함하는 도포액의 용매로는, 발광 재료를 용해하는 것이면, 한정되지 않는다.
[음극층]
음극층(9)은, 유기 기능층(7) 및 지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a) 상에 배치되어 있다. 음극층(9)은 인출 전극(9a)에 전기적으로 접속되어 있다. 인출 전극(9a)은 지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a)에 배치되어 있다. 인출 전극(9a)은 양극층(5)과 소정의 간격을 두고 배치되어 있다. 인출 전극(9a)의 두께는 양극층(5)의 두께와 동등하다. 인출 전극(9a)의 재료는, 양극층(5)의 재료와 동일하다. 음극층(9)은, X 방향에서 소정의 폭을 갖고 있으며, 대략 직사각 형상을 나타내고 있다.
음극층(9)의 재료로는, 예를 들어 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이 금속 및 주기율표 제13족 금속 등을 사용할 수 있다. 음극층(9)의 재료로는, 구체적으로는, 예를 들어 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 알루미늄, 스칸듐, 바나듐, 아연, 이트륨, 인듐, 세륨, 사마륨, 유로퓸, 테르븀, 이테르븀 등의 금속, 상기 금속 중의 2종 이상의 합금, 상기 금속 중의 1종 이상과, 금, 은, 백금, 구리, 망간, 티타늄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 주석 중의 1종 이상과의 합금, 또는 그래파이트 혹은 그래파이트 층간 화합물 등이 사용된다. 합금의 예로는, 마그네슘-은 합금, 마그네슘-인듐 합금, 마그네슘-알루미늄 합금, 인듐-은 합금, 리튬-알루미늄 합금, 리튬-마그네슘 합금, 리튬-인듐 합금, 칼슘-알루미늄 합금 등을 들 수 있다.
또한, 음극층(9)으로는, 예를 들어 도전성 금속 산화물 및 도전성 유기물 등으로 이루어지는 투명 도전성 전극을 사용할 수 있다. 도전성 금속 산화물로는, 구체적으로는, 산화인듐, 산화아연, 산화주석, ITO 및 IZO를 들 수 있고, 도전성 유기물로서 폴리아닐린 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체 등을 들 수 있다. 또한, 음극층(9)은, 2층 이상을 적층한 적층체로 구성되어 있어도 된다. 또한, 전자 주입층이 음극층(9)으로서 사용되는 경우도 있다.
음극층(9)의 두께는, 전기 전도도, 내구성을 고려하여 설정된다. 음극층(9)의 두께는, 통상 10㎚ 내지 10㎛이며, 바람직하게는 20㎚ 내지 1㎛이며, 더욱 바람직하게는 50㎚ 내지 500㎚이다.
음극층(9)의 형성 방법으로는, 예를 들어 진공 증착법, 스퍼터링법, 또한 금속 박막을 열 압착하는 라미네이트법 및 도포법 등을 들 수 있다.
[흡습부]
흡습부(11)는, 수분을 포획하는 건조재이다. 흡습부(11)는, 수분 이외에, 산소 등을 포획해도 된다. 흡습부(11)는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 유기 EL부(17)의 적층 방향에서 볼 때, 유기 EL부(17)의 발광 영역(A)의 외연부(E)에 배치되어 있다. 발광 영역(A)은, 도 2에 나타낸 바와 같이, 양극층(5), 유기 기능층(7) 및 음극층(9)이 이 순서로 연속하여 중첩하는 영역이다. 즉, 발광 영역(A)은, 양극층(5)과 음극층(9)에 전압이 인가되었을 때, 전자의 이동이 발생하는 영역이다. 본 실시 형태에서는, 발광 영역(A)은, 직사각 형상을 나타내고 있다.
본 실시 형태에서는, 흡습부(11)는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 유기 EL부(17)의 적층 방향에서 볼 때, 띠상을 나타내고 있다. 흡습부(11)는, 발광 영역(A)의 X 방향에서의 일단부 및 타단부의 각각에 배치되어 있고, Y 방향을 따라 연장되어 있다. 흡습부(11)는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 발광 영역(A)(음극층(9))의 외연부(E) 상에서, 또한 음극층(9)의 단면(노출하는 면)을 덮도록 배치되며, 발광 영역(A)의 중앙부를 제외하여, 당해 발광 영역의 외연부(E)에 형성되어 있다. 다시 말해, 흡습부(11)는, 발광 영역(A)의 외연부(E) 이외의 영역에는 배치되어 있지 않다. 흡습부(11)는 상기 발광 영역(A)의 외연부(E) 뿐만 아니라, 발광 영역의 중앙부에서 이격하는 방향으로 상기 외연부로부터 연장되고, 유기 기능층(7)의 단부를 덮어, 양극층(5) 위까지 형성되어 있어도 된다. 게다가, 흡습부(11)는, 상기 발광 영역(A)의 외연부 뿐만 아니라, 발광 영역의 중앙부에서 이격하는 방향으로 상기 외연부(E)로부터 연장되고, 유기 기능층(7)의 단부 및 양극층(5)의 단부를 덮어, 지지 기판(3) 위까지 형성되어 있어도 된다.
발광 영역(A) 상에 배치된 흡습부(11)의 면적은, 발광 영역(A)의 전체의 면적보다도 작다. 구체적으로는, 발광 영역(A) 상에 배치된 흡습부(11)의 면적은, 발광 영역(A)의 전체의 면적에 20％ 이하, 바람직하게는 10％ 이하이다. 즉, 발광 영역(A)의 외연부(E)란, 발광 영역(A)의 외연측에서, 발광 영역(A)의 면적에 20％ 이하, 바람직하게는 10％ 이하가 되는 부분이다. 흡습부(11)의 두께(T1)는, 점접착부(13)의 두께(T2)보다도 얇다. 구체적으로는, 흡습부(11)의 두께(T1)는, 점접착부(13)의 두께(T2)의 1/2 이하이다.
흡습부(11)는 흡습부(11)의 전구체인 액체 게터재를 경화시켜 형성된다. 액체 게터재는, 광 반응성기를 갖는 가교성 화합물(경화 성분)을 포함하고 있다. 흡습부(11)는, 점접착부(13)에 액체 게터재가 도포되어, 도포 형성 후, 자외선(UV) 조사 처리를 행하여, 액체 게터재를 경화시켜 형성된다. 또한, 액체 게터재는 열반응성기를 갖는 가교성 화합물을 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 액체 게터재는 가열 처리에 의해 경화시킨다.
흡습부(11)는, 액체 게터재로서 적어도 유기 금속 화합물, 금속 산화물, 제올라이트 등의 다공질 물질 중 1종류를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 유기 금속 화합물과 금속 산화물을 구성하는 금속은, 알루미늄, 칼슘, 바륨 중 적어도 1종류를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 특히 유기 알루미늄 화합물이나 산화칼슘은, 수분의 보충 속도가 빠르기 때문에, 더욱 바람직하다.
또한, 흡습부(11)는 결합제를 포함하고 있어도 되며, 특히 아크릴계 수지, 에폭시계 수지, 스티렌계 수지, 올레핀계 수지 및 아미드계 수지 중 적어도 1종을 포함하고 있어도 된다.
흡습부(11)의 형상은, 시트여도 된다. 이 경우, 흡습부(11)는, 흡습부(11)의 전구체인 시트 게터재를 경화시켜 형성된다. 시트 게터재는, 점접착부(13)에 부착된다. 시트 게터재는, 흡습성 경화물이어도 되고, 점접착부(13)에 도포된 후에, 가열 처리 또는 UV 조사 처리를 행하여, 경화시켜도 된다.
흡습부(11)의 흡습 속도는 온도 24℃, 습도 55％ RH의 환경 하에서, 1wt％/h 이상인 것이 바람직하다.
[점접착부]
점접착부(13)는, 밀봉 기재(15)를 양극층(5), 유기 기능층(7) 및 음극층(9)(유기 EL부(17))에 접착시키기 위하여 사용되는 것이다. 점접착부(13)는, 유기 EL부(17)를 덮도록 배치되어 있다.
점접착부(13)는, 구체적으로는, 광 경화성 또는 열 경화성의 아크릴레이트 수지, 혹은, 광 경화성 또는 열 경화성의 에폭시 수지로 구성된다. 그 밖에 일반적으로 사용되는 임펄스 실러로 융착 가능한 수지 필름, 예를 들어 에틸렌아세트산 비닐 공중합체(EVA), 폴리프로필렌(PP) 필름, 폴리에틸렌(PE) 필름, 폴리부타디엔(PB) 필름 등의 열 융착성 필름을 사용할 수도 있다. 또한, 열 가소성 수지도 사용할 수 있다.
점접착부(13)에 사용되는 접착재로는, 유기 EL부(17)와 점접착부(13)의 접착성이 높고, 또한 현저한 접착재 열 수축, 유기 EL부(17)에의 스트레스에 의한 유기 EL부(17)의 박리, 점접착부(13)로부터의 유기 EL부(17)에 악영향을 미치는 성분의 발생, 및 배리어성이 높고 다크 스폿의 발생·성장을 억제하는 효과가 높은 접착재가 바람직하다.
점접착부(13)의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 5㎛ 내지 60㎛, 더욱 바람직하게는 10㎛ 내지 30㎛이다. 이 두께가 현저하게 얇으면, 유기 EL부(17) 표면의 요철 또는 혼입된 진애를 충분히 매립할 수 없어, 그들이 유기 EL 재료에 기계적인 스트레스를 주어 다크 스폿의 원인이 되기 쉽다. 한편, 이 두께가 현저하게 두꺼우면, 점접착부(13)의 단면으로부터 침입하는 수분의 영향을 받기 쉽다. 단, 접착제의 도설량이 과도하게 많은 경우에는, 터널, 침출, 잔주름 등이 발생하는 경우가 있다. 점접착부(13)의 함유 수분량은, 300ppm 이하(중량 기준)인 것이 바람직하다.
점접착부(13)를 형성하는 방법으로는, 예를 들어 핫 멜트 라미네이션법을 들 수 있다. 핫 멜트 라미네이션법이란, 핫 멜트 접착제를 용융하여 지지체에 접착층을 도설하는 방법이며, 접착층의 두께를 일반적으로 1㎛ 내지 50㎛로 넓은 범위에서 설정 가능한 방법이다. 핫 멜트 라미네이션법에서로 일반적으로 사용되는 접착제의 베이스 레진으로는, EVA, 에틸렌에틸아크릴레이트 공중합체(EEA), 폴리에틸렌, 부틸러버 등이 사용되며, 로진, 크실렌 수지, 테르펜계 수지, 스티렌계 수지 등이 점착 부여제로서, 왁스 등이 가소제로서 첨가된다.
또한, 점접착부(13)를 형성하는 방법으로는, 익스트루전 라미네이트법을 들 수 있다. 익스트루전 라미네이트법이란, 고온에서 용융한 수지를 다이스에 의해 지지체 상에 도설하는 방법이며, 접착층의 두께를 일반적으로 10㎛ 내지 50㎛로 넓은 범위에서 설정 가능한 방법이다. 익스트루전 라미네이트법에 사용되는 수지로는 일반적으로, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), EVA, PP 등이 사용된다.
[밀봉 기재]
밀봉 기재(15)는, 유기 EL 소자(1)에서 최상부(점접착부(13) 상)에 배치되어 있다. 밀봉 기재(15)는, 금속박, 투명한 플라스틱 필름의 표면 혹은 이면 또는 그 양면에 배리어 기능층을 형성한 배리어 필름, 혹은 플렉시블성을 갖는 박막 유리, 플라스틱 필름 상에 배리어성을 갖는 금속 적층시킨 필름 등으로 이루어지며, 가스 배리어 기능, 특히 수분 배리어 기능을 갖는다. 금속박으로는, 배리어성의 관점에서, 구리, 알루미늄, 스테인리스가 바람직하다. 금속박의 두께로는, 핀 홀 억제의 관점에서 두꺼울수록 바람직하지만, 플렉시블성의 관점도 고려하면 15㎛ 내지 50㎛가 바람직하다.
[유기 EL 소자의 제조 방법]
계속해서, 상기 구성을 갖는 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에 대해 설명한다.
유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 도 3에 개념적으로 나타낸 바와 같이, 롤 투 롤 방식 (연속 반송 방식)이 채용된다. 롤 투 롤 방식으로 유기 EL 소자(1)를 제조하는 경우, 권출 롤(30A)과 권취 롤(30B) 사이에 건너질러 걸치는 긴 가요성의 지지 기판(3)을 연속적으로 반송 롤러(31)로 반송하면서, 각 층을 지지 기판(3)측으로부터 순서대로 형성한다.
유기 EL 소자(1)를 제조하는 경우, 먼저, 지지 기판(3)을 가열하여, 건조시킨다(기판 건조 공정 S01). 그 후, 건조된 지지 기판(3) 상에 유기 EL부(17)를 형성한다(유기 EL부 형성 공정). 유기 EL부(17)는, 건조된 지지 기판(3) 상에 양극층(5)을 형성하는 공정(양극층 형성 공정 S02), 양극층(5) 상에 유기 기능층(7)을 형성하는 공정(유기 기능층 형성 공정 S03), 유기 기능층(7) 상에 음극층(9)을 형성하는 공정(음극층 형성 공정 S04)을 이 순서대로 실시한다. 유기 EL부(17)를 형성하는 경우, 각 층은, 각 층의 설명 시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다.
유기 EL부(17)를 형성한 후, 흡습부(11)를 형성한다(흡습부 형성 공정 S05). 흡습부(11)는, 흡습부(11)의 설명 시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다. 그리고, 흡습부(11)를 형성한 후, 유기 EL부(17)와 밀봉 부재(19)를 접합하여, 유기 EL부(17)를 밀봉 부재(19)로 피복하는 공정(밀봉 공정 S06)을 실시한다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 유기 EL 소자(1)에서는, 흡습부(11)는, 유기 EL부(17)의 발광 영역(A)의 외연부(E)에 배치되어 있다. 이에 의해, 흡습부(11)에서 블리드 아웃이 발생된 경우에도, 블리드 아웃으로 발생된 성분이 음극층(9)의 전체에 영향을 미치는 것을 억제할 수 있다. 그 때문에, 유기 EL 소자(1)에서는, 블리드 아웃이 발생된 경우에도, 음극층(9)에서의 다크 스폿의 발생을 최소한으로 그칠 수 있다. 또한, 흡습부(11)를 구비함으로써, 수분의 침입에 기인하는 발광 영역(A)의 축소화를 억제할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자(1)에서는, 발광 특성의 열화를 억제할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 흡습부(11)의 발광 영역(A) 상의 면적은, 발광 영역(A)의 면적의 20％ 이하, 바람직하게는 10％ 이하이다. 이에 의해, 발광 영역(A)의 면적이 80％ 정도, 바람직하게는 90％ 정도 확보되기 때문에, 발광 특성을 유지하면서, 열화를 억제할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 밀봉 부재(19)는, 점접착성을 가짐과 함께 유기 EL부(17) 및 흡습부(11)를 피복하는 점접착부(13)를 갖는다. 흡습부(11)의 두께(T1)는, 점접착부(13)의 두께(T2)의 1/2 이하이다. 흡습부(11)의 두께(T1)가 점접착부(13)의 두께(T2)에 비해 과도하게 두꺼우면, 점접착부(13)에 의해 흡습부(11)를 적절하게 피복할 수 없다. 흡습부(11)의 두께(T1)를, 점접착부(13)의 두께(T2)의 1/2 이하로 함으로써, 점접착부(13)에 의해 흡습부(11)를 적절하게 피복할 수 있다.
유기 EL 소자(1)에서는, 흡습부(11)의 흡수가 포화하는 것을 방지하기 위해서, 밀봉 부재(19)의 단부(도 2에서의 좌우의 단부)와 흡습부(11) 사이에, 일정한 거리를 확보할 필요가 있다. 본 실시 형태에서는, 흡습부(11)를 발광 영역(A)의 외연부(E)에 배치하기 때문에, 흡습부(11)를 예를 들어 유기 EL부(17)와 밀봉 부재(19)의 단부 사이에서 지지 기판(3) 상에 배치하는 구성에 비하여, 밀봉 부재(19)의 단부와 유기 EL부(17) 사이의 거리를 작게 할 수 있다. 그 때문에, 유기 EL 소자(1)에서의 베젤의 폭을 좁게 할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자(1)에서는, 발광 영역(A)의 면적을 확보하면서, 소형화를 도모할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기의 본 실시 형태에 한정되지 않고 다양한 변형이 가능하다. 예를 들어, 상기 실시 형태에서는, 양극층(5)과 음극층(9) 사이에 발광층을 포함하는 유기 기능층(7)이 배치된 유기 EL 소자(1)를 예시했다. 그러나, 유기 기능층(7)의 구성은 이에 한정되지 않는다. 유기 기능층(7)은, 이하의 구성을 갖고 있어도 된다.
(a) (양극층)/발광층/(음극층)
(b) (양극층)/정공 주입층/발광층/(음극층)
(c) (양극층)/정공 주입층/발광층/전자 주입층/(음극층)
(d) (양극층)/정공 주입층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극층)
(e) (양극층)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/(음극층)
(f) (양극층)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 주입층/(음극층)
(g) (양극층)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극층)
(h) (양극층)/발광층/전자 주입층/(음극층)
(i) (양극층)/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극층)
여기서, 기호 「/」는, 기호 「/」를 사이에 둔 각 층이 인접하여 적층되어 있는 것을 나타낸다. 상기 (a)에 나타내는 구성은, 상기 실시 형태에서의 유기 EL 소자(1)의 구성을 나타내고 있다.
정공 주입층, 정공 수송층, 전자 수송층 및 전자 주입층의 각각의 재료는, 공지된 재료를 사용할 수 있다. 정공 주입층, 정공 수송층, 전자 수송층 및 전자 주입층의 각각은, 예를 들어 유기 기능층(7)과 동일하게 도포법에 의해 형성할 수 있다.
유기 EL 소자(1)는, 단층의 유기 기능층(7)을 갖고 있어도 되며, 2층 이상의 유기 기능층(7)을 갖고 있어도 된다. 상기 (a) 내지 (i)의 층 구성 중 어느 하나에 있어서, 양극층(5)과 음극층(9) 사이에 배치된 적층 구조를 「구조 단위 A」라 하면, 2층의 유기 기능층(7)을 갖는 유기 EL 소자의 구성으로서, 예를 들어 하기 (j)에 나타내는 층 구성을 들 수 있다. 2개 있는 (구조 단위 A)의 층 구성은, 서로 동일해도, 상이해도 된다.
(j) 양극층/(구조 단위 A)/전하 발생층/(구조 단위 A)/음극층
여기서 전하 발생층이란, 전계를 인가함으로써, 정공과 전자를 발생하는 층이다. 전하 발생층으로는, 예를 들어 산화바나듐, ITO, 산화몰리브덴 등으로 이루어지는 박막을 들 수 있다.
또한, 「(구조 단위 A)/전하 발생층」을 「구조 단위 B」로 하면, 3층 이상의 유기 기능층(7)을 갖는 유기 EL 소자의 구성으로서, 예를 들어 이하의 (k)에 나타내는 층 구성을 들 수 있다.
(k) 양극층/(구조 단위 B)x/(구조 단위 A)/음극층
기호 「x」는, 2 이상의 정수를 나타내고, 「(구조 단위 B)x」는, (구조 단위 B)가 x단 적층된 적층체를 나타낸다. 또한 복수 있는 (구조 단위 B)의 층 구성은 동일해도, 상이해도 된다.
전하 발생층을 형성하지 않고, 복수의 유기 기능층(7)을 직접적으로 적층시켜 유기 EL 소자를 구성해도 된다.
상기 실시 형태에서는, 유기 EL 소자(1)에 있어서, 지지 기판(3)의 다른 쪽 주면(3b)이 발광면인 형태를 일례로 들어 설명하였다. 그러나, 유기 EL 소자에 있어서의 발광면은, 다른 쪽 주면(3b)에 한정되지 않는다.
상기 실시 형태에서는, 제1 전극층이 양극층(5)이며, 제2 전극층이 음극층(9)인 형태를 일례로 들어 설명하였다. 그러나, 제1 전극층이 음극층이며, 제2 전극층이 양극층이어도 된다.
상기 실시 형태에서는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 흡습부(11)가, 발광 영역(A)(음극층(9))의 외연부(E) 상에서, 또한 유기 기능층(7) 및 음극층(9)의 단면(노출하는 면)을 덮도록 배치되어 있는 형태를 일례로 들어 설명하였다. 그러나, 흡습부(11)는, 적어도, 발광 영역(A)의 외연부(E) 상에 배치되어 있으면 된다. 즉, 유기 기능층(7) 및 음극층(9)의 단면이 흡습부(11)에 덮이지 않아도 된다.
상기 실시 형태에서는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 흡습부(11)가, Y 방향을 따라서 연속적으로 연장되어 있는 형태를 일례로 들어 설명하였다. 그러나, 흡습부(11)는, Y 방향에서, 간헐적으로 배치되어 있어도 된다. 즉, 흡습부(11)는, Y 방향에서 소정의 간격을 두고 복수 배치되어 있어도 된다.
상기 실시 형태에서는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 흡습부(11)가 발광 영역(A)의 X 방향에서의 일단부 및 타단부의 각각에 배치되어 있는 형태를 일례로 들어 설명하였다. 그러나, 흡습부(11)는, 발광 영역(A)의 외연부(E)를 둘러싸도록 프레임상으로 배치되어 있어도 된다. 또한, 흡습부(11)는, 발광 영역(A)의 X 방향에서의 일단부 또는 타단부 중 어느 것에 배치되어 있어도 된다. 예를 들어, 1매의 지지 기판(3)에 복수의 유기 EL부(17)가 배열하여 배치되는 구성의 경우에는, 흡습부(11)는, 지지 기판(3)의 외측에 위치하는 유기 EL부(17)의 발광 영역(A)의 외연부(E)에 배치되면 된다. 요는, 흡습부(11)는, 수분이 침입하기 쉬운 위치에 배치되면 된다.
상기 실시 형태에서는, 롤 투 롤 방식으로 유기 EL 소자(1)를 제조하는 형태를 일례로 들어 설명했지만, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법은 이에 한정되지 않는다. 또한, 유기 EL 소자(1)의 제조 공정에 대해서도, 다양한 양태를 채용할 수 있다.
유기 EL 소자의 구조는, 상기 실시 형태의 구조에 한정되지 않고, 다양한 양태로 할 수 있다.
실시예
(실시예)
지지 기판으로서, 두께 0.7㎜의 유리 기판을 준비하였다. 이 지지 기판의 한쪽 주면 상에, 스퍼터법에 의해 두께 45㎚의 ITO박막을 성막한 후, 도 1에 나타낸 바와 같이, 지지 기판의 X 방향에서의 일단부에서 타단부에 걸쳐 배치되고, Y 방향으로 10㎜ 폭을 갖도록, 양극층 및 인출 전극을 포토리소그래피법으로 형성했다.
양극층 및 인출 전극이 형성된 유리 기판을 세정 용기에 넣고, 세미코클린(후루우치 가가쿠제), 초순수, 이소프로필알코올의 순서로 침지하면서 초음파 세정했다. 그 후, 15분간, UV 오존 처리를 행했다.
계속해서, 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 스핀 코트법으로 적층하여, 유기 기능층을 형성했다. 그 후, 불화나트륨, 알루미늄을 순서대로 적층하여, 음극층을 형성했다. 음극층은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 인출 전극에 전기적으로 접속되고, 또한 X 방향에서 10㎜의 폭을 갖도록, 메탈 마스크를 통하여 진공 증착법으로 형성했다. 이에 의해, 한 변이 10mm인 정사각형의 발광 영역을 갖는 유기 EL부가 형성된다.
이어서, 대기에 접촉시키지 않고, 질소 가스로 치환된 글로브 박스 내에 넣고, 시린지에 충전된 열 가교성 화합물을 포함하는 액체 게터재를 디스펜서에 의해 발광 영역 상에 도포했다. 이때, 액체 게터재는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 음극층이 노출되어 있는 단면을 덮도록, 띠상으로 또한 발광 영역의 X 방향에서의 일단부 및 타단부의 각각의 외연부에만 도포했다. 그 후, 핫 플레이트 상에서 가열하여, 액체 게터재를 경화시킴으로써 흡습부를 형성했다. 이때, 흡습부는, 외연부 상에 0.5㎜씩 겹치고, 발광 영역 상에 배치되는 흡습부의 면적은, 발광 영역의 면적의 10％였다.
그 후, 두께 35㎛의 전해 구리박 기재(후쿠다 킨조쿠 하쿠훈 고교 가부시키가이샤제)에 두께 30㎛의 점착 시트를 접합한 밀봉 부재를 글로브 박스 내의 핫 플레이트에서 가열 처리하고, 실온으로 냉각시키고 나서 유기 EL부가 형성된 지지 기판 상에 핸드 롤러를 사용하여 접합하여 밀봉을 행했다.
(비교예 1)
유기 EL부를 형성할 때까지는 실시예와 동일하지만, 액체 게터재를 음극층의 단면도 포함하여 발광 영역의 전면에 디스펜서를 사용하여 도포하고, 그 후 핫 플레이트 상에서 가열하여, 액체 게터재를 경화시킴으로써 흡습부를 형성했다. 이때, 발광 영역 상 전면에 흡습부는 형성되어 있으므로, 발광 영역 상에 배치되는 흡습부의 면적은, 발광 영역의 면적의 100％였다. 그 후, 밀봉 부재를 접합하여 밀봉을 행했다.
(비교예 2)
유기 EL부를 형성할 때까지는 실시예와 동일하지만, 액체 게터재를 도포하지 않고 흡습부를 형성하지 않고 밀봉 부재를 접합하여 밀봉을 행했다.
(평가)
밀봉된 유기 EL 소자를 글로브 박스로부터 대기 중으로 꺼내어, 전류 밀도 10mA/㎠로 구동시켜, 한 변이 10mm인 정사각형의 발광 영역 전면이 1점의 다크 스폿(비발광부)도 없이 발광하고 있는 것을 확인한 후, 온도 85℃ 습도 90％의 보관 환경에서 600시간 보관하고 나서 다시 전류 밀도 10mA/㎠로 구동시켜 발광 상태를 관찰했다. 이하의 방법으로 발광 영역 잔존율을 산출했다.
(발광 영역 잔존율의 산출)
유기 EL 소자를 전류 밀도 10mA/㎠로 구동시켜 발광 면적을 측정한다(초기의 발광 면적(A0)). 그 후, 해당 유기 EL 소자를, 온도 85℃ 습도 90％의 보관 환경에서 600시간 보관하고 나서 다시 전류 밀도 10mA/㎠로 구동시켜 발광 상태를 관찰하여, 보관 후의 발광 면적(A600)을 측정한다.
발광 영역 잔존율은 이하의 식에 의해 산출된다.
발광 영역 잔존율=A600/A0×100(％)
발광 면적은, EL 구동 중의 발광을 카메라로 촬영하여, 그 화상을 2치화함으로써 발광 개소를 추출하여 발광 개소의 면적을 합산함으로써 산출할 수 있다.
(결과)
실시예에서는, 흡습부를 중첩된 영역에만 다크 스폿이 산발하고 있어 열화가 확인되었지만, 그 열화 영역은 한 변이 10mm인 정사각형의 발광의 양단 0.5㎜씩에만 한정되며, 그 이외는 다크 스폿도 없고 정상적으로 발광을 유지하고 있어, 정상적인 발광 영역은 95％를 유지하고 있었다. 즉, 발광 영역 잔존율은 95％였다. 한편, 비교예 1에서는 음극층이 노출되어 있는 단면으로부터의 발광 영역의 열화는 확인되지 않았지만, 발광 영역 전면에 다크 스폿이 발생되고 있어, 그 발광 영역은 80％밖에 남겨지지 않았다. 또한, 비교예 2에서는 음극층이 노출되어 있는 단면으로부터의 발광 영역의 열화가 현저하고, 양단으로부터 각각 2㎜씩의 비발광 영역이 확인되며, 그 발광 영역은 60％를 유지하고 있었다.
유기 EL 소자에서는, 상기 조건에서 측정한 발광 영역 잔존율이, 80％를 초과하는 것이 바람직하고, 85％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 90％ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
1: 유기 EL 소자
3: 지지 기판
5: 양극층(제1 전극층)
7: 유기 기능층
9: 음극층(제2 전극층)
11: 흡습부
13: 점접착부
17: 유기 EL부
19: 밀봉 부재
A: 발광 영역
E: 외연부

Claims (7)

  1. 지지 기판과, 당해 지지 기판 상에 배치되며, 제1 전극층, 유기 기능층 및 제2 전극층이 적층되어 형성된 유기 EL부와, 상기 유기 EL부를 밀봉하는 밀봉 부재와, 흡습성을 갖는 하나 또는 복수의 흡습부를 구비하는 유기 EL 소자이며,
    상기 흡습부는, 상기 유기 EL부의 적층 방향에서 볼 때, 상기 제1 전극층, 상기 유기 기능층 및 상기 제2 전극층이 이 순서로 연속하여 중첩하는 상기 유기 EL부의 발광 영역의 외연부에 배치되어 있고,
    상기 발광 영역 상에 배치되는 상기 흡습부의 면적은, 상기 발광 영역의 면적보다도 작은, 유기 EL 소자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 발광 영역 상에 배치되는 상기 흡습부의 면적은, 상기 발광 영역의 면적의 20％ 이하인, 유기 EL 소자.
  3. 제1항에 있어서, 상기 발광 영역 상에 배치되는 상기 흡습부의 면적은, 상기 발광 영역의 면적의 10％ 이하인, 유기 EL 소자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡습부는, 상기 제2 전극층의 단면(端面)을 덮어서 배치되어 있는, 유기 EL 소자.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡습부는, 상기 유기 기능층 및 상기 제2 전극층 각각의 단면을 덮어서 배치되어 있는, 유기 EL 소자.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 전극은 양극이며,
    상기 제2 전극은 음극인, 유기 EL 소자.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀봉 부재는, 점접착성을 가짐과 함께 상기 유기 EL부 및 상기 흡습부를 피복하는 점접착부를 갖고,
    상기 흡습부의 두께는, 상기 점접착부의 두께의 1/2 이하인, 유기 EL 소자.
KR1020187023697A 2016-01-26 2017-01-24 유기 el 소자 KR20180104033A (ko)

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