KR20180102570A - 재치 부재 - Google Patents

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KR20180102570A
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쇼타로 마스다
도모아키 이치카와
요헤이 마에노
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

그립력 및 내열성이 우수하면서, 또한, 저발진성이 우수하고, 피재치물을 오염시키기 어려운 재치 부재를 제공한다. 일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 재치 부재는, 재치면이, 카본 나노 튜브의 집합체로 구성되고, 그 카본 나노 튜브의 직경의 표준 편차가, 3 nm 이하이다. 일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 재치 부재는, 재치면이, 카본 나노 튜브의 집합체로 구성되고, 그 카본 나노 튜브 집합체가 다층 구조의 카본 나노 튜브를 포함하고, 그 카본 나노 튜브의 층수의 표준 편차가, 3 이하이다.

Description

재치 부재
본 발명은, 재치 부재에 관한 것이다.
반도체 소자 등의 제조 공정에 있어서, 재료, 제조 중간품, 제품 등 (이하, 피가공물이라고도 한다) 을 반송할 때, 그 피가공물을 이동 아암이나 이동 테이블 등의 반송 기재를 사용하여 반송하는 것이 실시되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1, 2 참조). 이와 같은 반송을 실시할 때, 피가공물이 재치되는 부재 (재치 부재) 에는, 피가공물이 반송 중에 벗어나지 않도록 하는 강한 그립력이 요구된다. 또, 이와 같은 요구는, 제조 공정 고속화의 요구와 더불어, 매년 높아지고 있다.
그러나, 종래의 재치 부재는, 수지 등의 탄성 재료로 구성되어 있고, 피가공물에 그 탄성 재료가 부착 잔존하기 쉬워, 피가공물을 오염시킨다는 문제가 있다. 또, 수지 등의 탄성 재료로 구성되는 재치 부재는, 내열성이 낮아, 고열 환경하에서는, 그 그립력이 저하된다는 문제가 있다.
세라믹스 등의 재료를 재치 부재로서 사용하면, 피가공물의 오염은 방지되고, 또, 그립력의 온도 의존성은 낮아진다. 그러나, 이와 같은 재료로 구성되는 재치 부재는, 본질적으로 그립력이 낮아, 상온하에서도 충분히 피가공물을 유지할 수 없다는 문제가 있다.
일본 공개특허공보 2001-351961호 일본 공개특허공보 2013-138152호
본 발명의 과제는, 그립력 및 내열성이 우수하면서, 또한, 저발진성이 우수하고, 피재치물을 오염시키기 어려운 재치 부재를 제공하는 것에 있다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 재치 부재는, 재치면이, 카본 나노 튜브의 집합체로 구성되고, 그 카본 나노 튜브의 직경의 표준 편차가, 3 nm 이하이다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 재치 부재는, 재치면이, 카본 나노 튜브의 집합체로 구성되고, 그 카본 나노 튜브 집합체가 다층 구조의 카본 나노 튜브를 포함하고, 그 카본 나노 튜브의 층수의 표준 편차가, 3 이하이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 재치 부재는, 기재를 포함하고, 상기 카본 나노 튜브의 집합체가, 그 기재에 고정되어 있다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 카본 나노 튜브의 직경의 평균치가, 1 nm ∼ 800 nm 이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 카본 나노 튜브의 선단을 포함하는 부분이, 무기 재료에 의해 피복되어 있다.
본 발명에 의하면, 재치면이, 특정의 구조를 갖는 카본 나노 튜브의 집합체로 구성되어 있음으로써, 그립력 및 내열성이 우수하면서, 또한, 저발진성이 우수하고, 피재치물을 오염시키기 어려운 재치 부재를 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 재치 부재의 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 다른 실시형태에 의한 재치 부재의 개략 단면도이다.
도 3 은, 본 발명의 일 실시형태에 있어서의 카본 나노 튜브 집합체의 제조 장치의 개략 단면도이다.
도 4 는, 실시예 및 비교예에 있어서의, 카본 나노 튜브의 직경 및 층수의 표준 편차와 웨이퍼 전사 파티클의 관계를 나타내는 그래프도이다.
본 발명의 재치 부재는, 카본 나노 튜브 집합체를 포함한다. 카본 나노 튜브 집합체는, 재치 부재의 재치면을 구성한다. 카본 나노 튜브 집합체는 양호한 점착성 (마찰성) 을 가지며, 재치 부재 상에 놓여진 피재치물을 양호하게 유지할 수 있다.
A. 재치 부재
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 재치 부재의 개략 단면도이다. 재치 부재 (100) 는, 카본 나노 튜브 집합체 (10) 로 구성된다.
일 실시형태에 있어서는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 재치 부재 (100) 는, 기재 (20) 를 추가로 구비한다. 또한, 도 1 (및 후술하는 도 2) 에 있어서는, 기재 (20) 의 편측에 카본 나노 튜브 집합체 (10) 가 배치되는 형태를 나타내고 있지만, 카본 나노 튜브 집합체 (10) 는, 기재 (20) 의 양측에 배치되어 있어도 된다.
카본 나노 튜브 집합체 (10) 는 복수의 카본 나노 튜브 (11) 로 구성된다. 카본 나노 튜브 (11) 의 편단은, 기재 (20) 에 고정되어 있다. 카본 나노 튜브 (11) 는, 길이 L 의 방향으로 배향되어 있고, 카본 나노 튜브 집합체 (10) 는, 섬유상 기둥형 구조체로서 구성된다. 카본 나노 튜브 (11) 는, 기재 (20) 에 대해 대략 수직 방향으로 배향되어 있는 것이 바람직하다. 여기서, 「대략 수직 방향」 이란, 기재 (20) 의 면에 대한 각도가, 바람직하게는 90 °± 20 °이며, 보다 바람직하게는 90 °± 15 °이며, 더욱 바람직하게는 90 °± 10 °이며, 특히 바람직하게는 90 °± 5 °이다.
다른 실시형태에 있어서는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 재치 부재 (200) 는, 기재 (20) 와, 바인더 (30) 를 추가로 구비한다. 이 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브 (11) 의 편단은, 바인더 (30) 에 고정되어 있다.
본 발명에 있어서는, 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브의 균일성을 높임으로써, 저발진성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다. 이와 같은 재치 부재를 이용하면, 피재치물의 오염을 현저하게 방지할 수 있다. 본 발명의 재치 부재는, 그 저발진성에서, 높은 클린성이 요구되는 피재치물에 바람직하게 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 재치 부재는, 반도체 소자의 제조 공정, 광학 부재의 제조 공정 등에 있어서, 피가공물 (예를 들어, 반도체 웨이퍼, 유리 기판 등) 의 반송에 바람직하게 이용되고, 그 재치 부재 상에 피가공물을 재치하여 그 피가공물을 반송하면, 피가공물의 클린성을 유지한 채로 공정을 진행시킬 수 있다. 또, 본 발명의 재치 부재는, 분석 장치에 사용되는 재치 부재로서도, 바람직하게 이용될 수 있다. 또, 카본 나노 튜브 집합체로 구성되는 재치 부재는, 내열성이 우수하기 때문에, 고온 환경하 (예를 들어, 400 ℃ 이상, 바람직하게는 500 ℃ ∼ 1000 ℃, 보다 바람직하게는 500 ℃ ∼ 700 ℃) 에 있어서도, 우수한 마찰 특성을 나타낸다. 본 발명의 재치 부재는, 저발진성 및 내열성이 우수하기 때문에, 예를 들어, 반도체 소자의 제조 공정에 있어서의 웨이퍼 처리 공정 (이른바, 전공정) 에 있어서, 특히 유용하다. 이와 같이, 카본 나노 튜브의 균일성에 착안하여, 내열성 및 그립성을 저하시키는 일 없이, 저발진성의 향상을 실현할 수 있었던 것이 본 발명의 성과의 하나이다. 카본 나노 튜브의 균일성이란, 구체적으로는, 복수 있는 카본 나노 튜브의 직경의 균일성, 다층 구조를 갖는 그 카본 나노 튜브의 층수의 균일성 등이다. 자세한 것은, 후술한다.
실리콘 웨이퍼 상에, 카본 나노 튜브 집합체측 표면이 그 실리콘 웨이퍼와 접하도록 하여, 상기 재치 부재를 두고, 재치 부재의 위로부터 100 g 의 하중을 가하여 30 초 방치했을 때에, 그 실리콘 웨이퍼에 전사한 직경 0.2 ㎛ 이상의 파티클의 수는, 바람직하게는 150 개/㎠ 이하이며, 보다 바람직하게는 100 개/㎠ 이하이며, 더욱 바람직하게는 50 개/㎠ 이하이다. 그 파티클의 수는 적으면 적을수록 바람직하지만, 그 하한은, 예를 들어, 10 개/㎠ (바람직하게는 5 개/㎠) 이다. 「카본 나노 튜브 집합체측 표면」 이란, 재치 부재의 재치면이며, 도 1 및 도 2 에 있어서는, 카본 나노 튜브 집합체 (10) 의 기재 (20) 와는 반대측의 표면 (10a) 이다.
상기 재치 부재의 카본 나노 튜브 집합체측 표면에 생기는 오목부의 평면에서 본 면적의 비율은, 카본 나노 튜브 집합체측 표면의 전체 면적에 대해, 바람직하게는 5 ％ 이하이며, 보다 바람직하게는 4 ％ 이하이며, 더욱 바람직하게는 3 ％ 이하이며, 더욱 바람직하게는 2 ％ 이하이며, 특히 바람직하게는 1 ％ 이하이며, 가장 바람직하게는 0 ％ 이다. 이와 같은 범위이면, 저발진성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다. 또한, 「오목부의 평면에서 본 면적」 이란, 카본 나노 튜브 집합체측 표면에 있어서의 오목부의 개구부의 면적의 총합을 의미하며, SEM 등의 현미경을 사용하여 카본 나노 튜브 집합체측 표면을 관찰하여, 측정될 수 있다. 또, 「오목부」 는, 그 개구부의 직경이 10 ㎛ 이상인 것을 의미한다. 「오목부」 는, 대표적으로는 카본 나노 튜브 집합체의 결손에 의해 생길 수 있다.
상기 오목부의 개구부의 직경은, 바람직하게는 1000 ㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 500 ㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 이하이다.
상기 오목부의 수는, 바람직하게는 80 개/㎠ 이하이며, 보다 바람직하게는 50 개/㎠ 이하이며, 더욱 바람직하게는 20 개/㎠ 이하이며, 더욱 바람직하게는 10 개/㎠ 이하이며, 특히 바람직하게는 5 개/㎠ 이하이며, 가장 바람직하게는 0 개/㎠ 이다.
상기 재치 부재의 카본 나노 튜브 집합체측 표면의, 유리 표면에 대한 정마찰 계수는, 바람직하게는 1.0 이상이다. 상기 정마찰 계수의 상한치는, 바람직하게는 20 이다. 이와 같은 범위이면, 그립성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다. 또한, 유리 표면에 대한 마찰 계수가 큰 상기 재치 부재가, 유리 이외의 재료로 구성되는 피재치물 (예를 들어, 반도체 웨이퍼) 에 대해서도, 강한 그립성을 발현할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.
A-1. 카본 나노 튜브 집합체
카본 나노 튜브 집합체는, 복수의 카본 나노 튜브로 구성된다.
상기 카본 나노 튜브의 직경 (개개치) 은, 바람직하게는 0.3 nm ∼ 1000 nm이며, 보다 바람직하게는 1 nm ∼ 500 nm 이며, 더욱 바람직하게는 2 nm ∼ 200 nm 이며, 특히 바람직하게는 2 nm ∼ 100 nm 이다. 카본 나노 튜브의 길이를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 마찰 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
상기 카본 나노 튜브의 직경의 평균치는, 바람직하게는 1 nm ∼ 800 nm 이며, 보다 바람직하게는 2 nm ∼ 100 nm 이며, 더욱 바람직하게는 5 nm ∼ 50 nm 이며, 특히 바람직하게는 5 nm ∼ 40 nm 이며, 가장 바람직하게는 5 nm 이상 10 nm 미만이다. 이와 같은 범위이면, 저발진성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다. 카본 나노 튜브의 직경의 평균치는, 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브를 투과형 전자 현미경 (TEM) 에 의해 관찰하여, 부작위로 추출된 30 개의 카본 나노 튜브의 직경을 측정하고, 당해 측정치로부터 산출된 평균치 (개수 기준) 를 의미한다. 또한, TEM 관찰용 시료는, 측정하는 카본 나노 튜브와 에탄올 약 5 ㎖ 를 10 ㎖ 의 유리병에 넣고, 약 10 분간의 초음파 처리를 실시하여, 카본 나노 튜브 분산액을 조제하고, 그 후, 마이크로피펫을 사용하여 분취한 그 분산액을, TEM 관찰용의 마이크로그리드 (시료 유지 메시) 에 수 방울 적하한 후, 풍건시켜, 제작할 수 있다.
상기 카본 나노 튜브의 직경의 표준 편차는, 바람직하게는 3 nm 이하이며, 보다 바람직하게는 2.5 nm 이하이며, 더욱 바람직하게는 2 nm 이하이며, 특히 바람직하게는 1.8 nm 이하이며, 가장 바람직하게는 1 nm 이하이다. 카본 나노 튜브의 직경의 표준 편차를 작게 하는 것, 즉, 직경에 대해 편차가 적은 카본 나노 튜브 집합체를 형성함으로써, 저발진성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다. 카본 나노 튜브의 직경의 표준 편차는 작으면 작을수록 바람직하지만, 그 하한치는, 예를 들어, 0.1 nm 이다. 카본 나노 튜브의 직경의 표준 편차는, 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브를 투과형 전자 현미경 (TEM) 에 의해 관찰하여, 부작위로 추출된 30 개의 카본 나노 튜브의 직경을 측정하고, 당해 측정치 및 당해 측정치의 평균치 (개수 기준) 를 기초로 한 표준 편차를 의미한다.
카본 나노 튜브의 형상으로서는, 그 횡단면이 임의의 적절한 형상을 가지고 있으면 된다. 예를 들어, 그 횡단면이, 대략 원형, 타원형, n 각형 (n 은 3 이상의 정수) 등을 들 수 있다.
일 실시형태에 있어서는, 카본 나노 튜브는 다층 구조를 갖는다. 다층 구조를 갖는 카본 나노 튜브의 층수의 표준 편차는, 바람직하게는 3 이하이며, 보다 바람직하게는 2 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.7 이하이며, 특히 바람직하게는 1 이하이다. 카본 나노 튜브의 층수의 표준 편차를 작게 하는 것, 즉, 층수에 대해 편차가 적은 카본 나노 튜브 집합체를 형성함으로써, 저발진성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다. 카본 나노 튜브의 층수의 표준 편차는 작으면 작을수록 바람직하지만, 그 하한치는, 예를 들어, 0.1 이다. 카본 나노 튜브의 층수의 표준 편차는, 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브를 투과형 전자 현미경 (TEM) 에 의해 관찰하여, 부작위로 추출된 30 개의 카본 나노 튜브의 층수를 측정하고, 당해 측정치 및 당해 측정치의 평균치 (개수 기준) 를 기초로 한 표준 편차를 의미한다.
일 실시형태에 있어서는, 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치가 층수 10 층 이하에 존재하고, 그 최빈치의 상대 빈도가 30 ％ 이상이다. 카본 나노 튜브 집합체가 이와 같은 구성을 채용함으로써, 그립력이 높고, 또한, 저발진성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다.
카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭은, 바람직하게는 9 층 이하이며, 보다 바람직하게는 1 층 ∼ 9 층이며, 더욱 바람직하게는 2 층 ∼ 8 층이며, 특히 바람직하게는 3 층 ∼ 8 층이다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭을 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 저발진성이 우수한 재치 부재를 형성할 수 있다.
카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수는, 바람직하게는 1 층 ∼ 20 층이며, 보다 바람직하게는 2 층 ∼ 15 층이며, 더욱 바람직하게는 3 층 ∼ 10 층이다. 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수를 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 저발진성이 우수한 재치 부재를 형성할 수 있다.
카본 나노 튜브의 층수의 최소 층수는, 바람직하게는 1 층 ∼ 10 층이며, 보다 바람직하게는 1 층 ∼ 5 층이다. 카본 나노 튜브의 층수의 최소 층수를 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 저발진성이 우수한 재치 부재를 형성할 수 있다.
카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도는, 바람직하게는 30 ％ 이상이며, 보다 바람직하게는 30 ％ ∼ 100 ％ 이며, 더욱 바람직하게는 30 ％ ∼ 90 ％ 이며, 특히 바람직하게는 30 ％ ∼ 80 ％ 이며, 가장 바람직하게는 30 ％ ∼ 70 ％ 이다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 마찰 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다. 따라서, 이와 같은 카본 나노 튜브 집합체를 갖는 재치 부재는, 그립력 및 저발진성이 우수하다.
카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치는, 바람직하게는 층수 10 층 이하에 존재하고, 보다 바람직하게는 층수 1 층 내지 층수 10 층에 존재하고, 더욱 바람직하게는 층수 2 층 내지 층수 8 층에 존재하고, 특히 바람직하게는 층수 2 층 내지 층수 6 층에 존재한다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 마찰 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다. 따라서, 이와 같은 카본 나노 튜브 집합체를 갖는 재치 부재는, 그립력 및 저발진성이 우수하다.
카본 나노 튜브의 길이는, 바람직하게는 50 ㎛ 이상이며, 보다 바람직하게는 100 ㎛ ∼ 3000 ㎛ 이며, 더욱 바람직하게는 300 ㎛ ∼ 1500 ㎛ 이며, 더욱 바람직하게는 400 ㎛ ∼ 1000 ㎛ 이며, 특히 바람직하게는 500 ㎛ ∼ 900 ㎛ 이다. 카본 나노 튜브의 길이를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 마찰 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다. 따라서, 이와 같은 카본 나노 튜브 집합체를 갖는 재치 부재는, 그립력 및 저발진성이 우수하다.
카본 나노 튜브의 비표면적, 밀도는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 카본 나노 튜브는, 선단을 포함하는 부분이 무기 재료에 의해 피복되어 있다. 여기서 말하는 「선단을 포함하는 부분」 이란, 카본 나노 튜브의 선단 (카본 나노 튜브의 기재와는 반대측의 선단) 을 적어도 포함하는 부분을 의미한다.
상기 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브의 전체에 있어서, 선단을 포함하는 부분이 무기 재료에 의해 피복되어 있어도 되고, 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브의 일부에 있어서, 선단을 포함하는 부분이 무기 재료에 의해 피복되어 있어도 된다. 선단을 포함하는 부분이 무기 재료에 의해 피복되어 있는 카본 나노 튜브의 함유 비율은, 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브의 전체량에 대해, 바람직하게는 50 중량％ ∼ 100 중량％ 이며, 보다 바람직하게는 60 중량％ ∼ 100 중량％ 이며, 더욱 바람직하게는 70 중량％ ∼ 100 중량％ 이며, 더욱 바람직하게는 80 중량％ ∼ 100 중량％ 이며, 특히 바람직하게는 90 중량％ ∼ 100 중량％ 이며, 가장 바람직하게는 실질적으로 100 중량％ 이다. 이와 같은 범위이면, 그립력이 높고, 또한, 저발진성이 우수한 재치 부재가 형성될 수 있다.
상기 피복층의 두께는, 바람직하게는 1 nm 이상이며, 보다 바람직하게는 3 nm 이상이며, 더욱 바람직하게는 5 nm 이상이며, 더욱 바람직하게는 7 nm 이상이며, 특히 바람직하게는 9 nm 이상이며, 가장 바람직하게는 10 nm 이상이다. 상기 피복층의 두께의 상한치는, 바람직하게는 50 nm 이며, 보다 바람직하게는 40 nm 이며, 더욱 바람직하게는 30 nm 이며, 특히 바람직하게는 20 nm 이며, 가장 바람직하게는 15 nm 이다. 이와 같은 범위이면, 그립력이 높고, 또한, 저발진성이 우수한 재치 부재를 형성할 수 있다.
상기 피복층의 길이는, 바람직하게는 1 nm ∼ 1000 nm 이며, 보다 바람직하게는 5 nm ∼ 700 nm 이며, 더욱 바람직하게는 10 nm ∼ 500 nm 이며, 특히 바람직하게는 30 nm ∼ 300 nm 이며, 가장 바람직하게는 50 nm ∼ 100 nm 이다. 이와 같은 범위이면, 그립력이 높고, 또한, 저발진성이 우수한 재치 부재가 형성될 수 있다.
상기 무기 재료로서는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 임의의 적절한 무기 재료를 채용할 수 있다. 이와 같은 무기 재료로서는, 예를 들어, SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, MgO, Cu, Ag, Au 등을 들 수 있다.
A-2. 기재
기재로서는, 목적에 따라, 임의의 적절한 기재를 채용할 수 있다. 예를 들어, 석영 유리, 실리콘 (실리콘 웨이퍼 등), 엔지니어링 플라스틱, 슈퍼 엔지니어링 플라스틱, 알루미늄 등의 금속 등을 들 수 있다. 엔지니어링 플라스틱 및 슈퍼 엔지니어링 플라스틱의 구체예로서는, 폴리이미드, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 아세틸셀룰로오스, 폴리카보네이트, 폴리프로필렌, 폴리아미드 등을 들 수 있다. 이들 기재의 분자량 등의 여러 가지 물성은, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위에 있어서, 임의의 적절한 물성을 채용할 수 있다.
기재의 두께는, 목적에 따라, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 예를 들어, 실리콘 기재를 사용하는 경우, 그 실리콘 기재의 두께는, 바람직하게는 100 ㎛ ∼ 10000 ㎛ 이며, 보다 바람직하게는 100 ㎛ ∼ 5000 ㎛ 이며, 더욱 바람직하게는 100 ㎛ ∼ 2000 ㎛ 이다.
기재의 표면은, 인접하는 층과의 밀착성, 유지성 등을 높이기 위해서, 관용의 표면 처리, 예를 들어, 크롬산 처리, 오존 노출, 화염 노출, 고압 전격 노출, 이온화 방사선 처리 등의 화학적 또는 물리적 처리, 하도제 (예를 들어, 상기 점착성 물질) 에 의한 코팅 처리가 실시되어 있어도 된다.
기재는 단층이어도 되고, 다층이어도 된다.
A-3. 바인더
상기 바인더로서는, 기재와 카본 나노 튜브 집합체를 접합할 수 있는 효과를 갖는 것이면, 임의의 적절한 바인더를 채용할 수 있다. 이와 같은 바인더로서는, 예를 들어, 카본 페이스트, 알루미나 페이스트, 은 페이스트, 니켈 페이스트, 금 페이스트, 알루미늄 페이스트, 산화티탄 페이스트, 산화철 페이스트, 크롬 페이스트, 알루미늄, 니켈, 크롬, 구리, 금, 은 등을 들 수 있다. 또, 임의의 적절한 접착제에 의해 바인더를 형성해도 된다.
B. 재치 부재의 제조 방법
본 발명의 재치 부재는, 예를 들어, 평활판 상에 형성된 카본 나노 튜브 집합체를 상기 기재에 전사하는 방법 (바람직하게는, 바인더를 개재하여 기재에 고정시키는 방법), 기재로서 이용될 수 있는 평활판에 직접 카본 나노 튜브 집합체를 형성하는 방법 등을 들 수 있다. 또, 카본 나노 튜브 집합체가 형성된 평활판과 기재를 첩합 (貼合) 하여, 재치 부재를 제조해도 된다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 재치 부재의 제조 방법은,
(공정 a) 소정의 형상의 평활판 A1 을 준비하는 공정과,
(공정 b) 그 평활판 A1 에, 촉매층을 형성하는 공정과,
(공정 c) 촉매층이 형성된 평활판 A2 에, 카본 나노 튜브 집합체를 형성하는 공정을 포함한다.
상기 평활판으로서는, 임의의 적절한 평활판을 채용할 수 있다. 예를 들어, 평활성을 가지며, 카본 나노 튜브의 제조에 견딜 수 있는 고온 내열성을 갖는 재료를 들 수 있다. 이와 같은 재료로서는, 예를 들어, 석영 유리, 실리콘 (실리콘 웨이퍼 등), 알루미늄 등의 금속판 등을 들 수 있다.
상기 평활판 A1 은, 목적에 따라, 임의의 적절한 형상일 수 있다. 대표적으로는 직사각형상이다. 일 실시형태에 있어서는, 공정 a 는, 대면적의 평활판 A0 을, 임의의 적절한 방법으로 개편화하여, 소정 형상의 평활판 A1 을 얻는 것을 포함한다.
바람직하게는, 공정 a 에서 준비된 평활판 A1 과, 공정 c 후의 평활판 A3 은 대략 동형상 또한 대략 동사이즈이다. 즉, 공정 a 후에 있어서는, 평활판 A1, 촉매층이 형성된 평활판 A2, 및 카본 나노 튜브 집합체가 형성된 평활판 A3 을 개편화하는 공정을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 또한, 카본 나노 튜브 집합체를 형성한 후 (공정 c 후) 는, 얻어진 재치 부재를 개편화해도 된다.
카본 나노 튜브 집합체는, 공정 b 에 있어서 평활판 A1 상에 촉매층을 형성시키고, 공정 c 에 있어서 그 촉매층을 활성화시킨 상태로 탄소원을 충전하여, 카본 나노 튜브를 성장시키는 방법, 즉, 화학 기상 성장법 (Chemical Vapor Deposition ： CVD 법) 에 의해, 형성될 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체를 형성하기 위한 장치로서는, 임의의 적절한 장치를 채용할 수 있다. 예를 들어, 열 CVD 장치로서는, 도 3 에 나타내는 바와 같은, 통형의 반응 용기를 저항 가열식의 전기 관상로로 둘러싸여 구성된 핫 월형 등을 들 수 있다. 그 경우, 반응 용기로서는, 예를 들어, 내열성의 석영관 등이 바람직하게 사용된다.
카본 나노 튜브 집합체의 형성에 사용할 수 있는 촉매 (촉매층의 재료) 로서는, 임의의 적절한 촉매를 사용할 수 있다. 예를 들어, 철, 코발트, 니켈, 금, 백금, 은, 구리 등의 금속 촉매를 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체를 형성할 때, 필요에 따라, 평활판과 촉매층의 사이에 알루미나/친수성 막을 형성해도 된다.
알루미나/친수성 막의 제작 방법으로서는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 평활판 상에 SiO2 막을 제작하고, Al 을 증착 후, 450 ℃ 까지 승온하여 산화시킴으로써 얻어진다. 이와 같은 제작 방법에 의하면, Al2O3 이 친수성의 SiO2 막과 상호 작용하여, Al2O3 을 직접 증착한 것보다 입자경이 상이한 Al2O3 면이 형성된다. 평활판 상에, 친수성 막을 제작하는 것을 실시하지 않고, Al 을 증착 후에 450 ℃ 까지 승온하여 산화시켜도, 입자경이 상이한 Al2O3 면이 형성되기 어려울 우려가 있다. 또, 평활판 상에, 친수성 막을 제작하여, Al2O3 을 직접 증착해도, 입자경이 상이한 Al2O3 면이 형성되기 어려울 우려가 있다.
상기 촉매층의 형성 방법은, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 금속 촉매를 EB (전자빔), 스퍼터 등에 의해 증착하는 방법, 금속 촉매 미립자의 현탁액을 평활판 상에 도포하는 방법 등을 들 수 있다.
일 실시형태에 있어서는, 스퍼터 처리에 의해, 촉매층을 형성한다. 스퍼터 처리의 조건으로서는, 임의의 적절한 조건이 채용될 수 있다. 자세한 것은 후술한다.
바람직하게는, 스퍼터 처리를 실시하기 전에, 평활판 A1 에 전처리를 실시한다. 전처리로서는, 평활판 A1 을 가온하는 처리를 들 수 있다. 가온 처리에 의해, 평활판 A1 은, 25 ℃ ∼ 80 ℃ 로까지 가온되어 있는 것이 바람직하고, 25 ℃ ∼ 40 ℃ 로까지 가온되어 있는 것이 보다 바람직하다. 전처리를 실시함으로써, 카본 나노 튜브 집합체의 결손이 적고, 저발진성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다.
상기 촉매층의 두께는, 미립자를 형성시키기 위해, 바람직하게는 0.01 nm ∼ 20 nm 이며, 보다 바람직하게는 0.1 nm ∼ 10 nm 이며, 더욱 바람직하게는 0.1 nm이상 3 nm 미만이며, 특히 바람직하게는 0.5 nm ∼ 2 nm 이다. 이와 같은 범위이면, 균일성이 우수한 카본 나노 튜브 집합체, 즉, 카본 나노 튜브의 직경 및/또는 층수의 표준 편차가 작은 카본 나노 튜브 집합체를 형성할 수 있다. 또, 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비하고, 나아가서는, 우수한 마찰 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체를 얻을 수 있다.
공정 c 에 있어서 충전하는 탄소원으로서는, 임의의 적절한 탄소원을 사용할 수 있다. 예를 들어, 메탄, 에틸렌, 아세틸렌, 벤젠 등의 탄화수소 ； 메탄올, 에탄올 등의 알코올 ； 등을 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 형성에 있어서의 제조 온도 (공정 c 에 있어서의 제조 온도) 로서는, 임의의 적절한 온도를 채용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 효과를 충분히 발현할 수 있는 촉매 입자를 형성시키기 위해, 바람직하게는 400 ℃ ∼ 1000 ℃ 이며, 보다 바람직하게는 500 ℃ ∼ 900 ℃ 이며, 더욱 바람직하게는 600 ℃ ∼ 800 ℃ 이다.
상기와 같이 하여, 평활판 상에, 카본 나노 튜브 집합체를 형성시킬 수 있다. 일 실시형태에 있어서는, 카본 나노 튜브 집합체 및 평활판을 포함하는 구성체를 재치 부재로 한다. 이 경우, 상기 평활판 A3 이 기재 (도 1 의 기재 (20)) 에 상당한다. 다른 실시형태에 있어서는, 카본 나노 튜브 집합체를, 평활판으로부터 기재에 전사하여 재치 부재를 얻는다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다. 또한, 각종 평가나 측정은, 이하의 방법에 의해 실시했다.
(1) 카본 나노 튜브의 길이 L 의 측정
카본 나노 튜브의 길이 L 은, 주사형 전자 현미경 (SEM) 에 의해 측정했다.
(2) 카본 나노 튜브 (CNT) 의 직경 및 층수의 측정
카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브를 투과형 전자 현미경 (TEM) 에 의해 관찰하여, 부작위로 추출된 30 개의 카본 나노 튜브의 직경 및 층수를 측정했다. 얻어진 측정치로부터, 카본 나노 튜브의 직경 및 층수에 대해, 평균치 및 표준 편차를 구했다.
(3) 웨이퍼 전사 파티클의 평가
클린룸 내에서, 실리콘제 8 인치 웨이퍼 (바르카·에프티사 제조, 두께 700 ㎛) 를 설치하고, 그 웨이퍼 상에, 카본 나노 튜브 집합체측 표면이 그 웨이퍼와 접하도록 하여, 가로 세로 1 cm 로 커트된 재치 부재를 두고, 재치 부재의 위로부터 100 g 의 하중을 가하여 30 초 방치했다. 그 후, 재치 부재에 접하고 있던 웨이퍼 표면에 잔존하는 파티클 (직경 ： 0.2 ㎛ 이상) 의 수를, 웨이퍼 평가 장치 (KLA-Tencor 사 제조, 상품명 「Surfscan SP1」) 로 측정했다.
〔실시예 1〕
실리콘 기재 (바르카·에프티사 제조, 두께 700 ㎛) 상에, 스퍼터 장치 (시바우라 메카트로닉스사 제조, 상품명 「CFS-4ES」) 에 의해, Al2O3 박막 (도달 진공도 ： 8.0 × 10-4 Pa, 스퍼터 가스 ： Ar, 가스압 ： 0.50 Pa, 성장 레이트 ： 0.12 nm/sec, 두께 ： 20 nm) 을 형성했다. 이 Al2O3 박막 상에, 추가로 스퍼터 장치 (시바우라 메카트로닉스사 제조, 상품명 「CFS-4ES」) 로 Fe 박막을 촉매층 (스퍼터 가스 ： Ar, 가스압 ： 0.75 Pa, 성장 레이트 ： 0.012 nm/sec, 두께 ： 1.0 nm) 으로서 형성했다.
그 후, 이 기재를 30 mmφ 의 석영관 내에 재치하고, 수분률 700 ppm 으로 유지한 헬륨/수소 (105/80 sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30 분간 흘려, 관 내를 치환했다. 그 후, 전기 관상로를 사용하여 관 내를 765 ℃ 까지 승온시키고, 765 ℃ 에서 안정시켰다. 765 ℃ 에서 온도를 유지한 채로, 헬륨/수소/에틸렌 (105/80/15 sccm, 수분률 700 ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 60 분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기재 상에 수직 방향으로 배향시켜, 재치 부재를 얻었다.
얻어진 재치 부재를 상기 평가 (1) ∼ (3) 에 제공했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 2〕
촉매층의 두께를 1.3 nm 로 한 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 재치 부재를 얻었다. 얻어진 재치 부재를 상기 평가 (1) ∼ (3) 에 제공했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 3〕
실시예 1 과 동일하게 하여, 기재 상에 촉매층을 형성했다.
그 후, 이 기재를 30 mmφ 의 석영관 내에 재치하고, 수분률 600 ppm 으로 유지한 헬륨/수소 (85/50 sccm) 혼합 가스를 석영관 내에 30 분간 흘려, 관 내를 치환했다. 그 후, 전기 관상로를 사용하여 관 내를 765 ℃ 까지 승온시켜, 765 ℃ 에서 안정시켰다. 765 ℃ 에서 온도를 유지한 채로, 헬륨/수소/아세틸렌 (85/50/5 sccm, 수분률 600 ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시키고, 60 분간 방치하여 카본 나노 튜브를 기재 상에 수직 방향으로 배향시켜, 재치 부재를 얻었다.
얻어진 재치 부재를 상기 평가 (1) ∼ (3) 에 제공했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 1〕
촉매층의 두께를 3.0 nm 로 한 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 재치 부재를 얻었다. 얻어진 재치 부재를 상기 평가 (1) ∼ (3) 에 제공했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
또한, 카본 나노 튜브의 직경 및 층수를 조정하여 얻어진 복수의 재치 부재를 준비하고, 카본 나노 튜브의 직경의 표준 편차와 웨이퍼 전사 파티클의 관계, 및 카본 나노 튜브의 층수의 표준 편차와 웨이퍼 전사 파티클의 관계를 평가했다. 결과를 도 4 에 나타낸다.
표 1 및 도 4 로부터 분명한 바와 같이, 카본 나노 튜브의 직경 및 층수의 표준 편차를 특정치 이하로 함으로써, 저발진성이 우수한 재치 부재를 얻을 수 있다.
10 : 카본 나노 튜브 집합체
11 : 카본 나노 튜브
20 : 기재
100, 200 : 재치 부재

Claims (5)

  1. 재치면이, 카본 나노 튜브의 집합체로 구성되고,
    그 카본 나노 튜브의 직경의 표준 편차가, 3 nm 이하인, 재치 부재.
  2. 재치면이, 카본 나노 튜브의 집합체로 구성되고,
    그 카본 나노 튜브의 집합체가 다층 구조의 카본 나노 튜브를 포함하고,
    그 카본 나노 튜브의 층수의 표준 편차가, 3 이하인, 재치 부재.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기재를 포함하고,
    상기 카본 나노 튜브의 집합체가, 그 기재에 고정되어 있는, 재치 부재.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카본 나노 튜브의 직경의 평균치가, 1 nm ∼ 800 nm 인, 재치 부재.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카본 나노 튜브의 선단을 포함하는 부분이, 무기 재료에 의해 피복되어 있는, 재치 부재.
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