JP2010030837A - Cnt合成用基板、cnt、及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高密度に垂直配向し、直径が均一なCNTを容易に製造することができるCNT合成用基板、CNT、及びそれらの製造方法を提供すること。
【解決手段】表面に複数の凹部が形成された基板に、触媒を、前記表面に対し斜めである所定方向から物理的堆積方法を用いて堆積させるA工程と、前記表面のうち、前記凹部以外の部分に堆積した前記触媒を除去又は不活性化するB工程と、を備えることを特徴とするCNT合成用基板の製造方法。
【選択図】図2
【解決手段】表面に複数の凹部が形成された基板に、触媒を、前記表面に対し斜めである所定方向から物理的堆積方法を用いて堆積させるA工程と、前記表面のうち、前記凹部以外の部分に堆積した前記触媒を除去又は不活性化するB工程と、を備えることを特徴とするCNT合成用基板の製造方法。
【選択図】図2
Description
本発明は、CNT合成用基板、CNT、及びそれらの製造方法に関する。
カーボンナノチューブ(CNT)は、その優れた特性により、種々の分野で注目されている。CNTを放熱材料やデバイス材料に用いる場合は、高密度にCNTが垂直配向し、且つCNTの物性を揃えるために、CNTの直径が均一であることが好ましい。
CNTは、基板等の表面に触媒を注入し、その触媒を起点として合成する方法で製造されるため、CNTの密度及び直径は、触媒の密度及び直径によって決まる。そのため、CNTを高密度に配向させ、且つCNTの直径を均一にするためには、触媒を高密度に形成し、且つ触媒のサイズを均一化することが必要である。
そこで、特開2002-25551号公報(特許文献1)では、ゼオライトやシリカなどの多孔性担体の細孔へ触媒を埋め込むように溶液担持し、細孔径の大きさにより触媒径を制御しようとする技術が開示されている。
また、特開2003-165713号公報(特許文献2)では、基材表面に形成したマスク膜を通して金属イオンの注入を行い、注入後にマスク膜に開口を形成し、この開口の底部に露出した基材表面にCNTを成長させる技術が開示されている。
また、特開2005-263564号公報(特許文献3)では、化学合成手法等により径の揃った触媒前駆体を用意し、これを、開口部を有する基板に担持する事で、垂直に配向した高密度のCNTを合成する方法が開示されている。
特開2002-25551号公報
特開2003-165713号公報
特開2005-263564号公報
しかしながら、特許文献1の技術は、担体の細孔内以外へも触媒は担持され、径の不均一さを招いている。また、この方法で用いられる担体は粉末状であり、垂直に配向したCNTを合成することはできず、さらに、合成後、担体とCNTとは混合状態で得られるため、触媒や単体の除去が難しく、CNTの純度が低くなる問題を有している。
また、特許文献2の技術では、開口部には垂直に配向したCNTを合成することができるが、露出した触媒は合成前処理や合成中に移動・拡散し、凝集による触媒径の変動が起きてしまう。
また、特許文献3の技術では、前駆体を別途用意するプロセスが必要であり、合成工程が複雑になってしまう。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、高密度に垂直配向し、径が均一なCNTを容易に製造することができるCNT合成用基板、CNT、及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、高密度に垂直配向し、径が均一なCNTを容易に製造することができるCNT合成用基板、CNT、及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。
本発明のCNT合成用基板の製造方法では、表面に複数の凹部が形成された基板に、触媒を、前記表面に対し斜めである所定方向から物理的堆積方法を用いて堆積させる(A工程)。この工程により、凹部のうち、前記所定方向から見て死角とならない一定の領域に触媒が堆積する。また、基板の表面のうち、凹部以外の部分にも触媒が堆積する。次に、前記表面のうち、前記凹部以外の部分に堆積した前記触媒を除去又は不活性化する(B工程)。従って、本発明では、凹部のうち、所定方向から見て死角とならない一定の領域のみに触媒が堆積する。
本発明において、触媒は、基板の凹部における一定領域のみに堆積し、触媒が堆積する領域の大きさは、基板の形状(凹部の形状、大きさ、向き等)と、触媒を堆積させる方向(前記所定方向)とにより決まるから、基板の形状と触媒を堆積させる方向とを適宜設定することにより、触媒が堆積する領域の大きさを設定することができる。例えば、基板における凹部の形状、大きさ、向き等を一定に揃え、触媒を堆積させる方向を固定すれば、各凹部において触媒が堆積する領域の大きさを一定に揃えることができる。この場合、本発明で製造したCNT合成用基板を用いれば、径が均一なCNTを容易に製造することができる。
また、本発明において、触媒は、基板の凹部のみに堆積するから、基板における凹部の配置を設定することにより、基板において触媒が堆積する領域を設定することができる。例えば、基板において凹部を高密度に配置すれば、触媒が堆積する領域を基板上で高密度に配置することができる。この場合、本発明で製造したCNT合成用基板を用いれば、高密度に垂直配向したCNTを容易に製造することができる。
また、本発明で製造したCNT合成用基板は、凹部にて触媒を保持するから、触媒が凝集してしまうことがない。そのため、本発明で製造したCNT合成用基板を用いれば、CNTが局所的に集中してしまうことがない。
前記B工程としては、例えば、前記所定方向とは異なる方向から、物理的除去方法を用いて、前記表面のうち、前記凹部以外の部分に堆積した前記触媒を除去する工程がある。この工程を用いることにより、基板の表面のうち、凹部以外の部分に堆積した触媒を除去することができる。また、物理的除去方法は前記所定方向とは異なる方向から作用するため、凹部に堆積した触媒のうち、少なくとも一部は、物理的除去方法に対し死角となり、除去されない。前記物理的除去方法としては、例えば、スパッタにより、不活性ガス(例えばアルゴン)分子を基板に照射する方法が挙げられる。
前記B工程としては、還元雰囲気中で前記基板を加熱することにより、前記表面のうち、前記凹部以外の部分に堆積した前記触媒を前記凹部内に流動させる工程がある。還元雰囲気中で加熱された触媒は流動性が高いので、基板の表面のうち、凹部以外の部分に堆積した触媒は流動化し、凹部内に流入する。結果として、基板の表面のうち、凹部以外の部分に堆積した触媒は除去される。
前記B工程としては、前記所定方向とは異なる方向から、物理的堆積方法を用いて、前記表面に触媒活性を有さない物質の膜を堆積させる工程がある。この工程を用いることにより、基板の表面のうち、凹部以外の部分に堆積した触媒を、触媒活性を有さない物質の膜で覆い、不活性化することができる。また、触媒活性を有さない物質は前記所定方向とは異なる方向から堆積するため、凹部に堆積した触媒のうち、少なくとも一部は、触媒活性を有さない物質で覆われない。
触媒活性を有さない物質を堆積させる方向としては、例えば、前記表面に直交する方向が挙げられる。こうすることにより、基板の表面のうち、凹部以外の部分に選択的に触媒活性を有さない物質を堆積させることができる。前記触媒活性を有さない物質としては、例えば、各種酸化物又は貴金属が挙げられる。
本発明における凹部の直径は、10〜100nmの範囲にあることが好ましい。本発明における凹部としては、例えば、断面円形の孔が挙げられる。この孔は、その軸方向が基板の表面に直交する方向に延びることが好ましい。また、この孔の直径は、その深さによらず一定とすることもできるし、深さに応じて変化するようにしてもよい。また、本発明における凹部は、基板の表面に均一な面密度で形成することができる。この場合、本発明で製造したCNT合成用基板を用いれば、均一な面密度でCNTを合成することができる。
前記物理的堆積方法としては、例えば、スパッタ、真空蒸着等が挙げられる。前記A工程において堆積させる触媒層の厚みは、0.1〜1nmの範囲が好ましい。触媒としては、CNTの合成に使用される公知の触媒を広く用いることができ、例えば、Fe、Co、Ni等の単元系触媒、Fe/Co、Ni/Co、Ni/Fe等の二元系触媒、又はFe/Ni/Coの三元系触媒、又はこれらの金属酸化物を用いることができる。
本発明のCNT合成用基板を用いてCNTを合成する方法としては、公知の方法を用いることができ、例えば、プラズマCVD法や熱CVD法を用いることができる。
本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
1.CNT合成用基板の製造
(i)CNT合成用基板の製造に用いる材料として、アノディスク(商品名、Whatman社製)を用意した。図1は、アノディスクの表面を表す走査型電子顕微鏡写真である。また、図2(a)は、アノディスクの断面を表す模式図である。アノディスクは、アルミ板の表面に、微細な断面略円形の孔を、軸方向が表面に直交するように、高密度に多数形成した基板である。図1に示すように、形成された孔の直径は揃っており、その直径は約0.2μmである。また、孔の面密度(単位面積当りの孔の数)は場所によらず均一である。また、図2(a)に示すように、アノディスク1において、孔3の軸方向は、孔3以外の表面5に対し直交する。なお、アノディスクは、濾過フィルタとして販売されている。
(i)CNT合成用基板の製造に用いる材料として、アノディスク(商品名、Whatman社製)を用意した。図1は、アノディスクの表面を表す走査型電子顕微鏡写真である。また、図2(a)は、アノディスクの断面を表す模式図である。アノディスクは、アルミ板の表面に、微細な断面略円形の孔を、軸方向が表面に直交するように、高密度に多数形成した基板である。図1に示すように、形成された孔の直径は揃っており、その直径は約0.2μmである。また、孔の面密度(単位面積当りの孔の数)は場所によらず均一である。また、図2(a)に示すように、アノディスク1において、孔3の軸方向は、孔3以外の表面5に対し直交する。なお、アノディスクは、濾過フィルタとして販売されている。
まず、アノディスクを、空気雰囲気下で900℃まで加熱し、脱水処理を行った。このとき、アノディスクが熱変形しないように、アノディスクを両側からセラミック板で挟んだ。
その後、図2(b)に示すように、表面5に対し45度傾斜する方向Xから、真空蒸着により、アノディスク1にCNT合成用触媒(Fe)を堆積させた。このとき、孔3以外の表面5には、CNT合成用触媒が堆積した。また、孔3については、その側壁のうち、方向Xから見て、死角とならない領域3aのみに、CNT合成用触媒が堆積した。CNT合成用触媒の堆積膜厚は、0.5nmとした。上述したように、孔3の直径は揃っており、その軸方向は互いに平行であるから、各孔3において、領域3aの大きさは均等となる。よって、各孔3の領域3aに堆積されるCNT合成用触媒の量も均等になる。
(ii)次に、アノディスク1を真空蒸着装置に収容したままの状態で、図2(c)に示すように、表面5に対し30〜40度傾斜する方向Yから、アルゴンイオンを照射した。方向Yは、アノディスク1の表面5に直交する方向から見て、方向Xと180度逆方向となる方向である。アルゴンイオンの照射により、孔3以外の表面5上のCNT合成用触媒は除去された。しかしながら、領域3aのうちの大部分は、方向Yから見て死角となるので、領域3aに堆積されたCNT合成用触媒の大部分は除去されずに残った。
(iii)次に、アノディスク1を大気圧アルゴンで600〜800℃の温度にて熱処理した。このとき、領域3aに堆積していたCNT合成用触媒は、図2(d)に示すように、液滴状のCNT合成用触媒7となる。領域3aに堆積していたCNT合成用触媒の量は、上述したように、各孔3において均等であるから、液滴状のCNT合成用触媒7の量も、各孔3において均等である。以上の工程により、CNT合成用基板が完成した。
2.CNTの製造
前述の方法により製造したCNT合成用基板を、直径30mmφの石英製の反応管の中にセットし、アルゴンを300sccm流しながら、電気炉によりCNTの合成温度である800℃まで加熱した。その後、水素を30sccm添加し、5分間処理した後、エチレン50sccmを流してCNTの合成を開始した。合成時間は20分とした。エチレンと水素を停止することで合成を終了し、反応管を冷却した後、基板を取り出した。
前述の方法により製造したCNT合成用基板を、直径30mmφの石英製の反応管の中にセットし、アルゴンを300sccm流しながら、電気炉によりCNTの合成温度である800℃まで加熱した。その後、水素を30sccm添加し、5分間処理した後、エチレン50sccmを流してCNTの合成を開始した。合成時間は20分とした。エチレンと水素を停止することで合成を終了し、反応管を冷却した後、基板を取り出した。
3.CNTの評価
基板と、その表面に合成されたCNTを走査型電子顕微鏡で観察した。その写真を図3に示す。図3から明らかなように、CNTは、基板の表面から、それに直交する方向に揃って成長していた。また、CNTは高密度に分布しており、単位面積あたりのCNTの数は、場所によらず一定であった。
基板と、その表面に合成されたCNTを走査型電子顕微鏡で観察した。その写真を図3に示す。図3から明らかなように、CNTは、基板の表面から、それに直交する方向に揃って成長していた。また、CNTは高密度に分布しており、単位面積あたりのCNTの数は、場所によらず一定であった。
また、合成されたCNTを透過型電子顕微鏡で観察し、視野内にあるCNTの直径をそれぞれ測定した。そして、その測定結果に基づき、CNTの直径別の出現頻度を算出した。その結果を図4に示す。図4に示すように、CNTの直径は、5〜7.5nmの範囲を中心とする狭い範囲に集中していた。すなわち、合成したCNTの直径は、非常によく揃っていた。
4.比較例
シリコン基板(アノディスクとは異なり、微細な孔が形成されていないもの)を熱酸化処理し、その表面に熱酸化膜20nmを形成した後、スパッタにより、その表面に触媒となるFeを5nm堆積させた。そして、このシリコン基板を直径30mmφの石英製の反応管の中にセットし、アルゴンを300sccm流しながら、電気炉により合成温度である800℃まで加熱した。その後、水素を30sccm添加し5分間処理した後、エチレン50sccmを流してCNTの合成を開始した。合成時間は20分とした。エチレンと水素を停止することでCNTの合成を終了し、反応管を冷却した後、基板を取り出した。
シリコン基板(アノディスクとは異なり、微細な孔が形成されていないもの)を熱酸化処理し、その表面に熱酸化膜20nmを形成した後、スパッタにより、その表面に触媒となるFeを5nm堆積させた。そして、このシリコン基板を直径30mmφの石英製の反応管の中にセットし、アルゴンを300sccm流しながら、電気炉により合成温度である800℃まで加熱した。その後、水素を30sccm添加し5分間処理した後、エチレン50sccmを流してCNTの合成を開始した。合成時間は20分とした。エチレンと水素を停止することでCNTの合成を終了し、反応管を冷却した後、基板を取り出した。
合成されたCNTを透過型電子顕微鏡で観察し、視野内にあるCNTの直径をそれぞれ測定した。そして、その測定結果に基づき、CNTの直径別の出現頻度を算出した。その結果を図5に示す。図5に示すように、CNTの直径は、広い範囲に分散していた。すなわち、合成したCNTの直径は、ばらつきが大きかった。
前記実施例1の1(i)と同様にして、アノディスクに対し、方向Xから、真空蒸着により、CNT合成用触媒(Fe)を堆積させた。このとき、前記実施例1の場合と同様に、孔3以外の表面5には、CNT合成用触媒が堆積し、また、孔3については、その側壁のうち、方向Xから見て、死角とならない領域3aのみに、CNT合成用触媒が堆積していた。
その後、アノディスクを、還元雰囲気(水素5%を添加したアルゴンガス雰囲気)下で800〜840℃の温度で20分間加熱した。すると、アノディスクにおける孔3以外の表面5に堆積していたCNT合成用触媒は流動性が高くなり、近傍にある孔3に吸い込まれた。この結果、前記実施例1の場合と略同様に、図2(d)に示すような、孔3以外の表面5にはCNT合成用触媒が存在せず、各孔3に液滴状のCNT合成用触媒7が付着した状態となる。以上の工程により、CNT合成用基板が完成した。
次に、前記実施例1と同様の方法で、CNT合成用基板の表面でCNTを合成した。このCNTは、前記実施例1で合成したCNTと略同様に、基板の表面に直交する方向に高密度で成長しており、また、CNTの直径は揃っていた。
前記実施例1の1(i)と同様にして、アノディスクに対し、方向Xから、真空蒸着により、CNT合成用触媒(Fe)を堆積させた(図6(a)、(b)参照)。このとき、前記実施例1の場合と同様に、孔3以外の表面5には、CNT合成用触媒が堆積し、また、孔3については、その側壁のうち、方向Xから見て、死角とならない領域3aのみに、CNT合成用触媒が堆積していた。
次に、図6(c)に示すように、アノディスクの表面に直交する方向Zから、SiO2をスパッタにより20nm堆積させた。このとき、孔3以外の表面5はSiO2層9で覆われる。しかしながら、領域3aの面は方向Zと平行であるから、領域3aはSiO2で覆われない。
次に、アノディスク1を大気圧アルゴン雰囲気で600〜800℃の温度にて熱処理した。このとき、領域3aに堆積していたCNT合成用触媒は、図6(d)に示すように、液滴状のCNT合成用触媒7となる。領域3aに堆積していたCNT合成用触媒の量は、上述したように、各孔3において均等であるから、液滴状のCNT合成用触媒7の量も、各孔3において均等である。一方、孔3以外の表面5に堆積したCNT合成用触媒は、SiO2層9で覆われているため、流動化しない。以上の工程により、CNT合成用基板が完成した。
次に、前記実施例1と同様の方法で、CNT合成用基板の表面でCNTを合成した。このとき、CNTは、各孔3に存在する液滴状のCNT合成用触媒7において合成される。孔3以外の表面5に堆積したCNT合成用触媒はSiO2層9で覆われているため、ここではCNTは合成されない。合成されたCNTは、前記実施例1で合成したCNTと略同様に、基板の表面に直交する方向に高密度で成長しており、また、CNTの直径は揃っていた。
基本的には前記実施例3と同様にして、CNT合成用基板、及びCNTを製造した。ただし、本実施例では、SiO2を20nmの厚みで堆積させる代わりに、Pdをスパッタで10nmの厚みに堆積させた。PdもSiO2と同様にCNTの合成を不活性化させるため、領域3aにある液滴状のCNT合成用触媒7のみがCNTの合成に寄与するようになる。本実施例で合成されたCNTは、前記実施例1で合成したCNTと略同様に、基板の表面に直交する方向に高密度で成長しており、また、CNTの直径は揃っていた。
尚、本発明は前記実施形態になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
例えば、前記各実施例において、孔3の直径は0.2μmには限定されず、様々な大きさ(例えば、0.01〜0.1μm)の孔とすることができる。特に、アノディスクとして、孔3の直径が0.02μmのものが市販されており、好適に使用できる。また、孔3の直径は、前記各実施例のように、深さによらず一定としてもよいが、深さに応じて変化してもよい。例えば、深い部分ほど、孔の直径が小さくなってもよい。
例えば、前記各実施例において、孔3の直径は0.2μmには限定されず、様々な大きさ(例えば、0.01〜0.1μm)の孔とすることができる。特に、アノディスクとして、孔3の直径が0.02μmのものが市販されており、好適に使用できる。また、孔3の直径は、前記各実施例のように、深さによらず一定としてもよいが、深さに応じて変化してもよい。例えば、深い部分ほど、孔の直径が小さくなってもよい。
前記各実施例において、1つの孔3に形成する液滴状のCNT合成用触媒7は、2個以上であってもよい。例えば、アノディスクに対し、方向XからCNT合成用触媒を堆積させるとともに、アノディスクと直交する方向から見て、方向Xとは交差する他の方向からも、CNT合成用触媒を堆積させることにより、1つの孔3内に、CNT合成用触媒が堆積された領域を複数形成することができる。その後、基板を酸化熱処理すると、1つの孔3内に、液滴状のCNT合成用触媒7を複数形成することができる。
前記各実施例において、方向Xとアノディスクの表面とが成す角度は、45度には限定されず、適宜設定することができる。この角度を大きくすれば、領域3aの面積が大きくなり、領域3aに堆積されるCNT合成用触媒の量を増し、結果として、CNTの直径を大きくすることができる。逆に、この角度を小さくすれば、領域3aの面積が小さくなり、領域3aに堆積されるCNT合成用触媒の量を減らし、結果として、CNTの直径を小さくすることができる。
前記実施例1において、方向Yは、アノディスクの表面に直交する方向から見て、方向Xと180度逆方向となる方向には限定されず、方向Xと交差する方向であってもよい。方向Yを適宜調整することにより、領域3aに堆積されたCNT合成用触媒の一部をアルゴンスパッタにより除去し、CNTの直径を調整することができる。
前記実施例3〜4において、孔3以外の表面5に堆積したCNT合成用触媒を覆う物質は、SiO2やPdには限定されず、CNT合成用触媒を不活性化させる物質(例えば各種酸化物や各種貴金属)を広く用いることができる。
1・・・アノディスク、3・・・孔、3a・・・領域、5・・・表面、
7・・・液滴状のCNT合成用触媒、9・・・SiO2層
7・・・液滴状のCNT合成用触媒、9・・・SiO2層
Claims (10)
- 表面に複数の凹部が形成された基板に、触媒を、前記表面に対し斜めである所定方向から物理的堆積方法を用いて堆積させるA工程と、
前記表面のうち、前記凹部以外の部分に堆積した前記触媒を除去又は不活性化するB工程と、
を備えることを特徴とするCNT合成用基板の製造方法。 - 前記B工程は、前記所定方向とは異なる方向から、物理的除去方法を用いて、前記表面のうち、前記凹部以外の部分に堆積した前記触媒を除去する工程であることを特徴とする請求項1記載のCNT合成用基板の製造方法。
- 前記B工程は、還元雰囲気中で前記基板を加熱することにより、前記表面のうち、前記凹部以外の部分に堆積した前記触媒を前記凹部内に流動させる工程であることを特徴とする請求項1記載のCNT合成用基板の製造方法。
- 前記B工程は、前記所定方向とは異なる方向から、物理的堆積方法を用いて、前記表面に触媒活性を有さない物質の膜を堆積させる工程であることを特徴とする請求項1記載のCNT合成用基板の製造方法。
- 前記異なる方向とは、前記表面に直交する方向であることを特徴とする請求項4記載のCNT合成用基板の製造方法。
- 前記触媒活性を有さない物質とは、酸化物又は貴金属であることを特徴とする請求項4又は5記載のCNT合成用基板の製造方法。
- 前記凹部の直径は、10〜100nmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のCNT合成用基板の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のCNT合成用基板の製造方法で製造されたCNT合成用基板。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のCNT合成用基板の製造方法により、CNT合成用基板を製造し、
前記CNT合成用基板を用いて、CNTを合成することを特徴とするCNTの製造方法。 - 請求項9に記載のCNTの製造方法により製造されたCNT。
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