JP2005288636A - ナノインデントエッジとアンチドット触媒配列を利用したカーボンナノチューブの形成法 - Google Patents
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Abstract
が非常に困難であり、特に電子デバイスへの応用に際して必要不可欠な任意の位置に規則
的に、しかも希望のサイズのCNTを垂直又は水平方向に配列させることが極めて困難で
ある。
【解決手段】基板にレジスト膜を形成し、基板表面とレジスト膜のうち少なくともレジス
ト膜に角錐状圧子で圧痕孔を形成し、レジスト膜と圧痕孔を覆う触媒金属薄膜を形成し、
前記のレジスト膜と触媒金属薄膜を剥離し、さらに、前記の圧痕孔内に残存した触媒金属
微粒子上にCVD法でカーボンナノチューブ を成長させることを特徴とするカーボンナ
ノチューブの形成法。
【選択図】 図2
Description
カーボンナノチューブ(CNT)を基板上に成長させる方法、特に基板上に配列制御して成長
させる方法に関する。
などが知られている。最近、(株)富士通研究所がCNTを形成する位置及び成長方向を
制御する方法を開発したと報じられた(2002年7月8日プレスリリース)が、直径1μm程
度のバンドルCNTであり、ウイスカー結晶の個別分離ではない。
、有機金属化合物の塗布後焼成等の方法で形成したNi,Fe,Coからなる任意のパターンに電
界印加型プラズマCVDを用いてCNTを成長させる方法(特許文献1)、触媒含有液を
インクジェット法で基板上に付着させて触媒を配列させる方法(特許文献2)、2種以上
の異なる触媒金属層が積層された多層触媒金属パターンを、CVD法に供する前に加熱処
理する方法(特許文献3)に関する発明の特許出願がなされている。
て注目されており、産業技術総合研究所はシリコン基板上にフォトリソグラフィー法で形
成した鉄の極薄膜の二つの電極パターンをCNTで橋渡しした量子効果ナノデバイスを開
発したと報じられた(2002年9月13日プレスリリース)。また、CNTの水平成長による
電界効果トランジスタや水平成長方法(特許文献4)や量子ドットのような微細素子を電
気的に相互接続する素子間配線方法(特許文献5)に関する発明の特許出願がなされてい
る。
されているが、数十nm以下の微細構造を製造するための簡便かつ低コストなプロセス手
法が未だに確立されておらず、依然として困難な技術課題が山積している。キーポイント
はナノ触媒の配列法である。これら従来のナノ加工法には、電子線露光装置、フォーカス
イオンビーム装置、原子間力顕微鏡などの最新の技術が用いられているが、処理能力が低
く、また大がかりで高コストな設備が必要とされてきた。CNTは、その直径が数nm、
長さが数〜十数μmという超微細な構造の故にナノエレクトロニクス素子への応用が期待
されているが、取り扱いが非常に困難であり、特に電子デバイスへの応用に際して必要不
可欠な任意の位置に規則的に、しかも希望のサイズのCNTを垂直又は水平方向に配列さ
せることが極めて困難であるという問題があった。
である。本発明は、カーボンナノチューブ(CNT)を基板上に配列制御する手法である新開
発のフレキシブルナノインプリント(FNI)法によって、触媒の微小化、位置制御を行い、
CNTの成長起点を制御するプロセス法である。本発明者は、ナノインデンターを用いる
微細加工技術に関する発明を先に特許出願した(特願2002-289190)が、ナノ領域の硬度
測定器であるナノインデンターを加工に転用する技術は一般化しておらず、特に、本発明
のように微細加工プロセスヘ適用した例は皆無で前例が無い。
法があるが、いずれもダイヤモンドなどのナノインデンターによって形成した圧痕によっ
てCNT形成位置の制御を行うものであり、また、触媒金属を利用するものである。ネガ
ティブパターニング法によれば、CNTエアーブリッジ配線やCNTエアーブリッジ半導
体素子などを形成することが可能になり、超高速、超集積電子デバイスが可能になる。
置と直径を決定する。この目的のために、FNI法を開発した。FNIレジスト法によっ
てドット(=圧痕孔内部)への触媒金属微粒子配列、FNIダイレクト法によってアンチ
ドット(=圧痕孔のエッジ部)への触媒金属微粒子配列が可能であり、前者は、ポジティ
ブ型レジスト法に、後者はネガティブ型のそれに相当し、いずれの方法も触媒サイズが直
径数10nm以下の微小触媒金属微粒子を基板上に形成出来る。
方法のようなネガティブ型(=アンチドット触媒配列)の場合の成長例に関する報告は無
い。ネガティブ型で局所赤外線加熱炉を用いた熱CVD法によるCNT成長テストの結果
、圧痕孔のエッジ部(以下「ナノインデントエッジ」という)から優先的にCNTが成長
し、基板表面の触媒金属微粒子からの成長を抑制することができた。
CNTの成長起点をナノインデントエッジに限定でき、三角錐や四角錐状に形成されたナ
ノインデントエッジ間を橋渡しするエアーブリッジ型CNT素子の配列形成が可能である
。
用いることで、従来技術のレジストリフトオフ時の剥離トラブルを一挙に解決することと
、基板上の局所加圧加工が可能で、従来のポジティブ型パターン配列だけでなく、ネガテ
ィブ型パターン配列が可能であり、さらにナノインデンターによる加工深さをプロセス中
にモニターできることを特徴とする。本発明によって、従来の電子線露光法などと比べて
、再現性、コスト、プロセスの簡便性などに優れた方法によって、配列制御されたCNT
を基板上に形成できる
デンターは、ナノスケールの先端半径を持つ圧子を対象物の表面に当て、加重を加えて対
象物に押し込むことによって荷重印加中に、押し込み深さと印加荷重を同時に測定するこ
とによって対象物の硬度を測定する装置として用いられており、押し込み深さ0〜20ミ
クロン、測定分解能0.3nmが可能である。
する。ナノインデンターの形状としては、三角錐や四角錐が好ましく、その先端の半径は
1nmから50nmが好ましい。圧痕の深さは10nmから1μm程度が好ましい。通常
、ナノインデンターによる押し込み可能な深さは20μm程度以下である。
対象物が一種類の物質ならば、通常は滑らかな指数関数(exponential)曲線となり、荷
重負荷時、荷重除荷時の曲線は重ならない。重ならない分が、変形した深さ、つまり、加
工深さの関数になる。対象物が、多層(柔らかいもの/堅いもの)構造ならば、その曲線
上に屈折点が生じる。
荷重と押し込み深さ(変位)の関係を示すp-h曲線の典型的な例をグラフで示す。この屈
折点は多層構造の各ヤング率の差による関数である。ヤング率の異なる多層構造物では、
p-h曲線に屈折点が現れ、この点の深さをモニターすることで、上層の柔らかい層の加工
深さを制御でき、また、上層と下層の境界で加工を停止することが出来る。よって、下層
物質を疵つけることなく、加工停止が可能である。
ジスト法) を示す工程図であり、基板にリフトオフ可能な膜を形成し、ナノインデンター
で圧痕孔を形成し、触媒金属薄膜を形成し、前記のリフトオフ可能な膜と触媒金属薄膜を
剥離(リフトオフ)し、さらに、剥離後に前記の圧痕孔内に残存した触媒金属微粒子上に
化学的気相蒸着法 (CVD法) でCNTを成長させる方法である。
能な材料はレジスト材料に限らない。有機材料、無機材料、金属材料などリフトオフ可能
な材料であればどんなものでも可能であるが、上層の物質が下層より柔らかいもの、ヤン
グ率が低いものが好ましい。これらの材料は異種の材料からなる多層構造でもよい。リフ
トオフに適する膜の厚みとしては数nm程度が好ましい。
ば何でも可能である。実施例はSi基板を使用しているが、用途によって選ばれるべきで
ある。例えば、CNTを配線材料として利用する場合は、基板材料は絶縁材料又は絶縁膜
をコーティングした材料が適している。
又は四角錐などの角錐状圧子10を押し込み、基板表面とレジスト膜のうち少なくともレ
ジスト膜2に圧子10の角錐状形状を転写した圧痕孔3を形成する。押し込み深さは、圧
子10が基板1の表面に到達した位置、又はそれよりも少し浅い位置、又は基板1に少し
圧入した位置などを選択できる。
際に印加荷重と深さデータ(p-h曲線)を表示することができる。p-h曲線を目安に、押し
込み加工深さを表示すると共に所定の荷重又は深さで押し込みを停止できる。また、基板
を載せる試料台がXYスキャン可能であり、多点について10nm〜10μm程度の間隔
で繰り返し押し込み加工が可能であるように制御できる。
して、p-h曲線の屈折点を予め予備試験し、その深さを押し込み加工中にモニターするこ
とで、柔らかい上層と下層との境界で押し込みを停止できる。この屈折点は、物質の固さ
が異なっていることを意味している。この屈折点で荷重の印加を停止することで、リフト
オフ可能な膜の下端で押し込み加工を停止することが可能である。この押し込み加工によ
って、圧子の先端半径に相当する直径が10nm程度以下の圧痕孔3をリフトオフ可能な
膜又はその直下の基板表面にあけることが出来る。
はそのまま利用してもよいが、リフトオフ可能な膜としてレジスト材料を用いた場合は、
リフトオフを簡単にするためには、レジスト膜を貫通するのではなく、貫通手前の少し浅
い位置で押し込み加工を停止し、孔の底部が微小であることを利用し、孔底部周辺に異方
性プラズマエッチング又はウェットエッチングを少し加え圧痕孔内のレジスト膜を部分エ
ッチングして拡張することで、該レジスト膜に下部になるほど微小な、直径が10nm程
度以下の孔をあけることが出来る。
て、このレジスト膜にあけた孔の大きさ(面積)を制御できる。これによって触媒金属を
付着させた後にレジスト膜をリフトオフした後に残存する触媒金属の直径を制御すること
が可能である。この方法によって直径が1〜2nmの触媒金属にCNTを成長させること
ができ、量子効果デバイスに要求される直径が1〜2nmのCNTの成長が可能となる。
このように、押し込み加工を所望の規則配列パターンに対応してレジスト膜2に対して繰
り返して周期的に規則配列したナノスケールの圧痕孔からなるドットパターンを形成する
。
グされたレジスト膜2A上にレジスト膜2Aと圧痕孔を覆う触媒金属4を蒸着などによっ
て付着させる。触媒としては、特に限定されず、従来CNT成長用触媒として知られてい
る例えば、Ni,Co,Mo,Fe,Cu,V,Pdなどの遷移金属触媒を使用できる。
、リンス工程がないので、化学的反応生成物が残留することは少なく、リフトオフは容易
に行える。リフトオフ後、圧痕孔内の底部に付着したナノスケールの粒子からなる金属が
基板上に周期的に規則配列されて残留し、パターニングされた触媒金属4Aが形成される
。この触媒金属4Aを成長起点として、規則配列したCNT5を成長させる。
ダイレクト法)を示す工程図であり、基板に触媒金属薄膜を形成し、ナノインデンターで
圧痕を形成し、アニーリングし、触媒金属薄膜をウェットエッチングし、さらに、前記の
ナノインデントエッジに残存する触媒金属上にCVD法でCNTを成長させる方法である
。
、実施の形態1の場合と同じである。この媒金属薄膜4に対してナノインデンターの三角
錐又は四角錐などの角錐状圧子10を上記の実施の形態1と同様に押し込み、基板表面と
触媒金属薄膜4のうち少なくとも触媒金属薄膜4にナノインデンターで圧痕孔3を形成す
る。
が100nm程度の触媒金属微粒子4Bが基板表面に形成されるとともに、基板の表面エ
ネルギーの基板表面形状依存性によると思われるが、触媒金属微粒子4Bが基板表面を拡
散して、図4に模式的に示すように、圧痕孔3のエッジ部3Eに移動する。触媒金属を自
己凝集させて適度の大きさの微粒子を形成するために、触媒金属膜の厚みは1nmから1
00nmが好ましい。
凝集させるために600℃から900℃が好ましい。触媒微粒子の基板表面上での拡散や
移動が、温度に強く依存し、600℃未満では凝集及び微粒子化を促進できず、900℃
を超えると拡散が早くナノインデントエッジに留まることができず、孔の中やインデント
部以外の基板表面に拡散してしまう。また、雰囲気圧力は大気圧以下で、雰囲気はAr,
N2などの不活性ガス雰囲気が好ましい。
媒金属薄膜4に対して繰り返す。これによって基板上に周期的に規則配列した微小触媒金
属微粒子のパターン(アンチドット触媒配列)を形成する。このアンチドット触媒を成長
起点として、水平成長して規則配列したCNT5を成長させる。
先端半径に相当するナノメータサイズの圧痕孔内またはナノインデントエッジにナノスケ
ールの触媒微粒子を規則的に配列して形成することによって該触媒微粒子を成長起点にし
てCNTを規則的に配列させて成長させることができる。
うに、石英管などの反応管11の外周に配置した外部電極12から外部電界を印加したり
、図6に示すように、反応管11の外周に配置した外部磁石13から磁界を印加したりす
ることによってCNTの成長方向制御性の向上を行うことができる。熱CVD法の加熱方
法として、局所赤外線加熱法を用いることによって外部電界や磁界を効率的に印加できる
。
して、電界印加によるCNT成長方向制御が可能であるが、従来手法では、電界を印加す
るためにCNTを配列したい場所付近に電極配置を行う必要があり、プロセスが煩雑であ
った。
m角程度)に加熱できることと、反応管11の外は大気であるから、反応管の外から成長
を追加制御するための装置が簡単に付けられること、である。これは、成長中、金属の箱
で覆われる一般的な赤外線加熱炉と大きく異なる点で、電界や磁界などの外部制御因子を
与える点で非常に有利である。
きる。また、印加電界方向によって垂直及び水平配列も可能である。第1の実施の形態の
ときは垂直成長し、第2の実施形態のときは水平成長する。さらに、磁場効果も同時又は
個別に反応管外部から与えることができ、CNTの成長制御性を高めることが可能である
。磁界を印加することによって、イオン化されたCNTの原料粒子の電荷が磁場による作
用によってその運動軌道を制限され、方向が制御される。これによって、CNTの成長方
向の制御が可能になる。
って、ナノインデントエッジ間を跨ぐようにCNTが成長し、CNTのエアーブリッジ(
架橋)が形成される。エアーブリッジにすることによって寄生容量を低減でき、各種の超
高速電子デバイスが可能となる。また、アレー化が容易になり、超高速集積電子デバイス
が可能になる。
ジングアレーの概念図である。本発明の方法によれば、CNTを圧痕孔に橋渡しした後、
金属配線のCNT端部上への蒸着によって、金属CNT21と半導体CNT22間にショ
ットキー障壁部23が形成される。
ドの三角錐形状のナノインデンターで圧痕を形成した。圧痕の深さは100nmとした。こ
の時、圧痕の先端部のレジスト膜が除去された。レジスト膜と圧痕孔を覆うように10nm
のCo薄膜を真空蒸着法で形成した。剥離液でレジスト膜及びCo薄膜をリフトオフした。圧
痕の先端部はレジスト膜が存在しない(Co 薄膜が直接Si基板上に形成されている) ため
、その部分にナノスケーのCo微粒子が残存した。図8は、圧痕孔に付着したCo微粒子のポ
ジティブ配列の様子を観察したSEM写真である。
微粒子が残存する部分のみにCNTが成長した。CVDによるCNTの成長条件は、原料
ガスとしてメタン/エチレン/水素=1000/20/500(sccm)、成長温度は
900℃とした。CVDの加熱方法は局所赤外線加熱を用いた。
ドの三角錐形状のナノインデンターで圧痕を形成した。圧痕の深さは30nmとした。この
時、圧痕の先端部のレジスト膜厚が圧痕のない部分に比べて薄くなる。この状態でレジス
ト膜をドライエッチングで適度にエッチングすることによって、圧痕の先端部のみレジス
ト膜のない部分を形成した。次に、レジスト膜と圧痕孔を覆うように厚さ10nmのCo薄膜
を真空蒸着法で形成した。剥離液でレジスト膜及びCo薄膜をリフトオフした。圧痕の先端
部はレジスト膜が存在しない(Co 薄膜が直接Si基板上に形成されている) ため、その部
分に直径で数十nmのナノスケールのCo微粒子が残存した。
微粒子が残存する部分のみにCNTが成長した。CVDによるCNTの成長条件は、原料
ガスとしてメタン/エチレン/水素=1000/20/500(sccm)、成長温度は
900℃とした。CVDの加熱方法は局所赤外線加熱を用いた。
端半径が10nmのダイヤモンドの三角錐形状のナノインデンターで圧痕を形成した。圧
痕の深さは80nmとした。800℃で1時間アニーリングすることによって、Coが自
己凝集し、直径が100nm程度のCo微粒子が形成されるとともに、Co微粒子が基板
表面を拡散、圧痕のエッジ部に移動した。希硫酸5%溶液でウェットエッチングすること
によって、余分なCo微粒子を除去すると共に、Co微粒子の径を制御した。
Co微粒子のみにCNTが成長した。CVDによるCNTの形成条件は、原料ガスとして
メタン/エチレン/水素=1000/20/500(sccm)、成長温度は900℃と
した。CVDの加熱方法は局所赤外線加熱を用いた。図9に、CNT成長結果を観察した
SEM写真を示す。図9中、ナノインデントエッジの○印がCNTである。
超高集積・超低消費電力回路、垂直配列にすれば大型平面ディスプレィ用電子線源への応
用が考えられる。これら製品化実現のために、簡易で低コストかつ再現性の良いプロセス
法が望まれており、本発明の方法は、その期待に十分応えることが可能で、ナノ加工プロ
セスの革新に大いに寄与できる。
Claims (10)
- 基板にレジスト膜を形成し、基板表面とレジスト膜のうち少なくともレジスト膜に角錐状
圧子で圧痕孔を形成し、レジスト膜と圧痕孔を覆う触媒金属薄膜を形成し、前記のレジス
ト膜と触媒金属薄膜を剥離し、さらに、前記の圧痕孔内に残存した触媒金属微粒子上にC
VD法でカーボンナノチューブ を成長させることを特徴とするカーボンナノチューブの
形成法。 - 圧子で圧痕孔を形成した後、圧痕孔内のレジスト膜を部分エッチングし、該レジスト膜に
下部になるほど微小な、直径が10nm以下の孔をあけることを特徴とする請求項1記載
のカーボンナノチューブの形成法。 - 圧痕孔内に残存した触媒金属微粒子の直径が1〜2nmであることを特徴とする請求項1
又は2記載のカーボンナノチューブの 形成法。 - 基板に触媒金属薄膜を形成し、基板表面と触媒金属薄膜のうち少なくとも触媒金属薄膜に
角錐状圧子で圧痕孔を形成し、触媒金属薄膜をアニーリングし、触媒金属薄膜をウェット
エッチングし、さらに、前記の圧痕孔のエッジ部に残存する触媒金属微粒子上にCVD法
でカーボンナノチューブを水平成長させることを特徴とするカーボンナノチューブの形成
法。 - アニーリング温度が、600〜900℃であることを特徴とする請求項4記載のカーボン
ナノチューブの形成法。 - 圧痕孔のエッジ部間を圧痕孔の上を架橋するようにカーボンナノチューブを成長させるこ
とを特徴とする請求項4記載のカーボンナノチューブの形成法。 - 触媒金属薄膜の厚さが、1nm〜100nmであることを特徴とする請求項1又は4記載の
カーボンナノチューブの 形成法。 - 圧痕孔を規則配列することを特徴とする請求項1又は4記載のカーボンナノチューブの形
成法。 - 電界中及び/ 又は磁界中でカーボンナノチューブを形成することを請求項1又は4記載の
カーボンナノチューブの形成法。 - CVD法の加熱方法が局所赤外線加熱であることを特徴とする請求項1又は4記載のカー
ボンナノチューブの形成法。
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