KR20180101489A - 형광체 및 발광 장치 - Google Patents
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Abstract
고휘도로 장기 신뢰성을 갖는 형광체 및 이 형광체를 이용한 백색 발광 장치를 제공한다. 부피 중앙 입경(D50)[μm]과 공기 투과법으로 구한 표면적으로부터 산출한 평균 입도(R)[μm]가 하기의 식(1)을 만족하는 β형 SiAlON 형광체(a). D50/R<1.4 식(1)
Description
본 발명은 LED(Light Emitting Diode) 및 형광체를 이용한 발광 장치에 관한 것이다.
사이알론으로서 알려진 SiAlON형 형광체는 질화규소의 고용체로서, 최근 LED 분야에서 주목받고 있는 재료이다. 그 중에서도 β형 사이알론은 일반식: Si6 -zAlzOzN8-z로 나타나는 재료로서 알려져 있다.
백색 발광 장치에 이용되는 형광체로서 β형 사이알론과 적색 발광 형광체의 조합이 있고(특허문헌 1 참조), 특정의 색좌표를 갖는 적색 발광 형광체와 녹색 발광 형광체를 조합한 형광체가 있다(특허문헌 2 참조). 또한, LED의 봉지 수지에의 분산성을 향상시키기 위해 가스 유통의 저항으로부터 측정한 FSSS값과 입도 분포에서의 메디안 지름(D50)의 비를 제어한 형광체가 있다(특허문헌 3 참조).
상술한 종래 기술에 관한 LED를 작성하여 고온 고습에서 통전하고 점등시킨 상태로 신뢰성(내구성) 시험을 행하면 실제로 신뢰성은 불충분하다. 특히 백색 LED 용도에서 고온 고습 환경에의 저항성 및 통전 신뢰성을 개선하는 수법이 요구되고 있다.
본 발명에 의해 산질화물 형광체의 1차 입자경과 2차 입자경을 제어함으로써 백색 LED 용도에서 고온 고습 환경에의 저항성 및 통전 신뢰성을 개선하는 수법이 제공된다.
본 발명의 실시형태에서는 발광 소자와, 발광 소자의 광의 파장 변환을 하는 형광체를 가지며, 부피 중앙 입경(D50)[μm]과 공기 투과법으로 측정한 표면적으로부터 산출한 평균 입도(R)[μm]가 하기의 식(1)
D50/R<1.4
식(1)
을 만족하는, β형 사이알론인 산질화물 형광체(a)가 제공된다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시형태에서 제공되는 형광체에서는 전체 입자의 부피를 100%로 한 경우 소입경 측으로부터 부피를 적산하여 부피 적산%로 10%가 되는 입경을 D10[μm], 소입경 측으로부터 부피를 적산하여 부피 적산%로 90%가 되는 입경을 D90[μm]이 하기의 식(2)
1.6>(D90-D10)/D50
식(2)
을 만족한다.
본 발명의 형광체를 사용함으로써 고휘도, 높은 장기 신뢰성을 가진 백색 발광 장치를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 실시형태에 관한 산질화물 형광체(a)는 β형 사이알론으로서, 일반식: Si6 - zAlzOzN8 -z로 나타나는 호스트 결정에 발광 중심으로서 Eu2 +가 고용된 것이다. 본 발명의 실시형태에 관한 β형 사이알론은 일반식: Si6 - zAlzOzN8 - z:Eu(단 0<z≤4.2)라고도 표기된다.
본 발명의 실시형태에서는 형광체 재료에 관한 상술한 부피 중앙 입경(D50) 및 상술한 입경(D10 및 D90)은 예를 들어 레이저 회절식 입도 분포 측정으로 측정을 행할 수 있다. 여기서 레이저 회절식 입도 분포 측정에서는 결정자가 작고 응집되어 있는 경우에는 응집된 2차 입자의 크기가 측정된다. 또한, 결정자가 응집되지 않은 경우는 결정자의 크기를 측정하게 된다. 따라서, 응집 상태의 2차 입자인지 응집되지 않은 단결정인지의 판별은 측정 결과로는 불가능하다.
또한, 본 발명의 실시형태에서는 평균 입도(평균 입자경)(R)[μm]는 공기 투과법(블레인법이나 피셔법 등)으로 측정한 비표면적으로부터 하기의 식(3)에 따라 계산할 수 있다.
R=6/(V×G)
식(3)
여기서 V는 측정 대상인 재료의 공기 투과법으로 구한 비표면적[㎡/g]이며, G는 밀도[g/㎤]를 나타낸다.
평균 입도(R)가 작다는 것은 즉 비표면적이 큰 것을 나타낸다. 동일한 D50을 가져도 평균 입도(R)가 작은 경우 입자는 작은 결정자가 응집된 형태(표면에 요철이 많은 형태)를 취하고 있다고 생각된다.
본 발명의 실시형태에 관한 산질화물 형광체(a)는 D50/R의 값이 작으면(즉, 평균 입도(R)가 D50에 대해 크면) 발광 장치의 장기 신뢰성이 개선되고 휘도가 향상되는 것을 본 발명자들이 발견하였다. 본 발명은 이에 기초하여 생각해 낸 것이다. D50/R의 값이 작다(평균 입도(R)가 크다)는 것은 D50에 대한 결정자 크기가 대체로 크고 비표면적이 작다는 것이기도 하다. 바람직한 실시형태에서는 D50/R의 값은 0.5 이상 1.4 미만의 범위로 할 수 있고, 보다 바람직하게는 0.8 이상 1.4 미만의 범위, 더욱 바람직하게는 1.1 이상 1.4 미만의 범위로 할 수 있다.
(D90-D10)/D50의 값은 입도 분포의 폭을 나타낸다. (D90-D10)/D50의 값이 작으면 입도 분포는 급격해진다. 또한, D50이 동등한 샘플끼리를 비교하는 경우 (D90-D10)/D50이 작은 샘플은 미분이 적다. 이와 같이 미분이 적은 형광체 재료에서는 비표면적도 저하되기 때문에 발광 장치에 이용하였을 때의 신뢰성이 향상된다고 생각된다. 바람직한 실시형태에서는 (D90-D10)/D50의 값은 0.1 이상 1.6 미만의 범위로 할 수 있고, 보다 바람직하게는 0.5 이상 1.6 미만의 범위로 할 수 있다.
본 발명의 실시형태에 관한 형광체는 발광 장치에 도입하여 이용할 수 있고, 이러한 형광체는 결정자가 크고 비표면적이 작기 때문에 발광 장치로서의 신뢰성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다. 신뢰성 시험은 고온 고습 환경 하에서 통전 상태로 행하는데, 일반적으로 형광체와 수지의 접촉 개소에서는 형광체가 외부로부터의 영향(산화나 가수분해, 이온의 석출 등)을 받기 쉽다. 본 형광체에서는 비표면적이 작기 때문에 형광체와 수지의 접촉 개소가 적어 형광체에 대한 상기와 같은 영향을 저감할 수 있다. 또한, 형광체로부터 발생하는 이온이 감소함으로써 수지나 LED 칩 등 기타 부재에 대한 영향도 적어져서 신뢰성이 향상된다고도 생각된다.
나아가 본 발명에 의하면 결정자가 크고 비표면적이 작음으로써 형광체로부터의 반사가 적어진다. 이 때문에 형광체를 분산시킨 수지 중을 광이 통과하는 거리(광로 길이)가 짧아지므로 수지와 형광체에 의한 광의 감쇠(무복사 완화 등)가 적어지고 결과적으로 휘도가 향상된다. 또한, 광의 감쇠(무복사 완화 등)가 적어짐으로써 LED 전체의 발열량이 저하되므로 발광 장치로서의 신뢰성도 향상된다. 나아가 비표면적이 작으면 형광체에 의한 반사가 작아지고, LED 패키지의 리플렉터에 광이 닿는 빈도가 저하되어 리플렉터로 반사할 때에 손실되는 광이 줄어듦으로써 결과적으로 휘도가 향상된다.
본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치는 상술한 형광체와, 이 형광체를 발광면에 탑재한 LED를 갖는 것이다. LED의 발광면에 탑재되는 형광체는 봉지 부재에 의해 봉지된다. 봉지 부재로서는 수지와 유리가 있고, 수지로서는 예를 들어 실리콘 수지나 에폭시 수지를 들 수 있지만 이에 한정은 되지 않는다. LED로서는 최종적으로 발광되는 색에 맞추어 적색 발광 LED, 청색 발광 LED, 다른 색을 발광하는 LED를 적절히 선택할 수 있다. LED의 피크 파장은 형광체와의 관계상 360nm 이상 460nm 이하가 바람직하고, 피크 파장 440nm 이상 460nm 이하가 보다 바람직하며, 445nm 이상 455nm 이하가 더욱 바람직하다.
LED의 발광면 크기는 가로세로 0.5mm 이상의 것이 바람직하고, LED 칩의 크기는 이러한 발광면의 면적을 갖는 것이면 적절히 선택할 수 있고, 바람직하게는 1.0mm×0.5mm, 더욱 바람직하게는 1.2mm×0.6mm이다.
본 발명의 실시형태에 관한 형광체는 녹색 형광체로서 백색 발광 장치에 이용하는 것이 바람직하다. 발광 장치에 이용함에 있어서 이러한 녹색 형광체는 그 밖의 형광체와 조합할 수 있고, 예를 들어 불화물 또는 질화물의 적색 형광체와 조합하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 불화물의 적색 형광체로서 K2SiF6:Mn, 질화물의 적색 형광체로서 CaAlSiN3:Eu, (Sr, Ca)AlSiN3:Eu, Sr2Si5N8:Eu 중 1종 이상을 본 발명의 실시형태에 관한 형광체와 조합하는 것이 가능하다.
실시예
본 발명에 관한 실시예 및 비교예를 이하와 같이 조제하였다.
<β형 사이알론의 제조 방법>
β형 사이알론의 제조 방법으로서 하기에 서술하는 바와 같이 출발 원료를 혼합한 후에 소성하는 소성 공정, 소성물을 분말화한 후에 행하는 열처리 공정, 열처리 공정 후의 분말로부터 불순물을 제거하는 산처리 공정을 행하였다.
<소성 공정>
실시예 1을 배합 조성으로서 Si:Al:O:Eu=5.95:0.05:0.05:0.02가 되도록 α형 질화규소 분말(우베코산사 제품 SN-E10 그레이드), 질화알루미늄 분말(도쿠야마사 제품 E 그레이드), 산화알루미늄 분말(다이메이 화학사 제품 TM-DAR 그레이드), 산화유로퓸(신에츠 화학사 제품 RU 그레이드)을 배합하여 원료 혼합물을 얻었다.
원료 혼합물에 대해 나일론제 포트와 질화규소제 볼을 이용하여 건식 볼밀에 의한 혼합을 행하였다. 그 후, 눈크기 150μm의 체를 전체 통과시켜 응집물을 제거하여 원료 분말을 얻었다.
원료 분말을 덮개가 부착된 원통형 질화붕소제 용기(덴카 주식회사 제품)에 충전하고 카본 히터의 전기로에서 0.8MPa의 가압 질소 분위기 중 2000℃에서 10시간 소성을 행하여 β형 사이알론의 생성물을 얻었다. 이 생성물에 대해 볼밀(알루미나 볼)로 분쇄를 행한 후, 눈크기 45μm의 체를 통과시켜 β형 사이알론의 생성 분말을 얻었다.
<열처리 공정>
생성 분말을 원통형 질화붕소제 용기에 충전하고 카본 히터의 전기로에서 대기압의 아르곤 흐름 분위기 하 1500℃에서 7시간 열처리를 행하여 β형 사이알론 열처리 분말을 얻었다.
<산처리 공정>
β형 사이알론 열처리 분말을 불화수소산과 질산의 혼산 중에 담갔다. 그 후, 상등과 미분을 제거하는 디캔테이션을 용액이 중성이 될 때까지 반복하여 최종적으로 얻어진 침전물을 여과, 건조하고 나아가 눈크기 45μm의 체를 통과시켜 실시예 1의 β형 사이알론을 얻었다.
실시예 2의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.85:0.15:0.15:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 다른 공정은 실시예 1과 같이 처리를 행하였다.
실시예 3의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.80:0.20:0.20:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 다른 공정은 실시예 1과 같이 처리를 행하였다.
실시예 4의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.80:0.20:0.20:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 소성을 2000℃에서 20시간 행하며, 볼밀 분쇄는 생략하고, 디캔테이션에 의한 미분 제거를 과잉으로 행하며, 다른 공정은 실시예 1과 같이 처리를 행하였다.
실시예 5의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.80:0.20:0.20:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 소성 후의 볼밀 분쇄와 디캔테이션의 조건을 변경함으로써 입도를 조정하며, 조분과 미분이 많이 잔존하도록 조정하고, 다른 공정은 실시예 1과 같이 처리를 행하였다.
비교예 1의 녹색 형광체는 배합 조성으로서 Si:Al:O:Eu=5.95:0.05:0.05:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 소성을 1950℃에서 행하며, 소성 후의 볼밀 분쇄의 조건을 조정하고, 디캔테이션에 의한 미분 제거를 조정하였다. 다른 공정은 실시예 1과 같이 처리를 행하였다.
비교예 2의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.85:0.15:0.15:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 다른 공정은 비교예 1과 같이 처리를 행하였다.
비교예 3의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.80:0.20:0.20:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 다른 공정은 비교예 1과 같이 처리를 행하였다.
비교예 4의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.80:0.20:0.20:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 소성 후의 볼밀 분쇄와 디캔테이션의 조건을 변경함으로써 입도를 조정하며, 조분과 미분이 많이 잔존하도록 조정하고, 다른 공정은 비교예 1과 같이 처리를 행하였다.
비교예 5의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.95:0.05:0.05:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 소성 후의 볼밀 분쇄와 디캔테이션의 조건을 변경함으로써 입도를 조정하며, 조분과 미분이 많이 잔존하도록 조정하고, 다른 공정은 비교예 1과 같이 처리를 행하였다.
비교예 6의 녹색 형광체는 배합 조성을 Si:Al:O:Eu=5.85:0.15:0.15:0.02가 되도록 원료를 배합하고, 소성 후의 볼밀 분쇄와 디캔테이션의 조건을 변경함으로써 입도를 조정하며, 조분과 미분이 많이 잔존하도록 조정하고, 다른 공정은 비교예 1과 같이 처리를 행하였다.
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~6에 관한 녹색 형광체의 분체 특성·물성을 하기와 같이 측정하여 결과를 하기의 표 1~3에 나타내었다.
<형광 강도>
형광체의 형광 강도(발광 강도)는 표준 시료(미츠비시 화학 주식회사 제품 YAG 형광체 P46Y3)의 피크 높이를 100%로 한 상대값을 %표시하여 나타내었다. 형광 강도의 측정기는 주식회사 히타치 하이테크놀로지즈 제품 F-7000형 분광 형광 광도계를 이용하였다. 측정 방법은 다음의 것이다.
<형광 강도의 측정법>
1) 시료 세팅: 석영제 셀에 측정 시료 및 표준 시료를 충전하고, 충분히 에이징한 측정기에 교대로 세팅하여 측정한다. 충전은 상대 충전 밀도 35% 정도가 되도록 하여 셀 높이의 3/4 정도까지 충전하였다.
2) 측정: 455nm의 광으로 여기하여 500~700nm의 최대 피크의 높이를 판독하였다. 측정을 5회 행하여 최대값과 최소값을 제외하고 나머지 3점의 평균값으로 하였다.
<색도(x)>
색도(x)는 CIE1931의 값으로, 분광 광도계(오츠카 전자 주식회사 제품 MCPD-7000)에 의해 측정하였다.
<피크 파장>
피크 파장은 분광 광도계(오츠카 전자 주식회사 제품 MCPD-7000)에 의해 측정하였다.
<입도의 측정법>
입도(D10, D50, D90)는 Microtrac MT3300EXII(마이크로트랙 벨 주식회사)에 의해 측정하였다. 이온 교환수 100cc에 샘플 0.5g을 투입하고, 여기에 Ultrasonic Homogenizer US-150E(주식회사 니혼 세이키 제작소, 칩 크기 φ20, Amplitude 100%, 발진 주파수 19.5KHz, 진폭 약 31μm)로 3분간 분산 처리를 하고, 그 후 MT3300EXII로 입도 측정을 행하였다.
<공기 투과법에 의한 비표면적의 측정법>
공기 투과법에 의한 비표면적은 JIS R5201에 준거(블레인 비표면적 시험)하고 측정을 행하였다. 입자 밀도(G)로서는 3.25[g/㎤]로 하였다.
<평균 입도(평균 입자경)의 산출법>
평균 입도(평균 입자경)(R)[μm]는 공기 투과법으로 측정한 비표면적으로부터 하기의 식(3)에 따라 계산할 수 있다.
R=6/(V×G)
식(3)
여기서 V는 측정 대상인 재료의 공기 투과법으로 구한 비표면적[㎡/g]이며, G는 밀도[g/㎤]를 나타낸다. G는 MAT-7000(주식회사 세이신 기업)으로 측정하였다.
<백색 LED화>
또한, 상기의 녹색 형광체를 이용하여 백색 LED화함에 있어서 청색 LED와 조합한 경우에 색도(x) 0.272, 색도(y) 0.278이 되는 비율로 녹색 형광체(a)와 적색 형광체(b) K2SiF6:Mn를 혼합한 이들 각 실시예 및 각 비교예에 관한 형광체 혼합물을 각각 이용하여 백색 LED를 작성하여 특성을 측정하였다. 결과는 상기 표 1~3에 나타내었다.
또, 상기의 적색 형광체(b)는 이하의 조건으로 작성하였다.
적색 형광체(b)의 제조 방법은 일반식: A2MF6:Mn으로 나타나는 형광체의 제조 방법으로서, 원료를 용해하는 용해 공정과, 이 원료로부터 형광체를 석출시키는 재석출 공정을 가지며, 원소 A는 K(칼륨)이고, 원소 M은 Si(규소)이며, F는 불소이고, Mn은 망간이다.
<첨가 공정에서의 원료>
적색 형광체(b)의 첨가 공정에서의 형광체 원료는 구체적으로 K2SiF6 분말(간토 화학 주식회사, cica 특급), K2MnF6(후술하는 제조 방법에 따라 제조)으로 하였다. 어떤 원료든 분말 형상의 것이다. 이들 원료를 용해하는 불화수소산은 농도 55질량%의 불화수소산 용액을 채용하였다.
<K2MnF6의 제조 공정>
K2MnF6의 제조는 다음 제조 공정에 의해 제조된 것이다.
용량 1리터의 테플론(등록상표) 제품의 비커에 농도 40질량% 불화수소산 800ml를 넣고 KHF2 분말(와코순약 공업 주식회사 제품, 특급 시약) 260g 및 과망간산 칼륨 분말(와코순약 공업 주식회사 제품, 시약 1급) 12g을 용해시켰다. 이 불화수소산 반응액을 마그네틱 스터러로 교반하면서 30% 과산화수소수(특급 시약) 8ml를 조금씩 적하하였다. 과산화수소수의 적하량이 일정량을 넘으면 황색 입자가 석출되기 시작하고 반응액의 색이 보라색에서 변화하기 시작하였다. 과산화수소수를 일정량 적하 후 잠깐 교반을 계속한 후 교반을 멈추고 석출 입자를 침전시켰다. 침전 후 상등액을 제거하고 메탄올을 가하여 교반·정치(靜置)하고 상등액을 제거하고 나아가 메탄올을 가한다는 조작을 액이 중성이 될 때까지 반복하였다. 그 후, 여과에 의해 석출 입자를 회수하고 더욱 건조를 행하여 메탄올을 완전히 증발 제거하여 K2MnF6 분말을 19g 얻었다. 이들 조작은 모두 상온에서 행하였다.
<용해 공정>
적색 형광체(b)의 용해 공정을 설명한다.
상온 하에서 용량 500ml의 테플론(등록상표) 제품의 비커에 농도 55질량% 불화수소산 100ml를 넣고 K2SiF6 분말(간토 화학 주식회사, cica 특급) 3g 및 K2MnF6 0.5g을 순차적으로 용해시켰다. 이들 원료의 첨가량은 일반식 A2MF6:Mn으로 나타나는 형광체의 포화 용해도 이하의 첨가량이다.
<재석출 공정>
이 용액에 물 150ml를 2군데에서 적하한 후 10분간 마그네틱 스터러로 교반하고, 그 후 정치하였다. 정치한 바, 용기의 하부에 석출된 형광체가 침전하였다.
물 150ml로 한 것은 재석출 공정에서 물을 첨가하였을 때의 불화수소산 용액에서의 불화수소산 농도를 22질량%로 하기 위해서이다.
<세정 공정>
형광체의 존재를 확인 후 상등액을 제거하고, 20질량%의 불화수소산 및 메탄올로 세정을 행하며, 여과에 의해 고형부를 분리 회수하고, 나아가 건조 처리에 의해 잔존 메탄올을 증발 제거하였다.
<분급 공정>
건조 처리 후의 형광체에 대해 눈크기 75μm의 나일론제 체를 이용하여 이 체를 통과한 것만을 분급하여 최종적으로 황색 K2SiF6:Mn 형광체 분말 1.3g을 얻었다.
<적색 형광체(b)의 광학 특성>
적색 형광체(b)의 제조 방법으로 얻은 형광체의 광학 특성에 대해 설명한다. 분광 형광 광도계(주식회사 히타치 하이테크놀로지즈 제품 F-7000)로 측정한 형광 스펙트럼의 여기 파장은 455nm, 여기 스펙트럼의 모니터 형광 파장은 632nm이다. 이 형광체는 피크 파장 350nm 근방의 자외광과 피크 파장 450nm 근방의 청색광의 2개의 여기대를 가지며, 600~700nm의 적색 영역에 복수의 협대 발광을 갖는 형광체이었다. 적색 형광체(b)의 외부 양자 효율, 흡수율, 내부 양자 효율은 각각 82%, 74%, 61%이었다. 적색 형광체의 색도 좌표(x, y)는 (0.694, 0.306)이었다.
녹색 형광체(a)와 적색 형광체(b)의 혼합에 있어서는 합계 2.5g을 계량하여 비닐 봉지 내에서 혼합한 후 실리콘 수지(토레 다우코닝 주식회사 OE6656) 47.5g과 함께 자전 공전식 혼합기(주식회사 싱키 제품 아와토리 렌타로(등록상표) ARE-310)로 혼합하였다.
LED의 탑재는 오목형 패키지 본체의 바닥부에 LED를 놓고 기판 상의 전극과 와이어 본딩한 후 실리콘 수지와 혼합한 형광체를 마이크로 시린지로부터 주입하여 행하였다. 탑재 후 120℃에서 경화시킨 후, 110℃×10시간의 포스트 큐어를 실시하여 봉지하였다. LED는 발광 피크 파장 448nm에서 칩 1.0mm×0.5mm 크기의 것을 이용하였다.
장기 신뢰성 시험은 표 1, 표 2, 표 3의 형광체를 사용하여 작성한 백색 LED(광속을 평가할 때에 작성한 백색 LED)를 45mA로 통전하면서 85℃ 85% 1000시간의 고온 고습 장시간 폭로를 행하고 25℃로 온도를 내린 후에 (1) 광속, (2) 색도(x)를 측정하고, 폭로 전 25℃일 때의 광속을 100%로 하여 폭로 후 (1) 광속의 강도 유지율, (2) 색도(x)의 변화량을 측정하였다.
녹색 형광체의 색도(x), 피크 파장, 발광 강도, D50이 거의 동등한 실시예 1, 비교예 1, 비교예 5를 비교하면 실시예 1은 D50/평균 입도(R)가 1.4를 밑돌아 평균 입도(R)도 높고 비표면적이 작은 것을 생각할 수 있다. 실시예 1은 비교예 1, 비교예 5에 비해 85℃ 85% 45mA 1000시간 폭로 후 광속의 강도 유지율도 높고 색도(x)의 변화량도 적다.
녹색 형광체의 색도(x), 피크 파장, 발광 강도, D50이 거의 동등한 실시예 2, 비교예 2, 비교예 6을 비교하면 실시예 2는 D50/평균 입도(R)가 1.4를 밑돌아 평균 입도(R)도 높고 비표면적이 작은 것을 생각할 수 있다. 실시예 2는 비교예 2, 비교예 6에 비해 85℃ 85% 45mA 1000시간 폭로 후 광속의 강도 유지율도 높고 색도(x)의 변화량도 적다.
녹색 형광체의 색도(x), 피크 파장, 발광 강도, D50이 거의 동등한 실시예 3, 실시예 4, 실시예 5, 비교예 3, 비교예 4를 비교하면 실시예 3, 실시예 4, 실시예 5는 D50/평균 입도(R)가 1.4를 밑돌아 평균 입도(R)도 높고 비표면적이 작은 것을 생각할 수 있다. 실시예 3, 실시예 4, 실시예 5는 비교예 3, 비교예 4에 비해 85℃ 85% 45mA 1000시간 폭로 후 광속의 강도 유지율도 높고 색도(x)의 변화량도 적다. 또한, 실시예 3, 실시예 4는 (D90-D10)/D50이 1.6보다 작고 실시예 5는 (D90-D10)/D50이 1.6보다 높기 때문에 실시예 3, 실시예 4는 실시예 5보다 85℃ 85% 45mA 1000시간 폭로 후 광속의 강도 유지율도 높고 색도(x)의 변화량도 적은 결과가 되었다.
본 발명의 형광체는 백색 발광 장치에 이용할 수 있고, 이러한 백색 발광 장치를 액정 패널의 백라이트, 조명 장치, 신호 장치, 화상 표시 장치, 프로젝터 용도로 사용할 수 있다.
Claims (6)
- 부피 중앙 입경(D50)[μm]과 공기 투과법으로 구한 표면적으로부터 산출한 평균 입도(R)[μm]가 하기의 식(1)을 만족하는 β형 SiAlON 형광체(a).
D50/R<1.4 식(1) - 청구항 1에 있어서,
전체 입자의 부피를 100%로 한 경우, 소입경 측으로부터 부피를 적산하여 부피 적산%로 10%가 되는 입경을 D10[μm], 소입경 측으로부터 부피를 적산하여 부피 적산%로 90%가 되는 입경을 D90[μm]으로 한 경우에 형광체(a)가 식(2)를 만족하는 형광체(a).
1.6>(D90-D10)/D50 식(2) - 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 형광체(a)를 이용한 발광 장치.
- 청구항 3에 있어서,
백색 발광 장치인 발광 장치. - 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
형광체(a)와 기타 형광체로서 적어도 불화물 또는 질화물의 적색 형광체를 포함하는 발광 장치. - 청구항 5에 있어서,
상기 불화물의 적색 형광체가 K2SiF6:Mn, 상기 질화물의 적색 형광체가 CaAlSiN3:Eu, (Sr, Ca)AlSiN3:Eu, Sr2Si5N8:Eu 중 1종 이상에서 선택되는 발광 장치.
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