KR20180055837A - 감소된 발화 민감도를 가진 폴리머 코팅물 조성물 - Google Patents

감소된 발화 민감도를 가진 폴리머 코팅물 조성물 Download PDF

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Abstract

폴리머 입자의 총 표면의 적어도 일부분 상에 코팅물을 포함하는 폴리머 입자를 적어도 포함하는 조성물로서, 상기 코팅물이 적어도 1종의 무기 분말과, 금속 스테아레이트 및/또는 폴리머 분말로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 분말을 포함하는 분말 조성물로 형성되고, 무기 분말의 총량 대 유기 분말의 총량의 중량비가 3.0 내지 50.0인, 상기 조성물이 제공된다.

Description

감소된 발화 민감도를 가진 폴리머 코팅물 조성물
관련 출원에 대한 참조
본원은, 본 명세서에서 참고로 편입된, 2015년 9월 17일 출원된, 미국 가출원 번호 62/219929의 이점을 주장한다.
특이적인 항-블록킹 측정이 용량감 사안을 완화시키도록 하지 않는 한, 엘라스토머 펠렛은 차단하기 쉽다. 블록성은 백, 박스 또는 궤도차에서 폴리머 펠렛의 수송에서 종종 관측된, 폴리머 입자의 덩어리 외관을 지칭한다. 일부 상황에서, 폴리머 입자의 전체 질량은 단일 덩어리 또는 연합된 펠렛의 블록을 형성할 수 있다. 이것은, 수송에서 소비된 스트레스, 온도 및 시간에 무관하게, 자유 흐름이 남아있는 폴리머 입자와 대조될 수 있다.
스테아르산칼슘 (CaSt) 및 다른 금속 스테아레이트는 항-블록킹 제제로서 사용되어 왔다. 그러나, CaSt는 공기 중에서 취급되는 경우 연소가능하다. 이것은 CaSt 코팅된 입자의 취급과 관련된 상당한 위험을 노출하고, 상기 위험을 완화시키기 위해 비싼 공학기술 제어 (예를 들면 불활성 블랭킷팅)을 요구한다. 추가적으로, 최종 사용자는 또한 취급 위험을 완화시키기 위해 공학기술 제어를 이용해야 한다. 감소된 발화 역치 감수성을 갖는 및 양호한 항-블록킹 특성을 갖는 코팅물 조성물이 필요하다. 코팅된 폴리머 조성물은 하기 참조문헌에서 기재된다: 미국 특허 6,852,787; 미국 특허 7,101,926 및 미국 특허 5,366,645. 그러나, 감소된 발화 민감도를 갖는, 그리고 개선된 항-블록킹 특성을 갖는 신규한 조성물이 여전히 필요하다. 이들 필요성은 하기 발명에 의해 충족되었다.
적어도 하기: 폴리머 입자의 총 표면의 적어도 일부분에서 코팅물을 포함하는 폴리머 입자를 포함하는 조성물로서, 상기 코팅물이 적어도 1종의 무기 분말, 그리고 금속 스테아레이트 및/또는 폴리머 분말로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 분말을 포함하는 분말 조성물로부터 형성되고, 무기 분말의 총량 대 유기 분말의 총량의 중량비가 3.0 내지 50.0인, 조성물이 제공된다.
적어도 하기: 적어도 1종의 무기 분말, 그리고 금속 스테아레이트 및/또는 폴리머 분말로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 분말을 포함하는 분말 조성물로서, 무기 분말의 총량 대 유기 분말의 총량의 중량비가 3.0 내지 50.0이고; 무기 분말의 총량 및 유기 분말의 총량이 분말 조성물의 중량을 기준으로 95 wt% 초과, 또는 동등을 포함하는 조성물이 또한 제공된다.
펠렛에서 동일한 분진 장입에 대하여 탁월한 블록킹 특징을 갖는 감소된 발화 민감도를 가진 조성물이 발견되었다. 혼합물은 그 다음 추가의 공학기술 제어 없이 존재하는 방법으로 펠렛에 적용될 수 있다.
상기에 논의된 바와 같이, 적어도 하기: 폴리머 입자의 총 표면의 적어도 일부분에서 코팅물을 포함하는 폴리머 입자를 포함하는 조성물로서, 상기 코팅물이 적어도 1종의 무기 분말, 그리고 금속 스테아레이트 및/또는 폴리머 분말로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 분말을 포함하는 분말 조성물로부터 형성되고, 무기 분말의 총량 대 유기 분말의 총량의 중량비가 3.0 내지 50.0인, 조성물이 제공된다.
적어도 하기: 적어도 1종의 무기 분말, 그리고 금속 스테아레이트 및/또는 폴리머 분말로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 분말을 포함하는 분말 조성물로서, 무기 분말의 총량 대 유기 분말의 총량의 중량비가 3.0 내지 50.0이고; 무기 분말의 총량 및 유기 분말의 총량이 분말 조성물의 중량을 기준으로 (또는 "의") 95 wt% 초과, 또는 동등을 포함하는 조성물이 또한 제공된다.
발명의 조성물은 본 명세서에서 기재된 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다.
발명의 분말 조성물은 본 명세서에서 기재된 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다.
하기 구현예는 발명의 조성물 및 발명의 분말 조성물 둘 모두에 적용한다.
일 구현예에서, 무기 분말의 총량 대 총량 유기 분말의 중량비는 3.0 내지 45.0, 또는 3.0 내지 40.0, 또는 3.0 내지 35.0, 또는 3.0 내지 25.0, 또는 3.0 내지 20.0이다.
일 구현예에서, 무기 분말의 총량 대 총량 유기 분말의 중량비는 3.0 내지 15.0, 또는 3.0 내지 12.0, 또는 3.0 내지 9.0이다.
일 구현예에서, 유기 분말은 금속 스테아레이트, 및 추가로 스테아르산칼슘 또는 스테아르산아연, 및 추가로 스테아르산칼슘이다.
일 구현예에서, 적어도 1종의 무기 분말은 하기로 구성되는 군으로부터 선택된다: 탈크, 마이카, 탄산칼슘, 미세 분할된 실리카, 발연 실리카, 석영, 및 이들의 조합. 일 구현예에서, 적어도 1종의 무기 분말은 하기로 구성되는 군으로부터 선택된다: 탈크, 마이카, 탄산칼슘, 및 이들의 조합; 또는 탈크, 마이카, 또는 이들의 조합. 일 구현예에서, 무기 분말은 탈크이다.
본 발명은 또한 발명의 분말 조성물로부터 형성된 적어도 1종의 성분을 포함하는 물품을 제공한다.
본 발명은 또한 발명의 조성물로부터 형성된 적어도 1종의 성분을 포함하는 물품을 제공한다.
하기 구현예는 발명의 조성물에 적용한다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 폴리머 입자의 총 표면의 적어도 50%, 또는 적어도 60%, 또는 적어도 70%, 또는 적어도 80%로 코팅물을 포함한다. 추가 구현예에서, 코팅물은 분말 조성물이다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 폴리머 입자의 총 표면의 적어도 85%, 또는 적어도 90%, 또는 적어도 95%로 코팅물을 포함한다. 추가 구현예에서, 코팅물은 분말 조성물이다.
폴리머 입자의 총 표면적은 입자 (예를 들어, 펠렛)의 평균 펠렛 치수 및 그램당 입자의 중량으로부터; 또는 (예를 들어, Micromeritics ASAP 2420으로부터 입수가능한 BET 기기를 이용하는) BET 분석에 의해 계산될 수 있다. 분말 조성물로 코팅되었던 폴리머 입자의 표면적의 양은, 전형적으로 확대경의 이용과 함께, 육안 검사로 결정될 수 있다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 올레핀계 폴리머, 또는 올레핀계 인터폴리머, 또는 올레핀계 코폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머, 인터폴리머, 또는 코폴리머는 폴리머 조성물의 > 90 wt%, 또는 > 95 wt%, 또는 > 98 wt%를 포함한다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 또는 에틸렌계 인터폴리머, 또는 에틸렌계 코폴리머이다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 추가 구현예에서, α-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐으로 구성되는 군으로부터 선택된다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머이고, 폴리머 조성물은 폴리머 조성물의 중량을 기준으로 에틸렌계 폴리머의 > 90 wt%, 또는 > 95 wt%, 또는 > 98 wt%를 포함한다. 추가 구현예에서, 에틸렌계 폴리머는 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 추가 구현예에서, α-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐으로 구성되는 군으로부터 선택된다.
일 구현예에서, 폴리머 조성물은 올레핀계 폴리머 및 적어도 1종의 다른 열가소성 폴리머를 포함한다. 추가 구현예에서, 적어도 1종의 다른 열가소성 폴리머는 폴리스티렌 호모폴리머, 폴리에틸렌 호모폴리머 및 폴리프로필렌 호모폴리머로 구성되는 군으로부터 선택된다.
일 구현예에서, 조성물은 추가로 결합제를 포함한다. 하기 결합제의 논의 참조. 일 구현예에서, 결합제의 적어도 일부분은 폴리머 입자의 총 표면의 적어도 일부분을 코팅하여, 결합제 코팅물을 형성하고, 이로써 결합제 코팅물은 분말 조성물로부터 형성된 코팅물과 폴리머 입자 사이 위치한다.
일 구현예에서, 결합제는 하기로 구성되는 군으로부터 선택된다: 폴리에테르 폴리올; 지방족 탄화수소 오일; 7 내지 18 탄소 원자를 갖는, 그리고 OH, CO2H, 또는 에스테르로 선택적으로 치환된 알칸; 7 내지 18 탄소 원자를 갖는, 그리고 OH, CO2H, 또는 에스테르로 선택적으로 치환된 알켄; 천연 오일; 나프텐성 오일; 파라핀성 오일; 방향족 오일; 실리콘 오일 (또는 실리콘 유체); 가소제; 점착부여제; 및 상기 오일, 가소제, 및 점착부여제의 에스테르, 알코올, 및 산; 그리고 이들의 조합.
일 구현예에서, 결합제는 하기로 구성되는 군으로부터 선택된다: 폴리에테르 폴리올; 지방족 탄화수소 오일; 7n 내지 18 탄소 원자를 갖는, 그리고 OH, CO2H, 또는 에스테르로 선택적으로 치환된 알칸; 7 내지 18 탄소 원자를 갖는, 그리고 OH, CO2H, 또는 에스테르로 선택적으로 치환된 알켄; 천연 오일; 나프텐성 오일; 파라핀성 오일; 방향족 오일; 실리콘 오일 (또는 실리콘 유체); 가소제; 점착부여제; 및 이들의 조합.
일 구현예에서, 결합제는 하기로 구성되는 군으로부터 선택된다: 폴리에테르 폴리올; 지방족 탄화수소 오일; 7 내지 18 탄소 원자를 갖는, 그리고 OH, CO2H, 또는 에스테르로 선택적으로 치환된 알칸; 7 내지 18 탄소 원자를 갖는, 그리고 OH, CO2H, 또는 에스테르로 선택적으로 치환된 알켄; 천연 오일; 나프텐성 오일; 파라핀성 오일; 방향족 오일; 실리콘 오일 (또는 실리콘 유체); 및 이들의 조합.
일 구현예에서, 결합제는 실리콘 오일 (또는 실리콘 유체)이다.
일 구현예에서, 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 결합제의 0.01 내지 1.0 중량%, 또는 0.02 내지 0.5 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 결합제는 구조식 -Si(R1R1)-O- (여기서 상기 R1 기는 C1-C18 하이드로카르빌 기이다)를 갖는 실록산 폴리머이다. 추가 구현예에서, R1은 지방족 기 및 방향족 기로부터 선택된다. 추가 구현예에서, R1은 메틸이다.
일 구현예에서, 결합제는, 25℃에서, 200 내지 2000 cSt, 또는 250 내지 1800 cSt, 또는 300 내지 1600 cSt, 또는 350 내지 1200 cSt 점도를 갖는다.
일 구현예에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 분말 조성물의 0.02 내지 3.00 중량%, 또는 0.04 내지 2.50 중량%, 또는 0.06 내지 2.00 중량%, 또는 0.08 내지 1.50 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 분말 조성물의 0.10 내지 3.00 중량%, 또는 0.20 내지 2.50 중량%, 또는 0.30 내지 2.00 중량%, 또는 0.30 내지 1.50 중량%, 또는 0.40 내지 1.50 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 분말 조성물의 0.02 내지 5.00 중량%, 또는 0.04 내지 4.50 중량%, 또는 0.06 내지 3.50 중량%, 또는 0.08 내지 3.00 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 분말 조성물의 0.10 내지 5.00 중량%, 또는 0.20 내지 4.50 중량%, 또는 0.30 내지 3.50 중량%, 또는 0.40 내지 3.00 중량%, 또는 0.40 내지 2.50 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 조성물은 미코팅된 폴리머 입자의 중량을 기준으로 분말 조성물의 0.02 내지 3.00 중량%, 또는 0.04 내지 2.50 중량%, 또는 0.06 내지 2.00 중량%, 또는 0.08 내지 1.50 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 조성물은 미코팅된 폴리머 입자의 중량을 기준으로 분말 조성물의 0.10 내지 3.00 중량%, 또는 0.20 내지 2.50 중량%, 또는 0.30 내지 2.00 중량%, 또는 0.30 내지 1.50 중량%, 또는 0.40 내지 1.50 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 조성물은 미코팅된 폴리머 입자의 중량을 기준으로 분말 조성물의 0.02 내지 5.00 중량%, 또는 0.04 내지 4.50 중량%, 또는 0.06 내지 3.50 중량%, 또는 0.08 내지 3.00 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 조성물은 미코팅된 폴리머 입자의 중량을 기준으로 분말 조성물의 0.10 내지 5.00 중량%, 또는 0.20 내지 4.50 중량%, 또는 0.30 내지 3.50 중량%, 또는 0.40 내지 3.00 중량%, 또는 0.50 내지 2.50 중량%를 포함한다.
일 구현예에서, 유기 분말의 총량 플러스 무기 분말의 총량은 분말 조성물의 총 중량의 ≥ 90 wt%, 또는 ≥ 95 wt%, 또는 ≥ 98 wt%, 또는 ≥ 99 wt%를 포함한다.
일 구현예에서, 조성물은, 0 ℃에서, ≤ 1600 lb/ft2, 추가로 ≤ 1500 lb/ft2, 추가로 ≤ 1400 lb/ft2, 추가로 ≤ 1300 lb/ft2, 추가로 ≤ 1200 lb/ft2 일축 항복 강도를 갖는다. 일 구현예에서, 조성물은, 0 ℃에서, ≤ 1100 lb/ft2, 추가로 ≤ 1000 lb/ft2, 추가로 ≤ 900 lb/ft2 일축 항복 강도를 갖는다.
일 구현예에서, 조성물은, 0 ℃에서, ≤ 900 lb/ft2, 추가로 ≤ 880 lb/ft2, 추가로 ≤ 860 lb/ft2 일축 항복 강도를 갖는다. 일 구현예에서, 조성물은, 0 ℃에서, ≤ 840 lb/ft2, 추가로 ≤ 820 lb/ft2, 추가로 ≤ 800 lb/ft2 일축 항복 강도를 갖는다. 일 구현예에서, 조성물은 ≤ 780 lb/ft2, 추가로 ≤ 760 lb/ft2, 추가로 ≤ 740 lb/ft2 일축 항복 강도를 갖는다.
일 구현예에서, 조성물은, 인덕턴스 없이, ≥ 240 mJ, 추가로 ≥ 300 mJ, 추가로 ≥ 400 mJ, 추가로 ≥ 500 mJ, 추가로 ≥ 600 mJ, 추가로 ≥ 700 mJ, 추가로 ≥ 800 mJ, 추가로 ≥ 900 mJ, 추가로 ≥ 1000 mJ 최소 발화 에너지 (MIE)를 갖는다.
일 구현예에서, 조성물은, 인덕턴스와 함께, ≥ 240 mJ, 추가로 ≥ 300 mJ, 추가로 ≥ 400 mJ, 추가로 ≥ 500 mJ, 추가로 ≥ 600 mJ, 추가로 ≥ 700 mJ, 추가로 ≥ 800 mJ, 추가로 ≥ 900 mJ, 추가로 ≥ 1000 mJ 최소 발화 에너지 (MIE)를 갖는다.
본 발명은 또한 발명의 조성물을 형성하는 방법을 제공하고, 상기 방법은, 본 명세서에서 기재된 바와 같이, 분말 조성물과 폴리머 입자의 접촉 단계를 포함한다. 추가 구현예에서, 상기 방법은, 본 명세서에서 기재된 바와 같이, 결합제 코팅된 입자를 형성하기 위한 결합제와 폴리머 입자의 접촉 단계, 및 분말 조성물과 결합제 코팅된 입자의 접촉 단계를 포함한다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 결합제와 먼저 접촉되고, 그 다음 분말 조성물과 접촉된다.
일 구현예에서, 결합제 및 분말 조성물은 폴리머 입자와 동시에 접촉된다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는, 본 명세서에서 기재된 바와 같이, 결합제와 접촉되고 그 다음 분말 조성물과 접촉되고 그 다음 추가로 결합제, 분말 조성물, 또는 결합제 및 분말 조성물 둘 모두와 접촉된다.
발명의 조성물로부터 형성된 적어도 1종의 성분을 포함하는 물품이 또한 제공된다.
발명의 조성물을 형성하는 방법이 또한 제공되고, 상기 방법은, 본 명세서에서 기재된 바와 같이, (예를 들어, 상기 입자 가열에 의한) 폴리머 입자의 연화 단계, 및 그 다음 분말 조성물의 적어도 일부분이 폴리머 입자에 기계적으로 부착되도록 분말 코팅물과 상기 폴리머 입자의 접촉 단계를 포함한다. 추가 구현예에서, 분말 조성물은 폴리머 입자의 총 표면의 적어도 약 50 %에 부착된다.
발명의 방법은 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 발명의 조성물은 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 발명의 분말 조성물은 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다.
폴리머 입자
분말 조성물, 또는 결합제, 또는 결합제 플러스 분말 조성물로 코팅되는 입자에 관련하여, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "폴리머 입자"는 전형적으로 폴리머 펠렛을 지칭하지만, 또한 폴리머 비드, 플레이크, 또는 분말을 지칭할 수 있다. 폴리머 입자의 D50 값은 분말 조성물의 D50 값보다 더 크고, 바람직하게는 폴리머 입자의 D50 값은, 본 명세서에서 기재된 바와 같이, 분말 조성물의 D50 값 2x 초과, 추가로 5x 초과, 추가로 10x 초과이다. 전형적인 폴리머 입자는 보통 실질적으로 혈소판, 구형, 원통형, 또는 막대 형상이다. 단면적이, 폴리머에 의존하여, 다양할 수 있는 한편, 바람직하게는, 폴리머 입자의 단면적은 3 x 10-3 평방 인치 (1.93 x 10-2 평방 센티미터) 내지 0.2 평방 인치 (1.29 평방 센티미터)이고; 단면이, 예를 들어, 원형이면, 1/16 인치 (0.15875 cm) 내지 1/2 인치 (1.27 cm) 직경이다. 일 구현예에서, 입자는 0.01 평방 인치 (6.45 x 10-2 평방 센티미터) 내지 0.05 평방 인치 (0.322 평방 센티미터)의 단면적을 갖고; 예를 들어, 단면이 원형이면, 0.125 인치 (0.3175 cm) 내지 0.375 인치 (0.9525 cm) 직경이다. 일 구현예에서, 입자는 0.25 cm 내지 0.40 cm 직경이다.
상기에 논의된 바와 같이, 폴리머 입자는, 분말 내지 펠렛의 크기 범위로, 미립자 고형물의 형태이다. 펠렛은 미립자 고형물이고, 보통, 비배타적으로, 압출 및 펠렛화 방법을 통해, 2 mm 초과, 전형적으로 2 mm 내지 10 mm, 추가로 2 mm 내지 6 mm, 및 추가로 2 mm 내지 4 mm의 전형적인 평균 입자 크기 (가장 긴 치수의 평균)으로 형성된다. 마이크로펠렛은 전형적으로 표준 펠렛의 것 미만, 그러나 일반 상업적 다이 능력으로부터 생산된 평균 입자 크기의 것 초과의 평균 입자 크기를 갖는다. 마이크로펠렛의 평균 입자 크기는 전형적으로 200 마이크론 내지 2 mm 범위이다. 마이크로펠렛은 보통 세미-회전타원체 형상을 나타낸다.
폴리머 입자는 임의의 폴리머; 예를 들어, 올레핀계 폴리머를 함유하는 폴리머 조성물로부터 형성될 수 있다. 예시적인 올레핀계 폴리머는, 비제한적으로, 에틸렌의 호모폴리머, 및 C3-C10 알파 모노올레핀으로 구성되는 군으로부터 선택되는, 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 모노머 및 에틸렌의 인터폴리머 또는 코폴리머; C3-C20 모노카복실산의 C1-C12 알킬 에스테르; 불포화된 C3-C20 모노- 또는 디카복실산; 불포화된 C4-C8 디카복실산의 무수물; 및 포화된 C2-C18 카복실산의 비닐 에스테르를 포함한다.
예시적인 올레핀계 폴리머는 추가로, 비제한적으로, 프로필렌의 호모폴리머, 및 C2 및 C4-C10 알파 모노올레핀으로 구성되는 군으로부터 선택되는, 적어도 1종의 에틸렌성 불포화 모노머 및 프로필렌의 인터폴리머 또는 코폴리머; C3-C20 모노카복실산의 C1-C12 알킬 에스테르; 불포화된 C3-C20 모노- 또는 디카복실산; 불포화된 C4-C8 디카복실산의 무수물; 및 포화된 C2-C18 카복실산의 비닐 에스테르를 포함한다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 올레핀계 폴리머, 추가로 올레핀계 인터폴리머, 추가로 올레핀계 코폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 올레핀계 폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌계 인터폴리머이다. 적합한 에틸렌계 인터폴리머는, 비제한적으로, 에틸렌/알파-올레핀 인터폴리머 또는 코폴리머, 예를 들어, 에틸렌/C3-C8 알파-올레핀 인터폴리머 또는 코폴리머를 포함한다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 올레핀계 폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀/디엔 삼원중합체, 예를 들어 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원중합체이다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 올레핀계 폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 및 프로필렌계 폴리머로 구성되는 군에서 선택된다.
일 구현예에서, 에틸렌 기반 폴리머는 에틸렌계 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는, 1종 이상의 하기 특성: 밀도, Mn, Mw, MWD, 코모노머 유형 및/또는 코모노머 함량에서 차이나는, 적어도 2 올레핀계 폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 에틸렌계 폴리머, 추가로 에틸렌계 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌계 코폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다.
일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌계 인터폴리머는 0.850 내지 0.920 g/cc, 또는 0.852 내지 0.910 g/cc, 또는 0.854 내지 0.900 g/cc, 또는 0.856 내지 0.890 g/cc, 또는 0.858 내지 0.880 g/cc (1 cc = 1 cm3) 밀도를 갖는다. 추가 구현예에서, 에틸렌계 인터폴리머는 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 또는 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌계 인터폴리머는 0.860 내지 0.920 g/cc, 또는 0.865 내지 0.910 g/cc, 또는 0.870 내지 0.900 g/cc (1 cc = 1 cm3) 밀도를 갖는다. 추가 구현예에서, 에틸렌계 인터폴리머는 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 또는 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌계 인터폴리머는 0.1 내지 50 g/10 min, 또는 0.5 내지 40 g/10 min, 또는 0.8 내지 30 g/10 min 용융 지수 (I2, 190℃ 및 2.16 kg)을 갖는다. 추가 구현예에서, 에틸렌계 인터폴리머는 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 또는 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌계 인터폴리머는 0.1 내지 10 g/10 min, 또는 0.5 내지 8.0 g/10 min, 또는 0.8 내지 6.0 g/10 min 용융 지수 (I2, 190℃ 및 2,16 kg)을 갖는다. 추가 구현예에서, 에틸렌계 인터폴리머는 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌계 인터폴리머는 0.1 내지 5.0 g/10 min, 또는 0.2 내지 4.5 g/10 min, 또는 0.3 내지 4.0 g/10 min, 또는 0.4 내지 3.5 g/10 min, 또는 0.5 내지 3.0 g/10 min, 또는 0.6 내지 2.5 g/10 min, 또는 0.6 내지 2.0 g/10 min 용융 지수 (I2, 190℃ 및 2,16 kg)을 갖는다. 추가 구현예에서, 에틸렌계 인터폴리머는 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
일 구현예에서, 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌계 인터폴리머는 1.7 내지 3.5, 또는 1.8 내지 3.0, 또는 1.8 내지 2.8, 또는 1.8 내지 2.5 분자량 분포 (MWD)를 갖는다. 추가 구현예에서, 에틸렌계 인터폴리머는 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
에틸렌계 폴리머는 본 명세서에서 기재된 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 에틸렌계 인터폴리머는 본 명세서에서 기재된 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 에틸렌계 코폴리머는 본 명세서에서 기재된 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 폴리머 입자는 프로필렌계 폴리머, 추가로 프로필렌계 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌계 코폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다.
일 구현예에서, 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머는 0.1 내지 50 g/10 min, 또는 0.5 내지 40 g/10 min, 또는 1.0 내지 30 g/10 min 용융 유속 (MFR, 2.16 kg 중량과 230℃)를 갖는다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
일 구현예에서, 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머는 0.1 내지 10 g/10 min, 또는 0.5 내지 8.0 g/10 min, 또는 1.0 내지 6.0 g/10 min 용융 유속 (MFR, 2.16 kg 중량과 230℃)를 갖는다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
일 구현예에서, 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머는 0.860 내지 0.920 g/cc, 또는 0.865 내지 0.910 g/cc, 또는 0.870 내지 0.900 g/cc (1 cc = 1 cm3) 밀도를 갖는다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
일 구현예에서, 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머는 3.5 이하; 또는 3.0 이하; 또는 1.8 내지 3.5, 또는 1.8 내지 3.0의 분자량 분포 (MWD)를 갖는다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
상기 프로필렌/알파-올레핀 인터폴리머 및 코폴리머, 및 프로필렌/에틸렌 인터폴리머 또는 코폴리머의 예는, 본 명세서에서 참고로 편입된, 미국 특허 번호 6,960,635 및 6,525,157에서 기재된다. 적합한 코폴리머는 상표명 VERSIFY하에, Dow Chemical Company로부터, 또는 상표명 VISTAMAXX하에, ExxonMobil Chemical Company로부터 상업적으로 입수가능하다.
프로필렌계 폴리머는 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 프로필렌계 인터폴리머는 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 프로필렌계 코폴리머는 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기에 논의된 바와 같이, 폴리머 입자는 올레핀계 폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로부터 형성된다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 0.854 내지 0.945, 또는 0.860 내지 0.940 g/cc, 또는 0.865 내지 0.930 g/cc, 또는 0.870 내지 0.920 g/cc (1 cc = 1 cm3) 밀도를 갖는다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머이다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 50 % 미만, 또는 5 내지 35 %, 또는 7 내지 20 %의 결정도를 갖는다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머이다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 110℃ 미만, 또는 25 내지 100℃, 또는 40 내지 90℃의 융점을 갖는다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머이다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 20,000 g/몰 초과, 또는 20,000 내지 1, 000,000 g/몰, 또는 50,000 내지 500,000 g/몰 중량 평균 분자량 (Mw)를 갖는다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머이다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 10,000 g/몰 초과, 또는 10,000 내지 200,000 g/몰, 또는 20,000 내지 100,000 g/몰 수 평균 분자량 (Mn)을 갖는다. 추가 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌계 폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 에틸렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 프로필렌계 폴리머, 및 추가로 프로필렌계 인터폴리머이다. 추가 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/α-올레핀 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/α-올레핀 코폴리머이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 또 다른 구현예에서, 프로필렌계 인터폴리머는 프로필렌/에틸렌 인터폴리머, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 코폴리머이다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 하기로부터 선택된다: 엘스톤(Elston)에 발행된, 미국 특허 번호 3,645,992에서 기재된 균질 폴리머; 앤더슨(Anderson)에 발행된, 미국 특허 번호 4,076,698에서 기재된 바와 같이, 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE); 불균질 분지형 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE); 불균질 분지형 초저 선형 밀도 폴리에틸렌 (ULDPE); 균질 분지형, 선형 에틸렌/알파-올레핀 코폴리머; 예를 들어, 그것의 개시내용은 본 명세서에서 참고로 편입된, 미국 특허 번호 5,272,236 및 5,278,272에서 개시된 방법에 의해 제조될 수 있는, 균질 분지형, 실질적으로 선형 에틸렌/알파-올레핀 폴리머; 및 고압, 자유 라디칼 중합된 에틸렌 폴리머 및 코폴리머, 예컨대 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE).
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 올레핀 블록 코폴리머, 예를 들어, 에틸렌 다중-블록 코폴리머, 예컨대, 예를 들어, 국제공개 번호 WO2005/090427 및 미국 특허 공개 번호 2006/0199930에서 기재된 것이다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE)이다. 추가 구현예에서, LDPE는 0.910 내지 0.925 g/cc 밀도, 및 0.1 내지 100 g/10 min 용융 지수 (I2, 2.16 kg 중량과 190℃)를 갖는다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA)이다. 또 다른 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌-메틸 아크릴레이트 (EMA)이다.
일 구현예에서, 올레핀계 폴리머는 에틸렌-아크릴산 (EAA) 코폴리머, 또는 에틸렌-메타크릴산 코폴리머이다.
일 구현예에서, 폴리머 조성물은 1종 이상의 첨가제를 포함한다. 첨가제는, 비제한적으로, 산화방지제, 자외선 흡수제, 정전기방지제, 착색제 (예를 들면, 이산화티타늄, 카본블랙 및 안료), 점도지수향상제, 항-블록 제제, 이형제, 마찰 계수 (COF) 개질제, 열 안정제, 악취 개질제/흡수제, 및 이들의 임의의 조합을 포함한다.
폴리머 입자는 본 명세서에서 기재된 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 폴리머 조성물은 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다.
올레핀계 폴리머는 본 명세서에서 기재된 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 올레핀계 인터폴리머는 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다. 올레핀계 코폴리머는 본 명세서에서 기재된 바와 같이 2 이상의 구현예의 조합을 포함할 수 있다.
분말 조성물
분말 조성물이, 본 명세서에서 기재된 바와 같이, 상기 조성물이 충분한 양으로 폴리머 입자의 표면에서 물리적으로 코팅되는 경우, 폴리머 입자 블록킹 즉, 케이킹, 응집화, 집단화 및/또는 점착화 감소를 돕는데 사용되는 것이 밝혀졌다. 따라서, 폴리머 입자는 케이킹 또는 응집을 달리 용이하게 할 수 있는 온도, 저장 시간 및 압축하에서 조차 실질적으로 자유 흐름으로 남아있다.
무기 분말은, 비제한적으로, 탈크, 마이카, 탄산칼슘, 석영, 미세 분할된 또는 발연 실리카, 알루미나 3수화물, 대리석 분진, 시멘트 분진, 점토, 펠드스파, 알루미나, 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 산화안티몬, 산화아연, 황산바륨, 규산알루미늄, 규산칼슘, 이산화티타늄, 티타네이트, 및 백악을 포함한다.
일 구현예에서, 무기 분말은 약 100 미만, 또는 약 50 미만, 또는 약 20 미만 마이크론 D50 값을 갖는다. 일 구현예에서, 무기 분말은 0.5 마이크론 초과, 또는 1 마이크론 초과, 또는 2 마이크론 초과 D50 값을 갖는다.
본 발명에 유용한, 유기 분말은 금속 스테아레이트, 폴리머 분말 및 이들의 조합을 포함한다. 폴리머 분말의 예는 분말화된 에틸렌계 폴리머 (예를 들어 분말 폴리에틸렌 호모폴리머), 분말화된 폴리스티렌 및 분말화된 프로필렌계 폴리머 (예를 들어, 분말화된 폴리프로필렌 호모폴리머).
일 구현예에서, 유기 분말은 약 100 마이크론 미만, 또는 약 50 마이크론 미만, 또는 약 20 마이크론 미만 D50 값을 갖는다. 일 구현예에서, 유기 분말은 0.5 마이크론 초과, 또는 1 마이크론 초과, 또는 2 마이크론 초과 D50 값을 갖는다.
분말 조성물은 유효량으로 전형적으로 이용된다. 유효량은 종종, 항-블록킹 제제, 폴리머, 적용 방법 및 조성물의 다른 성분에 의존하여, 다양하다. 전형적으로, 분말 조성물의 유효량은, 미코팅된 폴리머 입자를 포함하는 것을 제외하고, 모든 면에서 유사한, 조성물의 일축 항복 강도와 비교된 경우, 적어도 약 20 %만큼, 바람직하게는 적어도 약 30 %만큼 분말 조성물로 코팅된 폴리머 입자를 포함하는 조성물의 일축 항복 강도를 감소시키는 양이다. 많은 사례에서, 일축 항복 강도는 50 % 초과, 또는 100 % 초과, 또는 심지어 500 % 이상만큼 감소될 수 있다.
보통, 분말 조성물의 최대 유효량은 분말 조성물의 가장 많은 양이고, 여기에서 폴리머의 물리적 특성은 폴리머 입자의 요망된 최종 용도 적용에서 부정적으로 영향받지 않는다. 보통, 분말화된 조성물의 양은 (폴리머 입자 플러스 코팅물을 포함하는) 조성물의 총 중량을 기준으로 약 5.0 중량% 미만, 또는 약 4.0 중량% 미만, 또는 약 3.0 중량% 미만이다.
일 구현예에서, 분말 조성물의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.05 중량%, 또는 적어도 약 0.10 중량%, 또는 적어도 0.20 중량%이다. 일 구현예에서, 분말 조성물의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.25 중량%, 또는 적어도 약 0.30 중량%, 또는 적어도 0.35 중량%, 또는 적어도 0.40 중량%, 또는 적어도 0.45 중량%이다.
결합제
결합제는, 정상 취급 및 선적 조건에서, 분말화된 조성물의 다수 양이 폴리머 입자에 남아있도록, 폴리머 입자에 분말화된 조성물을 유지 또는 고착시키는 제제들이다. 일부 분말화된 조성물이 또한 결합제, 자체로서 작용할 수 있는 한편, 대부분의 사례에서, 결합제는 분말화된 조성물과 상이하다.
결합제의 유형, 및 그것의 유효량은, 분말 조성물, 폴리머, 및 조성물의 다른 성분에 의존하여, 다양할 것이다. 바람직한 결합제는, 결합제가 적용하기 어렵도록, 점도가 너무 높지 않은 것이다. 다른 한편으로, 점도는 분말 조성물로부터 과도한 분진이 생기지 않도록 너무 낮지 않아야 한다. 보통, 25℃에서, 50 내지 60,000 센티스톡, 또는 100 내지 10,000 센티스톡 범위에서 점도를 가진 오일이 유용하다.
일 구현예에서, 결합제는 하기로 구성되는 군으로부터 선택되고: 실리콘 오일 (또는 실리콘 유체); 폴리에테르 폴리올; 지방족 탄화수소 오일, 예컨대 광유; 및 7 내지 18 탄소 원자를 갖는 알칸 또는 알켄, 여기서 1종 이상의 탄소는 OH, CO2H, 또는 에스테르로 선택적으로 치환된다. 결합제는 또한 천연 오일, 예컨대 캐스터, 옥수수, 목화씨, 올리브, 평지씨, 대두, 해바라기, 다른 야채 및 동물 오일, 뿐만 아니라, 나프텐성, 파라핀성, 방향족, 및 실리콘 오일 (또는 실리콘 유체), 및 에스테르, 알코올, 그리고 상기 오일 또는 그것의 에멀젼의 산을 포함한다. 가소제 또는 점착부여제로서 종종 이용되는, 서브스턴스는 또한 결합제로서 유용할 수 있다.
일 구현예에서, 결합제는 자연에서 열가소성이 아니다.
일 구현예에서, 결합제는 구조식 -Si(R1R1)-O- (여기서 상기 R1 기는 C1-C18 하이드로카르빌 기이다)를 갖는 실록산 폴리머이다. 특히 바람직한 하이드로카르빌 기는 지방족 및 방향족 기를 포함한다. R1에 대하여 특히 바람직한 기는 메틸 기이다. 이들 물질은 Dow Corning으로부터 상업적 이용가능하다.
결합제는 정제된 형태, 용액, 에멀젼 또는 혼합물로 이용될 수 있다. 분말 조성물 및 폴리머 입자의 혼합은, 특히 비-열가소성 결합제 이용 경우, 최소로 유지되어야 한다. 너무 많은 혼합은, 비-균질 층을 초래하는, 표면 분리를 초래할 수 있다.
발명의 방법
일 구현예에서, 결합제는 폴리머 입자에 분말 조성물을 결합시키는데 사용된다. 또 다른 구현예에서, 분말 조성물은, 결합제의 사용 없이, 폴리머 입자에 결합된다.
일 구현예에서, 본 발명의 조성물 형성 방법은 결합제와 및 분말 조성물과 폴리머 입자의 접촉 단계를 포함한다. 폴리머 입자는 결합제와 이전, 이후, 또는 동시에 분말 조성물과 접촉될 수 있다. 임의의 경우에, 양쪽 결합제 및 분말 조성물은 폴리머 입자가 요망된 제제 또는 제제들로 충분히 물리적으로 코팅될 수 있도록 하는 조건하에, 폴리머 입자와 접촉되어야 한다.
바람직하게는, 상기 접촉은 폴리머 입자에 결합제의 일부, 또는 전부의 제1 액체 공급, 또는 결합제의 일부, 또는 전부에서 폴리머 입자의 침지에 의해 수행된다. 분말 조성물은 그 다음 결합제와 사전-코팅되는 폴리머 입자에 분포된다. 폴리머 입자가 분말 조성물로 충분히 코팅되는 한, 접촉 및 분포의 수단은 다양할 수 있고, 이로써 분말 조성물이 폴리머 입자의 표면에 부착되고, 요망된 일축 항복 강도를 가진 입자가 수득된다. 일반적으로, 표면 코팅물의 평균 양이 폴리머 입자의 총 표면적을 기준으로 약 50 % 초과, 및 바람직하게는 약 60 % 초과, 또는 80 % 초과인 한, 방법은 충분하다.
일 구현예에서, 분말 조성물로부터 형성된, 코팅물의 두께는 1.0 마이크론 내지 150 마이크론, 또는 5.0 마이크론 내지 100 마이크론, 또는 10 마이크론 내지 50 마이크론이다. 상기 값은 또한 폴리머 입자 (예를 들어, 펠렛)의 평균 크기에서 % 증가 면으로 표현될 수 있다. 상기 % 증가는 보통, 분말 조성물의 양, 및 적용하는데 사용된 방법의 유형, 및 방법에 의존하여, 코팅물의 0.01 % 내지 15 %이다.
블렌딩 설비/방법의 예는 폴리머 입자의 임의의 기계적 이동 수단, 예컨대, 예를 들어, 병의 단순 텀블링, 또는 원뿔형 회전 용기에서의 블렌딩, 리본 블렌더, 드럼 텀블러, 패들 블렌더, 응집 팬 및 유동층 작업을 포함한다. 일 구현예에서, 코팅 방법은, 공기 또는 불활성 가스하에, 공압 컨베이어의 이용을 포함한다. 중간 정도 교반, 진탕, 또는 심지어 스크류 컨베이어에서 짧은 거리의 수송은 제제 또는 제제들의 상기 적절한 분포에 충분할 수 있다. 폴리머 입자가 별도의 시간에서 결합제 및 분말 조성물과 접촉되면, 이용된 접촉의 유형은 결합제 및 분말 조성물에 대하여 동일, 또는 상이할 수 있다.
제제 (결합제 및/또는 분말 조성물) 및 폴리머 입자의 접촉은 임의의 온도에서 수행될 수 있고, 여기에서 제제는 증발하지 않거나, 고형화하지 않거나, 너무 점성이 되지 않거나, 폴리머 입자와 상당히 반응하지 않는다. 상기 온도는, 조성물의 성분에 의존하여, 종종 다양하지만, 전형적으로 -10℃ 내지 150℃, 추가로 0℃ 내지 60℃, 또는 5℃ 내지 35℃이다.
일부 상황에서, 결합제를 사용하는 것이 바람직하지 않을 수 있다. 상기 상황은, 예를 들어, 결합제가 폴리머 입자의 최종 용도 적용을 방해할 경우를 포함한다. 또한, 일부 상황에서, 분말 조성물의 양을 최소화하는 것이 바람직할 수 있다. 이런 식으로, (분말 조성물로부터) 미관련된 환경 분진은 최소화될 수 있다. 예를 들어, 필름이 최종 조성물로부터 제조되고, 광학 특성이 중요하면, 분말 조성물의 양을 감소시키는 것이 또한 유리하다.
결합제를 요구하지 않는 조성물은 상기에 논의된 바와 같이 폴리머 입자 및 분말 조성물의 동일한 유형을 사용한다. 일 구현예에서, 분말 조성물의 양은 조성물의 3.0 미만, 또는 2.0 미만, 또는 약 1.5 미만, 또는 약 0.5 미만, 또는 약 0.3 중량% 미만까지 감소될 수 있다. 상응하여, 분말 조성물의 유효량은 전형적으로 조성물의 적어도 0.08, 또는 적어도 약 0.1, 또는 적어도 약 0.15 중량%이다.
일 구현예에서, 분말 조성물은 폴리머 입자에 기계적으로 부착된다. 일 구현예에서, 방법은 폴리머 입자의 약 40 % 초과, 추가로 약 50 % 초과, 추가로 약 60 % 초과까지 분말 조성물의 유효량의 기계적 부착을 포함한다. 이런 식으로, 부착된 분말 조성물의 유효량을 갖는, 폴리머 입자는, 응집화 또는 블록킹으로부터, 부착된 분말 조성물의 유효량을 갖지 않는 폴리머 입자의 다수를 예방하기 위한 장벽으로서 작용할 것이다. 입자가 포매되는 깊이, 및 분말 조성물의 양은 폴리머 입자에서 분말 조성물 층의 두께를 결정할 것이다. 상기 두께는, 물론, 또한, 일축 항복 강도에 의해 결정된 바와 같이, 폴리머의 유형, 입자의 크기, 분말 조성물의 유형, 및 분말 조성물의 요망된 양에 따라, 다양할 것이다. 이들 코팅물 특징은, 예를 들어, 주사 전자 현미경검사 (SEM)에 의해 측정될 수 있다.
분말 조성물은 어떤 식으로든 폴리머 입자에 기계적으로 부착될 수 있다. 이것은 입자 형성과 동시에, 또는 차후에 달성될 수 있다. 이것이 달성될 수 있는 하나의 방식은, 예를 들어, 분말 조성물의 요망된 양이 폴리머 입자의 요망된 양에 부착되도록, 폴리머 입자의 충격 코팅이다. 이것은 증기의 이용에 의해 용이하게 될 수 있다.
분말 조성물을 기계적으로 부착시키는 또 다른 방식은 분말 조성물과 폴리머 입자의 접촉 이전, 동시, 또는 이후 폴리머 입자를 연화하는 것이다. 표면이 폴리머 입자의 외부 표면에 분말 조성물의 유효량을 부착시키기에 충분히 연화되는 한 연화는 임의의 방식으로 실시될 수 있다. 그러나, 폴리머 입자는 더 이상 별개의 입자가 되지 않도록 충분히 연화되지 않아야 한다, 즉, 폴리머 입자는 함께 용융 또는 부착되지 않아야 한다. 일반적으로, 약간 끈적해지는, 그리고 코팅을 위하여 준비된 폴리머 입자의 표면을 일반적으로 관찰할 수 있다 (예를 들어, 시각적 관찰). 이것이 발생하는 지점은 이용된 분말 조성물의 유형 및 폴리머에 따라 다양할 것이다. 연화 방법의 선택은, 폴리머의 유형, 분말 조성물의 유형, 및 요망된 결과에 의존하여, 다양할 것이다. 보통, 열풍, 방사선 (UV, IR, 가시광)에 의한 가열, 접촉 가열, 또는 이들의 조합은 이용될 수 있다. 일반적으로, 폴리머 입자의 표면이 약간 끈적해지고 코팅을 위하여 준비될 것이기 때문에, 입자가 충분히 가열되었던 경우 일반적으로 관찰할 수 있다. 논의된 바와 같이, 이것이 발생하는 지점은 폴리머의 유형, 입자의 크기, 및 이용된 분말 조성물의 유형에 따라 다양할 것이다.
물품
본 발명은 또한 발명의 조성물로부터 형성된 적어도 1종의 성분을 포함하는 물품을 제공한다. 물품은, 비제한적으로, 사출 성형품, 열성형품 및 발포체를 포함한다. 추가의 물품은 의료 기기 (예를 들면, 혈압계 밴드 및 안정화 디바이스); 공기주입식 물품 (예를 들면, 완구, 선박, 완충재 및 가구), 시트 천 (예를 들면, 차양, 배너, 간판, 텐트, 방수천, 및 풀, 연못 또는 매립지용 라이너), 제본, 및 캐리어 (예를 들면, 스포츠 가방 및 배낭)을 포함한다. 추가의 물품은 자동차 부품을 포함한다.
정의
반대로 언급되지 않는 한, 문맥에서 암시된, 또는 당해기술에서 관례적인, 모든 부 및 퍼센트는 중량 기준이고, 모든 시험 방법은 본 개시내용의 출원일 현재 통용된다.
용어 "조성물"은, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 조성물, 뿐만 아니라 조성물의 물질로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물을 포함하는, 물질의 혼합물을 포함한다. 임의의 반응 생성물 또는 분해 생성물은 전형적으로 미량 또는 잔류 양으로 존재한다.
용어 "폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 동일한 또는 상이한 유형이든, 모노머 중합에 의해 제조된 폴리머 화합물을 지칭한다. 일반 용어 폴리머는 따라서 (미량의 불순물이 폴리머 구조 속에 편입될 수 있다는 점을 포함해서, 모노머의 단 하나의 유형으로부터 제조된 폴리머를 지칭하는데 이용된) 용어 호모폴리머 및 이하에 정의된 바와 같이 용어 인터폴리머를 포용한다. 미량의 불순물, 예컨대 촉매 잔류물은 폴리머 속으로 및/또는 내에 편입될 수 있다.
용어 "인터폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 모노머의 적어도 2개의 상이한 유형의 중합에 의해 제조된 폴리머를 참조한다. 용어 인터폴리머는 따라서 (모노머의 2개의 상이한 유형으로부터 제조된 폴리머를 지칭하는데 이용된) 용어 코폴리머 및 모노머의 2개 초과의 상이한 유형으로부터 제조된 폴리머를 포함한다.
용어, "올레핀계 폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 올레핀 모노머, 예를 들어 에틸렌 또는 프로필렌을 포함하고, 선택적으로 1개 이상의 코모노머를 포함할 수 있는 폴리머를 지칭하다.
용어, "올레핀계 인터폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (인터폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 올레핀 모노머, 예를 들어 에틸렌 또는 프로필렌, 및 1개 이상의 코모노머를 포함하는 인터폴리머를 지칭한다.
용어, "올레핀계 코폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (코폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 올레핀 모노머, 예를 들어 에틸렌 또는 프로필렌, 및 1개의 코모노머를, 유일한 2개의 모노머 유형으로서 포함하는 코폴리머를 지칭한다.
용어, "에틸렌계 폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 에틸렌 모노머를 포함하고, 선택적으로 1개 이상의 코모노머를 포함할 수 있는 폴리머를 지칭한다.
용어, "에틸렌계 인터폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (인터폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 에틸렌 모노머, 및 1개 이상의 코모노머를 포함하는 인터폴리머를 지칭한다.
용어 "에틸렌/α-올레핀 인터폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (인터폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 에틸렌 모노머, 및 적어도 1개의 α-올레핀을 포함하는 인터폴리머를 지칭한다.
용어, "에틸렌계 코폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (코폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 에틸렌 모노머, 및 1개의 코모노머를, 유일한 2개의 모노머 유형으로서 포함하는 코폴리머를 지칭한다.
용어, "에틸렌/α-올레핀 코폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (코폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 에틸렌 모노머, 및 α-올레핀을, 유일한 2개의 모노머 유형으로서 포함하는 코폴리머를 지칭한다.
용어 "에틸렌/α-올레핀/디엔 인터폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, 에틸렌 모노머, α-올레핀, 및 디엔을 포함하는 인터폴리머를 지칭한다. 전형적으로, "에틸렌/α-올레핀/디엔 인터폴리머"는, 중합된 형태로, 인터폴리머의 중량을 기준으로, 다수 양의 에틸렌 모노머를 포함한다.
용어, "프로필렌계 폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 프로필렌 모노머를 포함하고, 선택적으로 1개 이상의 코모노머를 포함할 수 있는 폴리머를 지칭한다.
용어, "프로필렌계 인터폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (인터폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 프로필렌 모노머, 및 1개 이상의 코모노머를 포함하는 인터폴리머를 지칭한다.
용어, "프로필렌계 코폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (코폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 프로필렌 모노머, 및 1개의 코모노머를, 유일한 2개 모노머 유형으로서 포함하는 코폴리머를 지칭한다.
용어 "프로필렌/α-올레핀 인터폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (인터폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 프로필렌 모노머, 및 적어도 1개의 α-올레핀을 포함하는 인터폴리머를 지칭한다.
용어, "프로필렌/α-올레핀 코폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (코폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 프로필렌 모노머, 및 α-올레핀을, 유일한 2개의 모노머 유형으로서 포함하는 코폴리머를 지칭한다.
용어 "프로필렌/에틸렌 인터폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (인터폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 프로필렌 모노머, 및 적어도 에틸렌을 포함하는 인터폴리머를 지칭한다.
용어, "프로필렌/에틸렌 코폴리머"는, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 중합된 형태로, (코폴리머의 중량을 기준으로), 다수 양의 프로필렌 모노머, 및 에틸렌을, 유일한 2개의 모노머 유형으로서 포함하는 코폴리머를 지칭한다.
용어, "무기 분말"은, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 탄소의 산화물, 예를 들어, 탄산칼슘, 및 탄소의 황화물, 예를 들어, 이황화탄소를 제외하고, 원소 탄소를 함유하지 않는 화학 화합물을 지칭한다.
용어, "유기 분말"은, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 탄소의 산화물, 예를 들어, 탄산칼슘, 및 탄소의 황화물, 예를 들어, 이황화탄소를 제외하고, 원소 탄소를 함유하는 화학 화합물을 지칭한다.
용어 "폴리머 분말"은, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 분말 조성물에 관련하여, 폴리머 입자의 D50 값 미만 D50 값을 갖는 미세 폴리머 입자를 지칭한다. 전형적으로, 폴리머 분말은 ≤ 200 마이크론 D50 값, 및 추가로 ≤ 150 마이크론 D50 값, 추가로 ≤ 100 마이크론 D50 값을 갖는다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이 "기계적으로 부착된"은, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 폴리머 입자에 분말 조성물의 물리적으로 결합된 입자를 지칭하고; 예를 들어 분말 조성물의 입자는 폴리머 입자의 표면에 포매된다.
용어 "포함하는(comprising)", "포함하는(including)", "갖는", 및 그것의 파생어는, 동종이 구체적으로 개시되든 아니든, 임의의 추가의 성분, 단계 또는 절차의 존재를 배제하도록 의도되지 않는다. 의심의 여지를 피하기 위해, 용어 "포함하는"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은, 반대로 언급되지 않는 한, 폴리머성이든 아니든, 임의의 추가의 첨가제, 보조제, 또는 화합물을 포함할 수 있다. 그에 반해서, 용어, "으로 본질적으로 구성되는"은, 작동성에 필수적이지 않은 것을 제외하고, 임의의 계속되는 인용의 범위로부터 임의의 다른 성분, 단계 또는 절차를 배제한다. 용어 "으로 구성되는"은 구체적으로 기술 또는 열거되지 않은 임의의 성분, 단계 또는 절차를 배제한다.
시험 방법
밀도는 ASTM D792 (ASTM D4703, A1 Proc C, 1 hr 이내 시험)에 따라 측정된다.
에틸렌계 폴리머의 용융 지수 (I2)는 190℃에서 ASTM D-1238에 따라 2.16 kg의 하중하에 측정된다. 용융 지수 (I5)는 190℃에서 ASTM D-1238에 따라 5 kg의 하중하에 측정된다. 용융 지수 (I10)은 190℃에서 ASTM D-1238에 따라 10 kg의 하중하에 측정된다. 용융 지수 (I21)은 190℃에서 ASTM D-1238에 따라 21.6 kg의 하중하에 측정된다. 프로필렌계 폴리머의 용융 유속 (MFR)은 ASTM D-1238, 조건 230℃/2.16 kg에 따라 측정된다.
입자 크기 분포 (D50, D10, D90)
입자 크기 분포는, 범용 액체 모듈이 구비된, Beckman Coulter LS 13 320 레이저 회절 입자 크기 분석기를 이용하여 측정될 수 있다. 상기 기기는, 입자에 의해 산란된, 광의 모난 패턴이 측정되는, 광 산란의 원리를 이용한다. 상기 산란된 광 패턴은 그 다음 디콘볼루션 알고리즘에 공급되어 크기 분포를 수득한다. 상기 설비는 물리학 제1 원리로 작동하고, 따라서 보정되지 않는다.　산란 패턴은 입자의 복소 굴절률에 의해 그리고 주위 매체의 것에 의해 영향받을 수 있고, 최대 정확도를 위하여, 입자의 복소 굴절률, 및 현탁 매체는 모델에 의해 고려된다. 복소 굴절률은 실제부 및 가상부로 구성된다. 1개의 매체로부터 또 다른 것까지 전파함에 따라, 실제부는 광의 굽힘을 특징으로 하고, 가상부, 또는 복소부는 물질의 흡수 계수를 나타낸다. 크기 분포 측정에서 사용된 굴절률은 스테아르산칼슘에 대하여 1.46 + 0.05i이었고, 탈크에 대하여 1.57 + 0.05이었다. 굴절률의 선택용 지침은 아래에서 발견될 수 있다: Beckman Coulter (Florida, USA)에 의해 제공된, LS 13 320 작업 매뉴얼. 샘플 (입자)는 이소프로필 알코올에 현탁되고, 그 다음 5 분 동안 음파 배쓰 (Fisher Scientific 모델 FS-14)에서 초음파처리되고, 그 다음, 50의 펌핑 속도에서 작동되는, 범용 액체 모듈에 주사된다. 용적 중앙 직경 (D50, 전형적으로 마이크론)은 용적 분포의 절반이 상기 지점 위에 거주하고, 절반이 상기 지점 아래에 거주하는 입자 직경으로서 정의된다. D10은 용적 분포의 10%가 상기 지점 (D10) 아래에 놓여있는 입자 직경으로서 정의된다. D90은 용적 분포의 90%가 상기 지점 (D90) 아래에 놓여있는 입자 직경으로서 정의된다. 질량 분포는 입자의 밀도 곱셈에 의해 계산될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 실증하지만 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다.
실시예
I. 물질
폴리머: ENGAGE 7467 (I2 = 1.0-1.4 g/10 min; 밀도 = 0.859-0.865 g/cc), Dow Chemical Company로부터 입수가능.
폴리머: ENGAGE 8842 (I2 = 0.75 - 1.25 g/10 min; 밀도 = 0.854 - 0.860 g/cc), Dow Chemical Company로부터 입수가능.
폴리머: NORDEL 4785 (무니 점도 (ML 1+4, 125℃; 다수 wt% 에틸렌), Dow Chemical Company로부터 입수가능.
무기 분말: 탈크: Specialty Minerals로부터 입수가능한 TALCRON MP 10-52.
유기 분말: 스테아르산칼슘 (CaSt): SYNPROTM CaSt 500B, Valtrus로부터 입수가능.
결합제: 폴리디메틸실록산 (XIAMETER PMX-200 Silicone Fluid - 350 cSt 25 ℃) - PDMS 350; Dow Chemical Company로부터 현재 이용가능.
결합제; 폴리디메틸실록산 (XIAMETER PMX-200 Silicone Fluid - 1000 cSt 25 ℃) - PDMS 1000, Dow Chemical Company로부터 현재 이용가능.
II. 분말 조성물
블렌딩 방법: 2개 분말 (탈크 및 CaSt)은 실온에서, 컨테이너에, 터빈 임펠러 동반 휴대용 고속 혼합기로, 적어도 15 분 동안, 건조 블렌딩되어 균질 혼합물을 수득하였다. 혼합 작용은 양쪽 대류 및 고전단이었다. 배치 크기는 100 그램이었다. 각각 0.3 그램 칭량한, 5개 랜덤 샘플의 밀도는 질소 비중병 (Model Micro-meritics AccuPyc II 1340)을 이용하여, 측정되었다. 각각의 샘플은 아래 방정식 A를 충족시켰다. 분말 조성물은 표 1에서 아래 열거된다.
W = 15.336 ρ3 - 118.15ρ 2 + 328.62 ρ - 232.82 방정식 A (R² = 0.9997), 여기에서, W = 스테아르산칼슘 및 탈크의 혼합물내 탈크의 중량%, 및 ρ= 질소 비중병으로 측정된 바와 같이, 혼합물의 밀도, g/cm3.
Figure pct00001
III. 폴리머 코팅물
A. 분말 조성물 단독
미코팅된 ("그대로") 펠렛 (2500 그램, 예를 들어, ENGAGE 7467)은, 분말 조성물의 표적 코팅물 수준의 총 중량을 기준으로, 분말 조성물의 25 wt%의 증분으로, 분말 조성물의 첨가와 함께 큰 백 (5 갤런)에서 혼합되었다. 백의 함량은 각각의 첨가 사이 1 분 동안 혼합되었다. 백에서 혼합 작용은, 대류 및 전단 혼합하면서, 패들 혼합기와 기계론적으로 유사하였다. 코팅물 수준은, 미코팅된 폴리머 펠렛의 중량을 기준으로, 1000 ppm 내지 20,000 ppm 범위일 수 있다. 조성물은 아래 표 2에서 보여진다.
Figure pct00002
B. 결합제 및 분말 조성물
펠렛 (2500 그램, 예를 들어, ENGAGE 7467)은, 실온에서 (RPM = 8), 배치 드럼 혼합기 (25 ½" 직경 및 6 ¼ " 길이) 텀블링하는 동안, 분무에 의해 폴리-디메틸실록산 오일 (결합제)로 먼저 코팅되었다. 펠렛이 결합제로 실질적으로 코팅된 때까지 분무된 펠렛은 텀블링되었다. 오일 코팅된 펠렛은 그 다음 큰 백 (5 갤런)에 전달되었고, 분말 조성물은, 분말 조성물의 표적 코팅물 수준의 총 중량을 기준으로, 분말 조성물의 25 wt%의 증분으로 첨가되었다. 백의 함량은 각각의 첨가 사이 1 분 동안 혼합되었다. 백에서 혼합 작용은 대류 및 전단 혼합하면서 패들 혼합기와 기계론적으로 유사하였다. 폴리디메틸실록산 양은 미코팅된 폴리머 펠렛의 중량을 기준으로 200 ppm 내지 10,000 ppm 범위일 수 있고; 분말 조성물은 미코팅된 폴리머 펠렛의 중량을 기준으로 0 ppm (무 PC) 내지 20,000 ppm 범위일 수 있다. 조성물은 아래 표 3에서 보여진다.
Figure pct00003
IV. 블록킹력
시험 방법 - 일축 항복 강도
충분한 양의 코팅된 펠렛 (발명의 또는 비교 조성물)은, 2.5의 높이 대 직경 비로, 2" 직경 (ID) 실린더 속에 장입되어, 이로써 코팅된 펠렛의 수준이 실린더의 최상부 (전형적으로 100-120 그램 코팅된 펠렛)으로 플러싱되었다. 실린더는 호스 클램프로 수직 차원으로 함께 유지된 2등분으로 구성되었다. 펠렛은 37℃ (정적 오븐, 주위 분위기)에서 195 lb/ft2의 응고 스트레스에 적용되었다. 42℃의 더 높은 온도 셋팅은 가속화된 시험에 사용되었다. 펠렛은 상기 응고된 스트레스하에 2 또는 4 주 동안 남아있었다. 원통은 그 다음 오븐에서 제거되었고, (실린더에서) 펠렛은 0 ℃, 주위 분위기에서 설정된, 환경 챔버에서, 밤새 냉각하게 되어, 응고된 펠렛의 최종 샘플을 수득하였다. 원통은 INSTRON 시험기의 플랫폼에서 배치되었다. 분열된 원통의 2등분은 호스 클램프 제거 이후 분리되었다. 응고된 샘플에서 펠렛이 전적으로 자유 흐름이었다면, 펠렛은 원통의 형태를 유지하지 못할 것이고, 단순히 대량으로 수집할 것이다. 펠렛의 응고된 질량이 원통의 형태를 유지한다면, INSTRON 기계는 원통을 분쇄하기 위해 요구된 최대 힘을 측정하는데 사용되었다. 응고된 펠렛은, 응고된 펠렛의 "원통 형태"를 파괴하기 위해 요구된 최대 힘을 측정하기 위해, INSTRON 5543 프레임을 이용하여 분쇄되었다. 응고된 펠렛은 수직 방향으로 INSTRON에서 배치되었고 - 더 긴 차원은 수직 방향이다. 2 mm/min의 일정한 변형 속도는 상기 시험에 사용되었다. 데이터 일관성을 보장하기 위해, 각각의 조성물 (코팅된 펠렛)은 2회 측정되었고, 평균은 보고되었다.
일축 항복 강도 (UYS)는 아래와 같이 계산되었다:
UYS = 피크 포스 / 원통의 단면적. UYS는 블록킹력의 표시이다 (일축 항복 강도가 더 클수록, 블록킹력는 더 크다). 제로 값은 자유 흐름 펠렛에 대응한다.
실시예 1 - 분말 조성물 단독으로 코팅
ENGAGE 7467 (에틸렌/부텐 코폴리머 (EB))의 미코팅된 펠렛은 초기에 기재된 바와 같이 분말 조성물 "PC 2" 및 "PC 1"로 코팅되었다. 펠렛은 상기 설명된 절차를 이용하여 펠렛 블록킹 시험에 적용되었다. 비교 조성물 A에 대하여, 분말 조성물 "PC G"가 사용된 것을 제외하고, 실험은 동일한 방식으로 수행되었다. 비교 조성물 B에 대하여, 분말 조성물 "PC H"가 사용된 것을 제외하고, 실험은 동일한 방식으로 수행되었다. 결과는 표 4에서 요약된다. 표 4에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조성물 1 및 2는 상당히 더 낮은 "일축 항복 강도" (UYS) 값을 가졌고, 따라서, 비교 조성물 A 및 B와 비교된 경우, 더 낮은 블록킹력를 가졌다.
Figure pct00004
실시예 2 - 결합제 및 분말 조성물로 코팅
ENGAGE 7467의 미코팅된 펠렛은 결합제 (폴리디메틸-실록산)으로 먼저, 그 다음 초기에 기재된 바와 같이 분말 조성물 "PC 2"로 코팅되었다. 펠렛은, 상기 설명된 절차를 이용하여, 펠렛 블록킹 시험에 적용되었다. 비교 조성물 C에 대하여, 분말 조성물 "PC H"가 참조로서 사용된 것을 제외하고, 실험은 조성물 3과 동일한 방식으로 수행되었다. 비교 조성물 D에 대하여, 분말 코팅물이 첨가된 것을 제외하고, 실험은 조성물 3과 동일한 방식으로 수행되었다. 결과는 표 5에서 요약된다. 표 5에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조성물 3은 상당히 더 낮은 "일축 항복 강도" (UYS) 값을 가졌고, 따라서, 비교 조성물 C 및 D와 비교된 경우, 더 낮은 블록킹력를 가졌다.
Figure pct00005
실시예 3 - 분말 조성물 단독으로 코팅
ENGAGE 7467 (에틸렌/부텐 코폴리머 (EB))의 미코팅된 펠렛은 상기 논의된 절차를 이용하여 분말 조성물 "PC 3"으로 코팅되었다. 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 펠렛 블록킹 시험에 적용되었다. 비교 조성물 B에 대하여, 분말 조성물 "PC H"가 사용된 것을 제외하고, 실험은 동일한 방식으로 수행되었다. 결과는 표 6에서 요약된다. 표 6에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조성물 4는 상당히 더 낮은 "일축 항복 강도" (UYS) 값을 가졌고, 따라서, 비교 조성물 B와 비교된 경우, 더 낮은 블록킹력를 가졌다.
Figure pct00006
실시예 4 - 분말 조성물 단독으로 코팅
NORDEL 4785 (EPDM)의 미코팅된 펠렛은 상기 논의된 절차를 이용하여 표 7에서 나타낸 바와 같이 분말 조성물로 코팅되었다. 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 펠렛 블록킹 시험에 적용되었다. 비교 조성물 (E, F 및 G)는 동일한 방식으로 코팅 및 시험되었다. 표 7에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조성물 5, 6, 7, 8, 9 및 10은 비교 조성물 E보다 더 낮은 "일축 항복 강도" 값을 갖고, 반면에 발화 저항성 특징을 여전히 나타낸다. 비교 실시예 F 및 G는 연소가능한 분말 조성물로 코팅된다.
Figure pct00007
실시예 5 - 결합제 및 분말 조성물로 코팅
ENGAGE 8842 (에틸렌/옥텐 코폴리머 (EO))의 미코팅된 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 표 8에서 나타낸 바와 같이 결합제 및 그 다음 분말 조성물로 코팅되었다. 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 펠렛 블록킹 시험에 적용되었다. 가속화된 시험 조건 (42℃의 오븐 온도)는 이들 시험을 위하여 선택되었다. 표 8에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조성물 11-17은 비교 조성물 H보다 더 낮은 "일축 항복 강도" 값을 갖고, 발화 저항성 특징을 여전히 나타낸다. 비교 조성물 I 및 J용 분말 조성물은 연소가능하다.
Figure pct00008
실시예 6 - 분말 조성물 단독으로 코팅
ENGAGE 8842 (에틸렌/옥텐 코폴리머 (EO))의 미코팅된 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 표 9에서 나타낸 바와 같이, 분말 조성물로 코팅되었다. 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 펠렛 블록킹 시험에 적용되었다. 표 9에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조성물 18-23은 비교 조성물 K보다 더 낮은 "일축 항복 강도" 값을 갖고, 발화 저항성 특징을 여전히 나타낸다. 비교 조성물 L 및 M용 분말 조성물은 연소가능하다.
Figure pct00009
실시예 7 - 분말 조성물 단독으로 코팅
ENGAGE 8842 (에틸렌/옥텐 코폴리머 (EO))의 미코팅된 펠렛은 상기 논의된 절차를 이용하여 표 10에서 나타낸 바와 같이 분말 조성물로 코팅되었다. 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 펠렛 블록킹 시험에 적용되었다. 표 10에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조성물 24-29는 비교 조성물 N보다 더 낮은 "일축 항복 강도" (UYS) 값을 갖고, 발화 저항성 특징을 여전히 나타낸다. 비교 조성물 O 및 P용 분말 조성물은 연소가능하다.
Figure pct00010
실시예 8 - 결합제 및 분말 조성물로 코팅
NORDEL 4785 (EPDM)의 미코팅된 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 결합제, 및 그 다음 표 11에서 보여진 분말 조성물로 코팅되었다. 펠렛은, 상기 논의된 절차를 이용하여, 펠렛 블록킹 시험에 적용되었다. 가속화된 시험 조건 (42℃의 오븐 온도)는 이들 시험을 위하여 선택되었다. 표 11에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 조성물 30-35는 비교 조성물 Q보다 더 낮은 "일축 항복 강도" 값을 갖고, 발화 저항성 특징을 여전히 나타낸다. 비교 조성물 R 및 S용 분말 조성물은 연소가능하다.
Figure pct00011
V. 최소 발화 에너지 측정
연소가능한 분진의 취급에 관련된, 조절 및 지도는 공기 중에서 현탁된 연소가능한 분진을 발화하는데 충분한 전기 에너지의 공급원 (일명 "발화 공급원")을 제거하기 위한 필요성을 논의한다 (NFPA 654, NFPA 499, OSHA SHIB 073105, ATEX Directive 94/9/EC). 상이한 발화 공급원은 가능한 에너지 방출의 다양한 수준을 갖는다. 제거되어야 하는 발화 공급원의 유형은 발화에 대한 분진의 감수성에 의존한다. 상기 발화 민감도는 최소 발화 에너지, MIE에 의해 정량화될 수 있다. 많은 가장 흔한 발화 공급원, 예컨대 인간 취급으로부터 정전기 방전은 300 mJ 미만의 발화 에너지를 갖는다 (Britton, L.). 발화 공급원의 이들 유형은 완전히 제거하기 위해 매우 도전적일 수 있다. 더욱 정력적인 발화 공급원, 예컨대 용접으로부터 스파크, 고에너지 전기 방전, 열린 불꽃, 및 큰, 고온 열 표면은 확인 및 보호하기 훨씬 더 쉽다.
본 발명의 조성물이 감소된 발화 민감도, 그러므로 증가된 MIE를 갖는다는 것이 밝혀졌다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, "감소된 발화 민감도"는 300 mJ 초과, 바람직하게는 600 mJ 초과, 더 바람직하게는 1000 mJ 초과 MIE 값을 가진 분진 혼합물을 지칭한다.
연소가능한 고체 분말의 최소 발화 에너지 (MIE)는, 고전압 스파크로서 방출된 경우, 공기 중에서 그것의 가장 쉽게 발화가능한 농도로 (분말 조성물로부터) 분진 구름을 발화하는데 마침 충분한 커패시터에서 저장된 최저 전기 에너지이다. 상기 시험을 위하여, 각각의 분말 조성물은 인- 시튜 제조되었다. MIE 결정은 분말 샘플이 압축된 공기로 분산되었던 수직 유리관에서 실시되었다. 조정가능한 간격을 가진, 일련의 전극은 튜브의 중심에서 위치되었고, 밀리주울 (mJ)로 지정된, 신중한 에너지를 가진 방전을 생성하는데 사용되었다. 분진 농도, 방전의 에너지, 및 (발화의 시간에서 난류 수준에 영향을 주는) 발화 지연 시간은, 공기 중에서 분진의 구름을 방화시킬 수 있었던 최저 방전 에너지가 결정되었던, 그와 같은 방식으로, 다양하였다. 정전기 방전을 생산하는 회로는 자연에서 거의 순수한 용량성인 스파크를 창출하지만, 작은 인덕턴스는 회로에서 선택적으로 포함될 수 있다. "인덕턴스로" 상기 시험은, 바디 또는 설비로부터 정상 정전기 방전과 관련된 위험 평가에 대해 보존적인, 더 낮은 MIE 값을 보통 생산할 것이지만; 상기 시험은 유도 방전이 생성될 수 있는 위험 (예를 들어, 모터, 발전기, 긴 케이블, 등) 평가에 단지 필요하다.
분말 조성물은 KuhnerA.G. MIKE3 "최소 발화 에너지 장치", 및 MIKE3.4 소프트웨어를 이용하여 그것의 MIE에 대하여 시험되었다. "MIKE3은 1 mJ 내지 1000 mJ의 MIE 값 측정의 능력을 가진 "1.2 L 변형된 하트만(Hartmann) 튜브 가연성 장치"이다. 측정은 인덕턴스와 함께 (사용된 인덕턴스 시험 회로; 인덕턴스 = 1 mH) 및 인덕턴스 없이 (인덕턴스 없이 사용된 동일 시험 회로) ASTM 시험 방법 E2019에 따라 제조되었다. 각각의 분말 조성물에 대하여, MIE 시험은 신중한 에너지 준위 (1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000 mJ)에서 실시되었다. 최소 발화 에너지 (MIE)는, 발화가 분진-공기 혼합물을 발화하기 위한 10개 연속적인 시도에서 발생하는데 실패하는 (MIE 상부 한계), 최고 에너지 준위와, 발화가 최대 10개 연속적인 시도 내에서 적어도 1회 발생하는 (MIE 하부 한계), 최저 에너지 준위 사이에 놓인다. MIKE3.4 소프트웨어에서 포함된, 통계적인 방법은 그 범위 내에 MIE 평가를 위하여 사용되었다. 추정된 MIE 그리고 상부 및 하부 한계는 표 12 및 13에서 보고된다. 통계적인 방법에 관한 더 많은 정보는 Cesana 등 - 부문 1.3.2에서 발견될 수 있다. 인덕턴스 없이 MIE는 스테아르산칼슘 및 탈크의 합계 중량을 기준으로 0 wt% 내지 100 wt% 탈크의 스테아르산칼슘/탈크 혼합물의 전체 조성 범위를 거쳐 측정되었다. 시험의 상기 시리즈에서 사용된 스테아르산칼슘은 SYNPRO CaSt 500B이었고, 8.54 마이크론의 측정된 D50을 갖는다. 스테아르산칼슘 및 탈크 둘 모두는, 블렌딩에 앞서, 63 마이크론보다 더 큰 임의의 입자를 효과적으로 제거하면서, 230 메쉬 체 (63 마이크론)을 통해 통과되었다. 시험마다 혼합물 조성 변동을 피하기 위해, 각각의 시험 샘플 (분말 조성물)은, 분석적 밸런스에서 성분의 칭량 제거 이후, 인-시튜 블렌딩되었다. 연소가능한 분진의 MIE는 수분 함량이 5 wt%의 분진 질량을 초과하는 경우 증가하는 것으로 나타났고 (Cesana, et.al.) 양쪽 미국 및 유럽 MIE 표준은 MIE가 측정되는 분진의 수분 함량의 보고를 요구한다 (ASTM E2019,EN 13821). 시험에 앞서, 스테아르산칼슘 및 탈크 샘플에서 수분 함량은 분말 조성물의 총 중량을 기준으로 대략 3.19 wt% 및 0.26 wt%, 각각인 것으로 열중량측정 분석 (TA Instruments Q500 TGA)를 통해 결정되었다.
측정된 MIE 값은 표 12 (인덕턴스 없이 MIE) 및 표 13 (1mH 인덕턴스와 함께 MIE)에서 요약된다. 시험된 스테아르산칼슘 및 탈크의 특정한 등급으로, MIE가 300 mJ을 초과하는 역치는 인덕턴스 없이 75 wt% 탈크이었고, 회로에서 1mH의 인덕턴스와 함께 80 wt% 탈크이었다. 따라서, 탈크의 더 높은 중량%를 가진 분말 조성물은 발화에 대해 비감수성인 것으로 간주될 수 있다.
Figure pct00012
참조문헌:
National Fire Protection Association (2013). NFPA 654: Standard for the Prevention of Fire and DustExplosions from the Manufacturing, Processing, and Handling of Combustible Particulate Solids.
National Fire Protection Association (2013). NFPA 499: Recommended Practice
for the Classification of Combustible Dustsand of Hazardous (Classified) Locations for Electrical Installations in Chemical Process Areas.
OSHA SHIB 07-31-2005 Combustible Dustin Industry: Preventing and Mitigating the Effects of Fire and Explosions.
ATEX Directive 94/9/EC On the approximation of the laws of Members States concerning equipment and protective systems intended for use in potentially explosive atmospheres
ASTM E2019: Minimum Ignition Energy of a DustCloud in Air.
EuropeanStandard EN 13821:2002 Potentially explosive atmospheres ― Explosion prevention and protection ― Determination of minimum ignition energy of dust/airmixtures.
Britton, L., Avoiding Static Ignition Hazards in Chemical Operations, AIChE CCPS, 1999.
CCPS, Guidelinesfor Safe Handling of Powders and BulkSolids, AIChE Center for 4. Chemical Process Safety, 2005.
Cesana, C., Siwek, R., MIKE Software Manual, Kuehner AG, Dinkelbergstrasse 1, CH-4127 Birsfelden, Switzerland.
본 발명의 분말 조성물이 발화 공급원에 대해 비감수성인 것이 밝혀졌다. 이것은 공정 안전성 및 공정 디자인 관점으로부터 유리하다. 또한, (결합제와 무관하게) 본 발명의 조성물이 비교 조성물에 비교된 경우 개선된 블록킹 성능을 갖는 것이 밝혀졌다.

Claims (10)

  1. 조성물로서, 폴리머 입자의 총 표면의 적어도 일부분 상에 코팅물을 포함하는 폴리머 입자를 적어도 포함하되, 상기 코팅물이 적어도 1종의 무기 분말과, 금속 스테아레이트 및/또는 폴리머 분말로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 분말을 포함하는 분말 조성물로부터 형성되고, 상기 무기 분말의 총량 대 상기 유기 분말의 총량의 중량비가 3.0 내지 50.0인, 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 유기 분말이 금속 스테아레이트인, 조성물.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 폴리머 입자가 올레핀계 폴리머를 포함하는 폴리머 조성물로 형성되는, 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 폴리머 조성물이 상기 폴리머 조성물의 중량을 기준으로 95 wt% 초과의 상기 올레핀계 폴리머를 포함하는, 조성물.
  5. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 결합제를 포함하는, 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 결합제가 실리콘 유체인, 조성물.
  7. 청구항 1 내지 6 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 분말이 탈크, 마이카, 탄산칼슘, 미세 분할된 실리카, 발연 실리카, 석영, 및 이들의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택되는, 조성물.
  8. 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항의 조성물로 형성된 적어도 1종의 성분을 포함하는, 물품.
  9. 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항의 조성물의 형성 방법으로서, 상기 분말 조성물과 상기 폴리머 입자를 접촉시키는 단계를 포함하는, 방법.
  10. 분말 조성물로서, 적어도 1종의 무기 분말과, 금속 스테아레이트 및/또는 폴리머 분말로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 분말을 적어도 포함하되, 상기 무기 분말의 총량 대 상기 유기 분말의 총량의 중량비가 3.0 내지 50.0이고; 상기 무기 분말의 총량 및 상기 유기 분말의 총량이 상기 분말 조성물의 중량을 기준으로 95 wt% 이상을 포함하는, 조성물.
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