JP7449878B2 - 破砕性ベール - Google Patents
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Description
a)そのコーティングされたポリマー粒子を容器に加えることと、
b)そのコーティングされたポリマー粒子を一塊にして破砕性ベールを形成させることと、を含み、
その破砕性ベールが、≦1.00MPaの圧縮力を有する、プロセス。
その金属酸は、そのコーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~5000ppmの量で存在し、
そのポリシロキサンは、そのコーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~2000ppmの量で存在する、破砕性ベール。
a)そのコーティングされたポリマー粒子を容器に加えることと、
b)そのコーティングされたポリマー粒子を一塊にして破砕性ベールを形成させることと、を含み、
その破砕性ベールが、≦1.00MPaの圧縮力を有する、プロセス。本明細書で使用される場合、コーティングされたポリマー粒子は、(粒子の総重量に基づいて)≧50重量%の粒子が、互いに固着または融合されるとき一塊にされる。
その金属酸は、そのコーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~5000ppmの量で存在し、
そのポリシロキサンは、そのコーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~2000ppmの量で存在する、破砕性ベール。
コーティングの重量に基づいて、それぞれ、≦0.10重量%、もしくは≦0.05重量%、もしくは≦0.01重量%の酸含有化合物または酸含有ポリマーを含む。さらなる実施形態では、コーティングは、酸含有ポリマーの酸含有化合物を含まない。
エチレン/アルファ-オレフィンインターポリマー(例えば、EPDM)であり、0.850~0.890g/cc、または0.855~0.885g/cc、または0.860~0.880g/cc(1cc=1cm3)の密度を有する。
水性ポリシロキサンエマルジョンは、水およびポリシロキサンを含む組成物である。
「ポリマー粒子」という用語は、本明細書に記載のようにコーティングされる粒子に関する。典型的なポリマー粒子は、一般に、実質的に小板状、球状、円柱状、または棒状である。断面積はポリマーによって変化し得るが、好ましくは、ポリマー粒子の断面積は、3x10-3平方インチ(1.93x10-2平方センチメートル)~0.2平方インチ(1.29平方センチメートル)であり、すなわち、例えば、断面が円形の場合、直径は1/16インチ(0.15875cm)~1/2インチ(1.27cm)である。一実施形態では、粒子は、0.01平方インチ(6.45×10-2平方センチメートル)~0.05平方インチ(0.322平方センチメートル)の断面積を有し、すなわち、例えば、断面が円形の場合、直径は0.125インチ(0.3175cm)~0.375インチ(0.9525cm)である。一実施形態では、粒子は直径0.25cm~0.40cmである。
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、コーティングされたポリマー粒子を形成するプロセスは、ポリマー粒子を金属酸分散液およびポリシロキサンエマルジョンと接触させることを含む。ポリマー粒子は、ポリシロキサンエマルジョンの前、後、または、と同時に、金属酸分散液と接触され得る。いずれにせよ、一種以上の所望の薬剤でポリマー粒子が十分に物理的にコーティングされ得るような条件下で、ポリシロキサンエマルジョンと金属酸分散液の両方を、ポリマー粒子と接触させるべきである。
本発明はまた、本明細書に記載の破砕性ベールから形成された少なくとも1つの成分を含む物品も提供する。物品としては、射出成形品、熱成形品、発泡体が挙げられるが、それらに限定されない。追加の物品としては、医療デバイス(例えば、圧力カフおよび安定化デバイス)、インフレータブル用品(例えば、玩具、船舶、クッション、および家具)、シート(例えば、天幕、バナー、標識、テント、防水シート、およびプール、池、または埋め立て地のためのライナー)、製本、およびキャリア(例えば、スポーツバッグおよびバックパック)が挙げられる。追加の物品としては、自動車部品が挙げられる。
相反する記載、文脈から暗示的、または当該技術分野において慣習的でない限り、全ての部およびパーセントは重量に基づくものであり、全ての試験方法は本開示の出願日現在のものである。
少なくとも1つのα-オレフィンと、を含むインターポリマーを指す。
重合形態で、(インターポリマーの重量に基づいて)過半量のプロピレンモノマーと、少なくともエチレンとを含むインターポリマーを指す。
コーティングされた表面積の量は、目視検査によって判定することができる。
1.破砕性ベールを作製するプロセスであって、その破砕性ベールが、コーティングされたポリマー粒子を含む組成物から形成され、そのコーティングされたポリマー粒子が、オレフィン系ポリマーを含むポリマー組成物から形成されたポリマー粒子と、水性金属酸分散液および水性ポリシロキサンエマルジョンを含むコーティング組成物から形成されたコーティングと、を含み、当該プロセスが、
a)そのコーティングされたポリマー粒子を容器に加えることと、
b)そのコーティングされたポリマー粒子を一塊にして破砕性ベールを形成させることと、を含み、
当該破砕性ベールが、≦1.00MPaの圧縮力を有する、プロセス。
その金属酸は、そのコーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~5000ppmの量で存在し、
そのポリシロキサンは、そのコーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~2000ppmの量で存在する、破砕性ベール。
密度は、EPDMおよび同様のターポリマーを除いて、ASTM D792に従って測定され、次いで密度は、ASTM D297に従って測定される。
ムーニー粘度(125℃でML1+4)を、1分間の予熱時間および4分間のロータ動作時間で、ASTM 1646に従って測定した。機器は、Alpha Technologies Mooney Viscometer 2000である。
分子量は、システム温度140℃で作動する、3つの混合多孔性カラム(Polymer Laboratories 103,104,105,および106)を備えたWaters 150℃高温クロマトグラフィーユニットでのゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を使用して決定される。溶媒は、1,2,4-トリクロロベンゼンであり、それから試料の約0.3重量%溶液が注入のために調製される。流量は、1.0mL/分であり、注入サイズは、100マイクロリットルある。分子量の決定は、狭い分子量分布のポリスチレン標準(Polymer Laboratoriesから)を、それらの溶出体積と組み合わせて使用することによって推測される。等価ポリエチレン分子量は、ポリエチレンおよびポリスチレンについて適切なMark-Houwink係数を使用して(T.Williams&I.M.Wardによる,The Construction of a Polyethylene Calibration Curve for Gel Permeation Chromatography Using Polystyrene Fractions,6 J.Polymer Sci.Pt.B:Polymer Letter 621,621-624(1968)に記載されているように)、次の方程式:Mポリエチレン=a×(Mポリスチレン)bを導くことによって、決定される。この方程式では、a=0.4316およびb=1.0である。
ni=分子量Miを有する分子数
wi=分子量Miを有する材料の重量分率
およびΣni=分子の総数。
示差走査熱量測定(DSC)は、エチレン系ポリマー(PE、またはOBC)試料およびプロピレン系ポリマー(PP)試料の結晶化度を測定するために使用される。約5~8ミリグラムの試料を量り取り、DSC皿に配置する。密閉された雰囲気を確保するために皿に蓋を圧着する。試料皿をDSCセルの中に入れ、次いで、約10℃/分の速度で、エチレン系ポリマー試料の場合180℃(プロピレン系ポリマー試料の場合230℃)の温度まで加熱する。試料をこの温度で3分間保持する。次いで、試料を10℃/分の速度で、エチレン系ポリマー試料の場合-60℃(プロピレン系ポリマー試料の場合-40℃)まで冷却し、その温度で3分間等温に保持する。次に、試料を、完全に溶融するまで10℃/分の速度で加熱する(第2の加熱)。第2の熱曲線から決定した融解熱(Hf)を、エチレン系ポリマー試料の場合292J/gの理論融解熱(プロピレン系ポリマー試料の場合165J/g)で除算し、この量に100を乗算することによって、結晶化度パーセントを計算する(例えば、エチレン系ポリマー試料の場合、結晶化度%=(Hf/292J/g)×100、プロピレン系ポリマー試料の場合、結晶化度%=(Hf/165J/g)×100)。
ポリマー:NORDEL 4570 EPDM、MV(ML1+4、125℃)=70、50重量%C2、4.9重量%ENB、密度=0.86g/cc、The Dow Chemical Companyから入手可能。
水性PDMSエマルジョン(XIAMETER MEM-0024)および水性金属酸分散液(CHRISCOAT 50EF-SD628)を撹拌容器中で混合し、さらに水で希釈して粘度を下げて適用しやすくした。2つの成分(エマルジョンおよび分散液)の比率は、乾燥ベースにおけるペレット上のPDMSおよび金属酸の目標濃度によって決まる。過剰な水は、乾燥プロセス中にペレットの表面から除去される。混合物のpHは、カルシウム酸分散液の不安定性を防止するために混合プロセス中に制御する必要があり、それによりペーストまたは塊が形成され得る。
ペレットに適用されるコーティング組成物の量。ペレットの量の決定。コーティングされたペレットは、以下のステップを使用して調製する:
a.水性配合物または成分の適用
b.乾燥
c.冷却(任意選択)。
コーティングされるペレットの量、kg=W
ステアリン酸カルシウム分散液中の固形分濃度、%=C
エマルジョン中のPDMS濃度、%=P
乾燥ベースでのペレット表面のPDMSの目標濃度、ppm=p
乾燥ベースでのペレット表面のCa酸の目標濃度、ppm=c
Ca酸分散液の必要量、kg=(c.W)/C x 10-4
PDMSエマルジョンの必要量、kg=(p.W)/P x 10-4
乾燥ステップ中に水分を除去する。
袋試験-袋が並んだ箱-各袋中のコーティングされたペレットの量(25kg)、袋を密封し、密封された(周囲温度および周囲圧力)袋を保管する。密封された25kgの袋を箱内に積み重ねた(各層に5袋、各箱に合計8層)。通常は、袋が箱の中で落ち着くまでに2~7日かかる。その後で、箱を逆さにして、現在はボックスの下部にある上部層を圧縮し、現在は箱の上部にある元々圧縮されていた下部層を見えるようにする。2~7日後、箱からベール(袋)を取り出し、圧縮力試験を使用して、各袋内のベールの破砕性を試験した。
圧縮力試験は、電気機械試験フレーム(INSTRON Model #5565)で行った。ベール試料は、4”x 4”x 4”の寸法に事前に切断した。各試料の寸法を、測定し、圧縮応力計算のために試験法ソフトウェアに入力した。試料は、直径約6インチの2つの円形の剛性金属プラテンの間に配置した。8~10Nの圧縮予荷重を試料に適用した。この時点での変位をゼロとし、試験を開始した。試料は、1”/分の速度で、最大2.5”の圧縮変形で、または試料が破損するまで、圧縮された。荷重および変位のデータを記録し、ピーク圧縮荷重(圧縮力)を報告した。ソフトウェアは、全てのチャネルのデータポイントを有する生データファイルと、レポートファイルとを生成する。結果を表2に示す。表2に見られるように、本発明のベールは、破砕性であり、最小の圧縮力で崩壊する。
ベール破砕性試験を、4”x4”x4”のEPDMゴムブロックを使用して行った。EPDMゴムブロックを、実験室用2本ロールミルのニップに通過させた。ミル温度は100°Fに設定し、ニップ距離は0.15インチに設定し、フロントロールの速度は15RPMであり、バックロールの速度は12RPMであった。材料がロールミルニップを通過した後、そのベールの破砕性を調べた。ベールがロールミルにより粉々になった場合、そのベールは破砕性であった。結果を表3に示す。表3に見られるように、本発明のベールは破砕性である。
圧縮されたベールを、ベールカッターで切断し、ベールの破砕性を目視検査した。その観察結果を以下に列記する。結果を表4に示す-本発明のベールは破砕性である。
本願は以下の態様にも関する。
(1) 破砕性ベールを作製するプロセスであって、前記破砕性ベールが、コーティングされたポリマー粒子を含む組成物から形成され、前記コーティングされたポリマー粒子が、オレフィン系ポリマーを含むポリマー組成物から形成されたポリマー粒子と、水性金属酸分散液および水性ポリシロキサンエマルジョンを含むコーティング組成物から形成されたコーティングと、を含み、前記プロセスが、
a)前記コーティングされたポリマー粒子を容器に加えることと、
b)前記コーティングされたポリマー粒子を一塊にして前記破砕性ベールを形成させることと、を含み、
前記破砕性ベールが、≦1.00MPaの圧縮力を有する、プロセス。
(2) 破砕性ベールを作製するプロセスであって、前記破砕性ベールが、コーティングされたポリマー粒子を含む組成物から形成され、前記コーティングされたポリマー粒子が、オレフィン系ポリマーを含むポリマー組成物から形成されたポリマー粒子と、水性金属酸分散液および水性ポリシロキサンエマルジョンを含むコーティング組成物から形成されたコーティングと、を含み、前記プロセスが、前記コーティングされたポリマー粒子を、ベーリング機に加えて、前記破砕性ベールを形成することを含み、前記破砕性ベールが、≦1.00MPaの圧縮力を有する、プロセス。
(3) 前記コーティング中の前記ポリシロキサンと金属酸との重量比が0.10~1.00である、前記(1)または前記(2)に記載のプロセス。
(4) 前記コーティング中の前記ポリシロキサンと前記金属酸との重量比が、0.15~0.50である、前記(1)~(3)のいずれかに記載のプロセス。
(5) 前記金属酸が、前記コーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~5000ppm、または0超~2000ppm、または0超~1000ppm、または0超~500ppm、または0超~300ppmの量で存在する、前記(1)~(4)のいずれかに記載のプロセス。
(6) 前記金属酸が、前記コーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、20ppm~5000ppm、または20ppm~2000ppm、または20ppm~1000ppm、または20ppm~500ppm、または20ppm~300ppmの量で存在する、前記(1)~(5)のいずれかに記載のプロセス。
(7) 前記ポリシロキサンが、前記コーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~2000ppm、または0超~1000ppm、または0超~700ppm、または0超~500ppm、または0超~300ppmの量で存在する、前記(1)~(6)のいずれかに記載のプロセス。
(8) 前記ポリシロキサンが、前記コーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、20ppm~2000ppm、または20ppm~1000ppm、または20ppm~700ppm、または20ppm~500ppm、または20ppm~300ppmの量で存在する、前記(1)~(7)のいずれかに記載のプロセス。
(9) 前記金属酸の金属が、カルシウム、亜鉛、またはバリウムから選択される、前記(1)~(8)のいずれかに記載のプロセス。
(10) 前記金属酸が、ステアリン酸金属、さらにステアリン酸カルシウムを含む、前記(1)~(9)のいずれかに記載のプロセス。
(11) 前記金属酸が、ステアリン酸金属、さらにステアリン酸カルシウム、およびC16脂肪酸金属、さらにC16脂肪酸カルシウムを含む、前記(1)~(10)のいずれかに記載のプロセス。
(12) 前記金属酸が、ステアリン酸金属、さらにステアリン酸カルシウムである、前記(1)~(11)のいずれかに記載のプロセス。
(13) 前記ポリシロキサンが、ポリ-ジメチルシロキサン(PDMS)である、前記(1)~(12)のいずれかに記載のプロセス。
(14) 前記分散液および/または前記エマルジョン混合物を、ペレット化水に加え、前記ポリマー粒子を、前記ペレット化水に加える、前記(1)~(13)のいずれかに記載のプロセス。
(15) 前記コーティング組成物が、架橋されていない、前記(1)~(14)のいずれかに記載のプロセス。
Claims (12)
- 破砕性ベールを作製するプロセスであって、前記破砕性ベールが、コーティングされたポリマー粒子を含む組成物から形成され、前記コーティングされたポリマー粒子が、オレフィン系ポリマーを含むポリマー組成物から形成されたポリマー粒子と、水性金属酸分散液および水性ポリシロキサンエマルジョンを含むコーティング組成物から形成されたコーティングと、を含み、前記プロセスが、
a)前記コーティングされたポリマー粒子を容器に加えることと、
b)前記コーティングされたポリマー粒子を一塊にして前記破砕性ベールを形成させることと、を含み、
前記破砕性ベールが、4"x4"x4"(10.16cm×10.16cm×10.16cm)の寸法に切断したベール試料において、≦1.00MPaの圧縮力をし、
前記水性金属酸は、ステアリン酸金属である、プロセス。 - 破砕性ベールを作製するプロセスであって、前記破砕性ベールが、コーティングされたポリマー粒子を含む組成物から形成され、前記コーティングされたポリマー粒子が、オレフィン系ポリマーを含むポリマー組成物から形成されたポリマー粒子と、水性金属酸分散液および水性ポリシロキサンエマルジョンを含むコーティング組成物から形成されたコーティングと、を含み、前記プロセスが、前記コーティングされたポリマー粒子を、ベーリング機に加えて、前記破砕性ベールを形成することを含み、前記破砕性ベールが、4"x4"x4"(10.16cm×10.16cm×10.16cm)の寸法に切断したベール試料において、≦1.00MPaの圧縮力を有し、前記水性金属酸は、ステアリン酸金属である、プロセス。
- 前記コーティング中の前記ポリシロキサンと前記水性金属酸との重量比が0.10~1.00である、請求項1または請求項2に記載のプロセス。
- 前記コーティング中の前記ポリシロキサンと前記水性金属酸との重量比が、0.15~0.50である、請求項1~3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性金属酸が、前記コーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~5000ppm、または0超~2000ppm、または0超~1000ppm、または0超~500ppm、または0超~300ppmの量で存在する、請求項1~4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性金属酸が、前記コーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、20ppm~5000ppm、または20ppm~2000ppm、または20ppm~1000ppm、または20ppm~500ppm、または20ppm~300ppmの量で存在する、請求項1~5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記ポリシロキサンが、前記コーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、0超~2000ppm、または0超~1000ppm、または0超~700ppm、または0超~500ppm、または0超~300ppmの量で存在する、請求項1~6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記ポリシロキサンが、前記コーティングされたポリマー粒子の重量に基づいて、20ppm~2000ppm、または20ppm~1000ppm、または20ppm~700ppm、または20ppm~500ppm、または20ppm~300ppmの量で存在する、請求項1~7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性金属酸の金属が、カルシウム、亜鉛、またはバリウムから選択される、請求項1~8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性金属酸が、ステアリン酸カルシウムを含む、請求項1~9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記ポリシロキサンが、ポリ-ジメチルシロキサン(PDMS)である、請求項1~10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性金属酸分散液および水性ポリシロキサンエマルジョンを、ペレット化水に加え、前記ポリマー粒子を、前記ペレット化水に加える、請求項1~11のいずれか一項に記載のプロセス。
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