BR112020026892A2 - Processo para se produzir um fardo friável - Google Patents
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Abstract
processo para se produzir um fardo friável. trata-se de um processo para se produzir um fardo friável e um fardo friável formado a partir do mesmo, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina, e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, e em que o fardo friável tem uma força de compressão = 1,00 mpa.
Description
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[001] O aparecimento de grumos não dispersos do tamanho de uma bola de golfe (isto é, “ovos”) de borracha de EPDM são regularmente observados pelos fabricantes de EPDM, durante o processo de formação de composição. O problema é especialmente acentuado com os produtos de fardo de EPDM amorfo. Este fenômeno ocorre em várias situações de mistura e com maior frequência em climas mais frios, quando a temperatura do fardo de EPDM é inferior a cerca de 10 °C. A formação de “ovos” está relacionada ao comportamento de ingestão do fardo-material em um misturador interno. Um módulo de fardo mais baixo melhorará o comportamento de admissão, que está relacionado à friabilidade do fardo (isto é, fardo friável versus fardo denso). Os produtos de EPDM de fardo friável exibiram muito menos força de coerência do que os produtos de EPDM de fardo denso sob condições de cisalhamento. Portanto, fardos densos são mais propensos à formação de ovos do que fardos friáveis durante a mistura.
[002] Produtos amorfos de EPDM baseados em catalisadores de sítio único, e processos de solução, são normalmente produzidos em péletes primeiramente, e os péletes embalados em sacos, que são enviados e armazenados em uma caixa. Durante a fase de transporte e armazenamento, os péletes na pilha inferior de sacos na caixa se aglomeram em fardos densos. A fim de melhorar a friabilidade do fardo e, portanto, melhorar a qualidade da mistura, quantidades significativas de agentes de particionamento precisam ser aplicadas à superfície dos péletes antes que os mesmos formem os fardos.
[003] Péletes de polímero, composições de revestimento e processos de formação de fardos são descritos nas seguintes referências: EP365202A2/JP02814609B2, US4207218, US3775933, EP427339(B1)/CA2029486C, WO2004058480, WO 2017/049064, WO 2001/012716, WO 2009/035877, Patente no. US 4.960.644; Patente no. US
2 / 42
5.007.961; Patente no. US 5.096.493; Patente no. US 5.334.644; Patente no. US
5.443.910; Patente no. US 6.403.677; Walker, EP 0749454 A1; e Publicação de Patente: US 2013/0101852.
[004] Assim, existe uma necessidade de fardos de polímero melhorados e de um processo para os mesmos, fardos que sejam facilmente friáveis. Essa necessidade é fornecida pela seguinte invenção.
[005] Um processo para fazer um fardo friável, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, em que o dito processo compreende o seguinte: a) adicionar as partículas de polímero revestidas a um recipiente; b) permitir que as partículas de polímero revestidas se aglomerem para formar o fardo friável; e em que o fardo friável tem uma força de compressão ≤ 1,00 MPa.
[006] Um processo para produzir um fardo friável, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, em que o dito processo compreende adicionar as partículas de polímero revestidas a uma máquina de formação de fardos para formar o fardo friável; e em que o fardo friável tem uma força de compressão
3 / 42 ≤ 1,00 MPa.
[007] Um fardo friável que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano; e em que o ácido metálico está presente em uma quantidade maior que zero a até 5.000 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas; e em que o polissiloxano está presente em uma quantidade maior que zero a até 2.000 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[008] A Figura 1 representa um processo de revestimento que usa uma pré-mistura da dispersão aquosa de ácido metálico e a emulsão aquosa de polissiloxano.
[009] Processos para formar fardos friáveis, e tais fardos, foram descobertos, os quais fornecem excelente manuseio e capacidade de formação de composição.
[0010] Conforme discutido acima, em um primeiro aspecto, um processo para produzir um fardo friável, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, em que o dito processo compreende o seguinte:
4 / 42 a) adicionar as partículas de polímero revestidas a um recipiente; b) permitir que as partículas de polímero revestidas se aglomerem para formar o fardo friável; e em que o fardo friável tem uma força de compressão ≤ 1,00 MPa. Conforme usado no presente documento, as partículas de polímero revestidas são aglomeradas quando ≥ 50% em peso das partículas (com base no peso total das partículas) são coladas ou fundidas.
[0011] Em um segundo aspecto, um processo para produzir um fardo friável, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, em que o dito processo compreende adicionar as partículas de polímero revestidas a uma máquina de formação de fardo para formar o fardo friável; e em que o fardo friável tem uma força de compressão ≤ 1,00 MPa.
[0012] Em um terceiro aspecto, um fardo friável compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano; e em que o ácido metálico está presente em uma quantidade maior que zero a até 5.000 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas; e em que o polissiloxano está presente em uma quantidade maior que zero a até 2.000 ppm, com base no peso das partículas de polímero
5 / 42 revestidas.
[0013] Um processo inventivo pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas no presente documento.
[0014] Um fardo friável pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas no presente documento.
[0015] As seguintes modalidades, exceto onde indicado, se aplicam a todos os três aspectos descritos acima.
[0016] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a razão em peso entre o polissiloxano e o ácido metálico no revestimento é de 0,10 a 10,0, ou de 0,15 a 8,00, ou de 0,20 a 5,00.
[0017] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a razão em peso entre o polissiloxano e o ácido metálico, no revestimento, é de 0,10 a 1,00, ou 0,10 a 0,80, ou 0,10 a 0,60, ou 0,10 a 0,50, ou 0,10 a 0,40 ou 0,10 a 0,30.
[0018] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, em que o ácido metálico está presente em uma quantidade maior que zero a até 5.000 ppm, ou maior que zero a até 2.000 ppm, ou maior que zero a até 1.000 ppm, ou maior que zero a até 500 ppm, ou maior que zero a até 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[0019] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, em que o ácido metálico está presente em uma quantidade de 20 ppm a 5.000 ppm, ou de 20 ppm a 2.000 ppm, ou de 20 ppm a 1.000 ppm, ou de 20 ppm a 500 ppm, ou de 20 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[0020] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, em que o polissiloxano está presente em uma quantidade maior que zero a até 2.000 ppm, ou maior que zero a até 1.000 ppm,
6 / 42 ou maior que zero a até 700 ppm, ou maior que zero a até 500 ppm, ou maior que zero a até 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[0021] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, em que o polissiloxano está presente em uma quantidade de 20 ppm a 2.000 ppm, ou de 20 ppm a 1.000 ppm, ou de 20 ppm a 700 ppm, ou de 20 ppm a 500 ppm, ou de 20 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[0022] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o ácido metálico está presente em uma quantidade maior que zero a até 300 ppm, ou maior que zero a até 250 ppm, ou maior que zero a até 200 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[0023] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o ácido metálico está presente em uma quantidade de 20 ppm a 300 ppm, ou de 20 ppm a 250 ppm, ou de 20 ppm a 200 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[0024] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polissiloxano está presente em uma quantidade maior que zero a até 300 ppm, ou maior que zero a até 250 ppm, ou maior que zero a até 200 ppm com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[0025] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polissiloxano está presente em uma quantidade de 20 ppm a 300 ppm, ou de 30 ppm a 300 ppm, ou de 40 ppm a 300 ppm, ou de 50 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[0026] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, em que o metal do ácido metálico é selecionado a partir de cálcio, zinco ou bário.
7 / 42
[0027] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o ácido metálico compreende um estearato de metal e ainda um estearato de cálcio.
[0028] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o ácido metálico compreende um estearato de metal e, ainda, um estearato de cálcio e um C16 ácido graxo de metal, e ainda um C16 ácido graxo de cálcio.
[0029] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o ácido metálico é estearato de cálcio.
[0030] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polissiloxano é polidimetilsiloxano (PDMS).
[0031] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a mistura de dispersão/emulsão é adicionada à água de peletização e em que as partículas de polímero são adicionadas à água de peletização.
[0032] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a dispersão aquosa de ácido metálico ou a emulsão aquosa de polissiloxano é adicionada à água de peletização e em que as partículas de polímero são adicionadas à água de peletização.
[0033] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, uma mistura da dispersão e da emulsão é pulverizada sobre a superfície das partículas de polímero.
[0034] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a dispersão aquosa e/ou a emulsão aquosa é pulverizada sobre a superfície das partículas de polímero.
[0035] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero com revestimento úmido são secas por secagem ao ar à temperatura ambiente, secagem a ar
8 / 42 quente, secagem a vácuo ou aquecimento.
[0036] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de revestimento é não reticulada. Conforme usado no presente documento, o termo “reticulação” se refere a pelo menos 50% em peso da composição permanecerem insolúveis após refluxo em xileno a uma temperatura de 140 °C (ponto de ebulição de xileno, refluxo) por 12 horas. Consultar ASTM D2765.
[0037] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero estão sob a forma de péletes.
[0038] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o revestimento compreende < 0,10% em peso ou < 0,05% em peso ou < 0,01% em peso de um composto que contém amida ou um polímero que contém amida, cada um baseado no peso do revestimento. Em uma outra modalidade, o revestimento não compreende um composto que contém amida de um polímero que contém amida.
[0039] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um composto que contém amida ou um polímero que contém amida, cada um baseado no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, a composição de polímero não compreende um composto que contém amida de um polímero que contém amida.
[0040] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o revestimento compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso ou ≤ 0,01% em peso de um composto que contém ácido ou um polímero que contém ácido, cada um com base no peso do revestimento. Em uma outra modalidade, o revestimento não compreende um composto que contém ácido de um polímero que contém ácido.
9 / 42
[0041] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um polímero que contém ácido, com base no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, a composição de polímero não compreende um polímero que contém ácido.
[0042] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o revestimento compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de EVA, com base no peso do revestimento. Em uma modalidade adicional, o revestimento não compreende EVA.
[0043] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de EVA, com base no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, a composição de polímero não compreende EVA.
[0044] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o revestimento compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um polímero à base de propileno, com base no peso do revestimento. Em uma modalidade adicional, o revestimento não compreende um polímero à base de propileno.
[0045] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um polímero à base de propileno, com base no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, a composição de polímero não compreende um polímero à base de propileno.
[0046] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o revestimento compreende ≤ 0,10% em peso,
10 / 42 ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um polímero que contém, em forma polimerizada, estireno, com base no peso do revestimento. Em uma modalidade adicional, o revestimento não compreende um polímero que contém, em forma polimerizada, estireno.
[0047] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um polímero que contém, em forma polimerizada, estireno, com base no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, a composição de polímero não compreende um polímero que contém, na forma polimerizada, estireno.
[0048] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o revestimento compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um polímero que contém flúor, com base no peso do revestimento. Em uma modalidade adicional, o revestimento não compreende um polímero que contém flúor.
[0049] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um polímero que contém flúor, com base no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, a composição de polímero não compreende um polímero que contém flúor.
[0050] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o revestimento compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um poliuretano, com base no peso do revestimento. Em uma modalidade adicional, o revestimento não compreende um poliuretano.
[0051] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de um poliuretano,
11 / 42 com base no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, a composição de polímero não compreende um poliuretano.
[0052] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o revestimento compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso ou ≤ 0,01% em peso de cera, com base no peso do revestimento. Em uma modalidade adicional, o revestimento não compreende uma cera.
[0053] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≤ 0,10% em peso, ou ≤ 0,05% em peso, ou ≤ 0,01% em peso de cera, com base no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, a composição de polímero não compreende uma cera.
[0054] Conforme usado no presente documento, o termo “cera” se refere a um polímero à base de etileno que tem uma viscosidade de fusão a 177 °C, ≤ 5.000 mPa·s (5.000 cP) e é um sólido a 23 °C e uma atmosfera, ou um polímero à base de propileno que tem uma viscosidade de fusão a 230 °C, ≤
5.000 mPa·s (5.000 cP) e é um sólido a 23 °C e uma atmosfera, ou um polissiloxano que tem uma viscosidade de fusão, a 145 °C, ≤ 5.000 mPa·s (5.000 cP) e é um sólido a 23 °C e uma atmosfera.
[0055] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um polímero à base de etileno de um polímero à base de propileno.
[0056] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um polímero à base de etileno. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de etileno tem um índice de fusão (I2) de 0,5 a 2.000 g/10 min, ou de 1,0 a 1.000 g/10 min, ou de 5,0 a 500 g/10 min, ou de 10 a 100 g/10 min.
[0057] Exemplos de polímeros à base de etileno incluem polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de alta densidade (HDPE), polímeros
12 / 42 lineares heterogeneamente ramificados (incluem polímeros polimerizados Ziegler-Natta, tal como LLDPE, e incluem produtos, tal como Polietileno de Baixa Densidade Linear DOWLEX (LLDPE) disponível junto à The Dow Chemical Company), polímero homogeneamente ramificado substancialmente linear (tais como Plastômeros de Poliolefina AFFINITY e Elastômeros de Poliolefina ENGAGE, ambos disponíveis junto à The Dow Chemical Company), polímeros lineares homogeneamente ramificados (tais como Polímeros EXACT disponíveis junto à ExxonMobil), copolímeros de múltiplos blocos de olefina (tais como Copolímeros em Bloco de Olefina INFUSE disponíveis junto à The Dow Chemical Company), resinas de EPDM NORDEL, disponíveis junto à The Dow Chemical Company, e compósitos em bloco de olefina (tal como INTUNE disponível junto à Dow Chemical Company). Outros exemplos de polímeros à base de etileno incluem copolímeros à base de etileno formados a partir de polimerizações de radical livre de alta pressão. Exemplos de polímeros incluem SURLYN, BYNEL, ELVAX, NUCREL (DuPont) e DUTRAL (Versalis).
[0058] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um interpolímero de etileno/alfa-olefina e adicionalmente um copolímero de etileno/alfa-olefina. As alfa-olefinas exemplificativas são aquelas que têm de 3 a 8 átomos de carbono, tais como propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1- hepteno e 1-octeno.
[0059] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um polímero à base de propileno. Em outra modalidade, o polímero à base de propileno é um interpolímero de propileno/alfa-olefina e ainda um copolímero de propileno/alfa-olefina ou um interpolímero de propileno/etileno e ainda um copolímero de propileno/etileno. Exemplos de alfa-olefinas incluem 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno e 1-octeno. Os polímeros à base de propileno
13 / 42 incluem os Elastômeros de Poliolefina VERSIFY disponíveis junto à Dow Chemical Company e os polímeros VISTAMAXX disponíveis junto à ExxonMobil.
[0060] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de propileno tem uma taxa de fluxo de fusão (MFR) de 0,5 a 2.000 g/10 min, ou de 1,0 a 1.000 g/10 min, ou de 5,0 a 500 g/10 min, ou de 10 a 100 g/10 min.
[0061] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno ou um copolímero de etileno/alfa-olefina.
[0062] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno, e adicionalmente um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é ENB.
[0063] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina tem uma densidade de 0,850 a 0,940 g/cm3, ou de 0,855 a 0,935 g/cm3, ou de 0,860 a 0,930 g/cm3, ou de 0,865 a 0,925 g/cm3 (1 cc = 1 cm3). Em uma modalidade adicional, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa- olefina/dieno e ainda um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é ENB.
[0064] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina tem uma densidade de 0,850 a 0,880 g/cm3, ou de 0,855 a 0,875 g/cm3, ou de 0,858 a 0,870 g/cm3. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno e ainda um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é ENB.
[0065] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina tem uma
14 / 42 Viscosidade Mooney (ML 1+4, 125 °C) de 10 a 100, ou de 20 a 80, ou de 30 a
60. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno e ainda um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é ENB.
[0066] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina compreende de 50% em peso a 65% em peso, ou de 52% em peso a 62% em peso, de 54% em peso 60% em peso de C2 (ASTM D3900), com base no peso do interpolímero. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno e ainda um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é ENB.
[0067] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina tem uma porcentagem de cristalinidade ≤ 50%, ≤ 40%, ou ≤ 30%, ou ≤ 20%, ou ≤ 10% ou ≤ 5,0%. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno e ainda um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é ENB.
[0068] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina tem uma porcentagem de cristalinidade ≤ 10%, ou ≤ 9,0%, ou ≤ 8,0%, ou ≤ 7,0%, ou ≤ 6,0% ou ≤ 5,0%. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno e ainda um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é ENB.
[0069] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina tem uma distribuição de peso molecular (MWD) de 2,0 a 5,0, ou de 2,0 a 4,5, de 2,0 a 4,0, ou de 2,0 a 4,5, ou de 2,0 a 3,5, ou de 2,0 a 3,0. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa- olefina/dieno e ainda um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é
15 / 42 ENB.
[0070] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende ≥ 95% em peso, ou ≥ 98% em peso, ou ≥ 99% em peso de um polímero à base de olefina, com base no peso da composição de polímero. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa- olefina/dieno e ainda um EPDM. Em uma modalidade adicional, o dieno é ENB.
[0071] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um interpolímero de etileno/alfa-olefina, (por exemplo, um EPDM), que tem uma densidade de 0,850 a 0,890 g/cm3, ou de 0,855 a 0,885 g/cm3, ou de 0,860 a 0,880 g/cm3 (1 cc = 1 cm3).
[0072] Em uma modalidade ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um interpolímero de etileno/alfa-olefina que tem uma densidade de 0,850 a 0,890 g/cm3, ou de 0,855 a 0,885 g/cm3, ou de 0,860 a 0,880 g/cm3 (1 cc = 1 cm3). Em uma modalidade adicional, o interpolímero de etileno/α-olefina é um copolímero de etileno/α-olefina. As alfa-olefinas exemplificativas são aquelas que têm de 3 a 8 átomos de carbono, tais como propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno e 1-octeno.
[0073] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um interpolímero de etileno/alfa-olefina, que tem um índice de fusão (I2, 190 °C e 2,16 kg) de 0,1 a 50 g/10 min, ou de 0,5 a 40 g/10 min, ou de 0,8 a 30 g/10 min. Em outra modalidade, o interpolímero é um copolímero de etileno/α-olefina. As alfa-olefinas exemplificativas são aquelas que têm de 3 a 8 átomos de carbono, tais como propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno e 1- octeno.
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[0074] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um interpolímero de etileno/alfa-olefina, que tem um índice de fusão (I2, 190 °C e 2,16 kg) de 0,1 a 10 g/10 min, ou de 0,5 a 8,0 g/10 min, ou de 0,8 a 6,0 g/10 min. Em uma modalidade adicional, o interpolímero é um copolímero de etileno/α-olefina. As alfa-olefinas exemplificativas são aquelas que têm de 3 a 8 átomos de carbono, tais como propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1- hepteno e 1-octeno.
[0075] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero à base de olefina é um interpolímero de etileno/alfa-olefina, que tem uma distribuição de peso molecular (MWD) de 1,7 a 3,5, ou de 1,8 a 3,0, ou de 1,8 a 2,8, ou de 1,8 a 2,5. Em uma modalidade adicional, o interpolímero é um copolímero de etileno/α- olefina. As alfa-olefinas exemplificativas são aquelas que têm de 3 a 8 átomos de carbono, tais como propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno e 1-octeno.
[0076] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero compreendem um revestimento em ≥ 50%, ou ≥ 60%, ou ≥ 70%, ou ≥ 80% da superfície total das partículas de polímero.
[0077] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero compreendem um revestimento em ≥ 85%, ou ≥ 90%, ou ≥ 95%, da superfície total das partículas de polímero.
[0078] A área total da superfície das partículas de polímero pode ser calculada a partir das dimensões de pélete médias das partículas (por exemplo, péletes) e do peso das partículas por grama; ou por uma análise BET (por exemplo, usando um instrumento BET disponível no Micromeritics ASAP 2420). A quantidade de área de superfície das partículas de polímero que foi
17 / 42 revestida pode ser determinada por inspeção visual.
[0079] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o ácido metálico e o polissiloxano compreendem ≥ 90% em peso, ou ≥ 95% em peso, ou ≥ 98% em peso, ou ≥ 99% em peso do peso total do revestimento.
[0080] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas revestidas têm um limite de elasticidade não confinado, a 0 °C, ≤ 97,64 kg/m² (20 lb/pé²), adicionalmente ≤ 73,23 kg/m² (15 lb/pé²), adicionalmente ≤ 48,82 kg/m² (10 lb/pé²), ainda ≤ 24,41 kg/m² (5,0 lb/pé²), adicionalmente ≤ 19,52 kg/m² (4,0 lb/pé²), adicionalmente ≤ 14,64 kg/m² (3,0 lb/pé²), adicionalmente ≤ 9,76 kg/m² (2,0 lb/pé²), adicionalmente ≤ 4,88 kg/m² (1,0 lb/pé²), adicionalmente ≤ 2,44 kg/m² (0,5 lb/pé²), adicionalmente ≤ 0,97 kg/m² (0,2 lb/pé²), adicionalmente ≤ 0,48 kg/m² (0,1 lb/pé²).
[0081] O polímero à base de olefina pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas no presente documento. O polímero à base de etileno pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas no presente documento. O polímero à base de propileno pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas no presente documento.
[0082] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, a composição de polímero compreende pelo menos um aditivo. Os aditivos incluem, mas sem limitação, antioxidantes, absorvedores de ultravioleta, agentes antiestáticos, corantes (por exemplo, dióxido de titânio, negro de fumo e pigmentos), retardantes de chama e qualquer combinação dos mesmos.
[0083] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o fardo friável compreende ≥ 95% em peso, ou ≥ 98% em peso, ou ≥ 99% em peso das partículas de polímero revestidas,
18 / 42 com base no peso do fardo friável.
[0084] Também é fornecido um artigo que compreende pelo menos um componente formado a partir de um fardo friável, conforme descrito no presente documento.
[0085] Uma emulsão aquosa de polissiloxano é uma composição que compreende água e um polissiloxano.
[0086] Um “polissiloxano” é um polímero que compreende a seguinte unidade de repetição –(SiR1R2-O)n-, em que R1 e R2 são, cada um, independentemente, um hidrocarboneto ou um hidrocarboneto substituído e n é maior ou igual a 2. Conforme usado neste documento, o termo “hidrocarboneto substituído” se refere a um hidrocarboneto que compreende pelo menos um heteroátomo (por exemplo, O, N ou P).
[0087] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, R1 e R2 são, cada um, independentemente, um hidrocarboneto e, ainda, um grupo alquila.
[0088] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, R1 e/ou R2 são/é selecionados (ou selecionado) a partir do seguinte: um grupo alquenila, tal como, por exemplo, um grupo vinila, um grupo alila, um grupo butenila, um grupo pentenila, ou um grupo hexenila e, de preferência, um grupo vinila; e grupo alquila, tal como, por exemplo, um grupo metila, um grupo etila, um grupo propila, um grupo butila, um grupo ciclopentila, ou um grupo ciclo-hexila, ou grupo cicloalquila similar; e grupo arila, tal como, por exemplo, um grupo fenila, um grupo tolila, um grupo xilila, um grupo benzila, um grupo fenetila, um grupo 3-fenilpropila; um grupo alcóxi, tal como, por exemplo, um grupo metóxi ou grupos etóxi; um grupo hidrocarboneto halogenado, tal como, por exemplo, um grupo 3- cloropropila ou um grupo 3,3,3-trifluoropropila; ou um grupo oxima, tal como, por exemplo, um grupo dimetilcetoxima ou um grupo metiletilcetoxima.
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[0089] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polissiloxano é selecionado a partir de polidimetilsiloxano (PDMS), metiltrimetoxissilano, viniltrimetoxissilano, metiltrioximesilano ou viniltrioximesilano.
[0090] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polissiloxano é selecionado a partir de um dimetilpolissiloxano que tem ambos os terminais moleculares cobertos com grupos dimetilvinilsilóxi, um copolímero de metilvinilsiloxano e dimetilsiloxano que tem grupos dimetilvinilsilóxi em ambos os terminais moleculares, um grupo metilvinilpolissiloxano que tem grupos trimetilsilóxi em ambos os terminais moleculares, ou um metilvinilsiloxano cíclico.
[0091] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polímero de polissiloxano tem a fórmula estrutural -Si(R1R2)-O-, em que R1 e R2 são, cada um, independentemente, grupos C1-C18 hidrocarbila. Em uma outra modalidade, R1 e R2 são, cada um, independentemente, selecionados a partir de um grupo alifático e um grupo aromático. Em uma outra modalidade, cada um é selecionado a partir de um grupo alifático, mais uma alquila, mais uma metila.
[0092] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o polissiloxano tem uma viscosidade, a 25 °C, de 0,72 a 7,2 m²/h (200 a 2.000 cSt), ou de 0,9 a 6,48 m²/h (250 a 1.800 cSt), ou de 1,08 a 5,76 m²/h (300 a 1.600 cSt), ou de 1,26 a 4,32 m²/h (350 a
1.200 cSt).
[0093] O termo “partículas de polímero” se refere às partículas que são revestidas conforme descrito no presente documento. As partículas típicas de polímero são, em geral, de formato substancialmente plaquetário, esférico, cilíndrico ou de haste. Embora a área de corte transversal possa variar, dependendo do polímero, de preferência, a área de corte transversal de uma
20 / 42 partícula de polímero é de 1,93 x 10-2 centímetros quadrados (3 x 10-3 polegadas quadradas) a 1,29 quadrados centímetros (0,2 polegadas quadradas); de 0,15875 cm (1/16 polegada) a 1,27 cm (1/2 polegada) de diâmetro, se o corte transversal for, por exemplo, circular. Em uma modalidade, as partículas têm uma área de corte transversal de 6,45 x 10-2 centímetros quadrados (0,01 polegada quadrada) a 0,322 centímetros quadrados (0,05 polegada quadrada); com diâmetro de 0,3175 cm (0,125 polegada) a 0,9525 cm (0,375 polegada), se, por exemplo, o corte transversal for circular. Em uma modalidade, as partículas são de 0,25 cm a 0,40 cm de diâmetro.
[0094] As partículas de polímero estão na forma de sólidos particulados, variando em tamanho de pós a péletes. Os péletes são sólidos particulados e são geralmente, mas não exclusivamente, formados por processos de extrusão e peletização, com um tamanho médio de partícula típico (média da dimensão mais longa) ≥ 2 mm, tipicamente de 2 mm a 10 mm, adicionalmente de 2 mm a 6 mm, e adicionalmente de 2 mm a 4 mm. Micropéletes normalmente têm um tamanho médio de partícula menor que o de um pélete padrão, ainda maior do que os tamanhos médios de partícula produzidos a partir de recursos de matriz comercial em geral. O tamanho médio das partículas de micropéletes varia normalmente de 200 mícrons a 2.000 mícrons. Os micropéletes geralmente exibem um formato semiesferoidal.
[0095] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero são formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um interpolímero de etileno/alfa-olefina, ou pelo menos dois interpolímeros de etileno/alfa-olefina, que diferem em uma ou mais das seguintes propriedades: densidade, Mn, Mw, MWD, tipo de comonômero e/ou teor de comonômero. Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero são formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um copolímero de etileno/alfa-olefina, ou pelo menos dois
21 / 42 copolímeros de etileno/alfa-olefina, que diferem em uma ou mais das seguintes propriedades: densidade, Mn, Mw, MWD, tipo de comonômero e/ou teor de comonômero.
[0096] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero são formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um interpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno, ou pelo menos dois interpolímeros de etileno/alfa- olefina/dieno, que diferem em uma ou mais das seguintes propriedades: densidade, Mn, Mw, MWD, tipo de comonômero e/ou teor de comonômero. Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero são formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um EPDM, ou pelo menos dois EPDMs, que diferem em uma ou mais das seguintes propriedades: densidade, Mn, Mw, MWD, tipo de comonômero e/ou teor de comonômero.
[0097] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, as partículas de polímero são formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de etileno, e adicionalmente um interpolímero à base de etileno, e adicionalmente um copolímero à base de etileno.
[0098] As partículas de polímero podem compreender uma combinação de duas ou mais modalidades descritas no presente documento. Uma composição de polímero pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades, conforme descrito no presente documento.
[0099] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, o processo de formação das partículas de polímero revestidas compreende o contato das partículas de polímero com a dispersão de ácido metálico e a emulsão de polissiloxano. As partículas de
22 / 42 polímero podem ser colocadas em contato com a dispersão de ácido metálico, antes, depois ou simultaneamente com a emulsão de polissiloxano. Em qualquer caso, tanto a emulsão de polissiloxano quanto a dispersão de ácido metálico devem ser colocadas em contato com as partículas de polímero, sob condições, de modo que as partículas de polímero possam ser suficientemente revestidas fisicamente com o agente ou agentes desejados.
[00100] Em uma modalidade, ou uma combinação de modalidades descritas no presente documento, tal contato é conduzido por uma primeira alimentação líquida de parte da, ou toda a, emulsão de polissiloxano, nas partículas de polímero, ou imersão das partículas de polímero em parte da, ou toda a, emulsão de polissiloxano. A dispersão de ácido metálico é, então, distribuída nas partículas de polímero que são pré-revestidas com a emulsão de polissiloxano. Os meios de contato e distribuição podem variar, desde que as partículas de polímero se tornem suficientemente revestidas com a dispersão de ácido metálico, de modo que a dispersão de ácido metálico adira à superfície das partículas de polímero. Normalmente, o processo é suficiente, desde que a quantidade média de revestimento de superfície seja ≥ 50 por cento, e, de preferência, ≥ 60 por cento, ou ≥ 80 por cento, com base na área de superfície total das partículas de polímero.
[00101] Em uma modalidade, a espessura do revestimento é de 1,0 mícrons a 150 mícrons, ou de 5,0 mícrons a 100 mícrons, ou de 10 mícrons a 50 mícrons. Esse valor também pode ser expresso em termos de aumento percentual no tamanho médio das partículas de polímero (por exemplo, péletes). Esse aumento percentual é geralmente de 0,01% a 15%, dependendo da quantidade de dispersão de ácido metálico e do tipo de método usado para aplicar e processar o revestimento.
[00102] Exemplos de equipamentos/processos de mescla incluem qualquer meio mecânico de mover as partículas de polímero, como, por exemplo, uma simples rotação de uma jarra, ou mescla em um vaso giratório
23 / 42 cônico, mesclador de fita, misturador de tambor, mesclador de pá, panela de aglomeração e operações de leito fluidizado. Em uma modalidade, o processo de revestimento inclui o uso de um transportador pneumático, sob ar ou gás inerte. Agitação moderada, agitação ou mesmo uma curta distância de transporte em um transportador de parafuso, pode ser suficiente para uma distribuição adequada do agente ou agentes. O tipo de contato empregado pode ser o mesmo, ou diferente, para a emulsão de polissiloxano e a dispersão de ácido metálico, se as partículas de polímero forem colocadas em contato com a emulsão e a dispersão em momentos separados.
[00103] O contato dos agentes (emulsão de polissiloxano e/ou dispersão de ácido metálico) e das partículas de polímero pode ser realizado a qualquer temperatura na qual um agente não evapora, solidifica, torna-se muito viscoso ou reage significativamente com as partículas de polímero. Tais temperaturas geralmente variam, dependendo dos componentes da composição, mas são tipicamente de -10 °C a 150 °C, adicionalmente de 0 °C a 60 °C, ou de 5 °C a 35 °C.
[00104] A composição de revestimento pode ser revestida por pulverização em pelo menos uma porção da superfície das partículas de polímero para formar partículas de polímero revestidas por via úmida. As partículas podem ser secas, por exemplo, em um secador de ar forçado e/ou centrifugação.
[00105] A invenção também fornece um artigo que compreende pelo menos um componente formado a partir de um fardo friável, conforme descrito no presente documento. Os artigos incluem, porém sem limitação, artigos moldados por injeção, artigos termoformados e espumas. Artigos adicionais incluem dispositivos médicos (por exemplo, manguitos de pressão e dispositivos de estabilização); artigos infláveis (por exemplo, brinquedos, embarcações, almofadas e móveis), folhas (por exemplo, toldos, faixas,
24 / 42 letreiros, tendas, lonas e revestimentos para piscinas, lagoas ou aterros sanitários), encadernações de livros e transportadoras (por exemplo, mochilas e bolsas esportivas). Artigos adicionais incluem partes automotivas.
[00106] A menos que indicado de outro modo, implícito a partir do contexto ou habitual na técnica, todas as partes e porcentagens têm como base o peso, e todos os métodos de teste são atuais em relação à data de depósito desta divulgação.
[00107] O termo “fardo”, conforme usado neste documento em partículas de polímero de referência, se refere a uma massa comprimida de tais partículas, de modo que ≥ 50% em peso das partículas sejam presas ou fundidas juntas. Friável se refere à capacidade do fardo de se quebrar em pedaços menores sob uma força.
[00108] O termo “máquina de formação de fardos”, conforme usado no presente documento, se refere a enfardadeiras de polímero, que são máquinas de serviço pesado projetadas para operação contínua para densificar migalhas/partículas de polímero de baixa densidade a granel em fardo de polímero de alta densidade a granel e, normalmente, usando uma força de compressão hidráulica.
[00109] O termo “composição”, conforme usado no presente documento, inclui uma mistura de materiais, que compreendem a composição, bem como produtos de reação e produtos de decomposição formados a partir dos materiais da composição. Qualquer produto de reação ou produto de decomposição está normalmente presente em quantidades vestigiais ou residuais.
[00110] O termo “polímero”, conforme usado neste documento, se refere a um composto polimérico preparado pela polimerização de monômeros, do mesmo tipo ou de um tipo diferente. O termo genérico polímero abrange, então, o termo homopolímero (utilizado para se referir a polímeros preparados
25 / 42 a partir de apenas um tipo de monômero, com o entendimento de que quantidades vestigiais de impurezas podem ser incorporadas na estrutura de polímero) e o termo interpolímero, conforme definido doravante. Quantidades vestigiais de impurezas, tais como resíduos de catalisador, podem estar incorporadas em e/ou dentro de um polímero.
[00111] O termo “interpolímero”, conforme usado no presente documento, se refere a polímeros preparados pela polimerização de pelo menos dois tipos diferentes de monômeros. O termo interpolímero inclui, então, o termo copolímero (empregado para se referir a polímeros preparados a partir de dois tipos diferentes de monômeros) e polímeros preparados a partir de mais de dois tipos diferentes de monômeros.
[00112] O termo “polímero à base de olefina”, conforme usado no presente documento, se refere a um polímero que compreende, na forma polimerizada, 50% em peso ou uma quantidade maioritária de monômero de olefina, por exemplo, etileno ou propileno (com base no peso do polímero), e, opcionalmente, pode incluir um ou mais comonômeros.
[00113] O termo “polímero à base de etileno”, conforme usado no presente documento, se refere a um polímero que compreende, em forma polimerizada, 50% em peso ou uma quantidade majoritária de monômero de etileno (com base no peso do polímero) e, opcionalmente, pode compreender um ou mais comonômeros.
[00114] O termo “interpolímero de etileno/α-olefina”, conforme usado no presente documento, se refere a um interpolímero que compreende, em forma polimerizada, monômero de etileno (com base no peso do interpolímero) e pelo menos uma α-olefina. Em uma modalidade, o “interpolímero de etileno/α-olefina” compreende, na forma polimerizada, 50% em peso ou uma quantidade majoritária de monômero de etileno, com base no peso do interpolímero.
[00115] O termo “interpolímero de etileno/α-olefina/dieno”, conforme
26 / 42 usado no presente documento, se refere a um interpolímero que compreende, na forma polimerizada, monômero de etileno, uma α-olefina e um dieno. Normalmente, o “interpolímero de etileno/α-olefina/dieno” compreende, na forma polimerizada, 50% em peso ou uma quantidade majoritária de monômero de etileno, com base no peso do interpolímero.
[00116] O termo “copolímero de etileno/α-olefina”, conforme usado no presente documento, se refere a um copolímero que compreende, na forma polimerizada, 50% em peso ou uma quantidade maioritária de monômero de etileno (com base no peso do copolímero) e uma α-olefina como os únicos dois tipos de monômeros.
[00117] O termo “polímero à base de propileno”, conforme usado neste documento, se refere a um polímero que compreende, na forma polimerizada, uma quantidade maioritária de monômero de propileno (com base no peso do polímero) e, opcionalmente, pode compreender um ou mais comonômeros.
[00118] O termo “interpolímero de propileno/α-olefina”, conforme usado no presente documento, se refere a um interpolímero que compreende, na forma polimerizada, uma quantidade majoritária de monômero de propileno (com base no peso do interpolímero), e pelo menos uma α-olefina.
[00119] O termo “copolímero de propileno/α-olefina”, conforme usado no presente documento, se refere a um copolímero que compreende, na forma polimerizada, uma quantidade majoritária de monômero de propileno (com base no peso do copolímero) e uma α-olefina como os únicos dois tipos de monômeros.
[00120] O termo “interpolímero de propileno/etileno”, conforme usado no presente documento, se refere a um interpolímero que compreende, em forma polimerizada, uma quantidade majoritária de monômero de propileno (com base no peso do interpolímero), e pelo menos etileno.
[00121] O termo “copolímero de propileno/etileno”, conforme usado neste documento, se refere a um copolímero que compreende, na forma
27 / 42 polimerizada, uma quantidade maioritária de monômero de propileno (com base no peso do copolímero) e etileno como os dois únicos tipos de monômero.
[00122] O termo “dispersão aquosa de ácido metálico”, conforme usado no presente documento, se refere a uma composição que compreende água e um ácido metálico.
[00123] O termo “ácido metálico”, conforme usado no presente documento, se refere a uma composição que compreende um ou mais ácidos graxos metálicos.
[00124] O termo “ácido graxo”, conforme usado no presente documento, se refere a uma cadeia de hidrocarboneto e um grupo carboxila terminal. Conforme entendido na técnica, o ácido graxo estará na forma aniônica (-C(O)O−). Os ácidos graxos preferenciais incluem C12-C20 ácidos graxos e outros C14-C18 ácidos graxos e outros C16-C18 ácidos graxos.
[00125] A frase “uma porção das superfícies das partículas de polímero”, conforme usado no presente documento, se refere a ≥ 50% da superfície total das partículas de polímero. A superfície total das partículas de polímero pode ser determinada por BET, conforme discutido acima. Em uma modalidade, ≥ 60%, ou ≥ 70%, ou ≥ 80%, ou ≥ 90% da superfície total das partículas de polímero é revestida, conforme descrito no presente documento. A quantidade de área de superfície revestida pode ser determinada por inspeção visual.
[00126] A frase “secar as partículas de polímero revestidas por via úmida para formar as partículas de polímero revestidas” e outras frases semelhantes, conforme usadas neste documento, se referem à remoção do meio aquoso da superfície das partículas. A etapa de secagem pode ser monitorada tomando uma amostra de péletes revestidos e analisando a umidade na superfície dos péletes usando Computrac Vapor Pro XL Analyzer (Arizona Instruments). Os péletes são aquecidos a 200 °C por 10 minutos e é detectada a presença de água.
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[00127] O termo “partículas de polímero revestidas” e outros termos semelhantes, conforme usado no presente documento, se referem às partículas de polímero revestidas formadas, após a remoção do meio aquoso da superfície das partículas.
[00128] Os termos “que compreende,” “que inclui”, “que tem” e seus derivados não se destinam a excluir a presença de qualquer componente, etapa ou procedimento adicional, independentemente de o mesmo ser especificamente divulgado ou não. A fim de evitar qualquer dúvida, todas as composições reivindicadas por meio do uso do termo “que compreende” podem incluir qualquer aditivo, adjuvante ou composto adicional, seja polimérico ou algum outro, salvo indicação em contrário. Em contrapartida, o termo, “que consiste essencialmente em” exclui do escopo de qualquer recitação seguinte qualquer outro componente, etapa ou procedimento, excetuando aqueles que não sejam essenciais à operabilidade. O termo “consistir em” exclui qualquer componente, etapa ou procedimento que não esteja especificamente delineado ou listado.
[00129] Modalidades da presente divulgação incluem, mas sem limitação, o seguinte:
1. Um processo para produzir um fardo friável, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, em que o dito processo compreende o seguinte: a) adicionar as partículas de polímero revestidas a um recipiente; b) permitir que as partículas de polímero revestidas se aglomerem para formar o fardo friável;
29 / 42 e em que o fardo friável tem uma força de compressão ≤ 1,00 MPa.
[00130] 2. Um processo para produzir um fardo friável, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, em que o dito processo compreende adicionar as partículas de polímero revestidas em uma máquina de formação de fardos para formar o fardo friável; e em que o fardo friável tem uma força de compressão ≤ 1,00 MPa.
[00131] 3. O processo, de acordo com a modalidade 1 ou modalidade 2, em que a razão em peso entre o polissiloxano e o ácido metálico, no revestimento, é de 0,10 para 1,00.
[00132] 4. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a razão em peso entre o polissiloxano e o ácido metálico, no revestimento, é de 0,15 a 0,50.
[00133] 5. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o ácido metálico está presente em uma quantidade a partir de maior que zero a até 5.000 ppm, ou maior que zero a até 2.000 ppm, ou maior que zero a até 1.000 ppm, ou maior que zero a até 500 ppm, ou maior que zero a até 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[00134] 6. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o ácido metálico está presente em uma quantidade de 20 ppm a 5.000 ppm, ou de 20 ppm a 2.000 ppm, ou de 20 ppm a 1.000 ppm, ou de 20 ppm a 500 ppm, ou de 20 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[00135] 7. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades
30 / 42 anteriores, em que o polissiloxano está presente em uma quantidade maior que zero a até 2.000 ppm, ou maior que zero a até 1.000 ppm, ou maior que zero a até 700 ppm, ou maior que zero a até 500 ppm, ou maior que zero a até 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[00136] 8. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o polissiloxano está presente em uma quantidade de 20 ppm a 2.000 ppm, ou de 20 ppm a 1.000 ppm, ou de 20 ppm a 700 ppm, ou de 20 ppm a 500 ppm, ou de 20 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[00137] 9. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o metal do ácido metálico é selecionado a partir de cálcio, zinco ou bário.
[00138] 10. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o ácido metálico compreende um estearato de metal e ainda um estearato de cálcio.
[00139] 11. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o ácido metálico compreende um estearato de metal, e ainda um estearato de cálcio e um C16 ácido graxo de metal, e ainda um C16 ácido graxo de cálcio.
[00140] 12. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o ácido metálico é um estearato de metal e, ainda, um estearato de cálcio.
[00141] 13. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o polissiloxano é polidimetilsiloxano (PDMS).
[00142] 14. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a dispersão e/ou a mistura de emulsão é adicionada à água de peletização e em que as partículas de polímero são adicionadas à água de peletização.
[00143] 15. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades
31 / 42 anteriores, em que a composição de revestimento não é reticulada.
[00144] 16. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que as partículas de polímero estão na forma de péletes.
[00145] 17. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o polímero à base de olefina é um polímero à base de etileno ou um polímero à base de propileno.
[00146] 18. O processo, de acordo com a modalidade 17, em que o polímero à base de olefina é um polímero à base de etileno.
[00147] 19. O processo, de acordo com a modalidade 18, em que o polímero à base de etileno é um interpolímero de etileno/alfa-olefina e ainda um copolímero de etileno/alfa-olefina.
[00148] 20. O processo, de acordo com a modalidade 17, em que o polímero à base de olefina é um polímero à base de propileno.
[00149] 21. O processo, de acordo com a modalidade 20, em que o polímero à base de propileno é um interpolímero de propileno/alfa-olefina e ainda um copolímero de propileno/alfa-olefina ou um interpolímero de propileno/etileno e ainda um copolímero de propileno/etileno.
[00150] 22. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 17, em que o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa- olefina/dieno e, ainda, um EPDM.
[00151] 23. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o polímero à base de olefina tem uma densidade de 0,850 a 0,940 g/cm3.
[00152] 24. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o polímero à base de olefina tem uma densidade de 0,850 a 0,880 g/cm3.
[00153] 25. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o polímero à base de olefina tem uma viscosidade Mooney (ML 1+4, 125 °C) de 10 a 100.
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[00154] 26. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o polímero à base de olefina tem uma cristalinidade percentual ≤ 50%, ou ≤ 40%, ou ≤ 30%, ou ≤ 20%, ou ≤ 10% ou ≤ 5,0%.
[00155] 27. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que o polímero à base de olefina tem uma distribuição de peso molecular (MWD) de 2,0 a 5,0.
[00156] 28. O processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a composição de polímero compreende ≥ 95% em peso, ou ≥ 98% em peso, ou ≥ 99% em peso do polímero à base de olefina, com base no peso da composição de polímero.
[00157] 29. Um fardo friável formado a partir do processo, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores.
[00158] 30. Um fardo friável que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano; e em que o ácido metálico está presente em uma quantidade maior que zero a até 5.000 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas; e em que o polissiloxano está presente em uma quantidade maior que zero a até 2.000 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[00159] 31. O fardo friável, de acordo com a modalidade 30, em que a razão em peso entre o polissiloxano e o ácido metálico, nas partículas de polímero revestidas a seco é de 0,30 a 1,00.
[00160] 32. O fardo friável, de acordo com a modalidade 30 ou modalidade 31, em que o ácido metálico está presente em uma quantidade de
33 / 42 20 ppm a 5.000 ppm, ou de 20 ppm a 2.000 ppm, ou de 20 ppm a 1.000 ppm, ou de 20 ppm a 500 ppm, ou de 20 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[00161] 33. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 32, em que o polissiloxano está presente em uma quantidade de 20 ppm a 2.000 ppm, ou de 20 ppm a 1.000 ppm, ou de 20 ppm a 700 ppm, ou de 20 ppm a 500 ppm, ou de 20 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
[00162] 34. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 33, em que o ácido metálico compreende um estearato de metal e, ainda, um estearato de cálcio.
[00163] 35. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 34, em que o metal do ácido metálico é selecionado a partir de cálcio, zinco ou bário.
[00164] 36. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 35, em que o ácido metálico compreende um estearato de metal e, adicionalmente, um estearato de cálcio e um C16 ácido graxo de metal e ainda um C16 ácido graxo de cálcio.
[00165] 37. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 36, em que o ácido metálico é um estearato de metal e, ainda, um estearato de cálcio.
[00166] 38. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 37, em que o polissiloxano é polidimetilsiloxano (PDMS).
[00167] 39. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 38, em que o revestimento não é reticulado.
[00168] 40. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 39, em que as partículas de polímero estão sob a forma de péletes.
[00169] 41. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das
34 / 42 modalidades 30 a 40, em que o polímero à base de olefina é um polímero à base de etileno ou um polímero à base de propileno.
[00170] 42. O fardo friável, de acordo com a modalidade 41, em que o polímero à base de olefina é um polímero à base de etileno.
[00171] 43. O fardo friável, de acordo com a modalidade 42, em que o polímero à base de etileno é um interpolímero de etileno/alfa-olefina e, ainda, um copolímero de etileno/alfa-olefina.
[00172] 44. O fardo friável, de acordo com a modalidade 41, em que o polímero à base de olefina é um polímero à base de propileno.
[00173] 45. O fardo friável, de acordo com a modalidade 44, em que o polímero à base de propileno é um interpolímero de propileno/alfa-olefina e, adicionalmente, um copolímero de propileno/alfa-olefina ou um interpolímero de propileno/etileno e ainda um copolímero de propileno/etileno.
[00174] 46. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 41, em que o polímero à base de olefina é um terpolímero de etileno/alfa-olefina/dieno e, ainda, um EPDM.
[00175] 47. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 46, em que o polímero à base de olefina tem uma densidade de 0,850 a 0,940 g/cm3.
[00176] 48. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 47, em que o polímero à base de olefina tem uma densidade de 0,850 a 0,880 g/cm3.
[00177] 49. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 48, em que o polímero à base de olefina tem uma Viscosidade Mooney (ML 1+4, 125 °C) de 10 a 100.
[00178] 50. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 49, em que o polímero à base de olefina tem uma cristalinidade percentual ≤ 50%, ou ≤ 40%, ou ≤ 30%, ou ≤ 20%, ou ≤ 10%, ou ≤ 5,0%.
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[00179] 51. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 50, em que o polímero à base de olefina tem uma distribuição de peso molecular (MWD) de 2,0 a 5,0.
[00180] 52. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 51, em que a composição de polímero compreende ≥ 95% em peso, ou ≥ 98% em peso, ou ≥ 99% em peso do polímero à base de olefina, com base no peso da composição de polímero.
[00181] 53. O fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 52, em que a composição compreende ≥ 95% em peso ou ≥ 98% em peso ou ≥ 99% em peso das partículas de polímero, com base no peso da composição.
[00182] 54. Um artigo que compreende pelo menos um componente formado a partir do fardo friável, de acordo com qualquer uma das modalidades 30 a 53.
[00183] A densidade é medida de acordo com ASTM D792, exceto para EPDM e terpolímeros semelhantes, então a densidade é medida de acordo com ASTM D297.
[00184] O Índice de fusão (I2) de um polímero à base de etileno é medido a 190 °C sob uma carga de 2,16 kg, de acordo com a norma ASTM D-1238. O índice de fusão (I5) é medido a 190 °C sob uma carga de 5 kg, de acordo com a norma ASTM D-1238. O índice de fusão (I10) é medido a 190 °C sob uma carga de 10 kg, de acordo com a ASTM D-1238. O índice de fusão (I21) é medido a 190 °C sob uma carga de 21,6 kg, de acordo com a ASTM D-1238. A taxa de fluxo de fusão (MFR) de um polímero à base de propileno é medida de acordo com ASTM D-1238, condição 230 °C/2,16 kg.
[00185] A viscosidade Mooney (ML1+4 a 125 °C) foi medida de acordo com ASTM 1646, com um tempo de preaquecimento de um minuto e um tempo
36 / 42 de operação de rotor de quatro minutos. O instrumento é um Viscosímetro Mooney 2000 da Alpha Technologies.
[00186] O peso molecular é determinado com o uso de cromatografia de permeação em gel (GPC) em uma unidade cromatográfica de alta temperatura Waters 150 °C equipada com três colunas de porosidade mista (Polymer Laboratories 103, 104, 105 e 106), operando a uma temperatura de sistema de 140 °C. O solvente é 1,2,4-triclorobenzeno, a partir do qual soluções de 0,3 por cento em peso das amostras são preparadas para injeção. A taxa de fluxo é de 1,0 ml/minuto e o tamanho da injeção é de 100 microlitros. A determinação do peso molecular é deduzida com o uso de padrões de poliestireno de distribuição de peso molecular estreita (da Polymer Laboratories) em conjunto com os volumes de eluição dos mesmos. Os pesos moleculares equivalentes de polietileno são determinados com o uso de coeficientes de Mark-Houwink apropriados para polietileno e poliestireno (conforme descrito por T. Williams & I.M. Ward, The Construction of a Polyethylene Calibration Curve for Gel Permeation Chromatography Using Polystyrene Fractions, 6 J. Polymer Sci. Pt. B: Polymer Letter 621, 621 a 624 (1968)) para derivar a seguinte equação:
= ×
. Nessa equação, a = 0,4316 e b = 1,0.
[00187] O peso molecular médio numérico, Mn, de um polímero é expresso como o primeiro momento de uma plotagem do número de moléculas em cada faixa de peso molecular em relação ao peso molecular. De fato, esse é o peso molecular total de todas as moléculas dividido pelo número de moléculas e é calculado da maneira comum de acordo com a seguinte fórmula: ∑ = ∑ × ∑ = , ∑ em que em que ni = número de moléculas com peso molecular Mi;
37 / 42 wi = fração em peso de material com peso molecular Mi e Σ ni = número total de moléculas.
[00188] O peso molecular médio ponderal, Mw, é calculado da maneira usual de acordo com a seguinte fórmula: Mw = Σ wi x Mi, em que wi e Mi são a fração em peso e peso molecular, respectivamente, da iésima fração que elui da coluna de GPC. A razão dessas duas médias, a distribuição de peso molecular (MWD ou Mw/Mn), define a amplitude da distribuição de peso molecular.
[00189] Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) é usada para medir cristalinidade em amostras de polímeros à base de etileno (PE, ou OBC) e amostras à base de propileno (PP). Cerca de cinco a oito miligramas de amostra são pesados e colocados em uma panela de DSC. A tampa é crimpada na panela para assegurar uma atmosfera fechada. A panela de amostra é colocada em uma célula de DSC e, em seguida, aquecida, a uma taxa de aproximadamente 10 °C/min, até uma temperatura de 180 °C para amostras de polímero à base de etileno (230 °C para amostras de polímero à base de propileno). A amostra é mantida nessa temperatura por três minutos. Em seguida, a amostra é resfriada a uma taxa de 10 °C/min até -60 °C para amostras de polímero à base de etileno (-40 °C para amostras de polímero à base de propileno) e mantida isotermicamente a essa temperatura por três minutos. A amostra é então aquecida a uma taxa de 10 °C/min, até a fusão completa (segundo calor). A porcentagem de cristalinidade é calculada dividindo-se o calor de fusão (Hf), determinado da segunda curva de calor, por um calor teórico de fusão de 292 J/g para amostras de polímero à base de etileno (165 J/g, para amostras de polímero à base de etileno) e multiplicando essa quantidade por 100 (por exemplo, para amostras de polímero à base de etileno, % de crist. = (Hf/292 J/g) x 100; e para amostras de polímero à base de propileno,% de crist. = (Hf/165 J/g) x 100).
[00190] A menos que indicado em contrário, o(s) ponto(s) de fusão (Tm)
38 / 42 de cada polímero é(são) determinado(s) da segunda curva de calor obtida de DSC, como descrito acima (Tm de pico). A temperatura de cristalização (Tc) é determinada a partir da primeira curva de resfriamento (Tc de pico).
[00191] Os exemplos a seguir são fornecidos para ilustrar a invenção, mas não se destinam a limitar o escopo da mesma.
[00192] Polímero: NORDEL 4570 EPDM, MV (ML1+4, 125 °C) = 70, 50% em peso de C2, 4,9% em peso de ENB, densidade = 0,86 g/cm3, disponível junto à The Dow Chemical Company.
[00193] Polímero: NORDEL 4640 EPDM, MV (ML1+4, 125 °C) = 40, 55% em peso de C2, 4,9% em peso de ENB, densidade = 0,86 g/cm3, disponível junto à The Dow Chemical Company.
[00194] Dispersão de ácido de cálcio aquoso (C16 e C18 ácidos graxos): CHRISCOAT 50EF-SD628, disponível junto à GOVI.
[00195] Emulsão aquosa de PDMS: Emulsão XIAMETER MEM-0024 disponível junto à Dow Corning. II. COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO (MISTURA DE DISPERSÃO E EMULSÃO)
[00196] A emulsão aquosa de PDMS (XIAMETER MEM-0024) e a dispersão aquosa de ácido metálico (CHRISCOAT 50EF-SD628) foram misturadas em um recipiente agitado e posteriormente diluídas com água para reduzir a viscosidade para facilidade de aplicação. A proporção de dois componentes (emulsão e dispersão) é determinada pela concentração-alvo de PDMS e ácido de metal nos péletes em base seca. O excesso de água é retirado da superfície dos péletes durante o processo de secagem. O pH da mistura deve ser controlado durante o processo de mistura para evitar a instabilidade da dispersão de ácido de cálcio, que pode resultar na formação de pasta ou grumos.
[00197] A diluição da dispersão e a mistura subsequente podem resultar
39 / 42 em instabilidade da suspensão, o que pode causar a formação de pasta, grumos e aglomerados. Isso pode ser mitigado modificando-se a formulação com tensoativo em excesso, ou reduzindo o prazo de validade da mistura diluída, ou mantendo-se a mistura em estado de agitação constante. É benéfico quando os dois componentes (emulsão e dispersão) são aplicados, misturados ou diluídos independentemente, imediatamente antes da aplicação (por exemplo, pulverização). III. REVESTIMENTO DE PÉLETES DE POLÍMERO
[00198] Quantidade de composição de revestimento aplicada aos péletes. Determinar a quantidade de péletes. Os péletes revestidos são preparados usando as seguintes etapas: Aplicação de formulação aquosa ou componentes Secagem Resfriamento (opcional).
[00199] A quantidade de emulsão de PDMS e dispersão de estearato de cálcio necessária para atingir um nível de revestimento-alvo pode ser determinada da seguinte forma: Quantidade de péletes a serem revestidos, kg = W Concentração de sólidos na dispersão de estearato de cálcio, % =C Concentração de PDMS na emulsão, % = P Concentração-alvo de PDMS na superfície do pélete em base seca, ppm = p Concentração-alvo de ácido Ca na superfície do pélete em base seca, ppm = c Quantidade necessária de dispersão de ácido Ca, kg = (c.W)/C x 10-4 Quantidade necessária de emulsão PDMS, kg = (p.W)/P x 10-4.
[00200] A água é removida durante a etapa de secagem.
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[00201] Por outro lado, o nível de revestimento em péletes (base seca) pode ser calculado a partir da quantidade de dispersão e emulsão aplicada aos péletes c = CWD/W x 104 e p = PWE/W x 104.
[00202] Descrição do mecanismo de revestimento - pulverização seguida por uma etapa de mistura e depois uma etapa de secagem. Os péletes de EPDM foram revestidos por pulverização com a quantidade-alvo de agentes de particionamento. Em seguida, os grânulos de EPDM e o agente de porcionamento foram bem-misturados e secos para secar a umidade aquosa. Após a secagem, os péletes de EPDM revestidos foram transferidos para sacos vazios que foram selados e empilhados na caixa para formar fardos.
[00203] Composição de Revestimento: mistura de dispersão de ácido Ca e emulsão de PDMS. A Tabela 1 lista todas as composições de revestimento para NORDEL 4570 ou NORDEL 4640 (3/1 (Ácido de Ca/PDMS) a 1/3 (Ácido de Ca/PDMS)). Cada quantidade de ppm, nas tabelas abaixo, é baseada no peso de péletes secos. TABELA 1 8-1 8-2 8-3 8-4 8-5 8-6 8-7 9-3 9-4 9-5 9-6 Polímero 4570 4570 4570 4570 4570 4570 4570 4570 4570 4640 4640 4640 Ácido de 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0 70 3.00 0 100 150 Ca (ppm) 0 0 0 0 0 0 PDMS 150 217 433 650 867 1.08 150 650 150 (ppm) 3 IV. ESTUDO DE SACO
[00204] Estudo de saco - caixa forrada com saco - quantidade de péletes revestidos (25 kg) em cada saco, selar o saco e armazenar o saco lacrado (temperatura e pressão ambientes). Os sacos selados de 25 kg foram empilhados em caixas (5 sacos em cada camada, total de 8 camadas em cada caixa). Normalmente, leva de 2 a 7 dias para permitir que os sacos se acomodem na caixa. Depois disso, as caixas foram invertidas, para comprimir as camadas superiores, agora na parte inferior da caixa, e para expor as camadas inferiores originalmente comprimidas, agora na parte superior da caixa. Após 2 a 7 dias, os fardos (sacos) das caixas foram retirados para estudar a friabilidade dos
41 / 42 fardos dentro de cada saco, usando um teste de força de compressão. FORÇA DE COMPRESSÃO (FRIABILIDADE DE FARDO)
[00205] O teste de força compressiva foi realizado em uma estrutura de teste eletromecânico (INSTRON Modelo no. 5565). As amostras do fardo foram pré-cortadas em uma dimensão de 10,16 centímetros (4 polegadas) x 10,16 centímetros (4 polegadas) x 10,16 centímetros (4 polegadas). As dimensões de cada amostra foram medidas e inseridas no software do método de teste, para o cálculo da tensão de compressão. A amostra foi colocada entre duas placas circulares de metal rígido de aproximadamente 15,24 centímetros (6 polegadas) de diâmetro. Uma pré-carga compressiva de 8 a 10 N foi aplicada à amostra. O deslocamento foi zerado neste ponto e o teste foi iniciado. A amostra foi comprimida a uma taxa de 2,54 centímetros (1 polegada)/min, até 6,35 centímetros (2,5 polegadas) de deformação compressiva ou até a falha da amostra. Os dados de carga e deslocamento foram registrados e a carga máxima de compressão (força de compressão) foi relatada. O software gera arquivos de dados brutos com todos os pontos de dados do canal, bem como um arquivo de relatório. Os resultados são mostrados na Tabela 2. Como pode ser visto na Tabela 2, os fardos da invenção são friáveis e entram em colapso com força de compressão mínima. TABELA 2 Fardo no. 8 9 10 11 12 Péletes Controle 8-1 8-2 8-3 8-4 8-5 Revestidos Ácido de 0/150 1.000/217 2.000/433 3.000/650 4.000/867 5.000/1.083 Ca/PDMS (ppm/ppm) Tensão de 1,87 0,53 0,45 0,44 Ruptura (MPa) (força de compressão) Fardo com Não Sim Sim Sim Sim Sim falha ou não sob compressão FRIABILIDADE DO FARDO POR MOINHO DE ROLO:
[00206] O teste de friabilidade do fardo foi feito com um bloco de
42 / 42 borracha de EPDM de 10,16 centímetros (4 polegadas) x 10,16 centímetros (4 polegadas) x 10,16 centímetros (4 polegadas). O bloco de borracha de EPDM foi passado através do compressor de um moinho de laboratório de dois rolos. A temperatura do moinho foi ajustada em 37,7 °C (100 °F), a distância de contato foi ajustada em 0,381 centímetro (0,15 polegada), a velocidade do rolo dianteiro foi de 15 RPM e a velocidade do rolo traseiro foi de 12 RPM. Depois que o material passou pelo compressor do laminador, sua friabilidade de fardo foi examinada. O fardo era friável se fosse partido no laminador. Os resultados são mostrados na Tabela 3. Como pode ser visto na Tabela 3, os fardos inventivos são friáveis. TABELA 3 Fardo no. 8 10 12 Péletes Revestidos Controle 8-1 8-3 8-5 Ácido de Ca/PDMS (ppm/ppm) 0/150 1.000/217 3.000/650 5.000/1.083 Falha de Fardo (quebrado) ou não Não Sim Sim Sim
[00207] Os fardos comprimidos foram cortados com um cortador de fardos para inspecionar visualmente a friabilidade dos fardos. A observação está listada abaixo. Os resultados são mostrados na Tabela 4 - os fardos inventivos são friáveis. TABELA 4 8-1 8-2 8-3 8-4 8-5 9-1 9-2 9-3 9-4 9-5 9-6 Políme- 4.57 4.57 4.57 4.57 4.57 4.57 4.57 4.57 4.57 4.64 4.64 4.64 ro 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Ácido 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0 70 3.00 0 100 150 de Ca 0 0 0 0 0 0 (ppm) PDMS 150 217 433 650 867 1.08 150 650 150 (ppm) 3 Friabili Não Sim Sim Sim Sim Sim Não Sim Sim Não Sim Sim -dade
Claims (15)
1. Processo para se produzir um fardo friável, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, sendo que o dito processo é caracterizado pelo fato de que compreende o seguinte: a) adicionar as partículas de polímero revestidas a um recipiente; b) permitir que as partículas de polímero revestidas se juntem para formar o fardo friável; e em que o fardo friável tem uma força de compressão ≤ 1,00 MPa.
2. Processo para se produzir um fardo friável, em que o fardo friável é formado a partir de uma composição que compreende partículas de polímero revestidas, que compreendem partículas de polímero formadas a partir de uma composição de polímero que compreende um polímero à base de olefina e um revestimento formado a partir de uma composição de revestimento que compreende uma dispersão aquosa de ácido metálico e uma emulsão aquosa de polissiloxano, sendo que o dito processo é caracterizado pelo fato de que compreende adicionar as partículas de polímero revestidas a uma máquina de enfardar para formar o fardo friável; e em que o fardo friável tem uma força de compressão ≤ 1,00 MPa.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a razão em peso do polissiloxano para o ácido metálico, no revestimento, é de 0,10 a 1,00.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a razão em peso do polissiloxano para o ácido metálico, no revestimento, é de 0,15 a 0,50.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ácido metálico está presente em uma quantidade de maior que zero a 5.000 ppm, ou de maior que zero a 2.000 ppm, ou de maior que zero a 1.000 ppm, ou de maior que zero a 500 ppm, ou de maior que zero a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ácido metálico está presente em uma quantidade de 20 ppm a 5.000 ppm, ou de 20 ppm a 2.000 ppm, ou de 20 ppm a 1.000 ppm, ou de 20 ppm a 500 ppm, ou de 20 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o polissiloxano está presente em uma quantidade de maior que zero a 2.000 ppm, ou de maior que zero a 1.000 ppm, ou de maior que zero a 700 ppm, ou de maior que zero a 500 ppm, ou de maior do que zero a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o polissiloxano está presente em uma quantidade de 20 ppm a 2.000 ppm, ou de 20 ppm a 1.000 ppm, ou de 20 ppm a 700 ppm, ou de 20 ppm a 500 ppm, ou de 20 ppm a 300 ppm, com base no peso das partículas de polímero revestidas.
9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o metal do ácido metálico é selecionado a partir de cálcio, zinco ou bário.
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ácido metálico compreende um estearato de metal e, adicionalmente, um estearato de cálcio.
11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ácido metálico compreende um estearato de metal e, adicionalmente, um estearato de cálcio e um ácido graxo metálico C16, e ainda um ácido graxo de cálcio C16.
12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o ácido metálico é um estearato de metal e, adicionalmente, um estearato de cálcio.
13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o polissiloxano é um poli- dimetilsiloxano (PDMS).
14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a dispersão e/ou a mistura em emulsão é adicionada à água de peletização e em que as partículas de polímero são adicionadas à água de peletização.
15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a composição de revestimento não é reticulada.
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