KR20210024611A - 파쇄성 베일 - Google Patents
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Abstract
파쇄성 베일의 제조 방법, 및 상기로부터 형성된 파쇄성 베일로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는다.
Description
EPDM 고무의 골프공 크기의, 분산되지 않은 덩어리(즉, "에그(egg)")의 외관은 컴파운딩 방법 중 EPDM 컴파운더에 의해 규칙적으로 관찰된다. 문제는 무정형 EPDM 베일 생성물에서 특히 두드러진다. 이러한 현상은 다양한 혼합 상황, 보다 빈번하게는 저온 기후에서, EPDM 베일 온도가 약 10℃ 미만인 경우에 발생한다. "에그"의 형성은 내부 혼합기에서의 베일-재료 흡입 거동과 관련된다. 보다 낮은 베일 모듈러스는 베일의 파쇄성과 관련된 흡입 거동(즉, 파쇄성 베일 대 조밀한 베일)을 개선할 것이다. 파쇄성 베일 EPDM 생성물은 전단 조건 하에서 조밀한 베일 EPDM 생성물보다 훨씬 적은 응집력을 나타냈다. 따라서, 조밀한 베일은 혼합 중 파쇄성 베일보다 더욱 에그를 형성하는 경향이 있다.
단일 부위 촉매, 및 용액 공정을 기반으로 하는 무정형 EPDM 생성물은 전형적으로 먼저 펠렛에서 제조되고, 펠렛은 백 내에 패킹되어 박스 내에서 이송되고 저장된다. 이송 및 저장 단계 중, 박스 내 백의 보다 하부 스택에서 펠렛은 조밀한 베일로 함께 모아진다. 베일의 파쇄성을 개선하고, 이에 따라 혼합 품질을 개선하기 위해, 펠렛이 베일을 형성하기 전에 유의한 양의 분배제가 펠렛의 표면에 적용되어야 한다.
중합체 펠렛, 코팅 조성물 및 베일링 방법은 하기 참조문헌에 기재되어 있다: 유럽 특허출원공개 EP 365202A2호, 일본 특허공보 JP 02814609B2호, 미국 특허 제4207218호, 미국 특허 제3775933호, 유럽 특허 EP 427339(B1)호/캐나다 특허출원공개 CA 2029486C호, 국제공개 WO 2004058480호, 국제공개 WO 2017/049064호, 국제공개 WO 2001/012716호, 국제공개 WO 2009/035877호, 미국 특허 제4,960,644호; 미국 특허 제5,007,961호; 미국 특허 제5,096,493호; 미국 특허 제5,334,644호; 미국 특허 제5,443,910호; 미국 특허 제6,403,677호; Walker, 유럽 특허출원공개 EP 0749454A1호; 및 미국 특허출원공개 US 2013/0101852호.
따라서, 파쇄성인 개선된 중합체 베일, 및 이의 방법에 대한 요구가 존재한다. 이 요구는 하기 본 발명에 의해 충족된다.
파쇄성 베일의 제조 방법으로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 상기 방법은
a) 코팅된 중합체 입자를 용기에 첨가하는 단계;
b) 파쇄성 베일을 형성하도록 코팅된 중합체 입자를 함께 모으는 단계를 포함하고;
파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는다.
파쇄성 베일의 제조 방법으로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 상기 방법은 파쇄성 베일을 형성하도록 코팅된 중합체 입자를 베일링 기계에 첨가하는 단계를 포함하고, 파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는다.
올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 파쇄성 베일로서;
상기 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 5000 ppm의 양으로 존재하고;
상기 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 2000 ppm의 양으로 존재한다.
도 1은 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼의 프리믹스를 사용하는 코팅 방법을 도시한다.
탁월한 핸들링 및 컴파운딩을 제공하는, 파쇄성 베일의 형성 방법 및 그런 베일이 발견되어 왔다.
제1 양태에서, 상기 논의된 바와 같은, 파쇄성 베일의 제조 방법으로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 상기 방법은
a) 코팅된 중합체 입자를 용기에 첨가하는 단계;
b) 파쇄성 베일을 형성하도록 코팅된 중합체 입자를 함께 모으는 단계를 포함하고;
파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는다. 본원에서 사용된 바와 같이, 코팅된 중합체 입자는 입자의 50 wt% 이상(입자의 총 중량 기준)이 서로 붙어 있거나 융합되는 경우 함께 모인다.
제2 양태에서, 파쇄성 베일의 제조 방법으로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 상기 방법은 파쇄성 베일을 형성하도록 코팅된 중합체 입자를 베일링 기계에 첨가하는 단계를 포함하고, 파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는다.
제3 양태에서, 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 파쇄성 베일로서;
상기 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 5000 ppm의 양으로 존재하고;
상기 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 2000 ppm의 양으로 존재한다.
본 발명의 방법은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
파쇄성 베일은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
언급된 경우를 제외하고 하기 실시형태는 상기 기재된 3개의 모든 양태에 적용된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅 중 폴리실록산 대 금속 산의 중량 비는 0.10 내지 10.0, 또는 0.15 내지 8.00, 또는 0.20 내지 5.00이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅 중 폴리실록산 대 금속 산의 중량 비는 0.10 내지 1.00, 또는 0.10 내지 0.80, 또는 0.10 내지 0.60, 또는 0.10 내지 0.50, 또는 0.10 내지 0.40, 또는 0.10 내지 0.30이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 5000 ppm, 또는 0 초과 내지 2000 ppm, 또는 0 초과 내지 1000 ppm, 또는 0 초과 내지 500 ppm, 또는 0 초과 내지 300 ppm의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 5000 ppm, 또는 20 ppm 내지 2000 ppm, 또는 20 ppm 내지 1000 ppm, 또는 20 ppm 내지 500 ppm, 또는 20 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 2000 ppm, 또는 0 초과 내지 1000 ppm, 또는 0 초과 내지 700 ppm, 또는 0 초과 내지 500 ppm, 또는 0 초과 내지 300 ppm의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 2000 ppm, 또는 20 ppm 내지 1000 ppm, 또는 20 ppm 내지 700 ppm, 또는 20 ppm 내지 500 ppm, 또는 20 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 300 ppm, 또는 0 초과 내지 250 ppm, 또는 0 초과 내지 200 ppm의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 300 ppm, 또는 20 ppm 내지 250 ppm, 또는 20 ppm 내지 200 ppm의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 300 ppm, 또는 0 초과 내지 250 ppm, 또는 0 초과 내지 200 ppm의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 300 ppm, 또는 30 ppm 내지 300 ppm, 또는 40 ppm 내지 300 ppm, 또는 50 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산의 금속은 칼슘, 아연 또는 바륨으로부터 선택된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트를 포함한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트, 및 금속 C16 지방산, 및 추가로 칼슘 C16 지방산을 포함한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산은 칼슘 스테아레이트이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산은 폴리디메틸실록산(PDMS)이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 분산액/에멀젼 혼합물은 펠렛화 물에 첨가되고, 중합체 입자는 펠렛화 물에 첨가된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 수성 금속 산 분산액 또는 수성 폴리실록산 에멀젼은 펠렛화 물에 첨가되고, 중합체 입자는 펠렛화 물에 첨가된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 분산액 및 에멀젼의 혼합물은 중합체 입자의 표면 상에 분무된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 수성 분산액 및/또는 수성 에멀젼은 중합체 입자의 표면 상에 분무된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 습윤 코팅된 중합체 입자는 주변 온도에서 공기 건조, 고온 공기 건조, 진공 건조, 또는 가열에 의해 건조된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅 조성물은 가교결합되지 않는다. 본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "가교결합"은 적어도 50 wt%의 조성물이, 자일렌에서 140℃의 온도(자일렌의 비점, 환류)에서 12시간 동안 환류 후 불용성으로 유지되는 것을 지칭한다. ASTM D2765 참조.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 펠렛 형태이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅은 각각 코팅의 중량을 기준으로 0.10 wt% 미만, 또는 0.05 wt% 미만, 또는 0.01 wt% 미만의 아미드 함유 화합물 또는 아미드 함유 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 코팅은 아미드 함유 중합체의 아미드 함유 화합물을 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 각각 중합체 조성물의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 아미드 함유 화합물 또는 아미드 함유 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 중합체 조성물은 아미드 함유 중합체의 아미드 함유 화합물을 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅은 각각 코팅의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 산 함유 화합물 또는 산 함유 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 코팅은 산 함유 중합체의 산 함유 화합물을 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 산 함유 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 중합체 조성물은 산 함유 중합체를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅은 코팅의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 EVA를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 코팅은 EVA를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 EVA를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 중합체 조성물은 EVA를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅은 코팅의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 프로필렌-기반 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 코팅은 프로필렌-기반 중합체를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 프로필렌-기반 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 중합체 조성물은 프로필렌-기반 중합체를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅은 코팅의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 스티렌을 중합된 형태로 함유하는 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 코팅은 스티렌을 중합된 형태로 함유하는 중합체를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 스티렌을 중합된 형태로 함유하는 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 중합체 조성물은 스티렌을 중합된 형태로 함유하는 중합체를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅은 코팅의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 플루오로 함유 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 코팅은 플루오로 함유 중합체를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 플루오로 함유 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 중합체 조성물은 플루오로 함유 중합체를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅은 코팅의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 폴리우레탄을 포함한다. 추가의 실시형태에서, 코팅은 폴리우레탄을 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 폴리우레탄을 포함한다. 추가의 실시형태에서, 중합체 조성물은 폴리우레탄을 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅은 코팅의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 왁스를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 코팅은 왁스를 포함하지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 0.10 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이하, 또는 0.01 wt% 이하의 왁스를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 중합체 조성물은 왁스를 포함하지 않는다.
본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "왁스"는 177℃에서 5,000 cP 이하의 용융 점도를 갖고, 23℃ 및 1기압에서 고체인 에틸렌-기반 중합체, 또는 230℃에서 5,000 cP 이하의 용융 점도를 갖고, 23℃ 및 1기압에서 고체인 프로필렌-기반 중합체, 또는 145℃에서 5,000 cP 이하의 용융 점도를 갖고, 23℃ 및 1기압에서 고체인 폴리실록산을 지칭한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 프로필렌-기반 중합체의 에틸렌-기반 중합체이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌-기반 중합체이다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌-기반 중합체는 0.5 내지 2000 g/10분, 또는 1.0 내지 1000 g/10분, 또는 5.0 내지 500 g/10분, 또는 10 내지 100 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는다.
에틸렌-기반 중합체의 예는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 불균일 분지된 선형 중합체(LLDPE와 같은 지글러-나타 중합된 중합체를 포함하고, The Dow Chemical Company로부터 입수가능한 DOWLEX 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)과 같은 제품을 포함함), 균일 분지된 실질적 선형 중합체(The Dow Chemical Company로부터 입수가능한 AFFINITY 폴리올레핀 플라스토머 및 ENGAGE 폴리올레핀 엘라스토머와 같음), 균일 분지된 선형 중합체(ExxonMobil로부터 입수가능한 EXACT 중합체와 같음), 올레핀 멀티블록 공중합체(The Dow Chemical Company로부터 입수가능한 INFUSE 올레핀 블록 공중합체와 같음), The Dow Chemical Company로부터 입수가능한 NORDEL EPDM 수지, 및 올레핀 블록 복합체(Dow Chemical Company로부터 입수가능한 INTUNE과 같음)를 포함한다. 에틸렌-기반 중합체의 다른 예는 고압, 자유 라디칼 중합으로부터 형성된 에틸렌-기반 공중합체를 포함한다. 예시적 중합체는 SURLYN, BYNEL, ELVAX, NUCREL (DuPont) 및 DUTRAL (Versalis)를 포함한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체, 및 추가로 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이다. 예시적인 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 프로필렌-기반 중합체이다. 추가 실시형태에서, 프로필렌-기반 중합체는 프로필렌/알파-올레핀 혼성중합체, 및 추가로 프로필렌/알파-올레핀 공중합체, 또는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다. 예시적인 알파-올레핀은 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐 및 1-옥텐을 포함한다. 프로필렌-기반 중합체는 The Dow Chemical Company로부터 입수가능한 VERSIFY 폴리올레핀 엘라스토머 및 ExxonMobil로부터 입수가능한 VISTAMAXX 중합체를 포함한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 프로필렌-기반 중합체는 0.5 내지 2000 g/10분, 또는 1.0 내지 1000 g/10분, 또는 5.0 내지 500 g/10분, 또는 10 내지 100 g/10분의 용융 유속(MFR)을 갖는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체 또는 에틸렌/알파-올레핀 공중합체로부터 선택된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 0.850 내지 0.940 g/cc, 또는 0.855 내지 0.935 g/cc, 또는 0.860 내지 0.930 g/cc, 또는 0.865 내지 0.925 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 0.850 내지 0.880 g/cc, 또는 0.855 내지 0.875 g/cc, 또는 0.858 내지 0.870 g/cc의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 10 내지 100, 또는 20 내지 80, 또는 30 내지 60의 무니 점도(ML 1+ 4, 125℃)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 혼성중합체의 중량을 기준으로, C2의 50 wt% 내지 65 wt%, 또는 52 wt% 내지 62 wt%, 또는 54 wt% 내지 60 wt%(ASTM D3900)를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 50% 이하, 또는 40% 이하, 또는 30% 이하, 또는 20% 이하, 또는 10% 이하, 또는 5.0% 이하의 결정화도 %를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 10% 이하, 또는 9.0% 이하, 또는 8.0% 이하, 또는 7.0% 이하, 또는 6.0% 이하, 또는 5.0% 이하의 결정화도 %를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 2.0 내지 5.0, 또는 2.0 내지 4.5, 또는 2.0 내지 4.0, 또는 2.0 내지 4.5, 또는 2.0 내지 3.5, 또는 2.0 내지 3.0의 분자량 분포(MWD)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 올레핀-기반 중합체의 95 wt% 이상, 또는 98 wt% 이상, 또는 99 wt% 이상을 포함한다. 추가의 실시형태에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(예를 들어, EPDM)이고, 이는 0.850 내지 0.890 g/cc, 또는 0.855 내지 0.885 g/cc, 또는 0.860 내지 0.880 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체이고, 이는 0.850 내지 0.890 g/cc, 또는 0.855 내지 0.885 g/cc, 또는 0.860 내지 0.880 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 예시적인 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체이고, 이는 0.1 내지 50 g/10분, 또는 0.5 내지 40 g/10분, 또는 0.8 내지 30 g/10분의 용융 지수(I2, 190℃ 및 2.16 kg)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 예시적인 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체이고, 이는 0.1 내지 10 g/10분, 또는 0.5 내지 8.0 g/10분, 또는 0.8 내지 6.0 g/10분의 용융 지수(I2, 190℃ 및 2.16 kg)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 예시적인 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체이고, 이는 1.7 내지 3.5, 또는 1.8 내지 3.0, 또는 1.8 내지 2.8, 또는 1.8 내지 2.5의 분자량 분포(MWD)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 예시적인 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 중합체 입자의 전체 표면의 50% 이상, 또는 60% 이상, 또는 70% 이상, 또는 80% 이상 위에 코팅을 갖는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 중합체 입자의 전체 표면의 85% 이상, 또는 90% 이상, 또는 95% 이상 위에 코팅을 갖는다.
중합체 입자의 총 표면적은 입자(예를 들면, 펠렛)의 평균 펠렛 치수 및 그램당 입자의 중량으로부터; 또는 BET 분석(예를 들면, Micromeritics ASAP 2420으로부터 입수가능한 BET 기기를 사용하여)에 의해서 산출될 수 있다. 코팅된 중합체 입자의 표면적의 양은 육안 검사에 의해 결정될 수 있다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 금속 산 및 폴리실록산은 코팅의 총 중량의 90 wt% 이상, 또는 95 wt% 이상, 또는 98 wt% 이상, 또는 99 wt% 이상을 포함한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅된 입자는 0℃에서, 미제한 항복 강도(unconfined yield strength)가 20 lb/ft2 이하, 추가로 15 lb/ft2 이하, 추가로 10 lb/ft2 이하, 추가로 5.0 lb/ft2 이하, 추가로 4.0 lb/ft2 이하, 추가로 3.0 lb/ft2 이하, 추가로 2.0 lb/ft2 이하, 추가로 1.0 lb/ft2 이하, 추가로 0.5 lb/ft2 이하, 추가로 0.2 lb/ft2 이하, 추가로 0.1 lb/ft2 이하이다.
올레핀-기반 중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 에틸렌-기반 중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 프로필렌-기반 중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 적어도 하나의 첨가제를 포함한다. 첨가제는 항산화제, 자외선 흡수제, 정전기 방지제, 착색제(예를 들면, 이산화 티타늄, 카본 블랙 및 색소), 난연제, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 파쇄성 베일은 파쇄성 베일의 중량을 기준으로 95 wt% 이상, 또는 98 wt% 이상, 또는 99 wt% 이상의 코팅된 중합체 입자를 포함한다.
또한 제공된 것은 본원에 기재된 파쇄성 베일로부터 형성된 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품이다.
폴리실록산 에멀젼
수성 폴리실록산 에멀젼은 물 및 폴리실록산을 포함하는 조성물이다.
"폴리실록산"은 하기 반복 단위 ―(SiR1R2-O)n-을 포함하는 중합체이고, 상기 식에서 R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄화수소 또는 치환된 탄화수소이고, n은 2 이상이다. 본원에서 사용된 용어 "치환된 탄화수소"는 적어도 하나의 헤테로원자(예를 들어, O, N 또는 P)를 포함하는 탄화수소를 지칭한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄화수소, 및 추가로 알킬기이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, R1 및/또는 R2는 하기로부터 선택된다: 알케닐기, 예컨대 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 또는 헥세닐기, 바람직하게는 비닐기; 및 알킬기, 예컨대 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 시클로펜틸기 또는 시클로헥실기, 또는 유사한 시클로알킬기; 및 아릴기, 예컨대 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 벤질기, 펜에틸기, 3-페닐프로필기; 알콕시기, 예컨대 메톡시기 또는 에톡시기; 할로겐화 탄화수소기, 예컨대 3-클로로프로필기 또는 3,3,3-트리플루오로프로필기; 또는 옥심기, 예컨대 디메틸케톡심기 또는 메틸에틸케톡심기.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산은 폴리디메틸실록산(PDMS), 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리옥심실란 또는 비닐트리옥심실란으로부터 선택된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산은 디메틸비닐실록시기로 양 분자 말단이 캐핑된 디메틸폴리실록산, 양 분자 말단에 디메틸비닐실록시기를 갖는 메틸비닐실록산 및 디메틸실록산의 공중합체, 양 분자 말단에 트리메틸실록시기를 갖는 메틸비닐폴리실록산 또는 시클릭 메틸비닐실록산으로부터 선택된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산 중합체는 구조식 -Si(R1R2)-O-를 갖고, 상기 식에서 R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1 내지 C18 하이드로카르빌기이다. 추가의 실시형태에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 지방족기 및 방향족기로부터 선택된다. 추가의 실시형태에서, 각각은 지방족기, 추가로 알킬, 추가로 메틸로부터 선택된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 폴리실록산은 25℃에서, 200 내지 2,000 cSt, 또는 250 내지 1,800 cSt, 또는 300 내지 1,600 cSt, 또는 350 내지 1200 cSt의 점도를 갖는다.
중합체 입자
용어 "중합체 입자"는 본원에 기재된 바와 같이 코팅되는 입자를 지칭한다. 통상적인 중합체 입자는 실질적으로 판형, 구형, 원통형 또는 막대형인 것이 일반적이다. 단면적은 중합체에 따라서 다양할 수 있으며, 바람직하게 중합체 입자의 단면적은 3 x 10-3 평방 인치(1.93 x 10-2 평방 센티미터) 내지 0.2 평방 인치(1.29 평방 센티미터)이며; 예를 들어 단면이 원형인 경우, 직경이 1/16 인치(0.15875 cm) 내지 1/2 인치(1.27 cm)이다. 하나의 실시형태에서, 입자의 단면적은 0.01 평방 인치(6.45 x 10-2 평방 센티미터) 내지 0.05 평방 인치(0.322 평방 센티미터)이며; 예를 들어, 단면이 원형인 경우, 직경은 0.125 인치(0.3175 cm) 내지 0.375 인치(0.9525 cm)이다. 하나의 실시형태에서, 입자의 직경은 0.25 cm 내지 0.40 cm이다.
중합체 입자는 분말 내지 펠렛의 크기 범위로 미립자 고형물의 형태이다. 펠렛은 미립자 고형물이며, 전적인 것은 아니지만, 2 mm 이상, 통상적으로 2 mm 내지 10 mm, 및 추가로 2 mm 내지 6 mm, 및 추가로 2 mm 내지 4 mm의 통상적인 평균 입자 크기(가장 긴 치수의 평균)를 갖고, 압출과 펠렛화 방법을 통해서 형성되는 것이 통상적이다. 마이크로펠렛은 통상적으로 표준 펠렛보다 작은 평균 입자 크기를 갖지만, 일반적인 상용 금형 능력으로 제조된 평균 입자 크기보다 크다. 마이크로펠렛의 평균 입자 크기는 200 미크론 내지 2000 미크론 범위가 통상적이다. 마이크로펠렛은 반-타원형을 나타내는 것이 일반적이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 밀도, Mn, Mw, MWD, 공단량체 유형 및/또는 공단량체 함량 중 하나 이상의 특성이 상이한 하나의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체, 또는 적어도 2개의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 밀도, Mn, Mw, MWD, 공단량체 유형 및/또는 공단량체 함량 중 하나 이상의 특성이 상이한 하나의 에틸렌/알파-올레핀 공중합체, 또는 적어도 2개의 에틸렌/알파-올레핀 공중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 밀도, Mn, Mw, MWD, 공단량체 유형 및/또는 공단량체 함량 중 하나 이상의 특성이 상이한 하나의 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체, 또는 적어도 2개의 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 밀도, Mn, Mw, MWD, 공단량체 유형 및/또는 공단량체 함량 중 하나 이상의 특성이 상이한 하나의 EPDM, 또는 적어도 2개의 EPDM을 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 에틸렌-기반 중합체, 추가로 에틸렌-기반 혼성중합체, 및 추가로 에틸렌-기반 공중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
중합체 입자는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 중합체 조성물은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
코팅된 중합체 입자를 형성하기 위한 방법
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 코팅된 중합체 입자의 형성 방법은 중합체 입자를 금속 산 분산액과 폴리실록산 에멀젼과 접촉시키는 것을 포함한다. 중합체 입자는 폴리실록산 에멀젼과 접촉 전, 후 또는 접촉 동시에 금속 산 분산액과 접촉할 수 있다. 임의의 사건에서, 폴리실록산 에멀젼과 금속 산 분산액 둘 다는, 중합체 입자가 바람직한 작용제(들)로 충분히 물리적으로 코팅될 수 있는 조건 하에서 중합체 입자와 접촉되어야 한다.
본원에 기재된 하나의 실시형태, 또는 실시형태의 조합에서, 상기 접촉은 먼저 일부 또는 전체의 폴리실록산 에멀젼을 중합체 입자 상에 액체 공급하는 것 또는 일부 또는 전체의 폴리실록산 에멀젼에 중합체 입자를 침지하는 것에 의해 실시된다. 이후, 금속 산 분산액은 폴리실록산 에멀젼으로 예비코팅되는 중합체 입자 상에 분배된다. 접촉 및 분배 수단은, 중합체 입자가 금속 산 분산액으로 충분히 코팅되어 금속 산 분산액이 중합체 입자의 표면에 부착되는 한 다양할 수 있다. 통상적으로, 표면 코팅의 평균 양이 중합체 입자의 총 표면적을 기준으로 50% 이상, 바람직하게는 60% 이상, 또는 80% 이상인 한 방법은 충분하다.
하나의 실시형태에서, 코팅 두께는 1.0 미크론 내지 150 미크론, 또는 5.0 미크론 내지 100 미크론, 또는 10 미크론 내지 50 미크론이다. 이러한 값은 또한 중합체 입자(예를 들어, 펠렛)의 평균 크기의 백분율 증가의 관점으로 표현될 수 있다. 일반적으로, 이러한 백분율 증가는 금속 산 분산액의 양, 및 적용되기 위해 사용된 방법의 유형, 및 공정, 코팅에 따라 0.01% 내지 15%이다.
혼련 장비/방법의 예로는, 예컨대, 예를 들어, 병의 간단한 텀블링, 또는 원뿔형 회전 용기, 리본 블렌더, 드럼 텀블러, 패들 블렌더, 응집 팬 및 유동화 베드 작동과 같이, 중합체 입자를 이동시키는 임의의 기계적 수단을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 코팅 방법은 공기 또는 비활성 기체 하의 공압 컨베이어의 사용이 포함된다. 적당한 교반, 쉐이킹 또는 심지어 스크류 컨베이어에서 짧은 거리의 이동도 작용제(들)의 적절한 분배를 위해 충분할 수 있다. 중합체 입자가 별도의 시간에 에멀젼 및 분산액과 접촉하는 경우, 폴리실록산 에멀젼 및 금속 산 분산액에 있어서 이용되는 접촉 유형이 동일하거나 다를 수 있다.
작용제(폴리실록산 에멀젼 및/또는 금속 산 분산액)와 중합체 입자의 접촉은 임의의 온도에서 수행할 수 있으며, 이 온도에서는 작용제가 증발하거나, 고형화되거나, 너무 점성이 강해지거나, 중합체 입자와 크게 반응하지 않는다. 상기 온도는 흔히 조성물의 성분에 따라서 달라지지만, 통상적으로는 -10℃ 내지 150℃, 추가로 0℃ 내지 60℃, 또는 5℃ 내지 35℃이다.
코팅 조성물은 중합체 입자의 표면의 적어도 일부 상에 분무 코팅되어 습식 코팅된 중합체 입자를 형성할 수 있다. 입자는 예를 들어 강제 공기 및/또는 스핀 건조기에서 건조될 수 있다.
물품
또한 본 발명은 본원에 기재된 파쇄성 베일로부터 형성된 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품을 제공한다. 물품은 사출 성형 물품, 열성형 물품, 및 폼을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 추가의 물품으로는 의료기기(예를 들면, 압력 커프 및 안정화 장치); 팽창식 물품(예를 들면, 완구, 워터크래프트, 쿠션재 및 가구), 시트(예를 들면, 차양, 배너, 간판, 텐트, 방수포, 및 수영장, 연못 또는 매립지용 라이너), 책 바인딩, 및 캐리어(예를 들면, 스포츠 가방 및 백팩)가 포함된다. 부가적인 물품은 자동차 부품을 포함한다.
정의
반대로 언급되거나 문맥에서 암시되거나 당업계의 관례적인 것이 아닌 한, 모든 부분 및 퍼센트는 중량 기준이며, 모든 시험 방법은 본 개시내용의 출원일 현재 통용되는 것이다.
본원에서 사용된 바, 중합체 입자에 관한 용어 "베일"은 입자의 50 wt% 이상이 서로 붙어 있거나 융합되도록 상기 입자의 압축된 질량을 지칭한다. 파쇄성은 힘 하에서 보다 작은 조각으로 파쇄되기 위한 베일의 능력을 지칭한다.
본원에서 사용된 바, "베일링 기계"는 낮은 벌크 밀도 중합체 크럼(crumb)/입자를 높은 벌크 밀도 중합체 베일로 고밀도화하기 위한 연속 작동을 위해 설계되고 일반적으로 유압 압축력을 사용하는 중장비 기계인 중합체 베일러를 지칭한다.
본원에 사용된 바, 용어 "조성물"은 조성물의 물질로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물뿐만 아니라 조성물을 포함하는 물질의 혼합물을 포함한다. 임의의 반응 생성물 또는 분해 생성물은 전형적으로 미량으로 또는 잔류량으로 존재한다.
본원에 사용된 바, 용어 "중합체"는 동일하거나 또는 상이한 유형이든지 간에, 단량체를 중합함으로써 제조되는 중합체성 화합물을 지칭한다. 따라서, 일반 용어 중합체는 용어 단독중합체(미량의 불순물이 중합체 구조로 혼입될 수 있음에 대한 이해와 함께 오직 하나의 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하도록 사용됨) 및 이하에서 정의된 바와 같은 용어 혼성중합체를 포괄한다. 촉매 잔류물과 같은 미량의 불순물은 중합체로 및/또는 중합체 안에 혼입될 수 있다.
본원에 사용된 바, 용어 "혼성중합체"는 2종 이상의 상이한 유형의 단량체의 중합에 의해 제조된 중합체를 지칭한다. 따라서, 용어 혼성중합체는, 용어 공중합체(2가지 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하도록 사용됨), 및 2가지 초과의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
본원에 사용된 바, 용어 "올레핀-기반 중합체"는 (중합체의 중량을 기준으로) 올레핀 단량체, 예를 들면, 에틸렌 또는 프로필렌의 50 중량% 또는 대부분 양을 포함하며, 선택적으로는 하나 이상의 공단량체를 중합된 형태로 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "에틸렌-기반 중합체"는 (중합체의 중량을 기준으로) 에틸렌 단량체의 50 중량% 또는 대부분 양을 포함하며, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 중합된 형태로 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "에틸렌/α-올레핀 혼성중합체"는 (혼성중합체의 중량을 기준으로) 에틸렌 단량체, 및 적어도 하나의 α-올레핀을 중합된 형태로 포함하는 혼성중합체를 지칭한다. 하나의 실시형태에서, "에틸렌/α-올레핀 혼성중합체"는 혼성중합체의 중량을 기준으로, 에틸렌 단량체의 50 wt% 또는 대부분 양을 중합된 형태로 포함한다.
본원에 사용된 바, 용어 "에틸렌/α-올레핀/디엔 혼성중합체"는 에틸렌 단량체, α-올레핀, 및 디엔을 중합된 형태로 포함하는 혼성중합체를 지칭한다. 통상적으로, "에틸렌/α-올레핀/디엔 혼성중합체"는 혼성중합체의 중량을 기준으로, 에틸렌 단량체의 50 wt% 또는 대부분 양을 중합된 형태로 포함한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "에틸렌/α-올레핀 공중합체"는, 단 2가지 단량체 유형으로서, (공중합체의 중량을 기준으로) 에틸렌 단량체의 50 중량% 또는 대부분 양, 및 α-올레핀을 중합된 형태로 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "프로필렌-기반 중합체"는 (중합체의 중량을 기준으로) 프로필렌 단량체의 대부분의 양을 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 중합된 형태로 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "프로필렌/α-올레핀 혼성중합체"는 (혼성중합체의 중량을 기준으로) 프로필렌 단량체의 대부분의 양, 및 적어도 하나의 α-올레핀을 중합된 형태로 포함하는 혼성중합체를 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "프로필렌/α-올레핀 공중합체"는, 단 2가지 단량체 유형으로서, (공중합체의 중량을 기준으로) 프로필렌 단량체의 대부분의 양, 및 α-올레핀을 중합된 형태로 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바, 용어 "프로필렌/에틸렌 혼성중합체"는 (혼성중합체의 중량을 기준으로) 프로필렌 단량체의 대부분 양, 및 적어도 에틸렌을 중합된 형태로 포함하는 혼성중합체를 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "프로필렌/에틸렌 공중합체"는, 단 2가지 단량체 유형으로서, (공중합체의 중량을 기준으로) 프로필렌 단량체의 대부분의 양, 및 에틸렌을 중합된 형태로 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "수성 금속 산 분산액"은 물 및 금속 산을 포함하는 조성물을 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "금속 산"은 하나 이상의 금속 지방산을 포함하는 조성물을 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "지방산"은 탄화수소 사슬 및 말단 카르복실기를 지칭한다. 당업계에서 이해된 바와 같이, 지방산은 음이온 형태(-C(O)O―)일 것이다. 바람직한 지방산은 C12 내지 C20 지방산, 및 추가로 C14 내지 C18 지방산, 및 추가로 C16 내지 C18 지방산을 포함한다.
본원에 사용된 바, "중합체 입자의 표면의 일부"라는 문구는 중합체 입자의 총 표면의 50% 이상을 지칭한다. 중합체 입자의 총 표면은 상기 논의된 바와 같이 BET에 의해 결정될 수 있다. 하나의 실시형태에서, 중합체 입자의 총 표면의 60% 이상, 또는 70% 이상, 또는 80% 이상, 또는 90% 이상은 본원에 기재된 바와 같이 코팅된다. 코팅된 표면적의 양은 육안 검사에 의해 결정될 수 있다.
본원에 사용된 바, "코팅된 중합체 입자를 형성하기 위한 습식 코팅된 중합체 입자의 건조"라는 문구 및 다른 유사 문구는 입자의 표면으로부터 수성 매질을 제거하는 것을 지칭한다. 건조 단계는 코팅된 펠렛의 샘플을 취하고, Computrac Vapor Pro XL 분석기(Arizona Instruments)를 사용하여 펠렛의 표면 상의 수분에 대해 분석하는 것에 의해 모니터링될 수 있다. 펠렛은 10분 동안 200℃에서 가열되고, 물의 존재가 검출된다.
본원에 사용된 바, 용어 "코팅된 중합체 입자" 및 다른 유사 용어는 입자의 표면으로부터 수성 매질을 제거한 후 형성된 코팅된 중합체 입자를 지칭한다.
용어 "포함하는", "함유하는", "갖는" 및 이들의 파생어는, 임의의 추가 성분, 단계 또는 절차의 존재가 구체적으로 개시되어 있는지의 여부와는 상관없이, 이들을 배제하고자 하는 것은 아니다. 의심의 여지를 피하기 위해, 용어 "포함하는"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은, 반대로 언급되지 않는 한, 중합체성인지의 여부와 상관없이, 임의의 추가의 첨가제, 보조제 또는 화합물을 포함할 수 있다. 대조적으로, 용어 "~로 필수적으로 이루어진"은, 실시 가능성에 필수적이지 않은 것을 제외하고, 임의의 다른 구성 요소, 단계 또는 절차를 임의의 계속되는 열거 범위에서 배제한다. 용어 "~로 이루어진"은, 구체적으로 기술되거나 열거되지 않은 임의의 성분, 단계 또는 절차를 배제한다.
본 개시내용의 구체적인 실시형태는 하기를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다:
1. 파쇄성 베일의 제조 방법으로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 상기 방법은
a) 코팅된 중합체 입자를 용기에 첨가하는 단계;
b) 파쇄성 베일을 형성하도록 코팅된 중합체 입자를 함께 모으는 단계를 포함하고;
파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는 제조 방법.
2. 파쇄성 베일의 제조 방법으로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 상기 방법은 파쇄성 베일을 형성하도록 코팅된 중합체 입자를 베일링 기계에 첨가하는 단계를 포함하고, 파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는 제조 방법.
3. 실시형태 1 또는 실시형태 2에 있어서, 코팅 중 폴리실록산 대 금속 산의 중량 비는 0.10 내지 1.00인 제조 방법.
4. 실시형태 1 내지 실시형태 3 중 어느 하나에 있어서, 코팅 중 폴리실록산 대 금속 산의 중량 비는 0.15 내지 0.50인 제조 방법.
5. 실시형태 1 내지 실시형태 4 중 어느 하나에 있어서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 5000 ppm, 또는 0 초과 내지 2000 ppm, 또는 0 초과 내지 1000 ppm, 또는 0 초과 내지 500 ppm, 또는 0 초과 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 제조 방법.
6. 실시형태 1 내지 실시형태 5 중 어느 하나에 있어서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 5000 ppm, 또는 20 ppm 내지 2000 ppm, 또는 20 ppm 내지 1000 ppm, 또는 20 ppm 내지 500 ppm, 또는 20 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 제조 방법.
7. 실시형태 1 내지 실시형태 6 중 어느 하나에 있어서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 2000 ppm, 또는 0 초과 내지 1000 ppm, 또는 0 초과 내지 700 ppm, 또는 0 초과 내지 500 ppm, 또는 0 초과 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 제조 방법.
8. 실시형태 1 내지 실시형태 7 중 어느 하나에 있어서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 2000 ppm, 또는 20 ppm 내지 1000 ppm, 또는 20 ppm 내지 700 ppm, 또는 20 ppm 내지 500 ppm, 또는 20 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 제조 방법.
9. 실시형태 1 내지 실시형태 8 중 어느 하나에 있어서, 금속 산의 금속은 칼슘, 아연 또는 바륨으로부터 선택되는 제조 방법.
10. 실시형태 1 내지 실시형태 9 중 어느 하나에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트를 포함하는 제조 방법.
11. 실시형태 1 내지 실시형태 10 중 어느 하나에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트, 및 금속 C16 지방산, 및 추가로 칼슘 C16 지방산을 포함하는 제조 방법.
12. 실시형태 1 내지 실시형태 11 중 어느 하나에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트인 제조 방법.
13. 실시형태 1 내지 실시형태 12 중 어느 하나에 있어서, 폴리실록산은 폴리-디메틸실록산(PDMS)인 제조 방법.
14. 실시형태 1 내지 실시형태 13 중 어느 하나에 있어서, 분산액 및/또는 에멀젼 혼합물은 펠렛화 물에 첨가되고, 중합체 입자는 펠렛화 물에 첨가되는 제조 방법.
15. 실시형태 1 내지 실시형태 14 중 어느 하나에 있어서, 코팅 조성물은 가교결합되지 않는 제조 방법.
16. 실시형태 1 내지 실시형태 15 중 어느 하나에 있어서, 중합체 입자는 펠렛 형태인 제조 방법.
17. 실시형태 1 내지 실시형태 16 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌-기반 중합체 또는 프로필렌-기반 중합체인 제조 방법.
18. 실시형태 17에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌-기반 중합체인 제조 방법.
19. 실시형태 18에 있어서, 에틸렌-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체, 및 추가로 에틸렌/알파-올레핀 공중합체인 제조 방법.
20. 실시형태 17에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 프로필렌-기반 중합체인 제조 방법.
21. 실시형태 20에 있어서, 프로필렌-기반 중합체는 프로필렌/알파-올레핀 혼성중합체, 및 추가로 프로필렌/알파-올레핀 공중합체, 또는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체인 제조 방법.
22. 실시형태 1 내지 실시형태 17 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM인 제조 방법.
23. 실시형태 1 내지 실시형태 22 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 0.850 내지 0.940 g/cc의 밀도를 갖는 제조 방법.
24. 실시형태 1 내지 실시형태 23 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 0.850 내지 0.880 g/cc의 밀도를 갖는 제조 방법.
25. 실시형태 1 내지 실시형태 24 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 10 내지 100의 무니 점도(ML 1+4, 125℃)를 갖는 제조 방법.
26. 실시형태 1 내지 실시형태 25 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 50% 이하, 또는 40% 이하, 또는 30% 이하, 또는 20% 이하, 또는 10% 이하, 또는 5.0% 이하의 결정화도 %를 갖는 제조 방법.
27. 실시형태 1 내지 실시형태 26 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 2.0 내지 5.0의 분자량 분포(MWD)를 갖는 제조 방법.
28. 실시형태 1 내지 실시형태 27 중 어느 하나에 있어서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 올레핀-기반 중합체의 95 wt% 이상, 또는 98 wt% 이상, 또는 99 wt% 이상을 포함하는 제조 방법.
29. 실시형태 1 내지 실시형태 28 중 어느 하나의 방법으로부터 형성된 파쇄성 베일.
30. 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 파쇄성 베일로서;
상기 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 5000 ppm의 양으로 존재하고;
상기 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 2000 ppm의 양으로 존재한다.
31. 실시형태 30에 있어서, 건조 코팅된 중합체 입자 상의 폴리실록산 대 금속 산의 중량 비는 0.30 내지 1.00인 파쇄성 베일.
32. 실시형태 30 또는 실시형태 31에 있어서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 5000 ppm, 또는 20 ppm 내지 2000 ppm, 또는 20 ppm 내지 1000 ppm, 또는 20 ppm 내지 500 ppm, 또는 20 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 파쇄성 베일.
33. 실시형태 30 내지 실시형태 32 중 어느 하나에 있어서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 2000 ppm, 또는 20 ppm 내지 1000 ppm, 또는 20 ppm 내지 700 ppm, 또는 20 ppm 내지 500 ppm, 또는 20 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 파쇄성 베일.
34. 실시형태 30 내지 실시형태 33 중 어느 하나에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트를 포함하는 파쇄성 베일.
35. 실시형태 30 내지 실시형태 34 중 어느 하나에 있어서, 금속 산의 금속은 칼슘, 아연 또는 바륨으로부터 선택되는 파쇄성 베일.
36. 실시형태 30 내지 실시형태 35 중 어느 하나에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트, 및 금속 C16 지방산, 및 추가로 칼슘 C16 지방산을 포함하는 파쇄성 베일.
37. 실시형태 30 내지 실시형태 36 중 어느 하나에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트인 파쇄성 베일.
38. 실시형태 30 내지 실시형태 37 중 어느 하나에 있어서, 폴리실록산은 폴리디메틸실록산(PDMS)인 파쇄성 베일.
39. 실시형태 30 내지 실시형태 38 중 어느 하나에 있어서, 코팅은 가교결합되지 않는 파쇄성 베일.
40. 실시형태 30 내지 실시형태 39 중 어느 하나에 있어서, 중합체 입자는 펠렛 형태인 파쇄성 베일.
41. 실시형태 30 내지 실시형태 40 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌-기반 중합체 또는 프로필렌-기반 중합체인 파쇄성 베일.
42. 실시형태 41에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌-기반 중합체인 파쇄성 베일.
43. 실시형태 42에 있어서, 에틸렌-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체, 및 추가로 에틸렌/알파-올레핀 공중합체인 파쇄성 베일.
44. 실시형태 41에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 프로필렌-기반 중합체인 파쇄성 베일.
45. 실시형태 44에 있어서, 프로필렌-기반 중합체는 프로필렌/알파-올레핀 혼성중합체, 및 추가로 프로필렌/알파-올레핀 공중합체, 또는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체, 및 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체인 파쇄성 베일.
46. 실시형태 30 내지 실시형태 41 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원중합체, 및 추가로 EPDM인 파쇄성 베일.
47. 실시형태 30 내지 실시형태 46 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 0.850 내지 0.940 g/cc의 밀도를 갖는 파쇄성 베일.
48. 실시형태 30 내지 실시형태 47 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 0.850 내지 0.880 g/cc의 밀도를 갖는 파쇄성 베일.
49. 실시형태 30 내지 실시형태 48 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 10 내지 100의 무니 점도(ML 1+4, 125℃)를 갖는 파쇄성 베일.
50. 실시형태 30 내지 실시형태 49 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 50% 이하, 또는 40% 이하, 또는 30% 이하, 또는 20% 이하, 또는 10% 이하, 또는 5.0% 이하의 결정화도 %를 갖는 파쇄성 베일.
51. 실시형태 30 내지 실시형태 50 중 어느 하나에 있어서, 올레핀-기반 중합체는 2.0 내지 5.0의 분자량 분포(MWD)를 갖는 파쇄성 베일.
52. 실시형태 30 내지 실시형태 51 중 어느 하나에 있어서, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 중량을 기준으로 올레핀-기반 중합체의 95 wt% 이상, 또는 98 wt% 이상, 또는 99 wt% 이상을 포함하는 파쇄성 베일.
53. 실시형태 30 내지 실시형태 52 중 어느 하나에 있어서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 중합체 입자의 95 wt% 이상, 또는 98 wt% 이상, 또는 99 wt% 이상을 포함하는 파쇄성 베일.
54. 실시형태 30 내지 실시형태 53 중 어느 하나의 파쇄성 베일로부터 형성된 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품.
시험 방법
EPDM 및 유사한 삼원중합체를 제외하고 ASTM D792에 따라 밀도를 측정한 다음 ASTM D297에 따라 밀도를 측정한다.
에틸렌-기반 중합체의 용융 지수(I2)는 ASTM D-1238에 따라 2.16 kg 로드 하에 190℃에서 측정한다. 용융 지수(I5)는 ASTM D-1238에 따라 5 kg 로드 하에 190℃에서 측정한다. 용융 지수(I10)는 ASTM D-1238에 따라 10 kg 로드 하에 190℃에서 측정한다. 용융 지수(I21)는 ASTM D-1238에 따라 21.6 kg 로드 하에 190℃에서 측정한다. 프로필렌-기반 중합체의 용융 유속(MFR)은 조건 230℃/2.16 kg에서 ASTM D-1238에 따라 측정한다.
무니 점도
1분의 예열 시간 및 4분의 회전자 작동 시간으로 ASTM 1646에 따라 무니 점도(125℃에서의 ML1+4)를 측정하였다. 기기는 Alpha Technologies의 Mooney Viscometer 2000이다.
GPC 분자량 및 분자량 분포
분자량은, 140℃의 시스템 온도에서 작동하는, 3개의 혼합 다공성 컬럼(Polymer Laboratories 103, 104, 105, 및 106)이 구비된 Waters 150℃ 고온 크로마토그래피 유닛 상에서 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 결정된다. 용매는 1,2,4-트리클로로벤젠이며, 이로부터 샘플 용액의 0.3 wt%가 주입을 위해 제조된다. 유속은 1.0 mL/min이고, 주입 크기는 100 마이크로리터이다. 좁은 분자량 분포 폴리스티렌 표준물(Polymer Laboratories로부터 입수)을 이들의 용리 부피와 함께 사용하여 분자량 결정을 추정한다. 등가의 폴리에틸렌 분자량은 (문헌[T. Williams & I.M. Ward, The Construction of a Polyethylene Calibration Curve for Gel Permeation Chromatography Using Polystyrene Fractions, 6 J. Polymer Sci. Pt. B: Polymer Letter 621, 621―624 (1968)]에 기재된 바와 같은) 폴리에틸렌 및 폴리스티렌에 대한 적절한 마크-호윙크(Mark-Houwink) 계수를 사용하여 다음 식을 도출함으로써 결정된다:
중합체의 수평균 분자량, Mn은 분자량에 대한 각각의 분자량 범위 내의 분자들의 수의 플롯의 제1 모멘트로 표현된다. 사실상, 이는 모든 분자의 총 분자량을 분자의 수로 나눈 값이며, 하기 식에 따라 통상적인 방식으로 계산된다:
ni= 분자량 Mi를 갖는 분자들의 수이고
wi= 분자량 Mi를 갖는 물질의 중량 분율이고,
∑ ni= 총 분자수이다.
중량 평균 분자량, Mw는 하기 식에 따라 통상적인 방식으로 계산된다: Mw = ∑ wi x Mi (상기 식에서, wi 및 Mi는 각각 GPC 컬럼으로부터 용리되는 i번째 분획의 중량 분율 및 분자량임). 이들 2개의 평균의 비인 분자량 분포(MWD 또는 Mw/Mn)는 분자량 분포의 폭을 정의한다.
DSC 방법
에틸렌-기반 중합체(PE, 또는 OBC) 샘플과 프로필렌-기반 중합체(PP) 샘플에서 결정화도를 측정하기 위해 시차 주사 열량계(DSC)를 사용한다. 약 5 mg 내지 8 mg의 샘플을 칭량하고 DSC 팬에 넣는다. 뚜껑은 밀폐된 압력을 보장하기 위해 팬에 압착된다. 샘플 팬을 DSC 셀에 놓은 후, 약 10℃/분의 속도로, 에틸렌-기반 중합체 샘플의 경우 180℃(프로필렌-기반 중합체 샘플의 경우 230℃)의 온도까지 가열한다. 샘플은 상기 온도에서 3분 동안 유지된다. 그런 다음 샘플은 10℃/분의 속도로 에틸렌-기반 중합체 샘플의 경우 -60℃(프로필렌-기반 중합체 샘플의 경우 -40℃)까지 냉각되고, 3분 동안 해당 온도에서 등온 유지된다. 샘플은 완전히 녹을 때까지 10℃/분의 속도로 이어서 가열된다(제2 가열). 결정화도 %는 제2 가열 곡선에서 결정된 융해열(Hf)을 에틸렌-기반 중합체 샘플의 경우 292 J/g(프로필렌-기반 중합체 샘플의 경우 165 J/g)의 이론적 융해열로 나누고 이 양에 100을 곱하여 계산한다(예컨대, 에틸렌-기반 중합체 샘플의 경우, % 결정화 = (Hf / 292 J/g) x 100; 및 프로필렌-기반 중합체 샘플의 경우, % 결정화 = (Hf / 165 J/g) x 100).
달리 명시되지 않는 한, 각 중합체의 융점(Tm)은 위에서 설명한 바와 같이 DSC에서 얻은 제2 가열 곡선(피크 Tm)으로부터 결정된다. 결정화 온도(Tc)는 제1 냉각 곡선(피크 Tc)으로부터 결정된다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것이며, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예
I. 물질
중합체: NORDEL 4570 EPDM, MV(ML1+4, 125℃)= 70, 50 wt% C2, 4.9 wt% ENB, 밀도 = 0.86 g/cc, The Dow Chemical Company로부터 입수가능함.
중합체: NORDEL 4640 EPDM, MV(ML1+4, 125℃)= 40, 55 wt% C2, 4.9 wt% ENB, 밀도 = 0.86 g/cc, The Dow Chemical Company로부터 입수가능함.
수성 칼슘산(C16 및 C18 지방산) 분산액: CHRISCOAT 50EF-SD628, GOVI로부터 입수가능함.
수성 PDMS 에멀젼: XIAMETER MEM-0024 에멀젼, Dow Corning으로부터 입수가능함.
II. 코팅 조성물(분산액 및 에멀젼의 혼합물)
수성 PDMS 에멀젼(XIAMETER MEM-0024) 및 수성 금속 산 분산액(CHRISCOAT 50EF-SD628)을 교반된 용기에서 혼합, 및 추가로 물로 희석하여 적용의 용이함을 위해 점도를 감소시켰다. 두 성분(에멀젼 및 분산액)의 비는 건조 기반의 펠렛 상의 PDMS 및 금속 산의 타겟 농도에 의해 결정한다. 건조 방법 중 펠렛의 표면으로부터 초과량의 물을 제거한다. 혼합물의 pH는 페이스트 또는 덩어리 형성을 야기할 수 있는 칼슘산 분산액의 불안정성을 방지하기 위해 혼합 방법 중 제어되어야 한다.
분산액 및 후속 혼합물의 희석은 현탁액 불안정성을 야기할 수 있고, 이는 페이스트, 클럼프 및 응집물의 형성을 야기할 수 있다. 이는 과량의 계면활성제로 제형을 변경하거나 희석된 혼합물의 저장 수명을 줄이거나 혼합물을 일정한 진탕 상태로 유지함으로써 완화될 수 있다. 두 성분(에멀젼 및 분산액)이 적용(예를 들어, 분무) 직전에, 독립적으로 적용되거나 혼합되거나 희석되는 경우가 유리하다.
III. 중합체 펠렛의 코팅
펠렛에 적용된 코팅 조성물의 양. 펠렛의 양 결정. 코팅된 펠렛은 하기 단계를 사용하여 제조된다:
a. 수성 제형 또는 성분의 적용
b. 건조
c. 냉각(선택적)
타겟 코팅 수준을 달성하기 위해 요구된 PDMS 에멀젼 및 칼슘 스테아레이트 분산액의 양은 하기와 같이 결정될 수 있다:
코팅될 펠렛의 양, kg = W
칼슘 스테아레이트 분산액의 고체 농도, % = C
에멀젼 중 PDMS 농도, % = P
건조 기반의 펠렛 표면 상의 PDMS의 타겟 농도, ppm = p
건조 기반의 펠렛 표면 상의 Ca 산의 타겟 농도, ppm = c
Ca 산 분산액의 요구된 양, kg = (c.W)/C x 10-4
PDMS 에멀젼의 요구된 양, kg = (p.W)/P x 10-4
물은 건조 단계 중 제거된다.
대조적으로, 펠렛(건조 기반) 상의 코팅 수준은 펠렛에 적용된 분산액 및 에멀젼의 양으로부터 계산될 수 있다. c = CWD/W x 104 및 p = PWE/W x 104.
코팅 메커니즘의 설명 - 분무 이후 혼합 그 다음 건조 단계. EPDM 펠렛을 분배제의 타겟 양으로 분무 코팅하였다. 그 다음, EPDM 펠렛 및 분배제를 잘 혼합하고, 수분을 건조 제거하기 위해 건조시켰다. 건조 후, 코팅된 EPDM 펠렛을 빈 백으로 이동시키고, 이를 밀봉하고 박스 내에 스태킹하여 베일을 형성하였다.
코팅 조성물: Ca 산 분산액 및 PDMS 에멀젼의 혼합물. 표 1은 NORDEL 4570 또는 NORDEL 4640 (3/1 (Ca 산 / PDMS) 내지 1/3 (Ca 산 / PDMS))에 대한 모든 코팅 조성물을 열거한다. 하기 표의 각각의 ppm 양은 건조 펠렛의 중량 기준이다.
IV. 백 연구
백 연구 - 백 라이닝된 박스 - 각각의 백 내의 코팅된 펠렛의 양(25 kg), 백을 밀봉하고, 밀봉된 백을 저장함(주변 온도 및 주변 압력). 밀봉된 25 kg 백을 박스에 스태킹하였다(각각의 층에 5개의 백, 각각의 박스에 총 8개의 층). 통상적으로, 박스 내에서 백이 정착하기 위해 2 내지 7일이 걸린다. 이후, 박스는 반전되어 박스의 하부에 있게 되는 상부 층을 압축하고, 박스의 상부에 있게 되는 원래 압축된 하부 층을 노출하였다. 2 내지 7일 후, 박스로부터의 베일(백)을 취하여, 압축력 시험을 사용하여 각각의 백 내의 베일의 파쇄성을 연구하였다.
압축력(베일 파쇄성)
전자기계적 시험 프레임(INSTRON 모델 #5565)에서 압축력 시험을 실시하였다. 베일 샘플을 4" x 4"x 4" 크기로 먼저 절단하였다. 각각의 샘플의 크기를 측정하고, 압축 응력 계산을 위해 시험 방법 소프트웨어에 입력하였다. 샘플을 대략 6인치 직경의 두 개의 원형의 단단한 금속 플래튼 사이에 두었다. 8 내지 10N의 압축 프리로드를 샘플에 적용하였다. 이 지점에서 변위를 제로화하였고(zeroed), 시험을 시작하였다. 2.5"의 압축 변형까지, 또는 샘플 파괴까지, 1"/분의 속도로 샘플을 압축하였다. 로드 및 변위 데이터를 기록하고, 피크 압축 로드(압축력)를 보고하였다. 소프트웨어는 리포트 파일뿐만 아니라 모든 채널 데이터 포인트를 갖는 로데이터 파일을 생성한다. 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 베일은 파쇄성이고, 최소 압축력으로 붕괴된다.
롤 밀(Roll Mill)에 의한 베일 파쇄성
베일 파쇄성 시험을 4"x4"x4" EPDM 고무 블록으로 수행하였다. EPDM 고무 블록을 랩 2롤 밀의 닙으로 통과시켰다. 밀 온도를 100℉로 설정하고, 닙 거리를 0.15"로 설정하고, 전면 롤의 속도를 15RPM으로 설정하고, 후면 롤의 속도를 12RPM으로 설정하였다. 물질이 롤 밀 닙을 통과한 후, 이의 베일 파쇄성을 시험하였다. 롤 밀을 통해 분해된 경우, 베일은 파쇄성이었다. 결과는 표 3에 나타낸다. 표 3에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 베일은 파쇄성이다.
베일 절단기에 의한 베일 파쇄성
압축된 베일을 베일 절단기로 절단하여 베일의 파쇄성을 시각적으로 조사하였다. 관찰은 하기에 열거된다. 결과는 표 4에 나타난다 - 본 발명의 베일은 파쇄성이다.
Claims (15)
- 파쇄성 베일의 제조 방법으로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 상기 방법은
a) 코팅된 중합체 입자를 용기에 첨가하는 단계;
b) 파쇄성 베일을 형성하도록 코팅된 중합체 입자를 함께 모으는 단계를 포함하고;
파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는 제조 방법. - 파쇄성 베일의 제조 방법으로서, 상기 파쇄성 베일은 올레핀-기반 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된 중합체 입자, 및 수성 금속 산 분산액 및 수성 폴리실록산 에멀젼을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 코팅된 중합체 입자를 포함하는 조성물로부터 형성되고, 상기 방법은 파쇄성 베일을 형성하도록 코팅된 중합체 입자를 베일링 기계에 첨가하는 단계를 포함하고, 파쇄성 베일은 1.00 MPa 이하의 압축력을 갖는 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅 중 폴리실록산 대 금속 산의 중량 비는 0.10 내지 1.00인 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 중 폴리실록산 대 금속 산의 중량 비는 0.15 내지 0.50인 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 5000 ppm, 또는 0 초과 내지 2000 ppm, 또는 0 초과 내지 1000 ppm, 또는 0 초과 내지 500 ppm, 또는 0 초과 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 5000 ppm, 또는 20 ppm 내지 2000 ppm, 또는 20 ppm 내지 1000 ppm, 또는 20 ppm 내지 500 ppm, 또는 20 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 0 초과 내지 2000 ppm, 또는 0 초과 내지 1000 ppm, 또는 0 초과 내지 700 ppm, 또는 0 초과 내지 500 ppm, 또는 0 초과 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리실록산은 코팅된 중합체 입자의 중량을 기준으로 20 ppm 내지 2000 ppm, 또는 20 ppm 내지 1000 ppm, 또는 20 ppm 내지 700 ppm, 또는 20 ppm 내지 500 ppm, 또는 20 ppm 내지 300 ppm의 양으로 존재하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 산의 금속은 칼슘, 아연 또는 바륨으로부터 선택되는 제조 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트를 포함하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트, 및 금속 C16 지방산, 및 추가로 칼슘 C16 지방산을 포함하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 산은 금속 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트인 제조 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리실록산은 폴리-디메틸실록산(PDMS)인 제조 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 분산액 및/또는 에멀젼 혼합물은 펠렛화 물에 첨가되고, 중합체 입자는 펠렛화 물에 첨가되는 제조 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 조성물은 가교결합되지 않는 제조 방법.
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