JP7289830B2 - コーティングされたポリマー粒子を含む組成物およびそれから形成されたtpo組成物 - Google Patents
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Description
A)コーティングされたポリマー粒子であって、ポリマー粒子は、0.854~0.860g/ccの密度、および4.0~15.0g/10分のメルトインデックス(I2)の特性を含むエチレン系ポリマーを含む第1の組成物から形成され、
ポリマー粒子は、ポリマー粒子の全表面の少なくとも一部分上にコーティングを含み、
コーティングは、少なくとも1種の無機粉末と、金属ステアリン酸塩および/またはポリマー粉末から選択される少なくとも1種の有機粉末と、を含む粉末組成物から形成され、無機粉末の総量と有機粉末の総量との重量比は3.0~50.0である、コーティングされたポリマー粒子と、
B)任意選択の、プロピレン系ポリマーと、を含む、組成物である。
A)コーティングされたポリマー粒子であって、ポリマー粒子は、0.854~0.860g/ccの密度、および4.0~15.0g/10分のメルトインデックス(I2)の特性を含むエチレン系ポリマーを含む第1の組成物から形成され、
ポリマー粒子は、ポリマー粒子の全表面の少なくとも一部分上にコーティングを含み、
コーティングは、少なくとも1種の無機粉末と、金属ステアリン酸塩および/またはポリマー粉末から選択される少なくとも1種の有機粉末と、を含む粉末組成物から形成され、無機粉末の総量と有機粉末の総量との重量比は3.0~50.0である、コーティングされたポリマー粒子と、
B)任意選択の、プロピレン系ポリマーと、を含む、組成物である。
一実施形態では、組成物は1つ以上の添加剤を含む。添加剤には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、着色剤(二酸化チタン、カーボンブラック、および顔料など)、粘度調整剤、粘着防止剤、剥離剤、摩擦係数(COF)調整剤、熱安定剤、臭気調整剤/吸収剤、およびそれらの任意の組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。
一実施形態では、ポリマー粒子は、ペレット、ビーズ、フレーク、または粉末である。ポリマー粒子のD50値は、粉末組成物のD50値よりも大きく、好ましくはポリマー粒子のD50値は、本明細書に記載の粉末組成物のD50値の2倍以上、さらに5倍以上、さらに10倍以上である。典型的なポリマー粒子は、一般に、実質的に小板、球状、円柱状、または棒状である。断面積はポリマーによって異なるが、ポリマー粒子の断面積は、好ましくは3x10-3平方インチ(1.93x10-2平方センチメートル)~0.2平方インチ(1.29平方センチメートル)であり、例えば、断面が円形の場合、直径は1/16インチ(0.15875cm)~1/2インチ(1.27cm)である。一実施形態では、粒子は、0.01平方インチ(6.45×10-2平方センチメートル)~0.05平方インチ(0.322平方センチメートル)の断面積を有する。例えば、断面が円形の場合、直径は0.125インチ(0.3175cm)~0.375インチ(0.9525cm)である。一実施形態では、粒子は直径0.25cm~0.40cmである。
一実施形態では、ポリマー粒子は、エチレン系ポリマー、さらにエチレン系インターポリマー、およびさらにエチレン系コポリマーを含む第1の組成物から形成される。好適なエチレン系インターポリマーまたはコポリマーとしては、エチレン/α-オレフィンインターポリマーまたはコポリマー、これらに限定されないが、例えば、エチレン/C3~C8α-オレフィンインターポリマーもしくはコポリマーが含まれる。好ましいα-オレフィンは、プロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-ヘプテン、および1-オクテンなどの3~8個の炭素原子を有するものである。
無機粉末には、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、石英、微粉シリカまたはヒュームドシリカ、アルミナ三水和物、大理石粉、セメント粉、粘土、長石、アルミナ、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化アンチモン、亜鉛酸化物、硫酸バリウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、二酸化チタン、チタン酸塩、およびチョーク、が含まれるが、これらに限定されない。
結合剤は、通常の取り扱いおよび出荷条件で、粉末組成物の大部分がポリマー粒子上に残るように、粉末組成物をポリマー粒子に保持または固定する薬剤である。
ブレンド装置/プロセスの例には、例えば、ジャーの単純なタンブリング、または円錐回転容器、リボンブレンダー、ドラムタンブラー、パドルブレンダー、凝集パンおよび流動層法でのブレンドなど、ポリマー粒子を動かす任意の機械的手段が含まれる。一実施形態では、コーティングプロセスは、空気または不活性ガス下での空気コンベヤーの使用を含む。中程度の攪拌、振とう、またはスクリューコンベヤでの短い距離の搬送でさえ、このような薬剤の適切な分配に十分である。使用される接触のタイプは、ポリマー粒子が結合剤および粉末組成物と別々の時間で接触される場合であれば、結合剤および粉末組成物に対して同じでも異なっていてもよい。
本発明はまた、本発明の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む物品も提供する。物品には、射出成形品、熱成形品、発泡体が含まれますが、これらに限定されない。追加の物品には、医療機器(圧力カフや安定化機器など)、インフレータブル用品(玩具、船舶、クッション、家具など)、シート(天幕、バナー、標識、テント、防水シート、プール、池、埋め立て用ライナーなど)、製本、キャリア(スポーツバッグ、バックパックなど)、および自動車部品が含まれる。好ましい物品には、自動車部品が含まれる。
反対の記載、文脈から暗黙的、または当技術分野で慣習的でない限り、すべての部およびパーセントは重量に基づいており、すべての試験方法は本開示の出願日現在のものである。
密度は、ASTM D792(ASTM D4703、A1 Proc C、1時間以内のテスト)に従って測定される。
Mポリエチレン=A(Mポリスチレン)B (1)
ここで、Bの値は1.0であり、Aの実験的に決定された値は約0.41である。3次多項式を使用して、式(1)から得られたそれぞれのポリエチレン相当キャリブレーションポイントを、ポリスチレン標準の観察された溶出体積に適合させた。数平均、重量平均、およびz平均分子量は、以下の式に従って計算した。
粒度分布は、汎用液体モジュールを装備したBeckman Coulter LS 13 320レーザー回折式粒度分布測定装置を使用して測定できる。この機器は、光散乱の原理を使用しており、粒子によって散乱された光の角度パターンが測定される。この散乱光パターンは、デコンボリューションアルゴリズムに送られ、サイズ分布が取得される。この装置は物理学の第一原理で動作するため、較正されていない。散乱パターンは、粒子の複素屈折率と周囲の媒質の屈折率の影響を受ける可能性がある。そのため、最大限の精度を得るために、粒子と懸濁媒質の複素屈折率がモデルによって考慮される。複素屈折率は実部と虚部で構成される。実数部は、ある媒体から別の媒体に伝播する際の光の曲がりによって特徴付けられ、虚数部または複合部は材料の吸収係数を表す。粒度分布測定で使用される屈折率は、ステアリン酸カルシウムでは「1.46+0.05i」、タルクでは「1.57+0.05」であった。屈折率の選択に関するガイドラインは、Beckman Coulter(フロリダ州、米国)が提供するLS 13 320操作マニュアルに記載されている。
試験方法-無拘束降伏強度
十分な量のコーティングされたペレットまたはコーティングされていないペレットを、高さ対直径の比が2.5の直径2インチ(ID)シリンダーに装填し、ペレットのレベルがシリンダーの上部と同じ高さになるようにした(通常100~120グラムのペレット)。シリンダーは、ホースクランプによって垂直方向に固定された2つの半分で構成されていた。ペレットは、37℃(静的オーブン、周囲雰囲気)で195lb/ft2の圧密応力にさらされた。ペレットは、この圧密応力下で6週間保持される。21℃で非拘束降伏強度(UYS)を測定するために、シリンダーをオーブンから取り出した。圧密負荷を取り除き、ペレット(シリンダー内)を周囲温度(21℃)および大気で一晩冷却して、圧密ペレットの最終サンプルを得た。0℃での非拘束降伏強度(UYS)を測定するために、シリンダーをオーブンから取り出した。圧密荷重を取り除き、ペレットを(シリンダー内で)周囲温度0℃に設定した環境チャンバーで一晩冷却して、圧密ペレットの最終サンプルを得た。シリンダーは、インストロンの試験機のプラットフォームに配置した。ホースクランプを取り外した後、分割シリンダーの2つの半分を分離した。圧密したサンプルのペレットが完全に自由流動性である場合、ペレットは円柱の形を保持せず、単純に山に集まる。圧密したペレットの塊がシリンダーの形を保持している場合、INSTRONマシンを使用して、シリンダーを押しつぶすのに必要な最大力を測定した。INSTRON 5543フレームを使用して圧密ペレットを粉砕し、圧密ペレットの「シリンダー形状」を破壊するのに必要な最大力を測定した。圧密したペレットは、INSTRONの垂直方向に配置された-長い寸法が垂直方向である。このテストでは、2mm/分の一定のひずみ速度(室温)が使用された。データの一貫性を確保するために、各組成物(コーティングされたペレット)を2回測定し、平均を報告した。
UYS(lb/ft2)=ピーク力/シリンダーの断面積。
延性%=(Nd*1+Nc*0.5)/(Nd+Nc+Nb)*100(式A)、
Nd=延性試験片の数、Nc=割れた試験片の数、およびNb=脆性試験片の数。
ENGAGE8842(I2=1.0g/10分、密度=0.857g/cc)、The Dow Chemical Companyから入手可能。
ENGAGE8100(I2=1.0g/10分、密度=0.870g/cc)、The Dow Chemical Companyから入手可能。
ENGAGE8200(I2=5.0g/10分、密度=0 0.870g/cc)、The Dow Chemical Companyから入手可能。
ENGAGE8137(I2=11.8g/10分、密度=0.865g/cc)、The Dow Chemical Companyから入手可能。
コーティング用無機粉末:タルク:Speciality Mineralsから入手可能なTALCRON MP 10-52。
コーティング用有機粉末:ステアリン酸カルシウム(CaSt):SYNPRO CaSt 500B、Valerusから入手可能。
コーティング用結合剤:ポリジメチルシロキサン(XIAMETER PMX-200シリコーン流体-25℃で350cSt)、ダウコーニングから入手可能。
各TPO配合物用のポリプロピレン(PP):ADSTIF HA801U(MFR=65g/10分;密度=0.898g/cc)は、LyondellBasell Industriesから入手可能な有核ポリプロピレンホモポリマーである。
TPOコンパウンド用のタルク:Imerysから入手可能なJETFIL 700Cタルク。
TPOコンパウンド用の酸化防止剤:BASFから入手可能なIRGANOX B 225酸化防止剤粉末。
本発明のコポリマーは、定常状態条件で運転される単一ループ反応器を使用して調製した。触媒と共触媒は次のとおりであった。触媒は、ジルコニウム、[2,2’’’-[1,3-プロパンジイルビス(オキシ-κO)]ビス[3’’,5,5’’-トリス(1,1-ジメチルエチル)-5’-メチル[1,1’:3’、1’’-テルフェニル]-2’-オラート-κO]]ジメチル-、(OC-6-33)-(Boulder Scientificから供給)であり、共触媒-1は、長鎖トリアルキルアミン(ARMEEN M2HT、Akzo-Nobel、Inc.から入手可能)の反応によって調製された、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのメチルジ(C14~18アルキル)アンモニウム塩の混合物、Boulder Scientificから供給された、USP5,919,983、実施例2(さらなる精製は実施されていない)に実質的に開示されている、HClおよびLi[B(C6F5)4]であり、共触媒-2は、Akzo Nobelから供給された修飾メチルアルモキサン(MMAO)タイプ3A(さらなる精製は行われていない)であった。
2種の粉末(80重量%のタルクと20重量%のCaSt)を、室温で、容器内で、タービンインペラーを備えたハンドヘルド高速ミキサーで少なくとも15分間乾式混合して、均一な混合物(粉末組成物)を形成した。混合作用は対流と高せん断の両方であった。バッチサイズは100グラムであった。スプレーでペレット(2500グラム、コポリマー1またはコポリマー2)に最初に上記ポリジメチルシロキサン油(結合剤)をスプレーし、ペレットを室温でバッチドラムミキサー(直径25 1/2インチ、長さ6 1/4インチ)内でタンブリング(RPM=8)させながらコーティングした。ペレットが結合剤で実質的にコーティングされるまで、噴霧されたペレットをタンブリングさせた。次いで、油でコーティングされたペレットを大きなバッグ(5ガロン)に移し、粉末組成物の目標コーティングレベルの総重量に基づいて、「25重量%の粉末組成物」の増分で粉末組成物を加えた。バッグの内容物を各添加の間に1分間混合した。バッグ内の混合動作は、対流およびせん断混合を伴うパドルミキサーと機構的に類似していた。結合剤および粉末組成物は、結合剤でコーティングされたペレットに適用された。ポリジメチルシロキサンの量は、コーティングされていないポリマー粒子の重量に基づいて「250ppm」であった。粉末組成物の量は、コーティングされていないポリマー粒子の重量に基づいて6,000ppmであった。コーティングされたポリマー粒子の流動性とブロッキングをテストした。
上記のコーティングされた粒子を使用して、TPO配合物を形成した。TPO配合物を表4に示す。すべてのTPO配合物に同じPP、タルク、および酸化防止剤を使用した。以下に説明する方法を使用して、TPO配合物を調製し試験した。
TPO配合物は、2穴ダイ、ウォーターバス、ストランドカッターを備えたCoperion ZSK-25mm、二軸スクリュー押出機で調製した。全ての構成成分が主供給口を介して添加された。ポリマー成分は、IRGANOX B225酸化防止剤とともにドライブレンドされ、重量検出方式連続定量供給フィーダー(ロスインウエイトフィーダ)から供給された。酸化防止剤粉末がペレットに付着するのを助けるために、数滴の油がペレットに加えられた。タルクは、別の粉末フィーダーを介してメインフィードスロートに供給された。コンパウンドをストランドとして押し出し、ウォーターバスで冷却し、エアナイフの下を通過させ、ストランドカッターを使用してペレット化した。窒素流で一晩パージすることにより、すべてのコンパウンドを乾燥させた。すべてのコンパウンドに使用されるプロセス条件を表5に示す。
本発明のTPO 1およびTPO 3は、より低い密度のエチレン-オクテンコポリマー(本発明コポリマー1)と、TPO CおよびTPO Gで使用されるエラストマー(比較コポリマーC)と同様のメルトインデックスとを含む。TPO 1およびTPO 3は、それぞれ曲げ弾性率がわずかに低く、TPO CおよびTPO Gと同様のMFRを持っていることが発見されたが、テストされた温度範囲でアイゾット衝撃強度とダート延性が高いため、衝撃靭性において有利であった。スクリュー押出装置さらに、TPO 1およびTPO 3で使用される本発明のコポリマー 1が低密度および高MIであるにもにもかかわらず、本発明のコポリマー1のペレットは自由流動性のペレットであり、それにより一般的な二軸スクリュー押出装置でTPOコンパウンドを容易に製造できることが発見された。同様に、本発明のTPO 2およびTPO 4は、より低い低密度のエチレン-オクテンコポリマー(本発明コポリマー2)と、TPO DおよびTPO Hで使用されるエラストマー(比較コポリマーD)と同様のメルトインデックスとを含む。TPO 2とTPO 4は、それぞれ曲げ弾性率が低く、TPO DとTPO Hと同様のMFRを持っているが、テストされた温度範囲にわたってより高いアイゾット衝撃強度およびより高いダート延性を有しており、衝撃靭性において有利であることが発見された。さらに、TPO 2およびTPO 4で使用される本発明のコポリマー2が低密度および高MIであるにもかかわらず、本発明のコポリマー2のペレットは自由流動性のペレットであり、それにより一般的な二軸スクリュー押出装置でTPOコンパウンドを容易に製造することができた。
なお、本発明は次の態様にも関する。
(1)組成物であって、
A)コーティングされたポリマー粒子であって、前記ポリマー粒子は、0.854~0.860g/ccの密度、および4.0~15.0g/10分のメルトインデックス(I2)の特性を含むエチレン系ポリマーを含む第1の組成物から形成され、
前記ポリマー粒子は、前記ポリマー粒子の全表面の少なくとも一部分上にコーティングを含み、
前記コーティングは、少なくとも1種の無機粉末と、金属ステアリン酸塩および/またはポリマー粉末から選択される少なくとも1種の有機粉末とを含む粉末組成物から形成され、前記無機粉末の総量と前記有機粉末の総量との重量比は3.0~50.0である、コーティングされたポリマー粒子と、
B)任意選択の、プロピレン系ポリマーと、を含む、組成物。
(2)前記成分Bのプロピレン系ポリマーを含む、上記(1)に記載の組成物。
(3)前記成分Bのプロピレン系ポリマーが、20~120g/10分のMFR、および0.880~0.920g/ccの密度を有する、上記(2)に記載の組成物。
(4)組成物が30g/10分以上のMFRを有する、上記(2)または(3)に記載の組成物。
(5)組成物が30~60g/10分のMFRを有する、上記(2)~(4)のいずれか一項に記載の組成物。
(6)組成物が、前記組成物の重量に基づいて、50重量%以上の成分Bと、50重量%以下の成分Aとを含む、上記(2)~(5)のいずれか一項に記載の組成物。
(7)成分Aについて、前記第1の組成物が、前記第1の組成物の重量に基づいて、95重量%以上の前記エチレン系ポリマーを含む、上記(1)~(6)のいずれか一項に記載の組成物。
(8)成分Aについて、前記エチレン系ポリマーがエチレン/α-オレフィンインターポリマーである、上記(1)~(7)のいずれか一項に記載の組成物。
(9)成分Aについて、前記有機粉末が金属ステアリン酸塩である、上記(1)~(8)のいずれか一項に記載の組成物。
(10)成分Aについて、前記無機粉末が、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、微粉シリカ、ヒュームドシリカ、石英、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、上記(1)~(9)のいずれか一項に記載の組成物。
Claims (7)
- 組成物であって、
A)コーティングされたポリマー粒子であって、前記ポリマー粒子は、0.854~0.860g/ccの密度、および4.0~15.0g/10分のメルトインデックス(I2)の特性を含むエチレン系ポリマーを含む第1の組成物から形成され、
前記ポリマー粒子は、前記ポリマー粒子の全表面の少なくとも一部分上にコーティングを含み、
前記エチレン系ポリマーは、エチレン-オクテンコポリマーであり、
前記コーティングは、少なくとも1種の無機粉末と、金属ステアリン酸塩からなる有機粉末とを含む粉末組成物から形成され、前記無機粉末の総量と前記有機粉末の総量との重量比は3.0~50.0である、コーティングされたポリマー粒子と、
B)プロピレン系ポリマーと、を含む、組成物。 - 前記成分Bのプロピレン系ポリマーが、20~120g/10分のMFR、および0.880~0.920g/ccの密度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 組成物が30g/10分以上のMFRを有する、請求項1または請求項2に記載の組成物。
- 組成物が30~60g/10分のMFRを有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物が、前記組成物の重量に基づいて、50重量%以上の成分Bと、50重量%以下の成分Aとを含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分Aについて、前記第1の組成物が、前記第1の組成物の重量に基づいて、95重量%以上の前記エチレン系ポリマーを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分Aについて、前記無機粉末が、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、微粉シリカ、ヒュームドシリカ、石英、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1~6のいずれか一項に記載の組成物。
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