KR20180044824A - 니켈 도금액 - Google Patents

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KR20180044824A
KR20180044824A KR1020170137321A KR20170137321A KR20180044824A KR 20180044824 A KR20180044824 A KR 20180044824A KR 1020170137321 A KR1020170137321 A KR 1020170137321A KR 20170137321 A KR20170137321 A KR 20170137321A KR 20180044824 A KR20180044824 A KR 20180044824A
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nickel electroplating
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아이맨나리 마사아키
일-학 이
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롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트어리얼즈 엘엘씨
롬엔드하스전자재료코리아유한회사
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Abstract

본 발명은 유기 카복실산을 포함하지 않지만 높은 배쓰의-pH-안정성을 갖는 붕산 무함유 니켈 도금 조성물에 관한 것이다. 니켈 도금 조성물은 전자 부품의 사용에 적합한 니켈 도금 필름을 제공한다.

Description

니켈 도금액{NICKEL PLATING SOLUTION}
본 발명은 유기 카복실산을 포함하지 않지만 높은 배쓰(bath)의 pH 안정성을 갖는 붕산 무함유 니켈 도금 조성물에 관한 것이다. 니켈 도금 조성물은 전자 재료 예컨대 언더 범프 메탈(under bump metal, UBM)의 사용에 적합한 니켈 도금 필름을 제공한다.
니켈 전기도금은 수득된 필름의 양호한 특성 예컨대 항-부식 및 전기전도도 때문에 전자 재료에 통상적으로 사용되어 왔다. 종래의 니켈 도금 조성물은 니켈 도금조의 pH 값을 약 3 내지 5로 유지하기 위해 pH 완충액으로서 붕산을 포함한다. 그러나, 붕산은 환경에 유해한 화학물질 중 하나로 간주된다. 예를 들면, 붕산은 일본에서 수질 오염 예방법의 규제 화학물질일 뿐만 아니라, 유럽연합(EU)에서 화학물질의 등록, 평가, 허가 및 제약(Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals, REACH)의 잠재적인 화학물질로 열거된다. 따라서, 붕산이 없는 니켈 전기도금 조성물이 요망된다.
몇몇 붕산 무함유 니켈 전기도금조는 예를 들면, JP2012126951A, JP2004265253A, JP2001172790A 및 JP2010267208A에 개시되어 있다. 그러나, 이들 특허 문서에 개시된 니켈 전기도금 조성물은 pH 완충액으로서 유기 카복실산 예컨대 시트르산 또는 글루콘산, 또는 다른 유기 화합물을 포함한다.
유기 카복실산을 포함하는 붕산 무함유 니켈 도금조의 pH 값은 배쓰를 사용하는 도금 공정 중에 쉽게 증가(즉 배쓰 pH가 안정적이지 않음)되는 것으로 공지되어 있다. 또한, 이들 유기 카복실산이 니켈 도금 조성물을 포함하는 경우, 니켈 도금 조성물로 형성된 니켈 도금 필름의 내부 응력이 증가된다. 따라서, 양호한 배쓰 pH 안정성 및 양호한 니켈 도금 필름 특성을 갖는 붕산 무함유 니켈 전기도금 조성물이 여전히 요망된다.
본 발명의 발명자들은 설팜산 또는 이의 염이 붕산 대신에 니켈 전기도금 조성물에 사용되는 경우, 상기 조성물을 사용하는 니켈 전기도금조는 양호한 pH 안정성을 갖는 것을 발견했다. 또한, 설팜산 또는 이의 염을 갖는 니켈 전기도금 조성물로 형성된 니켈 도금 필름은 붕산을 포함하는 종래의 니켈 전기도금 조성물로 형성된 것과 유사한 내부 응력을 갖는다. 이것은 설팜산 또는 이의 염을 포함하는 조성물로 형성된 니켈 도금 필름이 전자 재료에 사용되는 종래의 니켈 전기도금 조성물의 대안일 수 있음을 의미한다.
따라서, 본 발명의 하나의 구현예는 0.8 내지 2.8 몰/L의 니켈 이온, 0.06 내지 1.5 몰/L의 할로겐 이온 및 1.6 내지 5.1 몰/L의 설파메이트 이온을 포함하는 니켈 전기도금 조성물이되; 설파메이트 이온과 할로겐 이온의 몰/L로서의 총량은 니켈 이온의 몰/L의 2배보다 더 크고; 니켈 전기도금 조성물은 3 내지 5의 pH 값을 가지고 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 실질적으로 함유하지 않는다.
또 본 발명의 다른 구현예는 100 g/L 내지 650 g/L의 설팜산니켈; 2 g/L 내지 100 g/L의 니켈 할라이드; 5 g/L 내지 130 g/L의, 설팜산, 설팜산나트륨, 설팜산칼륨 및 설팜산암모늄으로부터 선택된 설팜산 화합물; 물; 및 선택적으로 계면활성제, pH 조정제, 습윤제 및 결정성장억제제로 형성된 니켈 전기도금 조성물이되; 상기 니켈 전기도금 조성물은 3 내지 5의 pH 값을 가지고 상기 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 실질적으로 함유하지 않는다.
본 발명의 추가 구현예는 1종 이상의 니켈 이온 공급원; 1종 이상의 할로겐 이온 공급원; 설팜산, 설팜산나트륨, 설팜산칼륨 및 설팜산암모늄으로부터 선택된 1종 이상의 설파메이트 이온 공급원; 물; 및 계면활성제, pH 조정제, 습윤제 및 결정성장억제제로부터 선택된 1종 이상의 선택적인 화합물로 이루어진 니켈 전기도금 조성물이되; 상기 니켈 전기도금 조성물은 3 내지 5의 pH 값을 지니고 상기 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 실질적으로 함유하지 않는다.
또한, 본 발명은 복수의 전도성 결합 피쳐(conductive bonding feature)를 포함하는 반도체 웨이퍼를 제공하는 단계, 상기 반도체 웨이퍼를 상기에 개시된 임의의 조성물과 접촉시키는 단계 및 충분한 전류 밀도를 인가하여 전도성 결합 피쳐 상에 니켈 층을 증착시키는 단계를 포함하는, 반도체 웨이퍼 상에 니켈 층을 전기도금하는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 개시된 임의의 조성물로 형성된 니켈 UBM에 관한 것이다.
도 1은 실시예 2에 의해 수득된 니켈 UBM을 나타내는 주사 전자 현미경사진(SEM)이다.
도 2는 실시예 3에 의해 수득된 니켈 UBM을 나타내는 SEM이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1, 비교 실시예 1 내지 3에 대한 배쓰 pH 안정성 시험이다.
본 명세서 전체에 걸쳐 사용된 바와 같이, 하기 약어는 문맥에 달리 지시되지 않는 한 하기의 의미를 갖는다: ℃ = 섭씨온도; g=그램; mg=밀리그램; L=리터; ml=mL=밀리리터; cm=센티미터; mm=밀리미터; μm =마이크론=마이크로미터; Å = 옹스트롬; A/dm2=ASD= 데시미터 제곱 당 암페어; AH/L= (암페어*시간)/리터; 및 ±=플러스 또는 마이너스. 용어들 "증착" 및 "도금"은 본 명세서의 전체에 걸쳐 상호교환적으로 사용된다. 모든 백분율은 달리 지적되지 않는 한 중량 기준이다. 모든 수치 범위는 포괄적이고 임의의 순서로 조합가능하지만, 단 이러한 수치 범위는 총 100%가 되도록 제한되는 것이 논리적이다.
본 발명의 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 실질적으로 함유하지 않고 3 내지 5의 배쓰 pH 값을 유지하기 위해 설팜산 또는 이의 염을 포함한다. 바람직하게는, 본 발명의 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 함유하지 않고 3 내지 5의 배쓰 pH 값을 유지하기 위해 설팜산 또는 이의 염을 포함한다.
본 발명의 일 측면에서, 니켈 전기도금 조성물은 설팜산니켈, 니켈 할라이드, 설팜산 화합물, 물 및 선택적으로 전통적 니켈 전기도금 조성물에 사용되는 첨가제로 형성될 수 있다.
상업적으로 입수가능한 설팜산니켈이 사용될 수 있다. 니켈 전기도금 조성물 중의 설팜산니켈의 양은 100 내지 650 g/L, 바람직하게는 200 내지 500 g/L이다. 설팜산니켈은 니켈 전기도금 조성물 중 니켈 이온 및 설파메이트 이온을 형성한다.
니켈 할라이드의 예는 염화니켈 및 브로민화니켈을 포함한다. 상업적으로 입수가능한 니켈 할라이드가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 니켈 할라이드는 염화니켈이다. 니켈 전기도금 조성물 중 니켈 할라이드의 양은 2 내지 100 g/L, 바람직하게는 5 내지 50 g/L이다. 니켈 할라이드가 염화니켈인 경우, 바람직한 양은 4 내지 20 g/L이다. 니켈 할라이드는 니켈 전기도금 조성물 중 니켈 이온 및 할로겐 이온을 형성한다. 할로겐 이온은 니켈 애노드의 용해를 돕는다.
설팜산 화합물은 수용액 중 설파메이트 이온을 형성하는 화합물이다. 설팜산 화합물은 설팜산 및 설파메이트 염 예컨대 설팜산나트륨, 설팜산칼륨 및 설팜산암모늄을 포함한다. 설파메이트 염은 수용성이다. 바람직하게는, 설팜산 화합물은 설팜산, 설팜산나트륨, 설팜산칼륨 및 설팜산암모늄으로부터 선택된다. 2종 이상의 설팜산 화합물의 조합이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 설팜산 화합물은 설팜산과 설파메이트 염의 혼합물이다. 설팜산 화합물이 설팜산과 설파메이트 염의 혼합물인 경우, 설팜산 및 설파메이트 염의 몰비는 1:3 내지 1:300이다. 더 바람직하게는, 설팜산 및 설파메이트 염의 몰비는 1:5 내지 1:200이다.
니켈 전기도금 조성물 중 설팜산 화합물의 양은 5 g/L 이상, 바람직하게는 10 g/L 이상, 더 바람직하게는 20 g/L 이상이다. 동시에, 니켈 전기도금 조성물 중의 설팜산 화합물의 양은 600g/L 이하, 바람직하게는 300 g/L 이하, 더 바람직하게는 200 g/L 이하, 가장 바람직하게는 130 g/L 이하이다. 설팜산 화합물은 니켈 전기도금 조성물 중 설파메이트 이온 및 상대 양이온을 형성한다.
본 발명의 니켈 전기도금 조성물은 종래의 니켈 전기도금 조성물보다 더 많은 양의 설파메이트 이온을 포함한다. 니켈 전기도금 조성물 중 설파메이트 이온은 설팜산니켈 및 설파메이트 화합물로부터 유래한다. 바람직하게는, 니켈 전기도금 조성물은 0.5 내지 3.0 몰/L의 니켈 이온, 0.03 내지 2.0 몰/L의 할로겐 이온 및 1.0 내지 6.5 몰/L의 설파메이트 이온을 포함한다. 더 바람직하게는, 본 발명의 니켈 전기도금 조성물은 0.8 내지 2.8 몰/L의 니켈 이온, 0.06 내지 1.5 몰/L의 할로겐 이온 및 1.6 내지 5.1 몰/L의 설파메이트 이온을 포함한다. 설파메이트 이온과 염화물 이온의 몰/L로서의 총량은 니켈 이온의 양(몰/L)의 두 배보다 더 크다.
정상적으로, 도금조의 pH 값은 작동 동안 서서히 증가할 것이다. 니켈 전기도금조의 pH 값이 3 미만인 경우, 니켈 금속의 증착 속도는 감소될 것이다. 니켈 전기도금조의 pH 값이 5 초과인 경우, 증착된 니켈 금속의 내부 응력은 증가될 것이다. 따라서, 니켈 전기도금조의 pH 값이 3과 5 사이에서 유지되는 것이 중요하다.
본 발명의 발명자들은 특정량의 설파메이트 이온이 니켈 전기도금조에서 pH 완충액처럼 작용하여 니켈 도금조의 pH 값이 3 내지 5 사이에서 유지되는 것을 발견하였다. 이론에 구속되지 않지만, 설파메이트 이온은 배쓰 중의 붕산과 같이 배쓰에서 수소의 생성을 제어함으로써 pH 완충액처럼 작용한다고 간주된다. 따라서, 본 발명의 니켈 전기도금 조성물은 붕산 또는 유기 카복실산을 포함하는 일 없이 높은 pH-안정성을 갖는다.
니켈 전기도금 조성물은 선택적으로 계면활성제, pH 조정제, 습윤제 및 결정성장억제제를 포함한다. 그와 같은 선택적인 첨가제는 당업자에게 잘 알려져 있다. 그러나, 본 발명의 니켈 전기도금 조성물이 실질적으로 붕산 및 유기 카복실산을 함유하지 않고, 바람직하게는 붕산 및 유기 카복실산을 함유하지 않기 때문에, 니켈 전기도금 조성물의 첨가제는 유기 카복실산 및 붕산을 포함하지 않는다.
니켈 전기도금 조성물의 용매는 통상적으로 물이다. 수돗물, 탈이온수, 또는 증류수가 사용될 수 있다.
본 발명의 일 측면은 1종 이상의 니켈 이온 공급원; 1종 이상의 할로겐 이온 공급원; 설팜산, 설팜산나트륨, 설팜산칼륨 및 설팜산암모늄으로부터 선택된 1종 이상의 설파메이트 이온 공급원; 물; 및 계면활성제, pH 조정제, 습윤제 및 결정성장억제제로부터 선택된 1종 이상의 선택적인 화합물로 이루어진 니켈 전기도금 조성물이다. 상기에 개시된 바와 같이, 니켈 전기도금 조성물은 3 내지 5의 pH 값을 가지고 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 실질적으로 함유하지 않는다. 바람직하게는, 니켈 이온 공급원은 설팜산니켈이다. 바람직하게는, 1종 이상의 설파메이트 이온 공급원의 농도는 5 내지 130 g/L의 양이다. 그와 같은 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 함유하지 않는다.
본 발명의 니켈 전기도금 조성물은 전자 재료에 유용하다. 본 발명의 일 측면은 복수의 전도성 결합 피쳐를 포함하는 반도체 웨이퍼를 제공하는 단계, 반도체 웨이퍼를 상기 개시된 임의의 조성물과 접촉시키는 단계 및 충분한 전류 밀도를 인가하여 전도성 결합 피쳐 상에 니켈 층을 증착시키는 단계를 포함하는, 반도체 웨이퍼 상에 니켈 층을 전기도금하는 방법에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼의 예는 비제한적으로, 실리콘 웨이퍼, 유리 및 유기물 기판(organic substrate)을 포함한다. 전도성 결합 피쳐는 통상적으로 하기 단계로 형성된다: 반도체 웨이퍼의 표면 상에 전도성 층을 형성하는 단계, 반도체 웨이퍼의 전도성 층 상에 레지스트층을 형성하는 단계, 그 다음 레지스트층의 적어도 일부를 제거하여 전도성 층 상에 개구부를 형성하는 단계. 구리는 통상적으로 전도성 층으로서 사용된다. 전도성 층은 임의의 공지된 방법, 예컨대 스퍼터링 또는 무전해 금속 도금으로 형성될 수 있다.
전도성 층을 갖는 반도체 웨이퍼는 임의의 공지된 방법에 의해 상기 개시된 조성물과 접촉되어 반도체 웨이퍼의 전도성 층 상에 니켈을 증착시킨다. 일반적으로, 반도체 웨이퍼는 니켈 도금액에 침지되고 전류가 인가된다.
니켈 금속은 애노드로서 사용될 수 있지만, 불용성 전극 예컨대 백금-도금된 티타늄판이 일부 경우에 사용될 수 있다. 전류 밀도는 0.5 내지 40 A/dm2, 바람직하게는 5 내지 20 A/dm2의 범위이다. 니켈 도금 조성물의 온도는 기본적으로 10 내지 80 ℃, 바람직하게는 30 내지 65℃이다. 도금 시간은 전류 밀도 및 목적하는 도금 두께에 따라 좌우된다. 예를 들면, 전류 밀도가 1 A/dm2이고 목적하는 Ni 층의 두께가 3 마이크로미터이면, 도금 시간은 약 15 분이다.
본 발명의 방법으로 형성된 니켈 층은 40 MPa 이하의 내부 응력을 갖는다. 더 바람직하게는, 내부 응력은 30 MPa 이하이고 가장 바람직하게는, 내부 응력은 25 MPa 이하이다. 내부 응력은 증착물 응력 분석기로 측정한다. 붕산을 포함하는 통상의 니켈 전기도금조로 형성된 내부 응력은 약 10 내지 40 MPa이기 때문에, 본 발명의 니켈 전기도금 조성물은 통상의 배쓰에서와 유사한 내부 응력을 갖는 니켈 증착을 제공한다.
본 발명의 니켈 도금 조성물은 금 도금의 하부층 및 구리 표면의 장벽 층을 형성하는데 사용될 수 있다. 본 발명의 니켈 도금 조성물은 또한 언더 범프 메탈(UBM)을 형성하는데 유용하다. UBM은 시드 금속(약 2000 Å의 구리)과 땜납 사이의 보호 완충액 층이다. 또한, 본 발명의 니켈 도금 조성물은 기판 상에 범프(필라)를 형성하여 기판과 전자 부품 사이를 전기적으로 연결하기 위해 사용될 수 있다.
실시예
본 발명 실시예 1 내지 3 및 비교 실시예 1 내지 3
IMAT Co.에 의해 제공된 실리콘 웨이퍼는 시험 샘플(시험 샘플)로서 사용될 수 있다. 시험 샘플은, 실리콘 웨이퍼의 표면 상에 티타늄 층(하부층) 및 구리 층(상부층)을 갖는 60 mm x 50 mm 크기의 실리콘 웨이퍼이고, 레지스트층은 구리 층 상에 형성되었고 75 마이크로미터의 직경을 갖는 10개의 홀이 레지스트층을 통해 형성되었다. 티타늄 층은 1,000 Å의 티타늄 입자의 스퍼터링에 의해 형성된 한편 구리 층은 3,000 Å의 구리 입자의 스퍼터링에 의해 형성되었다. 시험 샘플을 니켈 도금액(하기에 개시됨)에 액침시키고 전기도금 하였다. 애노드는 니켈 금속이었다. 전류 밀도는 6 A/dm2이고 니켈 도금액의 온도는 60℃였다. 표적화된 도금 두께는 3 μm이었다. 그 다음 시험 샘플을 탈이온수로 세정하였다. 그런 다음, 레지스트를 Shipley BPR 박리제(미국 매사추세츠주 말보로에 소재한 Rohm and Haas Electronic Materials에서 입수 가능함)에 5분 동안 60℃에서 침지하여 제거하였다. 10개의 니켈 침착(니켈 UBM)을 시험 샘플의 구멍에 형성하였다. 니켈 침착의 표면을 SEM에 의해 관찰하였다. 니켈 침착의 내부 응력을 Electrochemical co. ltd.에 의해 제공된 증착물 응력 분석기로 측정하였다. 배쓰 pH의 안정성을 검사하였고 그 결과가 도 3에 나타낸다.
니켈 도금액(들)
설팜산니켈 4-수화물: 500 g/L(니켈 금속으로서 90 g/L)
염화니켈 6-수화물: 20 g/L(염화물 이온으로서 6 g/L)
pH 완충액: 표 1 및 표 2에 개시됨
나머지: 증류수
pH는 NaOH 또는 H3NSO3를 첨가하여 약 4로 조정하였다.
pH 완충액으로는 표 1 및 표 2에 기재된 화합물을 사용하였다.
표 1
Figure pat00001
표2
Figure pat00002
실시예 2에 의해 수득된 UBM의 SEM을 도 1(배율 1500배)에 나타내고 그리고 실시예 3에 의해 수득된 UBM의 SEM을 도 2(배율 1000배)에 나타낸다.

Claims (9)

  1. 니켈 전기도금 조성물로서,
    0.8 내지 2.8 몰/L의 니켈 이온, 0.06 내지 1.5 몰/L의 할로겐 이온 및 1.6 내지 5.1 몰/L의 설파메이트 이온을 포함하되, 상기 설파메이트 이온과 할로겐 이온의 몰/L로서의 총량은 니켈 이온의 몰/L의 총량의 2배보다 크고; 상기 니켈 전기도금 조성물은 3 내지 5의 pH 값을 가지고; 상기 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 실질적으로 함유하지 않는, 니켈 전기도금 조성물.
  2. 니켈 전기도금 조성물로서,
    1종 이상의 니켈 이온 공급원; 1종 이상의 할로겐 이온 공급원; 설팜산, 설팜산나트륨, 설팜산칼륨 및 설팜산암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 설파메이트 이온 공급원; 물; 및 계면활성제, pH 조정제, 습윤제 및 결정성장억제제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 선택적인 화합물로 구성되되, 상기 니켈 전기도금 조성물은 3 내지 5의 pH 값이고; 상기 니켈 전기도금 조성물은 붕산 및 유기 카복실산을 실질적으로 함유하지 않는, 니켈 전기도금 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 니켈 이온 공급원은 설팜산니켈인, 니켈 전기도금 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 설팜산니켈은 100 g/L 내지 650 g/L의 양으로 존재하는, 니켈 전기도금 조성물.
  5. 청구항 2에 있어서, 상기 니켈 할라이드는 2 g/L 내지 100 g/L의 양으로 존재하는, 니켈 전기도금 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 니켈 할라이드는 염화니켈인, 니켈 전기도금 조성물.
  7. 청구항 2에 있어서, 상기 1종 이상의 설파메이트 이온 공급원은 5 g/L 내지 130 g/L의 양으로 존재하는, 니켈 전기도금 조성물.
  8. 반도체 웨이퍼 상에 니켈 층을 전기도금하는 방법으로서, 복수의 전도성 결합 피쳐(conductive bonding feature)를 포함하는 반도체 웨이퍼를 제공하는 단계; 상기 반도체 웨이퍼를 청구항 1의 니켈 전기도금 조성물과 접촉시키는 단계; 및 충분한 전류 밀도를 인가하여 상기 전도성 결합 피쳐 상에 니켈 층을 증착시키는 단계를 포함하는, 반도체 웨이퍼 상에 니켈 층을 전기도금하는 방법.
  9. 반도체 웨이퍼 상에 니켈 층을 전기도금하는 방법으로서, 복수의 전도성 결합 피쳐를 포함하는 반도체 웨이퍼를 제공하는 단계; 상기 반도체 웨이퍼를 청구항 2의 니켈 전기도금 조성물과 접촉시키는 단계; 및 충분한 전류 밀도를 인가하여 상기 전도성 결합 피쳐 상에 니켈 층을 증착시키는 단계를 포함하는, 반도체 웨이퍼 상에 니켈 층을 전기도금하는 방법.
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