KR20180035970A - 급속 충방전이 가능한 탄소계 음극 및 이를 포함하는 알칼리 이온 이차전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 급속 충방전이 가능한 탄소계 음극 및 이를 포함하는 알칼리 이온 이차전지에 관한 것이다. 본 발명에 따른 음극은 탄소계 소재와, 탄소계 소재의 표면에 코팅된 전도성 티타늄계 산화물(TiOX, 1.5≤x<2)을 포함한다. 탄소계 소재의 표면에 전도성 티타늄계 산화물을 코팅함으로써, 음극의 표면 전하 전달 반응을 향상시켜 급속 충방전을 구현할 수 있다.
Description
본 발명은 알칼리 이온 이차전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소계 재료의 표면에 전도성 티타늄계 산화물을 코팅하여 표면 전하 전달 반응을 향상시켜 급속 충방전이 가능한 탄소계 음극 및 이를 포함하는 알칼리 이온 이차전지에 관한 것이다.
전자제품의 디지털화와 고성능화 등으로 소비자의 요구가 바뀜에 따라 시장요구도 박형, 경량화와 고에너지 밀도에 의한 고용량을 지니는 전지의 개발로 흐름이 바뀌고 있는 상황이다. 또한, 미래의 에너지 및 환경 문제를 대처하기 위하여 하이브리드 전기 자동차나 전기 자동차, 및 연료전지 자동차의 개발이 활발히 진행되고 있는 바, 자동차 전원용으로 전지의 대형화가 요구되고 있다.
소형 경량화 및 고용량으로 충방전 가능한 전지로서 리튬 계열 이차전지가 실용화되고 있으며, 소형 비디오 카메라, 휴대전화, 노트퍼스컴 등의 휴대용 전자 및 통신기기 등에 이용되고 있다. 리튬 이차전지는 양극, 음극, 전해질로 구성되며, 충전에 의해 양극 활물질로부터 나온 리튬 이온이 음극 활물질에 삽입되고 방전시 다시 탈리되는 등의 양 전극을 왕복하면서 에너지를 전달하는 역할을 하기 때문에 충방전이 가능하다.
특히 전기 자동차에 대한 요구가 높아지면서, 이를 구동시킬 수 있는 전지로 리튬 이온 이차전지가 가장 유망하다. 하지만, 현재 리튬 이온 이차전지로는 전기 자동차가 필요로 하는 성능을 만족시키기에는 많은 부분 개선이 되어야 한다. 그 중, 높은 속도의 방전 그리고 충전은 전기 자동차 상용화 및 대중화에 매우 중요한 성능이다.
따라서 본 발명의 목적은 급속 충방전이 가능한 탄소계 음극 및 이를 포함하는 알칼리 이온 이차전지를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소계 소재; 및 상기 탄소계 소재의 표면에 코팅된 전도성 티타늄계 산화물(TiOX, 1.5≤x<2);을 포함하는 알칼리 이온 이차전지용 음극을 제공한다.
상기 전도성 티타늄계 산화물의 함량은 0.5 내지 20 wt% 일 수 있다. 또는 상기 전도성 티타늄계 산화물의 함량은 1 내지 10 wt% 일 수 있다.
상기 탄소계 소재는 흑연, 하드카본 또는 소프트카본 일 수 있다.
그리고 본 발명은 전술된 음극을 포함하는 알칼리 이온 이차전지를 제공한다.
본 발명에 따르면, 음극으로 표면에 전도성 티타늄계 산화물이 코팅된 탄소계 소재를 사용함으로써, 음극의 표면 전하 전달 반응을 향상시켜 급속 충방전을 구현할 수 있다.
이를 통하여 전기 자동차의 상용화 및 대중화에 기여할 수 있다. 또한 전력 저장용 나트륨 이온 이차전지와 같은 알칼리 이온 이차전지의 개발 활성화에 기여할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 알칼리 이온 이차전지용 음극의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극의 SEM 사진들이다.
도 3은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극의 XPS 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 리튬 이차전지의 충방전 곡선을 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 리튬 이차전지의 율특성을 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 나트륨 이온 이차전지의 충방전 곡선을 보여주는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 나트륨 이온 이차전지의 율특성을 보여주는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극의 SEM 사진들이다.
도 3은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극의 XPS 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
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도 5는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 리튬 이차전지의 율특성을 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 나트륨 이온 이차전지의 충방전 곡선을 보여주는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 나트륨 이온 이차전지의 율특성을 보여주는 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 알칼리 이온 이차전지용 음극의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 알칼리 이온 이차전지용 음극의 제조 방법은 탄소계 소재의 분말을 용매에 분산시켜 분산 용액을 형성하는 단계(S10), 분산 용액에 티타늄계 산화물 전구체를 투입하는 단계(S20), 및 티타늄계 산화물 전구체가 투입된 분산 용액을 졸-겔(sol-gel) 반응을 이용하여 탄소계 소재의 표면에 전도성 티타늄계 산화물(TiOX, 1.5≤x<2)을 코팅하는 단계(S30)를 포함한다.
S10단계에서 탄소계 소재로는 흑연, 하드카본, 소프트카본 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다. 분산 용액의 용매로는 에틸알코올, 물, 테트라하이드로퓨란 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
S20단계에서 티타늄계 산화물 전구체로는 티타늄 부톡사이드(Titanium butoxide), 티타늄 이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide), 티타늄 테트라클로라이드(Titanium tetrachloride), 티타늄 에톡사이드(Titanium ethoxide) 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
이때 티타늄계 산화물 전구체는 탄소계 소재의 표면에 전도성 티타늄계 산화물이 0.5 내지 20 wt%가 코팅될 수 있는 양을 고려하여 분산 용액에 투입할 수 있다. 바람직하게는 티타늄계 산화물 전구체는 탄소계 소재의 표면에 전도성 티타늄계 산화물이 1 내지 10 wt%가 코팅될 수 있는 양을 고려하여 분산 용액에 투입할 수 있다. 즉 0.5 wt% 미만인 경우, 전도성 티타늄계 산화물이 코팅되지 않은 탄소계 소재와 비교하여 전기화학적 특성에 거의 차이가 없다. 10 wt% 이상이 되면, 용량 감소가 발생할 수 있기 때문이다.
그리고 S30단계는 60 내지 100℃ 온도인 중탕기에 넣고 교반하여 용매를 기화시켜 분말화한다. 그리고 분말을 전기로에 넣고 N2 분위기하에서 400 내지 600℃로 4 내지 10 시간 동안 열처리함으로써, 본 발명에 따른 전도성 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 탄소계 소재를 얻을 수 있다.
도 2는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극의 SEM 사진들이다. 여기서 도 2는 흑연 표면에 코팅되는 티타늄계 산화물 중량을 달리하여 코팅한 분말의 SEM 사진이다.
도 2를 참조하면, (a)는 비교예에 따른 음극의 사진이다. (b) 내지 (e)는 실시예에 따른 음극의 사진이며, 위 사진은 5,000 배율 사진, 아래 사진은 150,000 배율 사진이다.
(a) : 어떠한 처리도 하지 않은 흑연
(b): 1 wt%의 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 흑연
(c): 3 wt%의 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 흑연
(d): 5 wt%의 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 흑연
(e): 10 중량%의 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 흑연
(a) 내지 (e) 사진에서 확인할 수 있는 바와 같이, 티타늄계 산화물의 코팅에 의한 탄소계 소재의 형상 변화는 발생하지 않는 것을 알 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 음극에 대한 전기화학적 및 물리적 특성을 도 3 내지 도 7을 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 4 내지 도 6에는 (TiO2-x)으로 표시하고 있는데, 이 경우 x는 0<x≤0.5 이다.
도 3은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 3을 참조하면, 흑연의 표면에 코팅되는 티타늄계 산화물로 화이트 TiO2가 아닌 비양론적인 블랙 TiOX가 합성된 것을 확인할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 제조 방법으로 제조된 음극을 이용한 알칼리 이온 이차전지의 전기화학적 및 물리적 특성을 확인하였다. 알칼리 이온 이차전지로 리튬 이온 이차전지와 나트륨 이온 이차전지를 사용하였다. 리튬 이온 이차전지는 음극의 탄소계 소재로 흑연을 사용하였다. 나트륨 이온 이차전지는 음극의 탄소계 소재로 하드카본(hard carbon; HC)을 사용하였다.
도 4는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 리튬 이차전지의 충방전 곡선을 보여주는 그래프이다.
도 4를 참조하면, 어떠한 처리도 하지 않은 흑연의 경우 358 mAh/g 으로 이론용량(~372 mAh/g)과 비슷한 수준을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 하지만 흑연 표면에 코팅된 티타늄계 산화물의 중량이 커질수록 중량에 맞게 용량이 감소하는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 리튬 이차전지의 율특성을 보여주는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 1 wt% 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 흑연의 전극이 3600 mA/g 의 전류밀도를 가했을 때, 가역용량이 346.9 mAh/g, 72 mA/g의 전류밀도 대비 96.4 %의 용량 유지를 보여주고 있다.
3 wt% 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 흑연의 전극은 3600 mA/g 의 전류밀도를 가했을 때, 가역용량이 342.8 mAh/g, 72 mA/g의 전류밀도 대비 97.8 %의 용량 유지를 보여주고 있다.
이러한 율특성은 기존의 알려진 흑연을 기반으로 한 리튬 이온 이차전지에 비해서, 본 실시예에 따른 티타늄계 산화물이 코팅된 탄소계 소재를 음극으로 사용함으로써 우수한 율특성을 보여주는 것으로 판단된다.
도 6은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 나트륨 이온 이차전지의 충방전 곡선을 보여주는 그래프이다. 이때 나트륨 이온 이차전지는 전류밀도가 30 mA/g이다. 전해액으로는 0.8M의 NaClO4가 용해된 EC:DEC(1:1)을 사용하였다. 음극으로는 본 실시예에 따른 HC/TiOX과 CMC(Carboxy Methyl Cellulose)가 9:1로 혼합된 것을 사용하였다.
도 6을 참조하면, 어떠한 처리도 하지 않은 하드카본의 용량(248.8 mAh/g) 보다 10 wt%의 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 하드카본의 용량(261.4 mAh/g)이 5% 정도가 더 높게 나타났다. 티타늄계 산화물의 코팅량이 10 wt% 이상이 되면 용량이 감소하는 것을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 비교예 및 실시예에 따라 제조된 음극을 이용한 나트륨 이온 이차전지의 율특성을 보여주는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 10 중량% 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 하드카본의 전극은 6000 mA/g 의 전류밀도를 가했을 때, 가역용량이 153.7 mAh/g, 30mA/g의 전류밀도 대비 58.8 %의 용량 유지를 보여주고 있다. 이것은 어떠한 처리도 하지 않은 하드카본의 30mA/g의 전류밀도 대비 6000 mA/g의 전류밀도를 가했을 때의 가역용량보다 16.1 % 더 우수한 용량 유지율을 보여준다.
따라서 본 실시예에 따른 티타늄계 산화물이 표면에 코팅된 하드카본을 이용한 나트륨 이온 이차전지는 기존의 알려진 하드카본을 기반으로 한 나트륨 이온 이차전지에 비해 우수한 율특성을 보여준다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
Claims (8)
- 탄소계 소재; 및
상기 탄소계 소재의 표면에 코팅된 전도성 티타늄계 산화물(TiOX, 1.5≤x<2);
을 포함하는 알칼리 이온 이차전지용 음극. - 제1항에 있어서,
상기 전도성 티타늄계 산화물의 함량은 0.5 내지 20 wt%인 것을 특징으로 하는 알칼리 이온 이차전지용 음극. - 제1항에 있어서,
상기 전도성 티타늄계 산화물의 함량은 1 내지 10 wt%인 것을 특징으로 하는 알칼리 이온 이차전지용 음극. - 제1항에 있어서,
상기 탄소계 소재는 흑연, 하드카본 또는 소프트카본인 것을 특징으로 하는 알칼리 이온 이차전지용 음극. - 탄소계 소재, 및 상기 탄소계 소재의 표면에 코팅된 전도성 티타늄계 산화물(TiOX, 1.5≤x<2)을 함유하는 음극을 구비하는 알칼리 이온 이차전지.
- 제5항에 있어서,
상기 전도성 티타늄계 산화물의 함량은 0.5 내지 20 wt%인 것을 특징으로 하는 알칼리 이온 이차전지. - 제5항에 있어서,
상기 전도성 티타늄계 산화물의 함량은 1 내지 10 wt%인 것을 특징으로 하는 알칼리 이온 이차전지. - 제5항에 있어서,
상기 탄소계 소재는 흑연, 하드카본 또는 소프트카본인 것을 특징으로 하는 알칼리 이온 이차전지.
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| KR1020160125465A KR20180035970A (ko) | 2016-09-29 | 2016-09-29 | 급속 충방전이 가능한 탄소계 음극 및 이를 포함하는 알칼리 이온 이차전지 |
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| WO2020013667A1 (ko) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | 주식회사 엘지화학 | 무기 전해액을 포함하는 리튬 이차전지 |
-
2016
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