KR20170029703A - 양극 활물질 및 그를 이용한 이산화황 기반의 이차전지 - Google Patents

양극 활물질 및 그를 이용한 이산화황 기반의 이차전지 Download PDF

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박민식
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Abstract

본 발명은 양극 활물질 및 그를 이용한 이산화황 기반의 이차전지에 관한 것이다. 본 발명에 따른 양극 활물질은 탄소재와, 탄소재에 알칼리금속산화물 또는 알칼리금속할로겐화물이 촉매로 담지되어 있다. 이때 촉매는 이산화황 라디칼 음이온의 형성을 도와 이산화황 기반의 이차전지의 전기화학적 특성을 향상시킴으로써, 충전 과정에서 발생되는 큰 과전압(over potential)으로 인한 전압 및 에너지효율 감소를 억제할 수 있다.

Description

양극 활물질 및 그를 이용한 이산화황 기반의 이차전지{Positive electrode materials and sulfur dioxide based secondary battery}
본 발명은 이산화황 기반의 이차전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 충전 과정에서 발생되는 큰 과전압(over potential)으로 인한 전압효율 및 에너지효율 감소를 억제할 수 있는 양극 활물질 및 그를 이용한 이산화황 기반의 이차전지에 관한 것이다.
전자제품의 디지털화와 고성능화 등으로 소비자의 요구가 바뀜에 따라 시장요구도 박형, 경량화와 고에너지 밀도에 의한 고용량을 지니는 전지의 개발로 흐름이 바뀌고 있는 상황이다. 또한, 미래의 에너지 및 환경 문제를 대처하기 위하여 하이브리드 전기 자동차나 전기 자동차, 및 연료전지 자동차의 개발이 활발히 진행되고 있는 바, 자동차 전원용으로 전지의 대형화가 요구되고 있다.
소형 경량화 및 고용량으로 충방전 가능한 전지로서 리튬 계열 이차전지가 실용화되고 있으며, 소형 비디오 카메라, 휴대전화, 노트퍼스컴 등의 휴대용 전자 및 통신기기 등에 이용되고 있다. 리튬 이차전지는 양극, 음극, 전해질로 구성되며, 충전에 의해 양극 활물질로부터 나온 리튬 이온이 음극 활물질에 삽입되고 방전시 다시 탈리되는 등의 양 전극을 왕복하면서 에너지를 전달하는 역할을 하기 때문에 충방전이 가능하다.
한편, 최근에는 리튬 대신에 나트륨을 이용한 나트륨 기반 이차전지의 연구가 다시 재조명 되고 있다. 나트륨은 자원 매장량이 풍부하기 때문에 리튬 대신에 나트륨을 이용한 이차전지를 제작할 수 있다면 이차전지를 낮은 비용으로 제조할 수 있게 된다.
상기한 바와 같이, 나트륨 기반 이차전지는 유용하지만, 종래의 나트륨 금속 기반의 이차전지, 예컨대 NAS(Na-S 전지), ZEBRA(Na-NiCl2 전지)는 실온에서 사용할 수 없다는 점, 즉, 고온에서의 액상 나트륨 및 정극 활물질 사용으로 인한 전지 안전성 문제 및 부식 문제로 인한 전지 성능 저하라는 점에 문제가 있다. 한편 최근 나트륨 이온의 탈삽입을 이용한 나트튬 이온 전지가 활발히 연구되고 있으나, 이들의 에너지 밀도 및 수명 특성은 아직 저조한 상황이다. 이 때문에, 실온에서 사용 가능하고 에너지 밀도 및 수명 특성이 우수한 나트륨 기반 이차전지가 요구되고 있다.
한국등록특허 제10-1254613호(2013.04.09.)
이러한 문제점을 해소하기 위해서, 리튬 또는 나트륨 금속을 음극으로 사용하고, 탄소재를 양극으로 사용하고, 이산화황 기반의 무기 전해질을 전해액(이하 '이산화황 기반 무기 전해액'이라 함)으로 사용하는 이산화황 기반의 이차전지가 소개되고 있다.
이산화황 기반의 이차전지는 사용되는 이산화황 기반 무기 전해액이 불연성이며, 리튬이온전지나 나트륨이온전지와 같이 고온에서 폭발적 산소 분해 반응을 일으키는 산화물 대신에 안전한 탄소재를 양극 활물질로 사용하여 안전성이 획기적으로 높은 전지이다.
또한 이산화황 기반의 이차전지는 과충전시 방전 부산물의 추가 반응으로 전지가 오히려 되살아나는 특성이 있어 과충전 안전성이 뛰어난 전지이다.
뿐만 아니라 이산화황 기반 무기 전해액, 예컨대 NaAlCl4-xSO2은 리튬이온전지나 나트륨이온전지에서 주로 사용되는 카보네이트계 유기 액체 전해질 대비 5배 이상의 높은 이온전도도를 가지며, 불연성인 장점이 있다.
이러한 이산화황 기반의 이차전지의 우수한 특성에도 불구하고, 이산화황 기반의 이차전지는 충전 과정에서 발생하는 큰 과전압(over potential)으로 인한 전압효율 및 에너지효율이 감소하는 문제점을 안고 있다.
따라서 본 발명의 목적은 충전 과정에서 발생되는 큰 과전압(over potential)으로 인한 전압효율 및 에너지효율 감소를 억제할 수 있는 양극 활물질 및 그를 이용한 이산화황 기반의 이차전지를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소재와, 상기 탄소재에 담지된 알칼리금속산화물(alkali metal oxide) 또는 알칼리금속할로겐화물(alkali metal halide)을 포함하는 촉매를 포함하는 이산화황 기반의 이차전지용 양극 활물질을 제공한다.
본 발명에 따른 양극 활물질에 있어서, 상기 탄소재 80 내지 99.9 wt%, 상기 촉매 0.1 내지 20 wt%를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 양극 활물질에 있어서, 상기 촉매는 CaO, MgO, BaO, BeO 또는 RaO를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 양극 활물질에 있어서, 상기 탄소재는 카본 블랙을 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 이산화황을 기반으로 알칼리금속염을 함유하는 이산화황 기반 무기 전해액. 음극 및 양극을 포함하는 이산화황 기반의 이차전지를 제공한다. 이때 상기 양극은 탄소재와, 상기 탄소재에 담지된 알칼리금속산화물 또는 알칼리금속할로겐화물을 포함하는 촉매를 함유하는 양극 활물질을 구비한다.
본 발명에 따른 이산화황 기반의 이차전지에 있어서, 상기 음극은 나트륨 금속 및 리튬 금속 중에 하나이다. 이때 상기 음극이 나트륨 금속인 경우, 상기 이산화황 기반 무기 전해액은 알칼리금속염으로 나트륨염(NaAlCl4)을 포함할 수 있다. 그리고 상기 음극이 리튬 금속인 경우, 상기 이산화황 기반 무기 전해액은 알칼리금속염으로 리튬염(LiAlCl4)을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 이산화황 기반의 이차전지는 탄소재에 알칼리금속산화물 또는 알칼리금속할로겐화물의 촉매가 담지된 양극 활물질을 포함하는 양극을 사용함으로써, 충전전압을 감소시킬 수 있다.
이로 인해 본 발명에 따른 이산화황 기반의 이차전지는 충전전압과 방전전압의 차이를 감소시킬 수 있기 때문에, 전압효율 및 에너지효율을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 양극 활물질을 이용한 이산화황 기반의 이차전지를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 도 1의 양극 활물질의 모식도이다.
도 3은 실시예 2에 따른 양극 활물질의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 사진이다.
도 4는 비교예 1, 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질의 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 분석 결과를 보여주는 표이다.
도 5는 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 6은 비교예 및 실시예에 따른 양극 활물질을 이용한 이산화황 기반의 이차전지의 충방전 전압 곡선을 보여주는 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 양극 활물질을 이용한 이산화황 기반의 이차전지를 설명하기 위한 도면이다. 도 2는 도 1의 양극 활물질의 모식도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 이산화황 기반의 이차전지(100)는 이산화황 기반 무기 전해액(1), 양극(2) 및 음극(3)을 포함하며, 케이스(4)를 더 포함할 수 있다. 이산화황 기반의 이차전지(100)는 양극(2)과 음극(3) 사이에 분리막이 개재될 수 있다.
여기서 이산화황 기반 무기 전해액(1)은 알칼리금속염과 이산화황을 함유하는 이산화황 기반 무기 전해질(알칼리금속염-xSO2)을 포함하며, 전해질 및 양극반응의 활물질로 사용된다. 이산화황 기반 무기 전해질은 알칼리금속이온 전해질이다.
이러한 이산화황 기반 무기 전해액(1)은 알칼리금속염 대비 이산화황의 함량 몰비(x)가 0.5~10에 해당하는 것으로, 바람직하게는 1.5~3.0에 해당될 수 있다. 이산화황 함량 몰비(x)가 1.5 미만으로 낮아지는 경우, 전해질 이온 전도도가 감소하는 문제점이 나타나며, 3.0 초과로 높아지는 경우, 전해질의 증기압이 높아지는 문제점이 나타난다.
알칼리금속염은 나트륨염, 리튬염, 칼륨염 등을 포함한다. 예컨대 나트륨염으로는 NaAlCl4, NaGaCl4, Na2CuCl4, Na2MnCl4, Na2CoCl4, Na2NiCl4, Na2ZnCl4, Na2PdCl4 등이 사용될 수도 있으며, 이러한 다양한 나트륨염 중, NaAlCl4가 비교적 우수한 전지 특성을 나타낸다. 리튬염으로는 LiAlCl4, LiGaCl4, LiBF4, LiBCl4, LiInCl4 등이 사용될 수 있다. 그리고 칼륨염으로는 KAlCl4가 사용될 수 있다.
이산화황 기반 무기 전해액(1)은 음극(3)의 종류에 따라 결정될 수 있다. 예컨대 음극(3)이 나트륨 금속인 경우 나트륨염이 사용되고, 리튬 금속인 경우 리튬염이 사용된다. 예컨대 음극(3)인 나트륨 금속인 경우, NaAlCl4-xSO2의 전해질이 사용될 수 있다. 음극(3)이 리튬 금속인 경우, LiAlCl4-xSO2의 전해질이 사용될 수 있다.
이러한 본 발명에 따른 이산화황 기반의 이차전지(100)는 이산화황 기반 무기 전해액(1)으로 NaAlCl4-xSO2의 전해질을 포함한다. 이산화황 기반 무기 전해액(1)의 제조 방법으로는 NaCl과 AlCl3 혼합물(또는 NaAlCl4 단독염)에 SO2 가스를 주입함으로써 얻을 수 있다.
양극(2)은 이산화황 기반 무기 전해질의 산화-환원반응이 일어나는 장소를 제공한다. 이러한 양극(2)은 양극 활물질(10)을 포함하며, 바인더를 더 포함할 수 있다. 양극 활물질(10)은 탄소재(11)와, 탄소재(11)에 담지된 알칼리금속산화물 또는 알칼리금속할로겐화물을 포함하는 촉매(13)을 구비한다.
이때 촉매(13)는 이산화황 라디칼 음이온(SO2 radical anion)의 형성을 도와 이산화황 기반의 이차전지(100)의 전기화학적 특성을 향상시킴으로써, 충전 과정에서 발생되는 큰 과전압(over potential)으로 인한 전압 및 에너지효율 감소를 억제한다.
양극 활물질(10)은 탄소재(11) 80 내지 99.9 wt%, 촉매(13) 0.1 내지 20 wt%를 포함할 수 있다.
탄소재(11)로는 다공성의 카본 블랙이 사용될 수 있다.
촉매(13)로는 CaO, MgO, BaO, BeO 또는 RaO이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
그리고 음극(3)은 음극 활물질로 나트륨 소재 또는 리튬 소재를 포함한다. 음극(3) 내 음극 활물질의 함유량은 60~100 wt%일 수 있다.
나트륨 소재로는 나트륨 금속, 나트륨을 포함하는 합금, 나트륨을 함유하는 금속간화합물, 나트륨을 함유하는 탄소 재료, 나트륨을 함유하는 무기계 물질 등을 사용할 수 있다. 무기계 물질은 산화물, 황화물, 인화물, 질화물, 불화물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
리튬 소재로는 리튬 금속, 리튬을 포함하는 합금, 리튬을 함유하는 금속간화합물, 리튬을 함유하는 탄소 재료, 리튬을 함유하는 무기계 물질 등을 사용할 수 있다. 무기계 물질은 산화물, 황화물, 인화물, 질화물, 불화물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 양극 활물질과, 그 양극 활물질을 이용한 이산화황 기반의 이차전지의 전기화학특성을 확인하기 위해서 아래와 같이 양극 활물질 및 이산화황 기반의 이차전지를 제조하였습니다.
[양극 활물질]
탄소재로는 카본 블랙 소재인 Ketjen Black 600JD를 사용하였다. 촉매의 담지 방법으로는 이염화칼슘을 물에 용해하여 함침(impregnation) 방법으로 Ca 기반으로 2 wt%, 5 wt% 두 종류를 담지하였다.
CaCl2가 담지된 전극(CaCl2/KB)을 100 내지 120℃에서 12 시간 건조하여 수분을 증발시킨다. 이후 공기(Air) 분위기에서 600℃에서 4 시간 소성하여 최종적으로 2 wt% CaO/KB, 5 wt% CaO/KB의 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질을 완성하였습니다.
실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질과의 성능비교를 위해 비교예 1로는 KB를 사용하고, 비교예 2로는 5 wt% CaCl2/KB을 제조하였다. 비교예 2의 양극 활물질은 실시예 1 및 2의 양극 활물질의 제조 방법과 동일한 방법으로 제조하였다.
도 3은 실시예 2에 따른 양극 활물질의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 사진이다. 도 4는 비교예 1, 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질의 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 분석 결과를 보여주는 표이다.
도 3을 참조하면, 실시예 2의 양극 활물질의 SEM 사진에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예 1의 KB와 유사하게 나노 입자들이 뭉쳐 있는 형상을 하고 있다.
도 4를 참조하면, EDS 원소 분석 결과 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질에는 Ca이 관찰되는 것을 확인하였으나, 이것은 Cl이 완전히 제거되지 않은 형태로 CaO와 CaCl2가 공존하는 형태로 추정된다.
도 5는 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 실시예 1 및 2의 양극 활물질의 XRD 분석 결과 CaO 또는 CaCl2의 뚜렷한 결정 피크가 관찰되지 않는다. 즉 담지된 Ca 계열은 나노 입자 형태의 비정질 형태로 탄소 표면에 존재하고 있는 것으로 추정된다.
[이산화황 기반의 이차전지]
이와 같은 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질을 이용한 이산화황 기반의 이차전지의 전기화학적인 특성을 평가하기 위해서 아래와 같이 비교예 및 실시예에 따른 이산화황 기반의 이차전지를 제조하였습니다.
이때 양극은 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질 90 중량%, 바인더(PTFE) 10 중량%를 포함하여 제작하였다. 제작된 양극, Na 금속 음극, 이산화황 기반 무기 전해액(NaAlCl4-xSO2), 유리질 분리막을 사용하여, 2030 타입의 코인 셀을 제조하였다.
비교예 1에서는 양극 활물질로 KB를 사용하였고, 비교예 2에서는 양극 활물질로 CaCl2을 사용하였고, 나머지는 실시예 1과 동일한 방법으로 2030 타입의 코인 셀을 각각 제조하였다.
비교예 및 실시예에 따른 이산화황 기반의 이차전지의 구성은 아래와 표 1과 같다.
Figure pat00001
비교예 및 실시예에 따른 이산화황 기반의 이차전지의 운전 조건은 아래의 표 2와 같다.
Figure pat00002
도 6은 비교예 및 실시예에 따른 양극 활물질을 이용한 이산화황 기반의 이차전지의 충방전 전압 곡선을 보여주는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 0.1C 조건에서 운전한 이산화황 기반의 이차전지의 충전 및 방전 전압곡선을 나타내었다.
CaO 촉매가 담지된 양극을 적용한 실시예 1 및 2에 따른 이산화황 기반의 이차전지는 KB만 적용한 비교예 1의 이차전지 대비 충전 전압이 약 0.1~0.15V 낮은 것을 확인할 수 있었다. 방전 전압은 거의 차이가 KB 양극 대비 거의 차이가 나지 않기 때문에, 실시예 1 및 2에 따른 이산화황 기반의 이차전지는 기존의 저전류 영역에서 발생되었던 충방전 전압 이력이 큰 현상이 개선된 것을 확인할 수 있다.
CaCl2를 담지한 후 소성을 하지 않고 건조만 진행한 비교예 2에 따른 양극인 CaCl2/KB 양극은 비교예 1의 KB 양극 대비 큰 전압 개선 역할을 하지 않는 것을 확인하였다.
따라서 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질은 탄소재에 촉매로 알칼리금속산화물인 CaO를 담지함으로써, 충전 전압을 감소시킬 수 있다.
그리고 실시예 1 및 2에 따른 양극 활물질을 이산화황 기반의 이차전지에 적용함으로써, 전지의 전압효율 및 에너지효율을 개선할 수 있는 것을 확인하였다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
1 : 이산화황 기반 무기 전해액
2 : 양극
3 : 음극
4 : 케이스
10 : 양극 할물질
11 : 탄소재
13 : 촉매
100 : 이산화황 이차전지

Claims (6)

  1. 탄소재;
    상기 탄소재에 담지된 알칼리금속산화물(alkali metal oxide) 또는 알칼리금속할로겐화물(alkali metal halide)을 포함하는 촉매;
    를 포함하는 이산화황 기반의 이차전지용 양극 활물질.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소재 80 내지 99.9 wt%, 상기 촉매 0.1 내지 20 wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화황 기반의 이차전지용 양극 활물질.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 촉매는 CaO, MgO, BaO, BeO 또는 RaO을 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화황 기반의 이차전지용 양극 활물질.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소재는 카본 블랙을 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화황 기반의 이차전지용 양극 활물질.
  5. 이산화황을 기반으로 알칼리금속염을 함유하는 이산화황 기반 무기 전해액;
    음극; 및
    탄소재와, 상기 탄소재에 담지된 알칼리금속산화물 또는 알칼리금속할로겐화물을 포함하는 촉매를 함유하는 양극 활물질을 구비하는 양극;
    을 포함하는 이산화황 기반의 이차전지.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 음극은 나트륨 금속 및 리튬 금속 중에 하나이고,
    상기 음극이 나트륨 금속인 경우, 상기 이산화황 기반 무기 전해액은 알칼리금속염으로 나트륨염(NaAlCl4)을 포함하고,
    상기 음극이 리튬 금속인 경우, 상기 이산화황 기반 무기 전해액은 알칼리금속염으로 리튬염(LiAlCl4)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화황 기반의 이차전지.
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WO2020040446A1 (ko) * 2018-08-24 2020-02-27 주식회사 엘지화학 리튬 이차전지용 양극 활물질, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지

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KR101254613B1 (ko) 2003-09-23 2013-04-15 귄터 함빗처 전기화학 배터리 전지

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