KR20180033328A - 유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지 - Google Patents

유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지가 개시된다. 본 발명의 나트륨-이산화황 이차전지용 양극은 유기 활물질을 포함한다.

Description

유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지{Positive electrode active material of sodium sulfur dioxide secondary battery comprising an organic and sodium sulfur dioxide secondary battery comprising the same}
본 발명은 나트륨-이산화황 이차전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 3.0V 부근에서 충/방전이 가능한 유기 활물질을 전극에 포함하여 양극을 제조하고, 이를 나트륨-이산화황 이차전지의 양극에 활용하는 유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지에 관한 것이다.
전자제품의 디지털화와 고성능화 등으로 소비자의 요구가 바뀜에 따라 시장요구도 박형, 경량화와 고에너지 밀도에 의한 고용량을 지니는 전지의 개발로 흐름이 바뀌고 있는 상황이다. 또한 미래의 에너지 및 환경 문제를 대처하기 위하여 하이브리드 전기 자동차나 전기 자동차 및 연료전지 자동차의 개발이 활발히 진행되고 있는 바, 자동차 전원용으로 전지의 대형화가 요구되고 있다.
소형 경량화 및 고용량으로 충방전 가능한 전지로서 리튬 계열 이차전지가 실용화되고 있으며, 소형 비디오 카메라, 휴대전화, 노트퍼스컴 등의 휴대용 전자 및 통신기기 등에 이용되고 있다. 리튬 이차전지는 양극, 음극, 전해질로 구성되며, 충전에 의해 양극 활물질로부터 나온 리튬 이온이 음극 활물질에 삽입되고 방전시 다시 탈리되는 등의 양 전극을 왕복하면서 에너지를 전달하는 역할을 하기 때문에 충방전이 가능하다.
한편, 최근에는 리튬 대신에 나트륨을 이용한 나트륨 기반 이차전지의 연구가 다시 재조명되고 있다. 나트륨은 자원 매장량이 풍부하기 때문에 리튬 대신에 나트륨을 이용한 이차전지를 제작할 수 있다면 이차전지를 낮은 비용으로 제조할 수 있게 된다.
특히, 나트륨-이산화황 이차전지는 상온 용유염 형태의 물질을 전해질로 사용하여 기존 리튬 이차전지의 낮은 에너지 밀도를 크게 개선시키고, 이를 이용하여 대용량 전력저장의 전력 공급원으로 사용 가능한 새로운 전지 시스템이다. 하지만 나트륨-이산화황 이차전지는 용량 및 에너지 밀도를 보다 개선할 필요에 따라, 이에 대한 연구가 진행되고 있는 실정이다.
한국공개특허공보 제10-2016-0032775호(2016.03.25.)
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 유기 활물질이 포함된 나트륨-이산화황 이차전지용 전극을 제조한 후, 이를 나트륨-이산화황 이차전지의 양극으로 활용하여 용량 및 에너지 효율을 향상시키는 유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지를 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 나트륨-이산화황 이차전지용 양극은 유기 활물질을 포함한다.
또한 상기 유기 활물질은, TEMPO(2,2,6,6-Tetramethyl-piperidin-1-yl)oxyl)계 물질인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 유기 활물질의 비율은, 0중량%보다 크고, 100중량%보다 같거나 작은 것을 특징으로 한다.
또한 집전체에 PTFE(Polytetrafluoroethylene), 탄소 소재 및 상기 유기 활물질이 포함된 양극 활물질이 코팅되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 나트륨-이산화황 이차전지는, 유기 활물질을 포함하고, 방전할 때 나트륨 이온을 저장하는 양극 활물질을 함유하는 양극, 충전할 때 상기 나트륨 이온을 저장하는 음극 활물질을 함유하는 음극 및 상기 양극과 상기 음극에 상기 나트륨 이온을 전달 매개체로 사용하고, 나트륨염(sodium salt)과 이산화황으로 구성되는 전해질을 포함한다.
또한 상기 유기 활물질은, TEMPO(2,2,6,6-Tetramethyl-piperidin-1-yl)oxyl)계 물질인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 유기 활물질의 비율은, 0중량%보다 크고, 100중량%보다 같거나 작은 것을 특징으로 한다.
또한 -50℃ 내지 300℃의 온도, 0.001C 내지 1000C의 전류 및 0.01㎎/㎠ 내지 100㎎/㎠ 의 전극밀도에서 동작하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지는 유기 활물질이 포함된 나트륨-이산화황 이차전지용 전극을 제조한 후, 이를 나트륨-이산화황 이차전지의 양극으로 활용하여 용량 및 에너지 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 나트륨-이산화황 이차전지를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 유기 활물질이 포함된 전극을 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 나트륨-이산화황 이차전지의 첫 회 충방전 프로파일을 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 나트륨-이산화황 이차전지의 수명특성을 보여주는 그래프이다.
이하 본 발명의 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의한다. 또한 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 당업자에게 자명하거나 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 나트륨-이산화황 이차전지를 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 나트륨-이산화황 이차전지(100)는 유기 활물질이 포함된 나트륨-이산화황 이차전지용 전극을 제조한 후, 이를 나트륨-이산화황 이차전지의 양극으로 활용하여 용량 및 에너지 효율을 향상시킨다. 여기서, 나트륨-이산화황 이차전지(100)는 -50℃ 내지 300℃의 온도, 0.001C 내지 1000C의 전류 및 0.01㎎/㎠ 내지 100㎎/㎠ 의 전극밀도에서 동작할 수 있다. 나트륨-이산화황 이차전지(100)는 이산화황 기반의 무기 전해액(10), 양극(20) 및 음극(30)을 포함하며, 케이스(40)를 더 포함할 수 있다. 나트륨-이산화황 이차전지(100)는 양극(20)과 음극(30) 사이에 분리막이 개재될 수 있다.
전해액(10)은 이산화황 기반의 무기 전해액으로써, 전해질 및 양극 활물질로 사용되며, 나트륨염과 이산화황(SO2)으로 구성될 수 있다. 이 때,전해액(10)은 10㎍ 내지 1g 을 주입된다. 이산화황 기반의 무기 전해액(10)은 나트륨염 대비 SO2의 함량 몰비(x)가 0.5 ~ 10에 해당하는 것으로, 바람직하게는 1.5 ~ 3.0에 해당한다. SO2 함량 몰비(x)가 1.5 미만으로 낮아지는 경우, 전해질 이온 전도도가 감소하는 문제점이 나타나며, 3.0 초과로 높아지는 경우, 전해질의 증기압이 높아지는 문제점이 나타난다. 나트륨염으로는 NaAlCl4, NaGaCl4, Na2CuCl4, Na2MnCl4, Na2CoCl4, Na2NiCl4, Na2ZnCl4, Na2PdCl4 등이 사용될 수도 있으며, 이러한 다양한 나트륨염 중, NaAlCl4가 비교적 우수한 전지 특성을 나타낸다. 이산화황 기반 무기 전해액(10)의 제조 방법으로는 NaCl과 AlCl3 혼합물(또는 NaAlCl4 단독염)에 SO2 가스를 주입함으로써 얻을 수 있다.
양극(20)은 유기 활물질을 포함하고, 방전할 때 나트륨 이온을 저장하는 양극 활물질을 함유한다. 양극(20)은 유기 활물질이 포함된 다공성 소재로 이루어지며, 이산화황 기반의 무기 전해질(40)의 산화-환원반응이 일어나는 장소를 제공하게 된다. 여기서, 유기 활물질은 TEMPO(2,2,6,6-Tetramethyl-piperidin-1-yl)oxyl)계 물질이며, 양극(20) 내 유기 활물질의 비율이 0중량%보다 크고, 100중량%보다 같거나 작도록 형성한다. 또한 양극(20)은 경우에 따라 하나 또는 둘 이상의 이종원소를 포함하는 탄소 소재를 포함할 수 있다. 이종원소는, 질소(N), 산소(O), 붕소(B), 불소(F), 인(P), 황(S), 규소(Si)를 의미한다. 이종원소 함유량은 0at% ~ 20at%이며, 바람직하게는 5at% ~ 15at%에 해당한다. 여기서, 이종원소 함량이 5at% 미만인 경우, 이종원소 첨가에 따른 용량증대 효과가 미미하며, 15at% 이상의 경우, 탄소 소재의 전기 전도도 및 전극 성형 용이성이 감소하게 된다.
또한 양극(20)은 다공성의 탄소 소재에 금속염화물, 금속불화물 또는 금속브롬화물이 더 포함될 수 있다.
금속염화물은 CuCl2, CuCl, NiCl2, FeCl2, FeCl3, CoCl2, MnCl2, CrCl2, CrCl3, VCl2, VCl3, ZnCl2, ZrCl4, NbCl5, MoCl3, MoCl5, RuCl3, RhCl3, PdCl2, AgCl, CdCl2 중 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 예컨대 양극(20)은 다공성의 탄소 소재와 일정 중량비의 CuCl2를 포함할 수 있다. CuCl2는 충방전시 Cu의 산화수가 변화하면서 나트륨 이온과 반응하여, Cu와 NaCl의 방전산물을 얻게 되며, 충전시 가역적으로 CuCl2가 재형성된다. 양극(20) 내 금속염화물의 함량은 50중량% ~ 100중량% 또는 60중량% ~ 99중량%, 바람직하게는 양극(20)의 특성 개선을 위한 추가적인 원소들의 배합 등을 위하여 70중량% ~ 95중량%일 수 있다.
금속불화물은 CuF2, CuF, NiF2, FeF2, FeF3, CoF2, CoF3, MnF2, CrF2, CrF3, ZnF2, ZrF4, ZrF2, TiF4, TiF3, NbF5, AgF2, SbF3, GaF3, NbF5 중 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 예컨대 양극(20)은 다공성의 탄소 소재와 일정 중량비의 CuF2를 포함할 수 있다. CuF2는 충방전시 Cu의 산화수가 변화하면서 나트륨 이온과 반응하여, Cu와 NaCl의 방전산물을 얻게 되며, 충전시 가역적으로 CuF2가 재형성된다. 양극(20) 내 금속불화물의 함량은 50중량% ~ 100중량% 또는 60중량% ~ 99중량%, 바람직하게는 양극(20)의 특성 개선을 위한 추가적인 원소들의 배합 등을 위하여 70중량% ~ 95중량%일 수 있다.
그리고 금속브롬화물은 CuBr2, CuBr, NiBr2, FeBr2, FeBr3, CoBr2, MnBr2, CrBr2, ZnBr2, ZrBr4, ZrBr2, TiBr4, TiBr3, NbBr5, AgBr, SbBr3, GaBr3, NbBr5, BiBr3, MoBr3, SnBr2, WBr6, WBr5 중 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 예컨대 양극(20)은 다공성의 탄소재와 일정 중량비의 CuBr2를 포함할 수 있다. CuBr2는 충방전시 Cu의 산화수가 변화하면서 나트륨 이온과 반응하여, Cu와 NaCl의 방전산물을 얻게 되며, 충전시 가역적으로 CuBr2가 재형성된다. 양극(20) 내 금속브롬화물의 함량은 50중량% ~ 100중량% 또는 60중량% ~ 99중량%, 바람직하게는 양극(20)의 특성 개선을 위한 추가적인 원소들의 배합 등을 위하여 70중량% ~ 95중량%일 수 있다.
음극(30)은 충전할 때 나트륨 이온을 저장하는 음극 활물질을 함유한다. 음극(30)은 나트륨 금속, 나트륨을 포함하는 합금, 나트륨을 함유하는 금속 간 화합물, 나트륨을 함유하는 탄소 재료, 나트륨을 함유하는 무기계 물질 등을 사용할 수 있다. 무기계 물질은 산화물, 황화물, 인화물, 질화물 및 불화물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 음극(30) 내 음극물질 함유량은 60중량% ~ 100중량%일 수 있다.
케이스(40)는 양극(20)과 음극(30) 사이에 이산화황 기반 무기 전해액(10)이 배치된 구성물을 감싸도록 마련될 수 있다. 케이스(40) 일측에는 양극(20)과 연결되는 신호라인 및 음극(30)과 연결되는 신호라인이 배치될 수 있다. 케이스(40)는 나트륨-이산화황 이차 전지(100)를 적용할 분야에 따라 그 모양이나 크기가 결정될 수 있다. 예를 들면, 케이스(40)는 코인셀, 비커셀, 파우치셀, 원통형셀 및 각형셀 중 어느 하나의 형상으로 형성될 수 있다. 케이스(40)의 재질은 비전도성 재질로 구성될 수 있다. 양극(20)과 음극(30)을 감싸는 절연체가 마련되는 경우, 케이스(40)는 전도성 재질로도 형성될 수 있다.
도 2는 본 발명의 유기 활물질이 포함된 양극을 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 유기 활물질이 포함된 양극(20)은 일반적으로 사용되는 양극에 유기 활물질을 포함시켜 제조한다.
상세하게는, S50단계에서 집전체를 준비한다. 집전체는 니켈-메쉬(Ni-mesh) 집전체일 수 있다.
S60단계에서, 집전체에 유기 활물질이 포함된 양극 활물질을 코팅한다. 이 때, 유기 활물질은 TEMPO계 물질이고, 함유비율이 0중량%보다 크고, 100중량%보다 같거나 작을 수 있다. 양극 활물질은 PTFE(Polytetrafluoroethylene) 및 탄소 소재를 더 포함할 수 있다. 여기서, 탄소 소재는 카본(ketjen black)일 수 있다.
따라서, 양극(20)은 나트륨-이산화황 전지(100)가 사용되는 환경에 따라 PTFE, 탄소 소재 및 유기 활물질의 함유되는 비율을 조절할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 양극에 대한 실시예 및 비교예를 통하여 성능평가를 수행하였다. 비교예는 일반적인 양극(NaAlCl4-nSO2)을 사용하는 나트륨-이산화황 이차전지에 대한 성능평가를 하였으며, 실시예는 본 발명에 따른 유기 활물질이 포함된 양극(NaAlCl4-nSO2+10%TEMPO)을 사용하는 나트륨-이산화황 이차전지에 대한 성능평가를 하였다. 이 때, 이차전지의 특서 평가를 위하여 전해액으로는 NaCl과 AlCl3를 1.1 : 1.0의 비율로 혼합한 후, SO2 가스를 주입하여 전해액을 제조하였다. 특히, 비교예와 실시예는 양극을 제외한 다른 구성요소들에 대해서 동일한 조건으로 실험을 수행하였다.
한편, TEMPO 양극은 하기와 같은 방법으로 제조되었다. 첫째, 니켈-메쉬(Ni-mesh) 집전체에 PTFE 및 카본을 코팅하여 일반 양극을 제조하였다. 둘째, 일반 양극에 10%의 TEMPO를 함께 혼합하여 TEMPO를 제조하였다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 나트륨-이산화황 이차전지의 첫 회 충방전 프로파일을 보여주는 그래프이다.
도 3을 참조하면, 일반 양극과 TEMPO 양극을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지의 첫 회 충방전을 확인하였다. 여기서, 평가조건은 2.00V ~ 4.05V(vs. Na/Na+), 2사이클 동안 0.1C/0.1C이고, 그 다음에 50사이클 동안 0.5C/0.2C이다.
전압 프로파일(voltage profile) 분석 결과에서 분극 현상의 차이는 크게 나타나지 않았지만 일정부분 분극 현상이 개선되는 경향을 있었다. 또한 초기 방전 용량의 경우, 실시예는 비교예와 대비하여 다소 높아졌다.
이를 통해, 전극 내부에 포함된 TEMPO 물질이 추가적인 전기화학적 충/방전을 통하여 용량 발현에 기여하는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 나트륨-이산화황 이차전지의 수명특성을 보여주는 그래프이다.
도 4를 참조하면, 실시예 및 비교예를 통해 나트륨-이산화황 이차전지의 수명특성을 확인하였다.
실시예 및 비교예의 수명 특성에 대한 평가 결과에서 30회 충/방전 시 수명 특성은 비슷하게 나타나는 거동을 확인하였으나, 실제 구현되는 요량은 비교예 대비 실시예에서 다소 높게 나타났다.
이를 통해, 전극 내부에 존재하는 TEMPO 물질이 나트륨 이온과 전기화학적 전환(conversion) 반응을 통하여 추가적인 용량을 발현하는 것을 확인하였다. 따라서, 실시예를 향후 나트륨-이산화황 이차전지에 적용하는 경우, 고용량 기반의 전지 특성을 구현하는 것이 가능할 것으로 판단된다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
10: 전해액
20: 양극
30: 음극
40: 케이스
100: 나트륨-이산화황 이차전지

Claims (8)

  1. 유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 활물질은,
    TEMPO(2,2,6,6-Tetramethyl-piperidin-1-yl)oxyl)계 물질인 것을 특징으로 하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 활물질의 비율은,
    0중량%보다 크고, 100중량%보다 같거나 작은 것을 특징으로 하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극.
  4. 제 1항에 있어서,
    집전체에 PTFE(Polytetrafluoroethylene), 탄소 소재 및 상기 유기 활물질이 포함된 양극 활물질이 코팅되는 것을 특징으로 하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극.
  5. 유기 활물질을 포함하고, 방전할 때 나트륨 이온을 저장하는 양극 활물질을 함유하는 양극;
    충전할 때 상기 나트륨 이온을 저장하는 음극 활물질을 함유하는 음극; 및
    상기 양극과 상기 음극에 상기 나트륨 이온을 전달 매개체로 사용하고, 나트륨염(sodium salt)과 이산화황으로 구성되는 전해질;
    을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 유기 활물질은,
    TEMPO(2,2,6,6-Tetramethyl-piperidin-1-yl)oxyl)계 물질인 것을 특징으로 하는 나트륨-이산화황 이차전지.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 유기 활물질의 비율은,
    0중량%보다 크고, 100중량%보다 같거나 작은 것을 특징으로 하는 나트륨-이산화황 이차전지.
  8. 제 5항에 있어서,
    -50℃ 내지 300℃의 온도, 0.001C 내지 1000C의 전류 및 0.01㎎/㎠ 내지 100㎎/㎠ 의 전극밀도에서 동작하는 것을 특징으로 하는 나트륨-이산화황 이차전지.
KR1020160121824A 2016-09-23 2016-09-23 유기 활물질을 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 나트륨-이산화황 이차전지 KR20180033328A (ko)

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KR20200070925A (ko) 2018-12-10 2020-06-18 주식회사 엘지화학 이차전지용 양극 활물질, 이를 포함하는 이차전지용 양극 및 이차전지

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